Você está na página 1de 49

CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio

ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS


LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 1/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

ÍNDICE

NÚMERO/DESCRIÇÃO PÁGINA
001 – ACETATO BÁSICO DE CHUMBO SECO ( SAL DE HORNE ) 12
002 – ACETATO BÁSICO DE CHUMBO EM SOLUÇÃO 12
003 – ACETADO DE CÁLCIO, SOLUÇÃO 1 N 12
004 – ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL, SOLUÇÃO 1 + 1 12
005 – ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL, SOLUÇÃO 20 % 12
006 – ÁCIDO AMINO-NAFTOL-SULFÔNICO, SOLUÇÃO REDUTORA 12
007 – ÁCIDO ASCÓRBICO, SOLUÇÃO 3 % 13
008 – ÁCIDO BÓRICO, SOLUÇÃO 2 % 13
009 – ÁCIDO CÍTRICO, SOLUÇÃO 2 % 13
010 – ÁCIDO CLORÍDRICO CONCENTRADO P.A. 13
011 – ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 1 : 1 13
012 – ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 1 N 13
013 – ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 1 : 10 14
014 – ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 6 N 14
015 – ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 0,1 N 14
016 – ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 0,05 N 15
017 – ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 0,02 N 15
018 – ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 24,85 º BRIX 15
019 – ÁCIDO NÍTRICO, SOLUÇÃO 0,1 N 15
020 – ÁCIDO OXÁLICO, SOLUÇÃO 10 % 16
021 – ÁCIDO SULFÚRICO CONCENTRADO P.A. 16
022 – ÁCIDO SULFÚRICO 76 % 16
023 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 10 % 16
024 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 5 % 16
025 – ÁCIDO SULFÚRICO E ÁCIDO NÍTRICO, SOLUÇÃO MISTA 16
026 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 10 N 17
027 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 5 N 17
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 2/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

ÍNDICE

NÚMERO/DESCRIÇÃO PÁGINA
028 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 2 N 17
029 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 1 N 17
030 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 0,5 N 17
031 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 0,1 N 18
032 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 0,02 N 18
033 – ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 1 : 1 18
034 – ÁCIDO TRICLOROACÉTICO 19
035 – ÁCIDO TRICLOROACÉTICO 10 % 19
036 – AÇÚCAR INVERTIDO, SOLUÇÃO ESTOQUE 1 % 19
037 – AÇÚCAR INVERTIDO, SOLUÇÃO 0,2 % 19
038 – ÁGUA TAMPONADA DE FOSFATO, SOLUÇÃO ESTOQUE 19
039 – ÁGUA TAMPONADA DE FOSFATO, SOLUÇÃO DILUIÇÃO 19
040 – ÁGUA OXIGENADA 30 %, SOLUÇÃO 1 : 1 20
041 – ALARANJADO DE METILA, SOLUÇÃO INDICADORA 0,1 % 20
042 – ÁLCOOL ETÍLICO HIDRATADO 94,2 º INPM 20
043 – ÁLCOOL ETÍLICO 80 % 20
044 – ÁLCOOL ISOPROPÍLICO, CONCENTRAÇÃO 80 % 20
045 – ÁLCOOL METIL BORATADO 20
046 – ALFA-NAFTOL, SOLUÇÃO 5 % 20
047 – AMARELO DE CLAYTON OU AMARELO DE TITÂNIO, SOLUÇÃO 0,04 % 21
048 – AMIDO INDICADOR, SOLUÇÃO 1 % 21
049 – ASBESTO TRATADO 21
050 – ANTRONA ÁCIDA, SOLUÇÃO 0,1 % 21
051 – AZIDA SÓDICA IODADA, SOLUÇÃO 2 % 21
052 – AZUL DE METILENO, SOLUÇÃO 1 % 22
053 – BICROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO PADRÃO 0,025 N 22
054 – CARBONATO DE CÁLCIO, SOLUÇÃO 0,01 M 22
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 3/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

ÍNDICE

NÚMERO/DESCRIÇÃO PÁGINA
055 – CARBONATO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 5 % 22
056 – CELITE TRATADA 22
057 – CIANETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 5 % 23
058 – CLORETO DE BÁRIO, SOLUÇÃO 130 G/L 23
059 – CLORETO DE BÁRIO, SOLUÇÃO 10 % 23
060 – CLORETO DE BÁRIO, SOLUÇÃO 5 % 23
061 – CLORETO DE COBALTO, SOLUÇÃO 10 % 23
062 – CLORETO DE MERCÚRIO, SOLUÇÃO SATURADA 24
063 – CLORETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 3 M 24
064 – CLORETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 1 N 24
065 – CLORETO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 24 % 24
066 – CLORETO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 20 % 25
067 – CLORETO DE ZEFIRAN OU BROMETO DE CETILTRIMETILAMONIO 25
068 – CLORETO ESTANOSO, SOLUÇÃO 10 % 25
069 – CLORETO ESTANOSO, SOLUÇÃO 2,5 % 25
070 – CLORETO ESTANHO II, SOLUÇÃO 15 % 25
071 – CLORIDRATO DE HIDROXILAMINA, SOLUÇÃO 10 % 26
072 – CREME DE ALUMINA 26
073 – CROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 5 % 26
074 – DICROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 0,05 N 26
075 – DICROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 0,1 N 26
076 – DICROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 2 N 26
077 – DIETILCOCARBANATO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,5 % 27
078 – EDTA 27
079 – ELETRÓLITO CLORETO DE POTÁSSIO, SATURADO COM AgCl 27
080 – ELETRÓLITO CLORETO DE LÍTIO, SATURADO COM ETANOL 27
081 – FEHLING A, SOLUÇÃO DE SULFATO DE COBRE 27
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 4/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

ÍNDICE

NÚMERO/DESCRIÇÃO PÁGINA
082 – FEHLING B, SOLUÇÃO DE TARTARATO DE SÓDIO E POTÁSSIO 28
083 – FENOL, SOLUÇÃO 5 % 29
084 – FENOLFTALEINA, SOLUÇÃO 1 % 29
085 – FENOLFTALEINA, SOLUÇÃO 0,5 % 29
086 – FENOLFTALEINA, SOLUÇÃO 0,1 % 29
087 – FLUORETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 12 % 29
088 – FOSFATO, SOLUÇÃO ESTOQUE 29
089 – FOSFATO, SOLUÇÃO PADRÃO 30
090 – FTALATO ÁCIDO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 30
091 – HIDRÓXIDO AMÔNIO, SOLUÇÃO 1 : 4 30
092 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 45 % 30
093 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 20 % 30
094 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 5 % 30
095 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 6 N 30
096 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 2,5 N 31
097 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 1 N 31
098 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,5 N 31
099 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,1 N 31
100 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,05 N 31
101 – HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,02 N 32
102 – INDICADOR CROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 5 % 32
103 – INDICADOR DIFENIL-CARBAZONA 32
104 – INDICADOR MISTO VERDE BROMOCRESSOL E VERMELHO METILA 32
105 – INDICADOR PRETO DE ERIOCROMO T, SOLUÇÃO 0,5 % ( ÁGUAS ) 32
106 – INDICADOR PRETO DE ERIOCROMO T, SOLUÇÃO 0,5 % ( SOLOS ) 32
107 – INDICADOR DPD 33
108 – IODETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 20 % 33
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 5/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

ÍNDICE

NÚMERO/DESCRIÇÃO PÁGINA
109 – IODETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 10 % 33
110 – IODETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 5 % 33
111 – IODETO-IODATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 0,0125 N 33
112 – MOLIBDATO DE AMÔNIO, SOLUÇÃO 10 % 33
113 – MOLIBDATO DE AMÔNIO, SOLUÇÃO 5 % 34
114 – MOLIBDATO DE AMÔNIO, SOLUÇÃO 2,5 % 34
115 – N ( 1 NAFTIL ) ETILENO DIAMINADICLORETO 34
116 – NITRATO DE MERCÚRIO, SOLUÇÃO 0,014 N 34
117 – NITRATO DE PRATA, SOLUÇÃO 0,1 N 34
118 – NITRATO DE PRATA, SOLUÇÃO N/50 35
119 – ORTOFENANTROLINA 35
120 – OXALATO DE AMÔNIO, SOLUÇÃO 4 % 35
121 – OXALATO DE POTÁSSIO EM PÓ 35
122 – PADRÃO DE POTÁSSIO 3,04 K20/ML 35
123 – PADRÃO DILUIDO DE FOSFORO 35
124 – PADRÃO ESTOQUE DE FOSFORO, 10 MG P2O5/ML 35
125 – REAGENTE MISTURADO PARA FOSFORO EM RAIZ\CAULE\COLMO 36
126 – SACAROSE, SOLUÇÃO 10 % 36
127 – SÍLICA, SOLUÇÃO ESTOQUE 36
128 – SÍLICA, SOLUÇÃO PADRÃO 20 MG/L SiO2 36
129 – SÍLICA, SOLUÇÃO PADRÃO 10 MG/L SiO2 36
130 – SOLUÇÃO CLARIFICANTE 36
131 – SOLUÇÃO ALDEIDO FÓRMICO 0,2 % 37
132 – SOLUÇÃO DE AMIDO 37
133 – SOLUÇÃO SATURADA CLORIDRATO ROSANILINA 37
134 – SOLUÇÃO CLORIDRATO ROSANILINA DESCORADA 37
135 – SOLUÇÃO CALCON 37
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 6/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

ÍNDICE

NÚMERO/DESCRIÇÃO PÁGINA
136 – SOLUÇÃO DE FERRO ( CANA PLANTA ) 37
137 – SOLUÇÃO DE GLICERINA 50 % 38
138 – SOLUÇÃO DE RINGER 38
139 – SOLUÇÃO ESTOQUE DE COBRE 38
140 – SOLUÇÃO DE USO DE COBRE 38
141 – SOLUÇÃO ESTOQUE DE GLICEROL 38
142 – SOLUÇÃO ESTOQUE DE KH2PO4 38
143 – SOLUÇÃO DE USO DE KH2PO4 39
144 – SOLUÇÃO IODO 1 N 39
145 – SOLUÇÃO IODO 0,05 MOL\L 39
146 – SOLUÇÃO LAVAGEM 39
147 – SOLUÇÃO ESTOQUE NITRITO 39
148 – SOLUÇÃO ESTOQUE DE SULFITO SÓDIO 39
149 – SOLUÇÃO DE USO DE SULFITO SÓDIO 40
150 – SOLUÇÃO PRESERVATIVA DE BAGAÇO 40
151 – SOLUÇÃO REDUTORA DE ELON ( PHOTO-REX ) 40
152 – SOLUÇÃO SULFO MOLIBDATO 5 % 40
153 – SOLUÇÃO SULFO-BISMUTO-MOLIBDICA 41
154 – SOLUÇÃO SULFATO FERROSO AMONIACAL 41
155 – SOLUÇÃO SULFOCRÔMICA 41
156 – SOLUÇÃO TAMPÃO PH 10 ( ÁGUAS ) 41
157 – SOLUÇÃO TAMPÃO PH 10 ( SOLOS ) 42
158 – SOLUÇÃO TEA 42
159 – SOLUÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS 1000 PPM 42
160 – SOLUÇÃO DE SULFATO DE COBRE 10 % 42
161 – SOLUÇÃO SULFATO MANGANOSO 48 % 42
162 – SOLUÇÃO TAMPÃO BORAX 0,01 M ( PH 9,22 ) 43
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 7/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

ÍNDICE

NÚMERO/DESCRIÇÃO PÁGINA
163 – SOLUÇÃO TAMPÃO DE FTALATO DE POTÁSSIO 0,05 M ( PH 4,0 ) 43
164 – SOLUÇÃO TAMPÃO DE FOSFATO 0,025 M ( PH 6,88 ) 43
165 – SOLUÇÃO TETRAFENIL BORATO DE SÓDIO 43
166 – SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE AMÔNIA 44
167 – SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE POTÁSSIO 10 % 44
168 – SOLUÇÃO ESTOQUE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,1 N 44
169 – SOLUÇÃO PADRONIZADA TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,025 N 44
170 – SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,05 N 45
171 – SOLUÇÃO VANADATO DE AMÔNIO 0,25 % 45
172 – SOLUÇÃO VANADOMOLIBDICA 45
173 – SOLUÇÃO INDICADORA VERMELHO DE METILA 0,1 % 45
174 – SOLUÇÃO INDICADORA VERDE DE BROMOCRESOL 0,1 % 45
175 – SOLUÇÃO XAROPE A 64 º BRIX 46
176 – SOLUÇÃO SULFANILAMIDA 46
177 – SOLUÇÃO ESTOQUE DEXTRANA ( 1 MG/ML ) 46
178 – SOLUÇÃO USO DEXTRANA ( 0,1 MG/ML ) 46
179 – TAMPÃO ACETATO 46
180 – TAMPÃO DPD 47
181 – SOLUÇÃO TAMPÃO PH 9,0 47
182 – SOLUÇÃO CIANETO DE POTÁSSIO 1% 47
183 – SOLUÇÃO DE ZINCON 47
184 – SOLUÇÃO DE HIDRATO CLORAL 47
185 – SOLUÇÃO DE TRIETALONAMINA PARA TEA 48
186 – SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO PARA TEA 48
187 – SOLUÇÃO DE VANADATO MOLIBIDATO DE AMÔNIO ( FOSFATO ) 48
188 – SOLUÇÃO DE ÁCIDO SÚLFURICO 5,25 N ( FOSFATO ) 48
189 – SOLUÇÃO DE HIDRÓXIDO DE SÓDIO 50% ( FOSFATO ) 48
190 – CALCON TRITURADO PARA DUREZA EM ÁGUAS ( Ca e Mg ) 48
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 8/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

ÍNDICE

NÚMERO/DESCRIÇÃO PÁGINA
191 – SOLUÇÃO DIGESTORA ( DQO ) 49
192 – SOLUÇÃO CATALÍTICA ( DQO ) 49
193 – SOLUÇÃO PADRÃO DQO – 1000 mg/l em O2 49
194 - ÁCIDO SULFURICO 37% ( FÓSFORO A. C. E CALD. ) 49
195 – MOLIBIDATO ( FÓSFORO A. C. E CALD. ) 49
196 – AMINO ( FÓSFORO A. C. E CALD. ) 49
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 9/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

QUALIDADE DOS PRODUTOS PARA LABORATÓRIO

A qualidade dos reagentes a serem utilizados nos laboratórios de Usinas de Açúcar e Álcool, deve
obedecer os padrões internacionais, tais como especificações da ACS ( American Chemical Society )
ou outra.

