UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS

FACULDADE DE ENGENHARIA DE ALIMENTOS

DEPARTAMENTO DE CIÊNCIA DE ALIMENTOS - DCA
 
ANÁLISE DE ALIMENTOS POR ESPECTROMETRIA
 
Fábio Fernandes de Araújo/RA: 209392
 Introdução

 Aumento da procura de um combustível renovável, biodegradável e não

tóxico é devido as várias desvantagens provenientes do consumo de
combustíveis fósseis, como a instabilidade do mercado do petróleo e o
contínuo esgotamento dos recursos.

 Os óleos vegetais não podem ser usados ​diretamente como combustível

nos motores devido às suas altas viscosidades e baixas volatilidades, o
que dificulta o processo de combustão e promove a formação de
depósitos residuais nos motores.
 Introdução

 O biodiesel é o produto do processo de transesterificação de óleos e

gorduras e, é composto por ésteres de alquilo de ácidos graxos de cadeia
longa.

 É importante determinar a concentração dos elementos introduzidos

durante o processo de transesterificação, como Ca, K, Mg e Na, devido
às suas habilidades para danificar os motores, bem como devido às suas
capacidades para promover a decomposição de biocombustível.
 Introdução

 Tendo em conta os baixos custos de análise e instrumentação simples

associada às técnicas de espectrometria de chama (FAAS e FAES), seria
interessante o desenvolvimento de procedimentos alternativos de análise
baseados em procedimentos de preparação de amostras facilmente
aplicados para a determinação de elementos principais.
 Introdução

 As técnicas (FAAS e FAES) permitem o uso de procedimentos de

preparação da amostra menos tediosos e menos elaborados, por exemplo,
a preparação de microemulsão de amostra.

 A melhoria da sensibilidade usando FAAS para a determinação de metais

em microemulsões de biodiesel pode ser alcançada adotando um
procedimento discreto de aspiração para a introdução da amostra na
chama. 
 Introdução

 Esta estratégia permite a introdução de uma quantidade menor de

amostra no atomizador sem afetar negativamente as figuras de mérito. 

 Além disso, as intensidades de sinais transitórios são adquiridas no modo

área de pico, resultando em melhor sensibilidade quando comparada com
a aspiração contínua convencional
 Objetivo

O objetivo deste estudo foi avaliar a combinação de um procedimento de

preparação da amostra de microemulsão e a introdução de microemulsões
por aspiração discreta usando FAAS para análise de biodiesel.
 Material e Métodos

Aparelho

Uma FAAS sequencial rápido (Varian AA240, Metuchen, Austrália) foi

empregada para realizar todas as medidas. As lâmpadas de cálcio / Mg e Zn
foram utilizadas como fontes de radiação. Foi utilizada uma chama de ar /
acetileno para determinações de Mg e Zn e uma chama de óxido nitroso /
acetileno para determinações de Ca.  
 Material e Métodos

Condições instrumentais para medições de FS-FAAS 

 Material e Métodos

Aparelho

As microemulsões foram homogeneizadas usando um misturador

vortex. Para realizar o procedimento de nebulização discreta, uma ponta de
micropipeta de 1000  μL foi simplesmente conectada ao tubo do
nebulizador pneumático usando um capilar de PTFE (politetrafluoroetileno)
e a ponta foi fixada em um suporte de laboratório. 
 Material e Métodos

Soluções analíticas, reagentes e amostras

As soluções de referência inorgânica de Ca, Mg e Zn para calibrações

analíticas foram preparadas por diluições apropriadas de soluções
armazenadas monoelementais contendo 1000  mg  L -1 de cada metal.

As amostras de Biodiesel B100 (palmeira africana, feijão de castanha,

palmeira e soja) estavam disponíveis no Centro de Caracterização e
Desenvolvimento de Materiais (CCDM), UFSCar-UNESP, São Carlos, SP.
 Material e Métodos

Procedimentos: preparação de microemulsão e determinação de metais

Para preparar uma microemulsão 1,0  mL de biodiesel e 8,0  mL de n-

propanol foram misturados em  flaps graduados de polipropileno de 15 mL.

Em seguida, os volumes de 500  mL de 20% (v  v -1 ) HNO3 e 500 mL de

Triton X-100 foram adicionados.  O mesmo procedimento foi adotado para
o método de calibração externo. 
 Material e Métodos

Procedimentos: preparação de microemulsão e determinação de metais

A introdução das microemulsões de biodiesel no FAAS sequencial rápido

foi realizada empregando nebulização discreta de um volume de 300 μL
usando uma micropipeta manual.
Resultados e Discussão
 Resultados e
Discussão

Estabilidade da microemulsão

A estabilidade da microemulsão foi verificada através da medição dos sinais de

absorvância para os três analitos durante 8 h e observou-se que a variação da
absorvância foi inferior a 10% para todos eles. Além disso, as experiências de
recuperação foram realizadas em uma microemulsão mantida durante 24 h e as
recuperações para Ca, Mg e Zn foram melhores do que 80%.
 Resultados e
Discussão

Figuras analíticas do mérito

Os valores de LOD obtidos para as determinações de Ca, Mg e Zn foram de 0,11,

0,03 e 0,08 mg L -1 , respectivamente, na amostra original de biodiesel.

Os valores relativos de precisão considerando todos os analitos e diferentes

concentrações deles variaram de 1,1% a 5,7% para as determinações de Ca, Mg e Zn
que mostram a boa repetibilidade do método desenvolvido.
Resultados e
Discussão
Resultados e
Discussão
 Conclusões

Foi proposto aqui um procedimento simples e rápido para a determinação

de Ca, Mg e Zn em biodiesel por FAAS com base na formação de
microemulsão e nebulização discreta como alternativa ao uso de diluição de
solvente orgânico ou digestão ácida. Além disso, este procedimento
permitiu o uso de soluções de calibração preparadas com soluções
armazenadas inorgânicas em meio aquoso. 
 Conclusões

A microemulsão foi estável e a nebulização discreta levou a uma melhora

da sensibilidade quando comparada com o procedimento convencional de
aspiração contínua. Ao adotar o procedimento proposto, o Ca e o Mg podem
ser monitorados de acordo com os requisitos da legislação brasileira.
OBRIGADO PELA ATENÇÃO