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ASTM
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o ASTM E381: Macroetch Testing Steel Bars, Billets, Blooms, and Forgings
o ASTM E384: Microindentation Hardness of Materials
o ASTM E407: Microetching Metals and Alloys
o ASTM E562: Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count
o ASTM E766: Calibrating the Magnification of a Scanning Electron Microscope
o ASTM E768: Preparing and Evaluating Specimens for Automatic Inclusion Assessment of Steel
o ASTM E807: Metallographic Laboratory Evaluation
o ASTM E883: Reflected-Light Photomicrography
o ASTM E930: Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size)
o ASTM E975: X-Ray Determination of Retained Austenite in Steel with Near Random Crystallographic Orientation
o ASTM E986: Scanning Electron Microscope Beam Size Characterization
o ASTM E1077: Estimating the Depth of Decarburization of Steel Specimens
o ASTM E1122: Obtaining JK Inclusion Ratings Using Automatic Image Analysis
o ASTM E1180: Preparing Sulfur Prints for Macrostructural Examination
o ASTM E1181: Characterizing Duplex Grain Sizes
o ASTM E1245: Determining the Inclusion or Second-Phase Constituent Content of Metals by Automatic Image Analysis
o ASTM E1268: Assessing the Degree of Banding or Orientation of Microstructures
o ASTM E1351: Production and Evaluation of Field Metallographic Replicas
o ASTM E1382: Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis
o ASTM E1508: Quantitative Analysis by Energy-Dispersive Spectroscopy
o ASTM E1558: Electrolytic Polishing of Metallographic Specimens
o ASTM E1920: Metallographic Preparation of Thermal Spray Coatings
o ASTM E1951: Calibrating Reticles and Light Microscope Magnifications
o ASTM E2014: Metallographic Laboratory Safety
o ASTM E2015: Preparation of Plastics and Polymeric Specimens for Microstructural Examination
o ASTM F1854: Stereological Evaluation of Porous Coatings on Medical Implants
ABNT
o ABNT NBR13284 - Preparação de corpos de prova para análise metalográfica
o ABNT NBR13285 - Aço dessulfurado - Avaliação microscópica de inclusões não metálicas de sulfetos
o ABNT NBR13286 - Aço para cementação - Avaliação microscópica de estrutura bandeada
o ABNT NBR15454 - Metalografia das ligas de ferro-carbono - Terminologia
o ABNT NBR8108 - Ataque com reativos metalográfico em ligas ferrosas
o ABNT NBRNM136 - Tratamentos térmicos de aço - Terminologia e definições
o ABNT NBRNM88 - Aço - Determinação de inclusões não metálicas - Método micrográfico
o ABNT NBR7555 - Aço revelação do grão autentico
o ABNT NBR11568 - Determinação do tamanho de grão em materiais metálicos
o ABNT NBR6339 - Aço - Determinação da temperabilidade - Jominy
o ABNT NBR11298 - Aço - Analise por macroataque
o ABNT NBR6346 - Aço - Determinação de macroinclusões pelo método de fratura azul
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Seleção da amostra
A localização do corpo ou dos corpos para micrografia em peças grandes é frequentemente,
feita após o exame macrográfico, porque se o aspecto for homogêneo, a localização do corpo de
micrografia é em geral indiferente; se porém, não for, e revelar anomalias ou heterogeneidades, o
observador poderá localizar corpos de prova em vários pontos, caso julgue de interesse um exame
mais detalhado dessas regiões.
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Além disso, quando a seção a examinar não é definida por quem solicita o ensaio ou pela
norma aplicável à avaliação em questão, é necessário levar em conta a forma da peça, as
informações que se deseja obter e algumas outras considerações. As principais seções realizadas
em produtos semi-acabados e de geometria regular são, conforme mostra a Figura 1 as seções
longitudinais (B – B’) e transversais (A – A’).
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• Avaliação da extensão da zona termicamente afetada, zona de fusão etc, em juntas soldadas
(macrografia transversal à solda)
• No caso de ferramentas de corte, calçadas, a espessura e regularidade das camadas caldeadas
(seção perpendicular ao gume).
• A regularidade e a profundidade de partes coquilhadas de ferro fundido etc.
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Figura 2: Exemplo da influência da orientação da seção examinada em macrografia sobre o resultado do exame.
