Métodos Clássicos vs Instrumentais

O QUE É A ANÁLISE QUÍMICA?

O quê? Quanto?

Qualitativa Quantitativa

Envolve
Envolve separação,
separação, identificação
identificação e e determinação
determinação dasdas
quantidades
quantidadesou
outeores
teoresdos
doscomponentes
componentesquequeconstituem
constituemuma
uma
amostra.
amostra.

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Saúde

Ambiente Alimentos

Química
Analítica

Agricultura Indústria

Controlo
de
qualidade

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Analisam-se amostras e
determinam-se espécies químicas.

Por exemplo, uma amostra de sangue é

analisada para que se determine o teor de
colesterol.

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Exemplos de Aplicação

q Determinação do teor de azoto, fósforo e potássio em fertilizantes

(NPK).

q Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.

q Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de

hidrocarbonetos presentes nos gases de combustão de veículos
motorizados.

q Determinação de teores de metais pesados no sangue para

avaliação de exposição do indivíduo.

q Determinação do teor de cloro residual em água potável de forma a

cumprir com a legislação em vigor.

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Exemplos de Aplicação
q Análise do aço durante a sua produção permite o ajuste nas concentrações de elementos,
como o carbono, níquel e crómio, para que se possa atingir a resistência física, a dureza, a
resistência à corrosão e a flexibilidade desejadas.

q Teor de mercaptanos no gás de cozinha deve ser monitorizado com frequência, para
garantir que este tenha um odor desagradável a fim de alertar a ocorrência de fugas.

q Os agricultores fazem a programação da fertilização e a irrigação para satisfazer as

necessidades das plantas, durante a estação de crescimento, as quais são avaliadas a
partir de análises quantitativas nas plantas e nos solos nos quais elas crescem.

q Determinações quantitativas de iões K, Ca e Na em fluidos biológicos de animais permitem

aos fisiologistas estudar o papel desses íons na condução de sinais nervosos, assim como
na contração e no relaxamento muscular.

q Outras áreas de pesquisa na química, bioquímica, biologia, geologia, física e outras áreas
da ciência. 5
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Classificação dos Métodos Analíticos

v Métodos Clássicos

q Reacções químicas

- Gravimetria (massa)

- Volumetria ou titrimetria (reacções ácido-base, complexação, precipitação

oxirredução).

v Métodos Instrumentais

q Implicam a medição de uma propriedade física

q Condutividade, potencial de eléctrodo, absorção e emissão de radiação,

fluorescência

q Requerem instrumentos adequados.

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Propriedades Químicas e Físicas Utilizadas em Análise Instrumental

Emissão de radiação
Absorção de radiação Þ Espectrofotometria
Dispersão de radiação
Refracção de radiação Þ Refractometria
Rotação de radiação
Potencial eléctrico Þ Potenciometria
Carga eléctrica
Corrente elétrica
Condutividade elétrica Þ Condutimetria
Resistência elétrica
Massa
Razão massa/carga
Velocidade de reacção
Características térmicas
Radioactividade
Etc,... 7
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Vantagens em Relação aos Métodos Clássicos

qRapidez
qAplicáveis a baixas concentrações (ppm ou ppb)
qVasta aplicação industrial
qElevado número de amostras

Desvantagens em Relação aos Métodos Clássicos

qCusto da instrumentação
qCalibração Þ amostra referência e método alternativo (clássico)
qOperador mais qualificado

q Complementaridade dos métodos clássicos e instrumentais

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Métodos Clássicos vs Instrumentais

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O PROCESSO ANALÍTICO

O que preciso analisar?

Por O exemplo, uma amostra
que pretendo de sangue é
determinar?
analisada para que se determine o teor de
colesterol.

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O Processo Analítico

1. A Escolha do Método

• Exatidão versus custo.

• Quantidade de amostra disponível: métodos clássicos e métodos instrumentais.

• Complexidade da amostra e prováveis interferentes.

• Teor do analito na amostra.

• Recursos disponíveis quanto às condições do laboratório, equipamentos analíticos

e reagentes químicos: ex: HPLC requer solventes de elevada pureza e sala limpa.

• Métodos analíticos oficiais (normas, decretos de lei).

• Experiência do analista.

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O Processo Analítico

2. Obtenção da Amostra

• Esta é uma etapa inicial crítica, que pode significar o sucesso da análise
química ou o comprometimento de todo o processo analítico.

• A amostragem é o processo de recolher uma quantidade suficiente de um

material que seja representativo da composição química de todo o material,
evitando contaminações e preservando adequadamente os analitos.

Amostragem Água: homogéneo

Amostra
Minérios: heterogéneo
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O Processo Analítico

3. Processamento da Amostra
O objetivo da preparação da amostra é tornar o
analito disponível para ser quantificado, conforme o
método analítico escolhido.

ANALITO

Sinal Analítico

Formação Variação de Evolução de Variação de Mudança de Variação de Variação de uma

de precipitado massa gás volume cor temperatura propriedade físico-
química
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O Processo Analítico

3. Processamento da Amostra
Análise direta
a) Amostras sólidas Solubilização

Devem ser homogeneizadas e moídas para promover a

diminuição do tamanho das partículas (mais homogénea e
solubiliza melhor).

Cuidados

Sólidos tendem a absorver humidade, condição que altera a

composição química da amostra. Em geral, a humidade das
amostras deve ser determinada a 105º C.
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 Métodos Clássicos vs Instrumentais

O Processo Analítico

3. Processamento da Amostra

b) Amostras líquidas

Devem ser mantidas em frascos adequados que evitem a

evaporação de solventes, condição que altera a composição
química da amostra.

Os frascos devem estar adequadamente limpos para evitar

contaminações da amostra.

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O Processo Analítico

3. Processamento da Amostra

Réplicas de amostras

São frações equivalentes em massa de uma mesma amostra,

as quais são submetidas a um mesmo procedimento analítico ao
mesmo tempo, para assegurar condições de ensaio tão similares
quanto possível.

As réplicas permitem avaliar a precisão dos resultados

obtidos, pois possibilitam a aplicação de testes estatísticos.
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O Processo Analítico

3. Processamento da Amostra

Solubilização da amostra

§ A maioria das análises químicas é realizada a partir de soluções da

amostra preparadas em solventes adequados: garantem a
solubilização tanto da matriz quanto do analito.

§ Em geral, a solubilização constitui a etapa mais demorada de todo o

processo.

v Importante: o analito solubilizado deve possuir uma propriedade física ou

química mensurável que seja proporcional à concentração.

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O Processo Analítico

4. Interferentes

São espécies químicas que podem causar erro na medição devido ao

aumento ou atenuação do sinal analítico.

As espécies químicas além do analito que afetam o sinal analítico são

interferentes.

Por que ocorrem interferências em Química Analítica?

Porque os interferentes respondem de forma similar ao analito.

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O Processo Analítico

5. Calibração e Medida da Concentração

A condição fundamental é que a propriedade X

que está sendo medida deve variar de forma conhecida
e reprodutível com a concentração do analito.

CA a X
CA = kX
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Programação Sequencial de uma Análise Quantitativa (resumo)

q Selecção do método Þ Definição do problema

q Tipo de amostra (características físico-químicas da matriz da amostra, número e
complexidade)
q Objectivo do ensaio (grau de certeza pretendido- Precisão do método)
q Tempo e custos
q Recolha da amostra (representativa)
q Preparação da amostra
q Eliminação das interferências
q Medição da propriedade em análise – calibração e medição
q Tratamento dos resultados
q Estimativa de reprodutibilidade dos resultados (incertezas associadas)

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