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Metalografia | Manual de Teoria e Prática


Parte 1 - Introdução
O controle de qualidade de um produto metalúrgico pode ser dimensional ou estrutural. O
controle dimensional (área conhecida como metrologia) se preocupa em gerir um produto em
geral acabado ou semi-acabado, quanto às suas dimensões físicas. Por outro lado, o controle
estrutural preocupa-se com o material que constitui a peça/produto, sua composição,
propriedades, estrutura e finalidade. Este controle é efetuado segundo a realização de ensaios
físicos (destrutivos e não-destrutivos), análises químicas e ensaios metalográficos, foco principal
do nosso estudo.
Metalografia é a parte da metalurgia destinada ao estudo da macroestrutura e
microestrutura dos metais e ligas. É de grande importância na resolução de problemas com
relacionado à durabilidade de componentes metálicos, quando submetidos às condições mais
severas de serviços informando a causa dos defeitos e objetivando o desenvolvimento tecnológico.
O ensaio metalográfico pode ser dividado em:
1) Ensaio macrográfico que consiste no exame feito à vista desarmada ou com auxílio de
uma lupa (ampliação máxima de 10 vezes), do aspecto de uma peça ou amostra metálica,
segundo uma seção plana devidamente polida e, em geral, atacada por um reativo
apropriado. O aspecto, assim obtido, chama-se macroestrutura.
Por seu intermédio tem-se uma idéia de conjunto, referente à homogeneidade do
material, à distribuição e natureza de falhas, impurezas; ao processo de fabricação.
Algumas das heterogeneidades mais comuns nos metais:
• vazio, causado pelo resfriamento lento;
• segregação, causadas pelas impurezas e outros metais;
• dendritas, formação de grãos de vários tamanhos;
• trincas, devido às tensões excessivas no resfriamento;
• regiões alteradas termicamente na soldagem;
• estrutura colunar devido ao processo de soldagem e solidificação após fusão;

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2) Ensaio micrográfico que consiste no exame feito com auxílio de um microscópio


(óptico permiti uma ampliação de até 1000 vezes), do aspecto de uma peça ou amostra
metálica, segundo uma seção plana devidamente polida e atacada por um reativo
adequado. O aspecto, assim obtido, chama-se microestrutura.

Como todo processo de análise laboratorial, a metalografia possui um conjunto de normas


de padronização nas mais variadas etapas do seu processo, desde a seleção e coleta de amostras,
aos processos de preparação e interpretação de resultados. As organizações por trás da formulação
destes conjuntos de normas são: a associação americana ASTM (American Socity for Testing and
Materials) e a brasileira ABNT (Associação Brasileira de Normas Técnicas). A seguir foram
elencados um conjunto de normas tanto da ASTM como da ABNT, que são de grande
importância no trabalho com metalografia.

ASTM

o ASTM A247: Visual Classification of Graphite in the Microstructure of Cast Iron


o ASTM A892: Defining and Rating the Microstructure of High Carbon Bearing Steels
o ASTM B390: Evaluating Apparent Grain Size and Distribution of Cemented Tungsten Carbides
o ASTM B588: Measurement of the Thickness of Transparent or Opaque Coatings by Double-Beam Interference Microscope
Technique
o ASTM B657: Metallographic Determination of Microstructure in Cemented Tungsten Carbide
o ASTM B681: Measurement of Thickness of Anodic Coatings on Aluminum and of Other Transparent Coatings on Opaque Surfaces
Using the Light-Section Microscope
o ASTM B748: Measurement of the Thickness of Metallic Coatings by Measurement of Cross Section with a Scanning Electron
Microscope
o ASTM B795: Determining the Percentage of Alloyed or Unalloyed Iron Contamination Present in Powder Forged Steel Parts
o ASTM B796: Nonmetallic Inclusion Level of Powder Forged Steel Parts
o ASTM B847: Measurement of Metal and Oxide Coating Thickness by Microscopical Examination of a Cross section
o ASTM C664: Thickness of Diffusion Coating
o ASTM E3: Preparation of Metallographic Specimens
o ASTM E7: Standard Terminology Relating to Metallography
o ASTM E45 Determining the Inclusion Content of Steel
o ASTM E82: Determining the Orientation of a Metal Crystal
o ASTM E112: Determining Average Grain Size
o ASTM E340: Macroetching Metals and Alloys

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o ASTM E381: Macroetch Testing Steel Bars, Billets, Blooms, and Forgings
o ASTM E384: Microindentation Hardness of Materials
o ASTM E407: Microetching Metals and Alloys
o ASTM E562: Determining Volume Fraction by Systematic Manual Point Count
o ASTM E766: Calibrating the Magnification of a Scanning Electron Microscope
o ASTM E768: Preparing and Evaluating Specimens for Automatic Inclusion Assessment of Steel
o ASTM E807: Metallographic Laboratory Evaluation
o ASTM E883: Reflected-Light Photomicrography
o ASTM E930: Estimating the Largest Grain Observed in a Metallographic Section (ALA Grain Size)
o ASTM E975: X-Ray Determination of Retained Austenite in Steel with Near Random Crystallographic Orientation
o ASTM E986: Scanning Electron Microscope Beam Size Characterization
o ASTM E1077: Estimating the Depth of Decarburization of Steel Specimens
o ASTM E1122: Obtaining JK Inclusion Ratings Using Automatic Image Analysis
o ASTM E1180: Preparing Sulfur Prints for Macrostructural Examination
o ASTM E1181: Characterizing Duplex Grain Sizes
o ASTM E1245: Determining the Inclusion or Second-Phase Constituent Content of Metals by Automatic Image Analysis
o ASTM E1268: Assessing the Degree of Banding or Orientation of Microstructures
o ASTM E1351: Production and Evaluation of Field Metallographic Replicas
o ASTM E1382: Determining Average Grain Size Using Semiautomatic and Automatic Image Analysis
o ASTM E1508: Quantitative Analysis by Energy-Dispersive Spectroscopy
o ASTM E1558: Electrolytic Polishing of Metallographic Specimens
o ASTM E1920: Metallographic Preparation of Thermal Spray Coatings
o ASTM E1951: Calibrating Reticles and Light Microscope Magnifications
o ASTM E2014: Metallographic Laboratory Safety
o ASTM E2015: Preparation of Plastics and Polymeric Specimens for Microstructural Examination
o ASTM F1854: Stereological Evaluation of Porous Coatings on Medical Implants

