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Centro Federal de Educação Tecnológica de Pelotas

Gerência de Ensino Superior


Curso Superior de Tecnologia em Controle Ambiental

Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos

Planos e Técnicas de
amostragem

Capítulo 1

Elaboração
Prof. Endrigo Pereira Lima

Pelotas, julho de 2006


1a Edição
SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ..................................................................................................... 1
1.1 Definições importantes........................................................................................... 2
1.2 Tipos de amostragem ............................................................................................. 2
1.3 Metodologia da Amostragem ................................................................................. 3

2 PLANEJAMENTO................................................................................................. 4
2.1 Plano de amostragem em águas para consumo humano.................................... 6
2.2 Plano de amostragem em efluentes ...................................................................... 9
2.3 Plano de amostragem em rios.............................................................................. 12

3 PROCEDIMENTOS DE COLETA ............................................................................ 13


3.1 Técnicas gerais de coleta de líquidos para análises físico-químicas............... 13
3.2 Técnicas de coleta de líquidos para análises bacteriológicas .......................... 14
3.3 Técnicas de coleta de resíduos sólidos .............................................................. 16

4 ARMAZENAMENTO E CONSERVAÇÃO .................................................................. 21


4.1 Congelamento........................................................................................................ 22
4.2 Refrigeração........................................................................................................... 22
4.3 Adição Química ..................................................................................................... 23

5 EQUIPAMENTOS ............................................................................................... 25
5.1 Amostrador de resíduo líquido composto .......................................................... 25
5.2 Amostrador “trier”................................................................................................. 26
5.3 Amostrador de lagoas........................................................................................... 26

6 BIBLIOGRAFIA ................................................................................................. 27

7 ANEXO ............................................................................................................ 28
Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 1 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

1 INTRODUÇÃO

Chama-se amostra uma porção limitada de material tomada do conjunto – o


universo, na terminologia estatística -, selecionada de maneira a possuir as
características essenciais do conjunto. Então, o processo de amostragem é a série
sucessiva de etapas operacionais especificadas para assegurar que amostra seja
obtida com a necessária condição de representatividade. A amostra é obtida através de
incrementos recolhidos segundo critérios adequados.
Qualquer planejamento de tratamento de águas e resíduos baseia-se em
informações obtidas por amostragem. Todas as decisões com relação ao projeto se
apoiam nesta operação. Desta maneira, o programa de amostragem deverá ser
realizado criteriosamente com os cuidados que cada caso requer. Haja vista as
variações nas condições locais e a variedade de finalidades de uma amostragem,
torna-se bastante difícil o estabelecimento de normas absolutas para todos os casos.
Existem, entretanto, princípios gerais aplicáveis na maioria dos casos, e que podem ser
adaptados sempre que necessário, a saber:
− O objetivo de qualquer amostragem é sempre coletar uma porção
representativa para exame, cujo resultado fornecerá uma imagem real do universo
estudado;
− Não existem normas absolutas para a escolha do ponto de coleta, face ao
seu íntimo relacionamento com as condições locais variáveis para cada caso. Pode-se
afirmar, porém, que quando ocorre a mistura completa num corpo d´água, uma
amostra tomada de sua seção transversal é representativa do mesmo. No caso de
despejos, a coleta da amostra deve ser feita sempre que possível a partir do ponto em
que se dá a mistura completa;
− O número de amostras, a frequência da amostragem, o número de pontos de
coleta e a escolha dos indicadores de qualidade são determinados pela finalidade do
estudo;
− As amostras devem ser coletadas, acondicionadas, transportadas e
manipuladas antes do seu exame, de maneira a manter suas características,
permanecendo assim, inalterados os seus constituintes e as suas propriedades. O
mesmo é válido para as porções individuais de amostras compostas;
− Todos os reagentes a serem utilizados na preservação de amostras e na
lavagem de frascos deverão ser de qualidade para análise (p.a.);
− Cada amostra coletada e devidamente identificada deverá ser acompanhada
de uma ficha contendo informações que a caracterizem perfeitamente (data de coleta,
origem da amostra, identificação do ponto, hora da coleta, condições climáticas, nome
do coletor, nome do interessado, e observações que possam auxiliar tanto o exame
como a interpretação do resultado), bem como medidas efetuadas em campo (pH,
temperatura da amostra, temperatura do ar, cloro, leitura de vazão, leitura de nível,
etc.) e a finalidade do exame (potabilidade, controle, irrigação, estudo, dessedentação
de animais, abastecimento industrial, etc.).

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1.1 DEFINIÇÕES IMPORTANTES


Segundo a NBR 10007 – Amostragem de resíduos.

1.1.1 Amostra representativa


Parcela dos resíduos a ser estudado, que é obtida através de um processo de
amostragem, e que, quando analisada, apresenta as mesmas características e
propriedades da massa total do resíduo.

1.1.2 Amostra simples


Parcela do resíduo a ser estudado, que é obtida através de um processo de
amostragem e de um único ponto ou profundidade.

1.1.3 Amostra composta


Soma das parcelas individuais do resíduo a ser estudado, obtidas em pontos,
profundidade e/ou instantes diferentes, através dos processos de amostragem. Estas
parcelas devem ser misturadas de forma a se obter uma amostra homogênea.

1.1.4 Amostra homogênea


Amostra obtida pela melhor mistura possível das alíquotas de resíduos. Esta
mistura deve ser feita de modo que a amostra resultante apresente características
semelhantes em todos os seus pontos. Para resíduos no estado sólido, esta
homogeneização deve ser obtida por quarteamento.

1.1.5 Quarteamento
Processo de mistura pelo qual uma amostra é dividida em quatro partes iguais,
sendo tomadas duas partes opostas entre si para constituir uma nova amostra e
descartadas as partes restantes. As partes não descartadas são misturadas totalmente
e o processo de quarteamento é repetido até que se obtenha o volume desejado.

1.1.6 Amostrador
Equipamento ou aparelho utilizado para coleta de amostras.

1.2 TIPOS DE AMOSTRAGEM

1.2.1 Amostragem simples


As amostras simples são aquelas coletadas em um único local dentro de um
curto período de tempo, normalmente de segundos ou minutos. Elas representam uma
fração do material original que deve referir-se àquele tempo e àquele espaço, portanto
é fundamental definir localização, hora e profundidade em foi realizada a amostragem.
Tais características não invalidam a relação com todo o material, no que se refere aos
testes realizados, desde que os parâmetros avaliados sejam relativamente constantes
no tempo e no espaço. O maior inconveniente de amostragens simples são as
condições ambientais, portanto deve-se ter o perfeito conhecimento sobre as condições

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normais a que o material é submetido a fim de se preservar sua relação com uma
amostra simples.

1.2.2 Amostragem composta


As amostras compostas são imprescindíveis quando se deseja avaliar um
material cujos parâmetros de interesse sofrem variações de concentração em
pequenos intervalos de tempo e espaço. Podem ser obtidas combinando diversas
amostras simples obtidas ao longo do tempo, do espaço, ou sob variação de ambos.
Amostras compostas seqüenciais, por exemplo, são coletadas com amostradores
contínuos, por bombeamento contínuo ou, ainda, pela reunião de parcelas de igual
quantidade ao longo de um período.

1.3 METODOLOGIA DA AMOSTRAGEM


Um processo de amostragem pode ser dividido P la n e j a m e n t o
em sucessivas etapas que são intimamente ligadas e
dependentes entre si, conforme é mostrado na figura ao
C o le ta
lado.
A seguir serão descritos os principais
procedimentos relativos ao planejamento, a coleta, ao A rm a z e n a m e n to
armazenamento e conservação da amostra e ao envio e C o n s e rv a ç ã o
ao laboratório de amostras que serão submetidas a
análises de monitoramento ambiental. Os
E n v io a o
procedimentos internos ao laboratório serão discutidos la b o r a t ó r io
em momento oportuno.

