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Apostila Analise Instrumental Eng Alimentos 2012 PARTE 1
Apostila Analise Instrumental Eng Alimentos 2012 PARTE 1
Cuiab - 2012
SUMRIO
1.
2.
3.
4.
5.
1.
A anlise de alimentos uma rea muito importante no ensino das cincias que
estudam alimentos, pois ela atua em vrios segmentos do controle de qualidade, do
processamento e do armazenamento dos alimentos processados.
Atualmente existe uma grande quantidade de mtodos analticos instrumentais
para a anlise de substncias em alimentos (com limite de deteco cada vez mais
baixo), tanto que rapidamente pode-se perder a viso geral dos mtodos aplicveis
para determinadas questes analticas.
A Qumica analtica (ou Anlise Qumica) envolve a separao, identificao e
quantificao das espcies qumicas presentes em uma amostra. Quando aplicada a
alimentos, avalia-o desde a produo, coleta, transporte da matria-prima, at a venda
como alimento natural ou industrializado, verifica se o alimento se enquadra nas
especificaes legais, detecta a presena de adulterantes, aditivos que so prejudiciais
sade, se a esterilizao adequada, se existiu contaminao com tipo e tamanho de
embalagens, rtulos, desenhos e tipos de letras e tintas utilizadas. Enfim, tem a ver com
todos os diferentes aspectos que envolvem um alimento, com isso permitindo o juzo
sobre a qualidade do mesmo.
1.1 Definio de anlise qumica:
Aplicao de um processo ou uma srie de processos para identificar ou quantificar
uma substncia, ou os componentes de uma soluo ou mistura ou, ainda, para
determinar a estrutura de compostos qumicos
Entretanto, a Qumica Analtica (ou Anlise Qumica) pode ser dividida em duas
partes, de acordo com o que estamos buscando como resultado nessa anlise:
Figura 1- Relaes entre a qumica analtica, outras reas da qumica e outras cincias. A localizao central da
qumica analtica no diagrama representa sua importncia e a abrangncia de sua interao com muitas outras
disciplinas.
Podemos dizer que existem dois tipos bsicos de mtodos em anlise qumica:
MTODOS CONVENCIONAIS E MTODOS INSTRUMENTAIS.
como:
Mtodo clssico
Mas, para que um instrumento seja utilizado com eficincia, devemos observar
os seguintes critrios:
Ambiente adequado (limpo, seco, condicionado)
Conhecimento do contedo de manual do equipamento
Registros das manutenes e uso do equipamento
Realizao de manutenes preventivas, peridicas, e programadas
Calibrao do instrumento de acordo com padres certificados
Realizao de anlises interlaboratoriais
Os mtodos instrumentais podem ser classificados em: eletroanalticos (ou
eltricos), de separao e espectroanalticos (ou ticos). Veja o esquema abaixo:
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b)
Problemas decorrentes da natureza do material investigado: substncias
corrosivas, radioativas, afetadas pela gua, calor, etc.
c)
Interferncias de outros componentes do material.
d)
Intervalo de concentrao que precisa ser investigado.
e)
Exatido exigida.
f)
Facilidades disponveis (tipo de equipamento)
g)
Tempo necessrio para completar a anlise
h)
Nmero de anlises de mesmo tipo que devem ser efetuadas.
i)
Natureza da amostra
j)
Espcie de informao que se procura
k)
Quantidade da amostra disponvel
Qualquer que seja o mtodo instrumental, o sinal analtico ser sempre uma
funo da concentrao do analito.
A medida do sinal se fundamenta em uma propriedade fsico-qumica que se
relaciona diretamente com a concentrao do analito.
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Obter a amostra
Preparar a amostra
Executar a anlise instrumental:
-
Tratar os dados
-
Calcular os resultados
-
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Amostragem
Preparo de amostras
Preparo de reagentes
Material de referncia certificado inapropriado (padro)
Calibrao do instrumento
Durante a leitura
Processamento dos dados
Apresentao dos resultados
Interpretao dos resultados
Tipos de erros:
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Parmetro de qualidade
Desvio padro absoluto
Desvio padro relativo
Coeficiente de variao
Sensibilidade
Sensibilidade de calibrao
Limite de deteco
Seletividade
Coeficiente de seletividade
Significado
Grau de concordncia mtua entre os
dados que foram obtidos do mesmo modo,
em uma serie de medidas (replicatas).
Fornece uma medida do erro aleatrio, ou
indeterminado, de uma anlise.
A sensibilidade de um instrumento ou
mtodo uma medida de sua habilidade
em discriminar pequenas diferenas na
concentrao de um analito.
Concentrao ou massa mnima do analito
que pode ser detectada em um nvel
confivel no aparelho.
Refere-se ao grau em que o mtodo esta
livre de interferncia de outras espcies
contidas
na
matriz
da
amostra.
Infelizmente nenhum mtodo analtico est
totalmente livre de interferncia de outras
espcies e, assim, procura-se minimiz-las.
2.3.1
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Preciso x exatido:
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2.3.2
Erro Absoluto
O erro absoluto E, na medida de uma quantidade x,
dado pela equao:
em que xv o valor verdadeiro, ou aceito, da quantidade.
