METALOGRAFIA

PREPARAO DE AMOSTRAS
Verso-2.1

Regis Almir Rohde

Setembro de 2008

Metalografia

Sumrio
1.

INTRODUO ........................................................................................ 3

1.1. ENSAIO METALOGRFICO ............................................................................. 3

1.1.1. Macrografia .............................................................................................. 3
1.1.2. Micrografia ............................................................................................... 3
2.

OBJETIVO............................................................................................... 3

3.

DEFINIES ........................................................................................... 3

3.1. CORPO DE PROVA ........................................................................................ 3

3.1.1. Corpo de prova embutido .......................................................................... 3
3.1.3. Corpo de prova no embutido ................................................................... 4
4.
4.1.

CORTE ....................................................................................................... 4
Disco de corte ............................................................................................ 4

5.
6.
6.1.

EMBUTIMENTO ............................................................................................ 7
-LIXAMENTO............................................................................................... 9
Lixa 10

7.
7.2.

POLIMENTO .............................................................................................. 11
Politriz
13

8.
8.1.

ATAQUE QUMICO ...................................................................................... 13

Limpeza e secagem .................................................................................. 14

8.2.

Mtodos de ataque sem modificao da superfcie preparado-pticas ....... 14

8.3.

Mtodos de ataque com modificao da superfcie preparada .................. 15

9.

MICROSCPIO PARA ANLISE METALOGRFICA ........................ 18

9.1.
9.2.

ELEMENTOS QUE COMPEM O MICROSCPIO ................................................. 19

PRINCPIO DA FORMAO DA IMAGEM .......................................................... 20

12.

REFERNCIA BIBLIOGRFICA ......................................................... 23

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1. Introduo
O controle de qualidade de um produto metalrgico pode ser estrutural e dimensional. O segundo
preocupa-se em controlar as dimenses fsicas de um determinado produto, denominado Metrologia. O
primeiro preocupa-se com o material que forma a pea, sua composio, propriedade, estrutura,
aplicao, etc. Pode ser: fsico, qumico, metalogrfico e especial.
1.1. Ensaio metalogrfico
Procura relacionar a estrutura ntima do material com as suas propriedades fsicas, com o
processo de fabricao, com o desempenho de suas funes e outros.

Pode ser: Macrogrfico e

Microgrfico.
1.1.1.

Macrografia
Examina o aspecto de uma superfcie aps devidamente polida e atacada por um reagente

adequado. Por seu intermdio tem-se uma idia do conjunto, referente homogeneidade do material, a
distribuio e natureza das falhas, impureza e ao processo de fabricao.
1.1.2.

Micrografia
Consiste no estudo dos produtos metalrgicos, com o auxlio do microscpio, onde se pode observar

e identificar a granulao do material, a natureza, a forma, a quantidade, e a distribuio dos diversos

constituintes ou de certas incluses.
2. Objetivo
Este procedimento prescreve os conceitos gerais aplicados na preparao do corpo de prova para
anlise microscpica. Aplica-se a todos os materiais e produtos metlicos ferrosos.

As tcnicas

metalogrfico dos no-ferrosos so, em princpio, semelhantes s utilizadas nas ligas ferrosas, por
exemplo, aos e ferros fundidos, exigindo, entretanto, preparao mais meticulosa, aliceradas na total
ateno, pacincia e imaginao do preparador.
3. Definies
3.1. Corpo de prova
Parte do material ou produto com forma e dimenses especifica da superfcie a ser analisada
podendo est ser embutida ou no.
3.1.1.

Corpo de prova embutido

O embutimento de grande importncia para o ensaio metalograficos, pois alem de facilitar o manuseio
de peas pequenas, evita que amostras com arestas rasguem a lixa ou o pano de polimento; bem como o
abaulamento durante o polimento. Existem dois tipos de embutimento o embutimento a frio e o
embutimento a quente.
3.1.2.
Corpo de prova embutido a quente
No embutimento a quente, a amostra a ser analisada colocada em uma prensa de embutimento
com uma resina, sendo que o mais comumente utilizado a baquelite; de baixo custo e dureza
relativamente alta. A Figura 1 mostra o corpo de prova embutido.
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Figura 1 - Corpo de prova embutido a frio a esquerda e a quente a direita.

No embutimento a frio a amostra colocada em um molde que preenchido com resinas
sintticas de polimerizao rpida.
3.1.3.

Corpo de prova no embutido

o corpo de prova cujas dimenses da superfcie a analisar so suficientemente grandes a ponto

de no ser necessrio o embutimento (Figura 2).

Figura 2 - Corpo de prova no embutido.