P re p a r o d a a m o s tr a
p a r a a n á li s e

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2 PLANEJAMENTO

Planejamento é a elaboração de um roteiro para realização de determinada


tarefa. Todos os procedimentos de amostragens devem ser perfeitamente
programados, visando à eficácia máxima. Ao coletar, deve-se realizar um planejamento
para obter uma amostra representativa e resultados satisfatórios dentro da realidade da
amostragem. Um bom planejamento de amostragem inclui:
− pontos de amostragem;
− tipos de amostradores;
− número de amostras a serem coletadas;
− volumes de amostras;
− tipos de amostras (simples ou composta);
− número e tipo de frasco de coleta;
− tempo de estocagem;
− métodos de preservação;
− coletor bem treinado.
Este plano deve também estabelecer a data e a hora de chegada das amostras
ao laboratório, pois os resíduos devem ser analisados logo após esta chegada. Os
resíduos podem ser encontrados na forma de misturas, líquidas multifásicas, lodos e
sólidos, podendo ainda apresentar característica como viscosidade, reatividade,
corrosividade, volatilidade e inflamabilidade. Não existe portanto um único amostrador
que atenda a todos os tipos de resíduos. A tabela a seguir apresenta os amostradores
recomendados para cada tipo de resíduo

Tabela 1 – Amostradores recomendados para cada tipo de resíduo


Tipo de resíduo Amostrado recomendado Limitações
Não usar para receptáculos com mais
de 1,5 m de profundidade;
Líquidos ou lodos em Amostrador de resíduo líquido
composto: Não usar resíduos incompatíveis com o
tambores, caminhões,
material, tais como solventes;
tanques, barris ou - plástico
receptáculos similares Não usar para resíduos contendo ácido
- vidro
fluorídrico ou soluções alcalinas
concentradas.
Não usar para coletar amostras a
distâncias superiores a 3,5 m da
Amostrador de lagoas margem. Afundar e retirar o
Líquidos ou lodos em tanques amostrador suavemente para evitar que
abertos ou lagoas o tubo de alumínio de amasse.
Pode ser de uso problemático em
Garrafa amostradora pesada
líquidos muito viscosos.
Sólidos em pó ou granulados A sua utilização não é recomendada,
em sacos, tambores, barris ou Amostrador de grãos pois se limita a sólidos com partículas
similares de diâmetro com mais de 0,6 cm.

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Não é recomendado para materiais


Amostrador “trier”
muito secos.
Não usar para amostras a mais de 8 cm
Resíduos secos em tanques
Pá de profundidade. É difícil a obtenção de
rasos e sobre o solo
massas de amostras representativas.
Não usar para amostragem de resíduos
cujo diâmetro seja superior à metade
Amostrador de montes ou
Montes ou pilhas de resíduos do diâmetro do tubo. O amostrador
pilhas
deve ter pelo menos 1,2 m de
comprimento
Resíduos em tanques rasos
Não usar para coletas de amostras
ou no solo, a mais de 8 cm de Trado
indeformadas
profundidade
Resíduos em tanques de Pode ser de uso problemático em
Garrafa amostradora pesada
estocagem líquidos muito viscosos.
Fonte: NBR 10007
Após a definição dos locais de amostragem no plano de monitoramento é
necessário definir no local os pontos de amostragem. Devido à extrema variabilidade
dos receptáculos onde os resíduos são armazenados, não é possível definir um único
tipo de ponto de amostragem. A tabela a seguir apresenta os tipos de pontos de
amostragem em função dos tipos e formas do coletores.

Tabela 2 - Pontos de amostragem recomendados


Tipo de receptáculo Ponto de amostragem
Tambor com abertura na parte
Retirar a amostra através da abertura do tambor
superior

Tambor com abertura lateral Virar o tambor e retirar a amostra através da abertura do tambor

Retirar as amostras pela parte superior dos barris, barriletes de


fibras e similares. Nos sacos, retirar as amostras pela mesma
Barris, barriletes de fibras, sacos e
abertura feita para enchê-los. Coletar as amostras de toda a
similares
seção vertical, em pontos opostos e em diagonal, passando pelo
centro do tambor.
Retirar as amostras através da abertura superior do tanque. Se
for necessário, retirar a amostra de sedimentos através da
Caminhões tanques e similares
válvula de purga. Se o tanque for compartimentado, retirar as
amostras de todos os compartimentos.
Dividir a área superficial em uma rede quadriculada imaginária.
Lagoas e tanques abertos De cada quadrícula retirar 3 amostras, sendo uma da parte
superficial, uma de meia profundidade e outra do fundo.
Retirar as amostras de pelo menos 3 pontos (do topo, do meio e
Montes ou pilhas de resíduos da base), a partir do topo, igualmente afastados entre si. O
amostrador deve penetrar obliquamente nos montes ou pilhas
Retira a amostra através de abertura própria. Para tanques com
profundidades superiores a 1,5 m, coletar pelo menos 3
Tanque de amostragem
amostras, sendo uma da parte superficial, uma de meia
profundidade e outra do fundo.
Leitos de secagem, lagoas secas ou Dividir a superfície em uma rede quadriculada imaginária. De
solo contaminado cada quadrícula retira uma amostras
Fonte: NBR 10007
Nota: O número de quadrículas é determinado pelo número desejado de amostras a serem coletadas, as
quais, quando combinadas, dão uma amostra representativa dos resíduos.

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O número de amostras depende basicamente do tipo de informação desejada e


da variabilidade das características dos resíduos. Quanto maior esta variabilidade
maior será o número de amostras necessário para melhor caracterizar o resíduo.

Tabela 3 – Número de amostras a serem coletadas


Informação Tipo de Número de amostras a serem
Local de amostragem
desejada resíduo coletadas
Concentração Tambores, caminhões 1 amostras obtida com amostrador de
Líquido
média tanques e similares líquido composto
1 amostra composta por alíquotas
Concentração
Líquido Lagoas coletadas de diferentes pontos ou
média
profundidades
1 amostra composta por alíquotas
Concentração Sacos, tambores e
Sólido coletadas de diferentes pontos ou
média similares, montes ou pilhas
profundidades
Tanques rasos, lagos
Concentração 1 amostra composta por alíquotas
Lodo secos ou solos
média coletadas de diferentes quadrículas
contaminados
Faixa de Tambores, caminhões De 3 a 10 amostras simples, coletadas em
Líquido
variação tanques e tanques diferentes pontos e profundidades
Faixa de De 3 a 20 amostras simples, coletadas em
Líquido Lagoas
variação diferentes pontos e profundidades
Faixa de Sacos, tambores, barris e De 3 a 5 amostras simples, coletadas em
Sólido
variação similares, montes ou pilhas diferentes pontos
Tanques rasos, lagos
Faixa de De 2 a 20 amostras simples, coletadas em
Lodo secos ou solos
variação diferentes quadrículas
contaminados
Concentração 3 amostras idênticas ou 1 amostras
Todos os
média para Todos os tipos composta, dividida em 3 partes, caso o
tipos
fins legais resíduo seja homogêneo
Fonte: NBR 10007

2.1 PLANO DE AMOSTRAGEM EM ÁGUAS PARA CONSUMO HUMANO


A portaria n.º 518, de 25 de março de 2004, do Ministério da Saúde, que
estabelece os procedimentos e responsabilidades relativos ao controle e vigilância da
qualidade da água para consumo humano e seu padrão de potabilidade indica os
planos de amostragem para tal fim. A seguir são descritos trechos relevantes do
capítulo que trata do assunto.
CAPÍTULO V
DOS PLANOS DE AMOSTRAGEM
Art. 18. Os responsáveis pelo controle da qualidade da água de sistema ou
solução alternativa de abastecimento de água devem elaborar e aprovar, junto à
autoridade de saúde pública, o plano de amostragem de cada sistema, respeitando os
planos mínimos de amostragem expressos nas Tabelas 6, 7, 8 e 9.

Tabela 6 - Número mínimo de amostras para o controle da qualidade da água de sistema de


abastecimento, para fins de análises físicas, químicas e de radioatividade, em função do ponto de
amostragem, da população abastecida e do tipo de manancial

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Sistema de distribuição (reservatórios e


Saída do rede)
tratamento (nº
Tipo de População abastecida
Parâmetro de amostras
manancial < 50.000 a
por unidade de
tratamento) 50.000 250.000 > 250.000 hab.
hab. hab.

Cor 1 para cada 40 + (1 para cada


Superficial 1 10
5.000 hab. 25.000 hab.)
Turbidez
1 para cada 20 + (1 para cada
pH Subterrâneo 1 5
10.000 hab. 50.000 hab.)
Superficial 1
CRL(1) (conforme § 3º do artigo 18)
Subterrâneo 1
Superficial ou 1 para cada 20 + (1 para cada
Fluoreto 1 5
subterrâneo 10.000 hab. 50.000 hab.)
1
Cianotoxinas Superficial (conforme § 5º - - -
do artigo 18)
Superficial 1 1(2) 4(2) 4(2)
Trihalometanos
Subterrâneo 1 1(2) 1(2) 1(2)
Demais Superficial ou
1 1(4) 1(4) 1(4)
parâmetros (3) subterrâneo
Notas: (1) Cloro residual livre; (2) As amostras devem ser coletadas, preferencialmente, em pontos de
maior tempo de detenção da água no sistema de distribuição; (3) Apenas será exigida obrigatoriedade
de investigação dos parâmetros radioativos quando da evidência de causas de radiação natural ou
artificial; (4) Dispensada análise na rede de distribuição quando o parâmetro não for detectado na saída
do tratamento e, ou, no manancial, à exceção de substâncias que potencialmente possam ser
introduzidas no sistema ao longo da distribuição.

