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Manual de Tecnicas de Laboratorio - Aguas e Esgotos Sanitarios e Industriais
Manual de Tecnicas de Laboratorio - Aguas e Esgotos Sanitarios e Industriais
MANUAL DE PROCEDIMENTOS
E TCNICAS LABORATORIAIS
VOLTADO PARA ANLISES DE
GUAS E ESGOTOS SANITRIO
E INDUSTRIAL
2004
SUMRIO
1. SEGURANA EM LABORATRIOS QUMICOS
1.1. Normas e documentos regulamentadores
1.2. Definies
1.3. Regras bsicas de segurana
1.4. Primeiros socorros
2
2
2
4
6
9
9
10
10
12
4. METODOLOGIAS ANALTICAS
4.1. ACIDEZ
4.1.1. Introduo
4.1.2. Mtodo de determinao titulao potenciomtrica
4.1.3. Equipamentos e vidrarias
4.1.4. Reagentes
4.1.5. Procedimentos
4.1.6. Clculos
4.2. ALCALINIDADE
4.2.1. Introduo
4.2.2. Mtodo de determinao titulao potenciomtrica.
4.2.3. Equipamentos e vidrarias
4.2.4. Reagentes
4.2.5. Procedimentos
4.2.6. Clculos
4.3. DUREZA
4.3.1. Introduo
4.3.2. Mtodo de determinao
4.3.3. Equipamentos e vidrarias
4.3.4. Reagentes
4.3.5. Procedimentos
4.3.6. Clculos
4.4. CLCIO
4.4.1. Introduo
4.4.2. Mtodo de determinao
4.4.3. Equipamentos e vidrarias
4.4.4. Reagentes
4.4.5. Procedimentos
4.4.6. Clculos
4.5. CLORETOS
4.5.1. Introduo
14
14
14
14
15
15
16
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36
36
36
37
37
37
38
38
39
39
40
40
4.11. FENOL
4.11.1. Introduo
4.11.2. Mtodo de determinao mtodo de extrao com clorofrmio
4.11.3. Equipamentos e vidrarias
4.11.4. Reagentes
4.11.5. Procedimentos extrao de interferentes
4.11.6. Procedimentos destilao
4.11.7. Procedimentos mtodo extrao com clorofrmio (baixa conc.)
4.11.8. Procedimentos preparo da curva padro
4.11.9. Procedimentos mtodo direto (alta conc.)
4.11.10. Procedimentos preparo de curva padro
4.11.11. Clculos
4.12. RESDUOS
4.12.1. Introduo
4.12.2. Mtodo de determinao - gravimetria
4.12.3. Equipamentos e vidrarias
4.12.4. Procedimentos (A) Slidos Totais
4.12.5. Procedimentos (B) Slidos em Suspenso
4.12.6. Procedimentos (C) Slidos Dissolvidos
4.12.7. Procedimentos Slidos Fixos e Volteis
4.12.8. Clculos
4.13. DEMANDA QUMICA DE OXIGNIO - DQO
4.13.1. Introduo
4.13.2. Mtodo de determinao Refluxo aberto
4.13.3. Equipamentos e vidrarias
4.13.4. Reagentes
4.13.5. Procedimentos amostras com DQO acima de 50mgO2/L
4.13.6. Procedimentos amostras com DQO abaixo de 50mgO2/L
4.13.7. Clculos
4.14. DEMANDA BIOQUMICA DE OXIGNIO DBO
4.14.1. Introduo
4.14.2. Mtodo de determinao Teste de DBO5,20 (5dias, 20o C)
4.14.3. Equipamentos e vidrarias
4.14.4. Reagentes
4.14.5. Procedimentos calibrao do Oxmetro
4.14.6. Procedimentos preparao dos frascos de DBO
4.14.7. Procedimentos DBO sem semente
4.14.8. Procedimentos DBO com semente
4.14.8.1. Preparo da Semente
4.14.8.2. Procedimentos anlise 62
4.14.9. Clculos
4.14.10. Tabela estimativa para diluio de DBO com base nos valores de
DQO
4.15. SRIE NITROGENADA
4.15.1. Introduo
4.15.2. Nitrognio Amoniacal
4.15.2.1. Mtodo de determinao destilao preliminar/titulao
40
40
40
41
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44
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53
53
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62
62
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67
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72
72
72
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77
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80
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81
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91
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100
100
100
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101
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102
102
102
102
102
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103
103
103
103
104
104
5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
105
6. ANEXOS LEGISLAO
1.1.