ÁGUA DESTILADA

Água destilada é especificada para a maioria dos trabalhos analíticos.

SOLUÇÕES PADRONIZADAS

As soluções padronizadas são utilizadas em análises volumétricas quantitativas. As concentrações


geralmente são definidas em base de normalidade; sendo considerado como solução normal a que
contiver dissolvido um equivalente grama do soluto por litro de solução.
A preparação das soluções padrão é muito facilitada pelo uso de ampolas contendo soluções
concentradas. A solução padrão é preparada pela diluição cuidadosa do conteúdo da ampola a um
volume determinado com água destilada.

ACERTO DAS CONCENTRAÇÕES DAS SOLUÇÕES

CORREÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DA SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORÍDRICO 0,1 N:

Na padronização de HCL 0,1 N utilizando-se como padrão primário carbonato de sódio, deveria ser
gasto 25 ml da solução. Considerando-se que foi necessário 24,2 ml da solução 0,1 N de HCL, o que
indica que a solução esta concentrada e deve ser diluída. Neste caso, deve-se dividir o número de
mililitros que seriam gastos no caso da solução estar correta pelo número de mililitros efetivamente
gastos.
Exemplo:
25,0 / 24,2 = Fator 1,033
Então 1,033 x 1.000 = 1.033  1.033 - 1.000 = 33.
Ou seja, o número de mililitros de água destilada que deve ser adicionada a 1.000 ml da solução será
igual a 33, para obter-se uma solução extra de 0,1 N.
Normalmente é separado uma quantidade de solução para fazer a titulação de correção e fazer a
limpeza prévia da bureta.
Uma quantidade razoável é de 100 ml, sobrando então 900 ml da solução a ser padronizada de acordo
com a titulação preliminar.

33 x 900 = 29,7 ml
1000
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 10/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

Esta é a quantidade de água destilada a ser adicionada aos 900 ml de solução para acertar a
concentração a 0,1 N.
Uma vez acertada a concentração, repetir a padronização como uma última aferição da normalidade.

FATOR DE NORMALIZAÇÃO

Para muitas soluções padronizadas, é mais adequado o uso de um fator do que o ajuste da
concentração a uma normalidade exata. Este fator é muito utilizado para as soluções sujeitas a
alterações tais como Hidróxido de sódio, Tiossulfato de sódio, Permanganato de potássio e Oxalato de
sódio. O fator será estabelecido através da padronização como no acerto das concentrações.
Por exemplo, na padronização da solução de Tiossulfato de sódio 0,1 N com solução de Dicromato de
potássio na qual 25 ml de Dicromato deve reagir com 25 ml de Tiossulfato. Se forem gastos 25,4 ml de
Tiossulfato, isto indicará que o Tiossulfato esta diluído e o fator será :

25,0 = 0,984
25,4

Então, em qualquer titulação envolvendo este Tiossulfato, o número de mililitros necessários para
titulação será multiplicado por 0,984 para obter a quantidade que seria necessária se o Tiossulfato
fosse exatamente 0,1 N.
No caso da solução estar concentrada, por exemplo 24,6 ml, ao invés de 25,0 ml, então o fator seria
25,0/24,6 = 1,016 e o número de mililitros de Tiossulfato de sódio necessários nas titulações seriam
multiplicados por 1,016 para fornecer a quantidade corrigida da solução 0,1 N.

RECOMENDACÕES PARA ARMAZENAMENTO DE PRODUTOS QUÍMICOS NO LABORATÓRIO

Grande parte dos reagentes em laboratórios são perigosos por serem corrosivos, inflamáveis,
venenosos, etc. De um modo geral, os reagentes de laboratório trazem impresso no rótulo
recomendações de segurança, as quais devem ser seguidas a risca.
O armazenamento adequado dos produtos, reduzindo grandes variações de temperatura e umidade,
possibilita que os reagentes se conservem por muito mais tempo sem alteração na composição.
Abaixo estão descritas algumas recomendações que devem ser aplicadas para proteger os produtos
químicos mais usados no laboratório.

Conservar em lugar fresco, seco e fechado:

Os seguintes produtos dever ser protegidos por se liquifazerem, serem hidroscópios, terem baixo ponto
de fusão ou serem voláteis como por exemplo:
- Cianeto de potássio;
- Cloreto de amônio;
- Éter;
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 11/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

- Fosfato de potássio.

Proteger contra calor e faíscas:

Os produtos a seguir devem ser protegidos em virtude de seu baixo ponto de inflamação:

- Álcool;
- Benzeno;
- Bissulfeto de carbono;
- Éter;
- Xileno.

Proteger contra o ar e a luz:

A luz ou o ar afetam os seguintes produtos decompondo-os:

- Acetato de chumbo;
- Cloreto de prata
- Alfa-naftol;
- Metal bissulfito de potássio;
- Hidróxido de sódio;
- Hidróxido de potássio;
- Nitrato de prata;
- Sulfato de ferro;
- Pirogalol;
- Subacetato de chumbo;
- Sulfato ferroso amoniacal;
- Sulfito de sódio.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 12/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98


1. ACETATO BÁSICO (SUBACETATO) DE CHUMBO SECO (SAL DE HORNE).
USO: Clarificação das soluções dos produtos intermediários na fabricação do açúcar (caldos,
xarope, massas, etc.) para determinação da pol.

2. ACETATO BÁSICO DE CHUMBO EM SOLUÇÃO (FOTOSENSÍVEL).


USO: Clarificação do açúcar demerara na determinação de pol (D = 1,24 mais ou menos 0,01).
PREPARO: Dissolver 560 gramas de Acetato básico de chumbo seco (sal de Horne) em um litro
de água destilada recentemente fervida. Ferver a mistura por 30 minutos e deixar decantar por
12 horas dentro de um recipiente fechado (béquer tampado com vidro de relógio). Separar o
líquido sobrenadante, filtrar em algodão e dilui-lo com água destilada recentemente fervida e
resfriada até 26,2 º Brix, indicados pelo refratômetro ou 54 º Brix indicados por aerômetro.
Descartar o material decantado.

3. ACETATO DE CÁLCIO, SOLUÇÃO 1 N.


PREPARO: Dissolver 88,1000 gramas de Ca(C 2H3O2)2 .H2O, em água destilada e completar o
volume a 1 litro; esta solução deve ser neutra, caso contrário, corrigir com solução de Ácido
acético (1+1) ou NH4OH (1+1), até pH 7,0.
Se decantar: Pesar 60 gramas ou 57,14 ml de Ácido acético glacial mais 28 gramas de CaO,
diluir em béquer de 100 ml com aproximadamente 700 a 800 ml de água destilada e ajustar o pH
em 7,0. Transferir esta solução para balão volumétrico de 1 litro e avolumar com água destilada.

4. ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL, SOLUÇÃO (1+1).


PREPARO: Transferir para um béquer de 1000 ml, 250 ml de água destilada medida em
proveta. Adicionar 250 ml de Ácido acético glacial, medido em proveta de forma cuidadosa.
Transferir esta solução para frasco de polietileno.

5. ÁCIDO ACÉTICO GLACIAL, SOLUÇÃO A 20%.


USO: Eliminação de turbidez nas soluções açucaradas clarificadas com subacetato de chumbo e
limpeza de balões volumétricos utilizados para análise de pol.
PREPARO: Medir em proveta de 1000 ml, 200 ml de Ácido acético glacial e completar a marca
de 1000 ml com água destilada. Transferir esta solução para frasco de polietileno.

6. ÁCIDO AMINO-NAFTOL-SULFÔNICO (SOLUÇÃO REDUTORA).


USO: Determinação de sílica em águas e fosfato.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 13/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

PREPARO: Dissolver 0,5000 grama de ácido 1-amino, 2-naftol, 4-sulfônico e 1 grama de sulfito
de sódio, em 50 ml de água destilada. Aquecer suavemente, se necessário. Adicionar este
preparado a uma solução de 30,0 g de bissulfito de sódio, NaHSO 3 , dissolvido em 150 ml de
água destilada. Filtrar e aguardar em frasco plástico. Eliminar a solução quando a mesma estiver
escura.
Para prolongar a vida do reagente, guardar a solução em refrigerador e na ausência de luz.

7. ÁCIDO ASCORBICO, solução 3 %


PREPARO: Transferir 3,0 g de ácido ascórbico, para balão volumétrico de 100 ml. Dissolver em
água destilada e avolumar a marca de aferição. Usar solução recentemente preparada (no dia).

8. ÁCIDO BÓRICO, SOLUÇÃO 2%.


USO: Determinação de proteína em Levedura seca.
PREPARO: Pesar 40 gramas de Ácido bórico e diluir em 500 ml de água destilada. Transferir
para balão volumétrico de 2000 ml. Acrescentar 50 ml da mistura indicadora (10 ml Vermelho de
metila 0,1% + 40 ml Verde de bromocresol 0,1%) e homogeneizar. Avolumar a marca de
aferição com água destilada.

9. ÁCIDO CÍTRICO, SOLUÇÃO 2%.


PREPARO: Transferir 20 gramas do Ácido para balão volumétrico de 1 litro. Dissolver em água
destilada, adicionar 1 grama de Timol e completar o volume a marca de aferição e
homogeneizar.

10. ÁCIDO CLORÍDRICO CONCENTRADO P.A.


USO: Inversão de sacarose, preparação de padrão de açúcar invertido, etc.

11. ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 1+1.


USO: Determinação de sílica em águas.
PREPARO: Transferir para um béquer de 1000 ml, 250 ml de água destilada medida em
proveta. Colocar o béquer dentro de banho de água corrente e cuidadosamente adicionar 250 ml
de Ácido clorídrico concentrado p.a. medido em proveta. Deixar resfriar e transferir esta solução
para um frasco de polietileno.
CUIDADOS: AO PREPARAR ESTA SOLUÇÃO, USAR MASCARA DE SEGURANÇA E
AVENTAL QUÍMICO.

12. ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 1 N.


USO: Determinação de CaO em análise de cal e titulações em geral.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 14/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

PREPARO: Encher um balão volumétrico de 1000 ml até a metade com água destilada e
adicionar de uma bureta 85 ml de Ácido clorídrico concentrado p.a. Agitar com movimento
rotatório e resfriar a temperatura ambiente colocando o balão num banho de água corrente.
Completar o volume com água destilada e guardar esta solução num frasco de vidro com rolha
esmerilhada.
PADRONIZAÇÃO: Pesar em balança analítica 1,0599 gramas de Carbonato de sódio anidro
p.a., previamente seco em estufa. Transferir para um erlenmeyer de 250 ml e adicionar
aproximadamente 100 ml de água destilada. Agitar até a completa dissolução dos cristais. Juntar
2 gotas de solução indicadora de Alaranjado de metila e titular com a solução ácida até o ponto
de viragem do amarelo para alaranjado. Nesta titulação deverá ser gasto 20 ml de solução de
Ácido clorídrico 1 N. Ajustar para a normalidade exata como foi mostrado no “Acerto das
concentrações das soluções” ou utilizar fator de correção, como segue:

F = fator de correção da solução F = 20.0


V = volume gasto na titulação ( ml ) V

13. ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 1 : 10.


USO: Preparação da solução de Cloreto estanoso para análise de fosfatos em caldos e águas
de caldeiras.
PREPARO: Medir em proveta 900 ml de água destilada e transferir para um béquer de 2000 ml.
Medir em proveta 100 ml de Ácido clorídrico concentrado p.a. e transferir cuidadosamente para o
béquer de 2000 ml. Resfriar a solução em banho de água corrente e armazenar em frasco
comum.

14. ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 6 N.


USO: Determinação de Sulfito de sódio.
PREPARO: Transferir para um béquer de 200 ml, 100 ml de água destilada medida em proveta.
Colocar o béquer dentro de banho de água corrente e cuidadosamente adicionar 50,7 ml de
Ácido clorídrico p.a. medido com proveta. Deixar resfriar e transferir esta solução para um frasco
de polietileno.
CUIDADOS: AO PREPARAR ESTA SOLUÇÃO, USAR MASCARA DE SEGURANÇA E
AVENTAL QUÍMICO.

15. ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 0,1 N.


USO: Titulações em geral.
PREPARO: Transferir 8,5 ml de Ácido clorídrico concentrado p.a., de uma bureta para um balão
volumétrico de 1000 ml, contendo aproximadamente a metade de água destilada. Agitar bem,
resfriar e completar o volume com água destilada.
PADRONIZAÇÃO: Pesar em balança analítica, 2,6501 gramas de Carbonato de sódio p.a.
previamente seco e transferir com aproximadamente 300 ml de água destilada para um balão
volumétrico de 500 ml. Solubilizar o sal e completar o volume a marca de aferição. Transferir
com pipeta volumétrica 25 ml desta solução para um erlenmeyer de 300 ml. Adicionar entre 50 e
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 15/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

75 ml de água destilada, 3 gotas de indicador Alaranjado de metila e titular com o ácido até o
ponto de viragem ( amarelo para alaranjado ). Na titulação deverão ser gastos 25 ml do ácido
0,1 N. Ajustar para a normalidade exata como foi mostrado no “ Acerto das concentrações das
soluções” ou utilizar fator de correção.

16. ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 0,05 N.


USO: Neutralização do xarope de açúcar na determinação de cor ICUMSA.
PREPARO: Transferir 4,25 ml de Ácido clorídrico concentrado p.a. de uma bureta para um balão
volumétrico de 1000 ml, contendo aproximadamente a metade de água destilada. Agitar bem,
resfriar e completar o volume com água destilada. Armazenar em frasco comum de reagentes.