4. Corte
s vezes necessrio particionar o corpo de prova para obterem-se amostras que serviro para
anlise metalogrfica. Operaes mecnicas como torneamento plainamento e outras, impem severas
alteraes microestruturais devido ao trabalho mecnico a frio. O corte abrasivo oferece a melhor
soluo para este seccionamento, pois elimina por completo o trabalho mecnico a frio, resultando em
superfcies planas com baixa rugosidade, de modo rpido e seguro.
O equipamento utilizado para o corte conhecido como cut-off, ou policorte, com discos abrasivos
intensamente refrigerados (evitando deformaes devido ao aquecimento)a relativas baixas rotaes
largamente utilizado nos laboratrios metalograficos.
4.1. Disco de corte
Consistem de discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou oxido de silicato), agregados com
borracha ou outro aglomerante qualquer.
Quando utilizados com ligas moles (como alumnio, cobre bronze. Etc.) os discos se tornam
prematuramente empastados, devendo ser retirados a camada mais externa dos discos evitando
diminuio do rendimento reduzido devido a uma serie de fatores, dentre eles:
1-dureza do aglomerante
2-Dureza do material da amostra.
3-Tamanho e a velocidade do disco abrasivo.
4- A potencia do motor
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5-Presso aplicada pelo disco sobre a amostra.

6-Vibrao do equipamento de corte.
Utilizam-se discos especficos em funo da dureza do material a cortar. A Figura 3 ilustra alguns
tipos de disco existentes.

Figura 3 Alguns tipos de discos de corte existentes.

A escolha e localizao da seo a ser estudada dependem basicamente da forma da pea e dos
dados que se deseje obter ou analisar a mesma. Em geral, efetuado o corte longitudinal ou o corte
transversal na amostra.
O corte longitudinal permite verificar:
Se a pea fundida, forjada ou laminada;
Se a pea foi estampada ou torneada;
A solda de barras;
A extenso de tratamentos trmicos superficiais, etc.
O corte transversal permite verificar:
A natureza do material;
A homogeneidade;
A forma e dimenses das dendritas;
A profundidade de tmperas, etc.
O seccionamento da amostra deve ser efetuado de tal maneira que no complique as operaes
subseqentes. Entre os mtodos de corte o que mais se adapta para o ensaio metalogrfico o corte por
abraso a mido. Neste caso, os discos de corte so classificados quanto dureza dos gros abrasivos.
De uma maneira geral, para materiais moles de baixo carbono, utilizam-se discos duros e para
materiais duros, utilizam-se discos moles. Para FoFos e aos at 0,45%C utiliza-se o disco 3045 (30 a 45
HRc). Ao com tratamentos trmicos e dureza superficial usa-se o disco 4560 (45 a 62 HRC), conforme
Tabela 1.
Tabela 1 Tipos de discos de corte e materiais indicados para o corte.

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Tipo de material

Disco struers

Materiais super duros, com dureza maior ou igual a 50 HRC.

01 - TRE

Materiais duros e seces grandes, com dureza entre 50 e 35

02 - TRE
HRC.
Para uso geral em aos e ferro fundidos, principalmente dentro
03 - TRE
da faixa de 330 a 140 HB.
Para aos moles, na faixa abaixo de 230 HB.

04 - TRE

Para tubos em geral, com qualquer seo.

05 - TRE

Disco delgado, para cortes delicados.

07 - TRE

Usa-se, ainda, para metais no ferrosos, o disco 06 TRE da Struers.

Durante a operao de corte, deve-se ter o mximo de cuidado para no modificar a estrutura da
amostra. O corte nunca deve ser contnuo, de modo que no ocorra excessivo aquecimento (acima de
100 C) por falta de penetrao do refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para que no
dificulte o embutimento, da a necessidade de usar o disco adequado conforme o material a ser cortado.
A Tabela 2 sintetiza os principais defeitos observados nas operaes de corte e aponta as principais
causas.
Defeitos

Causa

Quebra do disco

Disco de corte indicado para velocidades menores que 3400 RPM.

Velocidade de avano excessiva do disco de corte.
Disco de corte pressionado excessivamente contra a amostra.
Sujeio (fixao) deficiente do disco de corte.
Fixao inadequada da amostra.
Refrigerao irregular causando entupimento das cnulas
Disco de corte muito duro.

Aquecimento excessivo

Refrigerao insuficiente
Baixa velocidade do disco de cote.
Inadequao do disco de corte.

