Metalografia de Campo NR 13 Edição 2020

2020
Metalografia de Campo
Portaria SERPT n° 915 de 30 de julho 2019
Alexsandro Lima Dias

Especialista em Inspeções e C.Q.
26/10/2020
031 98102-1793 ou 082 99985-6300

alexsandrolima.ald@gmail.com
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Metalografia de Campo relacionada a NR-13 Edição 2020
Data 26/10/2020
SUMÁRIO
1. OBJETIVO .......................................................................................................................................... 3
2. DOCUMENTAÇÃO DE REFERÊNCIA ................................................................................................ 3
3. APLICAÇÕES ROTINEIRAS............................................................................................................... 3
4. DEFINIÇÕES ...................................................................................................................................... 4
5. CERTIFICAÇÃO DE PESSOAL .......................................................................................................... 4
6. CONDIÇÕES GERAIS ........................................................................................................................ 5
6.1 INSTRUMENTOS E CONSUMÍVEIS – PREPARAÇÃO DE SUPERFÍCIE ................................... 5
6.2 INSTRUMENTOS E CONSUMÍVEIS – PARA O ENSAIO ............................................................ 5
7. CONDIÇÕES DE EXECUÇÃO............................................................................................................ 5
7.1 SELEÇÃO DOS LOCAIS PARA EXECUÇÃO DO ENSAIO ......................................................... 5
7.2 PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE - INICIAL ................................................................................ 6
7.3 PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE - LIXAMENTO ....................................................................... 6
7.4 PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE - POLIMENTO ........................................................................ 6
7.4.1 POLIMENTO MECÂNICO ..................................................................................................... 6
7.4.2 POLIMENTO ELETROLÍTICO .............................................................................................. 8
7.5 ATAQUE ...................................................................................................................................... 8
7.5.1 ATAQUE QUÍMICO SIMPLES .............................................................................................. 8
7.5.2 ATAQUE ELETROLÍTICO..................................................................................................... 8
7.6 PRECAUÇÕES DE MANUSEIO E UTILIZAÇÃO DOS REAGENTES .......................................... 9
8. AVALIAÇÃO POR MICROSCOPIA DE CAMPO ................................................................................. 9
9. RÉPLICAS METALOGRÁFICAS - COLETA DE AMOSTRAS ........................................................... 10
9.1 PRIMEIRA RÉPLICA E ATAQUE............................................................................................... 10
9.2 SEGUNDA RÉPLICA E ATAQUE .............................................................................................. 10
10. MEDIÇÃO DE DUREZA ................................................................................................................ 10
11. AVALIAÇÃO LABORATORIAL ...................................................................................................... 10
12. EXEMPLO DE AVALIAÇÕES LABORATORIAIS .......................................................................... 10
laborado por: Alexsandro Lima Dias – Especialista de Inspeções e C.Q. --- SNQC-IS 1736/SNQC END 3701/OIA-END INMETRO
23801/CFT CR-03 0214324265 tel. 031 98102-1793 - alexsandrolima.ald@gmail.com
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1. Objetivo
Este material tem como finalidade expor de maneira simples e objetiva como pode ser realizada a
Metalografia de Campo em atendimento ao item 13.4.4.8 da NR-13, ver abaixo:
13.4.4.8 No máximo, ao completar 25 (vinte e cinco) anos de uso, na sua inspeção subsequente, as caldeiras devem ser
submetidas a uma avaliação de integridade com maior abrangência para determinar a sua vida remanescente e novos prazos
máximos para inspeção, caso ainda estejam em condições de uso.
A Metalografia de Campo é uma das ferramentas de grande suporte na avaliação da integridade, e neste
material está focando em componentes de Caldeiras sujeitos a alterações metalúrgicas como, por
exemplo, superaquecedores. Sendo assim este material torna-se uma boa ferramenta para consulta
rápida para a execução deste END (ensaio não destrutivo).
2. Documentação de Referência
Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento.
 INMETRO VIM:2012 - Vocabulário Internacional de Metrologia;

