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Resumo: Neste trabalho é examinada uma metodologia durante a calibração do SPRT. As incertezas (k=2)
básica para calibração de um padrão de trabalho do tipo encontradas para o SPRT nos pontos fixos são ,
termômetro de resistência de platina Pt-100, a ser utilizada respectivamente, (a) ± 3,6 mK, (b) ± 1,9 mK, (c) ± 2,6
por um laboratório de serviços metrológicos, com resultados mK, (d) ± 7,9 mK, e (e) ± 9,3 mK [1].
comparados com os das principais normas existentes. A
influência de diferentes parâmetros é analisada sobre a Durante a calibração de um termômetro num banho de
incerteza global de medição. A medição da resistência, a calibração, usando o SPRT como padrão, os seguintes
rastreabilidade do medidor e a influência sobre a faixa de fatores devem ser considerados para a determinação da
incerteza autorizada pela Rede Brasileira de Calibração são incerteza de medição da temperatura com o SPRT , na
fatores examinados. A influência das calibrações anuais região de calibração.
necessárias para garantir a rastreabilidade também é • Incerteza do SPRT para reprodução da escala de
examinada. Um ajuste é feito em toda a faixa de utilização, temperatura, obtida do certificado de calibração
sendo descrita a metodologia para determinação da incerteza emitido pelo INMETRO [1].
de medição com o termômetro Pt-100. Finalmente a
metodologia é exemplificada com casos típicos, indicando • Incerteza de medição da resistência do SPRT
valores normalmente encontrados de incerteza. • Homogeneidade do banho de calibração
Palavras chave: Pt-100, Calibração, Padrão de Trabalho A incerteza de medição de temperatura pelo SPRT, na
1. INTRODUÇÃO região de calibração, pode então ser estimada combinando-
se os fatores mencionados anteriormente, segundo a
O Laboratório de Pressão e Temperatura (LPT) do metodologia descrita em [2]. Esta deve ser considerada a
ITUC/PUC-Rio está credenciado pela Rede Brasileira de incerteza mínima de calibração do laboratório, sendo
Calibração (RBC), desde 1988, para prestar serviços de utilizada pela Rede Brasileira de Calibração (RBC) para
calibração de termômetros na faixa –38 oC a + 300 oC, com especificação das incertezas mínimas do laboratório para a
incertezas mínimas (k=2) de (a) ± 0,1 oC, (b) ± 0,2 oC, e (c) prestação de serviços de calibração de termômetros.
± 0,3 oC, respectivamente, para as faixas de temperatura (T) Segundo [3], padrão de trabalho é um padrão utilizado
de (a) T<100 oC, (b) 100 oC ≤ T ≤ 200 oC, e T>200 oC. O rotineiramente para calibrar ou controlar medidas
padrão de temperatura do LPT, usado como instrumento materializadas, instrumentos de medição ou materiais de
interpolador da Escala Internacional da Temperatura de referência, sendo normalmente calibrado por comparação a
1990 (EIT-90), é um termômetro padrão de resistência de um padrão de referência, no caso o SPRT. No LPT e em
platina (SPRT) com resistência nominal a 0 oC de 25,5 Ω , muitos laboratórios, utiliza-se como padrão de trabalho um
fabricado pela ROSEMOUNT, modelo 162E, que é termômetro de resistência de platina, com resistência
calibrado a cada 3 – 5 anos no Laboratório de Metrologia nominal de 100 Ω a 0 oC , e usualmente denominado no
Térmica do INMETRO (LATER) nos pontos fixos de (a) meio industrial de Pt-100. No LPT, este padrão de trabalho é
Mercúrio (-38,8344 oC), (b) Triplo da água (0,01 oC), (c) calibrado anualmente em comparação com o SPRT, que
Gálio (29,7646 oC), (d) Estanho (231,928 oC), e (e) Zinco somente é utilizado quando incertezas mais baixas de
(419,527 oC). Assim, a resistência do SPRT é medida nas calibração são requeridas.
temperaturas correspondentes aos cinco pontos fixos
mencionados. Os coeficientes da função desvio, definida O objetivo deste trabalho é descrever o procedimento de
pela EIT-90, podem ser calculados como função da relação calibração de um Pt-100 como padrão de trabalho, e sua
de resistências do SPRT num dado ponto fixo e no ponto utilização num laboratório de serviços metrológicos,
triplo da água, sendo fornecidos pelo certificado de juntamente com a determinação da incerteza de medição de
calibração emitido. Ao se usar o padrão, a relação entre as temperatura na região de calibração de um banho de
resistências do SPRT num dado ponto e no ponto triplo da calibração de termômetros.
