Apostila Metrologia Química

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Introduo a Metrologia Qumica
A importncia da qualidade
Nos dias atuais a competio entre os seguimentos de produtos ofertados e
empresas so grandes. Pequenos detalhes fazem com que um produto tenha ou no
melhor qualidade que outros. Este fenmeno tambm se aplica a prestao de
servios.
Mas o que qualidade?

A definio de qualidade pode ser um conceito subjetivo que est relacionado
diretamente s percepes de cada indivduo. Diversos fatores como cultura, modelos
mentais, tipo de produto ou servio prestado, necessidades e expectativas influenciam
diretamente nesta definio. Segundo a ISO (International Standardization
Organization) Qualidade a adequao ao uso. a conformidade as exigncias
Na indstria qumica, seja ela desde fabricante de reagentes a cosmticos,

muitas delas procuram atender estas definies citadas acima, para que se cumpra
isto as empresas, laboratrios, etc. Procuram ter implementados sistemas da
qualidade, poltica da qualidade, misso da qualidade. Porm tudo isso no vem de
modo aleatrio e sim segundo normas que ditam primordialmente a padronizao das
atividades.
Tratando-se de normas
Existem rgos mundiais de normatizao como a ISO (International
Standardization Organization) e ASTM (American Society for Testing and Materials).
Porm cada pas possui seu organismo normativo, no Brasil a ABNT (Associao
Brasileira de Normas Tcnicas), nos Estados Unidos o NIST (National Institute of
Standards and Technology), na Alemanha a DIN (Deutsches Institut fr Normung).
Estas normas so as mais utilizadas no Brasil, que possui muitas empresas
multinacionais que se utilizam de normas vigentes no pas da matriz.
Para o sistema da qualidade, no Brasil, as empresas se certificam na norma

ISO 9000:2008, que preconiza a padronizao dos servios com o auxilio de
procedimentos, instrues de trabalho, documentaes e geral. Alm disso, muitas
organizaes brasileiras tambm adotaram filosofias e ferramentas da qualidade
japonesas, tais como o 5S (vide tabela 1), Diagrama de Ishikawa (Diagrama de
Causa e Efeito Espinha de Peixe), Kaizen (Melhoria Contnua), Kanban (produo
sob demanda), etc.
Seiri Senso de Utilizao
Seiton Senso de Ordenao
Seisou Senso de Limpeza
Seiketsu Senso de Sade
Shitsuke Senso de Autodisciplina
Quadro 1 Significado 5S
Apostila de Metrologia Qumica - ver.: 02 06/2012

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A estatstica largamente utilizada para o controle da qualidade. A ferramenta

mais usada a carta de CEP (Controle Estatstico de Processo). Este estudo ocorre
em caractersticas definidas, realizado sobre uma populao amostral representativa
do que se est produzindo em larga escala. Estas anlises podem ser qualitativas e/ou
quantitativas gerando-se assim cartas de controle individuais a cada caracterstica.
Estes registros podem ser visualizados em forma de grficos, sendo possvel a
visualizao do comportamento do processo e/ou equipamento alm de mostrar se um
laboratrio qumico est analisando corretamente.
Introduo as Boas Prticas de Fabricao (GMP).

Paralelamente a tudo isto citado acima ainda tem a tcnica do GMP - Good
Manufacture Practices (Boas Normas de Fabricao) abrange um conjunto de
medidas que devem ser adotadas pelas indstrias de alimentos a fim de garantir a
qualidade sanitria e a conformidade dos produtos alimentcios com os regulamentos
tcnicos. A legislao sanitria federal regulamenta essas medidas em carter geral,
aplicvel a todo o tipo de indstria de alimentos e especfico, voltadas s indstrias
que processam determinadas categorias de alimentos.
Higiene pessoal: As pessoas devem ser submetidas a exames mdicos

peridicos, devem manter um alto grau de limpeza pessoal (banho dirio,
cabelos limpos, barba feita, dentes escovados, unhas limpas, etc.), as mos
devem ser higienizadas antes de qualquer sesso de trabalho;
Uniformes e acessrios: Os uniformes devem estar limpos, sem botes,

utilizados somente nos locais de trabalho a fim de evitar contaminaes,
utilizaes de luvas, mscaras, toucas, no devem ser usados cabelos soltos,
brincos, anis, relgio. Uso obrigatrio de EPI tal qual sugere a NR-06.
Hbitos comportamentais: As pessoas devem ser treinadas em GMP, na

rea de produo no se devem mascar chicletes, comer balas ou manter
palitos na boca, no deve ser permitido o consumo de alimentos e bebidas nas
reas de sanitrios e vestirios, roupas e pertences pessoais (carteiras,
chaves, documentos, etc.) devem ser guardados em escaninhos prprios nos
vestirios;
Higiene Ambiental: A situao e condies da edificao devem impedir a

entrada de pragas e evitar contaminaes cruzadas, no deve oferecer
condies de desenvolvimento de pragas, no deve conter gua empoada,
objetos em desuso e lixo destampado;
Instalaes Sanitrias: Os sanitrios e vestirios no devem ter comunicao

com as reas de produo, lavatrios devem possuir acionamento automtico,
papel higinico e lixeira tampada e com saco plstico interno devem estar
disponveis ao lado do vaso sanitrio, os sanitrios e lavatrios devero dispor
de um eficaz sistema de evacuao de efluentes e guas residuais;
Servios Gerais: A iluminao deve ser adequada (ABNT), 1000 lux reas de
inspeo, 250 lux reas de processamento, 50 a 150 lux outras reas;
Armazenamento de matrias primas e produtos acabados: devem ser

armazenados em condies que impeam a contaminao e/ou
desenvolvimento de microrganismos, matrias-primas e insumos a serem
processados devem estar separados dos produtos finais, embalagens de

3
insumos que no tenha sido totalmente usadas devem ser mantidas fechadas,
armazenadas e identificadas quanto ao contedo, data e lote, matrias-primas
e insumos rejeitados devem ser segregados dos demais e identificados e
utilizao do FIFO (first in first out);
Equipamentos e utenslios: Os equipamentos devem ser construdos em

materiais que no ofeream risco de contaminao, usados unicamente para
os fins aos quais foram projetados, superfcies de equipamentos e utenslios
devero ser lisas e estar isentas de imperfeies e no devem ser feitas de
madeira;
Manuteno: funcionrios da manuteno devem receber treinamento quanto

s Boas Prticas de Fabricao, adotar sistema de manuteno preventiva e
corretiva, leos e graxas, quando empregados, devem ser para lubrificao
externa e apropriado para fins alimentcios;
Introduo as Boas Prticas de Laboratrio (BPL).

As BPLs devem prever o controle de condies ambientais como temperatura,
umidade, luminosidade, de acordo com os protocolos estabelecidos para que o
sistema teste seja livre de interferentes que afetem a conduo do estudo. Para os
reagentes e solues utilizados devem-se ter cuidados quanto rotulagem,
estocagem/armazenamento e data de validade. Para as substncias teste ou de
referncia, a pureza e a estabilidade devem ser informadas e disponibilizadas, bem
como os recibos de compra e seus registros. Os sistemas de computao devem
apresentar segurana para uma boa validao/insero/reteno e manuseio de
dados brutos.
No Brasil um dos rgos fiscalizadores nos laboratrios o INMETRO (Instituto

Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade Industrial).
Com a competio entre os servios analticos ofertados destacam-se os laboratrios

acreditados junto ao CGCRE (Coordenao Geral de Acreditao) na norma
ISO17025:2005 que podem atuar tanto em calibraes RBC (Rede Brasileira de
Calibrao) ou em ensaios qumicos RBLE (Rede Brasileira de Laboratrio de
Ensaios).
Para a padronizao, uniformidade e competncia dos laboratrios acreditados, a

CGCRE possui vrias normas e portarias dentre elas os documentos normativos
DOQ-CGCRE-008, DOQ-CGCRE-016, DOQ-CGCRE-023, DOQ-CGCRE-027, NIT
DICLA-025, NIT-DICLA-030 e o VIM.
Documento Nome
DOQ-CGCRE-008 ORIENTAO SOBRE VALIDAO DE
MTODOS ANALTICOS
DOQ-CGCRE-016, ORIENTAO PARA A SELEO E
USO DE MATERIAIS DE REFERNCIA
DOQ-CGCRE-023 ORIENTAES PARA A ATIVIDADE DE
RECONHECIMENTO DA
CONFORMIDADE AOS PRINCPIOS
DAS BOAS PRTICAS DE
LABORATRIO - BPL
DOQ-CGCRE-027 ORIENTAO PARA A ACREDITAO
DE

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LABORATRIOS NA REA DE
VOLUME
NIT-DICLA-030 RASTREABILIDADE METROLGICA
AO SISTEMA INTERNACIONAL DE
UNIDADES NA ACREDITAO DE
LABORATRIOS E NO
RECONHECIMENTO DA
CONFORMIDADE AOS PRINCPIOS DA
BPL
VIM VOCABULRIO INTERNACIONAL DE
MEDIDAS
Quadro 2 Documentos Orientativos / Normativos aos requisitos de competncia aos laboratrios.
Um breve histrico das medidas

Como fazia o homem, cerca de 4.000 anos atrs, para medir comprimentos?
As unidades de medio primitivas estavam baseadas em partes do corpo

humano, que eram referncias universais, pois ficava fcil chegar-se a uma medida
que podia ser verificada por qualquer pessoa. Foi assim que surgiram medidas padro
como a polegada, o palmo, o p, a jarda, a braa e o passo.
Algumas dessas medidas-padro continuam sendo empregadas at hoje.
Veja os seus correspondentes em centmetros:
1 polegada = 2,54 cm
1 p = 30,48 cm
1 jarda = 91,44 cm
Figura 1 Origem da Polegada / P (Sistema Imperial)
Figura 2 - Origem da Jarda ( Sistema Imperial)

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O Antigo Testamento da Bblia um dos registros mais antigos da histria da

humanidade. E l, no Gnesis, l-se que o Criador mandou No construir uma arca
com dimenses muito especficas, medidas em cvados.
O cvado era uma medida-padro da regio onde morava No, e equivalente

a trs palmos, aproximadamente, 66 cm.
Figura 3 O Cncavo
Em geral, essas unidades eram baseadas nas medidas do corpo do rei, sendo
que tais padres deveriam ser respeitados por todas as pessoas que, naquele reino,
fizessem as medies.
H cerca de 4.000 anos, os egpcios usavam, como padro de medida de

comprimento, o cbito: distncia do cotovelo ponta do dedo mdio. Cbito o nome
de um dos ossos do antebrao.
Como as pessoas tm tamanhos diferentes, o cbito variava de uma pessoa

para outra, ocasionando as maiores confuses nos resultados nas medidas. Para
serem teis, era necessrio que os padres fossem iguais para todos. Diante desse
problema, os egpcios resolveram criar um padro nico: em lugar do prprio corpo,
eles passaram a usar, em suas medies, barras de pedra com o mesmo
comprimento. Foi assim que surgiu o cbito-padro. Com o tempo, as barras
passaram a ser construdas de madeira, para facilitar o transporte. Como a madeira
logo se gastava, foram gravados comprimentos equivalentes a um cbito-padro nas
paredes dos principais templos. Desse modo, cada um podia conferir periodicamente
sua barra ou mesmo fazer outras, quando necessrio.
Nos sculos XV e XVI, os padres mais usados na Inglaterra para medir

comprimentos eram a polegada, o p, a jarda e a milha. Na Frana, no sculo XVII,
ocorreu um avano importante na questo de medidas. A Toesa, que era ento
utilizada como unidade de medida linear, foi padronizada em uma barra de ferro com
dois pinos nas extremidades e, em seguida, chumbada na parede externa do Grand
Chatelet, nas proximidades de Paris. Dessa forma, assim como o cbito-padro, cada
interessado poderia conferir seus prprios instrumentos. Uma toesa equivalente a
seis ps, aproximadamente, 182,9cm.
Entretanto, esse padro tambm foi se desgastando com o tempo e teve que
ser refeito. Surgiu, ento, um movimento no sentido de estabelecer uma unidade
natural, isto , que pudesse ser encontrada na natureza e, assim, ser facilmente
copiada, constituindo um padro de medida. Havia tambm outra exigncia para essa
unidade: ela deveria ter seus submltiplos estabelecidos segundo o sistema decimal.
O sistema decimal j havia sido inventado na ndia, quatro sculos antes de Cristo.
Finalmente, um sistema com essas caractersticas foi apresentado por Talleyrand, na
Frana, num projeto que se transformou em lei naquele pas, sendo aprovada em 8 de
maio de 1790. Estabelecia-se, ento, que a nova unidade deveria ser igual dcima
milionsima parte de um quarto do meridiano terrestre.

