Complementos de Análise de Alimentos

Mestrado Engenharia Alimentar Ano Letivo 2019/2020

Gislanda Souza 72425

Determination of Cu, Mn and Pb in Yogurt Samples by Flame Atomic

Absorption Spectrometry Using Dry, Wet, and Microwave Ashing Methods

Questões:

1. Para a amostra em estudo, referir a importância da determinação dos metais

estudados.
A amostra em estudo é o iogurte, uma fonte de nutrientes e minerais essenciais para a
dieta humana. No entanto, metais indesejados podem entrar no iogurte ou o
conteúdo em metais existe pode aumentar durante os processos de fermentação e
transporte para o consumidor, devido a fugas dos recipientes de processamento.
Assim é importante determinar a concentração desses metais de forma a garantir que
estão dentro dos limites aceitáveis e legislados que não prejudicam a saúde do
consumidor.

2. Indicar a Legislação Europeia que estabelece os Limites Admissíveis para esses

metais.

A Legislação Europeia é a Commission Regulation No 1881/2006.

3. Explicar os fundamentos da técnica utilizada na análise dos metais.

A espectroscopia de absorção atómica de chama (FAAS) é uma técnica quantitativa

precisa baseada no princípio do que os metais no estado fundamental absorvem luz a
um comprimento de onda específico. Os iões metálicos numa solução são convertidos
ao seu estado atómico através da chama. Quando o comprimento de onda correto é
fornecido, a quantidade de luz absorvida é medida e a concentração pode ser obtida
através de curvas de calibração realizadas com concentrações conhecidas dos metais
em estudo.

4. Descrever a metodologia utilizada na preparação das amostras.

As amostras de iogurte compostas por leite de vaca foram divididas: duas foram
fermentadas em recipientes de plástico enquanto outras foram produzidas em
habitações privadas. Foi adicionado Pb(NO 3) a porções independentes de uma amostra
de leite. Tantos as amostras de leite com chumbo (Pb) como as amostras de leite sem
chumbo foram fermentadas por leveduras para dar origem ao iogurte e o objetivo era
analisar as perdas de chumbo por volatilidade. Posteriormente, diferentes porções da
mesma amostra de iogurte foram examinadas usando diferentes métodos de cinzas
(molhado, seco e forno de micro-ondas). As amostras de iogurte foram retiradas do

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 topo, do centro e do fundo do recipiente para examinar as fugas de metais do
recipiente.

5. Identificar pontos críticos da análise.

O objetivo da análise era determinar por FAAS a concentração dos metais em estudo
na amostra de iogurte. No entanto teve de ser utilizado um slotted tube atom trap
(STAT) para as determinações do cobre e chumbo pois as concentrações estavam
abaixo da sensibilidade da técnica FAAS. Além disso, e embora se retire o branco às
amostras, há sempre possibilidade de substâncias interferentes interferirem na
absorção atómica se resistirem ao tratamento da amostra e tiverem picos de absorção
dentro do mesmo comprimento de onda dos metais em estudo.

6. Explicar a importância da preparação de brancos na análise de metais.

O branco consiste numa solução que contém todos os reagentes usados na análise
sem presença da amostra. O uso de uma amostra como “branco” que sofra todos os
tratamentos dados a amostra é fundamental em todos os procedimentos para
identificar qualquer problema com o analito, por exemplo, contaminações que possam
surgir na amostra. O valor do branco é posteriormente subtraído da amostra.

Referências Bibliográficas