água, é usada para calcular a temperatura, através de
equações definidas pela EIT-90 e pelos coeficientes obtidos
2. INCERTEZAS MÍNIMAS DE MEDIÇÃO NO LPT ∂T
cT = (5)
2.1 Procedimento de calibração ∂W
O LPT utiliza três banhos de calibração , respectivamente
onde, cT é o coeficiente de sensibilidade, sendo calculado
para as faixas de temperatura (T), (a) T < 0 oC, (b) 0 oC < T
numericamente das equações da ITS-90.
< 100 oC, e (c) T > 100 oC. Um bloco equalizador de cobre,
com 5 furos, é colocado dentro do banho termostático de 2.3 Incerteza do SPRT
calibração. Durante a fase de sua qualificação, um
A incerteza expandida de reprodução da escala de
determinado furo é escolhido como referência, onde o
temperatura pelo SPRT (UP), foi obtida do certificado de
padrão é sempre colocado durante as calibrações, a uma
calibração emitido pelo INMETRO [1], para as nove
determinada profundidade de imersão, com o objeto
diferentes temperaturas usadas para a determinação da
(termômetro que está sendo calibrado) em qualquer outro
incerteza mínima de medição do LPT. Ela foi considerada
furo. Após o estabelecimento do equilibrio térmico numa
do tipo A..
dada temperatura para a qual o banho foi ajustado,
evidenciado por pelo menos 30 minutos de UP
acompanhamento de sua medição, o processo de calibração uP = (6)
se inicia, com medidas tomadas a cada 5 minutos para 2
determinar a repetitividade da medição de temperatura, o 2.4 Homogeneidade do banho
que inclui a estabilidade do banho, totalizando 6 valores.
Nove temperaturas foram escolhidas nesta análise. Durante o processo de calibração de um termômetro, em que
os valores indicados pelo padrão e pelo objeto são
2.2 Incerteza devido à medição de resistência comparados, supõe-se que a temperatura seja a mesma para
Um multímetro digital HP 34401A, 6 ½ dígitos, resolução os locais de posicionamento dos sensores. Quando isto não
de 10-4 ohms, foi usado para a medição da resistência do acontece, existe um erro sistemático que, em principio, pode
padrão. Ele foi calibrado por três laboratórios da RBC, em ser determinado experimentalmente. Para cada uma das três
diferentes anos, denominados respectivamente, de temperaturas ajustadas de cada um dos três banho de
laboratórios A, B e C. Os certificados de calibração foram calibração, o SPRT é colocado em cada furo do bloco
denominados, segundo o ano de calibração, (a) A#1, 1997, equalizador, em diferentes profundidades de imersão. Seis
(b) A#2, 1999, (c) B#1, 2000, (d) B#2, 2001, e (e) C#1, valores são lidos em intervalos de 5 minutos, com a média e
2002. O certificado emitido pelo fabricante foi denominado o desvio padrão computados. São calculadas a maior e a
de F#1. menor diferença entre dois furos quaisquer, em cada
profundidade de imersão e temperatura. Um valor de
Um outro multimetro digital HP 34420A, 7 ½ dígitos, profundidade de imersão é selecionado, a partir do qual as
resolução 10-5 ohms, foi também usado para a medição da diferenças encontradas entre os furos não mais variem
resistência do padrão. Ele foi calibrado pelo laboratório C da significativamente. Esta é considerada a profundidade
RBC em 2002, sendo o certificado de calibração mínima de imersão, e o maior e o menor valor são
denominado C#2. Da mesma forma, o certificado emitido denominados, respectivamente, de maior e menor não
pelo fabricante foi denominado de F#2. homogeneidades (UH). Quando, num processo de calibração,
Todas as incertezas indicadas nos respectivos certificados os furos são selecionados aleatoriamente, de forma que o
foram consideradas do tipo A. erro sistemático não possa ser deduzido, deve-se considerar
a maior não homogeneidade como uma incerteza tipo B para
De acordo com a ITS-90, a temperatura medida com um caracterizar, como correção, a diferença de temperatura
SPRT é apenas função da diferença entre a relação (W) entre entre os furos do padrão e do objeto. Da mesma forma, a
sua resistência medida (R) e a resistência medida no ponto menor não homogeneidade deve ser utilizada como
triplo da água (R0). incerteza tipo B para o cálculo da incerteza mínima de
W = R/R0 (1) calibração.