17. ÁCIDO CLORÍDRICO, SOLUÇÃO 0,02 N.


USO: Determinação de alcalinidade Hidróxida em águas de caldeira.
PREPARO: Transferir 20 ml da solução de Ácido clorídrico 1 N para um balão volumétrico de
1000 ml. Completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução
em frasco comum de reagentes.

18. ÁCIDO CLORÍDRICO 6,34 N ( 24,85 º BRIX AREÔMETRO ).


USO: Inversão da sacarose para determinação de açúcares redutores totais.
PREPARO: Medir em proveta 530 ml do Ácido clorídrico concentrado p.a. e transferir
vagarosamente para béquer de 1000 ml, contendo aproximadamente 300 ml de água destilada.
Agitar bem, resfriar, transferir para balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume com
água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.

19. ÁCIDO NÍTRICO, SOLUÇÃO 0,1 N.


USO: Determinação de Cloretos em águas de caldeiras.
PREPARO: Transferir para um balão volumétrico de 1000 ml, contendo aproximadamente 500
ml de água destilada, 6,5 ml de Ácido nítrico concentrado p.a. Agitar com movimento rotatório e
resfriar a temperatura ambiente. Completar o volume a marca de aferição com água destilada.
PADRONIZAÇÃO: Pesar em balança analítica, 2,6501 gramas de Carbonato de sódio p.a.
previamente seco e transferir com aproximadamente 300 ml de água destilada para um balão
volumétrico de 500 ml. Solubilizar o sal e completar o volume a marca de aferição. Transferir
com pipeta volumétrica 25 ml desta solução para um erlenmeyer de 300 ml. Adicionar entre 50 e
75 ml de água destilada, 3 gotas de indicador Alaranjado de metila e titular com o ácido até o
ponto de viragem ( amarelo para alaranjado ). Na titulação deverão ser gastos 25 ml do ácido
0,1 N. Armazenar esta solução em frasco de polietileno. Ajustar para a normalidade exata como
foi mostrado no “ Acerto das concentrações das soluções” ou utilizar fator de correção.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 16/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

20. ÁCIDO OXÁLICO, SOLUÇÃO 10%.


USO: Análise de sílica em águas.
PREPARO: Pesar em balança analítica, 10 gramas de Ácido oxálico p.a. e transferir
quantitativamente com auxílio de água destilada, para um balão volumétrico de 100 ml. Dissolver
o sal por agitação e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar
esta solução num frasco de polietileno.

21. ÁCIDO SULFÚRICO CONCENTRADO P.A.


USO: Teste de Alfa-naftol, oxigênio dissolvido, preparo de soluções, etc.

22. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 76%.


USO: Determinação de antrona.
PREPARO: Medir em proveta 800 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. e acrescentar
lentamente pelas bordas da proveta 200 ml de água destilada e homogeneizar.

23. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 10% ( 2,18 N ).


USO: Padronização de Tiossulfato de sódio, Bicromato de potássio.
PREPARAÇÃO: Adicionar 57 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. a um balão volumétrico de
1 litro, contendo aproximadamente 500 ml de água destilada. Resfriar e completar o volume.
Armazenar esta solução em frasco comum com boa vedação.

24. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 5%.


USO: Determinação fibra bruta em Levedura seca.
PREPARO: Medir 50 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. em béquer de 1000 ml contendo
aproximadamente 500 ml de água destilada. Resfriar e transferir para balão volumétrico 1000 ml.
Completar o volume a marca de aferição com água destilada e homogeneizar.

25. ÁCIDO SULFÚRICO E ÁCIDO NÍTRICO, SOLUÇÃO MISTA.


USO: Hidrólise de polifosfatos em análises de águas de caldeiras.
PREPARO: Medir em proveta 300 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. e transferir para
béquer 1000 ml , contendo aproximadamente 600 ml de água destilada. Resfriar e transferir para
balão volumétrico 1000 ml. Adicionar 4 ml de Ácido nítrico p.a. Completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco de polietileno.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 17/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

26. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 10 N.


USO: Preparo da solução de Sulfo molibdato para determinação de P 2O5 em caldos pelo
método colorimétrico.
PREPARO: Medir em proveta 290 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. e transferir lentamente
pela parede do béquer de 1000 ml , contendo 400 ml de água destilada. Resfriar e transferir
para balão volumétrico 1000 ml. Completar o volume a marca de aferição com água destilada.

27. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 5 N.


PREPARO: Medir em proveta 145 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. e transferir lentamente
pela parede do béquer de 1000 ml , contendo 300 ml de água destilada. Resfriar e transferir para
balão volumétrico 1000 ml. Completar o volume a marca de aferição com água destilada.

28. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 2 N.


USO: Determinação de dextrana em caldo de cana.
PREPARO: Medir em proveta 56 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. e transferir lentamente
pela parede do béquer de 1000 ml , contendo 300 ml de água destilada. Resfriar e transferir
para balão volumétrico 1000 ml. Completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Armazenar esta solução em frasco âmbar.

29. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 1 N.


USO: Titulação em geral.
PREPARO: Transferir de uma bureta 29 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. lentamente pela
parede do béquer de 1000 ml , contendo 300 ml de água destilada. Resfriar e transferir para
balão volumétrico 1000 ml. Completar o volume a marca de aferição com água destilada.
PADRONIZAÇÃO: Pesar em balança analítica 1,0599 gramas de Carbonato de sódio anidro p.a.
previamente seco em estufa. Transferir para um erlenmeyer de 250 ml e adicionar
aproximadamente 100 ml de água destilada. Agitar até a completa dissolução dos cristais. Juntar
3 gotas da solução indicadora Alaranjado de metila e titular com a solução ácida até o ponto de
viragem do amarelo para o alaranjado. Esta titulação deverá gastar 20 ml da solução de Ácido
sulfúrico 1 N. Ajustar para a normalidade exata como foi mostrado no “Acerto das concentrações
das soluções”, ou usar fator de correção , como segue :

F = fator de correção da solução F = 20,0


V = volume gasto na titulação ( ml ) V

30. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 0,5 N.


PREPARO: Transferir mais ou menos 14 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. para balão
volumétrico de 1000 ml contendo aproximadamente 600 ml de água destilada e completar o
volume a marca de aferição.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 18/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

PADRONIZAÇÃO: Pipetar 5 ml da solução de Ácido sulfúrico, para erlenmeyer de 250 ml.


Adicionar mais ou menos 70 ml de água destilada e 4 gotas do indicador Fenolftaleina. Titular
com solução de Hidróxido de sódio 0,1 N até obter a cor rósea. Utilizar fórmula abaixo para
determinar sua normalidade:

N = vol. titul. x N
5

31. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 0,1 N.


USO: Titulações em geral.
PREPARO: Transferir com o auxílio de pipeta, 100 ml de ácido 1 N para um balão volumétrico
de 1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta
solução em frasco comum de reagentes.
PADRONIZAÇÃO: Pesar 0,2 gramas de Carbonato de sódio p.a., seco em estufa a 105 º C por 2
horas e adicionar 100 ml de água destilada e 4 gotas da solução indicadora de Metilorange 1%.
Titular com a solução de ácido sulfúrico 0,1 N, até a viragem da cor amarelo ouro para rosa , e
em seguida levar essa solução à fervura por 2 min , após resfriamento , titular até o
aparecimento da cor rosa. Anotar volume gasto na titulação antes e depois da fervura.
Utilizar fórmula abaixo para determinar sua normalidade:

N = 200 ´´  onde :
52,994 x V

52,994 = Peso molecular do Carbonato de sódio.


V = Volume gasto na titulação de Ácido sulfúrico.

32. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 0,02 N.


USO: Determinação da alcalinidade em águas de caldeiras.
PREPARO: Transferir 20 ml da solução de Ácido sulfúrico 1 N para um balão volumétrico de
1000 ml. Completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução
em frasco comum de reagente.

33. ÁCIDO SULFÚRICO, SOLUÇÃO 1:1.


USO: Preparação da solução de Molibdato de amônio para dosagem de P 2O5 em caldo de cana.
PREPARO: Transferir 500 ml de água destilada para um béquer de 2000 ml e coloca-lo em
banho de água corrente. Lentamente, com o auxílio de um bastão de vidro, juntar 500 ml de
Ácido sulfúrico concentrado p.a. O ácido sulfúrico pode ser medido em proveta. Resfriar a
solução utilizando o banho de água corrente e transferir a mesma para um frasco de vidro.
CUIDADOS: AO PREPARAR ESTA SOLUÇÃO, USAR MASCARA DE SEGURANÇA E
AVENTAL QUÍMICO.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 19/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

34. ÁCIDO TRICLOROACÉTICO.


USO: Determinação de nitrito.
PREPARO: Pesar 111 gramas do sal em béquer 500 ml e adicionar 300 ml de água destilada.
Diluir o produto, transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada.
CUIDADO : NÃO ENTRAR EM CONTATO COM A PELE , PROVOCA QUEIMADURAS.

35. ÁCIDO TRICLOROACÉTICO, SOLUÇÃO 10%.


USO: Determinação de dextrana em caldo.
PREPARO: Pesar 10 gramas de Ácido tricloroacético e transferir quantitativamente para balão
volumétrico de 100 ml. Dissolver, completar o volume a marca de aferição com água destilada e
homogeneizar.
CUIDADO : NÃO ENTRAR EM CONTATO COM A PELE , PROVOCA QUEIMADURAS.

36. AÇÚCAR INVERTIDO, SOLUÇÃO ESTOQUE 1%.


PREPARO: Pesar em balança analítica 9,5000 gramas de açúcar granulado e transferir para um
balão volumétrico de 1000 ml. Adicionar aproximadamente 100 ml de água destilada para
dissolver os cristais e acrescentar 5 ml de Ácido clorídrico concentrado p.a. Agitar com
movimentos rotatórios. Fechar o frasco e deixar em repouso por 72 horas para completa
inversão do sacarose a temperatura entre 20 e 25 º C. Completar o volume a marca de aferição
com água destilada, agitar bem e transferir para um frasco com boa vedação.
Esta solução tem vida útil de 3 a 4 meses se o frasco for bem vedado. Efetuar leitura
sacarimétrica desta solução para confirmar total inversão do sacarose ( leitura deverá ser mais
ou menos - 1,0 ). Manter esta solução na geladeira.

37. AÇÚCAR INVERTIDO, SOLUÇÃO 0,2%.


USO: Padronização da solução de Fehling.
PREPARO: Pipetar 50 ml da solução estoque de Açúcar invertido 1% para um balão volumétrico
de 250 ml. Juntar 5 gotas da solução indicadora de Fenolftaleina 1% e agitando o balão,
adicionar lentamente solução de Hidróxido de sódio 0,1 N até resultar uma leve cor rosa, a qual
deverá ser posteriormente eliminada com adição de 1a2 gotas de solução Ácido clorídrico 0,5 N.

38. ÁGUA TAMPONADA DE FOSFATO, SOLUÇÃO ESTOQUE.


PREPARO: Dissolver 34 gramas de KH 2PO4 em 500 ml de água destilada, ajustar o pH a 7,2
com solução de Hidróxido de sódio 1 N. Transferir para balão volumétrico de 1000 ml e avolumar
a marca de aferição com água destilada.

39. ÁGUA TAMPONADA DE FOSFATO, SOLUÇÃO DILUIDA.


PREPARO: Com auxílio de uma pipeta, transferir 1,25 ml da solução estoque, para um balão
volumétrico de 1000 ml, contendo cerca de 500 ml de água destilada. Homogeneizar e avolumar
a marca de aferição com água destilada.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 20/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

40. ÁGUA OXIGENADA 30%, SOLUÇÃO 1:1.


USO: Determinação de proteína em Levedura seca.
PREPARO: Medir em proveta 100 ml de Água oxigenada 30% e acrescentar 100 ml de água
destilada e homogeneizar.
CUIDADOS: AO PREPARAR ESTA SOLUÇÃO, USAR MASCARA DE SEGURANÇA E
AVENTAL QUÍMICO

41. ALARANJADO DE METILA ( METILORANGE ), SOLUÇÃO INDICADORA 0,1%.


USO: Indicador diversos.
PREPARO: Pesar em balança analítica 0,2000 grama de indicador Alaranjado de metila e
transferir com água destilada para um balão volumétrico de 200 ml. Dissolver e completar o
volume a marca de aferição com água destilada. Transferir esta solução para um frasco conta
gotas.

42. ÁLCOOL ETÍLICO HIDRATADO 94,2 º INPM.


USO: Preparação da solução saturada de Cloreto de mercúrio, Fenolftaleina, etc.

43. ÁLCOOL ETÍLICO 80%.


USO: Determinação de amido e dextrana em caldo de cana.
PREPARO: Transferir aproximadamente 800 ml de Álcool etílico anidro para balão volumétrico
1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.

44. ÁLCOOL ISOPROPÍLICO 80%.


USO: Preparação do indicador Misto de verde de bromocresol e Vermelho de metila.
PREPARO: Transferir aproximadamente 800 ml de Álcool isopropílico para balão volumétrico de
1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.

45. ÁLCOOL METIL BORATADO.


USO: Preparação do indicador preto de Eriocromo T.
PREPARO: Pesar 1,6 gramas de Na2B4O7 . 10 H2O e transferir para balão volumétrico de 100 ml
contendo cerca de 80 ml de Álcool metílico. Dissolver e completar o volume a marca de aferição
com o mesmo álcool.

46. ALFA-NAFTOL, SOLUÇÃO 5%.


USO: Determinação de açúcar em águas condensadas.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 21/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

PREPARO: Pesar em balança analítica 5,0000 gramas de Alfa-naftol e transferir para balão
volumétrico de 100 ml, com 75 ml de Álcool etílico 94,2 º INPM e dissolver. Completar o volume
a marca de aferição com o mesmo álcool. Agitar bem e guardar num frasco para reagentes de
cor âmbar. Este reagente deve ser renovado uma vez por mês. A solução perde a sensibilidade
quando exposta ao ar. Portanto, o frasco deve ser mantido bem fechado e guardado em lugar
escuro.

