Apostila - Professor Jivaldo Rosário Matos - QFL1111 - 2022

Universidade de São Paulo
Instituto de Química
QFL1111 - QUÍMICA ANALÍTICA I

GUIA DE LABORATÓRIO
Docentes: JIVALDO DO ROSÁRIO MATOS (B8 Térreo) – jdrmatos@usp.br

SILVIA HELENA PIRES SERRANO (B2 Superior) – shps@iq.usp.br
Monitor Pós-Graduação: GILBERTO JOSÉ SILVA JÚNIOR – gsilvajjr@gmail.com

WILLIAM BARROS VELOSO - william.veloso@usp.br
Monitor Graduação:
Técnico: Armando Henrique dos Santos (B7 térreo) – armando@iq.usp.br
Aluno:________________________________________
Laboratório: 1 ; 2 ; 3 Bancada No __________
reagentário No _________
2022
SUMÁRIO
Pa
Item
g.
1. RECOMENDAÇÕES INICIAIS...................................................................................................... 4
2. ASPECTOS GERAIS QUANTO A PARTE PRÁTICA DA DISCIPLINA E AO GUIA DE LABORATÓRIO........... 5
3. DISTRIBUIÇÕES DOS TÓPICOS DA DISCIPLINA QFL1111.............................................................. 7
4. CRONOGRAMA DE ATIVIDADES.................................................................................................. 8
4.1. PROPOSTA DE ANÁLISE QUALITATIVA DE ESPÉCIES INORGÂNICAS EM AMOSTRA REAL.................... 9
5. CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO ......................................................................................................... 10
6. BIBLIOGRAFIA......................................................................................................................... 10
7. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO..................................................................... 11
7.1 DECLARAÇÃO (Regras de segurança) ......................................................................................... 13
8. ORGANIZAÇÃO DO LOCAL DE TRABALHO E DO MATERIAL DE LABORATÓRIO................................... 14
8.1. LOCAL DAS AULAS PRÁTICAS.................................................................................................... 14
8.2. ORGANIZAÇÃO DO MATERIAL DE LABORATÓRIO.......................................................................... 16
8.3. MATERIAL DE LIMPEZA............................................................................................................. 19
8.4. VIDRARIA E REAGENTES........................................................................................................... 19
8.5. RÓTULOS DOS FRASCOS DO REAGENTÁRIO................................................................................ 22
MONTAGEM DO TUBO EM “J” PARA PREPARAR O SISTEMA FECHADO (EM “U”) USADO NO
9. 25
RECOLHIMENTO DE GASES OU VOLÁTEIS ..................................................................................
10. ASPECTOS GERAIS SOBRE O BICO DE BUNSEN........................................................................... 27
11. QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA – IDENTIFICAÇAO DE ESPÉCIES............................................... 29
11.1 ASPECTOS GERAIS................................................................................................................... 29
PROVAS E REAÇÕES RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V (Na +, K+ e
11.2. 30
NH4+)..................................................................................................................................
11.2.1. SÓDIO (Na+) .......................................................................................................................... 30
11.2.2. POTÁSSIO (K ) .......................................................................................................................
+ 31
11.2.2.1. Teste de coloração de chama para K+ ........................................................................................ 31
11.2.2.2. Reações de identificação de K+ por via úmida.............................................................................. 33
11.2.2.3. Reações de precipitação com HClO4 em meio alcóolico e a frio....................................................... 33
11.2.2.4. Reações de precipitação com cobaltinitrito de sódio ..................................................................... 33
11.2.3. AMÔNIO(NH4+) ....................................................................................................................... 34
11.2.3.1. Reações de identificação de NH4+ por via úmida........................................................................... 35
11.2.3.1.1 Reação com bases fortes (Na+OH- ou K+OH-) ............................................................................. 35
11.2.3.1.2 Reações de precipitação com HClO4 em meio alcóolico e a frio....................................................... 37
11.2.3.1.3 Reações de precipitação com cobaltinitrito de sódio ..................................................................... 37
11.2.3.2. Reação de eliminação do NH4+ com bases fortes ......................................................................... 38
11.2.3.3. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V NUMA AMOSTRA (SPsólida) ........................................ 39
12. REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DE ALGUNS ÂNIONS USUAIS ......................................................... 40
12.1. O ÍON SULFATO – SO42- ........................................................................................................... 40
12.1.1. REAÇÕES DO ÍON SO42-............................................................................................................ 40
12.1.2. REAÇÕES DO ÍON CARBONATO - CO32- ...................................................................................... 41
12.1.2.1. TESTE ESPECÍFICO PARA O ÍON CO32- (SISTEMA FECHADO) ......................................................... 42
12.1.2.2. REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO COM Ba2+ E TESTE DE SOLUBILIDADE ................................................ 43
13. FIXAÇÃO DO CONHECIMENTO ENVOLVENDO OS ÍONS: Na+, K+, NH4+, CO32- e SO42- ....................... 44
ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÂNIONS Cl-, I-, Br-, NO3-, NO2- e CO32- COM H2SO4 dil. e
14. 45
conc. (verificação do comportamento das espécies) ..................................................................
VERIFICAÇÃO DO CARÁTER REDOXI DE ALGUMAS ESPÉCIES. COMO VERIFICAR NO LABORATÓRIO SE
15.
UMA ESPÉCIE É OXIDANTE, REDUTORA OU INDIFERENTE? ...................................................... 47
16. ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÍONS Cl-, Br- e I- COM Ag+........................................ 49
17. PROVAS ESPECÍFICAS - REAÇÕES DE Br- e I- COM ÁGUA DE CLORO (H2O/Cl2) ............................... 51
IDENTIFICAÇÃO DE Br- e I-, JUNTOS NO MESMO TUBO DE ENSAIO, COM ADIÇÃO DE H2O/Cl2 GOTA A
18.
GOTA ATÉ ATINGIR O EXCESSO............................................................................................. 52
19. IDENTIFICAÇÃO DE Cl- EM PRESENÇA DE Br- E I- A PARTIR DA SEPARAÇÃO COM Ag+/HNO3.............. 52
20. REAÇÕES DO ÍON NITRITO (NO2-) ............................................................................................ 54
21. REAÇÕES DO ÍON NITRATO (NO3-) ........................................................................................... 55
22. Identificação de NO2- e NO3- em uma mistura............................................................................. 56
23. VERIFICAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO-BASE DE ALGUMAS ESPÉCIES ................................................ 57
23.1. MEDIDA DO pH DE SOLUÇÕES AQUOSAS DE SAIS ...................................................................... 57
J.R. Matos/2022 2
23.2. REAÇÕES DE HIDRÓLISE ......................................................................................................... 57
PROVAS ESPECÍFICAS E/OU REAÇÕES RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS ÂNIONS –
24.
RESUMO................................................................................................................................ 59
25. IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS NUMA AMOSTRA SÓLIDA – EXERCÍCIO PRÁTICO 1 ............................... 61
25.1. PROVAS PRÉVIAS..................................................................................................................... 61
25.2. ANDAMENTO DA ANÁLISE......................................................................................................... 62
ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS CÁTIONS Mg 2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ (GRUPO IV) – GRUPO
26.
DO CARBONATO DE AMÔNIO.................................................................................................... 64
26.1. Algumas ilustrações de precipitação dos cátions do grupo IV ........................................................ 69
26.2. SEPARAÇÃO DOS ÍONS Me2+ (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+) ................................................................. 71
26.3 ESQUEMAS DE SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO IV ............................................................. 73
27. SOLUBILIZAÇÃO DOS SULFATOS INSOLÚVEIS EM HCl.................................................................. 74
28. ANDAMENTO DA ANÁLISE I (e/ou simulação Exercício Prático 2) .................................................... 75
28.1. ENSAIOS COM A AMOSTRA SÓLIDA ........................................................................................... 75
28.2. ENSAIOS POR VIA ÚMIDA: EXTRATO COM SODA (PESQUISA DE ÂNIONS E K+) .............................. 76
28.3. PESQUISA DE CÁTIONS – PRECIPITADO DO EXTRATO.................................................................. 78
28.4. RESÍDUOS INSOLÚVEIS EM ÁCIDOS.......................................................................................... 78
CONSOLIDAÇÃO DE CONHECIMENTO - Análise qualitativa de amostra de água do mar - íons 78
28.5
inorgânicos majoritários – AMOSTRA REAL……………………………………………………………………………………………….
ESTUDOS COMPARATIVOS DAS REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO III (Al3+, Cr3+, Fe3+/Fe2+, Co2+, 80
29.
Ni2+, Mn2+e Zn2+) ..................................................................................................................
VERIFICAÇÃO DA SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS OBTIDOS POR REAÇÃO DOS CÁTIONS COM
29.1.
(NH4)2S/NH4OH (REALIZAR NA CAPELA) ................................................................................... 81
29.2 Comportamento dos cátions frente à base forte e à base fraca ..................................................... 82
29.3. REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS (Provas específicas) ................................................. 83
29.4. ANDAMENTO DA ANÁLISE II (e/ou simulação) – EXERCÍCIO 3........................................................ 88
29.5. ENSAIOS COM A AMOSTRA SÓLIDA............................................................................................ 88
29.6. ENSAIOS POR VIA ÚMIDA (PORÇÃO 2 da SP) ............................................................................. 89
29.7. PROCEDIMENTO DO EXTRATO COM SODA................................................................................... 88
29.8 PESQUISA DE CÁTIONS............................................................................................................. 90
29.9. ESQUEMA GERAL DE SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS E ÂNIONS................................ 91
29.10. ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS [sem a utilização de (NH4)2S] ......................................... 92
29.11. ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS [com a utilização de (NH4)2S] ......................................... 93
LISTA DE TABELAS
Pag.
Tabela 0 Lista dos vídeos, links e os respectivos assuntos...................................................... 6
Tabela 1 Material de laboratório individual (armário tipo A) ................................................................ 19
Tabela 2 KIT Reagentes Especiais comuns de bancada ...................................................................... 20
Tabela 3 KIT Reagentes comuns de CAPELA ..................................................................................... 20
Tabela 4 KIT – REAGENTÁRIO ........................................................................................................ 21
Tabela 5 REAGENTES SÓLIDOS ...................................................................................................... 23
Tabela 6 REAGENTES INFLAMÁVEIS – CAPELA DA SALA DOS TÉCNICOS ............................................. 24
Tabela 7 Grupo dos cátions mais usuais conforme um reagente específico de grupo............................... 29
Tabela 8 Ânions usuais (mais comuns) agrupados conforme o caráter redox.......................................... 29
Tabela 9 Produtos formados e suas colorações, a partir da reação do reagente com espécies do grupo V.. 39
Tabela 10 Teste a solubilidade dos ppts. com HNO3 dil. e NaOH............................................................. 41
Tabela 11 Reações de alguns ânions com H2SO4 dil e com H2SO4 conc.................................................... 46
Tabela 12 Reações de alguns ânions com MnO4- e com I- na presença de H+ .......................................... 48
Tabela 13 Reações dos haletos X- com AgNO3/HNO3, em meio aquoso ................................................... 50
Tabela 14 Reações de Br- e I- com água de cloro (H2O/Cl2) ................................................................. 50
Tabela 15 REAÇÕES DO ÍON NO2- .................................................................................................... 51
Tabela 16 Provas específicas para NO3- ............................................................................................. 54
Tabela 17 Valores de pH de soluções aquosas de algumas espécies ...................................................... 55
Tabela 18 Provas específicas para alguns íons ................................................................................... 60
Tabela 19 Reações dos Cátions (Me2+) do grupo IV ou grupo do (NH4)2CO3 ........................................... 64
Tabela 20 Reações dos cátions do grupo IV (RESUMO) ....................................................................... 70
Tabela 21 Reações de precipitação com (NH4)2S ................................................................................ 80
Tabela 22 Resultado da solubilidade dos precipitados com HCl dil. e HNO3 dil. ....................................... 81
Tabela 23 Reações dos cátions do grupo III com base forte e com base fraca ........................................ 82
Tabela 24 Resultados das reações dos cátions do grupo do (NH4)2S ..................................................... 87
J.R. Matos/2022 3
1. RECOMENDAÇÕES INICIAIS
Esta disciplina da Química Analítica constará de aulas teóricas e trabalhos práticos
individuais (em raros casos em duplas), compondo um conjunto de atividades, previamente
programadas. O objetivo é permitir ao aluno a aprendizagem de procedimentos e técnicas fundamentais
utilizadas nas análises qualitativas e quantitativas e a compreensão dos fundamentos teóricos em que
se baseiam esses métodos.
O trabalho individual no laboratório envolverá a identificação de espécies (cátions e ânions
inorgânicos) em amostras (sintéticas ou reais) fornecidas aos alunos e a determinação da
concentração desconhecida de diferentes analitos. Os resultados registrados pelo aluno serão
avaliados dentro dos limites de erro pertinentes aos diferentes métodos utilizados. Esse trabalho
individual é uma oportunidade para que cada aluno desenvolva sua habilidade e destreza nas práticas
de labotarório e, também, adquirir confiança na emissão de um parecer a partir dos resultados obtidos.
Antes de emitir o parecer faça uma reflexão para ter a certeza da coerência em relação às
características da amostra e/ou analito e o resultado obtido.
As disciplinas da Química Analítica apresentam, portanto, características acentuadamente
experimentais que exigirão do aluno dedicação, interesse, cuidado, atenção e, especialmente, atividades
no laboratório, cuidadosamente, programadas. É uma disciplina em que, ainda na maior parte do
tempo, os alunos são treinados para adquirir noções de organização e colocá-las em prática. Por isso
é muito importante organizar a sua bancada de trabalho antes de iniciar os experimentos, ter elaborado
previamente um planejamento e ao final deixar a bancada de trabalho limpa e organizada.
Para facilitar o andamento das aulas práticas será adotado um GUIA DE LABORATÓRIO que
contém todo o conteúdo a ser ministrado. Esse GUIA foi elaborado, exclusivamente, para facilitar a
aprendizagem do aluno, a maioria dos experimentos está apresentada de forma esquemática e dirigida.
Contudo, para que os objetivos sejam integralmente atingidos cada aluno deve executar
cuidadosamente os experimentos, procurando anotar tudo o que for observado. Deve procurar
equacionar corretamente as reações que ocorrem e buscar associação dos resultados de forma
lógica, principalmente quando se trata da identificação de espécies uma na presença de outras ou de
procedimentos que envolvem a separação de espécies químicas. Na parte de química analítica
quantitativa estão apresentados os procedimentos experimentais dos vários experimentos mencionados
para a quantificação de analitos. Obviamente, que são selecionadas algumas determinações para
execução, visto que dependendo da turma certas determinações são prioritárias.
Nas aulas presenciais recomenda-se que o aluno estude previamente o procedimento para a
execução dos experimentos, a fim de que os fundamentos envolvidos em cada um deles sejam
perfeitamente assimilados e compreendidos. Esta conduta não apenas facilitar o aprendizado, mas,
também, permite a utilização mais racional do tempo destinado às aulas práticas.
Durante as aulas teóricas, além dos conceitos de equilíbrio químico, que é a ênfase ou
fundamentação teórica da disciplina, são ministrados colóquios envolvendo as atividades do laboratório.
Neste momento são discutidos os cuidados a serem adotados em experimentos que serão executados
nas aulas seguintes. Também, são esclarecidas as dúvidas das aulas anteriores e discutidos os
resultados obtidos e as associações entre os testes que possibilitam a eliminação de interfências e a
identificação qualitativa e/ou determinação quantitativa de uma espécie na presença de outra(s).
Recomenda-se que os dados referentes aos trabalhos experimentais sejam anotados em um caderno
de laboratório, incluindo os cálculos. Assim como, as observações feitas durante os experimentos e
anotadas, certamente, criará um histórico que facilitará interpretação dos resultados.
Na parte da disciplina que envolve a identificação de espécies é recomendável que durante as
aulas práticas haja pelo menos um livro por bancada. Este livro auxiliará no entendimento dos
fenômenos observados, na descrição dos fenômenos na forma de equação de reação e na discussão de
detalhes importantes.
Este GUIA DE LABORATÓRIO foi elaborado para ser aplicado, de forma dirigida, em atividades
de Laboratório das disciplinas de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa no Instituto de Química –
USP.
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2. ASPECTOS GERAIS QUANTO A PARTE PRÁTICA DA DISCIPLINA E AO GUIA DE
LABORATÓRIO
2.1. Objetiva facilitar o andamento das aulas práticas e permitir a utilização racional do tempo
destinado à execução dos experimentos. Tem por objetivo orientar o estudante à busca de
conhecimento que o capacite a desenvolver de forma organizada e segura atividades
experimentais, mesmo em ambiente que necessite compartilhar espaço e materiais de laboratório.
2.2. Os procedimentos dos experimentos estão dispostos de forma esquemática e dirigidos. Para
dar suporte e facilitar ao estudante a busca por conhecimento, a maioria dos experimentos foram
gravados e postados no YOUTUBE no canal Jivaldo Matos – Química de Banca. O link de cada
vídeo está informado no início ou no final da apresentação do procedimento experimental no Guia
de Laboratório e, também, listados na Tabela 0.
2.3. É essencialmente individual (cada aluno é responsável por um armário e a um grupo de
materiais ao longo do semestre). Os reagentes estão dispostos de forma organizada conforme o
seu grau de utilização, disponibilidade e riscos.
2.4. ESTRATÉGIAS, Tanto no formato presencial, como no não presencial: a) O aluno, previamente,
estuda os procedimentos de execução dos experimentos empregando o Guia de Laboratório.
Consulta a literatura disponível (Livros ou acessando o assunto via Google) e faz anotações que o
capacite para o preenchimento do Guia. Após as aulas práticas presenciais, ou após assistir cada
vídeo, recomenda-se o preenchimento do Guia baseado na literatura e/ou nas anotações feitas
durante a execução dos experimentos (ou acompanhamento do video) ou a partir dos
esclarecimentos feito em aula.
b) No horário das aulas práticas presenciais, os docentes e/ou os monitores acompanham os
alunos no esclarecimento das dúvidas surgidas, ou para alertar quanto a procedimentos
inadequados.
c) Nas aulas práticas, é importante que o aluno anote tudo for observado (mudança de cores,
formação de precipitados, liberação gasosa, controle de pH, solubilização de espécies e a
necessidade de aquecimento para facilitar uma dada reação ou procedimento), assim como, as
equações das reações. É importante, que o aluno assista aos vídeos antes das aulas práticas para
ganhar segurança e, em caso de dúvidas, elabore uma lista para que sejam esclarecidas durante
as aulas de LABORATÓRIO.
d) O aluno deve observar que ao longo dos assuntos e dos experimentos propostos no Guia, há
vários questionamentos, problemas ou exercícios que merecem muita a atenção. As respostas e
resoluções complementam o conhecimento que julgamos ser importantes para o estudante.
2.5. APOIO: Colóquios (início das aulas de laboratório ou final das aulas teóricas), para
orientações e esclarecimento de dúvidas. Durante as aulas práticas os docentes e monitores
esclarecem dúvidas em relação aos experimentos ou as dúvidas listadas após assistir aos vídeos.
2.6. RECOMENDAÇÃO: Preparar um caderno de laboratório para anotações e consultar LIVROS DE
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA para o preenchimento do Guia de Laboratório.
2.7. RESULTADOS ESPERADOS:
a) Aquisição de noções fundamentais de organização e preparação para futuramente, ter maior
facilidade nas atividades laboratoriais.
b) Despertar para a importância do desenvolvimento da capacidade de observação crítica e de
resolução de problemas.
c) Desenvolvimento do raciocínio lógico.
d) Criação do hábito de equacionar as reações, utilizando corretamente a linguagem química.
Criação do hábito de associar os resultados de forma lógica e de refletir quanto ao significado
desses resultados antes de emiti-los.
e) Aquisição de confiança na emissão de resultados e pareceres.
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2.8. Tabela 0 - Lista dos vídeos, links e os respectivos assuntos
Vídeo Link Assunto Pág. tempo
Parte 1 https://youtu.be/bBM2iFGV9is Apresentação da Localização e corredor dos laboratórios 15 5’02”
O interior dos Lab. de Química Analítica Qualitativa e
Parte 2 https://youtu.be/udLqSmoyMyo Quantitativa 15 11’31”
Alguns aspectos da dinâmica de atuação dos alunos nos
Parte 3 https://youtu.be/4T7GoGeidxs Lab. de Química Analítica 15 8’08”
1A https://youtu.be/JWdIiJxpo2E Bico de Bunsen 28 14’48”
1B https://youtu.be/q-PRoaF2vos Bico de Bunsen, bico de Mecker e testes de chama 28 16’21”
2 https://youtu.be/lSZZveA_O-A Testes de chama Na+ e K+ 32 24’58”
3 https://youtu.be/CCMzj5hAo8k Reações Grupo V com HClO4 33 9’
4 https://youtu.be/vjyPQNi1kEM Reações K+ e NH4+ com [Co(NO2)6]3- 34 16’12”
5A https://youtu.be/YgoMq3jvMkQ Reações do íon NH4+ com eliminação e identificação de NH 3 11’44”
35
5B https://youtu.be/Gbg38VYVHBY 35’25”
6A https://youtu.be/cPP-czQviqE Identificação dos cátions do grupo V 39 15’08”
6B https://youtu.be/L8-2lKmeZsA Aquecimentos de soluções 39 5’07”
7 https://youtu.be/8Cfr4Pqir8E Reações do íon SO42- 40 15’28”
8A https://youtu.be/qxhrl-ZliXQ Reações do íon CO32 42 11’44”
8B https://youtu.be/nHIPIatJ-uc Reações de Diferenciação entre os íons SO42-, CO32- e SO32- 43 5’25”
9 https://youtu.be/MrC3IXG5d3k Reações de alguns ânions com H 2SO4 dil e com H2SO4 conc. 46 17’21”
10A https://youtu.be/dug_DVRTa1U Verificação do caráter redox de algumas espécies 48 20’20”
10B https://youtu.be/b3CyXNSbZqk Reações dos íons MnO4- e SO32- 48 9’03”
11 https://youtu.be/KfQylOE0S-o Estudo comparativo das reações de Cl-, Br- e I- com Ag+ 50 15’06”
12 https://youtu.be/nB0Ddrmxtqw Provas específicas - reações de Br- e I- com H2O/Cl2 51 11’22”
Identif. de Cl- em presença de Br- e I- após separação com
13 https://youtu.be/mTn2udg5WHo Ag+/HNO3 53 16’
14A https://youtu.be/loQmKJ3ERhk Reações do íons NO2- 54 8’51”
14B https://youtu.be/JexmAVO0GIc Reações do íon NO3- 55 6’27”
14C https://youtu.be/ByIaNuqgA2E Identificação NO2- e NO3- em uma mistura 56 13’51”
15 A ser gravado Reações de hidrólise 58
Exercício Prático 1 - Orientações para a análise de uma
16A https://youtu.be/JunA7ABdKUk SPsólida (cátions do grupo V e alguns ânions) 61 23’04”
16B https://youtu.be/BcNWX_UJSYQ Exercício Prático 1 - Análise Qualitativa - Parte 1 62 33’15”

16C https://youtu.be/owz1odJEvfk Exercício Prático 1 - Análise Qualitativa - Parte 2 62 26’16”
16D https://youtu.be/l-UY0Tf3aaE Exercício Prático 1 - Análise Qualitativa - Parte 3 62 22’06”
17A https://youtu.be/k3ctHOZ6_do Reações de Me2+ com NH4OH, NH4OH/NH4Cl e (NH4)2CO3 64 16’38”
Equílíbrio CrO42-/Cr2O72- e Reações de Me2+ com CrO42-/
17B https://youtu.be/Xc_KXKvtpLI Cr2O72- 66 18’34”
17C https://youtu.be/wldogJEfOWs Reações de Me2+ com SO42 67 17’20”

17D https://youtu.be/IoKnvr5wnls Reações de Me2+ com C2O42- 68 9’54”
17E https://youtu.be/ELF6j5S1Ibo Reações de Me2+ com HPO42- 68 6’59”
17F https://youtu.be/5_HosxWeUD0 Separação e identificação dos Me2+ (Me = Mg, Ca, Sr e Ba), 72 32’41”
18A https://youtu.be/NstJUkRMElY Extrato com soda-separação dos MeCO3 dos ânions e do K+ 76 45’
Amostra de água do mar - análise qualitativa de íons
18B https://youtu.be/y4YOruslUYM inorgânicos majoritários – AMOSTRA REAL 78 32’43”
19A https://youtu.be/3hNeoeWqSf4 Reações dos cátions do grupo III com (NH4)2S 80 31’40”
Reações dos cátions do grupo III com com NH4OH -
19B https://youtu.be/KJk4DBroKew quantidade normal e em excesso 82 13’12”
Reações dos cátions do grupo III com OH , quantidade
-
19C https://youtu.be/ljjSvrBz2eE normal e em excesso e adição de H2O2 e aquecimento. 82 24’39”
19D https://youtu.be/GUNPplmhKq4 Algumas provas específicas para os cátions do grupo III 83 20’51”
BALANCEAMENTO DE EQUAÇÕES REDOX PELO MÉTODO DO
20 https://youtu.be/xsgOzLZU7vE ÍON ELÉTRON OU DAS SEMI-REAÇÕES 30 18’07”
21 https://youtu.be/ig9-nqb98Rs REAÇÕES DE Zn e Al COM HCl e NaOH

0 0
30 13’38”
22 https://youtu.be/4ENtHowiqvo REAÇÕES DE Zn0 e Cu0 COM HCl E HNO3 DILUIDOS 30 9’51”
REAÇÕES DE CÁTIONS COM NaOH E COM NH4OH,
23 https://youtu.be/g52CmRcNvP4 PRECIPITAÇÃO E EVENTUAL FORMAÇÃO DE COMPLEXO 83 13’36”
REAÇÕES DOS ÍONS Fe3+/Fe2+ COM [Fe(CN)6]4- e
24 https://youtu.be/IPx0YWCZWA0 [Fe(CN)6]3- 5’53”
25 https://youtu.be/RNfFDI2Zti0 REAÇÕES DE Fe3+ e Co2+ COM TIOCIANATO E FLUORETO 8’58”
REAÇÃO DE Ni2+ COM DIMETILGLIXIMA EM MEIO
26 https://youtu.be/nJA3FJu6IRs AMONIACAL 6’07”
EXPERIMENTOS DE DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DE AMOSTRA DE
27 https://youtu.be/Pq2N8H1PZNc UREIA 13’
EXPERIMENTOS DE DECOMPOSIÇÃO TÉRMICA DE AMOSTRA DE
28 https://youtu.be/QUkkmmnNlAg NH4NO3 15’56”
DETERMINAÇÃO QUANTITATIVA DE CLORETO PELO
30 https://youtu.be/kKs4iEXwDAI MÉTODO DE MOHR EM AMOSTRA DE ÁGUA DO MAR 103 18’33”
J.R. Matos/2022 6
3. DISTRIBUIÇÕES DOS TÓPICOS DA DISCIPLINA QFL1111
QFL 1111 - Química Analítica I
Química Analítica Qualitativa
princípios teóricos e práticos das

análises químicas pautados em
conceitos de equilíbrio químico
Aulas de Aulas Teóricas

Laboratório
Apresentação e
Colóquios e discussão dos conceitos
Parte fundamentais da
Experimental Química Analítica
Fluxograma 1. Apresentação geral da disciplina QFL1111 e como será ministrada
Fluxograma 2. Apresentaço geral da disciplina QFL1111.

Química Analítica Qualitativa
Tópicos a serem abordados e avaliações de aprendizagem.
Aulas de Laboratório
Aulas Teóricas
Proposta de análise de
Colóquios e Parte amostra real - PA
Experimental (descrição do método)
Conceitos envolvendo
Equilíbrio Químico
Execução de testes de
identificação de íons
isolados e em misturas ÁCIDO/BASE
PRECIPITAÇÃO
COMPLEXAÇÃO
Separação e identificação de ÓXIDO-REDUÇÃO
íons em misturas sólidas
(amostras simuladas e/ou reais)
Prova 1 Prova 2
ANÁLISES: Exercícios Prático (EP) (P1) (P2)
A1 e A2 e testinhos
Fluxograma 2. Apresentação geral da disciplina QFL1111.

Tópicos a serem abordados e avaliações de aprendizagem.
J.R. Matos/2022 7
QFL1111 - CRONOGRAMA DE ATIVIDADES - DOCENTES: Jivaldo e Silvia
HORÁRIO DAS AULAS 4as feiras das 19 h às 23h) – Teóricas: Sala 767 – B7 Superior
Dia T L Conteúdo Ministrado

16/03 Recepção aos calouros
TEORIA 1: Apresentação da Disciplina, Objetivos, Metodologia – Instruções

JR Gerais - Orientações gerais quanto ao laboratório. Aspectos gerais da Química
23/03 X
SH Analítica. Grupos análíticos de cations e ânions. Esquemas de separação.
Proposta de separação e identificação de espécies em amostra real. Testinho 1
LAB 1 - Colóquio. Orientações gerais. Organização do material de laboratório.

