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Microscopia de Clínquer

1 - Introdução
2 - Microscópio
3 - Reações de clinquerização
4 - Morfologia/Qualitativa
5 - Seleção de Amostras
6 - Preparo de seção Polida
7 - Ataque Químico
8 - Análise Quantitativa

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Microscopia de Clínquer

Introdução

1 - Importância da Microscopia na Fabricação de Clínquer Portland

 A microscopia é uma Técnica rápida e eficaz no estudo das fases Mineralógicas do Clinquer;

 Possibilita uma avaliação retrospectiva do processo, permitindo a otimização do preparo da farinha,


ajustes no sistema de queima, economia de combustíveis e maior vida útil dos refratários, no processo
de clinquerização;

 Permite a produção de clínquer de alta moabilidade, gerando economia de energia no processo de


moagem de cimento;

 Fornece também, informações relativas a qualidade do Clinquer e do cimento que será produzido;

 Permite o aproveitamento de matérias primas menos Nobres;

 Permite a otimização da utilização de resíduos industriais, com ganho na qualidade do produto e


benefícios ao processo.

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Lentes oculares:
oculares São as que ficam próximas aos olhos,
permitindo ampliações de até 15 vezes.

Iluminador:
Iluminador Porta uma lâmpada e o sistema de
centralização da iluminação. A centralização é muito
importante porque mantém os campos iluminados de
maneira uniforme

Lentes objetivas:
objetivas São as lentes que ficam Diafragmas:
Diafragmas Podem ser de campo ou de abertura.
próximas das amostras, sendo as maiores Diminuem as reflexões internas de luz, possibilitando
um melhor contraste.
responsáveis´pela ampliação e qualidade das
imagens.

Platina:
Platina É a base sobre a qual são colocadas
as amostras ou lâminas a serem observadas.

Charriot:
Charriot Serve para deslocar a seção polida no
sentido vertical e horizontal

Micrômetro:: Serve para o ajuste do foco fino.

Macrômetro:: Serve para o ajuste do foco grosso.

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Microscopia de Clínquer
Principais reações na Fabricação do Clinquer
Temperatura Processo Reação
800 ºC Decomposição dos Calcários Endotérmica
900 - 1200 ºC Reação do CaO com os alumino silicatos Exotérmica
1200 - 1280 ºC Início de formação da fase líquida Endotérmica
1280 ºC Formação do C2S Exotérmica
1280 - 1330 ºC Formação principal da fase líquida de do C3S -
1330 - 1450ºC Crescimento dos cristais de C3S e C2S -

1200 ºC Cristalização da fase líquida Exotérmica

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MINERALOGIA DE CLINQUER
O clinquer é composto principalmente por quatro fases:

C3S C2S Ca2AlFeO5 C4AF


C3A
Ca3Al2O6

2CaO.SiO2
3CaO.SiO2
 Estas abreviaturas, no entanto referem-se a fases puras, o que não ocorrem nos minerais de clínqueres industriais,
por conterem resíduos de elementos secundários, tais como Al, Fe, Mg, K, Cr, Ti, Mn, P, F etc, sob a forma de soluções
sólidas. Por isto estas fases são mineralógicamente tratadas por Alita, Belita, Celita e Brownmillerita ou Ferrita,
respectivamente.
 Ainda ocorrem comumente outras duas fases mineralógicas individualizadas, além de estarem acompanhadas de
Poros:

Periclásio CaO Livre Poros

MgO CaO

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Silicato Tricálcico ( C3S - abreviação de 3CaO.SiO2 ou Ca3SiO5 )

• Densidade de 3,20 g/cm3 e dureza de 4 na escala de Mohs.

• Freqüência no clínquer: 60 a 75%

• Os cristais de C3S geralmente se apresentam com seis lados, na forma de cristais idiomórficos tabulares e
compactos que, em seções transversais, são pseudo-hexagonais. Esta é a forma mais reativa e que
geralmente apresenta maior contribuição para a resistência mecânica do cimento.

• Em determinadas condições, os cristais podem apresentar uma ou mais bordas irregulares. Estas formas
são conhecidas como subidiomórficas, que apresentam reatividade média e também média qualidade.

• As vezes todos os contornos apresentam reentrâncias e saliências, cujas formas são ditas xenomórficas.
Estas formas são as menos reativas.

• Alguns pesquisadores afirmam que o C3S incorpora até 4% de elementos menores, dependendo das
condições atmosférica do forno, temperatura, composição química da farinha e da velocidade de resfriamento.
Com a inclusão destes elementos menores o composto C3S, ( formado por Ca e Si, puros), sofre imperfeições na
estrutura mineralógica, passando a ser denominada pelo termo Alita, sendo esta forma mais
hidraulicamente ativa.

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• O C3S pode conter inclusões de belita, CaO livre ou Periclásio dentro dos cristais.

• Inclusão de CaO livre, pode indicar um alto Fator de Saturação local.

• Inclusões de belita, podem indicar um baixo Fator de Saturação local ou reação de clinquerização incompleta.

• Inclusão de Periclásio, pode indicar uma alta concentração de calcário dolomítico local

• De modo geral a presença de freqüentes inclusões sugere cristalização irregular.

• A Alita libera uma grande quantidade de hidróxido de cálcio e alto calor de hidratação (120 cal/g)
durante as reações de hidratação.

