Anais

03 a 06 de novembro de 2014

Anais

9a Edio, Srie 7

So Lus - Maranho
2014

Reitor:

Francisco Roberto Brando Ferreira

Coordenao Geral:

Natilene Mesquita Brito

Ligia Cristina Ferreira Costa
Comisso Cientfica:

Adriana Barbosa Arajo

Aline Silva Andrade Nunes
Ana Patrcia Silva de Freitas Choairy
Ana Silvina Ferreira Fonseca
Cleone das Dores Campos Conceio
Cristovo Colombo de Carvalho Couto Filho
Dea Nunes Fernandes
Delineide Pereira Gomes
Flvia Arruda de Sousa
Janete Rodrigues de Vasconcelos Chaves
Jos Antonio Alves Cutrim Junior
Karla Donato Fook

Kiany Sirley Brandao Cavalcante

Lus Cludio de Melo Brito Rocha
Luzyanne de Jesus Mendona Pereira
Robson Luis e Silva
Samuel Benison da Costa Campos
Tnia Maria da Silva Lima
Tereza Cristina Silva
Terezinha de Jesus Campos Lima
Thayara Fereira Coimbra
Vilma de Ftima Diniz de Souza
Yrla Nivea Oliveira Pereira

Apoio Tcnico:
Comunicao e Cultura:

Andreia de Lima Silva

Cludio Antnio Amaral Moraes
Diego Deleon Mendona Macedo
Emanuel de Jesus Ribeiro
Jorge Arajo Martins Filho
Jos Augusto do Nascimento Filho
Karoline da Silva Oliveira
Lus Cludio de Melo Brito Rocha
Mariela Costa Carvalho
Maycon Rangel Abreu Ferreira
Miguel Ahid Jorge Junior
Nayara Klecia Oliveira Leite
Rondson Pereira Vasconcelos
Valdalia Alves de Andrade
Wanderson Ney Lima Rodrigues
Cerimonial e Hospitalidade:

Aline Silva Andrade Nunes

Fernando Ribeiro Barbosa
Janete Rodrigues de Vasconcelos Chaves
Thaiana de Melo Carreiro
Terezinha de Jesus Campos de Lima

Infraestrutura e Finanas:

Ana Ligia Alves de Araujo

Anselmo Alves Neto
Carlos Csar Teixeira Ferreira
Edmilson de Jesus Jardim Filho
Glucia Costa Louseiro
Hildervan Monteiro Nogueira
Juariedson Lobato Belo
Keila da Silva e Silva
Mauro Santos
Priscilla Maria Ferreira Costa
Rildo Silva Gomes

Tecnologia da Informao:

Allan Kassio Beckman Soares da Cruz

Cludio Antnio Costa Fernandes
Francisco de Assis Fialho Henriques
Jos Maria Ramos
Leonardo Brito Rosa
William Corra Mendes
Projeto Grfico e Diagramao:

Lus Cludio de Melo Brito Rocha

Realizao:

Patrocnio:

Apoio:

Engenharias
Engenharia de Materiais e
Metalrgica

Apresentao
Esta publicao compreende os Anais do IX CONNEPI - Congresso
Norte Nordeste de Pesquisa e Inovao. O material aqui reunido
composto por resumos expandidos de trabalhos apresentados por
pesquisadores de todo o Brasil no evento realizado em So Lus-MA,
entre os dias 3 e 6 de novembro de 2014, sob organizao do Instituto
Federal do Maranho.
Os resumos expandidos desta edio do CONNEPI so produes
cientficas de alta qualidade e apresentam as pesquisas em quaisquer
das fases em desenvolvimento. Os trabalhos publicados nestes Anais
so disponibilizados a fim de promover a circulao da informao
e constituir um objeto de consulta para nortear o desenvolvimento
futuro de novas produes.
com este propsito que trazemos ao pblico uma publicao cientfica
e pluralista que, seguramente, contribuir para que os cientistas de
todo o Brasil reflitam e aprimorem suas prticas de pesquisa.

EFEITOSDASREAESORDEMDESORDEMNASPROPRIEDADESMAGNTICASDALIGAFe
6.5%SiPARAAPLICAESELETROMAGNTICAS
M.C.Melo(IC);R.L.S.M.Silva(IC);M.C.A.Silva (PQ) ;M.D.C.Sobral(PQ)2;R.E.Coelho(PQ) 2
1
InstitutoFederaldaBahia(IFBA)DepartamentodeEngenhariaEltricaCampusPauloAfonso,2Instituto
FederaldaBahia(IFBA)DepartamentodeTecnologiaMecnicaeMateriaisCampusSalvador
email:michellemelo.c@ifba.edu.br
(IC)IniciaoCientfica
(PQ)Pesquisador

RESUMO

Depsitos da liga Fe6.5wt%Si resfriadas rapidamente

por Conformao por Spray foram submetidas a
tratamentos trmicos de recozimento. Os efeitos das
reaes de ordenamento das propriedades magnticas
maciasforamanalisadas.Asamostrasderecozimentoa
700Cpor1hinduzumadiminuiodaforacoercitivae
das perdas. Este comportamento est relacionado
densidade de reduo dos contornos de antifase B2
(APBS).Istosugereumaforteinteraoentreasparedes
dedomniosmagnticoseoAPBs,umavezquenofoi
observado crescimento de gros. Observaes por

microscopia ptica e por microscopia eletrnica

corroboraram as concluses de medio magntica. As
propriedades magnticas so: Perdas de 1,59W/kg e a
Fora coerciva de 76 A/m, a B = 1 T, f = 60 Hz nas
amostras. O recozimento a 1250C durante 1h
apresentourecristalizaosecundriacomumtamanho
mdio de gro de 500 m e a perda do ncleo atingiu
ummnimo.Aspropriedadesmagnticasforam:Perdas
de1,30W/kgeForacoercitivade40A/m,aB=1T,f=
60Hz.

PALAVRASCHAVE:ReaesOrdemDesordem;PropriedadesMagnticas;Fe6.5%Si;ConformaoporSpray.

EFECTSOFORDERDISORDERREACTIONSINTHEMAGNETICPROPERTIESALLOYFe6.5%SiFOR
APPLICATIONSELECTROMAGNETIC
ABSTRACT

Deposits of the Fe6.5wt%Si alloy obtained by

spray forming were submitting two annealing
treatments.Theeffectsoforderingreactionsonthesoft
magneticpropertieswere
investigated.
Samples
annealing at 700C for 1 h induces a decreasing of
coercive force and power loss. This behavior is
correlated to the density lowering B2 antiphase
boundaries (APBs). This suggests a strong interaction
between magnetic domain walls and APBs, because it
has not been observed growth of grain. Electron and

optical microscopy observations corroborate the

magnetic measurement conclusions. The magnetic
properties were: power loss of 1.59W/kgand coercive
force of 76 A/m, at B=1 T, f=60 Hz.The samples
annealing at 1250C for 1h presented secondary
recrystallization with an average grain size of 500 m
and the core loss reaches a minimum. The magnetic
properties were: power loss of 1.30W/kgand coercive
forceof40A/m,atB=1T,f=60Hz.

KEYWORDS:OrderingReactions;Magneticproperties;Fe6.5%Si;SprayForming.

EFEITOSDASREAESORDEMDESORDEMNASPROPRIEDADESMAGNTICASDALIGAFe
6.5%SiPARAAPLICAESELETROMAGNTICAS

INTRODUO
Ligasdeferrosilciocomteordesilciode6.5wt.%Sioferecemumgrandepotencialpara
aplicaescomoobjetivodereduodeperdasdencleoemequipamentoseltricos(SILVAet
al.,2001).Noentanto,comastcnicasconvencionaisdefundio,estasligascomaltoteorde
silcio exibem fraca ductilidade e so difceis de fabricar no formato de chapas finas, que so
necessrios para aplicaes eletromagnticos. Vrios mtodos de fabricao esto sendo
desenvolvidosparamelhorarafabricaoafriodessasligascomteoresdesilciomaiselevados.
Osmtodosdesolidificaorpidaquetemsidoutilizadoparaproduziraltosteoresdesilcionas
ligas de ferro so fitas diretamente a partir da fuso. A nfase tem sido reduzir as perdas do
ncleo, atravs de tratamentos de recozimento, ou por laminao a frio e recozimento
(RAVIPRASADetal.,1986).Noentanto,asfitassodifceisdeempilhar,oqueaumentaasperdas
magnticas.
O processo de Conformao por Spray uma variante do mtodo de solidificao rpida com
base na atomizao de uma corrente de metal lquido por um gs inerte (MATSUMURA e
FUKUDA,1971).Portanto,utilizandoesteprocessoqueobtmfinasfolhasdeFeSi,estapodeser
asoluoparcialpararesolverosproblemasrelativosaorolamentoeaoempilhamento,como
discutidoacima.
VriospesquisadorestmmostradoqueemligasdeFerroSilciocomaltosteoresdemassade
silcio,aordenaoB2eDO3podemlevaradiferentesalteraesdepropriedadeequeataxade
resfriamentotemgrandeinflunciasobreaspropriedadesmagnticas.Verificousequeexistem
duasfasesordenadasestruturalmentediferentes:umaaestruturaDO3eaoutroaestrutura
B2. A ordenao nas ligas pode alterar profundamente suas propriedades magnticas quando
submetidoavriostratamentostrmicos.Noentanto,oefeitodeordenaonaspropriedades
magnticasdaligadeFerrocom6.5%deSilcio(Fe6.5%Si)temsidopoucoestudado(ANDRADE,
FERNANDESeLANA,1987).
Esteartigoapresentaosresultadosdeumapesquisasobreosefeitosdotratamentotrmicode
recozimento nas propriedades magnticas, microestrutura e reaes de ordenao da liga Fe
6.5wt.%Si produzido pelo mtodo de Conformao por Spray, alm de salientar a viabilidade
tcnica deste mtodo de solidificao rpida na produo de aos eltricos (transformadores,
geradores, motores), ou tambm denominado aossilcio, para aplicaes em equipamentos
eltricos,poisasperdasmagnticasforamreduzidas.

MATERIAISEMTODOS
Aproximadamente4,5kgdaligaFe6.5%wt.Sifoipreparadaapartirdeferroeletroltico
comercialmente puro e uma liga de Fe75%wt.Si num de forno de induo. Os parmetros de
processosusadosestolistadosnatabela1.
Tabela1.ParmetrosdeprocessosutilizadosnaobtenodaligaFe6.5%Si.
Parmetros de Processo

Valores

Presso do gs [Mpa]
Vazo do gs [kg/s]
Vazo de metal [kg/s]
Vazo GsMetal [GMR]
Distncia GsMetal [m]
Dimetro do tubo
Temperatura de Vazamento [k]

0,6
0,044
0,11
0,40
0,40
0,06
1873

Fonte:LaboratriodoDepartamentodeEngenhariadeMateriaisdaUniversidadeFederaldeSo
CarlosUFSCarCampusSoCarlos.

Otamanhomdiodegrodasamostrasbrutasetratadastermicamentefoimedidousandoum
microscpioticoacopladonumanalisadordeimagem.Oscontornosdegroforamrevelados
depoisdepolidaasuperfcieeatacadacomumasoluode2%HNO3durante1015segundos.
Amostrasdaregioprximaaosubstratoforamutilizadas.
Micrografiasemcampoclaroecampoescuroforamobtidasusandoummicroscpioeletrnico
detransmisso,modeloJEOL200CX,comamostraspreparadasatravsdepolimentomecnicoe
inico. As medidas das propriedades magnticas foram realizadas em amostras na forma de
anistoroidaisretidasdocentrododepsito,ecujasdimensesestodeacordocomasnormas
ASTMStandardA77380.
Tratamentostrmicosderecozimentoforamrealizadosnafaixadetemperaturade9001300C
sob vcuo durante 1h. Um grupo de cinco amostras foi usado para cada procedimento
experimental.

RESULTADOSEDISCUSSO
Aspropriedadesmagnticasemfunodatemperaturaderecozimentosoapresentados
nas Figuras 1 e 2. As melhores propriedades magnticas obtidas aps tratamento trmico a
1250C foram: Perda Total (PT) de 1,3 W/kg, Permeabilidade mxima (mx) de 15400 e Fora
Coerciva (HC) de 40 A/m, a B = 1T , f = 60Hz. Enquanto que para as amostras no tratadas os
valoresforamde3,66W/kg,5400e123A/m,respectivamente.

Os resultados mostraram que a perda e a fora coerciva tendem a diminuir enquanto que
aumenta a permeabilidade mxima com o aumento da temperatura de recozimento. Este
comportamento,visualizadonascurvasdevariaodasperdasedaforacoercitivamostradas
nas Figuras 4 e 5, est relacionado com reduo da densidade dos contornos de antifase B2
(APBs), no qual, sugere uma interao entre os contornos de antifase (APBs) e as paredes de
domniomagntico(DWS),ondeaforteinteraoresultadodaquebradesimetria.
Comoaspropriedadesmagnticassosensveisaoarranjoatmico,ainteraodedeslocamento
do domnio magntico por fronteiras de antifase surge da variao perto do APBs. Assim, as
propriedadesmagnticasmudamproporcionalmenteadensidadedodomnioAPBs.

Figura1.Perdas,ForaCoercivaePermeabilidademximaemfunodotratamentotrmicona
faixadetemperaturade400700C.Osvaloresso:PT=4.08W/kg,HC=150A/memax=2500.

Figura2.Tamanhodogro,Perdas,ForaCoercivaePermeabilidadeMximaemfunodo
tratamentotrmiconafaixadetemperaturade8001300C.Osvaloresso:PT=3.66W/kg,HC=
121A/memax=5400.

AsFiguras3e4mostramreasselecionadasdepadresdedifraodeeltrons[001]e[012]e
micrografiasobtidasemcampoescurousandoreflexodesuperrede200,noqualapresentou
contornosantifasecomvetordeBurgers<111>imperfeitosemvoltadosdomniosdeantifase
B2 (cerca de 100 a 750nm de tamanho). A estrutura de domnio B2, bem desenvolvido para o
depsitorecozido,foiformadaporumasegundatransioA2B2queocorreudevidotaxade
resfriamentoapsasolidificaododepsitoeascondiesderecozimento,respectivamente.O
resfriamento relativamente rpido por Conformao por Spray e as condies de tratamentos
trmicosimpediramaformaodafaseDO3.
Micrgrografias MET, obtidas em campo escuro, contendo imagens contornos de antifase so
mostradosnasFiguras3e4.Areflexo200foiutilizadaparaobterasimagensdecampoescuro.
OtamanhodosdomniosdeantifaseB2nafaixade100a500nmparaotratamentotrmico
temperatura de 700 C e 100 a 750nm para temperatura de 1250C para as amostras. Neste
experimento, o excesso de energia livre no contorno de antifase isotrpico, ento ele
suavementecurvado(NARITAeENOKIZONO,1979).Olimitesuavementecurvotemumvetorde
deslocamentodotipo(a2)<111>(NARITAeENOKIZONO,1979).
Orecozimentoa700Cnoafetaotamanhodegro(quescresceparatemperaturasacimade
1100C), mas induz um aumento significativo do tamanho dos domnios de antifase B2, como
mostrado nas Figuras 2 e 3b. O crescimento de domnio antifase B2 foi associada com a
diminuiodaperdadeenergiadevidoadiminuiodoscontornosdeantifasequeatuamcomo
defeitosestruturais,noqualdificultamomovimentodasparedesdedomnio(SILVAetal.,2001).
A Figura 5 mostra a microestrutura e o padro de difrao de eltrons [110] obtidos por
micrografiaMET.Aexistnciadeparesdesuperdiscordnciaspodeserclaramentevisto(Figura
5b).OpadrodedifraoestabeleceafaseordenadaDO3sobestacondiodeprocessamento.

(a)

(b)

(c)

Figura3.Micrografias:(a)Padrodedifraodeeltrons[001]caractersticodaestruturaB2;(b)
DomniosdeantfaseB2e(c)METdosdomniosdeantifase<111>dafaseordenadaB2daliga
Fe6.5%Siparaatemperaturaderesfriamentoa700C,obtidosusandoreflexodesuperrede
200.

(a)

(b)

(c)

Figura4.Micrografias:(a)Padrodedifraodeeltrons[012]caractersticodaestruturaB2;(b)
DomniosdeantfaseB2mostrandooscontornosdedomniosdeantifase(c)METdodomniode
antifasedaestruturaB2daligaFe6.5%Siparaascondiesderecozimentoa1250Cpor1hsob
vcuo,obtidousandoareflexodesuperrede200.

(a)

(b)

Figura5.Micrografias:(a)Padrodedifraodeeltrons[110]caractersticodasestruturasB2+
DO3;(b)Micrografiaemcampoclaroparaamostrarecozidaa1250Cederesfriamentoa700C,
obtidosusandoareflexodesuperrede200.(Notaseosparesdesuperdiscordncia).

CONSIDERAOFINAIS
O efeito de ordenao nas propriedades magnticas da liga Fe6.5%Si obtida por
Conformao por Spray foi analisada e melhorias significativas nas propriedades magnticas
foramconseguidasdepoisdotratamentotrmicoderesfriamentoa700Cpor1h.Osvaloresdas
propriedadesmagnticasforamasseguintes:Perdatotalde1,59W/kg,Foracoercivade76A/m
ePermeabilidademximade12300.Taismelhoriasforamatribudasaocrescimentododomnio
deantifaseB2,poisnofoiobservadocrescimentodegro.
Para as amostras aps o recozimento a 1250C durante 1 hora sob vcuo, as propriedades
magnticasforam:Perdasde1,30W/kg,Permeabilidademximade15270eForacoercivade

41 A/m, a B = 1T, f = 60Hz e espessura dos anis de 0,60 milmetros. Estas melhorias foram
atribudas diminuio da densidade dos contornos de antifase, discordncias e defeitos
estruturaiseaocrescimentodegro.
Essas propriedades, que so consideravelmente melhores que os da liga comercial Fe3%Si de
gronoorientado,eaisotropia,conseguidaspeloprocessodeConformaoporsprayedepois
de recozidas, torna o material atraente para aplicaes em dispositivos rotativas e
transformadoresdepequenapotncia(SILVAetal.,2001).
Alm disso, no houve melhoria nas propriedades magnticas aps recozimento a 500C por 1
hora seguinte e a presena da superestrutura DO3 causou a deteriorao das propriedades
magnticasnasamostrasobtidasporConformaoporSpray.

AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia da Bahia
(IFBA)CampusPauloAfonsoeCampusSalvadorpeloapoiotcnicoeaPrReitoriadePesquisa,
PsGraguaoeInovaodoInstitutoFederaldaBahia(PRPGI)peloapoiofinanceiroatravsdo
ProgramaInstitucionaldeBolsasdeIniciaoCientfica(PIBIC/IFBA).

REFERNCIAS
ANDRADE,P.R.C.;FERNANDES,W.M.A.eLANA,N.O.A.Fabricaodeaosaosilciodegro
orientadonaACESITA.ISeminriodeMateriaisMagnticos.ABM.SoPaulo.1987.p.640646.
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Appl.Phys.v.6410,p.53675369.1998.

ElaboraodeligaFeAlpormoagemdealtaenergiaecompactaoaquenteemmatriz
fechada
A.S.FreitasNeto(IC);F.GonalvezDePaula(IC)1;L.C.Conrado(IC)1 ; M.D.C.Sobral(PQ)1;R.E.Coelho(PQ)1
1
CampusSalvadorInstitutoFederaldaBahia
email:arnold_cjj@hotmail.com
(IC)IniciaoCientfica
(PQ)Pesquisador

RESUMO

Estetrabalhotevecomoobjetivoaobtenodeumliga
de Ferro (Fe) e Alumnio (Al) na proporo de 50% de
atomicidade para cada constituinte a partir de
processamento em moinho de alta energia. Utilizando
recicladosdealumnioepdeferrodealtapureza.Para
realizao do experimento foi necessrio picotar os
reciclados de alumnio e moer. A mistura Fe e Al
posteriormentepassouporumamoagemde3horas,e
em seguida por compactao a quente em matriz

fechada.Afimdeobter4amostrasapeafoidivididae
foram submetidas a tratamentos trmicos diferentes.
Para finalizar, as amostras passaram por anlise de
composio e anlise metalogrfica. Os resultados
permitiram inferir que a amostra que passou por
tratamento trmico de maior tempo possibilitou maior
homogeneizao dos constituintes, e melhores
resultados referentes composio e dureza.

PALAVRASCHAVE:Metalurgiadop,LigaFeAl,MoagemdeAltaEnergia,MAE.

FeAlalloysobtainedbyhighenergymillingandhotcompressionincloseddie
ABSTRACT

This study aimed to obtain an alloy of Iron and

Aluminumintheproportionof50%ofatomicityforeach
constituentprocessedinhighenergymill.Usingrecycled
aluminum and iron powder of high purity. The small
piecesofaluminumwascutandgrinded.Themixtureof
FeandAlwassubsequentlygrindingthroughfor3hours
andwarmcompressedinacloseddie.Inordertosubmit

samples through different heat treatments it was

divided in four pieces. Afterwards the samples passed
through analysis of composition and metallographic
analysis. Results showed that the sample that
underwent heat treatment longer time has allowed
greater homogenization of the constituents, andbetter
results for the composition and hardness.

KEYWORDS:Powdermetallurgy,alloyFeAl,highenergymilling,MAE.