JR
30/03 Reações de identificação dos: a) cátions: Na+, K+ e NH4+. b) ânions: CO32- e
SH
SO42-. c) Reações de alguns ânions com H2SO4 dil e com H2SO4 conc.
TEORIA 2: Comentários gerais sobre a 1a aula de Laborat. e discussão das

reações executadas. Classificação das reações analíticas. Sensibilidade,
seletividade e especificidade de reações. Por que ocorrem as reações químicas?
06/04 JR X
Introdução a reações redoxi (balanceamento de equações redoxi pelo método
do íon-elétron ou de semi-reações). Introdução ao Equilíbrio químico. Início de
equilíbrios de solubilidade e precipitação.
11 a 16 Semana Santa. Não haverá aula.
LAB 2 - Reações de identificação dos: d) ânions: Cl-, Br- e I-. Execução da

JR
20/04 X separação de Cl- numa mistura dos 3 haletos. e) Reações de identificação de
SH
ânions: NO3- e NO2- (Exercício Prático 1)
27/04 JR TEORIA 3: Equilíbrios de solubilidade e precipitação.
JR LAB 3 – Reações de identificação dos íons Me2+ (Ba2+, Ca2+, Sr2+, Mg2+).
04/05 X
SH Precipitação e separação dos íons Me2+. Extrato com soda
11/05 JR X TEORIA 4: Equilíbrios Ácido – Base
18/05 JR X TEORIA 5: Equilíbrios Ácido – Base
25/05 X X Primeira Prova (questões de Teoria + Laboratório)
JR LAB 4 - Extrato com soda (identificação de íons no extrato e no precipitado).

01/6 X
SH Separação analítica - Simulação da Análise 1 – (Exercício 2)
JR LAB 5 - ANÁLISE 1 – Identificações direta na amostra sólida, no extrato com

08/06 X
SH soda e no precipitado do extrato com soda. Testinho 3 (questões de lab.)
15/06 SH TEORIA 5: Equilíbrios redox
JR LAB 6 – Estudo comparativo e reações de identificação dos cátions do grupo do

22/06 X
SH (NH4)2S: (Al3+, Cr3+ , Fe2+/Fe3+, Co2+, Ni2+ , Mn2+ e Zn2+ )
29/06 SH TEORIA 6: Equilíbrios de Complexação.
LAB 7 – ANÁLISE 2 – Identificações direta na amostra sólida, no extrato com

JR
06/07 X soda e no precipitado do extrato com soda. Entrega da Proposta de
SH
separação e identificação de espécies em amostra real
13/07 X X Segunda Prova (questões de Teoria + Laboratório)
20/07 Prova substitutiva (apenas para os ausentes da P1 e P2, com justificativa)
29/07 Prova de Recuperação
J.R. Matos/2022 8
4.1. PROPOSTA DE ANÁLISE QUALITATIVA DE ESPÉCIES INORGÂNICAS EM AMOSTRA REAL
[Considerações sobre a amostra (características e composição), descrição do método (abertura da
amostra e reagentes empregados), esquema de separação e referências bibliográficas]
Sugestões
N. amostra N. Amostra N. Amostra N. amostra
Cinzas da casca de
1 17 Água de rio 33 Galena 50 Prata de lei
arroz
2 Ouro 18 quilates 18 Osso 34 Alimentos 51 Quartzo rosa
Casca de ovo de Baterias
3 19 Calcário 35 52 Latão
avestruz alcalinas s
4 solda prata 20 Gesso 36 Liga Constantan 53 Carapaça de ostra
Medalha olímpica de
5 21 Urina 37 Liga wood 54 Areia monazítica
bronze
Amalgama
6 22 Pó de aciaria 38 Solda 55 Aço invar
odontológica
Resíduo de processo
7 23 Concha do mar 39 Parafuso 56 Bronze
galvânico
Casca de ovo de
8 24 Cálculo renal 40 Fluorita 57 Àgua do mar
jacaré
Casca de ovo de
9 25 Calcopirita 41 Meteorito 58 Giz
tartaruga
Antiácido Baterias de
11 26 42 Sal light 59 Grampo
(medicamento) lítio
10 Cimento Portland 27 crisotila 43 aço 60 Lata de refrigerante
Baterias
12 Siderita 28 Magnetita 44 Cabelo 61
recarregáveis
Cinzas da palha de Casca de ovo de
13 29 Tetraedrita 45 Prego 62
cana de açúcar galinha
Medalha olímpica de Cal hidratada
14 30 Calcita 46 Fertilizante 63
prata dolomítica
15 Liga de metal fusível 31 Magnálio 47 Leite em Pó 64 Pneu de automóvel
Medalha olímpica de
16 32 aço inoxidável 48 Fio de cobre
ouro
J.R. Matos/2022 9
5. CRITÉRIO DE AVALIAÇÃO
O aproveitamento final, MF, será calculado pela fórmula:
MF = T.L
T = Média aritmética das quatro listas exercícios propostos
L = Média das atividades de Laboratório (Virtual?)

Questionários e proposta de análise qualitativa
MF = Média final = Média aritmética das notas quatro listas exercícios

(propostos e entregues) e do relatório de laboratório virtual
6. BIBLIOGRAFIA
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
6.1. Arthur I. Vogel, Vogel’s Qualitative Inorganic Analysis, 7a ed. London: Longman (1996) 347p.
6.2. V.N. Alexeyev, Analyse Qualitative, 4a ed. Moscou: Mir (1980) 592p.
6.3. N. Baccan; O.S. Godinho; L.M. Aleixo, Introdução à Semimicroanálise Qualitativa, 7a ed.
Campinas: Ed. UNICAMP (1997) 295p.
6.4. R.K. Wismer, Qualitative Analysis with Ionic Equilibrium, New York: Macmillan (1991) 327p.
6.5. D.A. Skoog, D.M. West, F.J. Holler, Fundamentals of Analytical Chemistry, Saunders, 6a ed.,
1992. (Equilíbrio Químico)939
J.R. Matos/2022 10
7. INSTRUÇÕES PARA O TRABALHO DE LABORATÓRIO
Apesar das aulas desta disciplina, neste momento, sejam ministras virtualmente e, mesmo
sabendo que outras disciplinas de laboratório do curso tenham apresentado e discutido as normas e
fornecido esclarecimentos sobre o trabalho prático, convém apresentá-las assim como mencionar aqueles
de caráter específico, para que futuramente sejam considerados nas aulas presenciais.
1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS.

2. O trabalho de laboratório poderá ser individual ou em grupo. Antes de iniciar e após o término dos
experimentos mantenha sempre LIMPA A APARELHAGEM E A BANCADA DE TRABALHO.
3. ESTUDE com atenção os experimentos antes de executá-los, registrando, no caderno de laboratório
as observações e conclusões obtidas após a execução dos experimentos. É necessário manter um livro
de Química Analítica na bancada para que os integrantes possam consultá-lo.
4. As lavagens dos materiais de vidro são realizadas inicialmente com água corrente da torneira e
posteriormente com pequenos volumes de água deionizada (ECONOMIZE). Em alguns casos, é
necessário o emprego de sabão ou detergente. Em casos mais drásticos potassa alccólica.
5. Quando forem usadas soluções de limpeza tais como: ácido muriático (HCl comercial), água régia
(mistura de HNO3 e HCl concentrados) ou potassa alcoólica (NaOH ou KOH em etanol) deve-se
proceder com cuidado para EVITAR O CONTATO COM A PELE OU ROUPA. Essas soluções devem
ser reaproveitadas, retorne-as ao frasco estoque após o uso. Mantê-las na capela. Enxaguar a vidraria
com água de torneira, e por último com água deionizada (Veja o item limpeza de material de vidro).
JAMAIS PIPETAR soluções aspirando com a boca (CUIDADO, são substâncias corrosivas e muito
prejudiciais a saúde, em muitos casos os danos são irreversíveis).
6. É INDISPENSÁVEL O USO DE ÓCULOS DE SEGURANÇA durante todo o tempo de permanência no
laboratório, ainda que o aluno não esteja efetuando algum experimento.
7. NÃO USAR LENTES DE CONTATO, ainda que os olhos estejam protegidos por óculos de segurança.
Vapores corrosivos podem ficar presos entre a lente a córnea e, em caso de algum líquido espirrar no
olho, o lava-olhos não é eficiente.
8. É INDISPENSÁVEL O USO DE AVENTAL de algodão. O avental não deve ser de tecido sintético
(facilmente inflamável).
9. O aluno deve TRAJAR CALÇAS COMPRIDAS E SAPATOS FECHADOS (protege seu corpo contra
respingos de soluções e de queda de objetos). Não será permitida a entrada de alunos usando
bermudas, shorts e chinelos ou sandálias.
10. PRENDER OS CABELOS se for comprido, isto evita que estes caiam no rosto, sobre o frasco contendo
reagentes químicos ou sobre a chama dos bicos de Bunsen.
11. IMPORTANTE. O ALUNO QUE NÃO ESTIVER DE AVENTAL, TRAJANDO ROUPAS APROPRIADAS, E COM
ÓCULOS DE SEGURANÇA SERÁ IMPEDIDO DE PERMANECER E REALIZAR EXPERIMENTOS NO
LABORATÓRIO. NÃO HAVERÁ REPOSIÇÃO DAS AULAS PERDIDAS.
12. Cuidado ao trabalhar com substâncias inflamáveis. Mantenha-as longe do fogo (não leve os frascos
para a bancada de trabalho).
13. Verifique sempre se não há VAZAMENTO DE GÁS COMBUSTÍVEL ao abrir ou fechar a torneira de
gás. Certifique-se de que as mangueiras de borracha ou plástico estão em boas condições (sem
furos) e adaptadas corretamente ao bico de Bunsen e à torneira de saída de gás.
14. Não trabalhar sozinho no laboratório. É preciso haver outra pessoa para ajudar em caso de
emergência. O trabalho experimental no laboratório pode ser executado somente na presença do
professor responsável, ou alguém que seja designado pelo professor.
15. Todas as operações nas quais ocorre desprendimento de gases tóxicos devem ser executadas na
capela (como por exemplo: evaporações de soluções ácidas, amoniacais etc.). Cuidado! ao observar
o cheiro de uma substância não se deve colocar o rosto diretamente sobre o frasco que a contém.
Abanando com a mão por cima do frasco aberto, desloque na sua direção uma pequena quantidade
do vapor para cheirar.
16. Na preparação ou diluição de soluções, usar ÁGUA DESTILADA ou DEIONIZADA.
17. Verificar cuidadosamente o rótulo do frasco do reagente, antes de tirar dele qualquer porção de seu
conteúdo. Leia o rótulo duas vezes para verificar se o conteúdo do frasco é o que você necessita.
J.R. Matos/2022 11
18. CUIDADO AO TRABALHAR COM ÁCIDO CONCENTRADO. Adicionar SEMPRE o ácido à água
(acidule a água). No caso de queimadura com H2SO4 conc., secar muito bem a parte afetada, lavar
abundantemente com água fria e em seguida com solução de NaHCO 3.
19. ÁCIDOS E BASES CONCENTRADAS ATACAM A PELE E A ROUPA, por essa razão, devem ser
utilizados com o máximo de cuidado, principalmente na neutralização de um com o outro, pois a
reação é violenta (altamente exotérmica). Caindo sobre a pele LAVE ABUNDANTEMENTE COM
ÁGUA.
20. Deve-se evitar o desperdício de soluções, reagentes sólidos, gás e água deionizada.
21. Em semimicro análise, trabalha-se sempre com pequenas quantidades de substância. Assim,
recomenda-se que, quando as provas forem realizadas em tubos de ensaio, o volume da solução
problema, bem como o de cada um dos reagentes adicionados, seja, aproximadamente igual a 5 gotas
(0,25 mL).
22. Deve-se tomar o máximo cuidado para não impurificar os reagentes sólidos e as soluções. As
substâncias que não chegaram a ser usadas NUNCA devem voltar ao frasco de origem. NUNCA se
deve introduzir qualquer objeto em frascos de reagentes, exceção feita para o conta-gotas com o qual
estes possam estar equipados ou espátulas limpas. Mantenha os frascos de reagentes em seus
respectivos lugares.
23. Ao se aquecer um tubo de ensaio, deve-se fazê-lo de maneira adequada, caso contrário, o seu
conteúdo poderá ser projetado para fora, atingindo o operador ou outras pessoas. Para
aquecimentos brandos, segurar a parte superior do tubo de ensaio com a ponta dos dedos
(controla-se mais facilmente), assim não se corre o risco de superaquecê-lo.
24. Dar tempo suficiente para que um vidro quente resfrie. Lembre-se de que o vidro quente apresenta o
mesmo aspecto que um vidro frio. Não o abandonar sobre a bancada. Para a sua segurança e de
outros, colocar sobre uma tela com amianto.
25. Não é permitido o uso de celulares ou dispositivos eletrônicos sonoros no interior dos laboratórios. É
expressamente proibido o uso de fone de ouvido. Qualquer distração é uma fonte para acidentes.
26. INFORME O PROFESSOR DE QUALQUER ACIDENTE QUE OCORRA, MESMO QUE SEJA UM DANO
DE PEQUENA IMPORTÂNCIA.
27. É expressamente proibido que os alunos subtraiam qualquer produto químico (solventes, sais sólidos
ou em solucão), vidraria ou equipamento (micropipetas, eletrodos, balanças etc.) dos laboratórios
didáticos. Estes materiais devem ser utilizados somente para a execução dos experimentos em aulas
práticas. Os infratores desta norma estarão sujeitos às sanções disciplinares e legais previstas no
regimento interno da USP.
28. Descarte de Material - Há frascos nas bancadas laterais ou nas capelas para o descarte de metais
pesado e resíduos de ácidos, de bases ou de solventes orgânicos. Cuidado com resíduos tóxicos ou
irritantes! Para cada resíduo, verifique se há frasco rotulado para o seu recolhimento. Se não houver
recipientes próprios e identificados, descarte o material sólido no lixo e as soluções na pia, tomando o
cuidado de diluí-las com água e deixar escorrer bastante água corrente, após o descarte. Em caso de
dúvidas, consulte sempre o professor, o técnico ou o monitor da disciplina.
29. O cronograma das aulas práticas e teóricas deve ser consultado periodicamente.
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7.1. DECLARAÇÃO (Regras de segurança)
OBS.: Destacar, preencher, assinar e entregar na primeira aula de laboratório
J.R. Matos/2022 13
8. ORGANIZAÇÃO DO LOCAL DE TRABALHO E DO MATERIAL DE LABORATÓRIO
8.1. LOCAL DAS AULAS PRÁTICAS
Os Laboratórios de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa do Instituto de Química -

USP estão localizados no Bloco 7 térreos. O corredor de acesso aos laboratórios está equipado
com lava olhos, chuveiros, hidrantes, extintores de incêndio e armários de aço reservados aos
alunos. São três Laboratórios de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa, a Figura 1
apresenta um esquema geral e as fotos que complementam ilustrativamente as informações. Os
laborátorios possuem duas portas de acesso, com folhas duplas. Dependendo da situação e por
questão de segurança, os trabalhos práticos são executados com as portas totalmente abertas
para facilitar a entrada e saída dos estudantes e, também, a ventilação do ambiente. Entre os
LAB.1 e LAB.2 e entre os LAB.2 e LAB.3 há as salas de balanças, que possuem balanças semi-
analíticas e analíticas.
Lab 3
Sala de balanças 2
Lab 2
Entrada do bloco Sala de balanças 1
Lab 1
Corredor central entre os blocos
Cada laboratório possui quatro bancadas duplas para o trabalho prático, conforme a foto
ilustrada na Figura 2. Estas bancadas duplas são subdivididas em bancadas simples por meio de
anteparos. Os anteparos servem de proteção para os alunos que estão alocados um de frente ao
outro nesta bancada dupla. No interior dos anteparos foi adaptado o bico de gás e a parte
superior serve de apoio para livros, cadernos ou frascos de reagentes. Ao lado das janelas, em
cada laboratório, estão dispostas as bancadas laterais de apoio (ilustração na Figura 3). As
bancadas de trabalho prático possuem armários tipo A (67 cm) e as bancadas laterais de
J.R. Matos/2022 14
apoio possuem armários do tipo A (67 cm) e do tipo B (40 cm). Os laboratórios serão
identificados como LAB.1 (sala 0700), LAB.2 (sala 0708) e LAB.3 (sala 0720). Em cada
Laboratório há oito bancadas simples, numeradas a partir do LAB.1. Então, no LAB.1 estão as
bancadas de 01 a 08, no LAB.2 as bancadas de 09 a 16 e no LAB.3 as bancadas de 17 a 24.
Cada bancada simples comporta entre três e quatro alunos. Para evitar superlotação
recomenda-se alocar, no máximo, 28 alunos por laboratório. No LAB.1 a bancada de número 3,
não possui os armários do tipo A. Esta bancada foi reservada para alocar alunos portadores de
necessidades especiais. Os alunos alocados nesta bancada devem utilizar os armários do tipo A
existente nas bancadas laterais, ao lado das janelas.
Cuba
Pia
Anteparo
67 cm
Bancada dupla
Figura 2. Ilustração de uma bancada dupla (central)
existente nos Laboratórios Química Analítica.
(a) (a)
Anteparo
Foto do armário tipo A com os materiais de apoio: (a) semi-aberto; (b) aberto
Cuba
pia pia
67 cm 40 cm
Figura 3. Ilustração de uma bancada lateral (ao lado

das janelas) nos Laboratórios Química Analítica.
tipo A
tipo B
Para a apresentação, organização e dinâmica adotada nas aulas práticas presenciais dos
Laboratórios e complementar as informações, foram gravados seguintes os vídeos seguintes:
Video Parte 1, Apresentação da Localização e corredor dos laboratórios,

Link: https://youtu.be/bBM2iFGV9is
Video Parte 2, O interior dos Lab. de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa,
Link: https://youtu.be/udLqSmoyMyo
Video Parte 3, Alguns aspectos da dinâmica de atuação dos alunos nos Laboratórios de
Química Analítica, Link: https://youtu.be/4T7GoGeidxs
J.R. Matos/2022 15
8.2. ORGANIZAÇÃO DO MATERIAL DE LABORATÓRIO
No início do semestre cada aluno recebe um armário do TIPO A, que será de sua total
responsabilidade. Este armário contém um conjunto de material de laboratório a ser utilizado
para o trabalho prático durante o semestre. Na primeira aula este conjunto de material é
conferido conforme a lista da Tabela 1. Este armário é mantido trancado na ausência do
responsável. Há armários ao lado das portas dos laboratórios que possuem quadriculários
(quadro para chaves), conforme a Figura 4, onde ficam guardadas as chaves dos armários do
tipo A e dos armários do tipo B (do reagentário). Em hipótese alguma, estas chaves devem ser
mantidas em poder do aluno fora do horário de aula. Sempre no início da aula o aluno retira a
chave para abrir o seu armário e ao final da aula a chave deve ser devolvida no respectivo
quadro. Se o aluno perder a chave, além de providenciar a cópia, perderá 1,0 (HUM) ponto na
média.
Figura 4. Ilustração do quadro das chaves dos armários.

Chaves dos armários Chaves dos armários
do tipo A contem o do tipo B contem os
material de laboratório. reagentários
No início das aulas práticas, antes de iniciar os experimentos, cada aluno organiza a sua
bancada de trabalho. Após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão ser
deixados limpos. Os materiais e reagentes de uso comum devem ser mantidos em seus
respectivos lugares durante todo o período de trabalho. Ao final da aula, antes de sair do
laboratório, o aluno verifica se realmente a sua bancada de trabalho está limpa e se não restou
material esquecido sobre a mesma. Os alunos serão advertidos oralmente, caso não cumpram
estas recomendações. Se houver reiscidência o aluno ou conjunto de alunos da bancada serão
penalizados com ponto negativo, o que influenciará diretamente na SUA MÉDIA FINAL. O
quadro seguinte ilustra esta recomendação de organização.
USAR E CONSERVAR
Os espaços e os materiais destinados ao seu trabalho prático são
exclusivos para uso de todos os alunos desta e de outras turmas
Você usa e deixa limpo
Depois alguém usa e
deixa limpo também.
Percebeu como é fácil?

Por menor que seja a nossa contribuição, precisamos fazer a nossa parte.
J.R. Matos/2022 16
Para o trabalho experimental, o material das aulas é disponibilizado em KITs: a) Na Tabela
2 estão listados os Reagentes Especiais comuns de bancada e alguns reagentes na forma
sólida, que dispostos numa pequena caixa plástica, sobre o anteparo que divide a bancada dupla
(Figura 5). Esses reagentes são comuns a todos os alunos da bancada dupla. Ao finalizar a
utilização, devolver o frasco ao local de origem. Sempre verificar se o rótulo não está danificado
(se necessário troque-o) e se não há a necessidade de reencher os fascos com soluções ou
reagentes sólidos.
(a) (b)
Figura 5 (a) Ilustração da caixa plástica de reagentes especiais comuns

de bancada sobre o anteparo. (b) Ilustração ampliada da caixa de
plástica de reagentes especiais comuns de bancada.
b) Na Tabela 3 estão listados os Reagentes comuns de capela.

Estes reagentes são comuns a todos os alunos todos do laboratório.
Durante a aula não mantidos exclusivamente na capela. A Figura 6
ilustra a capela contendo os reagentes.
c) A Tabela 4 apresenta a lista do KIT REAGENTÁRIO, são

frascos de soluções de reagentes utilizados nas reações de
identificação e separação de espécies químicas (de maneira geral
para as aulas de química analítica qualitativa). Os alunos da
bancada simples são os responsáveis por este KIT REAGENTÁRIO,
que é guardado num armário TIPO B (Bancadas laterais) e a porta
Figura 6. Ilustração da
deve ser mantida fechada. O primeiro aluno da bancada simples que capela com os reagentes
chegar ao laboratório, retira a chave do armário no quadro ilustrado comuns aos alunos da sala.
na Figura 4 e dispõe o KIT sobre a bancada. O último aluno da bancada simples a sair do
laboratório, no final da aula, guardar o KIT REAGENTÁRIO no respectivo armário e após fechá-lo,
devolve a chave no quadro de chaves (Figura 4). O item 8.5 apresenta os rótulos dos frascos
de reagentes contidos no KIT REAGENTÁRIO. Estes rótulos podem ser impressos, caso seja
necessária a substituição de algum rótulo do frasco ou se for necessário preparação de algum
reagente que esteja faltando. A Figura 7 ilustra o KIT REAGENTÁRIO e o armário onde deve ser
guardado. Caso seja necessário reencher algum frasco de reagente do KIT, nas prateleiras ao
fundo dos LAB. 1 e LAB. 3 há
frascos estoques contendo Armário tipo B
(capacidade 1 litro) as respectivas

soluções. Se as soluções destes
frascos estoque terminarem, o
mesmo é reenchido na sala dos
técnicos. A Figura 8 ilustra estas
prateleiras, em (a) estão
ilustrados os frascos das soluções
Figura 7 . Ilustração KIT REAGENTÁRIO e do tipo de armário
estoques do KIT REAGENTÁRIO.
onde deve ser guardado após as aulas.
d) A Tabela 5 lista os
REAGENTES SÓLIDOS. Estes reagentes estão dispostos nas prateleiras dos LAB.1 e LAB.3 para
J.R. Matos/2022 17
serem utilizados conforme a necessidade. A Figura 8 (b) ilustra alguns frascos dos reagentes
sólidos dispostos nestas prateleiras.
(a)
(b)
Figura 8. ilustração das prateleiras com

os frascos das soluções estoques do KIT
REAGENTÁRIO (a) e dos frascos dos
REAGENTES SÓLIDOS (b).
e) A Tabela 6 lista os reagentes inflamáveis, comum aos alunos dos três laboratórios. Estes
reagentes estão dispostos na capela da sala dos técnicos e devem ser utilizados naquele local.
Estes reagentes não podem ser retirados da capela. A Figura 9 ilustra parte da sala dos técnicos e
capela contendo estes reagentes.
Figura 9. Ilustração da sala

dos técnicos e da capela com
os reagentes inflamáveis
O almoxarifado dos laboratórios de química analítica e a preparação das aulas é de

responsabilidade dos TÉCNICOS DE LABORATÓRIO, que também prestarão assistência durante as
aulas práticas.
J.R. Matos/2022 18
8.3. MATERIAL DE LIMPEZA
Os únicos materiais de limpeza fornecidos serão: água régia ou potassa alcoólica. Os
outros materiais necessários à limpeza, tais como detergente líquido, lenços de papel,
escovas para lavagens de tubos de ensaios e panos deverão ser providenciados pelos
próprios alunos. Os alunos devem providenciar, também, fósforos ou isqueiro, papel toalha,
fio de níquel-crômio (pode ser resistência queimadas de chuveiro), um frasco plástico
de um litro (frasco vazio de álcool, trazer no ínicio das aulas de laboratório de química
analítica quantitativa), etiquetas brancas, tesoura, fita adesiva (durex), palitos
plásticos de sorvete (para serem utilizados como espátulas) e óculos de segurança. A
aquisição de luvas de PVC é opcional. Em algumas operações é necessária a utilização,
em outras tornam-se desconfortáveis.
Todo material de vidro (tubos de ensaios, copo de Becker, funis etc.) que vai ser utilizado em
análise qualititativa deve estar rigorosamente limpo. Para isso, deve-se lavá-lo com água e
detergente, enxaguá-lo várias vezes com água de torneira e, por último, com pequenas porções de
água deionizada (5 a 10 mL). Tenha a consciência que se gasta muita energia no processo de
destilação ou desionazação de água, por isso ECONOMIZE.
No início das aulas práticas, antes de iniciar os experimentos, organizar bancada de
trabalho. Após cada período de aula prática, os locais de trabalho deverão ser limpos. Os
materiais e reagentes de uso comum devem ser mantidos em seus respectivos lugares, durante
todo o período de trabalho. Todo material utilizado deve ser guardado ou devolvido conforme as
orientações dos Docentes, Monitores ou Técnicos.
8.4. VIDRARIA E REAGENTES
Tabela 1. Material de laboratório individual

(Deve permanecer no interior do armário tipo A é de responsabilidade do aluno)
1 cápsula de porcelana 2 funis (quali)
2 bastões de vidro pequenos (~20 cm) 1 pinça madeira
1 suporte para tubo de ensaio 2 frascos de reagentes (boca e tampa esmerilhadas)
1 frasco de vidro pequeno ( 2,5 cm; alt. 4 cm) 1 pipeta de 25 mL
2 vidros de relógio pequenos 1 proveta de 100 mL
1 balão volumétrico de 100 mL 1 proveta de 10 mL
2 Erlenmeyers de 250 mL 1 bureta de 50 mL
2 Erlenmeyers de 125 mL 3 copos de Becker de 100 mL
1 pissete de plástico 1 copo de Becker de 400 mL
3 Pipetas de Pasteur com borracha de sucção 2 Tubos em J para sistema fechado (pág. 15)
12 tubos de ensaio 4 rolhas de cortiça furadas
Ao final de cada aula os materiais utilizados deverão ser guardados devidamente limpos.
Confirir todo o material anotando nessa tabela o item faltante. Organizar esse armário (repondo materiais) a medida da necessidade.
Do ponto de vista prático, uma das primeiras etapas de identificação de uma espécie é a
COLORAÇÃO, independente da amostra está no estado sólido ou em solução. Os cátions e os
ânions usuais apresentam colorações que lhe são características. Anote a coloração das
espécies sólidas ou em solução listadas nas Tabelas.
A partir da posição na Tabela Periódica quais elementos formam espécies

tipicamente soluções coloridas e incolores (ou sólidos brancos ou coloridos)? Por que
certas espécies são coloridas?
J.R. Matos/2022 19
Tabela 2. KIT Reagentes Especiais comuns de bancada
(mantenha os reagentes nas caixas das respectivas bancadas)
No Nome Fórmula Coloração
B1 Ácido perclórico
B2 Água oxigenada
B3 Água de cloro
B4 Nitrato de cobalto/HAc
B5 Nitrito de sódio (sólido)
B6 Reativo de Nessler
B7 Amido
B8 Dimetilglioxima (DMG)
B9 Indicadores ácido/base (papel)
B10 Sulfato ferroso amoniacal (sólido)
B11 Fluoreto de sódio (sólido)
B12 Uréia (sólida)
B13 Dicromato de potássio (sólido)
B14 Nitrato de sódio (sólido)
B15 Iodeto de potássio (sólido)
B16 Brometo de potássio (sólido)
B17 Sulfato de sódio (sólido)
B18 Carbonato de sódio (sólido
B19 Cloreto de sódio (sólido)
B20 Cloreto de amônio (sólido)
B21 Cloreto de potássio (sólido)
B22 Dioxido de chumbo (PbO2)
Vidro de azul de cobalto
Almofariz e pistil
Esses reagentes estão numa pequena caixa de madeira sobre a bancada.
Tabela 3. KIT Reagentes comuns de CAPELA