47. AMARELO DE CLAYTON OU AMARELO DE TITÂNIO, SOLUÇÃO 0,04 %.


PREPARO: Pesar em balança analítica 0,04 gramas do indicador e transferir para balão
volumétrico 100 ml, com cerca de 50 ml de água destilada. Completar o volume a marca de
aferição com água destilada e homogeneizar.

48. AMIDO INDICADOR, SOLUÇÃO 1%.


USO: Indicador para iodometria.
PREPARO: Fazer uma pasta com 5 gramas de Amido solúvel utilizando pequena quantidade de
água. Despejar em 500 ml de água destilada em ebulição, deixando em ebulição lenta por mais
5 minutos. Deixar esfriar e filtrar. Transferir para um frasco com boa vedação e adicionar 10
gramas de Cloreto de sódio para a preservação desta solução.

49. ASBESTO TRATADO.


USO: Determinação de fibra bruta em Levedura seca.
PREPARO: Colocar o Asbesto p.a. em funil sinterizado e efetuar lavagem com mais ou menos
500 ml de água destilada à quente ( mais ou menos 60 º C ) a vácuo. Retirar e colocar o produto
em cápsula de porcelana. Deixar secar em mufla a 600 º C durante 30 minutos.

50. ANTRONA ÁCIDA, SOLUÇÃO 0,1 %.


USO: Determinação de Antrona.
PREPARO: Pesar 0,1 grama de Antrona p.a. e transferir para balão volumétrico 100 ml contendo
50 ml de Ácido sulfúrico 76%. Dissolver e completar a marca de aferição com o ácido. Esta
solução tem a validade de 24 horas.

51. AZIDA SÓDICA IODADA, SOLUÇÃO 2%.


USO: Determinação de oxigênio dissolvido em águas.
PREPARO: Dissolver 250 gramas de Hidróxido de sódio ou 350 gramas de Hidróxido de
potássio e 67,50 gramas de Iodeto de sódio ou 75 gramas de Iodeto de potássio em 200 ml de
água destilada. Transferir para balão volumétrico 500 ml. Adicionar 10 gramas de Azida sódica
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 22/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

dissolvida em 50 ml de água destilada. Completar o volume a marca de aferição com água


destilada e homogeneizar. Este reagente não deve dar cor com amido quando diluído e
acidificado.
Observação: Potássio e Sódio podem ser usados indiferentemente.

52. AZUL DE METILENO, SOLUÇÃO 1%.


USO: Indicador na dosagem de substancias redutoras, método de Lane & Eynon.
PREPARO: Pesar em balança analítica 1 grama de Azul de metileno p.a. e transferir para um
balão volumétrico 100 ml, com aproximadamente 60 ml de água destilada. Dissolver por
agitação, completar o volume a marca de aferição com água destilada e homogeneizar.
Transferir esta solução para um frasco conta-gotas.

53. BICROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO PADRÃO 0,025 N.


USO: Padronização da solução de Tiossulfato de sódio 0,025 N.
PREPARO: Secar o Bicromato de potássio em estufa a 105 º C por duas horas. Pesar em
balança analítica 1,2260 gramas do sal e transferir para um balão volumétrico 1000 ml, com
aproximadamente 500 ml de água destilada. Dissolver o sal e completar a marca de aferição
com água destilada e homogeneizar. Armazenar esta solução em frasco de vidro comum com
boa vedação.

54. CARBONATO DE CÁLCIO, SOLUÇÃO 0,01 M.


USO: Padronização da solução de EDTA.
PREPARO: Pesar 1 grama de Carbonato de cálcio p.a. e transferir para balão volumétrico 1000
ml, contendo aproximadamente 300 ml de água destilada. Adicionar 15 ml de Ácido clorídrico 1
N e agitar até a dissolução dos cristais. Completar o volume a marca de aferição com água
destilada. Armazenar esta solução em frasco comum com boa vedação.

55. CARBONATO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 5%.


USO: Determinação de pol do bagaço e fibra.
PREPARO: Pesar em balança analítica 50 gramas de Carbonato de sódio e transferir para balão
volumétrico 1000 ml, com aproximadamente 500 ml de água destilada. Dissolver e completar o
volume a marca de aferição com água destilada e homogeneizar. Armazenar esta solução em
frasco comum de boa vedação.

56. CELITE TRATADA.


USO: Determinação dextrana em caldos.
PREPARO: Pesar 50 gramas de Celite. Transferir para béquer 2000 ml e adicionar 950 ml de
água destilada com pH conhecido.
Adicionar 50 ml de Ácido clorídrico concentrado p.a. e agitar por 5 minutos.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 23/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

Filtrar todo o material em papel de filtro qualitativo.


Lavar a Celite com água destilada até que a água de lavagem apresente pH próximo ao pH da
água destilada inicial.
Secar a Celite por 6 horas em estufa a 105 º C. Armazenar em frasco de boca larga com boa
vedação.

57. CIANETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 5%.


PREPARO: Pesar em balança analítica 5 gramas de Cianeto de potássio p.a. e transferir para
balão volumétrico 100 ml, com aproximadamente 60 ml de água destilada. Dissolver e completar
o volume a marca de aferição com água destilada e homogeneizar. Armazenar esta solução em
frasco comum com boa vedação.

58. CLORETO DE BÁRIO, SOLUÇÃO 130 G/L.


USO: Determinação de alcalinidade Hidróxida em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar 130 gramas de Cloreto de bário e transferir para um balão volumétrico 1000
ml com aproximadamente 500 ml de água destilada. Dissolver e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco comum.
Observação: Se for utilizado uma solução a 10% ( 100 g/l ), os resultados podem ser mais
facilmente comparados.

59. CLORETO DE BÁRIO, SOLUÇÃO 10 %.


USO: Determinação de alcalinidade Hidróxida em águas de caldeiras, preparação do Creme de
alumina, pureza soda caustica em escamas.
PREPARO: Pesar 100 gramas de Cloreto de bário e transferir para um balão volumétrico 1000
ml com aproximadamente 500 ml de água destilada. Dissolver e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco comum.

60. CLORETO DE BÁRIO, SOLUÇÃO 5 %.


USO: Preparação do creme de alumina.
PREPARO: Pesar 50 gramas de Cloreto de bário e transferir para um balão volumétrico 1000 ml
com aproximadamente 500 ml de água destilada. Dissolver e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco comum.

61. CLORETO DE COBALTO, SOLUÇÃO 10%.


USO: Preparo de padrões de P2O5 em caldos e PO4 em água de caldeiras.
PREPARO: Pesar em balança analítica 5 gramas de Cloreto de cobalto e transferir para balão
volumétrico 50 ml com aproximadamente 30 ml de água destilada. Dissolver e completar o
volume a marca de aferição com água destilada.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 24/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

PREPARAÇÃO DOS TUBOS PADRÕES: Juntar 16 ml da solução de Cloreto de cobalto 10%


em 200 ml da solução de Sulfato de cobre 10 %. A tonalidade desta solução será
correspondente ao teor de 300 ppm de P2O5 caldo ou 80 ppm PO4 nas águas de caldeiras.
Para outras concentrações, tomar os seguintes volumes da mistura acima preparada e
completar a 50 ml com água destilada:

ppm P2O5 no caldo ppm PO4 na água de caldeira volume da mistura


250 67 41,6 ml
200 54 33,3 ml
150 40 25,0 ml
100 27 16,6 ml
50 13 8,3 ml

Com as soluções, encher os tubos de ensaio de 25 mm de diâmetro por 150 mm de altura,


arrolhar, parafinar e etiquetar com a concentração correspondente.

62. CLORETO MÉRCURIO (SUBLIMADO CORROSIVO), SOLUÇÃO SATURADA EM ÁLCOOL


ETÍLICO HIDRATADO 94,2º INPM.
USO: Preservativo de caldo de cana para determinação de Brix.
PREPARO: Colocar num balão volumétrico 1000 ml, 500 ml do álcool e adicionar Cloreto de
mercúrio em pequenas quantidades sempre seguidas de agitação até o ponto que ao adicionar
nova porção do sal, não consiga dissolver. Armazenar esta solução em frasco com boa vedação.

63. CLORETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 3 M.


USO: Eletrólito para eletrodo de pHmetro.
PREPARO: Pesar 44,74 gramas de Cloreto de potássio e transferir para balão volumétrico 200
ml com aproximadamente 100 ml de água destilada. Dissolver e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco comum.

64. CLORETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 1 N.


PREPARO: Pesar 74,56 gramas de Cloreto de potássio e transferir para balão volumétrico 1000
ml com aproximadamente 500 ml de água destilada. Dissolver e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco comum de boa vedação.

65. CLORETO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 24 %.


USO: Determinação de Sulfato em águas.
PREPARO: Dissolver 240 gramas de Cloreto de sódio em 500 ml de água destilada, contendo
20 ml de Ácido clorídrico concentrado p.a. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar
volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco de boa
vedação.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 25/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

66. CLORETO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 20 %.


USO: Determinação da concentração de óleo fusel.
PREPARO: Dissolver 200 gramas de Cloreto de sódio em 500 ml de água destilada. Transferir
para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Armazenar esta solução em frasco de boa vedação.

67. CLORETO DE ZEFIRAN ( BENZALCONIO ) OU BROMETO DE CETILTRIMETILAMONIO ( CZ )


PREPARO: Pesar em balança analítica 0,63 grama de Cloreto de Zefiran e transferir para balão
volumétrico 100 ml com aproximadamente 50 ml de água destilada quente. Dissolver e
completar o volume a marca de aferição com água destilada.
PADRONIZAÇÃO: Transferir para erlenmeyer 125 ml, 25 ml água destilada, 1,5 ml de Oxalato
de amônio, 1 ml Hidróxido de sódio 20%, 2,5 ml de Formaldeido 37%, 4 ml de TFBS e 8 gotas
de Amarelo de clayton. Titular com CZ até obter a cor rósea.
Utilizar a fórmula abaixo para determinar sua normalidade:

N = 4 .  onde:
V

V = Volume de CZ gasto na titulação.

68. CLORETO ESTANOSO, SOLUÇÃO 10 %.


USO: Determinação Traçador.
PREPARO: Pesar 10 gramas do sal e diluir em 50 ml de Ácido clorídrico 1 N. Transferir para
balão volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de aferição com Ácido clorídrico 1 N.

69. CLORETO ESTANOSO, SOLUÇÃO 2,5 %.


USO: Determinação de P2O5 em caldo de cana e PO4 em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar em balança analítica 2,5 gramas de Cloreto estanoso e transferir para balão
volumétrico 100 ml com aproximadamente 60 ml de Ácido clorídrico 1 : 10. Dissolver e completar
o volume a marca de aferição com o ácido.
Para evitar a oxidação do Cloreto estanoso, esta solução deve ser conservada sob uma camada
de vaselina líquida de espessura igual a 3 cm.

70. CLORETO ESTANHO II, SOLUÇÃO 15 %.


USO: Determinação de Molibdênio em águas industriais.
PREPARO: Dissolver 15 gramas de Cloreto de estanho II em 25 ml de Ácido clorídrico
concentrado p.a. Se necessário, aquecer até solubilização. Resfriar, transferir para balão
volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 26/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

71. CLORIDRATO DE HIDROXILAMINA, SOLUÇÃO 10 %.


USO: Determinação ferro.
PREPARO: Pesar 10 gramas de Cloridrato de hidroxilamina em 50 ml de água destilada.
Dissolver e transferir para balão volumétrico 100 ml. Completar o volume a marca de aferição
com água destilada.

72. CREME DE ALUMINA.


USO: Clarificação de açúcar cristal para determinação de polarização e clarificação de águas de
caldeiras para determinação de cloretos.
PREPARO: Preparar uma solução saturada a frio de Sulfato de alumínio e potássio. Adicionar
amônia concentrada com agitação constante até a reação alcalina ao papel de tornassol ou
medida em pHmetro. Deixar decantar o precipitado, descartar o líquido sobrenadante. Colocar
água destilada e homogeneizar. Deixar em repouso por 24 horas e descartar o sobrenadante.
Repetir a operação tantas vezes quanto necessárias até que as águas de lavagem apresente
uma pequena quantidade de Sulfatos, indicada pela reação com a solução de Cloreto de bário.
Armazenar esta solução em frasco de boa vedação.

73. CROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 5 %.


USO: Determinação de cloretos.
PREPARO: Pesar 5 gramas de Cromato de potássio e transferir para balão volumétrico 100 ml
com aproximadamente 60 ml de água destilada. Dissolver e completar a marca de aferição com
água destilada.

74. DICROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 0,05 N.


PREPARO: Pesar em balança analítica 2,4520 gramas de Dicromato de potássio e dissolver
com aproximadamente 300 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco
de boa vedação.

75. DICROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 0,1 N.


PREPARO: Pesar em balança analítica 4,9035 gramas de Dicromato de potássio e dissolver
com aproximadamente 300 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco
de boa vedação.

76. DICROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 2 N.


PREPARO: Pesar 49 gramas de Dicromato de potássio e dissolver com aproximadamente 300
ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca
de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco de boa vedação.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 27/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

77. DIETILCOCARBONATO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,5 %.


PREPARO: Pesar 0,5 grama de Dietilcocarbonato de sódio e dissolver com aproximadamente
50 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 100 ml e completar o volume a marca
de aferição com água destilada.

78. EDTA ( SAL DISSÓDICO DIHIDRATADO DO ÁCIDO DIAMINO TETRA-ACÉTICO ) 0,01 M.


USO: Análise de dureza em águas.
PREPARO: Pesar em balança analítica, 3,7225 gramas de sal Dissódico do ácido etileno-
diamino-tetra-acético ( EDTA ), previamente seco e transferir para balão volumétrico 1000 ml
com aproximadamente 200 ml de água destilada. Dissolver e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco de polietileno.
PADRONIZAÇÃO: Pesar em balança analítica 1 grama de Carbonato de cálcio p.a. e transferir
para balão volumétrico 1000 ml. Adicionar cerca de 300 ml de água destilada e 30 ml de Ácido
clorídrico 1 N. Agitar até a dissolução dos cristais e completar o volume a marca de aferição com
água destilada.
Pipetar 25 ml da solução de Cálcio 0,01 M para um erlenmeyer 250 ml. Adicionar 2 ml da
solução tampão pH 10. Adicionar 5 gotas da solução do indicador Preto de eriocromo T. Titular
com solução EDTA. O volume gasto na titulação deverá ser igual ao volume tomado da solução
padrão de cálcio ( 25 ml ). Em caso contrário, calcular o fator. Armazenar está solução em frasco
de cor âmbar.