ABNT
o ABNT NBR13284 - Preparação de corpos de prova para análise metalográfica
o ABNT NBR13285 - Aço dessulfurado - Avaliação microscópica de inclusões não metálicas de sulfetos
o ABNT NBR13286 - Aço para cementação - Avaliação microscópica de estrutura bandeada
o ABNT NBR15454 - Metalografia das ligas de ferro-carbono - Terminologia
o ABNT NBR8108 - Ataque com reativos metalográfico em ligas ferrosas
o ABNT NBRNM136 - Tratamentos térmicos de aço - Terminologia e definições
o ABNT NBRNM88 - Aço - Determinação de inclusões não metálicas - Método micrográfico
o ABNT NBR7555 - Aço revelação do grão autentico
o ABNT NBR11568 - Determinação do tamanho de grão em materiais metálicos
o ABNT NBR6339 - Aço - Determinação da temperabilidade - Jominy
o ABNT NBR11298 - Aço - Analise por macroataque
o ABNT NBR6346 - Aço - Determinação de macroinclusões pelo método de fratura azul

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o ABNT NBR5889 - Aço fundido e ferro fundido - Coleta de amostras


o ABNT NBR5890 - Aço fundido e ferro fundido - Amostragem e preparacao de amostras
o ABNT NBR6214 - Aço inoxidável - Tratamento térmico
o ABNT NBR11299 - Aços - Determinação da profundidade da descarbonetação
o ABNT NBR5009 - Coleta de amostras de ferro-gusa
o ABNT NBR5010 - Amostragem e preparação de amostras de ferro-gusa
o ABNT NBR5011 - Coleta de amostras de ferroligas e outras adições metálicas NBR5012 - Amostragem e preparação de amostras
de ferroligas e outras adições metálicas
o ABNT NBR12637 - Coque - Determinação quantitativa da textura por microscopia óptica
o ABNT NBR12636 - Coque - Termos relativos a analise de textura por microscopia óptica - Terminologia
o ABNT NBR10777 - Ensaio visual em soldas, fundidos, forjados e laminados
o ABNT NBR6846 - Ferro fundido - Avaliação da tendência ao coquilhamento
o ABNT NBR6849 - Ferro fundido cinzento - Determinação do numero e tamanho das células eutéticas
o ABNT NBR6913 - Ferro fundido nodular e ferro fundido maleável - Contagem de nódulos de grafita
o ABNT NBR5425 - Guia para inspeção por amostragem no controle e certificação de qualidade
o ABNT NBR5426 - Planos de amostragem e procedimentos na inspeção por atributos
o ABNT NBR5427 - Guia para utilização da norma NBR 5426 - Planos de amostragem e procedimentos na inspeção por atributos
o ABNT NBR5428 - Procedimentos estatísticos para determinação da validade de inspeção por atributos feita pelos fornecedores
o ABNT NBR5429 - Planos de amostragem e procedimentos na inspeção por variáveis NBR5430 - Guia de utilização da NBR 5429
- Planos de amostragem e procedimentos na inspeção por variáveis
o ABNT NBR6531 - Planos de amostragem e procedimentos de inspeção continua por atributos
o ABNT NBR6848 - Inoculante para ferro fundido - Avaliação da perda de eficiência
o ABNT NBR11257 - Lavagem, preparo e esterilização de materiais em laboratório
o ABNT NBR6593 - Morfologia de grafita em ferro fundido
o ABNT NBR6679 - Tabelas de valores da dureza Vickers (HV) para materiais metálicos
o ABNT NBR6442 - Tabelas de valores de dureza Brinell (HB) para materiais metálicos
o ABNT NBR13790 - Terminologia - Princípios e métodos - Harmonização de conceitos e termos
o ABNT NBR13187 - Tratamentos térmico e termoquímico de ferro fundido
o ABNT NBR13789 - Terminologia - Princípios e métodos - Elaboração e apresentação de normas de terminologia
o ABNT NM-ISO3713 - Ferroligas - Amostragem e preparação de amostras - Regras gerais

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Parte 2 - Teoria sobre a preparação de amostras metalográficas


Ao se trabalhar com análise microestrutural de amostras metálicas temos como parte
fundamental deste processo a sua etapa de preparação, conhecida como preparação metalográfica.
Esta etapa deve ser feita de forma minuciosa e cautelosa, uma vez que a aparência da verdadeira
microestrutura da amostra pode ser parcialmente ou totalmente mascarada como resultado da
preparação incorreta da mesma.
Obs: Se o objetivo for apenas de uma observação corriqueira, ou análise rápida, na qual se deseja apenas observar
a amostra, sem obtenção de fotografias, o procedimento de preparação pode ser simplificado. A amostra não precisa
ser perfeitamente preparada, podendo até conter alguns riscos de polimento, desde que estes não afetem a análise da
estrutura.
A amostra metalográfica deve ser representativa, ou seja a sua análise microestrutural gera
uma compreensão global da peça e seus processamentos. Após preparação, a amostra não deve
apresentar arranhões de polimento, corrosões excessivas de ataque químico e manchas de
secagem. O procedimento de preparação do corpo de prova de micrografia abrange as seguintes
fases:
• Seleção da amostra;
• Escolha da seção a ser a ser estudada e seccionamento (corte) da amostra;
• Embutimento (opcional);
• Lixamento e polimento para obtenção de uma superfície plana e polida no lugar escolhido;
• Ataque desta superfície por um agente químico adequado;
• Exame ao microscópio para observação dos microconstituintes.

Seleção da amostra
A localização do corpo ou dos corpos para micrografia em peças grandes é frequentemente,
feita após o exame macrográfico, porque se o aspecto for homogêneo, a localização do corpo de
micrografia é em geral indiferente; se porém, não for, e revelar anomalias ou heterogeneidades, o
observador poderá localizar corpos de prova em vários pontos, caso julgue de interesse um exame
mais detalhado dessas regiões.
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Além disso, quando a seção a examinar não é definida por quem solicita o ensaio ou pela
norma aplicável à avaliação em questão, é necessário levar em conta a forma da peça, as
informações que se deseja obter e algumas outras considerações. As principais seções realizadas
em produtos semi-acabados e de geometria regular são, conforme mostra a Figura 1 as seções
longitudinais (B – B’) e transversais (A – A’).

Figura 1: Corte da amostra

O corte em seção transversal é preferido quando se quer verificar, por exemplo:


• Verificação da homogeneidade do material ao longo de sua seção transversal.
• Caracterização da forma e intensidade da segregação.
• Avaliação da posição, forma e dimensões de eventuais porosidades, trincas e bolhas.
• Caracterização de forma e dimensões de dendritas.
• Verificação da existência de restos de vazios ou rechupe causados por processo de
fundição.
• Verificação de aplicação de tratamento termo-químico superficial (cementação, nitretação,
etc), sua profundidade e regularidade.
• Verificação da profundidade da têmpera.
• Verificação do processo de fabricação de tubos, se são “sem costura” ou produzidos por
solda ou caldeamento.

