Procedimento nº

CENTRAL ANALÍTICA PT.PA. 001

PROCEDIMENTO TÉCNICO Revisão Página
Coleta e Preservação de Amostras nº 04 1 de 5
de Águas e Efluentes
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1. INTRODUÇÃO

O objetivo da amostragem é coletar uma porção do material que seja de um

volume pequeno suficiente para ser adequadamente transportado e ao mesmo tempo
suficiente para a realização de todas as determinações a que se destina e ainda ser
representativa do material que está sendo amostrado. Alguns cuidados devem ser
tomados para que as características do material amostrado permaneçam inalteradas até o
momento da realização dos ensaios.

2. PRINCÍPIO DO MÉTODO

Dependendo das determinações a serem realizadas é necessária a adição de

preservantes (conforme Tabela 1). As amostras devem ser mantidas a uma temperatura
menor do que 4 °C, evitando-se o congelamento, salvo quando indicado.

3. APLICAÇÃO

O método aqui descrito aplica-se a coleta e preservação de amostras de águas e

efluentes destinadas à realização das determinações citadas na Tabela 1.

4. MATERIAL NECESSÁRIO

O tipo de frasco e sua correta identificação são de suma importância para a

rastreabilidade da amostra e sua adequada preservação.
Em geral, os frascos podem ser de plástico ou vidro e a escolha por um dos
materiais deve seguir a Tabela 1.
- Frascos de plástico, com tampa de rosca, de volumes variados;
- Frascos de vidro, com tampa de rosca, de volumes variados;
- Frascos de vidro, com boca larga e tampa esmerilhada de 250 e 500 mL.

5. REAGENTES

5.1. Ácido Nítrico p.a. (HNO3)

5.2. Ácido Sulfúrico p.a. (H2SO4)

5.3. Hidróxido de Sódio 1 mol L-1 (NaOH)

- Dissolver 40 g de hidróxido de sódio p.a. em 1000 mL da água destilada.

6. PROCEDIMENTO

- Seguir orientações de coletas descritas no anexo 1;

- Os volumes de amostra, frascos, preservantes e prazo de armazenamento das
amostras estão sumarizados na Tabela 1;

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- Após a coleta, as amostras devem ser acomodadas em caixas térmicas onde
serão colocadas algumas unidades de gelo reutilizável e encaminhadas ao laboratório;
- Proceder a correta e inequívoca identificação das amostras coletas;
- Ao acomodar as amostras nas caixas, verificar se as tampas estão bem fechadas
e manter as embalagens na posição vertical e impedidas de tombamento.

Tabela 1 – Orientações para coleta e preservação das amostras de água e efluentes.

Quantidade Tempo máximo
Parâmetro Frasco Preservação
mín (mL) de estocagem
Alcalinidade P, V 200 Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C 24 horas
Cloreto P, V 200 Não é necessária 28 dias
Cloro Livre Residual P, V 500 Analisar imediatamente 15 minutos
Condutividade P, V 200 Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C 28 dias

Cor P, V 500 Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C 48 horas

Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C,
P(A),
Cromo Hexavalente 250 ajustar o pH entre 9.3 – 9.7 com 28 dias
V(A)
(NH4)2SO4
P(C),
Coliformes 100 Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C 24 horas
V(C)
DBO5 P, V 1000 Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C 6 horas
Analisar o mais rápido possível ou
DQO P, V 100 adicionar H2SO4 até pH <2 e refrigerar a 7 dias
temperatura >0ºC e ≤6 °C
Dureza P, V 200 Adicionar HNO3 ou H2SO4 até pH <2 6 meses
28 dias antes da
Adicionar H2SO4 até pH < 2 e refrigerar a extração
Fenol P, V 500
temperatura >0ºC e ≤6°C 2 dias após a
extração
Fluoreto P 100 Não é necessária 28 dias
P(B), Adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a
Fósforo Total 100 28 dias
V(B) temperatura >0ºC e ≤6°C
Analisar o mais rápido possível ou
Nitrogênio Amoniacal P, V 500 adicionar H2SO4 até pH < 2 e refrigerar a 7 dias
temperatura >0ºC e ≤6°C
Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C e
Nitrogênio Nitrito P, V 100 Nenhum
analisar o mais rápido possível
Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C e
Nitrogênio Nitrato P, V 100 48 horas
analisar o mais rápido possível
Nitrogênio Total Adicionar H2SO4 até pH <2 e refrigerar a
P, V 500 7 dias
Kjeldhal temperatura >0ºC e ≤6°C
P(A), Adicionar HNO3 até pH <2 e refrigerar a
Mercúrio 500 28 dias
V(A) temperatura >0ºC e ≤6°C
P(A),
Metais 1000 Adicionar HNO3 até pH < 2 6 meses
V(A)
Adicionar HCl até pH < 2, refrigerar a
Óleos e Graxas V (bl) 1000 28 dias
temperatura >0ºC e ≤6°C
Adicionar 1 mL sulfato manganoso e 1 mL
Oxigênio Dissolvido V 300 8 horas
de soda iodeto azida na coleta.

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pH P, V 50 Analisar imediatamente 15 minutos
Sólidos P, V 1000 Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C 7 dias
Sulfato P, V 200 Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C 28 dias
Surfactantes P, V 250 Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C 48 horas
Temperatura P, V - Analisar imediatamente 15 minutos
Refrigerar no escuro a temperatura >0ºC e
Turbidez P, V 100 24 horas
≤6°C e analisar no mesmo dia
Análise cromatográfica V âmbar 1000 Refrigerar a temperatura >0ºC e ≤6°C 7 dias p/ extração
Análise Cromatográfica Transbordar com a amostra, lacrar sem a
(para análise de V âmbar 20 presença de ar e refrigerar a 24 horas
voláteis) temperatura >0ºC e ≤6°C

P= Plástico (polietileno ou equivalente)

P(A)= Plástico (polietileno ou equivalente) enxaguado com HNO3 1:1
P(B)= Plástico (polietileno ou equivalente) enxaguado com HCl 1:1
P(C)= Esterilizado
V= Vidro
V(A)= Vidros enxaguados com HNO3 1:1
V(B)= Vidros enxaguados com HCl 1:1
V(bl)= Vidro boca larga, com tampa esmerilhada, enxaguado com HCl 1:1
V(C)= Esterilizado

7. DOCUMENTO DE REFERÊNCIA

7.1 AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION (APHA). Standard Methods for the
Examination of Water and Wastewater. 22nd. APHA, 2012.

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