Tabela 7 - Frequência mínima de amostragem para o controle da qualidade da água de sistema de


abastecimento, para fins de análises físicas, químicas e de radioatividade, em função do ponto de
amostragem, da população abastecida e do tipo de manancial
Saída do Sistema de distribuição (reservatórios e
tratamento (nº rede)
Tipo de
Parâmetro de amostras por População abastecida (hab.)
manancial
unidade de 50.000 a
tratamento) < 50.000 > 250.000
250.000
Cor, Turbidez, pH Superficial A cada 2 horas mensal Mensal mensal
e Fluoreto Subterrâneo diária
Superficial A cada 2 horas
CRL(1) (conforme § 3º do artigo 18)
Subterrâneo diária
Semanal (conforme
Cianotoxinas Superficial - - -
§ 5º do artigo 18)
Superficial trimestral trimestral trimestral trimestral
Trihalometanos
Subterrâneo - anual semestral semestral
Demais Superf. ou
semestral semestral3 semestral(3) semestral(3)
parâmetros (3) subterrâneo
Notas: (1) Cloro residual livre; (2) Apenas será exigida obrigatoriedade de investigação dos parâmetros
radioativos quando da evidência de causas de radiação natural ou artificial; (3) Dispensada análise na
rede de distribuição quando o parâmetro não for detectado na saída do tratamento e, ou, no manancial,

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à exceção de substâncias que potencialmente possam ser introduzidas no sistema ao longo da


distribuição.

Tabela 8 - Número mínimo de amostras mensais para o controle da qualidade da água de sistema
de abastecimento, para fins de análises microbiológicas, em função da população abastecida.
Sistema de Distribuição (Reservatórios e Rede)
Parâmetro População abastecida (habitantes)
< 5.000 5.000 a 20.000 20.000 a 250.000 > 250.000
105 + (1 para cada
1 para cada 500 30 + (1 para cada 5.000 hab.)
Coliformes Totais 10
hab. 2.000 hab.)
máximo de 1.000
Nota: na saída de cada unidade de tratamento devem ser coletadas, no mínimo, 2 (duas) amostra
semanais, recomendando-se a coleta de, pelo menos, 4 (quatro) amostras semanais.

Tabela 9 - Número mínimo de amostras e freqüência mínima de amostragem para o controle da


qualidade da água de solução alternativa, para fins de análises físicas, químicas e microbiológicas,
em função do tipo de manancial e do ponto de amostragem.
Nº de amostras
Saída do
retiradas no
Tipo de tratamento Frequência de
Parâmetro ponto de
manancial (para água amostragem
consumo(1) (para
canalizada)
cada 500 hab.)
Cor, Turbidez, pH Superficial 1 1 Semanal
e Coliformes
Totais (2) Subterrâneo 1 1 Mensal

(2) – (3) Superficial ou


CRL 1 1 Diário
subterrâneo
Notas: (1) Devem ser retiradas amostras em, no mínimo, 3 pontos de consumo de água; (2) Para
veículos transportadores de água para consumo humano, deve ser realizada 1 (uma) análise de CRL em
cada carga e 1 (uma) análise, na fonte de fornecimento, de cor, turbidez, PH e coliformes totais com
freqüência mensal, ou outra amostragem determinada pela autoridade de saúde pública; (3) Cloro
residual livre.
§ 1º A amostragem deve obedecer aos seguintes requisitos:
I. distribuição uniforme das coletas ao longo do período; e
II. representatividade dos pontos de coleta no sistema de distribuição
(reservatórios e rede), combinando critérios de abrangência espacial e pontos
estratégicos, entendidos como aqueles próximos a grande circulação de pessoas
(terminais rodoviários, terminais ferroviários, etc.) ou edifícios que alberguem grupos
populacionais de risco (hospitais, creches, asilos, etc.), aqueles localizados em trechos
vulneráveis do sistema de distribuição (pontas de rede, pontos de queda de pressão,
locais afetados por manobras, sujeitos à intermitência de abastecimento, reservatórios,
etc.) e locais com sistemáticas notificações de agravos à saúde tendo como possíveis
causas agentes de veiculação hídrica.
§ 2º No número mínimo de amostras coletadas na rede de distribuição, previsto
na Tabela 8, não se incluem as amostras extras (recoletas).
§ 3º Em todas as amostras coletadas para análises microbiológicas deve ser
efetuada, no momento da coleta, medição de cloro residual livre ou de outro composto
residual ativo, caso o agente desinfetante utilizado não seja o cloro.

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§ 4º Para uma melhor avaliação da qualidade da água distribuída, recomenda-se


que, em todas as amostras referidas no § 3º deste artigo, seja efetuada a determinação
de turbidez.
§ 5º Sempre que o número de cianobactérias na água do manancial, no ponto
de captação, exceder 20.000 células/ml (2mm 3 /L de biovolume), durante o
monitoramento que trata o § 3º do artigo 19, será exigida a análise semanal de
cianotoxinas na água na saída do tratamento e nas entradas (hidrômetros) das clínicas
de hemodiálise e indústrias de injetáveis, sendo que esta análise pode ser dispensada
quando não houver comprovação de toxicidade na água bruta por meio da realização
semanal de bioensaios em camundongos.
Art. 19. Os responsáveis pelo controle da qualidade da água de sistemas e de
soluções alternativas de abastecimento supridos por manancial superficial devem
coletar amostras semestrais da água bruta, junto do ponto de captação, para análise de
acordo com os parâmetros exigidos na legislação vigente de classificação e
enquadramento de águas superficiais, avaliando a compatibilidade entre as
características da água bruta e o tipo de tratamento existente.
§ 1º 0 monitoramento de cianobactérias na água do manancial, no ponto de
captação, deve obedecer a freqüência mensal, quando o número de cianobactérias não
exceder 10.000 células/ml (ou 1mm³/L de biovolume), e semanal, quando o número de
cianobactérias exceder este valor.
§ 2º É vedado o uso de algicidas para o controle do crescimento de
cianobactérias ou qualquer intervenção no manancial que provoque a lise das células
desses microrganismos, quando a densidade das cianobactérias exceder 20.000
células/ml (ou 2mm³/L de biovolume), sob pena de comprometimento da avaliação de
riscos à saúde associados às cianotoxinas.

2.2 PLANO DE AMOSTRAGEM EM EFLUENTES


A Resolução nº 01 de 20 de março de 1998 do Conselho Estadual de Meio
Ambiente – CONSEMA – que fixa condições e exigências para o Sistema de
Automonitoramento de Atividades Poluidoras, estabelece, entre outros, alguns
parâmetros relativos a amostragem de efluentes líquidos industriais no estado do Rio
Grande do Sul. A freqüência de análise varia conforme a tipologia da indústria e a
vazão do efluente gerado. A tabela a seguir apresenta a freqüência de análises dos
principais parâmetros exigidos pela FEPAM, no sistema de automonitoramento:

Tabela 4 – Freqüência de Medições e de Análise de Efluentes Líquidos


Classe A B C D E F
20 -100 100-500 500-1.000 1.000-10.000 >10.000
Parâmetro < 20m3/dia
m3/dia m3/dia m3/dia m3/dia m3/dia
Vazão Diária Diária Diária Diária Diária Diária
PH Diária Diária Diária Diária Diária Diária
Temperatura Diária Diária Diária Diária Diária Diária
DQO Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária Diária
DBO5 Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária
Sólidos Suspensos
Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária
Totais

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Sólidos
Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária
Sedimentáveis
Nitrogênio Total Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária
Fósforo Total Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária
Óleos e graxas Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária
Parâmetros
Semestral Trimensal Bimensal Mensal Semanal Diária
específicos
Fonte: Resolução CONSEMA nº 01/98 da Secretaria de Saúde e do Meio Ambiente
A freqüência de amostragem depende da vazão e da característica do efluente a
ser analisado. A tabela 5 exemplifica o número mínimo de alíquotas para a
amostragem composta em estação de tratamento de efluentes contínuas.

Tabela 5 – Número mínimo de alíquotas


Classe/vazão (m3/dia)
A B C D E F
< 20 20 –100 100-500 500-1.000 1.000-10.000 >10.000
3 3 4 6 6 12
Fonte: Resolução CONSEMA nº 01/98 da Secretaria de Saúde e do Meio Ambiente
A Resolução determina ainda que:
− A frequência diária corresponde aos dias da semana que ocorre lançamento
de efluentes do sistema de tratamento;
− As atividades industriais com características de sazonalidade, bem como
aquelas que tratam seus efluentes líquidos em bateladas sem descarte diário, tem as
frequências de medição e análises de efluentes fixados para cada caso específico;
− Para os sistemas de tratamento com lançamento em bateladas diárias, o
número de alíquotas para compor a amostra de efluentes a ser analisado deve ser
igual ao número de bateladas realizadas no dia;
− As medições da vazão devem ser em número não inferior a 3 medições
diárias.
− Os parâmetros pH, Temperatura, Óleos e graxas, Sulfetos e Coliformes
devem ter amostragem simples. Os demais parâmetros devem ter amostragem
composta, com alíquotas coletadas em intervalo de tempo superior a 1 hora, de forma
a se obter uma amostra que represente as condições médias do ciclo de
funcionamento da atividade industrial;

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A tabela a seguir mostra um exemplo de cálculo de porções de amostras a


serem integradas, em proporção às respectivas vazões horárias.