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• Avaliação da extensão da zona termicamente afetada, zona de fusão etc, em juntas soldadas
(macrografia transversal à solda)
• No caso de ferramentas de corte, calçadas, a espessura e regularidade das camadas caldeadas
(seção perpendicular ao gume).
• A regularidade e a profundidade de partes coquilhadas de ferro fundido etc.

O corte em seção longitudinal é preferido quando se quer verificar, por exemplo:


• Se a peça é fundida, forjada ou laminada.
• Se a forma de uma peça foi obtida por usinagem ou conformação.
• A presença de solda no comprimento de barras, vergalhões, etc.
• Avaliação de soldas por fricção, de topo.
• Eventuais defeitos nas proximidades de fraturas.
• A extensão de tratamentos térmicos superficiais etc.

Na Figura 2 e na macrografia da Figura 3 pode-se notar a diferença em porcas cortadas


transversal ou longitudinal à direção de laminação das barras, das quais foram usinadas.
Neste exemplo, as barras apresentam forte segregação central, o que realça a diferença observada.

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Figura 2: Exemplo da influência da orientação da seção examinada em macrografia sobre o resultado do exame.

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Longitudinal Transversal

Figura 3: Aspectos macrográficos de duas seções realizadas em porcas estampadas a partir de uma barra
laminada. As seções foram obtidas como identificado na Figura 2. A barra original apresenta forte segregação.

No caso de estudos de fratura, devem-se tomar seções do metal na vizinhança dessa fratura,
de modo que estes corpos de prova ofereçam as maiores possibilidades na determinação de sua
causa. Outra seção deve ser tomada a alguma distância do ponto de fratura, para fins de
comparação.
Deve ser organizado um fichário com o máximo de informações sobre os ensaios
realizados, incluindo a localização das amostras, identificação da seção escolhida (transversal ou
longitudinal ou em ângulo), se a peça foi laminada, forjamento ou fundida, se feita por metalurgia
do pó, descrever o histórico térmico da peça e os possíveis tratamentos termoquímicos, além de
qualquer outro dado necessário a um completo histórico.

Corte da amostra
Uma variedade de processos pode ser aplicada para seccionar uma amostra. Os métodos
mais empregados no seccionamento de um corpo podem ser classificados como:
a) Corte com guilhotina: Aços de baixo carbono e outros materiais finos e moles, como chapas
metálicas, podem ser cortados no tamanho desejado por meio de guilhotina. Técnica que
gera pouco aquecimento, contudo uma considerável deformação no material. A área afetada
pela deformação deve ser retirada na lixa.

b) Fratura: Materiais com elevada dureza e relativamente frágeis, por exemplo aços
martensíticos, podem sofrer modificações estruturais durante o corte devido o calor gerado

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pelo processo. Neste caso pode-se o utilizar o método de fratura e então lixar
posteriormente a superfície fraturada. Para materiais menos frágeis pode-se primeiramente
resfria-lo em nitrogênio líquido e então fraturar.

c) Corte por abrasão a úmido (Cut-off): Método mais comumente empregado em


metalografia, consiste no seccionamento por meio do contato entre um disco com
abrasivo e a peça, sendo ambos resfriados por fluido refrigerante adequado. O equipamento
de corte é conhecido como cortadora metalográfica, ou do inglês cut-off (Figura 4).

Figura 4: Fotografia da cortadora metalográfica. Modelo: AROTEC COR40.

Os discos de corte são constituídos de partículas abrasivas impregnadas com


aglutinantes especiais misturadas com resina de borracha. Basicamente encontramos três
variedades de discos abrasivos:
• Disco de diamante: devido a excepcional dureza do diamante, torna esse disco um dos
mais adequados para o corte abrasivo se adequado a uma grande gama de materiais
de metálicos e não-metálicos, contudo é um disco de custo elevado. O diamante é
impregnado em disco base não consumível.
• Disco de carbeto de sílicio: utilizado para corte principalmente de ligas não-ferrosas
(alumínio, cobre, magnésio, etc). O carbeto de silício é impregnado em disco base
consumível.

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• Disco de óxido de alumina: indicado para corte de ligas ferrosas (aço, ferro fundido, etc).
O óxido de alumina é impregnado em disco base consumível.

Outra propriedade importante dos discos abrasivos é o grau de dureza, de forma


geral para seccionarmos de peças com:
• Baixa dureza, como ligas ferrosas de baixo e médio teor de carbono, não tratadas
termicamente para endurecimento e ligas não ferrosas em geral, utiliza-se discos
duros.
• Alta dureza, ligas ferrosas de alto teor de carbono, principalmente tratadas
termicamente para endurecimento e ferros fundidos, utiliza-se discos moles.

Durante a operação de corte, deve-se ter o máximo de cuidado para não modificar a
estrutura da amostra. O corte não deve ser contínuo, para que não ocorra aquecimento
excessivo por falta de penetração do líquido refrigerante. Deve-se também tentar evitar a
formação de rebarba no final do corte para que não dificulte o embutimento, caso haja a
presença de rebarbas é necessário um rápido lixamento da região, utilizando,
preferencialmente, água como fluido lubrificante.
A tabela a seguir sintetiza as principais dificuldades encontradas no processo de corte
da amostra.
Dificuldades Causa
Disco inadequado para a velocidade de corte.
Velocidade de avanço excessiva do disco de
corte.
Fixação inadequada do disco de corte
Quebra do disco
(trepidação).
Fixação inadequada da amostra (trepidação).
Refrigeração irregular ou insuficiente.
Disco de corte muito duro.
Aquecimento excessivo da peça Refrigeração irregular ou insuficiente.

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Baixa velocidade do disco de corte.


Disco de corte inadequado.
Disco de corte muito mole.
Desgaste excessivo do disco de corte
Rolamentos de apoio do disco defeituosos.
Disco de corte muito duro,
Disco de corte com granulometria muito
Formação de rebarbas
grossa.
Corte efetuado muito rápido.
Corte contínuo (oscilar a pressão de corte)
Resistência ao corte
Disco de corte muito duro.

Embutimento
O embutimento consiste em circundar a amostra com um material polimérico rígido
expondo uma das faces da amostra para análise, a Figura 5 mostra duas amostras embutidas, uma
a frio (esquerda) e outra a quente (direita). O embutimento da amostra, é aconselhável afim de
facilitar as etapas seguintes da preparação como o lixamento e polimento da superfície da amostra.

Figura 5: Amostras embutidas a frio e a quente.