No Nome Fórmula Coloração
C1 Ácido sulfúrico conc.
C2 Ácido nítrico conc.
C3 Ácido clorídrico conc.
C4 Ácido acético conc.
C5 Hidróxido de amônio conc.
C6 Nitrato de prata
C7 Nitrato de mercúrio II
C8 Sulfeto de amônio
C9 Carbonato de sódio solução conc.
C10 Potassa alcóolica (para limpeza)
Não transporte esses reagentes para a bancada de trabalho
J.R. Matos/2022 20
Tabela 4. KIT – REAGENTÁRIO -
(São responsáveis os alunos da bancada. Esse KIT deve ser guardado no armário tipo B)
No Nome cor da solução Fórmula
1 Acetato de Amônio – 3 mol L-1
2 Acetato de Chumbo – 1 mol L-1
3 Acetato de Sódio – 1 mol L-1
4 Ácido Acético – 4 mol L-1
5 Ácido Clorídrico – 1 mol L-1
6 Ácido Clorídrico – 6 mol L-1
7 Ácido Nítrico – 4 mol L-1
8 Ácido Sulfúrico – 2 mol L-1
9 Água de Barita – solução saturada
10 Brometo de Sódio – 0,2 mol L-1
11 Carbonato de Amônio – 2 mol L-1
12 Carbonato de Sódio – 2 mol L-1
13 Cloreto de Amônio – 4 mol L-1
14 Cloreto de Ferro III – 0,5 mol L-1
15 Cloreto de Sódio – 1 mol L-1
16 Cromato de Potássio – 0,5 mol L-1
17 Dicromato de Potássio – 0,2 mol L-1
18 Fluoreto de Sódio – 0,2 mol L-1
19 Ferricianeto de Potássio – 0,2 mol L-1
20 Ferrocianeto de Potássio – 0,2 mol L-1
21 Monohidrogeno fosfato de sódio– 0,2 mol L-1
22 Hidróxido de Amônio – 6 mol L-1
23 Hidróxido de Sódio – 4 mol L-1
24 Hipoclorito de Sódio – 5%
25 Iodeto de Potássio – 0,1 mol L-1
26 Nitrato de Alumínio – 0,2 mol L-1
27 Nitrato de Bário – 0,2 mol L-1
28 Nitrato de Cálcio – 0,2 mol L-1
29 Nitrato de Chumbo – 0,2 mol L-1
30 Nitrato de Cobalto – 0,2 mol L-1
31 Nitrato de Cobre – 0,2 mol L-1
32 Nitrato de Cromo – 0,2 mol L-1
33 Nitrato de Estrôncio – 0,2 mol L-1
34 Nitrato de Magnésio – 0,5 mol L-1
35 Nitrato de Manganês – 0,2 mol L-1
36 Nitrato de Níquel – 0,2 mol L-1
37 Nitrato de Potássio – 0,2 M
38 Nitrato de Sódio – 0,5 mol L-1
39 Nitrato de Zinco – 0,2 mol L-1
40 Oxalato de Amônio – 0,25 mol L-1
41 Permanganato de Potássio – 0,02 mol L-1
42 Sulfato de Sódio – 0,2 mol L-1
43 Tiocianato de Amônio – 0,2 mol L-1
44 Tiossulfato de Sódio – 0,1 mol L-1
45 Sulfato de amônio – 1 mol L-1
46 Sulfito de sódio - 0,2 mol L-1
Verifique se as soluções estão límpidas (sem depósitos de resíduos) e se os frascos estão
preenchidos. No fundo dos laboratórios 1 e 3, há prateleiras contendo os frascos de soluções estoque
para reposição das soluções. Se necessário descarte as soluções nos locais recomendados, lave os
frascos com água da torneira, seguido com água destilada, antes do preenchimento.
J.R. Matos/2022 21
8.5. Rótulos dos frascos do reagentário
01 - Acetato de 02 - Acetato de 03 - Acetato de 04 – Ácido Acético -

Amônio - 3 mol L-1 Chumbo - 1 mol L-1 Sódio - 1 mol L-1 4 mol L-1
Fórmula: Fórmula: Fórmula: Fórmula:
05 – Ácido Clorídrico - 06 – Ácido 07 – Ácido Nítrico - 08 – Ácido Sulfúrico

1 mol L-1 Clorídrico - 6 mol L-1 4 mol L-1 - 2 mol L-1
09 - Água de Barita - 10 - Brometo de 11 - Carbonato de 12 - Carbonato de

saturada Sódio - 0,2 mol L-1 Amônio - 2 mol L-1 Sódio - 2 mol L-1
13 - Cloreto de Amônio 14 - Cloreto de 15 - Cloreto de 16 - Cromato de

- 4 mol L-1 Ferro III- 0,5 mol L-1 Sódio - 1 mol L-1 Potássio - 0,5 mol L-1
17 - Dicromato de 18 - Fluoreto de 19 - Ferricianeto de 20 - Ferrocianeto

Potássio - 0,2 mol L-1 Sódio - 0,2 mol L-1 Potássio- 0,2 mol L-1 de Potássio- 0,2 mol L-1
21–Monohidrogeno 22 - Hidróxido de 23 - Hidróxido de 24 - Hipoclorito de

fosfato de sódio 0,2 mol L-1 Amônio - 6 mol L-1 Sódio - 4 mol L-1 Sódio - 5%
25 - Iodeto de Potássio 26 - Nitrato de 27 - Nitrato de 28 - Nitrato de

- 0,1 mol L-1 Alumínio- 0,2 mol L-1 Bário - 0,2 mol L-1 Cálcio - 0,2 mol L-1
29 - Nitrato de 30 - Nitrato de 31 - Nitrato de 32 - Nitrato de

Chumbo - 0,2 mol L-1 Cobalto - 0,2 mol L-1 Cobre - 0,2 mol L-1 Cromo - 0,2 mol L-1
33 - Nitrato de 34 - Nitrato de 35 - Nitrato de 36 - Nitrato de

Estrôncio - 0,2 mol L-1 Magnésio - 0,5 mol L-1 Manganês- 0,2 mol L-1 Níquel - 0,2 mol L-1
37 - Nitrato de 38 - Nitrato de 39 - Nitrato de 40 - Oxalato de

Potássio - 0,2 mol L-1 Sódio - 0,5 mol L-1 Zinco - 0,2 mol L-1 Amônio - 0,25 mol L-1
41 – Permanganato de 42 - Sulfato de 43 - Tiocianato de 44 - Tiossulfato de

potássio - 0,02 mol L-1 Sódio - 0,2 mol L-1 Amônio - 0,2 mol L-1 Sódio - 0,1 mol L-1
45 - Sulfato de amônio 46 - Sulfito de sódio

1 mol L-1 0.2 mol L-1
Fórmula: Fórmula:
J.R. Matos/2022 22
Tabela 5. REAGENTES SÓLIDOS
(Esses reagentes estão dispostos nas prateleiras dos LAB.1 e LAB.3)
No Nome cor da substância sólida Fórmula
1 Acetato de Amônio
2 Acetato de Bário
3 Acetato de Cálcio
4 Acetato de chumbo
5 Acetato de Sódio
6 Acetato de Zinco
7 Ácido Oxálico
8 Borato de Sódio
9 Brometo de Sódio
10 Brometo de Potássio
11 Carbonato de Amônio
12 Carbonato de Bário
13 Carbonato de Cádmio
14 Carbonato de Potássio
15 Carbonato de Sódio
16 Cromato de Potássio
17 Cloreto de Amônio
18 Cloreto de Bário
19 Cloreto de Cádmio
20 Cloreto de Cálcio
21 Cloreto de Estanho II
22 Cloreto de Ferro II
23 Cloreto de Ferro III
24 Cloreto de Lítio
25 Cloreto de Magnésio
26 Cloreto de Potássio
27 Cloreto de Sódio
28 Dicromato de Potássio
29 Dióxido de Chumbo
30 Dióxido de Manganês
31 Fluoreto de Sódio
32 Fluoreto de Potássio
33 Hidrogeno carbonato de Sódio
34 Hidrogeno ftalato de Potássio
35 Hidrogeno sulfato de potássio
36 Monohidrogeno Fostafo de Sódio
37 Iodeto de Potássio
38 Molibdato de Amônio
39 Nitrato de Alumínio
40 Nitrato de Bário
41 Nitrato de Bismuto
42 Nitrato de Cádmio
43 Nitrato de Cálcio
44 Nitrato de Chumbo
45 Nitrato de Cobalto
46 Nitrato de Cobre
47 Nitrato de Crômio
48 Nitrato de Estrôncio
49 Nitrato de Ferro III
J.R. Matos/2022 23
50 Nitrato de Magnésio
51 Nitrato de Manganês
52 Nitrato de Níquel
53 Nitrato de Potássio
54 Nitrato de Zinco
55 Nitrato de Sódio
56 Oxalato de Amônio
57 Permanganato de Potássio
58 Sulfato de Amônio
59 Sulfato de Bário
60 Sulfato de Cálcio
61 Sulfato de Cobre
62 Sulfato de Cromo
63 Sulfato de Estrôncio
64 Sulfato Ferroso Amoniacal
65 Sulfato de Ferro II
66 Sulfato de Magnésio
67 Sulfato de Manganês
68 Sulfato de Sódio
69 Sulfito de Sódio
70 Tiocianato de Amônio
71 Tiocianato de Potássio
72 Tiossulfato de Sódio
OBS.: 1) NÃO RETIRE O FRASCO DE REAGENTE DO LOCAL DE ORIGEM

2) TRABALHE SEMPRE COM PEQUENAS QUANTIDADES.
3) TOME O MÁXIMO DE CUIDADO PARA CONTAMINAR OS REAGENTES. SE O FRASCO
ESTIVER MUNIDO DE ESPÁTULA, MANTENHA NO MESMO LOCAL LOGO APÓS O USO.
TABELA 6. REAGENTES INFLAMÁVEIS – CAPELA DA SALA DOS TÉCNICOS

(USAR NA PRÓPRIA SALA DOS TÉCNICOS)
1 Clorofórmio
2 Éter etílico
3 Acetona
4 Álcool etílico
J.R. Matos/2022 24
9. MONTAGEM DO TUBO EM J PARA PREPARAR O SISTEMA FECHADO (EM U) USADO NO
RECOLHIMENTO DE GASES OU VOLÁTEIS
a) Selecionar uma vareta de vidro com aproximadamente 25 cm e diâmetro adequado ao tubo de

ensaio e rolha correspondente.
b) Com o bico de gás aceso na chama de combustão incompleta gire a vareta de vidro nesta chama, até
marcar com fuligem (largura de cerca de 2 cm) a região em que pretende executar a primeira dobra
(aproximadamente 5 cm da extremidade).
c) Mudar a chama do bico de gás (avermelhada) para chama de combustão completa (azulada) e
posicionar a marca da fuligem na parte mais quente da chama (2/3 da altura da chama). Nesta
posição, girar a vareta lentamente na chama. Observar que a fuligem começa a ser queimada (torna-
se avermelhada) e que num determinado momento a vareta amolece (atinge-se a faixa de transição
vítrea) e o vidro pode fundir. A partir deste momento, deixar que a dobra se forme pela ação da
gravidade (não forçar com os dedos a descida do tubo, para não ocorrer deformações). Ajustar a
vareta na chama de maneira que a dobra ocorra lentamente até atingir o ângulo de 90 o (lentamente,
vá moldando a curvatura da dobra até atingir o ângulo desejado).
4) Após atingir a dobra desejada, deixar a vareta quente repousando sobre uma tela com amianto
(lembre-se que o vidro quente tem o mesmo aspecto que o vidro frio, cuidado para não se queimar).
d) Com a vareta de vidro à temperatura ambiente, executar o mesmo procedimento para dobrar a outra
parte do tubo de vidro de modo a obter o formato desejado. Marcar com fuligem a aproximadamente
12 cm da extremidade. Ao final do processo o tubo em “J” deverá ser similar aquele representado na
Figura 8.
e) Empregar as rolhas de cortiça na montagem do sistema em “U”, conforme ilustração da Figura 10.
f) Adaptar as rolhas de cortiça as extremidades do tubo. Montar o sistema absorvedor de gás conforme
a ilustração da Figura 11. Observe que a rolha a ser adaptada à parte: a) maior do tubo em “J” deve
possuir uma ranhura que funcionará como válvula de segurança e a ponta desse tubo deve ficar 0,5
cm acima da solução absorvedora que receberá o gás (Tubo 2); b) menor do tubo em “J” deve ficar
0,5 cm abaixo da rolha (Tubo 1).
12 cm
5 cm
5 cm
Figura 10. Esquema do tubo

em “J” e rolhas de cortiça
usadas na montagem do
sistema em “U”
Figura 11. Ilustração da montagem de um sistema em “U”

para absorção de voláteis ou gases.
g) O tubo de ensaio 1 (Tubo 1) deve estar limpo e seco, este tubo receberá a SPsólida. O tubo de
ensaio 2 (tubo 2), limpo, receberá a solução absorvedora do gás. Após certificar-se que a
montagem está correta, adicionar pequena quantidade (uma ponta de espátula) da SPsólida (Tubo 1)
e a solução absorvedora (Tubo 2). Neste momento, confirmar se a montagem está correta, ou seja,
J.R. Matos/2022 25
no tubo de ensaio 1, o tubo de vidro deve ficar 0,5 cm abaixo da rolha (a rolha deve fechar
complemente o tubo, sem vazamentos) e o tubo de vidro, no tubo de ensaio 2, deve ficar 0,5 cm
acima da solução absorvedora (a rolha deve possuir a ranhura, válcula de segurança). Em seguida,
adicionar o reagente (que reagirá com a SPsólida) no Tubo 1. Após adição do reagente no Tubo 1,
fechar o tubo rapidamente. Em alguns casos a reação ocorre a frio, mas na grande maioria dos
casos deve-se fazer um aquecimento brando para favorecer a ocorrência da reação e/ou auxiliar na
liberação e passagem do gás para o Tubo 2. O aquecimento deve ser iniciado pela parte do tubo em
J que está entre os dois tubos de ensaio (este procedimento evita condensação de voláteis e
aumenta a sua velocidade de transferência para a solução absorvedora). Em seguida o aquecimento
é direcionado, cuidadosamente, sobre o Tubo 1, sempre de cima para baixo (Cuidado para não
queimar a rolha que fecha esse tubo). Sempre, sob aquecimento, mantenha o sistema sob
agitação para facilitar a transferência e absorção do gás. Ao término da reação mantenha o sistema
em “U” fechado e aguarde o resfriamento para prosseguir com os testes. Em alguns casos, a
mudança de cor da solução absorvedora, ou a turvação, ou formação de precipitado nesta solução
já é o suficiente para a identificação do gás ou volátil liberado e, consequentemente, da espécie
química presente na SPsólida.
Antes da adição dos reagentes ou do início do aquecimento

verifique se o sistema está montado corretamente. Caso
contrário poderá ocorrer vazamentos ou o sistema pode explodir.
J.R. Matos/2022 26
10. ASPECTOS GERAIS SOBRE O BICO DE BUNSEN
O bico de Bunsen é um dispositivo amplamente utilizado em laboratórios didáticos e de pesquisa
científica para aquecer substâncias. É utilizado para várias aplicações, por exemplo, na esterilização de
pequenos objetos, para aquecer produtos químicos (em processos de sínteses ou separação de espécies
químicas), auxiliar no ínicio de reações que são lentas por natureza, polir vidros quebrados e para muitas
outras finalidades. Basicamente, um bico de Bunsen é um queimador de gás de pequeno porte com uma
chama ajustável, onde pode-se manipular a quantidade de gás e ar. O queimador recebeu este nome em
homenagem a Robert Wilhelm Bunsen, químico alemão, que recebeu os créditos pela invenção do
aparelho, baseado no projeto de seus assistentes Michael Faraday e Peter Desaga.
Um bico de Bunsen é constituído por um tubo metálico vertical com aproximadamente 13 cm de
comprimento, que é ligado a uma base. Esta base inclui um bocal para conectar-se com uma fonte de gás
combustível (gás liquefeito de petróleo - GLP), bem como uma válvula de gás e um regulador de
combustão para controlar a quantidade de ar por meio de pequenos orifícios na base do tubo metálico.
Esta parte inferior do tubo é envolvida por uma luva metálica com pequenos orifícios, os quais podem ou
não coinciderem com os orifícios do tubo metálico. Quando os oríficios não coincidem diz-se que “as
janelas do bico de Bunsen estão fechadas”. Nesta condição não há entrada de ar e se obtem uma chama
de combustão incompleta. Neste caso, a queima ocorre apenas as custas do ar (que denominamos como
“ar secundário”) que está na parte superior do tubo metálico, onde se estabelece a frente de propagação
da chama (Qual a coloração obtida nesta chama e quais as suas características e utilizações?
Escreva a equação de reação química que ocorre no estabelecimento deste tipo de chama). É
nesta condição, com “as janelas fechadas”, que o bico de Bunsen deve ser acesso com o auxílio de um
fósforo ou isqueiro. A Figura 6 ilustra a chama de combustão incompleta. Nesta figura há espaços para
que sejam escritas, pelo menos, sete características da chama de combustão incompleta e a equação da
reação química que se processa para a sua formação.
Figura 6. Ilustração da chama de combustão incompleta.
J.R. Matos/2022 27
Com o bico de Bunsen já aceso, à medida que a luva é girada ao redor do tubo, os orifícios
começam a coincidirem. Este movimento permite que as “janelas” sejam, parcialmente ou
completamente abertas, consequentemente se regula a entrada de ar e se ajusta a extensão da
combustão gasosa. Pode-se descrever que o gás que entra sob pressão arrasta o ar (que denominamos
de “ar primário”) que está nas imediações dos orifícios do tubo e luva (“janelas) e se misturam no interior
do tubo metálico, por um proceso de difusão para formar a chamada mistura carburada (O 2 + gás
combustível). Com a entrada de ar a combustão deixa de ser incompleta e o poder de combustão
aumenta até se obter, com “as janelas totalmente abertas”, uma chama de combustão completa (Qual a
coloração obtida nesta chama e quais as suas características e utilizações? Escreva as
equações das reações química que ocorrem no estabelecimento deste tipo de chama). Nesta
chama a queima ocorre à custas do ar primário e do ar secundário. A parte mais quente desta chama
está a 2/3 da altura (h) da chama. Nas chamas de combustíveis comuns, como metano, propano, gás
natural ou gasolina, é normal encontrar radicais como o CH e o C 2. Estes radicais emitem luz na parte
azul do espectro. Quando estão muito quentes, brilharão em azul. Então o cone interno azulado na chama
de combustão completa é devido a presença destes radicais. A Figura 7 ilustra a chama de combustão
completa. Existem vários tipos de bicos de Bunsen disponíveis no mercado para uso com GLP, gás do
carvão hulha e gás natural. Nesta figura há espaços para que sejam escritas, pelo menos, sete
características da chama de combustão completa e as equações das reações químicas que se processa
para a sua formação.
Esquema das chamas do Bico de Bunsen, reações

químicas que ocorrem e suas características
. .
.. .... .
..
. .. .
. . . Características
. .. .. .. ....
..... . . 1
.
... . ..
.. . ...
.
. .... ..
..
. .. .
.. ...
. . ....... 2
.
. ........
.....
.........
. .. . . .. . h
.
......... . . h 3
. .. .
...... .......
.. ..
..
..... ... 4
...
. ....
.. ... .. . . . ....
.. . 5
. .... .. .
. .... . ..
6
7
Equações das reações

....
Entrada . . ar
. . ário CH4 + O2
1
do gás
Janela CH4 + O2
Aberta
Figura 7. Ilustração da chama de combustão completa.
Links do youtube:
Bico de Bunsen, Vídeo 1A) https://youtu.be/JWdIiJxpo2E Se repetem em alguns
aspectos, mas são
Bico de Bunsen e Bico de Mecker Vídeo 1B) https://youtu.be/q-PRoaF2vos complementares.
J.R. Matos/2022 28
11. QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA – IDENTIFICAÇAO DE ESPÉCIES
11.1. ASPECTOS GERAIS
Uma forma organizada de acumular conhecimento sobre as reações de identificação das

espécies inorgânicas, é estudá-las separadamente por grupos. Pertencem ao mesmo grupo aquelas
espécies que apresentam características semelhantes ou se comportam semelhantemente frente as
reações químicas de identificação.
Os dois primeiros grandes grupos de espécies inorgânicas são os CÁTIONS e os ÂNIONS.
Os cátions são agrupados em cinco grupos conforme um reagente específico (Reagente de Grupo)
que permite a precipitação simultânea de todos os constituintes deste grupo. Por exemplo, estão
no Grupo 1 os cátions (Ag+, Hg22+ e Pb2+) que precipitam como cloretos em meio ácido. Este é o
grupo dos cloretos insolúveis. A Tabela 7 lista os cátions mais usuais, agrupados conforme um
reagente específico que permite diferenciar um grupo de cátions de outro grupo a partir de reações
de precipitação. O grau de complexidade das reações aumenta do grupo V para o grupo I, desta
forma, para melhor aproveitamento, os estudos são iniciados de baixo para cima na tabela. Isto
justifica por que iniciaremos os nossos estudos pelos cátions do grupo V.
Tabela 7. Grupo dos cátions mais usuais conforme um reagente específico de grupo
GRUPO CÁTIONS MAIS USUAIS (COMUNS) NOME E/OU CARACTERÍSTICA DO GRUPO
I Ag+ Hg22+ Pb2+ Grupo do HCl ou Grupo dos cloretos insolúveis.
a) As3+ As5+ Sb3+ Sb5+ Sn2+ Sn4+ a) Grupo do arsênio e b) Grupo do cobre. Esses
II cátions precipitam como sulfeto em meio ácido.
b) Cu2+ Hg2+ Bi3+ Cd2+ Pb2+ Grupo do H2S/H+.
Al3+ Cr3+ Fe3+ Grupo do (NH4)2S. Os cátions bivalentes

III precipitam como sulfeto e os trivalentes como
Fe2+ Mn2+ Co2+ Ni2+ Zn2+ hidróxidos. Grupo do H2S/NH4OH.
Grupo do (NH4)2CO3. Esses cátions precipitam

IV Ca2+ Sr2+ Ba2+ Mg2+ como MeCO3 na presença de sal de NH4+, com
exceção do Mg2+.
Os grupos dos metais alcalinos e amônio não

V Na+ K+ NH4+
apresentam reagentes específicos.
OBS.: É importante conhecer as regras de solubilidade
No caso dos ânions, procura-se agrupá-los pelo caráter redox ou conforme os reagentes que
permitem a precipitação simultânea de várias espécies. Consideramos mais didático estudá-los de
acordo ao caráter redox, fato pelo qual a Tabela 8 apresenta os ânions agrupados conforme este
critério.
Tabela 8. Ânions usuais (mais comuns) agrupados conforme o caráter redox
GRUPO ÂNIONS MAIS COMUNS NOME E/OU CARACTERÍSTICA DO GRUPO
I NO2- NO3- MnO4- Cr2O72- CrO42- ClO- Oxidantes
II NO2- Cl- Br- I- S2- SO32- S2O32- ClO- Redutores
SO42- BO33- CO32- PO43- SiO32-

III Indiferentes
F- CH3COO-
OBS.: É importante saber balancear corretamente as equações redox e prever a partir dos valores de
potenciais de redução se uma determinada reação ocorre espontaneamente.
J.R. Matos/2022 29
11.2. PROVAS E REAÇÕES RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO
GRUPO V (Na+, K+ e NH4+) - (OBS.: utilizar sais na forma de cloreto ou nitrato)
Características Gerais
Entre os cátions usuais, consideramos que pertencem ao quinto grupo analítico o Na +, K+ e o
NH4 . O Mg2+ pode figurar neste grupo e/ou no quarto (grupo do carbonato de amônio). Enquanto os
+
hidróxidos de Na+, K+ e NH4+ são solúveis, o Mg(OH)2 é um hidróxido pouco solúvel e não precipita
como MgCO3 com o reagente de grupo [(NH4)2CO3], na presença de sais de NH4+.
A maioria dos sais formados por estes cátions são solúveis, ou seja, não precipitam com os
reagentes gerais dos outros grupos [HCl, H2S, (NH4)2S e (NH4)2CO3/NH4Cl].
O potássio e o sódio pertencem aos elementos do grupo I da tabela periódica, são metais
alcalinos. Estes metais reagem acentuadamente com a água, mesmo na temperatura ambiente,
libertando H2 e formando os correspondentes hidróxidos. Estas são as bases mais fortes e, em solução
estão completamente dissociadas. Por este fato, os sais de Na + e K+ derivados de ácidos fortes não
alteram o equilíbrio iônico da H2O (reações de hidrólise). As soluções aquosas destes sais são neutras,
desde que o pH da água utilizada na preparação seja igual a 7. Por outro lado, os sais de Na+ e K+
derivados de ácidos fracos alteram mais ou menos o equilíbrio iônico da água, gerando soluções com
pH>7 (hidrólises alcalinas), por exemplo, o pH de uma solução de NaCH3COO (acetato de sódio) 0,1 mol
L-1 é igual a 8,9.
O NH4OH, que comumente chamamos de amonêa ou solução aquosa de amoníaco (NH 3 em H2O),
é uma base fraca. Uma solução de NH4OH 0,1 mol L-1 apresenta grau de dissociação de
aproximadamente 4%. As soluções de sais de NH4+ derivados de ácidos fortes apresentam pH<7. O íon
NH4+ altera o equilíbrio iônico da água (hidrólise ácida), por exemplo, o pH de uma solução de NH 4Cl 0,1
mol L-1 é igual a 5,1.
Todas as soluções aquosas dos cátions deste grupo são incolores, ou adotam a coloração de
acordo com o ânion presente, por exemplo, as soluções de permanganato são violetas e as soluções de
cromato são amarelas.
As provas de identificação dos cátions deste grupo podem ser realizadas por via seca, neste caso
coloração de chama, ou por via úmida, neste caso por reação de precipitação, ou formação de
compostos pouco solúveis.
11.2.1. SÓDIO (Na+)

Metal alcalino de número atômico 11. Forma o cátion monovalente, Na+, derivado da base forte
NaOH e por isso não provoca reações de hidrólise. A maioria dos sais de Na+ são solúveis, ou seja, se
dissolvem em água. As reações de precipitação ou de formação de sais de sódio pouco solúveis são
raras. Alguns sais duplos são pouco solúveis KNa2Co(NO2)6, K2NaCo(NO2)6 e
[(CH3COO)2Zn.(CH3COO)Na.3(CH3COO)2UO2.9H2O]. Por outro lado, o teste de coloração de chama,
realizado por via seca, é o mais importante e o escolhido, visto que a coloração da chama produzida por
sais de Na+ mascara a coloração produzidas pelos outros cátions usuais, ou seja, uma mistura de sal de
Na+ com sais de outros cátions, a coloração da chama produzida por sais de Na + prevalece em relação
as outras colorações e o identifica.
Teste de Coloração de chama para Na+. Esta prova é realizada utilizando um fio de Pt ou Ni-Cr
limpo, a chama oxidante de um bico de Bunsen, um vidro de relógio pequeno e 10 gotas de HCl conc.
em um tubo de ensaio (limpeza do fio de Pt ou Ni-Cr).
Procedimento: a) Em um vidro de relógio colocar uma pequena quantidade da amostra sólida (SP sólida)
que se pretende identificar Na+.
b) O fio de Pt ou Ni-Cr, deve estar limpo, ou seja, ao ser levado à chama azulada do bico de Bunsen não
deve transmitir qualquer coloração. Se sujo, deve ser limpo com HCl conc., molha-se a ponta do fio de
Pt ou Ni-Cr na solução de HCl conc. e leva-se à chama. Esta operação é realizada até não se observar
qualquer coloração na chama.
J.R. Matos/2022 30
c) Molha-se a ponta do fio com HCl e toca-se na SPsólida, cujo cátion se quer identificar e coloca-se a
ponta deste fio com a SPsólida na região externa da chama do bico de Bunsen. A prova será positiva se a
chama azulada se tornar de coloração amarela intensa.
O ensaio torna-se mais eficiente se for realizado utilizando a substância sólida (usar sais na forma de
cloreto ou nitrato), na qual se pretende identificar o íon Na+ ou qualquer outro íon. Nesse caso, convém,
primeiro, tocar o fio em HCl conc. e, em seguida, tocar na substância. Apesar de maior dificuldade,
também, é possível usar SPsolução concentrada.
Amostra(Sólida)
Bico de
Fio de Pt Vidro de Bunsen
HCl conc. relógio
ou Ni-Cr
pequeno

Molhar a ponta do fio no HCl conc. e levá-o à
chama até limpeza total (o fio não altera a
coloração da chama). Para o ensaio, tocar a ponta
do fio (limpo) na amostra e leva-o à chama.
OBS.: Caso esteja difícil a limpeza do fio de Ni-Cr, usando
um alicate cortar e despezar a ponta desse fio. Cor da chama:

+
Na [Amostra(Sólida)
pequena quantidade] OBS. A solução de HCl conc. elimina vapores
tóxicos. Não deixar o frasco aberto. Trabalhar com
1) Explique como funciona o bico de Bunsen. pequenas quantidades. Antes de iniciar a lavagem
do tubo que a contém diluir a solução com água da
2) Quais as características das chamas resultantes num
torneira, para que a solução concentrada não seja
bico de Bunsen? despezada diretamente na pia.
3) Por que utilizar HCl nos ensaios de coloração de chama?
11.2.2. POTÁSSIO (K+):