Disco de corte muito mole

Desgaste excessivo do disco Refrigerao irregular causada pelo entupimento das cnulas.
Rolamentos defeituosos
de corte
Sujeio deficiente do disco de corte
Disco de corte muito duro
Formao de rebarbas
Disco de corte com granulometria muito grossa.
Corte efetuado muito rpido.
Tabela 2 Defeitos e possveis causas durante a operao de corte.
4.2. Procedimento para o corte
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1 - Colocar a amostra no centro da mesa de fixao. O centro da mesa tambm o centro do disco.
2 - Fixar firmemente o corpo de prova com ambas as morsas;
3 - Aps ter se certificado da correta fixao do corpo de prova, posicionar o protetor acrlico do disco;
4 - Verificar se o disco encontra-se em sua posio de descanso, sem tocar na amostra;
5 - Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz com que a bomba de fluido de corte tambm seja
ligada;
6 - Aplicar uma carga moderada do disco sobre o corpo de prova (evitando solavancos que podem
romper o disco de corte) at que o corpo de prova esteja cortado;
7 - Retornar o disco a sua posio de descanso e desligar o motor.
8 - Soltar o corpo de prova da mesa de fixao;
9 - Efetuar a limpeza do equipamento.
5. Embutimento

A montagem da amostra realizada para facilitar o manuseio de peas pequenas, evitarem a

danificao da lixa ou do pano de polimento, abaulamento da superfcie, que traz srias dificuldades ao
observador.O embutimento consiste em circundar a amostra com um material adequado, formando um
corpo nico. Como comentado anteriormente, o embutimento pode ser a frio e a quente, dependendo das
circunstncias e da amostra a ser embutida.
5.1. Embutimento a frio
A frio, quando se usam resinas sintticas de polimerizao rpida. Este embutimento feito com
resinas auto-polimerizveis, as quais consistem geralmente de duas substncias formando um lquido
viscoso quando misturadas.
Esta mistura vertida dentro de um molde plstico onde se encontra a amostra, polemizando-se aps
certo tempo. A reao de polimerizao, a despeito do nome que a operao de embutimento a frio
tem, fortemente exotrmica, atingindo temperaturas entre 50 e 120 C, comum tempo de
endurecimento que varia de 0,2 a 24 h, dependendo do tipo de resina empregada e do catalisador.
5.2. Embutimento a quente
Quando a amostra embutida em materiais termoplsticos por meio de prensas, utilizando-se
presso e aquecimento para efetuar a polimerizao.
O mtodo consiste em colocar o corpo de prova com a face que se quer analisar em contato com o
mbolo inferior da mquina de embutimento.
Aps apertar o mbolo, coloca-se a resina na cmara de embutimento pressionando-a por um
determinado tempo, de acordo com o plstico utilizado, de acordo com a Tabela 3.
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Tabela 3 Parmetros para embutimento a quente, na prensa hidrulica do laboratrio.

Tipo de
Cor
Plstico
Baquelite
Lucite

Preta
Transparente

N. de
Medidas
2a5
2a5

Tempo de
Aquecimento
(min)

Presso
(Kgf/mm2)
125 a 150
125 a 150

10
8

Tempo de
Resfriamento
(min)
5
4

Tab. 3 - Possveis defeitos que ocorrem no embutimento e suas correes.

Defeito

Causa
Absoro de umidade
Dissoluo gasosa
embutimento.

Correo
Aquecer resina previamente.
durante

Fenda Circunferencial

o Diminuir momentaneamente
a presso de embutimento
durante o estgio de fuso.

Seo da amostra muito grande Aumentar o tamanho da rea

para uma pequena rea de de embutimento.
embutimento.

Corpos de prova com arestas.

Reduzir
amostra.

tamanho

da

Fenda radial
Presso
de
insuficiente.

embutimento Usar presso correta.

Aumento da rea superficial.

Com p: fechar rapidamente

o cilindro de embutimento e
aplicar presso para eliminar
pontos de cura esparsos.

Ausncia de fuso da resina.

Aumentar o
aquecimento.

Resina mida.

Secar a resina antes do seu

uso.

Ausncia de fuso.
tempo

Flocos de algodo
5.3. Procedimento:
1-Posicionar o embolo da prensa de embutimento de modo que a face fique completamente visvel;
2-Borrifar desmoldante no embolo inferior (para a Baquelite no ficar presa ao embolo).
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de

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3-Colocar a amostra com a face que se quer analisar para baixo (em contato com o embolo)
4-Baixar o embolo letamente
5-Colocar a resina (baquelite) (3 a 5 medidas)
6-Borrifar desmoldante no embolo superior
7-Colocar o embolo superior
9-Colocar a tampa
10-Apertar a tecla Partida
11-Manter a presso durante o processo entre 125 e 150 (KgF/mm2)
12-Esperar a prensa de embutimento se desligar (No caso de ser automtica)
13-Abrir a vlvula de presso
14-Remover a tampa da prensa
15-Fechar a vlvula de presso
16-Erguer o embolo at ser possvel pegar o corpo de prova
17-Retirar o corpo de prova da prensa de embutimento (Pegue com um papel, pois pode estar
quente)
18-Efetuar a limpeza do equipamento.