No embutimento a frio utilizam-se resinas sintéticas de polimerização rápida. Este


embutimento é feito com resinas auto-polimerizáveis, as quais consistem geralmente de duas
substâncias (resina e catalisador) que quando misturadas formam um líquido viscoso, a reação para
endurecimento é altamente exotérmica atingindo entre 50 e 120°C, com tempo de endurecimento
que varia de 20 minutos a 24 horas, dependendo do tipo de resina e do catalisador empregado. As
resinas mais empregadas em metalografia são aquelas a base de acrílico ou epóxi. No caso, da

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resina epóxi é possível obter um corpo transparente (Figura 7) com um processo de cura a pressão
ambiente.

Figura 6: Amostras embutidas a frio em resina epóxi


No embutimento a quente utilizam-se resinas termofixas, normalmente baquelite, uma
resina de fácil manuseio, bons resultados e baixo custo. O embutimento a quente se dá por um
processo de polimeração através do aquecimento e pressão da resina, ambos realizados por uma
prensa, chamada de embutidora (Figura 7).

Figura 7: Fotografia da embutidora metalográfica. Modelo: AROTEC PRE 30Mi .

A tabela a seguir sintetiza as principais dificuldades encontradas no processo de


embutimento a quente da amostra.
Dificuldades Causa Correção
Aquecer a resina
Absorção de umidade.
previamente.
Fenda circunferencial (ou
Diminuir
diametral) Dissolução gasosa durante o
momentaneamente a
embutimento
pressão de embutimento

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durante o estágio de
fusão
Seção da amostra muito Reduzir o tamanho da
Fenda radial grande para a área de amostra
embutimento
Pressão de embutimento Usar pressão adequada
Ausência de fusão
insuficiente

Lixamento
Devido ao grau de perfeição requerida no acabamento de uma amostra metalográfica, a
preparação da superfície envolve o lixamento úmido em lixadeira manuais (estáticas ou rotativa),
conforme Figura 8, ou mesmo automatizadas.
Obs: Quando o laboratório conta com apenas uma lixadeira/politriz rotativa não é aconselhável o uso deste
equipamento para o lixamento, pois isso causará possível contaminação dos panos de polimento durante na etapa
de polimento de acabamento.

Figura 8: Fotografia das lixadeiras metalográfica (a) manual de pista. Modelo: AROTEC ALM 04 e (b)
rotativa. Modelo: AROTEC AROPOL 2V 200.

A técnica de lixamento manual úmido (normalmente água) consiste em se lixar a amostra


sucessivamente com lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se em 90° a direção de
lixamento em cada lixa subsequente, conforme mostra a Figura 9, até que desapareçam
completamente os riscos deixados pela lixa anterior.

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Figura 9: Orientação para o lixamento: A-A direção de lixamento na primeira lixa; B-B direção de lixamento
na lixa seguinte.

A sequencia mais adequada de papéis de lixa de carboneto de silício (SiC) para trabalhos
metalográficos é 100, 220, 320, 400 e 600 mesh, e eventualmente 1200 mesh de granulometria.
Para materiais mais macios, como aços inoxidáveis, aços ferríticos e para aços carbonetados, em
que há interesse em evitar deformação excessiva, não é recomendado o uso da lixa 100.
Recomenda-se o uso de pequeno fluxo de água, o suficiente para manter a renovação
permanente da película líquida sobre a lixa. O excesso de água diminui a eficiência da lixa e provoca
ondulação no papel de lixa, além provocar o aparecimento de outros planos na superfície do metal,
conforme mostra a Figura 10.

Figura 10: (a) Amostra embutida e lixada corretamente. (b) Amostra embutida e apresentando 3 planos
distintos de lixamento.

Passada pela última lixa, para verificar se o lixamento já está suficientemente bom, pode se
examinar a superfície no microscópio, no entanto, a amostra deve anteriormente ser lavada com
auxílio de um pequeno chumaço de algodão embebido em água e finalmente seca por sopro de ar
quente.
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Polimento de acabamento
A finalidade do polimento é obter uma superfície plana, livre de riscos e com alta
refletividade. Rotineiramente não é necessário que a superfície esteja totalmente isenta de riscos,
a partir do em que estes riscos não atrapalhem o exame da amostra. No entanto, quando se deseja
tirar uma fotomicrografia da amostra a mesma não deve conter nenhum risco.
Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfície da amostra, de modo
a deixa-la isenta de traços abrasivos, solventes, poeiras e outros, essa limpeza deve ser feita com
liquido de baixo ponto de ebulição (álcool etílico, freon líquido, etc) para a secagem rápida. A
secagem é comumente feita por meio de sopro de ar quente.
O processo de polimento mais amplamente utilizado é o processo de polimento mecânico
manual na qual se utiliza politrizes circulares, conforme Figura 11.

Figura 11: Politriz com o pano de polimento e posicionamento da amostra no procedimento.

As politrizes possuem pratos giratórios que trabalham com velocidades de rotação entre 50
e 800 RPM. Sobre os pratos são assentados os panos que polimentos e sobre os panos são
colocados os agentes polidores.
Os agentes polidores ideais para a metalografia são aqueles cujas partículas possuem elevada
dureza, mantendo mesmo após uma fragmentação cantos vivos capazes cortar (escala
microscópica) a amostra. Na Figura 12 temos uma fotomicrografia de pequeníssimos cristais de
diamante, mostrando suas arestas extremamente agudas (cantos vivos), condição ideal para o
polimento. Além é necessário que o agente abrasivo tenha um tamanho de partícula uniforme.

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Figura 12: Cristais de diamante. Aumento: 20.000 vezes.

Os agentes polidores mais empregados no polimento metalográfico são o pó de diamante


em suspensão sob a forma de pasta e a alumina em suspensão.
• Pasta de diamante: Este é considerado o melhor abrasivo para polimento metalográfico e
também o mais caro. As propriedades de dureza, homogeneidade, elevada resistência à
fragmentação e ação anti-oxidante caracterizam esse agente polidor. A pasta (aglomerante)
misturadas às partículas, mantém em suspensão as partículas e regula a concentração do
agente. É normalmente comercializado em recipientes de seringas plásticas.

• Alumina: Também apresenta boas características de dureza, homogeneidade e elevada


resistência à fragmentação. Uma boa alternativa de custo em detrimento a pasta de
diamante.

Para um bom polimento é necessário seguir a seguintes diretrizes básicas:


ü Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento. Ou grupos como
ligas de alumínio em panos utilizados polir ligas ferrosas.
ü Evitar fricções excessivas entre amostras e pano de polimento.
ü Evitar pressão excessiva sobre a amostra durante o polimento; os materiais duros são
polidos com maior pressão do que os moles. Com a prática teremos maior noção da
pressão adequada.

