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^ EM ROCHAS E MINÉRIOS
SÃO PAULO
19 7 4
ISaSTlTUTO D E E M E R G I A A T Ô M W Í A
ÍNDICE
AGRADECIMENTOS
RESUMO
I - INTRODUÇÃO 1
II - CONCEITOS FUNDAMENTAIS 2
II.l - O átomo 2
11.1.1. Histórico 2
11.1.2. O átomo de Rutherfcrd-Bohr 3
11.1.3. Isótopos e Radioisótopos 5
II. 2 - Radioatividade- 6
11.2.1. Histórico 6
II. 2. 2. As radiações alfa,beta e gama 7
II. 2.3. Lei fundamental do decaimento radioa
tivo , 8
II.4.- Raios X ^ - 13
11.4.1. Natureza e origem dos raios X carac
teristicos 13
11.4.2. Relação entre numero atômico e ener
gia 14
11.4.3. Formas de excitação ' -14
111.2 - Detetores 23
IV - EQUAÇÃO B A S I C A E_ ERROS ^ 27
V - PROCEDIMENTO ANALÍTICO 31
VII.1.1. Conclusões • 41
VII.2 - Comparação entre fluorescência de raios X con-
vencional e radioisotopica 41
de tratamento de minérios , 45
BIBLIOGRAFIA • 47
TABELAS 50 a 56
GRÁFICOS 57 a 82
FOTOGRAFIAS 83 a 85
ÍNDICE DAS TABELAS
Cesquemãtico) 57
I - INTRODUÇÃO
II.1 - O ãtomo
II.1.1. - Histórico
II.2 - Radioatividade
II.2.1. - Histórico
A = - -fS- Cl)
= X.N (2)
At
= X.N C3)
dt
ou
dN = X.N.dt (4)
= ^-dt (5)
e integrando:
c = -£nNo C8)
ou ainda,
E mais:
¿n ^ = - X.t (11)
o
N
o
N = Nçj.e"^-^ (13)
Onde:
A = X.N ^ (14)
Ec = - E^ (15)
sendo:
E = m,c^ (16)
sendo m a massa do corpo envolvido e £ a velocidade da luz
no vacuo ,ocorrendo sob ação de um campo nuclear (figura 5) • A
energia mínima que o foton deve ter para produzir o par de
elétrons é de 1,02 MeV. O excesso é fornecido aos elétrons sob
forma de energia cinética,segundo o ângulo de saida dos mes -
mos.
O elétron negativo produzido interage com a matéria, perdendo
sua energia. O elétron positivo age de modo semelhante, po-
rem ao perder sua energia cinética, interage com um elétron e
se aniquilam, produzindo 2 fotons com energia E == 0,511 MeV
cada um.
II.4 - Raios X
1/2 r
onde :
u ê a freqüência da radiação (em s ou hertz -)
c e a velocidade de propagação da luz no vácuo (em cm/s)
X ê o comprimento de onda (em cm)
^l'^2 constantes diferentes para cada linha espe£
trai
Deve-se ter em mente, também, que a relação entre
energia e comprimento de onda ê expressa por:
I = I^.e 6 (20)
ou:
I = I,.e-^'"-° (21)
sendo: '
6 a densidade do corpo
D a densidade superficial
ym o coeficiente de absorção de massa
um = SMi.unii (22)
u = T + a + TT . (23)
onde :
K ë uma constante
Z ë o número atômico do elemento
E ë a energia do foton incidente (em eV)
111.1.1. - Equipamento
6. seu preço não deve exceder US$ 200 (200 dolares) por
10^ fotons/s emitidos.
A Tabela I fornece uma serie destas fontes e suas proprie -
dades principais.
Como serã visto com maior detalhe mais adiante,as dimensões
e a geometria do recipiente que contem a fonte são bastan -
te. importantes no desenho e construção do cabeçote dos apa
relhos de medida.Devido a problemas de auto-absorção no in-
tervalo de energias visto acima,e bastante difícil fabricar
uma fonte compacta que associe emissão eficiente da radia -
ção requerida com o tipo ideal de recipiente para o material
21
R = — ^ (26)
E
III.2 - Detetores
de e o requisito primario.
O advento dos detetores de silicio e germânio ativa
dos com lítio (Si(Li) e GeCLi) ) , tipo estado solido, com resolu-
ção superior a 400 eV, fez com que as técnicas não dispersivas de
fluorescencia de raios X adquirissem novas perspectivas e horizon-
tes mais ampios surgissem. A maior vantagem deste tipo de detetor
é sua capacidade de coletar, simultáneamente, um espectro completo
e bem resolvido de uma quantidade bastante apreciãvel de elementos
contidos em uma amostra. Isto é ideal para analises qualitativas em
amostras desconhecidas, e- o equipamento que existe atualmente é bas^
tante indicado para este tipo de aplicação.