Metal alcalino de número atômico 19. Forma o cátion monovalente, K +, derivado da base forte
KOH e por isso não provoca reações de hidrólise. A maioria dos sais de K+ são solúveis, alguns são
pouco solúveis [KClO4, KHC4H4O8 (monohidrogenotartarato de potássio), K3Co(NO2)6, KNa2Co(NO2)6,
K2NaCo(NO2)6 e K2(PtCl6)]. As reações de identificação do íon K+ baseadas na formação de precipitados
(via úmida), apesar de serem poucas, ainda são as escolhidas em relação ao teste de coloração de
chama. A chama de coloração violácea produzida pelo K+ é mascarada pela chama amarelo intensa
produzida pelo Na+ e, mesmo utilizando o filtro do vidro de azul de cobalto, há dificuldade em observá-
la para confirmar a presença do íon K+ em uma amostra na presença de Na+.
11.2.2.1. Teste de Coloração de chama para K+.
Esta prova é realizada utilizando um fio de Pt ou Ni-Cr limpo, a chama oxidante de um bico de
Bunsen, um vidro de relógio pequeno, 10 gotas de HCl conc. em um tubo de ensaio (limpeza do fio de
Pt ou Ni-Cr) e um vidro de azul de cobalto (filtro para a coloração amarelo intenso produzida por íons
Na+ na chama do bico de Bunsen que mascara a coloração violácea produzida por íons K+ na chama).
Procedimento: i) Em um vidro de relógio colocar uma pequena quantidade da amostra sólida (SP sólida)
que se pretende identifi.car K+.
J.R. Matos/2022 31
ii) O fio de Pt ou Ni-Cr, deve estar limpo, ou seja, ao ser levado à chama azulada do bico de Bunsen
não deve transmitir qualquer coloração. Se sujo, deve ser limpo com HCl conc., molha-se a ponta do fio
de Pt ou Ni-Cr na solução do ácido e leva-se à chama. Esta operação é realizada até não se observar
qualquer coloração na chama.
iii) Molha-se a ponta do fio com HCl e toca-se na SPsólida, cujo cátion se quer identificar e coloca-se a
ponta deste fio com a SPsólida na região externa da chama do bico de Bunsen. A prova será positiva se a
chama azulada se tornar de coloração violácea.
iv) Se a chama se tornar de coloração amarelo intenso, olhar a chama através do vidro de azul de
cobalto. A presença de Na+ mascara a coloração violácea da chama produzida devido a presença de K +.
O vidro azul de cobalto impede da passagem da coloração amarelo intenso e permite observar a
coloração volácea produzida devido a prenseça de K+. Neste caso é possível identificcar a presença de
Na+ e K+ na SPsólida. Por outro lado, a dificuldade de se fazer esta observação, torna este teste apenas
conclusivo para Na+, visto que o teste por via úmida (precipitação como KClO 4) é o conclusivo para a
identificação de K+ na SP,
O ensaio torna-se mais eficiente se for realizado utilizando a substância sólida (usar sais na forma de
cloreto ou nitrato), na qual se pretende identificar o íon Na+ ou qualquer outro íon. Nesse caso,
convém, primeiro, tocar o fio em HCl conc. e, em seguida, tocar na substância. Apesar de maior
dificuldade, também, é possível usar SPsolução concentrada. Amostra sólida contendo apenas um sal de
K+ (Limpar o fio com HCl conc. ou cortar a ponta usada para o teste do Na+). Repetir o teste utilizando
vidro de azul de cobalto para observar, através dele, a coloração da chama. Utilizar sais
sólidos na forma de cloreto ou nitrato.
a) Usar apenas o sal de K+
Molhar a ponta do fio no

HCl conc., tocar na Observar a cor da chama:
amostra e levar à chama
Sem o vidro de Co:
K+ [Amostra(Sólida)
pequena quantidade]
 com o vidro de Co:
b) Repetir o teste usando uma mistura de sais de K+ e Na+
Após limpeza, molhar a ponta

do fio no HCl conc., tocar na
amostra e levar à chama Observar a cor da chama:
Sem o vidro:
mistura de K+ e Na+ [Amostra(Sólida)

pequena quantidade]  com o vidro:
1) Por que utilizar o vidro azul de cobalto? Explique a sua função.
2) Por que são observadas colorações diferentes na chama do Bico de Bunsen quando
certos sais são levados a esta chama impregnados na ponta de fios de Pt ou de Ni-Cr?
Obs. O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na +. Para o K+ fornece apenas uma
indicação. A identificação do K+ deve ser realizada por via úmida.
Link, Testes de chama Na+ e K+, Vídeo 2) https://youtu.be/lSZZveA_O-A
Em caso de dúvidas quanto as características das chamas do bico de Bunsen e o seu

funcionamento recomendamos ver os vídeos 1A e 1B da página 28.
J.R. Matos/2022 32
11.2.2.2. Reações de identificação de K+ por Via Úmida
Entre as poucas reações de precipitação para o íon K+ serão abordadas aquelas que empregam
como reagente o ácido perclórico (HClO4) e o cobaltinitrito de sódio (hexanitro cobaltato de sódio)
[Na3Co(NO2)6].
No andamento de uma análise qualitativa para a identificação do K + recomenda-se a reação de

formação do KClO4, visto que o único inconveniente proceder a eliminação do íon NH4+ (quando este
estiver presente) e não trabalhar com solução muito diluída. Por outro lado, a reação de precipitação
com Na3Co(NO2)6, além de ocorrer semelhentemente como o íon NH4+, deve ser executada em
condições muito bem controlada, visto que há vários interferentes. Esta reação é estudada porque tem
um apelo didático. Além do estudante aprender a preparação do reagente, estará em contato com
reações ácido base, de óxido redução, de complexação e de precipitação.
11.2.2.3. Reação de precipitação com HClO4 em meio alcóolico e a frio.

(CUIDADO, NÃO AQUECER!!! Há riscos de explosão)
[OBS.: Usar uma solução de (KCl ou KNO3). Sempre complete as equações de reação]
K+ + HClO4
HClO4
EtOH
i) O que se observa?
a frio
a frio
ppt.
K+ Se necessário atritar as paredes
6 gotas da internas do tubo de ensaio com
solução teste bastão de vidro, que facilita a pptção.
Link, Reações Grupo V com HClO4, Video 3) https://youtu.be/CCMzj5hAo8k
11.2.2.4. Reação de precipitação com Cobaltinitrito de sódio

[Na3Co(NO2)6 é solúvel em água] o meio deve ser tamponado com HAc/Ac-
3 K+ + [Co(NO2)6]3-
Procedimento:
1) No tubo 1 preparar o reagente Na3Co(NO2)6. Utilizar a solução de Co(NO3)2 (cor________________),
que está no reagentário comum de bancada (vide a Tabela 2) e NaNO2 sólido.
2) No tubo 2 colocar 10 gotas da solução a ser identificado K+ e adicionar 4 gotas da solução tampão 1
mol/L HAc/Ac- (acondicionamento do meio para evitar interferência de meio ácido ou alcalino).
3) Misturar o reagente do tubo 1 à solução de K+ do tubo 2. Observar e anotar a cor do precipitado

formado.
4) Agitar o produto de reação e dividir em dois tubos. Retirar com um gota-gota a solução sobrenadante,
deixando nos tubos apenas o precipitado.
5) Testar a solubilidade do precipitado, adicionando no: e.1) Tubo 3, solução de HCl dil. gota a gota até
atingir um pequeno excesso; e.2) Tubo 4, solução de Na+OH- gota a gota até atingir um pequeno excesso;
6) Observar a coloração e estado físico dos produtos formados. Explicar o que ocorre em cada caso.
Escrever as equações das reações envolvidas.
Nota: O esquema de execução está a seguir.
J.R. Matos/2022 33
i) Preparacão do (Na+)3[Co(NO2)6]3- ii) Preparacão da solução
a ser identificado o K+
NaNO2(s)
HAc/Ac- 4 gotas
(Tampão 1 mol/L)
pH (4,5 a 5,0)
1
1 2
Co(NO3)2 4 a 5 gotas [já
está acidulada com HAc]. Cor da
Usar NO2- em excesso. solução: 10 gotas de
solução de K+
________
iii) Misturar o reagente do tubo 1 iv) Dividir o produto formado em 2 porções
sobre da solução do tubo 2 (despezar o sobrenadante, trabalhar apenas com o ppt.)
HCl dil. gota a

gota em excesso
3
 (brando)
1 2
Na+OH- gota a
O que se
gota excesso
observa?
K+
Cor do ppt. 4

2 (brando)
OBS.: Uma solução tampão de HAc/Ac- com pH~5 é Este teste justifica
Retirar e desprezar o
formada pela mistura de soluções de HAc e Ac- de mesmo porque o meio deve ser
sobrenadante. Trabalhar
volume e de mesmas concentrações molares. tamponado em pH~5
apenas com o ppt.
1,75x10-5 [Ac-] [H+] [H+] =1,75x10-5

Ka = pH = 4,74
[HAc]
=1
ii) Escreva as equações das reações envolvidas na obtenção do [Co(NO2)6]3- e a equação da reação deste com K+.
Explique por que o meio não pode ser ácido ou alcalino. Há interferência por agentes redutores ou oxidantes?
Link, Reações K+ e NH4+ com [Co(NO2)6]3- , Vídeo 4) https://youtu.be/vjyPQNi1kEM
11.2.3. AMÔNIO (NH4+):

O borbulhamento do gás amoníaco (NH3) em água conduz a formação de uma solução de
amônea (NH3.H2O) que apresenta caráter alcalino. Esta reação pode ser explicada a partir da
protonação da molécula de NH3 pelo H+ da molécula de H2O com a formação do íon amônio (NH4+) e
da hidroxila (OH-). A solução de amônea, também é chamada de hidróxido de amônio que é uma base
fraca (Kb = 1,75x10-5) e pode ser representada pelas seguintes equações de equilíbrio:
NH4OH NH4+ + OH- ; NH4OH NH3 + H2O
o
A solubilidade do NH3 em água à 25 C e 760 mmHg é 0,456 g NH3/g. Comercialmente o NH3 é
encontrado como uma solução aquosa concentrada com %p de 28 a 29% à 20 oC e d = 0,894 a
0,898 g/cm3. Está solução aquosa corresponde a 15 mol/L em NH 3, ou, 7,3 mol/L em NH4OH. Uma
solução aquosa de NH4OH 1,0000 mol/L apresenta [OH-] = 4,18x10-3 mol/L, ou seja, pOH = 2,38 e pH
= 11,62.
A reação de identificação do íon NH4+ com base forte (OH-) apresenta alta especificidade, ou
seja, a reação sempre será positiva na presença de qualquer outro cátion e independente do número
de cátions presente na mistura. Qualquer amostra, quando tratada com pequeno excesso de base
forte, sempre liberará NH3 desde que o íon NH4+ esteja presente. A sensibilidade da reação é tão alta
J.R. Matos/2022 34
que qualquer sal de amônio derivado de ácido fraco com Ka<10-6, espontaneamente libera NH3 devido
a reação de hidrólise. Por exemplo, (NH4)2CO3, mesmo no estado sólido, libera NH3 devido a umidade
do meio ambiente.
11.2.3.1. Reações de identificação de NH4+ por Via Úmida
11.2.3.1.1. Bases fortes (Na+OH- ou K+OH-) [OBS.: Usar NH4Cl sólido e solução de NaOH]
Procedimento:
i) Em um tubo de ensaio colocar peq. porção da amostra sólida (SP) em que se pretende identificar NH 4+.
ii) Adicionar sobre a SPsólida 6 gotas de solução de NaOH 1 ou 2 mol/L e aquecer brandamente.
Link, Reações do íon NH4+, com eliminação de NH3, Vídeo 5A) https://youtu.be/YgoMq3jvMkQ
Vídeo 5B) https://youtu.be/Gbg38VYVHBY
OH-
NH4+ + OH-
Para cada caso, quando possível escrever a equação de reação.

brando
+
1) Cheiro:
NH4
Amostra sólida
2) Recolher o gás em pedaço de papel indicador úmido em contato
com o gás. Qual o pH?
3) Recolher o gás em ponta da bagueta úmida com HCl conc.

(Fazer na capela) NH3 + HCl
iii) Cuidadosamente, identificar 4) Recolher o gás em pedaço de papel de filtro com gotas de Cu2+
o gás libertado utilizando um
dos seguintes experimentos NH3 + Cu2+
indicados. Entre os testes
recomendados o item 6 5) Recolher o gás em pedaço de papel de filtro com gotas de Mn 2+/H2O2
6) Recolher o gás sistema fechado contendo o Reagente de Nessler, ou

em pedaço de papel de filtro com gotas do Reagente de Nessler.
7) Recolher o gás em pedaço de papel de filtro com gotas de Hg22+
 Abertura na rolha O que é o reativo de Nessler?

 (válvula de segurança) Como produzí-lo no laboratório?
0,5 cm
abaixo brando Aquecer brandamente. Iniciar o aquecimento pelo
da rolha tubo em J e lentamente direcionar a chama sobre
2
o tubo (1) que contém a amostra com OH-. Agitar
0,5 cm acima cuidadosamente para auxiliar na passagem do gás
OH- 1 da solução para o tubo (2).
+
NH4
Reagente
Amostra sólida Iniciamente o Reagente de Nessler está incolor. O
de Nessler que ocorre em contato com o gás?
Antes de iniciar o aquecimento verificar se o sistema

está montado corretamente, vide pag. 24 e 25.
Gera resíduo de Hg, descarte corretamente.
J.R. Matos/2022 35
i) Calcule o pH da solução formada considerando que 1x10-5 mols de NH3 foi completamente
absorvido em 1 mL de H2O (Kb = 1,75x10-5). Equacione.
ii) Escreva a equação de reação da interação do NH3 com o HCl(g).
iii) Calcule o pH da solução formada considerando que 1x10-5 mols de NH3 foi completamente
absorvido em 1 mL de HCl 0,1 mol/L (Kb = 1,75x10-5). Equacione.
iv) O que ocorre quando o NH3 reage com solução aquosa de Cu2+? Equacione.
v) Escrever as equações das reações entre NH3 e a mistura Mn2+/H2O2.
vi) Escrever as equações das reações envolvidas na obtenção do Reagente de

Nessler e na reação deste reagente com o gás.
vii) Escrever as equações envolvidas na reação do gás com Hg22+.
J.R. Matos/2022 36
11.2.3.1.2. Reação de precipitação com HClO4 em meio alcóolico e a frio.
(CUIDADO, NÃO AQUECER!!! Há riscos de explosão)
[OBS.: Usar uma solução de (NH4Cl ou NH4NO3). Sempre complete as equações de reação]
NH4+ + HClO4
HClO4
EtOH
a frio
a frio
ppt.
NH4+ Se necessário atritar as paredes
6 gotas da internas do tubo de ensaio com Comparar com o teste executado para o
solução teste bastão de vidro, que facilita a pptção. K+. Qual diferença?
Link, Reações Grupo V com HClO4, Video 3: https://youtu.be/CCMzj5hAo8k
11.2.3.1.3. Reação de precipitação com Cobaltinitrito de sódio

[Na3Co(NO2)6 é solúvel em água] o meio deve ser tamponado com HAc/Ac-
3 NH4+ + [Co(NO2)6]3-
a. Iniciar o teste preparando o [Co(NO2)6]3- (Usar solução de NH4Cl)

b. Adotar o mesmo procedimento usado para o teste executado para o K+(pag.33 e 34). O teste é
essencialmente o mesmo. A seguir está o passo a passo esquemático para execução do teste.
c) Preparacão do (Na+)3[Co(NO2)6]3- d) Preparacão da solução a ser identificada o NH4+
NaNO2(s) HAc/Ac- 4 gotas

(Tampão 1 mol/L)
pH (4,5 a 5,0)
1 1 2
Co(NO3)2 4 a 5 gotas [já Cor da 10 gotas de

está acidulada com HAc]. solução: solução de NH4+
Usar NO2- em excesso.
________
e) Misturar o reagente do tubo 1 f) Dividir o produto formado em 2 porções
sobre da solução do tubo 2 (despezar o sobrenadante, trabalhar apenas com o ppt.)
HCl dil. gota a

gota em excesso
3
 (brando)
1 2
Na+OH- gota a
O que se
gota excesso
observa?
Cor do ppt. 4

2 (brando)
Este teste justifica

NH4+ Retirar e desprezar o sobrenadante.
porque o meio deve ser
Trabalhar apenas com o ppt.
tamponado em pH~5
Link, Reações K+ e NH4+ com [Co(NO2)6]3- , Vídeo 4) https://youtu.be/vjyPQNi1kEM
J.R. Matos/2022 37
i) Calcular o pH de uma mistura formada por 1 gota de solução de HAc 1 mol/L e 4 gotas de solução de Na +Ac-
1 mol/L (KHAc = 1,75x10-5 ; Vgota = 0,05 mL)
ii) Escrever as equações das reações envolvidas na obtenção do [Co(NO 2)6]3- e na reação deste com
NH4+. O que ocorre quando o meio for ácido ou alcalino?
iii) Como diferenciar uma da outra, usando água e mais um reagente, as seguintes espécies:
Na3Co(NO2)6, K3Co(NO2)6, (NH4)3Co(NO2)6?
11.2.3.2. Reação de eliminação do NH4+ com bases fortes

Esta reação além de possibilitar a identificação do íon NH4+ numa amostra de maneira eficiente,
também é a utilizada para promover a eliminação dessa espécie que pode interferir na identificação de outras,
como por exemplo, K+ (teste com HClO4) e NO3- (teste de identificação com Al0 em meio alcalino). Então para
eliminação deve-se adotar o seguinte procedimento:
d.1) Em um tubo de ensaio adicionar cerca de 10 gotas da SPsolução que se pretende executar a eliminação
de NH4+.
d.2) Adicionar 10 gotas de OH- (1 ou 2 mol/L) e, cuidadosamente, aquecer diretamente na chama do bico de
Bunsen (levando e retirando o tubo da chama, mantendo a agitação permanentemente). Este aquecimento
pode ser realizado, de forma mais segura, em banho-maria (colocar o tubo de ensaio contendo a mistura num
copo de Bequer de 100 mL com água e deixar sob aquecimento).
d.3) O aquecimento deve ser realizado até a total eliminação de NH 3, ou seja, até ausência de íons NH4+ em
solução. Testar NH3 nos gases libertados utilizando um pedaço de papel úmido com gotas de Mn 2+/H2O2, ou
Cu2+, ou Hg22+. O aquecimento deve prosseguir até o teste para o NH 3 for negativo.
Testar NH3 nos

OH- Voláteis libertados
10 gotas
Este teste deve ser executado quando se

 pretende identificar K+ na presença de
NH4+, ou NO3- com Al0 em meio alcalino.
10 gotas de
+
solução de NH4
A Tabela 9 apresenta de forma resumida o comportamente das espécies do grupo V e

permite a comparação entre os resultados das reações dos respectivos íons com o reagente
específico
J.R. Matos/2022 38
Tabela 9. Produtos formados e suas colorações, a partir da reação do reagente com espécies do grupo V
Íon/espécie
Na+ K+ NH4+ NH3
Reagente
OH-
HCl
HClO4
[Co(NO2)6]3-
Cu2+
Hg22+2NO3-
Mn2+/H2O2
[HgI4]2-/OH-
Teste de Chama
11.2.3.3. IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO V NUMA AMOSTRA (SPsólida)
Tem-se uma amostra branca e sólida, que pode apresentar um ou mais dos seguintes
íons Na+, K+ e NH4+. Como confirmar a presença e/ou ausência dos íons?
Neste caso o problema é simples, visto que apenas os três íons podem estar presentes. Ao
receber a amostra é recomendável inicialmente transferir uma pequena quantidade da amostra para
um copo de Becker e usando um bastão de vidro, cuidadosamente, deve proceder uma
homogeneização. Em seguida, retirar alíquotas para a identificação dos íons. Adotar o seguinte
procedimento:
Retirar alíquotas e fazer os testes:
1) amostra sólida → Na+: Teste de chama;
2) amostra sólida → NH4+: SP + OH- sob aquecimento. Identificar o gás.

3) Dissolver uma pequena quantidade da mistura em H2O. Se foi confirmado a presença de NH4+
esta espécie precisa ser eliminada antes da realização do teste de identificação do íon K +. Para a
(SPsólida) eliminação do NH4+, colocar 10 gotas da solução aquosa da SP em um tubo de ensaio e adicionar
10 gotas de solução aquosa de Na+OH-. O tubo de ensaio contendo a mistura deve ser aquecido,
cuidadosamente, empregando a chama do bico de Bunsen ou sob banho maria. Sob banho maria
o procedimento é mais seguro, porém é mais demorado. Verificar se a eliminação foi total (testar
a eliminação de NH3 empregando um pedaço de papel de filtro impregnado Cu 2+, ou Hg22+, ou
Mn2+/H2O2). Após confirmar que a eliminação foi total, resfriar a solução e adicionar lentamente
HClO4. Para auxiliar na precipitação do KClO4 adicionar EtOH e/ou atritar com um bastão de vidro
as paredes internas do tubo de ensaio. A presença de K + é confirmada pela formação de um
precipitado branco e cristalino.
Link, Identificação dos cátions do grupo V, Vídeo 6A) https://youtu.be/cPP-czQviqE

Aquecimentos de soluções, Video 6B) https://youtu.be/L8-2lKmeZsA
Obs. O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Esse teste para o K+ fornece apenas uma indicação.
J.R. Matos/2022 39
12. REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DE ALGUNS ÂNIONS USUAIS
12.1. O ÍON SULTAFO - SO42-
O íon SO42- é o ânion do ácido sulfúrico, H2SO4 (K1 = 0,4 e K2 = 1,2x10-2). O H2SO4 é um ácido
forte, porém com força inferior aos ácidos HCl, HBr, HI e HNO3. Quando concentrado, o H2SO4 (98%
em peso) é um líquido viscoso (d = 1,84 g/cm 3), incolor, inodoro e altamente desidratante, ou seja,
reage com a água facilmente e de forma altamente exotérmica. Este comportamento recomenda que
na diluição, este ácido deve ser adicionado lentamente sobre a água contida num recipiente que, deve
ser resfirado em banho de água e gelo.
A corrosividade do H2SO4 é atribuída ao fato de ser um ácido forte e por suas propriedades de
desidratação e oxidação (oxida I- a I2) em alta concentração. Como reage facilmente com a água é
higroscópico e pode ser utilizado, cuidadosamente, como agente secante em dessecadores. Em
contato com a pele o H2SO4 concentrado causa graves queimaduras de segundo grau; este ácido é
muito perigoso mesmo em concentrações moderadas. Devido ao H2SO4 ser um ácido forte, isto faz
com que todos os sulfatos sejam solúveis. No entanto, os sulfatos de Ba2+ (Ks ~ 10-10), Sr2+ (Ks ~ 10-
7
) e Pb2+ (Ks ~ 10-10) são poucos solúveis em água e o CaSO4 (Ks ~ 10-5) é um pouco mais solúvel. O
BaSO4 e o PbSO4 são sólidos brancos que podem ser diferenciados um do outro, na presença de meio
fortemente alcalino. Enquanto o BaSO4 é insolúvel, o PbSO4 solubiliza na presença de OH- devido a
formação da solução incolor de Pb(OH)42- ou Na2PbO2.2H2O.
As soluções aquosas dos sulfatos de Na+ e K+ são neutras. Por outro lado, sas soluções 0,1 mol/L
de NaHSO4 e KHSO4 tem reações ácidas (pH~2). O íon SO42- é indiferente, ou seja, não apresentar
caráter oxidante ou redutor, por isto o H2SO4 é um dos ácidos escolhidos para tornar possível reações
redoxi que ocorrem em meio ácido.
12.1.1. REAÇÕES DO ÍON SO42-
Teste a solubilidade: anotar os resultados na Tabela 8
HNO3 dil. (gota a

Me2+ = Ba2+, Sr2+ ou Pb2+ Anotar tudo o que observar.
gota até o excesso)
Me2+ (3 a
6 gotas)
brando Na+OH- (gota a gota

até o excesso)
(SO42- ) Sal de Na+
Dividir o ppt. para
ou K+ (solução)
outros dois tubos.
Será que é possível separar Ba2+ e Pb2+ de uma mistura que os contém?
Escreva todas as equações das reações envolvidas.
Link, reações do íon SO42-, Vídeo 7) https://youtu.be/8Cfr4Pqir8E

https://youtu.be/8Cfr4Pqir8E
https://youtu.be/8Cfr4Pqir8E
J.R. Matos/2022 40
Tabela 10 - Teste a solubilidade dos ppts. com HNO3 dil. e NaOH
Me2+ Escrever as equações de reação. Valores dos Ks: MeSO4 Ks
BaSO4
a) Ba 2+
SrSO4
PbSO4
SO42-
b) Sr2+
(usar
solução
de Na+)
d) Pb2+
Prova específica para SO42- : SP(solução) + Ba2+ ppt. Branco insolúvel

em HCl dil
O teste de identificação para SO42- é muito fácil, é o único íon que precipita como BaSO 4 e SrSO4
(precipitados brancos) em meio ácido, além do íon não reagir com MnO4- e I- em meio ácido forte.
12.1.2. REAÇÕES DO ÍON CARBONATO - CO32-
O íon CO32- é o ânion do ácido carbônico (H2CO3) que é instável no estado livre. Este ácido está
no meio ambiente e é encontrado na chuva, em refrigerantes, bebidas e no sangue; forma, com o seu
sal derivado, um dos tampões mais interessantes e importantes no organismo humano
(H2CO3/NaHCO3). Se decompõe espontaneamente em CO2 + H2O, é um ácido extremamente fraco
(pK1 = 6,37 e pK2 = 10,25), este fato faz com que todos os carbonatos metálicos (MeCO3) sejam
insolúveis, exceto aqueles dos metais alcalinos e de amônio. Por ser derivado de um ácido fraco, os
carbonatos de metais alcalinos dão reações caracteristicamente alcalinas, ou seja, em contato com a
água, hidrolisam, conforme a equação:
CO32- + H2O ⇌ HCO3- + OH- ; Kh = Kw/5,62 x10-11 = 1,78x10-4
Este comportamento, faz com que uma solução de Na 2CO3 0,1 mol L-1 apresente pH ~11,6 (altamente
alcalina). Por outro lado, o (NH4)2CO3, reagente de grupo dos cátions do grupo IV, devido as hidrólises
contrárias do íon CO32- e do íon NH4+ dão soluções aquosas 0,1 mol L-1 com pH~9. Qualquer MeCO3
solubiliza em meio H+ devido a formação do H2CO3 (CO2 + H2O). Esta característica, faz com que o
teste de identificação do íon CO32- em amostras desconhecidas (SP) seja muito fácil, basta adicionar H+
sobre a SP(s) e coletar o CO2 formado em solução saturada de Ba(OH)2. A turvação ou precipitado
branco de BaCO3 confirma a presença do íon CO32- na SP. Este precipitado não reage com MnO 4-
(diferentemente do BaSO3) e solubiliza até em HAc dil.
Ex. Mostre por cálculo que o pH de uma solução de Na2CO3 0,1 mol L-1 é 11,6. Enquanto para a solução
de (NH4)2CO3 de mesma concentração é 9,2. Escreva todas as equações de equilíbrio das reações que
ocorrem e explique (ou justifique) o porquê deste decréscimo de 2,4 unidades.
J.R. Matos/2022 41
12.1.2.1. TESTE ESPECÍFICO PARA O ÍON CO32- (SISTEMA FECHADO)
H2SO4 dil. ou HAc dil. - Sistema fechado (ácido diluído/água de barita)
Abertura na rolha
(válvula de segurança) Após montagem do tubo (2) adicionar o H2SO4
 diluido à substância contida no tubo (1) e fechá-lo
rapidamente.
Se ocorrer precipitação no tubo (2) separar o ppt.
0,5 cm em duas porções. Na 1a porção adicionar HAc dil. Na
abaixo 2a porção adicionar uma gota de MnO 4- dil. e
da rolha
brando
2 levemente acidulada com HAc dil. ao precipitado.
+ 0,5 cm acima
H 1 da solução Obs.: Antes da adição do ácido verificar se o
sistema foi montado corretamente.
CO32-
Amostra sólida Água de barita [Ba(OH)2]
Esta é a prova específica para CO 32- por isto deve ser realizada sempre com a SPsólida.
Antes da adicição do ácido deve-se verificar se o sistema foi montado corretamente. A solução de
água de barita deve estar límpida e transparente. Prestar muita atenção ao executar este teste,
principalmente se a amostra apresentar CO 32- em concentração baixa. A adição do ácido será a
última ação a ser executada. Após adição do ácido o sistema deve ser fechado rapidamente. Deve ser
um dos primeiros testes a ser executado com a SP (s)
EQUAÇÕES DAS REAÇÕES
(1) Tubo de ensaio com apenas Ba(OH)2;

(2) Tubo de ensaio com o resíduo após adição do ácido.
(3) Tubo de ensaio da amostra de Ba(OH)2 após absorção de CO2.
Imagem do teste qualitativo que confirma presença de CO32- numa amostra.
Link, reações do íon CO32-, Vídeo 8A) https://youtu.be/qxhrl-ZliXQ
J.R. Matos/2022 42
12.1.2.2. REAÇÃO DE PRECIPITAÇÃO COM Ba2+ E TESTE DE SOLUBILIDADE
HCl dil. i) O que se observa?