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Essa nova unidade passou a ser chamada metro (o termo grego metron significa
medir)
Vocabulrio Internacional de Medidas (VIM).

Considerando que o Brasil membro signatrio da Conveno do Metro
formalizada em Paris, em 20 de maio de 1875, criando a Conferncia Geral de Pesos
e Medidas (CGPM) e o Bureau Internacional de Pesos e Medidas (BIPM);
Para uma comunicao uniforme e inequvoca se faz necessrio um

vocabulrio especifico que dever ser utilizado por todos e comum unio. Abaixo
temos alguns dos termos e definies:
Grandeza: Atributo de um fenmeno, corpo ou substncia que pode ser

qualitativamente distinguido e quantitativamente determinado;
Medio: Conjunto de operaes que tem por objetivo determinar um valor de uma
grandeza;
Metrologia: Cincia da Medio;
Mtodo de Medio: Seqncia lgica de operaes, descritas genericamente,

usadas na execuo das medies;
Mensurando: a quantidade particular sujeita medio. A especificao de um
mensurando pode requerer fixao de certas quantidades tais como: tempo,
temperatura e presso;
Acurcia de uma medio: a mais estreita concordncia entre o resultado de uma
medio e o valor verdadeiro do mensurando;
Repetibilidade: a mais estreita concordncia entre os resultados de sucessivas
medies, de um mesmo mensurando, executadas segundo as mesmas condies de
medio.
Incerteza de medio: o parmetro associado com o resultado de uma medio,

que caracteriza a disperso dos valores que poderiam, razoavelmente, serem
atribudos ao mensurando;
Erro de uma medio: o resultado de uma medio menos o valor verdadeiro do
mensurando,
Desvio: o valor obtido menos seu valor da referncia;
Erro relativo: o erro da medio dividido pelo valor verdadeiro do mensurando;
Erro Aleatrio: o resultado de uma medio menos o significado que teria o

resultado de um nmero infinito de medies do mesmo mensurando, executado
segundo condies de repetibilidade;
Erro aleatrio: igual ao erro menos o erro sistemtico;
Erro Sistemtico: Significa o resultado que se obteria de um nmero infinito de

medies do mesmo mensurando, executado em condies de repetibilidade, menos
o valor verdadeiro do mensurando. O erro sistemtico igual ao erro menos o erro
aleatrio;

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Sistema de medio: a srie completa de instrumentos de medio e outros

equipamentos utilizados conjuntamente para executar medies especficas;
Sensibilidade: a variao na resposta de um instrumento de medio dividida pela
correspondente variao no estmulo.
Resoluo: a menor diferena entre indicaes do dispositivo visor que pode ser
significativamente distinguida.
Estabilidade: Habilidade de um instrumento de medio de manter constantes suas
caractersticas metrolgicas.
Deriva: Pequena variao das caractersticas metrolgicas de um instrumento de
medio;
Grandeza Unidade
Nome Nome Smbolo
7 grandezas
Comprimento metro m
de base SI
Massa quilograma kg
Tempo segundo s
Corrente Eltrica Ampre A
Temperatura Termodinmica kelvin K
Quantidade de Substncia mol mol
Quantidade Luminosa candela cd
3
Volume Metro cbico m
unidades do SI
Fora newton N
grandezas e
3
Massa Especfica quilograma por metro cbico kg/m
Outras
Presso pascal Pa
Potncia watt W
Trabalho joule J
Tenso (ddp) volt V
Carga Eltrica coulomb C
Resistncia Eltrica ohm
Quadro 3 Algumas Grandezas adotadas no SI.
Smbolos e unidades
As unidades do SI podem ser escritas por seus nomes ou representadas por
meio de smbolos.
Smbolo no abreviatura. um sinal convencional e invarivel utilizado para
facilitar e universalizar a escrita e a leitura de significados no caso, as unidades SI;
logo, jamais dever ser seguido de "ponto"..
Grandeza Certo Errado

segundo s S ; s. ; seg.
metro m M - m. - mtr. - mts
quilograma kg KG - Kg - kg. - kgr.
litro L l. - lts.
hora h h. - hr. - hrs
Quadro 4 Simbologia correta
Exemplos de Representaes
Comprimento: 1250mm 150cm 1,5m

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Volume: 1250mL 1,250L 1250cm3
Temperatura: 298K 25C
Quantidade de matria: 2mol 2.10-3kmol
1. Um automvel de aproximadamente 4300mm, percorreu 400km com 45L
de gasolina, esta distncia em14400s, a temperatura de trabalho do motor
era de 363K.
2. A capacidade volumtrica deste balo volumtrico de 50 dm3 ou 50mL.

3. Esta pipeta graduada tem 10.103L ou 10mL.
1000m 10n Prefixo Smbolo Escala curta Escala longa Equivalente decimal
yotta
10008 1024 (iota) Y Septilho Quadrilio 1 000 000 000 000 000 000 000 000
21 zetta
10007 10 Z Sextilho Milhar de trilio 1 000 000 000 000 000 000 000
(zeta)
10006 1018 exa E Quintilho Trilio 1 000 000 000 000 000 000
15
10005 10 peta P Quadrilho Milhar de bilio 1 000 000 000 000 000
12
10004 10 tera T Trilho Bilio 1 000 000 000 000
Milhar de
10003 109 giga G Bilho milho 1 000 000 000
10002 106 mega M Milho Milho 1 000 000

3
10001 10 quilo k Milhar Milhar 1 000
2
10002/3 10 hecto h Centena Centena 100
1
10001/3 10 deca da Dezena Dezena 10
0
10000 10 nenhum nenhum Unidade Unidade 1
1000- 101 deci d Dcimo Dcimo 0,1
1/3
1000- 102 centi c Centsimo Centsimo 0,01

2/3
1000-1 103 mili m Milsimo Milsimo 0,001
1000-2 106 micro (mu)1 Milionsimo Milionsimo 0,000 001

Milsimo de
1000-3 109 nano n Bilionsimo milionsimo 0,000 000 001
1000-4 1012 pico p Trilionsimo Bilionsimo 0,000 000 000 001
15 femto Milsimo de
1000-5 10 f Quadrilionsimo 0,000 000 000 000 001
(fento[2]) bilionsimo
atto
1000-6 1018 (ato[2]) a Quintilionsimo Trilionsimo 0,000 000 000 000 000 001
Milsimo de
1000-7 1021 zepto z Sextilionsimo 0,000 000 000 000 000 000 001
trilionsimo
yocto
1000-8 1024 (iocto[2]) y Septilionsimo Quadrilionsimo 0,000 000 000 000 000 000 000 001
Quadro 5 Prefixos e expoentes.

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10
Metrologia
Metrologia uma palavra originada de dois radicais gregos: metron (medida) e
logos (cincia).
Na sua essncia, a Metrologia pode ser considerada como um conjunto de

metodologias associadas s cincias e engenharias, que visam prover confiana s
medies, bem como desenvolver medies mais exatas e de validade e aceitao
mais amplas.
O objetivo fundamental da Metrologia agregar confiana e qualidade s

medies. Para tanto, necessrio que suas atividades estejam estruturadas em um
complexo sistema que esteja em contnuo aperfeioamento, organizado em nvel
internacional, regional e nacional.
Metrologia Legal: Todos aqueles que comercializam produtos ou servios mediante
algum tipo de medio, ou que fabricam instrumentos de medio voltados para esse
fim, devem obedecer, compulsoriamente (cumprimento obrigatrio), a um conjunto de
regulamentos tcnicos sobre medies que envolvem transaes comerciais, sade e
segurana dos cidados, sob pena de sofrer algum tipo de sano administrativa.
A Metrologia Legal foca sua ateno em quatro direes bsicas:
a) A qualidade dos instrumentos de medio utilizados nas transaes comerciais,

visando assegurar a confiabilidade das medidas e evitar a fraude;
b) As atividades essenciais do Estado, oferecendo os meios de medio e controle

que garantam segurana, eqidade e eficcia ao do Estado;
c) As atividades produtivas, tendo em vista disponibilizar s empresas instrumentos de

medio mais adequados e compatveis com suas necessidades;
d) A indstria nacional de aparelhos de medio e de produtos pr-medidos (aqueles

que so medidos sem a presena do consumidor), visando melhoria da qualidade de
seus produtos e ao aumento de sua competitividade.
Metrologia Cientfica e Industrial: Essa unidade do INMETRO responde pela gesto
dos laboratrios de Metrologia Cientfica e Industrial responsveis pela:
a) Manuteno e disseminao das unidades de medida do SI e guarda dos padres

nacionais de medida;
b) Conduo de projetos de pesquisa no campo da Metrologia;
c) Prestao de servios metrolgicos.
O INMETRO possui seis laboratrios prprios, localizados em Xerm-RJ, dedicados

s reas de Acstica e Vibraes, Mecnica, Qumica, Trmica, ptica e Eltrica.
Conta ainda com laboratrios metrolgicos que operam por delegao supervisionada:
o Observatrio Nacional, no campo do tempo e freqncia, e o Laboratrio Nacional
de Metrologia das Radiaes Ionizantes do Instituto de Radioproteo e Dosimetria
(IRD).

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Hierarquia Metrolgica
Figura 4 Hierarquia metrologica
BIPM - Bureau international des poids et mesures - O Escritrio Internacional de

Pesos e Medidas, Gabinete Internacional de Pesos e Medidas, ou ainda, Bureau
Internacional de Pesos e Medidas uma das trs organizaes estabelecidas para
manter o Sistema Internacional de Unidades (SI) sob os termos da Conveno do
Metro (Convention du Mtre).
Situa-se no Pavillon de Breteuil em Svres, Frana, e se aproveita de seu

status extraterritorial.
O BIPM zela da uniformidade mundial das medidas e da conformidade com o

Sistema Internacional de Unidades (SI).
O BIPM faz isto atravs da autoridade da Conveno do Metro, um tratado

entre 51 naes (em 2005), e opera por meio de uma srie de comits consultivos,
cujos membros so os laboratrios nacionais de metrologia dos estados-membros da
Conveno, e pelo seu prprio trabalho em laboratrio.
O BIPM realiza pesquisas relacionadas a medies. Ele toma parte e organiza

comparaes internacionais entre padres de medida e realiza calibraes para os
estados-membros.
Abrange asseguintes reas:
Massa e grandezas relacionadas;

Tempo e frequencia;
Comprimento, incluindo lasers estabilizados;
Eletricidade;
Fotometria e radiometria;
Presso;
Radiaes ionizantes;
As outras organizaes que mantm o SI so:
CGPM - Confrence gnrale des poids et mesures, - A Conferncia Geral de Pesos

e Medidas uma das trs organizaes criadas para avaliar e gerir o Sistema

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Internacional de Unidades (SI) nos termos da Conveno do Metro (1875). Rene-se

em Paris cada quatro ou seis anos.
CIPM - Comit international des poids et mesures - Comit Internacional de Pesos e

consiste em dezoito pessoas pertencentes aos estados-membros da Conveno do
Metro (Convention du Mtre). Sua tarefa principal garantir a uniformidade, em todo o
mundo, das unidades de medida, o que feito pela ao direta ou submisso de
propostas para a Conferncia Geral de Pesos e Medidas.
Hierarquia metrolgica no Brasil

A estrutura atual da Metrologia no Brasil, representada na Figura 1, regida pela Lei
n 5.966/1973, que instituiu o Sistema Nacional de Metrologia, Normalizao e
Qualidade Industrial (SINMETRO).
Figura 5 Metrologia no Brasil
Esse sistema composto por um rgo normativo, o Conselho de Metrologia,