1.2.
Definies
a) Acidente de trabalho
b) Segurana do Trabalho
c) Condio insegura
e) Lquido combustvel
f) Lquido inflamvel
g) Corrosivo
h) Oxidante
i) Explosivo
1.3.
Nunca pipetar com a boca nenhum tipo de substncia, usar sempre a pra de
borracha ou vcuo para aspirar;
Evitar comer e beber nos laboratrios, lavar bem as mos antes de qualquer
refeio;
Fazer uma limpeza prvia, com gua, antes de descartar frascos de reagentes
vazios;
1.4.
Primeiros Socorros
Por cortes: deve-se lavar com gua e sabo o local da leso e, em seguida,
ministrar soluo base de Iodo.
Linha da viso
10
Parmetros qumicos: cloro residual, cor, turbidez, pH, alumnio (em ETAs
que utilizem o sulfato de alumnio como coagulante), oxignio consumido,
ferro, fluoreto (quando houver fluoreto natural ou fluoretao artificial);
Sistema de distribuio
Exames microbiolgicos:
Os frascos e as tampas devem ser de material resistentes s condies de
esterilizao e ao solvente da gua e no devem liberar compostos
txicos, como bactericidas ou bacteriostticos durante a esterilizao. Podem
ser de vidro neutro, de vidro borossilicato ou plstico autoclavvel, com boca
larga (mais ou menos 4cm) para facilitar a coleta e a limpeza.
11
Soluo de EDTA 15%: pesar 150g de EDTA sal dissdico, transferir para
um balo volumtrico de 1L, adicionar gua destilada promover a completa
dissoluo. Completar o volume do balo;
12
Anlise Fsico-qumicas:
frasco
preservao
validade
ACIDEZ
P, V
24h
ALCALINIDADE
P, V
P, V
NaOH
10N O
mais
at pH >12; R breve
possvel
CLORETO
P, V
O
mais
breve
possvel
CLORO RESIDUAL
P, V
O
mais
breve
possvel
CONDUTIVIDADE
P, V
24h
COR
P, V
24h
13
parmetro
frasco
preservao
validade
DEMANDA
(DQO)
H2SO4 at pH 7 dias
<2; R
QUIMCA
DE
OXIGNIO P, V
DUREZA
P, V
FENIS
V, cor H2SO4 at pH O
mais
mbar <2
breve
possvel
FLUORETO
FERRO II
P, V
2ml de HCl O
mais
para
cada breve
100ml
de possvel
amostra
FOSFATO
P, V
H2SO4 at pH 24h
<2; R
P, V
METAIS
P, V
NITROGNIO
ORGNICO
7 dias
7 dias
7 dias
E/OU P, V
H2SO4 at pH 24h
<2; R
NITRATO
P, V
H2SO4 at pH 24h
<2; R
NITRITO
P, V
MATERIAL
(MSH)
AMONIACAL
24h
SOLVEL
EM
N-HEXANO V
HCl at
<2; R
48h
pH 24h
OXIGNIO CONSUMIDO
P, V
24h
OXIGNIO DISSOLVIDO
V
(frasco
de
DBO)
1mL
de 4 a 8h
MnSO4 e 1mL
de
AlcaliIodeto-Azida
14
parmetro
frasco
preservao
validade
PH
P, V
6h
RESDUOS
P, V
7dias
SULFATO
P, V
7dias
SULFETO
V
(frasco
de
DBO)
6 gotas
acetato
zinco 2N
gotas
NaOH 6N
SURFACTANTES
P, V
TURBIDEZ
P, V
R
(evitar 24h
exposio
luz)
de 24h
de
e 9
de
24h
4. METODOLOGIAS ANALTICAS
4.1. ACIDEZ
4.1.1. Introduo
Acidez de uma gua a capacidade dela reagir quantitativamente com uma base
forte at um valor estipulado de pH.
