Escolar Documentos
Profissional Documentos
Cultura Documentos
Difração de Raios X DRX
Difração de Raios X DRX
DRX
O espectro eletromagnético
luz visível
raios-x microondas
2 O tamanho da periodicidade
dos átomos (espaçamento, d)
desse material tem que ser do
ordem do cumprimento de
onda (λ) da radiação utilizada
Dois raios que incidem em planos vizinhos, com cumprimento de onda λ
Sinal, raio
difratado intenso Não sinal, I = 0
λ
Lei de Bragg (1913)
θ
θ
d
d
n = 2 d sen()
Diferença dos caminhos e/ raios
d senθ d senθ
Parâmetro experimental:
- Comprimento de onda da radiação ( 1.54 A)
Parâmetros da amostra:
d - distância entre planos atômicos
- orientação desses planos em relação ao feixe, ângulo de Bragg
n - ordem de difração (numero inteiro 1,2,3)
Quem cumpre essas condições?
Exemplo
A técnica consiste na
incidência da radiação
em uma amostra e na
detecção dos fótons
difratados, que
constituem o feixe
difratado.
2nm
ccc
a
R
1/8 de átomo
1/2 átomo
Amostras Cristalinas
• Monocristais
• Policristais
Monocristais
Monocristal
Policristais
Difratómetro
Saída: Difratograma
= 0.1542 nm (CuK)
Intensidade
(u.a)
Ângulo (2)
Difratómetro
Fonte de Raios X
Orienta o cristal para que os raios X incidam sobre todos os planos (da cela
unitária) que cumprem com a Lei de Bragg e geram feixes refratados.
z
Plano de rede
z
1
Intersecções: 1/2, 1
h = 1/x
k = 1/y
l = 1/z Inversos: 2, 0 ,1 (coordenadas do espaço recíproco)
Índices de Miller: (201)
y
Parâmetros de rede
1/2
x
z
Experimento de Difração de Raios X
y
h k L Int
x
Detectores
Intensidade relativa
Parâmetro de rede (h,k,l)
Tamanho do cristalito
Distancia interplanar
Intensidade Relativa
Posição 2
Intensidade Relat. I/I1 I1 pico de maior intensidade
Forma B(2) Largura na metade da altura do pico
Parâmetros de Rede
(410)
(311) (321)
2 I/I1 h k l
(300) (332)
(110) 7.193 100 100
(111) 10.156 69 110
(210) 12.449 35 111
(320) 16.085 25 210
(420) 17.632 2 211
(330) 20.368 6 220
(220) (422)
(211) 21.638 36 300
23.960 53 311
26.077 16 320
27.077 47 321
29.913 55 410
Zeólita A
ICDD – 38-0241
Tamanho do cristalito
(Diâmetro médio das partículas)
Equação de Scherrer
K
Dhkl
cos( )
Onde:
Dados experimentais:
o
= 1.54A
= 19.25°
1.17°=Bh(2) k = 0.9
Correção instrumental:
Bf=0.59°
Bg2 = Bh2 - Bf2
Bg= 1.01° = 0.0176 rad
o
TC = 80 A
k
TC=
(140)/(031) Bg(2) cos()
Dados experimentais:
o
= 1.54 A
= 19.25°
k = 0.9
0.69°=Bh(2)
Correção instrumental:
Bf=0.59°
Bg2 = Bh2 - Bf2
Bg= 0.69° = 0.012 rad
o
TC = 230 A
• Ex: Espectro de difração para Al
= 0.1542 nm (CuK)
Intensidade (u.a)
Ângulo (2)
Albert Einstein
Para que 2 feixes se encontrem em fase tem que:
λ
O seja se o defasagem é múltiplo da λ, os fótons seguem em fase
Espaço real
Espaço
recíproco
Espaço onde
encontram-se as Espaço recíproco Coordenadas: h,k,l
reflexões