Normalizao e Qualidade Industrial (CONMETRO) que, por sua vez, assessorado
por vrios comits, entre eles o Comit Brasileiro de Metrologia (CBM). O CBM,
composto paritariamente por representantes indicados por rgos pblicos e privados,
conforme a Portaria n 294, de 25 de julho de 1995, do Ministrio da Indstria, do
Comrcio e do Turismo (MICT), tem a sua secretaria executiva exercida pelo Instituto
Nacional de Metrologia, Normalizao e Qualidade IndustriaI (INMETRO), atualmente
vinculado ao Ministrio do Desenvolvimento, Indstria e Comrcio Exterior (MDIC).
O INMETRO, entre outras atribuies, o responsvel pela realizao,

manuteno e disseminao das unidades do Sistema Internacional de Unidades (SI),
pela guarda dos padres metrolgicos nacionais, rastreados a padres internacionais,
e pela sua disseminao para os laboratrios de calibrao e ensaios.
Para o cumprimento dessas suas atribuies, o INMETRO, valendo-se da

competncia disponvel em outras instituies que respondem pela melhor referncia
nacional, celebrou convnios com o Observatrio Nacional (ON), no campo do tempo
e freqncia, e com o Instituto de Radioproteo e Dosimetria (IRD), no campo das
radiaes ionizantes. Os laboratrios dessas entidades conveniadas so denominados

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laboratrios designados, de acordo com a terminologia consagrada no CIPM, e

operam por delegao supervisionada.
Confiabilidade Metrolgica
A Metrologia est dividida em trs categorias: Metrologia Cientfica, que tem
como objetivo organizar, desenvolver, realizar e conservar os padres das unidades; a
Metrologia Industrial, que tem como objetivo assegurar o funcionamento adequado de
instrumentos de medio usados na indstria, assim como em processos de produo
e teste; e a Metrologia Legal, que tem como objetivo promover medies que afetam
transaes comerciais, sade e segurana.
A confiabilidade metrolgica no consiste apenas do certificado de calibrao para
se ter evidncias objetivas quanto rastreabilidade de padres e instrumentos. Na
maioria das vezes o certificado de calibrao desejado porque a empresa ir passar
por uma auditoria, ficando posteriormente este certificado esquecido num arquivo.
Um certificado de calibrao emitido no um atestado de que o instrumento
ou padro estejam isentos de erros ou que os mesmos sejam desprezveis. Ele tem
como objetivo mostrar as condies metrolgicas dos instrumentos e padres,
tornando necessrio muitas vezes, o uso de correes nas medies realizadas em
comparao a estes padres ou por estes instrumentos.
comum tambm existirem dvidas entre os termos rastreabilidade no sentido
metrolgico e a expresso confiabilidade metrolgica. A rastreabilidade de
instrumentos e padres dentro de perodos pr-estabelecidos, levando em
consideraes seus erros, apenas um dos itens a ser atendido quando se deseja
implantar confiabilidade metrolgica.
Para obt-la vrios outros itens devem ser atendidos, como, por exemplo, a
capacitao do corpo tcnico envolvido nas medies, procedimentos tcnicos,
condies ambientais, instrumentos adequados, determinao da incerteza de
medio, etc.
Rastreabilidade
A rastreabilidade um conceito que surgiu devido necessidade de saber em

que local que um produto se encontra na cadeia logstica sendo tambm muito
usado em controle de qualidade. Segundo Dyer (1966) quando citado por Juran et al.
(1970, p. 280) este conceito representa a capacidade de traar o caminho da histria,
aplicao, uso e localizao de uma mercadoria individual ou de um conjunto de
caractersticas de mercadorias, atravs da impresso de nmeros de identificao. Ou
seja a habilidade de se poder saber atravs de um cdigo numrico qual a identidade
de uma mercadoria e as suas origens.
Em termos prticos, rastreamento saber "o que" (o produto ou bem), "de onde"
veio (a origem) e "para onde" foi (destino). Com isto em vista, a definio de
rastreamento exige trs dados bsicos, como mostra:
O produto necessita estar identificado - o que se est rastreando;

A origem deve ser conhecida - de onde vem o produto que se est rastreado;
O destino deve estar definido - para onde este produto ser
embarcado/enviado;

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O rastreamento um instrumento fundamental quando a mundializao dos

mercados comerciais torna muito difcil a identificao da origem das matrias-primas
e das circunstncias em que se realiza a produo dos alimentos. Esta indicao
permite ainda, no caso de surgir um problema de sade pblica, identificar todo o lote
contaminado e, se necessrio, retir-lo do mercado, bem como definir a
responsabilidade de cada um dos intervenientes na produo. Permite, assim, uma
interveno rpida por parte das autoridades competentes.
Rastrebilidade de um padro
A ISO reconhece duas classes de materiais, isto , materiais de referncia

certificados (MRCs) e materiais de referncia (MRs). MRCs devem, por definio,
ser rastreveis realizao exata da unidade na qual os valores da propriedade so
expressos. Cada valor de propriedade deve ser acompanhado por uma incerteza para
um nvel de confiana estabelecido. MRs so materiais cujos valores de propriedade
so suficientemente homogneos e bem estabelecidos para serem usados na
calibrao de um aparelho, na avaliao de um mtodo de medio, ou para atribuir
valores a materiais. Para a maioria dos materiais de referncia qumicos produzidos
antes do final da dcada de 1990, os valores de incerteza de medio fornecidos pelos
produtores dificilmente foram estimados em conformidade com o procedimento ISO
(6,7) atualmente recomendado. Pode-se esperar que a incerteza real seja maior que a
declarada numa razo de 2-3, nos casos onde so usadas apenas medies da
preciso dentro do laboratrio e num fator menor, nos casos onde a certificao
abrangeu uma variedade de mtodos validados e uma variedade de laboratrios.
Alguns materiais vendidos como MRCs no possuem uma evidncia de
rastreabilidade declarada. Nesses casos convm que o usurio faa um julgamento
sobre a possvel rastreabilidade do valor atribudo para o MRC1. As seguintes classes
de materiais de referncia podem ser encontradas:
Materiais de referncia primrios;

Materiais de referncia secundrios Incerteza decrescente;
Materiais de referncia internos ou de trabalho;
Padro Internacional - aquele reconhecido por um acordo internacional para servir,

internacionalmente, como base para estabelecer valores a outros padres da
grandeza a que se refere. No caso do quilograma, existe somente um artefato no
BIPM que representa o padro de massa em nvel internacional. Outros padres,
como o de comprimento, podem ser realizados em muitos pases, a partir da definio
do metro.
Padro Nacional - aquele reconhecido por deciso nacional para servir, em um
pas, como base para estabelecer valores a outros padres da grandeza a que se
refere. Geralmente, o padro de melhor qualidade metrolgica do pas, que
chamado de padro primrio. Ocasionalmente, isto pode no vir a ser verdadeiro, pois
pode acontecer de existir padres melhores que o padro nacional.
Padro Primrio - o Padro que designado ou amplamente reconhecido como
tendo as mais altas qualidades metrolgicas e cujo valor aceito como referncia a
outros padres da mesma grandeza.
Padro Secundrio - um padro cujo valor estabelecido por comparao a um
padro primrio da mesma grandeza.

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Padro de Referncia - So os padres da mais alta qualidade metrolgica disponvel

em certo local ou em uma dada organizao, a partir do qual as medies so
derivadas.
Padro de Trabalho - Padro utilizado rotineiramente para calibrar ou controlar
medidas materializadas, instrumentos de medio ou materiais de referncia.
Hierarquia dos padres
No se compara todas as medies com o padro dado pela definio da

unidade correspondente. Por exemplo, totalmente impraticvel comparar todas as
medies de comprimento com o comprimento do trajeto percorrido pela luz durante
um intervalo de tempo determinado. muito mais prtico possuir ou ter pronto acesso
a outros padres mais adequados. Em funo disso, uma hierarquia de padres foi
desenvolvida como mostrado na figura a seguir:
Figura 6 Diagrama de Blocos dos Padres
Outra terminologia, como a do NIST - Standard Reference Materials (SRM), tambm

usada e foi proposta a classificao (classe O-V) baseada no grau de rastreabilidade
ao SI.
Uma breve recapitulao do conceito e prtica da rastreabilidade em medies

qumicas est disponvel no documento Eurachem/Citac Guide to Quality in Analytical
Chemistry, an aid to accreditation (5); um tratamento mais aprofundado do tpico
dado no documento Citac/Eurachem Guide on Traceability in Chemical Measurement.
Materiais de referncia so ferramentas importantes para a transferncia da exatido
de medio entre laboratrios e seus valores de propriedade deveriam ser rastreveis
ao SI, onde vivel. A rastreabilidade , no entanto, um conceito relativamente novo no
campo de medies qumicas e como conseqncia muito poucos materiais de
referncia qumicos so explicitamente rastreveis ao SI. Uma hierarquia de mtodos
, no entanto, usada para atribuir valores de propriedade a materiais e, mesmo que
no esteja declarada, sua rastreabilidade pode ser descrita conforme abaixo:
Mtodo de Medio Rastreabilidade
Mtodo primrio SI;

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Mtodo de tendncia conhecida SI/padro internacional;

Mtodo(s) independente(s) Resultados de mtodos especificados;
Comparao interlaboratorial Resultados de mtodos especificados;
Uma combinao de procedimentos de atribuio de valor algumas vezes

empregada, tal como um valor de consenso derivado de uma comparao
interlaboratorial na qual mtodos primrios foram usados. Na ausncia de
rastreabilidade formalmente estabelecida o usurio ter que julgar a rastreabilidade
implcita, baseado nos dados disponveis em relatrios e na literatura tcnica.
importante assegurar que interferncias qumicas e efeitos de matriz sejam
adequadamente tratados ao se chegar ao valor certificado e sua incerteza. Nveis
desconhecidos de tendncia no so incomuns e contribuem para a falta de
concordnciaentre as medies.
A incerteza de medio do valor de propriedade um material de referncia
utilizado num processo de medio contribuir para a incerteza de medio final, mas
recomendvel que contribua com menos de um tero da incerteza de medio total.
Qualquer subestimao da incerteza do valor de propriedade do MR ser, claro,
repassada s medies nas quais o MR for usado.
Rastreabilidade das Medies.
Um dos principais fatores que influem na exatido das medies realizadas por
um laboratrio a exatido do instrumento de medio. O melhor meio de avaliar a
exatido de um instrumento de medio compar-lo com outro instrumento de
medio ou padro mais exato.
A metrologia descreve este processo como sendo a calibrao do instrumento,
onde suas caractersticas metrolgicas so determinadas. O padro que um
laboratrio utiliza em uma calibrao, por sua vez, deve estar calibrado por meio de
comparao, com um padro com exatido ainda maior, e assim sucessivamente.
A propriedade de um resultado de medio pela qual os resultados podem ser
relacionados a uma referncia, por meio de uma cadeia ininterrupta documentada de
calibraes, cada uma contribuindo para a incerteza de medio, conhecida como
rastreabilidade das medies.
Os padres nacionais e internacionais so normalmente mantidos pelos
Institutos Nacionais de Metrologia de cada pas, como o NPL no Reino Unido, o PTB
na Alemanha ou pela Diretoria de Metrologia Cientfica e Industrial do Inmetro
(Dimci/Inmetro) no Brasil. Os Institutos Nacionais de Metrologia esto no topo da
hierarquia metrolgica em um pas e so responsveis por disseminar as unidades de
medida aos usurios, sejam eles cientistas, autoridades pblicas, laboratrios ou
indstrias.
Se o INM tiver condies de realizar a unidade SI para uma determinada
grandeza, o padro nacional ser idntico ao padro primrio que realiza a unidade.
Se o INM no tiver essa condio, ele precisa garantir que as suas medies sejam
rastreveis ao padro primrio, calibrando seus padres em um INM de outro pas que
mantenha o padro primrio dessa grandeza.
Os laboratrios de calibrao acreditados geralmente esto no mais alto nvel
hierrquico das calibraes internas de uma empresa. Sua tarefa comparar, a
intervalos pr-estabelecidos, os padres de trabalho da prpria empresa com os
padres de referncia que so calibrados pelo INM ou por um outro laboratrio
acreditado que possua uma melhor capacidade de medio.