Vazão Porções das amostras horárias (mL)


Hora
(L/s) Amostra composta de 21 h Amostra composta de 8 h
00:00 49 1,5 x 49 = 74
01:00 42 1,5 x 42 = 63
02:00 36 1,5 x 36 = 54
03:00 31 1,5 x 31 = 47
04:00 29 1,5 x 29 = 43
05:00 31 1,5 x 31 = 47
06:00 39 1,5 x 39 = 58
07:00 56 1,5 x 56 = 84
08:00 62 1,5 x 62 = 93
09:00 90 1,5 X 90 = 135 2,99 x 90 = 270
10:00 104 1,5 x 104 = 156 2,99 x 104 = 311
11:00 113 1,5 x 113 = 170 2,99 x 113 = 338
12:00 116 1,5 x 116 = 174 2,99 x 116 = 347
13:00 112 1,5 x 112 = 168 2,99 x 112 = 335
14:00 106 1,5 x 106 = 159 2,99 x 106 = 317
15:00 100 1,5 x 100 = 150 2,99 x 100 = 299
16:00 95 1,5 x 95 = 143 2,99 x 95 = 284
17:00 91 1,5 x 91 = 136
18:00 87 1,5 x 87 = 130
19:00 81 1,5 x 81 = 121
20:00 76 1,5 x 76 = 114
21:00 69 1,5 x 69 = 103
22:00 63 1,5 x 63 = 94
23:00 54 1,5 x 54 = 81
Volumes totais das amostras compostas 2.596 mL 2.501 mL

A porção de amostra coletada por unidade de vazão para se efetuar a


amostragem composta de 2.500 mL é calculada a partir da seguinte expressão:
Porção de amostra necessária = volume total da amostra
por unidade de volume vazão média x nº de porções

porções para a amostra de 24 horas = 2.500 mL = 1,5 mL por L/s


72 L/s x 24
porções para a amostra de 8 horas = 2.500 mL = 2,99 mL por L/s
104,5 L/s x 8

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 12 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

2.3 PLANO DE AMOSTRAGEM EM RIOS


Existem várias metodologias hoje adotadas e entre as mais conhecidas
podemos destacar as seguintes:
− Amostragem simples, em um ponto central da seção transversal do rio, na
superfície (15 a 30 cm de profundidade);
− Amostragem simples, em um ponto central da seção transversal do rio, a 50
cm de profundidade;
− Amostragem composta de quatro pontos de coleta, assim distribuídos:
A – 25% da largura do rio a meia profundidade;
B – 50% da largura do rio a 20% de profundidade;
C – 50% da largura do rio a 80% de profundidade;
D – 75% da largura do rio a meia profundidade.
− Média aritmética de três amostragens simples nas margens direita e
esquerda e no centro, todas a 50 cm de profundidade.
− Amostragem composta de seis verticais com coletas a 20% e 80% de
profundidade, em cada vertical.
Não se pode definir, a priori, qual delas forneceria um resultado mais próximo do
valor real. A escolha, entretanto, deve ser função dos testes preliminares de
homogeneidade, quando existirem, de uma análise de custo e da representatividade e
confiabilidade exigidas pelo programa, em consonância com a definição dos propósitos
de uso de dados gerados.

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 13 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

3 PROCEDIMENTOS DE COLETA

Idealmente, a amostra bruta deve ser uma réplica, em ponto reduzido, do


universo considerado, tanto no que diz respeito à composição química como à
distribuição do tamanho das partículas. A amostra bruta é coletada através de
incrementos tomados selecionadamente do universo de modo a se obter deste uma
porção limitada com características de representatividade. A condição fundamental
para tanto é que as diferentes partes do universo tenham uma correta probabilidade de
serem amostradas.
Não há uma técnica de coleta padronizada nacional ou internacionalmente. Na
tentativa de aumentar a confiabilidade e a representatividade da amostragem, várias
técnicas têm sido desenvolvidas por instituições, que vivenciam situações distintas,
tanto do ponto de vista técnico quanto econômico. Não existe, na verdade, uma técnica
única que satisfaça a todas as necessidades de amostragem, quando se consideram
os diferentes objetivos de um programa de monitoramento, o grau de confiança
desejado, a infra-estrutura e os recursos disponíveis.
As técnicas gerais e especiais de coleta são diferentes conforme o tipo de
exame a que será submetida a amostra. As exigências do procedimento de
amostragem serão específicas conforme o parâmetro de interesse na avaliação de tal
amostra. Estes exames podem ser dos seguintes tipos:
− Exame físico-químico de sistemas de suprimento e distribuição (águas
tratadas e em fase de tratamento), poços, corpos d´água (rios, lagos, reservatórios)
poluídos ou não e resíduos líquidos (domésticos ou industriais).
− Exame bacteriológico de sistemas de suprimento e distribuição (águas
tratadas e em tratamento), poços e corpos d´água (rios, lagos, reservatórios) poluídos
ou não;
− Exame biológico de sistemas de suprimento e distribuição (águas em
tratamento), corpos d´água (rios, lagos e represas) poluídos ou não e resíduos líquidos.

3.1 TÉCNICAS GERAIS DE COLETA DE LÍQUIDOS PARA ANÁLISES FÍSICO-QUÍMICAS


De um modo geral, coletar uma amostra de sistemas de
abastecimento de água, poços, corpos d´água, poços, e despejos líquidos
significa colocar o frasco de coleta adequado em contato com o líquido a
ser amostrado enchendo-o. Deve-se ter o cuidado inicial de lavar o frasco
várias vezes com o próprio líquido. O frasco deve ser de vidro neutro,
polietileno ou polipropileno, de acordo com o exame a ser realizado. Os
procedimentos gerais de coleta de amostras para análise físico-química
são os seguintes:
− Identificar o frasco de coleta da forma mais clara possível para
que se possa reconhecer o ponto de onde foi retirada a amostra nele contida. É
conveniente verificar se a tinta ou rótulo utilizado na marcação do recipiente não é
removido com o manuseio;

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 14 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

− Calçar luvas, remover corpos estranhos na superfície do efluente (ou curso


d’água) e/ou nas bordas ou margens do local onde se está fazendo a coleta para que
não sejam incorporados à amostra coletada e alterem suas características. Ex.: galhos
e folhas de árvores, embalagens plásticas, etc.;
− Retirar a tampa do frasco, mergulhar o
recipiente a cerca de 20 cm da superfície do
efluente (ou curso d’água), recolher a amostra e
lavá-lo pelo menos três vezes. Tampar o frasco
e homogeneizar todas as vezes promovendo o
contato da amostra com toda a superfície interna
do recipiente;
− Mergulhar o recipiente a cerca de 20
cm da superfície, promovendo o preenchimento
do frasco de coleta, em contra corrente, e
fechando-o tão logo isto aconteça;
− Armazenar e conservar a amostra conforme o caso específico.

3.2 TÉCNICAS DE COLETA DE LÍQUIDOS PARA ANÁLISES BACTERIOLÓGICAS


− A coleta de amostra para exame bacteriológico deve ser sempre realizada
em primeiro lugar, antes de qualquer outra coleta;
− Utilizar somente frascos previamente esterilizados;
− Identificar o frasco de coleta para bacteriologia da forma mais clara possível
para que se possa reconhecer o ponto de onde foi retirada a amostra nele contida. É
conveniente verificar se a tinta ou rótulo utilizado na marcação do recipiente não é
removido com o manuseio;
− Calçar luvas;
− Proceder de acordo com o caso específico.

3.2.1 Coleta em reservatórios


− Remover corpos estranhos na superfície do reservatório e/ou nas suas
bordas ou margens, para que não sejam incorporados à amostra coletada e alterem
suas características.
− Retirar o invólucro de papel kraft;
− Retirar a tampa do frasco;
− Flambar a borda do frasco com auxílio da espiriteira;
− Imediatamente, mergulhar o recipiente a cerca de 20 cm da superfície da
superfície, promovendo o enchimento de cerca de 4/5 do volume do frasco de coleta e
fechando-o ainda submerso, tão logo isto aconteça;
− Cobrir novamente o frasco com o papel kraft.

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 15 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

3.2.2 Coleta em corpos d´água


− Retirar o invólucro de papel kraft, juntamente com a tampa do frasco;
− Segurar o frasco pela base e mergulhar a cerca de 20 cm da superfície,
promovendo o preenchimento do frasco de coleta, em contra corrente, e enchendo-o
até 4/5 do seu volume, sem lavá-lo com a própria amostra.
− Fechar imediatamente, cobrindo novamente o frasco com o papel kraft.

