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NORMA ABNT NBR

BRASILEIRA ISO
1817
Segunda edição
16.08.2012

Válida a partir de
16.09.2012

Borracha, vulcanizada ou termoplástica —


Determinação do efeito dos líquidos
Rubber, vulcanized or thermoplastic — Determination of the effect of liquids
Exemplar para uso exclusivo - CONFORTO ARTEFATOS DE COURO LT - 90.217.308/0001-86

ICS 83.060 ISBN 978-85-07-03651-7

Número de referência
ABNT NBR ISO 1817:2012
19 páginas

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Sumário Página

Prefácio Nacional ...............................................................................................................................iv


Introdução ............................................................................................................................................v
1 Escopo ................................................................................................................................1
2 Referências normativas .....................................................................................................1
3 Aparelhagem.......................................................................................................................1
4 Calibração ...........................................................................................................................3
5 Líquidos de ensaio .............................................................................................................3
6 Corpos de prova .................................................................................................................4
6.1 Preparação ..........................................................................................................................4
6.2 Dimensões ..........................................................................................................................4
6.3 Intervalo de tempo entre a vulcanização e o ensaio .......................................................4
6.4 Condicionamento ...............................................................................................................5
7 Imersão no líquido de ensaio ............................................................................................5
7.1 Temperatura ........................................................................................................................5
7.2 Duração ...............................................................................................................................5
8 Procedimento .....................................................................................................................5
8.1 Geral ....................................................................................................................................5
8.2 Mudança em massa ...........................................................................................................6
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8.3 Mudança em volume ..........................................................................................................7


8.4 Mudança nas dimensões ...................................................................................................8
8.5 Mudança na área de superfície .........................................................................................8
8.6 Mudança na dureza ............................................................................................................9
8.7 Mudança nas propriedades de tração ..............................................................................9
8.8 Ensaio com líquido em uma única superfície ...............................................................10
8.9 Determinação de material extraível ................................................................................11
8.9.1 Geral ..................................................................................................................................11
8.9.2 Pela pesagem do corpo de prova seco ..........................................................................11
8.9.3 Pela evaporação do líquido de ensaio ...........................................................................11
9 Relatório de ensaio ..........................................................................................................12

Anexos
Anexo A (normativo) Líquidos de referência ...................................................................................13
A.1 Padrão de combustíveis simulados ...............................................................................13
A.2 Óleos de referência .........................................................................................................14
A.2.1 Descrições gerais.............................................................................................................14
A.2.2 Requisitos .........................................................................................................................14
A.3 Líquidos simulados de serviço .......................................................................................15
A.3.1 Líquido 101 .......................................................................................................................15
A.3.2 Líquido 102 .......................................................................................................................15
A.3.3 Líquido 103 .......................................................................................................................15
A.4 Reagentes químicos ........................................................................................................16

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Anexo B (normativo) Programação de calibração ...........................................................................17


B.1 Inspeção ............................................................................................................................17
B.2 Programação ....................................................................................................................17

Figura
Figura 1 – Aparelhagem para ensaio de uma única superfície .......................................................2

Tabelas
Tabela A.1 – Padrão de combustíveis simulados sem compostos de oxigênio..........................13
Tabela A.2 – Padrão de combustíveis simulados com compostos de oxigênio (alcoóis)..........14
Tabela A.3 – Especificações de óleos de referência ......................................................................15
Tabela A.4 – Propriedades típicas de óleos de referência.............................................................15
Tabela B.1 – Programação de frequência de calibração................................................................18
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Prefácio Nacional

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) é o Foro Nacional de Normalização. As Normas


Brasileiras, cujo conteúdo é de responsabilidade dos Comitês Brasileiros (ABNT/CB), dos Organismos
de Normalização Setorial (ABNT/ONS) e das Comissões de Estudo Especiais (ABNT/CEE), são
elaboradas por Comissões de Estudo (CE), formadas por representantes dos setores envolvidos,
delas fazendo parte: produtores, consumidores e neutros (universidades, laboratórios e outros).

Os Documentos Técnicos ABNT são elaborados conforme as regras da Diretiva ABNT, Parte 2.

A Associação Brasileira de Normas Técnicas (ABNT) chama atenção para a possibilidade de que
alguns dos elementos deste documento podem ser objeto de direito de patente. A ABNT não deve ser
considerada responsável pela identificação de quaisquer direitos de patentes.

A ABNT NBR ISO 1817 foi elaborada pela Comissão de Estudo Especial (ABNT/CEE-125). O Projeto
circulou em Consulta Nacional conforme Edital nº 07, de 11.07.2012 a 09.08.2012, com o número
de Projeto ABNT NBR ISO 1817.

Esta Norma é uma adoção idêntica, em conteúdo técnico, estrutura e redação, à ISO 1817:2011, que
foi elaborada pelo Technical Committee Rubber and Rubber Products (ISO/TC 45), Subcommittee
Testing and Analysis (SC 2), conforme ISO/IEC Guide 21-1:2005.

Esta segunda edição cancela e substitui a edição anterior (ABNT NBR ISO 1817:2011), a qual foi
tecnicamente atualizada principalmente para atualizar os óleos de referência (Seção A.2) e para incluir
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a programação de calibração da aparelhagem utilizada (ver Anexo B).

O Escopo desta Norma Brasileira em inglês é o seguinte:

Scope
This Standard describes methods of evaluating the resistance of vulcanized and thermoplastic rubbers
to the action of liquids by measurement of properties of the rubbers before and after immersion in test
liquids. The liquids concerned include current service liquids, such as petroleum derivatives, organic
solvents and chemical reagents, as well as reference test liquids.

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Introdução

A ação de um líquido na borracha vulcanizada ou termoplástica pode geralmente resultar em:

a) absorção do líquido pela borracha;

b) extração de constituintes solúveis da borracha;

c) uma reação química com a borracha.