Na Figura 13 são apresentados alguns dos defeitos mais comuns associados a problemas de
polimento:

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(A) Cometas: devido à pressão excessivas durante o polimento ou partículas que se


destacam de inclusões não-metálicas duras e quebradiças (como alumina, por exemplo).

(B) Manchas marrons: que aparecem quando, no fim do polimento, a pressão contra o
abrasivo é fraca demais, ocorrem mais frequentemente em aços com teor elevado de
fósforo.

(C) Auréolas escuras heterogêneas: que aparecem geralmente quando a lavagem da amostra em
água, após o polimento, é muito demorada ou não se seca logo a amostra depois de
lavada.

Figura 13: Superfície mal polida contendo (A) cometas, (B) manchas marrons (C) auréolas escuras em torno de
pequenos orifícios.

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Exame ao microscópio sem ataque


O exame ao microscópio antes da realização de qualquer ataque tem duas funções:
A primeira, permitir avaliar a qualidade do polimento realizado. Diversos defeitos de
polimento podem influenciar o resultado dos ataques químicos e confundir a avaliação
metalográfica. Garantir um polimento de qualidade satisfatória é especialmente importante para
os profissionais que são responsáveis por avaliar metalografias, mas não participam da preparação
da amostra. Somente quando existir total segurança de que a preparação da amostra foi correta e
não há riscos, cometas, manchas marrons de secagem, marcas de gordura, etc. deve-se aceitar
avaliar amostras já atacadas.
A segunda função importante do exame microscópio sem ataque é avaliar características
estruturais que são visíveis nesta condição, tais como inclusões não-metálicas, grafita, trincas,
porosidade etc. Embora seja muitas vezes seja necessário observar estas características também
após o ataque, em especial quando se deseja correlacionar sua localização com a estrutura do
material.

Ataque químico
A superfície do metal polido corretamente reflete a luz de forma homogênea, reflexão
especular (semelhante a um espelho) e não permite distinguir os microconstituintes de sua
estrutura. Sendo que para a revelação destes microconstituintes é necessário um ataque com
solução reativa apropriada.
O ataque químico depende do processo de oxidação (corrosão) e/ou redução que ocorre
de forma seletiva na superfície da amostra quando em contato com o reagente. Um exemplo é o
ataque com o reagente Nital (ácido nítrico diluído), que tende a reagir com as regiões mais ricas
em carbono, no caso de aços carbonos, tende a ter maiores reações com a cementita (maior
concentração de carbono) do que com a ferrita (menor concentração de carbono), gerando assim
um contraste entre esses dois microconstituintes a nível microscópico.
Os reagentes químicos utilizados na revelação dos microconstituintes dos metais e ligas
podem ser desde soluções simples até misturas complexas orgânicas e inorgânicas. Os reagentes

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são em geral compostos ácidos com solventes apropriados como álcool, água, etc. Na tabela
abaixo temos alguns exemplos de reagente utilizados em metalografia, suas composições e
indicações de uso.

Reagente Composição Indicação


1 a 5 mL de HNO3 (ácido nítrico) A concentração mais usual para metalografia de
99 a 95 mL de etanol (álcool etílico) aços em geral é de 2%. Ataca contornos de
grão. Embora seja de uso geral, não é o ideal
para perlita, por não atacar uniformemente este
Nital (1 a 5%) constituinte.
O ataque excessivo da perlita (longo período de
exposição da amostra ao reagente) resulta em
áreas perlíticas pretas ou muito escuras e causa
confusão entre as lamelas.
4 g de ácido pícrico Recomendado para perlita e outras
96 mL de etanol (alcool etílico) microestrututras contendo carbonetos, como
Picral 4%
Opcional: adicionar 3-5 gotas de martensita revenida.
cloreto de benzolcônio a 15-17%.
100 mL de água Revela perlita através da coloração da cementita
25 g de NaOH (ou soda a 36 ° Be) e colere diversos carbonetos. Não colore
2 g de ácido pícrico carbonetos com mais de 10% Cr. Ataca sulfetos
e revela contornos de grão em aços que foram
resfriados lentamente.
A solução é preparada dissolvendo o ácido
Solução alcalina
pícrico em água fervente e adicionando-se a
de picrato de
soda a 36 ° Be (unidade de densidade)
sódio
progressivamente. O ataque é feito com o
reagente fervente.
Ataca baquelite, portanto é recomendado o
embutimento em epóxi.
A solução não deve ser fervida até secar.
O tempo de ataque varia de 5 a 15 minutos.

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- Revela contornos de grão através da oxidação


diferencial dos grãos. Consiste em se aquecer o
corpo-de-prova polido a cerca de 250-300 °C
em presença de ar. Sobre a superfície do corpo
forma-se uma película finíssima de óxido cuja
espessura varia com o constituinte e/ou com a
orientação cristalográfica dos grãos. Essa
Ataque oxidante película, conforme sua espessura, decompõe a
por aquecimento luz branca que nela incide e a reflete com cores
tais como amarelo, castanho-claro, carmim,
roxo e azul. A fim de tornar mais nítido os
contornos dos grãos é comum preceder o
ataque por oxidação por um ataque reativo de
ácido nítrico ou pícrico. Este modo de atacar é
indicado quando se quer mostrar a diferença de
tamanho de grão em aço de baixo carbono.
100 mL H2O Um dos mais diversos reagentes desenvolvido
10 g Na2S2O3 por Beraha que colore ferrita, martensita e
Beraha
3 g K2S2O5 bainita. Há diversos ataques que produzem
resultados coloridos desenvolvidos por Beraha
Solução I: Aços inoxidáveis. Aços inoxidáveis duplex.
800 mL H2O
400 mL HCl
48 g bifluoreto de amônio
Beraha II
Para uso, adicionar a 100 mL da
solução I:
1-2 g metabissulfito de potássio antes
do ataque
30 g FeCl3 Detecta segregação de fósforo.
1 g CuCl2
Oberhoffer
0,5 g SnCl3
50 mL HCl

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500 mL etanol
500 mL H2O
100 mL H2O Revela o fibramento.
Béchet-Beaujard 2 g de ácido pícrico
20 mL de sabão neutro
Metabisulfito de 800 mg de metabissulfito de potássio Colore diferentemente ferrita e perlita. Uso em
potássio 100 mL H2O aços bifáscos ou multifásicos.
Solução I: Diversas aplicações em aços bifásicos,
1g de metabissulfito de sódio multifásicos, TRIP.
100 mL H2O Há várias modificações e variantes também,
muitas envolvendo diferentes proporções das
LePera
Solução II: soluções I e II no ataque final.
100 mL de etanol

Misturar 1:1
2 g cloreto cúprico Aços inoxidáveis. Escurece ferrita e martensita.
40-80 mL metanol Austenita aparece clara, carbonetos não são
Kalling
40 mL H2O afetados.
40 ML HCl
1 g ácido pícrico Uso geral em aços carbono. Pode revelar
Vilela 5 mL HCl contorno de grão austenítico anterior. Uso em
100 mL etanol aços inoxidáveis.

