ESTUDO REOLGICO DA INFLUNCIA DE CERAS EM PEBDL PARA O

DESENVOLVIMENTO DE SISTEMA AGLUTINANTE APLICADO AO MPI

Martins V. 1,2,3,4, Wermuth, D.P2,3,4, Tavares A.C.1,2,3,4, Schaeffer. L.2,3,4
1
Instituto Federal Sul rio-grandense IFSul Campus Sapucaia do Sul, Rio Grande SUL, Brasil
Dep. de Metalurgia da Escola de Engenharia da UFRGS, Universidade Federal do Rio Grande Do Sul
-UFRGS , Rio Grande SUL, Brasil
3
Programa de Ps- Graduao em Engenharia de Minas, Metalurgia e Materiais - PPGE3M - UFRGS,
Universidade Federal do Rio Grande Do Sul -UFRGS , Rio Grande SUL, Brasil
4
Laboratrio de Transformao Mecnica. (LdTM) - UFRGS, Universidade Federal do Rio Grande Do
Sul -UFRGS , Rio Grande SUL, Brasil
2

Vincius Martins
Diego Wermuth
Andr Carvalho Tavares
Lirio Schaeffer
Abstract
Um aglutinante base de cera melhorada foi desenvolvido para a
moldagem por injeco de p. Foi avaliada a adio de cera de parafina, cera
de abelha e de cera de carnaba em percentagens diferentes ligante no
polmero estrutural, polietileno de baixa densidade linear (PEBDL). Uma carga
de p crtico de 60% em volume e de um comportamento de fluxo pseudoplstico foram obtidas com um ligante adicionado na matria-prima com base.
A moldagem por injeo foi estudada atravs do processamento do PEBDL
com diversas ceras. A reometria Capilar foi realizada em trs temperaturas de
processamento de PEBDL com diferentes porcentagens de cera e DSC/TGA.
Key - words: Binder, waxes, LLDPE, Rheological study
1 Introduo
A partir de uma matria-prima homognea, com ps finos produzida
atravs da mistura com um agente aglutinante termoplstico. Este ligante serve
para combinar um processo de fabricao, que a capacidade de moldar a
partir de materiais polimricos com a tecnologia de sinterizao do p tambm
bem estabelecida (1). A moldagem de ps por injeo est dividida em dois
grandes grupos que so a moldagem de cermicas por injeo (Ceramic
Injection Moulding CIM) (2) e a moldagem de ps metlicos por injeo
(Metal Injection Moulding MIM) (3). Este processo permite injetar diversos
metais como ferro e as ligas ferrosas, titnio e suas ligas (4), (5), Nquel e suas
ligas (6), ao inoxidvel (7), (8), materiais magnticos (9) e at metais refratrio
com W e suas ligas (10).
Desde o incio de do processo MIM a gerao total de patentes
ultrapassou 300, at o ano de 2000, mas nos ltimos anos a taxa diminuiu e
hoje existem cerca de 200 patentes ativas no momento. As estimativas de
custos, capacidade e fatores competitivos se mantm em equilbrio, mas as
expectativas do MIM vo dobrar mais uma vez e chegar a US$ 2 bilhes em