 ASTM E 3:2011 - Standard Guide for Preparation of Metallographic Specimens;
 ASTM E 7:2015 - Standard Terminology Relating to Metallography;
 ASTM E 340:2015 - Standard Practice for Macroetching Metals and Alloys;
 ASTM E 407:2007 - Standard Practice for Microetching Metals and Alloys;
 ASTM E 1351:2001 - Standard Practice for Production and Evaluation of Field
 Metallographic Replicas;
 ASTM E 1558:2009 - Standard Guide for Electrolytic Polishing of Metallographic Specimens;
 N-2484 – Ensaio não Destrutivo Metalografia de Campo: REV. D 2016
3. Aplicações Rotineiras
Abaixo estão as aplicações mais frequentes para ensaios de metalografia não destrutiva por réplicas:
a) Avaliação dos danos (Vazios) provocados por fluência (Creep) em caldeiras, tubulações de
vapor, reatores e outros equipamentos onde elevadas temperaturas e tensões atuem
concomitantemente;
b) Determinação das modificações microestruturais indesejáveis em equipamentos de aço
inoxidável austeníticos, como sensitização (precipitação de carbonetos de cromo em contorno
de grão) e o aparecimento de fase sigma e presença de microestruturas martensiticas
causadas pelo excessivo encruamento dos materiais austeníticos a frio;
c) Carbonetação e grafitização em tubos e elementos metálicos submetidos a altas temperaturas
sob ação de atmosferas redutoras;
d) Controle metalúrgico durante a fabricação de transformações provocadas por soldagem, como
determinação de quantidade de ferrita delta em soldas de materiais austeníticos,
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transformações martensiticas causadas pela falta de controle de soldagem, sensitização junto

à zona termicamente afetada (ZTA) dos cordões de soldas, etc.;
e) Determinação das características metalúrgicas de equipamentos e peças em funcionamento
que não possuam especificações ou histórico conhecido. Este exame é muito utilizado durante
a reconstituição de prontuários de caldeiras e vasos de pressão conforme NR-13;
f) Quantificação da fase perlitica para a realização de cálculos de percentual de carbono presente
no material;
g) Definição do tamanho de grãos para avaliação da especificação do material;
h) Acompanhamento de reparos, para avaliação dos procedimentos de soldagem empregados.
4. Definições
Para os efeitos deste documento aplicam-se os termos e definições constantes no ASTM E 7:2015,
complementadas ou alteradas pelos 3.1 a 3.6 e o INMETRO VIM:2012.
Macrografia - Reprodução gráfica de uma estrutura metalográfica, após preparação adequada e ataque,
a olho nu ou por meio de instrumento ótico com aumento de até 10 vezes (fotomacrografia);
Metalografia de campo - Procedimento, de natureza não destrutiva, que permite avaliar a microestrutura
de materiais metálicos nas superfícies acessíveis em equipamento ou acessório no local onde está
instalado;
Réplica Metalográfica - Reprodução de uma estrutura metalográfica em um substrato que preserva o

relevo em negativo da superfície em análise com uso de filme plástico;
Micrografia - Reprodução gráfica de uma estrutura metalográfica, após preparação adequada e ataque,
por meio de microscópio com aumento superior a 10 vezes (fotomicrografia);
Microscopia de Campo - Método de observação de uma estrutura metalográfica por meio de um

microscópio portátil, após preparação adequada da superfície com ou sem ataque;
Polimento Mecânico - Processo mecânico utilizado para obtenção de uma superfície refletiva que
permita o exame da microestrutura isenta de danos introduzidos durante a etapa de lixamento.
5. Certificação de Pessoal
Recomenda-se que O profissional que executar a Metalografia de Campo deva possuir experiência
comprovada neste ensaio e no mínimo formação Técnica em Mecânica ou Metalúrgica.
Nos casos de Inspetores de Equipamentos formados segundo a Portaria n.º 537, de 21 de outubro de
2015, devem possuir experiência comprovada de 12 meses em análises metalográficas.
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6. CONDIÇÕES GERAIS
6.1 Instrumentos e Consumíveis – Preparação de Superfície