79. ELETRÓLITO CLORETO DE POTÁSSIO 3 MOL/LITRO, SATURADO COM AgCl.


PREPARO: Pesar em balança analítica 22,3700 gramas de Cloreto de potássio em béquer 150
ml. Dissolver com aproximadamente 50 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico
100 ml e acrescentar cerca de 0,5 grama de Cloreto de prata. Agitar bem e completar o volume
a marca de aferição com água destilada. Deixar a solução em repouso para que o excesso de
Cloreto de prata deposite no fundo do balão. Utilizar o sobrenadante da solução. Armazenar em
frasco de polietileno.

80. ELETRÓLITO CLORETO DE LÍTIO, SATURADO COM ETANOL.


PREPARO: Pesar em balança analítica 12,7200 gramas de Cloreto de lítio em béquer 150 ml.
Dissolver com aproximadamente 60 ml de Álcool hidratado industrial. Transferir para balão
volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de aferição com o mesmo álcool. Armazenar
esta solução em frasco de polietileno.

81. FEHLING A, SOLUÇÃO DE SULFATO DE COBRE ( CuSO2 . 5 H2O ).


USO: Determinação de açúcares redutores.
PREPARO: Pesar 69,28 gramas de Sulfato de cobre pentahidratado e dissolver com
aproximadamente 600 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada. Filtrar e armazenar esta solução
em frasco comum.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 28/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

82. FEHLING B, SOLUÇÃO DE TARTARATO DE SÓDIO E POTÁSSIO TETRA-HIDRATADO EM


MEIO ALCALINO ( KNAC4H4O6 . 4 H2O ).
USO: Determinação de açúcares redutores.
PREPARO: Pesar 346 gramas de Tartarato de sódio e potássio tetrahidratado em béquer e
dissolver com aproximadamente 350 ml de água destilada. Em outro béquer, pesar 100 gramas
de Hidróxido de sódio e dissolver com aproximadamente 250 ml de água destilada. Misturar as
duas soluções e transferir para balão volumétrico 1000 ml. Deixar resfriar a temperatura
ambiente e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta
solução em frasco âmbar.
PADRONIZAÇÃO FELINHG A + B: Após o preparo das soluções de Fehling A e B, deixar em
repouso durante 24 horas para completa dissolução dos produtos.
Transferir com auxílio de pipetas volumétricas, 5 ml da solução de Fehling B e 5 ml da solução
de Fehling A, para erlenmeyer 250 ml e colocar algumas pérolas de vidro.
Encher uma bureta de 50 ml com a solução de uso de Açúcar invertido 0,2 %.
Adicionar da bureta para o erlenmeyer, 24 ml da solução de Açúcar invertido 0,2 %
Aquecer a mistura até atingir a ebulição e cronometrar exatamente 2 minutos, mantendo o
líquido em ebulição constante.
Adicionar 4 a 5 gotas da solução de Azul de metileno.
Completar a titulação, adicionando gota a gota a solução contida na bureta, até o ponto de
viragem ( cor azul para vermelho tijolo ).
O tempo total, desde o início da ebulição até o final da titulação, deve ser no máximo de 3
minutos. Anotar o volume gasto ( V1 ) como um valor aproximado da titulação.
Repetir a titulação adicionando ao erlenmeyer, alem do Fehling B + A, o volume da solução
consumida na titulação anterior menos 1 ml ( V1 - 1 ml ).
Anotar o volume gasto desta titulação ( V ).
Se for gasto um volume menor que 25,64 ml, a solução de cobre estará diluída e mais sal de
cobre deverá ser adicionado. Caso contrário, se gastar mais de 25,64 ml, a solução de cobre
estará concentrada e deverá ser diluída com água destilada.
Se o licor de Fehling tiver a concentração correta, deve-se gastar 25,64 ml da solução de Açúcar
invertido 0,2 %. Caso o volume gasto seja diferente de 25,64 ml, calcular um fator de correção
utilizando a fórmula abaixo:

F = 25,64  onde :
V

F = Fator de correção.
V = Volume gasto ( ml ).

Após término da padronização, deixar as soluções de Fehling A e B em repouso durante 72


horas e repetir sua padronização para confirmação do fator.
Observações: O fator aceitável para uso é de 0,9900 a 1,0099.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 29/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

83. FENOL, SOLUÇÃO 5 %.


USO: Determinação de teor de cal útil e dextrana em caldo de cana.
PREPARO: Pesar 5 gramas de Fenol e dissolver em 50 ml de água destilada. Transferir para
balão volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Observação: a vida útil desta solução é de 7 dias.

84. FENOLFTALEINA, SOLUÇÃO 1 %.


USO: Indicador uso em geral.
PREPARO: Pesar em balança analítica, 1 grama de Fenolftaleina em pó e dissolver com
aproximadamente 60 ml de Álcool etílico 94,2 º INPM. Transferir para balão volumétrico 100 ml
e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em
frasco conta-gotas comum.

85. FENOLFTALEINA, SOLUÇÃO 0,5 %.


USO: Indicador para análises de alcalinidade em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar em balança analítica, 0,5 grama de Fenolftaleina em pó e dissolver com
aproximadamente 60 ml de Álcool etílico 94,2 º INPM. Transferir para balão volumétrico 100 ml
e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em
frasco conta-gotas comum.

86. FENOLFTALEINA, SOLUÇÃO 0,1 %.


USO: Indicador uso em geral.
PREPARO: Pesar em balança analítica, 0,1 grama de Fenolftaleina em pó e dissolver com
aproximadamente 60 ml de Álcool etílico 94,2 º INPM. Transferir para balão volumétrico 100 ml
e completar o volume a marca de aferição com água destilada. . Armazenar esta solução em
frasco conta-gotas comum.

87. FLUORETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 12 %.


USO: Análise de oxigênio dissolvido em águas.
PREPARO: Pesar 61,7 gramas de Fluoreto de potássio e dissolver com aproximadamente 300
ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 500 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco de polietileno.

88. FOSFATO ( KH2PO4 ), SOLUÇÃO ESTOQUE ( 100 MG/L ).


USO: Preparação de solução padrão de fosfatos.
PREPARO: Pesar em balança analítica 0,1433 grama de Fosfato de potássio monobásico
(KH2PO4 ), previamente seco por 2 horas em estufa a 105 º C e dissolver em aproximadamente
800 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a
marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco de polietileno.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 30/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

89. FOSFATO ( KH2PO4 ), SOLUÇÃO PADRÃO ( 20 MG/L ).


USO: Determinação de fosfatos em águas de caldeiras.
PREPARO: Transferir com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 100 ml da solução estoque de
Fosfatos para um balão volumétrico 500 ml e completar o volume a marca de aferição com água
destilada. Armazenar esta solução em frasco de polietileno.

90. FTALATO ÁCIDO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO.


PREPARO: Pesar em balança analítica 2,0420 gramas de Ftalato ácido de potássio e dissolver
com aproximadamente 50 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 100 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada.

91. HIDRÓXIDO DE AMÔNIO, SOLUÇÃO 1 : 4.


PREPARO: Adicionar a 300 ml de água destilada, 100 ml de Hidróxido de amônio p.a. e
homogeneizar. Armazenar esta solução em frasco plástico.

92. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 45 %.


USO: Determinação proteína em Levedura seca.
PREPARO: Pesar 450 gramas de Hidróxido de sódio p.a. e dissolver em aproximadamente 300
ml de água destilada. Resfriar a solução e transferir para balão volumétrico 1000 ml. Completar
o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar

93. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 20 %.


USO: Neutralização açúcar invertido, ART, etc.
PREPARO: Pesar 200 gramas de Hidróxido de sódio p.a. e dissolver em aproximadamente 600
ml de água destilada. Resfriar a solução e transferir para balão volumétrico 1000 ml. Completar
o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.

94. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 5 %.


PREPARO: Pesar 50 gramas de Hidróxido de sódio p.a. e dissolver em aproximadamente 600
ml de água destilada. Resfriar a solução e transferir para balão volumétrico 1000 ml. Completar
o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.

95. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 6 N.


USO: Hidrólise de polifosfatos ( determinação de PO 4 em águas de caldeiras ).
PREPARO: Pesar 48 gramas de Hidróxido de sódio p.a. e dissolver em aproximadamente 100
ml de água destilada. Resfriar a solução e transferir para balão volumétrico 200 ml. Completar o
volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 31/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

96. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 2,5 N.


USO: Determinação de Dextrana em caldo de cana.
PREPARO: Pesar 100 gramas de Hidróxido de sódio p.a. e dissolver em aproximadamente 600
ml de água destilada. Resfriar a solução e transferir para balão volumétrico 1000 ml. Completar
o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.

97. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 1 N.


USO: Análises diversas.
PREPARO: Pesar 40 gramas de Hidróxido de sódio p.a. e dissolver em aproximadamente 600
ml de água destilada. Resfriar a solução e transferir para balão volumétrico 1000 ml. Completar
o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.

98. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,5 N.


USO: Neutralização do xarope de açúcar na determinação da cor ICUMSA.
PREPARO: Pesar 20 gramas de Hidróxido de sódio p.a. e dissolver em aproximadamente 600
ml de água destilada. Resfriar a solução e transferir para balão volumétrico 1000 ml. Completar
o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.

99. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,1 N.


USO: Análises diversas.
PREPARO: Pesar 4,3 gramas de Hidróxido de sódio p.a. e dissolver em aproximadamente 600
ml de água destilada. Resfriar a solução e transferir para balão volumétrico 1000 ml. Completar
o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.
PADRONIZAÇÃO: Pipetar 25 ml da solução de Biftalato de potássio 0,1 N e transferir para
erlenmeyer de 250 ml.
Adicionar 100 ml de água destilada e 3 gotas da solução indicadora de Alfa-naftolftaleina.
Titular com a solução de Hidróxido de sódio 0,1 N até viragem de incolor para azul claro e anotar
o volume gasto ( V ).
Ajustar se necessário, a normalidade ou determinar o fator de correção pela fórmula abaixo:

F = 25,00  onde :
V

F = Fator de correção.
V = Volume gasto ( ml ).

100. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,05 N.


USO: Neutralização do acidez do mosto.
PREPARO: Pesar 2,0 gramas de Hidróxido de sódio p.a. e dissolver em aproximadamente 600
ml de água destilada. Resfriar a solução e transferir para balão volumétrico 1000 ml. Completar
o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 32/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

101. HIDRÓXIDO DE SÓDIO, SOLUÇÃO 0,02 N.


USO: Neutralização de acidez do álcool etílico.
PREPARO: Transferir através de uma pipeta volumétrica, 20 ml da solução de Hidróxido de
sódio 0,1 N padronizada para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.

102. INDICADOR CROMATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 5 %.


USO: Determinação de cloretos.

103. INDICADOR DIFENIL-CARBAZONA, SOLUÇÃO.


USO: Determinação de cloretos em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar em balança analítica 1 grama de Difenil carbazona e 0,1 grama de Azul de
bromofenol e dissolver com aproximadamente 100 ml de Álcool etílico 94,2 ºINPM. Transferir
para balão volumétrico 200 ml e completar o volume a marca de aferição com o álcool.
Armazenar esta solução em frasco conta-gotas de cor âmbar.

104. INDICADOR MISTO VERDE DE BROMOCRESSOL E VERMELHO DE METILA.


USO: Determinação de alcalinidade total em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar em balança analítica 0,2 grama de Verde de bromocresol e 0,04 grama de
Vermelho de metila e dissolver em aproximadamente 60 ml de Álcool isopropílico 80 %.
Transferir esta solução para balão volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de aferição
com o álcool. Armazenar esta solução em frasco conta-gotas âmbar.

105. INDICADOR PRETO DE ERIOCROMO T, SOLUÇÃO 0,5 % ( ÁGUAS ).


USO: Determinação de dureza em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar em balança analítica 0,5 grama de Preto de eriocromo T. Dissolver em
aproximadamente 50 ml de Álcool etílico 94,2 º INPM, contendo 10 ml de Trietanolamina.
Transferir para balão volumétrico de 100 ml e completar o volume a marca de aferição com o
álcool. Armazenar esta solução em frasco conta-gotas âmbar dentro da geladeira.

106. INDICADOR PRETO DE ERIOCROMO T, SOLUÇÃO 0,5 % ( SOLOS ).


USO: Análise de solo e cana planta.
PREPARO: Pesar em balança analítica 0,5 grama de Preto de eriocromo T e 4,5 gramas de
Cloridrato de hidroxilamina. Dissolver em aproximadamente 60 ml de Álcool etílico 94,2 º INPM.
Transferir para balão volumétrico de 100 ml e completar o volume a marca de aferição com o
álcool. Armazenar esta solução em frasco conta-gotas âmbar dentro da geladeira.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 33/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

107. INDICADOR DPD.


USO: Determinação Cloro livre.
PREPARO: Pesar 1,6 gramas NNDietil-parafenileno diaminico sulfato ( REF-3121 MERCK ).
Adicionar 8 ml de Ácido sulfúrico 1:3 e 0,2 grama de EDTA. Diluir com aproximadamente 300 ml
de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada.

108. IODETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 20 %.


PREPARO: Pesar 200 gramas de Iodeto de potássio e dissolver com aproximadamente 500 ml
de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada.

109. IODETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 10 %.


PREPARO: Pesar 100 gramas de Iodeto de potássio e dissolver com aproximadamente 500 ml
de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada.