48,79 4 4 106 432 49 973 271 13 80 33,5448 25,5149 33,5540 25,5220 0,5
98,81 6 7 119 505 54 1077 299 16 90 34,5290 25,5152 34,5387 25,5219 -5,9
99,64 6 14 120 506 56 1078 300 21 100 35,5028 25,5156 35,5124 25,5219 -7,8
198,31 8 21 151 663 69 1322 367 30 110 36,5092 25,5155 36,5192 25,5219 -8,8
296,96 8 14 183 829 77 1593 442 26 120 37,4962 25,5164 37,5064 25,5220 -21,1
130 38,4785 25,5164 38,4877 25,5220 -8,1
T UP UH U
F#2 C#2 Como pode ser observado pela Tabela 3, a diferença entre a
o
C mK mK mK mK temperatura indicada pelo SPRT, usando dois multímetros
com diferentes incertezas de medição, é no máximo igual a
-51,23 4 13 24 16 21,1 mK, bem abaixo da incerteza mínima de medição do
-26,02 3 11 24 14 LPT. Recomenda-se que, para minimizar erros, a resistência
-0,28 2 6 21 9
do SPRT no ponto do gelo seja sempre lida simultaneamente
com a do banho de calibração, evitando assim eventuais
22,52 3 6 27 10 variações.
48,79 4 4 30 9
3. O TERMÔMETRO Pt100
98,81 6 7 35 13
Um termômetro convencional de resistência de platina
99,64 6 14 38 19 (Pt100) atende às normas da indústria. Estas, definem
198,31 8 21 51 28 muitos aspectos, incluindo a tolerância inicial. As mais
usadas, DIN 43760 e IEC 751, definem duas classes de
296,96 8 14 57 22
tolerância inicial para estes termômetros : A e B. Um outro
padrão quase industrial existe, sendo chamado de DIN
1/10th. O termômetro que atende a esta norma é talvez o de
Tabela 5 : Coeficientes da Equação Callendar-Van Dusen-
melhor tolerância industrial disponível.
Valores Nominais
A tolerância inicial de um Pt100 é definida como o máximo PARÂMETRO DIN 43760/IEC 751 JIS
desvio permitido da relação nominal, expresso em oC. A
Tabela 4 apresenta os valores de tolerância para cada classe, R0 100 100
A 0,00390802 0,003974673
Tabela 4 : Valores de tolerância para cada classe
B -5,80195E-07 -5,89730E-07
Classe Tolerância
(oC) C -4,27350E-12 -4,5300E-12
onde a temperatura T é expressa em oC. Quando o usuário Tabela 6 : Incertezas nominais e de termômetros calibrados
do Pt100 exige uma tolerância inicial menor, existem outras
opções. Sua calibração pode reduzir a incerteza de medição Temperatura (oC) Incerteza de Medição (oC)
nas proximidades do ponto de calibração. Isto pode ser Classe A Pt100 Calibrado
adequado se o termômetro for usado apenas numa faixa
0 0,15 0,02
estreita de temperatura. Para isto, a resistência do
termômetro pode ser medida nos pontos fixos a) Mercúrio (- 100 0,35 0,08
38,8344 oC), (b) Estanho (231,928 oC), e (c) Zinco (419,527 200 0,55 0,15
o
C), além dos pontos de mudança de fase da água, a pressão
300 0,75 0,15
atmosférica, gelo (0 oC) e vapor (100 oC), conforma a faixa
de utilização. Este procedimento requer que o usuário faça 400 0,95 0,10
uma correção para cada medida feita, para eliminar o desvio
encontrado na calibração. Quando uma tolerância pequena é
necessária ao longo de uma faixa grande de temperatura, um Pode-se observar que se um termômetro Pt100 da Classe A
ajuste pelo método dos mínimos quadrados pode ser feita for usado como padrão de trabalho em um laboratório de
para a determinação dos coeficientes da conhecida equação serviços metrológicos, somente com a calibração ele
de Callendar –Van Dusen, expressa da forma : atenderá os valores de credenciamento do LPT. Neste caso,
muito provavelmente a incerteza na faixa acima de 200 oC
R = R0{1 + A.T + B.T2 + C.T3.(T-100)} (10)
ficará em torno de pelo menos ± 0,15 oC.
o
onde, C=0 para T>0 C.