• O C3S pode decompor-se também em C2S (fenômeno conhecido como C2S secundário) e CaO
livre, fato que pode ser observado através das bordas dos cristais, exceto no caso do CaO livre devido
suas dimensões sub-microscópicas.

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C2S secundário

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Silicato Bicálcico ( C2S - abreviação de 2CaO.SiO2 ou Ca2SiO4 )

 Densidade de 3,28 g/cm3 e dureza de 5 na escala Mohs.

 Freqüência no clínquer: 5 a 20%

 A forma comumente encontrada no clinquer é C2S, ligeiramente modificado pela adição de até 5% de íons de
elementos menores como Mg, Al, Na, Ba, Ti e outros. Daí a origem do termo belita.

 A forma menos reativa ou inerte é a C2S. Ela pode ocorrer devido a um MS elevado e/ou um FS baixo,
seguido de 2º resfriamento muito lento, ocasionando a transição da forma  para  e uma variação do volume de
até 12%, acarretando a pulverização do clinquer.

 As diferentes formas de C2S não são identificáveis ao microscópio, sabe-se porém que a morfologia mais
desejada dos cristais é sob a forma de esferas com bordas lisas, por serem mais reativas e apresentarem melhores
atividades hidráulicas, estas formas são provenientes do 1° resfriamento rápido..

 As vezes o C2S apresenta reentrâncias e saliências nas bordas que se assemelham a dedos, daí o termo
digitado. Isto ocorre devido a um 1º resfriamento lento entre 1500 e 1200ºC.

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Aluminato Tricálcico (C3A - abreviação de Ca3Al2O6)

 Constitui a fase intersticial entre a alita e a belita, juntamente com o C 4AF.

 Densidade de 3,04 g/cm3

 Freqüência no clínquer: 3 a 15%

 Desempenha importante papel na formação e desenvolvimento da fase líquida, no processo de clinquerização.

 Responsável pela estabilidade da colagem.

 Apresenta-se sob forma Vítrea mediante 2º resfriamento rápido

 Apresenta-se sob forma semi-cristalizada, mediante 2º resfriamento normal.

 Apresenta-se sob forma cristalizada mediante 2º resfriamento lento.

 Incorpora também elementos menores, com forte tendência a fixação dos Álcalis.

 A presença de Álcalis, principalmente de Na, quando submetido a um 2º resfriamento lento, pode formar
um composto do tipo Na2O.8CaO.3Al2O3, (álcali-aluminato),
álcali-aluminato apresentando-se ao
microscópio em formato alongado, indesejável para a fabricação de cimento/concreto.

 Torna o cimento suscetível a ataques de águas agressivas ou sulfatadas.

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 Ao assumir a forma vítrea mediante um 2º resfriamento rápido, torna-se mais resistente frente as águas
agressivas.

 Reage rapidamente com a água, durante a hidratação, funcionando como catalisador do C3S, acelerando assim, a
resistência mecânica do cimento nas primeiras idades (depende da quantidade e do tipo de cristalização do C3A).

 É o componente do cimento que apresenta maior calor de hidratação (207 cal/g), sendo o principal responsável
pela pega do cimento.

C4AF
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Ferro-Aluminato Tetracálcico (C4AF - abreviação de Ca 2AlFeO5)

 Constitui a fase intersticial do clinquer, juntamente com o C 3A.

 Densidade de 3,77 g/cm3

 Freqüência no clínquer: 5 a 15%

 O C4AF apresenta valor hidráulico baixo e tem pequena participação na resistência aos esforços mecânicos do
cimento. Sua propriedade principal é a resistência a corrosão química.

 Também é responsável pela coloração acinzentada do clinquer dada a presença do ferro, por isto não deve estar
presente nos clinqueres brancos.

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Periclásio (MgO)

 Encontram-se na forma de cristais hexagonais ou quadrangulares, quando idiomórficos. Quando


Xenomórficos, apresentam aspecto dendítrico.

 Densidade de 3, 58 g/cm3 e dureza de 5,5 a 6 na escala Mohs.

 Freqüência no cimento, até 6,5 %

 Mediante ataque químico, em seção polida, apresentam -se em relevo devido a sua elevada dureza e
capacidade de resistir aos reagentes químicos e assemelham-se a pequenos fragmentos de vidros.

 A principal causa de formação de peirclásio é a utilização de Calcário com alto teor de magnésio, > 2,0%.

 Os cristais geralmente apresentam dimensões < 15 micros.

 Podem aparecer também em formas irregulares e arredondadas, com dimensões maior que 30 micros, indicando
assimilação pelo clinquer, de pedaços de refratário magnesiano da zona de sinterização do forno.

 Quando em teores elevados no clinquer, pode causar expansões no cimento, em ensaios de autoclave.

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Cal Livre (CaO )

 Encontram-se na forma de cristais arredondados de cor esbranquiçada, porém a cor é variável em função
do grau de hidratação

 Densidade de 3,30g/cm3 e dureza de 3 a 4 na escala Mohs.

 Freqüência no clínquer: 0,5 a 1,5%

 Pode ocorrer como CaO livre secundária, quando da transformação do C 3S em C2S e CaOL. Isto porém é
decorrente da decomposição de uma fase instável a temperaturas mais baixas.

 As principais causas do aparecimento de CaO livre são:

• Queima insuficiente (tempo curto e/ou temperatura baixa de clinquerização.

• Homogeneização insatisfatória da farinha.

• Moagem insatisfatória do calcário na farinha.