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17
Alguns laboratrios acreditados prestam servios para terceiros, como por

exemplo, para empresas que no possuem laboratrio de calibrao ou para
laboratrios de ensaios que trabalham na certificao de produtos.
Materiais de referncia certificados
Sempre que possvel, os materiais de referncia certificados (MRC) devem ser

utilizados no processo de validao de um mtodo de ensaio. Um MRC possui um
valor de concentrao, ou outra grandeza, para cada parmetro, e uma incerteza
associada. muito importante, portanto, que o fornecimento desses MRCs seja
realizado por organismos reconhecidos e confiveis, como
por exemplo: INMETRO, NIST, LGC, etc.
O uso correto dos MRC consiste na sua anlise para avaliar o desempenho do
laboratrio. Na avaliao da tendncia utilizando um material de referncia certificado,
os valores obtidos pelo laboratrio mdia e o desvio padro amostral de uma srie
de ensaios em replicata devem ser comparados com os valores certificados do
material de referncia. Para esta comparao podem ser utilizados diversos critrios
de deciso, entre os quais:
erro relativo;
ndice z (z-score),
erro normalizado.
Quando o valor obtido no estiver dentro do intervalo da regio de aceitao para o
valor certificado, o laboratrio deve procurar as causas desse desvio e procurar
elimin-las.
Erro relativo (ER)
Uma forma de avaliar a exatido do mtodo por meio do clculo do erro

relativo (ER), expresso em percentagem por meio da expresso:
Sendo:
Xlab = valor obtido experimentalmente ou mdia aritmtica de valores obtidos

Xv = valor aceito como verdadeiro (valor certificado do MRC)
ndice z (z score)
O ndice z tambm um modo de avaliar o desempenho do laboratrio em

comparaes interlaboratoriais.

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Sendo:
Xlab = valor obtido pelo laboratrio;
Xv = valor aceito como verdadeiro;
s = desvio-padro do ensaio de proficincia.
A avaliao feita com o seguinte critrio de deciso, de acordo com a ISO Guia 43:
|z| 2 => resultado satisfatrio;
2 < |z| < 3 => resultado questionvel;
|z| 3 => resultado insatisfatrio.
Erro normalizado
Quando o laboratrio calcular a incerteza expandida do seu resultado (Ulab), o

valor verdadeiro (Xv) deve estar dentro do intervalo (Xlab. Ulab). Quando isso no
acontece, esse intervalo pode estar subestimado. Nesses casos empregado o
conceito de erro normalizado (En):
Sendo:
Uref = incerteza associada ao MRC
Se | En | 1, ento pode ser considerado que o resultado do laboratrio adequado.
Validao de Mtodos
Seletividade
Linearidade
Faixa de trabalho e faixa linear
Limite de deteco
Limite de quantificao
Tendncia/recuperao
Preciso
Repetitividade
Limite de repetitividade
Preciso intermediria
Reprodutibilidade
Limite de reprodutibilidade
Comparao da preciso entre mtodos
Seletividade

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A matriz da amostra pode conter componentes que interferem no desempenho

da medio. Os interferentes podem aumentar ou reduzir o sinal, e a magnitude do
efeito tambm pode depender
da concentrao. Experimentos para avaliao da seletividade descritos na literatura
sobre validao de mtodos analticos envolvem ensaios com padres ou materiais de
referncia, amostras com e sem o analito, alm da avaliao da capacidade de
identificao do analito de interesse na presena de interferentes (quadro 4). Quando
no h disponibilidade de interferentes, alguns autores sugerem a avaliao da
habilidade de medio do analito por diferentes mtodos, tcnicas ou por meio de
variaes nas condies instrumentais.
Se a seletividade no for assegurada, a linearidade, a tendncia e a preciso
estaro seriamente comprometidas.
Procedimento Demonstrar Comentrios

Fazer a anlise com a Habilidade do mtodo em Evidncias necessrias
amostra e materiais de estudo de identificar e para dar suporte e gerar
referncia pelo mtodo em dosar o analito na confiabilidade suficiente.
estudo e outros mtodos presena de interferentes.
validados.
Analisar amostras Efeito de interferentes - a Se alteram resultados,
contendo vrios presena de interferente aperfeioar o mtodo ou
interferentes suspeitos na acentua ou inibe a selecionar outro mais
presena do analito de deteco ou quantificao adequado.
interesse. do analito de interesse.
Quadro 4 Diretrizes para seletividade
Linearidade
A maioria dos equipamentos de medio existentes estabelece a sua faixa

dinmica linear. necessrio, entretanto, verificar at que ponto a faixa de
concentrao do analito coincide com a faixa dinmica linear e assegurar que nenhum
outro fenmeno tenha impacto indesejvel na resposta.
A quantificao requer que se conhea a dependncia entre a resposta medida
e a concentrao do analito. A linearidade obtida por padronizao interna ou
externa e formulada comon expresso matemtica usada para o clculo da
concentrao do analito a ser determinado na amostra real. A equao da reta que
relaciona as duas variveis :
y = a + bx
Sendo:
y = resposta medida (absorbncia, altura ou rea do pico, etc.);
x = concentrao;
a = interseo com o eixo y, quando x = 0;
b = inclinao da curva analtica = sensibilidade.
O mtodo mais sensvel quando pequenas variaes de concentrao

resultam em maior variao na resposta, ou seja, maior inclinao.
Em geral, sero necessrios vrios nveis de concentrao, no mnimo cinco,
para construir a curva analtica. O nmero de replicatas em cada nvel de
concentrao deve ser o mais prximo possvel daquele empregado na rotina do
laboratrio.

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20
A linearidade de um mtodo pode ser observada pelo grfico dos resultados

dos ensaios em funo da concentrao do analito e verificada a partir da equao da
regresso linear, determinada pelo mtodo dos mnimos quadrados. Para tal, deve ser
verificada a ausncia de valores discrepantes para cada nvel de concentrao e a
1
homocedasticidade dos dados, antes de fazer a regresso linear.
Calcular o modelo atravs da regresso linear, os resduos e o coeficiente de
correlao linear (r).
Este freqentemente utilizado para indicar o quanto a reta pode ser
considerada adequada como modelo matemtico para o estudo de caso. Uma
alternativa para avaliar a linearidade seria a realizao da anlise de varincia na
regresso.
Alguns procedimentos analticos no demonstram linearidade mesmo aps
qualquer transformao. Nesses casos, a resposta analtica pode ser descrita por uma
funo que modela a concentrao do analito na amostra.
Faixa de Trabalho e Faixa Linear
Para qualquer mtodo quantitativo, existe uma faixa de concentraes do

analito ou valores da propriedade no qual o mtodo pode ser aplicado.
Todo experimento de determinao da faixa de trabalho iniciado pela escolha
de uma faixa preliminar. A faixa de trabalho deve cobrir a faixa de aplicao para a
qual o ensaio vai ser usado e a concentrao mais esperada da amostra deve, sempre
que possvel, se situar no centro da faixa de trabalho.
No limite inferior da faixa de concentrao, o fator limitante o valor do limite
de quantificao. No limite superior, os fatores limitantes dependem do sistema de
resposta do equipamento de medio.
Dentro da faixa de trabalho pode existir uma faixa de resposta linear e dentro
desta, a resposta do sinal ter uma relao linear com o analito ou valor da
propriedade. A extenso dessa faixa pode ser estabelecida durante a avaliao da
faixa de trabalho.
Limite de Deteco (LD)
Quando so realizadas medidas em amostras com baixos nveis do analito ou

de uma propriedade, como por exemplo, anlise de traos, importante saber qual o
menor valor de concentrao do analito ou da propriedade que pode ser detectado
pelo mtodo.
A importncia desta determinao e os problemas associados a ela advm do
fato de que a probabilidade de deteco no muda rapidamente de zero para um
quando seu limiar ultrapassado. Os problemas tm sido investigados
estatisticamente e diversos critrios de deciso tm sido propostos. Muitas
controvrsias so originadas devido ao fato de no haver atualmente uma
concordncia da terminologia aplicvel. O termo limite de deteco no aceito por
todos, apesar de ser usado em alguns documentos setoriais.
O limite de deteco para um procedimento analtico pode variar em funo do
tipo da amostra. fundamental assegurar-se de que todas as etapas de
processamento do mtodo analtico sejam includas na determinao desse limite de
deteco.
1
Homocedastidade: Dados estatsticos uniformes

21
21
Para a validao de um mtodo analtico, normalmente suficiente fornecer

uma indicao do nvel em que a deteco do analito pode ser distinguida do sinal do
branco/rudo.
A parte estatstica somente uma orientao, e que o LD deva ser obtido
experimentalmente, j que, conforme descrito, o limite de deteco para um
procedimento analtico pode variar em funo do tipo da amostra e, por isso, no h
uma frmula estatstica.
fundamental que avaliaes independentes sejam realizadas em amostras
com concentrao igual ao limite de deteco determinado.
O nmero de replicatas muito elevado pode superestimar o limite de deteco,
por isto, este nmero (n) deve expressar a rotina do laboratrio. recomendado um
mnimo de 7 replicatas para a determinao do LD.
Limite de Quantificao
Algumas vezes tambm denominado Limite de Determinao. Na prtica,

corresponde normalmente ao padro de calibrao de menor concentrao (excluindo
o branco). Este limite, aps ter sido determinado, deve ser testado com amostras
independentes, para averiguar se a tendncia e a preciso conseguidas so
satisfatrias.
A concentrao do analito corresponde ao valor da mdia, do branco, mais
desvio padro. Todavia, a maneira mais realista determinar o LQ
experimentalmente, com base em critrios de aceitao pr-definidos.
O mtodo analtico deve ser especificado e o LQ para cada analito deve ser
expresso nas unidades apropriadas, de acordo com o preconizado no mtodo
analtico. A matriz da amostra usada para determinar o LQ deve ser identificada.
Nota: Para a anlise em nvel de traos, recomendado adotar o LQ como a

concentrao mais baixa da curva analtica.
Tendncia/Recuperao
Os processos normalmente utilizados para avaliar a tendncia de um mtodo

so, entre outros: uso de materiais de referncia certificados (MRC), participao em
comparaes interlaboratoriais e realizao de ensaios de recuperao. A tendncia,
quando aplicada a uma srie de resultados de ensaio, implica numa combinao de
componentes de erros aleatrios e sistemticos.
A determinao da tendncia com relao aos valores de referncia
apropriados importante no estabelecimento da rastreabilidade aos padres
reconhecidos.
A tendncia pode ser expressa como recuperao analtica, definida como:
Esta tendncia deve ser corrigida ou demonstrada ser desprezvel, mas em

ambos os casos, a incerteza associada com a determinao da tendncia permanece
como um componente essencial da incerteza global.
Nota: A exatido avaliada numericamente atravs da tendncia.

22
22
Repetitividade
As condies de repetitividade podem ser caracterizadas utilizando:

Mesmo procedimento de medio;
Mesmo observador;
Mesmo instrumento usado sob mesmas condies;
Mesmo local, e
Repeties no menor espao de tempo possvel.
A repetitividade pode ser expressa quantitativamente em termos da

caracterstica da disperso dos resultados e pode ser determinada por meio da anlise
de padres, material de referncia ou adio do analito a branco da amostra, em
vrias concentraes na faixa de trabalho.
O nmero de replicatas para cada nvel de concentrao deve expressar a
rotina do laboratrio.
Reprodutibilidade
Embora a reprodutibilidade no seja um componente de validao de mtodo

executado por um nico laboratrio, considerada importante quando um laboratrio
busca a verificao do desempenho dos seus mtodos em relao aos dados de
validao obtidos por meio de comparao interlaboratorial.
A partir do desvio padro obtido sob condies de reprodutibilidade possvel
calcular o limite de reprodutibilidade (R), o qual permite ao analista decidir se a
diferena entre os valores da duplicata das amostras analisadas sob condies de
reprodutibilidade significante.
Comparao da preciso entre mtodos
Consiste na comparao dos resultados obtidos utilizando um mtodo a ser

validado com os resultados conseguidos por meio de um mtodo de referncia
validado. O objetivo estudar o grau de proximidade dos resultados obtidos pelos dois
mtodos, ou seja, avaliar a exatido do mtodo em processo de validao com o de
referncia.
As anlises so efetuadas em replicata, utilizando os dois mtodos, em
separado, sobre as mesmas amostras, em toda faixa de concentraes em que se
pretende validar o mtodo.
Existem vrias tcnicas para comparar os resultados obtidos por dois mtodos
de ensaio, entre as quais: testes de hiptese e planejamento de experimentos.
Considerando adequada a exatido dos mtodos, quando se pretende avaliar se dois
mtodos (A e B) tem diferenas significativas entre si, em termos de preciso, pode-se
recorrer ao teste F.
Este baseia-se no clculo da razo entre as varincias dos dois mtodos
(Fcalc = sA2/sB 2), colocando-se a maior no numerador, de modo que a razo seja
maior ou igual a 1. Em seguida, compara-se este valor obtido com o valor tabelado de
F. Se Fcalculado Ftabelado, os dois mtodos no apresentam diferenas
significativas entre si, relativamente s suas precises.