O presente trabalho apresenta a metodologia para o ajuste
Este procedimento tem sido usado por Institutos Nacionais pelo método dos mínimos quadrados, comparando os
de Metrologia para interpolar entre os pontos fixos que coeficientes encontrados com os da Tabela 4.
definem a escala internacional de temperatura. Uma forma
4. CALIBRAÇÃO DO TERMÔMETRO Pt100
alternativa desta equação é :
A Equação de Callendar-Van Dusen pode ser utilizada com
T
2
o método dos mínimos quadrados para ajustar oa dados
R = R0 1 + α T − δX − β X (11) experimentais e portanto determinar os seus coeficientes.
100 Em sua forma mais simples, um polinômio do segundo grau
é usado.
T T R = R0{1 + A.T + B.T2}
X = − 1 (12) (13)
100 100 Mudando-se a variável,
onde, β = 0 para T > 0 C. o
Z = R / R0 – 1= W - 1 (14)
Os valores nominais dos coeficientes se encontram na Assim, deve-se ajustar a seguinte equação,
Tabela 5. Ao usar estes coeficientes para os termômetros Z= A.T + B.T2 (15)
industriais, os valores de incerteza da Tabela 3 se aplicam.A
literatura [4] mostra que um termômetro Pt100 calibrado 4.1 Determinação dos coeficientes A e B
pode ter incertezas bem menores do que as apresentadas na O método consiste em medir para cada uma das N
Tabela 3. temperaturas ajustadas do banho (Ti ), e medida pelo SPRT,
o valor da resistência do Pt100 (Ri ), e o seu valor no gelo,
(R0i.), calculando-se, portanto, Zi . Estão portanto
disponíveis N pares de pontos (Ti , Zi). Deve-se, portanto, 4.2.6 Coeficiente de sensibilidade (cPt100)
minimizar o desvio médio quadrático s.
Pode ser calculado pela Eq. (21), usando a Eq. (13)
( )
N 2
1 ∂T
s2 = ∑ A.Ti + B.Ti 2 − Z i
N − 2 i =1
(16) c Pt100 = =
1
(21)
∂ W A + 2.B.T
ou seja, determinar os valores de A e B que minimizam o 4.2.7 Incerteza de medição da resistência (uPt100)
desvio médio quadrático s. Assim, a condição é que,
uPt100 =uw.cPt100
∂s ∂s (22)
= =0 (17)
∂A ∂B 4.2.8 Incerteza do ajuste (uajuste)
resultando nas Eq. (18) e (19), É igual ao desvio médio quadrático sT, que é calculado
somando-se os quadrados das diferenças de temperatura
N 2 N N
∑ Ti . A + ∑ Ti 3 .B = ∑ Z i .Ti
entre o padrão (TP) e o Pt100 (TPt100), a partir do inverso da
(18) Eq. (13), com os coeficientes recem calculados A e B, e
i =1 i =1 i =1 resistências medidas.
N 3 N N 2
∑ Ti .A + ∑ Ti 4 .B = ∑ Z i .Ti 2 1 N
i =1 i =1 i =1
(19) sT2 = ∑ (TP − TPt100 )
N − 2 i =1
(23)
249,498 4 6 24 25 6 34 86
4.2.5 Incerteza da medição de resistência do Pt100 (uW)
297,948 4 6 30 31 7 34 93
A incerteza de W pode ser determinada pela Eq. (2). A
incerteza da medida de temperatura devido à medição de
resistência, pode ser determinada pela Eq. (4). Tipo A. Uma análise da Tabela 7 mostra que a maior componente da
incerteza é a do ajuste. Isto significa que se menores valores
de incerteza são requeridos, um ajuste deve ser feito para [4]AllTemp Sensors Inc, 1999, Fornecedor de Sensores para
uma faixa de trabalho menor do que a do credenciamento. A Medição de Temperatura.
incerteza de medição de temperatura com o Pt100 também
está abaixo do valor de credenciamento, o que qualifica este
sistema para serviços metrológicos. Para melhorar mais
ainda esta incerteza, homogeneidades melhores deverão ser
obtidas com banhos melhores.
A Tabela 8 apresenta os valores dos coeficientes,
comparando-os com os das normas. Pode-se observar que o
valor dos coeficientes é próximo do das normas.
Tabela 8 : Coeficientes do ajuste
Coeficiente Ajuste Normas
A 0,00391299 0,00390802
B -5,9225E-07 -5,80195E-07
uajuste mk 34 34 34