NUMERAÇÃO:

PROCEDIMENTO
CQA-04-PRO.0067 - V.2

CRITICIDADE:
DETERMINAÇÃO DE ACIDEZ TOTAL EM ÁCIDO NÃO CRÍTICO
SULFÔNICO

1. No. / MACROPROCESSO / PROCESSO

04/Produção/Controle de qualidade

2. OBJETIVO
Este método visa determinar a acidez somatória de sulfúrico e sulfônico, através de titulação com hidróxido
de sódio em presença de fenolftaleína, utilizando etanol P.A. como veículo.

3. RESPONSABILIDADES
Este documento é de responsabilidade da CQA.

AVALIAÇÃO
4. CRITICIDADE DO DOCUMENTO
4.1. Resultado: Não Crítico
4.2. Severidade: Baixa
4.3. Frequência: Improvável

5. DEFINIÇÕES CRÍTICAS
5.1 - LAS - linear alquilbenzeno sulfonado;

5.2 - NPF - normal parafina;

5.3 - INS - Insulfonáveis;

5.4 - LIMS/LABWARE - sistema supervisório de informações analíticas: software utilizado no gerenciamento

de dados e na programação da rotina analítica do laboratório - sistema protegido por senha;

5.5 - SIAM - sistema de administração de materiais;

5.6 - SIGA - sistema integrado de gestão avançada;
5.7 - NaOH - hidróxido de sódio;
5.8 - HLAS - ácido sulfônico;
5.9 - LASNa - linear alquilbenzeno sulfonato de sódio;
5.10 - MAT - matriz de avaliação de tarefas;
5.11 - FISPQ - ficha de informações de segurança de produtos químicos.

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 6. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

6.1. Externos
6.1.1 - Método Chemithon 1201.4.

6.2. Internos
6.2.1 - CQA-22-IOP.0035;
6.2.2 - PSQ-023-PRO.0001;
6.2.3 - CQA-08-PRO.0002.

7. RECURSOS CRÍTICOS
Este procedimento possui como recursos críticos o portal do SIGA, o sistema MaxDOC, o SIAM.

8. ASPECTOS DE SSHMA – SEGURANÇA, SAÚDE HIGIENE OCUPACIONAL E MEIO AMBIENTE

8.1 - Segurança, saúde e higiene: Todos os técnicos envolvidos no cumprimento deste método devem ter
conhecimento das FISPQ´s dos produtos envolvidos nessa atividade; e conhecimento das matrizes de
avaliação de tarefas - MAT´s dessa atividade.
Os EPIs/EPEs necessários para execução desta atividade estão definidos nas respectivas MAT´s e anexo do
procedimento PSQ-023-PRO.0001.
É obrigatório o uso de óculos e luvas de proteção; O LAS causa irritação em caso de contato repetido ou
prolongado com a pele, causando ressecamento, progredindo em dermatite; O hidróxido de sódio é
caústico e corrosivo, causa irritação das mucosas e da pele; O etanol é um líquido inflamável. A inalação -
causa irritação no trato respiratório e no trato digestivo - pode causar problemas no fígado, rim e coração; Em
altas concentrações, causa problemas no sistema nervoso central - podendo causar depressão, dor de
cabeça e inconsciência, Na pele causa dermatoses e irritações moderadas, nos olhos causa severa irritação.
Pode causar conjuntivite e problemas na córnea; A fenolftaleína é classificada como produto não perigoso.
8.2 - Meio Ambiente: O resíduo da análise deverá ser descartado em recipiente próprio, localizado na
estação de trabalho, ou diretamente no funil da capela localizada na área externa do laboratório, ou seja,
na área de arquivamento e descarte. Todos os técnicos envolvidos no cumprimento deste método devem ter
conhecimento do CQA-22-IOP.0035.

Alguns produtos químicos são perigosos e requerem cuidados especiais quer durante a armazenagem e
manipulação, quer na eliminação dos resíduos. Para garantir a segurança de pessoas, equipamento,
instalações e meio ambiente, torna-se necessário o conhecimento dos potenciais perigos, bem como o modo
de minimizar os riscos de acidente;

9. DESCRIÇÃO

9.1. CAMPO DE APLICAÇÃO

Amostras de ácido sulfônico.

9.1.1. Limite de Detecção

Resultados inferiores a 0,25mg NaOH/g não devem ser considerados.

9.1.2. Interferentes
- Gases ácidos;

- Compostos alcalinos, sabões e derivados.