vendas anuais at 2017. O MicroMIM para instrumentos cirrgicos

minimamente invasivos esto sendo vendidos de 2 a US$ 15 dlares cada (11).
Diversos pesquisadores concentraram-se no efeito da composio do
ligante sobre as propriedades reolgicas das matrias-primas, em particular os
papis de componentes dos ligantes e suas inter-relaes permanecem
obscuros (12), (13), (14). Foi comparado quatro tipos de cera como a parafina,
cera de carnaba e de polietileno, Acrawax, servindo, juntamente com o
polietileno linear de baixa densidade - PELBD, como um ligante para o ao
inoxidvel 304L. Eles demonstraram que as duas ltimas ceras exibiram uma
viscosidade mais elevada e fluxo pseudoplstico mais apropriada, decorrente
de suas caractersticas polares (carnaba ster de cido alquilo e Acrawax
uma amida secundria) formam ligaes de hidrognio com o p metlico (15).
Pesquisadores estudaram os trs tipos de ligantes polimricos em diferentes
copolmeros (etileno-butil acrilato - EBA, etileno-acetato de vinila - EVA, etilenocido acrlico - EAA). Eles observaram que, como a concentrao em volume
de um componente slido aumentou para 30% em volume, alm disso, a
influncia da composio do ligante em particular diminuiu as propriedades de
fluxo (16). Alm disso, utilizou-se o mtodo estatstico de Anderson-McLean
(17) para estudar o ndice de fluidez (inverso da viscosidade) e a
pseudoplasticidade das 15 formulaes de ligantes. A investigao sistemtica
resultou em mapas de contorno, demonstrando como fluidez e
pseudoplasticidade variam de acordo com os componentes do ligante (18).
A cera de carnaba (em ingls carnauba wax) extrada das folhas da
carnaubeira, muito utilizada na fabricao de velas, pastas polidoras, vernizes,
impermeabilizao de papel e auxiliar de processo em composies de
fluoroelastmeros (19), Sendo uma cera muito utilizada como lubrificante nas
cargas injetvel devido a sua alta molhabilidade nas partculas de p (20).
A Parafina (em ingls paraffin wax) formada por hidrocarbonetos
saturados (alcanos) de cadeia aberta, geralmente com mais de 18 carbonos na
molcula, muito utilizada como lubrificante, (19), (21), Diversas pesquisas
realizadas utilizam a parafina como lubrificante (219). Os resultados das
medies do teor de oxignio indicam que a principal causa da deteriorao da
matria-prima a oxidao dos componentes da pasta, particularmente a
parafina durante a reciclagem (23). A cera de abelha (em ingls Beeswax)
uma cera natural produzido na colmia de abelhas. Trata-se principalmente de
steres de cidos graxos e vrios lcoois de cadeia longa. Excelente
lubrificante na constituio de cargas injetveis, geralmente substitui a cera de
carnaba atuando junto com a parafina e um polmero estrutural, sendo muito
utilizado em combinao com o EVA e o PE (24), (25).
O Polietileno linear de baixa densidade (PELBD - em ingls Linear lowdensity polyethylene - LLDPE) um polmero linear que est em quase todos
os mercados do Polietileno de baixa densidade devido a sua baixa viscosidade,
este muito utilizado como polmero estrutural no processo de moldagem de
p metlico por injeo (20), (26). A menor quantidade possvel de aglutinante
deve ser utilizado, mas a frao de p em volume apropriado depende das
caractersticas do p. Na prtica industrial varia de cerca de 0,5 a 0,7. Vrios
tipos diferentes de misturadores esto disponveis como os de lmina Z (Z
blade) e misturadores planetrios. Quando a quantidade de mistura grande
necessrio assegurar a homogeneidade de matria-prima, utilizando extrusoras
de parafuso duplas pode para a preparao final. O objetivo mais importante

assegurar que a totalidade da superfcie de cada partcula seja revestida com

ligante. Por vezes, o p pr-processado, a fim de facilitar e intensificar o
contacto entre a superfcie das partculas e ligante (27).
O estudo da mudana na forma e no fluxo do material chama-se de
reologia, que de enorme importncia para conhecer o comportamento
reolgico dos sistemas multifsicos empregados em MIM , que possui um
comportamento pseudoplstico devido ao polimero, que faz com que a
viscosidade decresa com o aumento da taxa de cisalhamento. O
conhecimento das propriedades reolgicas da matria-prima est baseado no
estudo da viscosidade e de sua sensibilidade taxa de cisalhamento e
temperatura. O comportamento da taxa de cisalhamento durante a moldagem
geralmente varia no intervalo entre 100 e 10000s-1 na temperatura do
processo do polmero, onde a viscosidade mxima para moldagem de 1000
Pa.s (28). A viscosidade de um aglutinante deve ser inferior a 0,1 Pa.s, de
forma a proporcionar matria prima de PIM com viscosidade inferior a 103
Pa.s. Assim, os pesquisadores devem escolher corretamente uma configurao
de teste para medidas reolgicas. A reometria capilar atualmente reconhecida
como a melhor forma de prever o comportamento de fluxo dos compostos de
PIM (29).
2 Materiais e mtodos
A mistura do polmero com os aglutinantes e os ps metlicos para a
obteno da carga ocorreu no remetro de torque da marca Haake Rhecord
modelo EU3V. O procedimento adotado para a ordem da mistura foi observado
de maneira emprica. O procedimento que possibilita a homogeneidade da
mistura inicia com a adio e fuso dos aglutinantes, seguido pelo polmero
estrutural at a plastificao. A velocidade de 32 rpm utilizado para misturar
os materiais por 10 minutos depois passa-se para 64 rpm por mais 10 minutos
e pelos ltimos 10 minutos a massa misturada com 96 rpm.
Aps as misturas homogneas do remetro de torque com sua composio
determinada foi realizada reologia capilar no Remetro da marca CEAST. As
amostras so colocadas sobre a cmara do remetro e pressionadas para
diminuir os espaos dentro da mesma. Coloca-se a matriz com dimetro de 1
mm e 30 mm de comprimento na parte inferior do reometro. Aps a cmara
estar completa com a amostra. colocado o puno que pressionara o
material sobre a matriz. O software de operao e aquisio de dados o
CWMain Visual Rheo: Rheologic, que fornecido junto com o equipamento.
O remetro comandado pelo software com os parmetros decidido pelo
operador.
Na calorimetria diferencial exploratria (ou de varredura) - DSC so
determinadas transies trmicas, como fuso, transio vtrea ou gelificao.
Quando componentes de uma mistura apresentam interao molecular, podem
ocorrer mudanas nas propriedades trmicas. Os experimentos foram
realizados num analisador termogravimtrico Q600, com nitrognio como gs
de purga. Para minimizar os efeitos trmicos dos componentes, as amostras
foram aquecidas com taxa de aquecimento de 15 C min-1 at o patamar
desejado. A temperatura do ensaio para degradao dos polimeros foi 600 C,
sendo mantidas nesta temperatura por 5 minutos e sendo efetuado um choque
trmico em ar comprimido. Durante a anlise termogravimtricas (TGA)