A quantidade de absorção [a)] é geralmente maior do que a extração [b)] para que o resultado líquido
seja o aumento em volume, comumente chamado “inchaço”. A absorção de líquido pode alterar
profundamente propriedades físicas e químicas e consequentemente mudar a tensão de ruptura,
elasticidade e dureza da borracha; assim, é importante medir estas propriedades depois do tratamento
da borracha. A extração de constituintes solúveis, especialmente plastificantes e antidegradantes, pode
igualmente alterar as propriedades físicas e a resistência química depois da secagem (pressupondo
que o líquido seja volátil). Portanto, é necessário ensaiar estas propriedades após imersão
ou secagem da borracha. Esta Norma descreve os métodos necessários para determinar as mudanças
nas seguintes propriedades:

— mudança na massa, volume e dimensões;

— material extratavél;
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— mudança nas propriedades de dureza e tensão de ruptura depois da imersão e depois da imersão
e secagem.

Apesar de em alguns aspectos estes ensaios poderem simular condições em serviço, nenhuma
correlação direta com o comportamento do serviço está implicada. Portanto, a borracha que obtém
menor mudança em volume não é necessariamente a melhor em serviço. A espessura da borracha
precisa ser levada em consideração, já que a taxa de penetração do líquido é dependente do período
e a maior parte de um produto de borracha muito espesso pode permanecer inalterada por toda
a vida útil, especialmente com líquidos viscosos. Além disso, é conhecido que a ação de um líquido
na borracha, especialmente em altas temperaturas, pode ser afetada pela presença do oxigênio
atmosférico. Os ensaios descritos nesta Norma podem, contudo, fornecer informações valiosas
na adequação de uma borracha para uso com um dado líquido e, em particular, constituem um controle
útil quando usados para desenvolvimento de borrachas resistentes a óleos, combustíveis ou outros
líquidos de serviço.

O efeito de um líquido pode depender da natureza e de magnitude de qualquer tensão dentro


da borracha. Nesta Norma, corpos de prova são ensaiados em uma condição não esforçada.

AVISO Convém que as pessoas que usam esta Norma estejam familiarizadas com a prática
normal de laboratório. Esta Norma não visa abordar todos os problemas de segurança que
possam eventualmente estar associados com seu uso. É de responsabilidade do usuário
estabelecer práticas apropriadas de segurança e de saúde, bem como assegurar a conformidade
com todas as exigências das regulamentações nacionais.

IMPORTANTE Certos procedimentos especificados nesta Norma podem envolver o uso e a


geração de substâncias ou resíduos que podem constituir um risco ao ambiente local. Convém
que sejam feitas referências à documentação apropriada no manuseio seguro e disposição
após o uso.

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Borracha, vulcanizada ou termoplástica — Determinação do efeito


dos líquidos

1 Escopo
Esta Norma descreve métodos de avaliação da resistência de borrachas vulcanizadas e termoplásticas
à ação dos líquidos pela medição das propriedades das borrachas antes e após a imersão nos líquidos
de ensaios. Os líquidos envolvidos incluem líquidos de serviços atuais, como derivados de petróleo,
solventes orgânicos e reagentes químicos, assim como líquidos de ensaios de referência.

2 Referências normativas
Os documentos relacionados a seguir são indispensáveis à aplicação deste documento. Para
referências datadas, aplicam-se somente as edições citadas. Para referências não datadas, aplicam-se
as edições mais recentes do referido documento (incluindo emendas).

ISO 37, Rubber, vulcanized or thermoplastic – Determination of tensile stress-strain properties

ISO 48, Rubber, vulcanized or thermoplastic – Determination of hardness (hardness between 10 IRHD
and 100 IRHD)
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ISO 175, Plastics – Methods of test for the determination of the effects of immersion in liquid chemicals

ISO 7619-1, Rubber, vulcanized or thermoplastic – Determination of indentation hardness – Part 1:


Durometer method (Shore hardness)

ISO 18899:2004, Rubber – Guide to the calibration of test equipment

ISO 23529:2010, Rubber – General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical
test methods

ASTM D 5964, Standard practice for rubber IRM 901, IRM 902, and IRM 903 replacement oils for
ASTM nº 1, ASTM n° 2, and ASTM n° 3 oils

3 Aparelhagem
3.1 Aparelhagem de imersão total, designada para levar em conta a volatilidade do líquido
de ensaio e a temperatura de imersão, a fim de prevenir e minimizar a evaporação do líquido de ensaio
e o ingresso de ar.

Para ensaios a temperaturas consideravelmente abaixo do ponto de ebulição do líquido de ensaio,


um frasco ou um tubo de vidro com tampa deve ser usado. Para ensaios a temperaturas próximas
do ponto de ebulição do líquido de ensaio, o frasco ou tubo deve estar encaixado com um condensador
de refluxo ou outro meio apropriado para minimizar a evaporação do líquido.

O frasco ou tubo deve ser dimensionado de forma que os corpos de prova permaneçam completamente
imersos e toda a superfície esteja completamente exposta ao líquido, sem qualquer restrição. O volume
do líquido deve ser no mínimo 15 vezes o volume somado dos corpos de prova e o volume de ar acima
do líquido deve ser mantido no mínimo.

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Os corpos de prova devem estar montados em um suporte, preferencialmente pendurados em uma


vareta ou arame, e separados de qualquer adjacência do corpo de prova, por exemplo, por anéis
de vidro ou outros espaçadores não reativos.

Os materiais da aparelhagem devem ser inertes para o líquido de ensaio e para a borracha; por
exemplo, materiais contendo cobre não podem ser usados.

3.2 Aparelhagem para ensaio em uma única superfície, que mantém o corpo de prova em contato
com o líquido em apenas uma das superfícies.

A aparelhagem adequada está ilustrada na Figura 1. Constitui em uma placa-base (A) e uma
câmara cilíndrica com abertura (B), a qual está firmemente segura contra o corpo de prova (C)
por borboletas (D) montadas em parafusos (E). O furo de aproximadamente 30 mm de diâmetro
é calculado na placa-base, para prova da superfície sem contato com o líquido. Durante o ensaio,
a abertura no topo do cilindro deve estar fechada por um plugue (F).