3.2.3 Coleta de água em pontos de abastecimento


− Remover corpos estranhos e/ou
sujidades da válvula ou torneira onde se
está fazendo a coleta para que não sejam
incorporados à amostra coletada e alterem
suas características. Utilizar álcool para
auxiliar nesta tarefa;
− Permitir o livre escoamento
durante, pelo menos, 3 minutos;
− Fechar a torneira;
− Flambar a borda da válvula ou
torneira com auxílio da espiriteira;
− Retirar o invólucro de papel kraft
e a tampa do frasco conjuntamente, tendo
o cuidado de não deixar que a tampa
toque em qualquer superfície, e de não
tocar no bocal do frasco;
− Flambar a borda do frasco com
auxílio da espiriteira;
− Imediatamente, preencher cerca
de 4/5 do volume do recipiente, sem lavá-
lo com amostra, mantendo mínima a
distância até a saída da água, sem
entretanto encostá-lo;
− Fechá-lo tão logo conclua a
operação, fixando bem o material protetor.

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3.3 TÉCNICAS DE COLETA DE RESÍDUOS SÓLIDOS


Abaixo são listados alguns procedimentos de coleta de amostras de acordo com
a situação e o local onde os resíduos sólidos se encontram.

3.3.1 Coleta de resíduos em leitos de secagem, lagoas de evaporação secas e solos


contaminados
A área onde o resíduo estiver acumulado deverá ser dividida em quadrículas
imaginárias. Para a retirada de amostras de profundidade de até 8 cm, deve-se utilizar
um pá. Para a retirada de amostras de profundidade superiores a 8 cm, deve-se utilizar
um trado. Em alguns casos onde não se conheça a espessura da camada de resíduos
e os resíduos forem muito pastosos, poderá ser necessária a construção de pranchas
ou tablados para possibilitar a retirada de amostras mais centrais da área de secagem.
Nesses casos, os coletores deverão estar equipados com botas e alguma espécie de
haste rígida para sondar previamente a profundidade do local.

3.3.2 Coleta em montes ou pilhas de resíduos


Retirar as amostras de pelo menos 3 pontos (do topo, do meio e da base), a
partir do topo, igualmente afastados entre si. O 1
amostrador deve penetrar obliquamente nos montes
ou pilhas.
2
Deve-se coletar uma amostra composta
3
utilizando-se o amostrador de montes ou pilhas (ou
trier). Os montes ou pilhas de resíduos são muito
variáveis em tamanho ou forma. A composição dos
resíduos pode ser extremamente variável de ponto
para ponto dos montes ou pilhas.

3.3.3 Coleta de pós ou resíduos granulados em receptáculos fechados


Posicionar na vertical os barris, tambores de fibras e latas. Os sacos ou bolsas
contendo resíduos não devem ser manuseados ou transportados, pois podem cumprir-
se, devendo por isso ser amostrados na posição em que se encontrem.
Os receptáculos devem ser abertos cuidadosamente. O conteúdo do receptáculo
deve ser amostrado com o amostrador de grãos ou amostrador “trier”. Quando
existirem vários receptáculos, a sua identificação deve ser feita de segundo os
receptáculos com resíduos iguais ou aqueles com resíduos diferentes. Os receptáculos
devem ser escolhidos aleatoriamente e amostrados. Quando os receptáculos que
contêm pó seco ou material granular são agitados ou transportados, tendem a gerar
material particulado. Por isso, os coletores devem possuir equipamento respiratório
protetor, caso se suspeite de que o material seja perigoso.

3.3.4 Coleta de resíduos sólidos heterogêneos


A amostragem deve ser precedida de uma inspeção visual dos resíduos com:
a) anotação quanto aos diferentes tipos de materiais que constituem os
resíduos;

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b) triagem e separação dos materiais de maior volume, de maior massa ou que


se apresentem como únicos exemplares;
c) pesagem dos materiais triados;
d) pesagem dos materiais restantes;
Dos materiais não triados na fase anterior, obter dez amostras de 10 L cada
uma, retiradas aleatoriamente de quartis opostos entre si, por meio de uma pá. Quando
a quantidade total de resíduos for igual ou inferior a 100 L o volume de cada uma das
amostras deverá ser de 1/10 do volume total.
As amostras obtidas do quarteamento devem ser misturadas de maneira a
tornar a massa homogênea para, a partir daí, serem conseguidas quatro novas
amostras de 10 L cada uma, retiradas de quartis opostos entre si, que, dependendo
das análises a serem efetuadas e dos resíduos possuírem partículas com diâmetro
superior a 2,5 cm, devem ser picadas ou quebradas até que seu diâmetro fique entre
2,0 e 2,5 cm. Quando a soma das dez amostras iniciais for igual ou inferior a 40 L, o
volume das quatro amostras deverá ser de ¼ do volume total.
Juntar e homogeneizar as partículas obtidas anteriormente e em seguida:
a) formar com os resíduos um paralelepípedo de base quadrada, com 5 a 10
cm de altura;
b) dividir o paralelepípedo em quatro partes iguais, eliminar duas partes
diagonalmente opostas, juntar e homogeneizar as duas outras;
c) repetir as operações “a” e “b” até obter uma amostra com volume de
aproximadamente 5L, que deve ser embalada adequadamente e
devidamente rotulada.

3.3.5 Resíduos sólidos urbanos


Ao se considerar a caracterização do lixo domiciliar de um município, é
importante lembrar que as suas características variam ao longo do percurso pelas
unidades de gerenciamento do lixo, desde a geração até o destino final, bem como ao
longo do tempo. Na fase inicial da caracterização, deve-se estudar as condições da
zona urbana, visando identificar a metodologia adequada a ser aplicada. Além disso,
deve ser muito bem definido o objetivo da caracterização, pois para cada necessidade,
variam as análises a realizar e, consequentemente, a metodologia de amostragem.
Inicialmente, são pesquisados dados referentes ao sistema de limpeza pública, tais
como número de setores de coleta, frequência de coleta, características dos veículos
coletores (tipo, número, capacidade, etc.), distância aos locais de tratamento e
disposição final e quantidade de resíduos gerada.
Quando torna-se onerosa a amostragem em todos os setores de coleta
existentes, o que se faz é agrupá-los (utilizando-se fatores como características das
edificações, densidade populacional, poder aquisitivo, costumes da população e tipo de
acondicionamento dos resíduos), amparada por verificações in loco. Como o universo
de amostragem é todo o resíduo gerado no município, o procedimento descrito no
parágrafo anterior acaba por restringir o espaço amostral original. Esta deficiência deve
ser corrigida, com a adoção de controle estatístico, para garantir a representatividade
da amostra. Os aspectos de sazonalidade e climáticos, influências regionais e
temporais (como flutuações na economia) também devem ser considerados, pois

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 18 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

interferem na composição física dos resíduos e, portanto, na representatividade da


amostra. É aconselhável que as análises sejam executadas sistematicamente.
Finalmente, o objetivo da análise é o fator que determina o ponto do processo
em que a amostras deverá ser tomada. Assim, por exemplo, caso a amostragem seja
para dimensionamento de frota, deverá ser executada como o lixo se apresenta para a
coleta, em suas condições naturais. Caso a amostragem vise a obtenção do parâmetro
físico poder calorífico, a amostra poderá ser coletada após a chegada dos caminhões
ao aterro sanitário.
A CETESB (1990) recomenda dois procedimentos de amostragem, de acordo
com as análises a serem efetuadas. Em tais procedimentos, utiliza-se o quarteamento,
que consiste em um processo de mistura pelo qual uma amostra bruta é dividida em
quatro partes iguais (os quartis), sendo tomados dois quartis opostos entre si para
consistir uma nova amostra, descartando-se os dois restantes. As partes não-
descartadas são novamente misturadas e o processo de quarteamento é repetido até
que se obtenha o volume final desejado, tomando-se o cuidado de selecionar quartis
em posição oposta aos tomados anteriormente.
3.3.5.1 Coleta para análise de composição química

Fonte: CEMPRE, 2000


1. Descarregar o caminhão ou caminhões no local previamente escolhido (pátio
pavimentado ou coberto por lona);
2. Coletar, na pilha resultante da descarga, quatro amostras de 100 litros cada
(utilizar tambores), três na base e laterais, e uma no topo da pilha inicial.
Antes da coleta, procede-se ao rompimento dos receptáculos (sacos
plásticos, em geral) e homogeneiza-se, o máximo possível, os resíduos nas
partes a serem amostradas. Ainda, considerar os materiais rolados (latas,
vidros, etc.). Caso a quantidade inicial de lixo seja pequena (menos que 1,5
t), recomenda-se que todo o material seja utilizado como amostra;

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 19 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

3. Compor uma “pilha A” com o material amostrado, misturando-o e


homogeneizando-o o máximo possível;
4. Formar onze pilhas secundárias, coletando-se porções de locais os mais
variados possíveis da pilha A. Rapidamente, retalhar (ao abrigo do sol,
chuva, vento e temperatura excessiva) os resíduos de uma pilha escolhida
de forma aleatória, descartando-se os materiais rígidos, e, após
homogeneização, coletar e acondicionar a amostra (+ 5 litros) em saco
plástico, fechar hermeticamente, identificar e enviar para análise da
umidade;
5. Concomitantemente, selecionar, dentre as dez pilhas restantes, quatro
representativas do resíduo coletado. Proceder separadamente para cada
pilha: separar os materiais rígidos (pedras, vidros, latas, etc.) e, em seguida,
retalhar os resíduos a partículas com diâmetro máximo de até 2 cm;
somente ao final deste procedimento formar a pilha B, reunindo os resíduos
retalhados. Homogeneizar;
6. Quartear a pilha B até que se obtenha + 5 litros de amostras, que deve ser
embalada, identificada e enviada para análise da composição química e
parâmetros físico-químicos.
3.3.5.2 Coleta para análise de composição física