6. -Lixamento
Devido ao grau de perfeio requerida no acabamento de uma amostra metalografica idealmente
preparada, essencial que cada etapa da preparao seja executada cautelosamente
Operao que tem por objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da superfcie dando um
acabamento a esta superfcie, preparando-a para o polimento. Existem dois processos de lixamento:
manual (mido ou seco) e automtico.
A tcnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com lixas de
granulometria cada vez menor, mudando-se de direo (90) em cada lixa subseqente at
desaparecerem os traos da lixa anterior. (FIG.1).
Fig. 1 Representao esquemtica do mtodo de lixamento com trabalho em sentidos alternados.

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A seqncia mais adequada de lixas para o trabalho metalogrfico com aos 100, 220, 320, 400,
600 e 1200. Para se conseguir um lixamento eficaz necessrio o uso adequado da tcnica de lixamento,
pois de acordo com a natureza da amostra, a presso de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem
deformaes plsticas em toda a superfcie por amassamento e aumento de temperatura. Esses fatores
podem dar uma imagem falseada da amostra, por isso devem-se ter os seguintes cuidados:
Escolha adequada do material de lixamento em relao amostra e ao tipo de exame final;
A superfcie deve estar rigorosamente limpa, isenta de lquidos e graxas que possam provocar reaes
qumicas na superfcie;
Riscos profundos que surgirem durante o lixamento deve ser eliminado por novo lixamento;
Metais diferentes no devem ser lixados com a utilizao da mesma lixa.
Alm do lixamento como preparo da amostra para posterior polimento, existe o esmerilhamento ou
Lapping, que faz uso de gros abrasivos soltos rolando livremente entre o seu suporte e a superfcie da
amostra.
6.1. Lixa
Folha com material abrasivo destinado a dar abraso a pea. Sendo necessrio variar a granulao
da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade superficial).
No lixamento o poder de desgaste avaliado pela dureza do gro e pela sua granulometria da
lixa.
Geralmente, para os trabalhos metalogrficos as lixas utilizadas tm como gro abrasivo o xido de
alumnio, em casos especiais, so utilizados o diamante e o carbeto de boro.
A granulometria relatada em nmeros. Portanto, o nmero de gros abrasivos definido como a
quantidade de gros abrasivos definido como a quantidade de gros mais grossos, que uma peneira
com um determinado nmero de malhas por polegada que permite passar atravs da mesma.

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Lixa Manual
6.2. Procedimento
1-verificar se h todas as lixas necessrias s para a preparao da amostra metalografica
2-verificar se h gua
3-fazer um ponto de referencia na amostra
4-comear o lixamento de desbaste
5-lixar ate que s restem os riscos da ultima lixa utilizada
6-gire 90 e v para a prxima lixa
7-repetir passos 5 e 6 ate chegar na lixa de granulometria 1200.
7. Polimento
Operao ps lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de marcas, utiliza para
este fim pasta de diamante ou alumina.
Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfcie da amostra, de modo a deix-la
isentam de traos abrasivos, solventes, poeiras e outros.
A operao de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com gua, porm, aconselha-se usar
lquidos de baixo ponto de ebulio (lcool etlico, freon lquido, etc.) para que a secagem seja rpida.
Existem cinco processos para a obteno de uma superfcie polida isenta de riscos. So eles:
Processo mecnico;
Processo semi-automtico em seqncia;
Processo eletroltico;
Processo mecnico-eletroltico;
Polimento qumico.
7.1.1.

Processo mecnico

quando o mesmo realizado atravs de uma Politriz. Pode ser manual, quando a amostra trabalhada
manualmente no disco de polimento e automtica quando as amostras so lixadas em dispositivos
especiais e polidas sob a ao de cargas variveis.
O agente polidor mais utilizado para o polimento mecnico o diamante, devido as suas caractersticas
de granulometria, dureza, forma dos gros e poder de desbaste.
Cuidados que devem ser observados no polimento:
A superfcie deve estar rigorosamente limpa;
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A escolha adequada do material do polimento;

Evitar polimentos demorados;
Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento;
Evitar frico excessiva;
Evitar presso excessiva sobre a amostra.

7.1.2.

Processo semi-automtico em seqncia

Este sistema permite que todas as variveis sejam perfeitamente controladas pelo operador, tais como,
desbaste linear e controle de carga aplicada sobre a amostra.

7.1.3.