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 9.2. RESUMO DO MÉTODO
O ensaio consiste na reação de neutralização de ácidos fortes e uma base forte. A utilização do etanol P.A.
como veículo, facilita a análise, porque impede a formação de espuma e facilita a dissolução da amostra.

9.2.1. Mecanismo da Reação

Não há.

9.3. REAGENTES E MATERIAIS

9.3.1 - Reagentes

- Fenolftaleína - sol. alcoólica a 0,1 %;

- Hidróxido de sódio 0,5N;

- Etanol P.A..

9.3.2 - Materiais

- Bureta dosimat;

-Baguetas magnéticas;

-Erlenmyer de capacidade 250 mL.

9.4. APARELHAGEM

- Agitador magnético;
- Balança analítica.

9.5. AMOSTRAGEM
Conforme programação analítica do sistema LIMS/LABWARE.

9.6. EXECUÇÃO DO ENSAIO

9.6.1 - Pesar em balança analítica uma massa da amostra de ácido sulfônico, entre 0,500 e 1,000g,
diretamente em um erlenmyer de 250mL;

9.6.2 - Solubilizar com 100mL de etanol P.A., homogeneizando cuidadosamente;

9.6.3 - Adicionar 5 gotas do indicador fenolftaleína e titular com NaOH 0,5 N até coloração rósea. Anotar o
volume gasto;

9.6.4 - Determinar o volume gasto para consumir o branco, colocando 100mL do etanol P.A. utilizado para
solubilizar a amostra, em erlennyer de 250mL, adicionar 5 gotas do indicador fenolftaleina e titular com NaOH
0,5 N até coloração rósea. Anotar o volume gasto.

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 9.7 – CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

[𝑁 × 𝐹 𝑁𝑎𝑂𝐻 × (𝑉2 ‒ 𝑉1) × 40]

𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 =
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑚 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠

Fórmula reduzida:
[𝐹 𝑁𝑎𝑂𝐻 × (𝑉2 ‒ 𝑉1) × 20] 𝑚𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻
𝐴𝑐𝑖𝑑𝑒𝑧 𝑇𝑜𝑡𝑎𝑙 = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑒𝑚 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠 = 𝑔

Onde:

40 = Equivalente grama do hidróxido de sódio;

20 = Equivalente grama do hidróxido de sódio x normalidade do NaOH;

V1 = volume gasto de hidróxido de sódio 0,5N para titular o branco;

V2 = volume gasto de hidróxido de sódio 0,5N para titular a amostra.

9.8. RELATÓRIO E REGISTRO DO ENSAIO

Os dados analíticos obtidos durante a execução do ensaio devem ser registrados no caderno específico do
ensaio e o resultado obtido deverá ser lançado no sistema LIMS/LABWARE.

9.9. AVALIAÇÃO METROLÓGICA

9.9.1 - PRECISÃO

Conforme procedimento de validação e controle de métodos analíticos e ensaios (CQA-08-PRO.0002) foram

realizados quinze ensaios na amostra de referência e obtidos os seguintes resultados para o primeiro teste:

a) Média: 130,01;

b) Desvio Padrão: 0,307;

c) Incerteza: 0,17;

d) Tolerância da medida: 0,341.

12.2 EXATIDÃO

Este item não será avaliado para este método.

9.10. REPETIBILIDADE E REPRODUTIBILIDADE

Estes itens não serão avaliados neste método.

9.11. TEMPO DE ANÁLISE E HOMEM/HORA

9.11.1 - Tempo de análise: 30min;

9.11.2 - Homem/hora: 0,5 H/h.

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 9.12. VERIFICAÇÃO DE CONFORMIDADE
Para o método ser mantido sob controle metrológico é necessário o acompanhamento via gráfico de controle
analítico conforme o CQA-08-PRO.0002.

10. ITEM DE CONTROLE

Não aplicável.

11. REGISTROS
Realizar os registros no sistema LIMS/LABWARE.

12. ANEXOS
Não há.

13. VIGÊNCIA
Este Procedimento entra em vigor a partir da data de sua aprovação.

Este Procedimento substitui CQA-08-MTD.0218-v.20

Data da Criação: 20/06/14

Data da Revisão: 25/05/15 Próxima Revisão: 25/05/20
Revisado por: Marcia Rodrigues Aprovado por: Agenor Colla
Documentos Referenciados:
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Anexos Referenciados:
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