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Data: Setembro/2011
Curitiba - PR
SUMÁRIO
3. Instrução Normativa Nº 10, de 6 de maio de 2004 - Regras para produção, fiscalização, etc
12. Instrução Normativa SDA Nº 28, de 27 de julho de 2007 - Métodos oficiais análises...
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Lei nº 6.205, de 29 de abril de 1975, aplicável em dobro nos casos de reincidência genérica
ou específica;
IV - condenação do produto;
V - inutilização do produto;
VI - suspensão do registro;
VII - cancelamento do registro;
VIII - interdição, temporária ou definitiva, do estabelecimento.
§ 1º - A multa poderá ser aplicada isolada ou cumulativamente com outras sanções.
§ 2º - A aplicação das sanções previstas neste artigo não prejudicará a apuração das
responsabilidades civil ou penal das pessoas físicas e jurídicas e dos profissionais
mencionados no § 3º do art. 4º.
Art. 6º - A inspeção e a fiscalização serão retribuídas, respectivamente, por preços
públicos e taxas calculadas com base no Maior Valor da Referência resultante da Lei nº
6.205, de 29 de abril de 1975, de acordo com a Tabela anexa.
§ 1º - A inspeção será efetuada sempre que houver solicitação por parte das pessoas físicas
ou jurídicas referidas nesta Lei.
§ 2º - Nos termos do regulamento, o Ministro de Estado da Agricultura estabelecerá os
valores e a forma de recolhimento dos preços públicos.
§ 3º - Para efeito do disposto neste artigo, considera-se:
a) inspeção - a constatação das condições higiênico-sanitárias e técnicas dos produtos ou
estabelecimentos;
b) fiscalização - a ação externa e direta dos órgãos do Poder Público destinada à
verificação do cumprimento das disposições aplicáveis ao caso.
ANEXOS
Art. 7º - O Poder Executivo determinará as providências que forem necessárias ao controle
da inspeção e da fiscalização previstas nesta Lei.
Art. 8º - Esta Lei entrará em vigor na data de sua publicação.
Art. 9º - Revogam-se a Lei nº 6.138, de 8 de novembro de 1974, e demais disposições em
contrário.
DOU 17/12/1980
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Decreto 4954/2004
(D.O.U. 15/01/2004)
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sua aplicação; e
b) pureza do inoculante: ausência de qualquer tipo de microorganismos que não sejam os
especificados;
VI - biofertilizante: produto que contém princípio ativo ou agente orgânico, isento de
substâncias agrotóxicas, capaz de atuar, direta ou indiretamente, sobre o todo ou parte das
plantas cultivadas, elevando a sua produtividade, sem ter em conta o seu valor hormonal
ou estimulante;
VII - matéria-prima: material destinado à obtenção direta de fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes, por processo químico, físico ou biológico;
VIII - dose: quantidade de produto aplicado por unidade de área ou quilograma de
semente;
IX - lote: quantidade definida de produto de mesma especificação e procedência;
X - partida: quantidade de produto de uma mesma especificação constituída por vários
lotes de origens distintas;
XI - produto: qualquer fertilizante, corretivo, inoculante ou biofertilizante;
XII - produto novo: produto sem antecedentes de uso e eficiência agronômica comprovada
no País ou cujas especificações técnicas não estejam contempladas nas disposições
vigentes;
XIII - carga: material adicionado em mistura de fertilizantes, para o ajuste de formulação,
que não interfira na ação destes e pelo qual não se ofereçam garantias em nutrientes no
produto final;
XIV - nutriente: elemento essencial ou benéfico para o crescimento e produção dos
vegetais, assim subdividido:
a) macronutrientes primários: Nitrogênio (N), Fósforo (P), Potássio (K), expressos nas
formas de Nitrogênio (N), Pentóxido de Fósforo (P2O5) e Óxido de Potássio (K2O);
b) macronutrientes secundários: Cálcio (Ca), Magnésio (Mg) e Enxofre (S), expressos nas
formas de Cálcio (Ca) ou Óxido de Cálcio (CaO), Magnésio (Mg) ou Óxido de Magnésio
(MgO) e Enxofre (S); e
c) micronutrientes: Boro (B), Cloro (Cl), Cobre (Cu), Ferro (Fe), Manganês (Mn),
Molibdênio (Mo), Zinco (Zn), Cobalto (Co), Silício (Si) e outros elementos que a pesquisa
científica vier a definir, expressos nas suas formas elementares;
XV - aditivo: qualquer substância adicionada intencionalmente ao produto para melhorar
sua ação, aplicabilidade, função, durabilidade, estabilidade e detecção ou para facilitar o
processo de produção;
XVI - fritas: produtos químicos fabricados a partir de óxidos e silicatos, tratados a alta
temperatura até a sua fusão, formando um composto óxido de silicatado, contendo um ou
mais micronutrientes;
XVII - estabelecimento: pessoa física ou jurídica cuja atividade consiste na produção,
importação, exportação ou comércio de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes;
XVIII - transporte: o ato de deslocar, em todo território nacional, fertilizantes, corretivos,
inoculantes ou biofertilizantes e suas matérias-primas;
XIX - armazenamento: o ato de armazenar, estocar ou guardar os fertilizantes, corretivos,
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estabelecimento;
VII - nome, marca, tipo e natureza física dos produtos e origem das matérias-primas;
VIII - métodos ou processos de preparação e de controle de qualidade dos produtos;
IX - modelo de marcação da embalagem ou acondicionamento, com descrição do sistema
de identificação do produto;
X - identificação do profissional habilitado à prestação de assistência técnica; e
XI - prova de capacidade de controle de qualidade, aferida por meio de laboratório próprio
ou de terceiros.
§ 3º Os estabelecimentos que se dedicarem unicamente à atividade de comércio,
exportação ou importação de produtos embalados na origem estarão isentos das exigências
previstas nos incisos IV, V, VII, VIII, IX, X e XI do § 2º
§ 4º Os estabelecimentos que se dedicarem unicamente à atividade de produção, com o fim
exclusivo de prestação de serviços de industrialização para terceiros, estarão isentos da
exigência prevista no inciso VII do § 2º deste artigo.
§ 5º Os estabelecimentos que promovam o controle de qualidade dos seus produtos, por
meio de laboratórios de terceiros, apresentarão, para efeito de registro e fiscalização, prova
da existência de contrato de prestação ou locação de serviços com aqueles laboratórios,
comprovando a sua disponibilidade e capacitação para a citada prestação do serviço.
§ 6º A renovação do registro que trata o § 1º deste artigo deverá ser pleiteada com
antecedência de sessenta dias de seu vencimento, sob pena de caducidade.
Art. 6º Qualquer alteração dos elementos informativos e documentais referidos no § 2º do
art. 5º deverá ser comunicada, no prazo de trinta dias, ao Ministério da Agricultura,
Pecuária e Abastecimento, instruídos com os documentos necessários, conforme se
dispuser em ato administrativo.
Parágrafo único. A alteração do local do estabelecimento, da natureza da atividade ou
nome empresarial, que resultar em alteração do número de inscrição no CNPJ - Cadastro
Nacional de Pessoa Jurídica ou CPF - Cadastro de Pessoa Física, implicará novo registro,
que deverá ser requerido no prazo máximo de trinta dias.
Art. 7º As instalações, equipamentos e sistema de controle de qualidade mínimos
necessários para o registro de estabelecimento, bem como a sua classificação quanto a
categorias, serão estabelecidos em ato administrativo do Ministério da Agricultura,
Pecuária e Abastecimento.
Parágrafo único. No caso de o estabelecimento acumular mais de uma classificação quanto
à categoria, observado o disposto neste Regulamento, será concedido um único registro.
Seção II
Do Registro de Produto
Art. 8º Os fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes deverão ser registrados
no Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
§ 1º O registro de produto poderá ser concedido somente para uma unidade de
estabelecimento de uma mesma empresa, podendo ser utilizado por todos os seus
estabelecimentos registrados na mesma categoria do titular do registro do produto, tendo
validade em todo o território nacional e prazo de vigência indeterminado.
§ 2º O pedido de registro será apresentado por meio de requerimento, constando os
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sendo que os trabalhos de pesquisa com o produto, quando necessários, não deverão
estender-se por um prazo maior que três safras agrícolas, salvo quando condições técnicas
supervenientes exigirem a sua prorrogação.
§ 1º Quando se fizer necessário o trabalho de pesquisa, o pedido de registro de produto
novo deverá vir acompanhado do relatório técnico-científico conclusivo, contendo a
metodologia utilizada, a forma de avaliação, os resultados obtidos e a conclusão sobre a
eficiência agronômica do produto, realizado por instituições oficiais ou credenciadas pelo
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
§ 2º Estará dispensado de registro o produto importado destinado exclusivamente à
pesquisa e experimentação, sendo que a autorização para sua importação será concedida
pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, com base em projeto de
pesquisa elaborado por instituição de pesquisa brasileira oficial ou credenciada, a ser
apresentado pelo interessado.
Art. 16. Não estará sujeito ao registro o material secundário obtido em processo industrial,
que contenha nutrientes de plantas e cujas especificações e garantias mínimas não atendam
às normas deste Regulamento e de atos administrativos próprios.
§ 1º Para a sua comercialização, será necessário autorização do Ministério da Agricultura,
Pecuária e Abastecimento, devendo o requerente, para este efeito, apresentar pareceres
conclusivos do órgão de meio ambiente e de uma instituição oficial ou credenciada de
pesquisa sobre a viabilidade de seu uso, respectivamente em termos ambiental e agrícola.
§ 2º Para sua utilização como matéria-prima na fabricação dos produtos especificados
neste Regulamento, deverão ser atendidas as especificações de qualidade determinadas
pelo órgão de meio ambiente, quando for o caso.
§ 3º O material especificado no caput deste artigo deverá ser comercializado com o nome
usual de origem, informando-se as suas garantias, recomendações e precauções de uso e
aplicação, sendo que a autorização para comercialização será expedida unicamente pelo
órgão central do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
Art. 17. O registro de produtos especificados neste Regulamento, bem como a autorização
para seu uso e comercialização, serão negados sempre que não forem atendidos os limites
estabelecidos em atos administrativos próprios, no que se refere a agentes fitotóxicos,
patogênicos ao homem, animais e plantas, assim como metais pesados tóxicos, pragas e
ervas daninhas.
Parágrafo único. Quando solicitado, o requerente deverá apresentar laudo analítico do
produto ou matéria-prima com informações sobre a presença ou não dos agentes
mencionados no caput deste artigo e os seus respectivos teores.
Art. 18. Não estarão sujeitos ao registro os fertilizantes orgânicos simples que não tenham
sido objeto de processo de industrialização.
Parágrafo único. Os produtos de que trata este artigo não deverão oferecer garantias nem
serem comercializados com denominação diferente do nome usual.
CAPÍTULO III
DA CLASSIFICAÇÃO
Seção I
De Estabelecimentos
Art. 19. Para os fins deste Regulamento, a classificação geral dos estabelecimentos, de
acordo com sua atividade, é a seguinte:
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IX - o prazo de validade;
X - as informações sobre armazenamento, as limitações de uso e, se for o caso, as
instruções para o uso e transporte; e
XI - microorganismos, estirpes e plantas a que se destinam, no caso de inoculantes.
Parágrafo único. O uso de carga ou aditivo obriga a sua declaração no rótulo ou etiqueta de
identificação, informando o tipo de material e a quantidade utilizada, expressa em
porcentagem.
Art. 32. As embalagens de produtos importados destinados à comercialização deverão
conter rótulo com dizeres em língua portuguesa ou, se contiver texto em idioma
estrangeiro, apresentar a respectiva tradução em português de forma legível, observadas as
exigências estabelecidas neste Regulamento e em atos administrativos do Ministério da
Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
Art. 33. O rótulo de produto destinado à exportação poderá ser escrito, no todo ou em
parte, no idioma do país de destino, de acordo com as suas exigências, sendo vedada a
comercialização desse produto, com esse rótulo, no mercado interno.
Art. 34. O rótulo não poderá conter denominação, símbolo, figura, desenho ou qualquer
outra indicação que induza a erro ou equívoco quanto à origem, natureza ou composição
do produto, nem lhe atribuir qualidade ou característica que não possua ou ainda que não
seja relacionada aos fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes.
Seção II
Da Propaganda
Art. 35. Não será permitida a propaganda de produtos que mencionar:
I - em relação ao seu nome, marca ou garantias, caracteres, afirmações ou imagens de
qualquer natureza susceptíveis de induzir a erro ou confusão quanto às garantias,
composição, qualidade e uso do produto;
II - comparações falsas ou equivocadas com outros produtos; ou
III - afirmações de que o produto tem seu uso aconselhado ou recomendado por qualquer
órgão do Governo.
CAPÍTULO VII
DO COMÉRCIO, ARMAZENAMENTO E TRANSPORTE
Seção I
Do Comércio
Art. 36. Somente poderão ser comercializados, armazenados ou transportados fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes que observarem o disposto neste Regulamento e
nos atos administrativos do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
Art. 37. A nota fiscal de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes deverá
mencionar o número de registro do estabelecimento produtor, comercial, exportador ou
importador e o número de registro do produto e as suas garantias.
§ 1º No caso dos materiais especificados no art. 16, deverá ser mencionado o número da
autorização do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
§ 2º No caso dos produtos especificados no art. 29, exceto a varredura, deverá mencionar,
quando for o caso, a expressão “produzido sob encomenda”.
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Abastecimento.
§ 4º O importador arcará com os custos de análise fitossanitária relacionada a pragas e de
análise relacionada às garantias do produto e teores de metais pesados tóxicos ou outros
contaminantes.
Art. 46. O produto cuja análise indicar contaminação por agentes fitotóxicos, agentes
patogênicos ao homem, animais e plantas, metais pesados tóxicos, pragas e ervas daninhas,
além dos limites estabelecidos em lei, regulamentos ou atos administrativos próprios,
assim como a presença de outros microorganismos que não os declarados, deverá, às
expensas do importador ou responsável legal, ser devolvido, reexportado ou destruído.
Parágrafo único. Quando a irregularidade se relacionar apenas à deficiência das garantias
do produto, e este for passível de reaproveitamento, a critério do órgão de fiscalização,
poderá ser ele liberado para reprocessamento por estabelecimento produtor ou outra forma
de aproveitamento, ficando o responsável por esse produto sujeito às sanções previstas
neste Regulamento, decorrentes das irregularidades verificadas.
Seção II
Do Armazenamento e do Transporte
Art. 47. O armazenamento de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes
obedecerá às normas nacionais vigentes, devendo ser observadas as instruções fornecidas
pelo fabricante ou importador, bem como as condições de segurança explicitadas no rótulo
e se submeter, ainda, às regras e aos procedimentos estabelecidos para o armazenamento
de produtos perigosos, quando for o caso, constantes da legislação específica em vigor.
Art. 48. O transporte de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes deverá se
submeter às regras e aos procedimentos estabelecidos para transporte de produtos
perigosos, quando for o caso, constantes da legislação específica em vigor.
DO PROCESSO ADMINISTRATIVO
CAPÍTULO VIII
DA INSPEÇÃO E FISCALIZAÇÃO
Seção I
Das Atividades de Inspeção e Fiscalização
Art. 49. Ao órgão de fiscalização do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento
incumbe a inspeção e a fiscalização de estabelecimentos produtores, comerciais,
importadores e exportadores de fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes e de
seus produtos e matérias-primas, constituindo-se de atividades de rotina.
§ 1º Quando solicitados pelos órgãos de fiscalização, os estabelecimentos deverão prestar
informações, apresentar ou proceder à entrega de documentos, nos prazos fixados, a fim de
não obstarem as ações de inspeção e fiscalização e as medidas que se fizerem necessárias.
§ 2º A mão-de-obra auxiliar necessária à inspeção e fiscalização será fornecida pelo
detentor do produto.
Art. 50. Constituem-se, também, de ações de inspeção e fiscalização as auditorias
necessárias à verificação de conformidade, levadas a efeito nos estabelecimentos
abrangidos por este Regulamento, que venham a optar pela adoção de sistema de
identificação de perigos para a segurança da saúde humana, animal e vegetal, para a
preservação ambiental, para a perda de qualidade e integridade econômica do produto, por
meio da implantação de programa de análise de perigos e pontos críticos de controle.
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dois primeiros.
§ 2º Caso o resultado da segunda análise pericial não seja divergente da primeira análise
pericial, será adotado como resultado definitivo a média aritmética dos valores
encontrados nas análises periciais.
§ 3º Ocorrendo divergência entre os resultados da primeira e segunda perícia, prevalecerá
o resultado mais próximo das garantias, incluindo a análise de fiscalização.
Art. 67. Para os inoculantes, observado o disposto no art. 65 deste Regulamento, serão
realizadas simultaneamente a primeira e segunda análises periciais, a serem feitas
conjuntamente pelos peritos da empresa e do laboratório oficial.
§ 1º Caso o resultado da segunda análise pericial não seja divergente da primeira análise
pericial, será adotado como resultado definitivo a média aritmética dos valores
encontrados nas análises periciais.
§ 2º Ocorrendo divergência entre os resultados da primeira e segunda perícias, prevalecerá
o resultado mais próximo das garantias, incluindo a análise de fiscalização.
Art. 68. Os valores de divergência para os fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes serão estabelecidos em ato administrativo do Ministério da Agricultura,
Pecuária e Abastecimento.
Art. 69. Confirmado o resultado da análise de fiscalização condenatória ou a deficiência do
produto, será lavrado auto de infração.
Art. 70. As análises serão feitas em laboratórios oficiais ou credenciados pelo Ministério
da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, sendo que os métodos analíticos oficiais, os
limites de tolerâncias em relação às garantias dos produtos e a padronização dos trabalhos
dos laboratórios serão estabelecidos em ato daquele Ministério.
Art. 71. Outros métodos analíticos poderão ser utilizados na fiscalização de fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes, desde que reconhecidos pelo órgão central do
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
CAPÍTULO IX
DAS MEDIDAS CAUTELARES3
Seção I
Da Apreensão
Art. 72. Caberá a apreensão de produto, matéria-prima, embalagem, rótulos ou outros
materiais nos seguintes casos:
I - estabelecimento não registrado ou com o registro vencido;
II - produto não registrado;
III - identificação incompleta;
IV - aspecto físico do produto incompatível com as especificações garantidas,
irregularidades na embalagem, rotulagem e documentação ou falta desta;
V - deficiência comprovada na análise de fiscalização, sendo que, quando em poder do
agricultor ou consumidor final, com a sua anuência;
VI - revenda de produto fabricado sob encomenda;
VII - fraude, adulteração ou falsificação;
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Art. 74. A apreensão e o embargo serão feitos mediante a lavratura dos correspondentes
termos, observados os requisitos previstos neste Regulamento e em atos do Ministério da
Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
CAPÍTULO X
DAS OBRIGAÇÕES E DAS PROIBIÇÕES
Seção I
Das Obrigações
Art. 75. Sem prejuízo do disposto neste Regulamento e em atos administrativos próprios,
as pessoas físicas e jurídicas que produzam, comercializem, importem e exportem
fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes ficam obrigadas a:
I - promover os registros de seus estabelecimentos e produtos, bem como a renovação do
registro de estabelecimento junto ao órgão competente do Ministério da Agricultura,
Pecuária e Abastecimento;
II - comunicar ao Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, nos prazos
estabelecidos, qualquer alteração dos elementos informativos e documentais, inclusive no
que se refere a desativação, transferência ou venda do estabelecimento ou encerramento da
atividade;
III - emitir nota fiscal de acordo com o estabelecido neste Regulamento;
IV - manter no estabelecimento, à disposição da fiscalização, devidamente atualizada e
regularizada, a documentação exigida neste Regulamento e atos administrativos próprios;
V - enviar ao órgão de fiscalização da unidade da Federação onde se localizar o
estabelecimento relatório trimestral de produção, importação, exportação e
comercialização nos prazos previstos;
VI - identificar os produtos de acordo com este Regulamento e atos administrativos
próprios;
VII - dispor de assistência técnica permanente devidamente identificada perante o
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento;
VIII - atender intimação e cumprir exigências regulamentares ou de fiscalização, dentro
dos prazos estipulados;
IX - produzir, comercializar, importar e exportar fertilizantes, corretivos, inoculantes ou
biofertilizantes, de acordo com as disposições deste Regulamento e em atos
administrativos próprios;
X - executar controle de qualidade de seus produtos e matérias
primas, mantendo os resultados à disposição da fiscalização;
XI - manter as instalações e equipamentos em condições de uso e funcionamento,
atendendo às suas finalidades;
XII - armazenar e estocar matérias-primas e produtos, com a devida identificação, de
modo a garantir a sua qualidade e integridade; e
XIII - fornecer mão-de-obra auxiliar necessária à inspeção e fiscalização.
Seção II
Das Proibições
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Art. 76. Sem prejuízo do disposto neste Regulamento e em atos administrativos próprios,
as pessoas físicas e jurídicas que produzam, comercializem, importem e exportem
fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes ficam proibidas de:
I - adulterar, falsificar ou fraudar fertilizantes, corretivos, inoculantes ou biofertilizantes;
II - produzir, importar, exportar, acondicionar, rotular, transportar, ter em depósito ou
comercializar aqueles produtos em desacordo com as disposições deste Regulamento e
atos administrativos do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento;
III - operar estabelecimento produtor, exportador ou importador daqueles produtos em
qualquer parte do território nacional, sem o prévio registro ou com este vencido no
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento;
IV - prestar serviços de industrialização, armazenamento ou ensaque para terceiros ou
contratar esses serviços junto a terceiros, em inobservância ao disposto neste Regulamento
e em atos administrativos;
V - fazer propaganda em desacordo com o estabelecido neste Regulamento;
VI - revender mistura sob encomenda;
VII - produzir, importar, exportar ou comercializar produtos com teores de seus
componentes fora dos limites de tolerância estabelecidos, em relação às garantias
registradas ou declaradas, ou contaminados por agentes fitotóxicos, agentes patogênicos ao
homem, animais e plantas, metais pesados tóxicos, pragas e ervas daninhas, além dos
limites estabelecidos em leis, regulamentos e atos administrativos próprios, assim como,
no caso dos inoculantes, se contiverem outros microorganismos que não os declarados no
registro;
VIII - produzir, importar, exportar ou comercializar inoculante com suporte não
esterilizado;
IX - modificar a composição ou a rotulagem de produto registrado em desacordo com as
normas estabelecidas em regulamento ou, se for o caso, sem a prévia autorização do
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, ressalvados os casos previstos neste
Regulamento e em atos administrativos próprios;
X - manter, no estabelecimento de produção, exportação ou importação, substância sem
destinação específica, que possa ser empregada na alteração proposital do produto ou
matéria-prima, de procedência desconhecida ou não autorizada pela legislação específica
ou imprópria à produção ou formulação de produtos e incompatível com a classificação do
estabelecimento;
XI - impedir ou embaraçar por qualquer meio a ação fiscalizadora;
XII - substituir, subtrair, remover ou comercializar, total ou parcialmente, matéria-prima,
fertilizante, corretivo, inoculante, biofertilizante, rótulos ou embalagens ou outros
materiais apreendidos pelo órgão fiscalizador;
XIII - utilizar matérias-primas não autorizadas por este Regulamento e legislação
específica;
XIV - omitir dados ou utilizar-se de falsa declaração perante o órgão fiscalizador;
XV - embalar ou reembalar fertilizantes, biofertilizantes ou corretivos sem autorização do
estabelecimento produtor ou importador;
XVI - vender inoculante a granel ou entregar fertilizante mineral misto a granel a
estabelecimento comercial;
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acima de 20 até
1.251 a 2.500
30
acima de 30 até
2.501 a 4.500
acima de 5 até 10 40
acima de 40 até
4.501 a 9.500
49,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 50
até 10 750 a 1.250
acima de 10 até
1.251 a 2.500
20
acima de 20 até
2.501 a 5.000
acima de 10 até 20 30
acima de 30 até
5.001 a 9.500
39,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 40
até 10 1.000 a 1.500
acima de 10 até
1.501 a 4.500
20
acima de 20 até 40 acima de 20 até
4.501 a 9.500
29,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 30
até 10 1.250 a 2.500
acima de 10 até
2.501 a 5.000
20
acima de 40 acima de 20 até
5.001 a 9.500
24,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 25
2. amostragem em lotes superiores a mil quilogramas ou mil litros constatar:
TEOR
GARANTIDO OU DEFICIÊNCIA
MULTA - R$ 1,00
DECLARADO (%)
(%)
até 10 380 a 600
acima de 10 até
601 a 1.200
20
acima de 20 até
1.201 a 1.800
30
acima de 30 até
1.801 a 3.000
até 5 40
acima de 40 até
3.001 a 5.000
50
acima de 50 até
5.001 a 9.500
59,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 60
até 10 570 a 950
acima de 10 até
951 a 1.500
20
acima de 20 até
1.501 a 3.000
30
acima de 5 até 10 acima de 30 até
3.001 a 5.000
40
acima de 40 até
5.001 a 9.500
49,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 50
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acima de 10 até
2.501 a 4.000
20
acima de 20 até
acima de 20 até 40 4.001 a 9.500
29,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 30
até 10 1.500 a 3.000
acima de 10 até
3.001 a 5.000
20
acima de 40 acima de 20 até
5.001 a 9.500
24,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 25
2. amostragem em lotes superiores a cem quilogramas ou cem litros até mil quilogramas
ou mil litros constatar:
TEOR
GARANTIDO OU DEFICIÊNCIA
MULTA - R$ 1,00
DECLARADO (%)
(%)
até 10 380 a 600
acima de 10 até
601 a 1.200
20
acima de 20 até
1.201 a 1.750
30
acima de 30 até
1.751 a 2.250
até 5 40
acima de 40 até
2.251 a 4.000
50
acima de 50 até
4.001 a 9.500
59,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 60
até 10 500 a 750
acima de 10 até
751 a 1.250
20
acima de 20 até
1.251 a 2.000
30
acima de 5 até 10 acima de 30 até
2.001 a 4.000
40
acima de 40 até
4.001 a 9.500
49,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 50
até 10 750 a 1.250
acima de 10 até
1.251 a 2.000
20
acima de 20 até
2.001 a 4.000
acima de 10 até 20 30
acima de 30 até
4.001 a 9.500
39,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 40
até 10 1.250 a 2.000
acima de 10 até
2.001 a 4.000
20
acima de 20 até 40 acima de 20 até
4.001 a 9.500
29,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 30
até 10 1.500 a 2.500
acima de 10 até
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20 2.501 a 4.500
acima de 20 até
4.501 a 9.500
acima de 40 24,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 25
3. amostragem em lotes superiores a mil quilogramas ou mil litros constatar:
TEOR
GARANTIDO OU DEFICIÊNCIA
MULTA -R$ 1,00
DECLARADO (%)
(%)
até 10 380 a 760
acima de 10 até
761 a 1.250
20
acima de 20 até
1.251 a 2.000
30
acima de 30 até
2.001 a 3.250
até 5 40
acima de 40 até
3.251 a 5.000
50
acima de 50 até
5.001 a 9.500
59,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 60
até 10 600 a 1.000
acima de 10 até
1.001 a 1.750
20
acima de 20 até
1.751 a 2.750
30
acima de 5 até 10 acima de 30 até
2.751 a 5.000
40
acima de 40 até
5.001 a 9.500
49,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 50
até 10 760 a 1.500
acima de 10 até
1.501 a 3.000
20
acima de 20 até
3.001 a 5.000
acima de 10 até 20 30
acima de 30 até
5.001 a 9.500
39,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 40
até 10 1.250 a 2.500
acima de 10 até
2.501 a 5.000
20
acima de 20 até 40 acima de 20 até
5.001 a 9.500
29,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 30
até 10 1.500 a 3.000
acima de 10 até
3.001 a 6.000
20
acima de 40 acima de 20 até
6.001 a 9.500
24,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 25
b) no caso de deficiência nos macronutrientes secundários e micronutrientes produzidos ou
comercializados isoladamente, cuja:
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20
acima de 20 até
1.251 a 1.750
30
acima de 30 até
1.751 a 2.750
40
até 5 acima de 40 até
2.751 a 5.000
50
acima de 50 até
5.001 a 9.500
59,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 60
até 10 600 a 1.000
acima de 10 até
1.001 a 1.750
20
acima de 20 até
1.751 a 2.500
30
acima de 5 até 10 acima de 30 até
2.501 a 5.000
40
acima de 40 até
5.001 a 9.500
49,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 50
até 10 750 a 1.250
acima de 10 até
1.251 a 2.250
20
acima de 20 até
2.251 a 5.000
acima de 10 até 20 30
acima de 30 até
5.001 a 9.500
39,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 40
até 10 1.000 a 1.750
acima de 10 até
1.751 a 4.500
20
acima de 20 até 40 acima de 20 até
4.501 a 9.500
29,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 30
até 10 1.250 a 2.250
acima de 10 até
2.251 a 5.750
20
acima de 40 acima de 20 até
5.751 a 9.500
24,9
igual ou
9.501 a 19.000
superior a 25
3. amostragem em lotes superiores a mil quilogramas ou mil litros constatar:
TEOR
GARANTIDO OU DEFICIÊNCIA
MULTA -R$ 1,00
DECLARADO (%)
(%)
até 10 600 a 1.200
acima de 10 até
1.201 a 1.750
20
acima de 20 até
1.751 a 2.500
30
até 5 acima de 30 até
2.501 a 3.000
40
acima de 40 até
3.001 a 5.000
50
acima de 50 até
5.001 a 9.500
59,9
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igual ou superior
9.501 a 19.000
a 60
até 10 750 a 1.500
acima de 10 até
1.501 a 2.250
20
acima de 20 até
2.251 a 3.000
30
acima de 5 até 10 acima de 30 até
3.001 a 5.000
40
acima de 40 até
5.001 a 9.500
49,9
igual ou superior
9.501 a 19.000
a 50
até 10 950 a 1.750
acima de 10 até
1.751 a 2.500
20
acima de 20 até
2.501 a 5.000
acima de 10 até 20 30
acima de 30 até
5.001 a 9.500
39,9
igual ou superior
9.501 a 19.000
a 40
até 10 1.250 a 2.000
acima de 10 até
2.001 a 5.000
20
acima de 20 até 40 acima de 20 até
5.001 a 9.500
29,9
igual ou superior
9.501 a 19.000
a 30
até 10 1.500 a 2.250
acima de 10 até
2.251 a 6.000
20
acima de 40 acima de 20 até
6.001 a 9.500
24,9
igual ou superior
9.501 a 19.000
a 25
IV - quando houver variação das garantias, observados os limites de tolerância, com
relação:
a) aos corretivos de acidez:
DEFICIÊNCIA (%) MULTA (R$ 1,00)
até 25 da soma dos óxidos ou até 35
380 a 950
dos óxidos de magnésio ou cálcio
de 25,1 a 40 da soma dos óxidos ou
de 35,1 a 49,9 dos óxidos de 951 a 4.000
magnésio ou cálcio
de 40,1 a 49,9 da soma dos óxidos 4.001 a 9.500
igual ou superior a 50 da soma dos
óxidos e igual ou superior a 50 dos 9.501 a 19.000
óxidos de magnésio ou cálcio
b) à concentração de células viáveis por grama ou mililitro de produto inoculante:
DEFICIÊNCIA (%) MULTA (R$ 1,00)
até 10 1.000 a 2.000
superior a 10 até 25 2.001 a 4.000
superior a 25 até 49,9 4.001 a 9.500
igual ou superior a 50 9.501 a 19.000
c) à granulometria dos produtos:
ESPECIFICAÇÕES MULTA (R$ 1,00)
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c) quando a soma dos teores encontrados na análise for inferior a noventa e cinco por cento
do teor registrado e houver deficiências nos nutrientes, a multa será calculada em parcelas
que serão somadas e representadas, a primeira delas pela deficiência em relação a cada
nutriente, e a segunda pela diferença entre o teor total registrado e a soma dos teores da
análise, acrescida das deficiências em relação aos nutrientes;
II - em relação às alíneas “a” e “b” do inciso II, alíneas “a” e
“b” do inciso III e alíneas “a”, “b”, “c” e “d” do inciso IV do art. 86:
a) quando houver deficiência em um componente garantido do produto, o valor da multa,
dentro da faixa de amplitude para enquadramento, será proporcional ao grau de deficiência
apurada para o componente e calculada em relação a este;
b) quando houver deficiência em dois ou mais componentes garantidos do produto, o valor
da multa, dentro das faixas de amplitude para enquadramento, será proporcional ao grau de
deficiência apurada para cada componente e calculada em relação a estes pelo somatório
dos valores encontrados.
Art. 88. A pena de condenação do produto será aplicada:
I - quando houver descumprimento de exigência prevista na apreensão;
II - quando o produto estiver fraudado, falsificado ou adulterado.
Parágrafo único. A critério do órgão de fiscalização, o produto condenado poderá ser
objeto de leilão público ou ser entregue a órgão oficial de pesquisa, estabelecimentos de
ensino agrícola, instituições de caridade ou de fins não lucrativos, reconhecidos de
utilidade pública.
Art. 89. A pena de inutilização será aplicada:
I - quando o produto for impróprio para sua aplicação ou não apresentar condições de
reaproveitamento;
II - quando o inoculante estiver fraudado ou com prazo de validade vencido;
III - quando os fertilizantes apresentarem mais de um por cento de perclorato, expresso em
perclorato de sódio (NaClO4), e mais de um por cento de tiocianato, expresso em
tiocianato de amônio (NH4CNS);
IV - quando o produto apresentar contaminação por agentes fitotóxicos, agentes
patogênicos ao homem, animais e plantas, metais pesados tóxicos, pragas, ervas daninhas e
outros microorganismos que os declarados no registro, além dos limites estabelecidos em
leis, regulamentos e atos administrativos próprios.
Art. 90. A pena de suspensão do registro será aplicada:
I - em relação ao produto:
a) quando houver deficiência comprovada por três vezes da garantia em um mesmo
elemento, nos últimos doze meses;
b) quando houver fraude, de acordo com o art. 83 deste Regulamento; ou
c) quando houver reincidência dos incisos III e IV do art. 89 deste Regulamento; e
II - em relação ao estabelecimento:
a) quando ocorrer reincidência, isolada ou cumulativa, de infração prevista no inciso I; ou
b) quando houver descumprimento de exigências prevista no embargo.
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ser executada pela fiscalização após a remessa da notificação ao autuado, informando dia,
hora e local para o seu acompanhamento, ficando os custos da sua execução a cargo do
infrator.
§ 3º O não-comparecimento do infrator ao ato de inutilização constitui embaraço à ação de
fiscalização, devendo ser executado à sua revelia, permanecendo os custos a cargo do
infrator.
Art. 108. A multa deverá ser recolhida no prazo de trinta dias, a contar do recebimento da
notificação.
§ 1º A multa que não for paga no prazo previsto na notificação será encaminhada para sua
inscrição na dívida ativa da União e cobrada judicialmente.
§ 2º A multa recolhida no prazo de quinze dias, sem interposição de recurso, terá a redução
de vinte por cento do seu valor.
§ 3º A multa com valor igual ou superior a R$ 3.800,00 (três mil e oitocentos reais)
poderá, sem interposição de recurso, ser paga em até três parcelas mensais iguais e
sucessivas.
CAPÍTULO XIII
DISPOSIÇÕES FINAIS E TRANSITÓRIAS
Art. 109. Para a execução deste Regulamento, o Ministério da Agricultura, Pecuária e
Abastecimento poderá, em atos administrativos complementares, fixar:
I - as exigências, os critérios e os procedimentos a serem utilizados:
a) na padronização, na classificação e no registro de estabelecimentos e produtos;
b) na inspeção, fiscalização e controle da produção e do comércio;
c) na análise laboratorial;
d) no credenciamento, na origem, dos estabelecimentos exportadores de fertilizantes,
corretivos, inoculantes e matérias-primas para o mercado nacional; e
e) no credenciamento de instituições de pesquisa para fins de experimentação de produtos
novos;
II - a destinação, o aproveitamento ou reaproveitamento de matéria-prima, produto,
embalagem, rótulo ou outro material;
III - a criação de marcas de conformidade, que poderão ser utilizadas pelos
estabelecimentos que tenham optado pela adoção do sistema de identificação de perigos
para a saúde humana, animal e vegetal, para a preservação ambiental e para a perda de
qualidade e integridade econômica dos produtos, por meio da implantação de programa de
análise de perigos e pontos críticos de controle; e
IV - as definições, conceitos, objetivos, campo de aplicação e condições gerais para a
adoção do sistema previsto no inciso III, bem como a implantação de programa de análise
de perigos e pontos críticos de controle.