Processo eletroltico

Este processo permite obter, por dissoluo andica de um metal em um eletrlito, uma superfcie plana,
polida e perfeitamente espalhada para a observao metalogrfica.
A teoria eletroltica diz que se dois eletrodos so colocados em uma soluo condutora os ons negativos
dirigem-se para o eletrodo positivo (nodo) e os ons positivos para o eletrodo negativo (ctodo).
Um nodo metlico libera ons metlicos, os quais migraro para o ctodo. Este fenmeno permite que
todo nodo seja transferido para o ctodo.
O eletrlito escolhido em funo do tipo de material a ser polido.
7.1.4.

Processo mecnico-eletroltico

Este processo depende de um polimento andico e mecnico simultneo da superfcie da amostra. Este
mtodo indicado para materiais de difcil polimento, quer mecnico ou eletroltico.
A amostra fixada num disco rotativo (ctodo), e ao mesmo tempo movida lentamente. O polimento
mecnico efetuado pelo pano de polimento e pode ser intensificado pela adio de um agente polidor.
Geralmente o processo efetuado atravs de corrente alternada de baixa freqncia.

7.1.5.

Polimento qumico

Consiste em se tratar a superfcie da amostra com uma soluo qumica para obter o efeito do polimento
desejado. indicado para o perfeito acabamento de superfcies de alguns tipos de materiais que j
sofreram

polimento

mecnico,

tambm

chamado

de

polimento

mecnico-qumico

ou

polimento/ataque.

Escolha do tipo de polimento

De acordo com o mtodo de polimento indicado, os materiais podem ser divididos em trs grupos
principais:
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Materiais homogneos comuns (ao cobre etc.): usa-se o polimento mecnico (pasta de diamante)
podendo ainda ser usado o polimento eletroltico.
Materiais heterogneos (ferro fundido, alumnio, ligas): so mais bem trabalhados por meio de
polimento mecnico (pasta de diamante). Deve-se, porm dar um tratamento especial durante o
polimento mecnico do alumnio e suas ligas.
Metais especiais (metais preciosos, tungstnio, ligas de cobre, etc.): para este grupo o polimento
mais indicado o mecnico-eletroltico.
7.2. Politriz
Mquina utilizada para fazer o polimento mecnico.

7.3.
123456-

Procedimento
Verificar se o pano da Politriz se encontra em condies de uso
Verificar se o pano de polimento est limpo
Verificar se o motor est funcionando corretamente
Ligar a gua (bem pouco)
Colocar alumina no pano de polimento
Segurar a amostra levemente encima do pano de polimento, se recomenda movimentar a amostra
o no sentido inverso ao do movimento do pano, mas para iniciantes recomenda-se apenas segurar a
amostra encima do pano.
8. Ataque qumico
Exposio da superfcie polida do corpo de prova a reagentes oxidantes. Os reagentes so funo do
material e dos constituintes macroestruturais que se deseja contrastar na anlise metalogrfico
microscpica.

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8.1. Limpeza e secagem

Antes de a amostra sofrer o ataque, a mesma deve estar perfeitamente limpa e seca, por isso utilizam-se
lquidos de baixo ponto de ebulio como o lcool, ter, etc., os quais so posteriormente secados
rapidamente atravs de um jato de ar quente fornecido por uma ventoinha eltrica ou secador.
Uma amostra lixada e polida est pronta para o exame macro ou microscpico desde que os seus
elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, atravs da diferenciao de cor, relevo,
falhas estruturais como trincas, poros, etc.
Ao incidir a luz sobre a superfcie metlica polida h uma reflexo uniforme, de modo que se faz
necessrio um contraste para distinguirem-se os detalhes de sua estrutura. Tal contraste obtido por
meio do ataque, o qual pode ser efetuado atravs de mudanas do sistema ptico empregado ou da
amostra propriamente dita.
8.2. Mtodos de ataque sem modificao da superfcie preparado-pticas
No ataque ptico o contraste conseguido variando-se apenas o sistema de iluminao empregado, todos
baseados no princpio KOEHLER.
Os principais mtodos so:
- iluminao campo escuro largamente empregado para observao de fendas, poros, riscos, e
incluses.
- luz polarizada indica para observao de cristais isotrpicos e anisotrpicos.
Princpio de polarizao a polarizao conseguida por filtros de polarizao constitudos de cristais
dicricos ou sulfeto de iodo-quinona dicrico depositados sobre uma pelcula de plstico.
O fenmeno da polarizao conseguido no microscpio atravs destes dispositivos que possuem
denominaes especficas de filtro polarizador e analisador.

O primeiro polariza a luz incidente,

enquanto que o segundo, deslocvel de 0 90 examinam a luz refletida da superfcie da amostra.