Ba2+
HAc dil.
CO32-
6 gotas ppt.
Refazer os testes usando SO42- e em seguida

SO32-para diferenciá-los. A diferenciação do
BaSO4 e BaSO3 é realizada utilizando gotas
de MnO4- acidulada com H2SO4 dil.
1. As reações de identificação do íon sulfito (SO32-) são similares àquelas do SO42- e do CO32-? Responda
este questionamento buscando informações sobre o íon SO32- na literatura.
2. O que ocorre se ao precipitado branco de BaSO3 for adicionado: a) HCl dil.? b) H2O2 seguido de HCl?
3. Por que soluções de SO32- devem ser recém preparadas antes da utilização?
4. O que ocorre se uma solução de SO32- recém preparada for tratada com gotas de: a) MnO4-/H+?
b) MnO4-/H2O? c) MnO4-/OH-? Escreva as equações de reação devidamente balanceadas.
BaX Ks Solubilidade Característica Confirmar o caráter redoxi dos ânions SO32-,

em HCl dil. redoxi do ânion CO32- e SO42-. Colocar no tubo de ensaio 5
BaCO3 5,9x10-9 solúvel Indiferente gotas da solução do ânion e em seguida
BaSO3 5,3x10-7 solúvel Redutor adicionar 1 gota de solução muito diluída de
MnO4-, já acidulada com HAc.
BaSO4 1,1x10-10 insolúvel Indiferente
Reações de Diferenciação entre os íons SO42-, CO32- e SO32-

Link, Vídeo 8B) https://youtu.be/nHIPIatJ-uc
Questões para reflexão e complementar o conhecimento

1. Escreva as equações das reações envolvidas na identificação e diferenciação dos íons CO 32-,
SO42- e SO32-.
2. Qual a prova específica para o íon SO42-? Como é possível diferenciá-lo do SO32-?
3. Como separar Pb2+ de Ba2+ em uma mistura que os contém? Esboce um esquema. E se nesta
mistura também existir o Sr2+, é possível a separação de todos os íons?
4. Como diferenciar os sólidos brancos: BaCl2, BaSO4, BaCO3 e PbSO4
5. Completar os esquemas do quadro abaixo
6. Como
J.R. Matos/2022 43
diferenciar CO32- de SO32-? Equacione.
7. Há três frascos sem rótulo. Sabe-se que cada frasco contém apenas um dos seguintes sais:
BaSO4, BaSO3 e BaCO3. Como rotular corretamente cada frasco? Equacione.
8. Monte um esquema que permita separar uma mistura que contém: BaSO4, BaSO3 e BaCO3.
9. Compare os valores dos produtos de solubilidade do BaSO4 e BaCO3? Explique por que um
deles é solúvel em H+ enquanto o outro é insolúvel. Equacione. Calcule a constante de
equilíbrio de dissolução de ambos os sais com HCl?
Dados: Ka: H2SO4 (K1 = 0,4; K2 = 1,2x10-2) e H2CO3 (K1 = 4,5x10-7; K2 = 4,7x10-11)
9. Escreva as equações das reações das espécies, balanceadas pelo método do íon elétron:
a) SO32- + MnO4- ; b) SO32- + H2O2. Procure os valores de potenciais de redução das espécies
e calcule, também, o potencial global da reação.
13. FIXAÇÃO DO CONHECIMENTO ENVOLVENDO OS ÍONS: Na+, K+, NH4+, CO32- e SO42-
Identificação dos íon Na+, K+ , NH4+, CO32- e SO42- um na presença do outro:
Suponha que em um tubo de ensaio há uma amostra branca e sólida, que pode
apresentar um ou mais dos seguintes íons Na+, K+, NH4+, CO32- e SO42-.
Como confirmar a presença e/ou ausência dessas espécies?
A primeira ação é homogeneizar a amostra (SPsólida) usando, cuidadosamente, um bastão de

vidro. Para a identificação dos íons presentes na amostra, adotar o seguinte procedimento:
Retirar pequenas alíquotas e fazer os seguintes testes:
1a) Alíquota para um vidro de relógio → Executar o teste de chama, verificar a formação de
chama amarelo intenso. Se positivo: Na+.
2a) Alíquota em tubo de ensaio → SP + OH- sob aquecimento. Verificar a liberação de NH3
(identifique o gás por pelo menos dois métodos). Se positivo: NH4+.
3a) Alíquota em tubo de ensaio (1) → Executar o teste do sistema fechado em tubo em U,
(SPsólida) empregando solução de Ba(OH)2 límpida e transparente (Tubo 2) para coleta do gás.
Após adição de H+ sobre a SP(s), verificar a ocorrência de turvação ou preciítação no
tubo 2 (BaCO3). Se positivo: CO32-.
4a) Alíquota em tubo de ensaio. Dissolver com pequena quantidade de H2O e aqdicionar
OH-. Em banho maria, fazer a eliminação do íon NH4+. Após cerca de 10 min., verificar
se a eliminação foi total (ausência de NH3). Em seguida, resfriar a solução até
temperatura ambiente e adicionar HClO4 (em excesso) e EtOH, verificar a formação de
ppt. branco e cristalino (KClO4). Se positivo: K+.
5a) Alíquota em tubo de ensaio. Dissolver com pequena quantidade de H2O, adicionar Ba2+
e verificar a ocorrência da formação de um ppt. branco. Ao acidular o meio com HCl dil.
o ppt. não deve dissolver é BaSO4. Se positivo: SO42-.
Obs. 1) Estudar este procedimento, ele será utilizado no Exercício prático 1.

2) O teste de coloração de chama é conclusivo apenas para o Na+. Esse teste para o K+ fornece
apenas uma indicação. O teste para K+ deve ser realizado com HClO4/EtOH.
J.R. Matos/2022 44
Complete o esquema visando à separação das espécies.
K+ NH4+ SO42- CO32-

OH- e 
+
K SO42- CO32-
Coleta do gás em HClO4
gás
papel de filtro
com Mn2+/H2O2
+ Ba2+ + HCl dil.
Ba(OH)2 gás ppt. solução
HCl dil. ppt.

ppt.
14. ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÂNIONS Cl-, I-, Br-, NO3-, NO2- e
CO32- COM H2SO4 dil. e conc. (verificação do comportamento das espécies)
Este estudo tem por objetivo obter informações que conduzam a conclusões parciais quanto
às características de uma substância problema e as indicações quanto à presença de alguns íons
na amostra sob investigação. Os ensaios são considerados como testes prévios ou preliminares e
são realizados diretamente com a amostra sólida.
Procedimento: Num tubo de ensaio colocar pequena quantidade do sal ou SP(s) (ponta de espátula) do
ânion desejado (ou da amostra) na forma sólida (no caso dos testes de reconhecimento, usar sais de Na+
ou K+) e adicionar o ácido (dil. ou conc.), como indicado na Tabela 9 e orientado nos esquemas a
seguir. Caso não seja observado nada a frio, aquecer brandamente e com muito cuidado.
Observar com atenção e anotar cuidadosamente o que julgar importante (liberação de gás, colorações,
cheiro etc.) e o que possibilita fazer uma diferenciação entre as espécies. Por exemplo, NO 2- reagente tanto
com H2SO4 dil. como com H2SO4 conc. Por outro lado, NO3- só reage com H2SO4 conc. Todos os ensaios
devem ser executados impreterivelmente no interior da CAPELA.
1) Os testes devem ser executados obedecendo aos esquemas apresentados a seguir e

conforme as indicações da Tabela 9:
H2SO4 dil. O que se observa ao se aquecer

(2 a 4 gotas) brandamente (na CAPELA)?
O que se observa a frio? Cor do gás_________________

brando
Sal de Na+
ou K+ (sólido)
H2SO4 conc. O que se observa ao se aquecer

(2 a 4 gotas) brandamente (na CAPELA)?
O que se observa a frio?

brando Cor do gás_________________
Sal de Na+
ou K+ (sólido)
Obs.: i) Nos casos onde ocorre liberação gasosa mantenha o tubo de ensaio no interior da capela;
ii)compare o que ocorre quando da utilização do ácido diluído e concentrado .
J.R. Matos/2022 45
2) Completar a Tabela 11 com as respectivas equações das reações devidamente balanceadas.
3) Anotar tudo o que observar, de forma a diferenciar um ânion do outro. Por exemplo, o H2SO4 por ser um
ácido fixo e o HCl volátil, quando se adiciona H 2SO4 conc. sobre o íon Cl- ocorrerá a formação de HCl que
poderá ser identificado por reação com NH4OH conc., conforme as equações das reações:
Ex.:
NaCl(s) + H2SO4(conc) HCl + NaHSO4 HCl + H2O Cl- + H3O+
Colore de vermelho o papel de indicador
HCl + NH4OH(conc) NH4Cl + H2O azul ou muda para vermelho a cor do
(Gota na ponta papel indicador universal.
da bagueta) Névoas brancas
RESUMINDO: A adição de H2SO4 sobre uma amostra sólida pode provocar reações que possibilitam
algumas informações que conduzem a conclusões parciais quanto às características da amostra e
presença de alguns íons numa dada amostra.
Tabela 11. Reações de alguns ânions com H2SO4 dil e com H2SO4 conc.
Os testes devem ser executados na capela. Se não observar nada a frio, aqueça brandamente
Ânion Reações com a amostra sólida (usar um sal de Na+ ou K+) com H2SO4
(Usar quantidade do sólido correspondente a uma ponta de espátula)
OBS.: Em ambos os casos, para o íon Cl -, aproximar do gás liberado um papel indicador úmido ou a
ponta de um bastão de vidro úmido com NH 4OH conc. O que ocorre?
Cl- H2SO4 conc. -
H2SO4 dil. -
H2SO4 conc. -
I-
H2SO4 dil. -
H2SO4 conc. -
Br-
H2SO4 dil. -
H2SO4 conc. -
NO3-
H2SO4 dil. -
H2SO4 conc. -
NO2-
H2SO4 dil. -
H2SO4 conc. -
CO32- H2SO4 dil. -
Conhecendo o comportamento de algumas espécies na presença de H2SO4 (ácido fixo) dil. e conc é possivel
fazer uma avaliação preliminar quanto à sua presença ou não numa amostra (SP) desconhecida.
Link, Reações de alguns ânions com H2SO4 dil e com H2SO4 conc.,
Vídeo 9) https://youtu.be/MrC3IXG5d3k
J.R. Matos/2022 46
Exercícios
1. Uma amostra branca ao ser tratada com H2SO4 conc. não libera gases coloridos, mesmo sob aquecimento. Qual
(is) ânion(s) pode(m) estar presente(s) nessa amostra? Equacione.
2. Uma amostra branca ao ser tratada com H2SO4 conc., após aquecimento, liberou vapores violáceos. Qual (is)
ânion(s) pode(m) estar presente(s) nessa amostra? Equacione.
3. É possível a partir do aquecimento a seco, sem adição de ácido, de certos sais obter informações que possibilite
a sua identificação? Exemplifique.
15. VERIFICAÇÃO DO CARÁTER REDOXI DE ALGUMAS ESPÉCIES. COMO VERIFICAR

NO LABORATÓRIO SE UMA ESPÉCIE É OXIDANTE, REDUTORA OU INDIFERENTE?
Para verificar experimentalmente se uma espécie é oxidante, redutora ou indiferente deve-se buscar um: a)
Oxidante característico: MnO4- [potencial de redução; E0(MnO4-/Mn2+) = 1,51 V]
Semi-reação: MnO4- + 8 H+ + 5 e- Mn2+ + 4 H20

(violeta) (incolor)
Recomenda-se utilizar uma solução de KMnO4 0,02 mol L-1 (conforme a Tab. 4). Esta solução
deve ser diluída, pelo menos, em 20 vezes (1 gota da solução para 19 gotas de H 2O, a solução
torna-se levemente violácea). À solução diluída, adicionar 5 gotas de H 2SO4 2 mol L-1.
Se a espécie (SP) reagir com o MnO4-, este é reduzido a Mn2+, logo a espécie é redutora.
b) Redutor carcaterístico: I- [potencial de redução; E0(I2/2I-) = 0,54 V]
Semi-reação: 2 I- I2 + 2 e-
(incolor) (acastanaho em solução
aquosa e violea em CHCl3)
Recomenda-se utilizar uma solução de KI 0,1 mol L-1 (conforme a Tabela 4). Esta solução deve
ser diluída, pelo menos, em 5 vezes (1 mL da solução para 4 mL de H 2O, a solução é incolor). À
solução diluída, adicionar 5 gotas de H2SO4 2 mol L-1.
Se a espécie (SP) reagir com o I-, este é oxidado a I2, logo a espécie é oxidante.
OBS. O teste deve ser realizado com ambos os reagentes, pois dependendo da espécie pode: i) reagir
apenas com o MnO4-; ii) reagir apenas com o I-; iii) reagir com os dois reagentes (a espécie é oxidante e
redutora); iv) não reagir com nenhum dos reagentes (a espécie é indiferente).
ntes1) Os testes devem ser executados obedecendo ao esquema a seguir:
gota MnO4-/H+
(solução diluida)
H2O H2SO4 dil.
Houve descoloramento
brando do MnO4- ?
SPsólida I-
Escreva as equações de óxido-redução

devidamente balanceadas, pelo Houve formação de I2 ?
método do íon-elétron. brando
2) Completar a Tabela 12 com as respectivas equações das reações devidamente balanceadas.
3) Anotar tudo o que observar, de forma a diferenciar um ânion do outro. Por exemplo, se não ocorrer
descoloramento do MnO4- e nem formar I2, mesmo sob aquecimento brando, a SP não contém íons
oxantes e redutores, apenas indiferentes.
J.R. Matos/2022 47
Tabela 12. Reações de alguns ânions com MnO4- e com I- na presença de H+
Se não observar nada a frio, aqueça brandamente
Ânion Reações com a soluções diluídas dos ânions na forma de sais de Na+ ou K+
(Usar cerca de 6 gotas da solução e adicionar um ou duas gotas dos reagentes)
a) MnO4-→
Cl-
b) I- →
a) MnO4-→
I-
a) MnO4-→
Br-
b) I- →
a) MnO4-→
NO3-
b) I- →
a) MnO4-→
NO2-
b) I- →
a) MnO4-→
CO32-
b) I- →
a) MnO4-→
SO32-
b) I- →
No caso da ocorrência de reação procure o potencial de redução da espécie envolvida. Escreva a equação da
reação devidamente balanceada pelo método do íon-elétron (semi-reações) e calcule o potencial total.
Link, Verificação do caráter redox de algumas espécies, Videos: 10A) https://youtu.be/dug_DVRTa1U

Link, Reações dos íons MnO4- e SO32-, Video 10B) https://youtu.be/b3CyXNSbZqk
J.R. Matos/2022 48
16. ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS ÍONS Cl -, Br- e I- COM Ag+
OBS.: Trabalhar com soluções diluídas de sais de Na+ ou K+ em meio HNO3 dil.
(sempre anotar as cores dos produtos formados – Tabela 11)
Este esquema proposto é válido apenas para os íons X- (X- = Cl-, Br- e I-). Usar entre 5 a
10 gotas de solução de X-. Completar a Tabela 13.
Após separar em quatro tubos, retirar e

Os haletos de prata (AgX) são todos insolúveis, exceto o desprezar o sobrenadante. Trabalhar
AgF. A cor vai do branco do AgCl ao amarelo no AgI. apenas com o ppt.
Para ampliar seu conhecimento procure na literatura
outras características que permite a diferenciação entre
os halogênios e halogenetos.
Fotólise (Deixar exposto a luz)
t (luz)
HNO3 (3 a
6 gotas) Ag+ (3 a
6 gotas)
Testar a solubilidade em:
(NH4)2CO3 (gota a
(X-) Sal de Na+

ou K+ (solução) Divida o ppt. para
outros três tubos.
NH4OH dil. (gota a
Keq da reação do
AgX Ks
AgX com NH3
AgCl
AgBr
AgI
NH4OH conc. (gota a
Kformação [Ag(NH3)2]+ = 1,7107 gota até o excesso)
Por que a solubilidade dos haletos de Ag diminui com
o aumento do raio iônico do ânion?
Nos testes de solubilidade procure explicar os

resultados baseado nos valores de Ks ou Kps.
Anotar tudo o que observar.

O entendimento dessas reações permite separar esses haletos quando presentes numa
mistura. Compare os valores de Ks (produto de solubilidade) para concluir.
Ao fazer os testes, trabalhar com soluções diluídas dos haletos porque altas concentrações
podem levar a formação de complexos, conforme ilustrado na Tabela a seguir.
Constante de Formação dos Complexos a 25 oC

AgCl2-........1,62x105 AgCl32-........1,26x105
AgBr2 ........3,02x10
- 7
AgBr32-........7,24x108
AgI2-..........3,47x1011 AgI32-
.........2,29x10 13
J.R. Matos/2022 49
Tabela 13. Reações dos haletos X- com AgNO3/HNO3, em meio aquoso
Ânion (Usar entre 5 e 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na + ou K+e 3 a 4 gotas da solução de
Ag+. Após precipitação desprezar o sobrenadante, trabalhar apenas com o ppt.).
(X-)
Fotólise (deixar o ppt. Descansar exposto a luz):
Cl-
Solubilidade em: a) (NH4)2CO3 ()
b) NH4OH (dil.)
c) NH4OH (conc)
Br-
b) NH4OH (dil.)
c) NH4OH (conc)
I-
b) NH4OH (dil.)
c) NH4OH (conc)
Com base nos resultados desta tabela, proponha um método para separação de Cl-, Br- e I-
presentes uma dada amostra. Monte um esquema de separação para Cl-, Br- e I-.
Link, Estudo comparativo das reações dos íons Cl-, Br- e I- COM Ag+,
Vídeo 11) https://youtu.be/KfQylOE0S-o
J.R. Matos/2022 50
17. PROVAS ESPECÍFICAS - REAÇÕES DE Br- e I- COM ÁGUA DE CLORO (H2O/Cl2)
Estes ensaios permitem a identificação de Br- e I-, em solução e num mesmo tubo de ensaio, baseado
nos valores de potenciais de redução.
Procedimento: Em tubo de ensaio, colocar 5 gotas da amostra em solução, adicionar H2SO4 dil. até meio
levemente H+(verificar o pH) e 10 gotas de CHCl3 ou CCl4 (são mais densos que a água). Adicionar H2O/Cl2 (ou
solução de NaClO) gota a gota, agitando após cada adição. Prestar muita atenção com as mudanças de
coloração, apenas, no solvente orgânico após a adição de cada gota de H2O/Cl2, seguida de agitação do
sistema. Anotar suas observações e escrever as equações de reação na Tabela 14. Seguir o esquema ilustrado
abaixo:
H2SO4 dil. H2O/Cl2
CHCl3 O que se observa na fase orgânica,
Até meio H+ gota a gota
até excesso quando se adiciona gotas e o
excesso de H2O/Cl2?
X- em
(X ) Sal de Na ou
- + meio H+
CHCl3
K+ (solução)
Tabela 14. Reações de Br- e I- com água de cloro (H2O/Cl2)

Ânion Reações com H2O/Cl2 para Br-, I- e mistura dos dois
(Usar 5 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+).
A adição da H2O/Cl2 deve ser feita gota a gota
Br-
A adição da H2O/Cl2 deve ser feita gota a gota
I-
E0(X2/2X-) Valor em V
-
Cl2/2Cl
Misturar A adição da H2O/Cl2 deve ser feita gota a gota Br2/2Br-
I2/2I-
Br- (5 gotas)
+
I-(2 gotas)
(ilustração
na página
seguinte)
LINK, Provas específicas - reações de Br- e I- com H2O/Cl2
Vídeo 12) https://youtu.be/nB0Ddrmxtqw
1) É possível identificar Br- e I- juntos num mesmo tubo de ensaio, sem fazer qualquer tipo de separação?
OBS. Procure as explicações com base nos potenciais de redução dos pares X2/2X- .
2) Como separar íons Cl-, Br- e I- presentes numa mistura a partir da adição de Ag +e dissolução dos
precipitados regulando a concentração de NH 3 no meio? Esboce um esquema de separação e justifique com
base nos valores de produtos de solubilidade e constante de estabilidade do [Ag(NH3)2]+.
3) Como separar completamente Cl - e I- numa dada amostra? Equacione
A partir dos potenciais de redução das espécies é possível prever a espontaneidade das reações redoxi, ou
seja, quais espécies reagem entre si.
O par de maior potencial a forma oxidada é oxidante forte. Enquanto o par de menor potencial a forma
reduzida é redutor forte. Os agentes fortes reagem entre si para originar os agentes fracos. Para reações
que ocorrem espontaneamente o potencial total da pilha formada é maior que zero
J.R. Matos/2022 51
18. IDENTIFICAÇÃO DE Br- e I-, JUNTOS NO MESMO TUBO DE ENSAIO, COM ADIÇÃO
DE H2O/Cl2 GOTA A GOTA ATÉ ATINGIR O EXCESSO
H2O/Cl2 H2O/Cl2 H2O/Cl2 H2O/Cl2
Agitar Agitar
Agitar Agitar
Fase
aquosa
Fase
orgânica
Violáceo identifica Mistura de Amarelo alaranjado

I , logo há I- na
2
I2 e Br2, identifica Br2, logo há
amostra Br- na amostra
19. IDENTIFICAÇÃO DE Cl- EM PRESENÇA DE Br- E I- A PARTIR DA SEPARAÇÃO COM

Ag+/HNO3
Esta prova tem por objetivo a separação e identificação de Cl- em solução aquosa numa mistura que o
contém na presença de Br- e I-. Antes da execução do teste para Cl- com Ag+, deve-se certificar da
presença de Br- e I- (fazer a prova específica para Br- e I-.). Porque se não houver Br- e I-, após a adição
de Ag+/HNO3 dil., o ppt. será branco devido a precipitação do AgCl.
Procedimento:
1. A mistura das soluções de Cl-, Br- e I- (caso não disponha preparar a mistura com cerca de 5 gotas da
solução de cada espécie) deve ser acidificada com HNO3 dil.
2. Em seguida, adicionar solução de Ag+ em excesso.
3. Centrifugar e adicionar Ag+ ao sobrenadante para verificar se a precipitação dos três haletos foi completa.
Caso não tenha sido, adicionar mais Ag+. Enquanto ocorrer precipitação, deve-se adicionar Ag+.
4. Após confirmar que a precipitação foi quantitativa, filtrar ou centrifugar (Filtrado I, possui Ag+ empregado
em excesso).
5. Lavar o precipitado com solução aquosa HNO3 bem diluída, até que a água de lavagem dê reação negativa
mediante adição de íons Cl-. Se isso ocorreu, significa que o excesso de Ag+ foi eliminado (desprezar o
filtrado I e as águas de lavagens).
6. Se o precipitado foi isolado por filtração, este deve ser transferido do papel de filtro para um tubo de ensaio.
Se foi por centrifugação já se encontra no tubo de ensaio após as lavagens. Independente do caso, o ppt.,
deve ser tratado com solução de (NH4)2CO3, pelo menos 2 vezes.
7. Agitar vigorosamente e separar o sobrenadante (Filtrado II).
8. Lavar pelo menos mais duas vezes o precipitado com água contendo (NH4)2CO3.
9. Acidificar o filtrado (II) com HNO3 dil. A ocorrência da formação de ppt. Branco, indica a presença de AgCl.
Conclusão: a amostra tem Cl-
OBS. a) Os outros dois haletos são identificados em solução utilizando H 2O/Cl2 na presença de solvente
orgânico.
b) O esquema seguinte ilustra a separação e identificação do Cl - na mistura com Br- e I-, assim como, a
separação dos outros dois haletos.
c) a Figura seguinte ilustra o resultado obtido pela adição lenta e sucessiva de Ag+, seguida de
centrifugação. É possível observar a ocorrência da precipitação dos AgX na seguência lógica dos seus
J.R. Matos/2022
produtos 52
de solubilidades. O primeiro a precipitar é o AgI, seguido do AgBr e AgCl, as diferenças de
colorações, de baixo para cima no tubo de ensaio, evidencia claramente este fato. Qual a diferença de
solubilidade em água entre os três AgX? Partindo de uma mistura dos três X- na concentração 0,001
- -
Link, Identificação de Cl- em presença de Br- e I- a partir da separação com
Ag+/HNO3, Video 13: https://youtu.be/mTn2udg5WHo
Precipitação
consecutiva
dos AgX
Numa mistura
de Cl-, Br- e I-
o Ag+ deve ser
adicionado em
AgCl excesso para

garantir a
Ks ~ 10-10 precipitação
AgBr
quantitativa de
todos os íons.
Ks ~ 10-13
AgI
Ks ~ 10-16
(Foto cedida pela aluna Cynthia Fernandes (Disciplina QFL 230 – Curso de Farmácia Noturno – IQ-USP 2013)
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO
ESQUEMA DE SEPARAÇÃO (Deve-se conhecer a solubilidade das espécies)
- - -
Cl Br I
HNO3 dil., Ag+(exc.)
O ppt. deve ser lavado

Filtrado e as
águas de
(I) AgCl AgBr AgI com H2O/HNO3
exaustivamente
lavagens
(Desprezar) (NH4)2CO3 (exc.)
[Ag(NH 3)2]+ + Cl
- (II) AgBr AgI
Ao utilizar a centrífuga
HNO3 dil. NH4OH conc. (exc.) não se esqueça de colocar
no suporte, em posição
AgCl contrária, um tubo de
[Ag(NH 3)2]++ Br- AgI massa similar ao tubo em
Cor________
que está o material à
HNO3 dil. Cor________ centrifugar.
AgBr
Cor________ Explique essa separação
baseado nos valores de
produto de solubilidade e
constantes e estabilidades.
1. Porque utilizar (NH4)2CO3 para separar o AgCl dos outros AgX e não NH4OH? Escrever as equações de
equilíbrio de formação de NH3 a partir do (NH4)2CO3 e do NH4OH.
2. Explique porque numa solução de (NH4)2CO3, espontaneamente, há a liberação de NH3 e CO2, enquanto
que numa solução de NH4Cl não há a liberação de nenhuma substância gasosa. Equacione. Como isso pode
ser comprovado experimentalmente?
20. REAÇÕES DO ÍON NITRITO (NO2-)
J.R. Matos/2022 53
O íon NO2- é o ânion do ácido nitroso (HNO2). O HNO2 (relativamente fraco Ka = 4x10-4) só existe
no estado livre em solução aquosa diluída e fria (as soluções concentradas são azuis), porque
facilmente se decompõe no respectivo anidrido (N2O3) e H2O:
2 <HNO2> N2O3 + H2O
Por sua vez o N2O3 também é instável e só pode existir a baixas temperaturas. Na temperatura
ambiente se decompõe facilmente em NO e NO2: <N O > NO + NO2
2 3
Os nitritos são mais estáveis que o HNO2. São sóluveis em água. O AgNO2 é menos solúvel, porém se
dissolve muito bem em água quente. Alguns sais complexos são pouco solúveis K 3[Co(NO2)6] e
(NH4)3[Co(NO2)6]. A Tabela 15 apresenta as reações do íon NO2-. Observe os esquemas para executá-las.
Tabela 15. REAÇÕES DO ÍON NO2-

Reação NO2-
(Usar entre 5 e 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na + ou K+)
a) Prova com sal de Fe2+ recem-preparada PROVA ESPECÍFICA
Mohr (solução de sulfato adição em excesso
ferroso amoniacal recém
preparada)
a frio
A reação ocorre facilmente,
mesmo empregando HAc
dil. Nesse caso toda a Amostra
solução torna-se Solução
(NO2- em HAc) acastanhado
acastanhada medir o pH
O que ocorre se no momento da adição do Fe 2+ a
Como preparar a solução
solução de NO2- estiver alcalina? Repita o teste com
de sal de Mohr?
o meio levemente alcalino.
Equações:
Qual a fórmula desse
sal?
b) Redução em meio
Alo OH-
OH- com Alo em pó. excesso
1) Cheiro
Esta reação ocorre

2) Pedaço de papel de filtro com Mn2+/H2O2
facilmente com Al0. 
A reação deve ser 3) Pedaço de papel de filtro com Cu2+
executada com extremo SP (NO2-)
cuidado e empregando Este teste pode ser usado para identificação
pequena quantidade de de NO2- em amostras coloridas.
Al0 em pó. Se necessário
aqueça brandamente.
Equações:
c) Eliminação de NO2- O=C(NH2)2 sólido + H+ H2SO4 dil.