Vale observar que determinados reagentes somente são suficientemente ativos quando
usados imediatamente após a preparação como o Beraha II e LePera. Enquanto outros podem ser
estocados como é o caso do Nital, Prical, Vilela, etc. desde que observadas determinadas condições
de temperatura e exposição ao meio ambiente.
A superfície idealmente polida de um metal possui um aspecto espelhado, neste caso o
tempo de contato entre a amostra e o reagente de ataque deve ser tal que esse aspecto brilhante
desapareça, ou seja, a amostra fique fosca, sem que prevaleça o ataque excessivo (queima) que
arruinará o ataque, exigindo novo polimento. Em caso de dúvida, ataca-se por tempo curto, lava-
se a amostra, a seca e a observa no microscópio; se o ataque não foi suficiente, ataca-se novamente.

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A Figura 14(a) indica uma amostra ataca e polida corretamente, enquanto (b) apresenta
regiões de ataque excessivo, trazendo interpretações errôneas do material.

Figura 14: (a) Aços carbono polido e atacado corretamente. Ataque: Nital 2%. Aumento: 200 vezes; (b)
Mesma amostra com ataque excessivo. A corrosão (oxidação pelo reagente) acentuada revela uma estrutura falsa.
Ataque: Nital 2%. Aumento: 200 vezes.

Microscopia óptica
Embora haja numerosas técnicas de microscopia, principalmente a microscopia eletrônica,
a microscopia óptica continua sendo uma técnica de suma importância para o metalógrafos.
Microscópios são aparelhos nos quais lentes de vidro são associadas de tal forma que se
consiga reproduzir para o olho humano, uma imagem aumentada e detalhada de objetos, que à
vista desarmada não seria possível de se observar mais detalhes. O microscópio de óptico é assim
chamado devido sua fonte luminosa, que é uma luz branca oriunda de um filamento de tungstênio
aquecido.
Em materiais o microscópio óptico é utilizado para estudar a microestrutura; sistemas
ópticos e de iluminação são os seus elementos básicos. Os materiais, que em sua maioria são
opacos (todos os metais e muitos cerâmicos e polímeros), apenas a superfície do material é
submetida à observação e o microscópio óptico deve ser usado no modo de reflexão. Para
metalografia emprega-se luz visível que incidindo sobre a amostra é refletida até o observador,
conforme mostra a Figura 15. A iluminação mais comum para metalografia é a iluminação paralela
ao eixo do microscópio, Figura 15b.

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Figura 15: Ilustração dos modos de iluminação em microscópio óptico para metalografia. (a) Iluminação inclinada
ou oblíqua, (b) iluminação paralela ao eixo e (c) iluminação em campo escuro.

Os contrastes na imagem produzida resultam das diferentes refletividades das várias


regiões da microestrutura (microconstituites, contornos de grão, etc). Normalmente, uma
preparação cuidadosa e meticulosa da superfície é necessária para revelar os detalhes importantes
da microestrutura. Primeiro, a superfície da amostra deve ser lixada e polida, até atingir um
acabamento liso e espelhado. Isso é conseguido utilizando-se lixas e pós-abrasivos
sucessivamente mais finos. A microestrutura é revelada por um tratamento superficial, que
emprega um reagente químico apropriado, denominado ataque químico.
O microscópio óptico tem numerosas aplicações. A aplicação mais importante é a
determinação das fases estruturais presentes (microconstituites) e a constituição do material
(modo e maneira da distribuição das fases, composição e características). Estas observações são
de suma importância porque influenciam diretamente as propriedades macroscópicas do material.
Em termos instrumentais é de suma importância conhecer as partes que compõem um
microscópio óptico, primeiro para se evitar qualquer uso incorreto do equipamento e segundo
para poder usar de sua total potencialidade e também conhecimento de suas limitações. Os
componentes básicos que compõe um microscópio serão identificados sobre o microscópio
óptico do nosso laboratório, um Olympus CX31 com módulo de luz refletida e câmera digital
(Figura 16).

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Câmera

Fonte de luz
para óptica de Lentes
reflexão oculares

Revolver

Foco
macrométrico Lentes
objetivas

Regulador de
intensidade da
Foco
iluminação
micrométrico
refletida

Platina ou Fonte de luz


mesa para óptica de
transmissão

Figura 16: Vista completa do microscópio óptico Olympus CX31.

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Movimento da
platina frente-trás

Movimento da
platina direita-
esquerda

Figura 17: Vista da parte inferior do microscópio óptico Olympus CX31.

A seguir temos uma breve descrição dos componentes fundamentais do microscópio


identificados na Figura 16 e Figura 17.
• Fonte de luz para óptica de reflexão: Sistema de iluminação da amostra. O sistema óptico capta
a luz refletida pela amostra.

• Fonte de luz para óptica de transmissão: Sistema de iluminação da amostra. O sistema óptico
capta a luz transmitida (atravessada) pela amostra.

• Regulador de intensidade da iluminação refletida: Sistema de potência para alimentação da lâmpada


de luz refletida.

• Platina ou mesa: Peça utilizada para o apoio da amostra a ser observada, sua movimentação
permite o processo de focagem do sistema óptico para formação da imagem.

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• Foco macrométrico: Responsável pelo movimento grosseiro de subida e descida da platina,


procedendo com a focagem inicial.

• Foco micrométrico: Responsável pelo movimento fino de subida e descida da platina,


procedendo com a focagem final ou fina.

• Lentes objetivas e lentes oculares: Parte óptica fundamental do microscópio, responsável pela
formação da imagem ampliada do objeto.

• Revólver: Peça de apoio para as lentes objetivas.

• Câmera: Responsável pela captação de imagem.

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Parte 3 - Fluxograma de procedimentos básicos para a preparação


de amostras

Registro fotográfico
Escolha da seção
e identificação

Material Disco Disco Material


Corte
duro mole duro mole

Transversal Longitudinal

Eliminação de rebarba

Limpeza da amostra
H2O + detergente → Secagem com papel

Embutimento Identificação da
Quente ou Frio amostra

Lixamento

Limpeza da amostra
H2O → Alcool → Secagem a quente

Polimento mecânico

Alumina concentrada Pasta de diamante

Análise no microscópio

Com ataque Sem ataque

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Etapa de corte (C)


PREPARAÇÃO
C1) Acione e mantenha pressionado o botão de
liberação e abra a tampa de proteção empurrando-a
para cima.
Quadro importante:
Use o puxador da tampa. NÃO USE a
alavanca.

