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0,5 1 -
1,0 8 100
2,0 64 99
5,0 1.000 50
10,0 8.000 25
20,0 64.000 12
5 - 10 380-390
10-14 395-405
35-50 420-435
1 2 3
1. Esquema de agitação e
resfriamento
2. Gotejamento de AgNO3 sobre
solução de NaBH4
3. Reflexão de raio laser indicando
4 5 partículas metálicas
4. Agregação típica pela adição de
Fonte: Journal of Chemical Education • eletrólito.
Vol. 84 No. 2-322-325 February 2007
5. Estabilização do colóide com
polímero solúvel impedindo a
agregação por ação de
eletrólito
Síntese química de nanopartículas de
prata
1 2
1 2 3
Figura 9. Variação de coloração de vários estágios de agregação.
O número corresponde ao procedimento
Fonte: Autor
Resultados e discussões
Resultados
Figura 10. Comparação das amostras sintetizadas pelo procedimento 2 (esquerda) e 1 ( direita )
Indicando dois níveis de agregação .
Fonte: Autor
Resultados e discussões
Proporção
Amostra Estabilizador amostra /
Estabilizador
T1 (1) Amostra pura 100%
T1 T2
Figura 11. Aspecto das amostras puras e estabilizadas com polímeros após 90 dias da síntese com citrato de sódio.
(as amostras T1 (1) e T2 (1) , puras, mostram agregação a longo prazo )
Fonte: Autor
Resultados e discussões
Figura 12. Teste de estabilização com eletrólito ( Na2CO3 ) em amostras de nanopartículas de prata
reduzidas pelo método do citrato de sódio
e estabilizadas com PVP a 0,3% . Testes P9 – T2 1(2) e P10- T2(2)
Fonte: Autor
Resultados e discussões
• Método do Borohidreto de sódio ( Lee and
Meisel, 1982 )
– Conforme referências da literatura original e estudos
subsequentes
– Velocidade de gotejamento :
• 1 gota / s
• 1 gota/ 0,7 s
Resultados e discussões
Resultados
Procedimento Tipo de Tag Temp Veloc. Coloração Análise do
Agitação amostra °C Gotejamento sob Temp. resultado
ambiente
4 (padrão lit) 1100 rpm T3 3 1 gota/s Amarelo claro Pequena
contínua agregação
5 1100 rpm T4 3 1gota/0,7 s Alaranjado Média
contínua claro agregação
Tabela 8 : Dados dos procedimento, amostras e análise da agregação na síntese por borohidreto de sódio
Resultados e discussões
Resultados
Procedimentos 4 e 5
Figura 13. Aspecto da coloração dos colóides de nanopartículas de prata obtido pela redução
por borohidreto de sódio. À esquerda obtidos por gotejamento de 1 gota/seg (T3 – Proc. 4 ).
À direita, obtidos com gotejamento acelerado. (T4 - Proc. 5)
Fonte: Autor
Resultados e discussões
Caracterização por UV-Vis ( 24 h após a síntese )
T3 398,807 0,667
T4 397,350 0,636
P3 PVP 1% Agregação ++
P5 PVA 1% Agregação ++
P6 PVA 4% Agregação +
P7 CMC 2% Estável
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