com (NH4)2SO4 ou uréia
Fe2+
até
NH2 eliminação
O=C  total
NH2 H2SO4 dil.
SP (NO2-) Verificação se a eliminação foi total.
gota MnO4-
Use solução diluida de MnO4-/H+ ou o
próprio teste com Fe2+/H2SO4
Equações:
Link, video 14A) https://youtu.be/loQmKJ3ERhk
J.R. Matos/2022 54
21. REAÇÕES DO ÍON NITRATO (NO3-)
O íon NO3- é o ânion do ácido nítrico (HNO3). O HNO3 é um dos ácidos minerais mais fortes, além
de ser um oxidante muito forte que oxida muitos redutores. O HNO 3 é utilizado em análises para a
solubilização de espécies que são insolúveis em HCl e H 2SO4, por exemplo sulfetos metálicos,
diferentes metais e ligas. Os produtos de sua redução, geralmente, são NO 2 (forma-se na oxidação
com HNO3 conc.) ou NO (quando se utiliza HNO3 dil.). Em alguns casos pode ocorrer a redução a N2O,
N2 ou NH3. Os nitratos são solúveis em água, exceto os sais básicos de bismuto e de mercúrio.
Diferentemente dos NO2-, os NO3- não reagem com H2SO4 dil, mas reagem com H2SO4 conc., sob
aquecimento, formando HNO3 que se decompõe no anidrido correspondente (N2O5) e H2O. O N2O5 se
decompõe em NO2 e O2.
2 NO3- + H2SO4 2 HNO3 + 2H+ ; 2 <2HNO3> N2O5 + H2O ; <N2O5> 2 NO2 + ½ O2
A Tabela 16 apresenta as reações do íon NO2-. Observe os esquemas para executá-las.
Tabela 16. Provas específicas para NO3-

Reação (Usar entre 5 e 10 gotas da solução do ânion na forma de sais de Na+ ou K+)
a) Prova do Anel
PROVA ESPECÍFICA
com sal de Mohr Fe2+ recem-preparada
(solução de sulfato adição em excesso Adicionar H2SO4 conc. muito
ferroso amoniacal recém lentamente e sem agitar.
preparada)
a frio Nessa condição há a separação
entre a fase aquosa e a fase do
O H2SO4 conc. deve ácido. A reação ocorre na interface.
ser adicionado por
último, lentamente e SP (NO3- em HAc)
pelas paredes do tubo,
Cuidado, o I- reage com H2SO4 conc. e gera I 2
sem agitação e a frio. Anel acastanhado
formando um anel acastanhado. Por isto a prova
de identificação do I- deve ser realizada antes da FeNOSO4
prova do anel, caso presente escolha a prova (b)
Cuidado ao para a identificação de NO3-. H2SO4 conc.
trabalhar com Equações:
H2SO4 conc.
b) Redução em Alo OH-

meio OH- com Al0 excesso
ou Zn0 em pó. 1) Cheiro
(Fazer o teste com 2) Pedaço de papel de filtro com Mn2+/H2O2


ambos)
3) Pedaço de papel de filtro com Cu2+
SP (NO3-)
Cuidado ao fazer o
Este teste pode ser usado para identificação
teste com Al0. Usar
de NO3- em amostras coloridas.
pequena quantidade Equações:
de Al0 em pó, porque
pode ocorrer o
transbordamento do
produto de reação. Se
necessário aquecer Link, video 14B) https://youtu.be/JexmAVO0GIc
brandamente. Se
c) Eliminação com Não ocorre

(NH4)2SO4 ou uréia
(NO3- não reage com NH4+ ou uréia)
1) Como identificar NO3- e/ou NO2- em soluções coloridas?
2) Como diferenciar os sólidos brancos: NaNO3 e NaNO2?
3) Escreva a equação de reação devidamente balanceada pelo método do íon-elétron:
a) NO2- + NH4+ + ... b) NO2- + O=C(NH2)2 + ...
J.R. Matos/2022 55
22. Identificação de NO2- e NO3- em uma mistura
Procedimento: Uma vez constatado a presença de NO2-, este deve ser eliminado
(adição de uréia em meio acidulado com H2SO4 dil. e a mistura é aquecida à ebulição,
em banho maria, até o teste negativo para NO2-), porque o teste é essencialmente o
Mistura mesmo para o NO3-, a diferença reside na concentração do ácido (a reação para o NO2-
NO2- e NO3- e de maior sensibilidade, se processa até na presença de HAc dil.). Após a eliminação
total do NO2-, faz-se a prova do anel pardo para identificar o NO3-.
Para verificar se a eliminação do NO2- foi total:

1. Retirar uma alíquota da amostra que foi submetida ao aquecimento;
2. Acidificar o meio com HAc dil.;
3. Em seguida, adicionar uma gota de solução muito diluida de MnO 4-. Caso ocorra o
descoloramento imediato do MnO4- é porque ainda há NO2-. O teste também pode ser
executado com uma alíquota da amostra após certo tempo de aquecimento, com sal de
Mohr (Prova específica), na presença de HAc dil.
Equacione e explique.
Link, video 14C) https://youtu.be/ByIaNuqgA2E
DIFERENCIAÇÃO ENTRE AS PROVAS ESPECÍFICAS DE NO2- e NO3-. A Figura abaixo ilustra o

resultado obtido nas provas específicas para NO2- e NO3- e as equações das reações envolvidas.
Há a ocorrência de uma reação de óxido redução seguida de outra de complexação.
Fe2+ + NO2- + H+ Fe3+ + NO + H2O NO3-

NO2- exc.
H2SO4 dil.
ou HAc dil.
Fe2+ + NO3- + H+ Fe3+ + NO + H2O

exc.
H2SO4 conc.
H2SO4
Fe2+ + NO + SO42- [FeNO]SO4 conc.
exc.
Anel
Solução A solução de ferro nitrosilo, [FeNO]SO4, pode
acastanhado
acastanhada ser uma solução para o transporte do gás NO.
O anel somente é formado se o ensaio for realizado a frio, sem agitação e adicionando o H 2SO4 conc.
lentamente pelas paredes do tubo de ensaio. Observe que o H 2SO4 conc., por ser mais denso, é
direcionado ao fundo do tubo e desloca a solução aquosa para cima e exatamente na interface entre as
duas fases é que a reação se processa. Nesta interface as condições são adequadas para a reação. Caso
não observe nada, antes de desprezar o tubo de ensaio, dê leve toques no tubo de ensaio na região da
interface para uma agitação localizada do sistema.
J.R. Matos/2022 56
23. VERIFICAÇÃO DO CARÁTER ÁCIDO-BASE DE ALGUMAS ESPÉCIES.
23.1. MEDIDA DO pH DE SOLUÇÕES AQUOSA DE SAIS

O valor de pH das substâncias está diretamente ligada à [H +] e [OH-] presentes na amostra. Quanto
maior a [H+] menor é o pH (maior a acidez) da amostra e quanto maior a [OH -] maior é o pH (maior a
alcalinidade) da amostra. Estes valores estão dispostos em uma escala de pH que varia entre 0 e 14, porque
o pH expressa a [H+] para soluções aquosas muito diluídas (escala decimais), que varia de 1,0 a 1,0x10 -14
mol L-1. Pela notação de Sorensen, p = -log, então matematicamente pH = -log[H+]. Uma solução será
neutral quando a [H+] = [OH-] = 1,0x10-7, ou seja, pH = pOH = -log 1,0x10-7 = 7. Soluções que
apresentam pH < 7 são ácidas (pOH > 7) e aquelas com pH > 7 são alcalinas (pOH < 7).
Devido ao equilíbrio iônico da água, o produto [H+]x[OH-] = 1,0x10-14 = Kw (constante do produto
iônico da água), isto significa que a elevação da [H +] da água causa uma diminuição na [OH-], tal que o
produto iônico da água permanece 1,0x10-14, em outras palavras, pH + pOH = pKw = 14.
No laboratório o pH de soluções aquosas podem ser,
fácil e rapidamente, medidos utilizando fitas ou tiras de pH
contendo indicador universal. Estas tiras ou fita de pH são
tiras de papel absorvente, impregnadas com um indicador
ou uma mistura de indicadores. No caso do indicador
universal, tem-se uma mistura de indicadores de pH, que
apresentam cores distintas para cada valor de pH entre 1
(Vermelho) e 14 (azul). Baseado nestes conceitos preencha
Escala de valores de pH
a Tabela 15 indicando o valor de pH para cada espécie. Para
Figura x. Ilustração da correspondência
estas medidas adotar o seguinte procedimento:
das cores com o valor de pH numa tira
1) Selecionar um frasco contendo água destilada ou contendo indicador universal.
deionizada e medir o pH. Esta água será empregada
preparação das soluções aquosas dos sais.
2) Em um tubo de ensaio coloque uma pequena quantidade (ponta de espátula) de NaCl. Adicionar cerca de
20 gotas de água. Após dissolução medir o pH.
3) Todos os outros sais que serão medidos o pH de suas soluções escolha sais de: a) Na + para medir o pH,
considerando o ânion solução; b) Cl- para medir o pH, considerando o cátion em solução.
4) Anotar os resultados na Tabela 17 e justificar os valor de pH em cada caso e quando possível escrever as
equançoes de reação.
23.2. REAÇÕES DE HIDRÓLISE

São reações ácido-base e ocorrem quando um cátion ou ânion derivados de elétrólitos fracos alteram
o equilíbrio iônico da água, como consequência é observado um aumento ou diminuição no valor do pH da
água pura, ou seja, valores de pH maior ou menor do que 7.
O equilíbrio iônico da água pode ser representado de uma forma bem simples por:
H2O H+ + OH-
onde a constante de equilíbrio corresponde a Kw, que a 25 oC é igual a 1,0x10-14.
Em vista disso, um cátion derivado de eletrólito fraco interage com o íon OH -, do equilíbro iônico da
água, para formar o hidróxido fraco correspondente, que, se for solúvel, possui uma constante de
dissociação dado por Kb, ou, se for insolúvel, possui uma constante de solubilidade dado por Ks ou Kps
(constante do produto de solubilidade), isto conduz a um aumento da concentração de íons H+, ou seja,
uma diminuição no valor do pH da água pura. Por outro lado, um ânion derivado de elétrolito fraco interage
com o íon H+, do equilíbro iônico da água, para formar o ácido fraco correspondente, que possui uma
constante de ionização dado por Ka, isto conduz a um aumento da concentração OH-, ou seja, um aumento
no valor do pH da água pura. Por exemplo, considerando um ânion A - e um cátion M+, ambos derivados de
eletrólitos fracos, as suas reações de hidrólise podem ser equacionadas e suas constantes de hidrólise (Kh)
calculadas, conforme ilustrado nos quadros seguintes:
H2O H+ + OH- ........ Kw H2O H+ + OH- ........ Kw

A- + H+ HA ........ 1/Ka M+ + OH - MOH ........ 1/Kb ou Ks
H2O + A- HA + OH- H2O + M+ MOH + H+
Kw [HA][OH-] Kw [MOH][H+]
Kh = = Kh = =
Ka [A-] Kb [M+]
J.R. Matos/2022 57
Tabela 17. Valores de pH de soluções aquosas de algumas espécies
ESPÉCIE Indicar o valor do pH medido e justifique o valor. Equacione quando possível
H2O
Na+
K+
NH4+
Cl-
Br-
I-
NO3-
NO2-
CO32-
SO32-
SO42-
Ac-
NH4Ac
Link, ___________________________ Vídeo 15) a ser produzido________________________
Exercícios
1) Calcule o pH de uma solução 0,1 mol/L em NH4Cl e escreva as equações de hidrólise. Dado: Kb(NH4OH) = 1,75x10-5
2) Tem-se uma solução aquosa formada pela mistura de 100 mL de HAc 0,2 mol/L com 200 mL de NaOH 0,1 mol/L.
Calcule o pH da: a) solução de HAc; b) solução de NaOH; c) da mistura das duas soluções. Escreva as equações das
reações envolvidas. Dado: Kb(HAc) = 1,75x10-5
3) Para dissolver 2,7035 g do sal FeCl3.6H2O para obter 1 litro de solução foi necessário a adição de HCl dil. Calcule o pH
da solução para que o sal esteja totalmente dissolvido. Explique o porquê da adição do ácido. Escreva as equações das
reações que ocorrem nesta preparação. Dado: Ks[Fe(OH)3] = 3,8x10-38 Massa molar: H...1; O...16; Cl...35,45; Fe...56
4) Escreva as equações das reações de hidrólise para os íons NH4+ e CO32-, ambos, 0,1 mol/L. Para qual deles a extensão
da hidrólise é mais acentuada. Justifique. Dado: H2CO3 (K1=4,3x10-7 e K2 = 5,6x10-11); Kb(NH4OH)=1,75x10-5.
J.R. Matos/2022 58
24. PROVAS ESPECÍFICAS E/OU REAÇÕES RECOMENDADAS PARA A IDENTIFICAÇÃO
DOS ÂNIONS – RESUMO
Escreva as equações das reações envolvidas em cada caso e aponte as condições necessárias para a
execução de cada teste. Preencher a Tabela 16, que corresponde a um resumo das provas específicas de
cada íon.
→ Cl-
a) Adição de íons Ag+ em meio HNO3 dil., desde que Br- e I- estejam ausentes.
b) Na presença de Br- e I-, também, recomenda-se a precipitação dos haletos com excesso de
Ag+/HNO3 para separação do Cl- como [Ag(NH3)2] +Cl-.
→NO2-
(SP) NO2-(solução) + HAc dil. + Fe2+ (Sal de Mohr)→ Observar que toda a solução se torna acastanhada
caso exista NO2- na SP. O teste deve ser executado na ausência de íons metálicos que possam precipitar
com SO42-. Se o meio for alcalino precipita Fe(OH)2. Se houver CO32- pode precipitar Fe2(OH)2CO3
→ NO3-
a) Prova do anel. É a mesma reação utilizada para o NO2-, a diferença é que para NO3- se utiliza H2SO4
conc. Como o H2SO4 conc. é mais denso, a adição lenta e sem agitação, há a formação de duas fases e a
reação ocorre na interface entre o ácido e SP que já deve conter a solução do sal de Mohr. Forma-se um
anel verde acastanhado. O NO2- deve ser eliminado previamente. Obs: NO2, Br- e I- interferem.
b) Redução em meio alcalino. Obs.: NO2- e NH4+ interferem. Br- e I- não interferem
→ CO32-
a) Sistema fechado (ácido diluído/água de barita). Preparar o sistema fechado corretamente
e deixar para adicionar o ácido por último. Após adição do ácido fechar rapidamente o sistema.
→ Br-
a) Água de cloro (I- pode estar presente). Observe que a reação é essencialmente a mesma para
ambos os íons, porém ela ocorre mais facilmente para o I-.
NO2- pode interferir.
(reação de maior sensibilidade). Ao adicione a água de cloro
→ I- gota a gota e após agitação, observe a coloração no meio

orgânico. Não se prenda à coloração no meio aquoso.
a) Água de cloro (Br- pode estar presente).
→ SO42-
a) Com íons Ba2+ em meio HCl dil.
SO42- + Ba2+
J.R. Matos/2022 59
Tabela 18
Tabela Provasespecíficas
12 ––Provas específicaspara alguns
para íonsda análise I
os íons
Íon a identificar Prova específica, reagente e Resultado Interferência(s) Equação de reação (ões)
condições
Na+ (SPsólida)
J.R. Matos/2022
K+ (SPsolução)
NH4+ (SPsólida)
SO42- (SPsolução)
CO32- (SPsólida)
Cl- (SPsólido)
Cl- (SPsolução)
Br- (SPsolução)
I- (SPsolução)
Br- e I- (SPsolução)
NO2- (SPsolução)
NO3- (SPsolução)
60
25. IDENTIFICAÇÃO DOS ÍONS EM AMOSTRA SÓLIDA – Exercício Prático 1
Até este momento, numa SPsólida, podem estar presentes os seguintes íons:
Na+, K+, NH4+, Cl-, Br-, I-, CO32-, NO2-, NO3- e SO42-
(Amostras (SP) com apenas estes íons são totalmente solúveis em água)
Na execução de qualquer análise, nesta disciplina, a amostra deve ser cuidadosamente homogeneizada
e, depois, dividida em três partes:
Porção 1→ É usada para a execução das provas prévias e realização dos ensaios que exigem SP sólida.
Porção 2→ deve ser usada para o andamento da análise.
Porção 3→ deve ser guardada para que os testes possam, eventualmente, ser repetidos após a análise ter
sido finalizada (ou corrigida).
25.1. PROVAS PRÉVIAS

Estes testes devem ser realizados com a SPsólida (usar pequenas quantidades):
a) Solubilidade em água e em HCl dil.

colocar uma porção da amostra correspondente a uma ponta de espátula em um tubo de ensaio.
Adicionar cerca de 2 mL de água destilada e agitar, observando se ocorre a dissolução total ou não
(recomenda-se aquecer brandamente para auxiliar na dissolução). Se a amostra for insolúvel em água
faça o teste com HCl dil., para isto adicione HCl dil. à suspensão amostra obtida na tentativa de
solubilização com água. Da mesma forma, se não dissolver a frio, aqueça brandamente.
b) Caráter ácido ou básico

Tocar a solução (ou sobrenadante, caso a amostra seja insolúvel) com a ponta de um bastão de vidro
limpo e seco e, depois, colocá-la em contato com uma tira de papel indicador universal. Comparar a
cor observada na tira de papel com o padrão de cores do papel indicador utilizado e tem-se, assim, o
valor do pH da solução aquosa da amostra. Este resultado permite conclusões preliminares.
c) Verificação do caráter redoxi
gota MnO4- (solução

H2SO4 dil. bem diluida)
H2O
Houve descoloramento do
brando MnO4-?
SP (sólida) I-
A amostra é oxidante, redutora ou

indiferente? Quais íons podem estar Houve formação de I2?
presentes? brando
d) Comportamento em ácido sulfúrico concentrado. Colocar uma porção da SPsolida,

correspondente a uma ponta de espátula, em um tubo de ensaio e adicionar cerca de 10 gotas de
H2SO4 conc. Observar o comportamento da amostra a frio e a quente (brando). O teste deve ser
executado na CAPELA
NOTA: Dependendo das observações anotadas, podem-se tirar conclusões

preliminares acerca de alguns íons presentes/ausentes na amostra.
Link, Exercício Prático 1 - Orientações para a análise de uma SPsólida (cátions do grupo V
e alguns ânions), video 16A) https://youtu.be/JunA7ABdKUk
J.R. Matos/2022 61
25.2. ANDAMENTO DA ANÁLISE
a) Ensaios (provas específicas) com a SPsólida (usar pequenas quantidades):
a.1) Na+→ Ensaio: Coloração da chama (conclusiva apenas para o íon Na+).
a.2) CO32- → Ensaio: Sistema fechado [SP + ácido diluído → recolher o gás em Ba(OH)2]; verificar se o
sistema está montado corretamente
+
a.3) NH4 → Ensaio: SP + OH- sob aquecimento (identificar o gás). Se identificar NH4+ promova
imediatamente a sua eliminação. Aquecimento em banho maria na presença de OH- em excesso.
b) Ensaios por via úmida

Dissolver a SP em água, se necessário aquecer para favorecer a dissolução. A partir da solução fria retirar
alíquotas, acondicionar o meio adequadamente e executar as provas específicas para o íon em estudo.
b.1) K+ → Proceder o ensaio empregando como reagente HClO4 em meio etanólico (a reação de ser feita a
frio). Obs.: caso a amostra contenha NH4+, este íon deve ser eliminado antes de se realizar o
ensaio para identificação do K+;
b.2) Cl- → Se estiver confirmado a ausência de Br- e I- adicionar Ag+ em meio HNO3 dil. para avaliar possível
precipitação do AgCl. Caso haja Br- e I- na amostra proceder a separação adicionando Ag+ em
excesso, em meio HNO3 dil. Separar o ppt. por centrifugação/decantação e lavá-lo com HNO3 dil.
Adicionar ao ppt. solução de (NH4)2CO3 para separar o [Ag(NH3)2]+Cl- dos ppts. de AgBr e AgI. A
adição de HNO3 dil. à solução reprecipita AgCl, confirmando a presença de Cl-.
b.3) Br- e I- → Empregar o ensaio com H2O/Cl2 em meio H2SO4 dil. e extração de I2 (gotas de H2O/Cl2) em
CHCl3 (ou CCl4) e no excesso de H2O/Cl2 o Br2 (atenção: os dois íons são testados no
mesmo tubo);
b.4) NO2- → Acidular a solução com HAc. Em seguida adicionar sal de Mohr (sulfato ferroso amoniacal). OBS.:
NO2- e I- não estarão juntos numa mesma amostra;
b.5) NO3- → Caso o NO2- esteja ausente acidular a solução com HAc, adicionar sal de Mohr e
lentamente e a frio o H2SO4 conc. (Prova do anel). Caso o NO2- esteja presente, este
precisa ser eliminado antes de se executar a prova do anel para NO3-.
b.6) SO42- → Acidular a amostra com HCl dil. e adicionar Ba2+;
Elabore um esquema que permita mostrar a separação dos

ânions listados acima a partir de uma solução que os contém.
Visando a consolidação e sedimentação de conhecimento, foi elaborado o Exercício Prático 1 para uma
das aulas de LABORATÓRIO VIRTUAL. Foram preparadas duas amostras, numeradas como SP-12 e
SP-25 e os ensaios envolvidos na identificação dos íons presentes nestas amostras foram gravados.
Abordando as esguintes etapas na análise: 1) Avaliação visual das amostras; 2) Provas prévias (testes
de solubilidade, medida do pH da solução/suspensão em água da SP, cárater redoxi e comportamento
da SP frente ao H2SO4 dil. E conc.; 3) Testes específicos para cada íon.
A gravação dos experimentos do Exercício Prático 1 - SPsólida - amostra 12 e 25 - resultou nos

seguintes vídeos:
a) Link, Análise Qualitativa - Parte 1, Vídeo 16B) https://youtu.be/BcNWX_UJSYQ

b) Link, Análise Qualitativa - Parte 2, Vídeo 16C) https://youtu.be/owz1odJEvfk
c) Link, Análise Qualitativa - Parte 3, Vídeo 16D) https://youtu.be/l-UY0Tf3aaE
Após assistir os vídeos e usando o formulário : proposto, elaborar um relatório conforme as

orientações dos professores. Este relatório será uma das avaliações da parte prática.
QFL1111 – EXERCÍCIO PRÁTICO 1 - AMOSTRA No___ Bancada____ – LAB.____
Nome:________________________________________ ___/___/____
J.R. Matos/2022 62
1ª QUESTÃO. Espécies encontradas:
Cátions Ânions
2ª QUESTÃO: Responda (as respostas devem concordar com os íons indicados na 1a Questão)
justificando e equacionando as reações envolvidas em cada item, quando possível. a) Qual o aspecto e cor da
SP(s)? b) A SP foi solúvel em H2O? Qual o pH da solução aquosa ou do sobrenadante? c) A SPsolução é oxidante
ou redutora? Como você verificou? d) Comente os resultados observados após reação da SP (s) com H2SO4 conc.
a)
b)
c)
d)
3ª QUESTÃO: Num laboratório foram encontrados cinco frascos sem rótulos dos seguintes sais: Na2CO3;
BaSO4, Na2SO4, BaCO3 e (NH4)2CO3. Como rotulá-los corretamente, utilizando apenas H2O, aquecimento e H+?
26. ESTUDO COMPARATIVO DAS REAÇÕES DOS CÁTIONS Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+
(GRUPO IV) – GRUPO DO CARBONATO DE AMÔNIO
J.R. Matos/2022 63
É importante: 1) Conhecer as características dos cátions deste grupo o valor do Ks dos sais insolúveis
2) Explicar os fenômenos ocorridos escrevendo as equações das reações químicas
devidamente balanceadas.
3) Siga as orientações da Tabela 19.
Tabela 19. Reações dos Cátions (Me2+) do grupo IV ou grupo do (NH4)2CO3

(Usar sais de Me2+ na forma de cloreto ou nitrato)
Me2+ = Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ Resultado/Equação de Reações

a) Teste da chama [Vídeo 2) https://youtu.be/lSZZveA_O-A]
Mg2+
Ca2+
Sr2+
Ba2+
b) Reação com NH4OH e com NH4OH/ NH4Cl

NH4OH gota a
NH4OH gota a gota
gota
brando
brando
Amostra (Me2+)
Amostra (Me )2+
6 gotas + 6 gotas de
6 gotas NH4Cl
PPT. Ks
Mg2+
Mg(OH)2
Ca(OH)2
Ca2+ Sr(OH)2
Ba(OH)2
Sr2+
Ba2+
Link, Reações de Me2+ com NH4OH, NH4OH/NH4Cl e (NH4)2CO3

Vídeo 17A) https://youtu.be/k3ctHOZ6_do
J.R. Matos/2022 64
c) (NH4)2CO3
Testes de solubilidade
HAc dil.
Caso necessário
(NH4)2CO3
gota a gota
brando
brando
NH4Cl
Amostra (Me2+)
6 gotas ppt. ______________
Obs.: Nos testes de solubilidade, usar
pequena quantidade de precipitado.
Equacione (Comparar os valores dos Ks)

PPT. Ks
Mg2+ MgCO3
CaCO3
SrCO3
BaCO3
Ca2+
Sr2+
Ba2+
Me2+ = Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ Resultado/Reações
Link, Reações de Me2+ com NH4OH, NH4OH/NH4Cl e (NH4)2CO3

Vídeo 17A) https://youtu.be/k3ctHOZ6_do
J.R. Matos/2022 65
d) K2CrO4 Testes de solubilidade:
Após separar em dois tubos, retirar e
desprezar o sobrenadante. Trabalhar
apenas com o precipitado.
K2CrO4 gota a HCl dil.
Caso necessário
gota-
brando
brando
HAc dil.
Amostra (Me2+)
6 gotas
ppt. ______________
Link, Equílíbrio CrO42-/Cr2O72- e Reações de Me2+ com CrO42- e Cr2O72-,

Vídeo 17B) https://youtu.be/Xc_KXKvtpLI
Mg2+ PPT. Ks
MgCrO4
CaCrO4
Ca2+ SrCrO4
BaCrO4
Sr2+
Ba2+
Resultado/Reações
e) K2Cr2O7 em HAc/Ac- Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+

K2Cr2O7
em HAc/Ac-
brando
Amostra (Me2+) 6 gotas
1) Escreva a equação do equílibrio CrO42-/Cr2O72- e explique a(s) diferença(s) observada. O

que ocorre ao se adicionar algumas gotas de:
a) OH- a uma solução de CrO42-? E se o mesmo for feito em relação à solução de Cr2O72-?
b) H+ a uma solução de CrO42-? E se o mesmo for feito em relação à solução de Cr2O72-?
2) Explique o que ocorre quando a mistura Ba 2+ e Sr2+ é tratada com íons CrO42- em:
a) meio neutro; b) meio tamponado com HAc/Ac- (pH 5); c) meio HCl (pH 1)
J.R. Matos/2022 66
f) Na2SO4 Caso necessário brando Testes de solubilidade
a reação pode ser lenta
HCl dil.
Na2SO4 gota
a gota
brando NH4Cl
Amostra (Me2+)
6 gotas ppt. ______________
Mg2+
PPT. Ks
Ca2+
MgSO4
CaSO4
Sr2+ SrSO4
BaSO4
Ba2+
Me2+ = Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+ Resultado/Reações

g) (NH4)2SO4 Após separar em dois tubos, retirar e
Testes de solubilidade:
HCl dil.
(NH4)2SO4 Caso necessário
gota a gota brando
brando
NH4Cl
Amostra (Me2+)
6 gotas ppt. ______________

Equacione (Compare os valores dos Ks. É possível separá-los empregando esse reagente)
Mg2+
Ca2+
Sr2+
Ba2+
Link, Reações de Me2+ com SO42-, Vídeo 17C) https://youtu.be/wldogJEfOWs
J.R. Matos/2022 67
h) (NH4)2C2O4
Testes de solubilidade: Após separar em dois tubos, retirar e
HCl dil. apenas com o precipitado.
(NH4)2C2O4 Caso necessário
gota a gota brando
brando
HAc conc.
Amostra (Me2+)
6 gotas ppt. ______________
brando
Link, Reações de Me2+ com C2O42-, Vídeo 17D) https://youtu.be/IoKnvr5wnls

Mg2+
PPT. Ks
Ca2+
MgC2O4
CaC2O4
Sr2+
SrC2O4
BaC2O4
Ba 2+
i) Prova específica para Mg2+ - Ensaio micro-cristalográfico - use solução
NH4OH Na2HPO4
+ NH4Cl gotas Transferir o ppt. para um vidro de relógio e
observar o formato dos cristais ao microscópio.
brando
ppt.
Amostra
(Mg2+) 6 gotas
Equacione:
1) Ca2+, Sr2+ e Ba2+, também precipitam com HPO42-? (FAÇA OS TESTES)
H2O
Mg2+ + HPO42- + NH4OH NH4Cl
MgNH4PO4.6H2O
Caso não ocorra a formação do precipitado
conforme as formas ilustradas na figura,
dissolver-lo com HCl dil., aquecer a
solução e adicionar lentamente NH4OH dil.,
gota a gota até observar o início de turvação.
CRISTALIZAÇÃO RÁPIDA CRISTALIZAÇÃO LENTA
Link, Reações de Me2+ com HPO42-, Vídeo 17E) https://youtu.be/ELF6j5S1Ibo
J.R. Matos/2022 68
26.1. Algumas ilustrações de precipitações dos cátions do grupo IV
1) pptação. com (NH4)2CO3 2) (NH4)2CO3 na presença

de sal de NH4+
Exlique porque o MgCO3 não

precipita, ou se dissolve após
precipitação, na presença de
sal de NH4+.
-
3) pptação. com CrO42- 4) Pptação. com
Cr2O72- pH~5 (HAc/Ac-)
Exlique porque o SrCrO4
não precipita em meio
tamponado com HAc/Ac-
em pH~5. Calcule as
constantes de dissolução do
BaCrO4 e do SrCrO4. Utilize
os valores de Ks e as
constantes de ionização do
H2CrO4 (K1 = 1,8x10-1;
K2 = 3,2x10-7).
não precipita BaCrO4
é o único que precipita
5) (NH4)2SO4
Escreva a equação de hidrólise do íon Cr2O72- e

calcule a [CrO42-] em pH = 5, considerando que a
[Cr2O72-] = 10-4 mol/L e Kh = 1x10-14.
Se esta solução de Cr2O72- em pH = 5 for
adicionada, lentamente, a uma mistura de Sr2+ e
Ba2+, ambos 0,2 mols/L, qual cátion precipita
primeiro? Qual a concentração desse cátion em
solução quando o segundo cátion começar a
precipitar?
não precipitam e o Ca2+ forma um
sal duplo solúvel Ca(NH4)2(SO4)2
J.R. Matos/2022 69
RESUMINDO: Preencher a Tabela 20 apresentando as cores dos ppts., valores de Ks e
sua solubilidade nos reagentes testados anteriormente.
Tabela 20 – Reações dos cátions do grupo IV (RESUMO)