Tal parmetro contribui para a ocorrncia de processos corrosivos e influencia as
taxas de reaes qumicas, especialmente os processos biolgicos.
4.1.2. Mtodo de determinao Titulao potenciomtrica
Princpio do mtodo: ons hidrogeninicos presentes na amostra como resultantes
de dissociao ou hidrlise reagem com a adio de um lcali padro. O valor da
acidez depende do pH do ponto final ou do indicador usado.
Ponto final: idealmente, o ponto final de uma titulao de acidez corresponde
estequiometricamente ao ponto de equivalncia para neutralizao dos cidos
presentes. Geralmente, temos o Dixido de Carbono dissolvido (CO2) como maior
componente da acidez em guas de superfcie; portanto, nas amostras contendo
apenas esse tipo de componente causador de acidez (dixido de carbonobicarbonato-carbonato), titula-se at o pH 8,3 a 25o C, o qual correspondente
15
H 2O
HCO3CO3-2
pHmetro;
Agitador magntico;
Barra magntica;
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Bcker.
4.1.4. Reagentes
16
N = A.B
204,2 . C
Onde:
A : massa (g) de hidrogenoftalato de potssio presente no balo de 1L;
B : volume (mL) de hidrogenoftalato de potssio usado na padronizao;
C : volume (mL) de NaOH gastos na titulao.
4.1.5. Procedimento
1. Homogeneizar o frasco contendo a amostra;
2. Pipetar 100mL de amostra e transferir para um bcker de 250mL;
3. Adicionar uma barra magntica e acomodar o bcker num agitador magntico;
4. Introduzir o eletrodo (previamente calibrado) do pHmetro no contedo do
bcker, e ligar a agitao;
5. Encher uma bureta de 50mL com NaOH 0,02N e acoplar ao conjunto
bcker/eletrodo;
6. Aguardar a estabilizao do valor do pH original da amostra;
7. Iniciar a titulao, vagarosamente;
8. Titular at o pH 4,5 e anotar o volume gasto de NaOH V1 (caso a amostra
tenha um pH original maior que 4,5 desconsidere esse passo);
17
Acidez mineral:
mgCaCO3/L =
Acidez Total:
mgCaCO3/L =
4.2. ALCALINIDADE
4.2.1. Introduo
Alcalinidade de uma gua sua capacidade em neutralizar cidos, em outras
palavras, sua capacidade de tamponamento. Usualmente, as substncias mais
comuns encontradas em guas de superfcie causadoras de alcalinidade so os
carbonatos (CO3-2), bicarbonatos (HCO3-) e hidrxidos (OH-). Uma gua pode ter
baixa alcalinidade e alto valor de pH e vice-versa.
possvel relacionar-se o valor da alcalinidade com o de outro parmetro: o de
dureza, uma vez que os ctions mais comuns atrelados aos nions causadores de
alcalinidade so os de Clcio (Ca+2) e de Magnsio (Mg+2), que, por sua vez, esto
relacionados com a dureza da gua.
4.2.2. Mtodo de determinao Titulao potenciomtrica
Princpio do mtodo: ons relacionados a alcalinidade presentes na amostra
resultantes da dissociao ou hidrlise de solutos, reagem com a adio de um
cido padro. A alcalinidade, tal qual a acidez, depende do valor do ponto final de
pH fixado (usa-se aqui, o sistema de dissociao do Bicarbonato-carbonato e
presena de hidrxidos, de forma anloga ao empregado na acidez, logo, os
pontos finas estipulados so os de pH 4,5 para alcalinidade a hidrxidos e de 8,3
para alcalinidade a bicarbonatos/carbonatos).