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Longitudinal Transversal
Figura 3: Aspectos macrográficos de duas seções realizadas em porcas estampadas a partir de uma barra
laminada. As seções foram obtidas como identificado na Figura 2. A barra original apresenta forte segregação.
No caso de estudos de fratura, devem-se tomar seções do metal na vizinhança dessa fratura,
de modo que estes corpos de prova ofereçam as maiores possibilidades na determinação de sua
causa. Outra seção deve ser tomada a alguma distância do ponto de fratura, para fins de
comparação.
Deve ser organizado um fichário com o máximo de informações sobre os ensaios
realizados, incluindo a localização das amostras, identificação da seção escolhida (transversal ou
longitudinal ou em ângulo), se a peça foi laminada, forjamento ou fundida, se feita por metalurgia
do pó, descrever o histórico térmico da peça e os possíveis tratamentos termoquímicos, além de
qualquer outro dado necessário a um completo histórico.
Corte da amostra
Uma variedade de processos pode ser aplicada para seccionar uma amostra. Os métodos
mais empregados no seccionamento de um corpo podem ser classificados como:
a) Corte com guilhotina: Aços de baixo carbono e outros materiais finos e moles, como chapas
metálicas, podem ser cortados no tamanho desejado por meio de guilhotina. Técnica que
gera pouco aquecimento, contudo uma considerável deformação no material. A área afetada
pela deformação deve ser retirada na lixa.
b) Fratura: Materiais com elevada dureza e relativamente frágeis, por exemplo aços
martensíticos, podem sofrer modificações estruturais durante o corte devido o calor gerado
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pelo processo. Neste caso pode-se o utilizar o método de fratura e então lixar
posteriormente a superfície fraturada. Para materiais menos frágeis pode-se primeiramente
resfria-lo em nitrogênio líquido e então fraturar.
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• Disco de óxido de alumina: indicado para corte de ligas ferrosas (aço, ferro fundido, etc).
O óxido de alumina é impregnado em disco base consumível.
Durante a operação de corte, deve-se ter o máximo de cuidado para não modificar a
estrutura da amostra. O corte não deve ser contínuo, para que não ocorra aquecimento
excessivo por falta de penetração do líquido refrigerante. Deve-se também tentar evitar a
formação de rebarba no final do corte para que não dificulte o embutimento, caso haja a
presença de rebarbas é necessário um rápido lixamento da região, utilizando,
preferencialmente, água como fluido lubrificante.
A tabela a seguir sintetiza as principais dificuldades encontradas no processo de corte
da amostra.
Dificuldades Causa
Disco inadequado para a velocidade de corte.
Velocidade de avanço excessiva do disco de
corte.
Fixação inadequada do disco de corte
Quebra do disco
(trepidação).
Fixação inadequada da amostra (trepidação).
Refrigeração irregular ou insuficiente.
Disco de corte muito duro.
Aquecimento excessivo da peça Refrigeração irregular ou insuficiente.
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Embutimento
O embutimento consiste em circundar a amostra com um material polimérico rígido
expondo uma das faces da amostra para análise, a Figura 5 mostra duas amostras embutidas, uma
a frio (esquerda) e outra a quente (direita). O embutimento da amostra, é aconselhável afim de
facilitar as etapas seguintes da preparação como o lixamento e polimento da superfície da amostra.
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resina epóxi é possível obter um corpo transparente (Figura 7) com um processo de cura a pressão
ambiente.
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durante o estágio de
fusão
Seção da amostra muito Reduzir o tamanho da
Fenda radial grande para a área de amostra
embutimento
Pressão de embutimento Usar pressão adequada
Ausência de fusão
insuficiente
Lixamento
Devido ao grau de perfeição requerida no acabamento de uma amostra metalográfica, a
preparação da superfície envolve o lixamento úmido em lixadeira manuais (estáticas ou rotativa),
conforme Figura 8, ou mesmo automatizadas.
Obs: Quando o laboratório conta com apenas uma lixadeira/politriz rotativa não é aconselhável o uso deste
equipamento para o lixamento, pois isso causará possível contaminação dos panos de polimento durante na etapa
de polimento de acabamento.
Figura 8: Fotografia das lixadeiras metalográfica (a) manual de pista. Modelo: AROTEC ALM 04 e (b)
rotativa. Modelo: AROTEC AROPOL 2V 200.