A necessidade de resfriamento criogénico para o de-
tetor e pré-amplificador pode ser considerada uma desvantagem prat¿
ca do aparelho, mas, devido a isto, sua estabilidade é superior ã
dos tubos convencionais de raios X, aos tubos fotomultiplicadores -
ou dos contadores proporcionais. E é exatamente por causa da -baixa
temperatura que o equilíbrio do cristal de Si com impurezas de Li
é mantido, permitindo assim, Q desenvolvimento de certas proprieda
des elétricas que o tornam um semicondutor.
Um termo de comparação para seu desempenho frente a
outros sistemas não é muito fãcil de ser quantificado, porém poder
de resolução, baixos limites de deteção, tamanho e estabilidade da
aparelhagem devem ser levados em conta em uma tentativa nesse senti_
do. A figura 16 compara o poder de resolução de energias de diver
S O S tipos de detetores no intervalo de energias de 1 a 1000 keV.
A eficiência dos detetores de Si (Li) e Ge (Li) para
fotons com energias entre 3 e 100 keV pode ser analisada na figura
17. Observa-se que, para o mesmo intervalo, a eficiência do detetor
de Ge(Li) se mantém ao redor de 100%, excessão feita â região de
baixas energias onde seu comportamento se assemelha ao Si(Li).
tros não são utilizados. Caso seja necessário, a seleção ,de ener-
gias pode ser obtida com a aparelhagem eletrônica apropriada jã aco
piada ao aparelho.
Os filtros tem a forma de folhas delgadas colocadas
sobre a janela do detetor. Através do ajustamento da espessura, a
transmissão dos raios X através de dois filtros de elementos de nú-
meros atômicos adjacentes ou contíguos, não é possível, a não ser
por uma estreita faixa de energias, a "janela", localizada entre
os respectivos limiares de absorção. A figura 18 mostra as curvas
de transmissão para um par de filtros balanceados níquel/cobre. Ve-
rifica-se que o Zn Ka está na.janela e, deste modo, pode ser sepa-
rado de outros raios X que poderiam interferir, a não ser do CuKg.
O isolamento do raio X nessa faixa de energias é completado pela me
dida da quantidade de radiação,emitida pela amostrae transmitida
através de cada um dos filtros e subtraídas uma da outra.
Todas as medidas podem ser realizadas com o mesmo
detetor pela troca ou rotação de um ou dos dois filtros.
Estes filtros são fabricados a partir de lâminas me-
tálicas ou óxidos dos elementos. Neste último caso, o oxido é colo-
cado em placas de plástico ou resina especial que, apôs endurecimen
to, sofrem desgaste até adquirirem a espessura ideal para o fim a
que- se destinam.
" Geometria
V - PROCEDIMENTO ANALÍTICO
• - Analises quantitativas
^a
a ^ a ^ 1 ^aa 1^28)
I^IOO VCl-C^)r X i^cO^^
a r
Designando a intensidade da radiação fluorescente de
a na mistura original por I^, as concentrações nas duas frações por
X e 2X, respectivamente, e suas correspondentes intensidades por
I^^ e ía2X' podemos, analogamente, expressar as intensidades rela
54
TI r • 1 + .^X
(29)
^a2X _ 1 2X
r ' 1 + 2.I.X
a
onde:
^ = ^^-^ (3Q)
