UNIVERSIDADE FEDERAL DE OURO PRETO - UFOP

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA - DEQUI

ANÁLISE QUÍMICA DE SOLO, AR E ÁGUA – QUI148

DETERMINAÇÃO DO TEOR DE FERRO EM

SOLO

Gabriela Mapa N. Gomes e Murillo Cardoso Torres

Prof. Dra. Liliane Catone Soares

Ouro Preto, Maio de 2022

 INTRODUÇÃO
Ferro:

• 4º micronutriente catiônico mais abundante na

litosfera (5,1%);

Funções :
Ativador ou componente de enzimas;
Influencia na fixação do N; Fig. 1: https://vozdocampo.pt/2020/08/13/o-ferro-novos-desafios-para-uma-
producao-agricola-sustentavel//
Catalisador da biossíntese da clorofila;
Atua no desenvolvimento de troncos e raízes.

• Os óxidos de Fe possuem grande poder de

pigmentação, determinando assim a coloração de
muitos solos
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 TEOR DE FERRO
Tabela: Classes de interpretação da disponibilidade de micronutrientes no solo, para o estado
de Minas Gerais.

Fonte: Site EMBRAPA https://www.agencia.cnptia.embrapa.br/gestor/feijao/arvore/CONTAG01_20_237200483743.html 3

.
FERRO, ALUMÍNIO, MANGANÊS E SÍLICA EXTRAÍVEIS
Método do oxalato ácido de amônio

Principio:

Baseia-se na afinidade do oxalato em meio ácido para formação de complexos

coloidais após a dissolução dos óxidos e oxi-hidróxidos amorfos do solo (Fe, Al, Si),
permanecendo inatacados os argilominerais cristalinos. O Fe, Al e Si são
determinados no extrato por espectrometria de absorção atômica ou ICP-OES.

Manual de métodos de análise de solo, 3ª edição – EMBRAPA (pág. 293) 4

 FERRO EXTRAÍVEL
Método do oxalato ácido de amônio
MATERIAIS E EQUIPAMENTOS

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 FERRO, ALUMÍNIO, MANGANÊS E SÍLICA EXTRAÍVEIS
Método do oxalato ácido de amônio

REAGENTES E SOLUÇÕES:

• Solução de oxalato ácido de amônio 0,2 mol L-1 pH 3,0

Pesar e dissolver 16,2 g de oxalato de amônio e 7,6 g de ácido oxálico bihidratado em

balão volumétrico usando água;

Adicionar água até dois terços do volume e agitar bastante até completa
dissolução;

Ajustar o pH para 3,0 com ácido oxálico ou NH4OH;

Completar o volume e conferir o pH novamente. 6

 FERRO, ALUMÍNIO, MANGANÊS E SÍLICA EXTRAÍVEIS
Método do oxalato ácido de amônio
PROCEDIMENTO

Pesar 0,50 g de solo e transferir para tubo de centrifuga, adicionar 20 mL da solução de oxalato ácido de
amônio 0,2 mol L -1 pH 3,0

Tampar o tubo e agitar por 4 horas no escuro

Centrifugar por 10 minutos a 2.000 rpm. Caso o sobrenadante ainda não esteja muito límpido, repetir a centrifugação

Filtrar o sobrenadante em papel de filtração média.

Os teores de Fe no sobrenadante pode ser determinados por espectrometria de absorção atômica ou por ICP-
OES. 7
 FERRO, ALUMÍNIO, MANGANÊS E SÍLICA EXTRAÍVEIS
Método do oxalato ácido de amônio

CÁLCULO

L: Concentração de Fe no extrato da amostra, em mg L-1

: Concentração de Fe no extrato da prova, em mg L-1;
d: Diluição do extrato de leitura, quando necessário;
m: Massa do solo, em g;
Denominador 50 : Equivale a e considera a diluição da amostra (adição de 20 mL da solução de oxalato) e a
transformação de mg para g. 8
FERRO, ALUMÍNIO, MANGANÊS E SÍLICA EXTRAÍVEIS
Método do oxalato ácido de amônio

OBSERVAÇÕES

Fatores de conversão:

• Toda diluição do extrato, quando necessária, deve ser feita usando água ultrapura.
• Se for possível a leitura direta no extrato do sobrenadante pelo ICP-OES, considerar d = 1
no cálculo.

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MÉTODO: EXEMPLO

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OBJETIVO

Investigar as concentrações de Cu, Fe e Al em quatro frações químicas

(óxidos de ferro amorfo e cristalino, matéria orgânica e residual) , de
três diferentes solos da região norte do Estado do Paraná.

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 “Terra Roxa”

• Podem possuir uma alta

capacidade de retenção de
metais tóxicos em
disponibilidade no meio
ambiente devido as atividades
antropogênicas;

• Esses metais podem atingir a

cadeia alimentar dos
organismos vivos ou serem
lixiviados.