• Elevado fator de saturação da Cal.

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Poros
 Poros são cavidades escuras, que devido ao preenchimento por resina ou parafina, se mostram com
coloração clara e sem desnível em relação aos componentes do clinquer.

 Freqüência normal no clínquer: 20 a 40%

 Os poros se apresentam com formatos arredondados ou irregulares e aparecem individualizados ou interligados.

 A quantidade de poros é inversamente proporcional ao peso - litro do clinquer ( maior peso de litro, menos
poros) e tem como principais causas:
•Empacotamento inicial dos grãos, relacionados à granulometria da farinha (farinha grosseira)

•Temperatura e tempo de clinquerização ( inadequados)

•Quantidade e viscosidade da fase líquida.

 Alguns clinqueres podem apresentar maior quantidade de poros na periferia que no núcleo dos nódulos. Este
fenômeno pode ocorrer devido:

•Migração da fase líquida para as bordas do clinquer

•Incorporação de cinzas de combustíveis na superfície dos grãos.

•Aglomeração de pó do resfriador na superfície dos grãos.

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 Alta porosidade no clinquer indica as seguintes causas:

•Temperatura insuficiente de queima, quando os poros estão irregulares e interligados, com


presença cristais de CaOL e belita, próximos uns dos outros, nos mesmos nódulos.

• Deficiência de moagem, quando acompanhada de zonas de belita e CaO livre

• Alto FS, quando da presença de CaO livre, com ausência ou pouca quantidade de belita

• Deficiência de Fe e Al, quando detectado pouca fase intersticial.

 Baixa porosidade no clinquer indica as seguintes causas:

• Temperatura elevada de clinquerização, quando em presença de cristais alongados de Alita.

• Fase líquida abundante

• Farinha muito fina

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IDIOMÓRFICO

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SUBIDIOMÓRFICO

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XENOMÓRFICO

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BELITA ARREDONDADA

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BELITA DIGITA/LAMELAR

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FASE INTERSTICIAL VÍTREA

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FASE INTERSTICIAL
SEMI - CRISTALIZADA

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FASE INTERSTICIAL CRISTALIZADA

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ÁLCALI - ALUMINATO

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Data Hora Peso-Litro


Peso intermediário
9:00 1260 entre o mais alto e a
10:00 1165
1310 média
11:00 1290
12:00 1200
13:00 1150
14:00 1120 Média = 1210 g/l
15:00 1130
16:00 1080
01/01/02
30/01/02
17:00 1060 Peso Baixo
18:00 1160
19:00 1220
20:00 1240
21:00 1280
22:00 1260 Pesos médios
23:00 1230
0:00 1210
1:00 1330
1220 Peso Alto
2:00 1250
3:00 1210
4:00 1170
02/01/02
31/01/02
Peso intermediário
5:00 1160
6:00 1190 entre o mais baixo e
a média
7:00 1250
8:00 1300

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Seleção de Amostras

Verificação diária dos valores de peso-litro, nos registros de operação dos fornos, com avaliação do peso médio,
considerando um período de 24 horas de produção, entre as 09:00 hs. da manhã do dia anterior até às 08:00 hs. da
manhã do dia atual.
Seleção dos horários para escolha das amostras a serem analisadas, utilizando os seguintes critérios:
Um horário de peso de litro baixo;
Um horário de peso de litro intermediário entre o mais baixo e a média;
Dois horários próximos ou iguais a média avaliada;
Um horário entre a média avaliada e o peso litro mais alto;
Um horário de peso de litro mais alto.

Retirar do arquivo de contra-amostras de peso de litro, cinco a seis nódulos de cada horário escolhido
conforme critério anterior;
Lixar as amostras utilizando esmeril ou lixa d'água de grana entre 120 a 220, marcando o nódulo do 1º
horário com um corte lateral;
Separar cada lote de clinquer lixado, de acordo com seus horários;
Escolher dentro de cada lote, o nódulo que represente a textura da maioria de seu grupo;
Repetir este procedimento para os lotes dos demais horários;
Compor a seção polida com os nódulos selecionados.
Acompanhar este procedimento perlas ilustrações das fotos do passo a passo.

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Preparo de Seção Polida

Colocar os nódulos lixados e selecionados, com as superfícies lixadas voltadas para baixo e em sentido anti-horário
( partindo-se do nódulo marcado), sobre uma placa de vidro, devidamente untada com óleo de mamona ou similar,
medindo aproximadamente 10 x 6 x 0,5 cm (C x L x E);

Colocar sobre os nódulos, um anel de cobre, conforme figura contida no passo a passo, também untado internamente com
óleo de mamona, com um diâmetro de ~ 6 cm e altura de 1,5 cm;

Aquecer enxofre e despejar sobre os nódulos vagarosamente, para evitar que se desarrumem dentro da forma, de modo
que o enxofre atinja a borda do anel de cobre. Cobrir imediatamente com uma placa de vidro (semelhante a primeira), para
que a base da seção fique totalmente plana;

Aguardar até o enxofre esfriar, retirar a placa de vidro de sobre os nódulos, aquecer parafina e derramá-la sobre a seção,
utilizando o próprio anel de cobre como borda de retenção ( para isto pressionar levemente a seção dentro do nódulo até
aparecer a borda), cobrindo todos os nódulos;

Após esfriar, retirar o excesso de parafina com auxílio de uma espátula e lixar com lixa d'água nº 220 (politriz em 500 rpm)
utilizando álcool etílico, por aproximadamente 5 min. Regular a politriz em 1000 rpm e lixar em lixa 600 utilizando álcool
etílico, por aproximadamente 10 minutos. Após isso, polir com pasta de alumína no disco de polimento de feltro branco +/-
15 minutos, com velocidade de 1000 rpm., utilizando álcool etílico.

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Quantificação dos minerais do clínquer

Fazer uma varredura do clínquer, contando 1000 cristais com um aumento de no mínimo 400 vezes, utilizando o ataque
cloreto de amônio à 26o C. Deve-se observar os cristais e poros que coincidem na interseção da escala micrométrica com
as divisões conforme ilustrado na figura abaixo. A contagem deve ser registrada em um contador manual de pontos.

C3S CaO Livre

C2S

Obs.: Poros também podem ser observados com aumento de 100X, afim de avaliar a sua freqüência.

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Transformação de Volume em Massa


Parte-se do pressuposto de que a distribuição em área determinada através da contagem dos pontos seja equivalente à
volumétrica. Conhecida, então, a
composição volumétrica, corrige-se para a composição percentual em massa através da densidade média dos
componentes mineralógicos do clínquer Portland:

 Alita =
3,20g/cm 3

 Belita
=3,28g/cm³
 C3A
=3,04g/cm³
 C4AF
=3,77g/cm³
NP C 3S x 3, 20
% C 3S   CaO livre =3,30g/cm³ x100
NP
 C 3S x
MgO3 , 2  ... NP MgO x 3 , 58
=3,58g/cm³
Onde “NP” é igual ao nº de pontos.

A porosidade corresponde em porcentagem a:

N o Poros
% Poros  x100
N oTotalPonto s

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Medida dos Diâmetro dos Cristais

Medir os diâmetros dos cristais ao longo da escala micrométrica, no aumento de no mínimo 400 vezes,
movimentando o charriot horizontalmente e verticalmente, fazendo uma malha ao longo de campos sucessivos,
conforme ilustrado na figura abaixo.

0 1 2 3 45 6 7 8 9
1111111111

Movimentação do Charriot Medição de cristal

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DIÂMETRO DO C3S

< 24 µm

24 - 28 µm

> 28 µm

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Principais reagentes químicos utilizados em ataques de seções

Ataque Químico Temperatura de ataque: 26C


Anotar o tempo de ataque do clínquer para cada solução.

O ataque químico consiste em Reagentes Concentração Tempo de Tipo de Comportamento dos cristais no ataque
submeter a superfície polida da seção ataque ataque
a determinados reagentes químicos, Alita Belita C3A C4AF
para obter uma diferenciação das Água 2-3 s Colorimét +++
fases mineralógicas do clinquer. destilada rico
Água 1-2 min Colorimét +++ ++ +
destilada rico
o
Água à 40 Colorimét Ataque destinado à cal livre.
C rico
KOH + Solução de 3-4 s Colorimét +++
sacarose KOH 10%+ rico
sacarose 10%
em água
Ácido Solução de 8-10 s Estrutural ++ +++
nítrico HNO3 0,1%
em etanol
Sulfato de Solução de 15 s Colorimét +++ +
magnésio MgSO4 (5% rico
em água
destilada
Cloreto de Solução de 30-40 s Colorimét +++ + + +
amônio NH4Cl (0,1%) rico
em água
destilada
Boráx Solução de 2-3 min Colorimét +++ + +
Na2B4 (1%) rico
em água
destilada
Àcido Solução de 2s Estrutural ++ ++ +
clorídrico. HCl (1%) em
etanol.

+++ Ataque intenso ++ Ataque médio + ataque fraco

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ALITA IDIOMÓRFICA ALITA SUBIDIOMÓRFICA ALITA XENOMÓRFICA

ALITA ALITA ALONGADA ALITA DESENVOLVIDA


EQUIDIMENSIONAL

ALITA COM DIMENSÃO ALITA EMPILHADA ALITA EM COROA


IDEAL

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BELITA ARREDONDADA BELITA EM INÍCIO DE BELITA DIGITADA


DIGITAÇÃO

BELITA AMEBÓIDE BELITA DESENVOLVIDA BELITA DISPERSA

ZONA REGULAR DE ZONA IRREGULAR DE ZONA DE BELITA COM


BELITA BELITA PORO CENTRAL

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ZONA REGULAR DE CaOL ZONA IRREGULAR DE


CaOL

CaOL DISPERSO

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FASE INTERSTICIAL FASE INTERSTICIAL


CRISTALIZADA SEMI-CRISTALIZADA

FASE INTERSTICIAL ÁLCALI ALUMINATO


VÍTREA

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PERICLÁSIO DISPERSO PERICLÁSIO AGRUPADO PERICLÁSIO


DENDÍTRICO

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POROSIDADE ALTA POROS REGULARES E


INDIVIDUALIZADOS

POROS IRREGULARES E
INTERLIGADOS

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ALITA IDIOMÓRFICA - CLINQUER BOM


Apresenta todas as faces desenvolvidas regularmente e
isenta de imperfeições.

Aumento 400X
Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos/ 22ºC .