EXEMPLO:
Erro Relativo:
Em geral, o erro relativo Er uma
quantidade mais til que o erro absoluto. O erro
relativo porcentual dado pela expresso:
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As Figuras 5-1 e 5-3 sugerem que as anlises qumicas so afetadas por pelo
menos dois tipos de erros. Um tipo, chamado erro aleatrio (ou indeterminado), faz
que os dados se distribuam de forma mais ou menos simtrica em torno do valor mdio.
Veja novamente a Figura 5-3 e observe que a disperso dos dados, e conseqentemente
o erro aleatrio, para os analistas 1 e 3 so significativamente inferiores, quando
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Erros Instrumentais:
Todos os dispositivos de medida so fontes potenciais de erros instrumentais
sistemticos. Por exemplo, pipetas, buretas e frascos volumtricos podem conter ou
dispensar quantidades levemente diferentes daquelas indicadas em suas graduaes.
Os instrumentos eletrnicos esto sujeitos a erros instrumentais sistemticos.
Esses erros podem ter inmeras origens. Por exemplo, os erros podem surgir devido ao
decrscimo da voltagem de uma bateria, em decorrncia do seu tempo de uso. Os erros
tambm podem ocorrer se os instrumentos no forem calibrados freqentemente, ou se
forem calibrados incorretamente. As variaes de temperatura provocam alteraes em
inmeros componentes eletrnicos, o que pode levar ocorrncia de modificaes nas
respostas e a erros. Alguns instrumentos so suscetveis ao rudo induzido por fontes de
corrente alternada (ca), e esse rudo pode influenciar a preciso e a exatido. Em muitos
casos, erros desse tipo so detectveis e corrigveis.
Erros de Mtodo:
O comportamento qumico ou fsico no ideal de reagentes e de reaes nos
quais uma anlise est baseada, muitas vezes, introduz erros de mtodo sistemticos.
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Erros Pessoais:
Muitas medidas demandam julgamentos pessoais. Os exemplos incluem a
estimativa da posio de um ponteiro entre duas divises de uma escala, a cor de uma
soluo no ponto final de uma titulao ou o nvel de um lquido em relao escala
graduada de uma pipeta ou bureta. Julgamentos desse tipo so muitas vezes objeto de
erros sistemticos, unidirecionais. Por exemplo, uma pessoa pode estimar a posio de
um ponteiro de maneira consistentemente mais alta, outra pode ser ligeiramente lenta no
disparo de um cronmetro e uma terceira pode ser menos sensvel a mudanas de cor.
Um analista que insensvel a mudanas de cor tende a usar excesso de reagente
em uma anlise volumtrica. Os procedimentos analticos sempre devem ser ajustados
para que qualquer limitao fsica conhecida do analista no provoque erros pequenos e
irrelevantes.
Uma fonte universal de erros pessoais o prejulgamento, ou tendncia. A maior
parte de ns, no importa quo honestos sejamos, tem a tendncia de estimar leituras de
escalas na direo da melhoria da preciso em um conjunto de resultados.
Alternativamente, podemos ter uma noo preconcebida do valor verdadeiro de uma
medida. De forma inconsciente, fazemos que os resultados se mantenham prximos a
esse valor.
O vis numrico outra fonte de erros pessoais que
varia consideravelmente de pessoa para pessoa. O vis
numrico mais freqente encontrado na estimativa da
posio de um ponteiro em uma escala a preferncia
pelos nmeros 0 e 5. Tambm comum o prejulgamento
favorecendo nmeros pequenos em relao aos maiores e
os nmeros pares, em relao aos mpares.
2.3.3
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Iremos fazer uma observao importante acerca das solues padro: a sua
preparao. Esse processo muito importante para o sucesso da calibrao, pois em
muitos casos, os erros de preciso e exatido que ocorrem so devidos preparao
errada das solues padres.
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Nesse tipo de calibrao, prepara-se uma serie de solues padres (mnimo 5),
cujo intervalo de concentrao da substncia inclui a concentrao presente na amostra.
Construo da curva de calibrao:
- Preparo de uma srie de solues-padro (contm a concentrao conhecida do
analito)
- Medida dos sinais dos padres e do branco no equipamento (leitura do branco e
dos padres)
- Construo da Curva de Calibrao eixo x = concentrao dos padres; eixo y =
leitura dos padres.
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Clique em CONCLUIR.
30
31
32
3.1.2
33
3.1.3
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Avaliar a preciso:
35
3.2.2
Avaliar a exatido:
36
3.2.3
Avaliar a linearidade:
Curva de calibrao
y = resposta medida (leitura do instrumento: absorbncia, emisso, etc.);
x = concentrao da amostra;
a = inclinao da curva de calibrao sensibilidade;
b = interseo com o eixo y, quando x=0.
A lineraridade dada pelo valor do Coeficiente de correlao linear (r): indica o
quanto a reta se aproxima do modelo ideal r 0,90
A qualidade da curva obtida avaliada assim: quanto mais o (r) for prximo de
1, menor a disperso do conjunto de pontos experimentais e menor a incerteza dos
coeficientes de regresso estimados.
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3.2.4
Avaliar a sensibilidade:
3.2.5
Avaliar a seletividade:
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Grfico de absoro
Seletividade: capacidade de diferenciar (selecionar) dois ou mais componentes de uma amostra
3.2.6
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Exemplo: