Universidade Federal do Pampa

Engenharia de Alimentos

Análise de Alimentos

1. Esquema Geral para Análise Quantitativa

Qualquer análise quantitativa depende sempre de medidas de uma certa quantidade

física: massa, radiação emitida, potencial de um eletrodo etc., cuja magnitude deve estar
relacionada à massa do componente de interesse presente na amostra tomada para análise.
Porém essa medida vai ser geralmente, apenas a última de uma série de etapas operacionais
para análise. O processo funcional de uma análise quantitativa tem as seguintes operações:

Amostragem: a amostragem é o conjunto de operações com as quais se obtém, do material

em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho apropriado para o trabalho no
laboratório, mas que ao mesmo tempo represente corretamente todo o conjunto da amostra.
A maior ou menor dificuldade na amostragem vai depender da homogeneidade da amostra.
Exemplo: amostra heterogênea: caminhão de laranjas; amostra homogênea: lote de suco de
laranja processado.

Processamento da Amostra: A preparação da amostra está relacionada com o tratamento que

ela necessita antes de ser analisada, como: moagem de sólidos, filtração de partículas sólidas
em líquidos, eliminação de gases, etc.

Reações químicas ou mudanças físicas: Fazem parte da preparação do extrato para a análise.
Os processos analíticos compreendem o manuseio da amostra para obtenção de uma solução
apropriada para a realização da análise. O tipo de tratamento depende da natureza do
material e do método analítico escolhido. Geralmente, o componente de interesse é extraído
com água ou com solvente orgânico, e as vezes é necessário um ataque com ácido. Os
regentes químicos introduzidos na preparação do extrato não poderão interferir nos passos
seguintes da análise ou, se o fizerem, deverão ser de fácil remoção.

Separações: Constitui na eliminação de substâncias interferentes. Raramente as propriedades

físicas utilizadas na medida quantitativa de um componente são específicas para uma espécie,
pois podem ser compartilhadas por várias outras espécies. Quando isso acontece, é necessário
eliminar interferentes antes da medida final. Há duas maneiras de eliminar esses interferentes:
a sua transformação em uma espécie inócua (por oxidação, redução ou complexação) ou seu
isolamento físico como uma fase separada (extração com solvente e cromatografia).

Medidas: Todo processo analítico é delineado e desenvolvido de modo a resultar na medida

de certa quantidade, a partir da qual se avalia a quantidade relativa do componente na
amostra.

Processamento de dados e avaliação estatística: O resultado da análise é expresso de forma

apropriada e, na medida do possível, com alguma indicação referente a seu grau de incerteza
(médias e desvios, coeficientes de variação).
 2. Classificação da Análise de Alimentos

Existem três tipos de aplicações em análise de alimentos:

 Controle de qualidade de rotina: é utilizado para checar tanto a matéria-prima que

chega como o produto acabado que sai de uma indústria, além de controlar os
diversos estágios do processamento. Nesses casos, de análises de rotina, costuma-se,
sempre que possível, utilizar métodos instrumentais que são bem mais rápidos que os
convencionais.
 Fiscalização: é utilizada para verificar o cumprimento da legislação, através de
métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de preferência, oficiais.
 Pesquisa: é utilizada para desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos, precisos,
sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na determinação de um dado
componente do alimento.

3. Amostragem e Preparo da Amostra

Os resultados de uma análise quantitativa somente poderão ter o valor que dela se
espera na medida em que a porção do material submetida ao processo analítico represente,
com suficiente exatidão, a composição média do material em estudo. A quantidade de
material tomada para a execução da análise é relativamente pequena em comparação com a
totalidade do material em estudo. Portanto, é importante considerar os seguintes fatores para
fazer uma amostragem:
 Finalidade da Inspeção: aceitação ou rejeição, avaliação da qualidade média e
determinação da uniformidade
 Natureza do lote: tamanho, divisão em sublotes e se está a granel ou embalado;
 Natureza do material em teste: homogeneidade, tamanho unitário, história prévia e
custo;
 Natureza dos procedimentos de teste: significância, procedimento destrutivo ou não-
destrutivo e tempo e custo das análises.

“Amostra” é definida como “uma porção limitada do material tomada do conjunto” – o

universo, na terminologia estatística -, selecionada de maneira a possuir características
essenciais do conjunto”. Então o processo de amostragem é a série sucessivas de etapas
operacionais especificadas para assegurar que a amostra seja obtida através de incrementos
recolhidos segundo critérios adequados. A reunião dos incrementos forma a amostra bruta. A
amostra de laboratório é resultado da redução da amostra bruta mediante operações
conduzidas de maneira a garantir a continuidade da condição de representatividade da
amostra. A amostra para a análise é uma porção menor da amostra de laboratório,
suficientemente homogeneizada para poder ser pesada e submetida a análise.

Em resumo, o processo da amostragem compreende três etapas principais:

a) Coleta da amostra bruta;

b) Preparação da amostra de laboratório;
c) Preparação da amostra para análise.
 A coleta da amostra constitui a primeira fase da análise do produto. A amostragem e
as operações subseqüentes com as amostras podem constituir-se em fontes de erro na análise
de alimentos. A amostra de um material deve ser idêntica à todas as propriedades
intrínsicadas do material do qual foi retirada; portanto, a homogeneidade do material é
importante, e se heterogêneo, deve-se retirar uma amostragem que represente esta
heterogeneidade.

Para que se reduza ao máximo o erro, é necessário seguir alguns passos fundamentais
no momento da retirada de uma amostra e nos passos subseqüentes de uma análise.

- Identificar a população de onde a amostra for retirada;

- Selecionar a amostra segundo uma metodologia adequada;

- Manusear e preparar corretamente a amostra para a análise;

- Definir uma metodologia de análise adequada;

- Aferir equipamentos e preparar reagentes e soluções com cuidado;

- Apresentar corretamente os resultados

a. Tomada de amostra

A maneira de retirar e, a quantidade necessária de amostra, depende de uma série de

fatores, como do tipo de amostra, tamanho do lote, homogeneidade do alimento, sua variação
normal e a sensibilidade do método analítico que será utilizado.

No entanto, alguns aspectos dão fundamentais:

- A amostra deve ser representativa do lote, estoque ou partida;

- A amostra deve ser obtida segundo plano amostral pré-estabelecido; para vários
tipos de alimentos são disponíveis planos de amostragem especificados pela legislação;

- O tamanho da amostra deve ser suficiente para as análises que deverão ser
executadas; incluindo repetições e contra-provas;

- A embalagem deve assegurar que a composição da amostra não seja modificada,

desde a retirada da amostra e até o início da análise; preferencialmente manter a embalagem
original.

- Deve-se considerar a origem da amostra; se for removida durante o processamento,

de locais de comercialização, locais de estoque ou se consiste apenas em poucas embalagens
enviada ao laboratório;

- Considerar o objetivo da análise, que é definido em função do controle de qualidade,

identificação dos padrões de identidade, qualidade microbiológica, qualidade geral ou
legislação pertinente.
 Dentro do conceito de que a análise começa com a coleta da amostra, o procedimento
de coleta deve estar bem integrado com o fluxo no laboratório, devendo haver sincronismo
entre a remessa e a capacidade do laboratório em executar as análises.

As amostras devem ser coletadas separadamente para os diferentes tipos de análises:

físico-químicas, sensoriais, microbiológicas e microscópicas. Caso haja apenas uma
embalagem, primeiro deve-se retirar a amostra destinada a análise microbiológica e após para
as demais. Normalmente não se tem este problema, porque em um processo de inspeção e
análise, retiram-se várias embalagens de cada produto.

Se a retiradas de amostra for no local original (embalagem ou a granel), as amostras

para a análise físico-químicas deverão ser acondicionadas em recipientes limpos e íntegros
(sem perfurações, rachaduras ou impurezas). Em casos especiais, a amostra poderá ser
acompanhada de relatório adicional, contendo informações que possam auxiliar o analista na
condução do seu trabalho.

Depois de coletadas, as amostras deverão ser acondicionadas adequadamente, para

evitar qualquer alteração em seu conteúdo até sua chegada ao laboratório. Assim, as amostras
de produtos facilmente perecíveis deverão ser acondicionadas em recipientes isotérmicos,
embaladas em recipientes adequados e acompanhadas de gelo ou outra substância
refrigerante, cuidando-se sempre para que não haja problemas de contaminação da amostra.