Fig. 3: https://summitagro.estadao.com.br/noticias-do-campo/terra-roxa-origens-e-como-
cuidar-do-solo-vermelho/
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 PARTE EXPERIMENTAL
AMOSTRAGEM

Foram coletados na camada superficial de

0 a 20cm de profundidade, secos ao ar em
casa de vegetação e tamisados em peneira
de polietileno (2cm)

Fig. 4:Latossolo Fig. 5: Neossolo Fig. 6: Vertissolo

vermelho
distoférrico
Fonte: https://www.agencia.cnptia.embrapa.br/gestor/bioma_caatinga 13
 PARTE EXPERIMENTAL
Tabela 1: Características química, física e mineralógica dos solos estudados

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 PARTE EXPERIMENTAL

pH do solo Acidez trocável (+ ) no solo

- 10 g de solo; - Mesma solução do pH;

- 25 mL de solução CaCl2 (0,01 - Adição de 5 mL de tampão SMP;

mol . L-1);
- Agitação 20 min;
- Agitação de 15 min;
- Repouso de 60 min.
- Repouse de 30 min.

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 PARTE EXPERIMENTAL
Determinação M.A
- 1,0 g de solo;
- 10 mL de K2Cr2O7 (1 mol. L-1)
- 10 mL de H2SO4 concentrado;
- Agitação, repouso (30 min);
- 50 mL de H2O;
- 3,0 mL de H3PO4;
- Indicador Difenilamina;
- Titulação com Fe(NH4)2
(SO4)2.
Determinação Ca e Mg
5 g de solo;
50 mL de KCl (1 mol. L-1);
Agitação (15 min), repouso (12 horas).
Para Mg Para Ca
1,0 mL do sobrenadante; 1,0 mL do sobrenadante;
25 mL H2O; 25 mL H2O;
1,5 mL de La (100 µg. L-1); 2,0 de KCl (1,3 mol L-1);
EAA (λ= 285,2 nm, e fenda = EAA (λ= 422,7 nm, e fenda = 0,5
0,5 nm). nm).
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 PARTE EXPERIMENTAL
Determinação K e
CTC*
- 10 g de solo;
- 50 mL de Mehlich (HCl (0,05 mol. L-
1
) e H2SO4 (0,0125 mol . L-1))
- Agitação (5 min), repouso (12 horas)
- Transferência 1,0 mL
- Adição de 25 mL de H2O
- 2,0 ml de CsNO3 (100 µg . L-1)
- EAA (λ= 766,5 nm e fenda = 0,5 nm)
Área Superficial Específica
Método indireto de adsorção do éter monoetílico
do etileno glicol (EMEG).
- Retenção por adsorção do EMEG na
superfície do solo;
- Quando houver mais EMEG livre não haverá
mais evaporação;
- Formando uma camada monomolecular
- 1 camada monomolecular = 1 m2 de argila =
286 g EMEG.
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 PARTE EXPERIMENTAL
EXTRAÇÃO SEQUENCIAL

Fases geoquímicas: Óxido de ferro amorfo; óxido de ferro cristalino, orgânica e

residual

Triplicata

1,80 ± 0,01 g do solo seco, utilizando-se um agitador magnético para a

homogeneização da amostra e a solução do extrator inicial

Filtração à vácuo com membranas Millipore de 0,45 m, lavando-se as

membranas com água destilada
.
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 PARTE EXPERIMENTAL
Fig.7: Fluxograma das etapas das extrações sequenciais das frações geoquímicas

- Secos em estufa a 60ºC (12

horas);

- Filtrações com membrana

Millipore;
- água deionizada;
- estufa + - 60ºC;
- pesados.

Próxima fase
* Óxido de Ferro Cristalino, orgânica
e residual*
- Secas entre 80 e 85ºC
- Agitação Magnética contínua.
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 PARTE EXPERIMENTAL
DETERMINAÇÃO DE FERRO

• Determinações analíticas do Fe foram

realizadas em espectrômetro de absorção
atômica;

• Fe (λ= 372,0 nm, e fenda = 0,2 nm)

• Cu (λ= 324,8 nm, e fenda = 0,2 nm)

Para o Al utilizou-se o espectrofotômetro

CGAA 7000 ABC
(λ= 396,2 nm, e fenda = 0,5 nm)

Figura: https://www.labx.com/product/varian-spectraa
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 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Tabela: (%) de Fe extraído (colunas à esquerda), Al (centro) e Cu (direita)

Tabela de percentagens de Fe (colunas à esquerda

em relação à soma das concentrações, nas quatro
frações geoquímicas nos três tipos de solos.

• Fe- A = Óxido de ferro amorfo;

• Fe-C = óxido de ferro cristalino;
• MO= matéria orgânica = MO;
• Res. = residual;
Res.
MO • Vert = vertissolo,
Fe-C
• Lato = latossolo vermelho distroférrico;
Lato

• Neo = neossolo
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CONCLUSÃO

O ferro
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

• OLIVEIRA, L. B. de (Coord.). Manual de métodos de análise desolo. Rio de Janeiro:

EMBRAPA-SNLCS, 1979
• VETTORI, L. Métodos de análise de solo. Rio de Janeiro:Ministério da Agricultura-EPFS,
1969. 24 p. (Brasil. Ministério daAgricultura-EPFS. Boletim técnico, 7).
• COSTA, A. C S da; ALMEIDA, V. de C.; LENZI, E.; NOZAKI, J. DETERMINAÇÃO DE
COBRE, ALUMÍNIO E FERRO EM SOLOS DERIVADOS DO BASALTO ATRAVÉS
DE EXTRAÇÕES SEQÜENCIAIS. Quim. Nova, Vol. 25, No. 4, 548-552, 2002

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