- contraste de fase - indicado para a observao de detalhes como manchas contornos de gros e
fenmenos de precipitao.
Este processo transforma as variaes de fases invisveis de comprimento de onda do feixe luminoso
incidente em variaes proporcionais de intensidade possibilitando visualiz-las ou registr-las
fotograficamente.
Geralmente esta variao est retardada em 90 , ou seja, um quarto de comprimento de onda.
- Interferncia diferencial Nomorsky processo que permite revelar e identificar imperfeies ou
irregularidades na superfcie de amostras metalrgicas ou cristalogrficas, invisveis em microscopia
convencional.
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Est baseado na interferncia de dois grupos de fontes luminosas, obtidas atravs de um prisma de
quartzo de dupla refrao antes da objetiva.
8.3. Mtodos de ataque com modificao da superfcie preparada
- Eletroltico ou andino um ataque seletivo para certos tipos de fases do corpo de prova, colocado
como nodo em um determinado eletrlito. com freqncia efetuada imediatamente aps o polimento
eletroltico.
- Potenciosttico um ataque andino, onde a diferena de potencial ajustada para que certas fases da
amostra sejam evidenciadas de maneira bem definida.
- Fsico baseado na remoo de tomos da superfcie da amostra, atravs da aplicao de energia
suficiente para separ-los da rede atmica adjacente. A energia pode ser fornecida atravs de calor ou de
elevada d.d.p, tendo-se desta maneira o ataque trmico e o catdico respectivamente.
- Trmico (gasoso) no ataque trmico a amostra aquecida sob vcuo para permitir rpida evaporao
dos elementos estruturais energizados e para uma inteira difuso superficial devido equalizao da
energia responsvel pelo aumento do contraste.
muito utilizado em microscopia de alta temperatura, pois permite delinear dinamicamente a disposio
irregular dos tomos nos contornos de gros os quais vaporizam mais rapidamente que aqueles
localizados nas regies centrais.
Este ataque pode ser acelerado pela presena de gases como oxignio, cloro, amnia, em condies
controladas de exposio e presso que devido oxidao criem uma diferena de colorao entre as
diversas fases.
- Catdico ou irnico neste tipo de ataque a superfcie da amostra submetida ao de bons
energizados, geralmente de gases de argnio ou non, os quais amotinam o material seletivamente,
analogamente ao ataque qumico.
O ataque catdico processado aplicando-se na amostra, que atua como ctodo, um d.d.p de 1 10 KV
por um perodo de tempo que varia de 1 a 30 minutos.
- Camadas de interferncia o processo consiste em se depositar por evaporao em vcuo, sobre a
superfcie da amostra, uma camada de material altamente refrativo, como por exemplo: xido de titnio
ou seleneto de zinco.
O efeito causado pela camada de interferncia depende das pequenas diferenas entre os elementos
estruturais, as quais so enfatizadas pelas mltiplas reflexes.
- Ataque qumico a superfcie da amostra, quando atacada por reagentes especficos, sofre uma srie de
transformaes eletroqumicas baseadas no processo de xido-reduo, cujo aumento do contraste se
deve s diferenas de potencial eletroqumico.

So formadas clulas locais onde os constituintes

quimicamente pobres atuam como um nodo, reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa
que os mais nobres.
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Para o ataque qumico so usados solues aquosas ou alcolicas de cidos, bases e sais, bem como sais
fundidos e vapores. O contraste varia em funo da composio qumica, temperatura e tempo.
Pode ser dividido em:
Macro-ataque evidencia a macroestrutura, o qual pode ser observado a olho nu ou atravs de uma lupa
de baixo aumento.
Micro-ataque evidencia a estrutura ntima do material em estudo, podendo esta ser observada atravs
de um microscpio metalogrfico. Aps o ataque qumico a amostra deve ser rigorosamente limpa, para
remover os resduos do processo, atravs da lavagem em gua destilada, lcool ou acetona, e
posteriormente seca atravs de jato de ar quente.
Tab. 5 Mtodos de ataque qumico:
Mtodo

Descrio e notas

Ataque por imerso

A superfcie da amostra imersa na soluo de

ataque; o mtodo mais usado.

A soluo de ataque gotejada sobre a superfcie da

Ataque por gotejamento

amostra. Mtodo usado com solues reativas

dispendiosas.

A superfcie da amostra enxaguada com a soluo

Ataque por lavagem

de ataque. Usado em casos de amostras muito

grandes ou quando existe grande desprendimento de
gases durante o ataque.

Ataque

alternativo

imerso

por

A amostra imersa alternadamente em duas

solues. As camadas oriundas do ataque com a
primeira soluo so removidas pela ao do
segundo reagente.

