Licenciatura em Bioquímica

Relatório I

2022/2023

Universidade Beira Interior

Recristalização
Química II

Docente: Samuel Dinis Mendes Ruivo

Grupo Nº1
Ana Micolo Nº 50259
Mariana Milheiro Nº50658
Sofia Dionísio Nº49694

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2022/2023

Índice

Objetivo……………………………………………………………………………………………….3

Introdução…………………………………………………………………………………………….3

Materiais………………………………………………………………………………………………4

Segurança e riscos…………………………………………………………………………..…4 a 6

Procedimento……………………………………………………………………………………7 e 8

Conclusão………………………………………………………………………………………..8 e 9

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Objetivo

Este trabalho experimental consiste, em primeiro lugar, na escolha de um solvente

adequado e de seguida, na recristalização do ácido benzóico.

Introdução

O produto obtido de uma reação química, na maioria das vezes, contém impurezas,
sendo necessário purificá-lo. Quando se dissolve uma substância sólida num solvente a
quente, e depois, arrefecendo-o, obtém-se novamente o estado cristalino, este processo
chama-se recristalização. O composto a ser purificado deve ser solúvel num solvente (ou
mistura de solventes) a quente, e de pequena solubilidade a frio.
Os produtos cristalinos resultantes da filtração não estão secos. Para um cálculo
preciso dos rendimentos das reações e uma determinação precisão das constantes físicas,
como o ponto de fusão, é necessário que os produtos estejam secos.
Para o cálculo do rendimento temos:
𝑚
η= 𝑚0
× 100 onde 𝑚 é a massa real e 𝑚0 é a massa teoria inicial

Após a filtração, os produtos são deixados no funil de Buchner com pressão

reduzida, apesar de eles tenderem a reter os resíduos do solvente.
Para a abertura adequada da torneira de vácuo, usa-se um pedaço de papel de filtro
no bico, pois isso provoca que o ar entre muito devagar. Por vácuo, o papel será anexado à
saída da torneira e será libertado quando a pressão externa for igual à pressão interna.
O ponto de fusão de uma substância é a temperatura na qual um sólido muda
para o estado líquido (funde). Esta propriedade física é fácil de medir e serve como um
índice de pureza.
O ponto de fusão é pouco afetado por mudanças de pressão. A fusão de uma
substância é geralmente dada num intervalo de alguns graus e com quantidades crescentes
de impurezas em sólido, o ponto de fusão diminui e o intervalo em que o sólido muda para
líquido aumenta. Os pontos de fusão de compostos orgânicos comuns puros têm valores
abaixo de 300 ° C. Para o ponto de um composto ser determinado corretamente é
necessário começar a partir de uma amostra seca, pois é livre de resíduos de solvente.

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Materiais

➔ 5 Tubos de Ensaio
➔ Erlenmeyer de 100 cm3
➔ Funil
➔ Filtro (m= 0.331g)
➔ Funil de Buchner
➔ Vareta de vidro
➔ Agitador Magnético (substituí as placas magnéticas)
➔ Placa de aquecimento
➔ Almofariz

Reagentes

Solventes:
➔ água
➔ etanol
➔ éter Etílico
➔ acetona
➔ acetato de etilo

Segurança e Riscos
Ácido Benzóico:

Risco:
R22-36 Nocivo por ingestão. Irritante para os olhos.

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Segurança:
S26 Em caso de contacto com os olhos lavar imediatamente e abundantemente com água e
contactar um médico.

Etanol:

Risco:
R11 Facilmente inflamável.

Segurança:
S7-16 Manter o recipiente bem fechado. Conservar longe de fontes de ignição – não fumar

Acetona:

Risco:
R11-36 Facilmente inflamável. Irritante para os olhos.

Segurança:
S9-16-26 Manter o recipiente em um local bem ventilado. Conservar longe de fontes de
ignição – não fumar. Em caso de contacto com os olhos lavar imediatamente e
abundantemente com água e contactar um médico.

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Acetato de Etilo

Risco:
R11-36 Facilmente inflamável. Irritante para os olhos.

Segurança:
S16-26-33 Conservar longe de fontes de ignição – não fumar. Em caso de contacto com os
olhos lavar imediatamente e abundantemente com água e contactar um médico. Evite a
acumulação de cargas eletrostáticas.

