DETERMINAÇÃO DE CLORETO Código: PE-CQ-MVA-043
Emissão: 27/06/2012
EM ÁGUAS Revisão: 27/06/2012
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SUMÁRIO
1. OBJETIVO
2. CAMPO DE APLICAÇÃO
3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES
4. DEFINIÇÕES, TERMINOLOGIA E SIGLAS
5. EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS
6. MATERIAIS DE CONSUMO E REAGENTES
7. PRINCÍPIO DO MÉTODO
8. PROCEDIMENTO
9. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
10. INFORMAÇÕES ADICIONAIS
11. ALTERAÇÕES / EXCLUSÕES
1. OBJETIVO
Determinar quantitativamente a presença de íons cloreto em águas.
2. CAMPO DE APLICAÇÃO
Este procedimento analítico é aplicável à determinação quantitativa de cloreto em concentrações
maiores que 1,4 ppm em águas naturais, águas industriais e efluentes.
3. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA E COMPLEMENTARES
3.1. Documentos de referência
Standard Methods - 15th Edition - 1980 - 407 - A (Referência bibliográfica não controlada)
3.2. Documentos complementares
IT-CQ-MVA-001 – Procedimento para o preparo de solução
4. DEFINIÇÕES, TERMINOLOGIA E SIGLAS
Não aplicável
5. EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS
Erlenmeyer de 250 mL;
Proveta de 50 mL;
Bureta de 50 mL;
Pipeta de Pauster;
6. MATERIAIS DE CONSUMO E REAGENTES
Cromato de Potássio 5% (K2CrO4) (IT-CQ-MVA-001 – 39)
Indicador de fenolftaleína alcoólica 1% (IT-CQ-MVA-001 – 01)
Ácido Sulfúrico 0,1N (IT-CQ-MVA-001 – 06)
Solução de Nitrato de Prata 0,1N (AgNO3) (IT-CQ-MVA-001 – 41)
Salvo autorização específica do CONTROLE DA QUALIDADE é proibido qualquer tipo de cópia ou divulgação a terceiros deste documento.
= CÓPIA CONTROLADA =
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7. PRINCÍPIO DO MÉTODO
Cloreto, na forma de Cl-, é um dos ânions inorgânicos encontrados em maior quantidade em água
e esgoto. Em água potável, o sabor salgado produzido por concentrações de cloretos é variável e
dependente da composição química da água. Muitas águas contendo 250mg/L de cloretos pode
possuir sabor salgado se o cátion é o sódio. Por outro lado, o típico sabor salgado pode estar
ausente em águas contendo algo em torno de 1000mg/L, quando os cátions predominantes são o
cálcio e o magnésio.
Em solução neutra ou levemente alcalina, o cromato de potássio pode indicar o ponto final da
titulação do cloreto pelo nitrato de prata. O cloreto de potássio é precipitado quantitativamente
enquanto o cromato de prata de cor vermelha é formado.
8. PROCEDIMENTO
8.1 Coletar com auxílio de uma proveta 50 mL da amostra, transferindo para erlenmeyer de 250
mL. Se necessário eliminar os possíveis interferentes.
8.2 Adicionar algumas gotas de indicador fenolftaleína. Se aparecer coloração rósea, neutralizar
com ácido sulfúrico 0,1 N. Caso não apresentar nenhuma coloração, passar diretamente para
o próximo passo.
8.3 Adicionar algumas gotas de cromato de potássio 5 %. Homogeneizar.
8.4 Titular com nitrato de prata 0,1 N, até mudança de cor de amarelo vivo para mostarda. Anotar
o volume (V) obtido.
9. EXPRESSÃO DOS RESULTADOS
Cloreto (ppm) = (V) x 71
Onde:
V = Volume de nitrato de prata em mL
Nota: Os resultados devem ser expressos com até dois algarismos após a vírgula.
10. INFORMAÇÕES ADICIONAIS
Caso a concentração de íons cloretos seja muito baixa, titular utilizando nitrato de potássio 0,02 N.
INTERFERÊNCIAS
Br-, I- e CN-, em quantidades equivalentes a concentração de cloreto presente na amostra.
A interferência de sulfito, acima de 10ppm, pode ser eliminada com a adição de 2mL de
peróxido de hidrogênio 3%.
Tiossulfato e Sulfeto interferem, mas podem ser eliminados com a adição de NaOH 0,1N, 1
ou 2mL de peróxido de hidrogênio 3% e aquecimento em ebulição.
Ortofosfato em concentrações maiores que 25ppm interfere, precipitando Ag 3PO4. Esta
interferência pode ser eliminada efetuando uma diluição da amostra.
Ferro em concentrações maiores que 10ppm mascara o ponto final. Pode ser eliminado
com a adição de 5 mL de uma solução de citrato de amônio 5%.
11. ALTERAÇÕES / EXCLUSÕES
Não Aplicável.
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Elaboração: Revisão: Aprovação:
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Luciana Languila Aniceto Luciana Languila Aniceto Renata Kiffer
Analista da Garantia da Qualidade Analista da Garantia da Qualidade Coordenadora da Qualidade
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= CÓPIA CONTROLADA =