Elaboraodeligasferrosaspormoagemdealtaenergiaecompactaoaquenteemmatriz
fechada
INTRODUO
AsligasFeAl,soamplamenteutilizadasnaindstriadevidoductilidadeeaboacondutividade
trmicaeeltricadoalumnio,eobaixocustoealtadurezadoFerro,oqualresponsvelpor
95%daproduointernacionaldemetal.
O excessivo gasto de energia durante o processo de produo utilizando matriaprima
convencional,assimcomoapreocupaocomareciclagemindustrialtemlevadoasindstriasa
buscaremalternativasparadisposiofinaldeseusresduos,eumasadaplausvelautilizao
deprocessosparasuarecuperao.OobjetivodestetrabalhoformarligasFeAl50%apartirda
reutilizaodelatasdealumnioepdeferrodealtapurezautilizandomoagemdealtaenergia
da metalurgia do p, para posteriormente comparar os resultados com liga de mesma
composio,masutilizandocavacodeaoSAE1020comosubstitutodeferro.
Paraarealizaodosexperimentosforamutilizadaslatasdealumnioepdeferro.Inicialmente
aslatasforampicotadascomdimensesentre5e10mm.Omaterialpassouporumprocessode
moagem de alta energia 1200rpm em moinho Attritor e em seguida foi misturado ao p de
ferro e novamente processado. Posteriormente foram compactados temperatura ambiente,
aquecido a 500C e novamente compactado. A amostra foi cortada e cada diviso passou por
tratamentos trmicos diferentes. A microestrutura foi caracterizada por microscopia ptica e
eletrnica,difratometriaepropriedadesmecnicasporensaiodedureza.
REVISOBIBLIOGRFICA
Metalurgiadop
Metalurgiadopumprocessodefabricaoqueproduzpeas,tendocomomatriaprimap
metlico ou no, sem recorrerse fuso, mas apenas pelo emprego de presso e calor.
Inicialmente o processo consiste em compactar a amostra para posteriormente executar o
tratamento de sinterizao, que o aquecimento com o objetivo de melhorar a coeso da
estruturainterna.Acaractersticaespecficadoprocessoqueatemperaturapermaneceabaixo
datemperaturadefusodoelementoconstituinteprincipal(MORO,2007).
A metalurgia do p um processo em que a economia de material levada ao extremo, com
mnimas perdas de matriaprima, o que reflete a uma grade reduo de custos tornando o
produtoeconomicamentevantajosofrenteaoutrosprocessos.Entretantohnecessidadedeum
alto volume de produo de peas, para que o processo seja competitivo com as tcnicas
convencionais.

LigasFeAl(50%)
Ligas que possuem alumnio em teores significativos tm grande aplicao na indstria
aeronutica e automobilstica, principalmente quando se consegue aliar baixo peso com boa
resistncia mecnica. A liga FeAl intermetlica possui propriedades vantajosas, em particular
umaaltaresistncia,tantoatemperaturaambientequantoatemperaturaselevadas,altarigidez
especfica, uma excelente resistncia corroso em elevadas temperaturas em atmosferas
oxidantes,carburizantesesulfitizantes,epossuirelativamentealtaresistividadeeltricaebaixa
condutividadetrmica.

Figura01DiagramadefasesdeligasFeAl.
MoagemDeAltaEnergia
Processopeloqualamatriaprima,queseencontranoestadoslidonaformadeps,passapor
um equipamento chamado de moinho de alta energia, que se diferencia dos moinhos
convencionais por sua velocidade, frequncia e energia. A MAE caracterizada por aes
repetidasdesoldagemafrio,fraturaeressoldagemdop.
Inicialmenteomaterialamoercolocadodentrodeumrecipientejuntoaoscorposdemoagem,
que na maioria das vezes so esfricos. Quando o aparelho comea a se movimentar ocorre o
impacto entre p, bolas e paredes do recipiente. Nesse estgio inicial o refinamento
dificultado, porque parte dos ps adere s esferas de moagem, sofrendo uma severa
deformao,enquantooutrapartepermaneceintacta.
Com o passar do tempo, novas superfcies so formadas, e estas so aptas a soldaremse,
comeando assim a predominar os mecanismos de soldagem a frio, de maneira que h um
aumentodotamanhodaspartculasediminuiodasuaquantidade.
Quantomaiorotempodemoagem,maioradeformaosofridapelop,ocorrendoasaturao
do encruamento, dificultando a soldagem a frio. Nesse instante, comea o estgio de
refinamentodaspartculas,isto,oimpactodasesferascontraopfazcomqueosmecanismos
de fratura comecem a predominar. Assim ocorrem sucessivamente fratura e soldagem das
partculas.

Noestgiofinal,comgrandeperododemoagem,ocorreumequilbrioentreataxadefraturae
desoldagem.Nessemomento,ataxaderefinamentodaestruturacontnua,eotamanhodas
partculasseestabiliza(Figura02).
uma alternativa muito promissora, tendo em vista que ocorre mistura entre materiais
convencionalmenteimiscveis,eondelimitaesimpostaspordiagramasdeequilbriopodemser
vencidas. A MAE tambm se torna interessante na produo de equipamento de extrema
preciso, pois, devido ao fato de sua matria prima ser manuseada na forma de ps, muitas
vezesconsegueseatingirtamanhosnanomtricos(VIANA,2009).

Figura02ProcessosrealizadosnoMAE.
Solubilizao
O tratamento de solubilizao consiste no aquecimento da amostra a uma temperatura
adequada, abaixo do ponto de fuso do material, durante um tempo determinado com o
objetivo de que ocorra o coalescimento e a dissoluo parcial ou total de partculas de
precipitados contendo elementos estabilizadores. Esse tratamento seguindo de resfriamento
rpidoatatemperaturaambiente(SILVA,2007).
Sinterizao
A sinterizao um processo no qual ps com preparao cristalina ou no, uma vez
compactada, so submetidas a temperaturas elevadas, ligeiramente menores que a sua
temperaturadefuso.Esteprocessocriaumaalteraonaestruturamicroscpicadoelemento
base.Aproximandoaspropriedadesmecnicasdapeapropriedadesdasadquiridasatravsde
outrosprocessosdefabricao.
Existem,rigorosamentefalando,doistiposbsicosdesinterizao:asinterizaoporfaseslida
e a sinterizao por fase lquida. Este tipo de tratamento geralmente ocorre em temperaturas
quevariamentre2/3e3/4datemperaturadefusodometalouligametlicaconsiderada,sob
condiesmuitobemcontroladasdetemperatura,tempoeambiente,sendoestaltimaetapaa
que propicia a resistncia mecnica e outras propriedades ao material compactado (SILVEIRA,
2009).

METODOLOGIA
AprimeiraetapadotrabalhoconsistiunapreparaodosmateriaisparaelaboraodaligaFeAl.
As latas de alumnio foram cortados em dimenses entre 5 e 10mm, e depois passou por um
processodemoagemdealtaenergiapor3horasa1200rpm,emummoinhodotipoAttritor.
Paraapreparaodaamostrafoirealizadaumamoagempor3horas.Aproporoemmassade
cada constituinte utilizada foi calculada para que houvesse uma proporo de 50% na
atomicidade,osresultadosforamqueaproporoseriade32,6%deAlumnioe67,4%deFerro,
osresultadosforamobtidosapartirdamassamolardosconstituintesdaliga,efixandoamassa
totaldaamostraem20g,sabendoqueamassamolarmassadividopelonmerodemols,eque
para 50% de atomicidade devese conter a mesma quantidade de mols de cada constituinte,
podesecalcularamassanecessriadecadaelementonapea.
Aps o processo de moagem a amostra foi compactada numa prensa hidrulica, submetida a
uma presso de 30 ton., aquecidos at 500C e compactados novamente mesma presso. A
amostra foi submetida sinterizao na temperatura de 1000C com uma rampa de
aquecimentode10Cporminutoeresfriadaslentamentenoforno.
Aamostrasinterizadafoicortada,emtrsamostrasdasquaisduasforamsubmetidasaoutros
tratamentostrmicos.Umapeafoisubmetidasolubilizaopor4horascomresfriamentoem
guaeoutrapeaparaasolubilizaopor10horascomresfriamentoemgua.Restandoassim
trs peas, uma somente sinterizada, uma sinterizada e solubilizada por 4 horas e uma
sinterizadaesolubilizadapor10horas.
Com o objetivo de analisar a microestrutura das amostras, foi feito difratometria de raiosX,
entoforampreparadasparamicroscopia,sendolixadascomlixasdegranulometriade320,400,
600e1200.Posteriormentefoirealizadoopolimentocompastadepolimentoabasedealumina.
As microestruturas das amostras foram fotografadas com uma mquina digital em um
microscpio ptico em ampliaes de 60x e 120x aps a superfcie sofrer ataque qumico
utilizandoReagenteWaterlessKalling`(ASMHANDBOOK,Vol.9,2004).
Apspassarpormicroscopiapticaemicroscopiaeletrnicadevarredura,asamostrastiverama
durezaaferidapelomtodoRockwellA.

RESULTADOS
Paraobtenodopdealumniofoirealizadaumamoagempeloperodode3hdosreciclveis
de alumnio picotados com dimenses entre 5 e 10mm por 3h. Aps a obteno do p de
alumnio,estefoimisturadocompdeferropuronaproporode50%at.Amisturadepsde
FeAl passou pelo processo de MAE por 3h, sendo compactado a quente aps a moagem. Na
Figura03apresentaseaamostracompactadaeposteriormentecortada.

Figura03AmostradeFeAlcompactadaecortada.
As amostras aps serem devidamente preparadas, passando pelo processo de lixamento,
polimentoeataquequmicoforamanalisadosemummicroscpioticoemampliaesde60xe
120x,conformeaFigura04eFigura05,respectivamente.

(a)(b)(c)
Figura04Microestruturatica(20x):(a)Sinterizada(b)SinterizadaeSolubilizada4h(c)
SinterizadaeSolubilizada10h.

(a)(b)(c)
Figura05Microestruturatica(60x):(a)Sinterizada(b)SinterizadaeSolubilizada4h(c)
SinterizadaeSolubilizada10h.

Apsamicroscopiapticafoirealizadaamicroscopiaeletrnicadevarredura(MEV),conformea
Figura06.

(a)(b)(c)
Figura06MicroestruturaEletrnica(2000x):(a)Sinterizada(b)SinterizadaeSolubilizada4h(c)
SinterizadaeSolubilizada10h.
PararealizaracaracterizaoqumicadasamostrasfoirealizadooensaiodeEspectroscopiade
raios X por disperso em energia (EDX). A Figura 07 apresenta o EDX da amostra apenas
sinterizadapor1hem1000C,queapresentouacomposiode56,59%Ale43,41%Fe.

Figura07EspectroscopiaderaiosX(AmostraSinterizada).
Aamostrasinterizadaesolubilizadapor4hapresentouacomposiode58,37%Ale41,63%Fe,
oEDXseguenaFigura08.

Figura08EspectroscopiaderaiosX(AmostraSinterizadaeSolubilizadapor4h).

AFigura09apresentaoEDXdasinterizadaesolubilizadapor10h,queapresentouacomposio
de50,46%Ale49,54%Fe.

Figura09EspectroscopiaderaiosX(AmostraSinterizadaeSolubilizadapor10h).
A composio de cada amostra foi determinada pela espectroscopia de raiosX e seus valores
estoexplicitadosnatabela01,assimcomoosdesvios,decadaamostra,aoobjetivodesejadode
50% de atomicidade na composio. De todas as amostras a que chegou mais perto da
composio ideal de 50% at. para cada uma das substancias constituintes foi a amostra
sinterizadaesolubilizadapor10h,apresentandoumavariaodeapenas0,92%.
Tabela01Composiodetodasasamostrasesuasvariaesemrelaocomposio
esperada.

%Fe

%Al

Sinterizada

56,59

43,41

13,18

Sinterizadae
Solubilizadapor4h

58,37

41,63

16,74

Sinterizadae
Solubilizadapor10h

50,46

49,54

0,92

Os resultados de composio sugerem que o tempo timo para a solubilizao dos elementos
situasenafaixade10horas.
Os valores de dureza e seus desvios padro foram calculados utilizandose trs determinaes
obtidasnastrsdiferentesamostras,conformeafigura10.Apartirdosresultadosdoensaiode
dureza podemos concluir que o tratamento trmico de solubilizao atingiu o objetivo de
aumentar a homogeneidade das peas, as duas amostras que passaram pelos tratamentos de
sinterizaoeposteriormentesolubilizao,apresentaramumdesviopadromuitomenorquea
amostra apenas sinterizada. Como esperado, a amostra com melhor resultado foi a FeAlS10,
expondomaiorhomogeneidadepelomaiortempodesolubilizao.

Figura10ResultadodosensaiosdedurezaRockwellAeodesviopadro.
CONCLUSO
Otrabalhorealizadocompdeferropermitiuconcluirqueostratamentostrmicosinfluemna
homogeneizaodaliga,sendoaamostraaquemelhorapresentouresultadosarespeitodesua
composio foi a sinterizada a 1000C por 1 hora e solubilizada a 600C por 10 horas e a que
tambmapresentoumenordesviopadroreferenteaoensaiodedureza.
AcontinuaodotrabalhosercomousodecavacodeaoSAE1020emostrapromissor,devido
possibilidade de reutilizao de rejeitos industriais, reduo da energia necessria na
manufaturadaligaemaioraproveitamentodamatriaprimaqueametalurgiadoppossibilita.
AGRADECIMENTOS
OsautoresagradecemaoIFBAPRPGIeFAPESBpelosuportefinanceiro.

REFERNCIAS
1.
ESTEVES, P. J. C.; COELHO, R. E. Transformao de Sucatas de Alumnio Utilizando
Tcnicas de Processamento no Slido, In: II CONNEPI Congresso de Pesquisa e Inovao da
RedeNorteNordestedeEducaoTecnolgica,JooPessoa,2007.
2.
MORO,N.MetalurgiadoPeoFuturodaIndstria,Florianpolis,2007.
3.
SILVA, E. D. Efeitos do Tratamento Trmico de Solubilizao Sobre o Crescimento de
GroeoGraudeSensitizaodosAosInoxidveisAustenticosAISI321eAISI347,SoLus,
2007.
4.
SILVEIRA, F. D. Sinterizao de Bronze ao Alumnio Seguido de Endurecimento por
PrecipitaoAtravsdeEnvelhecimentoArtificial,PortoAlegre,2009.
5.
SOUZA, S. A. Ensaios mecnicos de materiais metlicos Fundamentos tericos e
prticos.SoPaulo,1982.
6.
VIANA,S.G.ProduodaLigaQuasicristalinadoSistemaAlCuFeUtilizandoMoagemde
AltaEnergia,JooPessoa,2009.

CARACTERIZAO DE AREIAS COMERCIALIZADAS COMO AGREGADO MIDO NA PERIFERIA DE

BELM DO PAR.
2

V. N. B. Amorim (IC); M. K. Sasaki (EG) ; J. H. B. da Costa (PQ)

2
3
Instituto Federal do Par (IFPA) - Campus Belm -, Instituto Federal do Par (IFPA) -Campus Belm; Instituto
Federal do Par (IFPA) Engenharia de Materiais- Campus Belm. e-mail: jaime.costa@ifpa.edu.br.

(IC) Iniciao Cientfica

(EG) Estudante de Graduao
(PQ) Pesquisador

RESUMO
O primeiro elo da cadeia produtiva de agregados (areia e
brita) para a construo civil constitui-se nas reservas
minerais. A maior parte dos depsitos de areia
encontrada em rios e plancies de inundao,
abundantes, de fcil extrao e processo por mercados
de agregados no Brasil. As areias que se destinam
construo civil para serem comercializadas, no
precisam passar pelo rigoroso processo de
beneficiamento como ocorre com as areias industriais,
podendo ser usado diretamente na construo civil sem
passar por um beneficiamento prvio; porm, devem-se
verificar alguns parmetros de qualidade para confirmar
sua aplicao, como a forma de gros e composio
mineralgica adequada, grau de umidade, massa
especfica e substncias deletrias. Nesse sentido,

importante que se verifique a qualidade desse material

comercializado principalmente na periferia das cidades,
onde a populao de baixa renda se concentra e realiza
obras com essa matria-prima mineral. Para realizao
deste trabalho, realizamos na etapa inicial da pesquisa,
o levantamento bibliografico e a coleta de amostras de
areias usadas como agregado mido em diferentes
bairros da cidade de Belm. Aps isto, caracterizamos
todas as amostras coletadas atravs de ensaios de
granulometria e anlise morfolgica por microscopia
ptica, a fim da obteno de resultados consistentes
que nos permitam correlacionar s informaes
mineralgicas obtidas, com a regio de extrao deste
bem mineral.

PALAVRAS-CHAVE: caracterizao, agredado mido, construo civil.

CHARACTERIZATION OF SANDS COMMERCIALLY AS HOUSEHOLD KID IN THE PERIPHERY OF

BELM PAR.
The first link of the production chain aggregates (sand
and gravel) for construction constitutes the mineral
reserves. Most deposits of sand is found in rivers and
floodplains, abundant, easy to extract and process for
aggregates markets in Brazil. The sands which are
intended to be sold to civil construction, need not go
through the rigorous process of beneficiation as with
industrial sands, can be used directly in construction
without going through a prior processing; However, one
should check out some quality parameters to confirm
your application , such as grain shape and proper
mineralogical composition , moisture content , density
and deleterious substances. Therefore, it is important to
KEY-WORDS: characterization, household kid, building.

check the quality of the material marketed mainly in the

periphery of cities, where the low-income population is
concentrated and constructs with this mineral raw
materials. For this study, we carried out the initial phase
of research, bibliographical survey and collecting
samples of sand used as fine aggregate in different
districts of the city of Bethlehem After this, we
characterize all samples collected by testing particle size
and morphological analysis optical microscopy, the aim
of obtaining consistent results that allow us to correlate
mineralogical information obtained with the extraction
of the mineral region as well.

CARACTERIZAO DE AREIAS COMERCIALIZADAS COMO AGREGADO MIDO NA PERIFERIA DE

BELM DO PAR.
INTRODUO
Belm, a capital do estado do Par com uma populao de 1.393.399 habitantes, a 10
cidade mais populosa do Brasil e a 2 da regio Norte (INSTITUTO BRASILEIRO DE GEOGRAFIA E
ESTATSTICA, 2010). A cidade possui o maior ndice de Desenvolvimento Humano - IDH entre as
cidades do norte e, nos ltimos anos, vem experimentando um crescimento da indstria da
construo civil, seja na construo de edificaes por empresas especializadas de engenharia,
seja na construo e/ou reformas de pequenos imveis pela populao de baixa renda, o que vem
aumentando a demanda de produo de areia, a qual um setor bsico na cadeia da indstria que
fornece agregados para construo civil, tem faturamento importante e gera muitos empregos.
O termo agregados para a construo civil usado no Brasil para identificar segmento do
setor mineral que produz matria-prima mineral para emprego na construo civil. Dentro dessa
denominao esto as substncias minerais areia, cascalho e rocha britada que entram em
misturas para produzir concreto, asfalto e argamassa ou so utilizados in natura em base de
pavimentos.
Areia, genericamente, abrange um amplo conjunto de materiais granulares, constitudos
principalmente de quartzo, e com diferentes especificaes e usos, resultantes da desagregao
ou decomposio das rochas em que entra a slica. A separao do quartzo das rochas pelos
agentes de eroso se faz por causa de sua maior resistncia, tanto ao desgaste de ordem fsica,
quanto decomposio qumica. Esses gros de quartzo, uma vez desintegrados da rocha
primitiva, so transportados pelos diversos agentes erosivos externos, indo formar as praias, as
dunas e outras infinidades de depsitos de areias (Guerra, 1978).
A maior parte dos depsitos de areia encontrada em rios e plancies de inundaes
abundantes fceis do mercado de agregados extrarem e processar. Os meios utilizados para
explotao so: dragagem, escavao mecnica ou desmonte hidrulico. As operaes de
beneficiamento para a produo de areia so relativamente simples, constitudo da remoo de
impurezas finas (lavagem), classificao granulomtrica e secagem. As operaes de
beneficiamento tm por objetivo tornar o bem mineral lavrado adequado para utilizao como
agregado na construo civil, onde a principal caracterstica garantida que cerca de 95% da
massa do produto final encontre-se na faixa granulomtrica 4,8 mm + 0,075 mm.
As areias que se destinam construo civil para serem comercializadas, no precisam
passar pelo rigoroso processo de beneficiamento como ocorre com as areias industriais; porm,
uma areia para construo civil deve atender diferentes exigncias alm da distribuio
granulomtrica adequada, como a forma de gros e composio mineralgica adequada, grau de
umidade, massa especfica e substncias deletrias.
frequente a extrao de areia por pequenas empresas com estrutura familiar atravs de
mtodos arcaicos e sem nenhuma preocupao cientfica. Onde o proprietrio e membros da
famlia atuam diretamente na produo e gesto ou direo. Neste tipo de produo constata-se
que a falta tecnologia adequada nas pequenas empresas, dificulta o melhor aproveitamento do
bem mineral. Esse tipo de estrutura de produo tambm deficiente quanto a informao
geolgica desse agregado a populao. A localizao de indcios minerais ou ocorrncias com base

cientfica envolve um planejamento prvio e o desenvolvimento de um programa onde se utiliza

pessoal tcnico capacitado, pois as fases de pesquisa e lavra devem ser conduzidas de maneira a
se obter o mximo de resultados, os quais todos os gastos vo refletir no custo final do produto
que ser produzido e colocado a preos competitivos no mercado, custos normalmente
inacessveis ao pequeno minerador. Por esse motivo os pequenos produtores frequentemente,
desconhecem a geologia da rea que est trabalhando, sendo algumas vezes surpreendido com a
exausto prematura que o fora a encerrar as atividades.
A explotao rudimentar de areia tambm causa srios impactos ambientais, como a
sedimentao de rios, devido a retirada da cobertura vegetal nas reas a serem lavradas,
causando assoreamento e consequentemente a degradao do curso dgua. Por isso, esta
atividade extrativa tem sido cada vez mais coibida pelos rgos responsveis pela fiscalizao do
meio ambiente. Nota-se ainda, que a demanda por habitao de baixo custo tambm torna
interessante a viabilizao de materiais de construo a custos inferiores aos existentes, porm
sem abrir mo da garantia de qualidade dos materiais originalmente utilizados.
MATERIAIS E MTODOS
Este trabalho foi realizado nos laboratrio de Caracterizao de Minerais do Instituto
Federal do Par IFPA, onde os seguintes materias e equipamentos foram utilizados:
- Balana de preciso;
- Estufa;
- Peneiras da srie normal e a peneira 0,075 mm, fundo e tampa;
- Agitador mecnico;
- Microscpio ptico;
- Recipientes metlicos;
- Pincel.
As amostras do agregado mido, objeto de estudo desta pesquisa foram obtidas na
cidade de Belm do Par, onde coletamos 06 (seis) amostras, em diferentes bairros da cidade, sem
nenhum critrio tcnico, utilizando apenas a localizao geogrfica da qual a amostra foi extrada
como principal critrio, a fim de se obter amostras com caractersticas fsicas diferentes, e
buscando correlacionar o local de procedencia com as caractersticas do bem mineral.
A tabela a seguir apresenta os bairros da cidade de Belm, nos quais recolhemos as
amostras de agregado mido utilizados na construo civil.
Tabela 1 Bairros de coleta e pontos de extrao das amostras de areias.
Amostra
1
2
3
4
5
6