Cátions Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+
Reagentes
NH4OH dil.
(NH4)2CO3
(NH4)2CO3/NH4Cl
(NH4)2SO4
CrO42-
Cr2O72- em meio
HAc/Ac-
(NH4)2C2O4
Cor da chama
A partir dos resultados expressos nessaTabela montar um esquema de separação

para os cátions dos metais alcalinos terrosos.
1) Escreva a equação do equilíbrio CrO 42-/Cr2O72- e explique a(s) diferença(s) observada(s) em relação
aos resultados de um cátion em relação ao outro. Porque na separação dos cátions o pH deve ser mantido
por volta de 5? Nesse caso, como funciona o tampão HAc/Ac-?
2) Escreva as equações das reações de hidrólise do (NH4)2CO3. Como identificar que um sólido branco é
(NH4)2CO3 por aquecimento a seco da amostra?
3) Calcule o pH de uma solução de (NH4)2CO3 0,1 mol/L, compare o valor com aquele calculado para a
espécie Na2CO3 de mesma concentração.
4) O Mg2+ também pode ser precipitado como Mg(OH)2 com OH- (Ks = 5x10-12), após separação da
amostra que contém os outros três Me 2+.
5. Considerando uma solução de Mg2+ 0,01 mol/L, em qual pH inicia a precipitação do Mg(OH)2 e a
partir de qual valor de pH pode-se considerar que a precipitação foi quantitativa?
J.R. Matos/2022 70
26.2. SEPARAÇÃO DOS ÍONS Me2+ (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+)
Após executar, individualmente, as reações características de cada cátion Me 2+, proceder à

separação desses cátions numa mistura.
Caso não receba uma amostra preparada pelo professor, cada aluno deve preparar sua própria
amostra. Em um béquer de 100 mL, misturar cerca de 40 gotas de cada solução dos cátions na forma de
cloreto (ou nitrato). Utilizar as soluções contidas nos frascos do reagentário. A partir da mistura adotar o
seguinte procedimento para a separação e identificação dos íons:
1. Verificar o pH da mistura, essa solução deve ser levemente ácida (usar papel indicador para
confirmação). Porém, se receber uma amostra sólida, primeiramente dissolver em água, sob aquecimento
brando e adicionando algumas gotas de HCl diluído, para que a solução seja levemente ácida.
2. Aquecer a mistura, com cuidado, a cerca de 60C (evitar superaquecimento, sempre mantenha um
bastão de vidro no interior do béquer, funciona como sistema de agitação).
3. Adicionar NH4OH até leve desprendimento de odores de NH 3. O pH da solução deve ficar em

aproximadamente 9. Nessas condições, adicione algumas gotas de NH4Cl para a formação de um sistema
tampão (MgCO3 não precipita na presença de sal de NH4+, por que?).
4. Em seguida, adicionar (NH4)2CO3 até não haver mais formação dos precipitados de CaCO3, SrCO3 e BaCO3
(Como verificar se a precipitação foi completa?).
5. Manter a temperatura em 60C durante 10 a 15 minutos (usar aquecimento brando para evitar
superaquecimento da suspensão, que pode conduzir a projeção de material para fora do Bequer).
6. Filtrar (dobre corretamente o papel de filtro que será ajustado ao funil. Após colocação, o papel
deve ficar 0,5 cm abaixo da borda do funil). O precipitado deve ser lavado, sobre o filtro, com pequenas
porções de água quente contendo algumas gotas de (NH 4)2CO3 (porque o precipitado não deve ser
lavado diretamente com H2O?).
7. O filtrado e as duas primeiras porções da água de lavagem são reunidos e evaporados até cerca de 1/3 do
volume inicial. Com essa solução fazer o teste de identificação do Mg2+ (Ensaio i, pag. 69, empregando
HPO42- - reação micro-cristalográfica).
8. O precipitado (CaCO3, SrCO3 e BaCO3) deve ser dissolvido, sobre o papel de filtro (ou transferido
cuidadosamente para um copo de Bequer), pela adição, do menor volume possível, de HAc dil. quente (50 -
60C). (Porque a dissolução dos ppts. não é feita com HCl?)
9. A solução acética obtida após dissolução do precipitado, deve ser tamponada, pH entre 4,5 e 5, pela
adição de solução de NaAc. Adicionar o NaAc aos poucos e medindo o pH da solução, até atingir cerca de 5.
(Porque o meio deve ser tamaponado? Explique como funciona uma solução tampão.).
10. Adicionar, em seguida, solução de K2Cr2O7 até precipitação quantitativa dos íons Ba 2+ (Como verificar
se a precipitação foi completa? Porque o Sr2+ e o Ca2+ não precipitam nestas condições como
CaCrO4 e SrCrO4? Utilize os valores de Ks para explicar.). Observar que o sobrenadante se torna
ligeiramente laranja devido ao pequeno excesso de K2Cr2O7.
11. Deixar o sistema sob aquecimento brando entre 5 e 10 minutos (~60 oC) e filtrar quando frio. Fazer a
prova de chama com o precipitado (BaCrO4) a fim de confirmar a presença de Ba2+. (Algum outro
precipitado poderia ser formado nestas condições? Explique.).
12. A solução de onde foi separado o ppt. amarelo de BaCrO4 é aquecida até cerca de 60oC e em seguida,
adicionar NH4OH até leve desprendimento de odores de NH3, o pH deve ficar em torno de 9.
13. Nestas condições, adicionar (NH4)2CO3 até não haver mais formação do precipitado (verificar se a
precipitação foi completa. Como fazer isto experimentalmente?). Manter a temperatura a 60C
durante 10 a 15 minutos.
14. Filtrar (dobrar corretamente o papel de filtro que será ajustado ao funil) e lavar o precipitado
(SrCO3 e CaCO3) sobre o filtro, com pequenas porções de água quente contendo (NH 4)2CO3. (Porque não
lavar diretamente com água deionizada?)
15. Desprezar o filtrado e as águas de lavagem (esse procedimento deve ser executado apenas para
eliminar íons CrO42-). O precipitado branco (SrCO3 e CaCO3) deve ser dissolvido, sobre o papel de filtro,
pela adição, do menor volume possível, de HAc dil. quente (50 - 60C).
J.R. Matos/2022 71
16. A solução, obtida após dissolução do precipitado, deve ser tratada com pequeno excesso de solução de
(NH4)2SO4. (Qual dos dois cátions precipita nestas condições? Por quê?).
17. Deixar o sistema sob aquecimento brando (~60 oC), entre 5 e 10 minutos e filtrar. O precipitado deve
ser lavado com pequenas porções de solução diluída de (NH 4)2SO4. Fazer a prova de chama com o
precipitado (SrSO4) a fim de confirmar a presença de Sr2+ (porque nessas condições, também, não
ocorre a precipitação do CaSO4?).
18. O filtrado, que deve ser acético, é aquecido até cerca de 60oC e, em seguida, deve ser tratado com
solução de (NH4)2C2O4 para a precipitação do CaC2O4.H2O (branco).
19. Filtrar e executar a prova de chama para confirmar a presença de Ca2+. (Algum outro precipitado
poderia ser formado nestas condições? Explique.).
A seguir estão ilustrados dois esquemas de separação, os quais resumem o procedimento descrito e
apresenta um aspecto visual que facilita a execução da separação e identificação das espécies envolvidas.
Link, Separação e identificação dos cátions Me2+ (Me = Mg, Ca, Sr e Ba),
Vídeo 17F) https://youtu.be/5_HosxWeUD0
J.R. Matos/2022 72
26.3. ESQUEMAS DE SEPARAÇÃO PARA OS CÁTIONS DO GRUPO IV
Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ HCl dil.

NH4OH/NH4Cl
( ~60oC)
(NH4)2CO3 Aqueça para
concentrar a solução
CaCO3 SrCO3 BaCO3 Mg2+

HAc dil. (~60
() oC)
HCl dil.
NH4OH
Ca2+ Sr2+ Ba2+ Na2HPO4
( ~60oC) Ac-
K2Cr2O7 MgNH4PO4.6H2O
Ca2+ Sr2+ BaCrO4

NH4OH
Se uma SP apresenta esses cátions e
o
( ~60 C)
(NH4)2CO3 ânions para identificação, a amostra
inicialmente deve ser tratada
CaCO3 SrCO3 convenientemente para que esses cátions
CrO42- e K+ HAc dil. () sejam separados e não interfiram nas
Desprezar provas de identificação dos ânions e K+.
Ca2+ Sr2+
Esse tratamento consiste no EXTRATO
(~60oC) (NH4)2SO4 COM SODA, em que os cátions são
precipitados como MeCO3 e os ânions
Ca2+ liberados na forma de sais de Na+ e ou K+
SrSO4
(~60oC) (NH4)2C2O4
(página 74 e 65).
CaC2O4
ou
Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ H+Cl-

NH4OH /NH4Cl ( 60oC)
Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ (pH~9)
[(NH4)2CO3 ( 60oC)]
Mg2+ CaCO3 SrCO3 BaCO3
( a fervura) HAc dil. ( 60oC)
Ca2+ Sr2+ Ba2+ (pH~5)
Ac- + Cr2O72- ( 60oC)
NH4OH BaCrO4 Ca2+ Sr2+ HAc/Ac-
NH4Cl NH4OH + (NH4)2CO3 ( 60oC)
Na2HPO4 CrO42- CaCO3 SrCO3
HAc dil. ( 60oC)
MgNH4PO4.6H2O + K+ Ca2+ Sr2+ HAc dil.
desprezar
(NH4)2SO4 ( 60oC)
Ca2+ SrSO4
(NH4)2C2O4 ( 60oC)
Ca2C2O4
Nota: Numa separação por precipitação, deve-se adicionar pequeno excesso do agente precipitante,
para garantir que a espécie de interesse possa precipitar quantitativamente. Durante a filtração o
precipitado deve ser lavado com solução diluída do agente precipitante. Sempre verifique se a
precipitação foi completa e se a lavagem foi eficiente.
J.R. Matos/2022 73
→ 27. SOLUBILIZAÇÃO DOS SULFATOS DE INSOLÚVEIS EM HCl:
Caso a SP seja insolúvel em ácido forte (HCl e/ou HNO 3), significa que estão presentes
BaSO4 e/ou SrSO4. Essa amostra deve ser submetida a um tratamento drástico (fusão do
resíduo numa mistura 1:1 (m/m) com K2CO3 e Na2CO3). Esse tratamento é denominado de
FUSÃO ALCALINA e é adequado para solubilizar os sulfatos insolúveis em meio fortemente ácido
(SrSO4 e BaSO4), especialmente os naturais.
→ Fusão Alcalina:
O resíduo contendo os sulfatos insolúveis deve ser incorporado a uma mistura contendo, em
partes iguais, os Na2CO3 e K2CO3 (1 parte do resíduo + 10 partes da mistura alcalina) em um
cadinho de porcelana e adotar o seguinte procedimento:
1. Aquecer o cadinho (sobre um triângulo de porcelana) com a chama do bico de Bunsen,

brandamente no início e em seguida intensifica-se do aquecimento até observar a fusão da massa
contida no cadinho. Alternativamente, recomenda-se transferir, cuidadosamente, o cadinho para
um forno mufla e mantê-lo a 900C por 30 minutos.
2. Retirar da mufla ou do aquecimento e deixar a massa fundida esfriar.
3. Após resfriamento, a massa fundida é desagregada com água quente e em seguida deve ser
filtrada.
4. O retido no filtro deve ser lavado duas vezes com água contendo solução diluída de Na 2CO3.
5. A primeira fração do filtrado deve ser guardada à parte para que nela possa ser pesquisado o
ânion SO42-.
6. Prosseguir a lavagem do resíduo até reação negativa para íon SO42- nas águas de lavagens.
7. Após lavagem, dissolver o resíduo presente no filtro com ácido acético diluído e quente. Com
essa solução, pesquisam-se os cátions Ba2+ e Sr2+.
Durante a fusão alcalina ocorre a seguinte equação de reação:
MSO4 + Na2CO3 MCO3 + Na2SO4
No caso de sulfatos de metais alcalinos terrosos obtidos por precipitação recente, não há
necessidade de se usar a fusão alcalina, bastando, simplesmente, fervê-los durante 15 minutos
com solução concentrada de Na2CO3, para que ocorra a reação acima.
Este procedimento não será realizado nesta disciplina, não trataremos com
amostras que apresentam Ba2+ e/ou Sr2+ na presença de SO42-.
Todas as nossas amostras serão solúveis em H 2O ou em HAc ou em HCl diluído e a

quente.
J.R. Matos/2022 74
28. ANDAMENTO DA ANÁLISE I (e/ou simulação Exercício Prático 2)
Até o momento, numa SP sólida podem estar presentes: Na+, K+, NH4+, Me2+ (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e
Ba2+), Cl-, Br-, I-, CO32-, NO2-, NO3- e SO42-.
A amostra deve ser cuidadosamente homogeneizada e, depois, dividida em três partes:

Porção1→ para executar as provas prévias e realização dos ensaios que exigem a utilização da
amostra sólida.
Porção 2 → para o andamento da análise. Deve-se executar o extrato com soda que separa os
cátions Me2+ como MeCO3 (no precipitado) e no filtrado os ânions + K+ (executar a separação
dos cátions no ppt. de MeCO3 e no filtrado identifica-se alguns ânions e o K+).
Porção 3 → deve ser guardada para que as provas possam, eventualmente, ser repetidas após a
análise ter sido finalizada (ou corrigida).
Porção 1 - PROVAS PRÉVIAS (Testes iniciais com a amostra sólida)
Estes testes devem ser realizados com a SPsólida (use pequenas quantidades de amostra):

b) Medida do pH da solução e do caráter redoxi da solução ou sobrenadante obtido do teste de
solubilização em água.
c) Comportamento em ácido sulfúrico concentrado.
Os procedimentos são os mesmos descritos na página 61 (Exercício 1).
Especificamente neste caso, dependendo das observações anotadas, podem-se tirar

conclusões preliminares acerca de alguns íons presentes na amostra.
Por exemplo:
1) Se a amostra é solúvel em água, não existe Mg 2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ na presença de CO32- e SO42-
(Cuidado! uma amostra pode apresentar Mg 2+ e CO32- e ser solúvel em água, desde que haja NH 4+
em concentração alta).
2) Se a amostra é solúvel em HCl dil. e (), não existe Sr2+ e/ou Ba2+ na presença de SO42-. Se for
parcialmente solúvel, comprova-se a presença de resíduo e então se deve fazer a fusão Alcalina.
3) A liberação de um vapor violeta quando a SPsólida é tratada com H2SO4 conc. é indicativo de I2,
portanto pode haver I-. Se alaranjado ou acastanhado pode ser devido à liberação do Br2 e/ou NO2,
portanto, é indicativo da presença de Br-, NO2- e/ou NO3-.
Pergunta-se: O que ocorre se uma mesma amostra apresentar NO2- e I-?
28.1. ENSAIOS COM A AMOSTRA SÓLIDA
PORÇÃO 1 - Ensaios com a SPsólida (use pequenas quantidades de amostra):
1) Na+ → Ensaio:Coloração da chama (conclusiva apenas para o íon Na+).
2) CO32- → Ensaio: Sistema fechado [SP + ácido diluído → recolher o gás em Ba(OH)2];
3) NH4+ → Ensaio: SP + OH- sob aquecimento (identificar o gás); Se presente, promover a eliminação
PORÇÃO 2 da SP - Ensaios por via úmida
A pesquisa de ânions + K+ deve ser executada separadamente da pesquisa dos cátions Me2+. Os
ânions que não são identificáveis a partir das provas empregando diretamente a SP sólida devem ser testados
no extrato com soda ("soda" é o nome comercial do carbonato de sódio).
J.R. Matos/2022 75
O extrato com soda tem por objetivo precipitar os cátions bivalentes na forma de
carbonatos e/ou hidróxidos e liberar os ânions na forma de sais de Na+ e/ou K+.
28.2. ENSAIOS POR VIA ÚMIDA: EXTRATO COM SODA (PESQUISA DE ÂNIONS E K+)
Precipitação dos cátions como MeCO3 e obtenção de uma solução dos ânions na forma de
sais de Na+ e/ou K+. A partir desse procedimento eliminam-se as possíveis interferências
que os cátions (Me2+) poderiam causar nas provas de identificação dos ânions.
1. Em um erlenmeyer (125 mL), dissolver ou suspenda a SPsólida na menor quantidade possível de água.
2. Adicionar algumas gotas de solução de OH- até meio levemente alcalino (pH~8) e em seguida adicionar
entre 15 e 20 mL de solução saturada de Na2CO3 (o frasco desta solução está nas capelas).
3. Insirir o erlenmeyer num copo de Bequer (400 mL) contendo água e aquecer o conteúdo do erlenmeyer
(banho-maria) por cerca de 30 min. (manter um bastão de vidro no interior do erlenmeyer para agitação. Se
necessário adicionar mais água ao copo de Bequer, também, se necessário, pequenas porções de solução
diluída de Na2CO3 à suspensão contida no erlenmeyer).
4. Se houver NH4+ na amostra, estender o aquecimento até eliminação total de NH3. Verificar se a
eliminação foi total antes da filtração (Como verificar se o NH4+ foi eliminado completamente?).
5. Filtrar e lavar o precipitado com pequenas porções de solução diluída e quente de Na2CO3.
6. O filtrado, quando frio, deve ser neutralizado com HAc. Se o volume do filtrado for grande usar HAc conc.
(cuidado no momernto da adição do ácido, pode ocorrer transbordamento da solução devido a liberação de
CO2. Fazer a adição lenta e gradativa).
7. Em seguida, aquecer para reduzir o volume a 1/3. Se o aquecimento for muito acentuado pode ocorrer
cristalização de certos sais solúveis (se isso ocorrer, adicionar pequena quantidade de água para dissolução
e prosseguir com a identificação das espécies).
8. A partir da solução fria retirar alíquotas, acondicionar o meio adequadamente e executar as provas
específicas para a identificação dos ânions e do K+.
OBS.: Íons I- e NO2- interferem na prova do anel para NO3-, sendo necessário separá-los previamente ou
executar a prova com Al0, em ausência de NH4+ ou NO2-. Os esquemas ilustrados a seguir resumem o
procedimento adotado.
SPsolução ou SPsuspensão
OH- (até pH ~8)
Na2CO3 solução saturada
(30 min. em banho-maria)
Ânions + K+ MeCO3
HCl dil. ( 60oC)
Me2+
Acidificar o meio com
Executar a separação e
HAc e executar a
identificação dos cátions
identificação das
espécies
Link, Extrato com soda - separação dos MeCO3 (insolúveis) dos ânions e do íon K+
Vídeo 18A) https://youtu.be/NstJUkRMElY
J.R. Matos/2022 76
EXTRATO COM SODA: Consiste na separação dos ânions + K+ (no filtrado) dos outros cátions
metálicos (Mex+, no precipitado). O procedimento envolve a precipitação, sob aquecimento, dos Mex+
empregando uma solução concentrada de Na2CO3. Durante o aquecimento o íon NH4+ pode ser
eliminado completamente.
Pequena quantidade,
até meio levemente Até pptação.
alcalino completa ppt. MeCO3
OH- + Na2CO3 Lavar o ppt . Dissolvê-lo
solução em HCl dil. e proceder a
saturada separação e identificação
dos cátions.
Aquecer em
banho-maria por O
O
cerca de 30 min. O
O
o
Solução dos
ânions + K+
SP + H2O

Caso necessário, ferver a solução para

concentrá-la por evaporação da H2O.
Cuidado, o aquecimento prolongado
Retirar alíquotas, condicionar o meio
pode provocar a cristalização dos sais
adequadamente e fazer o teste de solúveis em H2O.
identificação do respectivo íon.
Acidular com HAc dil. Se necessário usar HAc conc.
Para que o volume total da solução seja pequeno.
OBS. Os testes a serem realizados são exatamente os mesmos apresentados na pág. 56

já executados no exercício 1.
1) K+ → O ensaio é realizado empregando como reagente HClO4 em meio etanólico.

Obs.: caso a amostra contenha NH4+, este íon deve ser eliminado antes de se realizar o
ensaio para identificar o K+;
2) Cl- → Se estiver confirmado a ausência de Br- e I- se deve adicionar Ag+ em meio HNO3 dil. para
verificar a possível precipitação do AgCl. Caso haja Br- e I- na amostra se deve proceder a
separação do Cl- pela adição de Ag+ em excesso, em meio HNO3 dil. O ppt. deve ser separado
por centrifugação ou decantação. Após lavagem dos ppts., se deve adicionar (NH 4)2CO3 para a
dissolução do AgCl como Ag(NH3)2+Cl-. A adição de HNO3 dil. à solução reprecipita AgCl,
confirmando a presença do Cl-.
3) Br- e I- → Empregar o ensaio com Cl2/H2O (gota a gotas) em meio H2SO4 dil. e extração de I2 (gotas
de Cl2/H2O) em CHCl3 (ou CCl4) e no excesso de Cl2/H2O o Br2;
4) NO2- → Acidular a solução com HAc. Em seguida, adicionar sal de Mohr.

OBS.: NO2- e I- não estarão juntos numa mesma amostra;
5) NO3- → Caso o NO2- esteja ausente acidular a solução com HAc e adicionar sal de Mohr. Em seguida,
deve-se adicionar e lentamente e a frio o H2SO4 conc. (Prova do anel); Caso no NO2- esteja
presente elimine-o antes da execução da prova do anel.
6) SO42- → Acidular a amostra com HCl dil. e adicionar Ba2+ para verificar a possível pptação. do BaSO4.
J.R. Matos/2022 77
28.3. PESQUISA DE CÁTIONS – PRECIPITADO DO EXTRATO
O precipitado do extrato com soda pode conter os MeCO3 (MgCO3, CaCO3, SrCO3, BaCO3). Após
as lavagens, o ppt. deve ser dissolvido com HCl dil. e os cátions deverão ser separados e identificados
conforme os procedimentos descritos nas páginas 69 a 71).
28.4. RESÍDUOS INSOLÚVEIS EM ÁCIDOS

No caso da presença de resíduo (BaSO4, SrSO4, sílica ou silicatos), a porção da amostra
destinada à pesquisa dos cátions deve ser extraída duas a três vezes com pequenos volumes de
ácido clorídrico diluído a quente, separando-se os extratos por centrifugação ou filtração
(CAPELA). A reunião desses extratos constitui o chamado extrato clorídrico. Se o extrato ficar
muito turvo, é necessário filtrar novamente. Para isto, deve-se diluir ao dobro com água destilada,
filtrar e concentrar o volume original, antes de prosseguir (ESTA OPERAÇÃO É REALIZADA NA
CAPELA).
Se não há resíduo na amostra (ausência de BaSO 4, SrSO4), isto é, se for solúvel em HCl dil.,
iniciar a separação e identificação dos cátions. A fim de se evitar a execução de etapas
desnecessárias, devem-se fazer, preliminarmente, alguns ensaios, nas condições recomendadas,
que permitirão decidir qual o caminho mais conveniente para o andamento da análise.
Com 20 gotas do extrato, tornar o meio amoniacal (adição de NH4OH até pH~9) e adicionar
(NH4)2CO3 em excesso. Se não ocorrer precipitação proceder diretamente à pesquisa do íon de
Mg2+. Por outro lado, se ocorrer precipitação o extrato clorídrico deve ser tratado com excesso de
(NH4)2CO3, após ter sido acondicionado com em pH~9 com NH4OH. Em seguida, proceder a
separação e identificação dos cátions do grupo do carbonato de amônio. O K+ pode ser pesquisado
na solução aquosa ou no extrato com soda, após eliminação do NH 4+, caso esse íon esteja
presente na amostra.
TRATAMENTO DO RESÍDUO (BaSO4 e SrSO4)
Antes da fusão, deve-se lavar o resíduo com água, secando-o o máximo possível. Em
seguida, o resíduo é misturado com os sólidos Na2CO3 e K2CO3 e a mistura é submetida à fusão,
desagregação, filtração e lavagem como já indicado. No filtrado, se deve fazer a pesquisa do
ânion SO42-. O precipitado retido no filtro é tratado com ácido acético efetuando-se em seguida os
testes de identificação dos íons Ba2+ e Sr2+.
Nesta disciplina todas as amostras destinadas para a análise serão totalmente solúveis, ou
seja, não haverá amostras que deixarão resíduos insolúveis em HCl dil. Então não
executaremos o procedimento de FUSÃO ALCALINA. Em outras palavras não haverá Sr2+
e/ou Ba2+ na presença de SO42-.
28.5. CONSOLIDAÇÃO DE CONHECIMENTO - Análise qualitativa de amostra de água do mar -

íons inorgânicos majoritários – AMOSTRA REAL
Assistir o vídeo 18B (Link: https://youtu.be/y4YOruslUYM) e elaborar um relatório

detalhado de todas as etapas e executadas. Escrever todas as equações das reações envolvidas e apresentar
um esquema de separação das espécies identificadas.
J.R. Matos/2022 78
QFL1111 – EXERCÍCIO PRÁTICO 2 - AMOSTRA No___ Bancada____LAB.____
Nome:_________________________________________ ___/___/_____
1ª QUESTÃO: Preencha o quadro com os íons encontrados
CÁTIONS ÂNIONS
justificando e equacionando as reações envolvidas em cada item, quando possível. a) Qual o aspecto
e cor da SP(s)? b) A SP foi solúvel em H2O? Qual o pH da solução aquosa ou do sobrenadante? c) A
SPsolução é oxidante ou redutora? Como você verificou? d) Comente os resultados observados após
reação da SP(s) com H2SO4 conc.
a)
b)
c)
d)
3a QUESTÃO: Uma solução diluída de dicromato 10-4 mol/L pode ser representada pela equação de
equilíbrio:
Pede-se: a) Considerando que está solução de Cr2O72- foi tamponada com HAc/NaAc para manter o
pH da solução em 5, qual a concentração molar em CrO42-?
Cálculos:
b) Se esta solução for adicionada a uma solução contendo íons de Ba2+ e Sr2+ na concentração de
10-2 mol/L, será possível observar precipitação? Se ocorrer qual a fórmula do precipitado? Justifique
sua resposta apresentando os cálculos necessários.
J.R. Matos/2022 79
29. ESTUDOS COMPARATIVOS DAS REAÇÕES DOS CÁTIONS DO GRUPO III
(Al3+, Cr3+, Fe3+/Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+e Zn2+)
Tabela 21 – Reações de precipitação com (NH4)2S
Reagentes Adicionar NH4OH até meio alcalino Após adição de NH4OH, adicionar (NH4)2S,
(escreva a fórmula e cores dos aqueça brandamente e teste a solubilidade em
Cátions produtos) HCl dil, e em HNO3 dil.
Al3+
Cr3+
Fe3+
Fe2+
Co2+
Ni2+
Mn2+
Zn2+
(*) Testar a solubilidade do ppt. com HCl dil. e HNO 3 dil. a frio e a quente (fazer os testes na
na capela)
Após separar em dois tubos, retirar e

HCl dil. desprezar o sobrenadante. Trabalhar
reage apenas com o precipitado.
(NH4)2S com
NH4OHgotas

 HNO3 dil.
ppt. 
Mex+
Obs.: usar pequena

quantidade de pptado.
Qual a diferença de solubilidade entre os ppt. formados?