Art. 110. O Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento publicará, em até
sessenta dias após o término de cada semestre, os resultados oriundos da fiscalização nas
unidades da Federação, após a conclusão dos respectivos processos.
Art. 111. Todo produtor, importador, exportador ou comerciante de fertilizantes,
corretivos, inoculantes ou biofertilizantes ficará obrigado a comunicar ao órgão de
fiscalização competente do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento a
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lisas, sem frestas ou rachaduras, fáceis de limpar e desinfetar, ou câmara de fluxo laminar;
3. sala de fermentação com paredes construídas ou revestidas com materiais impermeáveis
e laváveis, que devem ainda ser lisas, sem frestas ou rachaduras, fáceis de limpar e
desinfetar, com temperatura e esterilização controlada;
4. caldeira com reaproveitamento do condensado ou autoclave;
5. fermentadores de material inalterável, dotados de fechamento hermético e filtro para a
entrada de ar durante o resfriamento;
6. compressor de ar dotado de filtro para a eliminação de água e óleo;
7. filtros bacteriológicos;
8. sistema de movimentação e de armazenamento adequados para matéria-prima e produto
acabado;
9. sistema de embalagem e pesagem de produto; e
10. instalações e equipamentos para o controle de qualidade composto de estufa
bacteriológica, estufa de esterilização, microscópio com objetiva de imersão para aumento
de até 1000 (mil) vezes, aparelho para campo escuro ou contraste de fase, câmara de
PETROFF-HAUSSER ou NYU BAUER para contagem de microorganismos, lampadário
ou casa de vegetação para contagem de inoculantes pelo método do número mais provável
de diluição e infecção de plantas (NMP), e registro circunstanciado do controle de
qualidade por lote.
e) para os produtores de biofertilizante, quando for o caso:
1. unidade de armazenamento que assegure a integridade da matéria-prima;
2. equipamento para dosagem de matéria-prima;
3. equipamento de mistura, para reação ou fermentação;
4. laboratório próprio ou de terceiros para o controle de qualidade;
5. equipamento de pesagem e embalagem; e
6. unidade de armazenamento de produto acabado.
f) para estabelecimento comercial que revenda produto a granel:
1. instalação para armazenagem, com áreas individualizadas para produtos, de acordo com
tipo, registro ou autorização e garantias;
2. laboratório próprio ou de terceiros para o controle de qualidade;
3. equipamento para movimentação de produto; e
4. unidade de pesagem de produto.
g) para estabelecimento comercial e importador que revenda produtos em suas embalagens
originais:
1. instalação para armazenagem, quando for o caso.
h) para estabelecimento importador de produtos a granel:
1. instalação para armazenagem, com áreas individualizadas para produtos, de acordo com
tipo, registro ou autorização e garantias;
2. equipamento para movimentação de produto;
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V - Planta baixa ou Leiaute das instalações com identificação das áreas (armazenamento, ,
escritório, vestiário, banheiros, refeitórios, produção, etc) e localização dos equipamentos;
(Acrescentado(a) pelo(a) Instrução Normativa 20/2009/MAPA)
VI - Contrato de prestação de serviços de análises laboratoriais (quando laboratório de
terceiros devidamente cadastrado no MAPA e somente para estabelecimento produtor e
para estabelecimentos importador e comerciante de produtos a granel); (Acrescentado(a)
pelo(a) Instrução Normativa 20/2009/MAPA)
VII - Cópias de contratos de industrialização, acondicionamento e armazenagem, se for o
caso; (Acrescentado(a) pelo(a) Instrução Normativa 20/2009/MAPA)
VIII - Cópias do CPF e da carteira de identificação profissional (CREA ou CRQ) e folha de
registro de responsabilidade técnica (ART ou AFT) no conselho de classe profissional do
responsável técnico da empresa (somente para estabelecimento produtor estabelecimentos
importador e comerciante de produtos a granel). (Acrescentado(a) pelo(a) Instrução
Normativa 20/2009/MAPA)
§ 3º Quando se tratar de laboratório próprio cadastrado no MAPA e não tiver havido
nenhuma alteração, apresentar junto com o requerimento de renovação de registro de
estabelecimento DECLARAÇÃO de que não houve alteração relacionada aos elementos
informativos e documentais apresentados quando de seu cadastro no MAPA. No caso do
laboratório próprio não ser cadastrado ou tiver ocorrido alteração nos elementos
informativos e documentais apresentados em relação ao seu cadastro original, apresentar a
documentação exigida para o seu cadastro ou para os elementos informativos e
documentais alterados, conforme orientação disponibilizada na página da internet do
MAPA, referente a cadastro de laboratório. (Redação dada pelo(a) Instrução Normativa
20/2009/MAPA)
_______________________________________________ Redação(ões) Anterior(es)
§ 4º A renovação do registro de estabelecimento dar-se-á mediante emissão de novo
certificado, mantendo-se o mesmo número de registro. (Redação dada pelo(a) Instrução
Normativa 20/2009/MAPA)
_______________________________________________ Redação(ões) Anterior(es)
§ 5º Atendido o disposto no § 6º, do art. 5º, do regulamento aprovado pelo Decreto nº
4.954, de 2004, e nesta Instrução Normativa, o registro de estabelecimento terá validade até
a decisão definitiva do MAPA sobre a renovação ou não do registro. (Acrescentado(a) pelo
(a) Instrução Normativa 20/2009/MAPA)
§ 6º Expirado o prazo de validade do registro sem que o interessado tenha solicitado sua
renovação, este perderá seu efeito, o processo de registro será arquivado e a empresa
notificada. (Acrescentado(a) pelo(a) Instrução Normativa 20/2009/MAPA)
CAPÍTULO II
DA CLASSIFICAÇÃO E REGISTRO DE PRODUTOS
Seção I
Da Classificação dos Produtos
Art. 10. Os produtos terão a seguinte classificação:
I - fertilizantes:
a) quanto à natureza, em:
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1. fertilizante mineral; e
2. fertilizante orgânico.
b) quanto aos nutrientes, em:
1. fertilizante mononutriente;
2. fertilizante binário;
3. fertilizante ternário;
4. fertilizante com macronutrientes secundários; e
5. fertilizante com micronutrientes.
c) quanto à categoria, em:
1. fertilizante mineral simples;
2. fertilizante mineral misto;
3. fertilizante mineral complexo;
4. fertilizante orgânico simples;
5. fertilizante orgânico misto;
6. fertilizante orgânico composto; e
7. fertilizante organomineral.
d) quanto ao modo de aplicação:
1. via foliar;
2. via solo;
3. via fertirrigação;
4. via hidroponia; e
5. via semente.
II - corretivos:
a) quanto à natureza, em:
1. corretivo mineral;
2. corretivo orgânico; e
3. corretivo químico.
b) quanto à categoria, em:
1. corretivo de acidez;
2. corretivo de alcalinidade;
3. corretivo de sodicidade;
4. condicionador de solo; e
5. substrato para plantas.
III - inoculante; e
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IV - biofertilizante.
Seção II
Do Registro dos Produtos
Art. 11. O pedido de registro de produto será feito por meio de requerimento dirigido ao
órgão de fiscalização do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento, na Unidade
da Federação onde estiver localizada a sede do estabelecimento requerente, observadas as
disposições contidas no Decreto nº 4.954, de 2004, assim como as exigências previstas
nesta Instrução Normativa e atos administrativos complementares.
Parágrafo único. O requerimento para registro de produto deverá conter, além do disposto
no § 2º, do art. 8º, do regulamento aprovado pelo Decreto nº 4.954, de 2004, quando for o
caso, a composição do produto em partes por mil.
Art. 12. O registro de produto será concedido pelo órgão de fiscalização do Ministério da
Agricultura, Pecuária e Abastecimento, na Unidade da Federação onde estiver localizado o
estabelecimento requerente, mediante a emissão de certificado específico, terá validade
nacional, podendo ser utilizado por todas as unidades registradas de uma mesma empresa
numa mesma categoria de estabelecimento, e será emitido com a observância da ordem
cronológica.
Art. 13. O requerimento para registro de produto importado destinado exclusivamente à
comercialização, além do disposto nos arts. 11 e 12 desta Instrução Normativa, deverá ser
acompanhado do certificado de análise e do certificado de registro ou de livre comércio e
consumo corrente, emitidos pelo país de origem, conforme art. 14 do regulamento
aprovado pelo Decreto nº 4.954, de 2004.
Parágrafo único. A mudança da origem ou do fabricante do produto obriga a novo registro
de produto.
Art. 14. Sem prejuízo do disposto no parágrafo único, do art.14, do regulamento aprovado
pelo Decreto nº 4.954, de 2004, estarão dispensados de registro os produtos importados
diretamente pelo consumidor final, para seu uso próprio.
Parágrafo único. As cooperativas agropecuárias se equivalem ao consumidor final, quando
realizarem importações para uso exclusivo de seus cooperados, conforme caracterizado no
ato cooperativo, de acordo com a Lei nº 5.764, de 16 de dezembro de 1971.
Art. 15. Os produtos adquiridos no mercado interno ou externo por estabelecimentos
produtores, com o fim exclusivo de utilização como matéria-prima, poderão ser
dispensados de registro, sendo vedada sua revenda nesta condição.
Parágrafo único. Os produtos remanescentes da atividade de produção de que trata o caput
deste artigo poderão ser comercializados pelos estabelecimentos produtores que os
adquiriram, desde que sejam registrados no MAPA em nome dos mesmos.
Art. 16. Também estarão dispensados de registro os produtos importados destinados
exclusivamente à pesquisa e experimentação e o material secundário obtido em processo
industrial, conforme o disposto no § 2º, do art. 15, e no art. 16, do regulamento aprovado
pelo Decreto nº 4.954, de 2004.
Art. 17. Na forma do disposto no art. 29 do regulamento aprovado pelo Decreto nº 4.954,
de 2004, os produtos sob encomenda serão dispensados de registro, podendo ser
processados a partir de solicitação formal do interessado ou pedido de compra/venda, que
será mantido à disposição da fiscalização, pelo prazo de 180 (cento e oitenta) dias.
§ 1º Entende-se por produto sob encomenda aquele cujas especificações e garantias
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mínimas não atendam as normas estabelecidas, devendo, para sua elaboração, ser
observado o que dispõe o inciso VII, do art. 76, do regulamento aprovado pelo Decreto nº
4.954, de 2004.
§ 2º A solicitação de que trata o caput deste artigo deverá estar tecnicamente
fundamentada por meio de recomendação firmada por Engenheiro Agrônomo ou
Engenheiro Florestal, respeitada a área de competência.
§ 3º Quando comercializado a granel, a nota fiscal deverá conter a expressão
“PRODUZIDO SOB ENCOMENDA”, além das especificações técnicas e garantias do
produto.
§ 4º Quando comercializado embalado, deverá atender as exigências de rotulagem
previstas no Decreto nº 4.594, de 2004, e atos complementares.
Art. 18. Dentro de uma mesma categoria de estabelecimento produtor, o registro de
produto poderá ser concedido com base no contrato de prestação de serviço de
industrialização apresentado, observado o disposto nos arts. 20 e 21, do Capítulo IV, desta
Instrução Normativa.
CAPÍTULO III
DA EMBALAGEM, ROTULAGEM E PROPAGANDA DOS PRODUTOS
Art. 19. A embalagem, rotulagem e propaganda de produtos, além de atender o disposto
nesta Instrução Normativa e no Decreto nº 4.954, de 2004, deverão conter as informações
obrigatórias definidas para cada tipo e categoria de produto, conforme dispuser os atos
normativos complementares editados pela Secretaria de Apoio Rural e Cooperativismo, do
Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
§ 1º As embalagens dos fertilizantes, corretivos, inoculantes e biofertilizantes deverão
atender os seguintes requisitos:
I - ser confeccionadas com materiais que garantam a manutenção das características
intrínsecas do produto, sendo resistentes, de modo a satisfazer adequadamente às
exigências de sua normal conservação; e
II - ser providas de lacre ou outro dispositivo externo que assegure plena condição de
verificação visual da sua inviolabilidade, excetuando-se os de sacos valvulados de até 60
(sessenta) quilogramas.
§ 2º O rótulo de fertilizante, corretivo, inoculante e biofertilizante deverá atender os
seguintes requisitos:
I - ser legível e manter-se indelével, sob condições normais de conservação do produto;
II - conter a relação nominal das matérias-primas, conforme dispuserem os atos
normativos complementares;
III - conter a data de validade ou o prazo de validade, acompanhado da data de fabricação.
§ 3º O rótulo poderá conter a identificação de mais de uma unidade industrial de uma
mesma empresa, desde que seja identificada a unidade responsável pela fabricação do
produto.
§ 4º Para os produtos comercializados a granel, estas informações deverão constar da nota
fiscal ou, subsidiariamente, de outro documento de acompanhamento.
§ 5º A indicação das garantias nos rótulos dos produtos deverá ser feita sem referência a
intervalos de valores ou a teores mínimos ou máximos, exceto nos casos em que se preveja
tais referências.
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II - determinação de desembargo;
III - local e data;
IV - identificação e assinatura do responsável; e
V - identificação e assinatura do fiscal responsável pela lavratura.
§ 9º O auto de infração é o documento hábil de apuração de infrações previstas no Decreto
nº 4.954, de 2004, e será lavrado em 2 (duas) vias, sendo a primeira anexada ao processo
administrativo de fiscalização e a segunda via entregue ao infrator contra recibo pessoal
ou, no caso de sua ausência ou recusa em assiná-lo, remetido, por via postal, com aviso de
recebimento ou por outros meios, devendo conter:
I - identificação do infrator;
II - irregularidades constatadas;
III - disposição legal infringida;
IV - penalidade correspondente;
V - prazo de defesa;
VI - local e data;
VII - identificação e assinatura do autuado ou responsável;e
VIII - identificação e assinatura do fiscal responsável pela sua lavratura.
§ 10. Termo aditivo será lavrado em 2 (duas) vias, sendo a primeira anexada ao processo
administrativo de fiscalização e a segunda via entregue ao fiscalizado contra recibo pessoal
ou, no caso de sua ausência ou recusa em assiná-lo, remetido, por via postal, com aviso de
recebimento ou por outros meios, devendo conter:
I - documento de referência;
II - identificação do estabelecimento;
III - descrição sumária;
IV - novo prazo para defesa;
V - local e data;
VI - identificação e assinatura do fiscalizado ou responsável;e
VII - identificação e assinatura do fiscal responsável pela sua lavratura.
§ 11. O termo de intimação é o documento hábil para solicitar documentos e outras
providências complementares ao processo de inspeção e fiscalização, observado o disposto
no Decreto nº 4.954, de 2004, e nos atos normativos complementares, devendo ser fixado
prazo hábil para cumprimento da determinação, devendo constar:
I - identificação do estabelecimento;
II - exigências;
III - prazo para cumprimento das exigências;
IV - endereço do órgão de fiscalização;
V - local e data;
VI - identificação e assinatura do responsável ou representante ou, no caso de recusa ou
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TEORES GARANTIDOS
VARIAÇÃO ADMISSÍVEL
(%)
Até 1 ± 20 %
Acima de 1 até 5 ± 15 %
Acima de 5 até 10 ± 10 %
Acima de 10 até 20 ±5%
Acima de 20 até 40 ± 1 unidade
Acima de 40 ± 2 unidades
II - para outros componentes garantidos ou declarados:
TIPO DE
VARIAÇÃO ADMISSÍVEL
DETERMINAÇÃO
PN (Poder de
± 5 unidades
Neutralização)
PH ± 0,5 unidade
Umidade ± 10 unidades
Granulometria ± 5 % para cada peneira
Outros componentes ± 20 % para cada componente
Parágrafo único. Na hipótese da segunda análise pericial, conforme previsto no art. 66, do
regulamento aprovado pelo Decreto nº 4.954, de 2004, esta poderá ser realizada
imediatamente após a primeira análise pericial.
Art. 32. Sem prejuízo no disposto no art. 64, do regulamento aprovado pelo Decreto nº
4.954, de 2004, o pedido de perícia para os fertilizantes deverá observar o seguinte:
I - quando a deficiência for observada apenas no(s) elemento(s), a situação para a análise
pericial somente será aceita para o(s) respectivo(s) elemento(s);
II - quando a deficiência for observada apenas na soma, a solicitação para análise pericial
somente será acolhida quando incluir todos os elementos da formulação, inclusive o
elemento que atender isoladamente a garantia indicada; e
III - quando a soma encontrar-se fora da garantia por deficiência de um ou mais elementos,
a solicitação para análise pericial somente será aceita para o(s) respectivo(s) elemento(s).
Seção IV
Das Medidas Cautelares
Art. 33. A apreensão e o embargo constituem medidas cautelares da fiscalização de
fertilizantes, corretivos, inoculantes e biofertilizantes.
Art. 34. A apreensão de produto, matéria-prima, embalagem, rótulos ou outros materiais,
prevista no art. 72, do Decreto nº 4.954, de 2004, será efetuada por fiscal federal
agropecuário, mediante lavratura do respectivo termo.
Art. 35. Além dos casos previstos no art. 72 do regulamento aprovado pelo Decreto nº
4.954, de 2004, caberá também apreensão:
I - de produtos expostos a venda que estiverem com o prazo de validade vencido; e
II - de embalagens, rótulos, matérias-primas e produtos que estiverem sendo
acondicionados ou armazenados por empresas não cadastradas junto ao MAPA;
III - de fertilizante mineral misto ou inoculante a granel em estabelecimento comercial;
IV - de material de propaganda irregular;
V - de produto fabricado com excesso de nutrientes além dos limites de tolerância
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SOMA %
PN ( % E CaCO3)
MATERIAL CORRETIVO DE CaO + % PRNT
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Art. 10. Além do disposto no Capítulo II, do Decreto nº 4.954, de 2004, na Seção II, do
Capítulo II, da Instrução Normativa nº 10, 6 de maio de 2004, e em outros atos normativos
próprios do MAPA, o registro de corretivos de acidez, de alcalinidade, de sodicidade e os
condicionadores de solo ou a autorização para sua importação e comercialização serão
concedidos em observância ao seguinte:
§ 1º Para os corretivos de acidez, respeitados os limites mínimos estabelecidos no art. 3º,
deste Anexo, o registro será concedido com base nas garantias oferecidas pelo registrante
para:
I - Óxido de Cálcio (CaO);
II - Óxido de Magnésio (MgO);
III - Soma dos Óxidos;
IV - Poder de Neutralização (PN);
V - Poder relativo de Neutralização Total (PRNT); e
VI - Percentual passante nas peneiras ABNT nº 10, 20 e 50.
§ 2º Para os corretivos de alcalinidade, de sodicidade e os condicionadores de solo, o
registro será concedido com base nas garantias oferecidas pelo registrante, respeitados os
limites mínimos estabelecidos, respectivamente, nos arts. 4º, 5º e 6º, deste Anexo.
§ 3º Para os corretivos de acidez, alcalinidade e de sodicidade classificados como outros,
constantes, respectivamente, do § 1º do art. 3º, inciso I do art. 4º e inciso I do art. 5º, todos
deste Anexo, e para os condicionadores de solo que não tenham antecedentes de uso no
País em qualquer um de seus aspectos técnicos, o registro ou a autorização para produção,
comercialização e uso, só será concedido com base no resultado de trabalho de pesquisa ou
parecer de instituição de pesquisa oficial que ateste a viabilidade de seu uso agrícola, em
conformidade com o que estabelece os arts. 15 e 16, do Decreto nº 4.954, de 2004,
devendo ser indicado também o método analítico de determinação do componente
garantido do produto, quando for o caso.
§ 4º Com relação aos produtos previstos no parágrafo anterior:
I - a matéria-prima deverá ser caracterizada em relação aos nutrientes, assim como
elementos potencialmente tóxicos e contaminantes a serem estabelecidos em atos
complementares do MAPA, quando for o caso; e
II - para as matérias-primas de origem industrial, deverá ser apresentada manifestação do
órgão ambiental competente sobre a adequação do seu uso na agricultura, sob o ponto de
vista ambiental.
§ 5º No requerimento de registro dos produtos de que tratam estas Normas, deverá estar
indicado a matéria-prima componente utilizada para fabricação do insumo a ser registrado.
§ 6º Para os produtos resultantes da mistura de mais de um componente, no requerimento
de registro deverá ser informada a composição do mesmo em partes por mil.
§ 7º Os condicionadores de solo das classes “C” e “D”, descritos no art. 6º, deste Anexo,
somente poderão ser registrados se atendidas as garantias previstas para os fertilizantes
orgânicos, de acordo com a Instrução Normativa nº 23, de 31 de agosto de 2005, ou em
outra norma que venha a sucedê-la.
CAPÍTULO V
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
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Art. 11. Para serem vendidos ou expostos à venda em todo o Território Nacional, os
corretivos e condicionadores, quando acondicionados ou embalados, ficam obrigados a
exibir rótulos em embalagens apropriadas redigidos em português, que contenham, além
das informações e dados obrigatórios relacionados à identificação do fabricante ou
importador e do produto, estabelecidas na Seção I, do Capítulo VI, do Decreto nº 4.954, de
2004, e no Capítulo III, da Instrução Normativa nº 10, de 2004, entre outras exigências, as
seguintes informações:
§ 1º Para os corretivos de acidez:
I - a indicação: CORRETIVO DE ACIDEZ;
II - o nome do corretivo, de acordo com o § 1º, do art. 3º, deste Anexo;
III - as matérias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade máxima em percentual, em peso/peso.
§ 2º Para os corretivos de alcalinidade:
I - a indicação: CORRETIVO DE ALCALINIDADE;
II - o nome do corretivo, de acordo com o inciso I, do art. 4º, deste Anexo;
III - as matérias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade máxima em percentual, em peso/peso.
§ 3º Para os corretivos de sodicidade:
I - a indicação: CORRETIVO DE SODICIDADE;
II - o nome do corretivo, de acordo como inciso I, do art. 5º, deste Anexo;
III - as matérias-primas componentes do produto; e
IV - a umidade máxima em percentual, em peso/peso.
§ 4º Para os condicionadores de solo:
I - a indicação: CONDICIONADOR DE SOLO CLASSE (indicar a classe);
II - as matérias-primas componentes do produto;
III - a umidade máxima em percentual, em peso/peso; e
IV - para os Condicionadores de Solo “D”, descrito no art. 6º, deste Anexo, o rótulo deverá
trazer as restrições de uso abaixo, sem prejuízo de outras, desde que tecnicamente
fundamentadas no processo de registro de produto:
Produto Cuidados no manuseio Uso proibido
Aplicação somente através de
equipamentos mecanizados.
Classe Durante o manuseio e aplicação, No cultivo de hortaliças em geral e para
"D" deverão ser utilizados aplicação pastagens e capineiras.
equipamentos de proteção
individual (EPI)
§ 5º Fica facultada a inscrição, nos rótulos ou notas fiscais, de dados não estabelecidos
como obrigatórios, desde que:
I - não dificultem a visibilidade e a compreensão dos dados obrigatórios; e
II - não contenham:
a) afirmações ou imagens que possam induzir o usuário a erro quanto à natureza,
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XXVI - fertilizante a granel: produto não embalado por qualquer forma prevista na
legislação específica;
XXVII - índice salino: valor que indica o aumento da pressão osmótica produzido por um
determinado fertilizante em comparação com nitrato de sódio, índice salino=100 (cem);
XXVIII - condutividade elétrica: é a capacidade de uma solução de conduzir corrente
elétrica devido à presença de íons dissolvidos, sendo o valor expresso em miliSiemens por
centímetro (mS/cm).
CAPÍTULO II
DAS ESPECIFICAÇÕES E GARANTIAS MÍNIMAS DOS PRODUTOS
Seção I
Da Natureza Física
Art. 2º Os fertilizantes minerais, de acordo com a sua natureza física, terão as seguintes
especificações:
§ 1º Fertilizante Sólido: produto constituído de partículas ou frações sólidas, apresentando-
se como se segue:
I - para granulado e mistura granulada, mistura de grânulos, microgranulado, pó, farelado
fino, farelado e farelado grosso:
ESPECIFICAÇÃO GRANULOMÉTRICA
NATUREZA FÍSICA
Peneira Passante Retido
GRANULADO E
MISTURA 4 mm (ABNT nº 95%
5% máximo
GRANULADA: produto 5) mínimo
constituído de partículas
em que cada grânulo
contenha os elementos 1 mm (ABNT nº
5% máximo 95% mínimo
declarados ou garantidos 18)
do produto.
MISTURA DE
GRÂNULOS: produto em 4 mm (ABNT nº 95% 5% máximo
que os grânulos 5) mínimo
contenham,
separadamente ou não, os 1 mm (ABNT nº
elementos declarados ou 18) 5% máximo 95% mínimo
garantidos do produto.
2,8 mm (ABNT 90%
10% máximo
nº 7) mínimo
Microgranulado
1 mm (ABNT nº 10%
90% mínimo
18) máximo
2,0 mm (ABNT
100% 0%
nº 10)
0,84 mm 70%
Pó 30% máximo
(ABNT nº 20) mínimo
0,3 mm (ABNT 50%
50% máximo
nº 50) mínimo
3,36 mm 95%
5% máximo
(ABNT nº 6) mínimo
Farelado Fino
0,5 mm (ABNT 75%
25% mínimo
nº 35) máximo
3,36 mm 95%
5% máximo
(ABNT nº 6) mínimo
Farelado
0,5 mm (ABNT 25%
75% mínimo
nº 35) máximo
4,8mm (ABNT 100% 0%
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nº 4)
Farelado Grosso 1,0 mm (ABNT 20%
80% mínimo
nº 18) máximo
II - pastilhas: produto constituído de frações moldadas, em que cada fração contenha todos
os elementos declarados ou garantidos do produto, devendo os nutrientes ser, no mínimo,
80% solúveis em água;
III - no caso de concentrado apatítico, escória de desfosforização, fosfato natural, fosfato
natural reativo, multifosfato magnesiano, termofosfato magnesiano e termofosfato
magnesiano grosso, as partículas deverão atender às especificações descritas no Anexo II
desta Instrução Normativa;
IV - para os fertilizantes minerais que não atendam às especificações granulométricas
constantes do inciso I deste parágrafo, no rótulo ou etiqueta de identificação e na nota
fiscal deverá constar, em destaque, a expressão: “PRODUTO SEM ESPECIFICAÇÃO
GRANULOMÉTRICA”.
§ 2º Os fertilizantes sólidos destinados à aplicação foliar, fertirrigação e hidroponia ficam
dispensados de apresentar garantia granulométrica.
§ 3º Fertilizante fluido: produto que se apresenta no estado de solução ou suspensão, em
que indique obrigatoriamente a sua densidade e as suas garantias em percentagem mássica
(peso de nutrientes por peso de produto) e em massa por volume (quilogramas por
hectolitro ou gramas por litro), devendo a indicação desta última ser feita entre parênteses,
com a mesma dimensão gráfica, podendo ser apresentada como:
I - solução verdadeira: são soluções com ausência de sólidos suspensos e sem qualquer
possibilidade de separação física entre os componentes, ou seja, soluto e solvente;
II - suspensão homogênea: são dispersões compostas de uma fase líquida, que é uma
solução verdadeira ou apenas um dispersante, e outra fase de sólidos em suspensão, mas
que fica homogeneamente dispersa na fase líquida; a dispersão fluida homogênea pode
apresentar separação de fases, mas só após longo período de decantação, mas a
homogeneidade da suspensão deve ser recomposta facilmente por agitação; a viscosidade
das dispersões homogêneas varia desde a viscosidade da água até à dos géis coloidais;
III - suspensão heterogênea: são dispersões compostas de pelo menos uma fase líquida
predominante, que é uma solução verdadeira ou apenas um dispersante, e uma ou mais
fases de sólidos em suspensão, que só ficam homogeneamente dispersas na fase líquida
sob vigorosa agitação; cessando agitação pode ocorrer rápida separação de fases; a
dispersão fluida heterogênea geralmente apresenta viscosidade e densidades elevadas.
Seção II
Dos Macronutrientes Primários
Art. 3º Os fertilizantes sólidos para aplicação no solo terão a forma e a solubilidade dos
nutrientes indicadas como percentagem mássica, tal como é vendido, como segue, exceto
nos casos em que preveja expressamente a sua indicação de outro modo:
I - em Nitrogênio (N), o teor total;
II - em Pentóxido de Fósforo (P2O5):
a) para os fosfatos acidulados, parcialmente acidulados e misturas que os contenham:
1. teor solúvel em citrato neutro de amônio mais água;
2. teor solúvel em água:
2.1. obrigatório para os fosfatos acidulados e parcialmente acidulados, quando
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comercializados isoladamente;
2.2. obrigatório para mistura de fertilizantes fosfatados mononutrientes;
2.3. obrigatório para as misturas de micronutrientes com fertilizantes minerais simples
fosfatados constantes do Anexo II e para os superfosfatos simples e triplo amoniados
quando comercializados diretamente com estabelecimentos comerciais ou com o produtor
rural; e
2.4. facultativo para as demais misturas;
3. teor total, somente para os parcialmente acidulados, quando comercializados
isoladamente;
b) para os concentrados apatíticos, escórias de desfosforação, farinha de ossos, fosfatos
naturais, fosfatos naturais reativos e termofosfatos:
1. teor total; e
2. teor solúvel em ácido cítrico a 2% (dois por cento), relação 1:100 (um para cem).
c) para as misturas que contenham concentrado apatítico, escória de desfosforação, farinha
de ossos, fosfato natural e fosfato natural reativo:
1. teor total para os produtos de natureza física pó, farelado fino e farelado;
2. teor solúvel em ácido cítrico a 2% (dois por cento), relação 1:100 (um para cem);
3. teor solúvel em água ou informação de que o P2O5 presente no fertilizante é insolúvel
em água;
d) para as misturas que contenham termofosfatos:
1. teor total para os produtos de natureza física pó, farelado fino e farelado;
2. teor solúvel em citrato neutro de amônio mais água ou em ácido cítrico a 2% (dois por
cento), relação 1:100 (um para cem);
3. teor solúvel em água ou informação de que o P2O5 presente no fertilizante é insolúvel
em água;
III - em Óxido de Potássio (K2O), o teor solúvel em água.
§ 1º Fará parte do índice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alínea “a” do
inciso II, para os produtos sólidos destinados à aplicação via solo, apenas a percentagem
de P2O5 solúvel em citrato neutro de amônio mais água.
§ 2º Fará parte do índice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alínea “c” do
inciso II, para os produtos sólidos destinados à aplicação via solo, apenas a percentagem
de P2O5 solúvel em ácido cítrico a 2% (dois por cento), relação 1:100 (um para cem).
§ 3º Fará parte do índice N-P-K, N-P ou P-K das misturas especificadas na alínea “d” do
inciso II, para os produtos sólidos destinados à aplicação via solo, apenas a percentagem
de P2O5 solúvel em ácido cítrico a 2% (dois por cento), relação 1:100 (um para cem) ou
solúvel em citrato neutro de amônio mais água.
§ 4º Fica vedada a produção, a comercialização e o registro de produtos em cuja
composição sejam utilizados concomitantemente dois ou mais dos seguintes produtos:
concentrado apatítico, fosfato natural e fosfato natural reativo, inclusive estes parcialmente
acidulados.
Art. 4º Para os fertilizantes fluidos para aplicação no solo, a garantia de cada
macronutriente primário constante do certificado de registro será expressa em percentagem
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mássica (peso de nutrientes por peso de produto) e em massa por volume (gramas por
litro), devendo a indicação desta última ser feita entre parênteses, com a mesma dimensão
gráfica.
I - em Nitrogênio (N), o teor total;
II - em Pentóxido de Fósforo (P2O5):
a) para as soluções, o teor solúvel em água;
b) para as suspensões, o teor solúvel em CNA + água e facultativamente, o teor solúvel em
água.
III - em Óxido de Potássio (K2O), o teor solúvel em água.
Seção III
Dos Macronutrientes Secundários e Micronutrientes
Art. 5º Nos produtos com macronutrientes secundários, micronutrientes ou ambos, estes
serão indicados na sua forma elementar, com as garantias expressas em percentagem
mássica, quando se tratar de fertilizante sólido, e em percentagem mássica e em
massa/volume (gramas por litro), no caso de fertilizante fluido, devendo a indicação da
garantia em massa/volume ser feita entre parênteses, mantendo-se a mesma dimensão
gráfica da garantia expressa em porcentagem mássica:
I - para os produtos com macronutrientes secundários para aplicação no solo, diretamente
ou via fertirrigação e para aspersão foliar, as garantias mínimas não poderão ser inferiores
a:
TIPO DO FERTILIZANTE
(A) Para Aplicação no
NUTRIENTE Solo (Teor total) (B) Para Aspersão Foliar
(%)
Sólido Fluido
Cálcio (Ca) 1 0,5 1
Magnésio (Mg) 1 0,5 0,5
Enxofre (S) 1 0,5 1
II - teor mínimo de micronutrientes em percentagem em peso dos fertilizantes:
a) para os produtos com micronutrientes para aplicação no solo, diretamente ou via
fertirrigação, as garantias mínimas não poderão ser inferiores a:
TEOR MÍNIMO1, 2 (%)
NUTRIENTE
Produto Sólido Produto Fluido
Boro (B) 0,03 0,01
Cloro (Cl) 0,1 0,1
Cobalto (Co) 0,005 0,005
Cobre (Cu) 0,05 0,05
Ferro (Fe) 0,2 0,1
Manganês (Mn) 0,05 0,05
Molibdênio (Mo) 0,005 0,005
Níquel (Ni) 0,005 0,005
Silício (Si) 1,0 0,5
Zinco (Zn) 0,1 0,05
1. Para os produtos para aplicação diretamente no solo, poderá ser declarado também o
teor solúvel em água;
2. Teor total para os produtos para aplicação direta no solo e teor solúvel em água para os
produtos para fertirrigação.
b) para os fertilizantes mistos e complexos que contenham exclusivamente micronutrientes
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2 Produtos obtidos por reação química ou por dissolução em água, estável à pressão
atmosférica.
§ 1º As garantias dos teores percentuais de Nitrogênio (N) total, Pentóxido de Fósforo
(P2O5) solúvel em citrato neutro de amônio mais água ou em ácido cítrico a 2% (dois por
cento) relação 1:100 (um para cem) e Óxido de Potássio (K2O) solúvel serão expressas em
números inteiros.
§ 2º A percentagem de N, P2O5 e K2O solúveis constituirão os índices NPK, NP, NK e
PK.
§ 3º A estes produtos poderão ser incorporados ou misturados produtos fornecedores de
macronutrientes secundários e/ou micronutrientes, observados os correspondentes limites
mínimos estabelecidos.
Art. 8º Observado o disposto no art. 5º do Anexo I desta Instrução Normativa, os produtos
que contenham apenas macronutrientes secundários e micronutrientes poderão ter:
I - dois ou mais macronutrientes secundários;
II - dois ou mais micronutrientes;
III - um ou mais macronutrientes secundários com um ou mais micronutrientes.
Art. 9º Aos fertilizantes minerais simples, nitrogenados e/ou fosfatados e/ou potássicos,
constantes do Anexo II desta Instrução Normativa, poderão ser incorporados ou
misturados produtos fornecedores de macronutriente(s) secundário(s) e/ou micronutriente
(s), desde que atendido o seguinte:
I - os teores garantidos do(s) macronutriente(s) primário(s) e/ou macronutriente(s)
secundário(s) e/ou micronutriente(s) destes produtos deverão guardar proporcionalidade
direta em relação às garantias mínimas exigidas para cada um dos fertilizantes minerais
utilizados na sua fabricação, de acordo com o seu percentual de participação na mistura;
II - os teores garantidos para o(s) macronutriente(s) secundário(s) e/ou micronutriente(s)
nestes produtos deverão respeitar os mínimos expressos nos incisos I e II do art. 5º da
Seção III deste Capítulo;
III - no requerimento de registro deverá ser informada a composição, em partes por mil,
dos fertilizantes minerais utilizados na fabricação desse produto, sendo proibida a
utilização de carga;
IV - o(s) teor(es) do(s) macronutriente(s) primário(s) poderá(ão) ser expresso(s) com uma
casa decimal.
