NUMERAÇÃO:

PROCEDIMENTO
CQA-04-PRO.0070 - V.2

CRITICIDADE:
ANÁLISE VOLUMÉTRICA DA MATÉRIA ATIVA E %H2SO4 NÃO CRÍTICO
LIVRE EM LINEAR ALQUILBENZENO SULFONADO

1. No. / MACROPROCESSO / PROCESSO

04/Produção/Controle de qualidade

2. OBJETIVO
Este método é aplicável para determinação do teor de ingrediente ativo aniônico, presente no ácido sulfônico
e %H2SO4 livre , através da diferença entre os valores de matéria ativa e acidez total em ácido sulfônico.

3. RESPONSABILIDADES
Este documento é de responsabilidade da CQA.

AVALIAÇÃO
4. CRITICIDADE DO DOCUMENTO
4.1. Resultado: Não Crítico
4.2. Severidade: Baixa
4.3. Frequência: Improvável

5. DEFINIÇÕES CRÍTICAS
5.1 - HLAS - linear alquilbenzeno sulfonado;

5.2 - ABS - alquilbenzeno sullfonato;

5.3 - LAB - linear alquilbenzeno;

5.4 - LIMS/LABWARE - sistema supervisório de informações analíticas: software utilizado no gerenciamento

de dados e na programação da rotina analítica do laboratório - sistema protegido por senha;

5.5 - SIAM - sistema de administração de materiais;

5.6 - SIGA - sistema integrado de gestão avançada;
5.7 - PMM - peso molecular médio.

6. DOCUMENTOS DE REFERÊNCIA

6.1. Externos
6.1.1 - ASTM 3049/96 Standard Test Method for Synthetic Ingredient by Cationic Titration..

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 6.2. Internos
6.2.1 - CQA-22-IOP.0035;
6.2.2 - PSQ-023-PRO.0001;
6.2.3 - CQA-08-PRO.0002.

7. RECURSOS CRÍTICOS
Este procedimento possui como recursos críticos o portal do SIGA, o sistema MaxDOC, o SIAM.

8. ASPECTOS DE SSHMA – SEGURANÇA, SAÚDE HIGIENE OCUPACIONAL E MEIO AMBIENTE

8.1 - Segurança, saúde e higiene: Todos os técnicos envolvidos no cumprimento deste método devem ter
conhecimento das FISPQ´s dos produtos envolvidos nessa atividade; e conhecimento das matrizes de
avaliação de tarefas - MAT´s dessa atividade.
Os EPIs/EPEs necessários para execução desta atividade estão definidos nas respectivas MAT´s e anexo do
procedimento PSQ-023-PRO.0001.
É obrigatório o uso de óculos e luvas de proteção; O Clorofórmio, devido à sua volatilidade, penetra através
das vias respiratórias e pode chegar até aos tecidos e órgãos mais receptivos. O LAS causa irritação em
caso de contato repetido ou prolongado com a pele, causando ressecamento, progredindo em dermatite; O
hidróxido de sódio é caústico e corrosivo, causa irritação das mucosas e da pele; O etanol é um líquido
inflamável. A inalação - causa irritação no trato respiratório e no trato digestivo A fenolftaleína e a hyamine
são classificadas como produto não perigoso.

8.2 - Meio Ambiente: O resíduo da análise deverá ser descartado em recipiente próprio, localizado na
estação de trabalho, ou diretamente no funil da capela localizada na área externa do laboratório, ou seja,
na área de arquivamento e descarte. Todos os técnicos envolvidos no cumprimento deste método devem ter
conhecimento do CQA-22-IOP.0035.

9. DESCRIÇÃO

9.1. CAMPO DE APLICAÇÃO

Ácido sulfônico da planta de sulfonação.

9.1.1. Limite de Detecção

Valores superiores a 0,5%m.

9.1.2. Interferentes
Produtos de limpeza e tensoativos em geral.

9.2. RESUMO DO MÉTODO

A dosagem volumétrica do tensoativo aniônico é feita em um meio composto de duas fases (água e
clorofórmio), através de uma solução titulante catiônica - hyamine - 0,004M, em presença do indicador misto
dimídio brometo (catiônico) e azul de dissulfina (aniônico).

O tensoativo reage com o indicador misto formando um sal insolúvel na fase aquosa, detectável na fase
clorofórmica, formando uma coloração rosada.

À medida que se adiciona o titulante, e este reage com o tensoativo aniônico, o dimídio brometo é deslocado
do sal na fase clorofórmica, passando para a fase aquosa, fazendo com que a coloração rosada do
clorofórmio diminua gradativamente. O excesso do titulante, forma com o indicador azul de dissulfina um sal,
também insolúvel na fase aquosa, o qual promove uma coloração azulada, indicando o fim da titulação.
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 9.2.1. Mecanismo da Reação
Ver figura 1 abaixo.

Figura 1:

9.3. REAGENTES E MATERIAIS

5.1 Reagentes

- Clorofórmio P.A.;
- Fenolftaleína 1% - sol. Indicadora;
- Dimidium bromine e dissulphine blue (indicador misto);
- Hyamine - 0,004M.

Obs.: A soluções são preparadas conforme CQA-08-MAN.0001.

5.2 Materiais

- Balão volumétrico capacidade 250 mL;

- Proveta graduada com tampa capacidade100 mL;
- Pipeta volumétrica capacidade. 20 mL;
- Bagueta magnética;
- Pera pipetadora;
- Funil de vidro;
- Bastão de vidro.

