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CALIBRAÇÃO INSTRUMENTAL

          Salvo poucas exceções, as técnicas instrumentais são denominadas de técnicas


secundárias, ou seja, é necessário que o analista forneça referências ao equipamento
para que este correlacione os dados para identificar a concentração do componente de
interesse (analito) na amostra.

          A forma mais usual de se executar a calibração de um instrumento é através da


curva analítica (ou curva de calibração), que consiste em preparar padrões com
concentrações conhecidas do analito e matriz (amostra menos o analito) o mais
próximo da realidade da amostra em estudo. na maioria das vezes, existirá uma
relação linear entre concentração do analito e sinal de resposta do equipamento.

          Outras formas de calibração instrumental são:

- Método de adição padrão: A adição de uma quantidade exata da amostra em


estudo é feita na curva analítica preparada. Este método vai requerer maior
quantidade da amostra e, normalmente, maior tempo de execução. Por outro lado,
todas as amostras preparadas estarão submetidas às mesmas condições de matriz,
minimizando ao máximo interferências na análise desta natureza. A determinação da
concentração do componente em estudo é obtido através da extrapolação da curva
analítica até o eixo x (concentração), obtendo o valor em módulo. Um exemplo deste
método é a determinação de metais em amostras com matriz de lodo residual em área
de manguezais.

- Adição de padrão interno: O Padrão Interno é uma substância ausente na


amostra e padrões, adicionada em quantidade constante a todas as amostras, brancos
e padrões. Tem a finalidade de compensar erros aleatório e sistemático, efeitos de
matriz e preparo de amostra (no caso do Padrão Interno ser componente majoritário).
A correlação será feita entre concentração e razão do sinal de resposta do analito com
sinal de resposta do Padrão Interno (Conc. X Sanalito/SP.I.). Um exemplo do uso de
Padrão Interno é o estudo de Na+ e K+ em soro sanguíneo utilizando Li+ como P.I.

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