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INFRAESTRUTURA

Preparação de amostras

O Laboratório de Preparação de Amostras possibilita a realização de diferentes

métodos de síntese para a produção controlada da amostra final. O conjunto de etapas
desenvolvidas nesse laboratório é fundamental para prosseguir na análise das caracterizações
físicas dos materiais. O laboratório está equipado com os itens:

- capela;

- sistema de purificação da água para procedimentos laboratoriais (água destilada - QUIMIS e

deionizada - Adamo);

- balança analítica de precisão (Shimadzu, ATX224);

- geladeira (Consul);

- lavadora ultrassônica (Ultracleaner 1600A c/ aquecimento - UNIQUE);

- Centrífuga para tubos (QUIMIS);

- medidor digital de pH (AJMICRONAL, AJX-512);

- placa aquecedora em cerâmica com agitação (IKA, C-MAG HS7);

- microscópio binocular (Bioval, L1000);

- agitador mecânico (FISATOM);

- agitador eletromagnético de peneiras circulares (BERTEL);

- moinho planetário de bolas de alta energia (PM 100 - Retsch);

- sonicador de ponteira ultrassônico (Eco-sonics);

- linha de fornecimento de gás (H2, N2, O2, He);

- forno mufla e tubular para tratamento térmicos até 1300 °C (Jung);

- forno elétrico tubular 1500 °C (GRION);

- prensa hidráulica (Ribeiro);

- estufa para esterilização e secagem (ODONTOBRÁS);

Caracterização estrutural

O Laboratório de Caracterização Estrutural é composto pelos seguintes equipamentos

multiusuário:

- Espectrômetro de Fluorescência de Raios X – EFRX (Shimadzu, modelo EDX-7000);

- Difratômetro de Raios X – DRX (Rigaku, modelo Miniflex II);

- Sistema Analisador de Porosidade e Área Superficial (Micrometics, modelo ASAP);

O EFRX é usado na análise elementar semi-quantitativa de líquidos e sólidos, desde

elementos mais leves como sódio (Na) até elementos pesados como o urânio (U). O DRX é
usado para análises de indexação de fases cristalinas, refinamentos de cela unitária,
determinação de tamanho de cristalito, microdeformação de rede, análise quantitativa de fases
e determinação/refinamento de estruturas cristalinas. O ASAP é usado em medidas de área
superficial, tamanho de poros, distribuição de tamanhos de poros e volume de poros em
diversos materiais mesoporosos e microporosos, usando a técnica de adsorção e dessorção de
N2.

Microscopia eletrônica

O Laboratório de Microscopia Eletrônica possui instalação de linha de gás de N 2

necessária para o funcionamento do microscópio, além de um equipamento acessório
metalizador Au e revestidor C (Quorum Technologies Ltda, modelo Q150R ES), utilizado para a
preparação de amostras. Este laboratório possui o equipamento multiusuário: Microscópio
Eletrônico de Varredura de Alta Resolução por Emissão de Campo – MEV-FEG (TESCAN, modelo
Mira3 FEG-SEM) com Espectrômetro de Energia Dispersiva – EDS acoplado (Oxford
Instruments, modelo PENTAFET PRECISION). O MEV-FEG tem uma resolução de até 1.000.000X
(1 nm) que permite um estudo detalhado da morfologia dos materiais cristalinos ou amorfos. O
EDS acoplado ao MEV-FEG possibilita uma análise quantitativa elementar localmente, em
diversas regiões das amostras. Os elementos da tabela periódica que podem ser quantificados
pelo EDS vão desde o berilo (Be) ao urânio (U).

Magnetismo

O Laboratório de Magnetismo possui instalação de linhas de gases especiais

necessárias para o funcionamento de alguns equipamentos, além de algumas máquinas
acessórias como: sistema de ciclo fechado de água fria (Chiller GA 230), utilizada para
circulação de água fria em bobinas de eletroímã, fonte de corrente e compressor de gás;
sistemas de ciclo fechado de hélio (criostato), usado para medidas em baixa temperatura;
bombas de vácuo e turbomolecular.

Os equipamentos com caráter multiusuário deste laboratório são: magnetômetro de

amostra vibrante – MAV (homemade), sistema de medidas de propriedades físicas – PPMS
(Quantum Design, modelo Evercool II), sistema de medidas de resistividade e impedância
elétrica. O MAV tem autonomia para fazer medidas de magnetização e susceptibilidade DC
num intervalo de temperatura de 10 à 350 K e em campos magnéticos de até 1,5 T. Medidas
como ciclo de histerese magnética, magnetização em função da temperatura e do tempo,
podem ser obtidas no MAV em uma grande diversidade de materiais magnéticos. Já o PPMS
permite realizar medidas num intervalo de temperatura de 1,9–400 K e em campo magnético
de até 9 T. Este equipamento já vem equipado com as técnicas de Magnetometria de Amostra
Vibrante (sensibilidade de 10-6 emu), susceptibilidade magnética AC e de magnetização (ACMS)
e sistema medida de resistividade DC. O sistema de medida de resistividade/impedância
elétrica tem autonomia para medidas em campos magnéticos no intervalo de -2 a 2 T, com
uma faixa de frequência de 15 kHz a 200 MHz.
Espectroscopia

O Laboratório de Espectroscopia possui: sistema de ciclo fechado de água fria (Chiller)

– utilizado para circulação de água fria em bobinas de eletroímã, fonte de corrente e
compressor de gás, sistema de ciclo fechado de hélio (criostato) – usado para medidas em
baixa temperatura, bombas de vácuo e turbomolecular.

Os equipamentos com caráter multiusuário deste laboratório são: espectrômetro

Mössbauer – EM (fabricante: WissEl - Wissenschaftliche Elektronik GmbH), espectrômetro de
ressonância paramagnética eletrônica – EPR (Bruker, modelo EMX Micro 6”/1.2 KW). O EM é
usado na análise refinada das propriedades microestruturais e magnéticas, ampliando os
conhecimentos sobre as propriedades físicas de materiais que contém o elemento ferro na
composição. O EM tem autonomia para realizar medidas num grande intervalo de temperatura
de 10 a 1300 K. O EPR é outra técnica espectroscópica que possibilita medidas do estado de
oxidação de metais de transição e radicais livres, usado na caracterização de materiais
magnéticos, moléculas orgânicas, datação paleontológica e arqueológica.