C2) Gire a alavanca no sentido anti-hórário para


liberar o espaço para suporte da amostra.

C3) Coloque a amostra posicionando a região de


interesse para análise, na abertura no centro do suporte.

C4) Gire a alavanca no sentido horário movendo o


mordente de encontro à amostra.

C5) Feche o compartimento de corte.

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CORTE
C6) Ligue a iluminação.

C7) Ligue a bomba de circulação do líquido de resfriamento.

C8) Ligue o motor principal (corte).

C9) Mova a alavanca até o disco de corte tocar


suavemente a amostra. Inicie o corte, sempre de
forma suave, proceda o corte aliviando e forçando
lentamente o disco contra a amostra.
Quadro importante:
Fique atento ao ruído de corte e ao
centelhamento, pois por um breve tempo, o
ruído junto com o centelhamento mudará indicando o final de corte da amostra.
C10) Ao terminar o corte, retorne a alavanca para o ponto inicial.
C11) Desligue a bomba de circulação do líquido de resfriamento.
C12) Desligue o motor principal (corte).
C13) Acione e mantenha pressionado o botão de liberação e abra a tampa de proteção
empurrando-a para cima.

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Etapa de embutimento à quente (E)


PREPARAÇÃO
E1) Verifique se o registro geral de água está aberto
E2) Ligue o equipamento. Caso a máquina não esteja ligando verifique se o
botão de emergência não se encontra pressionado.

E3) Abra a tampa borboleta do molde, girando-a no sentido


anti-horário, removendo a mesma. Deixe-a sobre a
bancada.

E4) Retire o êmbolo superior do molde de embutimento.


CUIDADO PARA NÃO DERRUBÁ-LO.
Quadro importante:
Caso o êmbolo superior esteja na parte de baixo do
molde, gire a válvula de alívio de pressão no SENTIDO
HORÁRIO e acione (repetidamente) a alavanca de
pressão até o êmbolo sair do molde.

E5) Aplique uma pequena quantidade de


desmoldante diretamente no interior molde, no
êmbolo inferior.
Quadro importante:
Esse procedimento evita a aderência entre a
baquelite e o molde.

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E6) Coloque a amostra diretamente sobre o êmbolo


inferior de modo que fique bem centralizada e não
encoste na parede do molde.

E7) Gire lentamente a válvula de alívio de pressão no


sentido anti-horário até que o embolo inferior e a
amostra atinja o fundo da embutidora.
Quadro importante:
Verifique se a amostra permanece na posição
original.

E8) Coloque pó de resina (baquelite) sobre a amostra,


de tal modo que sobre apenas 1 cm livre da camisa
interna da embutidora.
Quadro importante (Risco de danificar o
equipamento):
A amostra não deverá ter mais que 1 cm de altura.

E9) Aplique uma pequena quantidade de desmoldante


no êmbolo superior. CUIDADO PARA NÃO
DERRUBÁ-LO.

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E10) Coloque o embolo superior e a tampa


borboleta, girando-a no sentido horário até o
final da rosca, porém sem apertá-la.

E11) Gire a válvula de alívio de pressão no


sentido horário para fechar a câmara de embutimento.

E12) Acione (repetidamente) a alavanca de pressão até


atingir a pressão de 180 kgf/cm².
Quadro importante:
NUNCA exceder a pressão máxima (faixa vermelha),
sob o risco de danificar a máquina.

CICLO DE AQUECIMENTO/COZIMENTO/REFRIAMENTO (AUTOMÁTICO)


E13) Acione a chave de partida para dar início ao ciclo de
aquecimento e cozimento.

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E14) Durante o ciclo de aquecimento e cozimento, acione a alavanca de


pressão, fazendo que a pressão retorne à 140 kgf/cm². Repetir a
operação até estabilizar.

E15) Aguarde o sinal sonoro que indicará o final do ciclo.


RETIRADA DA AMOSTRA
E16) Gire a válvula de alívio de pressão no sentido anti-
horário.

E17) Gire a tampa borboleta no sentido anti-horário, retirando-a


totalmente. Deixe-a sobre a bancada.

E18) Gire a válvula de alívio de pressão no sentido horário e acione


lentamente a alavanca de pressão, para retirar o embolo superior e a amostra.
Quadro importante:
CUIDADO para não derrubar o embolo superior.

LIMPEZA
E19) Remova todos os resíduos de baquelite que estiverem nos êmbolo inferior e superior, use
papel toalha, os dedos e a unha.
Quadro importante (Risco de danificar o equipamento):
CUIDADO para não derrubar o embolo superior. Faça o procedimento sobre a bancada.
E20) Gire lentamente a válvula de alívio de pressão no sentido anti-horário até que o embolo
inferior atinja o fundo da embutidora.
E21) Coloque o embolo superior e feche a câmara com tampa borboleta, girando-a no sentido
horário.

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Etapa de embutimento à frio em resina poliéster (E)


PREPARAÇÃO (Molde de silicone de 30 mm)
E1) Aplique spray desmoldante (agite) em todas parte interna
do molde de silicone.
E2) Se necessário, incline o molde para retirar o excesso de
desmoldante.

E3) Coloque a amostra previamente cortada, limpa e SECA no


centro do molde de silicone.

E4) Coloque um copo descartável limpo sobre a balança e


TARE a balança.

E5) Adicione 10 g de resina poliéster


utilizando uma colher descartável limpa
ou seringa.

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E6) Adicione 13 gotas do catalisador.

E7) Mexa a mistura até que se torna completamente homogênea


e com pouca bolhas.

E8) Despeje, LENTAMENTE, a mistura (resina+catalisador)


no molde de silicone.
Quadro importante:
É importante que essa transferência seja feita lentamente
para se evitar a formação de bolhas.

E9) Aguarde 30 min. até a cura completa da resina.


Quadro importante (Risco de ferimento):
CUIDADO devido ao processo de cura a superfície da
amostra poderá atingir temperaturas de até 80˚C.

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E10) Pressione SUAVEMENTE o molde de silicone com a


pontas do dedo até a completa retirada da amostra.

E11) Limpe SUAVEMENTE o interior do molde de silicone com


uma folha de papel limpa.

E12) Use uma lixa de 80-100 mesh para nivelar a base da


amostra embutida.