a) Instrumento para desbaste grosseiro (esmerilhadeira, microrretífica etc.);
c) Lixas para metal com granulação 50, 80, 120, 150, 220, 320, 400, 600 e 1 200;
d) Feltro ou panos para polimento mecânico;
e) Pasta ou suspensão para polimento: diamante ou óxido de alumínio;
f) Lubrificante para polimento;
g) Equipamento para polimento eletrolítico;
h) Reagente para polimento eletrolítico conforme Tabela 1 abaixo.
78 mL de ácido perclórico (a 70 %)
Reagente de uso geral 120 mL de água destilada
700 mL de etanol
100 mL de butilglicol ou glicerol
Reagente de uso especifíco Conforme ASTM E 1558:2009.
NOTA - Para segurança na preparação do reagente de uso geral, primeiramente diluir o ácido na água destilada.
Separadamente misturar o butilglicol ou glicerol com o etanol. Finalmente diluir a solução de ácido na mistura de
etanol com butilglicol ou glicerol.
Tabela 1 - Reagentes Metalográfico para Polimento Eletrolítico de Metais e Ligas Metálicas
6.2 Instrumentos e Consumíveis – Para o Ensaio
a) Reagentes para ataque químico e eletrolítico conforme 7,1;

b) Material para obtenção de réplica quando aplicável;
c) Microscópio metalográfico de bancada para análise de réplicas;
d) Microscópio metalográfico portátil de campo para análises “in situ”;
e) Durômetro portátil, método UCI de detecção;
f) Instrumento para registro fotográfico.
7. Condições de Execução
Cuidados especiais devem ser tomados no manuseio das soluções de polimento eletrolítico e ataque, em
virtude de seu grau de corrosividade, toxidez e explosividade. Utilizar as Fichas de Informações de
Segurança de Produtos Químicos (FISPQ) para manuseio de produtos químicos.
Durante a execução do ensaio, o ambiente circundante deve ser mantido isento de poeira e protegido
contra ventos fortes. Caso o ensaio seja executado ao ar livre, deve ser prevista proteção adequada à
realização do mesmo.
7.1 Seleção dos locais para execução do Ensaio
O procedimento de metalografia campo e por réplicas consiste inicialmente na avaliação de desenhos,

isométrico e na realização de exame visual crítica para definição dos locais para a realização do ensaio.
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Os locais especificados são determinados em função da presença de danos físicos visualmente

identificados ou pela criticidade do processo operacional.
7.2 Preparação da Superfície - Inicial
Efetuado com ferramenta abrasiva e/ou lixas para metal grossas, por exemplo, granulação 50, 80 e 120
para a remoção de camadas descarbonetadas, óxidos e uniformização da superfície.
7.3 Preparação da Superfície - Lixamento
Efetuado utilizando lixas para metal finas granulação 150, 220, 320, 400 e 600, nesta ordem. A direção
de lixamento em cada etapa deve diferir de 90° em relação à anterior e, após cada etapa, a superfície.
NOTA – O Lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas de granulometria
cada vez menor, mudando-se de direção (90°) em cada lixa subsequente até desaparecerem os traços
da lixa anterior, ver figura 1 abaixo.
Figura 1– Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados.
7.4 Preparação da Superfície - Polimento
O preparo da superfície para o ataque pode ser efetuado por polimento mecânico ou eletrolítico,
conforme descrito nos itens 8.4.1 e 8.4.2 respectivamente.
7.4.1 Polimento Mecânico
O polimento mecânico pode ser efetuado com a utilização de uma furadeira elétrica ou pneumática. A
escolha do equipamento depende do grau de risco oferecido pelo local de trabalho e é definido pelo
cliente, junto ao técnico responsável.
1º. Polimento com uso de feltro de lã coberto por uma fina camada de pasta de diamante 6 µm,
3 µm e 1 µm ou alumina 5 µm, 1 µm, 0,3 µm e 0,05 µm lubrificado com etileno glicol;
2º. Antes de iniciar-se o polimento é feito um ataque químico conforme orientações do item 9 a
seguir. A realização dos passes de ataque nos intervalos de parada do polimento é
recomendável, visto que esta prática ajuda no aumento da velocidade do processo e
garante que a superfície fique isento de riscos indesejáveis.
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3º. O polimento deve ser realizado movimentando-se o equipamento de forma circular. Esta
movimentação garante a realização do polimento sem que haja a existência de
deformações microestruturais indesejáveis. Estas deformações caso ocorram, dificulta
enormemente a avaliação principalmente se houver a existência de danos físicos do tipo
trincas e pites de corrosão, os quais poderão orientar em função do sentido de polimento e
dificultar a análise.
Foto 1 - Seringas plásticas dosadoras com pasta de