Art. 10. Sem prejuízo do disposto nos incisos I a IV do art. 9º do Anexo I desta Instrução
Normativa e observada a compatibilidade física dos componentes, poderão ser misturados
fertilizantes minerais mononutrientes constantes do Anexo II desta Instrução Normativa,
fornecedores de um mesmo macronutriente primário, inclusive com adição de
macronutrientes secundários e/ou micronutrientes.
Seção VI
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Fertilizantes Foliares
Art. 11. Sem prejuízo do disposto nos incisos I e III do art. 5º da Seção III deste Capítulo e
ressalvado os produtos novos que deverão atender ao disposto no art. 15, do Regulamento
da Lei nº 6.894, de 16 de novembro de 1980, aprovado pelo Decreto nº 4.954, de 2004, os
fertilizantes minerais, quando destinados à aplicação foliar, deverão apresentar os seus
nutrientes na forma totalmente solúvel em água, tendo as seguintes especificações e
garantias mínimas:
I - em relação aos macronutrientes primários:
ELEMENTO (% MÍNIMA SOLÚVEL EM ÁGUA)
N P2O5 K2O
1 2 1
II - em relação aos macronutrientes secundários: as garantias mínimas não poderão ser
inferiores àquelas estabelecidas no inciso I do art. 5º desta Instrução Normativa;
III - em relação aos micronutrientes: as garantias mínimas não poderão ser inferiores
àquelas estabelecidas no inciso III do art. 5º desta Instrução Normativa;
IV - o produto deverá ser solúvel em água, na maior relação soluto/solvente recomendada
pelo fabricante para a sua aplicação, permitindo-se uma tolerância de até 1% (um por
cento) em peso de resíduo sólido do produto acabado.
Seção VII
Fertilizantes para Fertirrigação
Art. 12. Os fertilizantes minerais, quando destinados à fertirrigação, deverão apresentar os
seus nutrientes na forma totalmente solúvel em água, tendo as seguintes especificações e
garantias mínimas:
§ 1º Quando se tratar de fertilizante mineral simples, suas garantias não poderão ser
inferiores àquelas constantes do Anexo II desta Instrução Normativa.
§ 2º Quando se tratar de fertilizantes sólidos mistos ou complexos, estes terão as seguintes
especificações e garantias mínimas quanto aos macronutrientes primários:
TIPO DE FERTILIZANTE SOMA DOS NUTRIENTES (% EM PESO)
NPK 25
NP 20
NK 20
PK 20
§ 3º Para os fertilizantes com macronutrientes secundários e micronutrientes, as garantias
deverão ser, no mínimo, de acordo com o disposto nos incisos I e II do art. 5º da Seção III
deste Capítulo.
§ 4º Os produtos a que se refere o caput deste artigo deverão ser solúveis em água, na
maior relação soluto/solvente recomendada pelo fabricante para a sua aplicação,
permitindo-se uma tolerância de até 1% (um por cento) para soluções ou produtos sólidos
e de até 5% (cinco por cento) para suspensões, em peso de resíduo sólido do produto
acabado;
§ 5º Para os produtos a que se refere o caput deste artigo, deverão ser declaradas também
as seguintes informações:
I - solubilidade do produto sólido em água a 20ºC (vinte graus Celsius), expressa em g/L
(gramas por litro); e
II - índice salino.
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Seção VIII
Fertilizantes para Cultivo Hidropônico
Art. 13. Os fertilizantes minerais, quando destinados ao cultivo hidropônico, deverão
apresentar os seus nutrientes na forma totalmente solúvel em água, tendo as especificações
e garantias mínimas contidas nos parágrafos seguintes.
§ 1º Quando se tratar de fertilizante mineral simples, suas garantias não poderão ser
inferiores às garantias destes produtos constantes do Anexo II desta Instrução Normativa.
§ 2º Quando se tratar de fertilizantes mistos ou complexos, as garantias para os
macronutrientes primários, secundários e micronutrientes serão aquelas informadas pelo
fabricante ou importador.
§ 3º Para os produtos a que se refere o caput deste artigo, deverão ser declaradas também
as seguintes informações:
I - solubilidade do produto sólido em água a 20ºC (vinte graus Celsius), expressa em g/L
(gramas por litro);
II - índice salino;
III - potencial hidrogeniônico (pH) na maior relação soluto/solvente recomendada pelo
fabricante para a sua aplicação; e
IV - condutividade elétrica, expressa em mS/cm (miliSiemens por centímetro), na maior
relação soluto/ solvente recomendada pelo fabricante para a sua aplicação.
Seção IX
Fertilizante para Aplicação Via Semente
Art. 14. Para fertilizantes minerais, quando destinados à aplicação via semente, as
garantias para os nutrientes serão aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
§ 1º Para os produtos mencionados no caput deste artigo, deverão ser declaradas também
informações sobre índice salino e condutividade elétrica, esta expressa em mS/cm
(miliSiemens por centímetro).
§ 2º Os produtos para aplicação via semente somente serão registrados se contiverem pelo
menos um micronutriente.
Seção X
Fertilizante em Solução para Pronto Uso
Art. 15. Para os nutrientes de fertilizantes em solução para pronto uso, as especificações e
garantias serão aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
Parágrafo único. Obrigatoriamente, o rótulo deverá trazer também informações sobre o
índice salino, potencial hidrogeniônico (pH) e condutividade elétrica, expressa em mS/cm
(miliSiemens por centímetro).
CAPÍTULO III
DAS TOLERÂNCIAS
Art. 16. Para os resultados analíticos obtidos, serão admitidas tolerâncias em relação às
garantias do produto, observados os seguintes limites:
§ 1º Para deficiência, os limites de tolerância não poderão ser superiores a:
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§ 7º Para os fertilizantes em solução para pronto uso, sob forma de “sprays pressurizados”
para aplicação foliar ou solução nutritiva pronta para hidroponia ou cultivo em vaso, o
registro será concedido com base nas garantias oferecidas pelo requerente, respeitado o
disposto no art. 15 do Anexo I desta Instrução Normativa, devendo, no requerimento de
registro, ser apresentado o rótulo do produto, com as instruções de uso e culturas que
atendem, além das demais exigências previstas no Decreto nº 4.954, de 2004, e atos
normativos próprios do MAPA, podendo estes produtos apresentarem garantias de
macronutrientes primários, secundários e micronutrientes inferiores às garantias mínimas
estabelecidas para os demais fertilizantes minerais.
§ 8º Poderão ser registrados como fertilizantes minerais, observado o disposto nesta
Instrução Normativa, os produtos contendo matéria orgânica e que não atendam às
garantias mínimas estabelecidas para fertilizantes organominerais, conforme dispuser o ato
normativo específico, sendo obrigatório declarar no rótulo o teor de Carbono Orgânico, em
porcentagem (%), e as matérias-primas componentes do produto.
§ 9º Para o registro de fertilizantes minerais simples ou complexos fornecedores de Silício
(Si), será exigido teste de incubação no solo ou teste biológico que comprove a eficiência
desses fertilizantes como fornecedores desse nutriente.
§ 10. A metodologia do teste de incubação de que trata o § 9º deste artigo e a sua
execução, por instituição oficial ou credenciada pelo MAPA, será definida pela Secretaria
de Defesa Agropecuária e publicada no sítio eletrônico do MAPA.
CAPÍTULO V
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 19. Para serem vendidos ou expostos à venda em todo o território nacional, os
fertilizantes, quando acondicionados ou embalados, ficam obrigados a exibir rótulos em
embalagens apropriadas redigidos em português, que contenham, além das informações e
dados obrigatórios relacionados à identificação do fabricante e/ou importador e do
produto, estabelecidas na Seção I do Capítulo VI, do Regulamento da Lei nº 6.894, de
1980, aprovado pelo Decreto nº 4.954, de 2004, e no Capítulo III da Instrução Normativa
Ministerial nº 10, de 6 de maio de 2004, entre outras exigências, as informações
estabelecidas pelos parágrafos seguintes deste artigo.
§ 1º Para os fertilizantes simples:
I - o nome do fertilizante simples, tal como consta do Anexo II desta Instrução Normativa;
II - quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instrução
Normativa.
§ 2º Para os fertilizantes minerais mistos e complexos, a indicação do nome “MINERAL
MISTO” ou “MINERAL COMPLEXO”,
sendo que:
I - no caso de fertilizantes binários e ternários:
a) facultativamente, as matérias-primas fornecedoras de nutrientes componentes do
produto;
b) quando utilizado aditivo, o nome deste de acordo com o Anexo IV desta Instrução
Normativa;
c) para os minerais mistos, quando utilizada carga, o nome desta de acordo com o Anexo
V desta Instrução Normativa, devendo ser indicado o seu percentual na mistura;
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acidentes.
§ 11. Consoante o disposto no art. 37 do Regulamento da Lei nº 6.894, de 1980, aprovado
pelo Decreto nº 4.954, de 2004, os estabelecimentos comerciais que revendam fertilizantes
em suas embalagens originais poderão fazer constar da Nota Fiscal de venda apenas o
número de registro do produto, além do número de registro de estabelecimento comercial.
§ 12. Sem prejuízo do disposto no art. 37 do Regulamento da Lei nº 6.894, de 1980,
aprovado pelo Decreto nº 4.954, de 2004, e somente quando se tratar de comercialização
de fertilizantes binários ou ternários embalados, com ou sem macronutrientes secundários
e/ou micronutrientes, as garantias dos macronutrientes primários constantes da Nota Fiscal
poderão ser expressas de forma simplificada, indicando apenas os teores de N, P2O5 e
K2O solúveis e na seqüência a indicação do(s) teor(es) de macronutriente(s) secundário(s)
e/ou micronutriente(s) garantido(s) ou declarado(s) do produto, conforme o seguinte
exemplo: 4-14-8 + 10% S + 0,1% B + 0,5% Zn.
§ 13. Quando o fertilizante for quelatado ou complexado, em conformidade com os incisos
XV e XVI do art. 1º do Anexo I desta Instrução Normativa, é obrigatório declarar no
rótulo a percentagem e o nome da substância quelante ou complexante, conforme o
seguinte exemplo: “CONTÉM 5% DE AGENTE QUELANTE EDTA” ou “CONTÉM 5%
DE AGENTE COMPLEXANTE ÁCIDO CÍTRICO”.
§ 14. A embalagem de fertilizantes produzidos à base de fosfito deverá mencionar, em
destaque, as palavras “FOSFITO DE... (nome do nutriente)” e, nas misturas que o
contenham, esta expressão antecedida da palavra “CONTÉM...”.
§ 15. Fica vedada a divulgação de informações de efeitos fitossanitários de produtos
registrados como fertilizantes, salvo os casos em que estes também estejam registrados de
acordo com o disposto na Lei nº 7.802, de 1989.
§ 16. Quando o fertilizante contiver mistura em qualquer proporção de ácido fosforoso
(fosfitos) com ácido fosfórico, fica obrigatória a declaração do percentual de cada uma das
fontes de P2O5 participantes da formulação do produto.
§ 17. Os micronutrientes contidos nos fertilizantes deverão ser indicados na embalagem,
rótulo ou etiqueta de identificação do produto por ordem alfabética do respectivo símbolo
químico do nutriente.
§ 18. Para aqueles produtos que tenham indicação de mais de um modo de aplicação, deve
ser informado os modos de aplicação recomendados, devendo ser observadas as exigências
específicas para cada um.
CAPÍTULO VI
DAS DISPOSIÇÕES FINAIS
Art. 20. Os teores dos macronutrientes primários, macronutrientes secundários e
micronutrientes dos fertilizantes previstos na presente Instrução Normativa deverão ser
expressos como segue:
I - Nitrogênio total (N);
II - Fósforo e Potássio (P2O5 e K2O);
III - macronutrientes secundários e micronutrientes: Cálcio (Ca), Magnésio (Mg), Enxofre
(S), Boro (B), Cloro (Cl), Cobalto (Co), Cobre (Cu), Ferro (Fe), Manganês (Mn),
Molibdênio (Mo), Níquel (Ni), Silício (Si) e Zinco (Zn).
Art. 21. Sem prejuízo do disposto no art. 20, é facultado ao fabricante ou importador fazer
a indicação, entre parênteses, com dimensão gráfica igual ou menor e imediatamente após
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Reação da rocha
fosfática com
Solução de Ácido 40% de Fósforo solúvel em água
Ácido Sulfúrico
Fosfórico P2O5 (H3PO4) ou diluição do
Ácido Fosfórico
em água
Pode ser
comercializada
nas demais
especificações
granulométricas,
Extração e
desde que o
32% de Cálcio total Magnésio moagem a pó de
Alga Marinha fertilizante seja
Ca 2% total Especificação depósitos naturais
Lithothamnium. produzido a
de Mg granulométrica: Pó de algas marinhas
partir de produto
lithothamnium.
em pó. Apresenta
também
característica de
corretivo de
acidez.
Síntese catalítica
entre o Nitrogênio
O Nitrogênio deverá do ar atmosférico
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A partir de sais
Potássio na forma de Cloreto brutos de Potássio
58% de
Cloreto de determinado como K 2O solúvel
por dissoluções Mínimo de 45%
Potássio K2O seletivas, flotação de Cloro (Cl).
em água. ou outros métodos
de separação.
A partir da reação
Zinco solúvel em água na forma
24% de de Óxido de Zinco Mínimo de 26%
Cloreto de Zinco
Zn de cloreto (ZnCl2) (ZnO) com Ácido de Cloro (Cl).
Clorídrico.
Ferro solúvel em água na forma A partir da reação
15% de Mínimo de 30%
Cloreto Férrico de Ferro (Fe) com
Fe de cloreto (FeCl3.6H2O) de Cloro (Cl).
Ácido Clorídrico.
Ferro solúvel em água na forma A partir da reação
23% de Mínimo de 30%
Cloreto Ferroso de Ferro (Fe) com
Fe de cloreto (FeCl2.4H2O) de Cloro (Cl).
Ácido Clorídrico.
Mínimo de 6 %
Boro total na forma de de Ca. Mínimo
Beneficiamento
8% de Borato de Cálcio de 60% do teor
Colemanita físico do mineral
B (CaO.3B2.O3 5H2O ou total de Boro
natural
CaB4O7.15H2O) solúvel em ácido
cítrico a 2%.
Fósforo determinado como
P2O5 total e mínimo
de Beneficiamento
24% de
4% solúvel em Ácido mecânico da rocha
Cítrico a 2% na relação fosfatada
Concentrado P2O5
1:100 Granulometria: mediante moagem
Apatítico 20% de Partículas deverão fina,
Ca passar 85% (oitenta e desmagnetização e
cinco por cento) em flotação.
peneira de 0,075 mm
(ABNT nº 200).
Extração de
depósitos naturais
de Enxofre ou a Como matéria-
partir da pirita, prima para a
Determinado como subproduto de gás fabricação de
95% de Enxofre total. natural, gases de ácido sulfúrico
Enxofre
S Especificação refinaria e fica dispensada a
granulométrica: Pó fundições, do exigência de
carvão. Pode ser especificação
obtido também do granulométrica.
Sulfato de Cálcio
ou Anidrita.
Desfosforização
de ferro gusa por
aeração e adição
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de rocha calcária
Fósforo determinado como
e, se necessário,
P2O5 solúvel em Ácido compostos
12% de Cítrico a 2% na relação quartzíferos.
Escória de P2O5 de 1:100 Granulometria: Moagem ou
Partículas deverão pulverização de
Desfosforização 18% de
passar 75% (setenta e escória líquida em
Ca corrente de ar com
cinco por cento) em
peneira de 0,15 mm resfriamento
(ABNT nº 100). brusco e
peneiração.
Pode ser
comercializada
A partir do nas demais
tratamento e especificações
moagem de granulométricas,
escórias desde que o
Silício total na forma de silicatadas fertilizante seja
10% de
Silicato Cálcio total (agregado produzido a
Escória Silicatada Si 10%
Especificação siderúrgico) partir de produto
de Ca
granulométrica: Pó geradas no em pó. Apresenta
processo de também
produção de ferro características de
e aço (processo corretivo de
siderúrgico). acidez Pode
conter Magnésio
(Mg)
Fósforo determinado
como P2O5 total e mínimo de
20% de Calcinação e Deve conter no
Farinha de Osso 16% solúvel em ácido moagem de ossos mínimo 16% de
Calcinado P2O5
cítrico a 2% na relação de bovinos. Cálcio
1:100
Autoclavagem de
ossos bovinos
Fósforo determinado processados por
10% de Pode conter 3%
como P2O5 total e ação de vapor
ou mais de
Farinha de Osso P2O5 mínimo de 8% solúvel saturado direto, a Carbono O rg â n
Autoclavado 1% de em ácido cítrico a 2% na mais de 140ºC, i c o . Mínimo de
N relação 1:100 Nitrogênio sob pressão 16% de Cálcio
Total superior a 7 Bar,
por no mínimo 3
(três) horas.
Cálcio solúvel em água na forma Reação de Ácido
Formiato de 24% de
Fórmico com
Cálcio Ca Ca.(HCO2)2
Calcita.
Cobalto solúvel em água na Reação de Ácido
Formiato 23% de
Fórmico com
Cobaltoso Co forma Co.(HCO2)2
Óxido Cobaltoso.
Cobre solúvel em água na forma Reação de Ácido
Formiato de 35% de
Fórmico com
Cobre Cu Cu.HCO2
Óxido Cuproso.
Ferro solúvel em água na forma Reação de Ácido
18% de
Formiato Ferroso Fórmico com
Fe Fe.(HCO2)2.2H2O
hematita.
Reação de Ácido
Magnésio solúvel em água na
Formiato de 16% de Fórmico com
Magnésio Mg forma Mg.(HCO2)2 Magnesita
Calcinada.
Reação de Ácido
Manganês solúvel em água na
Formiato de 22% de Fórmico com
Manganês Mn forma Mn.(HCO2)2 Óxido de
Manganês.
40% de Potássio solúvel em água na
Formiato de Reação de Ácido
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Reação do Ácido
Fosfato 11% N Nitrogênio na forma Fosfórico de alta
60%
Monoamônico amoniacal e Fósforo pureza com
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Reação do ácido
fosforoso com Pode conter no
28% de Fósforo determinado Óxido de Cálcio máximo 2% de
P O ou Hidróxido de Sódio (Na)
Solução de Fosfito P2O5 como 2 5 solúvel em
Cálcio. residual. Fósforo
de Cálcio 5% de água e Cálcio solúvel em Dissolução do
Ca água na forma de fosfito
Cloreto de Cálcio (PO3-3)
em solução de
ácido fosforoso.
Pode conter no
28% Dissolução do máximo 2% de
Fósforo determinado como
Sulfato de Sódio (Na)
Solução de Fosfito 2 5 P O solúvel em água e
P O
2 5 Magnésio em residual. Fósforo na
de Magnésio 3% de Magnésio
solúvel em água solução de ácido forma de fosfito (PO3-
Mg fosforoso. 3)
Reação do ácido
fosforoso com Pode conter no
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Monoetanolamina Mo Monoetanolamina
28% de Molibdênio e Potássio Obtido pela reação do Pode conter no
Molibdato de máximo 0,5% de
Mo 27% solúveis em água na MoO3 com KOH.
Potássio de K2O forma de K2MoO4.5H2O
Cloro (Cl)
residual.
Reação do
Trióxido de
Molibdato de 39% de Molibdênio solúvel em água na
Molibdênio com
Sódio Mo forma de Na2 Mo O4.2H2O
Hidróxido de
Sódio.
Fósforo determinado como
P2O5 solúvel em CNA mais
18% de
água e mínimo de 8%
solúvel em água. Cálcio, Reação de Fosfato
P2O5
Magnésio e Enxofre Natural ou
8% de total. Granulometria: concentrado
Multifosfato
Ca 3% Partículas deverão apatítico moído
Magnesiano
de Mg passar no mímimo 90% com Ácido
6% de na peneira de 2,8 mm Sulfúrico e Óxido
S (ABNT nº 7) e passar no de Magnésio
máximo 35% na peneira
de 0,5 mm (ABNT nº
35)
O Nitrogênio deverá
Neutralização do
Nitrato de 32% de estar 50% na forma
Ácido Nítrico pela
Amônio N amoniacal e 50% na
Amônia Anidra
forma nítrica.
1) Adição de
calcário ou
dolomita sobre
O Nitrogênio deverá
20% de Amoníaco e
Nitrato de estar 50% na forma
N 2% Ácido Nítrico.
Amônio e Cálcio amoniacal e 50% na
de Ca 2) Mistura de
forma nítrica
Nitrato de Cálcio
com o Carbonato
de Amônio.
Reação de Ácido
Nitrogênio na forma
14% de Nítrico com
nítrica, podendo ter até
Nitrato de Cálcio N 16% Óxido ou
1,5% na forma
de Ca Carbonato de
amoniacal
Cálcio.
A partir da reação de
17% de Cobalto solúvel em água na
Nitrato de CoCO3 com Ácido
Co 8%
Cobalto forma de Co(NO3)2.6H2O
de N Nítrico.
2) Reação do
Cloreto de
Potássio com
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Ácido Nítrico.
3) A partir do
Cloreto de
12% de Nitrogênio na forma
N nítrica. Potássio e Nitrato
de Sódio por
dissoluções
seletivas.
1) Purificação e
concentração do
caliche.
2) Ação de óxido O teor de
de Nitrogênio Perclorato não
16% de O Nitrogênio deverá sobre o Hidróxido poderá ser maior
Nitrato de Sódio
N estar na forma nítrica de Sódio ou de 1% expresso
lixívia. em Perclorato de
3) Ação de Ácido Sódio.
Nítrico sobre
Hidróxido de
Sódio ou lixívia.
A partir da reação
18% de Zinco solúvel em água
de Óxido de Zinco
Nitrato de Zinco Zn 8% na forma de Zn(NO3)
(ZnO) com Ácido
de N 2.6H2O Nítrico.
15% de
Nitrato Duplo de N 14% de Nitrogênio na forma Refinação do
Sódio e Potássio K O nítrica. caliche.
2
11% de Ferro solúvel em água na forma A partir da reação
Nitrato Férrico Fe 8% de Fe(NO ) .9H O de Ferro (Fe) com
de N 33 2 Ácido Nítrico
Fósforo determinado em
14% de P2O5 solúvel em Citrato Reação entre
N 6% Neutro de Amônio mais rocha fosfatada
Nitrofosfato de Ca água; mínimo de 14% de moída com o
18% de P2O5 solúvel em água. Ácido Nítrico ou
P2O5 Nitrogênio na forma mistura de ácidos.
nítrica. Cálcio total
O Nitrogênio deve estar
25% de Reação do Sulfato
metade na forma
N 3% de Cálcio com
Nitrossulfocálcio amoniacal e metade na
de S 3% Nitrato de
forma nítrica. Cálcio e
de Ca Amônio.
Enxofre total.
Boro total na forma de Reação com fusão
Octaborato de 20% de Na B 0 .4H O ou do Borato de
Sódio B 2 8 13 2 Sódio com
Na2B8O13.3H2O
Anidrido Bórico
Mínimo de 60%
Queima do Cobre do teor total
70% de Cobre total na forma de
Óxido Cúprico metálico solúvel em CNA
Cu óxido (CuO)
finamente moído. + água (relação
1:1)
Obtido em
processo
eletrolítico por
meio do Cobre Mínimo de 60%
Cobre na forma de Óxido metálico ou em do teor total
80% de
Óxido Cuproso processo de solúvel em CNA
Cu (Cu2O).
redução em fornos + água (relação
por meio de Óxido 1:1)
Cúprico mais
Cobre Metálico
finamente moído.
Apresenta
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também
Calcinação total e
64% de Cálcio total como óxido característica de
Óxido de Cálcio moagem do
Ca (CaO). corretivo de
mineral calcita.
acidez.
Apresenta
Calcinação total,
32% de também
Óxido de Cálcio e Cálcio e Magnésio total moagem e
Ca 6% características de
Magnésio como Óxido tamização do
de Mg corretivo de
mineral Dolomita
acidez
Queima em Mínimo de 60%
56% de Cobalto total na forma fornos, do do teor total
Óxido de Cobalto
Co de óxido (CoO) Carbonato de solúvel em ácido
Cobalto. cítrico a 2%.
Óxido de 45% de Magnésio total com Calcinação da
Magnésio Mg óxido (MgO) magnesita.
Mínimo de 60%
Oxidação por
72% de Zinco total na forma de do teor total
Óxido de Zinco queima do Zinco
Zn óxido (ZnO). solúvel em ácido
metálico.
cítrico a 2%.
Mínimo de 60%
Redução à alta
do teor total
Óxido 50% de Manganês total na forma temperatura do
solúvel em CNA
Manganoso Mn de óxido (MnO). Bióxido de
+ água (relação
Manganês.
1:1)
Boro na forma de borato Reação com fusão Mínimo de 60%
Pentaborato de 18% de de sódio do Borato de do teor total
(Na2B10O16.10H2O) ou
Sódio B Sódio com solúvel em ácido
(Na2B10O16) Anidrido Bórico. cítrico a 2%.
22% de Ferro total na forma de Fe(NH4) Tratamento com Mínimo de 60%
Fe HP2O7 do teor total de
amônia do
Ferro (Fe)
Polifosfato de 55% de Pirofosfato
solúvel em ácido
Ferro e Amônio P2O5 Fósforo total Férrico.
cítrico a 2%.
4% de
Nitrogênio total
N
8% de
Quelatos de:
B
Boro
2% de
Cobalto
Co
5% de
Cobre
Cu
5% de
Ferro B, Co, Cu, Fe, Mn, Ni,
Fe
Ca, Mg, Mo, Zn, Ca e Cada produto
5% de Reação do sal
Manganês Mg solúvel em água, deverá conter
Mn inorgânico com
ligados a um dos apenas um
3% de quelantes relacionados agente quelante. Nutriente.
Molibdênio
Mo no Anexo III.
2% de
Níquel
Ni
7% de
Zinco
Zn
2% de
Ca
Ca
2% de
Mg
Mg
1) a partir da
moagem e
20% de Silício total na forma de
tratamento
Si silicato
térmico com
monitoramento
diário da
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temperatura
(mínimo de
1000ºC) do
Silicato de
Cálcio; Pó, Farelado,
2) a partir da Farelado Fino e
moagem e Granulado.
29% de tratamento Apresenta
Silicato de Cálcio Cálcio total
Ca térmico com também
monitoramento características de
diário (mínimo de corretivo de
1000ºC) de acidez
compostos
silicatados com
compostos
calcíticos.
1) a partir do
tratamento
térmico com
10% de Silício total na forma de
monitoramento
Si silicato.
diário da
temperatura
(mínimo 1000ºC)
de compostos
7% Ca Cálcio total. silicatados com Pó, Farelado,
compostos Farelado Fino e
granulado.
dolomíticos;
Silicato de Cálcio Apresenta
e Magnésio 2) a partir do também
tratamento e
características de
moagem de
corretivo de
escórias
acidez
silicatadas
1% de (agregado
Magnésio total.
Mg siderúrgico)
geradas no
processo de
produção de ferros
e de aço (processo
siderúrgico)
1% de
Silicatos de: Boro total
B
Boro
0,1% de Deve conter no
Cobalto Cobalto total
Co mínimo silício e
1% de Mais 1
Cobre Cobre total
Cu micronutriente.
Ferro Ferro total Mínimo de 60%
2% de Fusão da sílica a do teor total
Manganês Manganês total
Fe mais de 1000º C solúvel nos
2% de com fonte de extratores
Molibdênio Molibdênio total micronutrientes. indicados no
Mn
0,1% item 3 da alínea
Níquel Níquel total "b" do inciso II
de
Mo Silício total do art. 5º do
0,1% de Anexo I desta
Ni 5% Norma.
Zinco
de Si Zinco total
3% de
Zn
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Potássio.
A partir da
dissolução em
água de soluções
aquosas de
Solução 20% de Amônia e/ou
Nitrogênio total.
Nitrogenada N Nitrato de
Amônio e/ou
Uréia ou outros
compostos de
Nitrogênio.
1) Neutralização
do Ácido sulfúrico
pelo Amoníaco.
2) Reação do
O teor de
Carbonato de
Tiocianato não
20% de O Nitrogênio deverá Amônio com o
Sulfato de poderá exceder a
N 22% estar na forma gesso.
Amônio 1%, expresso em
de S amoniacal. 3) A partir de Tiocianato de
gases de coqueria Amônio.
provenientes de
unidades de
fabricação de
Ácido Sulfúrico.
1) Produto
Apresenta
resultante da
16% de Cálcio e enxofre também
fabricação do
Sulfato de Cálcio Ca 13% determinados na forma características de
Ácido Fosfórico.
de S elementar. corretivo de
2) Beneficiamento
sodicidade.
de gipsita.
A partir da reação de
CoCO3 com Ácido
Sulfúrico. Reação
do
20% de Cobalto solúvel em água na Cobalto metálico
Sulfato de
Co 10% forma de sulfato com ácido
Cobalto
de S (CoSO4.xH2O)
sulfúrico,
neutralizado com
Hidróxido de
Amônio.
Por meio da
Cobre solúvel em água reação por
24% de
sulfato. oxidação do
Sulfato de Cobre Cu 11% na forma de
Cobre Metálico
de S (CuSO4.xH2O)
com ácido
Sulfúrico.
9% de Por meio da
Magnésio solúvel em água.
Sulfato de Mg reação do Óxido
Magnésio 11% de (MgSO4.xH2O) de Magnésio com
S Ácido Sulfúrico.
26% de Manganês solúvel em Reação de
Sulfato de Mn água na forma de Monóxido de
Manganês 16% de MnSO .H O Manganês com
S 4 2 Ácido Sulfúrico.
48% de
Potássio na forma de A partir de vários
Sulfato de K2O
sulfato, determinado minerais De 0 a 1,2% de
Potássio 15% de como K2O solúvel em água. Magnésio (Mg).
potássicos.
S
20% de
Potássio e Magnésio A partir de sais de
Sulfato de K2O
determinados como K2O Potássio, com Mínimo de 1%
Potássio e 10% de e Mg solúveis adição de sais de de Cloro (Cl).
Magnésio Mg em água. Magnésio.
20% de
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S
Enxofre e Níquel A partir do Níquel
10% de solúveis em água. Níquel na forma metálica
Sulfato de Níquel S 19% na forma de sulfato ou de carbonato
de Ni (NiSO .6H2O) extraído com
4 ácido sulfúrico
20% de Zinco solúvel em água Por meio da
na forma de Sulfato reação do Óxido
Sulfato de Zinco Zn 9%
(ZnSO4.xH2O) de Zinco com
de S
Ácido Sulfúrico
Obtém-se com
oxidação do
23% de Ferro total na forma de Sulfato Ferroso
Sulfato Férrico Fe 18% com o oxigênio ou
de S Sulfato (Fe2(SO4)3.4H2O) em contato com
soluções
alcalinas.
Por meio da
reação do Ferro
19% de Ferro total na forma de Sulfato
Metálico ou
Sulfato Ferroso Fe 10% (FeSO4 xH2O) Carbonato de
de S
Ferro com Ácido
Sulfúrico
1) Ação do
Sulfato de
Amônio sobre o
O Nitrogênio deverá Nitrato de
25% de
Sulfonitrato de estar 75% na forma Amônio fundido.
N 12%
Amônio Amoniacal e 25% na 2) Neutralização
de S
forma Nítrica. de mistura de
Ácido Nítrico e
Sulfúrico pelo
Amoníaco.
Neutralização da
19% de mistura de Ácido
O Nitrogênio deverá
Sulfonitrato de N 3,5% Sulfúrico e Nítrico
estar 67% na forma
Amônio e de Mg pelo Amoníaco,
amoniacal e 33% na
Magnésio 10% de com adição de
forma nítrica.
S composto de
Magnésio.
1) Reação de
Fosfato Natural
Fósforo determinado moído com
28% de
como P2O5 solúvel em mistura de Ácido
P2O5 Citrato Neutro de Sulfúrico e
Superfosfato
16% de Amônio mais água e Fosfórico.
Duplo
Ca 5% mínimo de 24% solúvel 2) Tratamento de
de S em água. Cálcio e Superfosfato
Enxofre total. Simples com
Metafosfato de
Cálcio.
Fósforo determinado
18% de
como P2O5 solúvel em Reação de
P2O5 Citrato Neutro de concentrado
Superfosfato
16% de Amônio mais água e apatítico moído
Simples
Ca 8% mínimo de 15% em com Ácido
de S água. Cálcio e Enxofre Sulfúrico.
total.
Nitrogênio na forma A somatória de
Superfosfato 1% de amoniacal. Fósforo Reação de N + P2O5 solúvel
Simples N 14% de determinado como P2O5 Superfosfato em Citrato
Amoniado P2O5
solúvel em Citrato Simples pó com Neutro de
14% de Neutro de Amônio mais Amônia e Ácido Amônio mais
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Compostos Hidroxi-amina
Monoetanolamina MEA
Dietanolamina DEA
Trietanolamina TEA
N-hidroxietiletilenodiamina Hen
N-dihidroxietilglicina 2-HxG
Polióis
Sorbitol
Manitol
Dulcitol
Compostos salicílicos
Salicialdeído
Ácido Salicílico
Ácido 5-sulfossalicílico
Acetilacetonatos
Trifluoroacetilacetona Tfa
Tenoiltrifluoracetona TTA
Compostos de Ferro II
Dipiridil Dipi,bipi
o-fenantrolina Phen
Oxinas
Oxine, 8-hidroxiquinolina Q, ox
Ácido Oxinesulfônico
Compostos naturais
Ligno-sulfonatos
Poliflavonóides
Substâncias Húmicas
Extratos de Algas
Aminoácidos
Extrato Pirolenhoso
ANEXO IV
ADITIVOS AUTORIZADOS PARA USO EM FERTILIZANTES MINERAIS
USO
ADITIVO FUNÇÃO
APROVADO
Ácidos Carboxílicos e Fertilizantes em
Estabilizante
Hidroxi-carboxílicos geral
Fertilizantes em
Agentes corantes Rastreabilidade
geral
Agentes acidificantes e Fertilizantes em
Ajuste de pH, estabilizante
alcalinizantes geral
Fertilizantes
Agente endurecedor Aumento da dureza dos grânulos
sólidos
Fertilizantes
Agentes oxidantes Oxidação
fluidos
Fertilizantes em Inerte com melhoria na granulação e resistência
Amiláceos
geral mecânica
Fertilizantes em
Aminas e Poliaminas Recobrimento. Estabilidade química
geral
Fertilizantes
sólidos -
concentração
Antiempedrantes máxima Antiempedrante e secante
admitida no
fertilizante - 5%
da massa
Fertilizantes
Argilas de suspensão Agentes suspensores
líquidos
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Fertilizantes
Bentonita Melhoria da mistura e da granulação
sólidos
Fertilizantes
Ceras Recobrimento.
sólidos
Fertilizantes
Compostos Salicílicos Estabilizante
em geral
Fertilizantes
para aplicação
foliar -
concentração
Emulsionante Emulsificação
máxima
admitida no
fertilizante -
5% da massa
Fertilizantes Agente suspensor
Espessante Tixotrópico
em geral Melhoria da mistura e da granulação
Fertilizantes
Estabilizante/conservante Estabilizante/conservante
em geral
Formaldeído Uréia Resistência mecânica, antiempedrante
NBPT - (N-(n- butil
Uréia. Inibidor da enzima urease.
tiofosfórico triamida)
Nitrato de Alteração da temperatura de transição
Nitrato de Magnésio
Amônio cristalina
Em
fertilizantes
granulados,
Óleos Mistura Redução de pó
granulada e
misturas de
grânulos.