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Figura 9: Orientação para o lixamento: A-A direção de lixamento na primeira lixa; B-B direção de lixamento
na lixa seguinte.
A sequencia mais adequada de papéis de lixa de carboneto de silício (SiC) para trabalhos
metalográficos é 100, 220, 320, 400 e 600 mesh, e eventualmente 1200 mesh de granulometria.
Para materiais mais macios, como aços inoxidáveis, aços ferríticos e para aços carbonetados, em
que há interesse em evitar deformação excessiva, não é recomendado o uso da lixa 100.
Recomenda-se o uso de pequeno fluxo de água, o suficiente para manter a renovação
permanente da película líquida sobre a lixa. O excesso de água diminui a eficiência da lixa e provoca
ondulação no papel de lixa, além provocar o aparecimento de outros planos na superfície do metal,
conforme mostra a Figura 10.
Figura 10: (a) Amostra embutida e lixada corretamente. (b) Amostra embutida e apresentando 3 planos
distintos de lixamento.
Passada pela última lixa, para verificar se o lixamento já está suficientemente bom, pode se
examinar a superfície no microscópio, no entanto, a amostra deve anteriormente ser lavada com
auxílio de um pequeno chumaço de algodão embebido em água e finalmente seca por sopro de ar
quente.
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Polimento de acabamento
A finalidade do polimento é obter uma superfície plana, livre de riscos e com alta
refletividade. Rotineiramente não é necessário que a superfície esteja totalmente isenta de riscos,
a partir do em que estes riscos não atrapalhem o exame da amostra. No entanto, quando se deseja
tirar uma fotomicrografia da amostra a mesma não deve conter nenhum risco.
Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfície da amostra, de modo
a deixa-la isenta de traços abrasivos, solventes, poeiras e outros, essa limpeza deve ser feita com
liquido de baixo ponto de ebulição (álcool etílico, freon líquido, etc) para a secagem rápida. A
secagem é comumente feita por meio de sopro de ar quente.
O processo de polimento mais amplamente utilizado é o processo de polimento mecânico
manual na qual se utiliza politrizes circulares, conforme Figura 11.
As politrizes possuem pratos giratórios que trabalham com velocidades de rotação entre 50
e 800 RPM. Sobre os pratos são assentados os panos que polimentos e sobre os panos são
colocados os agentes polidores.
Os agentes polidores ideais para a metalografia são aqueles cujas partículas possuem elevada
dureza, mantendo mesmo após uma fragmentação cantos vivos capazes cortar (escala
microscópica) a amostra. Na Figura 12 temos uma fotomicrografia de pequeníssimos cristais de
diamante, mostrando suas arestas extremamente agudas (cantos vivos), condição ideal para o
polimento. Além é necessário que o agente abrasivo tenha um tamanho de partícula uniforme.
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Na Figura 13 são apresentados alguns dos defeitos mais comuns associados a problemas de
polimento:
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(B) Manchas marrons: que aparecem quando, no fim do polimento, a pressão contra o
abrasivo é fraca demais, ocorrem mais frequentemente em aços com teor elevado de
fósforo.
(C) Auréolas escuras heterogêneas: que aparecem geralmente quando a lavagem da amostra em
água, após o polimento, é muito demorada ou não se seca logo a amostra depois de
lavada.
Figura 13: Superfície mal polida contendo (A) cometas, (B) manchas marrons (C) auréolas escuras em torno de
pequenos orifícios.
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Ataque químico
A superfície do metal polido corretamente reflete a luz de forma homogênea, reflexão
especular (semelhante a um espelho) e não permite distinguir os microconstituintes de sua
estrutura. Sendo que para a revelação destes microconstituintes é necessário um ataque com
solução reativa apropriada.
O ataque químico depende do processo de oxidação (corrosão) e/ou redução que ocorre
de forma seletiva na superfície da amostra quando em contato com o reagente. Um exemplo é o
ataque com o reagente Nital (ácido nítrico diluído), que tende a reagir com as regiões mais ricas
em carbono, no caso de aços carbonos, tende a ter maiores reações com a cementita (maior
concentração de carbono) do que com a ferrita (menor concentração de carbono), gerando assim
um contraste entre esses dois microconstituintes a nível microscópico.