Abaixo tem-se as reaes qumicas envolvidas:
pH 8,3 alcalinidade mineral
OH- + H+
H2 O
18
CO32- + OH-
HCO3-
HCO3- + OH-
pHmetro;
Agitador magntico;
Barra magntica;
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Bcker.
4.2.4. Reagentes
19
4.2.5. Procedimento
1. Homogeneizar o frasco contendo a amostra;
2. Pipetar 100mL de amostra e transferir para um bcker de 250mL;
3. Adicionar uma barra magntica e acomodar o bcker num agitador magntico;
4. Introduzir o eletrodo (previamente calibrado) do pHmetro no contedo do
bcker, e ligar a agitao;
5. Encher uma bureta de 50mL com H2SO4 0,02N e acoplar ao conjunto
bcker/eletrodo;
6. Aguardar a estabilizao do valor do pH original da amostra;
7. Iniciar a titulao, vagarosamente;
8. Titular at o pH 8,3 e anotar o volume gasto de H2SO4 V1 (caso a amostra
tenha um pH original menor que 8,3 desconsidere esse passo);
9. Prosseguir a titulao at pH 4,5 e anotar o volume gasto V2.
4.2.6. Clculos
Alcalinidade mineral:
mgCaCO3/L =
N H 2 SO 4 V 1 H 2 SO 4 gastos 50000
vol.amostra
Alcalinidade Total:
mgCaCO3/L =
N H 2 SO 4 V 2 H 2 SO 4 gastos 50000
vol.amostra
20
4.3. DUREZA
4.3.1. Introduo
Originalmente, gua dura era entendido como sendo a capacidade da gua em
precipitar sabo, sendo que tal fato se dava em virtude da presena, sobretudo, de
ons clcio (Ca+2) e magnsio (Mg+2). Correntemente, dureza total de uma gua
definida como sendo a soma da concentrao desses dois ons, sendo expresso
em mgCaCO3/L. Esse parmetro, como j foi dito, guarda estreita relao
numrica com o parmetro Alcalinidade.
4.3.2. Mtodo de determinao titulomtrico
Princpio do mtodo: o quelante Etilenodiaminotetractico sal dissdico (EDTA)
forma um complexo quando em contato com certos metais; se uma pequena
quantidade de indicador Preto de Eriocromo T adicionado a soluo aquosa
contendo ons clcio e magnsio, numa faixa de pH de 10 +/-0,1, a soluo fica
com uma cor rsea. Com a adio de EDTA, os ons clcio e magnsio so, por
ele, complexados, e a soluo fica com uma colorao azul, indicando o ponto
final da reao.
4.3.3. Equipamentos e vidrarias
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
Esptula de inx
4.3.4. Reagentes
21
NEDTA
N CaCO 3 *VCaCO 3
V EDTA gastos
Soluo tampo
Pesar 16,9g de Cloreto de Amnio (NH4Cl) e dissolver em 143mL de Hidrxido
de amnio (NH4OH) concentrado, em seguida, adicionar 1,25g de EDTA sal de
magnsio e promover a dissoluo; transferir tudo para um balo volumtrico
de 250mL e completar o volume.
4.3.5. Procedimento
1. Homogeneizar o frasco contendo a amostra;
2. Pipetar 100mL de amostra e transferir para um erly de 250mL;
3. Adicionar soluo tampo at pH de 10+/-0,1 (aproximadamente 1mL);
4. Adicionar uma ponta de esptula de indicador preto de eriocromo T
5. Encher uma bureta de 50mL com EDTA 0,02N
6. Iniciar a titulao, vagarosamente;
7. Titular at a viragem da cor vermelha para o azul.
4.3.6. Clculo
Dureza total:
mgCaCO3/L =
4.4. CLCIO
4.4.1. Introduo
Dentro do parmetro dureza, exposto no item 4.3, podemos identificar e
quantificar o valor distinto dos principais ons que compe tal parmetro.