Bairro de coleta
Val-de-Ces
Telegrafo
Pedreira
Marco
Curi-Utinga
Sacramenta

Ponto de extrao
Estrada da Ala Viria
Santa Maria do Par
Ourm ou Estrada da Vigia
Santo Antnio do Tau
S. A. do Tau ou Estrada da Vigia
Castanhal

(a)

(b)

Figura 1 Amostras de areias aps coleta nos diferentes bairros (a) e aps secas e pesadas para
ensaio de peneiramento (b).
A anlise granulomtrica das amostras de areia foi realizada segundo a NBR NM 248/2003
que prescreve o mtodo para a determinao da composio granulomtrica de agregados
midos e grados, destinados construo civil. Segundo a NBR NM 248/2003, para agregados
midos (< 4,75mm), a massa mnima da amostra coletada de 0,3 kg. As peneiras da srie normal
e intermediria utilizadas para a determinao da granulometria das areias foram de 4,80 mm,
2,40 mm, 1,2 mm, 0,60 mm, 0,30 mm, 0,15 mm, 0,075 mm e um fundo.
Para a execuo do ensaio de granulometria foi obedecida s seguintes etapas:
a) Inicialmente pesamos 0,3 kg de cada uma das 06 amostras colocando-as em um
recipiente metlico;
b) As amostras de ensaio foram secadas em estufa a 105 C por 24h, resfriadas
temperatura ambiente;
c) As peneiras, previamente limpas, foram encaixadas de modo a formar um conjunto
nico de peneiras, com abertura de malha em ordem crescente da base para o topo.
Foi providenciado um fundo de peneiras adequado para o conjunto;
d) A amostra depois de seca foi colocada sobre a peneira superior do conjunto, de
modo a evitar a formao de camada espessa de material sobre qualquer uma das
peneiras;
e) A classificao das amostras foi feita atravs de agitao mecnica do conjunto, por
um tempo de 20 mimutos, na velocidade 07 (sete);
f) Em seguida, foi determinada a massa total de material retido em cada uma das
peneiras e no fundo do conjunto. O somatrio de todas as massas no deve diferir
mais de 0,3% da massa seca da amostra, inicialmente introduzida no conjunto de
peneiras;
g) Foi procedido ao peneiramento das demais amostras, conforme descrito nos outros
itens.

(a)

(b)

Figura 2 Srie de peneiras com amostra de areia a ser peneirada (a) e agitador mecnico (b),
utilizados para o ensaio de peneiramento.
Realizamos tambm a caracterizao morfolgica dos gros atravs de um microscpio
ptico, com o objetivo de visualizar a forma das partculas em cada frao granumtrica. Esta
anlise foi feita com amostras secas em estufa e peneiradas.
(a)

(b)

Figura 3 Estufa (a) e microscpio ptico (b) utilizados na obteno dos resultados apresentados
neste trabalho.
RESULTADOS E DISCUSSES
As tabelas a seguir trazem os resultados obtidos aps a separao granulomtrica das
amostras de areia aplicadas como agregados midos na construo civil em diferentes bairros da
cidade de Belm.

Tabela 2 Dados da granulometria da amostra de agregado mido comercializada no bairro de

Val-de-Ces.
Peneiras
ABNT (mm)
4,80
2,40
1,20
0,60
0,30
0,15
0,075
- 0,075

Retido (g)

Retido %

0,00
0,00
1,64
36,25
157,69
55,48
19,57
17,79

0,00
0,00
0,57
12,57
54,67
19,24
6,79
6,17

Retido Acumulado
(%)
0,00
0,00
0,57
13,14
67,81
87,05
93,83
100,00

Passante
Acumulado (%)
100,0
100,0
99,43
86,86
32,19
12,95
6,17
0,00

Fonte Laboratrio de Beneficiamento de Minrios IFPA-Campus Belm.

Tabela 3 Dados da granulometria da amostra de agregado mido comercializada no bairro do

Telegrafo.
Peneiras
ABNT (mm)
4,80
2,40
1,20
0,60
0,30
0,15
0,075
- 0,075

Retido (g)

Retido %

0,00
0,81
4,50
37,79
128,53
100,94
17,77
5,68

0,00
0,27
1,52
12,77
43,42
34,10
6,00
1,92

Retido Acumulado
(%)
0,00
0,27
1,79
14,56
57,98
92,08
98,08
100,00

Passante
Acumulado (%)
100,00
99,73
98,21
85,44
42,02
7,92
1,92
0,00

Fonte Laboratrio de Beneficiamento de Minrios IFPA-Campus Belm.

Tabela 4 Dados da granulometria da amostra de agregado mido comercializada no bairro da

Pedreira.
Peneiras
ABNT (mm)
4,80
2,40
1,20
0,60
0,30
0,15
0,075
- 0,075

Retido (g)

Retido %

1,25
3,50
10,74
19,94
81,50
115,34
36,78
16,10

0,44
1,23
3,77
6,99
28,58
40,45
12,90
6,65

Retido Acumulado
(%)
0,44
1,67
5,43
12,43
41,01
81,46
94,35
100,00

Passante
Acumulado (%)
99,56
98,33
94,57
87,57
58,99
18,94
5,65
0,00

Fonte Laboratrio de Beneficiamento de Minrios IFPA-Campus Belm.

Tabela 5 Dados da granulometria da amostra de agregado mido comercializada no bairro do

Marco.
Peneiras
ABNT (mm)
4,80
2,40
1,20
0,60
0,30
0,15
0,075
- 0,075

Retido (g)

Retido %

1,17
2,65
7,35
18,84
70,17
125,26
46,13
13,75

0,41
0,93
2,58
6,60
24,59
43,90
16,17
4,82

Retido Acumulado
(%)
0,41
1,34
3,91
10,92
35,11
79,01
95,18
100,00

Passante
Acumulado (%)
99,59
98,66
96,09
89,48
64,89
20,99
4,82
0,00

Fonte Laboratrio de Beneficiamento de Minrios IFPA-Campus Belm.

Tabela 6 Dados da granulometria da amostra de agregado mido comercializads no bairro do

Curi-Utinga.
Peneiras
ABNT (mm)
4,80
2,40
1,20
0,60
0,30
0,15
0,075
- 0,075

Retido (g)

Retido %

0,00
0,44
3,54
16,87
84,21
143,17
25,21
13,62

0,00
0,15
1,23
5,88
29,34
49,87
8,78
4,74

Retido Acumulado
(%)
0,00
0,15
1,39
7,26
36,60
86,47
95,26
100,00

Passante
Acumulado (%)
100,00
99,85
98,68
92,74
63,40
13,53
4,74
0,00

Fonte Laboratrio de Beneficiamento de Minrios IFPA-Campus Belm.

Tabela 7 Dados da granulometria da amostra de agregado mido comercializada no bairro da

Sacramenta.
Peneiras
ABNT (mm)
4,80
2,40
1,20
0,60
0,30
0,15
0,075
- 0,075

Retido (g)

Retido %

0,00
0,92
9,59
42,50
140,45
74,73
13,88
4,97

0,00
0,32
3,34
14,81
48,93
26,03
4,84
1,73

Retido Acumulado
(%)
0,00
0,32
3,66
18,47
67,40
93,43
98,27
100,00

Passante
Acumulado (%)
100,00
99,68
96,34
81,53
32,60
6,57
1,73
0,00

Fonte Laboratrio de Beneficiamento de Minrios IFPA-Campus Belm.

Em uma inspeo visual das amostras coletadas, notamos diferenas quanto a colorao
e a finura das areias. Umas amostras apresentaram cor mais clara, tendendo ao branco, com
groes nitidamente mais finos e de tamanho uniforme, e outras um pouco mais escuras, tendendo
ao marron, apresentando groes com tamanhos mais grosseiros.

Figura 4 Morfologia dos gros de areia da amostra 1, coletada no bairro de Val-de-Ces. Frao
granulomtrica +0,15-0,30 mm. Aumento de 100X.

Figura 5 Morfologia dos gros de areia da amostra 2, coletada no bairro do Telegrafo. Frao
granulomtrica +0,15-0,30 mm. Aumento de 100X.

Figura 6 Morfologia dos gros de areia da amostra 3, coletada no bairro da Pedreira. Frao
granulomtrica +0,15-0,30 mm. Aumento de 100X.

Figura 7 Morfologia dos gros de areia da amostra 4, coletada no bairro do Marco. Frao
granulomtrica +0,15-0,30 mm. Aumento de 100X.

Figura 8 Morfologia dos gros de areia da amostra 5, coletada no bairro do Curi-Utinga. Frao
granulomtrica +0,15-0,30 mm. Aumento de 100X.

Figura 9 Morfologia dos gros de areia da amostra 6, coletada no bairro da Sacramenta. Frao
granulomtrica +0,15-0,30 mm. Aumento de 100X.

CONCLUSES

Com base nos resultados obtidos, as seguintes concluses podem ser tiradas do
experimento:

frequente a extrao de areia atravs de mtodos arcaicos, com pouca ou nenhuma

tecnologia, por pequenas empresas com estrutura familiar em Interiores prximos a regio
metropolitana de Belm, onde o proprietrio e membros da famlia atuam diretamente na
produo e venda desses agregados para lojas de construo de Belm. Quanto aos pontos
de revenda de agregado mido para construo civil, notamos a falta de interesse por
parte dos proprietrios de instncias e lojas de materiais de construo sobre as
informaes geolgicas, processo de beneficiamentos, e at mesmo a localizao dos
indcios minerais desses agregados.
As areias que se destinam construo civil para serem comercializadas devem atender
diferentes exigncias alm da distribuio granulomtrica adequada, onde a principal
caracterstica garantida que cerca de 95% da massa do produto final encontre-se na faixa
granulomtrica 4,8 mm +0,075 mm, alm de forma de gros e composio mineralgica
adequada. Ante o exposto podemos afirmar que amostras de areias coletadas nos bairros
de Val-de-Ces e Pedreira no se encontram dentro das especificaes granulomtricas
exigidas para aplicao como agregado mido, visto que as mesmas apresentaram
porcentam em finos (<0,075 mm) maior que 5%, com valores de 6,17% e 5,65%,
respectivamente.
Quanto forma das partculas das amostras de areias coletadas, predomina a forma
esfrica, existindo tambm partculas angular, subangular, laminar, subarredondado,
arredondado e bem arredondado.
Ante o exposto, esperamos que esta pesquisa possa contribuir para o levantamento das
informaes mineralgicas e caractersticas qumicas e fsicas das areias utilizadas na
construo civil da cidade de Belm, identificando se as mesmas encontram-se dentro dos
padres exigidos para esta aplicao, alm de tentar correlacionar suas informaes
mineralgicas com a regio de extrao deste bem mineral.

AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao Instituto Federal do Par pelo apoio laboratorial.

REFERNCIAS
ALECRIM, Jos Duarte (1982). Recursos minerais do Estado de Minas Gerais. Belo Horizonte:
METAMIG.
CHIOSSI, Nivaldo Jos (1979). Geologia aplicada Engenharia; 2 ed.; 1979; pgs. 103 110.
MACIEL FO. C. L. (1994) Introduo Geologia de Engenharia. Ed. da UFSM, Braslia,CPRM,
p69-70.
OLIVEIRA, A. M. S.; BRITO, S. N. A. (2002). Geologia de Engenharia, 1 ed., 3 reimpresso. So
Paulo,p.331.

BENEFCIOS DA TMPERA EM UM AO SAE 1010 TRATADO TERMOQUIMICAMENTE.

1

V. N. B. Amorim (EG) ; M. K. Sasaki (EG) ; E. J. F. Soares (PQ)

2
3
Instituto Federal do Par (IFPA) Campus Belm -, Instituto Federal do Par (IFPA) -Campus Belm; Instituto
Federal do Par (IFPA) Engenharia de Materiais - Campus Belm. e-mail: evaldo.soares@ifpa.edu.br.

(EG) Estudante de Graduao

(PQ) Pesquisador

RESUMO
Os processos de endurecimento superficial visam o
aumento de dureza ou outras propriedades mecnicas
de uma regio especfica de um componente que
sofrer algum tipo de solicitao localizada. Nestes
casos torna-se importante um aumento de resistncia
ao desgaste da regio por meio de um endurecimento
localizado, conservando as caractersticas originais do
ncleo do componente. Existem diversos processos de
endurecimento superficial, o qual um dos mais comuns

o tratamento termoqumico de cementao. Este

trabalho buscou estudar os efeitos do tratamento
termoqumico de cementao seguido dos tratamentos
trmicos de tmpera, em leo mineral e gua, em um
ao SAE 1010, comparando os resultados obtidos entre
eles. Os resultados comprovam que possivel obter um
aumento considervel da dureza nos aos aps os
tratamentos trmicos de tmpera posteriores ao
tratamento termoqumico de cementao.

PALAVRAS-CHAVE: cementao, tmpera, aos.

BENEFITS OF TEMPER IN A SAE 1010 STEEL TREATY THERMOCHEMICALLY.

ABSTRACT
The hardening processes aimed at increasing the
hardness and other mechanical properties of a specific
region of a component which suffer some form of
localized application. In such cases it is important to
increase the wear resistance of a region through
localized
hardening,
preserving
the
original
characteristics of the core component. There are many
surface hardening processes, which the most common is

KEY-WORDS: carburizing, quenching, steels.

the thermochemical treatment carburizing. We aimed to

study the effects of thermochemical treatment
carburizing followed by thermal annealing treatments,
mineral oil and water, in a SAE 1010 steel, comparing
results between them. The results show that it is
possible to obtain a considerable increase in hardness in
steels after after the thermochemical treatment
carburizing heat treatment of quenching.

BENEFCIOS DA TMPERA EM UM AO SAE 1010 TRATADO TERMOQUIMICAMENTE.

INTRODUO
A possibilidade de promover transformaes de fase no estado slido nos aos permitiu o
desenvolvimento de processos denominados tratamentos trmicos e termoqumicos, que so
conjuntos de operaes controladas de aquecimento e resfriamento visando a modificao da
microestrutura dos aos e, consequentemente, das propriedades dela dependentes, que
apresentam grande aplicao tecnolgica.
A cementao um tratamento termoqumico que permite o enriquecimento superficial
de carbono em aos que requerem esta condio. As condies para a cementao dependem da
composio do ao, do teor de carbono, e da profundidade de enriquecimento desejado, mas de
um modo geral pode-se dizer que as temperaturas de tratamento variam em torno de 900 a
950C, a profundidade enriquecida em torno de 1 mm e o teor de carbono deve atingir algo em
torno de 1%.
Este tratamento permite elevar o teor de carbono junto superfcie e assim aumentar a
dureza perifrica, conservando um ncleo dctil, tenaz e no alterado quimicamente. Resultando
em uma combinao das resistncias mecnicas e estabilidade estrutural, desejveis para
determinada aplicao.
Com uma superfcie mais endurecida e tempervel e uma estrutura interna dctil, tenaz e
com gros refinados, procedemos realizao do tratamento trmico de tmpera, com o objetivo
de endurecer ainda mais a pea, permitindo conservar as caractersticas apresentadas pelo seu
interior.
A tmpera consiste em aquecer a pea em um forno a uma temperatura acima do limite
superior da zona crtica (A3), manter o tempo suficiente para que toda a estrutura transforme-se
em austenita e resfriar muito rapidamente (submergindo em gua ou leo, por exemplo). Nesse
caso h um afastamento total das condies de equilbrio e a estrutura final composta de uma
fase metaestvel (martensta), altamente deformada e que apresenta maior resistncia mecnica
e dureza. altas.
MATERIAIS E MTODOS
Este trabalho foi realizado nos laboratrios de Tratamento Trmico, Metalografia, e
Resistncia dos Materiais do Instituto Federal do Par IFPA, onde os seguintes equipamentos
foram utilizados:
- Forno mufla (Figura 1);
- Caixa de cementao;
- Mquina de corte metalogrfico;
- Mquina de embutimento metalogrfico;
- Lixadeira e politriz automtica;
- Microscpio ptico (Figura 2-a);
- Durmetro analgico (2-b);

Tambm contamos com o material de preparao e ataque metalogrfico tais como lixas
dgua, pano e soluo de polimento e reagente qumico (Nital 3%).
Para obteno das amostras procedemos ao corte de uma barra de ao AISI 1010
disponvel no laboratrio de tratamentos trmicos do IFPA, selecionando trs amostras de 100
mm cada, as quais foram identificadas com as letras A, B, C. Todas as amostras foram submetidas
ao tratamento termoqumico de cementao a uma temperatura de 900 C com durao
aproximada de 7 horas.
Os tratamentos trmicos foram realizados em um forno mufla com controlador de
temperatura (JUNG, J200), a 940C, determinada a partir de anlise das curvas de resfriamento do
diagrama de equilbrio das ligas Fe- C, por um tempo de 10 minutos.

Figura 1 Forno Mufla (JUNG, J200) utilizado para a realizao dos tratamentos trmicos.
Aps a realizao dos tratamentos trmicos foi procedido o corte das amostras em
tamanhos menores (20 mm), selecionando 09 amostras (03 da amostra 1010C, 03 da amostra
1010CTO e 03 da amostra 1010CTA) para ento darmos incio ao processo de caracterizao, com
a medida da dureza resultante conforme a norma ABNT e a preparao metalogrfica
correspondente com o corte longitudinal com lixamento at a grana #1500, seguido de polimento
com soluo abrasiva de alumina. Para o ataque qumico utilizamos soluo de cido ntrico (Nital
3%) com captura das imagens microestruturais atravs de um microscpio ptico com cmera
acoplada (Motic, BA301MET).

(a)

(b)

Figura 2 Microscpio ptico metlografico (a) e durmetro analgico (b) utilizados para
obteno dos resultados.

RESULTADOS E DISCUSSES
As amostras tratadas termicamente foram submetidas ao ensaio de dureza em
durmetros nas escalas Rockwell C e Brinell. Foram retiradas duas medidas de durezas de cada
amostra, uma central e uma perifrica, determinando a mdia e o desvio padro do e resultados.
Na Tabela 1, encontram-se os resultados das mdias de durezas aps os ensaios,
relacionados conforme os tratamentos trmicos realizados. possvel perceber que as durezas dos
aos aumentam com a velocidade de resfriamento no tratamento trmico.
Tabela 1 Resultado das mdias de durezas aps os ensaios realizados no ao SAE 1010. As
durezas Rockwell foram convertidas para a Brinell para efeito de comparao.
Amostra

Tratamento

Regio

Periferia
Centro
Cementao e tmpera em leo Periferia
1010CTO
mineral
Centro
Periferia
1010CTA Cementao e tmpera em gua.
Centro

1 1010C

Cementao.

Dureza
(HB)
171
83
319
264
432
212

Desvio
Padro ( )
0,06
0,03
0,03
0,04
0,02
0,05

Fonte Laboratrio de Resistncia dos MateriaisIFPA-Campus Belm.

Ao compararmos os resultados das durezas aps tratamentos trmicos realizados nas

amostras de ao cementado, notamos o aumento significativo da dureza atravs do aumento da
velocidade de resfriamento e com o meio de tmpera.
Para anlise da estrutura interna obtida aps os tratamentos realizados procedemos
caracterizao metalografica do material, coletando as imagens microestruturais atravs das quais
pudemos observar as modificaes apresentadas pelo ao SAE 1010, como pode ser observado a
seguir.
A Figura 3 apresenta a microestrutura da amostra 1010C, submetida somente ao
tratamento termoqumico de cementao. As regies brancas representam a fase ferrtica, e as
regies escuras, a fase perltica. Observa-se na Figura 3 (b) que a quantidade de carbono na parte
perifrica da amostra torna-se muito elevada.
(a)

(b)

Figura 3 Amostra 1010C submetida somente ao tratamento termoqumico de cementao.