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23
Medies Qumicas e Caractersticas de Instrumentao
Algarismos Significativos
Na matemtica aplicada, algarismos significativos so utilizados para monitorar

os erros ao se representar nmeros reais na base 10.[1]
Exceptuando-se quando todos os nmeros envolvidos so inteiros (por

exemplo o nmero de pessoas numa sala), impossvel determinar o valor exacto de
determinada quantidade. Assim sendo, importante indicar a margem de erro numa
medio indicando os algarismos significativos, sendo estes os dgitos com significado
numa quantidade ou medio. Utilizando algarismos significativos, o ltimo dgito
sempre incerto. Desta forma, importante utiliza-los em trabalhos cientficos.
Diz-se que uma representao tem n algarismos significativos quando se

admite um erro no algarismo seguinte da representao. Por exemplo, 1/7 = 0,14 com
dois algarismos significativos (j que o erro est na terceira casa decimal: 1/7 =
0.1428571429). Analogamente, 1/30 = 0,0333 com trs algarismos significativos (erro
na quinta casa decimal).
Para ilustrar, imagine que voc pediu a um amigo para medir a temperatura de
gua e disse a voc que esta se encontrava 22,0 C. Nest e caso, o algarismo
duvidoso o 0, pois no se sabe ao certo se a temperatura por exemplo, 21,99 ou
22,01. Em suma isto se remete ao fato dos arredondamentos serem realizados e nem
sempre serem conhecidos. Para entender este conceito, imagine que seu amigo lhe
contou que na realidade a medio foi de 21,689. Nesse contexto pode-se introduzir o
conceito de preciso e exatido. 22 um nmero exato, porm 21,689 um nmero
mais preciso, voc precisar do valor preciso para realizar um clculo matemtico, por
exemplo, mas didaticamente se adota o 22.
Identificando algarismos significativos
Dada uma representao decimal:
1. Os algarismos zero que correspondem s ordens maiores no so

significativos. Exemplos: em 001234,56 os dois primeiros zeros no so
significativos, o nmero tem seis algarismos significativos; em 0,000443 os
quatro primeiros zeros no so significativos, o nmero tem trs nmeros
significativos.
2. Os algarismos zero que correspondem s menores ordens, se elas so
fracionrias, so significativos. Exemplo: em 12,00 os dois ltimos zeros so
significativos, o nmero tem quatro nmeros significativos.
3. Os algarismos de 1 a 9 so sempre significativos. Exemplos: em 641 o nmero
tem trs nmeros significativos; em 38,984 o nmero tem cinco algarismos
significativos.
4. Zeros entre algarismos de 1 a 9 so significativos. Exemplo: em 1203,4 todos
os cinco algarismos so significativos.
5. Os zeros que completam nmeros mltiplos de potncias de 10 so ambguos:
a notao no permite dizer se eles so ou no significativos. Exemplo: 800
pode ter um algarismo significativo (8), dois algarismos significativos (80) ou
trs algarismos significativos (800). Esta ambiguidade deve ser corrigida
usando-se notao cientfica para representar estes nmeros, 8x102 ter um

24
24
algarismo significativo, 8,0x102 ter dois algarismos significativos e 8,00x102

ter trs algarismos significativos.
Outros exemplos:
0,5: tem 1 algarismo significativo;

100: No Determinado (ND), pois acaba com um zero direita do ltimo
dgito que no seja zero, sem a pontuao dcimal; (necessita de referncia)
0,00023: tem dois algarismos significativos, que so 23;
052,6: tem 3 algarismos significativos;
0,000200: tem trs algarismos significativos, j que zeros direita so
significativos, 200;
755555,66: tem 8 algarismos significativos, porque 7,5 um valor maior que 5.
A posio da vrgula no influi no nmero de algarismos significativos, por exemplo, o

comprimento de 0,0240m possui trs algarismos significativos e pode ter a posio da
vrgula alterado de vrias formas usando uma potncia de dez adequada, e sem
alterar o seu nmero de algarismos significativos. Veja abaixo:
0,0240m = 0,240x10-1m = 0,240dm

0,0240m = 2,40x10-2m = 2,40cm
0,0240m = 24,0x10-3m = 24,0mm
Observe que o nmero de algarismos significativos sempre trs, independentemente

da forma que o nmero foi escrito e da posio de sua vrgula. Outro ponto importante
que o valor da medida sempre a mesma, visto que: 0,0240m = 0,240dm = 2,40cm
= 24,0mm.
Regras de Arredondamento
Se o algarismo seguinte ao algarismo a ser arredondado for menor que 5, 50, 500, etc.
Manter o algarismo inalterado, sem arredondamento;
por exemplo:
2, 814297mL 2,81mL
4,77499g 4,77g
Se o algarismo seguinte ao algarismo a ser arredondado for maior que 5, 50, 500, etc.
Adicionar uma unidade ao algarismo anterior;
por exemplo:
2,74600m 2,75m
4,7752mol 4,78mol
Se o algarismo seguinte ao algarismo a ser arredondado for igual a 5, 50, 500, etc.
Se o algarismo a ser arredondado for par:

Manter o algarismo inalterado, sem arredondamento,
por exemplo:
3,5565 N 3,556 N
5,7685 cd 5,768 cd

25
25
Se o algarismo seguinte ao algarismo a ser arredondado for igual a 5, 50, 500, etc.
Se o algarismo a ser arredondado for impar:

Adicionar uma unidade ao algarismo anterior;
por exemplo:
3,57575L 3,5758L
1,4835000mm 1,484mm
Medies qumicas e caractersticas da instrumentao qumica.
Para os mais diversos ensaios qumicos teremos vrias grandezas a se medir,

tais como massa, concentrao, volume, etc. e para cada qual temos uma ou mais
unidades correspondentes seja dentro ou fora do Sistema Internacional de Medidas
SI.
Cada uma destas grandezas que estudaremos a seguir tem sua devida
importncia que se refere a objeto de anlise. As anlises qumicas podem ser
quantitativas e/ou qualitativas.
Vamos agora descrever algumas das grandezas mais frequentes e como e

quando so utilizadas:
Volume: unidade correspondente no SI o m3 porm aceita-se o uso do
mililitro - mL, utilizada em determinaes de concentrao, em diluies, em preparo
de solues, etc. Equipamentos: pipetas, buretas, balo volumtrico, etc. Outras
unidades que podem ser utilizadas: cm3 e derivados.
Massa: unidade correspondente no SI o grama g, a massa de um corpo a
quantidade de matria nele contida, uma propriedade independente do meio utilizada
em pesagens, quantificao de um analto pelo mtodo gravimtrico. Equipamentos:
balanas analticas e semi-analtica.
Concentrao: unidade correspondente no SI a molaridade mol/L, a

relao entre o nmero de mol do soluto e o volume da soluo, Para que haja
soluo necessrio que o solvente "envolva" as partculas de soluto, tal processo
chamado de solvatao2. Um mol possui o valor de 6,0221415 1023 de partes,
tomos, ou algo que se queira quantificar. Outras unidades que podem ser utilizadas:
porcentagem, partes por milho, g/cm3.
Potencial Hidrogeninico: um valor adimensional, ou seja, no possui

unidade, indica a acidez, neutralidade ou alcalinidade de uma soluo aquosa.
Equipamento: medidor de pH (vulgar: pHmetro).
Colorao de uma soluo: trata-se de um atributo, pode ser utilizada em

titulaes quando se utilizam indicadores, quando se atinge o ponto de equivalncia,
em indstrias de tintas por exemplo um parmetro analtico (espectrofotmetro), ou
comparao visual com a escala Pantone.
2
Solvatao: fenmeno que ocorre quando um composto inico ou polar se dissolve em uma substncia polar, sem formar uma nova
substncia. As molculas do soluto so rodeadas pelo solvente. Acontece tanto em solues inicas quanto moleculares

26
26
Milivolt: Em equipamentos destinados anlises instrumentais, a tenso

empregada muito baixa, por exemplo medidores de pH, potencimetro, eletroforese,
etc. comum termo aparecer em determinadas anlises por meio de aparelhos
eletrnicos.
Absorbncia: a capacidade intrnseca dos materiais em absorver radiaes
em frequncia especfica, refere-se ao processo fsico de absorver a luz, enquanto
absorbncia refere-se quantificao matemtica. parte da luz incidente ir de fato ser
dispersada pelas partculas suspensas, e no propriamente absorvida. Absorbncia
somente contempla o raio de luz transmitido sobre a luz incidente, no o mecanismo
pelo qual a intensidade da luz decresce. Apesar deste fato, absorbncia pode ainda
ser usada para determinar concentraes (de partculas) em tais casos..
Temperatura: unidade correspondente no SI o kelvin K (termodinmica),
mensura a energia cintica mdia de cada grau de liberdade de cada uma das
partculas de um sistema em equilbrio trmico. Quente ou frio, o grau de agitao das
molculas de sistema gera calor. Equipamentos: termmetros digitais e analgicos.
Outras unidades largamente utilizadas: graus Celsius - C, graus Fahrenheit - F.
Presso atmosfrica: unidade correspondente no SI o Pascal Pa, a
fora por unidade de rea que aplicada perpendicularmente numa superfcie pelo
gs circundante, no caso ar, influencia na evaporao de lquidos analticos.
Equipamentos: barmetros digitais e analgicos. Outras unidades largamente
utilizadas: milmetro de mercrio - mmHg , milibar mBar, atmosferas - atm.
Principio de Funcionamento de Alguns Equipamentos de Medio Qumica.
Pipetas volumtricas e graduadas
Segundo a norma ISO 835 [1], existem no mercado de trabalho pipetas de tipos
1, 2 e 3, para o uso em geral dos laboratrios. Essas pipetas podem ser graduadas ou
volumtricas, podem possuir ou no um tempo especificado para o descarte do
lquido, e podem ser de sopro ou no, dependendo da sua identificao e tipo.
As normas ABNT 1769:2007 [2] e ASTM E969-02 [3] mencionam sobre a codificao
em faixas e cores para cada tipo de pipeta dependendo da sua faixa de escala e
diviso. Isso quer dizer que cada pipeta tem sua cor e quantidade de faixas
especficas para o seu tipo.
Estas normas internacionais aplicam-se para pipetas volumtricas e pipetas
graduadas de capacidade nominal listadas nas tabelas 1 e 2 respectivamente. Os
cdigos de cores usados em pipetas volumtricas devem estar de acordo com a tabela
1 e as pipetas graduadas devem estar de acordo com a tabela 2.
Muitas pipetas no cobertas pelas normas internacionais so includas nas
tabelas 1 e 2, na ordem, primeiramente com o objetivo de garantir a uniformidade dos
cdigos de cores, na medida do possvel, para pipetas normalizadas e no-
normalizadas e posteriormente para reservar cdigos para possveis normas
internacionais, que venham a ser elaboradas, para outros tipos de pipetas.
Existem sete cores mencionadas nas tabelas que so apropriadas para identificao
das pipetas (azul, amarelo, verde, laranja, preto, branco e vermelho).

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Quadro 5 Codificao de cores pipetas volumtricas Quadro 6 Codificao de cores pipetas graduadas
Pipetas do tipo 1 (Graduadas)

A leitura dessa pipeta feita ajustando-se o menisco no ponto zero (no alto da
escala) at o ponto mximo indicado.
Nesse tipo de pipeta, no descartado todo o lquido, pois ela possui uma marcao
limite mxima que deve ser respeitada em seu descarte. Ela no considerada uma
pipeta de sopro, e se divide em duas classes (A e B) de acordo com as normas ISO
835 e NBR 12617.

A leitura dessa pipeta feita ajustando-se o menisco no ponto mximo (no alto
da escala) at o seu descarte total.
Nesse tipo de pipeta, descartado todo o lquido, pois sua fabricao feita para uso
integral de toda a rea de graduao que deve ser respeitada em seu descarte. Ao
descartar todo lquido, a sobra que fica dentro da pipeta no deve ser considerada,
porque ela construda somente para a queda livre do lquido. Embora ela seja igual a
uma pipeta de sopro em seu corpo fsico e em sua graduao, ela no pode ser
considerada como uma pipeta de sopro, pois no apresenta a devida identificao que
a norma recomenda e tambm se divide em duas classes (A e B) que mais adiante
veremos suas diferenas.

Conhea algumas caractersticas de uma pipeta do tipo 3 descrita neste texto
abaixo:
A leitura dessa pipeta feita ajustando-se o menisco no ponto zero (no alto da escala)
at o ponto mximo no indicado.
Nesse tipo de pipeta tambm descartado todo seu lquido.
As consideraes para o uso da pipeta tipo 2 e suas caractersticas, so
vlidas para este tipo de pipeta tambm.Essa pipeta s se apresenta na classe B.

