Docente: Margarida Sacadura Botte Ano letivo 2018/2019

Fundamentos de Química

DESTILAÇÃO SIMPLES E
FRACCIONADA

Departamento de Química e Bioquímica - Química

Trabalho realizado em: 22 de Outubro de 2018

Trabalho entregue em: 29 de Outubro de 2018

Trabalho realizado por:

Mónica Miranda Nº45723

Rodrigo Melo Nº47798

José Brás Nº51654

Fundamentos de Química
29 de Outubro de 2018
Faculdade de Ciências da Universidade de Lisboa 0
Docente: Margarida Sacadura Botte Ano letivo 2018/2019
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Estudo prévio

Ponto de ebulição da água: 100°C

Ponto de ebulição da acetona: 56°C

Caráter inflamável: Água: não inflamável; Acetona: inflamável

Ilustração 1 – Montagem de destilação simples Il ustração 2 – Monta gem de destilação fracionada

Pictogramas Palavra-
Substâncias Advertências de perigo Recomendações de prudência
de perigo sinal
Sem Sem
Água Sem indicação Sem indicação
indicação indicação
Prevençã o
P210
H225
Ma nter a fastado do cal or, s uperfíci es
Líqui do e va por fa ci l mente
quentes, faísca, chama a berta e outra s
i nfl a má vei s .
fontes de i gni çã o. Nã o fuma r.
H319
P233
Provoca i rri ta çã o ocul a r gra ve.
Ma nter o reci pi ente bem fecha do.
Acetona Perigo H336
Res pos ta
Pode provoca r s onol ênci a ou
P305 + P351 + P338
verti gens .
SE ENTRAR EM CONTACTO COM OS
EUH066
OLHOS: enxa guar cuidadosamente com
Pode provoca r pel e s eca ou
á gua durante vá rios mi nutos . Se us a r
greta da, por exposição repeti da .
l entes de contacto, retire-as, s e tal l he
for pos s ível . Conti nua r a enxa gua r.

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Discussão

1) Para cada destilação trace a curva temperatura vs volume de destilado. Comente os gráficos
obtidos.

Relativamente à destilação simples, verifica-se que, entre os 5 e os 24 mL de destilado, o processo

ocorre a uma temperatura mais ou menos estável, correspondente ao ponto de ebulição da acetona (56°
C). Porém, ao ultrapassar a recolha de cerca de 25mL de destilado, inicia-se um aumento drástico de
temperatura, estabilizando apenas em torno dos 95° C, temperatura correspondente ao ponto de
ebulição da água. Este aumento de temperatura gradual aquando da ebulição do composto com menor
ponto de ebulição, justifica-se pelo facto de, à medida que este evapora, transporta consigo parte do
outro líquido a separar, sendo que nada na estrutura de uma destilação simples oferece resistência ao
vapor ascendente. Como tal, cerca de 6mL colhidos na fração II e III são de cariz misto entre o 1° e o 2°
constituinte da mistura a separar.

Já na destilação fracionada, a temperatura estabiliza a partir do primeiro mL de destilado recolhido a

57ºC de temperatura, esta mantém-se até a recolha de destilado alcançar os 25 mL, a partir dos quais a
temperatura aumenta suavemente até atingir os 60°C. A cerca de 72ºC e de seguida a cerca de 93ºC foram
recolhidas umas gotas de destilado, que determinámos como sendo resíduos presentes no condensador.
A razão pela qual o aumento de temperatura é mais veloz na destilação fracionada do que na simples está
relacionada, novamente, com a estrutura na qual se dá a destilação. A coluna de fracionamento (neste
caso, de Vigreux), característica da destilação fracionada, permite uma melhor separação dos
constituintes da mistura pela condensação sequencial dos vapores nas perturbações da coluna, assim, só
atinge o condensador o componente mais volátil, e, apesar de se verificar uma fase intermédia, esta
ocorre em menor volume do que na destilação simples.

2) Com base nos resultados obtido compare a eficiência das duas destilações.