Por que os cátions trivalentes não precipitam na forma de sulfeto?
Complete a Tabela 16 indicando os valores de Ks e se os precipitados

são solúveis ou insolúveis nos respectivos ácidos.
Link, Reações de precipitação com (NH4)2S,

Vídeo 19A) https://youtu.be/3hNeoeWqSf4
J.R. Matos/2022 80
29.1. VERIFICAÇÃO DA SOLUBILIDADE DOS PRECIPITADOS OBTIDOS POR REAÇÃO
DOS CÁTIONS COM (NH4)2S/NH4OH (REALIZAR NA CAPELA)
[OBS.: Despezar o sobrenadante, utilizar apenas a porção sólida e se necessário aquecer brandamente]
Tabela 22. Resultado da solubilidade dos precipitados com HCl dil. e HNO3 dil.
Precipitado Ks HCl dil. HNO3 dil.
(**)
CoS
NiS
Al(OH)3
Cr(OH)3
Fe(OH)3
FeS
MnS
ZnS
1. Os cátions do grupo dos metais alcalinos terrosos (Mg 2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+) precipitam com
(NH4)2S?
2. Faça um esquema de separação considerando a mistura dos cátions Ni2+, Ba2+, Zn2+, Ca2+ e
Al3+ pela adição inicial de (NH4)2S/NH4OH. Escolha os outros reagentes que permitam a
separação e identificação de cada cátion.
3. Calcule a concentração de S2- necessária em pH 5 para iniciar a pptação do ZnS a partir de

uma solução 0,1 mol/L em Zn2+.
4. Calcule a concentração de S2- necessária em pH 5 para a pptação completa do ZnS a partir

de uma solução 0,1 mol/L em Zn2+.
5. Calcule o pH da solução para iniciar a precipitação de MnS e NiS considerando a

concentração de 0,01 mol/L de cada cátion e que na solução é mantida constante a [H 2S] em
0,1 mol/L. Em qual pH a precipitação de cada cátion é quantitativa?
J.R. Matos/2022 81
29.2. Comportamento dos cátions frente à base forte e à base fraca
Tabela 23. Reações dos cátions do grupo III com base forte e com base fraca
Reagentes OH- (gota a excesso Após excesso de NH4OH (gota excesso de

gota até de OH- (em OH- add. H2O2. Aquecer a gota até NH4OH
pptação.) alguns casos até eliminar exc. de H2O2 pptação.) (em alguns casos
há dissolução) em seguida add. H+ e  há dissolução)
Cations
Al3+
Cr3+
Fe3+
Fe2+
Co2+
Ni2+
Mn2+
Zn2+
OH- gota a
gota NH4OH gota a
Após separar em dois tubos, retirar e gota
Mex+ ppt.
HCl dil
Mex+
ppt.
OH- exc. H 2 O2
NH4OH exc.
H2SO4 dil
O que ocorre?
O que ocorre?
O conhecimento do comportamento dos CÁTIONS USUAIS com excesso de base forte (na
presença ou ausência de H2O2) e com base fraca permite, facilmente, executar separações.
Links, Vídeo 19B) https://youtu.be/KJk4DBroKew

Vídeo 19C) https://youtu.be/ljjSvrBz2eE
J.R. Matos/2022 82
29.3. REAÇÕES DE IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS (Provas específicas)
Permitem confirmar a presença ou não do cátion, após a sua separação.
→ Ferro: i) Fe3+
a) Tiocianato de amônio Qual a função do F-?
NaF(s) (ponta de
SCN- exc. espátula)
cor Eliminação cor

Fe3+/HCl de Fe3+
b) Ferrocianeto de potássio
HCl dil.
[Fe(CN)6]4-
OH-
Fe3+ cor
i) Fe2+
a) Ferricianeto de potássio
HCl dil.
[Fe(CN)6]3-
OH-
Fe2+ cor
b) Tiocianato de amônio
O íon Fe3+ e mais estável que o Fe2+. Por
SCN- isso na análise o ferro será identificado
como Fe3+, independente da composição
da original da SP. Soluções de Fe2+ devem
ser preparadas no momento da utilização.
Fe2+ cor
Links, Vídeo 19D) https://youtu.be/GUNPplmhKq4
J.R. Matos/2022 83
→ Manganês: Mn2+
a) PbO2 em HNO3 conc. (reação de Volhard na ausência de Cl- ou HCl). O teste
pode ser executado com Mn2+ ou MnO2 (isolado durante a análise).
HNO3 conc.
PbO2(S)
Cor da solução
fervura
CUIDADO
........
....
....
....
Mn2+ Excesso de PbO2
Incline o tubo após aquecimento
para observar a cor da solução
Refzer o teste na presença de Cl-. Por que a prova falha? Como eliminar a interferência?
→ Crômio: Cr3+
a) PbO2 em meio OH- exc. (Reação de Chancel). Essa reação é quando se pretende
identificar se uma solução esverdeada apresenta Cr3+.
Cor da solução
HAc dil
PbO2(s)
OH- exc.
fervura
........
....
....
.... Transferir apenas
solução para um
Excesso outro tubo
cor de PbO2
Cr3+
Porque a precipitação do PbCrO4 só ocorre após adição de HAc dil.?
b) No andamento da análise o Cr3+ é oxidado pela H2O2 e estará na forma de CrO42-/Cr2O72-,

que são as espécies a serem identificadas, porém o resultado é fornecido como Cr 3+.
Ac-/Ba2+
OH- exc. HAc dil
H2SO4/Eter
H2O2
cor
Cr2O72
-
Prova do ácido
percrômico éter
Escreva a equação do equilíbrio CrO42-/Cr2O72- e expliique como é possível variar a

concentração das espécies.
J.R. Matos/2022 84
→ Cobalto: Co2+
a) Tiocianato de amônio em meio ácido
SCN- exc. acetona
a.1)
cor
Co2+/HCl
É possível identificar
NaF(s) (ponta de acetona Fe3+ e Co2+ numa
SCN- exc. espátula) mesma amostra?
Qual a função do F-?
a.2)
cor
Fe3++ Co2+ /HCl cor cor
[Co(SCN)4(H2O)2]2- [Co(SCN)4]2- complexo

complexo octaédrico tetraédrico
SCN-
H2O 2- 2-
SCN-
Co2+ SCN- Co2+
Co2+ acetona SCN-
SCN-
SCN-
SCN- SCN-
Solvente com cte.
baixa dielétrica () SCN-
H2O
Íon central – Co2+ Íon central – Co2+
Ligante – SCN- e H2O Ligante – SCN- e H2O
NC – 6 NC – 6
Nome – Tetratiocianodiaquo Nome – Tetratiociano
cobalto (II) cobalto (II) Co(SCN)4]2-
H2O = 80 acetona= 21
J.R. Matos/2022 85
→ Níquel: Ni2+
HCl dil.
a) Dimetilglioxima (DMG)
DMG
NH4OH exc.
Ni2+ ppt.
(pH entre 5 e 10)
OH- exc.
OBS.: O Fe2+ forma com DMG um complexo

vermelho. Faça a reação com Fe2+ e compare.
Ni2+
→ Zinco: Zn2+
a) Ferrocianeto de potássio HAc dil.
[Fe(CN)6]4-
brando
HCl dil.
Zn2+ cor
brando
b) Sulfeto de amônio
(NH4)2S
HAc dil.
brando
Zn2+ cor
Como é possível separar e identificar uma mistura formada pelos cátions: Al3+, Cr3+, Fe3+/Fe2+, Co2+, Ni2+, Mn2+e
Zn2+ iniciando pela adição de OH- em excesso na presença de H2O2 e aquecimento?
J.R. Matos/2022 86
Tabela 18
24 – Resultados das reações dos cátions do grupo do (NH4)2S. Essa Tabela deve ser entregue devidamente preenchida no dia da análise II.
Reagente (NH4)2S em -
meio NH4OH, OH exc./H2O2 - -
- ClO /OH
(solubilidade em OH exc. ( para eliminar NH4OH exc. NH4OH/NH4Cl Prova Específica
() (**)
Cátion HCl e HNO3 dil.) exc. de H2O2) (**)
(*)
J.R. Matos/2022
Al3+
Cr3+
Fe3+
Fe2+
Mn2+
Zn2+
Co2+
Ni2+
Baseado nesses resultados monte um esquema de separação sem a utilização do (NH4)2S. Considere que inicialmente esses cátions foram submetidos ao Extrato com soda e, portanto, estão na
forma de carbonatos e/ou hidróxidos. (*) Executar na capela; (**) Testar a solubilidade em H2SO4 dil. OBS.: nos teste de solubilidade se nada ocorrer a frio aqueça.
87
29.4. ANDAMENTO DA ANÁLISE II (e/ou simulação) -Exercício 3
Nesta análise as amostras poderão conter as seguintes espécies:
Ânions: Cl-; Br-; I-; NO3-; NO2-; SO42-; CO32-;

Cátions: Na+; K+; NH4+; Al3+, Cr3+; Fe3+/Fe2+; Co2+; Ni2+, Mn2+ e Zn2+
Semelhantemente à ANÁLISE I, a amostra (SPsólida) deve ser cuidadosamente homogeneizada e,

depois, dividida em três partes:
Porção1→ para executar as provas prévias e realização dos ensaios que exigem a utilização da amostra
sólida.
Porção 2 → para o andamento da análise. Deve-se executar o extrato com soda para separar os
cátions Me3+ [como Me(OH)3] e Me2+ [como MeCO3 ] no precipitado e no filtrado os ânions + K +.
Em seguida, deve-se executar a separação dos cátions no ppt. de Me(OH)3 e MeCO3 e no filtrado
realizar a identificação de alguns ânions e o K+.
Porção 3 → deve ser guardada para que as provas possam, eventualmente, ser repetidas, se ocorrer
eventuais erros ou ser utilizada como contra-prova, após a análise ter sido finalizada (ou corrigida).
Porção 1 - PROVAS PRÉVIAS (Testes iniciais com a amostra sólida)

Estes testes devem ser realizados com a SPsólida (usar pequenas quantidades de amostra):

b) Medida do pH da solução e do caráter redoxi da solução ou sobrenadante obtido do teste de
solubilização em água.
c) Comportamento em ácido sulfúrico concentrado.
Os procedimentos são os mesmos descritos na página 73 (Exercício 2).
29.5. ENSAIOS COM A AMOSTRA SÓLIDA
PORÇÃO 1 da SP - Ensaios com a SPsólida (use pequenas quantidades de amostra):

a) Na+ → Ensaio: Coloração da chama (conclusiva apenas para o íon Na+).
b) CO32- → Ensaio: Sistema fechado [SP + ácido diluído → recolher o gás em Ba(OH)2];
c) NH4+ → Ensaio: SP + OH- sob aquecimento (identificar o gás);
29.6. ENSAIOS POR VIA ÚMIDA (PORÇÃO 2 da SP)
A pesquisa dos ânions e do K+ deve ser executada separadamente da pesquisa dos cátions do grupo do
sulfeto de amônio. Os ânions não identificáveis nas provas a partir da substância sólida devem ser
pesquisados no extrato com soda. Adotar o mesmo procedimento descrito na página 75.
OH- (até pH ~8)
Na2CO3 solução saturada
(30 min. em banho-maria)
Ânions + K+ MeCO3 Me(OH)3
HCl dil. ( 60oC)
Me3+ e Me2+
Acidificar o meio com
Executar a separação e
HAc e executar a
identificação dos cátions
identificação das
espécies
J.R. Matos/2022 88
29.7. PROCEDIMENTO DO EXTRATO COM SODA
Precipitação dos cátions como MeCO3 e Me(OH)3 e obtenção de uma solução dos ânions na
forma de sais de Na+ e/ou K+. A partir deste procedimento eliminam-se as possíveis
interferências que os cátions (Me2+e/ou Me3+) poderiam causar nas provas de identificação
dos ânions.
EXTRATO COM SODA: Consiste na separação dos ânions + K+ dos outros cátions metálicos (Mex+). O
procedimento envolve a precipitação, sob aquecimento, dos Me(OH)x ou Me2(CO3)x empregando uma
solução concentrada de Na2CO3. Durante o aquecimento o íon NH4+ pode ser eliminado completamente.
Pequena quantidade, Lavar o ppt. com solução diluída (1:20)

até meio levemente Até pptação. de Na2CO3 e proceder diretamente a
alcalino completa separação e identificação dos cátions.
OH- + Na2CO3 ppt.
solução
saturada
MeCO3
Me(OH)
3
Aquecer em
banho-maria por O
O
cerca de 30 min. O
O
o Solução dos
ânions + K+
SP + H2O

Caso necessário, ferver a

Retirar alíquotas, condicionar o meio solução para concentrá-la por
adequadamente e fazer o teste de evaporação da água.
identificação do respectivo íon.
Acidular com HAc dil. Se
necessário usar HAc conc.
Para que o volume total da
1) K+ ; 2) Cl- ; 3) Br- e I- ; solução seja pequeno.
4) NO2- ; 5) NO3- ; 6) SO42-
Transferir o ppt. MeCO3/Me(OH)3 para um erlenmeyer e
Adotar o mesmo procedimento adicionar excesso OH-/H2O2. Aquecer para auxiliar na
empregado na análise I. ocorrência das reações e para eliminar o excesso de H2O2.
OBS.: Para transferir o ppt. MeCO3/Me(OH)3 usar um bastão de

vidro ou jatos de água, a partir de uma pisseta. Suspender o ppt.
com cerca de 20 mL de H2O antes da adição do excesso de OH-.
Adicionar cerca de 20 gotas de H2O2. Ferver em banho maria por
cerca de 20 mim. Para garantir a eliminação do excesso de H2O2.
Al(OH)4-; CrO42-; Zn(OH)42-

Co(OH)3; MnO(OH)2; Fe(OH)3; Ni(OH)2
OH-/H2O2
excesso
Al(OH)3; Cr(OH)3;
A separação e identificação destes cátions
Fe(OH)3; FeCO3;
podem ser realizadas sem utilização do (NH 4)2S,
NiCO3; CoCO3;
visto que nesta análise não teremos os cátions
do grupo do (NH4)2CO3 (Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+). MnCO3 e ZnCO3
J.R. Matos/2022 89
29.8. PESQUISA DE CÁTIONS
O precipitado do extrato com soda pode conter os MeCO3 [FeCO3, CoCO3, MnCO3, MnOCO3, NiCO3 e
ZnCO3] e Me(OH)3 [Fe(OH)3 , Al(OH)3 e Cr(OH)3]. Após as lavagens, o ppt. deve ser transferido para um
Erlenmeyer (125 mL), suspendido com 20 mL de H2O (se houver grande quantidade de ppt., transferir
apenas a metade e guardar a outra parte, pode ocorrer erros). Em seguida:
1. A suspensão deve ser tratada com excesso de solução de OH- (base forte) e H2O2, também em excesso. O
material contido no erlenmeyer deve ser aquecido em banho maria para garantir a precipitação, a oxidação
total das espécies ([Fe(OH)2, Cr(OH)4-, Co(OH)2 e Mn(OH)2], a formação dos complexos [Zn(OH)42-, Al(OH)4- e
CrO42-] e a eliminação do excesso da H2O2 (para verificar se a eliminação foi total, molhar um tira de papel de filtro com
uma gota de solução dil. de MnO 4-/H2SO4 dil. e aproxime dos vapores exalados do erlenmeyer que está sob aquecimento. Se
ocorrer um rápido descoramento, é porque ainda há H2O2 e o aquecimento deve prosseguir). O material deve ser mantido
sob fervura por pelo menos 20 minutos.
2. O material deve ser filtrado quente. Nessas condições, serão separados o precipitado I [Fe(OH)3, Ni(OH)2,
Co(OH)3 e MnO(OH)2] e a solução A [Zn(OH)42-, Al(OH)4- e CrO42-].
3. O precipitado I, após ser lavado com solução diluída de OH-, deve ser tratado, sob aquecimento brando,
com H2SO4 dil. Nessas condições, parte do precipitado é dissolvida, formando a solução B (Ni2+ e Fe3+) e o
precipitado II [MnO2 e Co(OH)3].
4. Filtrar e tratar a solução B com excesso de solução de NH4OH, onde ocorrerá a formação do complexo
Ni(NH3)42+ (solução C) e do precipitado III de Fe(OH)3 . Após filtração, o precipitado III é dissolvido com
HCl dil. e tratado com excesso de SCN - (prova específica para identificação de Fe 3+) e à solução C adiciona-se
DMG (prova específica para identificação de Ni2+).
5. O precipitado II pode conter MnO(OH)2 e Co(OH)3, os quais não precisam ser separados. Retirar alíquotas
para tubos de ensaios e fazer a identificação direta para Co2+ e Mn2+. A primeira alíquota é tratada com HCl dil.
para solubilização (reação de óxido-redução), formando a solução D, que é tratada com excesso de SCN - e
acetona (prova específica do Co2+, caso haja interferência de Fe3+, elimine-a com excesso de F-). À segunda
alíquota do precipitado II devese adicionar PbO2(s) e HNO3 conc. e aquecer vigorosamente (cuidado, aqueça
o tubo de ensaio colocando e retirando da chama do bico de Bunsen), prova específica do Mn2+. Após algum
tempo de aquecimento, incline o tubo de ensaio, o teste será positivo caso ocorra a formação de solução rósea,
indicativa de MnO4-.
6. A solução A [Zn(OH)42-, Al(OH)4- e CrO42-] deve ser tratada com HCl dil., (os complexos serão destruídos) e
formará a solução A [Zn2+, Al3+ e Cr2O72-]. A solução A ao ser tratada, a quente, com excesso de NH 4OH dil.
originará o precipitado IV [Al(OH)3], precipitado branco que identifica o Al3+ (pode ser testado solubilizado
com HCl dil, e reprecipitado com NH4OH dil.) e a solução E [Zn2+ e CrO42-].
7. A partir da solução E, retirar alíquotas. A primeira alíquota é tratada com Ba2+ (prova específica para
identificação do CrO42-, pode-se também executar a prova do ácido percrômico com H2SO4, H2O2 e éter). Uma
segunda alíquota é tratada com HAc dil. e em seguida com Fe(CN)64- (prova específica do Zn2+).
OBS.: 1) Caso queira separar as espécies do precipitado II [MnO(OH)2 e Co(OH)3], ele deve ser tratado com HCl dil a
quente, forma-se a solução F. A solução F, clorídrica, é tratada com excesso de NH4OH e H2O2 e a quente, para
eliminar o excesso de H2O2. Forma- se o precipitado V [MnO(OH)2] e a solução G [Co(NH3)63+]. Retira-se alíquota do
precipitado V e faz-se a prova de oxidação a MnO 4- com PbO2 e meio HNO3 conc. Uma alíquota da solução G é
tratada com HCl, SCN- e acetona para a formação do H2Co(SCN)4. Veja a prova específica do Co2+ na página 83.
2) Também, pode-se separar as espécies da solução E. Para a separação das espécies, a solução E deve ser tratada
com HAc até pH~5 e em seguida tratada com CO 32-. Nestas condições, se formam o precipitado VI (ZnCO3) e a
solução H (CrO42-). Para ambas as espécies pode-se fazer a prova específica do Zn2+ e CrO42-.
Os esquemas seguintes resumem os procedimentos de separação e identificação dos cátions do grupo do

(NH4)2S em duas situações: a) na ausência dos cátions do grupo do (NH 4)2CO3 (utilizando o método do OH-
/H2O2); b) na presença dos cátions do grupo do (NH 4)2CO3 [iniciando a separação com (NH4)2S].
J.R. Matos/2022 90
29.9. ESQUEMA GERAL DE SEPARAÇÃO E IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS E ÂNIONS
ÂNIONS, K+ , CÁTIONS DO GRUPO (NH4)2CO3 DO CÁTIONS DO GRUPO DO (NH4)2S
Na2CO3 sol. conc. ( fervura 10 min.)

Extrado com soda
Precipitado I
MeCO3 , FeCO3, CoCO3, NiCO3, ZnCO3, MnCO3, MnOCO3, Fe(OH)3 , Al(OH)3 , Cr(OH)3
Solução A
ANIONS , K+ HCl dil ()
Retirar
alíquotas para
identificação
Solução B
Me , Al
2+
, Cr , Fe
3+ 3+ 3+
/Fe2+, Ni2+, Co2+, Zn2+, Mn2+
Caso não exista os cátions Mg2+, Ca2+, Sr2+ e Ba2+, pode-se executar
a separação e identificação dos cátions do grupo do (NH4)2S
empregando OH-/H2O2 (esquema da página 90). Nesse caso não há
a necessidade de utilização de (NH4)2S. Caso esses cátions estejam
presentes deve-se utilizar o esquema da página 91.
J.R. Matos/2022 91
29.10. ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS [sem a utilização de (NH 4)2S]
Precipitado do Extrato com soda, na ausência de MgCO3, CaCO3, SrCO3 e BaCO3
FeCO3, NiCO3, CoCO3, ZnCO3, MnCO3, MnOCO3, Fe(OH)3 , Al(OH)3 , Cr(OH)3
Suspender em 20 mL de H2O
Adição de OH- exc. + H2O2 ( a fervura)
precipitado I solução A
Ni(OH)2, Fe(OH)3 , Co(OH)3 , MnO(OH)2 Zn(OH)42-, Al(OH)4- , CrO42-
HCl dil ()
H2SO4 dil (brando)
solução A
Zn2+, Al3+ , Cr2O72-
Precipitado II NH4OH exc ()

solução B
Co(OH)3 , MnO(OH)2 Ni2+ e Fe3+
HCl dil PbO2(S) NH4OH exc
HNO3 conc. Solução E Al(OH)3
SCN- Ni(NH3)42+ CrO42- Zn(NH3)62+
acetona Fe(OH)3
DMG HAc dil
HCl dil.
SCN- Solução E
MnO4-
Co(SCN)42- Cr2O72- Zn2+
Fe(SCN)63-
Ni(DMG)
2 Ba2+ (brando) Fe(CN)64-
BaCrO4
Zn2Fe(CN)6
SEPARAÇÃO OPCIONAL
Precipitado II
Co(OH)3 , MnO(OH)2
HCl dil
Co2+ , Mn2+
NH4OH exc. H2O2 e 
Co(NH3)63+ MnO(OH)2
Separação dos cátions do grupo do (NH4)2S utilizando OH-, H2O2, NH4OH,

H2SO4, HCl, HAc, sem a utilização do próprio (NH4)2S.
J.R. Matos/2022 92
29.11. ESQUEMA DE SEPARAÇÃO DOS CÁTIONS [com a utilização de (NH4)2S]
ÂNIONS , K+ , CÁTIONS DO GRUPO (NH4)2CO3 E CÁTIONS DO GRUPO DO (NH4)2S
Na2CO3 sol. conc. ( fervura 10 min.)

Extrado com soda
Solução A Precipitado I
ANIONS , K+ MeCO3 , FeCO3, CoCO3, NiCO3, MnCO3, MnOCO3, Fe(OH)3 , Al(OH)3 , Cr(OH)3
Retirar
alíquotas para HCl dil ()
identificação
Solução B
Me , Al
2+ 3+
, Cr , Fe3+/Fe2+, Ni2+, Co2+, Mn2+
3+
NH4OH ()
(NH4)2S
Solução C, contem os Me2+:

acidular com HCl dil. Adicionar pedaços
Precipitado II
de papel de filtro e ferver para eliminar NiS, CoS, Al(OH)3, Cr(OH)3, Fe(OH)3 , FeS, MnS, ZnS
S2- como H2S. Separar e identificar
Mg2+, Ca2+, Sr2+, Ba2+ HCl dil ()
precipitado III Solução D

NiS , CoS Al , Cr , Fe3+, Fe2+, Zn2+, Mn2+
3+ 3+
HNO3 conc.
fervura OH- exc. + H2O2 ( a fervura)
Solução G
Ni2+ e Co2+ Precipitado IV solução E
Fe(OH)3 , MnO(OH)2 Al(OH)4- , Zn(OH)42- ,CrO42-
HCl conc.
NH4OH H2SO4 dil ( brando) HCl dil ()
conc. SCN- acetona
DMG solução E
H2Co(SCN)4
conc Fe3+ MnO2 Al3+ , Zn2+, Cr2O72-
.
Ni(DMG)2
HCl dil.
HNO3 conc.
PbO2(S)
SCN-
Al(OH)3
Solução F
Fe(SCN)63- Zn(NH3)62+, CrO42-
MnO4- HAc dil
Solução F
Zn2+, Cr2O72-
Fe(CN)64- Ba2+ ( brando)
BaCrO4
Zn2Fe(CN)6
Separação dos cátions do grupo do (NH4)2S, com a utilizando

como agente precipitante o próprio (NH4)2S.
J.R. Matos/2022 93
QFL1111 – EXERCÍCIO 3 - AMOSTRA No___ Bancada____LAB.____
Nome:_________________________________________ ___/___/_____
1ª QUESTÃO: Preencha o quadro com os íons encontrados
CÁTIONS ÂNIONS
justificando e equacionando as reações envolvidas em cada item, quando possível. a) Qual o aspecto e
cor da SP(s)? b) A SP foi solúvel em H2O? Qual o pH da solução aquosa ou do sobrenadante? c) A
SPsolução é oxidante ou redutora? Como você verificou? d) Comente os resultados observados após
reação da SP(s) com H2SO4 conc.
a)
b)
c)
d)
3a QUESTÃO: A água oxigenada pode atuar como oxidante ou redutora. Exemplifique escrevendo
as equações de reação devidamente balanceadas pelo método do íon-elétron em duas situações na
separação e identificação dos cations do grupo (NH 4)2S. a) Primeira, em que sua atuação se faz
necessário e ela precisa ser adicionada em excesso.
b) A segunda, em que sua presença é prejudicial e ela precisa ser eliminada no aquecimento.
J.R. Matos/2022 94

Apostila - Professor Jivaldo Rosário Matos - QFL1111 - 2022

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Universidade de São Paulo

QFL1111 - QUÍMICA ANALÍTICA I

Docentes: JIVALDO DO ROSÁRIO MATOS (B8 Térreo) – jdrmatos@usp.br

Monitor Pós-Graduação: GILBERTO JOSÉ SILVA JÚNIOR – gsilvajjr@gmail.com

Técnico: Armando Henrique dos Santos (B7 térreo) – armando@iq.usp.br

16B https://youtu.be/BcNWX_UJSYQ Exercício Prático 1 - Análise Qualitativa - Parte 1 62 33’15”

17C https://youtu.be/wldogJEfOWs Reações de Me2+ com SO42 67 17’20”

21 https://youtu.be/ig9-nqb98Rs REAÇÕES DE Zn e Al COM HCl e NaOH

QFL 1111 - Química Analítica I

Química Analítica Qualitativa

princípios teóricos e práticos das

Aulas de Aulas Teóricas

Fluxograma 1. Apresentação geral da disciplina QFL1111 e como será ministrada

Fluxograma 2. Apresentaço geral da disciplina QFL1111.

Fluxograma 2. Apresentação geral da disciplina QFL1111.

Dia T L Conteúdo Ministrado

TEORIA 1: Apresentação da Disciplina, Objetivos, Metodologia – Instruções

LAB 1 - Colóquio. Orientações gerais. Organização do material de laboratório.

TEORIA 2: Comentários gerais sobre a 1a aula de Laborat. e discussão das

11 a 16 Semana Santa. Não haverá aula.

LAB 2 - Reações de identificação dos: d) ânions: Cl-, Br- e I-. Execução da

27/04 JR TEORIA 3: Equilíbrios de solubilidade e precipitação.

11/05 JR X TEORIA 4: Equilíbrios Ácido – Base

18/05 JR X TEORIA 5: Equilíbrios Ácido – Base

25/05 X X Primeira Prova (questões de Teoria + Laboratório)

JR LAB 4 - Extrato com soda (identificação de íons no extrato e no precipitado).

JR LAB 5 - ANÁLISE 1 – Identificações direta na amostra sólida, no extrato com

15/06 SH TEORIA 5: Equilíbrios redox

JR LAB 6 – Estudo comparativo e reações de identificação dos cátions do grupo do

29/06 SH TEORIA 6: Equilíbrios de Complexação.

LAB 7 – ANÁLISE 2 – Identificações direta na amostra sólida, no extrato com

13/07 X X Segunda Prova (questões de Teoria + Laboratório)

20/07 Prova substitutiva (apenas para os ausentes da P1 e P2, com justificativa)

29/07 Prova de Recuperação

O aproveitamento final, MF, será calculado pela fórmula:

T = Média aritmética das quatro listas exercícios propostos

L = Média das atividades de Laboratório (Virtual?)

MF = Média final = Média aritmética das notas quatro listas exercícios

QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA

1. O laboratório é um lugar de trabalho sério. EVITE QUALQUER TIPO DE BRINCADEIRAS.

OBS.: Destacar, preencher, assinar e entregar na primeira aula de laboratório

8.1. LOCAL DAS AULAS PRÁTICAS

Os Laboratórios de Química Analítica Qualitativa e Quantitativa do Instituto de Química -

Entrada do bloco Sala de balanças 1

Corredor central entre os blocos

Figura 3. Ilustração de uma bancada lateral (ao lado

Video Parte 1, Apresentação da Localização e corredor dos laboratórios,

Figura 4. Ilustração do quadro das chaves dos armários.

Você usa e deixa limpo

Depois alguém usa e

deixa limpo também.

Percebeu como é fácil?

Figura 5 (a) Ilustração da caixa plástica de reagentes especiais comuns

b) Na Tabela 3 estão listados os Reagentes comuns de capela.

c) A Tabela 4 apresenta a lista do KIT REAGENTÁRIO, são

(capacidade 1 litro) as respectivas

Figura 8. ilustração das prateleiras com

Figura 9. Ilustração da sala

O almoxarifado dos laboratórios de química analítica e a preparação das aulas é de

8.4. VIDRARIA E REAGENTES

Tabela 1. Material de laboratório individual

A partir da posição na Tabela Periódica quais elementos formam espécies

Tabela 3. KIT Reagentes comuns de CAPELA