110. IODETO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 5 %.


PREPARO: Pesar 50 gramas de Iodeto de potássio e dissolver com aproximadamente 500 ml de
água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada.

111. IODETO-IODATO DE POTÁSSIO, SOLUÇÃO 0,0125 N.


USO: Determinação de Sulfitos em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar em balança analítica 0,45 grama de Iodato de potássio e dissolver com
aproximadamente 300 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml,
adicionar 4,35 gramas de Iodeto de potássio e 0,31 grama de Bicarbonato de sódio. Agitar até a
dissolução e completar o volume a marca de aferição com água destilada.

112. MOLIBDATO DE AMÔNIO, SOLUÇÃO 10 %.


USO: Determinação de Sílica em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar 10 gramas de Molibdato de amônio e dissolver com aproximadamente 70 ml
de água destilada. Para facilitar a solubilização, aplicar um leve aquecimento. Transferir para
balão volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Corrigir
o pH para 7 a 8 com Hidróxido de amônio ou de sódio, livre de Sílica. Armazenar esta solução
em frasco de polietileno.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 34/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

113. MOLIBDATO DE AMÔNIO, SOLUÇÃO 5 %.


USO: Determinação de Sílica em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar 5 gramas de Molibdato de amônio e dissolver com aproximadamente 70 ml de
água destilada. Para facilitar a solubilização, aplicar um leve aquecimento. Transferir para balão
volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Corrigir o pH
para 7 a 8 com Hidróxido de amônio ou de sódio, livre de Sílica. Armazenar esta solução em
frasco de polietileno.

114. MOLIBDATO DE AMÔNIO, SOLUÇÃO 2,5 %.


USO: Determinação de Fosfatos em caldos e águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar 25 gramas de Molibdato de amônio e dissolver com aproximadamente 150 ml
de água destilada. Para facilitar a solubilização, aplicar um leve aquecimento. Transferir para
balão volumétrico 1000 ml. Adicionar 750 ml da solução de Ácido clorídrico 1 : 1. Misturar e
resfriar a temperatura ambiente. Completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Armazenar esta solução em frasco de polietileno.

115. N ( 1 NAFTIL ) ETILENO DIAMINADICLORETO.


USO: Determinação de Nitrito.
PREPARO: Pesar 1 grama do sal e 100 gramas de Cloreto de sódio. Juntar os dois reagentes
em um moinho de bola e misturar por no mínimo 2 horas. Guardar a mistura em frasco
hermeticamente fechado.

116. NITRATO DE MÉRCURIO, SOLUÇÃO 0,014 N.


USO: Determinação de Cloretos em águas de caldeiras.
PREPARO: Pesar em balança analítica 2,6 gramas de Nitrato de mercúrio e dissolver em
aproximadamente 500 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco
escuro e proteger contra luz.
PADRONIZAÇÃO: Pesar em balança analítica 0,8241 grama de Cloreto de sódio previamente
seco e dissolver com aproximadamente 500 ml de água destilada livre de Cloretos. Transferir
para balão volumétrico 1000 ml e completar com água destilada livre de Cloretos. Pipetar 25 ml
da solução para erlenmeyer e titular conforme indicado no método de Cloretos em água de
caldeiras. Deverão ser gastos 25 ml de Nitrato de mercúrio. Armazenar esta solução em frasco
âmbar.

117. NITRATO DE PRATA, SOLUÇÃO 0,1 N.


PREPARO: Pesar em balança analítica 8,4945 gramas de Nitrato de prata e dissolver com
aproximadamente 250 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 500 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco
âmbar.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 35/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

118. NITRATO DE PRATA, SOLUÇÃO N/50.


PREPARO: Pipetar 100 ml da solução Merck 0,1 N e transferir para balão volumétrico 500 ml.
Completar o volume a marca de aferição com água destilada e homogeneizar. Armazenar esta
solução em frasco âmbar.

119. ORTOFENANTROLINA.
USO: Determinação Ferro.
PREPARO: Pesar 2,5 gramas Fenantrolina e dissolver em 50 ml Álcool etílico p.a. Transferir
para balão volumétrico 500 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.

120. OXALATO DE AMÔNIO, SOLUÇÃO 4 %.


PREPARO: Pesar em balança analítica 10 gramas de Oxalato de amônio e dissolver em
aproximadamente 150 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 250 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco
plástico de polietileno.

121. OXALATO DE POTÁSSIO EM PÓ.


USO: Eliminação de sais de cálcio, dosagem de açúcares redutores.

122. PADRÃO DE POTÁSSIO, 3,04 K2O/ML.


PREPARO: Pesar em balança analítica 2,1700 gramas de Fosfato de potássio monobásico seco
por 2 horas em estufa a 105 º C e dissolver em aproximadamente 150 ml de água destilada.
Transferir para balão volumétrico 250 ml, adicionar 50 ml da solução de Oxalato amônio 4 % e
completar o volume a marca de aferição com água destilada.

123. PADRÃO DILUIDO DE FÓSFORO.


PREPARO: Pipetar 10 ml da solução padrão estoque de Fósforo, transferir para balão
volumétrico 500 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.

124. PADRÃO ESTOQUE DE FÓSFORO ( 10 MG P2O5/ML ).


PREPARO: Pesar em balança analítica 4,7939 gramas de Fosfato de potássio monobásico seco
por 2 horas em estufa a 105 º C e dissolver em aproximadamente 150 ml de água destilada.
Transferir para balão volumétrico 250 ml e completar o volume com água destilada. Armazenar
esta solução em frasco plástico e conserva-la em geladeira.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 36/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

125. REAGENTE MISTURADO PARA FÓSFORO EM RAIZ/CAULE/COLMO.


PREPARO: Misturar a solução de Molibdato de amônio 5 % com a solução de Vanadato de
amônio 0,25 % em volumes iguais, pouco antes de ser usado.

126. SACAROSE, SOLUÇÃO 10 %.


USO: Curva de calibração para análise de Sulfito.
PREPARO: Pesar 100 gramas de Sacarose isenta de SO 2 e diluir em aproximadamente 500 ml
de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada.
Observação: Esta solução deve ser consumida no mesmo dia.

127. SÍLICA, SOLUÇÃO ESTOQUE 1000 MG/L DE SI02 ( PM = 60,08 ).


USO: Preparo da solução padrão de Sílica.
PREPARO: Pesar em balança 4,7300 gramas de Metassilicato de sódio monohidratado
(Na2SiO3 . 9 H2O), PM = 284,20 , previamente seco e dissolver em aproximadamente 500 ml de
água destilada recém fervida e resfriada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar
a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco bem fechado.
Observação: 1000 ppm Si = 2134 ppm SiO2.

128. SÍLICA, SOLUÇÃO PADRÃO 20 MG/L DE SiO2.


USO: Determinação de Sílica em águas.
PREPARO: Pipetar 20 ml de solução estoque de Sílica e transferir para um balão volumétrico
1000 ml e completar a marca de aferição com água destilada recém fervida e resfriada.
Armazenar esta solução em frasco plástico, bem fechado.

129. SÍLICA, SOLUÇÃO PADRÃO 10 MG/L DE SiO2.


USO: Determinação de Sílica em águas.
PREPARO: Pipetar 10 ml de solução estoque de Sílica e transferir para um balão volumétrico
1000 ml e completar a marca de aferição com água destilada recém fervida e resfriada.
Armazenar esta solução em frasco plástico, bem fechado.

130. SOLUÇÃO CLARIFICANTE.


USO: Clarificação de amostras para determinação de açúcares redutores.
PREPARO: Pesar em béquer de 600 ml, 30 gramas de Oxalato de potássio e dissolver em
aproximadamente 200 ml de água destilada. Em outro béquer, pesar 70 gramas de Fosfato de
sódio dibásico e dissolver em aproximadamente 500 ml de água destilada. Transferir as duas
soluções para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água
destilada. Armazenar esta solução em frasco de boa vedação.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 37/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

131. SOLUÇÃO DE ALDEÍDO FÓRMICO 0,2 %.


USO: Determinação de Sulfito em açúcar.
PREPARO: Pipetar 5 ml de uma solução de Aldeído fórmico 40 % e colocar em balão
volumétrico 1000 ml. Completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar
esta solução em frasco âmbar.
Observação: A vida útil desta solução é de 1 mês.

132. SOLUÇÃO DE AMIDO.


PREPARO: Pesar 1,25 gramas de Amido solúvel e transferir para béquer de 100 ml. Adicionar
50 ml de água destilada e triturar a mistura com o auxílio de um bastonete de vidro. Adicionar a
suspensão, vagarosamente a 200 ml de água destilada em ebulição. Deixar ferver por mais 3 a
5 minutos, esfriar e filtrar. Armazenar o sobrenadante em frasco com boa vedação. Para maior
vida útil da solução, adicionar 2 gramas de Cloreto de sódio.

133. SOLUÇÃO SATURADA DE CLORIDRATO DE ROSANILINA ( FUCSINA BÁSICA ).


USO: Preparo da solução de Cloridrato de rosanilina descorada.
PREPARO: Pesar em balança analítica 1 grama de Cloridrato de rosanilina e transferir para
béquer 250 ml. Acrescentar 100 ml de água destilada e aquecer até 50 º C e resfriar com
agitação. Deixar em repouso por 48 horas e filtrar a solução. Armazenar esta solução em frasco
âmbar.
Observações: A vida útil desta solução é de 3 meses.
O Cloridrato de rosanilina ( Fucsina básica ) deve ser pró-análise ( p.a. ), não serve a utilizada só
para microscopia por apresentar baixa pureza.

134. SOLUÇÃO CLORIDRATO ROSANILINA DESCORADA.


USO: Determinação de Sulfito em açúcar.
PREPARO: Pipetar 4 ml da solução saturada de Cloridrato de rosanilina e transferir para balão
volumétrico 100 ml. Adicionar 6 ml de Ácido clorídrico concentrado p.a. Completar o volume a
marca de aferição com água destilada.
Observação: A vida útil desta solução é de 24 horas.

135. SOLUÇÃO DE CALCON.


PREPARO: Pesar em balança analítica 0,1 grama de Calcon. Adicionar 30 ml de Álcool metílico
e 10 ml de Trietanolamina e dissolver. Transferir para balão volumétrico 100 ml e completar o
volume a marca de aferição com Álcool metílico. Armazenar esta solução em frasco plástico com
boa vedação.

136. SOLUÇÃO DE FERRO ( CANA PLANTA ).


USO: Determinação de Cálcio e Magnésio em cana planta.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 38/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

PREPARO: Pesar 1,5 gramas de Cloreto férrico. Adicionar 1 ml de Ácido clorídrico concentrado
p.a. e dissolver com aproximadamente 50 ml de água destilada. Transferir para balão
volumétrico 100 ml e completar a marca de aferição com água destilada.

137. SOLUÇÃO GLICERINA 50 %.


USO: Determinação de Sulfatos em águas.
PREPARO: Transferir 50 ml de Glicerina p.a. para balão volumétrico 100 ml e completar o
volume a marca de aferição com água destilada.

138. SOLUÇÃO DE RINGER.


USO: Diluição de fermento.
PREPARO: Pesar 0,25 grama de Azul de metileno; 9 gramas de Cloreto sódio; 0,42 grama de
Cloreto potássio; 0,32 Cloreto cálcio; 0,20 grama Bicarbonato sódio e 10 grama de glicose
anidra ( Dextrose ) e dissolver em aproximadamente 500 ml de água destilada recém fervida e
resfriada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de aferição
com água destilada. Conservar esta solução em geladeira.

139. SOLUÇÃO ESTOQUE DE COBRE.


USO: Preparo da solução de uso de Cobre.
PREPARO: Em béquer 100 ml, pesar 1,5 gramas de Sulfato de cobre pentahidratado e
dissolver em 50 ml de água destilada. Em outro béquer 100 ml, pesar 15 gramas de Citrato de
sódio e dissolver em 50 ml de água destilada. Transferir as duas soluções para balão
volumétrico 500 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.

140. SOLUÇÃO DE USO DE COBRE.


USO: Determinação de Dextrana em caldo de cana.
PREPARO: Diluir 50 ml da solução estoque de Cobre com 50 ml de água destilada. Acrescentar
12,5 gramas de Sulfato de sódio anidro e dissolver.
Observação: A vida útil desta solução é de 24 horas.

141. SOLUÇÃO ESTOQUE DE GLICEROL ( 100 MG\100 ML ).


PREPARO: Pesar em balança analítica 0,1 grama de Glicerina p.a. e diluir com
aproximadamente 50 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 100 ml e completar
a marca de aferição com água destilada.

142. SOLUÇÃO ESTOQUE DE FOSFATO DE POTÁSSIO MONOBÁSICO (KH2PO4) (1 ML = 2 MG).


PREPARO: Pesar em balança analítica 1,9168 grama de Fosfato de potássio monobásico
previamente seco a 105 º C por 6 horas e dissolver com aproximadamente 300 ml de água
destilada. Transferir para balão volumétrico 500 ml e adicionar 5 ml de Ácido sulfúrico
concentrado p.a. e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar esta
solução em frasco plástico de boa vedação.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 39/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

143. SOLUÇÃO DE USO DE FOSFATO DE POTÁSSIO MONOBÁSICO (KH 2PO4) (1 ML = 0,02 MG).
PREPARO: Transferir com o auxílio de uma pipeta volumétrica, 5 ml da solução estoque para
balão volumétrico 500 ml . Completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Armazenar esta solução em frasco plástico de boa vedação.

144. SOLUÇÃO IODO 1 N.


USO: Determinação de Sulfito de sódio.
PREPARO: Pesar 360 gramas de Iodeto de potássio e diluir com aproximadamente 300 ml de
água destilada. Adicionar 127,50 gramas de Iodo ressublimado e diluir. Transferir para balão
volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.