Fertilizantes
Polímeros Vegetais Estabilizante
em geral
Fertilizantes Aumento da absorção ativa de nutrientes,
Sacarídeos
em geral espessante e adesivo
Fertilizantes
Polióis Estabilizante
em geral
Fertilizantes
Acetilacetonatos Estabilizante
em geral
Compostos específicos de Fertilizantes
Estabilizante
Ferro II em geral
Fertilizantes
Compostos Oxine Estabilizante
em geral
Compostos naturais -
Aminoácidos,
Fertilizantes
Substâncias Húmicas, Estabilizante
em geral
Extrato Pirolenhoso ou
Extrato de Algas.
Fertilizantes
em geral -
concentração
Dispersante, diminui a tensão superficial
Tensoativos/Surfactantes máxima
melhorando a distribuição nas folhas
admitida no
fertilizante -
5% da massa
Fertilizantes
Traçadores Rastreabilidade.
em geral
Fertilizantes
Resina aglutinante aglutinante
sólidos
ANEXO V
MATERIAIS APROVADOS PARA USO COMO CARGAS EM FORMULAÇÕES DE
FERTILIZANTES MINERAIS
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CAPÍTULO II
DA CLASSIFICAÇÃO
Art. 2º Os fertilizantes orgânicos simples, mistos, compostos e organominerais serão
classificados de acordo com as matérias-primas utilizadas na sua produção em:
I - Classe "A": fertilizante orgânico que, em sua produção, utiliza matéria-prima de origem
vegetal, animal ou de processamentos da agroindústria, onde não sejam utilizados, no
processo, metais pesados tóxicos, elementos ou compostos orgânicos sintéticos
potencialmente tóxicos, resultando em produto de utilização segura na agricultura;
II - Classe "B": fertilizante orgânico que, em sua produção, utiliza matéria-prima oriunda
de processamento da atividade industrial ou da agroindústria, onde metais pesados tóxicos,
elementos ou compostos orgânicos sintéticos potencialmente tóxicos são utilizados no
processo, resultando em produto de utilização segura na agricultura;
III - Classe "C": fertilizante orgânico que, em sua produção, utiliza qualquer quantidade de
matéria-prima oriunda de lixo domiciliar, resultando em produto de utilização segura na
agricultura; e
IV - Classe "D": fertilizante orgânico que, em sua produção, utiliza qualquer quantidade de
matéria-prima oriunda do tratamento de despejos sanitários, resultando em produto de
utilização segura na agricultura. >
CAPÍTULO III
DAS GARANTIAS E ESPECIFICAÇÕES
Seção I
Da Natureza Física
Art. 3º Os fertilizantes orgânicos e biofertilizantes, de acordo com a sua natureza física,
terão as especificações estabelecidas nos parágrafos seguintes.
§ 1º Produto sólido: constituído de partículas ou frações sólidas, apresentando-se como se
segue:
I - para granulado, pó, farelado e farelado grosso:
ESPECIFICAÇÃO GRANULOMÉTRICA
NATUREZA FÍSICA
Peneira Passante Retido
4 mm (ABNT nº 5) 1 mm 95% mínimo 5% 5% máximo 95%
Granulado
(ABNT nº 18) máximo mínimo
2,0 mm (ABNT nº 10)
100% 70% mínimo 0% 30% máximo
Pó 0,84 mm (ABNT nº 20)
50% mínimo 50% máximo
0,3 mm (ABNT nº 50)
3,36 mm (ABNT nº 6) 0,5 95% mínimo 25% 5% máximo 75%
Farelado
mm (ABNT nº 35) máximo mínimo
4,8mm (ABNT nº 4) 1,0 100% 20%
Farelado Grosso 0% 80% mínimo
mm (ABNT nº 18) máximo
II - para os fertilizantes orgânicos e biofertilizantes que não atendam às especificações
granulométricas constantes do inciso I, deste parágrafo, do rótulo ou etiqueta de
identificação deverá constar a expressão: "PRODUTO SEM ESPECIFICAÇÃO
GRANULOMÉTRICA".
§ 2º Produto fluido: que se apresenta no estado de solução ou suspensão, em que se
indique obrigatoriamente a sua densidade e as suas garantias em percentagem mássica
(peso de nutrientes por peso de produto) e em massa por volume (gramas por litro),
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devendo a indicação desta última ser feita entre parênteses, com a mesma dimensão
gráfica, podendo ser apresentado como:
I - solução verdadeira: solução com ausência de sólidos suspensos e sem qualquer
possibilidade de separação física entre os componentes, ou seja, soluto e solvente;
II - suspensão homogênea: dispersão composta de uma fase líquida, que é uma solução
verdadeira ou apenas um dispersante, e outra fase de sólidos em suspensão, mas que fica
homogeneamente dispersa na fase líquida; a dispersão fluida homogênea pode apresentar
separação de fases, mas só após longo período de decantação, mas a homogeneidade da
suspensão deve ser recomposta facilmente por agitação; e
III - suspensão heterogênea: dispersão composta de, pelo menos, uma fase líquida
predominante, que é uma solução verdadeira ou apenas um dispersante, e uma ou mais
fases de sólidos em suspensão, que só ficam homogeneamente dispersos na fase líquida
sob vigorosa agitação; cessando a agitação, pode ocorrer rápida separação de fases; a
dispersão fluida heterogênea geralmente apresenta viscosidade e densidades elevadas.
§ 3º Produto pastoso ou gel: que se apresenta em estado ou consistência gelatinosa ou
pastosa.
Seção II
Dos Macronutrientes Primários
Art. 4º Os fertilizantes sólidos ou fluidos para aplicação no solo terão a forma e
solubilidade dos nutrientes indicadas como percentagem mássica, tal como é vendido,
como segue, exceto nos casos em que se preveja expressamente a sua indicação de outro
modo:
I - em Nitrogênio (N), o teor total;
II - em Pentóxido de Fósforo (P2O5):
a) para os fertilizantes orgânicos simples, mistos e compostos:
teor total;
b) para fertilizantes organominerais para aplicação no solo:
1. para os produtos que contenham concentrados apatíticos, fosfatos naturais, fosfatos
naturais reativos, termofosfatos, escórias de desfosforação e farinha de ossos, ou a mistura
destes com fosfatos acidulados, teor solúvel em CNA mais água ou em ácido cítrico a 2%
(dois por cento), relação 1:100 (um para cem); e
2. para os produtos que contenham fosfatos acidulados e parcialmente acidulados, teor
solúvel em citrato neutro de amônio mais água;
III - em óxido de potássio (K2O), o teor solúvel em água.
Parágrafo único. Fará parte do índice N-P-K, N-P, N-K ou PK a percentagem de P2O5
solúvel em ácido cítrico a 2% (dois por cento), relação 1:100 (um para cem) ou solúvel em
citrato neutro de amônio mais água, conforme o caso.
Art. 5º Para os produtos fluidos e sólidos para aplicação foliar, para fertirrigação e para
hidroponia, a garantia de cada macronutriente primário constante do certificado de registro
será expressa, como se segue, em percentagem mássica (peso de nutrientes por peso de
produto) e, para os fertilizantes fluidos também em massa por volume (gramas por litro),
devendo a indicação desta última ser feita entre parênteses, com a mesma dimensão
gráfica:
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Seção V
Fertilizantes Organominerais
Art. 8º Os fertilizantes organominerais terão as especificações, garantias e características
estabelecidas nos parágrafos seguintes.
§ 1º Para os produtos sólidos para aplicação no solo:
I - carbono orgânico : mínimo de 8% (oito por cento);
II - umidade máxima: 30% (trinta por cento);
III - CTC mínimo: 80 (oitenta) mmolc/kg; e
IV - quanto aos macronutrientes primários, secundários e micronutrientes garantidos ou
declarados do produto, estes deverão ter no mínimo:
a) para os produtos com macronutrientes primários produzidos e comercializados
isoladamente (N, P, K) ou em misturas (NP, NK, PK ou NPK): 10% (dez por cento),
podendo a estes produtos serem adicionados macronutrientes secundários ou
micronutrientes desde que observado o disposto no art. 6º deste Anexo; ou
b) para os produtos com macronutrientes secundários isoladamente ou em misturas destes:
5% (cinco por cento), podendo a estes produtos serem adicionados micronutrientes desde
que observado o disposto no art. 6º deste Anexo, ou macronutrientes primários, desde que
se garanta no mínimo 1% para cada um deles; ou
c) para os produtos com micronutrientes isoladamente ou em misturas destes, 4% (quatro
por cento), podendo a estes produtos serem adicionados macronutrientes secundários
desde que observado o disposto no art. 6º deste Anexo, ou macronutrientes primários,
desde que se garanta no mínimo 1% para cada um deles.
§ 2º Para os produtos fluidos para aplicação no solo:
I - carbono orgânico: mínimo de 3% (três por cento);
II - quanto aos macronutrientes primários, secundários e micronutrientes garantidos ou
declarados do produto, estes deverão ter no mínimo:
a) para os produtos com macronutrientes primários produzidos e comercializados
isoladamente (N, P, K) ou em misturas (NP, NK, PK ou NPK): 3% (três por cento),
podendo a estes produtos serem adicionados macronutrientes secundários ou
micronutrientes desde que observado o disposto no art. 6º deste Anexo;
b) para os produtos com macronutrientes secundários isoladamente ou em misturas destes:
2% (dois por cento), podendo a estes produtos serem adicionados micronutrientes desde
que observado o disposto no art. 6º deste Anexo, ou macronutrientes primários, desde que
se garanta no mínimo 1% para cada um deles; ou
c) para os produtos com micronutrientes isoladamente ou em misturas destes, 1% (um por
cento), podendo a estes produtos serem adicionados macronutrientes secundários desde
que observado o disposto no art. 6º deste Anexo, ou macronutrientes primários, desde que
se garanta no mínimo 1% para cada um deles.
880437-5>
Seção VI
Fertilizantes Foliares e para Fertirrigação
Art. 9º Sem prejuízo do disposto no art. 6º deste Anexo e ressalvados os produtos novos
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que deverão atender ao disposto no art. 15, do Anexo do Decreto nº 4.954, de 14 de janeiro
de 2004, os fertilizantes orgânicos, quando destinados à aplicação foliar ou fertirrigação,
deverão conter um ou mais nutrientes de plantas na forma totalmente solúvel em água,
tendo as especificações e garantias mínimas estabelecidas nos parágrafos seguintes.
§ 1º Para os fertilizantes orgânicos simples, mistos e compostos:
I - quando sólidos, carbono orgânico mínimo de 15% (quinze por cento);
II - quando fluidos, carbono orgânico mínimo de 8% (oito por cento);
III - a(s) garantia(s) para o(s) macronutriente(s) primário(s) deverão atender no mínimo
aos valores estabelecidos nos Anexos II e III para cada tipo de produto e a garantia dos
macronutrientes secundários e micronutrientes não poderão ser inferiores àquelas
constantes do art. 6º deste Anexo.
§ 2º Para os fertilizantes organominerais:
I - quando sólidos, carbono orgânico mínimo de 8% (oito por cento);
II - quando fluidos, carbono orgânico mínimo de 6% (seis por cento);
III - em relação aos macronutrientes primários comercializados isoladamente ou em
misturas, as garantias não poderão ser inferiores a:
ELEMENTO (% MÍNIMA SOLÚVEL EM ÁGUA)
Nitrogênio (N) Pentóxido de Fósforo (P 2O5) Óxido de Potássio (K2O)
1 1 1
IV - em relação aos macronutrientes secundários e aos micronutrientes, as garantias não
poderão ser inferiores àquelas estabelecidas no art. 6º deste Anexo.
V - o produto sólido deverá ser solúvel em água na maior relação soluto/solvente
recomendada pelo fabricante para a sua aplicação, permitindo-se uma tolerância de até 1%
(um por cento) em peso de resíduo sólido do produto acabado.
§ 3º Para os produtos para fertirrigação, deverão ser declaradas também as seguintes
informações:
I - solubilidade do produto em água a 20ºC (vinte graus Celsius), expressa em g/L (gramas
por litro), para os produtos sólidos;
II - índice salino.
Art. 10. Nos fertilizantes em solução para pronto uso, as garantias e especificações serão
aquelas informadas pelo fabricante ou importador.
Parágrafo único. Obrigatoriamente, o rótulo deverá trazer também informações sobre o
índice salino, potencial hidrogeniônico (pH) e condutividade elétrica, expressa em mS/cm
(miliSiemens por centímetro).
Seção VII
Biofertilizantes
Art. 11. Para os biofertilizantes, desde que respaldadas pela pesquisa oficial brasileira, as
garantias e especificações serão aquelas declaradas no processo de registro do produto.
Seção VIII
Fertilizantes Para Cultivo Hidropônico
Art. 12. Os fertilizantes organominerais, quando destinados ao cultivo hidropônico,
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a) granulado: até 5% (cinco por cento) para o percentual garantido retido na peneira de 1
(um) milímetro (ABNT nº 18) e até 5% (cinco por cento) para o percentual garantido
passante na peneira de 4 (quatro) milímetros (ABNT nº 5);
b) pó: até 5% (cinco por cento) para o percentual garantido passante na peneira de 2 (dois)
milímetros (ABNT nº 10);
c) farelado: até 5% (cinco por cento) para o percentual retido na peneira de 0,5 (meio)
milímetro (ABNT nº 35) e até 5% (cinco por cento) para o percentual passante na peneira
de 3,36 (três vírgula trinta e seis) milímetros (ABNT nº 6);
d) farelado grosso: até 5% (cinco por cento) para o percentual retido na peneira de 1,0
(um) milímetro (ABNT nº 18) e até 5% (cinco por cento) para o percentual passante na
peneira de 4,8 (quatro vírgula oito) milímetros (ABNT nº 4);
III - com relação a outros componentes garantidos ou declarados do produto, até 20%
(vinte por cento), quando os teores garantidos ou declarados do produto forem inferiores
ou iguais a 2% (dois por cento) ou 2(duas) unidades, e até 15% (quinze por cento) para os
teores garantidos ou declarados superiores a 2% (dois por cento) ou 2 (duas) unidades.
§ 2º Para excesso, os limites de tolerância não poderão ser superiores a:
I - com relação aos nutrientes garantidos ou declarados dos produtos:
a) para os fertilizantes para aplicação via solo, até 3 (três) vezes o teor declarado para Boro
(B), Cobre (Cu), Manganês (Mn) e Zinco (Zn);
b) para os fertilizantes para fertirrigação, foliar, hidroponia e para semente, para
macronutrientes e micronutrientes:
TEOR GARANTIDO/DECLARADO (%) TOLERÂNCIA
até 0,5 0,1 + 150% do teor garantido/declarado
acima de 0,5 até 1 0,35 + 100% do teor garantido/declarado
acima de 1 até 10 1 + 25% do teor garantido/declarado
acima de 10 2 + 15% do teor garantido/declarado
CAPÍTULO V
DO REGISTRO DE PRODUTOS
Art. 15. Excetuados os casos previstos no Decreto nº 4.954, de 2004, e na Instrução
Normativa nº 10, de 6 de maio de 2004, os fertilizantes produzidos, importados,
comercializados e utilizados no território nacional deverão ser registrados no órgão
competente do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento.
Art. 16. Além do disposto na Seção II, do Capítulo II, do Decreto nº 4.954, de 2004, na
Seção II, do Capítulo II, da Instrução Normativa Ministerial nº 10, de 2004, o registro de
produto fertilizante ou autorização para sua importação e comercialização serão
concedidos em observância aos parágrafos seguintes.
§ 1º Para os fertilizantes orgânicos simples, o registro será concedido de acordo com o
estabelecido no art. 7º deste Anexo, observando ainda o seguinte:
I - sem prejuízo do disposto no art. 18 do regulamento aprovado pelo Decreto nº 4.954, de
2004, os fertilizantes orgânicos simples que tenham sofrido processo de industrialização
ou beneficiamento por meio de secagem, moagem, peneiramento, separação de
componentes indesejáveis e granulação, com fins comerciais para uso na agricultura,
deverão ser registrados;
II - para os fins de aplicação do disposto no inciso I deste parágrafo, entende-se por
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ANEXO V
AGENTES QUELATANTES E COMPLEXANTES ORGÂNICOS AUTORIZADOS
PARA FERTILIZANTES ORGÂNICOS E ORGANOMINERAIS
Ácidos Carboxílicos e seus sais
Ácido Nitrilotriacético N TA
Ácido Etilenodiaminotetraacético E D TA
Ácido Hidroxietiletilenodiamino-
HEDTA ou HEEDTA
triacético
Ácido Propilenodiaminotetraacético P D TA
Ácido dietileno-triaminopentacético D T PA
Ácido etileno-diamino-di (o-hidroxifenil)-
EDDHA
acético
Ácido etileno-diamino-di (5-carboxi-2-
EDDCHA
hidroxifenil)-acético
Ácido etildiamino-di (o-hidroxi p-metil-
EDDHMA
fenil)-acético
Ácido etileno-diamino -di (2-hidroxi 5-
EDDHSA
sulfofenilacético)
Aminas e Poliaminas
Etilenodiamina En ou EDA
Dietilenotriamina Dien ou DETA
Trietilenotetramina Trien ou TETA
Tetraetilenopentamina Tetren ou TEPA
Ácidos Hidroxi-carboxílicos
Ácido Tartárico At
Ácido Cítrico Cit
Ácido Glucônico Gluc
Acido Heptaglucônico
Compostos Hidroxi-amina
Monoetanolamina MEA
Dietanolamina DEA
Trietanolamina TEA
N-hidroxietiletilenodiamina Hen
N-dihidroxietilglicina 2-HxG
Polióis
Sorbitol
Manitol
Dulcitol
Compostos salicílicos
Salicialdeído
Ácido Salicílico
Ácido 5-sulfossalicílico
Acetilacetonatos
Trifluoroacetilacetona Tfa
Tenoiltrifluoracetona TTA
Compostos de Ferro II
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Dipiridil Dipi,bipi
o-fenantrolina Phen
Compostos Oxine
Oxine, 8-hidroxiquinolina Q, ox
Ácido Oxinesulfônico
Compostos naturais
Ligno-sulfonatos
Poliflavonóides
Substâncias Húmicas
Extratos de Algas
Aminoácidos
Extrato Pirolenhoso
ANEXO VI
ADITIVOS AUTORIZADOS PARA USO EM FERTILIZANTES ORGÂNICOS
ORGANOMINERAIS
USO
ADITIVO FUNÇÃO
APROVADO
Ácidos Carboxílicos e Fertilizantes em
Estabilizante
Hidroxi-carboxílicos geral
Fertilizantes em
Agentes corantes Rastreabilidade
geral
Agentes acidificantes e Fertilizantes em
Ajuste de pH, estabilizante
alcalinizantes geral
Fertilizantes em Inerte com melhoria na granulação e
Amiláceos
geral resistência mecânica
Fertilizantes em
Aminas e Poliaminas Recobrimento. Estabilidade química
geral
Fertilizantes
sólidos -
concentração
Antiempedrantes máxima admitida Antiempedrante e secante
no fertilizante de
5% da massa
Fertilizantes
Ceras Recobrimento.
sólidos
Fertilizantes em
Compostos Salicílicos Estabilizante
geral
Fertilizantes em Agente suspensor. Melhoria da mistura e
Espessante Tixotrópico
geral da granulação
Em fertilizantes
Óleos Redução de pó
granulados.
Fertilizantes em
Polímeros Vegetais Estabilizante
geral
Fertilizantes em Aumento da absorção ativa de nutrientes,
Sacarídeos
geral espessante e adesivo
Fertilizantes em
Polióis Estabilizante
geral
Fertilizantes em
Acetilacetonatos Estabilizante
geral
Compostos específicos de Fertilizantes em
Estabilizante
Ferro II geral
Fertilizantes em
Compostos Oxine Estabilizante
geral
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Compostos naturais -
Aminoácidos, Substâncias
Fertilizantes em
húmicas, Extrato Estabilizante
pirolenhoso ou Extrato de geral
algas
Fertilizantes em
Traçadores Rastreabilidade
geral
Fertilizantes em
geral -
concentração Dispersante - diminui a tensão superficial
Tensoativos/Surfactantes máxima admitida
melhorando a distribuição nas folhas
no fertilizante -
5% da massa
D.O.U., 28/07/2009 - Seção 1
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espécie de bactéria utilizada na fabricação do produto e número da estirpe na coleção oficial, conforme ANEXO II
desta Instrução Normativa;
especificação da cultura a que se destina; e
dosagem de inoculante que forneça número mínimo de células por semente, calculado com base na garantia a ser
registrada, de acordo com os valores contidos no ANEXO II desta Instrução Normativa.
II - para os produtos não enquadrados no inciso I:
garantias mínimas de acordo com o disposto no inciso II, do art. 1º, e no art. 2º do ANEXO I desta Instrução
Normativa;
espécie de microrganismo utilizado na fabricação do produto e número na coleção oficial, conforme ANEXO II desta
Instrução Normativa;
apresentação da relação das matérias-primas utilizadas na fabricação do inoculante, bem como suas respectivas
funções; e
d) especificação da cultura a que se destina e dosagem recomendada.
§ 1º Quando se tratar de produto novo, o processo de registro do produto deverá ser instruído com relatório técnico-
científico, de acordo com o disposto no art. 15 do regulamento aprovado pelo Decreto nº 4.954, de 2004.
§ 2º Não será registrado inoculante que faça menção, no rótulo, embalagem ou etiqueta, à recomendação de uso com
fertilizantes ou agrotóxicos, ressalvados os casos recomendados pela pesquisa oficial brasileira ou mediante
apresentação de relatório técnico científico, de acordo com o art. 15 do regulamento aprovado pelo Decreto nº 4.954,
de 2004.
CAPÍTULO III
DA EMBALAGEM E ROTULAGEM DE PRODUTOS
Art. 5º Os inoculantes, para serem vendidos ou expostos à venda em todo o território nacional, ficam obrigados a
exibir rótulos redigidos em português, em embalagens apropriadas, que contenham, além das informações e dados
obrigatórios relacionados à identificação do fabricante ou importador e do produto, estabelecidas na Seção I, do
Capítulo VI, do regulamento aprovado pelo Decreto nº 4.954, de 2004, e no Capítulo III, da Instrução Normativa
Ministerial nº 10, de 2004, entre outras exigências, as seguintes informações:
I - descrição do suporte utilizado e dos aditivos, quando for o caso;
II - espécie do microrganismo contido no produto e número na coleção oficial, conforme ANEXO II;
III - instruções sobre conservação, aplicação, especificações de dosagens e cultura para a qual o produto é
recomendado;
IV - prazo de validade, acompanhado da data de fabricação;
e V - número do lote a que se refere à unidade do produto.
Parágrafo único. Para os produtos importados, além do disposto no caput e nos incisos de I a V deste artigo, serão
exigidas as seguintes informações:
I - origem, indicando o nome do país onde foi fabricado o produto; e
II - número de registro do estabelecimento produtor no país de origem, quando for o caso.
Art. 6º Fica facultada a inscrição, nos rótulos, de dados não estabelecidos como obrigatórios, desde que:
I - não dificultem a visibilidade e a compreensão dos dados obrigatórios;
II - não contenham:
afirmações ou imagens que possam induzir o usuário a erro quanto à natureza, composição, segurança e eficácia do
produto, e sua adequação ao uso;
comparações falsas ou equívocas com outros produtos;
indicações que contradigam as informações obrigatórias; e
afirmações de que o produto é recomendado por qualquer órgão do Governo.
Art. 7º Quando, mediante aprovação do órgão de fiscalização, for juntado folheto complementar que amplie os dados
do rótulo ou que contenha dados que obrigatoriamente deste devessem constar, mas que nele não couberam pelas
dimensões reduzidas da embalagem ou pelo volume de informações, observar-se-á o seguinte:
I - deve-se incluir no rótulo frase que recomende a leitura do folheto anexo, antes da utilização do produto; e
II - devem constar, tanto do rótulo como do folheto, em qualquer hipótese, o nome, o endereço, o número de registro
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D.O.U., 10/08/2004
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Art. 10. Esta Instrução Normativa entra em vigor na data de sua publicação.
NELMON OLIVEIRA DA COSTA
ANEXO I
LIMITES MÁXIMOS DE METAIS PESADOS TÓXICOS ADMITIDOS EM
FERTILIZANTES MINERAIS QUE CONTENHAM O NUTRIENTE FÓSFORO,
MICRONUTRIENTES OU COM FÓSFORO E MICRONUTRIENTES EM MISTURA
COM OS DEMAIS NUTRIENTES
Valor admitido em
Metal miligrama por Valor máximo admitido em miligrama por
Pesado quilograma (mg/kg) quilograma (mg/kg) na massa total do fertilizante
por ponto
percentual (%) de P 2O5 e
por ponto percentual da
somatória de
micronutrientes (%)
Coluna
Coluna B Coluna C Coluna D
A
Aplicável aos
Fertilizantes Aplicável aos Fertilizantes
minerais mistos fornecedores exclusivamente de
e complexos micronutrientes e aos
com garantia
de
P2O5 Somatório da macronutrientes
fertilizantes com macronutrientes
garantia de primários e
secundários e micronutrientes
micronutrientes micronutrientes
Arsênio
2,00 500,00 250,00 4.000,00
(As)
Cádmio
4,00 15,00 57,00 450,00
(Cd)
Chumbo
20,00 750,00 1.000,00 10.000,00
(Pb)
Cromo
40,00 500,00 -
(Cr)
Mercúrio
0,05 10,00 -
(Hg)
Notas:
1.Para os fertilizantes minerais fornecedores exclusivos de micronutrientes e para os
fertilizantes minerais com macronutrientes secundários e micronutrientes, o valor máximo
admitido do contaminante será obtido pela multiplicação da somatória das percentagens
garantidas ou declaradas de micronutrientes no fertilizante pelo valor da coluna B. O
máximo de contaminante admitido será limitado aos valores da coluna D;
2..Para os fertilizantes minerais simples que contenham P2O5 e não contenham
micronutrientes, o valor máximo admitido do contaminante será obtido pela multiplicação
do maior percentual de P2O5 garantido ou declarado pelo valor da coluna A;
3.Para os fertilizantes minerais mistos e complexos que contenham P2O5 e não contenham
micronutrientes, o valor máximo admitido do contaminante será obtido pela multiplicação
do maior percentual de P2O5 garantido ou declarado pelo valor da coluna A. O máximo de
contaminante admitido será limitado aos valores da coluna C;
1.Para os fertilizantes mistos e complexos que contenham P2O5 e micronutrientes, o valor
máximo admitido do contaminante será obtido pela multiplicação da somatória das
percentagens garantidas ou declaradas de micronutrientes no fertilizante pelo valor da
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Cádmio 20,00
Chumbo 1.000,00
ANEXO IV
LIMITES MÁXIMOS DE CONTAMINANTES ADMITIDOS EM SUBSTRATO PARA
PLANTAS E CONDICIONADORES DE SOLO
Contaminante Valor máximo admitido
Sementes ou qualquer material de 0,5 planta por litro, avaliado em teste de
propagação de ervas daninhas germinação
As espécies fitopatogênicas dos
Fungos do gênero Fusarium,
Ausência
Phytophtora, Pythium, Rhizoctonia
e Sclerotinia
Arsênio (mg/kg) 20,00
Cádmio (mg/kg) 8,00
Chumbo (mg/kg) 300,00
Cromo (mg/kg) 500,00
Mercúrio (mg/kg) 2,50
Níquel (mg/kg) 175,00
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número inteiro.
Cálculo do valor de CRA expresso em % (volume/volume), considerando densidade da
água igual a 1g/cm3;
CRA10 (% v/v) = [(Massa 1 (g) - Massa 2 (g)) x 100]/Volume do Bloco (cm3) Cálculo do
valor de CRA expresso em % (massa/massa):
CRA10 (% m/m) = [(Massa 1 (g) - Massa 2 (g)) x 100]/Massa 2 (g).
5. Determinação de pH
5.1. Introdução Método instrumental para a determinação em rotina do pH em uma
suspensão de substratos para plantas.
5.2. Princípio Uma amostra é extraída com água a 25ºC em uma razão de extração de 1 +5
(v/v). O pH da suspensão é determinado usando medidor de pH.
5.3. Reagentes:
5.3.1. água com condutividade <0,2 mS/m (<0,02 dS/m) a 25ºC com pH >5,6;
5.3.2. solução tampão, pH 4,00 a 20 oC: dissolver 10,21 g de biftalato de potássio ou
ftalato hidrogênio de potássio (C8H5KO4) em água e diluir a 1000 mL em balão
volumétrico ou usar um tampão comercialmente disponível; e
5.3.3. solução tampão, pH 7,00 a 20oC: dissolver 3,800 g de fosfato de potássio
monobásico (KH2PO4) e 3,415g fosfato de sódio dibásico (Na2HPO4) em água e diluir a
1000 mL em balão volumétrico ou usar um tampão comercialmente disponível.
5.4. Equipamentos:
5.4.1. medidor de pH com ajuste de curva e controle de temperatura;
5.4.2. balança analítica com intervalo de escala de 0,01 g;
5.4.3. eletrodo de vidro e um eletrodo de referência ou um eletrodo combinado de
performance equivalente;
5.4.4. termômetro, capaz de determinar 1ºC;
5.4.5. frascos de plástico ou vidro de tamanho suficiente para acomodar a suspensão mais
10% de volume de ar; e
5.4.6. agitador de frascos tipo Wagner, capaz de promover a agitação da suspensão sem
causar ruptura da estrutura da amostra.
5.5. Preparação:
5.5.1. preparar a amostra de acordo com o item 1.1. ou 1.3. conforme o caso;
5.5.2. determinar a densidade da amostra de acordo com o item 3; e
5.5.3. tomar uma massa da amostra, em balança com precisão de 1g, equivalente a uma
alíquota de 60 mL. A massa deverá ser calculada utilizando-se da densidade aferida de
acordo com o item 3. Transferir a amostra para o frasco. Adicionar 300 mL de água,
tampar e agitar a rotação de 40 rpm por 1 (uma) hora. No caso da espuma fenólica utilizar
o bloco padrão já lavado conforme o item 1.3. Passar através desse bloco, 100 mL de água
deionizada e recolher a água que escoar livremente, onde será feita a determinação do pH.
5.6. Procedimento:
5.6.1. calibração do pHmetro: calibrar o pHmetro como descrito no manual do fabricante,
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e agitar por 1 (uma) hora no agitador. Filtrar a suspensão descartando os primeiros 10 mL;
No caso da espuma fenólica, utilizar o bloco padrão lavado conforme o item 1.3,
acrescentar 100 mL de água deionizada e recolher este volume, sem agitação, para a
determinação da condutividade elétrica; e
6.5.4. determinar a condutividade após uma hora de extração do filtrado em mS/cm ou
dS/m de acordo com as instruções do fabricante do equipamento. As medidas deverão ser
corrigidas para 25ºC e expressas em mS/cm.
7. Determinação da CTC de substratos e condicionadores de solo
7.1. Introdução O método proposto é uma adaptação do método para determinação da
capacidade de troca de cátions (CTC) em turfas pela Association of Official Analytical
Chemists (AOAC).
7.2. PrincípioO método se baseia na ocupação dos sítios de troca do material pelos íons
hidrogênio provenientes da solução de ácido clorídrico utilizada. Posteriormente, os íons
hidrogênio são deslocados com a solução de acetato de cálcio a pH 7 e o ácido acético
formado é titulado com solução padronizada de hidróxido de sódio. O carvão ativo é
empregado para prevenir as perdas dos materiais orgânicos solúveis durante a lavagem.
7.3. Reagentes:
7.3.1. carvão ativado p.a.;
7.3.2. solução de HCI 0,5 mol/L : diluir 42 mL de HCI concentrado em água e completar o
volume a 1.000 mL em balão volumétrico;
7.3.3. solução 0,5 mol/L de acetato de cálcio mono-hidratado: pesar 81,1 g do sal acetato
de cálcio mono-hidratado, dissolver em água utilizando-se béquer de 1.000 mL, elevando
o volume a 900 mL, aproximadamente. Ajustar o pH da solução a 7,0, com hidróxido de
amônio ou ácido acético concentrado e completar o volume a 1.000 mL em balão
volumétrico;
7.3.4. solução 0,1 mol/L de hidróxido de sódio. Dissolver 4 g de NaOH p.a. em 1 L de
água;
7.3.5. Fenolftaleína 1% - esta solução é preparada dissolvendo se 1g de Fenolftaleína em
100 mL de álcool; e
7.3.6. Biftalato ácido de potássio ou biftalato.
7.4. Equipamentos:
7.4.1. funil de Buchner (tamanho: 55mm de diâmetro, volume: 77 mL);
7.4.2. Kitasatos com 1 L de capacidade;
7.4.3. bomba de vácuo;
7.4.4. agitador tipo Wagner;
7.4.5. bureta com suporte ou titulador;
7.4.6. papel de filtro faixa azul;
7.4.7. frasco erlenmeyer de 250 mL;
7.4.8. agitador magnético (barra de ímã + vareta);
7.4.9. pisseta; e
7.4.10. copos de 250 mL.
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7.5. Procedimento:
7.5.1. Padronização do NaOH 0,1 mol/L: dissolver 0,5000 g do biftalato ácido de potássio
para erlenmeyer de 250-300 mL e acrescentar cerca de 50 mL de água deionizada e 10
gotas de fenolftaleína. Transferir a solução preparada de NaOH 0,1 mol/L para a bureta e
titular a solução do erlenmeyer até obter a cor levemente rosada do indicador. Anotar o
volume gasto. Repetir por, no mínimo, mais duas vezes e calcular a média dos volumes
gastos desde que não sejam discrepantes. Calcular a concentração da solução de NaOH
pela expressão:
C (mol/L) = 500/(204,229 x V) onde:
V é o volume médio, em mL da solução de NaOH gasto na titulação.
7.5.2. Pesar 5,000 g da amostra de substrato ou condicionador e 2,000 g de carvão ativado,
transferindo-os para erlenmeyer de 250 mL. Fazer prova em branco acrescentando apenas
o carvão;
7.5.3. Juntar 100 mL de HCI 0,5 mol/L , medido em provetae agitar durante 30 (trinta)
minutos no agitador tipo Wagner;
7.5.4. Preparar o conjunto de filtração a vácuo, usando kitasato, funil de Buchner com
papel faixa azul de diâmetro suficiente para cobrir o fundo;
7.5.5. Umedecer o papel de filtro, aplicar sucção moderada e transferir o conteúdo do
erlenmeyer, lavando-o com porções de água destilada;
7.5.6. Fazer sucessivas lavagens do material retido no funil, desagregando-o com jatos
provenientes de uma pisseta e enchendo o funil, até 1 cm de sua borda. Proceder uma nova
lavagem apenas após todo o líquido de lavagem anterior ter sido drenado;
7.5.7. Efetuar o número de lavagens suficiente para se ter um volume de 350 a 400 mL no
kitasato;
7.5.8. Terminada a fase de lavagens, desprezar este primeiro líquido de lavagem contido
no kitasato e trocar este kitasato utilizado até aqui, por outro de igual capacidade (1000
mL);
7.5.9. Transferir 100 mL de solução de acetato de cálcio 0,5 mol/L para copo de 250 mL.
Esse volume de solução será distribuído sobre toda a superfície do material em sucessivas
porções de 10 mL, sob vácuo reduzido, para permitir uma lenta percolação. Uma nova
porção de solução de acetato de cálcio apenas será adicionada, após a porção anterior ter
sido drenada para o kitasato;
7.5.10. Lavar o material retido com porções de água destilada até totalizar um volume de
aproximadamente 300 mL no kitasato;
7.5.11. Transferir a solução contida no kitasato para um erlenmeyer de 500 mL e titular
com solução 0,1 mol/L de NaOH padronizada, empregando-se fenolftaleína como
indicador; e
7.5.12. Conduzir uma prova em branco, empregando-se o carvão ativado e omitindo a
presença da amostra.