A soluo de ataque, embebida em um chumao de

Ataque por esfregao

algodo ou pano, esfregada sobre a superfcie da

amostra, o que serve para remover as camadas
oriundas da reao.

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Tab. 6 Reativos.
Designao

Composio

Aplicao

metalogrfica
Cloreto
de
cobre-amnio
em
meio
amoniacal

10g cloreto de cobre-amnio

120 ml gua destilada
Amonaco at dissolver
precipitado

Reativo p/ micrografia de
mltipla aplicao para ligas
o
de cobre

Reativo para micrografia de

5g cloreto de ferro
superfcies de gros em liga
Cloreto de ferro 30
ml
cido
clordrico de
cobre,
contrastes
concentrado
especialmente acentuados em
100 ml de gua destilada
cristais .
gua oxigenada
1 parte de gua oxigenada a 3% Reativos para micrografia de
+
1 parte de amonaco
contornos dos gros de cobre.
Amonaco
10g hidrxido de sdio
Lixvia de solda
Reativo
universal
para
90 ml gua destilada
micrografia de ligas de
cido
0.5 ml cido fluordrico
alumnio
fluordrico
99.5 gua destilada
Reativo para Macrografia de
3g cloreto de cobre amoniacal ao cobre e ligas de cobre,
25 ml gua destilada
cordes de solda, estruturas
Adler
macroscpicas,
camadas
15g cloreto de ferro
cementadas,
zonas
50
ml
cido
clordrico
temperadas,
segregaes,
concentrado
estruturas primrias.
0.5g cloreto de estanho
1g cloreto de cobre
Reativo para Macrografia de
30g cloreto de ferro
Oberhoffer
42
ml
cido
clordrico ao, segregaes, estruturas
primrias.
concentrado
500 ml gua destilada
500 ml lcool etlico
1 parte de cido clordrico Reativo para Macrografia de
Reativo de ao
concentrado
ao, segregaes, incluses,
profunda p/ ao
1 parte de gua
fissuras, escrias, poros.
Reativo para Macrografia a
100 ml gua destilada
fim de tornar visveis linhas
120 cido clordrico concentrado
Fry
de ao de foras em aos
90g cloreto de cobre
sensveis ao envelhecimento.
Revelao da distribuio de
5 ml cido sulfrico concentrado enxofre no ao, com auxlio
Baumann
95 ml gua destilada
de papel fotogrfico para
ampliaes.

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Cordes
de
solda
e
macroestruturas.
Determinao microscpica
do tamanho do gro no
processo rpido.
Reativo p/ micrografia de ao
e ferro no ligado e de baixa
97 ml lcool etlico
liga, metal branco, ligas de
Nital a 3%
3 ml cido ntrico concentrado
magnsio. Tambm para aos
de alta liga com estrutura
martenstica.
Em ataques microscpicos de
ao profunda para tornar
visvel consti-tuintes especiais
da estrutura em aos e ferros
(carbonetos,
euttico
90 ml de lcool etlico
fosforoso) no ligados e de
Nital a 10%
10 ml de cido ntrico baixa liga. Em casos isolados
concentrado
tambm como reativo p/
microscopia de alta liga. Em
macroscopia
p/
camadas
cementadas respectivamente
profundidade
de
endurecimento.
100
ml
cido
clordrico Reativo para micrografia de
concentrado
aos inoxidveis.
Reativo V2A de
100 ml gua destilada
Goerens
10 ml cido ntrico concentrado
0.3 ml de inibidor
Designao
Composio
Aplicao
metalogrfica
8 ml cido ntrico concentrado
Reativo p/ micrografia de aos
12
ml
cido
clordrico
gua Rgia
inoxidveis e outros aos de
concentrado
alta liga.
1000 ml lcool etlico
3 partes glicerina
1 parte de cido ntrico Reativo para micrografia de
Reativo
de
concentrado
aos ao mangans e aos-liga
Vilella
2 partes de cido clordrico com alto teor de cromo.
concentrado
Picrato de sdio 25g hidrxido de sdio
em
meio 75 ml gua destilada
Revelao de cementita.
alcalino (Picral) 2g cido pcrico
9. Microscpio para anlise metalogrfica
Reativo
macrogrfico p/ alumnio
e suas ligas

10
ml
cido
clordrico
concentrado
10 ml cido ntrico concentrado
10 ml cido fluordrico
2,5 ml gua

O exame microscpico, com seus fatores de aumento, exige obviamente no s cuidados especiais, mas
principalmente equipamento muito preciso e altamente especializado.
Devido a natureza dimensional das amostras envolvidas, sua capacidade praticamente sempre a
considerar, e as caractersticas comuns de superfcie, assumiu formas especficas e geram uma srie de
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tcnicas e dispositivos que facilitam e s vezes s assim possibilitam, a execuo dessas tcnicas. Mais
precisamente, fala-se de posicionamento das amostras, iluminao apropriada e tcnicas fotogrficas.
O microscpio visa a comodidade do operador, assim como, tornar mais fcil e ntida a microestrutura
em observao.