Microestrutura do centro (a) e da periferia (b) da amostra, ampliada 100X.

A figura 4 representa a micrografia da amostra 1010CTO, cementada e temperada em leo de

mineral, em um aumento de 100X. Nota-se que a textura acicular se faz presente por todo o
centro da amostra.
(a)

(b)

Figura 4 Amostra 1010CTO submetida aos tratamentos de cementao e tmpera em leo

mineral. Microestrutura da regio central (a) e perifrica (b) da amostra, ampliada 100X.
A Figura 5 representa a micrografia da amostra 1010CTA que foi cementada e temperada
em gua, em um aumento de 100X. Nota-se que a textura acicular se faz presente no centro da
pea, que tambm apresenta inmeras incluses por toda sua extenso.
(a)

(b)

Figura 5- Amostra 1010CTA submetida ao tratamento termoqumico de cementao e posterior

tratamento trmico de tmpera em gua. Microestrutura central (a) e perifrica (b) da amostra,
ampliada 100X.
CONCLUSES
Com base nos resultados obtidos, as seguintes concluses podem ser tiradas do
experimento:

O tratamento termoqumico de cementao se mostrou uma excelente tcnica para o

aumento da dureza superficial de um ao com baixo teor de carbono, podendo ainda ter
seus resultados otimizados pelo posterior tratamento trmico de tmpera;

A velocidade de resfriamento influenciou diretamente as propriedades mecnicas do

material, alterando a textura das microestruturas. Podemos observar atravs das imagens
que com o aumento do resfriamento no tratamento trmico e com a mudana do meio de
tmpera possvel obter a estrutura martenstica, a qual responsvel por atribuir aos aos
maiores durezas e melhores propriedades mecnicas;

Os resultados de durezas dos corpos de prova esto de acordo com o esperado, visto as
amostras submetidas ao tratamento trmico tmpera em gua apresentaram durezas mais
elevadas que as amostras que no passaram por este tratamento e as que foram
temperadas em leo mineral, confirmando que quanto maior a capacidade de extrao de
calor do meio de resfriamento, maior a dureza resultante deste tratamento trmico.

AGRADECIMENTOS
Os autores agradecem ao Instituto Federal do Par pelo apoio laboratorial.

REFERNCIAS
AMORIM, V. N. B.; SOARES. E.J.F. Estudo Comparativo do Efeito da Tmpera em leo de Palma
e leo Mineral em Aos AISI 1060 e 5160. Apresentao Oral no 68 Congresso da ABM
Internacional, Belo Horizonte, MG, 2013.
AMORIM, V. N. B.; SASAKI, M. K.; COSTA, L. S.; SOARES. E.J.F. Comparative Study of Quenching in
Palm Oil and Mineral Oil 1010 AISI Steel Thermo-Chemically Treated on Surface. Pster no XII
Encontro da SBPMat, Campos do Jordo, SP, 2013.
AMORIM, V. N. B.; SASAKI, M. K.; COSTA, L. S.; SOARES. E.J.F. Estudo Comparativo da Tmpera
com leo de Palma e em gua no Ao AISI 1010 Cementado. Pster no VIII Congresso Norte e
Nordeste de Pesquisa e Inovao- CONNEPI, Salvador, BA, 2013.
AMORIM, V. N. B.; OLIVEIRA FILHO, E. G.; AZEVEDO, L. M. S.; SOARES. E.J.F. Tratamento
Termoqumico de um Ao AISI 1010 Submetido Posteriormente a Diferentes Tratamentos
Trmicos. Pster no VIII Congresso Norte e Nordeste de Pesquisa e Inovao, Salvador, BA, 2013.

Caracterizao microestrutural do filme de xido crescido por oxidao sobre ao

inoxidvel AISI 439

E.A.Malheiros (PQ);R.P.B.Ramos (PQ)2

InstitutoFederaldoPar(IFPA)CampusBlem1,2Departamentodeeletrotcnicaeconstruocivil
CampusBlememail:emilianemalheiros@gmail.com

(IC)IniciaoCientfica
(TC)TcnicoemQumica
(PQ)Pesquisador

RESUMO

O ao ferritico AISI 439 apresenta boa a forma e o tamanho do gro do filme de

resistncia corroso por oxidao altas xido. As amostras para analise foram polidas
temperaturas,devidoaformaodeumfilme comsuspensesdediamantede3e1meem
superficial de xido que possui um papel seguida oxidadas entre 750 e 900C em ar
passivador. Com o objetivo de investigar a sinttico, por tempos variveis, visando a
morfologia e a composio deste filme fezse formaodefilmesdexidos.
uma caracterizao microestrutural utilizando .
a microscopia eletrnica de varredura(MEV) e

a anlise por disperso de energia(EDS) para

determinaracomposioqualitativadofilmee

PALAVRASCHAVE:Aoinoxidvel,AISI439, oxidao,microestruturaecomposio.

MicrostructuralCharacterizationoftheoxidefilmgrownbyoxidationofstainlesssteelAISI439
ABSTRACT

AISI 439 ferritic steel has good

corrosion resistance to high temperature
oxidation, due to the formation of a surface
oxide film that has a passivating paper. In
order to investigate the morphology and
composition of this film made it a
microstructuralcharacterizationusingscanning
electron microscopy (SEM) and energy
dispersive analysis (EDS) to determine the

qualitative composition of the film and the

shapeandsizeofthefilmgrainoxide.Samples
for analysis were polished with diamond
suspensions of 3 and 1m and then oxidized
between 750 and 900 C in synthetic air for
varyingtimes,aimingattheformationofoxide
films.

KEYWORDS:StainlessSteel;AISI439;oxidation,microstructureandcomposition.

1.Introduo
OaoinoxidvelferrticoAISI439fabricadoparaaplicaesemtemperaturaselevadas
emsetorescomoaindstriaautomobilstica,indstriaaucareira,entreoutros.OaoAISI439
tem substitudo progressivamente o ao inoxidvel austentico AISI 304 em aplicaes em
temperaturaselevadasdevidossuaspropriedadestermomecnicasatrativasecustomaisbaixo
emconsequnciadaquaseausnciadenquel(Sabionietal.,2003).
AresistnciadoaoAISI439oxidaoemtemperaturaselevadasresultadaformao
deumfilmesuperficialprotetordexidodecromo(Cr2O3).
O Microscpio Eletrnico de Varredura constitudo basicamente de um canho de
eltrons, onde um filamento aquecido emite eltrons por efeito terminico. Estes eltrons so
aceleradosdevidoaumadiferenadepotencial,usualmenteentre0,5a30kVcolocadaentreo
filamento(ctodo)eonodo(Chescoeetal,1990).
AsprincipaiscaractersticasdoMEVso:

Obtenodeimagensdesuperfciespolidasourugosas,comgrandeprofundidade

decampoealtaresoluo;

Fcilinterpretaodasimagens,comaparnciatridimensional;

Aquisiodesinaldigital,possibilitandoprocessamentodossinais,emanipulao

eprocessamentodasimagens;

Comoauxliodeacessrios,possibilidadedemicroanlisedeelementos.

Odetectordeenergiadispersivafuncionacombasenumdetectordeestadoslido,que
sensvelaosraiosXgeradosdainteraodofeixedeeltronscomaamostra,podendofornecer
dadossobreacomposiodaamostraemcamadasdaordemdemcron(Chescoeetal,1990).
OinstrumentoEDSoperatendocomoprincpioaanlisedosraiosXdecomprimentode
ondadispersivo.OfeixedeeltronsinduzraiosXcaractersticosdaregiodaamostraqueest
sendoanalisada,eestessodifratadosporumcristalcurvadoecomespaamentoconhecido.As
condiesgeomtricassoposicionadasdemodoasatisfazerarelaodeBragg,

ondenumnmerointeiro, edsoconhecidose ocomprimentodeondadoelemento

desconhecido. Para manter a geometria requerida, a superfcie da amostra deve ser

perfeitamenteplana(Modin,1973;Padilhaetal.,1985).
2.Materiaisemtodos

AsamostrasdoaoinoxidvelferrticoAISI439,utilizadasnestapesquisa,sodomesmo
lote das utilizadas nos trabalhos prvios [Monteiro,2009;Resende,2006;Luz,2002, Toffolo,2008]
daequipedoLaboratriodeDifusoemMateriaiseforamfornecidaspelaArcelorMittalInoxdo
Brasil,atualAperamSouthAmerica.AcomposioqumicadoaoAISI439mostradanaTabela
01.
Tabela01ComposiodoaoAISI439(%empeso).

O ao foi recebido na forma de uma chapa de 10cm x 10cm e espessura de 0,6mm.

Utilizando uma guilhotina foram preparadas amostras com as dimenses de

10mmx10mmx0,6mm.
Para os ensaios de oxidao, ambas as superfcies maiores das amostras de ao foram
polidas.Foifeito,inicialmente,umaabrasomecnicacomlixasdeSiCdegranas1000e2000e,
a seguir, passouse ao polimento em uma politriz automtica do tipo Phoenix4000Buehler,
utilizandosesuspensesdediamantesdegranulometriasde3e1m,paraseobtersuperfcies
planasecomacabamentoespecular.
Pararealizaropolimentodassuperfciesdoao,asamostrasforamembutidasemresina
de acrlico. Aps o polimento da primeira face da amostra, o embutimento foi removido por
dissoluo em acetona, e a amostra foi novamente embutida em resina de acrlico para o
polimentodasegundaface

Apsafinalizaodopolimento,asamostrasforamcuidadosamentelimpascomacetona
emultrassom.
Os ensaios de oxidao foram realizados nas temperaturas de 750C e 800C, em ar
sinttico, com os tempos de oxidao de 120 h e 96 h, respectivamente para crescimento do
filmedexido.

3.Resultadosediscusso

A caracterizao microestrutural das amostras do ao ferrtico AISI 439 no oxidadas e

dos filmes de xidos formados sobre a superfcie oxidada desse ao foram feitas por meio de
MicroscopiaEletrnicadeVarredura(MEV).
ApsaoxidaodoaoAISI439,750e800C,observouseaformaodeumfilmede
xidosuperficialcontnuo,densoeaderentecomaausnciadeporosetrincas,comoseobserva
na figura 1, que so caractersticas importantes para um filme protetor. A Figura 1 mostra a
microestruturadosfilmesdexidossobreoaoAISI439,apsoxidaopor120h,750C.
Afigura2,mostraaanliseporespectroscopiadispersivadeenergiadamicroestrutura
do filme de xido formado sobre o ao inoxidvel ferrtico AISI 439 aps oxidao por 750C.
Observaseoelementocromo,almdosseguinteselementos:Mn,Fe,Ti,OeC.
As anlises por EDS mostram a presena dos elementos Mn, Fe, Ti e Cr em todas as
condiesexperimentaisconformemostraafigura2.

Figura 1 Microestrutura do filme de xido formado sobre o ao inoxidvel AISI 439 aps
oxidaopor120h,emar,natemperaturade750C.

Figura2AnliseEDSdofilmedexidoformadosobreoaoAISI439oxidadopor120ha750C,
emar.(AnlisefeitanaVallourec&SumitomoTubosdoBrasil,2011)

Conforme mostra a micrografia da Figura 1b, para a oxidao do ao AISI 439 750C,
120h,almdascaractersticascitadasnopargrafoanteriorpodeserobservadoqueaoxidao
ocorrepreferencialmentenoscontornosdegrosdosubstratometlico.
As micrografias da Figura 1 ab mostram a microestrutura do filme de xido formado
sobreoaoAISI439,apsoxidao750C,120h,observadasobdiferentesaumentos.
Asamostrasforamoxidadasa750,800,850e900C,emarsinttico,por120,96,42e
22h,respectivamente.Osvaloresmdiosdostamanhosdegrosforamdeterminadosemfuno
dostamanhosdosgrosindividuaisobservadosnasanlisesporMEV.
OstamanhosdegrosdosfilmesforammedidosdiretamentepeloMEV,ondeobtevese
os seguintes valores 0,8; 0,7; 0,7 e 1,0m nas temperaturas de 750, 800, 850 e 900C,
respectivamente.
4.Concluso
Observouseaformaodeumfilmedexidosuperficialcontnuo,densoeaderentecom
aausnciadeporosetrincas,asmicroestruturasdosfilmesdexidossobreoaoferrticoAISI
439,apsoxidaopor120h,750C.
As anlises por espectroscopia dispersiva de energia das microestruturas do filme de
xido formado sobre o ao inoxidvel ferrticoAISI 439 aps oxidao por 750C e 900C onde
observouseoelementocromo,almdosseguinteselementos:Mn,Fe,Ti,OeC.
Determinouse os tamanhos de gros dos filmes medidos diretamente pelo MEV, onde
obteveseosseguintesvalores0,8;0,7;0,7e1,0mnastemperaturasde750,800,850e900C,
respectivamente.
5.Agradecimentos

FundaodeAmparoPesquisanoEstadodeMinasGeraisFAPEMIGeaCAPESpelosuporte.
AolaboratriodaCiadaValloureceSumitomo.
AolaboratriodemicroscopiaUniversidadeFederaldeOuroPretoUFOP
AoCNRS(CentreNationaledelaRechercheScientifiqu)

AoInstitutoFederaldeEducao,CinciaeTecnologiadoParCampusBelmIFPA

6.Referncias

CHESCOE, D.,GOODHEW, P. J. Microscopy Handbooks, The operation of transmission and

scanningelectronmicroscopes.OxfordUniversityPressRoyalMicroscopicalSociety,1990.

LUZ,E.C.EstudocomparativodocomportamentodosaosinoxidveisAISI304soboxidaoa
Altas Temperaturas.2002.Dissertao (Mestrado em Engenharia dos Materiais).REDEMAT
UFOP,2002.
MODIN, H. and MODIN, S. Metallurgical microscopy, Londres, Butterworths, cap.8, 1973.
MONTEIRO, M. Estudo da Oxidao em alta temperatura dos aos AISI 439 e AISI 444 em
argnio.Dissertao(Mestrado em Engenharia de Materiais)- REDEMAT, Ouro Preto,2006.
PADILHA, A.F.;FILHO, F.A. Tcnicas de anlise microestrutural, Ed Hemus, 1985.
RESENDE, F. C. T.Oxidao dos aos AISI 304 e AISI 439 em alta temperatura e relao da
difuso do cromo e do oxignio com o crescimento do filme de Cr2O3. 2006,83f Dissertao de
Mestrado (Engenharia de Materiais). REDEMAT UFOP, 2006.
SABIONI, A. C. S.; HUNTZ, A.-M.; LUZ, E. C. D.; MANTEL, M.; HAUT, C. Comparative
study of high temperature oxidation behaviour in AISI 304 and AISI 439 stainless steels.
Materials Research, v. 6, p. 179-185, 2003.
TOFFOLO, R. R. B. Estudo Experimental da Oxidao dos Aos Inoxidveis Ferrticos
AISI444 e AISI 439 a Altas Temperaturas em ar. Ouro Preto: Universidade Federal de Ouro
Preto, 2008. Escola de Minas. Rede Temtica em Engenharia de Materiais, 2008.

EstudodamicroestruturadofilmedexidocrescidoporoxidaosobreaoaustenticoAISI
304

R.P.B.Ramos(PQ)1 E.A. Malheiros (PQ)2 ;

InstitutoFederaldoPar(IFPA)CampusBlem1,2Departamentodeconstruocivileeletrotcnica
CampusBlememail:rpbr21@gmail.com

(IC)IniciaoCientfica
(TC)TcnicoemQumica
(PQ)Pesquisador

RESUMO

Osfilmesdexidoformadospelaoxidaodo 900C, para a formao do filme de xido

ao inoxidvel austentico AISI 304 so de tendo como objetivo fazer a caracterizao
grandeimportnciaparaasseguraraproteo microestrutural

do

filme

utilizando

do ao contra a corroso por oxidao altas microscopia eletrnica de varredura(MEV) e a

temperaturas.

conhecimento

da anlise por disperso de energia(EDS) para

microestrutura e dacomposio desses filmes determinar a forma e o tamanho de gro e

indispensvel para a compreenso do composiodofilme.
mecanismo de oxidao. As amostras do ao .
austentico

AISI

304,

fornecidas

pela

ArcelorMittal, foram polidas e, a seguir,

oxidadasemar,nastemperaturasentre750e

PALAVRASCHAVE:Aoinoxidvel,AISI304, filmedexido emicroestrutura.

StudyofthemicrostructureoftheoxidefilmgrownbyoxidationofAISI304austeniticsteel.

ABSTRACT

The oxide film formed by oxidation of

austenitic stainless steel AISI 304 are of great
importance to ensure the protection of steel
against corrosion by oxidation at high
temperatures.
Knowledge
of
the
microstructureandcompositionofthesefilms
is essential to understanding the oxidao.As
samples of steel provided by ArcelorMittal
mechanism, were polished and then oxidized

inairattemperaturesbetween750and900
C,totheformationoftheoxidefilmaimingto
make the film microstructure characterization
usingscanningelectronmicroscopy(SEM)and
energy dispersive analysis (EDS) to determine
shape and grain size and composition of the
film.

Keywords:stainlesssteel,AISI304,oxidefilmandmicrostructure

1.Introduo
O termo ao inoxidvel empregado para identificar uma famlia de aos que possui
comoprincipalelementodeligaocromo.Esteelemento,garanteaomaterial,elevadaresistncia
corrosodevidofacilidadequeapresentaemoxidarseemdiferentesmeios.Oteormnimo
de10,5%emmassadecromogaranteresistnciacorrosonosaosinoxidveis
Quandoocromoseencontraemsoluoslida,isto,dissolvidonarededoferronona
forma de carbonetos de cromo, gera considervel resistncia corroso. Esta resistncia
proveniente da formao de uma fina pelcula de xidos na superfcie do ao, que protege o
metal base de processos corrosivos em diferentes meios agressivos, esta camada conhecida
comocamadapassiva.Demaneirageral,estaresistnciaaumentadamedidaquemaiscromo
adicionadoaoao.Aformaodestafinaeresistentepelculadexidodecromo,chamadade
camada passiva, praticamente instantnea e espontnea, e sempre que formada, esta
pelculaapresentaaltaestabilidadeeadernciaeestpresenteemtodaasuperfciedoao,por
sercompacta,bloqueiaaaodomeioagressivo.
OsfilmesdexidosformadospelaoxidaodoaoinoxidvelausteniticoAISI304sode
grande importncia para assegurar a proteo do ao contra a corroso por oxidao altas
temperaturas.Oconhecimentodamicroestruturaedacomposiodessesfilmesindispensvel
paraacompreensodomecanismodeoxidao.
O princpio de um microscpio eletrnico de varredura (MEV) consiste em utilizar um
feixedeeltronsdepequenodimetroparaexplorarasuperfciedaamostra,pontoaponto,por
linhas sucessivas e transmitir o sinal do detector a uma tela catdica cuja varredura est
perfeitamente sincronizada com aquela do feixe incidente. Por um sistema de bobinas de
deflexo,ofeixepodeserguiadodemodoavarrerasuperfciedaamostrasegundoumamalha
retangular. O sinal de imagem resulta da interao do feixe incidente com a superfcie da
amostra. O sinal recolhido pelo detector utilizado para modular o brilho do monitor,
permitindoaobservao.Amaioriadosinstrumentosusacomofontedeeltronsumfilamento
detungstnio(W)aquecido,operandonumafaixadetensesdeaceleraode1a50kV.Ofeixe
acelerado pela alta tenso criada entre o filamento e o nodo. Em seguida o mesmo
focalizado sobre a amostra por uma srie de trs lentes eletromagnticas com uma abertura

menor que 4nm. O feixe interagindo com a amostra produz eltrons e ftons que podem ser
coletadas por detectores adequados e convertidas em um sinal de vdeo (Goldstein,1992;
Dedavidetal.,2007;Mannheimeretal.,2002).
A caracterizao qumica permite identificar as composies das eventuais fases,
diferentes do Cr2O3, presente no filme formado por oxidao. Para a caracterizao qumica
utilizouse a tcnica EDS que consiste na medio de raios X caractersticos emitidos de uma
regio microscpica da amostra bombardeada por um feixe de eltrons. As linhas de raios X
caractersticossoespecficasdonmeroatmicodaamostraeoseucomprimentodeondaou
sua energia podem ser utilizados para identificar o elemento que est emitindo a radiao
(Dedavidetal.,2007;Mannheimeretal.,2002).

2.Materiaisemtodos

EstapesquisafoirealizadautilizandoseumaoinoxidvelaustenticodotipoAISI304.As
amostrassodomesmolotedasutilizadasnostrabalhosprvios(Resende,2006;Luz,2002;Huntz
et al.,2007) e foram fornecidas pela Cia Arcelor Mittal Inox do Brasil (atual APERAM). A
composioqumicadesseaodadanaTabela01(ARCELORMITTAL,2013).

Tabela01ComposioqumicadoaoinoxidvelAISI304(%emmassa)
Ao

Mn

Si

Cr

Ni

304

0,0466

1,37

0,46

0,028

0,0006

18,07

8,11

322ppm

ParaaoxidaodasamostrasparacrescimentodofilmedexidosobreaoAISI304para
asuacaracterizaomicroestrutural,primeiramentefoifeitoumaabrasomecnicacomlixasde
carbetodesilcio(SiC)degranas1000e2000e,emseguida,fezseopolimentoemumapolitriz
dotipoPhoenix4000Buehlerutilizandosesuspensesdediamantesdegranulometriasde3e
1m,paraseobtersuperfciesplanasecomacabamentoespecular.