7.6. Cálculos Sendo Va e Vb os volumes, em mL, de solução de NaOH 0,1 mol/L (a
concentração a ser usada deve ser aquela calculada no item 7.5.1) gastos nas titulações das
soluções das amostras e da prova em branco, respectivamente, e m é a massa em gramas
da amostra de substrato. A CTC será fornecida pela expressão: CTC (mmol/kg) = {[(Va-
Vb) x CNaOH (mol/L)] x 1000} / m (g) ou tendo-se a densidade em kg/m3, tem-se a
seguinte expressão para calcular a CTC em mmol/dm3 CTC (mmol/dm3) = {[(Va-Vb) x
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MANUAL DE MÉTODOS ANALÍTICOS OFICIAIS PARA FERTILIZANTES
MINERAIS, ORGÂNICOS, ORGANOMINERAIS E CORRETIVOS
Capítulo I - ANÁLISE DE FERTILIZANTES MINERAIS ........................................................................ 5
1. NITROGÊNIO TOTAL............................................................................................................................ 8
1.1. Macrométodo da liga de Raney ......................................................................................................... 8
1.2. Micro método da liga de Raney ....................................................................................................... 11
1.3 Método do ácido salicílico ................................................................................................................ 14
1.4 Método do cromo metálico ............................................................................................................... 16
4. CÁLCIO.............................................................................................................................................. 40
4.1 Método volumétrico do EDTA ......................................................................................................... 40
4.2. Método espectrométrico por absorção atômica ............................................................................... 43
4.3. Método volumétrico do permanganato de potássio ......................................................................... 45
5. MAGNÉSIO........................................................................................................................................ 47
5.1. Método volumétrico do EDTA ........................................................................................................ 47
5.2. Método espectrométrico por absorção atômica ............................................................................... 48
5.3. Método gravimétrico do pirofosfato ................................................................................................ 50
6. ENXOFRE .......................................................................................................................................... 52
6.1 Método gravimétrico simplificado do cloreto de bário..................................................................... 52
6.2 Método gravimétrico do peróxido de hidrogênio ............................................................................. 53
6.3 Método gravimétrico do nitroclorato de potássio ............................................................................. 55
7. BORO.................................................................................................................................................. 57
7.1 Método volumétrico do D-manitol (D-sorbitol) ............................................................................... 57
7.2 Método espectrofotométrico da azomethina–H ................................................................................ 60
8. ZINCO ................................................................................................................................................ 62
8.1 Método espectrométrico por absorção atômica ................................................................................ 62
8.2 Método espectrofotométrico do zincon............................................................................................. 63
9. COBRE ............................................................................................................................................... 65
9.1 Método espectrométrico por absorção atômica ................................................................................ 65
9.2 Método volumétrico do tiossulfato de sódio..................................................................................... 67
10. MANGANÊS ..................................................................................................................................... 69
10.1 Método espectrométrico por absorção atômica .............................................................................. 69
10.2 Método espectrofotométrico do permanganato de potássio............................................................ 70
11. FERRO................................................................................................................................................ 72
11.1. Método espectrométrico por absorção atômica. ............................................................................ 72
11.2 Método volumétrico do dicromato de potássio............................................................................... 74
12. MOLIBDÊNIO ..................................................................................................................................... 75
12.1. Método espectrométrico por absorção atômica ............................................................................. 76
12.2. Método espectrofotométrico do tiocianato de sódio ...................................................................... 78
13. COBALTO.......................................................................................................................................... 80
13.1 Método espectrométrico por absorção atômica .............................................................................. 80
13.2. Método espectrofotométrico do sal nitroso-R................................................................................ 82
14. NÍQUEL.............................................................................................................................................. 84
14.1. Método espectrométrico por absorção atômica ............................................................................. 84
14.2 Método gravimétrico de dimetil glioxima ...................................................................................... 85
2
A. PREPARO DA AMOSTRA .................................................................................................................. 96
2. FÓSFORO............................................................................................................................................. 111
2.1. Fósforo total ................................................................................................................................... 111
2.1.1.Método gravimétrico do Quimociac ........................................................................................ 111
2.2. Fósforo solúvel em ácido cítrico a 2%........................................................................................... 112
2.2.1. Método gravimétrico do Quimociac ....................................................................................... 112
2.3. Fósforo solúvel em citrato neutro de amônio (CNA) mais fósforo solúvel em água .................... 112
2.3.1 Método gravimétrico do quimociac ......................................................................................... 112
2.4. Amostras contendo fósforo total ou parcialmente na forma de fosfito.......................................... 112
3
3. POTÁSSIO SOLÚVEL EM ÁGUA..................................................................................................... 113
3.1. Método volumétrico do tetrafenilborato de sódio.......................................................................... 113
3.2. Método por fotometria de chama ................................................................................................... 113
4
Capítulo I - ANÁLISE DE FERTILIZANTES MINERAIS
1. Fertilizantes sólidos
Homogeneizar toda amostra e reduzir por quarteação até obter uma quantidade de aproximadamente
250 g. Dividir esta quantidade, por quarteação, em duas frações iguais. Uma delas será utilizada na
análise granulométrica. A outra fração, destinada à análise química, deve ser moída e passada totalmente
em peneira com abertura de malha de 0,84 mm (ABNT no 20) para fertilizantes simples ou mistura úmida
e de 0,42 mm (ABNT no 40) para fertilizantes secos com tendência a segregar. Para fosfatos reativos,
fritas e materiais que as contenham, moer e passar em peneira com abertura de malha 0,15 mm (ABNT n°
100).
Farinha de ossos, fosfatos naturais moídos, termofosfatos e escórias de desfosforação não devem
sofrer qualquer preparo.
Observação: Amostras com massa menor que 100 g devem ter sua análise cancelada. Para aquelas
com massa entre 100 e 200 g, executar apenas as análises químicas, suspendendo a análise
granulométrica.
2. Fertilizantes fluidos
Amostras líquidas devem ser submetidas a agitação feita manualmente, de maneira a promover sua
completa homogeneização, no momento da retirada da alíquota para análise.
B. ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
1. Para fertilizantes farelado grosso, farelado, farelado fino, microgranulado, pó, granulado,
mistura de grânulos, mistura granulada, termosfosfatos e escórias de desfosforação, fosfato natural,
fosfato natural reativo, termofosfato magnesiano, termofosfato magnesiano grosso e multifosfato.
Equipamento:
a) Peneiras com aro de 20 cm de diâmetro, 5 cm de altura e aberturas de malha de: 4,8 mm (ABNT
nº 4), 4,0 mm (ABNT n° 5), 3,36mm (ABNT n° 6), 2,8 mm (ABNT n° 7), 2 mm (ABNT n° 10), 1,0
mm (ABNT n° 18), 0,84 mm (ABNT n° 20), 0,5 mm (ABNT n° 35), 0,3 mm (ABNT n° 50), 0,15 mm
(ABNT n° 100) e 0,075 mm (ABNT n° 200), limpas, secas e taradas com aproximação de 0,01 g, com
fundo tarado e tampa.
b) Agitador mecânico de peneiras.
Procedimento:
5
Pesar integralmente a fração da amostra reservada para tal, com precisão de 0,01 g, e transferi-la
para o conjunto de peneiras, encaixadas umas sobre as outras, em ordem crescente de abertura de malha,
ficando a de malha maior acima, observando as aberturas de malha, de acordo com cada caso:
Tampar, fixar as peneiras no agitador mecânico e agitar durante 5 minutos. Pesar cada peneira e o
fundo, e calcular a fração neles retida; em seguida, calcular o percentual do material passante em cada
peneira pelas expressões, de acordo com cada caso:
Equipamento:
Procedimento:
Pesar integralmente a fração da amostra reservada para tal, com precisão de 0,1 g. Transferir
6
totalmente a amostra para a peneira com a abertura de malha de 0,075 mm. Lavar com água de torneira
com um fluxo moderado, até que a água que passa através da peneira esteja límpida. Tomar cuidado para
evitar perda da amostra por respingos.
Secar a 105-110°C, até massa constante (aproximadamente 30 minutos), pesar e calcular a fração
retida na peneira. Calcular o percentual de material passante na peneira pela expressão:
3. Para fosfatos naturais moídos contendo argila coloidal e para fosfatos naturais moídos e
granulados
Reagente:
Equipamentos:
Procedimento:
Pesar integralmente a fração da amostra reservada para tal, com precisão de 0,1 g. Transferir para
um béquer contendo 50 mL de solução do agente dispersante e 450 mL de água destilada. Agitar, durante
5 minutos, evitando que o material fique retido na haste do agitador ou nas paredes do béquer. Transferir
a solução para a peneira especificada. Lavar com um fluxo moderado de água de torneira, até que a água
que passa através da peneira esteja límpida. Tomar cuidado para evitar perda da amostra por respingos.
Secar a fração retida na peneira, a 105-110ºC, até massa constante (aproximadamente 30 minutos) e
pesar. Calcular a fração retida na peneira e, em seguida, o percentual de material passante pela expressão:
7
C. ANÁLISE QUÍMICA
1. NITROGÊNIO TOTAL
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamento
i. Pesar exatamente 3,0000g de carbonato de sódio, Na2CO3, padrão primário, secado a 280-
290 ºC em forno elétrico por 2h e esfriado em dessecador. Transferir para um balão volumétrico de 200
mL e completar o volume com água destilada. Homogeneizar e guardar em refrigerador;
ii. Tomar 50 mL da solução de carbonato de sódio e transferir para erlenmeyer de 250 mL;
adicionar 50 mL de água destilada e 3 gotas do indicador alaranjado de metila;
iii. Titular com a solução de H2SO4 até começar a variar a cor do indicador em relação a uma
solução de referência (usar uma solução de 80 mL de água fervida por dois minutos acrescidos de três
gotas de alaranjado de metila);
iv. Interromper a titulação e ferver por dois a três minutos, esfriar e prosseguir até variação
definitiva da cor do indicador para tom laranja-avermelhado;
v. Efetuar três repetições e anotar o volume médio gasto (V);
vi. Calcular a molaridade da solução pela expressão:
M = 7,0756 , onde:
V
Observação: soluções padrões podem ser preparadas a partir de soluções padrões concentradas, de
qualidade referenciada, adquiridas prontas.
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Pesar uma quantidade de amostra de 0,2 a 2,0 g, com aproximação de 0,1 mg (G), para
frasco Kjeldahl de 800 mL;
Observação: a massa inicial da amostra não deve conter mais de 42 mg de nitrogênio - nítrico
b) Juntar 1,7 g de pó catalítico de Raney e 150 mL de solução de H2SO4 - K2SO4. Se houver
mais de 0,6 g de matéria orgânica, acrescentar 2,5 mL da solução ácida para cada 0,1 g de matéria
orgânica que exceder 0,6g .
c) Misturar o conteúdo, imprimindo rotações ao frasco Kjeldahl e colocá-lo sobre o
aquecedor frio ou que esteja desligado a 10 minutos, no mínimo. Ligar o aquecedor previamente regulado
para o teste de 5 minutos. Quando iniciar a fervura, reduzir o aquecimento, regulando o digestor para teste
de digestão de 10 minutos;
9
OBS.: Teste de 5 e 10 minutos equivale a uma intensidade de aquecimento necessário para levar à
ebulição 250 mL de água em balão de Kjeldahl de 800 mL, respectivamente, em 5 e 10 minutos.
c.2) Determinação
a) Juntar 3-4 grânulos de zinco, inclinar o frasco Kjeldahl, adicionar 105 mL de solução de
NaOH a 450 g/L, sem agitar o frasco;
b) Ligar imediatamente o frasco Kjeldahl ao conjunto de destilação, com a ponta do
condensador já mergulhada no erlenmeyer de 500 mL contendo 50 mL da solução de ácido bórico 40 g/L
com a mistura de indicadores;
c) Agitar o conteúdo, imprimindo rotações ao frasco Kjeldahl, e aquecer para destilar,
recebendo, no mínimo 150 mL do destilado;
d) Retirar o erlenmeyer e lavar a ponta do condensador;
e) Titular com solução de ácido sulfúrico padronizada 0,25 M e anotar o volume (V1);
f) Fazer uma prova em branco(V2);
g) Calcular o teor de nitrogênio na amostra pela expressão:
d) Cuidados Especiais
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamentos
Padronização
a. Pesar exatamente 1,0000g de carbonato de sódio, Na2CO3, padrão primário, secado por 2h a 280-
11
290 ºC em forno elétrico, resfriado e mantido em dessecador;
b.Transferir para um balão volumétrico de 200 mL, completar o volume com água destilada e agitar
até completa solubilização;
c. Transferir 10 mL da solução de carbonato de sódio para erlenmeyer de 250 mL;
d.Adicionar 50 mL de água destilada e 5 gotas do indicador alaranjado de metila 1 g/L;
e. Titular com a solução de H2SO4 até começar a variar a cor do indicador em relação a uma solução
de referência (usar uma solução de 80 mL de água fervida por dois minutos acrescidos de 3 gotas de
alaranjado de metila);
f. Interromper a titulação, ferver por 2 a 3 minutos, esfriar e prosseguir a titulação até variação
definitiva da cor do indicador para um tom laranja-avermelhado; anotar o volume final, em mL;
g.Repetir este procedimento de titulação por três vezes e calcular o volume médio gasto (V);
h.Calcular a molaridade da solução pela expressão;
M = 0,47175 , onde :
V
c) Procedimento
c.1) Extração/Digestão
a) Pesar 1g da amostra, com aproximação de 0,1mg (G), transferir para balão volumétrico de
250 mL e completar o volume com água destilada;
b) Agitar manualmente por 5 minutos e deixar em repouso por mais 30 minutos; filtrar, se
necessário, em papel de filtro de porosidade média;
c) Digestão em microdigestor: retirar uma alíquota do extrato que contenha de 5 a 15 mg de
N (tabela 1) e colocar no tubo de vidro do microdigestor;
d) Acrescentar 0,7g de liga de Raney, elevar o volume a 25mL com água destilada e adicionar
5 mL de H2SO4 concentrado, nessa ordem;
e) Aquecer no microdigestor até o aparecimento de densos fumos brancos do H2SO4. Esfriar
em ambiente com exaustão e, em seguida, transferir para o microdestilador.
Garantia Alíquota
(em % de N) (em mL)
até 5 25
6 a 10 20
11 a 25 10
acima de 26 5
c.2) Determinação
d) Cuidados especiais
13
1.3 Método do ácido salicílico
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamento
a. Pesar exatamente 3,0000g de carbonato de sódio, Na2CO3, padrão primário, secado a 280-290 ºC
14
em forno elétrico por 2h e esfriado em dessecador. Transferir para um balão volumétrico de 200 mL e
completar com água destilada. Homogeneizar e guardar em refrigerador;
b.Tomar 50 mL da solução de carbonato de sódio e transferir para erlenmeyer de 250 mL; adicionar
50 mL de água destilada e 3 gotas do indicador alaranjado de metila;
c. Titular com a solução de H2SO4 a padronizar até começar a variar a cor do indicador em relação a
uma solução de referência (usar uma solução de 80 mL de água fervida por dois minutos acrescidos de
três gotas de alaranjado de metila);
d.Interromper a titulação e ferver por dois a três minutos, esfriar e prosseguir até variação definitiva
da cor do indicador para tom laranja-avermelhado;
e. Efetuar três repetições e anotar o volume médio gasto (V);
f. Calcular a molaridade da solução pela expressão:
M = 7,0756 , onde
V
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Pesar uma quantidade de amostra de 0,2 a 2,0g, com precisão de 0,1 mg (G), e transferir para um
balão de Kjeldahl de 800 mL. Juntar 40 mL de ácido sulfúrico concentrado em que foram dissolvidos 2 g
de ácido salicílico, agitar para misturar perfeitamente e deixar, ao menos, 30 minutos em repouso,
agitando de vez em quando;
b) Acrescentar 5 g de Na2S2O3.5H2O ou 2 g de zinco em pó fino, agitar, esperar 5 minutos e aquecer
moderadamente até cessar a espuma;
c) Interromper o aquecimento, juntar 1 g de sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) e 15 g de sulfato de
potássio (K2SO4) ou 15 g de sulfato de sódio anidro (Na2S04) em pó, e levar à ebulição até a solução
tornar-se clara, continuando por mais 30 minutos, no mínimo (2 h para amostras contendo material
orgânico);
c.2) Determinação
%N = 2,8014 (V1–V2)M
G
c) Cuidados Especiais
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamento
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Pesar 1 g da amostra com precisão de 0,1 mg (G) – amostras contendo nitrato devem ser
pesadas em massa tal que contenha, no máximo, 60 mg de N – e transferir para balão Kjeldahl de 800
mL;
b) Acrescentar 1,2 g de cromo em pó e 35 mL de água destilada; deixar em repouso por 10
minutos, agitando ocasionalmente. Juntar 7 mL de HCl concentrado e deixar em repouso por, no mínimo,
30 segundos e não mais que 10 minutos;
c) Colocar o balão Kjeldahl no digestor pré-aquecido e regulado para o teste de 7 – 7,5
minutos e aquecer por 3 a 5 minutos; retirar do aquecedor e deixar esfriar.
Observação: o teste de aquecimento de 7 – 7,5 minutos equivale a uma intensidade de aquecimento
necessária para levar à ebulição 250 mL de água destilada em balão Kjeldahl de 800 mL, a partir da
temperatura ambiente, em 7 – 7,5 minutos.
d) Juntar 22g de K2SO4, 1 g de CuSO4, 40 mL de H2SO4 11M e mais ou menos dez pérolas de
vidro ou outro material inerte;
e) Levar ao aquecimento sobre o aquecedor pré-aquecido e regulado para o teste de 5 minutos
(caso haja a formação de espuma, reduzir temporariamente o aquecimento) até a liberação dos densos
fumos brancos do ácido sulfúrico, tornando límpido o bulbo do frasco. Retirar e deixar esfriar.
c.2) Determinação
17
% N = 2,8014 (V1 -V2)M , onde :
G
2. FÓSFORO (P2O5)
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade média a fina.
- frasco kitassato de 1.000 mL.
- bomba de vácuo.
- mufla
b.2) Reagentes
c) Procedimento
18
c.1) Extração
a) Pesar 1,0 g da amostra, com aproximação de 0,1 mg (G), e transferir para béquer de 250
mL; adicionar 30 mL de ácido nítrico e 5 mL de ácido clorídrico concentrados. Ferver até cessar o
desprendimento de vapores castanhos (NO2) e a solução clarear.
b) Adicionar 50 mL de água destilada e ferver por 5 minutos. Esfriar;
c) Transferir para balão volumétrico de 250 mL, completar o volume com água destilada e
homogeneizar;
c) Filtrar através de papel de filtro de porosidade média, seco;
d) Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e separar um volume de filtrado límpido, suficiente
para a determinação.
c.2) Determinação
a) Princípio e aplicação
Fundamenta-se no ataque químico fortemente ácido e a quente da amostra, visando extrair todo o
seu conteúdo de fósforo. Em seguida procede-se à formação de um complexo colorido entre o fosfato e os
reagentes vanadato e molibdato de amônio, de cor amarela, cuja absorbância é medida a 400 nm. Aplica-
se a todos os fertilizantes, com exceção de escórias básicas, devido à presença significativa de ferro.
b) Materiais
19
b.1) Equipamento
c) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
a) Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da solução estoque de KH2PO4, que contém 500 mg
de P2O5 por litro, para balões volumétricos de 50 mL.
b) Adicionar a todos os balões:
- 20 mL de água destilada;
- 15 mL da solução vanadomolíbdica.
c) Agitar, completar o volume com água destilada e homogeneizar. Estas soluções contêm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d) Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbância das soluções a 400 nm, empregando como branco a solução que contém 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa solução).
e) A partir dos dados obtidos, calcular a equação de regressão.
a) Transferir, para balão volumétrico de 50 mL, um volume (A) do extrato que contenha de
1,0 a 2,0 mg de P2O5 (25/Gg ≤ A ≤ 50/Gg, sendo G = peso em gramas e g = garantia em %)
b) Adicionar a todos os balões:
- 20 mL de água destilada;
- 15 mL da solução vanadomolíbdica;
20
c) Completar o volume com água destilada e agitar;
d) Aguardar 10 minutos e ler a absorbância das soluções, no espectrofotômetro a 400 nm,
empregando como prova em branco a solução que contém 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com essa
solução);
e) Calcular a concentração em ppm de P2O5 na solução de leitura através da curva de
calibração ou da equação de regressão;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 total na amostra pela expressão:
a) Princípio e aplicação
Consiste na extração do fósforo da amostra em meio aquoso, precipitação do íon ortofostato como
fosfomolibdato de quinolina, o qual é filtrado, secado e pesado. Aplicável a todos os fertilizantes
minerais.
*Método preferencial para a realização de análises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade média a fina.
- frasco kitassato de 1.000 mL.
- bomba de vácuo.
- mufla
c) Procedimento
21
c.1) Extração
a) Pesar 1,00 g da amostra, com aproximação de 0,1 mg (G) e transferir para papel de filtro
de porosidade média, adaptado a um funil e colocado sobre um balão volumétrico de 250 mL;
b) Lavar com pequenas porções sucessivas de água destilada tendo o cuidado de promover a
suspensão da amostra e de adicionar nova porção somente após a anterior ter passado completamente;
proceder à extração até obter um volume de quase 250 mL. A extração deve estar completa em 1 hora,
caso contrário, usar vácuo no final da extração. Se o filtrado apresentar turbidez, adicionar ao mesmo 1 a
2 mL de HNO3 concentrado;
c) Completar o volume com água destilada e homogeneizar.
c.2) Determinação
Observação: No caso de amostra contendo fosfito, substituir o ácido nítrico (1+1) por 30 mL de
ácido nítrico p.a mais 5 mL de ácido clorídrico p.a e ferver até quase secura (volume residual
aproximado de 2-3 mL).
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamento
c) Procedimento
c.1.) Extração
Proceder como descrito no método anterior, de determinação gravimétrica com o “quimociac”, item
2.2.1.c.1-Extração
c.2) Determinação
a) Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da solução estoque de KH2PO4, que contém 500 mg
de P2O5 por litro, para balões volumétricos de 50 mL.
b) Adicionar a todos os balões:
- 20 mL de água destilada;
- 15 mL da solução vanadomolíbdica.
c) Agitar, completar o volume com água destilada e homogeneizar. Estas soluções contêm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d) Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbância das soluções a 400 nm, empregando como branco a solução que contém 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa solução).
e) A partir dos dados obtidos, calcular a equação de regressão.
a) Transferir, para balão volumétrico de 50 mL, uma alíquota do extrato (A) que contenha de
1,0 a 2,0 mg de P2O5 . Cálculo do volume da alíquota : 25/Gg ≤ A ≤ 50/Gg, sendo G = peso em gramas e
g = garantia em %.
b) Adicionar a todos os balões: 20 mL de água destilada e 15 mL da solução
23
vanadomolíbdica;
c) Completar o volume com água destilada e agitar;
d) Aguardar 10 minutos e determinar a absorbância das soluções, no espectrofotômetro a 400
nm, empregando como prova em branco a solução que contém 20 ppm de P2O5 (zerar o aparelho com
essa solução);
e) Calcular a concentração em ppm de P2O5 na amostra de fertilizante através da curva de
calibração ou da equação de regressão;
f) Calcular a porcentagem de P2O5 solúvel em água na amostra pela expressão:
d) Cuidados especiais
2.3. Fósforo solúvel em citrato neutro de amônio mais fósforo solúvel em água
a) Princípio e aplicação
Fundamenta-se na extração do fósforo com água e citrato neutro de amônio a 65°C, seguida de
precipitação do fósforo extraído como fosfomolibdato de quinolina, filtração, secagem e pesagem desse
precipitado.
*Método preferencial para a realização de análises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade média a fina.
- frasco kitassato de 1.000 mL.
- bomba de vácuo.
- mufla
- estufa com agitador e controle de temperatura.
c) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
a) Princípio e aplicação
b) Material
b.1) Equipamento
- Citrato neutro de amônio – CNA: preparo de acordo com a descrição apresentada no método
anterior, em 2.3.1.b.2 – Reagentes e soluções.
- Citrato neutro de amônio - CNA (1+9): transferir 25 mL da solução CNA para um balão
volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada.
- Solução vanadomolíbdica: conforme descrito no método espectrofotométricodo fósforo total
(2.1.2)
- Solução padrão de 500 ppm (m/v) de P2O5: ídem
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Transferir 0,5 g da amostra, com aproximação de 0,1 mg (G), para um béquer de 100mL;
b) Acrescentar 25 mL da solução de CNA, cobrir com vidro de relógio e ferver suavemente
por 25 minutos. Esfriar;
c) Transferir para um balão volumétrico de 250 mL, lavar muito bem o béquer e o vidro de
26
relógio com água destilada e completar o volume. Homogeneizar;
d) Centrifugar ou filtrar por papel de filtro de porosidade média, uma porção do extrato que
seja suficiente para a determinação, desprezando os primeiros 20 a 30mL.
Extração Alternativa:
a) Pesar 0,5g da amostra, com aproximação de 0,1 mg (G), para papel de filtro de porosidade
média adaptado em funil e balão volumétrico de 250mL;
b) Lavar a amostra com 5 porções de 10 mL de água destilada;
c) Transferir o papel de filtro com o resíduo da amostra para béquer de 100mL;
d) Adicionar 25 mL da solução de CNA e ferver suavemente por 10 minutos;
e) Transferir a polpa formada para o balão que contém o extrato aquoso;
f) Lavar quantitativamente o béquer e o funil;
g) Esfriar e completar o volume com água destilada.
c.2) Determinação
a) Pipetar 2,0 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da solução estoque de KH2PO4, que contém 500 mg
de P2O5 por litro, para balões volumétricos de 50 mL.
b) Adicionar a todos os balões:
- 20 mL de água destilada
- 5 mL de solução de CNA (1+9)
- 15 mL da solução de vanadomolíbdica;
c) Agitar, completar o volume com água destilada e homogeneizar. Estas soluções contêm
respectivamente 20, 25, 30, 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5.
d) Deixar em repouso por 10 minutos para completar o desenvolvimento da cor e determinar
a absorbância das soluções a 400 nm, empregando como branco a solução que contém 20 ppm de P2O5
(zerar o aparelho com essa solução).
e) A partir dos dados obtidos, calcular a equação de regressão.
a) Transferir, para um balão volumétrico de 50 mL, uma alíquota do extrato que contenha 1 a
2 mg de P2O5 (25/Gg ≤ A≤ 50/Gg, sendo G = massa em gramas e g = garantia em %);
Observações:
a) Princípio e aplicação
Consiste em solubilizar o fósforo da amostra com solução de ácido cítrico, precipitação deste
fósforo na forma de fosfomolibdato de quinolina, filtração, secagem e pesagem desse precipitado.
*Método preferencial para a realização de análises periciais.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- cadinho de vidro sinterizado de 30-50 mL, com placa porosa de porosidade média a fina.
28
- frasco kitassato de 1.000 mL.
- bomba de vácuo.
- mufla
agitador de rotação tipo Wagner, regulado entre 30 e 40 rpm.
b.2) Reagentes
c) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
a) Princípio e aplicação
Consiste em solubilizar o fósforo da amostra numa solução de ácido cítrico a 20 g/L por agitação,
com posterior formação de complexo colorido entre o fosfato, vanadato e molibdato de amônio, de cor
amarela, cuja absorbância é medida a 400 nm. Não se aplica a escórias básicas.
b) Materiais
b.1) Equipamento
b.2) Reagentes
- Solução de ácido cítrico 2 g /100 mL: Pesar 10 g de ácido cítrico cristalizado mono hidratado
p.a. C6H807.H2O e dissolver em água destilada, transferir para balão volumétrico de 500 mL e completar o
volume. Usá-la recém-preparada.
- Solução padrão de 500 ppm de P2O5: Conforme descrito para o método espectrofotométrico do
fósforo total (2.1.2);
- Solução vanadomolíbdica: ídem
c) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
a) Pipetar 2 - 2,5 - 3,0 - 3,5 e 4,0 mL da solução de 500 ppm de P2O5 e transferir para os
balões volumétricos de 50 mL, numerados de 1 a 5;
b) Juntar cerca de 20 mL de água destilada, 5 mL da solução de ácido cítrico a 20 g/L e 15
mL da solução vanadomolíbdica;
c) Completar com água destilada, agitar e aguardar 10 minutos; essas soluções contem 20 –
25 -30- 35 e 40 ppm (m/v) de P2O5;
d) Ler a absorbância a 400 nanômetros no espectrofotômetro e estabelecer a equação de
regressão, acertando o zero com a solução padrão de 20 ppm de P2O5;
30
e) Calcular a equação de regressão.
a) Tomar uma alíquota (A) do extrato que contenha de 1 a 2 miligramas de P2O5 (10/g ≤ A ≤
20/g, sendo g = garantia em %) e transferir para balão de 50 mL. Observação: para amostras com
garantia acima de 10%, diluir 20 mL do extrato a 50 mL, com solução de ácido cítrico a 20 g/L e
recalcular a alíquota (25/g ≤ A ≤ 50/g);
b) Adicionar 15-20 mL de água destilada e um volume de ácido cítrico a 20 g/L de forma que
somado à alíquota resulte em 5mL;
c) Juntar 15 mL da solução vanadomolíbdica, completar com água destilada e agitar;
d) Esperar 10 minutos e proceder à leitura de absorbância a 400 nm;
e) Determinar a concentração em ppm de P2O5 na solução de leitura pela equação de
regressão;
f) Calcular o teor de P2O5 solúvel em ácido cítrico a 20 g/L na amostra pela expressão:
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Espectrofotômetro digital.
- Cadinho de placa porosa (vidro sinterizado) de 30-50 mL, de porosidade média a fina.
- Frasco kitassato de 1.000 mL.
31
- Bomba de vácuo.
c) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
a) Pipetar uma alíquota (A) do extrato contendo de 10 a 25 mg de P2O5, transferir para béquer
de 400 mL, adicionar 30 mL de HNO3 e 5 mL de HCl concentrados e promover a fervura vigorosa desta
mistura até reduzir o volume a cerca de 2-3 mL. Esfriar. Repetir a operação, se necessário, em ensaio de
confirmação;
b) Acrescentar 10 mL de HNO3 (1+1) e ferver suavemente durante 10 minutos;
c) Adicionar 50 mL de reagente "quimociac" e ferver durante 1 minuto, dentro da capela;
d) Esfriar à temperatura ambiente, agitando cuidadosamente, 3 a 4 vezes durante o
resfriamento;
e) Filtrar, sob a ação de vácuo, em cadinho de placa porosa, previamente secado a 250ºC e
tarado; lavar com 5 porções aproximadamente 25 mL de água destilada, tendo o cuidado de adicionar
cada porção após a anterior ter passado completamente;
32
f) Secar durante 30 minutos a 250ºC. Esfriar em dessecador e pesar como (C9H7N)3H3[PO4.12
MoO3]- fosfomolibdato de quinolina;
g) Calcular o percentual de P2O5 da amostra pela expressão:
a) Estabelecer a curva padrão (com os mesmos padrões e da mesma forma descrita no método
espectrofotométrico do fósforo total - 2.1.2);
b) Pipetar uma alíquota (A) do extrato que contenha de 1 a 2 mg de P2O5 e transferir para
béquer de 100 mL. Para amostras com baixos teores, pode-se acrescentar uma quantidade conhecida de
P2O5 (usualmente 1,0 mg , que no volume de 50 mL corresponderá a 20 mg/L), a partir da solução
estoque de 500 ppm. Este acréscimo deverá ser descontado da concentração encontrada na solução de
leitura;
c) Adicionar 10 mL de HNO3 e 2 mL de HCl concentrados e promover o aquecimento com
fervura até reduzir o volume a cerca de 2 mL (próximo à secura, sem deixar espirrar). Repetir a operação,
se necessário, em ensaio de confirmação;
d) Adicionar 10 mL de água destilada e aquecer novamente até o início da fervura, deixando
ferver por 5 minutos;
e) Esfriar e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 50 mL;
f) Adicionar 15 mL da solução vanadomolíbdica e completar o volume com água destilada;
g) Aguardar 10 minutos e fazer a leitura em absorbância ou diretamente em concentração, em
espectrofotômetro a 400 nm. Determinar a concentração C, em mg/L de P2O5 na solução, referente ao
conteúdo de fósforo na forma de fosfato e fosfito (PO33- + PO43-). Fazer uso da equação de regressão ou
por leitura direta do equipamento;
h) Calcular o teor de P2O5 na amostra pela expressão:
%P2O5 = 5 . C , onde :
g
33
Em resumo :
a. Em uma alíquota do extrato oxida-se o íon fosfito (PO33-) a íon fosfato (PO43-) e determina-se
o todo o conteúdo de fósforo (P2O5 equivalente a PO33- + PO43-);
b. Em outra alíquota do extrato determina-se somente o fósforo referente ao íon fosfato (P2O5
equivalente a PO43-);
c. A diferença (a – b) dará o teor de fosfito expresso em % de P2O5.
a) Princípio e aplicação
Fosfito é nome genérico que se dá aos sais do ácido fosforoso H3PO3. Este ácido é conhecido na
química por uma característica interessante: um dos átomos de hidrogênio de sua molécula não tem
função de ácido.
H O O H H O H
P P
O O H O O H
Ácido Fosfórico Ácido Fosforoso
Para sua determinação por análise química deve-se, preliminarmente, promover a oxidação do ácido
fosforoso a ácido fosfórico. O íon fosfato é determinado por espectrofotometria através da formação de
um composto amarelo pela reação com íons vanadato e molibdato, quantificado a 400 nm. O ácido
fosforoso não forma composto colorido com os sais citados. Havendo a necessidade de identificação entre
íons fosfito e fosfato, devem ser feitas determinações de fósforo com e sem a oxidação da amostra.
A conversão completa de fosfito a fosfato é levada a efeito pela reação com ácido sulfúrico, a
quente:
Aplica-se aos fertilizantes com conteúdo de fósforo total ou parcialmente na forma de fosfito.
b) Material
b.1) Equipamento :
- solução padrão de fósforo a 200 mg L-1 P2O5 : pesar 0,3835g KH2PO4 seco por 2 horas a 100-110o
C, transferir para balão volumétrico de 1000 mL , juntar 5 mL de H2SO4 concentrado e completar o
volume com água destilada.
-reativo vanadomolíbdico : dissolver 20 g de molibdato de amônio, NH4MoO4, p.a., em 200 mL de
água destilada aquecida a 80oC, deixar esfriar e reservar. Dissolver 1 g de metavanadato de amônio,
NH4VO3, p.a., em 100 mL de água destilada aquecida a 80oC, juntar 180 mL de HNO3 concentrado,
deixar resfriar e reservar. Juntar as duas soluções cuidadosamente e sob agitação, transferir para balão
volumétrico de 1000mL e completar o volume com água destilada.
c) Procedimento
c.2) Determinação
a) Pesar uma massa de g1 gramas da amostra, próxima a 1 g, e transferir para béquer de 250
mL. Anotar a massa exata (g1).
b) Adicionar 5 ml de H2SO4 concentrado, aquecer e manter sob ebulição controlada por 30
min, conservando o béquer coberto por vidro de relógio.
c) Retirar do aquecimento, deixar resfriar, transferir para balão volumétrico de 250 mL e
completar o volume com água destilada.
d) Transferir uma alíquota do extrato contendo até 2 mg de P2O5, de acordo com a
especificação do produto, para balão volumétrico de 50 mL.
e) Adicionar 10 mL da solução reativa vanadomolibdica, completar o volume com água,
homogeneizar e deixar reagir por 10 min.
f) Efetuar leitura de absorbância a 400 nm, acertando 100% de transmitância com o a solução isenta
de fósforo. Determinar a concentração C, em mg/L.
g) Cálculo:
35
C = concentração de P2O5 encontrada na solução-amostra, em mg/L, por leitura direta do
equipamento ou através da equação de regressão.
g = massa, em mg, da amostra contida na alíquota tomada para a solução de leitura.
a) Princípio
Baseia-se na extração a quente do potássio solúvel em água, precipitação deste com uma
quantidade em excesso de solução padronizada de tetrafenilborato de sódio e titulação desse excesso com
solução padronizada de brometo de cetil trimetil amônio (BCTA) ou cloreto de benzalcônio .
b) Materiais
36
Para determinar a relação entre as soluções, em volume, transferir para erlenmeyer de 125 mL:
- 25 mL de água.