Éter Etílico

Risco:
H224 Líquido e vapor extremamente inflamáveis. H302 Nocivo por ingestão. H333 Pode ser
perigoso aquando de inalação.

Segurança:
P210 Manter afastado de fontes de calor, superfícies quentes, faísca, chama aberta e outras
fontes de ignição.

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Procedimento

Este trabalho experimental consiste, primeiro, na escolha do solvente. Os ensaios de

solventes devem efetuar-se, utilizando quantidades reduzidas de solventes e de amostra,
efetuando-se em tubos de ensaio. Após a escolha do solvente, efetua-se a recristalização.

1. Num tubo de ensaio introduza aproximadamente 0,1g de sólido a recristalizar (Ácido

Benzóico).
2. Adicione, gota a gota, o solvente agitando continuamente.
3. Depois de adicionar aproximadamente 1 (20-25 gotas), observe o que se passa.
4. Se o sólido dissolveu por completo, considere-o muito solúvel no solvente utilizado e
escolha outro.
5. Se o sólido não dissolveu completamente, aqueça suavemente a mistura até ao seu
ponto de ebulição, agitando.
6. Se no passo 5 o sólido dissolveu completamente considere-o facilmente solúvel a
quente. Se o sólido não dissolveu totalmente, adicione mais solvente até que ele se
dissolva todo, à temperatura de ebulição do solvente.
7. Repita o procedimento para cada um dos solventes indicados (água, etanol, éter
etílico, acetona, acetato de etilo).

Tratamento de resultados

1.Descreva o estado e forma dos cristais.

Os cristais obtidos têm uma forma alongada e uma cor branca transparente.

2. Calcule o rendimento da recristalização.

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3. Refira-se ao intervalo de fusão como critério de pureza:

Quando o ácido benzoico é recristalizado (ou seja, sofre um arrefecimento gradual) permite
que as impurezas presentes sejam removidas e consequentemente a pureza do composto
aumente, refletindo-se num intervalo de fusão mais estreito e bem definido.
Um intervalo de fusão estreito e bem definido indica que o ácido benzoico é um composto
altamente puro, pois as impurezas presentes teriam diferentes pontos de fusão e, portanto,
resultariam num intervalo de fusão mais amplo e menos definido.
Assim, para aumentar a pureza da substância é necessário baixar o ponto de fusão.
Um arrefecimento brusco, além de não permitir a formação dos cristais, deixa as impurezas
no interior do sólido.

4. No seu caso acha que a recristalização foi adequada e realizada com sucesso?Comente.
Como o ácido benzóico tem alta solubilidade em água quente e baixa solubilidade em água
fria, ele pode ser purificado por recristalização em água. Como o rendimento foi de 99%, a
recristalização foi suficiente, embora alguns erros possam ter ocorrido durante a
recristalização, como perda de produto durante a transferência, tempo insuficiente para
maturação ou erros de medição

Conclusão

A recristalização é o processo de purificação de compostos orgânicos sólidos à

temperatura ambiente e que permite a remoção das suas impurezas.mA determinação do
intervalo de fusão foi realizada para a amostra 5, que continha a água como solvente, e que
se fundiu entre os 120ºC e os 124ºC.
O rendimento do processo final foi de 99%, um valor bastante elevado. O que significa
que a massa do composto recristalizado é muito parecida à massa inicial. Contudo, a
massa de cristais que obtivemos foi inferior à inicial, tal pode ser explicado devido à
ocorrência de erros experimentais, como perda de ácido benzóico nos materiais utilizados,
ou durante a filtração a água filtrada poderia conter ácido benzóico.
A escolha da água como solvente foi acertada, pois foi o único dos 5 solventes que não
dissolveu o ácido benzóico a frio, tendo sido necessário o seu aquecimento para tal
acontecer.
É importante ter em conta os seguintes aspetos quando a escolha do solvente: deve
dissolver bem o sólido à temperatura ambiente e mal a frio, deve dissolver as impurezas ou
muito bem ou muito mal, não deve reagir quimicamente com o composto, deve dar origem
a cristais bem definidos e tornar fácil a remoção dos cristais (ter um ponto de ebulição
baixo).

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