Os reagentes químicos utilizados na revelação dos microconstituintes dos metais e ligas
podem ser desde soluções simples até misturas complexas orgânicas e inorgânicas. Os reagentes
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são em geral compostos ácidos com solventes apropriados como álcool, água, etc. Na tabela
abaixo temos alguns exemplos de reagente utilizados em metalografia, suas composições e
indicações de uso.
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500 mL etanol
500 mL H2O
100 mL H2O Revela o fibramento.
Béchet-Beaujard 2 g de ácido pícrico
20 mL de sabão neutro
Metabisulfito de 800 mg de metabissulfito de potássio Colore diferentemente ferrita e perlita. Uso em
potássio 100 mL H2O aços bifáscos ou multifásicos.
Solução I: Diversas aplicações em aços bifásicos,
1g de metabissulfito de sódio multifásicos, TRIP.
100 mL H2O Há várias modificações e variantes também,
muitas envolvendo diferentes proporções das
LePera
Solução II: soluções I e II no ataque final.
100 mL de etanol
Misturar 1:1
2 g cloreto cúprico Aços inoxidáveis. Escurece ferrita e martensita.
40-80 mL metanol Austenita aparece clara, carbonetos não são
Kalling
40 mL H2O afetados.
40 ML HCl
1 g ácido pícrico Uso geral em aços carbono. Pode revelar
Vilela 5 mL HCl contorno de grão austenítico anterior. Uso em
100 mL etanol aços inoxidáveis.
Vale observar que determinados reagentes somente são suficientemente ativos quando
usados imediatamente após a preparação como o Beraha II e LePera. Enquanto outros podem ser
estocados como é o caso do Nital, Prical, Vilela, etc. desde que observadas determinadas condições
de temperatura e exposição ao meio ambiente.
A superfície idealmente polida de um metal possui um aspecto espelhado, neste caso o
tempo de contato entre a amostra e o reagente de ataque deve ser tal que esse aspecto brilhante
desapareça, ou seja, a amostra fique fosca, sem que prevaleça o ataque excessivo (queima) que
arruinará o ataque, exigindo novo polimento. Em caso de dúvida, ataca-se por tempo curto, lava-
se a amostra, a seca e a observa no microscópio; se o ataque não foi suficiente, ataca-se novamente.
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A Figura 14(a) indica uma amostra ataca e polida corretamente, enquanto (b) apresenta
regiões de ataque excessivo, trazendo interpretações errôneas do material.
Figura 14: (a) Aços carbono polido e atacado corretamente. Ataque: Nital 2%. Aumento: 200 vezes; (b)
Mesma amostra com ataque excessivo. A corrosão (oxidação pelo reagente) acentuada revela uma estrutura falsa.
Ataque: Nital 2%. Aumento: 200 vezes.
Microscopia óptica
Embora haja numerosas técnicas de microscopia, principalmente a microscopia eletrônica,
a microscopia óptica continua sendo uma técnica de suma importância para o metalógrafos.
Microscópios são aparelhos nos quais lentes de vidro são associadas de tal forma que se
consiga reproduzir para o olho humano, uma imagem aumentada e detalhada de objetos, que à
vista desarmada não seria possível de se observar mais detalhes. O microscópio de óptico é assim
chamado devido sua fonte luminosa, que é uma luz branca oriunda de um filamento de tungstênio
aquecido.
Em materiais o microscópio óptico é utilizado para estudar a microestrutura; sistemas
ópticos e de iluminação são os seus elementos básicos. Os materiais, que em sua maioria são
opacos (todos os metais e muitos cerâmicos e polímeros), apenas a superfície do material é
submetida à observação e o microscópio óptico deve ser usado no modo de reflexão. Para
metalografia emprega-se luz visível que incidindo sobre a amostra é refletida até o observador,
conforme mostra a Figura 15. A iluminação mais comum para metalografia é a iluminação paralela
ao eixo do microscópio, Figura 15b.
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Figura 15: Ilustração dos modos de iluminação em microscópio óptico para metalografia. (a) Iluminação inclinada
ou oblíqua, (b) iluminação paralela ao eixo e (c) iluminação em campo escuro.