22
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
Esptula de inx
4.4.4. Reagentes
N CaCO 3 *VCaCO 3
V EDTA gastos
23
Indicador Murexida
Pesar 0,2g de indicador Murexida e 100g de Trietanolamina (ou Cloreto de
Sdio), transferir os dois para um almofariz, e triturar com o pistilo, at obter
um material uniforme.
4.4.5. Procedimento
1. Homogeneizar o frasco contendo a amostra;
2. Pipetar 100mL de amostra e transferir para um erly de 250mL;
3. Adicionar soluo de NaOH 6N at pH de 12+/-0,1 (aproximadamente 1mL);
4. Adicionar uma ponta de esptula de indicador Murexida;
5. Encher uma bureta de 50mL com EDTA 0,02N
6. Iniciar a titulao, vagarosamente;
7. Titular at a viragem da cor rsea para o prpura
4.4.6. Clculo
Clcio:
mgCaCO3/L =
4.5. CLORETOS
4.5.1. Introduo
Cloreto, na forma inica de Cl-, um dos ons mais comuns em guas naturais,
esgotos domsticos e em despejos industriais. Mesmo em concentraes
elevadas os cloretos no so prejudiciais sade humana, porm, conferem
sabor salgado a gua; contudo, tal propriedade organolptica no depende
exclusivamente da concentrao de cloretos, sendo funo da composio
qumica global da gua. Assim, guas com at 250mg/L de cloretos tem sabor
salgado, enquanto que outras contendo at 1000mg/L e muito clcio e magnsio
(alta dureza) no apresentam esse gosto.
guas contendo muito cloretos oferecem prejuzo s canalizaes e no so
recomendadas para o uso agrcola.
24
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
4.5.4. Reagentes
25
N NaCl *V NaCl
V AgNO 3 gastos
4.5.5. Procedimento
1. Homogeneizar o frasco contendo a amostra;
2. Pipetar 100mL de amostra e transferir para um erly de 250mL;
3. Ajustar o pH na faixa de 7 a 10 (usar NaOH ou H2SO4);
4. Adicionar 1mL de indicador de cromato de potssio;
5. Encher uma bureta de 50mL com AgNO3 0,0141N;
6. Iniciar a titulao, vagarosamente;
7. Titular at o ponto final da reao: aparecimento do precipitado vermelho-tijolo.
4.5.6. Clculo
Cloretos:
mgCl-/L
26
A clorao pode produzir efeitos indesejveis, como o aparecimento de subprodutos na forma de THM (trihalometanos) com alto potencial carcinognico, ou
da liberao de gosto e odor, sobretudo, quando da presena de compostos
fenlicos, devido a formao do cloro-fenol (cheiro de peixe podre).
O cloro aplicado, quer na sua forma elementar , quer na forma de hipoclorito (OCl-)
reage com gua sofrendo hidrlise com produo de cloro livre (Cl2), cido
hipocloroso (HOCl) e on hipolorito (OCl-); a produo dessas diversas formas de
cloro depende exclusivamente do pH.
4.6.2. Mtodo de determinao I mtodo iodomtrico
Princpio do mtodo: Cloro pode reduzir a Iodo (I2) livre o iodeto de potssio (KI)
em um pH em torno de 8 ou menor. O I2 livre titulado contra uma soluo padro
de tiossulfato de sdio (Na2S2O3) usando amido como indicador do ponto final da
reao. Realiza-se a titulao em um pH entre 3 e 4 porque a reao no
estequiomtrica numa faixa de pH neutro, no que diz respeito a oxidao do
tiossulfato a sulfato.
