Instrução de Trabalho

Título: Código: Versão: Página:

Coleta e Preservação de Amostras de Águas Residuárias 03
ITCDQ011 1/2
Base desta IT: POPCDQ039.
1. Generalidades
Cuidados
Segurança
Utilizar como EPI's:
- Luvas de procedimentos;
- Calçado de segurança;
- Calça comprida;
- Óculos de segurança.
Ambiental
-
Visão Geral do Procedimento de Coleta. Manutenção
-

2. Passos

1. Verificar no calendário o tipo de coleta a ser realizado e separar os frascos necessários;

2. Lavar o frasco com a própria amostra (exceto para a determinação de Óleos e graxas, Amônia e Fósforo);
3. Segurar o frasco pela base e mergulhá-lo inclinado a cerca de 20 centímetros abaixo da superfície das águas
residuárias com a boca voltada contra a corrente (quando não houver corrente, movimente o frasco horizontalmente);
4. Encher ¾ do frasco, deixando espaço para que estes sejam homogeneizados no Laboratório (para as determinações
de Sulfeto e Oxigênio Dissolvido encher os frascos até a boca, não deixando espaço para a formação de bolhas);
5. Adicionar os reagentes preservantes ou fixadores de acordo com a Tabela 1;
6. As amostras que necessitarem de refrigeração 4±2 °C (Tabela 1) para preservação devem ser resfriadas em gelo entre
a coleta e a entrega ao Laboratório de análise, devendo assegurar que a temperatura das amostras no momento da
chegada ao Laboratório seja inferior a sua temperatura no momento da coleta, para isso pode-se utilizar gelo ou gelo
reciclável;
7. Os parâmetros pH, temperatura, cloro residual livre e materiais flutuantes, quando solicitados, devem ser realizados
em campo;
8. Preencher a Cadeia de Custódia.
Tabela 1 - Preservação de Amostras.
Volume ideal
Prazo máximo para
Parâmetro Frasco (1) para coleta Preservação
realização do Ensaio
(mL)
Polietileno, Vidro
.pH 100 Analise imediatamente 15 minutos
Borosilicato
Polietileno, Vidro
Cloro Residual 100 Analise imediatamente 15 minutos
Borosilicato
Polietileno (A),
Fósforo total e Adicione 10 gotas de H2SO4 até pH < 2 e
Vidro Borosilicato 1000 28 dias
Solúvel Refrigerar a 4 ºC ± 2 ºC
(A)
Analise o mais rapidamente possível ou
Nitrogênio Polietileno, Vidro Recomendado: 7 dias
500 adicione 10 gotas de H2SO4 até pH < 2 e
Amoniacal Borosilicato
Refrigerar a 4 ºC ± 2 ºC Tolerável: 28 dias

Polietileno, Vidro Analise o mais rapidamente possível, 48 horas (14 dias para
Nitrato 100
Borosilicato refrigerar a 4 ºC ± 2 ºC amostras cloradas)

Polietileno, Vidro Analise o mais rapidamente possível,

Nitrito 100 48 horas
Borosilicato refrigerar a 4 ºC ± 2 ºC

Documento controlado conforme PG01.

 Instrução de Trabalho

Título: Código: Versão: Página:

Coleta e Preservação de Amostras de Águas Residuárias 03
ITCDQ011 2/2
Volume ideal
(1) Prazo máximo para
Parâmetro Frasco para coleta Preservação
realização do Ensaio
(mL)

Polietileno, Vidro Adicione 3 gotas de H2SO4 até pH < 2 e Recomendado: 7 dias

DQO 100
Borosilicato Refrigere a 4±2 ºC Tolerável: 28 dias

Oxigênio Adicione 20 gotas de Sulfato Manganoso

Frasco DBO 300 8 horas
Dissolvido e 20 gotas de Azida Sódica

Recomendado: 6 horas
Polietileno 2000 Refrigere a 4±2 ºC
DBO Tolerável: 48 horas
Adicione 12 gotas de Acetato de Zinco 2N
para cada 300 mL da capacidade do frasco
Recomendado: 7 dias
de coleta e 6 gotas de NaOH 6N para o
Sulfeto Frasco DBO 300 mesmo volume da amostra. Coletar a
amostra, em seguida, adicione 6 gotas de
Tolerável:
NaOH para ajustar o pH > 9. Refrigere a
28 dias
4±2 ºC
Adicione HNO3 até pH < 2 e refrigere a
Polietileno (A),
Metais 4±2 ºC. Para metais dissolvidos, filtrar o
Vidro Borosilicato 500 6 meses
mais rapidamente possível e adicione
(A)
HNO3 até pH < 2 e refrigere a 4±2 ºC
Polietileno, Vidro
Temperatura 100 Analise imediatamente 15 minutos
Borosilicato
Adicione HCl ou H2SO4 até pH < 2 e
Óleos e Graxas Vidro (boca larga) 1000 28 dias
Refrigere a 4±2 ºC
(1) Polietileno (A), Vidro Borosilicato (A) = lavado com 1+1 de HNO3.

Nota 1: Ao finalizar a coleta, verificar se:

√ Todos os frascos foram preenchidos;
√ As amostras estão identificadas;
√ Os preservantes foram adicionados;
√ Os parâmetros de campo foram realizados;
√ Os resultados foram anotados nas Cadeias de Custódia.

Elaborado por: Data:

Ana Gláucia Magalhães Silveira 03/04/2017
Aprovado por: Data:
Milena de Oliveira Pereira 07/04/2017
Histórico de Revisões
Revisado por: Data:
Maria Socorro Siebra Sousa.
Alteração:
Itens alterados: Padronização dos nomes dos EPI's; Inclusão do termo caixa térmica no item 6;
Substituição do termo “ficha de coleta” por “Cadeia de Custódia”; Alteração na descrição das
02/04/2019
preservações; Exclusão do parâmetro Cromo VI; Substituição do termo “Volume mínimo de
amostra” para “Volume ideal para coleta”; Incluída explicação para os tipos de frascos:
Polietileno (A), Vidro Borosilicato (A) = lavado com 1+1 de HNO3; Incluído prazo tolerável de
48 horas para o parâmetro DBO.
Revisado por: Data:
Maria Socorro Siebra Sousa.
Alteração: 26/02/2021
Item alterado: Descrição do item 6 quanto ao armazenamento e refrigeração das amostras.

Documento controlado conforme PG01.