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UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO

Centro de Tecnologias e Geociências


Departamento de Engenharia Química
Química Industrial

Prof.ª: Daniella Carla Napoleão


Aluna: Camila Nunes Carneiro

Química Analítica Experimental


Volumetria de Complexação
Determinação da dureza da água

1. Pré- relatório referente à parte experimental no modelo de fluxograma:

- Dureza total

Em um erlenmeyer

Diluição de 25 mL
da amostra para 50 Adicionar um pouco
Adicionar 1 a 2 mL
mL com água do indicador (Negro
da solução tampão
destilada de Eriocromo)
(NH4Cl + NH4OH)

Titular com Agitação


Calcular a dureza EDTA 0,01 mol/L constante

Até mudança de cor Com agitador


de vermelho-vinho magnético
para azul limpo
- Teor de cálcio

Teor de cálcio de 5 a 10 mg
Diluir águas duras com
Usar 50 mL da alcalinidade maior que Deixar em ebulição
amostra 300 mg/L ou neutralizar por 1 min
a alcalinidade com ácido

Adicionar 2 mL da Resfriar antes da


Agitar
solução de NaOH titulação

Produzir um pH de 12 a 13
Até a cor mudar de
vermelho para azul-violeta

Adicionar 0,1 a 0,2 g


Titular com EDTA
do indicador Agitação constante
0,01 mol/L
(murexida)

Com agitador magnético

Calcular a dureza

- Solução de HCl (1:1)

Adição de um volume de
HCl concentrado a um
mesmo volume de água
destilada

- Solução tampão de cloreto de amônio e hidróxido de amônio (pH = 10)

Dissolver 16,9 g Adicionar 1,25 g de Diluição para 250 mL


de NH4OH sal de magnésio de com água destilada
concentrado EDTA
Em 50 mL de água

Dissolver 1,179 g de sal


Adicionar a esta
Sal de Mg de dissódico de EDTA com
solução 16,9 g de
EDTA não 0,78 g de sulfato de Mg
NH4Cl e 143 mL de
disponível ou 0,644 g de cloreto de
NH4OH concentrado
magnésio

Armazenamento em
recipientes de Diluir para 250 mL
plásticos ou de vidro com água destilada Homogeneizar
de borossilicato

Por 1 mês

- Solução de vermelho de metila 0,5 – 0,2 %

Diluir 0,2 g a 0,5 g de


vermelho de metila
em 100 mL de etanol
P.A.

- Solução padrão de EDTA 0,01 mol/L

Completar o volume do balão para 1000 mL

Dissolver 3,8 g de
EDTA ou tritiplex III
em água destilada

- Padronização

Tomar 10 mL da Diluir 50 mL de Anotar o volume de


solução padrão de água destilada EDTA 0,01 mol/L
CaCO3 0,01 mol/L gasto na titulação
- Solução padrão de CaCO3 0,01 mol/L

Pesar 0,25 g de Adicionar HCl (1:1) até


CaCO3 seco em Juntar 50 mL de
completa dissolução do
estufa a 180 °C água destilada
carbonato

Adição de 5 gotas
de vermelho de Resfriamento Levar à ebulição
metila durante 5 min

Gotejar NH4OH
3 N até mudança
de cor

De vermelho para amarelo

Completar
- Solução de NaOH a 4 % p/v (1N) o volume

Pesar 10 g de Dissolver em água Transferência


NaOH P.A. destilada para um balão de
250 mL

Conservar em frasco de polietileno

- Indicador Negro de Eriocromo

Pesar 100 g de Passar para Pesar 1 g de


NaCl previamente almofariz de negro de
seco a 110 °C porcelana eriocromo T P.A.

Transferir para
Triturar e misturar Transferir para o
frasco de âmbar
de boca larga bem almofariz
- Indicador Murexida

Pesar 100 g de Passar para Pesar 1 g de


NaCl previamente almofariz de murexida P.A.
seco a 110 °C porcelana

Transferir para
frasco de âmbar Triturar e misturar Transferir para o
de boca larga bem almofariz

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