Fonte: CEMPRE, 2000


1. Descarregar o caminhão ou caminhões no local previamente escolhido (pátio
pavimentado ou coberto por lona);
2. Coletar quatro amostras de 100 litros cada (utilizar tambores), três na base e
laterais, e uma no topo da pilha inicial. Antes da coleta, procede-se ao
rompimento dos receptáculos (sacos plásticos, em geral) e homogeneiza-se,
o máximo possível, os resíduos nas partes a serem amostradas. Ainda,
considerar os materiais rolados (latas, vidros, etc.). Caso a quantidade inicial
de lixo seja pequena (menos que 1,5 t), recomenda-se que todo o material
seja utilizado como amostra;

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 20 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

3. Pesar os resíduos coletados e dispô-los sobre uma lona. Este material


constitui a amostras a serem utilizadas para as análises da composição
física.

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4 ARMAZENAMENTO E CONSERVAÇÃO

Uma das grandes preocupações dos profissionais atuantes em amostragem


consiste em que as amostras coletadas sejam perfeitamente representativas do
ambiente estudado e que mostrem a situação ambiental ocorrente durante a
amostragem. Portanto, uma amostra mal preservada também fornecerá resultados
analíticos, mas esses não serão representativos do ambiente, e assim, não terão
validade nenhuma para avaliação ambiental.
Após a coleta da amostra é necessário que haja o seu armazenamento. Os tipos
de frascos mais utilizados no armazenamento de amostras são os de plástico, vidro
borossilicato e do tipo descartável; sendo estes últimos empregados quando o custo da
limpeza torna-se muito oneroso. O tipo de frasco a ser utilizado depende da natureza
da amostra a ser coletada e dos parâmetros a serem investigados. Não existe uma
solução universal, havendo a necessidade de escolher o material de acordo com sua
estabilidade, facilidade de transporte, custo, resistência à esterilização, etc. A escolha
dos frascos geralmente é feita de acordo com o conjunto de determinações a serem
realizadas na amostra coletada, por exemplo, frascos para coleta de amostras
destinadas à análise biológica, microbiológica, físico-química, biocidas, etc. Desta
forma, existem normas que discriminam o tipo de frasco a ser utilizado de acordo com o
parâmetro a ser analisado. No entanto, estas normas, exceto para alguns parâmetros,
não devem ser encaradas com tanta rigidez, fazendo-se valer, acima de tudo, o bom
senso e a experiência do pessoal responsável pela amostragem.
Os tipos de frascos mais utilizados para o armazenamento de amostras
destinadas para análise microbiológica são os de material resistente às condições de
autoclavagem (121°C, 1atm), e que atendam outras condições como: não liberar
substâncias tóxicas, como bactericidas e bacteriostáticos, nem substâncias nutritivas
durante o processo de esterilização.
Os frascos de plásticos apresentam a vantagem de serem leves, podendo ser
usados, preferencialmente os de polietileno, prolipropileno ou policarbonato. Devido
sua menor resistência, os frascos de polietileno devem ser preteridos. Vale ressaltar,
que o material das tampas deve ser o mesmo dos frascos de armazenamento. A
capacidade de armazenamento destes deve variar em função do volume da amostra
necessário para as análises a serem efetuadas. Deve-se deixar sempre um espaço
livre para posterior homogeneização da amostra.
Os frascos e as tampas devem ser lavados e descontaminados antes de serem
levados ao autoclave. Cuidados especiais devem ser tomados se as amostras a serem
coletadas tiverem cloro residual ou metais pesados. Se as amostras contiverem cloro
residual deve-se adicionar uma quantidade de solução de tiossulfato de sódio, no caso
de metais pesados pode-se adicionar solução de EDTA (ácido
etilenodiaminotetracético).
Os frascos destinados às análises físico-químicas podem ser preparados de
diversas maneiras, existindo para isso vários métodos de descontaminação que
utilizam soluções ácidas ou uma combinação destas com agentes oxidantes,
proporcionando limpeza eficiente da superfície interna do recipiente de vidro ou
plástico. Alguns procedimentos devem ser evitados como a lavagem dos frascos com

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 22 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

detergentes comuns que contenham apreciáveis quantidades de sais de fósforo


utilizados como sequestrantes, descontaminar utilizando solução de ácido nítrico
quando se deseja analisar íons nitrato, etc. Outros casos podem ser citados como fonte
potencial de contaminação e, consequentemente, fonte de erro.
Quando a superfície interna do vidro encontra-se fortemente incrustada por
matéria orgânica, deve-se fazer primeiramente uma limpeza mecânica e, em seguida,
retirar o restante do material com ajuda de uma solução ácidaoxidante (Ex: solução
sulfocrômica).
No caso de requerer-se análise de macronutrientes, como os sais dissolvidos de
nitrogênio e fósforo, a descontaminação dos frascos de coleta com uma solução de
ácido clorídrico a 5% pode ser suficiente. No caso de análise de biocidas, deve-se usar,
preferencialmente, frascos de vidro de cor âmbar, após lavá-los com solução
sulfocrômica seguido de enxágüe abundante com água destilada e posterior lavagem
com hexano (solvente apolar) e acetona (solvente polar) de grau pesticida. Os frascos
devem ser secos em estufa a 100°C.
Frascos destinados à coleta d’água para análise de pigmentos fotossintetizantes
devem ser lavados somente com detergente ou solução neutra, nunca com soluções
ácidas ou oxidantes.
Com objetivo de manter as características do material coletado inalteradas até o
momento de sua análise, procede-se a conservação da amostra utilizando-se
resfriamento e/ou reagentes químicos.
Dependendo da distância entre o local de amostragem e o local de análise do
material, algumas determinações devem ser feitas no próprio local, o que inviabiliza o
armazenamento e a conservação da amostra.

4.1 CONGELAMENTO
É um procedimento aceitável para algumas análises, mas não deve ser vista
como técnica de preservação universal. Por exemplo, esta técnica é inadequada para
algumas determinações biológicas e microbiológicas, podendo ocasionar ruptura das
células com perda de funcionalidade e caracteres morfológicos. Componentes dos
resíduos sólidos, filtráveis e não-filtráveis podem sofrer alterações com o congelamento
e posterior retorno à temperatura ambiente.

4.2 REFRIGERAÇÃO
Constitui-se na técnica mais empregada em trabalhos de campo. Embora não
mantenha completa a integridade de todos os parâmetros, interfere de modo
insignificante na maioria das determinações de laboratório. É uma técnica muito
utilizada na preservação de amostras para determinações microbiológicas e algumas
determinações químicas e biológicas, além de agregar um custo muito baixo.

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4.3 ADIÇÃO QUÍMICA


Deve-se ter em mente que este método não é viável para preservar amostras
destinadas a todos os tipos de análise. Esta afirmação é válida principalmente se as
amostras forem destinadas a exames de natureza biológica, por exemplo na
determinação de coliformes totais e fecais.
No entanto, amostras destinadas à identificação/quantificação da população fito
e zooplanctônica podem ser preservadas com solução de formalina (formol). A adição
de um reagente químico no sentido de preservar algum constituinte específico pode ser
muito eficaz quando se pretende manter a estabilidade por longos períodos, no
entanto, pode ocorrer contaminação da amostra com a introdução de substâncias
interferentes com os métodos de análise a serem empregados. Outro grande erro
decorrente da má utilização desta técnica é a contaminação da amostra com o mesmo
constituinte que se quer analisar; por exemplo, adicionar ácido nítrico quando se
pretende determinar a concentração de íons nitrato, ou adicionar ácido clorídrico
quando se quer determinar a concentração de íons cloreto.

4.3.1 Oxigênio dissolvido (DBO)


A amostragem, neste caso, deve permitir que a concentração de oxigênio
dissolvido no material coletado permaneça inalterada até que a análise seja realizada,
dentro de seu prazo de conservação. Para tanto o procedimento adotado é a
precipitação química do oxigênio na forma de óxido.
É um procedimento aceitável para algumas análises, mas não deve ser vista
como técnica de preservação universal. Por exemplo, esta técnica é inadequada para
algumas determinações biológicas e microbiológicas, podendo ocasionar ruptura das
células com perda.
Ao frasco de DBO utilizado na coleta da amostra e, completamente preenchido,
acrescenta-se 1 mL de iodeto alcalino azida sódica, seguido de 1 mL de sulfato
manganoso. O frasco pode então ser fechado, de forma a não permitir a formação de
bolhas de ar, e homogeneizado por movimentos suaves de revolvimento.