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Pipetas do tipo 3 (Tempo de 15s)

Conhea algumas caractersticas de uma pipeta do tipo 3, com tempo de 15
segundos para o seu escoamento.
A leitura dessa pipeta feita ajustando-se o menisco no ponto zero (no alto da
escala) at o ponto mximo no indicado.
Nesse tipo de pipeta, tambm descartado todo seu lquido. Ao completar seu
descarte total, deve-se esperar um tempo de 15 segundos com a pipeta na posio
vertical do recipiente. Logo aps, encostar levemente a ponta da pipeta numa da
paredes do recipiente para colher a ltima gota do lquido a ser descartado. Essa
pipeta no considerada uma pipeta de sopro.
Em seu corpo deve constar uma escrita indicando que a pipeta de tempo
especificado de 15s.
Pipetas de sopro
A leitura dessa pipeta feita ajustando-se o menisco no ponto mximo
desejado, em toda a faixa da escala at o seu descarte total. Sempre que se
completar o descarte do lquido da pipeta no ponto desejado, deve ser assoprada a
ltima gota que restar na ponta da pipeta.
Segundo as normas consultadas para construo deste trabalho, toda pipeta
de sopro deve ser marcada com um pequeno anel branco prximo da parte superior.
Adicionalmente, este anel pode ter uma impresso indicando que o instrumento uma
pipeta de sopro (Blow-out, souffler, ou similar). Segundo a norma [1], essa pipeta
s se apresenta na classe B.
Pipetas de sopro tipo 3 (Graduadas

A leitura dessa pipeta feita ajustando-se o menisco no ponto zero no alto da
escala at o ponto mximo no indicado.
Nesse tipo de pipeta tambm descartado todo seu lquido.
Diferenas entre as pipetas de sopro e as pipetas de sopro tipo 3 (Graduadas)

H algumas diferenas entre a pipeta de sopro e a pipeta de sopro do tipo 3.
A escala da pipeta de sopro comea do seu valor mximo, no alto do corpo da
pipeta, at o zero (no indicado), enquanto a pipeta de sopro do tipo 3 comea do zero
no alto do corpo da pipeta, at seu valor mximo (no indicado).
A pipeta de sopro do tipo 3 ser assoprada somente em seu ponto mximo da
escala, enquanto a pipeta de sopro assoprada em todos os pontos da sua faixa de
escala.
Pipeta Volumtrica (Tempo de 15s)

A leitura dessa pipeta feita ajustando-se o menisco no ponto marcado (no alto
da pipeta), indicando o volume desejado.
Nesse tipo de pipeta tambm descartado todo seu lquido. Ela pode ser
volumtrica com tempo especificado de 15 segundos, igual figura apresentada
acima, ou volumtrica de sopro de acordo com a norma 835 [1].
O procedimento de sopro ou tempo especificado de 15 segundos, serve tanto
para as pipetas graduadas como para as pipetas volumtricas.
Pipetas com dois traos

Conhea algumas caractersticas de uma pipeta volumtrica com dois traos.
No comum esse tipo de pipeta ser apresentado nas normas mais usuais. Porm,
de conhecimento dos fabricantes e dos laboratrios que operam com ela, que esses
dois traos gravados no alto do corpo da pipeta, caracterizam uma pipeta de sopro.
O mtodo operacional desse tipo de pipeta idntico ao apresentado no item anterior.

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Buretas
A bureta um instrumento laboratorial cilndrico TD (TO DELIVER= para

dispensar), de vidro, colocado na vertical com a ajuda de um suporte, contendo uma
escala graduada rigorosa, geralmente em cm3 (mL). Possui na extremidade inferior
uma torneira de preciso para dispensa de volumes rigorosamente conhecidos em
tarefas como a titulao de solues.
Balo Volumtrico
O balo volumtrico um frasco TC (TO CONTAIN=para conter) utilizado para

preparao e diluio de solues com volumes precisos e pr-fixados. Possui um
trao de aferio no gargalo. Este tipo de vidraria usado na preparao de solues
que precisam ter concentraes definidas (concentrao expressa em uma grandeza
por unidade de volume). Os bales volumtricos podem ter volumes entre 5 mL e 10 L.
Existem bales volumtricos feitos em vidro borossilicato e em polipropileno.
Picnmetro
O picnmetro um instrumentoTC (TO CONTAIN=para conter), a picnometria

uma tcnica laboratorial utilizada para fazer a determinao da massa especfica e
da densidade de lquidos. Pode tambm determinar-se a massa especfica e a
densidade de slidos, devendo antes ser dissolvido. O picnmetro uma vidraria
especial utilizada na picnometria, que possui baixo coeficiente de dilatao. A gua
utilizada como substncia padro na picnometria, temperatura ambiente (20 C).
Volume Nominal (mL) Tolerncia Classe A ( mL) Tolerncia Classe B ( mL)

5 0,025 0,05
10 0,025 0,05
25 0,04 0,08
50 0,06 0,12
100 0,10 0,20
200 0,15 0,30
250 0,15 0,30
500 0,25 0,50
1000 0,40 0,80
2000 0,60 1,20
Quadro 7 Critrios para Bales Volumtricos ISO 1042:1998
Volume Nominal (mL) Menor Diviso (mL) Tolerncia Classe ( mL)

5 0,1 0,1
10 0,2 0,2
25 0,5 0,5
50 1 1
100 1 1
250 2 2
500 5 5
1000 10 10
2000 20 20
Quadro 8 Critrios para Cilindros Graduados (Provetas) ISO 4788:2005
Volume Nominal Menor Diviso Tolerncia ( mL)

(mL) (mL) Classe A Classe B
1 0,01 0,01 0,02
2 0,01 0,01 0,02
5 0,02 0,01 0,02

30
30
10 0,02 0,02 0,05

10 0,05 0,02 0,05
25 0,05 0,03 0,05
25 0,1 0,03 0,1
50 0,1 0,05 0,1
100 0,2 0,1 0,2
Quadro 9 Critrios para Buretas ISO 385/1
Volume Nominal (mL) Tolerncia Classe A ( mL) Tolerncia Classe B ( mL)

0,5 0,005 0,01
1 0,008 0,015
2 0,01 0,02
5 0,015 0,03
10 0,02 0,04
20 0,03 0,06
25 0,03 0,06
50 0,05 0,1
100 0,08 0,15
200 0,1 0,2
Quadro 10 Critrios para Pipeta Volumtrica ISO 648:1977
Volume Nominal Menor Diviso Tolerncia ( mL)

(mL) (mL) Classe A Classe B
0,1 0,01 0,006 0,01
0,2 0,01 0,006 0,01
0,5 0,01 0,006 0,01
1 0,01 0,007 0,01
1 0,10 0,007 0,01
2 0,02 0,010 0,02
2 0,10 0,010 0,02
5 0,05 0,030 0,05
5 0,10 0,030 0,05
10 0,1 0,05 0,1
20 0,1 0,1 0,2
25 0,1 0,1 0,2
25 0,2 0,1 0,2
Quadro 11 Critrios para Pipeta Graduada ISO 835:2007
Estatstica bsica aplicada a qumica e calibraes
O que estatstica?
O que modernamente se conhece como Cincias Estatsticas um conjunto de

tcnicas e mtodos de pesquisa que entre outros tpicos envolve o planejamento do
experimento a ser realizado, a coleta qualificada dos dados, a inferncia, o
processamento, a anlise e a disseminao das informaes.
O desenvolvimento e o aperfeioamento de tcnicas estatsticas de obteno e
anlise de informaes permite o controle e o estudo adequado de fenmenos, fatos,
eventos e ocorrncias em diversas reas do conhecimento. A Estatstica tem por
objetivo fornecer mtodos e tcnicas para lidarmos, racionalmente, com situaes
sujeitas a incertezas.
Algumas prticas estatsticas incluem, por exemplo, o planejamento, a
sumarizao e a interpretao de observaes. Dado que o objetivo da estatstica a

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produo da melhor informao possvel a partir dos dados disponveis, alguns

autores sugerem que a estatstica um ramo da teoria da deciso.
Devido s suas razes empricas e seu foco em aplicaes, a estatstica
geralmente considerada uma disciplina distinta da matemtica, e no um ramo dela.
A estatstica uma cincia que se dedica coleta, anlise e interpretao de
dados. Preocupa-se com os mtodos de recolha, organizao, resumo, apresentao
e interpretao dos dados, assim como tirar concluses sobre as caractersticas das
fontes donde estes foram retirados, para melhor compreender as situaes.
O ramo da estatstica aplicado a qumica a quimiometria. Jamais cometa o
sacrilgio de confundir quimiometria com quimioterapia, j que a ltima tem por
finalidade a aplicao de substncias qumicas no combate ao cncer. J a
quimiometria considerada uma rea da qumica e no da matemtica ou estatstica,
isto mesmo que o quimiometrista, utilize mtodos matemticos e estatsticos e
tcnicas computacionais para resolver estes problemas encontrados em laboratrio,
os dados so de origem qumica. como Kowalski diz muito bem "as ferramentas
quimiomtricas so veculos que podem auxiliar os qumicos a se moverem mais
eficientemente na direo do maior conhecimento". Este pensamento nos faz definir
quimiometria como sendo: "[... ]uma disciplina qumica que emprega mtodos
matemticos e estatsticos para planejar ou selecionar experimentos de forma
otimizada e para fornecer o mximo de informao qumica com a anlise dos dados
obtidos.(BRUNS, 1985; SENA, 2000).
Deste modo a quimiometria no uma disciplina da matemtica, mas sim da qumica,
pois os problemas que ela se propem a resolver so de interesse da qumica e nela
originados na qumica, ainda que as ferramentas de trabalho provenham,
principalmente da matemtica e estatstica (MENDHAM et al., 2002).
Beebe define a quimiometria como a Utilizao de tcnicas estatsticas e matemticas
para analisar dados qumicos. O processo completo no qual dados so transformados
em informao usada para tomada de deciso (FERREIRA et. al., 1999). Dessa
maneira a quimiometria pode ser definida como uma rea da qumica que usa
mtodos matemticos e/ou estatsticos para, planejar ou selecionar condies timas
de medidas e experimentos e extrair o mximo da informao qumica relevante, a
partir da anlise de dados.
Quando falamos sobre estatstica deveremos fazer um breve estudo do seguintes
tpicos:
Amostragem
Mediana
Mdia
Varincia
Desvio Padro
Coeficiente de Variao
Distribuio normal e t de Student
AMOSTRA - Tcnica de pesquisa na qual um sistema preestabelecido de amostras

considerado idneo para representar o universo pesquisado, com margem de erro
aceitvel. H vrios mtodos de amostragem: aleatria simples, com ou sem
reposio (cada elemento da populao tem igual probabilidade de ser escolhido para
caracterizar a amostra); amostragem sistemtica (aps ordenada a populao,
seleciona-se a amostra probabilstica); amostragem por estgios mltiplos (envolve o
uso de um tipo de amostragem aleatria em cada um dos seus estgios); amostragem
estratificada por cotas etc.
MEDIANA - uma medida de tendncia central, um nmero que caracteriza as

observaes de uma determinada varivel de tal forma que este nmero (a mediana)