145. SOLUÇÃO IODO 0,05 MOL\L.


USO: Determinação de Sulfito em açúcar.
PREPARO: Pesar 20 gramas de Iodeto de potássio e dissolver com aproximadamente 400 ml de
água destilada. Acrescentar 12,69 gramas de Iodo p.a. e dissolver. Transferir para balão
volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar
esta solução em frasco âmbar com tampa esmerilhada. A vida útil desta solução é de 6 meses.
Padronização : Pipetar 25 ml da solução de Iodo 0,05 M e transferir para erlenmeyer 250 ml.
Acrescentar 10 ml da solução de Ácido clorídrico 1 M e 100 ml de água destilada. Titular o
excesso de Iodo com a solução de Tiossulfato de sódio 0,1 M até a coloração palha.
Acrescentar 3 ml da solução indicadora de Amido 1%, sob agitação, continuar a titulação até
desaparecer a cor azul. Anotar o volume gasto ( X ).
OBS : ESTE VOLUME GASTO ( X ) SERÁ USADO NO CÁLCULO DA SOLUÇÃO DE USO DE
SULFITO DE SÓDIO.

146. SOLUÇÃO DE LAVAGEM.


USO: Determinação de dextrana em caldo de cana.
PREPARO: Transferir para béquer de 100 ml contendo 50 ml de água destilada, 10 ml da
solução estoque de Sulfato de cobre, 10 ml da solução de Hidróxido de sódio 2,5 N e
homogeneizar.
Observação: A vida útil desta solução é de 24 horas.

147. SOLUÇÃO ESTOQUE NITRITO ( 200 PPM ).


PREPARO: Pesar em balança analítica 0,3 grama do sal seco em dessecador e dissolver em
aproximadamente 500 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada.

148. SOLUÇÃO ESTOQUE DE SULFITO DE SÓDIO.


USO: Preparo da solução de uso de Sulfito de sódio.
PREPARO: Pesar 1,26 grama de Sulfito de sódio anidro e dissolver com aproximadamente 300
ml da solução de Sacarose 10 %. Transferir para balão volumétrico 500 ml e completar o volume
a marca de aferição com sacarose 10 %.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 40/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

Pipetar 25 ml da solução de Iodo 0,05 M e transferir para erlenmeyer 250 ml. Acrescentar 10 ml
da solução de Ácido clorídrico 1 M e 100 ml de água destilada.
Pipetar 25 ml da solução de Sulfito de sódio e adicionar ao erlenmeyer sob agitação.
Titular o excesso de Iodo com a solução de Tiossulfato de sódio 0,1 M até a coloração palha.
Acrescentar 3 ml da solução indicadora de Amido 1%, sob agitação, continuar a titulação até
desaparecer a cor azul. Anotar o volume gasto ( V ). Armazenar esta solução em frasco âmbar.
Observação: A vida útil desta solução é de 4 meses.

149. SOLUÇÃO DE USO DE SULFITO DE SÓDIO.


USO: Determinação de Sulfito em açúcar.
PREPARO: Pipetar 5 ml da solução padrão de Sulfito de sódio para balão volumétrico 100 ml e
completar o volume a marca de aferição com a solução de Sacarose 10 %.
A concentração desta solução será:
C = ( 25 – V ) x 3,203 x 2  onde :
V = Volume gasto na titulação da solução estoque de Sulfito.
X = Volume gasto na titulação da solução de Iodo 0,05 mol/l.
Observação: A vida útil desta solução é de 24 horas.

150. SOLUÇÃO PRESERVATIVO DE BAGAÇO.


PREPARO: Medir em proveta 100 ml de Clorofórmio e transferir para béquer 1000 ml. Adicionar
600 ml de Amônia concentrada e homogeneizar. Armazenar esta solução em frasco plástico de
boa vedação.

151. SOLUÇÃO REDUTORA DE ELON ( PHOTO-REX ).


PREPARO: Pesar 30 gramas de Bissulfito de sódio em béquer de 500 ml e dissolver em
aproximadamente 300 ml de água destilada. Em outro béquer, pesar 10 gramas de Elon ( Photo-
rex ) e dissolver em aproximadamente 300 ml de água destilada. Transferir as duas soluções
para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Armazenar esta solução em frasco plástico com boa vedação e conservar em geladeira.

152. SOLUÇÃO SULFO MOLIBDATO 5 %.


USO: Determinação P2O5 em caldos pelo método colorimétrico.
PREPARO: Pesar 50 gramas de Molibdato de sódio bihidratado e dissolver com
aproximadamente 500 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 2000 ml,
acrescentar 500 ml de água destilada e 500 ml de Ácido sulfúrico 10 N. Completar o volume a
marca de aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar com boa
vedação e conservar em geladeira.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 41/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

153. SOLUÇÃO SULFO-BISMUTO-MOLIBDICA.


PREPARO: Diluir 75 ml de Ácido sulfúrico concentrado p.a. em 200 ml de água destilada e
esperar esfriar. Adicionar 1 grama de Subcarbonato de bismuto, agitando a solução ( filtrar se
necessário ). Aquecer 200 ml de água destilada a 80 a 90 º C e dissolver aos poucos, 10 gramas
de Molibdato de amônio. Esperar esfriar.
Transferir as duas soluções para balão volumétrico 500 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco plástico de boa vedação e
conservar em geladeira.

154. SOLUÇÃO SULFATO FERROSO AMONIACAL.


USO: Determinação Traçador.
PREPARO: Pesar 10 gramas do sal e diluir com aproximadamente 50 ml Ácido sulfúrico 0,25 N.
Transferir para balão volumétrico 100 ml e completar o volume com ácido sulfúrico 0,25 N.

155. SOLUÇÃO SULFOCRÔNICA.


USO: Limpeza de vidrarias.
PREPARO: Pesar 80 gramas de Bicromato de potássio em béquer 2000 ml e dissolver em
aproximadamente 300 ml de água destilada. Pode-se utilizar aquecimento para facilitar a
dissolução. Resfriar e adicionar cuidadosamente 460 ml de Ácido sulfúrico técnico pelas bordas
do béquer, mantendo constante agitação. Para facilitar o resfriamento desta solução, poderá se
utilizar o banho água corrente.
CUIDADOS: AO PREPARAR ESTA SOLUÇÃO, USAR MASCARA DE SEGURANÇA E
AVENTAL QUÍMICO.

156. SOLUÇÃO TAMPÃO PH 10 ( FOTOSENSÍVEL ).


USO: Determinação de dureza em águas.
PREPARO: Pesar 67 gramas de Cloreto de amônio e dissolver em aproximadamente 200 ml de
água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e adicionar 570 ml de Hidróxido de
amônio concentrado p.a., completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Armazenar esta solução em frasco âmbar.
Observações: Para fazer soluções tampão, usar água destilada com pH entre 6,5 a 7,5 obtida
por aquecimento durante 15 minutos e resfriada sob condições de atmosfera livre de CO 2 .
Preserve as soluções padrão em frascos resistentes quimicamente aos compostos das soluções
dos padrões. Os melhores frascos para soluções tampão são os de plásticos ( polietileno ).
Soluções tampão podem ser estocadas prontas para o uso, em refrigerador, até 3 meses. O
medidor de pH deve ser calibrado em meio ácido ou básico, dependendo da faixa de operação,
sendo que os tampões escolhidos para a calibração devem ser os de pH mais próximos
possíveis do pH a ser determinado. Por exemplo na determinação do pH do caldo clarificado,
faixa de pH entre 6,5 a 7,0, recomenda-se o uso de tampões com pH 4,0 e 7,0 para efeito de
calibração do aparelho.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 42/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

157. SOLUÇÃO TAMPÃO PH 10.


USO: Determinação pH em solo.
PREPARO: Pesar 68 gramas de Cloreto de amônio e dissolver em aproximadamente 200 ml de
água destilada quente. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e adicionar 570 ml de
Hidróxido de amônio concentrado p.a., completar o volume a marca de aferição com água
destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.

158. SOLUÇÃO TEA ( TRIETANOLAMINA/ÁCIDO CLORÍDRICO ).


USO: Determinação cor ICUMSA em açúcar.
PREPARO: Transferir 500 ml da solução Trietanolamina 0,1 M para béquer 1000 ml e ajustar o
pH para 6,8 com a solução de Ácido clorídrico 0,1 M.
Observações: Para ajustar o pH para 6,8 será necessário aproximadamente 420 ml da solução
de Ácido clorídrico 0,1 M.
Preparar a solução TEA um dia antes do uso e guarda-la em geladeira a 4 º C. Antes do uso
retirar e aguardar até que a temperatura da solução TEA seja igual a temperatura ambiente.
A vida útil desta solução é de 48 horas.
O pH medido sobre agitação deverá ser 6,8 , sem agitação 7,0 se necessário ajustar com a
solução de Ácido clorídrico 0,1 M ou com a solução de Trietalonamina 0,1 M ( Uma solução de
Trietalonamina 0,1 M deve ser feita somente com a finalidade de acertar o pH devendo ser
utilizada 24 horas após o seu preparo , conservar fora da geladeira , essa solução tem vida útil
de 8 dias ).

159. SOLUÇÃO DE SÓLIDOS TOTAIS DISSOLVIDOS ( STD ) 1000 PPM.


USO: Aferição Rafinômetro.
PREPARO: Pesar em balança analítica 0,7457 grama de Cloreto de potássio p.a. anidro e
dissolver com aproximadamente 500 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico
1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Observação: O aparelho em repouso deve dar zero no galvanômetro, caso contrário fazer
ajuste.

160. SOLUÇÃO SULFATO DE COBRE 10 %.


USO: Solução para o preparo de tubos de comparação de P 2O5 em caldo e PO4 em águas.
PREPARO: Pesar em balança analítica 20 gramas de Sulfato de cobre e dissolver com
aproximadamente 120 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 200 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada.

161. SOLUÇÃO SULFATO MANGANOSO 48 %.


USO: Determinação de oxigênio dissolvido em águas.
PREPARO: Pesar 480 gramas de MnSO 4 . 4 H2O, ou 400 gramas de MnSO4 . 2 H2O, ou 364
gramas de MnSO4 . H2O e dissolver em aproximadamente 300 ml de água destilada. Transferir
para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.
A solução de Sulfato manganoso deve liberar no máximo traços de iodo quando adicionada a
uma solução acidificada de Iodeto de potássio.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 43/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

162. SOLUÇÃO TAMPÃO BORAX 0,01 M ( PH 9,22 ).


PREPARO: Pesar em balança analítica 3,8140 gramas de Tetraborato de sódio decahidratado e
dissolver em aproximadamente 500 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000
ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada. Para evitar contaminação com
Dióxido de carbono ( CO2 ), fechar bem o frasco. Usar o tampão até 10 minutos depois de
retirado do frasco.

163. SOLUÇÃO DE FTALATO ÁCIDO DE POTÁSSIO 0,05 M ( PH 4,0 ).


PREPARO: Pesar em balança analítica 10,2110 gramas de Ftalato de potássio seco em estufa
durante 1 hora a 105 º C e diluir com aproximadamente 500 ml de água destilada. Transferir
para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Proteger a solução contra evaporação e contaminação com fungos. Substituir a solução quando
aparecer fungos.

164. SOLUÇÃO TAMPÃO DE FOSFATO 0,025 M ( PH 6,88 ).


PREPARO: Pesar em balança analítica 3,402 gramas de Monofosfato de potássio ( KH 2PO4 ) e
3,549 gramas de Fosfato de sódio dibásico anidro ( Na 2HPO4 ) e dissolver em aproximadamente
500 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a
marca de aferição com água ( Secar o sal de Fosfato durante 2 horas a 130 º C antes do uso ).
Não são necessários precauções especiais para evitar as alterações do tampão com dióxido de
carbono ( CO2 ) atmosférico.

165. SOLUÇÃO TETRAFENIL BORATO DE SÓDIO.


PREPARO: Pesar 12 gramas de Tetrafenil borato de sódio e dissolver em 800 ml de água
destilada. Adicionar 20 gramas de Hidróxido de alumínio, agitar por 10 minutos e filtrar usando
papel faixa azul. Os primeiros 100 a 200 ml são turvos e devem ser refiltrados. Lavar o filtro com
porções de 10 ml de água. Transferir para balão volumétrico 1000 ml, adicionar 2 ml de
Hidróxido de sódio 20 % ao filtrado e completar o volume a marca de aferição com água
destilada. Armazenar esta solução em frasco plástico e deixar em repouso por 48 horas.
PADRONIZAÇÃO: Pipetar 10 ml do padrão de K, para balão volumétrico 100 ml, adicionar 2 ml
da solução de Hidróxido de sódio 20 %, 5 ml da solução de Formoldeido 37 % e 27 ml da
solução de Tetrafenil borato de sódio. Completar o volume a marca de aferição com água
destilada e após 10 minutos filtrar em papel faixa azul, recebendo o filtrado em frasco seco.
Transferir uma alíquota 50 ml do filtrado para erlenmeyer 125 ml, adicionar 8 gotas do indicador
Amarelo clayton e titular com Cloreto de zinco até obter a cor rósea.
Calcular o fator f2 = mg K2O/ml Tetrafenil borato de sódio ( mais ou menos 1,5 ).

f2 = . 30,40 . onde :
27 – ( 2 x V x N )

V = ml gasto de Cloreto de zinco gasto na titulação.


CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 44/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

166. SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE AMÔNIA


USO: Determinação de Traçador.
PREPARO: Pesar 20 gramas do sal e diluir com aproximadamente 100 ml de água destilada.
Transferir para balão volumétrico 250 ml e completar o volume a marca de aferição com água
destilada.

167. SOLUÇÃO DE TIOCIANATO DE POTÁSSIO 10 %.


USO: Determinação de Molibdênio em águas industriais.
PREPARO: Pesar 10 gramas de Tiocianato de potássio e dissolver em aproximadamente 50 ml
de água destilada. Transferir para balão volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada. Armazenar esta solução em frasco âmbar.