Dimensões em milímetros
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20 ± 1

≈ 30

50 ± 1

Figura 1 – Aparelhagem para ensaio de uma única superfície

3.3 Balança, com precisão de 1 mg.

3.4 Instrumento para medição da espessura do corpo de prova, consistindo em um micrômetro


de quadrante, de precisão adequada, firmemente preso em um suporte rígido de uma placa-base.
O instrumento deve estar de acordo com os requisitos dados para tal aparelhagem na ISO 23529:2010,
método A.

3.5 Instrumento para medição do comprimento e da largura do corpo de prova, com escala
graduada em divisões de 0,01 mm e preferencialmente funcionando sem contato com o corpo de prova,
por exemplo, usando um sistema ótico, de acordo com os requisitos dados para tal aparelhagem na
ISO 23529:2010, método D.

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3.6 Instrumento para medição de mudança na área da superfície, capaz de medir os comprimentos
dos corpos de prova diagonais. Ele deve ter uma escala graduada em divisões de 0,01 mm e convém
que funcione preferencialmente sem contato com o corpo de prova, por exemplo, usando um sistema
ótico, de acordo com os requisitos dados para tal aparelhagem na ISO 23529:2010, método D.

4 Calibração
Os requisitos para calibração da aparelhagem de ensaio são dados no Anexo B.

5 Líquidos de ensaio
A escolha do líquido de ensaio deve depender do propósito do ensaio.

Quando a informação é solicitada em um comportamento em serviço da borracha vulcanizada


ou termoplástica em contato com um líquido em particular, então este líquido deve, se possível, ser
escolhido para o ensaio. Líquidos comerciais não são sempre constantes na composição, e o ensaio
deve, sempre que praticável, incluir um material de referência de características conhecidas. Quaisquer
resultados diferentes devido a variações inesperadas na composição do líquido comercial se tornarão,
portanto, evidentes. Pode ser necessário reservar uma quantidade do líquido para uma série de ensaios
em particular.

Óleos minerais e combustíveis são passíveis de variar consideravelmente na composição química,


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mesmo quando fornecidos em uma especificação reconhecida. O ponto de anilina de um óleo mineral
fornece alguma indicação do seu teor aromático e ajuda a caracterizar a ação do óleo na borracha,
mas o ponto de anilina somente não é suficiente para caracterizar o óleo mineral, mantendo outras
propriedades iguais, quanto mais baixo o ponto de anilina, mais acentuada a ação. Se um óleo mineral
for usado como líquido de ensaio, o relatório de ensaio deve incluir a densidade, índice de refração,
viscosidade e ponto de anilina ou teor aromático do óleo.

Óleos de serviço que tenham características de fluido similares às dos líquidos de referência (ver
Anexo A, Seções A.1 a A.3) não terão necessariamente o mesmo efeito no material como os líquidos
de referência. Alguns combustíveis, particularmente a gasolina, variam amplamente na composição
e, para alguns possíveis constituintes, menor variação pode ter uma grande influência no efeito sobre
a borracha. Detalhes completos do combustível usado devem, portanto, ser inclusos no relatório de ensaio.

Como os líquidos comerciais não têm sempre a composição constante, um líquido-padrão, consistindo
em compostos químicos bem definidos ou misturas de compostos, deve ser usado como líquido
de referência para o propósito de classificação de borrachas vulcanizadas ou termoplásticas
ou controle de qualidade. Alguns líquidos adequados são listados no Anexo A.

Ao ser ensaiado para determinar o efeito de soluções químicas, a concentração da solução deve ser
apropriada para o uso pretendido.

Assegurar que a composição do líquido de ensaio não mude significativamente durante a imersão.
O tempo do líquido de ensaio e qualquer interação com os corpos de prova devem ser levados
em consideração. Se houver aditivos químicos ativos no líquido, ou se houver uma mudança significativa
na composição por extração, absorção ou reação com a borracha, o volume deve ser aumentado
ou o líquido deve ser trocado por um líquido novo em intervalos especificados.

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6 Corpos de prova
6.1 Preparação

Os corpos de prova devem ser preparados de acordo com a ISO 23529.

6.2 Dimensões

Dados obtidos em corpos de prova com espessura original diferente podem não ser comparáveis.
Portanto, onde possível, corpos de prova devem estar com espessura uniforme de (2 ± 0,2) mm.

Corpos de prova cortados de um objeto comercial podem ser usados. Para produtos mais finos que
1,8 mm, usar a espessura original. Se o material for mais espesso que 2,2 mm, reduzir a espessura
para (2 ± 0,2) mm.

Os corpos de prova para a determinação de mudança no volume e massa devem ter um volume
de 1 cm3 até 3 cm3.

Os corpos de prova para a determinação de mudança na dureza devem ter dimensões laterais de não
menos que 8 mm.

Os corpos de prova para a determinação de mudança nas dimensões devem ser quadriláteros com
lados entre 25 mm e 50 mm no comprimento, ou com um diâmetro circular de 44,6 mm (diâmetro
interno do corpo de prova do tipo B na ISO 37). Este tipo de corpo de prova pode também ser usado
para a determinação de massa e volume.
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Os corpos de prova para a determinação de mudança na área de superfície devem ser retangulares,
com os lados cortados retos aos ângulos retos das superfícies de topo e fundo. Isto pode ser obtido
por dois cortes consecutivos a aproximadamente ângulos retos para cada um, com um cortador
consistindo em duas lâminas paralelas, espaçado adequadamente. O comprimento dos lados deve
ser nominalmente 8 mm.

NOTA Para a determinação de mudança na área de superfície, pode ser conveniente usar corpos
de prova menores ou mais finos, por exemplo, quando cortados de produtos ou quando a rápida realização
do equilíbrio for requerida. No entanto, os resultados podem não ser comparáveis com aqueles obtidos
usando uma espessura especificada. Corpos de prova menores reduzirão a precisão dos resultados.