Condições Favoráveis: Influências Físicas e Hidráulica:


• Reatividade alta
• Tempo de queima, ideal
• Alta atividade hidráulica para o cimento em
•Temperatura de queima, normal todas as idades.
• Chama firme, radiante e de comprimento normal • Alta moabilidade
• Atmosfera oxidante
• 1º Resfriamento rápido
• Fase “líquida” de boa fluidez e quantidade.
• Composição química adequada da farinha (FS, MS, MAL)
•Granulometria adequada da farinha
• Baixo desvio dos módulos da farinha.
• Boa aptidão da farinha para clinquerização

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ALITA SUBIDIOMÓRFICA - CLINQUER REGULAR


A RUIM
Apresenta uma ou mais faces irregulares

Aumento 400X -
Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos/22ºC.

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:

• 1º Resfriamento lento • Reatividade média a baixa.


• Chama longa e “mole” - (Ar radial, axial, central e total, desregulados) • Baixa a média atividade hidráulica no cimento e perda
de resistência, com maior relevância nas primeiras idades.
• Combustível grosseiro ( coque)
• Baixa moabilidade.
• Alto teor de enxofre na farinha e/ou combustível
• Baixa RPM do Forno
• Alto grau de Enchimento do Forno
• Maçarico avançado no forno

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ALITA XENOMÓRFICA - CLINQUER RUIM
Apresenta todas as faces desenvolvidas irregularmente e os cristais ficam sem forma definida.

Cimesa: Nh4Cl 100X

Aumento 200X 400X 400X


Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos /22ºC.

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• Reatividade baixa
•1º Resfriamento muito lento
• Péssima atividade hidráulica no cimento
•Atmosfera redutora.
• Moabilidade ruim
•Ar Falso
• Chama longa e “mole” ( Ar radial, axial, central e total, desregulados)
• Combustível grosseiro
• Alto grau de Enchimento do Forno

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ALITA EQUIDIMENSIONAL-

CLINQUER BOM
Apresenta todas as faces
eqüidistantes, preservando a
forma de hexágono.

Aumento 400X 400X

Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• Reatividade alta
• Temperatura de queima ideal
• Moabilidade boa.
• Tempo de queima ideal
• Alta atividade hidráulica para o cimento em todas
• Chama firme, radiante e de comprimento normal as idades.
• Atmosfera oxidante
• 1º Resfriamento rápido
• Fase “líquida” de boa fluidez e quantidade.
• Composição química adequada da farinha.
• Granulometria adequada da farinha
• Baixo desvio dos módulos da farinha.
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ALITA ALONGADA -
CLINQUER REGULAR
Cristais com comprimento
superior ao dobro da sua
largura.

Aumento 200X 200X

Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:

• Alta temperatura de Clinquerização • Reatividade média


• FS elevado (Induz o Forneiro a queimar mais • Redução da atividade hidráulica no cimento

energicamente a fim de reduzir CaOL ) • Moabilidade média a baixa

• Alto desvio dos módulos da farinha, ocasionando


oscilações operacionais, e momentos de muito
aquecimento do forno.
• Desvios de granulometria do combustível , hora
aquecendo muito o forno e hora pouco.
• Baixo grau de Enchimento do Forno e/ou oscilações
na alimentação.

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ALITA DESENVOLVIDA
Cristais grandes, atingindo até
200 micros.
SUBIDIOMÓRFICO - bordas irregulares.

IDIOMÓRFICO - bordas regulares.

Aumento 400X 400X


Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos/22ºC

Causas primárias: Influências Físicas e Hidráulica:


• Tempo longo de clinquerização
•Subidiomórfico - SO3 elevado. Cristais arredondados indicam que o • Reatividade baixa
clinquer saiu do forno a cerca de 1350ºC para o resfriador. • Moabilidade ruim
•Idiomórfico - SO3 elevado, viscosidade da fase líquida muito baixa com
• Atividade hidráulica baixa, para a resistência
formação prematura dos cristais e circulação de pó na boca do forno.
do cimento a todas as idades.
Causas secundárias:
• Chama longa, velocidade lenta de aquecimento
•Granulometria inadequada da farinha - Calcário e/ou quartzo grosseiro.
• Alto desvio dos módulos da farinha
• Combustível grosseiro (coque)

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Microscopia de Clínquer

ALITA DE DIMENSÃO IDEAL


(PARA COQUE)
Cristais de tamanho ideal com
dimensão média de 26 micros.

Aumento 200X 400X


Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• Tempo normal de clinquerização • Reatividade alta
• FS normal, pois não observa-se excesso de CaOL • Moabilidade boa.
(FS alto), nem de C2S (FS baixo)
• Alta atividade hidráulica para o cimento em todas
• Temperatura ideal de queima
as idades.
• Chama firme, radiante e de comprimento normal
• Atmosfera oxidante
• 1º Resfriamento rápido
• Fase “líquida” de boa fluidez e quantidade.
• Composição química adequada da farinha.
• Granulometria adequada da farinha
• Baixo desvio dos módulos da farinha.
• Granulometria adequada do combustível

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Microscopia de Clínquer

ALITA EMPILHADA
Aglomerados de Cristais de Alita,
formando uma massa.

Aumento 200X 200X


Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:
Influências Físicas e Hidráulica:
• Recirculação de pó no interior do forno
• Reatividade média a baixa
• Farinha grosseira ( partículas muito grandes ) • Moabilidade ruim
• Fase líquida viscosa • Perda de atividade hidráulica no cimento em todas
as idades.
• Chama longa e “mole” (Ar radial, axial, central e total, inadequados)
• Combustível grosseiro

• Alto desvio dos módulos da farinha

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Microscopia de Clínquer

ALITA EM COROA, COM PORO


CENTRAL E INCLUSÃO DE BELITA

Aumento 120X 120X


Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• Farinha grosseira - partículas grandes de quartzo. • Reatividade média a baixa
• Alta viscosidade da “fase líquida” • Moabilidade baixa
• Chama longa e “mole” (Ar radial, axial, central e total, inadequados) • Atividade hidráulica média a baixa para o cimento em
• Combustível grosseiro todas as idades.
• Alta desvio dos módulos da farinha
• 1º Resfriamento lento

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Microscopia de Clínquer

ALITA COM INCLUSÃO DE BELITA


Inclusão de grandes cristais de belita.

Aumento 400X
Ataque NH4CL 0,1 % em água/40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:

• Baixo FS ou cristalização incompleta (este último devido a • Baixa reatividade


alta viscosidade da fase líquida e/ou chama pouco radiante e longa, • Baixa moabilidade do clinquer.
fazendo o cristal desenvolver por crescimento cristalino, quando o
ideal seria por nucleação). • Baixa atividade hidráulica para o cimento em
todas as idades.

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Microscopia de Clínquer

BELITA SECUNDÁRIA
Apresenta frangeamento com
pequenos cristais de belita nas
bordas da Alita

Aumento 400X

Ataque NH4NO3 0,1 % em álcool/40 segundos/22ºC

Influências Físicas e Hidráulica:

Prováveis Causas: • Baixa reatividade


• Baixa moabilidade do clinquer.

• Atmosfera redutora no interior do forno e 1º resfriamento lento • Baixa atividade hidráulica para o cimento
( causa a reversão do C3S, em C2S e CaO livre secundários, embora
em todas as idades.
este último não seja observado ao microscópio, devido sua condição
subi - microscópica)

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Microscopia de Clínquer

EXSOLUÇÃO

Aumento 400X

Ataque NH4NO3 0,1 % em álcool/40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:

• Baixa reatividade
•Atmosfera levemente redutora ( combustível grosseiro queimando no leito de • Baixa moabilidade do clinquer.
material, causa a redução do Fe+++ para Fe++, expulsando o CaO do C3S, fato que
ocasiona as micro fissuras ordenadas nos cristais) • Baixa atividade hidráulica para o cimento em todas as
• Chama tocando o material idades.

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Microscopia de Clínquer

PONTOS METÁLICOS

Aumento 400X

Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Influências Físicas e Hidráulica:


Prováveis Causas:
• Baixa reatividade
•Atmosfera fortemente redutora no interior do forno (causa a presença • Baixa moabilidade do clinquer.
de ferro metálico)
• Baixa atividade hidráulica para o cimento em
todas as idades.

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Microscopia de Clínquer

ALITA ALTA REATIVIDADE


Cristais com tonalidade azul escuro,
mediante a ataque com solução de
NH4CL 0,1% em H2O, durante 40
segundos a 23ºC.

Aumento 400X

Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:

1º Resfriamento rápido
Influências Físicas e Hidráulica:
Fase “líquida” de boa fluidez e quantidade
• Alta reatividade
Temperatura ideal de queima
• Alta contribuição hidráulica para o cimento em
Chama firme, radiante e de comprimento normal todas as idades.
Granulometria adequada da farinha • Alta moabilidade do clinquer.
Atmosfera oxidante
Composição química adequada da farinha
Baixo desvio dos módulos da farinha.

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Microscopia de Clínquer

ALITA BAIXA REATIVIDADE


Cristais com coloração
acastanhada para marron.

Aumento 400X 100X


Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:

• 1º Resfriamento tendendo a lento • Baixa reatividade


• Chama longa e mole causando crescimento exagerado dos • Baixa moabilidade do clinquer.
cristais (velocidade lenta de aquecimento)
• Baixa atividade hidráulica para o cimento em todas as
• Características químicas e mineralógicas da farinha com baixa
idades.
aptidão a clinquerização
• Alto teor de SO3

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Microscopia de Clínquer

BELITA ARREDONDADA

Aumento 100X 400X


Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• 1º Resfriamento rápido • Reatividade alta (para Belita)
• Chama normal • Baixa moabilidade do clinquer.

• Baixa atividade hidráulica para o cimento aos primeiros


dias e normal aos 28 dias.

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Microscopia de Clínquer

BELITA EM INÍCIO DE
DIGITAÇÃO

Aumento 400X 400X


Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:

1º Resfriamento tendendo a lento • Reatividade média a baixa

• Chama alongada ou queimador muito avançado •Baixa moabilidade do clinquer.


•Combustível grosseiro (coque)
• Média a baixa atividade hidráulica para o cimento,
principalmente aos 28 dias.

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Microscopia de Clínquer

BELITA DIGITADA

Aumento 400X 400X


Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• 1º Resfriamento muito lento
• Reatividade baixa (para Belita)
• Chama longa e mole • Baixa moabilidade do clinquer.
• Combustível grosseiro
• Baixa atividade hidráulica para o cimento a todas as
idades.