diamante para o polimento metalográfico.
2 3
Figura 2 e 3 - Procedimento de deposição da pasta sobre o pano da politriz.
NOTA 1 - Para condições específicas de preparação mecânica de superfícies duras ou muito macias, a
ASTM E 3: 2011 apresenta procedimentos específicos para cada caso.
NOTA 2 - O etileno glicol é um álcool viscoso usado neste processo para a diminuição da temperatura do
feltro de lubrificação e da superfície analisada, diminuindo assim a possibilidade de aparecimento de
riscos indesejáveis.
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7.4.2 Polimento Eletrolítico
Deve ser efetuado conforme descrito a seguir:
a) polimento eletrolítico com o uso de instrumento para esta finalidade;
b) é recomendável que os parâmetros de ajuste do polimento eletrolítico sejam previamente testados em

material similar, antes da utilização no campo.
NOTA 1 - A aplicação dos polimentos mecânico ou eletrolítico deve ser adequada, de modo a obter uma
superfície livre de deformações, riscos, pites de ataque e outros defeitos que podem mascarar as
verdadeiras características da microestrutura.
NOTA 2 - É recomendável controlar a qualidade do acabamento superficial entre as etapas intermediárias

e ao fim do polimento, utilizando um microscópio de campo. Aumentos da ordem de 100 vezes são
satisfatórios para tal fim.
7.5 Ataque
O ataque químico ou eletrolítico deve ser efetuado utilizando os reagentes conforme ASTM E 407:2007
(para micrografia) ou ASTM E 340:2015 (para macrografia) de forma a revelar características estruturais
desejadas, observando os devidos cuidados relativos à Segurança do Trabalho.
Antes da realização do ataque, a superfície preparada deve ser lavada com álcool ou acetona e seca
com uso de sopro de ar quente. Este mesmo procedimento deve ser efetuado imediatamente após a
realização do ataque.
7.5.1 Ataque Químico Simples

Feito pelo emprego de soluções químicas com características físico químicas que atacam o material sem
a necessidade do emprego de eletrólise. Geralmente são feitos em materiais com baixa resistência à
corrosão. Ex.: Aços carbonos, ferros fundidos, cobre etc., ver tabela 2 a seguir.
7.5.2 Ataque Eletrolítico
Feito pelo emprego de soluções químicas com características físico químicas que atacam o material com
o auxílio do emprego de eletrólise. Para a realização da eletrólise é utilizada uma fonte de corrente
contínua com saída de 12V e 5 Amperes. O tempo de ataque depende da área ensaiada e deve ser
consultada na tabela 1 e 2 do ASTM E407 – 2007, Anexo 1 deste documento. Geralmente são feitos em
materiais que possuem alta resistência à corrosão. Ex.: Aços inoxidáveis austeníticos, ligas a base de Cr
como HP40, HK40, etc., ver tabela 2 na próxima página.
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Tipo do Tempo Repetições e

Material Reagente
Ataque (seg.) Réplicas
Ferro fundido Simples Nital 2% á 5% 20 2