Os corpos de prova para determinação das propriedades de tensão devem estar de acordo com
a ISO 37. Os corpos de prova dumb-bells tipo 2 são preferidos porque seu tamanho os torna mais
convenientes para imersão em líquido do que o tipo 1. O corpo de prova tipo 2 pode também ser usado
para determinar a mudança em massa, volume ou dureza.

Para ensaios com contato com o líquido em uma superfície somente, o corpo de prova deve consistir
em um disco com um diâmetro de aproximadamente 60 mm.

6.3 Intervalo de tempo entre a vulcanização e o ensaio


A menos que especificado por razões técnicas, os seguintes requisitos, de acordo com a ISO 23529
para intervalos de tempo, devem ser observados.

Para todos os propósitos de ensaios, o tempo mínimo entre a vulcanização e o ensaio deve ser de 16 h.

Para ensaios de não produtos, o tempo máximo entre a vulcanização e o ensaio pode ser de 4 semanas
e, para avaliações que pretendem ser comparáveis, os ensaios devem ser realizados usando, sempre
que possível, o mesmo intervalo de tempo.

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Para ensaios de produtos, sempre que possível, o tempo entre a vulcanização e o ensaio não pode
exceder 3 meses. Em outros casos, ensaios devem ser feitos dentro de 2 meses da data de recebimento
do produto pelo cliente.

6.4 Condicionamento
Os corpos de prova para ensaio na condição de “como recebidos” devem ser condicionados por não
menos que 3 h à temperatura-padrão de laboratório especificada na ISO 23529. A mesma temperatura
deve ser usada em todo e qualquer ensaio que se pretende comparar.

7 Imersão no líquido de ensaio


7.1 Temperatura
A menos que especificado o contrário, a imersão deve ser realizada a uma ou mais das temperaturas
listadas em 8.2.2 da ISO 23529:2010

Como temperaturas elevadas podem profundamente aumentar a oxidação da borracha, a volatilização


ou a decomposição do líquido de imersão e o efeito de quaisquer aditivos quimicamente ativos
no líquido (por exemplo, líquidos de serviço), a seleção apropriada de temperaturas de ensaio é muito
importante.

Em ensaios destinados a simular condições de serviço, e usando o próprio líquido com o qual
a borracha será usada, as condições de ensaio devem se aproximar dessas encontradas em serviço,
usando um padrão aproximado de temperatura igual ou maior que a temperatura de serviço.
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7.2 Duração
Uma vez que a taxa de penetração de líquidos dentro da borracha depende da temperatura, do tipo
de borracha e do tipo de líquido, o uso de somente um período-padrão de imersão é excluído. Para
propósitos de aceitação, é recomendado que determinações repetidas sejam feitas e registradas após
sucessivos períodos de imersão para indicar a mudança nas propriedades com o tempo. O tempo
de imersão total deve, se possível, estender-se bem mais além do ponto máximo de absorção.

Para propósitos de controle, um único período de imersão pode bastar, preferencialmente escolhido
de forma que a absorção máxima seja alcançada. Para tais propósitos, um dos seguintes períodos
deve ser usado:
0 0
24 −2 h; 72−2 h; 7 dias ± 2 h; multiplos de 7 dias ± 2h.

NOTA 1 Uma vez que a quantidade de líquido absorvida é inicialmente proporcional à raiz quadrada
da razão do tempo pelo próprio tempo, é útil calcular o tempo máximo de absorção pela plotagem
da quantidade absorvida contra a raiz quadrada do tempo.

NOTA 2 O porcentual de mudança durante os estágios iniciais de imersão é inversamente proporcional


à espessura do corpo de prova. Portanto, menores tolerâncias para espessura são aconselháveis para
se obterem resultados consistentes quando a absorção máxima não é alcançada.

8 Procedimento
8.1 Geral
Usar três corpos de prova para cada medição estabelecida e fazer quaisquer marcas de identificação
requeridas antes da imersão.

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Imergir os corpos de prova na aparelhagem apropriada descrita em 3.1 ou 3.2, usando o líquido
selecionado (ver Seção 5) e a temperatura selecionada (ver 7.1).

Para imersão total, colocar os corpos de prova a uma distância de no mínimo 5 mm das paredes
do recipiente e a no mínimo 10 mm das superfícies de topo e fundo. Se a densidade da borracha for
menor que a do líquido, meios devem ser fornecidos para manter os corpos de prova completamente
abaixo da superfície do líquido.

O ingresso de ar deve ser evitado. Se a influência do ar for para ser ensaiada, o grau de acesso de ar deve
ser determinado por um acordo entre as partes interessadas.

Com o fim do período de imersão, levar os corpos de prova, se necessário, para a temperatura-padrão
de laboratório dentro de 30 min. Isto pode ser feito por uma transferência rápida dos corpos de prova
para uma quantidade de um novo líquido de ensaio a esta temperatura e deixando permanecer por
um período de 10 min a 30 min.

Remover o excesso de líquido de ensaio da superfície. Quando líquidos voláteis são usados, remover
e rapidamente passar os corpos de prova em um papel de filtro ou em um pedaço de tecido livre
de fibras. Líquidos não voláteis viscosos podem ser removidos por um papel de filtro e, se necessário,
por uma imersão rápida dos corpos de prova em um líquido volátil, assim como o metanol ou éter
de petróleo, limpando-os rapidamente.

Em seguida da remoção dos corpos de prova do líquido volátil de ensaio, é importante que cada
manipulação subsequente aconteça o mais rápido possível. Realizar os ensaios imediatamente após
a remoção do excesso de líquido ou, para mudança em massa ou volume, colocar os corpos de prova
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imediatamente em um recipiente de pesagem.