- 1 mL de hidróxido de sódio a 200 g/L.
- 2,5 mL de formaldeído a 37%.
- 1,5 mL de solução de oxalato de amônio.
- 5,0 mL de solução de tetrafenilborato de sódio.
- 6 a 8 gotas de indicador amarelo de Clayton.
Titular com a solução de BCTA ou de cloreto de benzalcônio até a viragem para a cor rosa (V1). Em
seguida calcular o fator de equivalência do volume da solução de TFBS correspondente a 1 mL de
solução de cloreto de benzalcônio, pela expressão:
F1 = 5 .,, onde
V1
V1 = volume gasto da solução de BCTA ou cloreto de benzalcônio em mL. O fator deverá ser
aproximadamente 0,5.
- Fosfato monopotássico, KH2PO4, p.a. padrão primário: Secar a 105ºC durante 2 horas e esfriar
em dessecador. Preparar uma solução padrão de fosfato monopotássico, KH2PO4, dissolvendo 2,5000g
em água, adicionar 50 mL da solução de oxalato de amônio a 40 g/L e completar o volume a 250 mL
com água destilada. Homogeneizar. Essa solução contem 3,4613 mg de K2O por mililitro.
- Solução de tetrafenilborato de sódio (TFBS), NaB(C6H5)4: dissolver 12 g de
tetrafenilborato de sódio, p.a., em 800 mL de água, adicionar 20 a 25 g de hidróxido de alumínio
Al(OH)3, agitar durante 5 minutos e filtrar em papel de filtro de porosidade fina (filtração lenta). Caso o
filtrado inicialmente se apresente turvo, refiltrá-lo. Adicionar 2 mL de hidróxido de sódio a 200 g/L ao
filtrado límpido e completar a 1 litro. Homogeneizar e deixar em repouso em recipiente de polietileno
durante 2 dias antes da padronização.
Padronização
i. Transferir uma alíquota de 10 mL da solução padrão de KH2PO4 medida com uma pipeta
volumétrica contendo 34,6133 mg de K2O, para um balão volumétrico de 100 mL;
ii. Adicionar 2 mL de NaOH a 200 g/L, 5 mL de formaldeído a 37% e 30,00 mL da solução de
tetrafenilborato de sódio;
iii. Agitar lentamente evitando a formação de espuma. Completar o volume com água destilada,
homogeneizar;
iv. Após 10 minutos, filtrar através de papel de filtro de porosidade fina, seco;
v. Transferir uma alíquota de 50 mL de filtrado para um erlenmeyer de 250 mL e adicionar 6 a 8
gotas do indicador amarelo de Clayton;
vi. Titular o excesso da solução de tetrafenilborato de sódio, até a viragem para a cor rosa, com a
solução de BCTA ou cloreto de benzalcônio. Anotar o volume gasto (V2);
vii. Em seguida, calcular o fator correspondente a mg de K2O por mL da solução de TFBS, usando a
expressão:
37
F2 = 34,6133 .
30,00 - 2 (V2.F1)
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Transferir 2,5 g da amostra com aproximação de 0,1 mg (G), para um béquer de 400 mL,
adicionar 50 mL de solução de oxalato de amônio a 40 g/L, e 125 mL de água, ferver suavemente durante
30 minutos. Se a amostra contiver matéria orgânica, juntar 2 g de carvão ativo, isento de K2O, antes da
fervura;
b) Esfriar, transferir para um balão volumétrico de 250 mL, completar o volume e
homogeneizar;
c) Filtrar através de papel de filtro de porosidade média para um béquer seco, desprezando os
primeiros 20-30 mL.
c.2) Determinação
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Fotômetro de chama.
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Pesar “G” gramas da amostra, com aproximação de 0,1 mg, conforme tabela 2 e transferir
para béquer de 100 mL, adicionar 50mL de água e ferver por 10 minutos;
c.2) Determinação
39
a) Pipetar 5 mL e transferir para balão volumétrico de 250 mL, completar o volume com água
destilada e homogeneizar
b) Ajustar o fotômetro de chama em "80" (valor de escala), ou em 16 ppm, com a solução padrão
de 16 ppm de K2O, usando água destilada para zerar o aparelho;
c) Medir o valor da emissão do potássio na solução diluída da amostra, registrando a leitura (L ou
L’);
d) Calcular a % K2O, pela expressão:
% K2O = LVb/1000G, ou
Nota 1: Caso a leitura encontrada tenha sido abaixo de 75 (15 ppm) ou acima de 85 (17 ppm), o
resultado é considerado aproximado. Deve-se repetir então, a análise, recalculando a massa "G" da
amostra, usando o percentual aproximado encontrado.
Nota 2: Em caso de instabilidade nas leituras, pode-se recorrer ao uso de soluções tensoativas, como
o monooleato de sorbitan etoxilado (diluir 5+100 com água e utilizar 10 mL para amostras e padrões).
4. CÁLCIO
a) Princípio e aplicação
b) Material
b.1) Reagentes
Padronização
t1 = 10/V
t2 = t1 . 0,6064
c) Procedimento
c.1) Extração
41
c.1.1 Em materiais inorgânicos, exceto fritas
a) Pesar uma massa de 0,5 a 2,0 g da amostra, de acordo com a especificação do produto,
com aproximação de 0,1mg (G), para béquer de 150 mL. Adicionar 10 mL de HCl concentrado, cobrir
com vidro de relógio, ferver e evaporar em chapa aquecedora até próximo à secura, sem deixar queimar o
resíduo. Tomando-se uma massa acima de 1g (produtos com baixos teores), aumentar proporcionalmente
o volume de HCl concentrado;
b) Dissolver o resíduo com 20 mL de solução HCl (1+5), ferver ligeiramente e, se necessário,
filtrar em papel de filtro de porosidade média, recebendo o filtrado em um balão volumétrico de 100 mL.
Lavar o béquer e o filtrado com 5 porções de 10 mL de água destilada e completar o volume com água
destilada;
c) Desenvolver uma prova em branco.
c.2) Determinação
% Ca = 125t1(V1–V2)
AG
a) Princípio e aplicação
Consiste na extração do cálcio contido na amostra, por digestão ácida e a quente, e medição de sua
concentração através da técnica de absorção atômica. É o método mais indicado para produtos com
baixos teores de cálcio.
b) Materiais
b.1) Equipamento:
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito do método anterior, para cálcio, 4.1 item c.1-Extração
c.2) Determinação
a) Tomar uma alíquota (A) do extrato contendo, no máximo, 0,5 mg de Ca (A ≤ 5/Gg sendo G =
massa inicial da amostra, em grama e g = garantia em %), e transferir para balão volumétrico de 25 mL;
Nota: Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser
feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das
soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para cálcio.
a) Princípio e aplicação
Consiste em solubilizar o cálcio da amostra em meio ácido, seguido de precipitação com oxalato de
amônio, separação e dissolução desse precipitado e titulação do oxalato de cálcio com permanganato de
potássio padronizado. Método mais indicado para a análise de matérias primas e produtos com teor de
cálcio da ordem de grandeza de 5% ou acima.
b) Materiais
Padronização
i. Transferir 0,2000 g oxalato de sódio (Na2C2O4), padrão primário (secado a 105ºC por 1 hora)
para erlenmeyer de 500 mL;
ii. Acrescentar 250 mL de solução de H2SO4 (1+19) previamente fervido por 15 minutos e
esfriado à temperatura ambiente;
iii. Transferir a solução de KMnO4 0,02 M para uma bureta, adicionar 25 mL dessa solução para
dentro do erlenmeyer e agitar por 60-90 segundos, de modo contínuo;
iv. Deixar em repouso até a cor desaparecer (caso não desapareça, repetir adicionando menor
volume de KMnO4).
v. Aquecer a solução do erlenmeyer a 50-60ºC e prosseguir a titulação até uma leve cor rósea
persistir por 30 segundos, adicionando, no final, gota a gota, esperando cada gota perder completamente a
cor antes da adição da próxima;
vi. Calcular a concentração M1 pela expressão:
M1 = __m___ , onde :
0,335 V
Preparar uma solução de KMNO4 aproximadamente 0,01M por diluição cuidadosa, com água
destilada, da solução 0,02 M, na relação 1:1 . Sua concentração exata, M2, será: M1 / 2
c) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
5. MAGNÉSIO
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme extração para o cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação
Seguir o procedimento da determinação do cálcio por EDTA (4.1.c.2) até o item f e prosseguir:
g) Transferir uma alíquota de 50 a 100 mL do filtrado para um frasco de erlenmeyer de 300
mL e adicionar 25-50 mL de água destilada;
h) Adicionar 5 mL de solução tampão (pH =10), 2 mL de solução de KCN 20 g/L, 2 gotas de
solução de trietanolamina, 5 gotas de solução de ferrocianeto de potássio e 8 gotas de solução do
indicador eriocromo preto T, homogeneizando após a adição de cada reagente;
i) Colocar o frasco sobre um fundo branco e de preferência usar um agitador magnético e
titular imediatamente com solução padronizada de EDTA 4 g/L agitando continuamente até que a solução
passe da cor vinho para azul puro; anotar o volume (V3);
j) Desenvolver uma prova em branco (V4);
l) Calcular a percentagem de Mg pela expressão:
Consiste na extração, por digestão ácida da amostra, do magnésio contido em sua composição e
determinação da concentração através da técnica de absorção atômica. É o método mais indicado para
produtos com baixos teores de magnésio.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Espectrômetro de absorção atômica, equipado com lâmpada para Mg.
b.2) Reagentes
- Solução padrão de magnésio com 1.000 ppm(m/v) de Mg: preparar a partir de solução padrão
de magnésio com 1,0000 g de Mg (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para
balão volumétrico de 1000 mL. Acrescentar 20 mL de HCl concentrado e completar o volume com água
destilada; ou tomar 1,0000 g de magnésio metálico, dissolver em 20 mL de ácido clorídrico (1+5) e
avolumar para 1000 mL com água destilada.Outros padrões primários de Mg podem ser utilizados.
- Solução padrão de magnésio a 25 ppm: tomar 5 mL da solução a 1.000 ppm e diluir com ácido
clorídrico (1+23) em balão de 200 mL.
- Soluções padrões de trabalho, de magnésio: transferir 0 − 0,5 – 1,0 – 2,5 mL da solução de 25
ppm de Mg para um balão de 25 mL. Adicionar 5 mL da solução de lantânio a todos os balões e
completar o volume com água destilada. Estas soluções contêm 0,0 − 0,5 − 1,0 e 2,5 ppm de Mg e devem
ser recém-preparadas .
c) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
Observação. Para garantias maiores que 0,6% diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alíquota (A ≤ 12/Gg).
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser
feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das
soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para o
magnésio.
a) Princípio e aplicação
Consiste em solubilizar o magnésio e cálcio (geralmente presente) da amostra com ácido clorídrico,
precipitação do cálcio com oxalato de amônio, separação do precipitado por filtração e precipitação do
magnésio no filtrado, formando-se o pirofosfato de magnésio. Método mais indicado para a análise de
matérias primas e produtos com teor de magnésio da ordem de 5% ou acima.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- mufla
b.2) Reagentes
b) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
51
r) Calcular o percentual de Mg pela expressão:
g = AG/100, onde:
6. ENXOFRE
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- bomba a vácuo
- cadinhos de porcelana de 25-30 mL
mufla
- Solução de cloreto de bário 100 g/L: pesar 100,0 g de cloreto de bário, transferir para balão
volumétrico de 1000 mL, adicionar 500 mL de água, agitar até dissolução do sal. Completar o volume
com água destilada e homogeneizar. Guardar em frasco bem tampado.
- Solução de nitrato de prata 10 g/L: pesar 1,0 grama de nitrato de prata e transferir para balão
volumétrico de 100 mL, completar com água destilada e homogeneizar. Guardar em frasco de vidro
52
âmbar com tampa esmerilhada.
- Ácido clorídrico, HCl, p.a.
- Ácido nítrico, HNO3, p.a.
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Pesar, com aproximação de 0,1 mg, uma massa (G, gramas) da amostra contendo de 50 a
150 mg de enxofre para um béquer de 250 mL (5/g ≤ G ≤ 15/g, onde g = garantia em %);
b) Adicionar 25 mL de HNO3 p.a., 10 mL de HCl p.a e ferver, dentro de capela, até cessar a
emissão de vapores castanhos;
c) Filtrar através de papel de filtro de porosidade média ou fina, se necessário, para béquer de 400
mL. Lavar o papel de filtro com aproximadamente 200 mL de água destilada a 85-90ºC, em pequenas
porções. Aquecer o filtrado até a ebulição.
c.2) Determinação
a) Adicionar 5-6 gotas de solução de cloreto de bário 100 g/L e, após 1 minuto, acrescentar,
lentamente mais 10 mL da solução de cloreto de bário;
b) Cobrir com vidro de relógio, manter aquecido em banho-maria ou chapa aquecedora com
aquecimento brando, sem fervura, durante 30 minutos. Remover, deixar esfriar, e aguardar a
sedimentação do precipitado. Filtrar em papel de filtração lenta, porosidade fina (faixa azul ou
equivalente);
c) Lavar com 6 porções de aproximadamente 25 mL de água destilada a 80-90ºC, e continuar
a lavagem enquanto o teste de cloreto executado no filtrado, com 3 mL de solução de AgNO3 10 g/L,
acusar a presença de cloreto (com o aparecimento de uma turvação/precipitado branco do AgCl);
d) Colocar o papel com o precipitado num cadinho de porcelana tarado e levar à mufla à
temperatura de 800°C, mantendo a porta entreaberta durante a elevação da temperatura. Fechar a porta do
forno e conservá-lo nessa temperatura durante 1 hora;
e) Retirar o cadinho, colocar em dessecador, esperar esfriar e pesar;
f) Calcular a percentagem de enxofre total mediante a expressão:
%S = 13,74 m
G
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- bomba a vácuo
- cadinhos de porcelana de 25-30 mL
mufla com aquecimento até 1000 ºC
c) Procedimento
c.1) Extração
a. Pesar uma quantidade de amostra que contenha em torno de 50 mg de S, com aproximação de 0,1
mg, e transferir para béquer de 400 mL;
b.Adicionar 50 mL da solução alcoólica de KOH, cobrir com vidro de relógio e ferver lentamente,
em capela, por 10 minutos. OBS: Cuidado com fagulhas, fogo, etc.
c. Esfriar e adicionar, em capela, com cuidado e aos poucos, 30 mL da solução de H2O2; caso forme
muita espuma, adicionar pequena quantidade de álcool etílico;
d.Filtrar por papel de filtro de porosidade média, recebendo o filtrado em béquer de 400 mL; lavar
as paredes do béquer e o funil com pequenas porções de água destilada, até fazer um volume de
aproximadamente 200 mL; cobrir com vidro de relógio e aquecer até próximo da fervura, mantendo esse
aquecimento por 1 hora;
c.2) Determinação
c.3) Cálculos
% S = 13,74 m , onde:
G
m = massa (g) do precipitado (BaSO4)
G = massa (g) da amostra
No item c.1.d, proceder à lavagem do béquer e material retido no papel de filtro de forma
criteriosa, de acordo com a descrição do procedimento.
Cuidado no manuseio e operações de aquecimento e digestão com solução alcoólica de hidróxido
de potássio.
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- bomba a vácuo
- cadinhos de porcelana de 25-30 mL
mufla
55
- Ácido nítrico (HNO3) concentrado, p.a,.
- Ácido clorídrico (HCl) concentrado, p.a.
- Cloreto de bário (BaCl2) p.a.
- Solução saturada de nitroclorato de potássio, K2ClO3NO3 : em béquer de 2000 mL , colocar
1000 mL de ácido nítrico p.a. e adicionar lentamente, com agitação, o reagente clorato de potássio até ser
obtida uma solução saturada. Não há necessidade de aquecimento e a solução deverá ser utilizada após 2
(dois) dias de seu preparo, quando ainda deverá apresentar clorato de potássio precipitado no fundo.
Armazenar em frasco de vidro, dentro da capela de exaustão.
- Solução de cloreto de bário 100 g/L: pesar 100,0 g de cloreto de bário, transferir para balão
volumétrico de 1000 mL, adicionar 500 mL de água e agitar até dissolução do sal. Completar e
homogeneizar. Guardar em frasco bem fechado.
- Solução de nitrato de prata 10 g/L: pesar 1,0 grama de nitrato de prata em balão volumétrico de
100 mL, completar com água, agitar e homogeneizar. Guardar em frasco de vidro âmbar com tampa
esmerilhada.
c) Procedimento
c.1) Extração:
a) Em béquer de 250 mL, pesar G gramas da amostra com aproximação 0,1 mg, contendo de
50 a 150 mg de enxofre (5/g ≤ G ≤ 15/g, onde g = garantia em %);
b) Trabalhando em capela, adicionar 15 mL de ácido nítrico, p.a., e levar à chapa, fervendo
até redução do volume até próximo de 3,0 mL. Esfriar;
c) Adicionar 20 mL de solução saturada de nitroclorato de potássio (K2ClO3NO3) e agitar 5
vezes antes de ir à chapa aquecedora, em intervalos de 5 minutos. Se possível, pode-se deixar em repouso
durante a noita, antes de levar à chapa aquecedora;
d) Aquecer em chapa aquecedora lentamente de início e levar a temperatura aos poucos até a
fervura, quando poderá ser colocado o vidro de relógio. Atenção: promover o início de fervura antes da
colocação do vidro de relógio, pois pode ocorrer, em alguns casos, a liberação de gases de forma muito
rápida, fazendo saltar o vidro de relógio;
e) Prosseguir a digestão da amostra até reduzir o volume a cerca de 2,0 mL.;
f) Esfriar e repetir o procedimento de oxidação com nitroclorato, se for verificada a presença de
enxofre elementar não oxidado (partículas sólidas amarelas);
g) Adicionar 10 mL de água e 15 mL de ácido clorídrico concentrado, voltando ao
aquecimento em chapa, até redução do volume a aproximadamente 5,0 mL;
h) Esfriar, adicionar 50,0 mL de água, 10 mL de ácido clorídrico p.a., e voltar ao aquecimento
por mais 5 minutos;
i) Proceder à filtragem em papel de filtro de porosidade média, seguindo-se 6 lavagens sucessivas
com água destilada a 80-90°C, recebendo o filtrado em erlenmeyer ou béquer de 250-300 mL. Nesta
operação, aguardar a passagem da solução pelo papel de filtro antes de se adicionar água novamente.
c.2) Determinação
a) Aquecer o filtrado até o início da ebulição e, em seguida, adicionar 5 -10 gotas da solução
de cloreto de bário 100 g/L;
56
b) Após 1 minuto, acrescentar lentamente mais 15 mL da solução de cloreto de bário. Cobrir
com vidro de relógio e manter na chapa aquecedora com temperatura a 85-90 ºC durante uma hora, para
completar a reação de formação e precipitação do sulfato de bário, BaSO4;
c) Remover do aquecimento e aguardar a completa sedimentação do precipitado;
d) Filtrar em papel de filtração lenta e proceder às sucessivas lavagens com água a 80-90ºC,
até eliminação completa do excesso de cloreto de bário, testando sua presença no filtrado com a solução
de nitrato de prata a 10 g/L, até que o resultado do teste seja negativo para cloreto (o aparecimento de
uma turvação/precipitado branco significa teste positivo);
e) Transferir o papel de filtro com o precipitado para cadinho de porcelana previamente
tarado (P1); transferir o cadinho para a mufla, elevando a temperatura até 800ºC, mantendo a porta
entreaberta durante a elevação da temperatura. Fechar a porta do forno e calcinar o precipitado a 800ºC,
durante 1 hora;
f) Retirar o cadinho, esfriar em dessecador por 30 minutos e pesar (P2);
g) Calcular a porcentagem de enxofre, mediante a expressão:
7. BORO
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamento
Necessita-se dispor de dois conjuntos constituídos cada um de uma bureta diretamente ligada a um
reservatório destinado a conter solução de NaOH livre de CO2. Proteger os reservatórios e as buretas de
forma a reter o CO2 do ar. Sob uma das buretas colocar um agitador magnético e ao lado deste, um
potenciômetro sensível a 0,05 unidade de pH.
57
b.2) Reagentes
- Solução padrão de ácido bórico, contendo 0,1748 mg de boro por mL: dissolver 1,0000 g de
H3BO3, p.a. em água destilada, transferir para balão de 1 litro e completar o volume.
Observação: a solução padrão de B pode ser adquirida pronta (solução-padrão de reconhecida
qualidade).
- Solução de NaOH com 40 g/L. dissolver 20 g de NaOH em 150-200 mL de água destilada
previamente fervida, esfriar, transferir para balão de 500 mL e completar o volume. Transferir para frasco
plástico e conserva-lo bem fechado.
- Solução de NaOH, aproximadamente, 0,025 M, livre de CO2. Ferver 1 litro de água destilada
por 20 minutos para remover o CO2, deixar esfriar e juntar 25 mL da solução 40 g/L de NaOH. Completar
o volume com água destilada fervida e homogeneizar. Tranferir para um recipiente que permita a entrada
de ar livre de CO2 e que esteja conectado à bureta.
Padronização:
i. Transferir 25 mL da solução padrão de H3BO3 para um béquer de 250 mL, adicionar 3,0 g de
NaCl e 3-4 gotas de solução de vermelho de metila 1 g/L;
ii. Adicionar solução de HCl 0,5 mol/L, gota a gota e com agitação, até obter a cor amarela do
indicador, diluir a aproximadamente 150 mL com água destilada e ferver por 2-3 minutos para eliminar
CO2;
iii. Esfriar à temperatura ambiente e prosseguir, daqui por diante, a partir do item c do procedimento
para a determinação, descrito adiante;
iv. Desenvolver uma prova em branco, substituindo os 25 mL de solução padrão de H3 BO3 por água
destilada;
v. A quantidade de boro equivalente a 1 mL da solução de NaOH (fator A) é:
A = 4,369 , onde:
V1-V2
- Solução de NaOH, aproximadamente, 0,5 M: diluir a solução de NaOH 40g/L com água
destilada fervida, na relação (1+1) . Conservar em frasco plástico bem fechado.
- Solução de HCl (1+1), com água destilada previamente fervida.
- Solução de HCl, aproximadamente 0,5 M. Diluir 4 mL de HCl concentrado, p.a., a 100 mL,
com água destilada fervida.
- Solução de HCl, aproximadamente 0,02 M. Diluir 1,5 mL de HCl concentrado em água
destilada e completar o volume a 1 litro.
- Solução alcoólica de vermelho de metila 1 g/L. Dissolver 0,1 g do indicador em 100 mL de
álcool etílico a 90-95%
- Cloreto de sódio, NaCl, p.a
58
- D-manitol, p.a. ou D-sorbitol cristalizado, p.a.
- Solução de nitrato de chumbo - Pb(NO3)2 100 g/L – pesar 10 g , dissolver em água fervida e
completar o volume a 100 mL.
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Pesar 1 g da amostra com aproximação de 0,1 mg(G), se contiver até 0,45% de B (se o teor
de B na amostra for maior, pesar uma quantidade proporcionalmente menor), e transferir para um béquer
de 250 mL;
b) Adicionar 50 mL de água destilada, 3 mL de HCl concentrado, ferver à ebulição e
conservar quente por 5-10 minutos;
Mantendo a solução quente, mas sem ferver, proceder ao seguinte tratamento:
adicionar solução de Pb(NO3)2 100 g/L usando 1 mL desta solução para cada 1,2% de
P2O5 especificado na amostra;
acrescentar NaHCO3 sólido, pouco por vez até a suspensão aproximar-se da neutralização,
o que é reconhecido pela formação de um precipitado branco junto ao material insolúvel presente;
juntar 3-4 gotas de solução de vermelho de metila e continuar a adição de NaHCO3, pouco
por vez, até a suspensão adquirir a cor amarela ou alaranjada do indicador;
c) Manter a solução quente, mas não fervendo, por 30 minutos, adicionando pequenas
quantidades de NaHCO3, se necessário, para manter a mesma cor do indicador; se a cor do indicador
clarear pela presença de nitrato, adicionar mais indicador; após a neutralização e o aquecimento, devem
restar 40 -50 mL de solução;
d) Filtrar através de papel de filtro de porosidade média, para um béquer de 250 mL, lavar o
béquer e o precipitado com 5 porções de 10 mL de água destilada quente.
c.2) Determinação
a) Acidificar o filtrado do extrato com HCl (1+1), gota a gota, até obter a cor vermelha do
indicador e ferver por 2-3 minutos para eliminar CO2;
b) Neutralizar a solução quente com solução de NaOH 0,5 M, reacidificar com solução de
HCl 0,5 M e acrescentar 0,3-0,5 mL em excesso; diluir a aproximadamente 150 mL, ferver novamente
por 2-3 minutos para eliminar o CO2 remanescente e esfriar à temperatura ambiente;
c) Neutralizar grosseiramente com solução de NaOH 0,5 M, livre de CO2, levar o béquer para
o conjunto de titulação, mergulhando os eletrodos e o agitador. Ligar o agitador e ajustar o pH da solução
a exatamente 6,30 pela adição de solução de NaOH 0,025 M ou HCl 0,02 M, conforme o caso (quando
adequadamente ajustado, o pH deve ser invariável; flutuações são freqüentemente devidas à incompleta
remoção do CO2);
d) Encher a bureta com solução padronizada de NaOH 0,025 M, adicionar 20 g de D-manitol
ou D-sorbitol cristalizado à solução do béquer e titular até o pH da solução voltar a exatamente 6,30.
Anotar o volume gasto (V1);
e) Desenvolver uma prova em branco e anotar o volume de solução padronizada de NaOH
0,025 M gasto (V2);
f) Calcular a percentagem de boro na amostra pela expressão:
59
%B = A(V1–V2) , onde:
10G
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamento:
- Solução estoque de boro com 100 mg/L(100 ppm, m/v): dissolver 0,5716 g de ácido bórico,
H3BO3, p.a., secado a 50-60ºC, em água e diluir a um litro. Homogeneizar bem e armazenar em frasco
plástico.
- Solução de trabalho de 5,0 ppm(m/v) de boro: tomar, com pipeta volumétrica, 10 mL da
solução estoque de 100 ppm para balão volumétrico de 200 mL e completar o volume com solução
aquosa de HCl 10 mL/L. Homogeneizar bem e transferir para frasco plástico.
- Solução de azomethina-H: dissolver 0,9 g de azomethina-H, p.a. e 2,0 g de ácido ascórbico p.a.
em 100 mL de água. Descartar após 3 dias. Idealmente, pode-se trabalhar com esta solução preparada no
mesmo dia do seu uso. Usar à temperatura ambiente.
- Solução-tampão complexante: dissolver 140 g de acetato de amônio, p.a., 10 g de acetato de
potássio, p.a., 4 g de ácido nitrilotriacético, sal dissódico, p.a., e 10 g de EDTA, p.a., em 350 mL de
solução aquosa de ácido acético a 100 mL/L. Diluir a 1 litro com água destilada. Ajustar o pH a 5,4, se
necessário, usando acetato de amônio ou acido acético 100 mL/L. Conservar em geladeira. Usar à
temperatura ambiente.
c) Procedimento
60
c.1) Extração
a) Pesar 1,0 g da amostra, com aproximação de 0,1 mg (G), e transferir para béquer de 250 mL,
adicionar 50 mL de água destilada e 3 mL de HCl concentrado, p.a.; para amostras líquidas,
homogeneizar por agitação cuidadosa, tomando uma alíquota de cerca de 1g, registrando o peso exato
correspondente;
b) Aquecer até o início da ebulição, esfriar, transferir para balão volumétrico de 100 mL e completar
o volume com água destilada. Filtrar em papel de filtro de porosidade média ou fina, se necessário.
c.2) Determinação
a) Transferir uma alíquota (A) do extrato que contenha, no máximo, 25 microgramas de boro
para balão volumétrico de 25 mL .Fazer diluição intermediária, se necessário.
b) Adicionar 5 mL de água e em seguida 5 mL da solução-tampão. Homogeneizar e aguardar 5
minutos;
c) Juntar 2 mL da solução de azometina e aguardar 5 minutos;
d) Completar com água destilada e homogeneizar. Proceder à leitura após 60 minutos;
e) Estabelecer a correlação entre absorbância e concentração (ppm) de B na solução lida,
através da equação de regressão, ou por informação direta do equipamento.
f) Calcular a percentagem de boro na amostra conforme a expressão:
%B = 2,5 C , onde :
g
g = 10 AG, onde:
61
A é o volume, em mL, da alíquota tomada para a determinação
G é o peso inicial da amostra, em grama.
d) Cuidados especiais
- Em produtos contendo matéria orgânica é necessário adição de carvão ativado (±1g) durante a
extração, para prevenir a interferência da cor amarela produzida pelo constituinte orgânico.
- O controle do pH e de interferentes é crítico, sendo promovido pela presença da solução tampão
complexante.
- Soluções de azomethina-H armazenadas, mesmo por pequenos períodos, até 3 dias, podem
comprometer os resultados, devendo-se dar preferência para soluções preparadas no mesmo dia, com
reagentes de qualidade comprovada.
- Alternativamente pode-se usar 7,5 mL da solução-tampão complexante (em vez de 5 mL), se for
verificado algum problema na estabilização do pH ou controle de interferentes.
8. ZINCO
a) Princípio
Fundamenta-se na extração, por digestão ácida, do zinco contido na amostra e a medida da sua
concentração por meio da técnica de absorção atômica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Solução estoque contendo 1000 ppm(m/v) de Zn: preparar a partir de solução padrão de zinco
com 1,0000 g de Zn (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para balão
volumétrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com água
destilada; ou transferir 0,2500 g de zinco metálico, p.a., para béquer de 250 mL, adicionar 10 mL de
solução aquosa de HCl (1+1), cobrir com vidro de relógio e aquecer até a completa solubilização. Em
seguida, transferir para balão volumétrico de 250 mL, lavando o béquer com 5 porções de 10 mL de HCl
0,5 M e completar o volume com água destilada.
- Solução contendo 50 ppm(m/v) de Zn: transferir 10 mL da solução com 1000 ppm(m/v) de
zinco para balão volumétrico de 200 mL e completar o volume com solução de HCl 0,5 M.
Homogeneizar.
- Soluções padrões de zinco: transferir 0,0 - 0,5 -1,0 – 1,5 e 2,0 mL da solução de 50 ppm de zinco
62
para balões de 50 mL e completar o volume com solução de HCl 0,5 M. Essas soluções contêm,
respectivamente, 0,0(branco) - 0,5 - 1,0 – 1,5 e 2,0 ppm de zinco.
c) Procedimento:
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método para cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação
a) Pipetar uma alíquota do extrato (A) que contenha, no máximo, 100 microgramas de Zn
para balão volumétrico de 50 mL (A ≤ 1/Gg, sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com HCl 0,5 mol/L.
Observação. Para garantias acima de 1%, diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alíquota (A ≤ 20/Gg).
b) Colocar o aparelho nas condições exigidas para a determinação do zinco (lâmpada de Zn,
comprimento de onda de 213,9 nm ou linhas secundárias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padrões. Lavar o queimador com água destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d) Proceder à leitura das soluções das amostras, lavando o queimador após cada leitura;
e) Calcular a percentagem de zinco no material analisado, a partir da concentração
encontrada, pela expressão:
%Zn = 0,5CD
AG
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser
feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das
soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para zinco.
a) Princípio
63
Fundamenta-se na extração por digestão ácida do zinco contido na amostra e a medida da sua
concentração por espectrofotometria com ditiocarbamato de sódio e zincon.
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Solução tampão pH 8,5: transferir 10 g de ácido cítrico monohidratado para béquer de 500 mL,
adicionar cerca de 300 mL de água destilada e ajustar o pH em 8,5 com hidróxido de amônio p.a. ou ácido
cítrico 100 g/L. Esfriar bem, transferir para balão de 500 mL e completar o volume com água destilada.
Reajustar o pH, se necessário.
- Solução tampão pH 9,5: transferir 46,0 g de ácido bórico p.a. para béquer de 600 mL, adicionar
cerca de 400 mL de água destilada e dissolver o sal. Transferir 56 g de cloreto de potássio p.a. para outro
béquer de 500 mL, adicionar cerca de 100 mL de água destilada e dissolver. Misturar as duas soluções e
ajustar o pH a 9,5 com hidróxido de sódio a 500 g/L. Diluir a 1.000 mL e acertar o pH, se necessário.
- Solução de ditiocarbamato de sódio 20 g/L: dissolver 2 g do sal em água e avolumar a 100 mL,
com água destilada.
- Solução de zincon 0,52 g /L: dissolver 0,13 g do reagente com 2 mL de hidróxido de sódio 1 M
e transferir para balão de 100 mL. Completar o volume com água destilada e homogeneizar.
- Solução de hidróxido de sódio aproximadamente 1 M: pesar 4,0 g do reagente e dissolver em
água. Completar o volume a 100 mL, com água destilada (dispensa padronização).
- Solução de ácido clorídrico aproximadamente 0,1 M: transferir 8,3 mL do ácido p.a. para balão
de 1.000 mL e completar o volume com água destilada (dispensa padronização)
- Solução estoque de 1.000 ppm (m/v) de zinco: preparar a partir de solução padrão de zinco com
1,0000 g de Zn (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balão volumétrico de
1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com água destilada; ou transferir
0,2500 g de zinco metálico, p.a., para béquer de 250 mL, adicionar 10 mL de solução aquosa de HCl
(1+1), cobrir com vidro de relógio e aquecer até a completa solubilização. Em seguida, transferir para
balão volumétrico de 250 mL, lavando o béquer com 5 porções de 10 mL de HCl 0,5 M e completar o
volume com água destilada.
- Solução 10 ppm (m/v) de zinco: Tomar 10 mL da solução estoque de 1000 ppm (m/v) de zinco
para balão volumétrico de 1000 mL, acrescentar 200-250 mL de água, 40 mL de HCl concentrado,
completar o volume com água destilada e homogeneizar.
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método do cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação
64
c.2.1) Preparo da curva de calibração
a) Transferir uma alíquota (A) do extrato que contenha, no máximo, 60 microgramas de zinco
(A ≤ 0,6/Gg, sendo G = peso em gramas e g = garantia em %), transferir para funil de separação de 125
mL e fazer um volume de aproximado de 40 mL;
Observação. Para garantias acima de 0,6% de zinco, diluir 10 mL do extrato para 200 mL com
água e recalcular a alíquota (A≤ 12/Gg).
b) Neutralizar com hidróxido de amônio (1+4) em presença de 2-3 gotas de fenolftaleina a 10
g/L até a cor rosada;
c) Adicionar 10 mL da solução tampão pH 8,5 e 2 mL da solução de ditiocarbamato de sódio,
homogeneizando após cada adição;
d) Efetuar 3 extrações em fase orgânica : agitação com 5 mL de clorofórmio p.a. por 30
segundos, no mínimo;
e) Juntar as 3 fases orgânicas das extrações em outro funil de separação e acrescentar 10 mL
de ácido clorídrico 0,1 M. Descartar a fase orgânica, transferir a fase aquosa para balão de 50 mL e
adicionar 10 mL da solução tampão pH 9,5 mais 5 mL de zincon. Completar o volume com água
destilada e homogeneizar;
f) Aguardar 15 minutos e ler a absorbância a 620 nm;
g) Calcular a concentração de zinco em ppm (m/v), através da equação de regressão ou por
indicação direta do equipamento;
h) Calcular o teor de zinco pela expressão:
% Zn = 0,5 C D
AG
9. COBRE
65
a) Princípio
Fundamenta-se na extração, por digestão ácida, do cobre contido na amostra e a medida de sua
concentração através da técnica de absorção atômica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
c) Procedimento.
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método do cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação
a) Transferir uma alíquota (A) do extrato que contenha, no máximo, 0,5 miligrama de cobre
para balão de 50 mL( A ≤ 5/Gg sendo G = gramas da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com HCl 0,5 M.