normalmente usada para determinar as caractersticas seleccionadas de

materiais que exibem perda de massa ou qualquer ganho devido a
decomposio, a oxidao, ou a perda de materiais volteis tais como a
umidade.
3 Discusses dos resultados
Para injetar o p metlico nanomtrico deve-se conhecer completamente
o comportamento dos polmeros e dos lubrificantes e a relao entre eles.
Escolheu-se o polmero comerciai para ser estrutural como o Polietileno linear
de baixa densidade PELBD e os trs lubrificantes comerciais mais utilizados
como a Parafina, Cera de abelha e Cera de Carnaba e o agente de
acoplamento (surfactante) que foi escolhido o cido esterico. Para conhecer
esta relao realizou-se DSC/TGA e reologia. Os resultados da calorimetria
diferencial de varredura juntamente com analise termogravimtrica apresentam
informaes que so extremamente teis para a determinao de parmetros
para a extrao trmica durante a sinterizao. A Figura 1 apresenta o
DSC/TGA do PELBD.

Figura 1: DSC/TGA do Polietileno linear de baixa densidade

A Figura 1 mostra que o ponto de fuso do PELBD ocorre o incio em
110 C e funde em 125,59 C. Acima de 350 C ocorre o inicio da degradao
trmica e termina em 500 C. A Figura 2 apresenta o DSC/TGA da Parafina.

Figura 2: DSC/TGA do Parafina

A Figura 2 mostra que o ponto de fuso da Parafina ocorre o incio em
60,51 C e funde em 65,65 C. Acima de 200 C ocorre o inicio da degradao
trmica e termina em 345 C. A Figura 3 apresenta o DSC/TGA da Cera de
Abelha.

Figura 3: DSC/TGA da Cera de Abelha

Na Figura 3 visualiza-se que o ponto de fuso da Cera de Abelha
84,81 C. Acima de 225 C ocorre o inicio da degradao trmica e termina
acima de 500 C. A Figura 4 apresenta o DSC/TGA da Cera de Carnaba.

Figura 4: DSC/TGA da Cera de Carnaba

Na Figura 4 visualiza-se que o ponto de fuso da Cera de Carnaba
84,81 C. Acima de 225 C ocorre o inicio da degradao trmica e termina
acima de 500 C. A Figura 5 apresenta o DSC/TGA do cido esterico.

Figura 5: DSC/TGA do cido esterico

Observa-se na Figura 5 que o ponto de fuso do cido esterico ocorre
em 62,21 C, mas o incio acontece em 54,62 C. Acima de 180 C ocorre o
inicio da degradao trmica e termina em 300 C. Foi avaliado se a mistura
entre os lubrificantes influenciavam e modificavam os pontos trmicos A Figura

6 apresenta o DSC/TGA da mistura de 25% de Cera de Abelha + 75% de

Parafina.