Se, após a medição de massa ou dimensões, os mesmos corpos de prova forem usados para
a medição de outras propriedades, imergir os corpos de prova no líquido volátil novamente. O tempo
total de imersão deve estar de acordo com 7.2. O tempo máximo da remoção do líquido de ensaio
e o fim da medição deve ser, para um líquido volátil:

⎯ mudança nas dimensões: 1 min;

⎯ mudança na dureza: 1 min;

⎯ ensaio de tensão: 2 min.

Se a imersão for para ser continuada, colocar os corpos de prova imediatamente no líquido e retorná-los
para a temperatura controlada da estufa ou do banho.

As mudanças nas propriedades podem também ser determinadas após a secagem. Para este
propósito, secar os corpos de prova sob uma pressão de ar absoluta de aproximadamente 20 kPa
a aproximadamente 40 °C para massa constante, isto é, até que a diferença entre pesagens
sucessivas a intervalos de 30 min não exceda 1 mg. Esfriar à temperatura ambiente e manter
em temperatura-padrão de laboratório por não menos que 3h.

8.2 Mudança em massa

Pesar cada corpo de prova com precisão de miligrama à temperatura-padrão de laboratório antes
e após imersão.

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Calcular o porcentual de mudança em massa Δm100, como a seguir:


mi − m0
Δm100 = × 100 (1)
m0
onde

m0 é a massa inicial do corpo de prova;

m1 é a massa do corpo de prova após a imersão.

Relatar a média dos resultados para os três corpos de prova.

8.3 Mudança em volume

O método de deslocamento da água é usado para líquidos de ensaios que são imiscíveis com a água.

Pesar cada corpo de prova no ar com aproximação em miligramas (massa m0), e então repesar
cada corpo de prova em água destilada à temperatura-padrão de laboratório (massa m0,w), tomando
cuidado para que todas as bolhas de ar sejam removidas (um detergente pode ser usado). Se
a densidade do material for menor que 1 g/cm3, será necessário usar um suporte quando pesar
na água para assegurar que os corpos de prova estejam completamente imersos. Se um suporte
for usado, determinar a massa do suporte sozinho na água destilada separadamente (massa ms,w).
Secar os corpos de prova com um papel de filtro seco ou com um tecido que não solte fibras.

Imergir cada corpo de prova no líquido de ensaio. Ao final do período de imersão, pesar cada corpo
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de prova no ar (massa mi) com precisão de miligrama, e então repesar cada corpo de prova em água
destilada (massa mi,w), também à temperatura-padrão de laboratório.

Calcular a mudança em porcentagem em volume ΔV100, usando a equação a seguir:

⎛ mi − mi,w + ms,w ⎞ (2)


ΔV100 = ⎜ − 1⎟ × 100
⎝ m0 − m0,w + ms,w ⎠

onde

m0 é a massa inicial do corpo de prova;

mi é a massa do corpo de prova após a imersão;

m0,w é a massa inicial do corpo de prova (mais suporte, se usado) na água;

mi,w é a massa do corpo de prova (mais suporte, se usado) após a imersão em água;

ms,w é a massa do suporte, se usado, na água.

Relatar a média dos resultados para os três corpos de prova.

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Se o líquido de ensaio for facilmente miscível em água ou reagir com ela, a água pode não ser usada
depois da imersão. Se o líquido de ensaio não for muito viscoso ou volátil à temperatura ambiente, uma
porção fresca do líquido de ensaio pode ser usada. Se o líquido de ensaio não for apropriado, usar
um outro líquido após imersão e calcular como a seguir:

⎡ 1 ⎛ mi − mi,liq + ms,liq ⎞ ⎤ (3)


ΔV100 = ⎢ ⎜ ⎟ − 1⎥ × 100
⎣ρ ⎝ m0 − m0,w + ms,w ⎠ ⎦
onde

ρ é a densidade do líquido;

mi,liq é a massa do corpo de prova (mais suporte, se usado) no líquido;

ms.liq é a massa do suporte, se usado, no líquido;

os outros símbolos estão definidos na Equação (2).

8.4 Mudança nas dimensões

Medir o comprimento inicial de cada corpo de prova ao longo da linha de centro com uma aproximação
de 0,5 mm, à temperatura-padrão de laboratório (tomando as medições ao longo das superfícies
de topo e fundo e tirando a média dos dois resultados). Similarmente, medir a largura inicial tirando quatro
medições em tudo (topo e fundo, ambos os lados) próximo de cada extremidade do corpo de prova.
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Medir a espessura inicial com um medidor de espessura em quatro pontos diferentes ao longo
do corpo de prova e calcular a média dos resultados.

Após a imersão, medir novamente o comprimento, largura e espessura de cada corpo de prova como
descrito acima.

Fazer todas as medições com o corpo de prova à temperatura-padrão de laboratório.

Calcular o porcentual de mudança em comprimento Δl100, usando a seguinte equação:


l −l
Δl100 = i 0 × 100 (4)
l0
onde

l0 é o comprimento inicial;

li é o comprimento após a imersão.

Similarmente, calcular a porcentagem das mudanças em largura e espessura.

Relatar os resultados como os valores médios para os três corpos de prova. A mudança na área
de superfície pode ser calculada dos valores obtidos pelo comprimento e largura.

8.5 Mudança na área de superfície

Medir o comprimento inicial das diagonais de cada corpo de prova com aproximação de 0,01 mm
à temperatura-padrão de laboratório.

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Após a imersão, medir novamente o comprimento das diagonais como descrito acima. Se um sistema
ótico de medição for usado, este pode ser feito em um recipiente de vidro adequado sem remover
os corpos de prova do líquido de ensaio.

Calcular o porcentual de mudança em área ΔA100, usando a seguinte equação:


⎛l l ⎞
ΔA100 = ⎜ A B − 1⎟ × 100 (5)
⎝ l a lb ⎠
onde

la e lb são os comprimentos diagonais antes da imersão;

lA e lB são os comprimentos diagonais após a imersão.

