Sistema de Gestão

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DETERMINAÇÃO DE MATÉRIA INSAPONIFICÁVEL
EM GORDURAS E ÓLEOS PS-QUA-093

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DATA DA
APROVADO POR DESCRIÇÃO DA REVISÃO ATUAL
IMPLEMENTAÇÃO
No item 3 foi inserido a norma pelo Compêndio Brasileiro de
Alimentação Animal 2017 e excluído a norma pela AOCS;

Luiz José Meira No item 5 foram inseridos os profissionais: Supervisor de

14/05/2021
Diretor Superintendente. Laboratório, Gerente da Qualidade e Diretor Industrial;

O item 6 foi todo revisado devido à referência de análise ser

atualizada.

1 OBJETIVO

Determinar quantitativamente a matéria insaponificável presente em óleos e gorduras.

2 CAMPO DE APLICAÇÃO

Aplica-se ao Departamento de Controle da Qualidade (Laboratório) da Potencial Biodiesel.

3 REFERÊNCIAS

Compêndio Brasileiro de Alimentação Animal 2017.

4 DEFINIÇÕES

°C: grau Celsius;

Jr: Júnior;

Pl: Pleno.
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5 RESPONSABILIDADES E AUTORIDADES

PROFISSIONAL ATIVIDADES

Auxiliar de Laboratório

Assistente de Laboratório
Cumprir e fazer cumprir este procedimento.

Analista de Laboratório Jr.

Analista de Laboratório Pl

Líder de Laboratório
Cumprir e fazer cumprir este procedimento;
Supervisor de Laboratório
Supervisionar os analistas.

Gerente da Qualidade

Diretor Industrial
Aprovar procedimento.
Diretor Superintendente

6 PROCESSO

6.1 PRINCÍPIO DO MÉTODO

A determinação da matéria insaponificável inclui substâncias que frequentemente se encontram dissolvidas

nas gorduras e óleos e que não podem ser saponificadas por tratamento usual com soda, mas são solúveis em
solventes normais para gorduras e óleos. Incluem-se neste grupo os álcoois alifáticos de alto peso molecular,
esteróis, pigmentos e hidrocarbonetos

Neste método utiliza-se o extrator Soxhlet, nele o lipídio será extraído por solvente, no caso o éter. Portanto, o
resíduo desta extração corresponderá ao teor de lipídios presente na amostra.
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6.2 EQUIPAMENTOS E VIDRARIAS

• Balança analítica;

• Bateria de Sebelin;

• Proveta;

• Bureta;

• Béquer;

• Erlenmeyer ou balão de fundo chato;

• Funil de separação;

• Funil de vidro;

• Estufa a vácuo;

• Papel Filtro qualitativo;

• Pipeta ou micropipeta com capacidade para 5 mL;

• Pipeta de Pasteur;

• Dessecador.

6.3 MATERIAIS E REAGENTES

• Álcool etílico 95%;

• Água deionizada;

• Solução de hidróxido de Potássio 50% (p/v) em água;

• Solução Álcool etílico 10%;

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• Éter de Petróleo;

• Solução de hidróxido de sódio 0,02M;

• Pérolas de vidro;

• Solução de fenolftaleína 1%.

6.4 PROCEDIMENTO

Fazer um branco sem a presença de óleo ou gordura e proceder da mesma maneira que a amostra.

Em um balão de fundo chato, pesar aproximadamente 5,0 ±0,5 g da amostra previamente homogeneizada;

Adicionar 30 mL de álcool etílico 95% e 5 mL da solução de hidróxido de potássio 50% (p/v).

Inserir pequena quantidade de pérolas de vidro;

Aquecer suavemente na bateria de sebelin sob refluxo, durante uma hora ou até completa saponificação.

Adicionar 40 mL de álcool etílico 95% e 40 mL de água previamente fervida e resfriada até aproximadamente
50°C.

Agitar suavemente para homogeneizar a amostra;

Transferir a amostra fria para um funil de separação, lavando as paredes do balão de fundo chato com
pequenas porções de éter de petróleo para garantir a transferência de toda a amostra;

Adicionar 50 mL de éter de petróleo, agitar cuidadosamente para liberação dos gases, tampar o funil de
separação (1) e agitar vigorosamente durante 1 minuto;

Deixar em repouso até a separação das fases, recolher a fase inferior para um béquer para uma nova extração;

Transferir a fase superior para um segundo funil de separação (2).

Transferir novamente a fase inferior (recolhida no béquer) para o primeiro funil de separação (1), adicionar 50
mL de éter de petróleo e agitar cuidadosamente para liberação dos gases, tampar o funil de separação (1) e
agitar vigorosamente durante 1 minuto, deixar em repouso até a separação das fases. Recolher a fase inferior
para um béquer, para uma nova extração, transferir a fase superior para um segundo funil de separação (2).

Realizar esse processo por 6 vezes consecutivas.

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Adicionar uma gota da solução de fenolftaleína no segundo funil;

Com auxílio de uma proveta transferir 25 mL da solução de álcool etílico 10%;

Agitar vigorosamente;

Desprezar a camada inferior;

Adicionar uma gota da solução de fenolftaleína para verificar a coloração da solução de lavagem, caso esteja
rosa, realizar mais lavagens com porções de 25 mL álcool etílico 10%.

A lavagem com a solução de álcool etílico 10% deve ser realizada até que a solução de lavagem não
apresente mais coloração rosa após a adição de uma gota da solução de fenolftaleína.

Transferir a fração etérea (fase superior), filtrando sobre papel de filtro qualitativo diretamente para um balão
de fundo chato ou erlenmeyer previamente pesado.

Lavar o papel de filtro com porções de éter de petróleo.

Iniciar a recuperação do solvente na bateria de sebelin ou rotaevaporador;

Em seguida levar em estufa com circulação de ar forçada a 100°C por uma hora.

Deixar em dessecador até temperatura ambiente e pesar;

Secar por mais 30 minutos até peso constante (anotar a massa);

Em seguida, dissolver o resíduo em 50 mL de álcool etílico neutralizado a aproximadamente 50 °C;

Titular com a solução de hidróxido de sódio 0,02 mol/L até coloração rósea.

6.5 CÁLCULO E RESULTADO

Matéria Insaponificável (%) = A−(B+C)

×100
m

Onde:
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A: massa do resíduo obtido após a secagem, em g;

B: massa dos ácidos graxos (g);

Calcular o B de acordo com o volume gasto na titulação conforme abaixo:

1 mL de NaOH 0,02 M é equivalente a 0,0056 g de ácido oleico;

C: massa do branco determinado por titulação, em g;

m: massa da amostra, em g;

100: conversão para porcentagem.

7 RECOMENDAÇÕES DE SEGURANÇA DO TRABALHO

EPIs Guarda pó, calçado de segurança, óculos de segurança, luva

nitrílica descartável. Utilizar luva de proteção térmica para
retirar as amostras da estufa.

TREINAMENTOS N/A

APR APR – Manipulação de reagentes e insumos

APR – Atividades com vidrarias

OBSERVAÇÃO N/A

8 REGISTROS

REGISTRO ÁREA ARMAZENAMENTO PROTEÇÃO RECUPERAÇÃO ACESSO TEMPO DE RETENÇÃO DISPOSIÇÃO

RESPONSÁVEL
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