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Medologia de Padronizao de Solues Titulantes
Medologia de Padronizao de Solues Titulantes
PO-017-00
REV. N
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PGINA
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2 - Informaes :
Este procedimento se aplica aos laboratrios quando a preparao das solues titulantes,
fornecendo informaes tericas, cuidados durante as preparaes e padronizaes e tambm
contm informaes de segurana. Esto relacionadas neste procedimento as preparaes de
solues no padronizadas de uso geral dos laboratrios da Quimlab.
3 - Objetivo:
4 - Procedimento:
Frmula : NaOH
Equivalente grama : 40 , 01 g
4 .1.1 - Preparao:
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SOLUES UTILIZADAS EM ANLISES
QUMICAS
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Resfriar a soluo.
Eliminar Carbonato da seguinte forma:
Adicionar a soluo de NaOH preparada acima, gota a gota, sob agitao, soluo de Cloreto
de Brio 1N (R1S1F0C0) at no precipitar mais o Carbonato de Brio e garantir ligeiro
excesso .
Na2C03 + BaC12 = NaC1 + BaC03
Deixar esta soluo em repouso durante a noite em frasco bem tampado.
Adicionar a esta soluo, sob leve agitao, Sulfato de Sdio 1N (R1S1F0C0) at no ocorrer
precipitao. Est soluo remove excesso de Brio que tenha restado do tratamento anterior.
BaC12 + Na2S04 = 2NaC1 + BaSO4
Quando se necessitar de uma soluo de Hidrxido de Sdio com baixo teor de Cloreto,
utilizar em lugar do Cloreto de Brio, soluo de Nitrato de Brio 1N (R1S1F0C0) .
Deixar decantar o Sulfato de Brio e remover o sobrenadante com auxlio de um sifo.
Esta soluo no deve ser filtrada para se evitar nova contaminao com gs carbnico
atmosfrico.
Titular 1 ml desta soluo com cido Clordrico 1N para determinao de sua concentrao.
Utilizar esta soluo para a preparao do Hidrxido de Sdio 1N e 0,1N. aps a diluio
adequada com gua destilada.
4 -1-2 - Padronizao:
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M
V x 0,20422
M = massa padro em g
V = Volume gasto em ml
Frmula - HC1
Equivalente grama - 36,46 g
4 -2 -1- Preparao:
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Tambm pode-se diluir dez vezes o HC1 1N para obter se HC1 0,1N.
4 -2 -2- Padronizao:
M
V x 0,12114
M = Massa do padro em g
V= Volume gasto em ml
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4 -3-1- Preparao :
4-3-2- Padronizao :
Padro Primrio - Trixido de Arsnio (R2S3F0C0)
Frmula - As 203
Equivalente grama - 49,455 g
Secagem - 105 oC pr 2 horas
Pesar analiticamente em trs erlenmeyer de 250 ml, com preciso de 0,0001 g de Trixido de
Arsnio.
Adicionar 10 ml de NaOH 1N e agitar com barra magntica at completar dissoluo.
Adicionar 15 ml de H2S04 1,0N (R1S3F0C0) e lentamente 5 g de NacH03 (R1S1F0C0).
Adicionar 2 ml de soluo de Amido (R1S1F0C0).
Titular com o Iodo 0,1N at colorao ligeiramente azulada.