Se requerido, a mudança porcentual de volume ΔV100 pode ser calculada pela seguinte equação:

⎡⎛ l l ⎞ 3 2 ⎤ (6)
ΔV100 = ⎢⎜ A B ⎟ − 1⎥ × 100
⎢⎣⎝ la lb ⎠ ⎦⎥
A equação para mudança de volume porcentual supõe inchaço isotrópico. Se qualquer dúvida existir,
determinar o porcentual de mudança do volume como especificado em 8.3, que é o método preferido.

Relatar o resultado como o valor médio para os três corpos de prova.

8.6 Mudança na dureza


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Medir a dureza IRHD usando um microdurômetro descrito na ISO 48 em cada corpo de prova, antes
e após imersão.

Como alternativa, a dureza IRHD normal pode ser usada com os três corpos de prova empilhados,
mas neste caso expressar o resultado como dureza aparente.

Calcular a mudança em IRHD ΔH, antes e após imersão, usando a equação a seguir:

ΔH = Hi – H0 (7)

onde

H0 é a dureza inicial;

Hi é a dureza após imersão.

Relatar o resultado como o valor médio para os três corpos de prova.

Alternativamente, o método especificado na ISO 7619-1 pode ser usado.

8.7 Mudança nas propriedades de tração

Medir as propriedades de tração antes e após imersão, de acordo com a ISO 37.

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Calcular as propriedades selecionadas de tração usando a seção transversal inicial do corpo de prova
para os cálculos de tensão. Calcular a mudança na propriedade ΔX100 como o porcentual do valor
do material não imerso, usando a equação a seguir:
Xi − X 0
ΔX100 = × 100 (8)
X0

onde

X0 é o valor inicial da propriedade;

Xi é o valor da propriedade após a imersão.

Relatar o resultado como o valor médio para os três corpos de prova.

8.8 Ensaio com líquido em uma única superfície

Este ensaio é aplicável a placas relativamente finas de material, por exemplo, diafragmas de borracha,
que são expostos ao líquido em uma única superfície durante o uso.

Medir a espessura nominal do corpo de prova e então pesá-lo no ar com aproximação de miligrama
(massa m0).

Então colocar o corpo de prova em uma aparelhagem como indicado na Figura 1. Preencher o cilindro
da aparelhagem com o líquido de ensaio por uma profundidade de aproximadamente 15 mm e inserir
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o plugue (F). Manter a aparelhagem à temperatura requerida pela duração do ensaio.

Ao final do período de contato, levar a aparelhagem, se necessário, para uma temperatura padrão
de laboratório.

Remover o líquido e liberar o corpo de prova. Remover qualquer líquido em excesso da superfície
do corpo de prova com a limpeza com um papel de filtro ou um tecido que não solte fibras. Então
pesar o corpo de prova com aproximação de miligrama (massa mi) e medir a espessura à uma
temperatura-padrão de laboratório.

Se o líquido de ensaio for volátil à temperatura ambiente, fazer a medição dentro dos 2 min seguintes
da remoção do líquido de ensaio.

Expressar a mudança em massa por unidade de área de superfície ΔmA, em gramas por metro
quadrado, usando a seguinte equação:
mi − m0
ΔmA = (9)
A
onde

m0 é a massa inicial, em gramas, do corpo de prova;

mi é a massa final, em gramas, do corpo de prova;

A é a área, em metros quadrados, de uma superfície circular do corpo de prova em contato com
o líquido de ensaio.

Relatar o resultado como a média para os três corpos de prova.

Calcular a mudança na espessura como especificado em 8.4.

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8.9 Determinação de material extraível


8.9.1 Geral

Se o líquido de ensaio for facilmente volátil, a quantidade de material extraído do corpo de prova pode
ser determinada

a) ou pela secagem do corpo de prova tratado e comparado com a massa antes da imersão;

b) ou pela evaporação do líquido de ensaio pela secagem e pesagem do resíduo não volátil.

Ambos os métodos são suscetíveis a erro. No método em que o corpo de prova seco é pesado, o material
pode ser oxidado se o ar estiver presente durante a imersão, especialmente a altas temperaturas.
No método em que o líquido de ensaio é evaporado, pode haver alguma perda de material extraível
volátil, especialmente plastificantes. Ambos os métodos estão descritos nesta Norma e a escolha
entre eles depende da natureza do material e das condições de ensaio.

É difícil definir precisamente qual o significado de um líquido facilmente volátil, mas sugere-se que
o procedimento descrito não é adequado para líquidos menos voláteis que os líquidos-padrão A, B, C,
D e E no Anexo A, isto é, para líquidos com ponto de ebulição acima de 110 °C.

A determinação do material extraível deve ser feita após ter sido determinada a mudança em massa
(ver 8.2), a mudança em volume (ver 8.3) e a mudança nas dimensões (ver 8.4).

Relatar o resultado como a média dos três corpos de prova.


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8.9.2 Pela pesagem do corpo de prova seco

Secar o corpo de prova, após a imersão, sob uma pressão absoluta de ar de aproximadamente 20 kPa
a aproximadamente 40 °C para massa constante, isto é, até que a diferença entre pesagens sucessivas
a intervalos de 30 min não exceda 1 mg.

O teor de material extraível é dado como a diferença entre a massa original do corpo de prova e sua
massa após imersão e secagem, expresso como um porcentual da massa original do corpo de prova.

8.9.3 Pela evaporação do líquido de ensaio

Transferir o líquido no qual o corpo de prova foi imerso para um recipiente adequado e lavar o corpo
de prova com 25 mL de líquido novo, coletando as lavagens no mesmo recipiente. Evaporar o líquido
e secar o resíduo de massa constante sob uma pressão absoluta de ar de aproximadamente 20 kPa
a 40 °C.

Realizar o ensaio em branco para estimar o teor de sólidos em um volume de líquido de ensaio igual
ao usado para a imersão mais o usado para a lavagem.

O teor de material extraível é dado como a massa do resíduo seco, corrigido pelo resultado do ensaio
em branco, expresso como um porcentual da massa original do corpo de prova.