Note-se, para começar, que o teste da chama é um teste empírico do teor de acetona das frações a
ele submetido já que este composto é inflamável e a água, segundo constituinte da mistura, não é. Como
tal, quão mais intensa a chama, maior teor de acetona, e quão menor a quantidade de resíduo, menor o
teor de água. Assim, com base nos resultados obtidos, podemos concluir que a destilação fracionada é
mais eficiente a separar a mistura pois toda a amostra da 2ª e 3ª fração arde, por oposição à amostra da
2ª e 3ª fração da destilação simples, na qual se encontra alguma água residual. Nem a amostra da 4ª
fração da destilação simples, nem a amostra da 4ª fração da destilação fracionada ardem.

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3) Se quisesse utilizar acetona isenta de água, qual das destilações e das frações seria mais
apropriada?

A mais apropriada seria a fração I da destilação fracionada pois ao fazer o teste da chama é a
única que não deixa resíduos e arde por completo.

4) Assinale as precauções a considerar nas montagens efetuadas.

•Inserir 2 a 3 pedaços de porcelana porosa no balão onde se aquece a mistura para

funcionar como regulador de ebulição.

•A água na coluna de condensação deve entrar na extremidade mais afastada do balão e

sair pela que se encontra mais próxima (o choque térmico deverá ser maior junto à saída para
não condensar o vapor logo à saída do balão na ligação ao condensador)

•A extremidade sensorial do termómetro deve estar à altura da saída de vapor que se liga
ao condensador.

•Todas as ligações devem ser verificadas e devem estar devidamente vedadas (gordura
de silicone) para não existir perda de vapor (particularmente importante nas ligações junto ao
balão com o termómetro e com o condensador, para evitar perda de vapor antes da condensação,
iria alterar volume de condensado recolhido e por conseguinte impedir o retirar conclusões sobre
o rendimento do processo)

•Aquecimento de modo contínuo e gradual de modo a recolher a uma velocidade

aproximada de 1 gota por segundo.

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Anexo: Resultados
Ta bela 1: Vol ume de destilado em função da temperatura

Fracção Volume de Destilação Volume de Destilação fracionada

destilado simples TºC destilação TºC
destilação simples fracionada

1ª gota 54 1ª gota 55
1 56 1 57
2 56 2 57
3 57 3 57
4 58 4 57
5 58 5 57
6 58 6 57
7 58,5 7 57
8 58,5 8 57
9 58,5 9 57
10 59 10 57
I (56-65ºC) 11 59 11 57
12 59 12 57
13 59 13 57
14 59 14 57
15 59,5 15 57
16 59,5 16 57
17 59,5 17 57
18 59,5 18 57
19 60 19 57
20 60 20 57
21 60,5 21 57
22 61 22 57
23 61 23 57
24 61,5 24 57
25 62 25 57
26 63 26 59
27 65 26,7 60
28 68
II (65-78ºC) 29 76 cerca de 3 gotas 72
29,3 78
III (78-95ºC) 30,3 93
31,6 95 cerca de 2 gotas 93

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Temperatura vs volume de destilado

destilação simples destilação fracionada
100,0

90,0

80,0

70,0
Temperatura / ºC

60,0

50,0

40,0

30,0

20,0

10,0

0,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0
Volume de destilado recolhido / mL

Fi gura 1. Temperatura vs vol ume de destilado

Ta bela 2: Vol ume de frações restantes da destilação

Volume das fracções recolhidas / mL

Destilação Fracção I Fracção II Fracção III Fracção IV
(56-65ºC) (65-78ºC) (78-95ºC) (95-100ºC)
Simples 27 2,3 1,3 24,1
cerca de 3 cerca de 2 25 + umas
Fraccionada 26,7 gotas gotas gotas

Ta bela 3: Tes te de presença de acetona no destilado

Teste á chama
Fracção I Fracção II Fracção III Fracção IV
(56-65ºC) (65-78ºC) (78-95ºC) (95-100ºC)
Destilação Arde Resíduo Arde Resíduo Arde Resíduo Arde Resídio
Simples Sim Sim Sim Sim Sim Sim Não Não
Fraccionada Sim Sim Sim Não Sim Não Não Não

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