4.3.2 Sulfetos
Em virtude de sua propriedade de constituir substâncias voláteis sob
condições ambiente, as amostras para determinação de sulfetos devem ser
recolhidas em frasco com tampa. Após o preenchimento completo do
recipiente devem ser acrescidos 2 mL de acetato de zinco seguido de
hidróxido de sódio, que promove a fixação do S-2 e o frasco dever ser
conservado sob refrigeração.
A tabela a seguir resume os procedimentos adotados com amostras de águas e
efluentes, antes da execução das análises ambientais, para os parâmetros mais
comumente analisados.

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Tabela 6 – Normas de conservação e estocagem de amostras


Alíquota Estocag.
Parâmetro Recip. Preservação
mínima máxima
Acidez/alcalinid
P, V 100 Refrigerar a 4ºC 24 h
ade
Cianeto P, V 500 Adicionar NaOH até pH > 12, refrig. a 4ºC; escuro 24 h
Cloreto P, V 50 Não necessita 7 dias
Cloro residual P, V 500 Analisar imediatamente 30 min
CO2 P, V 100 Analisar imediatamente Instantân.
Cobre P, V 500 Adicionar HNO3 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 28 dias
Condutividade P, V 500 Refrigerar a 4ºC 24 h
Cor P, V 500 Refrigerar a 4ºC 24 h
Cromo P, V 300 Adicionar HNO3, até pH < 2, refrigerar a 4ºC 24 h
DBO P, V 500 Refrigerar a 4ºC (Ver OD Winckler) 24 h
DQO P, V 100 Adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 7 dias
Dureza P, V 100 Adicionar HNO3 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 7 dias
Fluoreto P, V 300 Refrigerar a 4 ºC 7 dias
Metais (em Para dissolvidos, filtrar imediatamente e adicionar
P, V 500 6 meses
geral) HNO3 até pH < 2
NH3 P, V 500 Adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 24 h
Analisar o mais rápido possível, caso contrário
NO3- P, V 100 48 h
adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC
- -
NO2 + NO3 P, V 200 Adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 48 h
NO2- P, V 100 Refrigerar a 4ºC 48 h
Norg P, V 500 Adicionar H2SO4 até pH < 2, refrigerar a 4ºC 48 h
Óleos e graxas V 1.000 Adicionar HCl até pH < 2, refrigerar a 4ºC 48 h
Frasco
OD – Eletrodo --- Analisar imediatamente 30 min
DBO
Frasco Adicionar MnSO4 e alcali-iodeto-zida. Encher
OD – Winckler 300 8h
DBO completamente o frasco , refrigerar a 4ºC
pH P, V 50 Analisar imediatamente 2h
Para P total, refrigerar a 4ºC 7 dias
P V 100 Para P dissolvido, filtrar imediatamente e adicionar
48 h
HNO3 até pH < 2, refrigerar a 4ºC
Analisar o mais rápido possível, caso contrário
Sabor V 500 24 h
refrigerar a 4ºC
Sílica P 200 Refrigerar a 4ºC, não congelar 7 dias
Sólidos P, V 200 Refrigerar a 4ºC 7 dias
SO4-2 P, V 100 Corrigir o pH para menos que 8, refrigerar a 4ºC 7 dias
Refrigerar, adicionar 4 gotas de acetato de
S-2 P, V 100 7 dias
zinco/100 mL; adicionar NaOH até pH entre 6 e 9.
Temperatura P, V --- Analisar imediatamente Instantân.
Analisar no mesmo dia, armazenar no escuro até
Turbidez P, V 100 24 h
24h, refrigerar a 4ºC.
Nota: P – plástico; V - Vidro

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5 EQUIPAMENTOS

A seguir são ilustrados alguns amostradores utilizados em situações específicas.

5.1 AMOSTRADOR DE RESÍDUO LÍQUIDO COMPOSTO


Este amostrador é constituído por um tubo e um sistema de fechamento,
podendo ser feito de plástico translúcido ou vidro. O amostrador de plástico é usado
para quase todos os resíduos, com exceção de alguns solventes incompatíveis com o
plástico. O amostrador de vidro é usado para quase todos os resíduos, com exceção
das soluções alcalinas fortes e soluções fortes de ácido fluorídrico.
O procedimento padrão para uso é o seguinte:
− Escolher o amostrador de plástico ou vidro, apropriado para amostrar o
resíduo líquido considerado;
− Ajustar o mecanismo de
fechamento para garantir que a
rolha de policloropreno dará uma
vedação completa;
− Pôr o amostrador na
posição aberta e introduzi-lo
vagarosamente no líquido a ser
amostrado;
− Quando o amostrador
atingir o fundo do receptáculo,
colocá-lo na posição fechada;
− Retirar vagarosamente o
amostrador com uma mão, e com a
outra, limpar sua parede externa
com um pano;
− Transferir
cuidadosamente a amostra para um
frasco de amostragem, abrindo
vagarosamente o amostrador;
− Executar os
procedimentos necessários quanto
a conservação;

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5.2 AMOSTRADOR “TRIER”


Este amostrador é feito com um longo tubo de aço e possui uma parte chanfrada
em quase todo o seu comprimento. A ponta e as bordas do chanfro são afiadas para
permitir que o material a ser amostrado
seja cortado quando o amostrador
girar no interior da massa de resíduos.
Quando o pó ou material granular está
úmido ou aglomerado, deve-se usar o
amostrador “trier” ao invés do
amostrador de grãos. O amostrador
“trier” pode ser usado também para
obtenção de amostras de solos moles.
Procedimento de uso
− Introduzir o amostrador no material a ser amostrado, num ângulo entre 0 e
45º com a horizontal. (este procedimento evita o derramamento de amostra);
− Girar o amostrador uma ou duas vezes para cortar o material;
− Retirar vagarosamente o amostrador do material, assegurando-se de que a
sua abertura está para cima;
− Transferir a amostra para um frasco de amostragem com o auxílio de uma
espátula ou escova.

5.3 AMOSTRADOR DE LAGOAS


Este amostrador consiste num balde suportado por uma braçadeira presa à
ponta de um tubo telescópico de duralumíno que serve como cabo.
É utilizado para a coleta de
resíduos líquidos de lagoas e
reservatórios similares. As
amostras podem ser obtidas de
distâncias até 3,5 m da margem.
Se a operação não for feita
vagarosamente, os tubos de
duralumínio podem entortar-se
quando líquidos muito viscosos
forem amostrados. As amostras
coletadas a várias distâncias são
combinadas, sendo transferidas
para um frasco de amostragem

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6 BIBLIOGRAFIA

APHA - AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION. Standard Methods for the


Examination of Water and Wastewater 20 th. Public Health Assoc., Washington, D.C.
1998.

BAUMGARTEN, M. G. Z. & POZZA, S. A. Qualidade de águas: descrição de


parâmetros químicos referidos na legislação ambiental. Rio Grande: Ed. FURG,
2001.

BAUMGARTEN, M. da G. Z. et al. Manual de Análises em Oceanografia Química.


Rio Grande: Ed. Furg, 1996.

BRANCO, S. M. et al. Hidrologia Ambiental. São Paulo: Editora da Universidade de


São Paulo: Associação Brasileira de Recursos Hídricos, 1991.

D´ALMEIDA, Maria Luiza Otero & VILHENA, André. Lixo Municipal: Manual de
Gerenciamento Integrado, Instituto de Pesquisas Tecnológicas. CEMPRE, 2a ed., São
Paulo, 2000.

HAMMER, M. J. Sistemas de abastecimento de água e esgotos. Rio de Janeiro:


LTC, 1979.

OHLWEILER, Otto Alcides. Química Analítica Quantitativa. Rio de Janeiro: LTC –


Livros Técnicos e Científicos Editora Ltda., 1982. 3 ed.

SOUZA, H. B. & DERÌSIO. J. C. Guia Técnico de Coleta de Amostras. São Paulo:


Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental, 1977.

NBR 10007 – Amostragem de Resíduos – Associação Brasileira de Normas


Técnicas, set 1987.