9 Relatório de ensaio
O relatório de ensaio deve incluir as seguintes informações:

a) detalhes da amostra:

1) uma descrição completa da amostra e sua origem,

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2) o método de preparação dos corpos de prova da amostra, por exemplo se moldado ou cortado;

b) uma referência a esta Norma;

c) método de ensaio e detalhes do ensaio:

1) o(s) método(s) usado(s),

2) o(s) tipo(s) de corpo(s) de prova usado (dimensões),

3) a temperatura-padrão de laboratório usada,

4) detalhes de condicionamento,

5) o tempo e a temperatura de imersão,

6) qualquer desvio do procedimento especificado;

d) resultados do ensaio:

1) os resultados, expressos no formulário estipulado na subseção pertinente,

2) a aparência do corpo de prova (por exemplo, rachadura, delaminação), se apropriado,

3) a aparência do líquido de ensaio (por exemplo, descoloração, sedimentação), se apropriado;


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e) a data do ensaio.

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Anexo A
(normativo)

Líquidos de referência

AVISO Convém que precauções de segurança sejam tomadas quando líquidos de ensaio são
preparados e manuseados, especialmente aqueles conhecidos por serem tóxicos, corrosivos
ou inflamáveis. Recomenda-se que produtos que geram gases sejam manuseados somente
sob uma capela com ventilação eficaz que não permita que os produtos corrosivos entrem
em contato com a pele ou com vestuário comum, e produtos inflamáveis sejam mantidos longe
de qualquer fonte de ignição.

A.1 Padrão de combustíveis simulados


Combustíveis comerciais variam amplamente na composição, mesmo dentro de um mesmo grau (isto
é, taxa de detonação) e de uma mesma fonte. Existem combustíveis à base de hidrocarboneto com
e sem composto de oxigênio, assim como combustíveis à base de álcool. O grau da gasolina
é melhorado pela adição de compostos aromáticos ou contendo oxigênio, mas estes aditivos aumentam
o efeito dos combustíveis em borrachas normalmente resistentes a combustíveis. A composição varia
com a situação da gasolina no mercado e com a área geográfica, e pode mudar rapidamente. Assim,
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vários líquidos de ensaio que são usados na prática são recomendados nas Tabelas A.1 e A.2 para
cobrir a gama de diferentes composições. Eles também podem servir como guia para a formulação
de outros líquidos de ensaios adequados. Materiais de reagentes analíticos de qualidade devem ser
usados na composição dos líquidos de ensaio. Os líquidos de ensaio que contenham álcool não
podem ser usados se os combustíveis envolvidos forem conhecidos por serem livres de álcool.

Tabela A.1 – Padrão de combustíveis simulados sem compostos de oxigênio

Teor
Líquido Constituintes
% (por volume)
A 2,2,4 -Trimetilpentano 100
70
B 2,2,4 -Trimetilpentano Tolueno
30
50
C 2,2,4 -Trimetilpentano Tolueno
50
60
D 2,2,4 -Trimetilpentano Tolueno
40
E Tolueno 100
80
F Cadeia parafínica saturada (C12 a C18) 1-Metilnaftaleno
20

NOTA Líquidos B, C e D simulam combustíveis derivados de petróleo sem composto de oxigênio. Líquido
F é destinado a simular combustível diesel, óleos de aquecimento doméstico ou óleos de fornalha.

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Tabela A.2 – Padrão de combustíveis simulados com compostos de oxigênio (alcoóis)

Teor
Líquido Constituintes
% (por volume)
2,2,4-Trimetilpentano 30
Tolueno 50
1
2,2,4-Trimetil-1-pentano 15
Etanol 5
2,2,4-Trimetilpentano 25,35 a
Tolueno 42,25 a
2,2,4-Trimetil-1-pentano 12,68 a
2 Etanol 4,22 a
Metanol 15,00
Água 0,50
2,2,4-Trimetilpentano 45
Tolueno 45
3
Etanol 7
Metanol 3
2,2,4-Trimetilpentano 42,5
4 Tolueno 42,5
Metanol 15
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a Juntos, estes quatro constituintes são equivalentes a 84,5 % (por volume), do líquido 1 acima.

A.2 Óleos de referência

A.2.1 Descrições gerais

O óleo nº (IRM 901) é um óleo de “baixo aumento de volume”, o óleo nº (IRM 902) é um óleo de “médio
aumento de volume” e o óleo nº 3 é um óleo de “alto aumento de volume”.

Estes óleos de referência são representativos dos óleos minerais com baixo teor de aditivos.

A.2.2 Requisitos

Estes óleos devem ter as propriedades especificadas na ASTM D5964 e mostradas na Tabela A.3.
As propriedades dadas na Tabela A.4 são típicas de óleos, mas podem não ser garantidas pelos
fornecedores.

Quando estes óleos de referência são requisitados como líquidos de ensaio, somente aqueles
obtidos de fornecedores reconhecidos devem ser usados para arbitrar propósitos e eles devem estar
disponíveis para uso geral. Contudo, em um acontecimento em que eles não estejam disponíveis,
óleos alternativos podem ser usados, mas somente para ensaios de rotina, contanto que eles atendam
aos requisitos da Tabela A.3 e também tenham mostrado resultados similares àqueles obtidos com
os óleos de referência, quando ensaiados em borrachas do mesmo tipo de composição como estas
em que os ensaios de rotina são realizados.

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Tabela A.3 – Especificações de óleos de referência

Requisitos
Propriedade
Óleo nº 1 Óleo nº 2 Óleo nº 3
Ponto de anilina, °C 124 ± 1 93 ± 3 70 ± 1

Viscosidade cinemática, m2/s (x 10–6) 20 ± 1a 20 ± 1a 33 ± 1b

Ponto de fulgor, °C, mín. 243 240 163

Grau API a 16 °C 27,8 a 29,8 19,0 a 21,0 21,0 a 23,0

Viscosidade-gravidade constante 0,790 a 0,805 0,860 a 0,870 0,875 a 0,885

Teor de naftênicos, cN, % 27 (média) 35, mín. 40, mín

Teor de parafínicos, cp,% 65, mín 50, máx. 45, máx.