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de um grupo de dados ordenados separa a metade inferior da amostra, populao ou

distribuio de probabilidade, da metade superior. Mais concretamente, 1/2 da
populao ter valores inferiores ou iguais mediana e 1/2 da populao ter valores
superiores ou iguais mediana. A mediana pode ser calculada para um conjunto de
observaes ou para funes de distribuio de probabilidade.
Exemplo:
ordem aleatrios: 5, 5 , 9, 7, 8, 6, 4, 2, 3, 7
ordem crescente: 2, 3, 4 , 5, 5, 6, 7, 6, 8, 9
mediana = (5+6) 2
mediana= 5,5
MDIA - a medida de posio mais utilizada e a mais intuitiva de todas. Ela est to
presente em nosso dia-a-dia que qualquer pessoa entende seu significado e a utiliza
com frequncia. A mdia de um conjunto de valores numricos calculada somando-
se todos estes valores e dividindo-se o resultado pelo nmero de elementos somados,
que igual ao nmero de elementos do conjunto, ou seja, a mdia de n nmeros
sua soma dividida por n.
Exemplo:
valores aleatrio: 5, 5 , 9, 7, 8, 6, 4, 2, 3, 7
somatria dos valores: 56
somatria divido pelo nmero de valores: 4810
mdia = 5,6
VARINCIA - Tem o objetivo de analisar o grau de variabilidade de determinadas

situaes, atravs dela podemos perceber desempenhos iguais, muito prximos ou
muito distantes. A mdia aritmtica pode ser usada para avaliar situaes de forma
geral, j a varincia determina de forma mais especfica as possveis variaes, no
intuito de no comprometer os resultados da anlise.
A varincia deve ser calculada atravs da soma dos quadrados entre a diferena de
um valor observado e o valor mdio. A diferena serve para mostrar quanto um valor
observado se distancia do valor mdio.
Exemplo:
A: 6 6 6 6 6 6 Mdia= 6
B: 7 6 5 2 8 9 Mdia= 6,2
C: 4 5 5 6 8 7 Mdia= 5,83
D: 1 9 6 3 7 4 Mdia= 5
Varincia A = {(6 6) + (6 6) + (6 6) + (6 6) + (6 6) + (6 6)} / 6 = 0
Varincia B = {(7 6,2) + (6 6,2) + (5 6,2) + (2 6,2) + (8 6,2) + (9 6,2)} / 6

{0,64 + 0,04 + 1,44 + 17,64 + 4,84 + 10,24} / 6 = 5,81
Varincia C = {(4 5,83) + (5 5,83) + (5 5,83) + (6 5,83) + (8 5,83) + (7 5,83)}/ 6

{3,35+ 0,69 + 0,69 + 0,03 + 4,71 + 1,37} / 6 = 1,81
Varincia D = {(1 5) + (9 5) + (6 5) + (3 5) + (7 5) + (4 5)} / 6

{16 + 16 + 1 + 4 + 4 + 1} / 6 = 7
DESVIO PADRO - a medida mais comum da disperso estatstica. O desvio

padro define-se como a raiz quadrada da varincia. Uma vez que a varincia envolve
a soma de quadrados, a unidade em que se exprime no a mesma que a dos dados.
Assim, para obter uma medida da variabilidade ou disperso com as mesmas

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unidades que os dados, tomamos a raiz quadrada da varincia e obtemos o desvio

padro, que s pode assumir valores no negativos e quanto maior for, maior ser a
disperso dos dados. Algumas propriedades do desvio padro, que resultam
imediatamente da definio, so: o desvio padro ser maior, quanta mais
variabilidade houver entre os dados.
COEFICIENTE DE VARIAO - uma medida de disperso que se presta para a

comparao de distribuies diferentes. O desvio-padro, uma medida de disperso,
relativo mdia e como duas distribuies podem ter mdias/valores mdios
diferentes, o desvio dessas duas distribuies no comparvel. A soluo usar o
coeficiente de variao, que igual ao desvio-padro dividido pela mdia.
Algumas vezes, o coeficiente de variao ainda multiplicado por 100, passando a ser
expressado como percentagem. O coeficiente de variao em uma carteira de ativos
serve como medida de risco para cada unidade de ativo. O uso do coeficiente de
variao usualmente recomendado para variveis quantitativas do tipo razo (na
qual exista um zero absoluto), tais como altura, peso e velocidade. Se a varivel no
do tipo razo (ex: temperatura em graus Clsius) o coeficiente de variao poder
assumir valores negativos (ex: caso a mdia seja negativa) e sua interpretao
depender do ponto de referncia (ponto considerado como "0" na escala), levando a
interpretaes equivocadas e relativas.
DISTRIBUIO NORMAL (Distribuio de Gauss ou Gaussiana)- a mas importante

distribuio estatstica, considerando a questo prtica e terica. J vimos que esse
tipo de distribuio apresenta-se em formato de sino, unimodal, simtrica em relao a
sua mdia. Considerando a probabilidade de ocorrncia, a rea sob sua curva soma
100%. Isso quer dizer que a probabilidade de uma observao assumir um valor entre
dois pontos quaisquer igual rea compreendida entre esses dois pontos.
Figura 3 Representao da Gaussiana e os sigmas

A rea em azul escuro est a menos de um desvio padro () da mdia. Em uma
distribuio normal, isto representa cerca de 68% do conjunto, enquanto dois desvios
padres desde a mdia (azul mdio e escuro) representam cerca de 95%, e trs
desvios padres (azul claro, mdio e escuro) cobrem cerca de 99.7%. Este fato
conhecido como regra 68-95-99.7, ou a regra emprica, ou a regra dos 3-sigmas.
DISTRIBUIO t DE STUDENT Trata-se de uma distribuio de probabilidade

terica. simtrica, campaniforme, e semelhante curva normal padro, porm com
caudas mais largas, ou seja, uma simulao da t de Student pode gerar valores mais

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extremos que uma simulao da normal. O nico parmetro v que a define e

caracteriza a sua forma o nmero de graus de liberdade. Quanto maior for esse
parmetro, mais prxima da normal ela ser.
Suponha que Z tenha a distribuio normal com mdia 0 e varincia 1, que V tenha a
distribuio Chi-quadrado com graus de liberdade, e que Z e V sejam
independentes. Ento: tem a distribuio t de Student com graus de liberdade.
Figura 4 Representao da curva t de Student
A funo densidade da distribuio de Student para alguns valores de v e da

distribuio normal (a preto).

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CALIBRAO - Operao que estabelece, numa primeira etapa e sob condies

especificadas, uma relao entre os valores e as incertezas de medio fornecidos por
padres e as indicaes correspondentes com as incertezas associadas. Em uma
segunda etapa, utiliza esta informao para estabelecer uma relao visando a
obteno de um resultado de medio a partir de uma indicao.
Convm no confundir a calibrao com o ajuste de um sistema de medio,

frequentemente denominado de maneira imprpria de auto-calibrao, nem com a
verificao da calibrao.
VERIFICAO INICIAL - S se aplica a instrumentos regulamentados; consiste em

verificar em trs pontos (de preferncia distribudos o mais prximo possvel do dois
extremos e do meio da escala), se a diferena entre valor estabelecido do mesurando
e a indicao do instrumento menor que a tolerncia de erro para ele (especificado
na portaria ou norma). Como se trata apenas de verificar se os erros naqueles pontos
esto dentro de uma tolerncia, no nos parece acertado chamar isso de calibrao.
PREPARO PARA A CALIBRAO: Em primeiro lugar deve ser feita uma cuidadosa
inspeo visual visando detectar, alm das possveis irregularidades no material (no
vidro, na escala, etc...), defeitos de fabricao ou falta de inscries obrigatrias.
No se deve calibrar instrumentos que:

No possua uma identificao unvoca;
No possua uma identificao da temperatura;
No possua uma identificao da sua unidade.
MATERIAIS NECESSRIOS PARA A CALIBRAO DE VIDRARIAS:
BALANA - necessria uma balana de laboratrio com capacidade suficiente para

pesar o recipiente cheio e deve ter dimenses tais que aceitem o tamanho dos
recipientes que precisaro ser pesados.
A resoluo da balana ser um fator limitante na exatido das medies.
recomendado que a balana tenha uma resoluo no maior que 1/10 dos limites de
erro do instrumento a ser calibrado.
Recomenda-se as seguintes resolues mxima das balanas por faixa de volume:
Faixa de Medio Resoluo
1L a 10L 0,00000
10L a 0,1mL 0,0000
0,1mL a 100mL 0,000
100mL a 3000mL 0,00
TERMMETRO - So necessrios termmetros para medir a temperatura da gua e

do ar. Definiu-se que os termmetros utilizados na calibrao devero ter no mximo
os seguintes valores de uma diviso:
Termmetro para medir a temperatura da gua - 0,1C.

Termmetro para medir a temperatura do ar - 0,5C.
Podem ser utilizados termmetros lquidos de vidro (TLV) ou digitais.

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BARMETRO - necessrio um barmetro capaz de efetuar medies da presso

atmosfrica com valor de uma diviso de no mximo 100 Pa. Os barmetros anerides
so adequados para este fim.
HIGRMETRO - necessrio um higrmetro com valor de uma diviso de no mximo 2%.
LUPA - Instrumento auxiliar de leitura do menisco.
LQUIDO DE CALIBRAO - Deve ser utilizada gua destilada e/ou deionizada, cuja
massa especfica deve ser determinada.
MEDIDOR DE MASSA ESPECIFICA - necessrio utilizar instrumentos calibrados

para determinar a massa especfica da gua, como por exemplo, picnmetro ou
densmetro de vidro. Recomenda-se a utilizao de picnmetro de 50 mL ou 100 mL,
sendo do tipo Gay-Lussac, para medio da massa especfica da gua.
RECIPIENTE DE PESAGEM - Deve-se tomar cuidados necessrios relativos ao tipo

de pesagem a ser utilizada nas vidrarias de transferncia, ou seja, se sero utilizados
recipientes individuais para a coleta do volume transferido ou se a mesma se dar de
forma acumulativa em um mesmo recipiente.
Os recipientes utilizados para os micro volumes abaixo de 10mL devero possuir
tampa de modo a minimizar o processo de evaporao, a exceo o caso do uso do
sistema de saturao do ar.
VERIFICAO - Provimento de evidncia objetiva de que um dado item atende a

requisitos especificados.
Confirmao de que as propriedades relativas ao desempenho ou aos requisitos legais
so atendidas para um sistema de medio.
VERIFICAO INTERMEDIRIA - Deve ser realizada a verificao entre as

calibraes nos seguintes instrumentos:
Balana utilizando pesos padro;

Picnmetro utilizando gua.
Termmetro no ponto 0 C.
CONDIES AMBIENTAIS DO LABORATRIO
O laboratrio deve estar isento de poeira, correntes de ar, vibraes e radiao

trmica unilateral na bancada e no sistema de pesagem, e a iluminao deve ser
suficiente para garantir uma boa visibilidade na escala da vidraria de laboratrio.
A temperatura ambiente deve estar a 20 C 1 C com variao durante a
calibrao de 1 C e a umidade relativa do ar em 60 % 10 %.
Dever ser dada ateno ao compartilhamento da rea do laboratrio de calibrao de
volume com outros servios, a fim de se evitar incompatibilidades de atividades. Se
necessrio dever haver uma separao efetiva destas reas.
O laboratrio dever definir o meio como ser demonstrado que o mesmo
atende ao controle de monitoramento das suas instalaes no perodo integral de seus
servios. O monitoramento das condies ambientais (umidade relativa e temperatura
ambiente) deve ser feito durante o perodo de trabalho.
Os instrumentos utilizados no monitoramento no precisam ser calibrados, mas sim

verificado com instrumentos calibrados.
Este monitoramento no isenta a utilizao de instrumentos

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calibrados para determinar a massa especfica do ar.
FATORES QUE INFLUENCIAM A CALIBRAO

As mesmas fontes de erro so, naturalmente, intrnsecos tanto calibrao
quanto ao uso. Na calibrao, todos os esforos so feitos para reduzir esses erros a
um mnimo; no uso, o cuidado depende do grau de exatido necessrio. Quando se
deseja a maior exatido possvel, a vidraria volumtrica deve ser utilizada nas
condies semelhantes calibrao.
LIMPEZA DE SUPERFCIE
Erro na leitura devido a m configurao do menisco:
Molhamento incompleto da superfcie do vidro, isto , a superfcie do lquido encontra

o vidro em um certo ngulo, ao invs de formar com o mesmo uma curva tangencial
(Figura 1).
Figura 1
O raio da curvatura geralmente aumentado, devido a reduo da tenso superficial

causada pela contaminao da superfcie do vidro (Figura 2).
Figura 2
Vidrarias de transferncia, a falha na limpeza pode causar erros devido ao filme

do lquido estar irregularmente distribudo ou incompleto nas paredes do vidro.
TEMPERATURA DO LQUIDO - A mesma no deve distanciar em muito da de

referncia e dever ser corrigida quando diferenciar mais de 2 C. As correes para
as temperaturas que difiram daquela de referncia devem ser feitas de acordo com as
frmulas dos clculos.
A temperatura da gua usada para a calibrao no deve variar mais que 0,3 C. A
diferena da temperatura da gua na determinao da massa especfica da gua e da
calibrao no deve variar mais que 0,3 C.
Tanto o instrumento a ser calibrado quanto a gua devero ficar pelo menos 1 hora
em estabilizao.