Reaes:
As 203 + 2Na0H = 2NaAS02 + H20
2NaAS02 + H2S04 + 2H20 =2H3As03 + Na2S04
H3As03 + I2 + 5NaHC03 = Na3As04 + 2NaI + 5C02 + 4H20
Normalidade do I2 =
M = Massa do padro em g
V x 0,049455
V = Volume gasto em ml
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4 -4 -1- Preparao
4 -4 -2- Padronizao :
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Reaes:
M = Massa do padro em g
Frmula - NH4SCN
Equivalente grama - 76,116
4 -5 -1- Preparao:
4 -5 -2- Padronizao:
Frmula - Ag
Equivalente grama - 107,868
Lavar abundantemente as aparas de prata com HN03 1N (R1S3F00). Escorrer o cido aps 10
minutos de contato e adicionar acetona (R1S1F3C0) Aps 10 minutos escorrer a acetona e
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M = Massa do padro em g
Frmula - H2S04
Equivalente grama - 49,036
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4 -6 -1- Preparao
4 -6 -2- Padronizao:
M = Massa do padro em g
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Frmula - (NH4)2Ce(N03)6
Equivalente grama - 548,20
4 -7 -1-Preparao:
4 -7 -2- Padronizao:
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M
V x 0,049455
V = Volume gasto em ml
M = Massa do padro em g
Frmula - AgN03
Equivalente grama - 169,873
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4 -8-1- Preparao:
4 -8 -2- Padronizao:
Pesar analiticamente em trs beckeres 250 ml , com preciso de 0,0001 g , 0,15 g de Cloreto
de Potssio.
Adicionar uma barra magntica, 150 ml de gua destilada e 10 ml de HN03 1+1 (R2S3F0C0)
e agitar at completar dissoluo do sal.
Titular com o AgN03 0,1N potenciomtricamente, utilizando eletrodo combinado de prata ,
at uma inflexo.
Reaes:
AgN03 + KC1 = AgC1 + KN03
Normalidade do AgN03 =
M
V x 0,074555
M = Massa do padro em g
V = Volume gasto em ml
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Frmula - AgN03
Equivalente grama - 169,873
4 -9 -1- Preparao:
4 -9 -2- Padronizao:
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Reaes:
AgN03 + NH4SCN = AgSCN + NH4N03
Normalidade do AgN03 =
N2
V2
V1
N2 = Normalidade do NH4SCN 0,1N
V2 = Volume gasto em ml de NH4SCN 0,1N
V1 = Alquota de AgN03 em ml utilizada.
Frmula - I2
Equivalente grama - 126,91 g
Diluir 100 ml do Iodo 0,1N, com gua destilada para 1000 ml , em um balo volumtrico.
Agitar e esperar estabilizao da temperatura.
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Dosar com uma seringa calibrada , 1 ml da soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1N para trs
erlenmeyers de 250 ml.
Adicionar 50 ml de gua destilada , uma barra magntica e agitar.
Adicionar 2 ml de soluo de amido.
Titular com a soluo do iodo 0,01 N at colorao azulada.
Reaes:
N2 x
V2
V1
N2 = Normalidade do Na2S203
V2 = Alquota seringa de Na2S203 0,1N em ml
V1 = Volume gasto em ml de Iodo 0,01N
Frmula - Na2H2C10H1208N2.2H20
Equivalente grama - 372.24
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Molaridade do EDTA =
M
V x 0,06537
M = Massa do padro em g
V = Volume gasto em ml
Frmula - CaCl2.2H20
Peso Molecular - 147,02
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completar o volume para 1000 ml. Agitar e esperar estabilizao da temperatura para
padronizao.
M2 x
V2
V1
M2 = Molaridade do EDTA 0,1M
V2 = Volume da alquota em ml de EDTA 0,1M
V1 = Volume gasto em ml de CaC12 0,1M
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4 -13 1 - Preparao:
4 -13 -2-Padronizao :
Molaridade do Cu (N03)2 =
M2 x V2
V1
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Frmula - KMn04
Equivalente grama - 31,608
4 -14 -2 - Padronizao:
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Reaes :
M = Massa do padro em g
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Pode-se tambm utilizar 0,3668 g de CaC12.2H20 e diluir para 1000 ml com gua destilada.
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5 - Anexo:
5 - 1 - Tabela de densidade e concentraes de cidos e base utilizados
cido Concentrao
(%)
Concentrao
(N)
(g / ml)
HCl
37,23
H2S04
98,0
36,79
1,841
HN03
65,30
14,50
1,4000
CH3C00H 100,0
17,50
1,050
Na0H
50,1
12,13
Densidade a 15 oC
19,33
1,190
1,530
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6 - Aprovao
7 - Lista de Distribuio:
Arquivo Central
Laboratrio Qumico
Laboratrio de Metrologia Qumica
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