Tabela A.4 – Propriedades típicas de óleos de referência

Requisitos
Propriedade
Óleo nº 1 Óleo nº 2 Óleo nº 3

Pour point, °C – 12 – 12 – 31
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Cor ASTM L3,5 L2,5 L0,5

Índice de refração a 20 °C 1,484 8 1,510 5 1,502 6

Absorbância de UV a 260 nm 0,8 4,0 2,2

Teor de aromáticos,ca, % 3 12 14

A.3 Líquidos simulados de serviço

A.3.1 Líquido 101

O líquido 101 tem a intenção de simular óleos lubrificantes sintéticos, tipo diester. É uma mistura
constituída de 99,5 % (por massa) de di-2-etilhexil sebacato e 0,5 % (por massa) de fenotiazina.

A.3.2 Líquido 102

O líquido 102 tem a intenção de simular óleos hidráulicos de alta pressão.

É uma mistura constituída de 95 % (por massa) de óleo nº 1 e 5 % (por massa) de óleo aditivo
composto hidrocarbônico contendo 29,5 % (por massa) até 33 % (por massa) de enxofre,
1,5 % a 2,0 % (por massa) de fósforo e 0,7 % (por massa) de nitrogênio. Um aditivo adequado está
comercialmente disponível.

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A.3.3 Líquido 103

O líquido 103 tem a intenção de simular os óleos hidráulicos éster-fosfato usados em aeronave.
É um tri-n-butil fosfato.

A.4 Reagentes químicos


Ensaios com reagentes químicos devem ser realizados usando os mesmos químicos e as mesmas
concentrações, como estes que são encontrados com intenção de uso do produto. Para propósitos
gerais, onde a especificação não for conhecida, a lista de reagentes químicos dada na ISO 175 pode
ser útil.
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Anexo B
(normativo)

Programação de calibração

B.1 Inspeção
Antes de qualquer calibração ser executada, a condição dos itens a serem calibrados deve ser
averiguada por inspeção e registrada em qualquer relatório ou certificado de calibração. Deve ser
registrado se a calibração é efetuada na condição “como recebido” ou após retificação de qualquer
anormalidade ou falha.

Deve ser determinado se a aparelhagem é geralmente adequada ao propósito pretendido, incluindo


quaisquer parâmetros tidos como aproximados, para os quais a aparelhagem não precisa, portanto,
ser formalmente calibrada. Se tais parâmetros estiverem sujeitos a mudanças, então a necessidade
de verificações periódicas deve ser escrita nos procedimentos detalhados de calibração.

B.2 Programação
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A verificação/calibração da aparelhagem de ensaio é uma parte obrigatória desta Norma. No entanto,


a frequência de calibração e os procedimentos usados são, a menos que determinado o contrário,
um entendimento de cada laboratório, usando a ISO 18899 como guia.

A programação de calibração dada na Tabela B.1 foi compilada com uma lista de todos os parâmetros
especificados no método de ensaio, juntamente aos requisitos especificados. Um parâmetro e um
requisito podem dizer respeito à aparelhagem de ensaio principal, à parte desta aparelhagem ou a uma
aparelhagem auxiliar necessária ao ensaio.

Para cada parâmetro, um procedimento de calibração é indicado como referência à ISO 18899, a outra
publicação ou a um procedimento particular ao método de ensaio que está detalhado (sempre que
um procedimento de calibração mais específico ou detalhado que o da ISO 18899 estiver disponível,
ele deve ser utilizado preferencialmente).

A frequência de verificação para cada parâmetro é dada pelo código-letra. O código-letra usado em
uma programação de calibração é:

R uso de material de referência certificado;


C requisito a ser confirmado, mas não medido;
N verificação inicial apenas;
S Intervalo-padrão dado na ISO 18899;
U em uso.

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Tabela B.1 – Programação de frequência de calibração

Guia de
Subseção na
Parâmetro Requisito(s) frequência de Notas
ISO 18899:2004
verificação
Volume tal que
os corpos
de prova
permaneçam
Aparelhagem
completamente C U
de imersão total
imersos e todas
as superfícies
estejam expostas
ao líquido
Volume de líquido
de pelo menos
C U
15 vezes o dos
corpos de prova
Inerte ao líquido
de ensaio C U
e a borracha
Para ensaios
a temperaturas
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Garrafa tampada
consideravelmente
e tubo a ser C U
abaixo do ponto
usado
de ebulição
do líquido
Garrafa ou tubo Para ensaios
a ser encaixado a temperaturas
ao condensador C U próximas do ponto
de refluxo ou de ebulição
equivalente do líquido
Aparelhagem para
Como mostrado
ensaio em uma única C N
na Figura 1
superfície
Balança Precisão de 1 mg 22,1 S
Ver ISO
Medidor de
23529:2010, 15,1, 16,6 S
espessura
método A
Instrumento para Escala graduada
Preferencialmente
medir comprimento em divisões de 15,1 S
sem contato
e largura 0,01 mm
Instrumento para Escala graduada
Preferencialmente
medir mudança na em divisões de 15,3 S
sem contato
área de superfície 0,01 mm

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Tabela B.1 (continuação)

Guia de
Subseção na
Parâmetro Requisito(s) frequência de Notas
ISO 18899:2004
verificação
Como
Líquido de ensaio especificado no R N
Anexo A
Materiais
água destilada
papel ou pano A ser usado em 8.3 U
de secagem sem
fiapos

Além dos itens listados na Tabela B.1, o uso dos seguintes itens é recomendado, os quais precisam
de calibração de acordo com a ISO 18899:

— um cronômetro;

— um termômetro para monitorar as temperaturas de condicionamento e de ensaio;

— um higrômetro para monitorar as umidades de condicionamento e do ensaio;


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— aparelhagem para medir as propriedades físicas selecionadas.

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