Aço carbono e baixa liga Simples Nital 2% á 5% ou Villela´s (**) 20 2
Aço inox autenítico Eletrolítico Ácido oxálico 10% (*) 2
Aço inox ferrítico Simples Villela´s (**) (*) 2
Aço inox martensitico Simples Villela´s (**) (*) 2
Cobre e suas ligas Simples Cloreto Férrico (*) 2
Latão Simples Cloreto Férrico (*) 2
Alumínio e suas ligas Simples Ácido Fluoridrico (*) 2
Inconel 600 e 601 Eletrolítico Nital 5% (*) 2
15ml de HCI + 10ml de Ácido
Inconel 718 Simples (*) 2
glacial
Inconel 792 Simples Marble´s (***) (*) 2
Incoloy 800H Eletrolítico Ácido oxálico 10% (*) 2
HP40 Eletrolítico Hidróxido de Sódio 20% (*) 2
Tabela 2 – Ataque Simples e Eletrolítico em diferentes Materiais.
(*) Consultar tabela 1 do ASTM E407 – 2007.
(**) Reagente composto por; 5ml HCl + 2gr Ácido Pícrico + 100ml Álcool Etílico.
(***) Reagente composto por; 4g CuSO4 + 20ml HCl + 20ml H2O.
7.6 Precauções de manuseio e utilização dos reagentes
Adicionalmente aos cuidados de SMS indicados nas ASTM E 407:2007, ASTM E 340:2015 e ASTM E
1558:2009, os seguintes requisitos devem ser observados:
a) Nenhum reagente pode conter em sua composição: acido fluorídrico – HF e cianeto em geral, tais
como: KCN, NaCN; K3Fe(CN)4;
b) Nunca dispor do ácido perclórico concentrado diretamente com substâncias orgânicas
(álcool, madeira, papel, ácido acético, H2SO4, H3PO4, glicerol). Qualquer mistura de ácido perclórico em
soluções orgânicas deve ser feita com o ácido previamente diluído em água;
c) Evitar o uso de metanol.
8. AVALIAÇÃO por MICROSCOPIA DE CAMPO
Sendo solicitado pelo cliente, a avaliação poderá ser realizada em campo e será utilizado o microscópio
de campo com câmera fotográfica acoplada para o registro. Esta atividade poderá ser seguida da retirada
de Réplicas metalográficas se solicitado pelo cliente, conforme item 9 abaixo.
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9. RÉPLICAS METALOGRÁFICAS - COLETA DE AMOSTRAS
9.1 Primeira Réplica e Ataque
Após a revelação da microestrutura, o local recebe uma película de acetato celulose umedecido com
acetona. Esta película umedecida dissolve-se e copia a microestrutura superficial e possíveis danos
físicos presentes, estes danos podem ser trincas, poros, vazios de fluência causados por operação a
elevadas temperaturas, entre outros. O tempo de espera de secagem é de no mínimo 10 minutos. Após
este período faz-se a colagem de fita dupla face na superfície traseira da lâmina de acetato. Esta fita
serve para evitar o enrugamento do acetato e serve para colagem do mesmo na lâmina de vidro para
planificação e melhora das condições de análises.
9.2 Segunda Réplica e Ataque
Após a remoção do acetato aderido à superfície, é feito o segundo ataque químico seguindo e colada a
segunda película de acetato. A identificação da posição do ponto de réplica executado é importante. Esta
identificação deve ser discutida com o interessado para que haja acordo entre as partes.
10. Medição de Dureza
Nas regiões analisadas deve ser feita medição de dureza com durômetro portátil método UCI. Os valores
encontrados são utilizados para cálculo da resistência à tração.
11. Avaliação Laboratorial
No laboratório as réplicas são devidamente identificadas de acordo com as orientações do cliente e

coladas em lâminas de vidros para facilitar o manuseio e a planificação do acetato. Quando necessário
às réplicas são metalizadas para melhorar o contraste dos contornos de grãos e fases na microestrutura.
12. exemplo de avaliações laboratoriais
Microestrutura composta por matriz ferritica e perlita Microestrutura composta por matriz ferritica e perlita
esferoidizada. 400x. esferoidizada em contornos de grãos. 400x.
Tamanho de grãos: 6/7. Dureza média: 140HB Tamanho de grãos: 8. Dureza média: 132HB

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2. DOCUMENTAÇÃO DE REFERÊNCIA ................................................................................................ 3

5. CERTIFICAÇÃO DE PESSOAL .......................................................................................................... 4

6. CONDIÇÕES GERAIS ........................................................................................................................ 5