Providências especiais deverão ser tomadas para que o tempo decorrido entre a coleta
da amostra e sua chegada ao laboratório seja o mais breve possível, recomendando-se que
seja evitada a utilização de mecanismos que impliquem em estocagem intermediária entre o
ponto de coleta e o laboratório.

Somente deveriam ser aceitas para análise amostras acondicionadas em embalagens

lacradas, seja originalmente ou efetuada pelo técnico competente que efetuou a coleta. Esse
procedimento se faz necessário para evitar a substituição ou adulteração da amostra entre o
ponto de coleta e o laboratório, o que pode refletir no resultado da análise.

De uma forma geral, para acondicionamento de amostras de substâncias em grão ou

pó, é suficiente o emprego de saco de papel, desde que tais substâncias não sejam
higroscópicas. Recomenda-se o uso de vidro ou louça vitrificada para produtos higroscópicos,
frituras e líquidos em geral. Produtos acondicionados em pacotes, latas ou garrafas devem,
preferencialmente, serem conservados no recipiente original.

2.1 Identificação e inspeção da amostra

A inspeção da amostra consiste em realizar sua identificação, pela:

- Anotação do nome do produto, marca, data de coleta, origem da amostra, peso do

conteúdo e outras informações relevantes contidas na embalagem;
 - Avaliação visual cuidadosa da embalagem, verificando se está integra e se o lacre
(caso existir) não foi rompido; verificando possíveis anormalidades físicas (como formação de
gases, estufamento);

- É conveniente que se faça um relatório da amostra que será analisada, no momento

de sua coleta ou no momento da recepção no laboratório de análise, no qual deve constar
dados relativos à (s) analise (s) em questão, e quaisquer identificação como de caracterização,
como:

* Identificação do fabricante;

* Descrição da embalagem e registro do produto;

* Identificação do peso (bruto e drenado) e características gerais da rotulagem;

* Data de fabricação e data de validade do produto;

*Tipo de amostra, nome fantasia;

* Número do lote do produto;

* Local, dia, hora e temperatura de tomada de amostra;

* Número de recepção no laboratório;

* Período de análise;

* Analista responsável;

* Metodologia empregada na análise;

* Observações adicionais (principalmente com relação ao aspecto externo da amostra e da

embalagem).

2.2. Preparo da amostra para análise

No laboratório, toda amostra requer um tratamento prévio antes que possa ser
submetida à análise, que geralmente envolve homogeneização ou total desintegração.

O tamanho da amostra de laboratório deve ser suficiente para a realização das

análises, no mínimo em duplicata, mas usualmente é exigido três a cinco repetições, além da
quantidade de amostra que deve ser mantida guardada para possível contra-prova. Alguns
procedimentos gerais devem ser adotados para preparar a amostra antes de se retirar a
porção para a análise:

a) Amostras sólidas – devem ser bem desintegradas, em trituradores, moinhos ou em

gral; e após realizar a remoção de diferentes porções do material;
 b) Amostras líquidas- devem ser bem agitadas, homogeneizadas, se for necessário filtrar,
e remover porções de diferentes regiões do material ( ou recipiente);
c) Amostras líquidas gasosas – realizar uma agitação prévia para remover o gás;
d) Amostras açucaradas ou gordurosas, sólidas ou semi-sólidas- submeter a um
aquecimento prévio em banho-maria, em temperaturas inferiores a 40 0C para
liquefazer o material;
e) Amostras com tecidos sólidos não comestíveis (osso, caroços) – remover as partes não
comestíveis e após triturar o material.

Após a coleta de materiais ou após a preparação da amostra, deve-se tomar cuidado

de identificar adequadamente nos recipientes, utilizando-se canetas apropriadas ou etiquetas
adequadas, evitando codificar apenas as tampas dos recipientes.
Sempre que possível, realizar as análises logo após o preparo das amostras, para se
evitar erros devido perda ou absorção de umidade, perda de voláteis, ocorrência de reações
enzimáticas ou químicas, ou devido a outras alterações que possam ocorrer em função do tipo
específico de amostra.
Dependendo do tipo de amostra, pode-se guardar em ambientes (recipientes,
refrigerador ou congelador) adequados até o momento da análise. Para determinadas
amostras,pode-se preparar e congelar a amostra, de preferência a temperaturas inferiores a –
180C, por períodos pré-determinado, antes de iniciar a análise.