UMC Universidade de Mogi das Cruzes

Campus Mogi das Cruzes

Curso de Qumica

Franciani Toledo
Francisco Reginaldo
Sheldon Alecrim
Tatiana Maciel

EXPERIMENTO 01:
Repetibilidade e Reprodutibilidade

Mogi das Cruzes

2009
UMC Universidade de Mogi das Cruzes
Campus Mogi das Cruzes
Curso de Qumica

Tatiana Maciel 50650

Sheldon Alecrim 50900
Franciani Toledo 51229
Francisco Reginaldo 51397

EXPERIMENTO 01:
Repetibilidade e Reprodutibilidade

Relatrio apresentado ao
professor Rodrigo
Marcon como forma de
avaliao processual
disciplina de
Qumica Analtica III.

Mogi das Cruzes

2009
 Repetibilidade e Reprodutibilidade

1. Objetivo
Determinar a concentrao de cido actico no vinagre, utilizando o
mtodo de repetibilidade e reprodutibilidade com o intuito de minimizar a
probabilidade de erros na execuo do experimento.

2. Introduo
2.1. Repetibilidade e Reprodutibilidade
Uma das muitas salvaguardas utilizadas pelo Mtodo Cientfico para
evitar que o erro humano ou uma eventual tendenciosidade dos
pesquisadores contaminem os resultados de uma pesquisa a exigncia da
validao destes resultados pela prova da Repetibilidade e Reprodutibilidade,
conhecido no meio como R & R.

2.1.1. Repetibilidade a confirmao de um resultado a partir da repetio do

experimento, pelo mesmo pesquisador ou por outros, mas necessariamente
com amostras diferentes das originais, de modo a garantir que os resultados se
repetem sempre.

2.1.2. Reprodutibilidade a repetio do experimento por outros

pesquisadores, preferencialmente isentos em relao aos primeiros, utilizando-
se no apenas de diferentes amostragens, mas tambm de diferentes
equipamentos.

Sem a validao pelo R & R, nenhuma teoria pode ser considerada

cientfica. Este mtodo simples e eficaz evita que resultados falseados por
erro instrumental, erro humano, erro de mtodo ou mesmo m inteno sigam
a frente na teorizao de um princpio cientfico.
Foi assim no clebre episdio da Fuso Nuclear a Frio, quando em
1989, os fsicos Stanley Pons e Martin Fleischmann anunciaram ter descoberto
os segredos desta reao, que resolveria para sempre o problema da obteno
de energia. Os clculos dos cientistas passaram inclumes pelas repeties
feitas pelos mesmos, mas assim que foram publicados, a validao por
reprodutibilidade evidenciou os erros grosseiros cometidos pelos
pesquisadores originais e, se matou o sonho da energia ilimitada, limpa e
barata, evidenciou a todos, principalmente aos leigos em Cincia, o fato de o
Mtodo Cientfico possuir rigorosos meios de autocontrole
Este um dentre os muitos pontos que diferenciam Mtodos
Cientficos de doutrinas no-cientficas, particularmente daquelas que se valem
de um linguajar imitativo no jargo, mas que no adotam procedimentos que
garantam a prova isenta.

2.2. Determinao da Incerteza

Complementando o tema do tpico Repetibilidade e
Reprodutibilidade, tambm chamado R & R, prossegue nos comentrios
sobre as ferramentas de autocontrole inerentes ao Mtodo Cientfico, com a
Determinao da Incerteza.
Toda teoria cientfica baseada na experimentao e toda
experimentao possui diferentes fatores de incerteza, tais como:
Incerteza das medies instrumentais;
Incerteza do mtodo;
Disperso dos resultados.
Uma das diferenas entre o Mtodo Cientfico e outros modelos de
teorizao que o primeiro inclui o clculo da incerteza da experimentao em
seus procedimentos e os declara junto com as concluses obtidas na forma de
tolerncias quantificadas.
A determinao da Incerteza um procedimento essencialmente
estatstico, baseada no princpio de que toda experimentao uma
manipulao de amostragens e que qualquer amostragem representa um
determinado universo estatstico com um ndice definido de significncia, que
jamais atinge 100%.
Assim, mesmo os experimentos cientficos que passem pelo teste do
R & R devem ser aceitos como vlidos estritamente dentro da significncia da
amostragem experimentada.
Como a repetio dos experimentos com diversas amostras tende a
gerar resultados prximos, mas no idnticos, levanta-se a disperso destes
resultados, ou seja, o ndice estatstico que determina o quanto em mdia cada
resultado individual distancia-se de uma mdia geral (desvio padro).