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Câmera
Fonte de luz
para óptica de Lentes
reflexão oculares
Revolver
Foco
macrométrico Lentes
objetivas
Regulador de
intensidade da
Foco
iluminação
micrométrico
refletida
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Movimento da
platina frente-trás
Movimento da
platina direita-
esquerda
• Fonte de luz para óptica de transmissão: Sistema de iluminação da amostra. O sistema óptico
capta a luz transmitida (atravessada) pela amostra.
• Platina ou mesa: Peça utilizada para o apoio da amostra a ser observada, sua movimentação
permite o processo de focagem do sistema óptico para formação da imagem.
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• Lentes objetivas e lentes oculares: Parte óptica fundamental do microscópio, responsável pela
formação da imagem ampliada do objeto.
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Registro fotográfico
Escolha da seção
e identificação
Transversal Longitudinal
Eliminação de rebarba
Limpeza da amostra
H2O + detergente → Secagem com papel
Embutimento Identificação da
Quente ou Frio amostra
Lixamento
Limpeza da amostra
H2O → Alcool → Secagem a quente
Polimento mecânico
Análise no microscópio
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CORTE
C6) Ligue a iluminação.
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LIMPEZA
E19) Remova todos os resíduos de baquelite que estiverem nos êmbolo inferior e superior, use
papel toalha, os dedos e a unha.
Quadro importante (Risco de danificar o equipamento):
CUIDADO para não derrubar o embolo superior. Faça o procedimento sobre a bancada.
E20) Gire lentamente a válvula de alívio de pressão no sentido anti-horário até que o embolo
inferior atinja o fundo da embutidora.
E21) Coloque o embolo superior e feche a câmara com tampa borboleta, girando-a no sentido
horário.
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L5) Segure a amostre a amostra com os polegares, indicadores e dedos médios de ambas as mãos.
Quadro importante:
O conjunto formado pela amostra, pelas mãos e pelos pulsos deverá manter-se rígido,
mas relaxado, para que a pressão exercida não seja exagerada e os movimentos
executados com suavidades, sem solavancos.
Quadro importante:
O lixamento em uma lixa apenas terminará quando os riscos deixados pela lixa anterior
forem completamente eliminados. Para tal verificação utilize o microscópio segundo o
procedimento descrito a seguir.
Verificando os riscos de lixamento no microscópio
Suas mãos deverão estar perfeitamente limpas e secas para operar o microscópio. A
amostra deverá estar limpa e seca.
1°) O microscópio deverá estar com a lente objetiva 4 x (NUNCA gire o revolver segurando a
lente).
2°) Ligue a fonte de luz (a direita) e regule a intensidade luminosa.
3°) Coloque a amostra no prato porta-amostras.
4°) Com o botões laterais proceda à focagem.
5°) Faça a verificação necessária.
6°) Abaixe a iluminação.
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L7) Lave a amostra e suas mãos com água para realizar a transição para a próxima lixa. Isso evita
a contaminação das lixas.
L9) Finalizado o procedimento na última lixa, lave e seque as suas mãos, use sabonete.
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Quadro importante:
Certifique-se que não haver bolhas ou rugas no pano
para que não o danificar durante o polimento. A melhor forma
de colocar o pano é segurá-lo nas extremidades com uma das
mãos e com a outra ir alisando o pano para aderi-lo ao prato da
politriz.
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P11) Segure com FIRMEZA a amostra usando o polegar, indicador e dedo médio de ambas as
mãos (pegada idêntica a do lixamento).
P13) Lave a amostra com água retirando toda a alumina. NÃO TOQUE A SUPERFÍCIE DA
AMOSTRA COM O DEDO.
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P16) Observar no microscópio se as marcas dos riscos deixados pela última lixa foram eliminados.
Verificando o polimento no microscópio
Suas mãos deverão estar perfeitamente limpas e secas para operar o microscópio. A
amostra deverá estar limpa e seca.
1°) O microscópio deverá estar com a lente objetiva 4 x (NUNCA gire o revolver segurando a
lente).
2°) Ligue a fonte de luz (a direita) e regule a intensidade luminosa.
3°) Coloque a amostra no prato porta-amostras.
4°) Com o botões laterais proceda à focagem.
5°) Faça a verificação necessária.
6°) Abaixe a iluminação.
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A4) Lave a amostra usando o procedimento algodão com álcool → secagem quente. NÃO TOQUE A
SUPERFÍCIE DA AMOSTRA.
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