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Microscopia de Clínquer

BELITA AMEBOIDAL

Aumento 400X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Influências Físicas e Hidráulica:


Prováveis Causas:
• Reatividade baixa (para Belita)
• Alto teor de MgO + alto teor de K2O, aliados a temperatura
• Baixa moabilidade do clinquer.
excessiva na zona de queima e o 1º resfriamento lento.
• Baixa atividade hidráulica para o cimento aos 28 dias.
• Chama longa e mole

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Microscopia de Clínquer

BELITA DESENVOLVIDA

Aumento 400X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Influências Físicas e Hidráulica:


Prováveis Causas:
• Reatividade baixa (para Belita)
• Baixa moabilidade do clinquer.
• Chama longa
•Baixa a média atividade hidráulica para o cimento aos
• RPM do Forno, baixa
28 dias.
•Formação precoce dos cristais
•Alto teor de enxofre na matéria prima e/ou combustível

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Microscopia de Clínquer

BELITA DISPERSA

Aumento 200X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Influências Físicas e Hidráulica:


Prováveis Causas: • Reatividade alta
• Baixa moabilidade do clinquer.
• Boa homogeneização da farinha
•Baixa atividade hidráulica para o cimento, nas
•1º resfriamento rápido resistências iniciais, e média a alta atividade na
R28.
•FS tendendo a baixo ( presença de belita e ausência de CaOL)

• Baixo desvio dos módulos da farinha

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Microscopia de Clínquer

ZONAS REGULARES DE
BELITA

Aumento 100X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Influências Físicas e Hidráulica:


Prováveis Causas:
• Nem sempre afeta a reatividade
• Deficiência de moagem para grãos de quartzo (quando o clinquer • Baixa moabilidade do clinquer.
apresentar poros regulares e individualizados.
• Baixa atividade hidráulica para o cimento, na
•Caso apresente poros irregulares e interligados, o problema resistências iniciais, e média atividade na R28.
pode estar relacionado a deficiência de queima)

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Microscopia de Clínquer

ZONAS IRREGULARES DE
BELITA

Aumento 100X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:

Zonas irregulares de Belita, podem ocorrer das seguintes maneiras: Influências Físicas e Hidráulica:

• Indica deficiência de homogeneização da farinha • Nem sempre afeta a reatividade


• Baixa moabilidade do clinquer.

•Com ausência de zonas de CaOL no nódulo - indica deficiência de • Baixa atividade hidráulica para o cimento a todas as idades.
homogeneização, e baixo FS generalizado

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Microscopia de Clínquer

ZONA DE BELITA COM PORO


CENTRAL (C2S poligonal)

Aumento 100X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:
Influências Físicas e Hidráulica:
• Deficiência de moagem para grãos de quartzo (proveniente de
Feldspato) • Nem sempre afeta a reatividade
• Baixa moabilidade do clinquer.

• Baixa atividade hidráulica para o cimento, nas


primeiras idades.

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Microscopia de Clínquer

CaOL DISPERSO

Aumento 100X
Ataque com água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:
Influências Físicas e Hidráulica:
• Boa homogeneização da farinha.
• Reatividade baixa
• Quando houver ausência de belita no nódulo de clinquer, indica • Não afeta a moabilidade do clinquer, pois o CaO livre é
FS elevado. mais mole de moer que os demais cristais.

• Não contribui de forma significativa para a resistência


do cimento.

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Microscopia de Clínquer

ZONA REGULAR DE CaOL

Aumento 100X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:
Influências Físicas e Hidráulica:
• Deficiência de moagem para grãos de calcário
• Não contribui de forma significativa para a resistência
• Quando houver ausência de belita no nódulo, indica também FS do cimento
elevado • Moabilidade média do clinquer.

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Microscopia de Clínquer
Zona de Alita com Poro
Central, no formato de
grão grosseiro de
quartzo.

ZONAS IRREGULARES DE
CaOL

Aumento 100X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:

• As zonas irregulares de CaOL, podem ser causadas por falta de • Reatividade baixa
homogeneização da farinha, agravado pela granulometria • Moabilidade baixa do clinquer.
grosseira, que reduz a área de contato das partículas e dificultam a
migração dos íons. Este fato pode ser observado pela grande zona • Baixa atividade hidráulica para o cimento.
de Alita com poro central (marcado com círculo) , no formato de
grão grosseiro de quartzo.

• Quando houver ausência de Belita em todo o nódulo, indica


um FS elevado na farinha.

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Microscopia de Clínquer

PERICLÁSIO DISPERSO

Aumento 120X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:
Influências Físicas e Hidráulica:
• Utilização de Calcário magnesiano
• Contribui para diminuir a moabilidade do clinquer.
•Boa homogeneização da farinha
• Pode causar efeito expansivo no cimento
• Grau de moagem normal

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Microscopia de Clínquer

PERICLÁSIO AGRUPADO

Aumento 100X 120X

Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:
Influências Físicas e Hidráulica:
• Grão grosseiro de Calcário magnesiano, por deficiência
• Contribui para diminuir a moabilidade do clinquer.
de Moagem
•Pode causar efeito expansivo no cimento

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Microscopia de Clínquer

PERICLÁSIO DENDÍTRICO

Aumento 200X
Ataque H2O /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:
Influências Físicas e Hidráulica:
• 1° Resfriamento lento
• Contribui para diminuir a moabilidade do clinquer
•Utilização de Calcário magnesiano.
• Pode causar efeito expansivo no cimento.

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Microscopia de Clínquer

FASE INTERSTICIAL
SEMICRISTALIZADA

Aumento 400X
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• 2º Resfriamento normal. • Reatividade média da fase com influência no aumento
do tempo de pega.
• Moabilidade média a alta do clinquer.