Instrumentos e mtodos tambm so fontes de incerteza. Todos

apresentam um erro, que deve ser determinado como uma das formas de
validao dos resultados. A validao dos resultados instrumentais esta
diretamente ligada aos conceitos de preciso e exatido.
Todos estes elementos estatisticamente analisados e quantificados
determinam a incerteza de um resultado experimental e funcionam como mais
uma garantia de iseno e autocontrole do Mtodo Cientfico.

3. Procedimento
3.1. Preparao da soluo
Mediu-se em um proveta 10mL de vinagre e transferiu-se para um
balo volumtrico de 250mL, completou-se o volume do balo com gua
destilada at o menisco.

3.2. Titulao
Transferiu-se com o auxilio de um pipeta volumtrica uma alquota de
25mL da soluo preparada anteriormente para um erlenmeyer;
Adicionou-se sobre a alquota cerca 3 gotas de fenolftalena e por fim
titulou-se com NaOH 0,0808mol/L;
Repetiu-se este procedimento de titulao por cinco vezes com um
analista, denominado como A, e em seguida, outras cinco vezes, com cinco
diferentes analistas denominados A, B, C, D e E.
4. Resultados e discusses
4.1. Dados
Tabela 01. Titulao das amostras com NaOH 0,0808mol/L pelo mesmo
analista
Volume de
Amostra Analista
NaOH (mL)
01 A 10,1
02 A 10,1
03 A 10,0
04 A 10,0
05 A 10,1

Tabela 02. Titulao das amostras com NaOH 0,0808mol/L por diferentes
analistas
Volume de
Amostra Analista
NaOH (mL)
06 A 9,9
07 B 9,7
08 C 9,7
09 D 9,8
10 E 9,8

Em ambas as tabelas acima notou-se a repetibilidade e a

reprodutibilidade atravs da exatido dos valores, isso possvel devida a
baixa amplitude entre os valores, ou seja, a proximidade entre eles.

4.2. Determinao do cido Actico no vinagre

Concentrao da Alquota de 25 mL

0,0808
/  CAlq Concentrao da alquota

 =
25


Concentrao do cido Actico no Vinagre

 250
 CHAc Concentrao de cido Actico

 =
10
 no vinagre

As frmulas acima podem ser utilizadas para todas as amostras (de 01

a 10). Substitui-se os dados obtidos nas frmulas e encontrou-se os seguintes
valores:
 Tabela 03. Concentrao de cido Actico nas amostras obtidas por um
mesmo analista

Amostra C(Alq) (mol/L) C(HAc) (mol/L)

01 0,03264 0,8160
02 0,03264 0,8160
03 0,03232 0,8080
04 0,03232 0,8080
05 0,03264 0,8160
Mdia 0,8128

Tabela 03. Concentrao de cido Actico nas amostras obtidas por diferentes
analistas

Amostra Analista C(Alq) (mol/L) C(HAc) (mol/L)

06 A 0,03199 0,7999
07 B 0,03135 0,7837
08 C 0,03135 0,7837
09 D 0,03167 0,7918
10 E 0,03167 0,7918
Mdia 0,7902

Nas tabelas acima, novamente, notou-se a repetibilidade e a

reprodutibilidade dos valores.

4.3. Tratamento estatstico

Desvio Padro
Para as amostras obtidas por um mesmo analista:
 = 4,4255 10
Para as amostras obtidas por diferentes analista:
 = 6,7602 10

Coeficiente de Variao

%
.  = 100
"#

Para as amostras obtidas por um mesmo analista:

4,4255 " 10
%
.  = 100 %
.  = 0,544 %
0,8128
 Para as amostras obtidas por diferentes analistas:
6,7602 " 10
%
.  = 100 %
.  = 0,855 %
0,7902

Aps o tratamento estatstico, constatou-se uma discrepncia mnima

nos valores, que no chegou a 1% de diferena.

5. Concluso
Constatou-se, atravs dos resultados obtidos, a preciso do mtodo, e
logo, sua repetibilidade e reprodutibilidade, devido ao fato da utilizao da
mesma amostra, do mesmo analista e do mesmo equipamento no caso da
repitibilidade e do uso de diferentes amostras do mesmo ponto amostral e
diferentes analistas.

BIBLIOGRAFIA

Solomons, T.W - Qumica Orgnica vol , 6 Ed., LTC, Rio de Janeiro, 1996

Acesso em: 22/03/2010

www.ateusdobrasil.com.br