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 9.4. APARELHAGEM
- Bureta dosimat;
- Balança analítica com precisão 0,001g;
- Agitador magnético.

9.5. AMOSTRAGEM
Conforme programação analítica do sistema LIMS/LABWARE.

9.6. EXECUÇÃO DO ENSAIO

9.6.1 – Pesar, em balança analítica, uma massa de amostra na faixa entre 0,200 á 0,250g em balão
volumétrico capacidade 250 mL;
9.6.2 - Avolumar para 250mL com água destilada ou ultra pura, quebrando a espuma com gotas de etanol
P.A., para facilitar o ajuste do menisco. Colocar bagueta magnética no balão com a amostra sobre o agitador
até completa solubilização;
9.6.3 - Com o auxílio de uma pipeta, retirar uma alíquota de 20mL da solução detergente e transferir para
uma proveta de 100mL com tampa;
9.6.4 - Adicionar 10mL de água destilada ou ultra pura, 15mL de clorofórmio e 10mL de indicador misto
(dimidium brometo e azul de dissulfina);
9.6.5 - Agitar vigorosamente para extrair o tensoativo e fazê-lo reagir com o indicador, passando para a fase
clorofórmica;
9.6.6 - Iniciar a titulação com a hyamine 0,004 M. Adicionar inicialmente 70% do volume teórico, e a cada
adição, agitar a proveta vigorosamente por 15 segundos - observando a separação das fases. Quando a
separação se tornar visível adicione a solução titulante e agite a proveta vigorosamente por 15 segundos, no
ponto de equivalência da titulação a fase clorofórmica situada na parte inferior da proveta que estará rósea,
passará para azul claro fraco, anotar o volume gasto de hyamine 0,004M.
Nota 1: Uma coloração azul intenso indica excesso de titulante.

9.7 - CÁLCULOS E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

𝑀 × 𝑉 × 10 ‒ 3 × 𝑃𝑀 × 𝑓𝑐 × 𝑓𝑑 × 100
9.7.1 - % 𝑀.𝐴. = 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑚 𝑔𝑟𝑎𝑚𝑎𝑠

Fórmula simplificada:

𝑉 × 𝑃𝑀 × 𝑓𝑐
% 𝑀.𝐴. =
𝑚 × 200

Onde:

M = molaridade da solução hyamine;

V = volume consumido da solução hyamine;

PM = peso molecular do LAS;

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 Fc = Fator de correção (título da hyamine);

Fd = Fator de diluição do produto = 12,5 ou seja 250/20 - (alíquota);

Nota 2: Peso molecular para HLAS = PMM do LAB + 80 do PM do SO3;

Nota 3: O PMM do LAB varia de acordo com as características da matéria prima que lhe deu origem
oscilando na faixa entre 237 a 243.

9.7.2 - Cálculo para determinação da % H2SO4 livre contido na amostra

49 49
[
%𝐻2𝑆𝑂4 𝑙𝑖𝑣𝑟𝑒 = 𝐴.𝑇. ×
𝑃𝑀𝑀 𝑁𝑎𝑂𝐻 ]
‒ [𝑀.𝐴. ×
𝑃𝑀𝑀 𝐻𝐿𝐴𝑆
)

Onde:

A.T. = Acidez total em LAS expresso em %;

49 = Equivalente grama do H2SO4;

M.A. = %Matéria ativa;

PMM NaOH = Peso molecular do NaOH = 40;

PMM LAS = Peso Molecular do LAS.

9.8. RELATÓRIO E REGISTRO DO ENSAIO

Os dados analíticos obtidos durante a execução do ensaio devem ser registrados no caderno específico do
ensaio e o resultado obtido deverá ser lançado no sistema LIMS/LABWARE.

9.9. AVALIAÇÃO METROLÓGICA

9.9.1 - PRECISÃO:

Conforme procedimento de validação e controle de métodos analíticos e ensaios (CQA-08-PRO.002) foram

realizados quinze ensaios na amostra de referência e obtidos os seguintes resultados para o primeiro teste:

a) Média: 97,15;
b) Desvio padrão: 0,193;
c) Incerteza: = +/- 0,107;
d) Tolerância da medida: 0,213.

9.9.2 - EXATIDÃO
Este item não será avaliado para este método.

9.10. REPETIBILIDADE E REPRODUTIBILIDADE

Estes itens não serão avaliados neste método.

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 9.11. TEMPO DE ANÁLISE E HOMEM/HORA
9.11.1 - Tempo de análise: 1h;
9.11.2 - Homem/hora: 1H/h

9.12. VERIFICAÇÃO DE CONFORMIDADE

Para o método ser mantido sob controle metrológico é necessário o acompanhamento via gráfico de controle
analítico conforme o CQA-08-PRO.0002.

10. ITEM DE CONTROLE

Não aplicável.

11. REGISTROS
Realizar os registros no sistema LIMS/LABWARE.

12. ANEXOS
Não há.

13. VIGÊNCIA
Este Procedimento entra em vigor a partir da data de sua aprovação.

Este Procedimento substitui CQA-08-MTD.0217-v.21

Data da Criação: 20/06/14

Data da Revisão: 05/06/15 Próxima Revisão: 05/06/20
Revisado por: Marcia Rodrigues Aprovado por: Agenor Colla
Documentos Referenciados:
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Anexos Referenciados:
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