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 28 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

7 ANEXO

RESOLUÇÃO No 274 DE 29 DE NOVEMBRO 2000

O Conselho Nacional do Meio Ambiente-CONAMA, no uso das competências


que lhe são conferidas pela Lei no 6938, de 31 de agosto de 1981, regulamentada pelo
Decreto no 99.274, de 6 de junho de 1990, e tendo em vista o disposto na Resolução
CONAMA no 20, de 18 de junho de 1986 e em seu Regimento Interno, e
- considerando que a saúde e o bem-estar humano podem ser afetados pelas
condições de balneabilidade;
- considerando ser a classificação das águas doces, salobras e salinas essencial
à defesa dos níveis de qualidade, avaliados por parâmetros e indicadores específicos,
de modo a assegurar as condições de balneabilidade;
- considerando a necessidade de serem criados instrumentos para avaliar a
evolução da qualidade das águas, em relação aos níveis estabelecidos para a
balneabilidade, de forma a assegurar as condições necessárias à recreação de contato
primário;
- considerando que a Política Nacional do Meio Ambiente, a Política Nacional de
Recursos Hídricos e o Plano Nacional de Gerenciamento Costeiro (PNGC)
recomendam a adoção de sistemáticas de avaliação da qualidade ambiental das
águas, resolve:

Art. 1o Para efeito desta Resolução são adotadas as seguintes definições:


a) águas doces: águas com salinidade igual ou inferior a 0,50º/00;
b) águas salobras: águas com salinidade compreendida entre 0,50º/00 e 30º/00;
c) águas salinas: águas com salinidade igual ou superior a 30º/00;
d) coliformes fecais (termotolerantes): bactérias pertencentes ao grupo dos
coliformes totais caracterizadas pela presença da enzima ß-galactosidade e pela
capacidade de fermentar a lactose com produção de gás em 24 horas à temperatura de
44-45°C em meios contendo sais biliares ou outros agentes tenso-ativos com
propriedades inibidoras semelhantes. Além de presentes em fezes humanas e de
animais podem, também, ser encontradas em solos, plantas ou quaisquer efluentes
contendo matéria orgânica;
e) Escherichia coli: bactéria pertencente à família Enterobacteriaceae,
caracterizada pela presença das enzimas ß-galactosidade e ß-glicuronidase. Cresce
em meio complexo a 44-45°C, fermenta lactose e manitol com produção de ácido e gás
e produz indol a partir do aminoácido triptofano. A Escherichia coli é abundante em
fezes humanas e de animais, tendo, somente, sido encontrada em esgotos, efluentes,
águas naturais e solos que tenham recebido contaminação fecal recente;
f) Enterococos: bactérias do grupo dos estreptococos fecais, pertencentes ao
gênero Enterococcus (previamente considerado estreptococos do grupo D), o qual se

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caracteriza pela alta tolerância às condições adversas de crescimento, tais como:


capacidade de crescer na presença de 6,5% de cloreto de sódio, a pH 9,6 e nas
temperaturas de 10° e 45°C. A maioria das espécies dos Enterococcus são de origem
fecal humana, embora possam ser isolados de fezes de animais;
g) floração: proliferação excessiva de microorganismos aquáticos,
principalmente algas, com predominância de uma espécie, decorrente do aparecimento
de condições ambientais favoráveis, podendo causar mudança na coloração da água
e/ou formação de uma camada espessa na superfície;
h) isóbata: linha que une pontos de igual profundidade;
i) recreação de contato primário: quando existir o contato direto do usuário com
os corpos de água como, por exemplo, as atividades de natação, esqui aquático e
mergulho.

Art. 2o As águas doces, salobras e salinas destinadas à balneabilidade


(recreação de contato primário) terão sua condição avaliada nas categorias própria e
imprópria.
§ 1o As águas consideradas próprias poderão ser subdivididas nas seguintes
categorias:
a) Excelente: quando em 80% ou mais de um conjunto de amostras obtidas em
cada uma das cinco semanas anteriores, colhidas no mesmo local, houver, no máximo,
250 coliformes fecais (termotolerantes) ou 200 Escherichia coli ou 25 enterococos por
l00 mililitros;
b) Muito Boa: quando em 80% ou mais de um conjunto de amostras obtidas em
cada uma das cinco semanas anteriores, colhidas no mesmo local, houver, no máximo,
500 coliformes fecais (termotolerantes) ou 400 Escherichia coli ou 50 enterococos por
100 mililitros;
c) Satisfatória: quando em 80% ou mais de um conjunto de amostras obtidas em
cada uma das cinco semanas anteriores, colhidas no mesmo local, houver, no máximo
1.000 coliformes fecais (termotolerantes) ou 800 Escherichia coli ou 100 enterococos
por 100 mililitros.
§ 2o Quando for utilizado mais de um indicador microbiológico, as águas terão as
suas condições avaliadas, de acordo com o critério mais restritivo.
§ 3o Os padrões referentes aos enterococos aplicam-se, somente, às águas
marinhas.
§ 4o As águas serão consideradas impróprias quando no trecho avaliado, for
verificada uma das seguintes ocorrências:
a) não atendimento aos critérios estabelecidos para as águas próprias;
b) valor obtido na última amostragem for superior a 2500 coliformes fecais
(termotolerantes) ou 2000 Escherichia coli ou 400 enterococos por 100 mililitros;
c) incidência elevada ou anormal, na Região, de enfermidades transmissíveis
por via hídrica, indicada pelas autoridades sanitárias ;

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 30 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

d) presença de resíduos ou despejos, sólidos ou líquidos, inclusive esgotos


sanitários, óleos, graxas e outras substâncias, capazes de oferecer riscos à saúde ou
tornar desagradável a recreação;
e) pH < 6,0 ou pH > 9,0 (águas doces), à exceção das condições naturais;
f) floração de algas ou outros organismos, até que se comprove que não
oferecem riscos à saúde humana;
g) outros fatores que contra-indiquem, temporária ou permanentemente, o
exercício da recreação de contato primário.
§ 5o Nas praias ou balneários sistematicamente impróprios, recomenda-se a
pesquisa deorganismos patogênicos.

Art. 3o Os trechos das praias e dos balneários serão interditados se o órgão de


controle ambiental, em quaisquer das suas instâncias (municipal, estadual ou federal),
constatar que a má qualidade das águas de recreação de contato primário justifica a
medida.
§ 1o Consideram-se ainda, como passíveis de interdição os trechos em que
ocorram acidentes de médio e grande porte, tais como: derramamento de óleo e
extravasamento de esgoto, a ocorrência de toxicidade ou formação de nata decorrente
de floração de algas ou outros organismos e, no caso de águas doces, a presença de
moluscos transmissores potenciais de esquistossomose e outras doenças de
veiculação hídrica.
§ 2o A interdição e a sinalização, por qualquer um dos motivos mencionados no
caput e no § 1o deste artigo, devem ser efetivadas, pelo órgão de controle ambiental
competente.

Art. 4o Quando a deterioração da qualidade das praias ou balneários ficar


caracterizada como decorrência da lavagem de vias públicas pelas águas da chuva, ou
em conseqüência de outra causa qualquer, essa circunstância deverá ser mencionada
no boletim de condição das praias e balneários, assim como qualquer outra que o
órgão de controle ambiental julgar relevante.

Art. 5o A amostragem será feita, preferencialmente, nos dias de maior afluência


do público às praias ou balneários, a critério do órgão de controle ambiental
competente.

Parágrafo único. A amostragem deverá ser efetuada em local que apresentar a


isóbata de um metro e onde houver maior concentração de banhistas.

Art. 6o Os resultados dos exames poderão, também, abranger períodos menores


que cinco semanas, desde que cada um desses períodos seja especificado e tenham
sido colhidas e examinadas, pelo menos, cinco amostras durante o tempo mencionado,
com intervalo mínimo de 24 horas entre as amostragens.

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Disciplina de Amostragem de Águas e Resíduos 31 Cap 1 – Planos e Técnicas de amostragem

Art. 7o Os métodos de amostragem e análise das águas devem ser os


especificados nas normas aprovadas pelo Instituto Nacional de Metrologia,
Normatização e Qualidade Industrial-INMETRO ou, na ausência destas, no Standard
Methods for the Examination of Water and Wastewater-APHA-AWWA-WPCF, última
edição.

Art. 8o Recomenda-se aos órgãos ambientais a avaliação das condições


parasitológicas e microbiológicas da areia, para futuras padronizações.

Art. 9o Aos órgãos de controle ambiental compete a aplicação desta Resolução,


cabendo-lhes a divulgação das condições de balneabilidade das praias e dos
balneários e a fiscalização para o cumprimento da legislação pertinente.

Art. 10. Na ausência ou omissão do órgão de controle ambiental, o Instituto


Brasileiro do Meio Ambiente e dos Recursos Naturais Renováveis-IBAMA atuará,
diretamente, em caráter supletivo.

Art. 11. Os órgãos de controle ambiental manterão o IBAMA informado sobre as


condições de balneabilidade dos corpos de água.

Art. 12. A União, os Estados, o Distrito Federal e os Municípios articular-se-ão


entre si e com a sociedade, para definir e implementar as ações decorrentes desta
Resolução.

Art. 13. O não cumprimento do disposto nesta Resolução sujeitará os infratores


às sanções previstas nas Leis nos 6.938, de 31 de agosto de 1981; 9.605, de 12 de
fevereiro de 1998 e no Decreto no 3.179, de 21 de setembro de 1999.

Art. 14. Esta Resolução entra em vigor na data de sua publicação.

Art. 15. Ficam revogados os arts. nos 26 a 34, da Resolução do CONAMA no 20,
de 18 de junho de 1986.

JOSÉ SARNEY FILHO JOSÉ CARLOS CARVALHO


Presidente do CONAMA Secretário-Executivo

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