Observação. Para garantias acima de 5% de cobre, diluir 10 mL do extrato para 100 mL com água
e recalcular a alíquota (A≤ 50/Gg).
b) Colocar o aparelho nas condições exigidas para a determinação do cobre (lâmpada de Cu,
comprimento de onda de 324,7 nm ou linhas secundárias e chama adequada, conforme manual do
equipamento).
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padrões. Lavar o queimador com água destilada
66
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d) Proceder à leitura das soluções das amostras, lavando o queimador após cada leitura;
e) Calcular a percentagem de cobre no material analisado, a partir da concentração encontrada,
pela expressão:
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser
feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das
soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para cobre.
a) Princípio e aplicação
Consiste em extrair o cobre da amostra por digestão ácida e determinar sua concentração por
volumetria com tiossulfato de sódio. Os íons cúpricos são reduzidos com iodeto de potássio em meio
ácido, produzindo iodo (I2). Este é titulado com uma solução padronizada de tiossulfato de sódio em
presença de amido. Método mais indicado para a avaliação de matérias primas e produtos com teor de
cobre da ordem de grandeza de 5% ou acima.
b) Materiais
Padronização
i. Transferir 0,2000 g K2Cr2O7 (padrão primário), secado por 2 horas a 100ºC, para erlenmeyer de
250-300 mL;
ii. Acrescentar, aproximadamente, 80 mL de água destilada, agitar até a completa dissolução; em
seguida, mais 2 g de KI. Agitar até dissolver completamente;
iii. Adicionar 20 mL de solução de HCl 1 M e, imediatamente, colocar o frasco num lugar escuro
por 10 minutos;
iv. Titular com a solução de Na2S2O3 0,1 M até a solução do erlenmeyer adquirir cor amarelada,
clara; interromper a titulação;
v. Adicionar 1 mL da solução de amido (a solução escurece) e prosseguir até o desaparecimento da
cor azul. Anotar o volume gasto da solução de Na2 S2O3 (V);
vi. Calcular a concentração da solução pela expressão:
M= 200 , onde:
V . 49,03
- Na2S2O3 - solução 0,025 M. Preparar por diluição cuidadosa da solução padronizada 0,1 M, no
momento do uso (pode-se tomar 50 mL para 200 mL, com água destilada).
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito na extração do cálcio (método 4.1 item c.1 - Extração).
c.2) Determinação:
% Cu = 6,354 V M
g
10. MANGANÊS
a) Princípio
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Solução estoque contendo 1000 ppm (m/v) de Manganês: preparar a partir de solução padrão
de manganês com 1,0000 g de Mn (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para
balão volumétrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com água
destilada.
- Solução padrão com 50 ppm (m/v) de manganês: transferir10 mL da solução que contém 1.000
ppm para balão de 200 mL e completar o volume com solução de HCl 0,5M.
- Soluções padrões de trabalho: transferir 0 − 2 − 4 − 6 mL da solução 50 ppm para balões de 50
mL. Completar o volume com HCl 0,5 M. Essas soluções contêm 0 (branco) −2 − 4 e 6 ppm de Mn.
69
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método para cálcio (método 4.1 item c.1).
c.2) Determinação
a) Transferir uma alíquota (A) do extrato que contenha, no máximo, 300 microgramas de Mn
para balão de 50 mL (A ≤ 3/Gg sendo G = peso inicial, em grama, da amostra e g = garantia em %) e
completar o volume com ácido clorídrico 0,5 M .
% Mn = 0,5CD , onde :
AG
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser
feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das
soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para
manganês.
a) Princípio
Consiste em solubilizar o manganês em meio ácido a quente e medir sua concentração através do
70
método espectrofotométrico com permanganato de potássio.
b) Materiais
b.1) Equipamento
b.2) Reagentes
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método para cálcio (método 4.1 item c.1- Extração)
c.2) Determinação
% Mn = C V 10–1 , onde:
g
11. FERRO
a) Princípio
Fundamenta-se na extração, por digestão ácida, do ferro contido na amostra e a medida de sua
concentração por meio da técnica de absorção atômica.
b) Materiais
72
b.1) Equipamento
- Solução estoque contendo 1.000 ppm (m/v) de ferro: preparar a partir de solução padrão de
ferro com 1,0000 g de Fe (ampola ou embalagem similar), transferida quantitativamente para balão
volumétrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com água
destilada.Alternativamente, pode-se tomar 0,2000 g de ferro puro para béquer de 250 mL, adicionar 30
mL de HCl (1+1), cobrir com vidro de relógio e ferver até completa dissolução.Transferir para balão
volumétrico de 200 mL e completar o volume com HCl 0,5 M.
- Solução padrão de 100 ppm (m/v) de ferro: transferir 10 mL da solução anterior para balão de
100 mL. Completar o volume com HCl 0,5 M.
- Soluções padrões de trabalho: transferir 0 − 2 − 4 e 6 mL da solução de 100 ppm de ferro para
balões volumétricos de 50 mL. Completar o volume com HCl 0,5 M. Essas soluções contêm 0 (branco)−
4 − 8 e 12 mg/L de ferro .
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método do cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
a) Transferir uma alíquota (A) do extrato que contenha, no máximo, 600 microgramas de
ferro para balão de 50 mL(A ≤ 6/Gg, onde G é a massa inicial da amostra, em grama, e g a especificação
para Fe, em porcentagem mássica) e completar o volume com HCl 0,5 M;
Observação: Para garantias acima de 6%, diluir 10 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alíquota (A ≤ 60/Gg;
b) Colocar o aparelho nas condições exigidas para a determinação do ferro (lâmpada de Fe,
comprimento de onda de 248,3 nm ou linhas secundárias e chama adequada, conforme manual do
equipamento);
c) Calibrar o aparelho com o branco e os padrões. Lavar o queimador com água destilada
verificando a leitura do zero com o branco a cada seis leituras;
d) Proceder à leitura das soluções das amostras, lavando o queimador após cada leitura;
Calcular a porcentagem de ferro no material analisado, a partir da concentração encontrada na
solução de leitura, pela expressão:
73
C = concentração de manganês, em ppm, na solução final de leitura
G = massa inicial da amostra, em grama
A = alíquota tomada do extrato, em mL
G = fator de diluição, se ocorrer.
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser
feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das
soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para ferro.
a) Princípio e aplicação
Consiste em solubilizar o ferro em meio ácido e a quente e medir sua concentração por volumetria
de oxi-redução com bicromato de potássio. Método mais indicado para a avaliação de matérias primas e
produtos com teor de Fe da ordem de 4% ou acima.
b) Materiais
c) Procedimento
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c.1) Extração.
Proceder conforme descrito no método do cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação
Obs.: Se não ocorrer a redução na etapa (a), tomar outra alíquota de 50 mL, adicionar alguns
grânulos de Zn metálico, ferver por alguns minutos e, então, filtrar a solução com papel de filtro de
porosidade média para outro erlenmeyer de 250-300 mL, retendo o excesso de Zn. Lavar com água
quente. Aquecer o filtrado até a ebulição e promover a redução completa com solução de SnCL2, usando a
solução de difenilaminasulfonato de sódio como indicadora. Esfriar rapidamente com água gelada,
adicionar 10 mL da solução saturada de HgCL2 e agitar com cuidado. Acrescentar 5 mL de H3PO4 e
passar rapidamente à etapa da titulação com a solução de K2Cr2O7 – itens (c) e (d). Pequena quantidade de
HgCl deve precipitar, para garantir a completa redução do Fe III.
Obs.: Para teores mais elevados de Fe pode-se reduzir a alíquota de 50 mL tomada no ítem (a) do
procedimento de determinação e adequar os cálculos.
12. MOLIBDÊNIO
75
12.1. Método espectrométrico por absorção atômica
a) Princípio
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Solução estoque contendo 1000 ppm(m/v) de Mo: preparar a partir de solução padrão de
molibdênio com 1,0000 g de Mo (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para
balão volumétrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com água
destilada. Alternativamente, pode-se tomar 1,5000 g de óxido de molibdênio (MoO3), padrão primário,
previamente secado em dessecador com H2SO4, por, no mínimo, 24 horas; umedecer com pequena
quantidade de água destilada, acrescentar cerca de 5 g de NOH para dissolver completamente e diluir a 1
litro com água destilada. Armazenar em frasco escuro. Outro padrão primário que pode ser utilizado é o
molibdato de amônio hexahidratado, (NH4)6Mo7O24.6H2O.
- Solução padrão com 10 ppm (m/v) de Mo: transferir 10 mL da solução de 1.000 ppm para balão
volumétrico de 1000 mL, acrescentar 200 mL de água, 40 mL de HCl concentrado e completar o volume
com água destilada. Armazenar em frasco escuro
- Solução padrão com 50 ppm (m/v) de Mo: transferir 10 mL da solução de 1.000 ppm para balão
volumétrico de 200 mL, acrescentar 50 mL de água, 10 mL de HCl concentrado e completar o volume
com água destilada. Armazenar em frasco escuro
- Solução de 8-hidroxiquinolina (oxina), C9H6NOH, 200 g/L: pesar 20 g de oxina, transferir para
béquer de 150 mL, adicionar 50 mL de ácido acético concentrado, aquecer em banho-maria até dissolver,
esfriar, transferir para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada.
- Solução de HCl aproximadamente 1 M, (1+11) com água destilada.
- Metil-isobutil-cetona (MIBK) ou 2-heptanona, p.a.
- Solução aquosa com 10 g/L de alumínio: Dissolver 24,69 g de cloreto de alumínio, AlCl3, p.a.,
em água. Completar a 500 mL com água destilada.
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método para cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
Obs.: Para matérias-primas solúveis em água, como o molibdato de sódio, promover a simples
76
solubilização, fazer a diluição adequada e passar à etapa de determinação.
c.2) Determinação
a) Transferir uma alíquota (A) do extrato que contenha de 10 a 200 microgramas de Mo para
balão volumétrico de 100 mL(A ≤ 2/Gg, sendo G = peso inicial da amostra em grama e g = garantia em
%);
Observação: para garantias maiores que 2% diluir 5 mL do extrato para 100 mL (D = 20) e
recalcular a alíquota(A ≤ 40/Gg);
b) Executar os procedimentos b) e c) do preparo da curva padrão, acima;
c) Colocar o aparelho nas condições exigidas para a determinação do molibdênio (lâmpada de
molibdênio, comprimento de onda de 313,3 nm ou linhas secundárias e chama adequada, conforme
manual do equipamento).
d) Calibrar o aparelho com a prova em branco e os padrões e realizar as leituras das
amostras, aspirando a fase orgânica para o sistema de nebulização do aparelho, lavando o queimador com
água destilada a cada amostra;
e) Calcular a percentagem de molibdênio na amostra pela expressão:
% Mo = 0,25C ., onde:
AG
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser
feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das
soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para
molibdênio.
a) Princípio
b) Materiais
b.1) Equipamento
78
b.2) Reagentes e soluções
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método para cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação :
a) Transferir, da solução de trabalho de 25 ppm (m/v) de Mo, alíquotas de 0 − 0,5 −1,0 − 2,0 −3,0 e
4,0 mL para balões volumétricos de 25 mL. Acrescentar, homogeneizando após cada adição:
1 mL de H2SO4 (1+1).
1 mL de HClO4 concentrado e 0,5 mL da solução de sulfato férrico. Aguardar 5 minutos.
4 mL da solução de NaSCN, adicionados lentamente e com agitação. Aguardar 5 minutos
e acrescentar 2,5 mL da solução de SnCl2;
b) Aguardar 5 minutos, completar o volume e homogeneizar. As soluções padrões contem 0
(branco) − 0,5 −1,0 − 2,0 − 3,0 e 4,0 mg/L de Mo.
c) Fazer as leituras de absorbância a 460 nm.
c.2.2) Determinação
a) Transferir uma alíquota (A) do extrato-amostra que contenha até 100 microgramas de Mo,
de acordo com a especificação do produto, para balão volumétrico de 25 mL. Fazer diluição
intermediária, se necessário, considerando-a nos cálculos finais. A alíquota a ser pipetada não deve
exceder 10 mL do extrato;
b) Seguir o procedimento indicado para a curva padrão;
c) Proceder às leituras de absorbância a 460 nm, e calcular a concentração de Mo na solução
79
de leitura, em ppm(m/v);
d) Calcular o teor de Mo na amostra pela expressão:
%Mo = 2,5C.
g
C = leitura em ppm de molibdênio na solução final.
g = massa da amostra, em miligramas, contida na alíquota tomada para o preparo da solução de
leitura.
13. COBALTO
a) Princípio
b) Materiais
b.1) Equipamento
− Solução estoque contendo 1000 ppm (m/v) de cobalto: preparar a partir de solução padrão de
cobalto com 1,0000 g de Co (ampola ou embalagem similar) , transferida quantitativamente para balão
volumétrico de 1000 mL. Acrescentar 40 mL de HCl concentrado e completar o volume com água
80
destilada; ou, alternativamente, dissolver 4,0530g de CoCl2.6H2O em 20 mL de solução aquosa de HCl
(1+1). Transferir para balão volumétrico de 1 litro e completar o volume com água destilada.
− Solução padrão estoque, contendo 100 ppm de Co: Transferir 10 mL da solução estoque com
1.000 ppm de Co para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada.
− Soluções padrões de trabalho de cobalto contendo 0,0 (branco) - 2,0 - 4,0 - 6,0 - 8,0 e 10ppm
(m/v): Transferir 0, 2, 4, 6, 8 e 10 mL da solução estoque com100 ppm de Co para balões volumétricos
de 100 mL e completar o volume com água destilada.
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método do cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação
a) Tomar uma alíquota (A) do extrato que contenha até 500 microgramas de Co, de acordo
com a especificação do produto, para balão volumétrico de 50 mL e completar com ácido clorídrico 0,5
M. Fazer diluição intermediária, se necessário.
b) Colocar o aparelho nas condições exigidas para a determinação do cobalto (lâmpada de
cobalto, comprimento de onda de 240,7 nm ou linhas secundárias e chama adequada, conforme manual
do equipamento).
c) Calibrar o aparelho com a prova em branco e os padrões; proceder às leituras das amostras,
lavando o queimador com água destilada a cada amostra;
d) Calcular a porcentagem de cobalto na amostra pela expressão:
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser
feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das
soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para cobalto.
81
13.2. Método espectrofotométrico do sal nitroso-R
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamento
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método do cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação
82
a) Transferir 0 – 2 – 4 – 8 e 10 mL da solução padrão de 2,5 ppm de Co para béquer de 100
mL;
b) Acrescentar 5 mL de HCl a 5%, mais 5 mL de HNO3 a 1% em água e ferver suavemente
por 10 minutos;
c) Deixar esfriar e adicionar 3 mL da solução de sal nitroso-R, mais 10 mL da solução de
acetato de sódio.Verificar o pH que deverá estar ajustado em torno de 5,5. Se necessário, ajusta-lo com
soluções aquosas diluídas de NaOH (4g/L) ou ácido acético (50ml/L).
d) Ferver por 1 minuto e esperar esfriar;
e) Juntar 1 mL de HCl, concentrado;
f) Transferir para balões de 25 mL e completar o volume com água destilada;
g) Proceder às leituras de absorbância a 500 nm, estabelecer a curva padrão e equação de
regressão.
c.2.2) Determinação
a) Transferir uma alíquota (A) do extrato que contenha até 20 microgramas de cobalto para
béquer de 100 mL. (A ≤ 0,2/Gg sendo G = massa inicial da amostra, em gramas, e g = garantia para Co
em % mássica)
Observação. Para garantias acima de 0,2%, diluir 5 mL do extrato para 100 mL e recalcular a
alíquota (A ≤ 4/Gg).
83
14. NÍQUEL
a) Princípio
Consiste em extrair o níquel da amostra por digestão ácida e determinar sua concentração pela
técnica de absorção atômica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método do cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação
a) Tomar uma alíquota (A) do extrato que contenha, no máximo, 600 microgramas de níquel
e transferir para balão volumétrico de 50 mL . Fazer diluição intermediária, se necessário.
b) Completar o volume com ácido clorídrico 0,5 M e homogeneizar.
c) Colocar o aparelho nas condições adequadas de leitura do Ni: lâmpada, fenda,
comprimento de onda de 232,0 ou 352,4 nm e chama adequada, conforme manual do equipamento).
d) Calibrar o aparelho com o branco e padrões;
e) Proceder à leitura das amostras, obtendo diretamente a concentração de Ni ou atravás da
84
equação de regressão;
f) Calcular o teor de Ni na amostra pela equação:
%Ni = 5 C , onde :
g
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamento
Mufla
- Cadinho de placa porosa (vidro sinterizado), de 30 a 50 mL e porosidade média a fina
b.2) Reagentes
- Solução de ácido tartárico (C4H6O6) 100 g/L: pesar 50 g do reagente p.a. e solubilizar em água
destilada. Transferir para balão de 500 mL e completar o volume com água .
- Solução de hidróxido de amônio (NH4OH) 100 mL/L: Transferir 50 mL do reagente p.a para
balão volumétrico de 500 mL e completar o volume com água destilada.
85
- Solução de dimetilglioxima (C4H8N2O2) a 10 g/L: pesar 5 g do reagente p.a., e dissolver em 500
mL de etanol (álcool etílico), p.a.
c) Procedimento
c.1) Extração
Proceder conforme descrito no método do cálcio (método 4.1, item c.1- Extração).
c.2) Determinação
Observações e cuidados :
86
15. MICRONUTRIENTES METÁLICOS SOLÚVEIS EM ÁCIDO CÍTRICO E
CITRATO NEUTRO DE AMÔNIO
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamentos :
- Solução de ácido cítrico 20 g /L: pesar 20 g de ácido cítrico cristalizado mono hidratado p.a.
(C6H807.H2O), dissolver em água destilada, transferir para balão volumétrico de 1 L e completar o
volume. Utilizar solução recém preparada.
- Citrato neutro de amônio – CNA: dissolver 370g de ácido cítrico mono hidratado cristalizado,
C6H8O7.H2O, em 1500 mL de água destilada e adicionar 345 mL de hidróxido de amônio, NH4OH, p.a.
com 28 a 29% de NH3. Esfriar e medir o pH. Ajustar o pH para 7,0 com hidróxido de amônio (1+9) ou
com solução de ácido cítrico a 100 g/L. Determinar a densidade, que deve ser de 1,09 à temperatura de
20ºC, adicionando água, ou ácido cítrico, se necessário. Guardar a solução em frasco hermeticamente
fechado. Verificar, semanalmente, o pH, acertando quando necessário.
- Solução de citrato neutro de amônio (CNA) + água , relação 1:1 : transferir 500 mL da solução
de CNA para um balão volumétrico de 1 litro e completar o volume com água destilada. Homogeneizar
bem.
c) Procedimento
87
c.1) Extração :
c.1.1) Para boro (B), cobalto (Co), ferro (Fe), molibdênio (Mo), níquel (Ni) e zinco (Zn)
a) Pesar 1 g da amostra, com aproximação de 0,1 mg, para bequer de 250 mL, adicionar 100 ml da
solução de ácido cítrico 20g/L, cobrir com vidro de relógio e ferver por 10 minutos em chapa aquecedora.
b) Deixar esfriar e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 mL. Completar o
volume com água destilada e homogeneizar bem.
c) Manter em repouso por 10 minutos e, a seguir, filtrar em papel de filtro de porosidade média a
fina, obtendo um filtrado límpido. Recorrer à centrifugação, se necessário.
d) Simultaneamente, preparar uma prova em branco.
a) Pesar 1 g da amostra, com aproximação de 0,1 mg, para bequer de 250 mL, adicionar 100 ml da
solução de CNA + água (relação 1+1), cobrir com vidro de relógio e ferver por 10 minutos em chapa
aquecedora.
b) Deixar esfriar e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 200 mL. Completar o
volume com água destilada e homogeneizar bem.
c) Manter em repouso por 10 minutos e, a seguir, filtrar em papel de filtro de porosidade média a
fina, obtendo um filtrado límpido. Recorrer à centrifugação, se necessário.
d) Simultaneamente, preparar uma prova em branco.
c.2) Determinação
c.2.1) Para Boro – método espectrofotométrico da azomethina-H (7.2, deste capítulo), a partir do
item c.2 (“Determinação”).
c.2.2) Para os demais micronutrientes (Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni e Zn): determinar a concentração
por espectrometria de absorção atômica, utilizando os métodos específicos para cada elemento, descritos
anteriormente neste capítulo, a partir do item “c.2- Determinação”, de cada método.
Nota : Alternativamente as leituras previstas para o equipamento de absorção atômica poderão ser
feitas utilizando-se de um espectrômetro de emissão ótica com plasma indutivamente acoplado
(ICP/OES), respeitadas as condições de operação do equipamento e a adequação das concentrações das
soluções de leitura (padrões e amostras) aos limites de detecção e quantificação específicos para cada
88
elemento.
a) Princípio
Fundamenta-se na solubilização do cloro da amostra com água quente e titulação do cloreto com
uma solução padronizada de nitrato de prata.
b) Materiais
- Solução de cromato de potássio 50 g/L: transferir 5 g de K2CrO4, p.a., para balão volumétrico de
100 mL. Dissolver com água, completar o volume. Homogeneizar.
- Solução de cloreto de sódio 0,100 M: transferir 5,8443 g de NaCl, secado a 105-110ºC por 1
hora, para balão volumétrico de 1 litro, dissolver com água destilada, completar o volume e
homogeneizar.
- Solução de nitrato de prata 0,05 M: transferir 8,5 g de AgNO3, p.a., para balão volumétrico de 1
litro, dissolver com água destilada, completar o volume e homogeneizar. Conservar em frasco escuro.
Padronização
i. Transferir 20 mL da solução de NaCl para erlenmeyer de 300 mL;
ii. Adicionar 60-70 mL de água destilada, 1 mL de solução indicadora de K2CrO4 e titular
com a solução de AgNO3 até a formação e persistência de um precipitado de coloração pardo-
avermelhada (Ag2CrO4). Repetir por mais duas vezes e determinar a média dos volumes (V), em mL.
iii. Calcular a concentração molar da solução de AgNO3 pela expressão:
M= 2 .
V
c) Procedimento
a) Transferir 2,5g da amostra, com aproximação de 0,1 mg (G), para um papel de filtro de
porosidade média, adaptado em funil e colocar sobre um balão volumétrico de 250 mL;
b) Lavar com 10 porções sucessivas de 15-20 mL de água quente (90-95ºC), esfriar,
completar o volume e homogeneizar;
c) Transferir uma alíquota (A) de 25 a 50 mL da solução para um erlenmeyer de 300 mL;
d) Ajustar o volume a 100 mL, aproximadamente, com água destilada e adicionar 1 mL da
solução de K2CrO4 ;
e) Titular com a solução padronizada de AgNO3 até a formação e persistência de um
precipitado de coloração pardo-avermelhada. Anotar o volume (V) gasto;
f) Calcular o percentual de cloro pela expressão:
89
%Cl = 886,25VM , onde :
AG
17. SILÍCIO
a) Princípio
A determinação de silício em fertilizantes é feita por espectrofotometria, após a extração com ácido
clorídrico e ácido fluorídrico, a frio. Os extratores são ácidos fortes que promovem a dissolução da
amostra, liberando o tetrafluoreto de silício. Este reage com a água para formar os ácidos silícico e
fluorsilícico, que irão interagir com o molibdato, formando os complexos silico-molíbdicos. O ácido
bórico é utilizado para inativar eventual excesso de ácido fluorídrico.
b. Materiais
b.1) Equipamentos
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Pesar 0,1000 g (G) do fertilizante previamente secado e moído e transferir para béquer
plástico de 100 mL; para produtos líquidos pesar próximo de 0,1000 g, anotando o peso exato;
b) Adicionar 1 mL de HCl concentrado e agitar por alguns segundos. Esse e os demais
procedimentos devem ser efetuados dentro da capela, fazendo uso de luvas plásticas;
c) Adicionar 4 mL de HF concentrado (com pipeta plástica) e agitar por cerca de 10 minutos
com bastão de plástico. Cobrir com tampa plástica ou mesmo vidro de relógio;
d) Deixar reagir durante a noite (12 horas) dentro da capela. Agitar suavemente o frasco
algumas vezes durante os 15 minutos iniciais;
e) Utilizando uma pipeta volumétrica, adicionar lentamente 50 mL da solução saturada de
ácido bórico. Agitar, cobrir o frasco novamente, e deixar reagir por 15 minutos;
f) Adicionar 45 mL de água destilada utilizando uma bureta de 50 ou 100 mL, de modo a obter o
extrato-amostra com volume total de 100 mL.
c.2) Determinação
I) Fundir 0,0856 g de SiO2 anidro com 1 g de Na2CO3 anidro em cadinho de platina. Esfriar,
dissolver em água e diluir a 1 litro em balão volumétrico. Transferir para recipiente plástico. A
concentração de silício nesta solução é de 40 mg/L.
II) Solubilizar 1,0120 g de metassilicato de sódio mono hidratado – Na2SiO3.H2O – em 1 litro, com
92
água destilada: esta solução contem 200 mg/L de Si.
18. BIURETO
a) Princípio
b) Materiais
b.1) Equipamentos
93
c) Procedimento
c.2) Determinação
c.2.1) Em Uréia
a) Pesar de 2 g a 5 g de amostra (G), com aproximação de 0,1 mg, transferir para béquer de
250 mL, adicionar 100 mL de água destilada quente (±50ºC) e agitar continuamente nessa temperatura
por 30 minutos;
b) Filtrar em papel de filtro de porosidade média para balão volumétrico de 250 mL, lavando
o béquer e filtro com porções de 10 mL de água destilada quente. Esfriar e completar o volume;
c) Transferir uma alíquota de 25 mL da solução para balão volumétrico de 100 mL e
desenvolver a cor como descrito no preparo da curva de calibração, a partir do item b;
d) Através da curva de calibração ou da equação de regressão, obter a quantidade de biureto,
em mg, na alíquota analisada;
e) Calcular a percentagem de biureto pela expressão:
c.2.2) Em Mistura
a) Pesar de 10 a 20 g da amostra (G), transferir para béquer de 250 mL, adicionar 150 mL de
água destilada quente (±50ºC) e agitar continuamente nessa temperatura por 30 minutos;
b) Filtrar por papel de filtro de porosidade média para um balão de 250 mL, lavando o béquer
e o filtro com porções de 10 mL de água destilada quente. Esfriar e completar o volume;
94
c) Transferir uma alíquota de 25 mL da solução para a coluna de resina; ajustar o fluxo para 4
a 5 mL/minuto, recebendo o eluido num balão volumétrico de 100 mL e lavar com duas porções de 25
mL de água destilada;
d) Adicionar 2 gotas da solução de vermelho de metila ao balão e a solução de NaOH 40 g/L
até a viragem do indicador para amarelo. Acrescentar, em seguida, a solução de H2SO4 0,05 M até a
solução voltar a ser rósea e completar o volume;
e) Transferir uma alíquota de 50 mL para balão volumétrico de 100 mL e desenvolver a cor,
como descrito no preparo da curva padrão a partir do item b;
f) Através da curva padrão ou da equação de regressão, obter a quantidade de biureto, em mg, na
alíquota analisada;
g) Calcular a percentagem de biureto na amostra pela expressão:
% de biureto = 2A , onde :
G
95
Capítulo II - CORRETIVOS DE ACIDEZ
A. PREPARO DA AMOSTRA
Homogeneizar toda amostra e, se necessário, reduzir por quarteação até obter uma quantidade de
aproximadamente 250 g. Pesar toda a amostra com precisão de 0,1 g (P), secar em estufa, à temperatura
de 105-110oC, até massa constante (P1). Calcular o teor de umidade pela expressão:
U = (P - P1).100 /P
Dividir a amostra secada em duas frações iguais: uma destina-se à análise granulométrica e não
deve sofrer qualquer preparo; a outra se destina à analise química e deve ser reduzida por quarteação a
aproximadamente 50 g, massa que deverá ser totalmente moída e passada em peneira com abertura de
malha de 0,3 mm (ABNT nº. 50).
B. ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
Equipamentos:
Procedimento:
Pesar integralmente a fração da amostra reservada para tal, com precisão de 0,01g. Transferi-la
sobre as peneiras encaixadas uma sobre a outra, em ordem crescente de abertura das malhas, ficando a de
maior abertura de malha acima. Agitar durante 5 minutos, no agitador mecânico. Pesar cada peneira com
aproximação de 0,01g e calcular as frações retidas em cada uma. Calcular o percentual passante em cada
peneira, de acordo com as expressões:
C. ANÁLISE QUÍMICA
a) Princípio e aplicação
Fundamenta-se em colocar em contato uma massa conhecida do corretivo de acidez com uma
quantidade conhecida e em excesso de ácido padronizado, fazendo com que o corretivo neutralize uma
parte do ácido. O excesso de ácido será quantificado por alcalimetria, obtendo-se indiretamente quanto
ácido foi neutralizado pelo corretivo. Aplicável a todos os corretivos agrícolas de acidez do solo.
b) Materiais
b.1) Equipamentos
Padronização
i. Pesar exatamente 3,0000g de carbonato de sódio, Na2CO3, padrão primário, secado a 280-
290 ºC em forno elétrico por 2h e esfriado em dessecador. Transferir para um balão volumétrico de 200
97
mL e completar o volume com água destilada;
ii. Tomar 50 mL da solução de carbonato de sódio e transferir para erlenmeyer de 250 mL;
adicionar 50 mL de água destilada e 3 gotas do indicador alaranjado de metila;
iii. Titular com a solução de HCl até começar a variar a cor do indicador em relação a uma
solução de referência (usar uma solução de 80 mL de água fervida por dois minutos acrescidos de três
gotas de alaranjado de metila);
iv. Interromper a titulação e ferver por dois a três minutos, esfriar e prosseguir até variação
definitiva da cor do indicador para tom laranja-avermelhado;
v. Efetuar três repetições e anotar o volume médio gasto (V);
vi. Calcular a concentração exata (M) através da expressão:
M = 14,1525 , onde:
V
Observação: soluções padrões de HCl também podem ser preparadas a partir de soluções padrões
concentradas, de qualidade referenciada, adquiridas prontas.
Pesar 10 gramas do reagente e dissolver em água. Tramsferir para balão de 1 litro e completar o
volume com água destilada. Padronizá-la usando o HCl 0,5 M já padronizado, através da clássica reação
ácido-base, usando fenolftaleína como indicador.
c) Procedimento
a. Pesar 1 g, se calcário, ou 0,5 g, se calcário calcinado ou cal hidratada, com aproximação de 0,1 mg
(G), da amostra secada, moída e passada em peneira de 0,3 mm e transferir para erlenmeyer de 250mL;
b.Adicionar exatamente 50 mL da solução de HCl 0,5 M padronizada, cobrir com vidro de relógio e
ferver suavemente por 5 minutos. Esfriar, transferir para balão de 100 mL e completar o volume com
água destilada; deixar decantar ou filtrar em papel de filtro de porosidade média;
c. Pipetar 50 mL e transferir para erlenmeyer de 125 mL;
d.Acrescentar 2-3 gotas de solução de fenolftaleina e titular o excesso do ácido com a solução
padronizada de NaOH 0,25 M, até o aparecimento de uma leve cor rosada do indicador. Anotar o volume
gasto (V2);
e. Calcular o poder de neutralização do corretivo, em % de CaCO3 equivalente, pela expressão:
PN = 10(25.M1-V2M2) , onde:
G
Observação: Para produtos escuros, para os quais há dificuldade de visualização do ponto final da
titulação com o uso de indicador, esta poderá ser efetuada tendo como ponto final a neutralização do
excesso de HCl indicada potenciométricamente, ao se atingir o pH 7 .
a) Princípio
b) Materiais
c) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
100
2.2) Método por espectrometria de absorção atômica
a) Princípio
Pode-se determinar o teor de CaO a partir do extrato para a determinação do PN, procedendo-se às
diluições para adequação à faixa de leitura e otimizando as condições operacionais para a determinação
por espectrometria de absorção atômica.
b) Materiais
b.1) Equipamento
c) Procedimento
a) Princípio
Consiste em solubilizar o magnésio do corretivo em meio ácido e determiná-lo por volumetria com
EDTA.
b) Materiais
c) Procedimento
c.1) Extração
c.2) Determinação
a) Princípio e aplicação
Pode-se determinar o teor de MgO a partir do extrato para a determinação do PN, procedendo-se às
diluições para adequação à faixa de leitura e otimizando as condições operacionais para a determinação
do magnésio por espectrometria de absorção atômica. Aplicável de modo geral e especialmente indicado
a produtos com baixos teores de magnésio (da ordem de 2% ou abaixo).
b) Materiais
b.1)Equipamento
c) Procedimento
P1, P2, P3, são os valores percentuais das frações passantes nas peneiras ABNT 10, 20 e 50,
respectivamente.
b. Cálculo do PRNT
PRNT = RE.PN/100
c. Um exemplo
104
Na análise de um corretivo, obtivemos:
PN = 90%
Frações passantes pelas peneiras:
Pn 10 = 99,0%, Pn 20 = 74,4% e Pn 50 = 56,3%
1. Cálculo da RE:
2. Cálculo do PRNT:
PRNT = RE. PN/100 => PRNT = 72,08 x 90/100 => PRNT = 64,87%
105
Capítulo III - FERTILIZANTES ORGÂNICOS E ORGANOMINERAIS
A. PREPARO DA AMOSTRA
a) Homogeneizar toda a amostra sólida e reduzi-la por quarteação (manual ou com quarteador) a
mais ou menos 250g;
b) Retirar cerca de 30 g para a determinação do pH;
c) Colocar o restante em uma cápsula de porcelana ou bandeja tarada, pesar e anotar a massa
(G1);
d) Levar à estufa regulada para a temperatura de 65°C por 16 horas ou até peso constante,
verificado de hora em hora após o transcurso das 16 horas;
e) Retirar da estufa, esfriar em dessecador, pesar e anotar a massa (G2);
f) Homogeneizar e, por quarteação, dividir em duas partes iguais. Reservar uma delas para a
análise granulométrica, quando couber, e moer a outra, passando em peneira com abertura de malha de
0,5 mm (ABNT n° 35).
Observação: amostras líquidas não sofrem qualquer preparação, apenas agitação manual de
maneira a promover sua completa homogeneização antes da análise.
B. ANÁLISE GRANULOMÉTRICA
2. Procedimento:
Pesar integralmente a fração da amostra reservada para tal, com precisão de 0,01 g e transferi-la
sobre as peneiras, encaixadas uma sobre a outra, em ordem crescente de abertura de malha, ficando a de
malha maior acima, observando as aberturas de malha, de acordo com cada caso:
Tampar o conjunto, fixar as peneiras no agitador e agitar durante 5 minutos. Pesar cada peneira e o
fundo e calcular a fração neles retida; em seguida, calcular o percentual do material passante em cada
peneira pelas expressões:
C. UMIDADE e pH
1. Umidade a 65ºC (U65)
Calcular o percentual de umidade da amostra a 65ºC utilizando os dados (G1 e G2) referidos
anteriormente no ítem A, de acordo com a expressão:
2. Determinação do pH
a) Princípio e aplicação
b.1) Equipamento
a. Pesar 10 g da parte da amostra reservada para tal (amostra "in natura"), transferir para
béquer de 100 mL, adicionar 50 mL de solução de CaCl2 0,01mol/L, agitar e aguardar 30 minutos,
agitando de 10 em 10 minutos;
b. Medir o pH da suspensão, expressando o resultado com a indicação "pH em solução
0,01 mol/L de CaCl2”.
D. ANÁLISES QUÍMICAS
1. NITROGÊNIO TOTAL
Proceder conforme o macrométodo da liga de Raney (1.1) descrito no capítulo I, dos fertilizantes
minerais, com as adequações devidas à presença de matéria orgânica.
Obs.: Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator:
f = 100 – U65 .
100
a) Princípio e aplicação
108
Este método fundamenta-se na amonificação de todas as formas não amoniacais de nitrogênio
seguindo-se a destilação alcalina da amônia, que é recebida numa quantidade em excesso de ácido bórico.