AcaracterizaomicroestruturaldosfilmesdeCr2O3 foifeitaporMicroscopiaEletrnica
de Varredura (MEV). Os equipamentos utilizados foram: MEVJEOL da Universidade Federal de
OuroPretoAlgumasanlisesforamfeitasemumMEVdolaboratriodemicronlisenaempresa
ValloureceSumitomoemJeceaba/MGeemumMEVdealtaresoluodaUniversidadedeParis
11.
OsfilmesdeCr2O3foramcaracterizadosapsaoxidaoparadeterminaracomposio
qumicadofilmeeadistribuiodeimpurezasmetlicasprovenientesdoao.OCr2O3oxido
majoritrionofilmeformadosobreoaoAISI304poroxidao,mashpresenadeimpurezas
quepodemafetardemaneirasignificativaaestruturadedefeitospontuaisdoCr2O3comimpacto
sobreoscoeficientesdedifusodessexido.Asamostrasforamcaracterizadasquimicamenteno
LaboratriodeMicroscopiaeMicroanlisedoDepartamentodeGeologiadaUFOPutilizandose
aespectroscopiadispersivadeenergia(EDS).

3.Resultadosediscusso

Paratodasascondiesexperimentaisutilizadas,osfilmesdexidoformadossobreoao
inoxidvel AISI 304 foram contnuos densos e aderentes, portanto, com as caractersticas
desejveis para um filme protetor. A caracterizao microestrutural dos filmes Cr2O3 formados
sobre o ao inoxidvel austentico AISI 304, desta pesquisa, foi feita utilizandose Microscopia
EletrnicadeVarredura(MEV).NasFiguras1abmostradaamicroestruturatpicadofilmede
Cr2O3 formado sobre o ao austentico AISI 304 aps oxidao por 96 horas a 800C,
evidenciando os seus gros. O tamanho mdio dos gros foi determinado pelo tamanho dos
grosindividuaisdeterminadosnamicrografiaevarioude0,7a1,2mconformeaTabela01.
Tabela01TamanhomdiodosGrosdosfilmesdexidosobreoaoAISI304

Amostra

Temperatura(C)

TamanhomdiodoGro
(m)

01

750

0,7

02

800

1,0

03

850

1,0

04

900

1,2

AsFiguras2e3,mostramasanlisesporespectroscopiadispersivadeenergiadealguns
pontosdamicroestruturadofilmedexidoformadosobreoaoinoxidvelaustenticoAISI304,
apsoxidaoentre120ha750Ce22ha900C.Oelementomajoritrioemtodososcasoso
cromo.ApresenadoMnsedeveforteafinidadedesseelementopelooxignioequeforma
xidodemangansouespinliosnasuperfcienoinciodaoxidao(Sabionietal,2003).Outros
elementosobservadossooferro,silcioeonquel.

(a)

(b)

Figura1MicroestruturadofilmedexidosobreoaoAISI304apsoxidaopor96ha800C.

Figura2AnliseEDSdofilmedexidoformadonoaoAISI304oxidadopor22hemara900C.

Figura3AnliseEDSdofilmedexidoformadonoaoAISI304oxidadopor120hemara750C.
4.Concluso
Observouseaformaodeumfilmedexidosuperficialcontnuo,densoeaderentecom
a ausncia de poros e trincas, as microestruturas dos filmes de xidos sobre o ao austentico
AISI304,apsoxidaoentre120h,750C,e22h,900C.
Foram feitas as anlises por espectroscopia dispersiva de energia de alguns pontos da
microestrutura do filme de xido formado sobre o ao inoxidvel austentico AISI 304, aps
oxidaoentre120a750Ce22ha900C.Ondeoelementomajoritrioemtodososcasoso
cromo.ApresenadoMnsedeveforteafinidadedesseelementopelooxignioequeforma
xido de mangans ou espinlios na superfcie no incio da oxidao. Outros elementos
observadossooferro,silcioeonquel.
Determinouse os tamanhos de gros dos filmes medidos diretamente pelo MEV, onde
obteveseosseguintesvalores0,8;1,0;1,0e1,2mnastemperaturasde750,800,850e900C,
respectivamente.

5.Agradecimentos

ACAPESpelosuporte.
AolaboratriodaCiadaValloureceSumitomo.
AolaboratriodemicroscopiaUniversidadeFederaldeOuroPretoUFOP
AoCNRS(CentreNacionaldelaRechercheScientifique)
AoInstitutoFederaldeEducao,CinciaeTecnologiadoParCampusBelmIFPA

6.Referncias
ARCELOR MITTAL INOX BRASIL, 2013. Informaes tcnicas sobre os aos. Disponvel em:
<http://www.acesita.com.br/port/arquivos/catalogoAcesita.pdf>Acessoem2013.
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preparaodeamostras:materiaispolimricos,metlicosesemicondutores.EDIPUCRS,Porto
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HUNTZ, A.M.H., RECKMANN, A.,HAUT, C., SVRAC,C., HERBST, M., RESENDE, F.C.T., SABIONI,
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Mestrado(EngenhariadeMateriais).REDEMATUFOP,2006.
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temperatureoxidationbehaviorinAISI304andAISI439stainlesssteels.MaterialsResearch,v.6
n2,p179185,2003.

CARACTERIZAOFSICADERESDUOSDEQUARTZITOSPARAFABRICAODEGRS
PORCELANATO
M.M.deSouza(PQ);F.A.Costa(PQ)2;M.C.deSouza(IC)3 ;S.S.dosS.Costa(IC)4.
1
InstitutoFederaldoRioGrandedoNorte(IFRN)CampusNatalCentral;2UniversidadeFederaldoRioGrande
doNorte(UFRN)CampusXXXXX;3InstitutoFederaldoRioGranedoNorte(IFRN)CampusNatalCentral
email:mmsouza2003@yahoo.com.br
(PQ)Pesquisador
(IC)IniciaoCientfica

RESUMO

Estetrabalhotemporobjetivoacaracterizaofsicade
amostras de quartzitos proveniente do Estado da
Paraba para utilizao na indstria de cermica. Na
amostragem foram coletadas duas amostras de
quartzitos denominadas de quartzito verde e quartzito
preto. As matriasprimas foram modas, passadas na
peneira de malha 200# (mesh) e feitas anlises fsicas,
sendo preparadas trs formulaes de percentuais
distintos. Os corpos de prova foram preparados por
prensagem uniaxial, sinterizados a 1150C, 1200C e
1250Cesubmetidosaosensaiosfsicosparaverificao

da absoro de gua. Segundo a ISO 13006, as

formulaes F1 a 1200C e 1250C, F2 a 1250C
apresentaram caractersticas tcnicas de grs
porcelanato, a F3 a 1150C apresentou caractersticas
de porcelanato. Portanto, verificouse a viabilidade
tcnicadaincorporaodosresduosdequartzitocomo
matriaprima da massa cermica para produo de
grsporcelanato.

PALAVRASCHAVE:quartzitos,utilizao,resduos,grs,porcelanato.

PHYSICALCHARACTERIZATIONOFWASTEQUARTZITEMANUFACTURINGPORCELAIN
STONEWAREABSTRACT

Thisworkaimsthephysicalcharacterizationof
samples of quartzites from the State of Paraba for use
in the ceramics industry. Sampling in two samples of
quartzitecalledgreenquartziteandblackquartzitewere
collected.Therawmaterialswereground,passedthe#
200 mesh sieve (mesh) and made physical, being
prepared three formulations of different percentages.
The specimens were prepared by uniaxial pressing,
sinteredat1150C,1200Cand1250Candsubjected

tophysicalteststocheckwaterabsorption.Accordingto
ISO 13006, the formulations F1 1200C and 1250C to
1250 C F2 presented technical characteristics of
porcelain stoneware, the F3 at 1150C showed
characteristics of porcelain. Therefore, we verified the
technical feasibility of incorporating waste of quartzite
as a raw material for the ceramic mass production of
porcelainstoneware.

KEYWORDS:quartzites,use,waste,stoneware,porcelain.

CARACTERIZAOFSICADERESDUOSDEQUARTZITOSPARAFABRICAODEGRS
PORCELANATO
INTRODUO
DiversasempresasnoBrasilestosereestruturandodeformaaevitarodesperdcio
e adotar a reciclagem e o aproveitamento dos resduos, como um fator positivo para o
meioambiente(PEREIRA,2002).Apresentandosoluesparaareduodoimpactodesuas
atividadesnomeioambienteatravsdousoadequadodosrecursosnaturais,comearama
alcanarodesenvolvimentosustentveleaomesmotempo,aumentaralucratividadede
seusnegcios.
necessrio ressaltar que fundamental o reaproveitamento de certos materiais
consideradoserroneamentecomoresduos.Porm,darumdestinonobreparaosresduos
constitui,naatualidade,umgrandedesafio(ANFACER,2013).
Aindstriacermicasedestacanessecontextopeloseupotencialemcoprocessar
resduosemvirtudedepossuirelevadovolumedeproduo(MENEZES,2002),etambm
pelofatodealgunsresduos,aliadosscaractersticasfsicoqumicasdamatriaprimaes
particularidades do processo produtivo, possam possibilitar vantagens indstria e ao
processo, tais como, economia e diversificaoda oferta de matriasprimas;reduo do
consumodeenergia;e,porconseguinte,reduodecustos(ALVES,2004).
MATERIAISEMTODOS
O processo produtivo da massa cermica pode ser observado na Figura 1 que
mostraofluxogramageraldoprocessodefabricao,desdeaetapadebeneficiamentoda
matriaprima,caracterizaodamatriaprimaataformaodamassa.Aformaoda
massa consiste na mistura, em propores determinadas, dos ingredientes principais tais
como argila, quartzo, efeldspato. A funo do resduo dequartzito, objetivo principal do
trabalho, substituir parcial ou totalmente, o quartzo, sem que isso acarrete qualquer
mudanadaspropriedadesdamassacermica.Aprximaetapaaconformaodamassa

que consiste na prensagem e colagem, previa a sinterizao ou queima, etapa que

realizada a temperaturas acima de 1.000C. Com a massa cermica preparada, as suas
propriedades fsicomecnicas so determinadas e esses resultados so analisados no
intuitodeseavaliaraqualidadedoprodutofinal.Conformefoimencionado,esteestudo
no contemplou a realizao de todas as etapas do processo de fabricao do grs
porcelanatoefocouoestudonaavaliaodamatriaprimaqueconduzaatalfinalidade.

Figura1Fluxogramageraldoprocessodaconfecodoscorposdeprova
Napreparaodasamostrasparaarealizaodeensaioslaboratoriaisfoiadotada
aseguintemetodologia:Paracominuiodecadaamostrafoipesadacercade3kgdecada
material, em seguida foi colocada em sacos prticos. As amostras foram todas
fragmentadasataobtenodeumagranulometriaadequadaparaamoagem.Essaetapa
foirealizadautilizandoseummoinhodebolasdelaboratrio,noqualfoicolocadojuntoao
material a ser modo, a quantidade de 10 bolas de dimetro 20 mm e 30 bolas com
dimetro de 12 mm (sendo as bolas de alumina) durante um tempo de 40 (quarenta)

minutos. Ao trmino da moagem o material foi peneirado at a obteno de 100% de

materialpassantenamalhade200#.

Com o material na granulometria adequada iniciouse a homogeneizao e

quarteamentodecadaamostra.Nessaetapa,omaterialfoicolocadoemumalona,naqual
omaterialeraespalhadoaospoucosdeformagradualelentaformandoumapilhacnica.
Em seguida, o material foi dividido em 4 (quatro) partes duas delas, de lados opostos,
foramretiradaseasoutrasduaspermaneceramparaseremnovamentehomogeneizadase
quarteadas,esseprocessofoirepetido3(trs)vezes.

Omaterialhomogeneizadofoidivididoemsubamostras,sendoquedecadauma

delas se retirou uma massa de 5g de, que foram destinados para os ensaios e
determinaesanalticas.
RESULTADOS
O conhecimento da composio qumica e mineralgica dos quartzitos propiciou
valiosos subsdiosparaaavaliaodeseususosespecficosemgrsporcelanato,quando
usadosemconjuntocomoconhecimentodesuaspropriedadesfsicoqumicas.AsTabelas
1,2e3 apresentamosresultadosdosensaiosfsicomecnicosdoscorposdeprovasinterizadosa
1150C,1200Ce1250C,respectivamente.

Tabela1Resultadosdosensaiosfsicomecnicosdoscorposdeprovasinterizadosa
1150C
Ensaios

Quartzito

Quartzito

Retraodequeima(%)

Preto
7,6920,521

Verde
6,6490,316

Absorodegua(%)

2,090,87

5,820,79

Porosidadeaparente(%)

3,991,66

10,40

Massaespecfica(g/cm3)

1,920,026

1,7880,078

20,25

14,54

ResistnciaFlexo(MPa)

Tabela2Resultadosdosensaiosfsicomecnicosdoscorposdeprovasinterizadosa
1200C
Ensaios

Quartzito

Quartzito

Preto

Verde

Retraodequeima(%)

6,3950,618

8,0540,343

Absorodegua(%)

0,180,20

0,150,08

Porosidadeaparente(%)

0,380,42

0,250,15

Massaespecfica(g/cm )

2,1120,052

1,9120,080

ResistnciaFlexo(MPa)

28,11

22,93

Tabela3Resultadosdosensaiosfsicomecnicosdoscorposdeprovasinterizadosa
1250C
Ensaios

Quartzito

Quartzito

Preto

Verde

Retraodequeima(%)

1,2360,885

3,4980,180

Absorodegua(%)

0,190,07

0,180,04

Porosidadeaparente(%)

0,540,20

0,370,09

Massaespecfica(g/cm3)

2,8050,034

2,1280,027

0,027ResistnciaFlexo(MPa)

*Oscorposdeprovafundiram(deformaram).
RETRAOLINEARDEQUEIMA
A Figura 2 apresenta os resultados da retrao linear dos corpos de prova
sinterizadosa1150,1200e1250C.Deacordocomosresultadosapresentadosnogrfico,
houveumaumentodaretraolineardoscorposdeprovacomoaumentodatemperatura
de 1150C para 1200C na formulao do quartzito verde. J no quartzito preto houve
reduo de 16,86%. A retrao linear do quartzito preto foi inferior ao quartzito verde

devidopresenadexidosfundentescomoFe2O3(11,21%),MgO(4,115%),CaO(3,725%)
eK2O(4,257%),ouseja,materiaisquediminuemopontodefusodasmassascermicas
(refratariedade),bemcomoaretraolineareaformaodefaseslquidas.Oaltoteorde
Fe2O3nacomposiodoquartzitopretoreduziuaplasticidadedamassacermica,diminuiu
a retrao de queima, dessa forma, diminuindo tambm a resistncia mecnica do
material.

Figura2Retraolineardequeima(RLq)dosquartzitosPretoeVerdesinterizadosa
1150,1200e1250C
POROSIDADEAPARENTE
AFigura3apresentaoresultadodaporosidadeaparentedosquartzitossinterizados
a1150,1200e1250C.Asformulaesdequartzitossinterizadosa1150Capresentaram
porosidade aparente entre 3,99 e 10,40%, apresentando maiores percentuais de
porosidade sformulaesdequartzitosverde(9,0%)ePreto(10,4%),devidoaoteorde
slicaehematita,respectivamente.
Os corpos de prova sinterizados a 1200C apresentaram uma homogeneidade dos
valoresdeporosidadeaparente,colaborandocomosresultadosdeabsorodegua.APA
doscorpossinterizadosvariouentre0,2e0,74%,estandocoerentecomosresultadosde
AA. Observase que com uma menor porosidade aparente, menor a absoro de gua

dessescorposcermicos.Asformulaesdequartzitospretoeverdesinterizadasa1250C
apresentaramuniformidadenosvaloresdeporosidadeaparente,devidodissociaodos
poros nesta temperatura, aumentando a porosidade da mesma conforme pode ser
observadotambmpelosvaloresdeabsorodegua(Fig.3).

Figura3Porosidadeaparente(PA)dosquartzitosPretoeVerdesinterizadosa1150,1200
e1250C
MASSAESPECFICAAPARENTE
AFigura4apresentaosresultadosdamassaespecficaaparentedasformulaesde
quartzitossinterizadasa1100,1150e1250C.Observasequeoscorposdeprovadetodas
asformulaesdequartzitosapresentaramaumentonamassaespecficaaparentecomo
aumento da temperatura. Os corpos de prova sinterziados a 1150C variaram a massa
especfica entre 1,733 e 1,92 g/cm3. J os corpos cermicos sinterizados a 1200C
apresentaram variao da massa especfica em torno de 1,912 e 2,112 g/cm3 e os
sinterizadosa1250Capresentaramvariaoentre2,094e2,805g/cm3.Osresultadosso
coerentescomaliteraturaeevidenciamocomportamentodedensificaodoscorposde
prova com o aumento da temperatura de sinterizao. Quanto maior a temperatura de
sinterizao, maior a quantidade de fase vtrea penetrando e preenchendo os poros

enquanto se encontra na fase lquida durante a sinterizao, dessa forma, maior a

densidadedoscorposcermicos.

Figura4 Massaespecficaaparente(Mea)dosquartzitosPretoeVerdesinterizadosa
1150,1200e1250C
ABSORODEGUA
A Figura 5 apresenta os resultados de absoro de gua das formulaes de
quartzitos sinterizados a 1150, 1200 e 1250C. Uma das principais caractersticas do grs
porcelanatoabaixaabsorodegua(<0,5%).Oscorposdeprovasinterizadosa1150C
apresentaram AA entre 2,09 e 5,82%, sendo atribudo este comportamento a grande
quantidadedeporosdoscorposdeprova,sendooriundosdoprocessodecompactaoea
temperatura de sinterizao, sendo responsvel pelo fechamento e arredondamento
parcialdosporosdevidodifusodomaterial.

Figura5Absorodegua(AA)dosquartzitosPretoeVerdesinterizadosa1150,1200e
1250C
AFigura6apresentaosresultadosdaresistnciaflexode3pontosdoscorpos
de prova dos quartzitos sinterizados a 1150 e 1200C. Os corpos de prova dos quartzitos
sinterizadosa1250Cforamdescartadosdevidoaindisponibilidadederealizarestaanlise
por terem fundido. Todas as formulaes de quartzitos apresentam um aumento
substancial da resistncia mecnica flexo com o aumento da temperatura de
sinterizaode1150Cpara1200C.

Assim como as propriedades de retrao linear e massa especfica aparente,

percebese que a tenso de ruptura flexo aumentou de acordo com o aumento da

temperatura mxima de sinterizao. Os corpos de prova dos quartzitos apresentaram
resistncia mecnica flexo de 14,54 a 20,25 MPa, sendo o mais resistente a flexo o
corpo de prova do quartzito preto (20,25 MPa). J as formulaes sinterizadas a 1200C
apresentaramvaloresderesistnciamecnicaflexoentre22,93e28,11MPa,mantendo
omaiorvaloroquartzitopreto(28,11MPa).
importante salientar que a ABNT no classifica os revestimentos quanto
resistnciaflexo,emboracitecomofazeroensaio.Contudo,anormaEuropeiaUNIEN
100, faz referncia ao valor mdio que deve apresentar a TRF em MPa > 27, para um
revestimentoprensadoecomAA<0,5%.Deacordocomessainformao,percebeseque
ocorpodeprovadaformulaodoquartzitopretoatingiuamarcaidealderesistncia

flexo, atingindo 28,11 MPa na sinterizao a 1200C, com exceo da formulao do

quartzitoverde,22,93MPa.

Figura6Resistnciaflexo(TRF)dosquartzitosPretoeVerdesinterizadosa1150e
1200C.
CONCLUSES
1. Os altos teores de xido de ferro nos quartzitos, principalmente, no quartzito preto
contriburamparaacoloraodoscorposcermicosapssinterizados,sendodescartadaa
utilizaodaformulaodoquartzitopretoemgrsporcelanatoporquestesestticase
estrutural,poisomaterialfundiua1250C.
2.Verificasequehumavariaorelativamentealtadeabsorodeguaeretraolinear
entreasformulaes,paraastemperaturadesinterizaoa1150C,sendomaisuniformea
1200e1250C,comexceodoquartzitopreto.
3. Todas as formulaes dos quartzitos obtiveram baixa absoro de gua quando
sinterizadosa1200C,obtendoAAentre0,1a0,36%semterempassadopeloprocessode
atomizao.

4.Oscorposdeprovadetodososquartzitosatingiramamarcaidealderesistnciaflexo,
segundo a norma europeia EN 100, superando a 27 MPa (tenso mnima definida pela
normaparaproduodegrsporcelanato)nasinterizaode1200C.
5. O uso de resduos de quartzitos em massas cermicas se apresenta como excelente
potencialparaproduodegrsporcelanato.

REFERNCIAS
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MENEZES, R.R.; NEVES, G.A.; FERREIRA, H.C. 2002. O Estado da Arte Sobre o Uso de Resduos
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Materiais Cermicos de Baixa Densidade. Tese de Mestrado em Engenharia de Materiais e
Processos Avanados Universidade do Estado de Santa Catarina, Centro de Cincias
TecnolgicasCCT,106p.