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Etapa de lixamento (L)


Preparação prévia
1) Use uma lixa de 80-100 mesh.
2) Faça o boleamento do rebordo do baquelite de
ambos os lados.
Quadro importante:
Esse procedimento ajuda a não ferir as lixas
e os panos de polimento.

L1) Prepare a lixadeira com as lixas de granulometria


220, 320, 400 e 600, crescente da esquerda para a
direita.

L2) Ligue e regule o fluxo de água.

L3) Faça na parte traseira da amostra (no baquelite) um ponto, usando um


marcador permanente, que servirá de referência para rotação da amostra ao
longo do lixamento.

L4) Coloque a amostra na lixa de menor granulometria (lixa mais


grossa) e alinhe o ponto de referência na direção de subida das
lixas.

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L5) Segure a amostre a amostra com os polegares, indicadores e dedos médios de ambas as mãos.
Quadro importante:
O conjunto formado pela amostra, pelas mãos e pelos pulsos deverá manter-se rígido,
mas relaxado, para que a pressão exercida não seja exagerada e os movimentos
executados com suavidades, sem solavancos.

L6) Faça movimentos regulares de vai-e-vem ao longo de toda a extensão da lixa.


Quadro importante:
Esses movimentos deverão ser feitos pela flexão dos cotovelos. Evite exercer sobre a
amostra uma pressão desigual, para evitar que a amostra adquira uma forma bisel
(facetada). Não execute o vai-e-vem através de movimentos bruscos, para não abaular a
superfície a observar.

Quadro importante:
O lixamento em uma lixa apenas terminará quando os riscos deixados pela lixa anterior
forem completamente eliminados. Para tal verificação utilize o microscópio segundo o
procedimento descrito a seguir.
Verificando os riscos de lixamento no microscópio
Suas mãos deverão estar perfeitamente limpas e secas para operar o microscópio. A
amostra deverá estar limpa e seca.
1°) O microscópio deverá estar com a lente objetiva 4 x (NUNCA gire o revolver segurando a
lente).
2°) Ligue a fonte de luz (a direita) e regule a intensidade luminosa.
3°) Coloque a amostra no prato porta-amostras.
4°) Com o botões laterais proceda à focagem.
5°) Faça a verificação necessária.
6°) Abaixe a iluminação.

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L7) Lave a amostra e suas mãos com água para realizar a transição para a próxima lixa. Isso evita
a contaminação das lixas.

L8) Gire a amostra em 90° e dê início


ao lixamento na próxima lixa.

L8) Repita os procedimentos L6 ao L8.

L9) Finalizado o procedimento na última lixa, lave e seque as suas mãos, use sabonete.

L10) Limpe a amostra usando o procedimento:


Algodão com água → Secagem quente → Algodão seco.

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Etapa de polimento de acabamento (P)


Atenção: Suas mãos deverão estar limpas.
Este manual irá abordar exclusivamente as técnicas de polimento com alumina, caso haja
necessidade de polimento via pasta de diamante consultar o professor responsável.
Polimento com alumina
P1) Retire a tampa e o anel defletor da
politriz.

P2) Retire o anel de fixação.

P3) Com a politriz desligada, coloque sobre prato da politriz


o pano de polimento identificado como “Alumina n°4 1 µm
azul ferrosos”.

Quadro importante:
Certifique-se que não haver bolhas ou rugas no pano
para que não o danificar durante o polimento. A melhor forma
de colocar o pano é segurá-lo nas extremidades com uma das
mãos e com a outra ir alisando o pano para aderi-lo ao prato da
politriz.

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P4) Coloque o anel defletor.

P5) Umidifique o pano de polimento, SE NECESSÁRIO. Use a


água da pisseta.

P6) Agite o frasco contendo alumina n°4 (1 µm) azul.

P7) Coloque na região central do pano em torno de


20 gotas deste frasco, SE NECESSÁRIO.

P8) Espalhe ligeiramente com o dedo (certifique-se


de estar perfeitamente limpo).

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P9) Ligue a politriz e a regule para a


velocidade na posição baixa (300 rpm).

P10) Coloque-se de frente à politriz

P11) Segure com FIRMEZA a amostra usando o polegar, indicador e dedo médio de ambas as
mãos (pegada idêntica a do lixamento).

P12) Coloque a amostra em contato com o pano de


polimento, girando-a no sentido contrário a rotação
da máquina. Exerça o mínimo de pressão possível.
Quadro importante:
O conjunto, amostra-mão-pulso-antebraço-
cotovole deverá manter-se rígido. O controle de
pressão é exercido pelo ombro.

P13) Lave a amostra com água retirando toda a alumina. NÃO TOQUE A SUPERFÍCIE DA
AMOSTRA COM O DEDO.

P14) Lave a amostra usando o procedimento:


Algodão com alcool → secagem quente → algodão
seco
NÃO TOQUE A SUPERFÍCIE DA AMOSTRA
COM O DEDO.

P15) Lave a suas mãos com água e sabão.

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P16) Observar no microscópio se as marcas dos riscos deixados pela última lixa foram eliminados.
Verificando o polimento no microscópio
Suas mãos deverão estar perfeitamente limpas e secas para operar o microscópio. A
amostra deverá estar limpa e seca.
1°) O microscópio deverá estar com a lente objetiva 4 x (NUNCA gire o revolver segurando a
lente).
2°) Ligue a fonte de luz (a direita) e regule a intensidade luminosa.
3°) Coloque a amostra no prato porta-amostras.
4°) Com o botões laterais proceda à focagem.
5°) Faça a verificação necessária.
6°) Abaixe a iluminação.

TROCA DE PANO E POLIMENTO FINO


O polimento poderá ainda ser feito com aluminas de grãos menores. Como a alumina n°3
(0,3 µm) rosa e alumina n°2 (0,05 µm) verde.
Apenas tomar o cuidador de realizar a troca do pano de polimento utilizando o pano
adequado a alumina e com o tipo de material a ser polido.
Repetir o procedimento de polimento abordado para a alumina n°4 (1 µm) azul.

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Etapa de ataque químico (A) – Método da imersão


A1) Vista a luva na mão em que irá segurar a amostra.
A2) Coloque 10 gotas do reagente Nital 3% em uma lente de relógio.
A3) Coloque a amostra em contato com o reagente durante 5 segundos.
Quadro importante:
1°) CUIDADO para não encostar a amostra no fundo da lente.
2°) Durante o período de imersão na solução reagente, faça pequena movimentação
rotativa para evitar a formação de bolsas de ar.

A4) Lave a amostra usando o procedimento algodão com álcool → secagem quente. NÃO TOQUE A
SUPERFÍCIE DA AMOSTRA.

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