A amônia fixada é titulada com ácido padronizado. Aplicável somente aos fertilizantes orgânicos
b) Materiais
b.1) Equipamentos
- Micro-destilador de nitrogênio.
- Bloco digestor, com tubos padronizados para encaixe no microdestilador.
- Indicador vermelho de metila a 0,1g/100 mL, em álcool etílico: pesar 0,1 g e dissolver em 100
mL de etanol.
- Indicador verde de bromocresol a 0,1g/100 mL : pesar 0,25 g do indicador, transferir para gral
de porcelana e adicionar, aos poucos e triturando, 7- 8 mL de uma solução de NaOH 4g/L. Transferir
para balão volumétrico de 250 mL e completar o volume com água destilada.
- Mistura de indicadores : juntar um volume da solução de vermelho de metila a 0,1g/100mL a 10
volumes da solução de verde de bromocresol a 0,1g/100 mL
- Sulfato de cobre (CuSO4.5H2O) p.a;
- Sulfato de potássio(K2SO4) p.a;
- Ácido sulfúrico(H2SO4) p.a;
- Ácido perclórico(HClO4) p.a;
- Ácido bórico 20 g/L, com mistura de indicadores: pesar 20 g de ácido bórico(H3BO3), p.a.,
dissolver em água destilada quente, transferir para balão volumétrico de 1 litro, juntar 20 mL da mistura
de indicadores e completar o volume com água destilada.
- Hidróxido de sódio(NaOH) 450g /L em água: pesar 450 g do reagente e dissolver em água.
Completar a 1 litro com água destilada.
- Ácido sulfúrico 0,025M: diluir 1,4 mL de H2SO4 concentrado, p.a., em água, completar a
1000mL com água destilada e padronizar conforme descrito no micro-método da liga de Raney (capítulo
I, método 1.2).
c) Procedimento
c.1) Extração/digestão
a) Pesar 0,25 g da amostra, com aproximação de 0,1 mg, e transferir para béquer de 100 mL,
erlenmeyer de 125 mL ou tubo de bloco digestor;
b) Adicionar 0,2 g de sulfato de cobre, 0,5 g de sulfato de potássio e 5 mL de ácido sulfúrico
concentrado e aquecer dentro da capela de exaustão, até formação de fumos brancos;
c) Esfriar, acrescentar 2 mL de ácido perclórico (CUIDADO!) e continuar aquecendo até clarear
(oxidação da matéria orgânica). Repetir a operação, se necessário;
d) Retirar do aquecimento, esperar esfriar e transferir para o tubo de destilação, adicionando 20
mL de água destilada;
109
e) Para amostras com teor de nitrogênio acima de 6%, avolumar para 100 mL e tomar uma
alíquota de 20 mL para o tubo de destilação
c.2) Determinação
a) Adaptar ao micro destilador o tubo contendo a amostra digerida, com a ponta do condensador
já mergulhada num erlenmeyer de 125-150 mL, contendo 10 mL da solução de H3BO3 com mistura de
indicadores e 40 mL de água destilada;
b) Adicionar 30 mL da solução de NaOH de 450g/L à amostra, no tubo de destilação;
c) Imediatamente, colocar o microdestilador em funcionamento e aguardar que o mesmo
promova a destilação da amostra até a obtenção de um volume total de aproximadamente 100 mL no
erlenmeyer de recepção;
d) Retirar e titular o destilado recebido no erlenmeyer com H2SO4 0,025 mol/L padronizado.
Anotar o volume gasto (Va);
e) Preparar uma prova em branco(Vb);
f) Calcular a porcentagem em massa de nitrogênio total presente na amostra pela expressão:
Observações:
2. Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 – U65 .
100
d) Cuidados Especiais
110
proceder como descrito para este método no capítulo I, dos fertilizantes minerais (método 1.3), com
as adequações devidas à presença de matéria orgânica.
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator:
2. FÓSFORO
1) Extração:
a) Transferir 1,0 g da amostra, com aproximação de 0,1 mg, para béquer de 250 mL.
b) Adicionar 25 mL de ácido nítrico concentrado e ferver suavemente durante 30 a 45 minutos, para
oxidar a matéria orgânica;
c) Esfriar, adicionar 10 a 20 mL de ácido perclórico, ferver com muito cuidado até a solução ficar
quase incolor e desprender densos vapores de HClO4, sem deixar secar, o que poderia provocar explosão
(cuidado). Amostras contendo elevadas quantidades de matéria orgânica deverão ser mantidas em
ebulição, no mínimo, por mais 1 hora após o início de desprendimento de vapores de ácido perclórico,
repondo este ácido, se necessário. Deixar esfriar parcialmente e então adicionar 50 mL de água
prosseguindo a fervura por 5 minutos. Esfriar;
d) Transferir o líquido para um balão volumétrico de 250 mL, completar o volume com água
destilada e homogeneizar;
e) Filtrar através de papel de filtro de porosidade média, seco. Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e
em seguida, separar um volume de filtrado límpido suficiente para a determinação.
a) Transferir 1,0 g da amostra, com aproximação de 0,1 mg, para béquer de 250 mL, adicionar 30
mL de ácido nítrico e 5 mL de ácido clorídrico. Ferver até destruir a matéria orgânica e a solução clarear.
Adicionar 50 mL de água destilada e ferver por 5 minutos. Esfriar;
b) Transferir para balão volumétrico de 250 mL, completar o volume com água destilada e
111
homogeneizar;
c) Filtrar através de papel de filtro de porosidade média, seco. Desprezar os primeiros 20 a 30 mL e
separar um volume de filtrado límpido, suficiente para a determinação.
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 – U65 , onde U65 é a umidade a 65ºC.
100
Proceder conforme o método para fósforo solúvel em ácido cítrico a 2% para fertilizantes minerais
(capítulo I, método 2. 4.1)
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado
final deverá ser referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 – U65 , onde U65 é a umidade a 65ºC.
100
2.3. Fósforo solúvel em citrato neutro de amônio (CNA) mais fósforo solúvel em água
Proceder conforme método do fósforo solúvel em citrato neutro de amônio mais água para os
fertilizantes minerais (capítulo I, método 2.3.1)
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 – U65 , onde U65 é a umidade a 65ºC.
100
1 – Na extração:
Juntar 2 g de carvão ativo, antes da fervura para extração do K2O contido na amostra, em 3.1.c.1
2 – No cálculo:
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 – U65 , onde U65 é a umidade a 65ºC.
100
1- Na extração:
2 – No cálculo
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 – U65, onde U65 é a umidade a 65ºC.
100
4. CÁLCIO e MAGNÉSIO
Proceder conforme métodos de análise para cálcio e magnésio descritos no capítulo I (métodos 4.1,
4.2, 5.1 e 5.2) com as alterações:
113
1 – Extração: a extração de Ca e/ou Mg dos produtos orgânicos deve contemplar
simultaneamente a eliminação de seu conteúdo de matéria orgânica. Pode ser efetuada pelos seguintes
procedimentos:
Pesar 1 g da amostra secada a 65ºC e pulverizada, com aproximação de 0,1 mg (G), transferir
para uma cápsula de porcelana refratária de 30-40 mL, levar à mufla e calcinar a 500-550ºC por uma
hora, proporcionando uma adequada aeração, principalmente no início;
Retirar da mufla, esfriar e transferir as cinzas para béquer de 100-150 mL. Adicionar 10 mL de
HCl concentrado, e ferver em chapa aquecedora até próximo à secura, sem deixar queimar o resíduo.
Acrescentar 20 mL de HCl (1+5, com água), ferver à ebulição e conservar quente por 10 minutos. Esfriar;
Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água
destilada. Homogeneizar e filtrar em papel de filtro de porosidade média ou fina (filtração lenta), se
necessário, para a obtenção de um filtrado límpido.
Observação. Este procedimento de extração deve ser preferencial para os fertilizantes líquidos com
conteúdo orgânico, para aplicação no solo.
2 - Determinação
2.1) Para Cálcio: a determinação quantitativa do cálcio poderá ser feita através dos procedimentos
apresentados a seguir, descritos no capítulo dos fertilizantes minerais, com as adequações necessárias.
5. ENXOFRE
Procedimento:
115
chapa aquecedora até oxidação parcial da matéria orgânica, reduzindo-se o volume a cerca de 5 mL.
Esfriar;
b) Adicionar 5 mL de ácido perclórico,HClO4, concentrado, p.a., ferver novamente até o
completo clareamento da solução, reduzindo-se o volume a cerca de 2 mL. Repetir a operação com
HClO4, se necessário. Nunca deixar a mistura secar completamente;
c) Adicionar 20 mL de HCl (1+5, com água), ferver por 5 minutos, esfriar, transferir para
balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água destilada;
d) Filtrar em papel de filtro de porosidade média ou fina (filtração lenta), se necessário.
1.2) Determinação
Observação importante:
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator f, sendo:
f = 100 – U65 .
100
c) Adequação do cálculo:
Qualquer que seja o método utilizado, para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a
65ºC, o resultado final deverá ser referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se
pelo fator f = 100 – U65 , onde U65 é a umidade a 65ºC. 100
3) Cuidados
116
Trabalhar atentamente com as soluções de ácido perclórico, evitando chegar próximo à secura nos
procedimentos de digestão a quente.
6. BORO
Procedimento
6.1) Extração
a) Pesar 1 g da amostra secada a 65ºC e pulverizada, com aproximação de 0,1 mg, transferir
para uma cápsula de porcelana refratária de 30-40 mL, levar à mufla e calcinar a 500-550ºC por uma
hora, proporcionando uma adequada aeração, principalmente no início.
b) Retirar da mufla, esfriar e transferir as cinzas para béquer de 100 mL. Adicionar 20 mL de
HCl (1+5, com água), ferver à ebulição e conservar quente por 10 minutos.
c) Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com
água destilada.
a) Pesar 1g da amostra, com aproximação de 0,1 mg, transferir para béquer de 250 mL, adicionar 50
mL de água destilada, 0,5-1,0g de carvão ativado e 10 mL de HCl concentrado, p.a.;
b) Aquecer até o início da ebulição, esfriar naturalmente, transferir para balão volumétrico de 100
mL e completar o volume com água destilada. Homogeneizar e filtrar em papel de filtro de porosidade
média ou fina, obtendo um filtrado límpido.
6.2) Determinação
117
(“Determinação”).
Observação importante:
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator
f = 100 – U65 .
100
Procedimento
7.1) Extração
Seguir os procedimentos de extração descritos no ítem 4 (cálcio e magnésio): 4.1.a ou 4.1.b, deste
capítulo III
a) Para cobalto – seguir o procedimento para determinação de Co nos fertilizantes minerais a partir
do item 13.1.c.2
b) Para cobre – seguir o procedimento para determinação de Cu nos fertilizantes minerais a partir do
item 9.1.c.2
c) Para ferro – seguir o procedimento para determinação de Fe nos fertilizantes minerais a partir do
item 11.1.c.2
f) Para níquel – seguir o procedimento para determinação de Ni nos fertilizantes minerais a partir do
item 14.1.c.2.
118
g) Para zinco – seguir o procedimento para determinação de Zn nos fertilizantes minerais a partir do
item 8.1.c.2
7.3) Cuidados
a) Princípio
Fundamenta-se na solubilização do cloro contido na amostra com água, a quente, usando-se carvão
ativado para fixar a matéria orgânica da solução. Determinação por titulação com solução padronizada de
nitrato de prata.
b) Equipamentos e reagentes
c) Procedimento
1. Transferir 2,5 g da amostra, pesados com aproximação de 0,1 mg, para um béquer de 250-
300 mL, acrescentar 2,0-2,5 g de carvão ativado e 100 mL de água destilada. Ferver suavemente por 10
minutos. Deixar esfriar.
2. Filtrar com papel de filtro de porosidade média ou fina (se necessário) para balão
volumétrico de 250 mL, lavando o retido com água. Completar o volume e homogeneizar.
3. Prosseguir a partir do item 16.1.c.c (“Transferir uma alíquota A de 25 a 50 mL da
solução...”) do método 16.1 referido acima.
4. Conduzir uma prova em branco
119
5. Cálculo :
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator f , sendo:
f = 100 – U65 .
100
Portanto, este fator deverá ser aplicado aos resultados numéricos encontrados, para obtenção do
resultado final.
9. SILÍCIO
Seguir o método para determinação de silício constante do capítulo I (17.1). Utilizar carvão ativo,
purificado, para eliminar matéria orgânica. Fazer as adequações de diluição e cálculo que forem
necessárias, de acordo com a especificação de cada produto.
Para os fertilizantes sólidos com especificação de umidade a 65ºC, o resultado final deverá ser
referido à amostra tal qual, incluindo-se a umidade, multiplicando-se pelo fator f, sendo:
f = 100 – U65 .
100
Portanto, este fator deverá ser aplicado aos resultados numéricos encontrados, para obtenção do
resultado final.
a) Princípio e aplicação
O método baseia-se na oxidação, por via úmida, do carbono orgânico contido na amostra com
bicromato de potássio em excesso e ácido sulfúrico concentrado, promovendo-se aquecimento externo.
Segue-se a determinação do bicromato remanescente por titulação com solução de sulfato ferroso
amoniacal.
Aplica-se aos fertilizantes orgânicos. Para fertilizantes organominerais há uma etapa de tratamento
preliminar descrita no item d apresentado à frente.
120
b) Reagentes e soluções
- Solução de K2Cr2O7 0,20 M: dissolver em água destilada 118,8624 g do sal p.a. (99%de
pureza), padrão primário, secado a 110-120 °C por 2 horas, e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 2 litros, completando o volume com água destilada.
- Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4, p.a ., 95-98%.
- Ácido fosfórico (H3PO4), p.a ., 85,0% .
- Solução indicadora de difenilamina(C12H11N), p.a. Preparo: Tomar 0,25 g de difenilamina,
acrescentar 20 mL de água e solubilizar adicionando cuidadosamente 50 mL de ácido sulfúrico
concentrado. Esfriar e conservar em frasco escuro.
- Solução de sulfato ferroso amoniacal aproximadamente 0,5 M: pesar 198,0 g do sal (NH4)2Fe
(SO4)2.6H2O, p.a., transferir para béquer de 1000 mL e acrescentar, com cuidado, 150 mL de ácido
sulfúrico concentrado. Agitar, adicionar 250 mL de água destilada, agitar novamente e deixar esfriar.
Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1000 mL e completar o volume com água
destilada, deixando esfriar antes de cada adição de água. Guardar em recipiente plástico opaco.
Aferição: a solução de Fe2+ deve ter sua concentração aferida a cada dia de análise. Para tanto,
tomar, em duplicata, uma alíquota de 10mL da solução padrão de K2Cr2O7 0,20 M para erlenmeyer de
250 mL. Acrescentar água até um volume de aproximadamente 100 mL e mais 10 mL de H3PO4. Titular
com a solução de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da solução de difenilamina como
indicador, até a viragem para a coloração verde. Sendo V o volume médio, em mililitros, do titulante
gasto, a concentração (C) da solução de Fe2+ em relação à solução de bicromato será
C = 2,0/V
Obs. : C terá um valor próximo de 0,0833, visto tratar-se de uma reação de oxi-redução e não
estarmos trabalhando com concentrações em normalidade.
c) Procedimento
c.1) Extração
a) Pesar uma massa G da amostra, contendo entre 40 e 150 mg de carbono orgânico provável e
transferir para erlenmeyer de 300 mL.
b) Conduzir, em paralelo, duas replicatas de uma prova em branco que devem passar por todo o
procedimento, omitindo-se a presença da amostra.
c) Adicionar, em seguida, 50 mL da solução 0,20 M de K2Cr2O7, medidos com exatidão (pipeta
volumétrica ou bureta) e, usando uma proveta, acrescentar vagarosamente, com cuidado, 50 mL de H2SO4
concentrado, movimentando suavemente o conteúdo do erlenmeyer, que deve ser tampado com vidro de
relógio e deixado em repouso até esfriar.
d) Transferir o erlenmeyer tampado com o vidro de relógio para uma chapa aquecedora e ferver
121
por 30 minutos, levando a temperatura a cerca de 140ºC (evitar que ultrapasse 160 ºC).
e) Terminado o tempo de reação, retirar o erlenmeyer da chapa e deixar esfriar, sempre coberto
com o vidro de relógio.
f) Lavar o vidro de relógio com água destilada, utilizando-se de uma pisseta, recolhendo a água
no erlenmeyer e transferir quantitativamente para balão volumétrico de 250 mL. Completar o volume com
água destilada, deixando esfriar antes de cada adição de água. Homogeneizar, deixar decantar ou filtrar
com papel de filtro de porosidade média, se necessário.
c.2) Determinação
a) Transferir uma alíquota de 50 mL do extrato da amostra e das provas em branco (duas) para
erlenmeyer de 250 mL, fazer um volume de aproximadamente 100 mL com água destilada e acrescentar
10 mL de H3PO4.
b) Titular com a solução de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da solução de
difenilamina como indicador, até a viragem para a coloração verde. Anotar os volumes gastos, em mL.
c) Calcular o teor de Carbono Orgânico (C.O.) pela expressão:
O cálculo de teor de carbono orgânico é efetuado com base na premissa de que cada mol de
K2Cr2O7 consumido reagiu com 1,5 mol de carbono orgânico.
Para estes fertilizantes deverá ser feito um tratamento preliminar da amostra para eliminar cloretos e
outros possíveis interferentes solúveis em água:
Pesar uma massa G da amostra contendo entre 40 e 150 mg de carbono orgânico provável e
transferir para erlenmeyer.
Acrescentar um volume de água, em mL, de forma que a relação massa da amostra(g):
volume de água(mL) seja de 1:100. Escolher a capacidade do erlenmeyer de acordo com o volume de
água a ser adicionado.
Tampar o erlenmeyer e agitar por 20 minutos em agitador Wagner a 40-50 rpm .
Transferir, com auxílio de uma pisseta com água destilada, o conteúdo do erlenmeyer para
tubo de centrífuga de volume adequado, ajustar a velocidade da centrífuga para 3500 rpm (ou maior
velocidade, se necessário) e promover a centrifugação por 15 minutos (ou um tempo maior, se
122
necessário).
Concluída a centrifugação, eliminar a fase líquida e, com auxílio de uma pisseta com água
destilada, transferir quantitativamente a fase sólida para erlenmeyer de 300 mL.
Prosseguir a análise conforme descrito para os fertilizantes orgânicos a partir do ítem c.1.b.
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamentos
Padronização
i. Transferir 0,5000 g de ftalato ácido de potássio para erlenmeyer de 250-300 mL, acrescentar cerca
de 50 mL de água destilada e 5 gotas da solução indicadora de fenolftaleína;
123
ii. Transferir a solução preparada de NaOH para uma bureta de 50 mL e titular a solução do
erlenmeyer até obter a coloração levemente rosada do indicador;
iii. Anotar o volume gasto;
iv. Repetir mais duas vezes e calcular a média dos volumes;
v. Calcular a molaridade da solução de NaOH pela expressão :
M= 500 . , onde:
204,23V
c) Procedimento analítico
c.1) Extração
c.2) Determinação
a) Transferir 100 mL de solução de acetato de cálcio 0,5 M para béquer de 250 mL. Este volume
de solução será distribuído sobre toda superfície do material orgânico retido no funil de Büchner em
sucessivas porções de 10 a 15 mL, sob vácuo reduzido, para permitir uma lenta percolação. Uma nova
porção de solução de acetato de cálcio só deverá ser adicionada após a porção anterior ter sido drenada
para o kitassato;
b) Na seqüência, lavar com porções de água destilada até totalizar um volume de
aproximadamente 300 mL no kitassato;
c) Levar o kitassato ao sistema de titulação e titular com a solução 0,1 M de NaOH padronizada,
empregando se a solução de fenolftaleína como indicador;
d) Conduzir uma prova em branco em duplicata, empregando-se o carvão ativado, sem a presença
da amostra;
124
e) Calcular o valor da CTC pela expressão:
12. CTC/C
É encontrada pela razão numérica entre os valores encontrados para a capacidade de troca catiônica
(CTC), em mmolc/Kg, e o carbono orgânico, em porcentagem mássica, ambos referidos à amostra em
base seca.
A relação CTC/C é um parâmetro do grau de maturação e qualidade dos fertilizantes orgânicos.
É calculada pela divisão dos resultados em porcentagem mássica obtidos para o carbono orgânico e
o nitrogênio, ambos referidos à amostra em base seca.
Aplica-se aos fertilizantes orgânicos mistos, compostos e vermicompostos.
a) Princípio e aplicação
b) Materiais e equipamentos
- Solução de K2Cr2O7 0,20 M: dissolver em água destilada 118,8624 g do sal p.a. (99%de pureza),
padrão primário, secado a 110-120 °C por 2 horas, e transferir quantitativamente para balão volumétrico
de 2 litros, completando o volume com água destilada.
- Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4, p.a ., 95-98%.
- Ácido sulfúrico a 20% em água (v/v).
- Ácido fosfórico (H3PO4), p.a ., 85,0%.
- Solução indicadora de difenilamina (C12H11N), p.a .
Preparo: Tomar 0,25 g de difenilamina, acrescentar 20 mL de água e solubilizar adicionando
cuidadosamente 50 mL de ácido sulfúrico concentrado. Esfriar e conservar em frasco escuro.
- Solução de sulfato ferroso amoniacal (SFA) contendo aproximadamente 0,5 M. Preparo: pesar
198,0 g do sal (NH4)2Fe (SO4)2.6H2O, p.a., transferir para béquer de 1000 mL e acrescentar 150 mL de
ácido sulfúrico concentrado. Agitar, acrescentar com cuidado 250 mL de água destilada, agitar novamente
e deixar esfriar. Transferir quantitativamente para balão volumétrico de 1000 mL e completar o volume
com água destilada, deixando esfriar antes de cada adição de água. Guardar em recipiente plástico opaco.
Aferição: a solução de Fe2+ deve ter sua concentração aferida a cada dia de análise. Para tanto,
tomar, em duplicata, uma alíquota de 10mL da solução padrão de K2Cr2O7 0,20 M para erlenmeyer de
250 mL. Acrescentar água até um volume de aproximadamente 100 mL e mais 10 mL de H3PO4. Titular
com a solução de sulfato ferroso amoniacal, empregando 0,5 a 1 mL da solução de difenilamina como
indicador, até a viragem para a coloração verde. Sendo V o volume médio, em mililitros, do titulante
gasto, a concentração (C) da solução de Fe2+ em relação à solução de bicromato será:
C = 2,0/V
Observação. C terá um valor próximo de 0,0833, visto tratar-se de uma reação de oxi-redução e
não estarmos trabalhando com concentrações em normalidade.
126
Outro indicador que pode ser utilizado em substituição à solução de difenilamina:
-Ferroin ou solução de ferroína: solubilizar 1,485 g de o-fenantrolina, p.a., C12H8N2, mais 0,695 g
de sulfato ferroso heptahidratado, p.a ., FeSO4.7H2O, em 100 mL de água destilada. Viragem : verde para
violeta escuro.
c) Procedimento
c.1) Extração
127
g) Conduzir, simultaneamente, pelo menos duas provas em branco, omitindo-se a presença do
extrato-amostra.
O teor percentual de carbono orgânico(m/m) será dado por:
%C = 36C(Vb-Va) , onde:
G
O cálculo de teor de carbono orgânico é efetuado com base na premissa de que cada mol de
K2Cr2O7 consumido reagiu com 1,5 mol de carbono orgânico.
%EHT = 1,724 . %C
a) Tomar 100 mL da solução do extrato húmico total e acrescentar ácido sulfúrico a 20% (v/v),
agitando lentamente até pH 1, verificado com o uso do pH-metro. Homogeneizar bem e deixar em
repouso durante a noite ou por um período mínimo de 8 horas, para separação dos ácidos húmicos.
b) Transcorrido este tempo, centrifugar a 4000-4500 rpm por 25 minutos e comprovar a
separação do precipitado de ácidos húmicos. Pode-se trabalhar com maior velocidade e/ou maior tempo
de centrifugação, se necessário. Separar o sobrenadante (ácidos fúlvicos).
c) Solubilizar o precipitado com volume suficiente de NaOH 0,5 M (fazer adições de 5 em 5 mL
e agitar manualmente), transferir para um balão volumétrico de 100 mL e completar o volume com água
destilada. A esta solução se denomina “solução de ácidos húmicos”.
b) Cálculos:
%C= 36C(Vb-Va) , onde:
G
O cálculo de teor de carbono orgânico é efetuado com base na premissa de que cada mol de
K2Cr2O7 consumido reagiu com 1,5 mol de carbono orgânico..
% AH’s = 1,724 . %C
Os resultados são expressos em relação às amostras em base seca, para produtos sólidos com
conteúdo de umidade.
O teor percentual de ácidos fúlvicos é dado pela diferença entre o teor do extrato húmico total e o
teor de ácidos húmicos.
a) Pesar com precisão de 0,1 mg uma quantidade da amostra contendo até 300 mg de Carbono
Orgânico provável. Solubilizar com água, acrescentar 50 mL de NaOH 0,5 M e transferir para balão
volumétrico de 500 mL, completando o volume com água destilada. Filtrar, se necessário, com papel de
filtro de porosidade média.
b) Tomar uma alíquota de 25 mL para a determinação do extrato húmico total, conforme descrito
a partir de 4.2.a.
c) Tomar uma alíquota de 50 mL para a determinação do teor de ácidos húmicos, conforme
descrito a partir de 4.3.a .
129
Capítulo IV – FERTILIZANTES DESTINADOS À APLICAÇÃO FOLIAR, HIDROPONIA,
FERTIRRIGAÇÃO E SOLUÇÕES PARA PRONTO USO
I. PREPARO DA AMOSTRA
Deverão ser preparados para análise, de acordo com sua classificação, conforme descrito nos
capítulos anteriores dos fertilizantes minerais e dos fertilizantes orgânicos e organominerais.
Estas amostras deverão apenas ser agitadas até completa homogeneização, no momento da tomada
da alíquota para pesagem.
Amostras em embalagens com vazamento devem ser rejeitadas.
a) Princípio e aplicação
Análise dos teores dos constituintes solúveis em água na relação soluto-solvente de 1:100 (p/v),
para os fertilizantes sólidos e líquidos destinados à aplicação foliar, cultivo hidropônico e fertirrigação.
b) Procedimento
b.1- Solubilização:
A. NITROGÊNIO
Micrométodo da liga de Raney (capítulo I, método 1.2): a partir do item c.1.c do procedimento
(extração/digestão), com as seguintes adequações:
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Cálculo da alíquota a ser tomada: 10/Gg ≤ A ≤ 20/Gg
C. POTÁSSIO (K2O)
c.1) Método volumétrico do tetrafenilborato de sódio (3.1): seguir o procedimento a partir do item
c.2- Determinação
c.2) Método por fotometria de chama (3.2): seguir o procedimento a partir do item c.2 –
Determinação, tomando-se uma alíquota A (em mL), da solução-amostra tal que :
A = 8/Garantia especificada (% em massa). Avolumar para 50 mL e levar à leitura no fotômetro de
chama.
D. CÁLCIO
% Ca = 312,5t1(V1–V2) , onde:
AG
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V1 = volume da solução de EDTA consumido na titulação da alíquota da amostra, em mL.
V2 = volume da solução de EDTA consumido na titulação da prova em branco, em mL.
t1 = título da solução de EDTA, expresso em mg de Ca/mL
G = massa inicial da amostra, em grama.
A= volume da alíquota tomada para a titulação, em mL.
d.2) Método espectrométrico por absorção atômica: seguir o procedimento (4.2) descrito no capítulo
I, dos fertilizantes minerais, a partir do item 4.2.c.2 – Determinação.
O cálculo se fará pela equação:
E. MAGNÉSIO
e.1) Método volumétrico do EDTA: seguir o procedimento (5.1), descrito no capítulo I, dos
fertilizantes minerais, a partir do item 5.1.c.2 – Determinação.
O cálculo se fará pela equação:
e.2) Método espectrométrico por absorção atômica: seguir o procedimento (5.2) descrito no capítulo
I, dos fertilizantes minerais, a partir do item 5.2.c.2 – Determinação, fazendo-se as adequações para a
alíquota a ser tomada da solução-amostra e cálculo do resultado final.
O cálculo se fará pela equação:
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AG
C = leitura em ppm(m/v) de magnésio na solução de leitura.
A = alíquota utilizada do extrato, em mL
G = massa inicial da amostra, em grama
D = fator de diluição (se não diluiu D = 1; diluindo 5:100, D = 20)
F. ENXOFRE
Proceder de acordo com o “Método gravimétrico simplificado” (6.1), do capítulo I, dos fertilizantes
minerais, tomando-se uma alíquota da solução-amostra que contenha até 150 mg de enxofre provável e
prosseguindo a partir do item c.1.b
%S = 13,74.m.250 , onde:
AG
m = massa do ppt, em grama
A = volume da alíquota (em mL) tomada da solução-amostra (2,5g : 250 mL)
G = massa inicial da amostra, em grama
G. BORO
Proceder de acordo com o “Método da azometina H” (7.2), do capítulo I, tomando-se uma alíquota
do extrato e passando à etapa c.2- Determinação
No caso dos fertilizantes orgânicos, deve-se tomar uma alíquota da solução-amostra de 50 mL,
acrescentar 0,5-1,0 g de carvão ativado, purificado e ferver por 10 minutos. Filtrar para balão volumétrico
de 100 mL com papel de filtro de porosidade média a fina, se necessário. Completar o volume com água
destilada, tampar, homogeneizar. Tomar uma alíquota desta solução e passar à determinação conforme
7.2.c.2
Utilizar os métodos descritos no capítulo I, dos fertilizantes minerais, com determinação por
espectrometria de absorção atômica. Tomar uma alíquota da solução-amostra ajustada a cada caso e partir
para a etapa de determinação (c.2) de cada método, fazendo as adequações de diluição e cálculo final que
se fizerem necessárias.
I. CLORO
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Utilizar metodologia descrita nos capítulos anteriores, a partir da amostra preparada:
i.1 – Para fertilizantes minerais – método 16.1
i.2 – Para fertilizantes orgânicos e organominerais – método 8
J. SILÍCIO
Observação: Aqui a determinação é do carbono orgânico total, a partir da amostra preparada, não se
utilizando o extrato com os constituintes solubilizados em água.
a) Princípio
b) Material
- cadinho de vidro de vidro sinterizado com placa porosa de porosidade média a fina, capacidade de
50 mL
c) Procedimento
a) Pesar uma porção da amostra reservada para tal com aproximação de 0,1mg (G);
b) Transferir para balão volumétrico com capacidade (V) de acordo com a especificação do
fabricante e completar com água destilada a 20°C + 1ºC, obtendo assim o volume final especificado;
c) Após 10 minutos filtrar a vácuo em cadinho de placa porosa (vidro sinterizado)
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previamente tarado (G1);
d) Secar o cadinho com o resíduo a 105 – 110°C em estufa, por uma hora;
e) Retirar e deixar esfriar em dessecador por 30 minutos;
f) Pesar e obter o peso do resíduo mais o peso do cadinho (G2);
g) Calcular o teor do resíduo insolúvel (RI) pela expressão:
% R I = 100(G2 – G1)
G
d) Cálculo da solubilidade:
a) Princípio e aplicação
b) Materiais
b.1) Equipamento
- Condutivímetro
b.2) Soluções
- Solução de referência, de cloreto de potássio (KCl, p.a.) 0,01 M: secar o reagente KCl por 2
horas a 110 – 120°C em estufa. Pesar 0,7455 g do mesmo, transferir para balão volumétrico de 1.000 mL,
dissolver o sal e completar com água deionizada.
c) Determinação
c.2) Medidas
a) Princípio e aplicação
b) Material
b.1) Equipamento
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- condutivímetro
b.2) Soluções
- Nitrato de sódio 10 g/L: pesar 1,0 g de NaNO3, p.a., com aproximação de 0,1 mg, e solubilizar
com água destilada e deionizada em balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume, homogeneizar.
- Cloreto de potássio (KCl) 0,01 M: 0,7455 g/L, em água.
c) Procedimento
a) Pesar 1,0 g da amostra de fertilizante, com aproximação de 0,1 mg, solubilizar com água
destilada e deionizada em balão volumétrico de 100 mL. Completar o volume e homogeneizar. Filtrar, se
necessário, com papel de filtro de porosidade média ou fina (filtração lenta). Soluções para pronto uso são
avaliadas tal qual foram coletadas.
b) Ajustar o condutivímetro com a solução de KCl 0,01 M, como já descrito anteriormente no
procedimento da medida da condutividade elétrica;
c) Proceder à leitura da condutividade elétrica em mS/cm da solução de nitrato de sódio 10 g/L e das
soluções das amostras. Registrar as leituras.
Os resultados serão expressos em porcentagem ou número adimensional com precisão de uma casa
decimal.
P. pH
1. Princípio e aplicação
O grau de acidez é definido através da escala de pH que determina a atividade de íons hidrogênio na
solução. O pH dos fertilizantes será determinado através do potencial elétrico por meio de eletrodo
conjugado imerso em suspensão fertilizante tal como se encontra, em fertilizantes prontos para uso, e na
maior relação soluto/solvente indicada pelo fabricante, em fertilizantes para hidroponia.
2. Material
3. Procedimento
a) Em fertilizantes para cultivo hidropônico, tomar 10,0 g da amostra sólida ou um volume de 10,0
mL da amostra líquida e solubilizar com água destilada / deionizada em balão volumétrico, de modo a
obter a maior relação soluto/solvente indicada pelo fabricante. Homogeneizar bem.
b) Em fertilizantes fluidos para pronto uso, a leitura será feita diretamente tal como se encontra o
produto.
c) Medir o pH da solução ou suspensão pela inserção cuidadosa do eletrodo de forma que este se
mantenha no nível da solução, sem entrar em contato com o substrato decantado da amostra. Registrar as
leituras.
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ANEXO 1
LITERATURA CONSULTADA
ALCARDE, J. C.; RODELLA, A. A. O equivalente em carbonato de cálcio dos corretivos da acidez dos
solos. Scientia Agrícola, Piracicaba, v. 53, n. 2/3, p. 204-210, 1996.
ALCARDE, J. C.; RODELLA, A. A. Avaliação química de corretivos de acidez para fins agrícolas: uma
nova proposição. Scientia Agrícola, Piracicaba, v. 53, n. 2/3, p. 211-216, 1996.
ABREU, M. F.; ANDRADE, J. C.; FALCÃO, A. A. Protocolos de análises químicas. In: ANDRADE, J.
C.; ABREU, M. F. Análise química de resíduos sólidos para monitoramento e estudos
agroambientais. Campinas: Instituto Agronômico, 2006. cap. 9, p. 121-158.
BENITES, V. M. et al. Comparação de métodos de determinação de carbono por via úmida em solos
tropicais. Rio de Janeiro, 2004. 5p. (Embrapa Solos- Circular Técnica, 27).
BISUTTI, I.; HILKE, I.; RAESSLER, M. Determination of total organic carbon – an overview of current
methods. Trends in Analytical Chemistry, Amsterdam, v.23, n. 10-11, p. 716-726, 2004.
140
DIAS, L. E. et al. Comparação de diferentes métodos de determinação de carbono orgânico em amostras
de solos. Revista Brasileira de Ciência do Solo, Campinas, v.15, p.157-162, 1991.
JEFFERY, G. H. et al. Análise química quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992. 712 p.
KORNDÖRFER, G. H.; PEREIRA, H. S.; NOLLA, A. Análise de silício: solo, planta e fertilizante.
Uberlândia: GPSI, ICIAG/UFU, 2004. (GPSI- Boletim Técnico, 2).
MENDONÇA, E. S.; MATOS, E. S. Matéria orgânica do solo: métodos de análises. Viçosa: UFV,
2005. 107 p.
SNELL, F. D.; ETTRE, L. S. (Ed.). Encyclopedia of industrial chemical analysis. New York:
Intercience, 1973. v. 18. 545 p.
VAN RAIJ, B. et al. Análise química para avaliação da fertilidade de solos tropicais. Campinas:
Instituto Agronômico, 2001. 285 p.
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