168. SOLUÇÃO ESTOQUE DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,1 N.


USO: Preparação da solução de Tiossulfato de sódio 0,025 N.
PREPARO: Pesar em balança analítica 24,82 gramas de Tiossulfato de sódio e dissolver em
aproximadamente 600 ml de água destilada recém fervida e resfriada. Transferir para balão
volumétrico 1000 ml e completar o volume com água destilada recém fervida e resfriada.
Preservar esta solução pela adição de 5 ml de Clorofórmio ou 1 grama de Hidróxido de sódio por
litro. Armazenar esta solução em frasco comum de boa vedação. PADRONIZAÇÃO : Pesar 0,10
à 0,15g de Dicromato de Potássio ( seco em estufa 105ºC por 2 horas ). Transferir para balão de
500 ml com 100 ml de água destilada e 3g de Iodeto de Potássio Neutro e 5 ml de Ácido
Clorídrico 6N. Deixar em repouso por 10 min , em ambiente escuro. Titular com Tiossulfato de
Sódio 0,1N até a viragem para cor cinza.
CÁLCULO :
M Onde : M = massa Dicromato de Potássio usado para o ensaio.
Fator = ————— V = volume gasto de Tiossulfato de Sódio.
V.N.Neq N = normalidade de Tiossulfato de Sódio.
Neq = equivalente grama de Tiossulfato de Sódio ( 0.049 ).

169. SOLUÇÃO PADRONIZADA DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,025 N.


USO: Determinação de oxigênio dissolvido em águas.
PREPARO: Transferir 250 ml da solução estoque de Tiossulfato de sódio 0,1 N para balão
volumétrico 1000 ml e completar o volume com água destilada recém fervida e resfriada ou
pesar em balança analítica 6,205 gramas de Tiossulfato de sódio e dissolver em
aproximadamente 600 ml de água destilada recém fervida e resfriada. Transferir para balão
volumétrico 1000 ml e completar o volume com água destilada recém fervida e resfriada.
Preservar esta solução pela adição de 5 ml de Clorofórmio ou 1 grama de Hidróxido de sódio por
litro. Armazenar esta solução em frasco comum de boa vedação.
PADRONIZAÇÃO: Pesar 2 gramas de Iodeto de potássio ( KI ), livre de Iodatos, em frasco
erlenmeyer 500 ml e diluir com 100 ml de água destilada. Adicionar 10 ml da solução de Ácido
sulfúrico 10 % e 20 ml da solução padrão de Bicromato 0,025 N. Colocar o erlenmeyer 5 minutos
em lugar escuro e acrescentar 100 ml de água destilada. Titular o Iodo liberado com a solução
de Tiossulfato de sódio e adicionar Amido no final da titulação quando a cor amarelo palha for
atingida. Exatamente 20 ml da solução de Tiossulfato 0,025 N são requeridos. Se necessário
ajustar a normalidade do Tiossulfato.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 45/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

170. SOLUÇÃO DE TIOSSULFATO DE SÓDIO 0,05 N.


PREPARO: Pesar em balança analítica 12,50 gramas de Tiossulfato de sódio e dissolver em
aproximadamente 600 ml de água destilada recém fervida e resfriada. Transferir para balão
volumétrico 1000 ml e completar o volume com água destilada recém fervida e resfriada. Deixar
a solução em repouso por 24 horas e titular como segue:
Transferir 25 ml da solução para erlenmeyer 250 ml, adicionar 30 a 40 ml de água destilada, 10
ml de Ácido clorídrico ( 1 + 1 ) e 5 ml da solução de Iodeto-iodato 20 %. Homogeneizar e deixar
reagir por 10 minutos. Titular o Tiossulfato até a cor parda passar a verde-amarelado. Adicionar
2 ml da solução de Amido 0,5 % e continuar a titulação, gota a gota até que a cor passe de azul
para verde claro.

171. SOLUÇÃO DE VANADATO DE AMÔNIO 0,25 %.


PREPARO: Pesar 2,5 gramas de Vanadato de amônio e dissolver em 500 ml de água destilada
fervente. Esperar esfriar, adicionar 350 ml de HNO 3 concentrado p.a. e transferir para balão
volumétrico 1000 ml. Completar o volume a marca de aferição com água destilada. Armazenar
esta solução em frasco escuro.

172. SOLUÇÃO VANADOMOLIBDICA.


PREPARO: Pesar 20 gramas de Molibdato de amônio em béquer e dissolver em 250 ml de água
destilada a 85 º C e deixar esfriar. Em outro béquer 400 ml, pesar 1 grama de Metavanadato de
amônio e dissolver em 140 ml de água destilada a 85 º C. Deixar esfriar e adicionar 180 ml de
Ácido nítrico concentrado p.a.
Adicionar a solução de Molibdato a de Metavanadato cuidadosamente e aos poucos com
agitação lenta. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada.

173. SOLUÇÃO INDICADORA DE VERMELHO DE METILA 0,1 %.


PREPARO: Pesar em balança analítica 0,1 grama de Vermelho de metila e dissolver em
aproximadamente 50 ml de Álcool etílico 94,2 . Transferir para balão volumétrico 100 ml e
completar o volume a marca de aferição com o Álcool. Armazenar esta solução em frasco conta-
gotas escuro.

174. SOLUÇÃO INDICADORA DE VERDE DE BROMOCRESOL 0,1 %.


PREPARO: Pesar em balança analítica 0,1 grama de Verde de Bromocresol e dissolver em
aproximadamente 50 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 100 ml, adicionar
2,9ml de Hidróxido de sódio 0,1 N e completar o volume a marca de aferição com água
destilada.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 46/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

175. SOLUÇÃO XAROPE A 64 º BRIX.


USO: Afinação de açúcar demerara.
PREPARO: Pesar 832 gramas de açúcar de dupla cristalização ( Doçucar ) e adicionar 468 ml
de água destilada. Diluir e determinar o brix refratomêtrico ( 1000 ml de xarope ).
Conservar em geladeira e usar no máximo em 24 horas após o preparo.

176. SOLUÇÃO SULFANILAMINA.


USO: Determinação de Nitrito.
PREPARO: Pesar em balança analítica 0,67 grama do sal e dissolver em aproximadamente 500
ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca
de aferição com água destilada.

177. SOLUÇÃO ESTOQUE DE DEXTRANA ( 1 MG/ML ).


USO: Determinação de dextrana em caldo de cana.
PREPARAÇÃO: Pesar em balança analítica 1 grama de dextrana T 70 e determinar a umidade
por secagem em estufa a 105 º C por 3 horas.
Por diferença de pesagem antes e após a secagem, calcular a porcentagem de umidade.
Pesar uma quantidade de dextrana equivalente a 0,5000  0,0001 grama de dextrana seca,
calculada da seguinte forma:

Dextrana equivalente ( g ) = 0,5000 x 100


100 – Um.

Transferir o peso correspondente para balão volumétrico 500 ml e dissolver com água destilada.
Observação: A vida útil desta solução é de 1 semana se conservada em geladeira.

178. SOLUÇÃO DE USO DE DEXTRANA ( 0,1 MG/ML ).


USO: Determinação de Dextrana em caldo de cana.
PREPARO: Transferir 100 ml da solução estoque de Dextrana para balão volumétrico 1000 ml e
completar o volume a marca de aferição com água destilada.
Observação: A vida útil desta solução é de 24 horas.

179. TAMPÃO ACETATO.


USO: Determinação de Ferro.
PREPARO: Pesar 77 gramas de Acetato de sódio e dissolver em aproximadamente 600 ml de
água destilada. Adicionar 60 ml de Ácido acético glacial, transferir para balão volumétrico 1000
ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 47/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/98

180. TAMPÃO DPD.


USO: Determinação % de cloro livre.
PREPARO: Pesar 24 gramas de Fosfato bibásico sódio anidro ou 46 gramas de Fosfato
monobásico potássio anidro. Acrescentar 0,8 gramas EDTA e 0,02 grama de Cloreto de
mercúrio e dissolver em aproximadamente 500 ml de água destilada. Transferir para balão
volumétrico 1000 ml completar o volume a marca de aferição com água destilada.

181. SOLUÇÃO TAMPÃO PH 9,0.


USO: Determinação de Zinco.
PREPARO: Pesar 8,4 gramas de Hidróxido de sódio e dissolver em aproximadamente 500 ml de
água destilada. Adicionar 31 gramas de Ácido bórico e dissolver. Transferir para balão
volumétrico 1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.

182. SOLUÇÃO CIANETO DE POTÁSSIO 1 %.


USO: Determinação de Zinco.
PREPARO: Pesar 1 grama de Cianeto de potássio e dissolver em aproximadamente 50 ml de
água destilada. Transferir para balão volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de
aferição com água destilada.
CUIDADO: CIANETO DE POTÁSSIO É EXTREMAMENTE TÓXICO QUANDO INALADO OU
ABSORVIDO PELA PELE.

183. SOLUÇÃO DE ZINCON.


USO: Determinação de Zinco.
PREPARO: Pesar 0,1 grama de Zincon e dissolver em aproximadamente 50 ml de Metanol.
Transferir para balão volumétrico 100 ml e completar o volume a marca de aferição com
Metanol.
CUIDADO: METANOL É EXTREMAMENTE TÓXICO QUANDO INALADO OU EM CONTATO
COM A PELE.

184. SOLUÇÃO DE HIDRATO CLORAL.


USO: Determinação de Zinco.
PREPARO: Pesar 10 gramas de Hidrato de cloral ( CCL 2CH(OH)2 ) e dissolver em
aproximadamente 50 ml de água destilada. Transferir para balão volumétrico 100 ml e completar
o volume a marca de aferição com água destilada.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 48/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

185. SOLUÇÃO DE TRIETALONAMINA PARA TEA.


USO: Determinação da cor ICUMSA em açúcar.
Preparo: Pesar 14,92g de Trietalonamina em béquer de 250 ml , com aproximadamente 200 ml
de água destilada , homogeneizar sobre agitação e transferir p/ balão volumétrico de 1000 ml ,
e completar o volume a marca de aferição com água destilada e homogeneizar . Armazenar esta
solução em frasco comum de boa vedação.

186. SOLUÇÃO DE ÁCIDO CLORIDRICO 0,1N PARA TEA.


USO: Determinação da cor ICUMSA em açúcar.
Preparo: Pipetar 8,9 ml de Ácido Cloridrico para balão volumétrico de 1000 ml , contendo
aproximadamente 500 ml de água destilada , homogeneizar e completar o volume a marca de
aferição.

187. SOLUÇÃO PARA ANÁLISE DE FOSFATO ( Torre Garcia e Bassi ).


Reagente: Vanadato Molibidato de Amônio.
Preparo: Pesar 30g de Molibidato de Amônio , dissolver em aproximadamente 400 ml de água
destilada.
Pesar 1g de Metavanadato de Amônio , dissolver em 250 ml de água destilada juntamente com
250 ml de Ácido Nítrico P.A.
Juntar as duas soluções , transferir para balão volumétrico de 1000 ml e completar o volume a
marca de aferição com água destilada.

188. SOLUÇÃO PARA ANÁLISE DE FOSFATO ( Torre Garcia e Bassi ).


Reagente: Ácido Súlfurico 5,25 N.
Preparo:Medir em proveta 136,8 ml de Ácido Súlfurico 10N e transferir para balão volumétrico de
1000 ml e completar o volume a marca de aferição com água destilada.

189. SOLUÇÃO PARA ANÁLISE DE FOSFATO ( Torre Garcia e Bassi ).


Reagente: Hidróxido de Sódio 50%.
Preparo: Pesar 500g de Hidróxido de Sódio em béquer de 1000 ml , dissolver com
aproximadamente 400 ml de água destilada em capela com exaustão. Resfriar em banho de
água corrente e transferir para balão volumétrico de 1000 ml , completar o volume a marca de
aferição com água destilada.

190. CALCON TRITURADO PARA DUREZA EM ÁGUAS ( Ca e Mg ).


Preparo: Pesar 1,0g de Calcon p.a e 100g de Sulfato de Sódio Anidro.
Triturar os dois reagentes em moinho de bolas.
CONTROLE DE QUALIDADE Setor : Apoio
ESPECIFICAÇÕES DE MÉTODOS ANALÍTICOS
LABORATÓRIO INDUSTRIAL Pág. : 49/49

Método: CTC Material: Preparação Soluções e Reagentes Revisão: Janeiro/99

191. SOLUÇÃO DIGESTORA.


Diluir 167 ml de ácido sulfúrico conc. P. A. em aproximadamente 500 ml de água deionizada e
resfriada. Transferir para balão volumétrico de 1000 ml e acrescentar 10,215 g de bicromato de
potássio previamente seco em estufa a 105 0c pôr 2 h, agitar. Adicionar 33,5 g de sulfato de
mercúrio p.a. , agitar até dissolução, completar o volume com água deionizada e agitar.

192. SOLUÇÃO CATALÍTICA.


Dissolver 9,9 g de sulfato de prata p.a. ( ou 7,4 g de óxido de prata p.a. ) em 1000 ml de ácido
sulfúrico conc. p.a. .

193. SULUÇÃO PADRÀO DE DQO – 1000 MG/L EM O2 .


Transferir 0,8502 g de biftalato de potássio p.a. , previamente seco em estufa a 105 0c pôr 2 h,
para balão volumétrico de 1000 ml. Dissolver e completar o volume com água deionizada.

194. ÁCIDO SÚLFURICO 37%


Transferir 370 ml de ácido súlfurico PA lentamente pela parede do bequer de 1000 ml, contendo
300 ml de água destilada . Resfriar em banho de água corrente, transferir para balão de 1000 ml
e avolumar com água destilada.

195. MOLIBIDATO
Pesar 48 g de molibidato de amônia em bequer de 1000 ml, acrescentar 500 ml de água
destilada colocar em agitação, em seguida colocar 2,5 ml de hidróxido de amônio PA, transferir
para balão volumétrico de 1000 ml e avolumar.

196. AMINO
Pesar 0,5 g de ácido aminonaftol sulfônico mais 18,5 g de sulfito de sódio em bequer de 200 ml
acrescentar 200 ml de água destilada e colocar em agitação. Em outro bequer pesar 31 g de
bissulfito de sódio, diluir com 200 ml de água destilada.
Transferir as duas soluções para balão volumétrico de 500 ml e avolumar.

Você também pode gostar