• Pouca influência na atividade hidráulica do cimento

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Microscopia de Clínquer

FASE INTERSTICIAL CRISTALIZADA

C3 A

C4AF

Aumento 400X
Ataque NH4NO3 0,1 % em álcool /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• Reatividade alta da fase, com influência na redução do
• 2º Resfriamento lento.
tempo de pega
• Influi para baixa moabilidade.

• Influi sutilmente para alta atividade hidráulica do


cimento.

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Microscopia de Clínquer

FASE INTERSTICIAL VITREA

Aumento 400X
Ataque NHCL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• Reatividade baixa da fase, com influência no aumento
• 2º Resfriamento rápido.
do tempo de pega.
• Influi para alta moabilidade do clinquer.

• Contribui pouco para a atividade hidráulica do cimento

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Microscopia de Clínquer

POROS IRREGULARES E
INTERLIGADOS

CLINQUER RUIM

Aumento 100X
Ataque NHCL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:

• Deficiência de Queima • Afeta a moagem na 1ª câmara do moinho

• Baixa atividade hidráulica para o cimento

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Microscopia de Clínquer

ESTRUTURA MINERALÓGICA
RUIM
Poros irregulares Interligados
Zonas CaOL
Zonas Belita
Deficiência de queima
caracterizado por zonas de CaOL
muito próximas a zonas de Belita
Aumento 100X
e poros irregulares
Ataque NH4CL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas:
Influências Físicas e Hidráulica:
• Farinha grosseira - partículas grandes de quartzo e/ou calcário.
•Queima insuficiente - Peso Litro baixo • Reatividade média a baixa
• Chama longa e “mole” - regulagem inadequada do ar radial, axial, central e • Baixa moabilidade
total.
• Atividade hidráulica baixa para o cimento em todas as
• Combustível grosseiro
idades.
• Alta desvio dos módulos da farinha
• 1º Resfriamento lento

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Microscopia de Clínquer

POROS REGULARES E INDIVIDUALIZADOS


FREQUÊNCIA NORMAL

CLINQUER BOM
Aumento 100X
Ataque NHCL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:


• Temperatura ideal de queima • Moabilidade boa.

• Fase “líquida” de boa fluidez e quantidade.


• Granulometria adequada da farinha
• Chama firme, radiante e de comprimento normal
• Composição química adequada da farinha.
• Baixo desvio dos módulos da farinha.
• Granulometria adequada do combustível

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Microscopia de Clínquer

POROSIDADE ALTA

CLINQUER RUIM

Aumento 40X
Ataque NHCL 0,1 % em água /40 segundos/22ºC

Prováveis Causas: Influências Físicas e Hidráulica:

• Deficiência de Queima - PL baixo • Moabilidade baixa (embucha na 1º câmara do


moinho).

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Microscopia de Clínquer

Álcali - Aluminato

Aumento 100X
Ataque com KOH e Sacarose

Prováveis Causas:
Influências Físicas e Hidráulica:
• Incorporação de Álcalis ao C3A (principalmente Na2O) • Reatividade alta
• Afeta moderadamente a moabilidade do clinquer.
• 2º Resfriamento lento
• Causa fissuramento e manchas no concreto.
• Excesso de Álcalis em relação ao enxofre na mistura crua. • Reduz a resistência do cimento a 28 dias, pois sugere a
incorporação do àcalis também pelo C2S.

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Microscopia de Clínquer

DIÂMETRO DO C3S

< 24 µm

24 - 28 µm

> 28 µm

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FOLHA DE EXERCÍCIO
Microscopia de Clínquer
Forma: Equidimensional Alongada

Grau de Decomposição: Idiomórfico Subdiomórfico Xenomórfico C2S Secundário

Inclusões Cristalinas: Belita CaO Livre Periclásio


Alita ( C3S )
Temperat. Clinquerização Normal Normal à Alta Alta

Tempo de Clinquerização Curto Normal Longo

1º Resfriamento (1450 a 1250 ºC) Normal Normal a Lento Lento

Forma: Arredondada Em início de digitação Digitada

Distribuição: Dispersos Zonas Regulares Zonas Irregulares


Belita ( C2S )
1º Resfriamento (1450 a 1250 ºC) Normal Normal a Lento Lento

Grau de Moagem Deficiente Normal

Grau de Cristalização: Vítrea Semicristalizada Cristalizada

Fase Intersticial Predominância: C3A C4AF

( C3A + C4AF ) Presença de Álcali-Aluminato: Sim Não

2º Resfriamento (1250 a 100ºC) Rápido Normal Lento

Distribuição: Dispersos Zonas Regulares Zonas Irregulares


CaO Livre
Grau de Moagem Deficiente Normal
( CaO )
Fator de Saturação Alto Normal Baixo

Forma: Hexagonal Sub-hexagonal Dendrítico

Periclásio Distribuição: Disperso Zonas

( MgO ) 1º Resfriamento (1450 a 1250ºC) Rápido Normal Lento

Grau de Moagem Deficiente Normal

Forma dos Poros: Regular Irregular Individualizados Interligados

Poros Frequência: Alta Normal Baixa

Fábrica de CimentoGrau
Riode Negro
Clinquerização: Normal Deficiente
Microscopia de Clínquer

1 - Introdução
2 - Microscópio
3 - Reações de clinquerização
4 - Morfologia/Qualitativa
5 - Seleção de Amostras
6 - Preparo de seção Polida
7 - Ataque Químico
8 - Análise Quantitativa

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Microscopia de Clínquer

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