DESENVOLVIMENTODEUMPROGRAMAPARAMEDIOAUTOMTICADOTAMANHOMDIO
DOSGROSDOAOELTRICOGNOUTILIZANDOVISOCOMPUTACIONAL
FranciscoDiegoL.Moreira (IC);WashingtondeO.Arruda (IC)1 ;PedroPedrosaR.Filho(PQ)1;FranciscoNelio
C.Freitas(PQ)1
1
InstitutoFederaldoCear(IFCE)GrupodePesquisadeSistemasInteligentesCampusMaracana
email:gpsi.ifce@gmail.com
(IC)IniciaoCientfica
(PQ)Pesquisador

RESUMO

Os aos eltricos fazem parte de uma classe especial

dos aos conhecida por suas excelentes propriedades
magnticas alcanadas por um maior teor de silcio na
suacomposioqumicaemrelaoaosaoscomuns.O
aumento do silcio contribui para uma maior
resistividadeeltricaebaixasperdasmagnticas,oque
torna o material extremamente atraente para

dispositivos eltricos tais como transformadores,

motoresegeradores.Oobjetivodopresentetrabalho
a aplicao de tcnicas de processamento digital de
imagens para determinao do tamanho de gro
real(dimetromdiodogro)doaoeltricoGNO.

PALAVRASCHAVE:ProcessamentoDigitaldeImagens,GNO,AoEltrico,VisoComputacional.

DEVELOPMENTOFAPROGRAMFORAUTOMATICMEASUREMENTOFTHEAVERAGESIZEOF
THEGRAINSOFTHEELECTRICSTEELGNOUSINGCOMPUTERVISION
ABSTRACT

Electrical steels are part of a special class of steels

knownforitsexcellentmagneticpropertiesachievedby
a highest content of Silicon in its chemical composition
in relation to common steels. The Silicon increase
contributes to a higher electrical resistivity and low
magnetic losses, making the material extremely

attractive for electrical devices such as transformers,

motors and generators. The objective of the present
work is the application of techniques of digital image
processing for determination of grain size (average
diameterofgrain)electricalsteelGNO.

KEYWORDS:DigitalImageProcessing,GNO,ElectricalSteel,ComputerVision.

DESENVOLVIMENTODEUMPROGRAMAPARAMEDIOAUTOMTICADOTAMANHOMDIO
DOSGROSDOAOELTRICOGNOUTILIZANDOVISOCOMPUTACIONAL

INTRODUO
Os aos eltricos fazem parte de uma classe especial dos aos conhecida por suas excelentes
propriedadesmagnticasalcanadasporummaiorteordesilcionasuacomposioqumicaem
relaoaosaoscomuns.Oaumentodosilciocontribuiparaumamaiorresistividadeeltricae
baixas perdas magnticas, o que torna o material extremamente atraente para dispositivos
eltricos tais como transformadores, motores e geradores. Os aos eltricos so produzidos
normalmente em tiras, em geral com espessura inferior a 2,0 mm, obtidas por processo de
laminaoafrioeposteriortratamentotrmicoderecozimento.
Ocrescimentoconstantenoconsumodeenergiaeltricafaz com que a necessidade pelo
desenvolvimento de materiais mais eficientes para mquinas eltricas, aumente de forma
aprecivel, pois isso diminui a dissipao e consequente desperdcio de energia que tem
impactodiretonomeioambiente(STOJAKOVIC,2008).
Osaosparaaplicaeseltricassodivididosbasicamenteemduasgrandesfamlias:osaosde
groorientado(GO)eosdegronoorientado(GNO).OprincipalusodosaoseltricosGOcom
percentualdesilcioapartirde3%,emncleosdetransformadoreseltricos(SILVA,2007).As
chapasdoaoeltricoGOapresentamtipicamenteumaespessuramenordoque0,35mm,ou
seja,apenasumgronadireodaespessuradachapa.
Os motores eltricos, por outro lado, so mquinas em que o campo magntico aplicado
paralelamente superfcie da chapa, mas muda constantemente de direo. Para esse tipo de
aplicao,utilizamseosaoseltricosGNO(LANDGRAFetal,2003).
Os aos eltricos GNO so divididos em duas classes: os semiprocessados e os totalmente
processados. Os totalmente processados tm sua textura cristalogrfica final desenvolvida na
prpriausinasiderrgica,queentregaomaterialtotalmenterecozido.Jossemiprocessadosso
fornecidos com um pequeno grau de encruamento, suficiente para que o recozimento final
produzaumgrocomdimetromdiodaordemde100ma150m(CAMPOS,2000).
Otamanhodogrotemumefeitomuitofortenasperdasmagnticas.Quantomaiortamanhode
gro,menoraparceladeperdasporhisterese,mascresceaparcelaconhecidacomoanmala,
fazendocomqueexistaumtamanhodegrotimoentre100me150m.AFigura1mostrao
comportamento das perdas magnticas, medidas a 1,5T e 60Hz, com tamanho de gro
(LANDGRAFetal,2003).

Figura1Efeitodotamanhodegronasperdasmagnticastotais(Pt),perdashisterticas
(Ph),perdasclssicas(Poc)eperdasanmalasdeumaoeltricoGNOcom2%Si(CUNHA&
PAOLINELLI,2001).
Oobjetivodopresentetrabalhoaaplicaodetcnicasdeprocessamentodigitaldeimagens
para determinao do tamanho de gro real (dimetro mdio dos gros) de um ao eltrico
GNO.Esseaofoilaminadoafriocomreduode50%etratadotermicamenteatravsdeum
processoderecozimentoemcaixaindustriala730Cpor12horaseemdiferentescondiesde
tratamentotrmicoparacrescimentodegro.

MATERIAISEMTODOS
Uma imagem pode ser definida como uma funo bidimensional, f(x, y), em que x e y so
coordenadas espaciais (plano), e a amplitude de f em qualquer par de coordenadas (x,y)
chamadadeintensidadeounveldecinzadaimagemnesseponto.Quandox,yeosvaloresde
intensidadedefsoquantidadesfinitasediscretas,chamamosdeimagemdigital.Ocampode
processamentodigitaldeimagensserefereaoprocessamentodeimagensporumcomputador
digital(Gonzalez;Woods,2009).
Na Figura 2 apresentada uma imagem com dimenso 5x5 em formato de matriz, onde x
representa as colunas de cima para baixo e y representa as linhas da esquerda para a direita.
Segundo Gonzalez e Woods (2009) uma imagem digital composta de um nmero finito de
elementos, cada um com localizao e valor especficos. Esses elementos so chamados de
elementospictricos,elementosdeimagem,pelsoupixels.

Figura2Representaomatricialdeumaimagem

DeacordocomomostradonaFigura3,oprocessamentodigitaldeimagenspodeserdividido
nasseguintesetapas:

Figura3EtapasdoProcessamentoDigitaldeImagens

Inicialmente, feitaa aquisio deimagens digitais. Para isso, so necessrios dois elementos:
dispositivo fsico capturador de imagem e o digitalizador. Primeiro a imagem obtida pelo
capturador e depois, atravs de um digitalizador, os sinais eltricos obtidos pelo capturador
devido a sua sensibilidade a espectros de energia eletromagntica, so convertidos em sinais
digitais(Pedrosaetal,2010).
Naetapadeprprocessamentobuscasemelhoraraqualidadedaimagemparaaprximaetapa,
seja retirando rudos das imagens e/ou alargando o contraste da mesma. Os rudos so dados
indesejveis que podem alterar ou influenciar nos resultados finais do processamento da
imagem, caso no sejam filtrados nesta etapa. Para remoo de rudos utilizase filtros passa
baixa (mdia, mediana, gaussiano, entre outros). O alargamento de contraste aplicado em
imagens que possuem um baixo contraste, que pode ser ocasionado devido a uma iluminao
ruim,porexemplo.SegundoGonzalezeWoods(2009),umprocessoqueexpandeafaixade
nveis de intensidade de uma imagem de modo a incluir todo o intervalo de intensidades do
meiodegravaooudodispositivodeexibio.
Aetapadesegmentaoconsisteemdividiraimagememregiessegundoumcritrio,queso
constitudasdepixelsquetmalgoemcomum.Porexemplo,elespodemterbrilhosemelhante,
ou a cor, o que pode indicar que eles pertencem ao mesmo objeto ou partes de um objeto
(Maria;Costas,2010).Oobjetivoprincipaldessaetaparetirardaimagemapenasasregiesde
interesse a serem analisadas. Na Figura 4 possvel analisar um processo de segmentao de
umaimagem.NaFigura4(a)foiaplicadaumamultilimiarizaoecomoresultado,temosaFigura
4(b)comtrstonsdecinzarepresentandoasregiessegmentadasdeacordocomumlimiarT.

(a) (b)
Figura4Segmentaodeimagem.a)Imagememtonsdecinzaeb)Segmentaodaimagem
(Maria;Costas,2010).

Naetapadeextraodeatributo,todasasregiesdeinteressequeforamidentificadasnafase
desegmentao,serodefinidascombasenassuascaractersticas.Taisdefinies,resultamem
informaes de interesse que possam vir a designar as regies de interesse. Atravs dessas
informaes,possveldeterminardimensesdosobjetoscomo:ngulo,rea,permetro,etc.
Depois de calculadas as grandezas de cada objeto segmentado, preciso reconhecer e
interpretarcadaumadessasregies.Nestaetapa,oreconhecimentooprocessodeatribuio
de um rtulo a um objeto baseado em suas caractersticas. A interpretao, por outro lado,
consisteematribuirsignificadoaumconjuntodeobjetosreconhecidos(Og;Hugo,1999).
Paraobtenodosresultadosnecessrios,foramutilizadasalgumastcnicasdeprocessamento
deimagens,entreelas,possvelcitar:limiarizaoefiltragemmorfolgica.
Alimiarizaoumatcnicadeprocessamentodeimagens.Oprincpiodalimiarizaoconsiste
emsepararasregiesdeumaimagemquandoestaapresentaduasclasses:ofundoeoobjeto
(Og;Hugo,1999).NaFigura5,alimiarizaorepresentadagraficamente.

(a)(b)
Figura5LimiarizaodeumaimagemmonocromticautilizandolimiarT(Imagem
adaptada)(a)Histogramaoriginale(b)Histogramadaimagemlimiarizada(Og;Hugo,1999).

Nessa tcnica, uma imagem de entrada f(x, y) com N nveis de cinza produz como sada uma
imagem g(x, y) com base em um limiar T prestabelecido, cujo nmero de nveis de cinza
menor que N. Geralmente, g(x, y) apresenta dois nveis de cinza, sendo representada pela
Equao(1):
g(x, y) = 1 se f(x, y) T
g(x, y) = 0 se f(x, y) < T

Equao(1)

Os filtros morfolgicos fazem parte de uma importante rea de suporte do processamento de

imagens, denominada de Morfologia Matemtica. A morfologia matemtica pode ser aplicada
em vrias reas de processamento e anlise de imagens, com objetivos distintos como realce,
filtragem, segmentao, deteco de bordas, esqueletizao, afinamento e entre outras
aplicaes.Suasprincipaistcnicassoaeroso,dilatao,aberturaefechamento(Og;Hugo,
1999).
Entre os diversos filtros morfolgicos existentes, foi utilizada a eroso e dilatao. A dilatao
tem como resultado a dilatao das partes escuras de uma imagem, gerando imagens mais
claras.Anecessidadedadilataosurgeporque,emmuitoscasosumagranderegiopodeser
separada em componentes mltiplas como um resultado de rudo, sombras, ou algum outro
efeitosemelhante(Bradski;Kaehler,2008).Aocontrriodadilatao,aerosocausaefeitosde
erosodaspartesmaisclarasdeumaimagem,gerandoimagensmaisescuras.
CombasenasetapasdeprocessamentodeimagemeasdiversastcnicasdePDI(Processamento
DigitaldeImagens),foidesenvolvidoumfluxogramapararepresentarasetapasnecessriaspara
obtenodotamanhomdiodosgrosdoaoeltricoGNO.

Figura6Etapasparaclculodotamanhodosgros:(a)Imagemcolorida;(b)Imagemem
tonsdecinza;(c)Aplicaodofiltrolaplaciano;(d)Filtragemdosrudos;(e)Resultadoda
filtrageme(f)Aplicaodomtododosinterceptos.

O tamanho do gro frequentemente determinado quando as propriedades de um material

policristalino esto sendo consideradas. Nesse sentido, existem inmeras tcnicas segundo as
quaisotamanhopodeserespecificadoemtermosderea,dovolumeoudodimetromdiodos
gros(Callister,2007).
Segundo Callister, o tamanho de um gro pode ser determinado utilizando o mtodo dos
interceptos/interseo. Esse mtodo consiste em desenhar um segmento de reta sobre uma
fotomicrografiaquemostraaestruturadosgros.Apsodesenhodosegmentodereta,feitaa
contagem dos gros que foram interceptados pela mesma; Aps a contagem, dividese o
comprimentodosegmentoderetapelonmerodegros;Porfim,divideseesseresultadopelo
fatordeampliaodafotomicrografia,paraencontrarotamanhomdiodogro.
De acordo com a definio do mtodo dos interceptos, foi desenvolvida uma aplicao
computacionalparaexecutaroclculodotamanhomdiodosgrosemfotomicrografiasdoao
eltrico GNO, representada na Figura 6. Para o desenvolvimento da aplicao foi utilizada a
Linguagem C/C++ juntamente com a biblioteca OpenCV (Open Source Computer Vision). A
openCV uma biblioteca multiplataforma utilizada para processamento de imagens e vdeo,
estrutura de dados, entre outras. Possui inmeras funes de viso computacional, como por
exemplo:limiarizao,filtrosdeimagem,reconhecimentodeobjetos,etc.
Paraprocessamentodaimagemdeentrada,representadapelaFigura6(a),optaseemconvert
la para tons de cinza, j que este padro de representao de cores possui apenas 1 canal.
Portanto, tornase mais simples o processamento. Na Figura 6(b) representada uma imagem
em tons de cinza, ou monocromtica, como tambm conhecida. Aps a transformao da
imagemparatonsdecinza,foiaplicadoumfiltrolaplacianoparadetecodebordasnaimagem.
Oprincipalobjetivodeaplicaodestefiltrodetectaroscontornosdosgros.Aaplicaodesta
tcnicaestilustradanaFigura6(c).
Apsaetapadaaplicaodofiltrolaplacianoparadetecodebordas,foirealizadaumaetapa
defiltragemparadetecoeretiradaderudos,jqueosmesmospodemalterarnosresultados
finaisdoprocessamento.NaFigura6(d)possvelobservarosrudosdetectados.Pararetiraros
rudosdetectados,foramrealizadasiteraesdedilataonaregiodecadarudoencontrado.
Almdadilataonasregiesdecadarudoencontrado,foiaplicadaumadilataoemtodaa
regiodaimagemparagarantirumamaioratenuaodosrudos.possvelobservaroresultado
ilustradonaFigura6(e).
Apsasetapasdefiltragemdaimagem,foramdesenhadossegmentosderetaparaaplicaodo
mtododosinterceptos.Paraaaplicao,foramdesenhadascincolinhasnaimagem,ondecada
uma possui um tamanho e uma distncia fixa. A imagem com os segmentos de reta

representada pela Figura 6(f). Para cada linha, ser calculado o tamanho mdio dos gros. No
final, ser feita uma mdia aritmtica com os valores de tamanho mdio dos gros obtido por
cadasegmentodelinha.

RESULTADOSEDISCUSSO
Paravalidaodaanlisecomputacional,asamostrasforamsubmetidasadoisclculosmanuais
realizados por especialistas. Esta etapa busca validar os resultados obtidos atravs do
processamentodeimagenscomosresultadosdoclculomanual.
Inicialmentecadaespecialistarealizouseusclculospelomtodomanual.Cadaumfoiresponsvel
porrealizarduasmediesemcadaamostra.Paracadaamostra,foramdesenhadoscincosegmentos
deretacomtamanhofixo.Apsoclculofinalparacadasegmento,foicalculadaamdiaaritmtica
dos valores obtidos. Por fim, foi obtido o tamanho mdio dos gros do ao GNO. Para o clculo
computacional,foramestabelecidososmesmosprocedimentosrealizadosparaoclculomanual.
A Figura 7(a) e Figura 7(b) esto representando o resultado obtido na amostra 1 e amostra 2
utilizandoomtododosinterceptoscomaaplicaocomputacional.Cadainterceptonoscontornos
dosgrosestsendorepresentadoporumpontoazul.

Figura7MtododosInterceptoscomaplicaocomputacional:(a)Amostra1e(b)Amostra2.

Na Figura 7, possvel verificar que alguns pontos esto sendo marcados fora de uma
interseo/intercepto,gerandoumerrodeidentificaodeinterceptonasmicrografias.Embora
ocorra esse erro, muitas vezes causado por rudos na imagem, podese garantir atravs dos
dados da Tabela 2, que os mesmos possuem pouca influncia no resultado do clculo do
tamanhomdiodosgros.
Na Tabela 1 so apresentados os clculos obtidos pelo Especialista A, Especialista B e seus
respectivosvaloresdemdiaedesviopadro(Desv.Pad)paraduasmediesconsecutivasnas4
amostras. Cada amostra representada na Tabela 1 pela letra A seguida de seu nmero. A
Tabela 2 representa os resultados comparativos entre o Especialista A e a aplicao

computacional(AC),EspecialistaBeaaplicaocomputacionaleacomparaofinalentretodos
(EspecialistaA,EspecialistaBeAplicaoComputacional).
Tabela1Resultadoscomparativosobtidosporespecialistas

A1
A2
A3
A4

EspecialistaA
MdiaDesv.Pad

EspecialistaB
MdiaDesv.Pad

Aplicao
Computacional

8,69

9,89

9,29m

0,848528137

8,53

9,86

9,64m

0,311126984

9,08

9,87

8,48 9,32

8,90m

0,593969696

8,87 9,33

9,10m

0,325269119

9,5

9,98

9,74m

0,339411255

9,42

9,65m

0,318198052

8,34

8,06 10,29

9,18m

1,576848122

9,25 11,05 10,15m

1,272792206

9,96

9,42

Tabela2Resultadoscomparativosentreomtodomanualecomputacional
EspecialistaA+AC
MdiaDesv.Pad
8,72m

0,261629509

EspecialistaB+AC
MdiaDesv.Pad

Aplicao
Computacional

MdiaDesv.Pad

8,91m

0,275771645

8,53

8,87m

0,282187881

9,08

9,25m

0,245519857

9,09m

0,014142136

9,36m

0,381837662

9,04m

0,989949494

8,99m

0,067175144

8,34

9,15m

0,567036154

9,57m

0,555078823

10,06m

0,689429112

9,96

9,78m

0,404998457

OsresultadosapresentadosnaTabela1eTabela2buscamrealizarumacomparaoentreomtodo
manual e computacional. Essa comparao tem como objetivo validar e garantir a eficcia para o
clculodotamanhomdiodosgrosdeformaautomticautilizandoomtodocomputacional.
Na Tabela 1 possvel fazer uma comparao entre os valores da mdia e desvio padro dos
valores obtidos para cada amostra pelos especialistas. Com base nesses resultados, plausvel
citarque,emboraocorraumavariaoentreosvaloresmedidospelosmesmos,essevalortorna
seinsignificante,jqueadiferenaentreasmdiasedesviospadresumvalorpequeno.
Na Tabela 2 foram realizadas comparaes entre a mdia das duas medidas e desvio padro
obtidospeloEspecialistaAeaanlisecomputacional,EspecialistaBeaanlisecomputacionale
porfim,entretodosostrs(EspecialistaA,EspecialistaBeAnliseComputacional).Todasessas
analogias realizadas buscam confrontar os resultados obtidos pelos especialistas e o mtodo
computacional,tendocomoprincipalmetademonstraraeficinciadomtodocomputacionalse
comparado com o mtodo manual. De acordo com os valores apresentados na Tabela 2,
possvel observar que existe uma pequena variao entre os trs resultados obtidos (Mdia
Desviopadro),porm,talvariaoirrelevante,jqueosvalorespossuemgrandeproximidade
secomparadosentresi.

CONCLUSO
Conhecerotamanhomdiodosgrosdoaoeltricodeextremaimportncia,poisotamanho
mdio dos gros pode influenciar diretamente nas perdas magnticas. Atravs de tcnicas de
processamento digital de imagens, foi possvel implementar um programa de viso
computacional baseado em um mtodo, que muitas vezes, custoso quando feito de forma
manual.Portanto,atravsdeanlisesdosresultados,osistematornaseeficazparaoclculodo
tamanhomdiodosgrosdoaoeltricoGNO,oquepermiteoclculoserrealizadodeforma
prtica,rpidae,principalmente,independedasubjetividadedooperador.