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TEMPERATURA AMBIENTE - A temperatura do ar ambiente deve estar entre 19C e

21 C, no variando mais que 1 C durante a calibrao de cada vidraria volumtrica.
MENISCO - O menisco deve estar posicionado de modo que a sua parte inferior
tangencie horizontalmente a parte superior da linha de referncia com a linha de viso
no mesmo plano.
ERRO DE PARALAXE - O erro de paralaxe evitado quando as linhas de graduao

so suficientemente longas para serem vistas simultaneamente pela frente e por trs
da vidraria volumtrica.
Em vidrarias volumtricas com linhas de graduao apenas na parte frontal, o erro de
paralaxe pode ser minimizado ao se colocar sua volta uma tira de papel preto, com
cuidado para que a marca da tira esteja no mesmo plano horizontal de
viso. Os olhos do operador devem estar posicionados de maneira que as marcas na
frente e no verso fiquem coincidentes.
TEMPO DE ESCOAMENTO - Em vidrarias volumtricas usadas para transferncia de

lquidos, o volume transferido sempre menor que o contido, por causa do filme de
lquido que permanece nas paredes da vidraria volumtrica. O
volume deste filme depende do tempo de escoamento do lquido, e o volume
transferido ser tanto menor quanto mais curto for o tempo de escoamento. Portanto,
uma dada vidraria volumtrica transfere um certo volume para cada valor do tempo de
escoamento.
Quando o tempo de escoamento for muito pequeno, o volume transferido estar

sujeito a grandes variaes. Um tempo de escoamento maior que um valor
especificado garante que o volume do filme seja suficientemente pequeno em
comparao ao valor transferido.
Os tempos de escoamento esto especificados nas normas internacionais de vidraria
de transferncia, usando gua como lquido. Os intervalos de transferncia devem ser
especificados de forma que no haja diferenas de volume apreciveis se o tempo real
de transferncia variar dentro destes intervalos por causa, por exemplo, de traos de
poeira.
Como segurana, o tempo de transferncia pode ser marcado em buretas e pipetas

fabricadas dentro de tolerncias Classe A, para permitir ao usurio verificar se a ponta
est bloqueada ou danificada, atravs da medio do tempo de transferncia.
EVAPORAO - Cuidados na medio devem ser tomados para minimizar a

influncia da evaporao. (sistema de saturao do ar, frascos de pesagem fechados,
tempo de durao na pesagem curto). No caso dos microvolumes (abaixo de 10
microlitros) a taxa de evaporao deve ser determinada.
OUTROS FATORES QUE AFETAM AS CALIBRAES

Formao de bolhas de ar Ao encher o instrumento a ser calibrado com gua tomar
o devido cuidado para que no haja a formao de bolhas de ar;
Nivelamento da vidraria O instrumento dever ser calibrado em superfcie plana,
para que no haja deformao do menisco, ocasionado erros de leitura;
Centralizao no prato da balana Colocar sempre o frasco com gua no centro da
balana, caso contrrio poder haver erros no valor de massa mensurado, devido a
falda de equilbrio;
Manipulao com luvas de algodo para minimizar a troca de calor com as mos e
evitar a contaminao do instrumento com gordura proveniente de pele das mos;

39
39
Molhar a vidraria acima do trao de marcao A gua excedente acima do trao

nominal no faz parte do volume o qual se quer determinar;
LIMPEZA DAS VIDRARIAS PARA CALIBRAO
No caso das vidrarias apresentarem resduos de leos ou derivados ser utilizado

um solvente orgnico, primeiro ter de petrleo e em seguida acetona, como operao
preliminar;
Primeiramente so utilizados gua, detergente e esponja;
Em seguida realizam-se enxges sucessivos com gua destilada ou filtrada;
Para que sejam removidos todos os resduos de detergente que possam ficar na
vidraria, recomendvel mergulh-lo numa soluo sulfocrmica ou de potassa
alcolica;
Em seguida enxgua-se vrias vezes com gua destilada;
Por fim com lcool, uma vez que no s visa limpeza, como tambm a secagem
mais rpida das vidrarias que devem estar secas antes de ser iniciada a calibrao;
Uma vez limpas as vidrarias, estas devem ser manuseadas com luvas de algodo.
OBS: No casos em que no foram utilizados em leos, o procedimento parte do ponto
da gua com detergente.
PROCEDIMENTOS PARA CALIBRAO DE VIDRARIAS A CONTER (TC)
CALIBRAO DE PICNMENTRO.
1) Colocar no interior do banho termosttico, um termmetro calibrado para controlar a

temperatura do banho e ajust-lo para a temperatura desejada;
2) Uma vez estabilizada a temperatura do banho, colocar no seu interior, um recipiente
com a gua a ser utilizada na calibrao;
3) Deixar o picnmetro em repouso, ao lado da balana, por aproximadamente 30
minutos, para que a temperatura do ar no interior dele se estabilize com a temperatura
ambiente;
4) Pesar o picnmetro seco por dez vezes a anotar as massas;
5) Anotar o resultado da pesagem no registro de medio;
6) Encher o picnmetro com gua pura proveniente do destilador/deionizador, evitando
a formao de bolhas de ar no seu interior, e posicion-lo dentro do banho
termosttico, de tal forma que gua deste banho atinja o seu gargalo e o mesmo no
se movimente com a recirculao da gua;
7) Anotar a temperatura, a presso e a umidade relativa do ambiente;
8) Ao atingir a faixa de temperatura de estabilizao desejada, realizar as seguintes
operaes dependendo do tipo do picnmetro:
9) Realizar a primeira secagem com acetona P.A ou lcool P.A, borrifando est
soluo, com auxlio do pissete, ao redor do corpo do picnmetro;
10) Realizar a segunda secagem com o papel, evitando esfreg-lo excessivamente
para no aquecer a gua;
11) Pesar o picnmetro cheio.
12) Anotar o resultado da pesagem no registro de medio, assim como as condies
ambientais;
13) Retirar a tampa do picnmetro e medir e a temperatura, descartar a gua;
14) Realizar as etapas 10 vezes.

40
40
CALIBRAO DE BALO VOLUMTRICO.
1) Encher um recipiente com gua destilada e/ou deionizada e coloc-lo em um banho

termosttico at que atinja a temperatura desejada de 20C;
2) Com o balo limpo e seco, iniciar a calibrao;
3) Realizar a pesagem do balo vazio e seco e, em seguida, tarar a balana;
4) Retirar o balo da balana e coloc-lo numa superfcie plana e nivelada;
5) Encher o balo com gua destilada at um ponto pouco abaixo do trao de
graduao e deixar em repouso alguns instantes para estabilizar. Esta operao
executada com o auxlio de um funil ou um titulador;
6) Encher at o trao de referncia ( ajuste de menisco ) utilizando pipeta ou o
titulador;
7) Pesar o balo cheio;
8) Medir a temperatura dentro do balo;
9) Anotar o valor encontrado e o valor da temperatura no registro de medio;
10) Retirar uma pequena quantidade de gua do balo, utilizando uma pipeta ou o
titulador;
11) Repetir os passos 5 a 10 pelo menos cinco vezes;
12) Entrar com os dados na planilha.
PROCEDIMENTOS PARA CALIBRAO DE VIDRARIAS A DISPENSAR (TD)
PIPETAS VOLUMTRICAS
1) Encher um recipiente com gua destilada para a calibrao;

2) Com a pipeta limpa e seca, iniciar a calibrao;
3) Pesar um bequer pequeno (50 mL) vazio na balana e, em seguida, tarar a balana;
4) Aspirar com a pipeta gua do bquer, de tal forma que ultrapasse o trao de
referncia;
5) Remover com papel absorvente a gua da parte externa da pipeta;
6) Deixar a gua escoar lentamente, procurando ajustar o menisco de tal maneira que
ele tangencie o trao de referncia em sua parte superior . Se passar deste ponto,
repetir os passos 4 e 5;
7) Com a pipeta na posio vertical, escoar a gua, com fluxo livre, no bquer de
pesagem (pequeno), encostando o bico da pipeta na parede do bquer;
8) Realizar a pesagem do bquer com o lquido escoado;
9) Anotar o valor encontrado e o valor da temperatura no registro de medio;
10) Repetir os passos 4 a 9 pelo menos cinco vezes;
OBS: Cuidado ao utilizar o papel para a secagem.
PIPETAS GRADUADAS
Idem procedimento de calibrao de pipetas volumtricas porm os passos devem ser
aplicados a cada ponto do instrumento que se deseja calibrar.
BURETAS
1) Encher um recipiente com gua destilada para a calibrao;

2) Com a bureta limpa e seca, iniciar a calibrao;
3) Pesar um bequer pequeno (50 ml) vazio na balana e, em seguida, tarar a balana;

41
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4) Despejar a gua do recipiente, na bureta, de tal forma que ultrapasse o trao de

graduao desejado;
5) Remover com papel absorvente a gua da parte externa da bureta;
6) Deixar a gua sair lentamente, procurando ajustar o menisco no trao zero da
bureta. Se passar deste ponto, repetir os passos 4 e 5;
7) Com a bureta na posio vertical, escoar a gua at fazer o menisco no prximo
trao desejado, no bequer de pesagem (pequeno), encostando o bico da bureta na
parede do bequer;
8) Realizar a pesagem do bequer com o lquido escoado;
9) Anotar o valor encontrado e o valor da temperatura no registro de medio;, 10)
Repetir os passos 4 a 9 pelo menos cinco vezes;
11) Repetir os passos 4 a 9 (para cada um dos cinco pontos previamente escolhidos);
MODELO DE PLANILHA PARA COMPILAO DOS DADOS DE CALIBRAO
O Relatrio de calibrao do instrumento que ser entregue dever ter as seguintes

informaes:
Cdigo de identificao do instrumento;
Tipo de instrumento (graduado ou volumtrico);
Resoluo;
Temperatura de referncia do instrumento;
Temperatura ambiente Inicial e Final;
Temperatura da gua Inicial e Final;
Data da calibrao;
Umidade relativa do ar; Desvio
padro com clculos; Incerteza de
medio com clculos; Erro do
instrumento com clculos;
Valor da mdia final do volume encontrado;
Dados tabulados da tabela abaixo;
Ponto calibrado Temp. GUA I Temp. GUAF

42
42
BIBLIOGRAFIA
http//:www.inmetro.gov.br acesso em 09/02/2012
http//:www.wikipedia.org acesso em 09/02/2012
Vocabulrio Internacional de Metrologia - VIM.
FRANCO, Samuel Mendes LEITE, Osni Paula BLSAMO, Luis Alberto

Apostila de Instrumentao Centro Paula Souza Fatec agosto de 2008,
pag. 6
DOQ-CGCRE-003 VER.02 FEV.2010
Lima, Leandro Santos - A importncia de utilizar vidrarias de laboratrios

normalizadas
http://www.lep.ibge.gov.br/ence/estatistica/default.asp - acesso em 31/03/2012
REAL, J.R. Siqueira Curso Avanado de Calibraes de Vidrarias

INMETRO / REMESP 2010.
http://www.artigonal.com/quimica.../estatistica-aplicada-em-quimica-
1660100.html - acesso em 31/03/2012
http://pt.wikipedia.org/wiki/Estat%C3%ADstica - acesso em 31/03/2012
http://mundodaquimiometria.blogspot.com.br/ - acesso em 31/03/2012
http://www.somatematica.com.br acesso em 31/03/2012
http://www.somatematica.com.br/estat/ap35.php
http://www.brasilescola.com/matematica/variancia.htm
HTTP://www.linde.com.br - acesso em 31/03/2012

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Volume: 1250mL 1,250L 1250cm3

Temperatura: 298K 25C

Quantidade de matria: 2mol 2.10-3kmol

1. Um automvel de aproximadamente 4300mm, percorreu 400km com 45L

de gasolina, esta distncia em14400s, a temperatura de trabalho do motor

2. A capacidade volumtrica deste balo volumtrico de 50 dm3 ou 50mL.

10002 106 mega M Milho Milho 1 000 000

1000- 102 centi c Centsimo Centsimo 0,01

1000-2 106 micro (mu)1 Milionsimo Milionsimo 0,000 001

1000-4 1012 pico p Trilionsimo Bilionsimo 0,000 000 000 001

Quadro 5 Prefixos e expoentes.

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Na sua essncia, a Metrologia pode ser considerada como um conjunto de

O objetivo fundamental da Metrologia agregar confiana e qualidade s

A Metrologia Legal foca sua ateno em quatro direes bsicas:

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