! I— = - T traços = - . X
a a
(31)
—^a2XK„
j — = —'^^a2X^
j — ^^.^^^ - —
traços 72X
Y
a
W _ 2X 1 +
TTT" T • 1 + 2.J.X ^^^^
aX
De onde:
1 ^ " ^a2X
^a2X - 1
^aX
j _ •'•a2X
a2X<|. -r (35)
^a2X
- 1
^aX
C = ^-^^ (37)
constante . 2X
EXCITAÇAO RADIOISOTOPICA
1. Reconhecimento geral
2. Investigações mais detalhadas em ãreas que tenham
se revelado promissoras
3. Avaliação das ocorrências
4. Delimitação de ãreas prioritárias de exploração
VI.1.3. - Perfilagens
VII.1.1. - Conclusões
dioisotõpica
fratarios
titos
Ga = Cp
h'h^^2 - ^1^
onde:
..de Minérios
BIBLIOGRAFIA
TABELA I
Isótopa Mala Vida Decaimento Ei\ergia (keV) e Tipo de Emissão Atividade (mCl)
(Anos)
SS
2.7 Captura Eletrônica 5,9, • • raios X MnK 20
2SS
Pu 86.4 Alfa 12 a 17. ralos X, UL 30
7S
Se 0.33 Captura Eletrônica 10. ralos X AsK
140 raios y
270 • raios y
210
Pb 22 ll" ^ 13 raios X BiL XO
47 ralos T
.10 a I.OO0 rad.de freamento
109
Cd 1..3 Captura Eletrônica 22.2 raios X AgK 1
33,2 " raios y
125
I 0.16 Captura Eletrônica 27 . raios X TeK 1 a'10
35 , raios Y
241
Asi 458 ' Alfa 59.6 ralos y 1 a 20
. 14 » 21 raios X NpL
153
Cd 0.65 Captura Eletrônica 103 raios y 1
97 raios Y
70 .saios Y
41 ráios X EuK
1
57
Co 0.74 Captura Eletrônica 136 ralos Y 1 '
122 raios y
14 ralos y
6.4 . ralos T FeK
137
Cs 20 Beca 662 ' ralos Y
TABELA II
3H 12,3 18 Ti 5
12,3 18 Zr 3
TABELA III
Estabilidade da aparelhagem (-
ERROS CASUAIS
0,11)
Concentração Intensidades 2X
medidas ll Const, p/'^2'^3
2X
•
constante
0.005 13.29 - - -
0.010 23.46 1.765 30.66 30.66
0.015 31.48 - - -
0.020 38.11 1.624 61.07 30.54'
0.030 48.10 1.528 91.10 30.37
0.040 55.57 1,458 12l'.33 3 0.-33
1 0 «„¥203 + 90°6MQO3
Y2O3
0.02 5.10
0.04 8.62 1.690 12.49 10.24%
0.08 13.15 1.526 25.00 10.25°6
0.02- 4,93
0.04 8.15 1.653 12.48 10.241
0.08 12.09 1.483 25,03 10.26%
Fluorescencia de
Raios X com exci - 3 4 2 2 1 3 2 '2 ' 1 1 i • •
tação radioisotopica
Fluorescencia ' de
Kaios X convenció - • 2 1 4, 3 ,2 1 ' 1 1
nal
4=*
TABELA VI
1. Socêgo" (15 a 30 mesh) 12.3 + 0.7 28.6 + l.S 3.0 > 0,1
6. Mato Virgem (OS a 10 mesh) - 12,? + 0.6 20.9 + 1,0 1.2 ^* 0.1
fi. Mato Virgem (16 a 30 nesh) 8,4 + 0.4 14,0'+ 0.7 4,1 + 0.2
9. Mato .Virgem (30 a 60 mesh) 6,4 + 0,3 3.5 + '0,2 11.7 + 0,6
. 10. Mato Virgem (60 a DO mesh) 12,1 + 0.6 1,9 + 0.1 8,7 + 0.5
TABELA VII
VII
VI
V _ i . 1^ • . ,
N 'V
*
IM
II
i- I
f^l V I
/ - 0 ü D /3z /34
Oi
FOTON C ^ RAIO X
E ( môV )
«•2
/3i
ENERGIA ( E )
o e' DISPERSADO
R X Ka,
\ O '^Of"^ E L E T R O N
e"OE ALTA
ENERGIA
\
Fig.9:- Esquema do espectro contínuo apa
recendo, superpostos, 0 3 picos
Ka e K3 do elemento de que ê
composto o cãtodo (Mo ou W)
63
COMPRIMENTO D E O N D A K - A
ELETRON AUGER
FOTON INCIDENTE
FOTO-ELÉTRON
20 30 40 50 60 70 80 90 100
NÚMERO ATÔMICO í Z )
AMOSTRA
FONTE
D E T E T O R DE N a l ( T l )
FOTOMULTIPUCADORA
CONTADOR OE
TEMPO
-PONTE ANULAR.
-DETETOR OE S Í ( L Í )
BIAS
AMPLIFICADOR
OE P U L S O
CONVERSOR
D I S P L A Y H'^NALO'GICO
Dl Gl T A L
VARETA -
( I M E R S A EM NITRO*
QÊNIO L I Q Ü I D O }
A.