REFERNCIAS
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SNTESEEPROPRIEDADESMAGNTICASDEFERRITANiZnSm

R.B.Assis(PQ);S.M.Valcacer(PQ)1;F.M. Monteiro (PQ)2;F.V.Motta(PQ)1;C.A.Paskocimas(PQ)1;

UniversidadeFederaldoRioGrandedoNorte(UFRN)CampusNatalLaboratriodeSnteseQumicados
Materiais(LSQM),2InstitutoFederaldaBahia(IFBA)CampusIrec;
email:raimisondeassis@hotmail.com

(PQ)Pesquisador

RESUMO

Ferritas so compostos cermicos que apresentam

propriedades magnticas, sendo estas dependentes da
suaestruturacristalina.Dentreasferritas,adotipoNi
Zn uma das mais promissoras, em virtude da
microestrutura e das propriedades magnticas deste
material. Este trabalho teve como objetivo analisar a
microestruturaepropriedadesmagnticasdaferritaNi
Zn dopada com ons (TR) Sm3+. A ferrita NiZnSm foi
obtida pelo mtodo dos precursores polimricos, a
partir da dissoluo do cido ctrico, nitrato de ferro,
nitratodenquel,nitratodezinco,nitratodesamrioe
etilenoglicol. A resina obtida foi pirolisada a 350C/2h
com taxa de aquec. 10C/min. e calcinada a 650C/3h

comtaxadeaquec.10C/min.Omaterialresultantefoi
caracterizadopordifraoderaiosX(DRX),microscopia
eletrnica de varredura (MEV) e magnetometria de
amostra vibrante (VSM). Os resultados mostraram a
formao de fase nica da ferrita NiZnSm, com
partculas aglomeradas e caractersticas magnticas de
material macio soft, com baixa coercividade (0,189
kOe)emagnetizaodesaturao(47,699emu/g).

PALAVRASCHAVE:ferrita,NiZn,propriedadesmagnticas,samrio.

SYNTHESISANDMAGNETICPROPERTIESOFFERRITENiZnSm
ABSTRACT

Ferritesareceramiccompoundswhichexhibitmagnetic
properties,whicharedependentonitscrystalstructure.
Among the ferrite in the NiZn type is one of the most
promising because of the microstructure and the
magneticpropertiesofthismaterial.Thisworkaimedto
analyze the microstructure and magnetic properties of
NiZn ferrite doped with ions (TR) Sm3+. The NiZnSm
ferrite was obtained by the method of the polymeric
precursor by dissolving citric acid, iron nitrate, nickel
nitrate, zinc nitrate, samarium nitrate and ethylene
glycol. The obtained resin was pyrolyzed at 350C/2h

rateofheating10C/min.andcalcinedat650C/3hrate
of heating 10C/min. The resulting material was
characterized by Xray diffraction (XRD), scanning
electron microscopy (SEM) and vibrating sample
magnetometry(VSM).Theresultsshowedtheformation
of single phase of NiZn ferriteSm with the
agglomerated particles and magnetic characteristics of
soft material "soft", low coercivity (0,189 kOe) and
saturationmagnetization(47,699emu/g).

KEYWORDS:ferrite,NiZn,magneticproperties,samarium.

SNTESEEPROPRIEDADESMAGNTICASDEFERRITANiZnSm
INTRODUO

Ferritas NiZn so materiais cermicos magnticos mais versteis e de uso abrangente,

somateriaisferrimagnticosconhecidoscomomaciosoumolessoft,naqualasuaestrutura
cristalina igual a do mineral espinlio AB2O4, que apresentam magnetizao permantente
espontnea(YADOJIetal,2003;GRUNBERGER,1991;GUPTA,1993).Dentreafaixadeaplicao
destematerial,destacamsedispositivosdebaixaealtafreqncia,dispositivosdemicroondas,
transformadoresdepotncia,cabeotedeleitura/gravao,dispositivodigitaldealtavelocidade
entreoutras.Caractersticascomoelevadaresistividade,baixasperdasdieltricas,baixasperdas
por histerese e correntes parasitas (Foucault), altas densidades de fluxo de saturao, baixos
campos coercitivos, alta permeabilidade magntica em altas freqncias (10500 MHz), dureza
mecnica, temperatura de Curie, elevada estabilidade qumica e custo relativamente baixo
possibilitamessagamadeaplicao(YADOJIetal,2003;RAHIMIetal,2013).
AsferritasNiZnvmsendoinvestigadasdeformaminuciosanasltimasdcadasemuito
tem sido divulgado no meio cientfico a respeito da importncia destes materiais. Suas
propriedadestmsidocaracterizadasemrelaoadiversosfatoresesendoaperfeioadascoma
aplicao de novas tecnologias que vm descobrindo. Em relao s propriedades magnticas
das ferritas, a literatura demonstra que a permeabilidade magntica apresenta um valor
constante at uma determinada freqncia, na qual acima desta a propriedade diminui
rapidamente(BRITO,2006).Asferritasdasrienquelzincosomateriaiseltricosinteressantes,
reforadoporBritoetal.(2006)noqualafirmamquedesde1998,omercadomundialdeferritas
de estrutura de espinlio vm crescendo na ordem de 7% a.a., exigindo pesquisas de
desenvolvimentodeferritasNiZndealtaperformance.
Parmetro importante para obteno de ferritas com boas caractersticas
microestruturais, morfolgica e magntica o tratamento trmico adotado. O tratamento em
ferritasgeralmentefeitoemtornode7001000Caoar.NasferritasNiZnchegaseaalcanar
totalmudanadaestruturacristalinaemespinlioemdeterminadastemperaturasdecalcinao
(REYNOLDS, 1991). O tamanho de partcula influencia na converso da estrutura de espinlio
(MAGEE, 1970), pois os ps com partculas menores so mais reativos. Melhores propriedades
magnticas das ferritas, como a permeabilidade magntica, magnetizao de saturao,
coercividade entre outras, podem ser obtidas e ajustadas pela a adio de ons metlicos
divalentese/outrivalentes(SVEUM,1995).Pesquisasvmsendodesenvolvidascomopropsito
de inserir ctions trivalentes de terras raras (TR3+) na estrutura da ferrita, com o intuito de
melhoraraspropriedadesmagnticasdestematerial.
EstetrabalhotemcomoobjetivosintetizarecaracterizarmagneticamenteaferritaNiZn
dopadacomSm3+obtidapelomtododosprecursorespolimricos.

MATERIAISEMTODOS

ParasintetizaraferritadecomposioNi0,7Zn0,25Sm0,05Fe2O4pelomtododosprecursores
polimricos, foram utilizados como reagentes de partida o cido ctrico (C6H8O7), nitrato de

nquel(Ni(NO3)2.6H2O),nitratodezinco(Zn(NO3)2.6H2O),nitratodeferro(Fe(NO3)3.9H2O),nitrato
desamrio(Sm(NO3)3.9H2O)eetilenoglicol(C2H4(OH)2).Ocidoctrico(AC)foidissolvidonagua
(60C) a uma proporo 3:1 (AC: Metal), em seguida foram adicionados os nitratos metlicos:
nitrato de ferro, nitrato de nquel, nitrato de zinco e nitrato de samrio e por fim o polilcool
etilenoglicolparapromoverapolimerizao.Aresinapolimricaobtidadecoloraoescurafoi
pirolisadaaumatemperaturade350C/2hcomumataxadeaquecimentode10C/min.eem
seguida obtido o puff. Os ps precursores foram desaglomerados e calcinados a uma
temperaturade650C/3hcomumataxadeaquecimentode10C/min.
AcaracterizaoestruturalfoirealizadaporumdifratogramaderaiosX(DRX)demarca
SHIMADZU mod. XRD 7000 (Cu k = 1,5418 ) que opera em tubo de alvo de cobre a uma
voltagemde40kVe30mAdecorrenteeumafaixadevarredurade10a70,atravsdatcnica
dop.Acaracterizaomorfolgicafoirealizadaemummicroscpioeletrnicodevarredurapor
emisso de campo MEVFEG de marca Jeol JSM mod. 6330F. A caracterizao magntica foi
realizadaporummagnetmetrodeamostravibrante(VSM)extradosemtemperaturaambiente
atravsdeumcampomagnticoaplicadode100kOea100kOe.

RESULTADOSEDISCUSSO

A Fig. 1 apresenta o resultado do difratograma de raios X (DRX) da ferrita NiZnSm

calcinada a 650C/ 3h. Podese observar a formao da fase nica da ferrita, com estrutura
cbicadotipoespinlioAB2O4.Ospicosseapresentambemdefinidosedealtaintensidade.Os
padres cristalogrficos como tamanho de cristalito (), parmetro de rede (a) e volume da
clulaunitria(a3)edensidadecalculadaporraiosX(g/cm3)soapresentadosnaTabela1.

Ni0,7Zn0,25Sm0,05Fe2O4

Intensidade (u.a.)

(311)

(440)
(220)

(222)

(111)

10

20

(400)

30

40

(511)
(422)

50

60

70

2 (graus)

Figura1DifratogramaderaiosXdaferritaNiZnSm

Otamanhodecristalito()foicalculadoapartirdalinhadealargamentoderaiosx(pico

d311)usandoseaequaodeScherrer,descritapelaequao1, noqualapresentoutamanhode
59,97nm,causadopelatemperaturadecalcinao.

=0,9/cos

equao(1)

O parmetro de rede (a) apresentado na Tabela 1 foi de 8,39 , calculado a partir do

softwareUnitCell,assimcomoovolumedaclulaunitria(591,603).Oparmetroderede,o
volume da clula unitria e a densidade em torno de 8,395 , 591,60 3 e 5,34 g/cm3,
respectivamente, esto de acordo com trabalhos reportados na literatura (KOTHAWALE, 2012;
OLHERO,2012).

Tabela1PadrescristalogrficosdaferritaNiZnSmobtidoporDRX.
Ferrita
Ni0,7Zn0,23Sm0,07Fe2O4

(nm)
59,97

a()
8,39

Vol.Cel.Unit.(3)
591,60

Densid.Calc.(g/cm3)
5,34

FonteLaboratriodeDifraodeRaiosXUFRNCampusNatal.

A Fig. 2 apresenta as micrografias da ferrita NiZnSm, observase a influncia de

parmetros como temperatura de calcinao na microestrutura do material, assim como no
tamanhodecristalitoelargadistribuiodepartculas.Observaseaformaodeblocosporosos
(no densos) oriundos do processo da calcinao (eliminao de material orgnico), com
caractersticas irregulares, constitudas de aglomerados de partculas finas com porosidade
interparticular. Esses blocos so definidos morfologicamente como aglomerados de
caractersticas moles ou friveis (constitudas de ligaes fracas) e de fcil desaglomerao. Na
Fig. 2.a Observase placas com superfcies rugosas com partculas menores sobrepostas. A Fig.
2.b. evidencia a formao de macroaglomerados de partculas nanomtricas (inferiores a 100
nm).

Figura2MicrografiasobtidasporMEVFEGdaferritaNiZnSm

Podese observar na Fig. 3, um comportamento ferrimagntico da ferrita

Ni0,7Zn0,25Sm0,05Fe2O4calcinadaa650C/3h.Aferritaapresentouumamagnetizaodesaturao
(Ms) de 47,699 emu/g, uma magnetizao de remanncia (Mr) de 9,734 emu/g e coercividade
(Hc) de 0,189 KOe, caracterizando o material como magntico mole ferrimagntico. O
comportamentoeaspropriedadesmagnticaspodemseratribudasadistribuiouniformede
onsFe3+nosstiostetradricos(A)eoctadricos(B),emquecancelamosmomentosmagnticos
e amagnetizao total,e ao adicionar ons Ni2+ (magntico), Zn2+ e Sm3+ com preferncias nos
stios octadricos e tetradricos da rede, respectivamente, provocam o deslocamento dos ons
Fe3+daposiotetradricaaumentandoamagnetizaodosstiosoctadricos,alterandoosseus
momentosmagnticos.Almdisso,osvaloresdemagnetizaodesaturao(Ms),magnetizao
deremanncia(Mr)ecampocoercivo(Hc)podemestatribudasaestequiometriadomaterial,
vistoqueainserodoterrarara(Sm3+)naferritaNiZninfluencianadistorodaredecristalina
cbicaecomoconseqnciaocomportamentomagnticodomaterial.

Ni0,7Zn0,25Sm0,05Fe2O4

60

Magnetizao (emu/g)

40

Mr

Ms

20

Hc
-20

Ms = 47,699 emu/g
Mr = 9,734 emu/g
Hc = 0,189 KOe

-40

-60
-100

-50

50

100

Campo Magntico (kOe)

Figura3CurvadehisteresemagnticadaferritaNiZnSm

EstudosrealizadosporZhiyuanetal(2000)confirmamainflunciadaestequiometriaeda

microestrutura nas propriedades magnticas das ferritas, sendo a coercividade influenciada

estequiometria e a magnetizao de saturao influenciada pela microestrutura. Partculas
nanomtricas apresentam caractersticas que potencializam o aumento da magnetizao de
saturao. Atravs das curvas de histereses, observase um comportamento magntico de
ferritas moles soft, em que a magnetizao no permanente, no qual magnetiza e
desmagnetizacomfacilidade,concordandocompesquisasfeitasporPinho(2002).

CONCLUSO

As caractersticas extrnsecas dos ps obtidos pelo mtodo dos precursores polimricos

como tamanho de partculas, morfologia, grau de aglomerao e a temperatura de calcinao
afetaramdeformasignificativaocomportamentomagnticodasferritasNiZnSm,bemcomoa
dopagemdoonsterrasrarasSm3+.Apartirdascaractersticasmicroestruturaisemagnticasda
ferritaNiZnSm,estematerialapresentaserpromissornaaplicaodediversoscomponentese
dispositivos com aspectos de materiais magnticos moles (fcil magnetizao e
desmagnetizao).

AGRADECIMENTOS

OsautoresagradecemosrecursosconcedidospeloInstitutoFederaldeEducao,Cincia
eTecnologiadaBahia(IFBA),ProgramadePsgraduaoemCinciaeEngenhariadeMateriais
(PPGCEM/UFRN)epelaCAPES.

REFERNCIAS
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14,2000.

CARACTERIZAODOMINRIOCOLUMBITATANTALITAPORFLUORESCNCIADERAIOSX
COLETADANOMUNICPIODECURRAISNOVOS/RN
K.M.R.Frazo (TC);C.M. Barbosa (PQ)2
1
InstitutoFederaldoRioGrandedoNorte(IFRN)CampusNovaCruz,email:kidjafrazao@hotmail.com;
2
InstitutoFederaldoRioGrandedoNorte(IFRN)GrupodeQumicaCampusNovaCruz,email:
cleonilson.mafra@ifrn.edu.br.
(TC)TcnicoemQumica
(PQ)Pesquisador

RESUMO

O crescente desenvolvimento de materiais est

relacionado com as propriedades especficas
encontradas nos mesmos para a fabricao de novos
produtos industriais, aumentando a produtividade e
diminuio nos gastos, logo nos ltimos anos o Brasil
passou por vrias fases, todas seguindo o mercado
internacional e por suas expectativas. Estas evolues
darse pela busca por novas metodologias, tecnologias,
focos,estratgiaseaeficcia,destemodo,essetrabalho
tem como objetivo principal caracterizar o minrio
columbitatantalita coletado no municpio de Currais
Novos no estado do Rio Grande do Norte, utilizando o

espectrmetro por Fluorescncia de RaiosX, para a

obtenoderesultadossemiqualitativosequantitativos
naformadexidosapresentandoresultadosconfiveis,
viabilizando assim a sntese de novos materiais a partir
dos minerais, agregando com isso valor a essa matria
prima.

PALAVRASCHAVE:Columbitatantalita,ferrotantalita,fluorescnciaderaiosX,caracterizao.

CHARACTERIZATIONCOLUMBITETANTALITEOREBYXRAYFLUORESCENCECOLLECTEDIN
MUNICIPALITYOFNEWCURRAIS/RN
ABSTRACT

Thegrowingdevelopmentofmaterialsisrelatedtothe
specific properties found in the materials for the
manufacture of new industrial products, increasing
productivityandreducedexpenses.Just,inrecentyears,
Brazilhasgonethroughseveralphases,allfollowingthe
international market and its expectations. These
developmentsoccurseinsearchfornewmethodologies,
technologies, focus, strategies and effectiveness. Thus,
this work aims to characterize the mineral columbite

tantalite collected in the city of Currais Novos in the

state of Rio Grande do Norte, using the Fluorescence
spectrometer for Xrays, for obtaining quantitative
resultsandsemiqualitativosintheformofoxideshaving
reliable results, thus enabling the synthesis of novel
materialsfrommineral,therebyaddingvaluetothisraw
material.

KEYWORDS:Columbitetantalite,ferrotantalita,Xrayfluorescence,characterization.

CARACTERIZAODOMINRIOCOLUMBITATANTALITAPORFLUORESCNCIADERAIOSX
COLETADANOMUNICPIODECURRAISNOVOS/RN

INTRODUO

EsteartigotemcomoobjetivoprincipalcaracterizaratravsdaFluorescnciadeRaiosX
(FRX) a columbitatantalita, mineral utilizado para obteno do Tntalo (Ta) e do Nibio (Nb)
metlicosenaformadexidos,extradonoRioGrandedoNorte,maisprecisamentenacidade
deCurraisNovos.Aanlisequmicadaamostranecessriaparareconhecimentodasdiversas
propriedades,poissegundoEgan&Melody(2009)umdosfatoresqueimpulsionamaindstria
metalrgicaabuscaporaperfeioamentodaspropriedadesdosmateriaiscomo:resistnciaao
desgaste, alta dureza e boa ductilidade. Alm do aperfeioamento, a extrao mineral uma
fontederendaparaosproprietriosdeterras,movendoaeconomialocaleproporcionandoo
desenvolvimentodacidade(MACHADO,2012).
SegundooDepartamentoNacionaldePesquisasMinerais(DNPM,2013)oBrasilpossuias
maiores reservas de Nibio (Nb), assim como na Tabela 1, e por isso no importase produtos
derivados do elemento, uma vez que autossuficiente para atenderas demandas do mercado
interno.Onibiopossuiumelevadopontodefuso(2.468C)etalcaractersticanecessriana
produo de materiais estruturais slidos, como turbinas termoeltricas, aeroespaciais, na
fabricaodeligassupercondutoras(semresistnciapassagemdecorrenteeltrica)parapeas
detomgrafosporressonnciamagnticanuclear,nasindstriasautomobilsticaepetrolfera.

Tabela1:Reservaeproduomundial.
Discriminao
Pases
Brasil
Canad
Outrospases
TOTAL

Reservas(1)(t)
2012(P)
10.565.750
200.000
Nd
10.765.750

2010(r)
63.329
4.400
520
68.249

Produo(2)(t)
2011(r)
2012(p)
64.657
82.214
4.630
5.000
732
700
70.019
87.914

%
93,52
5,69
0,79
100,00

Fontes:DNPM/DIPLAM,USGSMineralCommoditySummaries2013
Legenda:
(1)ReservaLavrvelempiroclorocontidonominrio;
(2)DadosreferentesNb2O5contidonoconcentrado;
(p)Preliminar;
(r)Revisado;
(nd)Nodisponvel.

O Tntalo (Ta) um elemento indispensvel na era digital, na sua forma metlica

apresenta grande resistncia ao calor; muito utilizado para a manufatura de capacitores
empregados emcelulares, computadores, reatores nucleares, peas demsseis e pela indstria

area, entre outros usos. De acordo com o Departamento Nacional de Pesquisas Minerais
(DNPM, 2013), o Brasil o segundo principal produtor da substncia, com 16,8% da produo
mundial.NaProvnciaPegmatticadoSerid,queenglobaosestadosdoRioGrandedoNortee
Paraba existe uma reserva significativa de tantalitacolumbita, de tal modo que existe um
incentivo nas pesquisas para a busca de novas tecnologias de extrao e processamento deste
minrioparaaobtenodoTa(Tntalo)eNb(Nibio)metlicos(BRITO,2007).Asreservasde
tantalitacolumbita na Provncia Pegmattica do Serid possuem onze mil toneladas deste
minrionocar/RNenaParabamaisdedozemilmetroscbicos,comoobservadonaTabela2;
comisso,tornasecrescenteosincentivostecnolgicosparatalprocesso.

Tabela2:ReservasdetantalitacolumbitanaProvnciapegmatticadoSerid.
Estado
RioGrandedoNorte
Paraba

Cidade
Acar
Juazeirinho

Minrio
11.000t
12.882m3

FonteDNPMAnurioMineralBrasileiro,2005,(DNPM,2007).

Sendoassim,almdousufrutodosresultadosdatcnicadecaracterizao,utilizousede
pesquisasdasseguintesreferncias:Egan&Melody,Gomes,CostaFilho&Silva,Machado,entre
outros.

MATERIAISEMTODOS

Fezse o estudo detalhado para a identificao e caracterizao do mineral columbita

tantalita pelo mtodo de anlise elementar qualiquantitativo denominado Fluorescncia de
RaiosX,elogofoipossveldetectaropercentualdecadaelementonaamostraanalisada.
AamostrafoicoletadanomunicpiodeCurraisNovos/RN,conformeaFigura1.Acidade
estlocalizadanamesorregioCentralPotiguarenamicrorregioSeridOrientalnoEstadodo
RioGrandedoNorte(BRASIL,2005).

Figura1:RepresentaodoRioGrandedoNortecomressalvacidadedeCurrais

Novos.

FonteDisponvelem:<http://www.avesdoserido.com.br/wp
content/uploads/2010/11/MAPACURRAISNOVOS.jpg>.Acessoem:26deabrilde2014.

DeacordocomofluxogramarepresentadopelaFigura2,observamseosprocessospara
obtenodaamostrafinal.

Coletadeformaaleatria.

Homogeneizao

Moagem

Peneiramento

Quarteamento

Amostragem

Figura2:Fluxogramadosprocessosparaaamostrafinal.