Microdurometro

microscpio ptico

9.1. Elementos que compem o microscpio

.
Elementos mecnicos - compe-se de um conjunto de peas mecnicas de preciso com finalidade de
posicionamento,deslocamento e focalizao da amostra.
Elementos pticos conhecendo-se os fundamentos pticos do aparelho, pode-se aproveitar o Maximo
de suas possibilidades.
Iluminador composta da lmpada a fonte luminosa, duto de iluminao e do condensador pode ser
embutido ou externo.
Acessrios os principais so retculos, telas de projeo e dispositivos fotogrficos, cuja finalidade
comparar e registrar os detalhe s e peculiaridades dos Microconstituinte de uma estrutura.

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9.2. Princpio da formao da imagem

Quando se observa um objeto a olho nu, sua imagem formada na retina de acordo com as leis de ptica
geomtrica.
A dimenso e a distncia do objeto determinam o tamanho da imagem projetada na cmara ocular e
portanto, o ngulo de viso no qual o olho pode perceb-lo. Quando o ngulo de viso muito pequeno,
isto , se o objeto estiver a grande distncia ou nfima, no possvel reconhec-lo.
A maior curvatura permitida ao cristalino para a sua focalizao varia de infinito at a distncia prtica
de 250 mm, conhecida tambm como distncia visual convencional, que usada para o clculo ptico
das lupas.
Desta maneira o nico mtodo capaz de tornar visvel um objeto abaixo do limite fisiolgico do olho
humano estendendo o ngulo visual atravs do uso de instrumentos pticos dos quais os mais simples
a lupa, cuja ampliao deduzida da seguinte frmula:

250
f

sendo:
f = distncia focal da lupa (mm).
Na prtica, a ampliao de uma lupa de baixo aumento calculada da frmula:

250
1
f

para melhorar a imagem virtual, geralmente as lupas so compostas de duas ou mais lentes. No entanto,
para uma maior ampliao ocorre uma diminuio da distncia focal, logo, as lupas desta natureza
apresentam lentes excessivamente cncavas, so pequenas, com iluminao e aplicao prtica
deficiente. A soluo ideal encontrada foi efetuar a ampliao em dois estgios, usando-se conjunto de
lentes compostas capazes ainda de correo
das aberraes pticas inerentes ao sistema usado. O instrumento com esta concepo o microscpio.
Dos seus elementos pticos sobressaem a objetiva e a ocular, pois enquanto que esta origina uma
imagem real ampliada do objeto em exame, a sua avaliao visual feita pela ocular devidamente
ajustada,

criando-se

uma

imagem

virtual

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com

aumento

adicional

ao

primeiro.

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Esquemtico mostrando a utilizao da lupa para observaes de objetos a pequena distncia. a

distncia de 250 m; b distncia de trabalho; c lupa; d imagem virtual aumentada; e acomodao
do cristalino; f objeto observado. Microscpio ptico de reflexo. Equipamento ptico que serve para a
anlise da superfcie da amostra atravs da reflexo da luz na superfcie contrastada quimicamente ou
atravs de luz polarizada. Permite o registro fotogrfico da amostra no corpo de prova.
10. Plano de controle
De todas as amostras realizadas ser feito registros e estes deveram ser arquivados aps a emisso do
relatrio. Na preparao do CP deve-se observar os dados do formulrio e a no conformidade no
processo de preparao deve ser registrado.
11. Registro
Os corpos de prova devem ser registrados no caderno e arquivados no armrio com gavetas. O registro
deve ser feito conforme modelo da prxima pagina e entregue ao responsvel do laboratrio.

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N.

Foto n. Pasta

22

Gaveta de
arq. n.
Arquivo

Data

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Realizado
por
Descrio

Caracterizao
material

do

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12. Referncia bibliogrfica

[1] COLPAERT; Hubertus. Metalografia dos produtos siderrgicos comuns, 3 Edio, Editora Edgarg
Blcher Ltda, So Paulo 1974.

[2] COUTINHO, Telmo de Azevedo. Metalografia de No-Ferrosos, Editora Edgard Blcher Ltda, So
Paulo 1980.
[3] Apostila Curso de Ensaio Metalogrfico LIME 1.1

Sugestes e duvidas:
Email:
rrohmec@gmail.com
lemm@urisan.tche.br

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