Figura 6: DSC/TGA da mistura de 25% de Cera de Abelha + 75% de Parafina

A Figura 6 mostra que o ponto de fuso da mistura dos lubrificantes
composto de 25% de Cera de Abelha + 75% de Parafina ocorrem em 66,85 C.
Acima de 200 C ocorre o inicio da degradao trmica e termina em 500 C. A
Figura 7 apresenta o DSC/TGA da mistura de 50% de Cera de Abelha + 50%
de Parafina.

Figura 7: DSC/TGA da mistura de 50% de Cera de Abelha + 50% de Parafina

A Figura 7 apresenta o ponto de fuso da mistura dos lubrificantes

composto de 50% de Cera de Abelha + 50% de Parafina ocorre em 66,38 C.
Acima de 200 C ocorre o inicio da degradao trmica e termina em 500 C. A
Figura 8 apresenta o DSC/TGA da mistura de 75% de Cera de Abelha + 25%
de Parafina.

Figura 8: DSC/TGA da mistura de 75% de Cera de Abelha + 25% de Parafina

A Figura 8 exibe o ponto de fuso da mistura dos lubrificantes composto
de 75% de Cera de Abelha + 25% de Parafina ocorre em 66,61 C. Acima de
200 C ocorre o inicio da degradao trmica e termina em 500 C. A Figura 9
apresenta o DSC/TGA da mistura de 25% de Cera de Carnaba + 75% de
Parafina. Analisando as Figuras 6, 7 e 8 como o composto de cera de abelha e
parafina em percentuais diferentes no h diferena na temperatura de fuso
que de 66 C.

Figura 9: DSC/TGA da mistura de 25% de Cera de Carnaba + 75% de

Parafina
Observa-se na Figura 9 que o ponto de fuso da mistura dos
lubrificantes composto de 25% de Cera de Carnaba + 75% de Parafina ocorre
em 80,22 C. Acima de 200 C ocorre o inicio da degradao trmica e termina
em 500 C. A Figura 10 mostra o DSC/TGA da mistura de 50% de Cera de
Carnaba + 50% de Parafina.

Figura 10: DSC/TGA da mistura de 50% de Cera de Carnaba + 50% de

Parafina
O ponto de fuso da mistura dos lubrificantes composto de 25% de Cera
de Carnaba + 75% de Parafina de 81,35 C como pode ser visualizado na
Figura 10. Acima de 200 C ocorre o inicio da degradao trmica e termina
acima de 500 C. A Figura 11 divulga o DSC/TGA da mistura de 75% de Cera
de Carnaba + 25% de Parafina.

Figura 11: DSC/TGA da mistura de 75% de Cera de Carnaba + 25% de

Parafina
Pode se visualizar que na Figura 11 o ponto de fuso do composto de
75% de Cera de Carnaba + 25% de Parafina de 83,62 C e que acima de
200 C at a temperatura de 500 C quase toda a massa dos hidrocarbonetos
foram degradados.
Analisando as Figuras 9, 10 e 11 mostraram que o composto de cera de
carnaba e parafina teve leve aumento da temperatura de fuso do composto
em funo do aumento do percentual de cera de carnaba. Os estudos
reolgicos permitem conhecer o comportamento de fluxo dos polmeros, que
possibilita avaliar suas caractersticas como viscosidade (inverso de ndice de
fluidez) em funo de uma taxa de cisalhamento imposta por uma mquina de
processamento ou transformao termoplstica como a injetora. Para a
moldagem de ps metlicos por injeo precisa-se ainda conhecer a influncia
dos lubrificantes sobre o polmero.
Pois esta informao ajuda a compreender o processo de moldagem de
p e como o lubrificante se comporta para ajudar o p para ser injetado. Para
melhor analise dos resultados de reologia ser escolhida apenas as ultimas
taxa de cisalhamento, pois o processo de injeo utiliza altas taxas. A Figura 12
exibe a reologia do PELBD.
Figura 12: Avaliao reolgica do PELBD
Nota-se que na Figura 12 a viscosidade diminuiu em funo da
temperatura e da taxa de cisalhamento apresentando o comportamento
pseudo-plstico esperado. Aps a definio do polmero estrutural que foi
utilizado analisou-se a influencia dos lubrificantes comerciais mais utilizados no
polmero estrutural atravs da reometria capilar. Foi realizado a mistura de 75%
PEBDL em peso com adio de 25% ceras comerciais como a parafina, cera