ANALISADOR
PEQUENO MULTICANAL
COMPUTADOR DISPLAY
TELETIPO IMPRESSORA
{ E L E M E N T O S EM % )
INVOLUCRO DE A Ç OINOXIDAVEL
EMISSÃO ACIMA PE
50 keV
F O N T E ^
J A N E L A D EALUMINIO (QSmni}
INVO'luCRO de AÇ0 I N O X I D A V E L
1 ) I N T E G R A L INVOLUCRO-BLINDAGEM
FONTE ANELAR
10 mm
ALVO
0 15 mm
AMOSTRA
BLINDAGEM
2) A N E L A R
í PEQUENOS D E T E T O R E S )
FONTE ANELAR
ALVO
BLINDAGEM
DETETOR S U Li )
AMOSTRA
FONTE CÓNICA
F I L T R O CRISTAL DE N o l ( T ] )
ALVO
C O L I M A D O R
B L I N D A G E M DO A L V O
I NVO'LUCRO
FOTOMULTIPLICADORA
100 I I I I - m -
T I ! I 1 l I I I"
X 10
O
tn
s
o
o.
3
O
i
tn
lÜ
q;
J 1 I I ( I JJ 1—I I I M J I • ' t r I I
0,1
10 100 1000
ENERGIA í heV)
Ni 10,5 m g / c m ^
Cu 9,8 m g / c m ^
80
J A N E LA
I—
60
/
40 / CuK
1
20
/ 1 PbL^
I CuK^
(
U
7 9 11 13 15
ENERCIA 00 R A I O - X ( k e V )
ENERGIA ( k e V }
124 62 31 21 16 12.4 10 -
100
ô9 80
DECLÍNIO DA EFICIENCIA DEVIDO
A A B S O R Ç Ã O D A J A N E L A O E Bo
í 0,005 " J
60
<x
S 40
2
Ü
S(
20
6 8 1 1.24 2
COMPRIMENTO DE ONDA ( ^ )
" —— 1
1,00 -I—'i::r~"
1 'N.
1
1
1
!
/ 1
0,80
/ 1
1
R
1
/ 1
1
1
/ 1 1
0,60
1
1 1
1
0,40 /
/ OISTÂfJ C I A MÉDIA
1
1
1
j D I S T A N C IA MÉDIA !
P4RA SU P E R F f C I E
1
1-
SUPERFI C I E p A
FON T E r • (msTiLHAS E PÓ] NAO PRE PARADAS 1
0,20 \ '1
\
H - -
1
1 1 1
1 1 I
1 L
0,00 1 1,00
^30 0,40 0,50 0,60 0,70 0,80 0,90
DISTANCIA A M O S T R A - D E T E T O R { POLEGADAS )
ESPESSURA Sx
\ F L U X O D O E S P A L H A M E N T O
C O M P T O N (I^^pton)
COEFICIENTE DE ATENUAÇÃO
DA ENERGIA FLUORESCENTE(;l2)
\ •FLUXO FLUORESCENTE Ip
F L U X O I N C I D E N T E Iq
• •• /
/
/
/// /
/// —> /
/
¿ y /
concenlrofoo concflntroçoo
ismiquantitorivo
ALUMINA, 1 ^ 24,
FONTE DE EXCITAÇAO Am
IDENTIFICADOS: Mn,Fe,Ba,(N¡?)
ENERGIA í ke V ) —
ALUMINA 1
FONTE D E EXCITAÇÃO FE
IDENTIFICADOS: Ca,m,iCr)
- D A FONTE DETe^^-
i—MnK
rMnK
ENERGÍA ( k e V )
r(N¡?)
ALUMINA 2 - 241
F O N T E DE E X C I T A Ç A O Am
I D E N T I F I C A D O S : C r , Mn, Fe , Ba , C Ni ?)
ENERGIA Í ke V )
ALUMINA 2
F O N T E DE E X C I T A Ç A O Fe
IDENTIFICAD0S:(S!),(K),Ca,7i,V,Cr
55
— DA FONTE DE Fft
-MnK
pCa
RTI
Cr-
A-i
RSÍ
rCa
rMnK
E N ERGIA ( he V )
A M O S T R A " M A T O V I R G E M " í 75 m e s h )
241.
FONTE DE EXCITAÇAO Am
rNbK,
r S n Kc^
rToL,
r N b K,
rSnK
rToL.
r S n K,
ENERGIA íkeV)-
-DA FONTE DE F e -
rMnK
ENERGIA í keV )
Sn 02 TrOz
TiOz
AMOSTRA MATO VIRGEM Sn Oz
• • Nb,0,
60--
o
«
o.
<t
a
I-
40-- --20
^ O
60-100 30-60 16-30 10-16 5-10 >5
GRANULOMETRIA (mesh)
Ag K^í R A O . D E FUNDO )
r F e K.
SNKC^
rPbL,
X 10
ENERGIA í k6V 1
rFe
E S T É R I L PANELAS ( E P )
1 F O N T E DE. EXCITAÇAO " ^ A m
rPbL,
rPbU
ENERGIA ( koV ) —