6.1 INSTRUMENTOS E CONSUMÍVEIS – PREPARAÇÃO DE SUPERFÍCIE ................................... 5

6.2 INSTRUMENTOS E CONSUMÍVEIS – PARA O ENSAIO ............................................................ 5

7.1 SELEÇÃO DOS LOCAIS PARA EXECUÇÃO DO ENSAIO ......................................................... 5

7.2 PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE - INICIAL ................................................................................ 6

7.3 PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE - LIXAMENTO ....................................................................... 6

7.4 PREPARAÇÃO DA SUPERFÍCIE - POLIMENTO ........................................................................ 6

7.4.1 POLIMENTO MECÂNICO ..................................................................................................... 6

7.4.2 POLIMENTO ELETROLÍTICO .............................................................................................. 8

7.5 ATAQUE ...................................................................................................................................... 8

7.5.1 ATAQUE QUÍMICO SIMPLES .............................................................................................. 8

7.5.2 ATAQUE ELETROLÍTICO..................................................................................................... 8

7.6 PRECAUÇÕES DE MANUSEIO E UTILIZAÇÃO DOS REAGENTES .......................................... 9

8. AVALIAÇÃO POR MICROSCOPIA DE CAMPO ................................................................................. 9

9. RÉPLICAS METALOGRÁFICAS - COLETA DE AMOSTRAS ........................................................... 10

9.1 PRIMEIRA RÉPLICA E ATAQUE............................................................................................... 10

9.2 SEGUNDA RÉPLICA E ATAQUE .............................................................................................. 10

10. MEDIÇÃO DE DUREZA ................................................................................................................ 10

11. AVALIAÇÃO LABORATORIAL ...................................................................................................... 10

12. EXEMPLO DE AVALIAÇÕES LABORATORIAIS .......................................................................... 10

 INMETRO VIM:2012 - Vocabulário Internacional de Metrologia;

transformações martensiticas causadas pela falta de controle de soldagem, sensitização junto

Réplica Metalográfica - Reprodução de uma estrutura metalográfica em um substrato que preserva o

Microscopia de Campo - Método de observação de uma estrutura metalográfica por meio de um

6.1 Instrumentos e Consumíveis – Preparação de Superfície

Tabela 1 - Reagentes Metalográfico para Polimento Eletrolítico de Metais e Ligas Metálicas

6.2 Instrumentos e Consumíveis – Para o Ensaio

a) Reagentes para ataque químico e eletrolítico conforme 7,1;

7.1 Seleção dos locais para execução do Ensaio

O procedimento de metalografia campo e por réplicas consiste inicialmente na avaliação de desenhos,

Os locais especificados são determinados em função da presença de danos físicos visualmente

7.2 Preparação da Superfície - Inicial

7.3 Preparação da Superfície - Lixamento

Figura 1– Representação esquemática do método de lixamento com trabalho em sentidos alternados.

7.4 Preparação da Superfície - Polimento

7.4.1 Polimento Mecânico

Foto 1 - Seringas plásticas dosadoras com pasta de

Figura 2 e 3 - Procedimento de deposição da pasta sobre o pano da politriz.

7.4.2 Polimento Eletrolítico

Deve ser efetuado conforme descrito a seguir:

a) polimento eletrolítico com o uso de instrumento para esta finalidade;

b) é recomendável que os parâmetros de ajuste do polimento eletrolítico sejam previamente testados em

NOTA 2 - É recomendável controlar a qualidade do acabamento superficial entre as etapas intermediárias

7.5.1 Ataque Químico Simples

7.5.2 Ataque Eletrolítico

Tipo do Tempo Repetições e

Ferro fundido Simples Nital 2% á 5% 20 2

7.6 Precauções de manuseio e utilização dos reagentes

b) Nunca dispor do ácido perclórico concentrado diretamente com substâncias orgânicas

c) Evitar o uso de metanol.

8. AVALIAÇÃO por MICROSCOPIA DE CAMPO

9. RÉPLICAS METALOGRÁFICAS - COLETA DE AMOSTRAS

9.1 Primeira Réplica e Ataque

9.2 Segunda Réplica e Ataque

10. Medição de Dureza

11. Avaliação Laboratorial

No laboratório as réplicas são devidamente identificadas de acordo com as orientações do cliente e

12. exemplo de avaliações laboratoriais