de abelha e cera de carnaba. A Figura 13 apresenta a reometria do PEBDL

processada a 140C com a adio de ceras.
Figura 13: Avaliao reolgica do PEBDL com a adio de cera.
Nota-se a grande influncia da adio de ceras comerciais no PEBDL. A
parafina baixou a viscosidade do polmero. Mas a cera de carnaba mostrou-se
muito eficiente na diminuio da viscosidade, seguida da cera de abelha e por
ltimo pela parafina. A Figura 14 mostra a melhor identificao da diminuio
da viscosidade na taxa de cisalhamento utilizada pelo o processo de injeo.

Figura 14: Avaliao reolgica do PEBDL com a adio de cera.

Observa-se a diminuio de inclinao das curvas de viscosidade com a
diferentes ceras aplicados ao PEBDL, sendo a cera de carnaba manteve-se
com valores constantes prximos de 5 Pa.s e apresentando assim o melhor
resultado. Para avaliar a interao dos lubrificantes, foram testadas propores
diferentes entre as ceras (parafina e cera de abelha). A Figura 15 mostra a
relao entre a cera de abelha e a parafina como lubrificante no PEBDL como
polmero estrutural.
Figura 15: PEBDL com a adio de cera de abelha e parafina.
Nota-se que a cera de abelha adicionada separadamente ao PEBDL
baixa enormemente a viscosidade da mistura sendo a mais indicada como
lubrificante na constituio de uma carga injetvel. Porm a parafina tem o
menor ponto de fuso e total remoo durante a extrao qumica com o
hexano como solvente. Analisando comparativamente os resultados das
Figuras 14 e 15. A cera de carnaba se mostrou muito melhor que o resultado
da cera de abelha, desta maneira optou-se pela a cera de carnaba. A Figura
16 exibe a relao entre a cera de carnaba e a parafina como lubrificante no
PEBDL como polmero estrutural.
Figura 16: PEBDL com a adio de cera de carnaba e parafina
A Figura 16 denota a eficincia da cera de carnaba em relao a
parafina no quesito de diminuir a viscosidade (aumentar ndice de fluidez da
massa polimrica). Este grfico juntamente com o grfico da Figura 100 indica
qual a melhor cera, que serve como lubrificante para a formulao da carga
injetvel. Porm, como demostra a literatura (15), a cera de carnaba mais
resistente quimicamente e de maior dificuldade de extrao com solvente, que
prejudica a sua retirada antes da extrao trmica. Como diversos autores
( 6,10,11,29) tiveram dificuldade na injeo de p nanomtrico, optou-se por
diminuir a quantidade de polmero estrutural para a metade da proporo da
carga injetvel, ou seja, 50%.
4 Concluses
Analisando os compostos de cera de abelha e parafina em percentuais
diferentes no h diferena na temperatura de fuso que de 66 C. E o

composto de cera de carnaba e parafina teve leve aumento da temperatura de

fuso do composto em funo do aumento do percentual de cera de carnaba.
A temperatura de fuso da cera de carnaba de 84,8 C, que faz o aumento
da temperatura da mistura das ceras. Os ensaios de DSC/TGA mostraram que
as ceras tem uma boa homogeneidade das misturas, pois as ceras possuem
apenas um ponto de fuso no ensaio. A reologia mostrou que o PELBD com
menores viscosidades em baixa temperatura de 140 C. A cera de carnaba
mostrou melhor resultado na influencia da viscosidade PEBDL.
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ESTUDO REOLGICO DA INFLUNCIA DE CERAS EM PEBDL PARA O

DESENVOLVIMENTO DE SISTEMA AGLUTINANTE APLICADO AO MPI
reology study
Abstract
An improved wax-based binder was developed for the powder injection molding.
was evaluated addition of paraffin wax, beeswax and carnauba wax in different
percentages in the structural polymer binder, linear low-density polyethylene
(LLDPE). A critical powder loading of 60 vol% and a pseudo-plastic flow
behavior were obtained by the feedstock based on the binder. The injection
molding was studied through the micrograph of the iron powder and binder .
Capillary rheometry was performed in three processing temperatures of LLDPE
with different percentages of wax and DSC/TGA.
Key - words: Binder, waxes, LLDPE, Rheological study