Fonteprpria

Oprimeiropassoparaaobtenodamatriaprimafoiacoleta,eestafoifeitadeforma
aleatria, ou seja, no se fez um estudo geogrfico da regio em que material foi coletado.
Posteriormente, ocorreu a homogeneizao, pois devido a grande quantidade de impurezas
presentesnosmineraisdeumaformageral,esseprocedimentosefaznecessrioparaseobter
uma amostra uniforme qualitativamente. Em seguida foi realizada a moagem, que consiste na
homogeneizao, alm da diminuio dos tamanhos dos gros e na sequncia foi realizado o
peneiramento,comodesejodeobterumpcomgranulometriamuitopequenaparafacilitaros
mtodos de tratamento e sntese,pois quanto menor a granulometria, maior a superfcie de
contato do grnulo aumentando a eficincia da caracterizao. E finalizando com o
quarteamentoquefoiutilizadoumprocessomanualtendocomoobjetivoareduodaamostra
apequenasporesdomaterialinicial,estepassofoirealizadoatchegarmassadesejada.Em
seguida,empregouseparaanliseoespectrmetroFRXrealizadaemtriplicatanoLaboratriode
RecursosNaturaisdoInstitutoFederaldeEducao,CinciaeTecnologiadoRioGrandedoNorte
(IFRN) e os respectivos acessrios, tal exame forneceu resultados qualitativos e quantitativos,
respectivamente, mostra a composio qumica do material e o derradeiro proporciona
resultadosemporcentagem.
Acolumbitatantalita,representadanaFigura3,compeumasoluoslidaondeocorre
asubstituioentreNibioeTntalo,eentreFerroeMangans,eacomposioqumicavaria
entre columbita pura [(Fe,Mn)Nb2O6] e tantalita pura [(Fe,Mn)Ta2O6], alm de conter a
ferrocolumbita (FeNb2O6), manganocolumbita (MnNb2O6) e manganotantalita (MnTa2O6), como
termos intermedirio. (FOUCAULT & RAOULT, 1995). No mais, podemse encontrar pequenas
quantidadesdoselementosqumicoscomo:Estanho(Sn),Tungstnio(W)eUrnio(U)(DANA&
HURIBUT,1976;GAINESetal.,1997).

Figura3:Cristaldecolumbitatantalitaemrocha.

FonteDisponvelem:<http://www.rc.unesp.br/museudpm/banco/oxidos/columbita
tantalita.gif>.Acessoem:01denovembrode2013.

As propriedades da columbitatantalita determina o produto a ser sintetizado e elas

variamderochaarocha,assimcomosepodeobservaradensidaderelativa,aqualvariaentre
5,2(columbita)e7,9(tantalita),determinadaoscilaodarsedeacordocomasuacomposio
qumica, a densidade pode ultrapassar este limite superior quando encontra um aumento

significativo de Fe (Ferrotantalita, DR = 8,2) ou Mn (Manganotantalita, DR = 8,1) compondo a

srie columbitatantalita, (DANA & HURLBUT JR, 1976; FOUCAULT & RAOULT, 1995; GAINES et
al.,1997).

RESULTADOSEDISCUSSO

AanlisequmicadomaterialsedeuporFluorescnciadeRaiosX(FRX)parareconhecer
os compostos presentes em termos semiqualitativos e quantitativos da amostra da columbita
tantalitacoletada,eobteveoresultadoemporcentagemdexidos,parafinsdecomprovaodo
produtofinal,naTabela3possvelobservaroselementosconstituintesmaisrelevantesesuas
respectivasporcentagens.

Tabela3:ResultadosobtidosporFluorescnciadeRaiosX(FRX).
xidos

Porcentagem%

NbO

23.25

Ta2O5

40.20

Fe2O3

19.10

MnO

10.23

SnO2

6.13

FonteLaboratriodeRecursosNaturaisdoInstitutoFederaldeEducao,CinciaeTecnologiadoRio
GrandedoNorte.

PodeserobservadoquealmdosxidosmetlicosdeTntalo(Ta)eNibio(Nb),queso
osprincipaiselementosdomineral,encontrasexidosdeFerro(Fe),Mangans(Mn)eEstanho
(Sn),destemodo,classificaseacolumbitatantalitacoletadacomoFerrotantalita(FeTa2O6),pois
humapresenasignificativadoxidodeferro(Fe2O3)comcercade19,10%;juntamentecoma
altaconcentraodoxidodetntalo(Ta2O5)comaproximadamente40%.

ConformeFbioBrazMachado,oferrotantalitatemtraospretos,porserricosemferroe
opacosmesmoemseesbemdelgadas,possuiotntalocomoelementoprimordialeesteum
metal de transio raro, cinza azulado, duro, que apesenta brilho metlico, o mesmo resiste
muitobemcorroso,outrascaractersticaspodemservisualizadasnaTabela4:
Tabela4:Caractersticadotntalometlico.
TntaloMetlico
Densidade
(g/cm3)

16,65


PontodeFuso
(C)

3.017

Condutividade
Eltrica(m1.
1
)

7,61x106

Condutividade
Trmica(W/(m.
K))

57,5

FonteDisponvelem:<http://repositorio.ufrn.br:8080/jspui/bitstream/1/6370/1/RoseaneAB_TESE.pdf>.
Acessoem:26deabrilde2014.

O tntalo atualmente possui um elevado valor no mercado mundial, devido suas

excelentespropriedadesquepermitemseuempregoemumagamadeaplicaesnasindstrias
eletrnica, qumica, biomdica, entre outras (BRITO, 2011 apud PARK; OKABE; WASEDA, 1998;
BALAJIetal.,2002;KIM;CHAM2005;TORREAetal.,2005;GRUNSKYetal.,2006).
Naformadexido,ometalcitadoaplicadonafabricaodevidrosespeciaiscomum
alto ndice de refrao utilizados em lentes para cmeras. Ele tambm usado em superligas
para fabricao de produtos laminados, fios e aos especiais que apresentam resistncia
corrosoeumaboaductilidadesobaltastemperaturas,desdequeapresentampontosdefuso
daordemde2998C.Asaplicaesdetaisaosvodesdeafabricaodeturbinasnaindstria
aeronutica,construodemsseiseferramentasdecorte(naformadecarbetodetntalo,TaC)
(BRITO,2011apudBALAJIetal.,2002;KIM;CHA,2005;TORREA,etal.,2005.)

CONCLUSO

Concluise que o presente artigo detevese caracterizao analtica da amostra de

columbitatantalitaobtidaporcoletaaleatrianacidadedeCurraisNovos/RN.Apsomaterial
recolhidofezsenecessriooprtratamentoe,porconseguinteseranalisadaporespectrometria
deFluorescnciadeRaiosX.Osresultadosforamdealtaconfiabilidade,poissefezemtriplicata
noLaboratriodeRecursosNaturaisdoInstitutoFederaldeEducao,CinciaeTecnologiado
Rio Grande do Norte, logo se detectou quanto quantidade dos xidos existentes e suas
respectivasporcentagens.

Depois de todo processo, constatouse que o produto final o minrio Ferrotantalita,

matriaestautilizadaparaafabricaodecatalisadores,usadoparaevitaraoxidaodosaos
e melhorar suas caractersticas mecnicas, alm de produzir carbetos com propriedades
especficas como alta dureza e condutibilidade trmica. E sabese ainda que o Brasil um dos
maiores extratores deste mineral e pode proporcionar avano tecnolgico para as reservas da
ProvnciaPegmatticadoSerid.Portanto,foidegranderelevnciaoestudodetalminriopara
produolocal.

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PREPARAOECARACTERIZAODEAMOSTRAEMFORMADEPARAFUSOPOR
METALOGRAFIA
DaniellyVieiradeLucena1,CarlosMagnoAlmeidaRochaSouto2,NeumannAmorimNunes3,Henrique
Calazans4,WaleskaBrunet5
DocentedoInstitutoFederaldaParaba,IFPB,CampusCajazeiras(PQ).Email:danielly.lucena@ifpb.edu.br;
2
AlunodaUniversidadeFederaldeCampinaGrande,UFCG, (IC) Email:carlosmars@gmail.com;
3
AlunodocursointegradoemeletromecnicadoIFPB,(IC) CampusCajazeiras.Email:
neumann_amorim@hotmail.com;
4
AlunodocursointegradoemeletromecnicadoIFPB(IC),CampusCajazeiras.Email:
henrique.cz@hotmal.com
5
AlunodocursointegradoemeletromecnicadoIFPB(IC),CampusCajazeiras.Email:
waleska.brunet@gmail.com
(IC)IniciaoCientfica
(TC)TcnicoemQumica
(PQ)Pesquisador

RESUMO

O estudo dos produtos metalrgicos, com auxlio de

microscpio visa determinao de seus constituintes,
sua textura e fase o que torna possvel avalilos,
segundo dimenses, arranjo e formato, as
interpretaes destes dados constituem o escopo do
exame microgrfico dos metais presentes neste
trabalho. Um dos meios auxiliares mais teis para
compreenderaestruturadosmateriaisemmetalografia
aobservaodesuaimagemusandoummicroscpio

ptico ou eletrnico. Este trabalho tem por objetivo

fazer a anlise microestrutural de uma pea com
formatodeumparafuso.Aamostrafoipreparadapara
anlisemicroscpicaeassimfoirealizadaaavaliaodo
teor de carbono na amostra e, por conseguinte a
classificao da liga. Aps a anlise da quantidade de
intersees na micrografia observouse que o teor de
carbono da perlita foi 0,3% sendo assim um ao 1030
quecaracterizadocomoumaohipoeutetide.

PALAVRASCHAVE:metalografia,microscpioptico,classificaodaliga.

PREPARATIONANDCHARACTERIZATIONOFSAMPLESHAPEDSCREWINMETALLOGRAPHY
ABSTRACT
Thestudyofmetalproducts,withtheaidofamicroscopeaimedatthedeterminationofitsconstituents,its
texture and phase which makes it possible to evaluate them according to size, shape and arrangement, the
interpretationsofthesedataconstitutethescopeoftheexaminationofthemetalspresentinthismicrographjob.
Oneofthemostusefulaidstounderstandingthestructureofmaterialsinmetallographyisviewingyourimageusing
anopticalmicroscopeorelectronic.Thispaperaimstomakethemicrostructuralanalysisofapiecewiththeshapeof
ascrew.Thesamplewaspreparedformicroscopicanalysiswasconductedandthusassessingthecarboncontentin
the sample and hence the classification of the alloy. After analysis the amount of intersections in the micrograph
showed that the carbon content was 0.3% pearlite and thus a 1030 steel which is characterized as a steel
hypoeutectoid.

KEYWORDSmetallography,opticalmicroscope,theclassificationofthealloy.

PREPARAOECARACTERIZAODEAMOSTRASPORMETALOGRAFIA
INTRODUO

A observao metalogrfica um meio bastante poderoso para prever ou explicar as

propriedadeseocomportamentodeumapeametlica,jquepermiteconheceraestruturado
material, i.e. , os seus constituintes microestruturais (fases), bem como a morfologia e a
distribuiodestes.
Consoanteescaladaobservao,aqualserefletenosinstrumentosempregues,podemos
distinguir entre observao macrogrfica (observao de caractersticas estruturais de grandes
dimenses,discernveisvistadesarmadaourecorrendoapequenasampliaes)emicrogrfica
(observaodeaspectosmicroestruturaisdereduzidasdimenses,comooslimitesdegroou
outrosdefeitoscristalinos,recorrendomicroscopiapticaoueletrnica.
Segundo COLPAERT (1989), a metalografia microscpica (ou micrografia dos metais) estuda os
produtosmetalrgicos,comoauxliodomicroscpio,visandodeterminaodeseusconstituintesede
suatextura,pondoassimemevidnciaosdiversosgrosdequeformado.

Antesdeprocederobservao,tornasenecessriocumprirdiversasetapasdepreparao
domaterial,asquais,emboracomunsatodososcasos,devemserexecutadastendoemvistao
tipodematerialeosmeiosdeobservaocomqueefetivamenteseirtrabalhar,poisessesdois
fatoresimpemdeterminadascondiesaonveldapreparaodaamostra.Essasetapasso:
a)escolhadolocaldaamostraaobservar,
b)corteoudesbaste,
c)polimento,
d)ataquequmico.
Aescolhadolocalaobservarassumeumaimportnciaprimordialnocasodosmateriais
heterogneos,emquepoderemosestarinteressadosemobservarumazonarepresentativada
globalidadedomaterial,ou,pelocontrrio,emevidenciardeterminadacaractersticaestrutural
presentenumazonabemdefinida.Damesmaformasecompreenderque,emmuitoscasos,os
resultados da observao sero distintos quando se refiram a um corte longitudinal ou a um
cortetransversaldamesmapea.
O segundo passo (o corte, ou, se este no for possvel, o desbaste) visa obteno de
umasuperfcietoplanaquantopossvel,emboradeumaformaaindagrosseira,nolocalecom
aorientaodesejada.Asoperaesdecorteededesbastesobastante"traumatizantes"paraa
amostra,poisocalordesenvolvidoeosesforospostosemjogolocalmenteafetamaestrutura
domaterialcriandoumazonaquenecessitadeserposteriormenteremovidaafimdenofalsear
os resultados da observao. No caso de amostras de dureza muito elevada poder haver a
necessidadederecorreramquinasdecortecomdiscosdecortebasealumina,carbonetode
silciooudiamantados.

Paraminimizaresteefeito,ocortedeveserfeitodeformalentaeprogressivae,sempre
quenecessrio,promovendoumadequadoarrefecimentodaamostra.
Umaetapasuplementar,entreocorteeopolimento,quesetornanecessrianoscasos
em que a amostra, pelas suas reduzidas dimenses ou, pelo contrrio, por ser excessivamente
grande, difcil de manusear, a montagem. Esta consiste na consolidao de um conjunto
formadopelaamostraeporumsuportequepermitaamanipulaosemdificuldade(Figura1).O
conjunto deve apresentar uma rigidez suficiente para resistir aos esforos em jogo durante o
polimento,nodevendoocorrermovimentosrelativosentreaamostraeosuporte.

Figura1:Embutimentodaamostra.
Intervmento,aetapaprimordial,ouseja,opolimento,emqueseprocuraremoveras
irregularidadesdasuperfciee,comelas,azonaafetadaduranteocorte,obtendoumasuperfcie
planaescalaaqueseprocederobservao.Nocasodamacrografia,asuperfciefinalpoder
apresentar um relevo microscpico sem que isso prejudique a anlise, mas, no caso da
micrografia ptica, j se torna necessria uma superfcie especular, pois a presena de
rugosidadessuperficiaisconduzdispersodaluzemmltiplasdirees.
Emboraexistamoutrosprocessosdepolimento,omaiscomumopolimentomecnico,
em que o desgaste da amostra obtido atravs da utilizao de uma srie de abrasivos de
granulometriadecrescente.
Osmtodosempregadosparamelhorarocontrastedasuperfcierecebemadesignao
de "ataque". Desses mtodos, o mais usual o ataque qumico em que reagentes apropriados
soempreguespara,pelaformaodepilhaseletroqumicaslocalizadas,corroemseletivamente
osdiferenteselementosestruturais.
Aescolhadotipodeataquequmicoautilizarfortementecondicionadapelomateriala
observar e pelas condies de observao (iluminao em campo escuro, com luz polarizada,
etc.).
As tcnicas desenvolvidas no mbito da metalografia so adequadas, embora por vezes
com algumas adaptaes, para a observao de outros tipos de materiais que no apenas os
metlicos. Este fato tem originado a substituio progressiva do conceito de metalografia por
outromaisabrangente,odematerialografia.

Nodecursodestetrabalhoserapresentadapreparaodeumaamostraapartirdeuma
pea metlica para observao microgrfica e, posteriormente, atravs do estudo da
microestrutura,inferiralgumasinformaesrelativassuacomposioeclassificaraligacomo
umaohipoeutetideouhipereutetide.

MATERIAISEMTODOS

Materiais
aluminaemsoluo;
suporteemPVCparaembutimento;
resinaacrlicaautopolimerizvel;
capela
algodo
lcool
lixasdgua(N280;N320;N400;N1200);
soluoAlcolicadecidoNtrico(Nital).
Mtodos
Inicialmente foi realizada a preparao da amostra, que consiste na realizao de um
cortetransversalelongitudinaldapeaescolhida,nocaso,umaespciedeparafuso,emseguida
para que a anlise se tornasse mais vivel foi realizado e embutimento da amostra em um
suporte de PVC, fazendo uso de uma resina autopolimerizvel, se faz necessrio fazer uso de
umaquantidadeadequadaderesinaassimcomotambmesperarumtemposuficienteparaque
apolimerizaoocorra,aofimdesseprocedimentoobservamosqueumasecotransversalfica
livredeimersonopolmero,sendoestasecolixadaetratada.
Emseguidalixouseapeamanualmentecomlixasdguadediferentesgranulometriana
sequnciadamaisgrossaparamaisfina,comeamoscomalixade280esegueseasequnciade
320,400,600e1200.Sendoasduasprimeiraslixasutilizadasparaodesbasteeasoutrasparao
acabamentopropriamentedito.Valeressaltarqueacadamudanadelixa,devesegirarapea
em90,paraqueosentidodelixamentovarieacadalixa.
Segueseaanlisecomopolimentodaamostra(Figura2)pelanamquinapolitrizArotec
fazendo uso de soluode aluminan 04, 03 e 02 respectivamente. Ocuidado nesta etapa do
processodepreparaodeveserredobrado,pois,efeitoscomoorabodecometapodemsurgir.
PorfimaamostrafoiatacadacomNitala2%paraqueamicroestruturafossereveladaepudesse
seranalisadanomicroscpioptico.

Figura2:EsquemadepolimentonamquinaPolitriz.

RESULTADOSEDISCUSSES

Osresultadosobtidossoanalisadospormeiodasmicrografiasrealizadasnodecorrerdo
processo.PormeiodaFigura4podemosobservarpormeiodamicrografialinhasescurasqueso
decorrentes do lixamento com a lixa de n 280, encontrase tambm manchas que
provavelmentesoimpurezasepontosdeoxidao.
FazendoseaanlisedaFigura4percebemosaexistnciademarcasmenosintensasque
resultamdolixamentocomumalixaintermediria(n400),eaespessuradaslinhasobservadas
sodeespessurasbeminferioresadaobservadanaFigura3,issosedeveautilizaodeumalixa
degranulometriamenor.

Figura4:Micrografiaptica(MO)daamostraapsdesbastecomlixan280,comaumentode
200X.

Figura4:Micrografiaptica(MO)daamostraapspolimentocomlixan600,comaumentode
50X.

Figura5:Micrografiaptica(MO)daamostraapspolimentocomlixan1200,comaumento
de50X.

NamicrografiadaFigura5observamosnapartemaisexternadaamostraaexistnciade
linhas mais claras o que evidencia que a pea foi submetida ao processo de zincagem, e de
acordocomafaltadeuniformidadedessacamadamaisclarapodeseindicarqueessazincagem
foirealizadapormeiodeusinagem,almdoqueessacamadanouniformepoderfuturamente
comprometerodesempenhodapea.

Posteriormenteaousodelixas,foirealizadoopolimentocomousodealumina,eapartir
dessa etapa do processo podemos observar a quase inexistncia de linhas transversais e/ou
longitudinaiscomopodeservistonasFiguras6e7.Nessasfiguraspodemospercebertambm
uma segregao de fases, e a presena de incrustaes com formatos diferentes, as mais
alongadastendemacorresponderaexistnciadeenxofrenacomposionomaterial,observase
tambminclusesquepodemserretiradasnopolimentoecausarfragilidadeeconcentraode
tensesnapea.Nafigura7temsenitidamenteapresenadeumalinhaescuraentreosdois
materiais,elasetratadazonadedifuso,aqualozincodifundeparaaligaecomponentesdaliga
nozinco.

Figura6:Micrografiaptica(MO)daamostraapspolimentocomalumina3,comaumentode
100X.

Figura7:Micrografiaptica(MO)daamostraapspolimentocomalumina2,comaumentode
100X.

NamicrografiarepresentadanaFigura8observamosoefeitodoataquequmicocomo
Nitalnaconcentraode2%,esteNitalatacaaperlitaqueaparececomoasmanchasescurasea
parteclarasetratadacamentita.

a)

b)

Figura8:a)Micrografiaptica(MO)daamostraapsataquecomNital,comaumentode200X.
b)Imagemaumentadaemumpontodaamostra.

Figura9:Microscopiaptica(MO)daamostraapsataquecomNital2%egradepara
identificaodeconstituintes.

Pormeiodagradeexistentenafigura9fazseoclculoaproximadodoteordecarbono
na amostra,este clculo realizado atravs da contagem das intersees possuem pontos
escuros(ferrita).Assim,tmse:
30interseesincluindopartesescurase51incluindopartesclaras.Ento:

% Perlita

30
x100% 37,04%
81

100% Perlita 0,8%Carbono

37,04% X %Carbono X 0,30%Carbono

Pormeiodoclculorealizadoacimaobtmsequeapeaapresentaumteordecarbono
de0,3%ouseja,oao1030eporapresentaresseteorinferiora0,8%,eleclassificadocomo
umaohipoeutetide.

Sabesequeaadiodenquel,molibdnioecromomelhoraacapacidadedestasligasde
ser tratadas termicamente, o que possibilita uma vasta gama de combinaes de resistncia
mecnicaeductilidade.
CONCLUSES

Com o objetivo de preparar e caracterizar uma amostra na forma de parafuso por metalografia
concluiusequearealizaodeumdesbasteepolimentoadequadosnapeadesumaimportnciapara
que os resultados obtidos sejam contundentes e verdicos, e que fazer uso do exame metalgrafico
indicadoparaanliseecaracterizaomicroestruturaldeuma pea,naamostrautilizadaconclumosse
tratardeumapeadeao1030,ouseja,deumaohipoeutetide.

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