4.6.3. Equipamentos e vidrarias
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
4.6.4. Reagentes
N K 2Cr 2O 7 *V K 2Cr 2O 7
V Na 2 S 2O 3 gastos
27
4.6.5. Procedimento
1. Homogeneizar o frasco contendo a amostra;
2. Pipetar 50mL de amostra e transferir para um erly de 250mL;
3. Ajustar o pH na faixa de 3 a 4 com a adio de 5mL de cido actico glacial;
4. Adicionar 1g (uma esptula) de KI;
5. Manter por 6 minutos o erly no escuro;
6. Encher uma bureta de 50mL com Na2S2O3 0,025N (amostras com alto teor de
cloro residual, deve-se usar uma soluo 0,01N ou mais adequada);
7. Iniciar a titulao, vagarosamente at a cor amarelo palha;
8. Adicionar amido;
9. Prosseguir a titulao at o ponto final da reao: viragem do azul para o
incolor.
4.6.6. Clculo
Cloro:
mgCl2/L
N Na 2 S 2O 3 V 1 Na 2 S 2O 3 gastos 35450
vol.amostra
28
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
4.6.9. Reagentes
29
Soluo de tioacetamida
Dissolver 0,25g de tioacetamida em 100mL de gua. Adicionar 0,5mL dessa
soluo em amostras com mais de 0,5mg/L de Cloro combinado,
imediatamente aps a adio do reagente de DPD.
Soluo de Glicina
Dissolver 10g de glicina em 100mL de gua, estocar em cmara fria.
30
4.6.11. Clculos
Cloro livre
mgCl2/L
= (leitura A/5)
Cloro combinado
mgCl2/L
= (C-A)/5
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
Erlenmeyer de 250mL;
4.7.4. Reagentes
Todos os reagentes requeridos no item 4.6.9;
31
Cloro Livre:
mgCl2/L
= (A-G)/5
32
Cloro Combinado:
mgCl2/L
Dixido de cloro
mgClO2/L
= (C-A)/5
= (G/5).1,9
Clorito
4.8. SULFETO
4.8.1. Introduo
ons sulfetos (S-2) so encontrados em guas subterrneas e ocorrem
freqentemente em guas residurias oriundas de despejos industriais, da
decomposio da matria orgnica ou da reduo do sulfato (bactrias do tipo
sulfobactrias oxidam compostos contendo enxofre para obterem energia).
Mesmo em baixas concentraes j causa odores na gua e no ar. muito txico,
ataca metais diretamente e corroe tubulaes de concreto por ser oxidado
biologicamente a cido sulfrico nas paredes das tubulaes.
Pode ser dividido em:
Sulfeto total: a poro de sulfeto constituda pelas pores de H2S e HSdissolvidos e de S-2 metlicos do material em suspenso em meio cido;
Bureta ;
Pipeta volumtrica;
33
Erlenmeyer de 500mL;
Frasco de DBO;
Barra magntica;
Agitador magntico.
4.8.4. Reagentes
N Na 2 S 2O 3 *V Na 2 S 2O 3
V I 2 gastos
Soluo de amido
Preparar como descrito em 4.6.4.
4.8.5. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
34
Sulfeto total:
mgS-2/L
A B 16000
vol.amostra
onde:
A: (NI2 * VI2);
B: (NNa2S2O3 * VNa2S2O3);
Vol. amostra = volume do frasco de DBO.
35
4.9. SULFATOS
4.9.1. Introduo
O nion Sulfato (SO4-2) um dos ons mais abundantes na natureza. Surge nas
guas subterrneas atravs da dissoluo de solos e rochas, como o gesso
(CaSO4) e o sulfato de magnsio (MgSO4), bem como pela oxidao da pirita
(sulfeto de ferro FeS).
Nas guas de abastecimento pblico, o sulfato deve ser controlado uma vez pode
provocar efeitos laxativos, sendo o padro de potabilidade fixado em 400mg/L.
Nas guas de abastecimento industrial, o sulfato pode causar incrustaes em
caldeiras e trocadores de calor.
4.9.2. Mtodo de determinao gravimtrico
princpio do mtodo: o sulfato precipitado em presena de HCl a sulfato de brio
(BaSO4), pela adio de Cloreto de brio (BaCl2) soluo.
O precipitado cuidadosamente mantido prximo temperatura de ebulio, e,
aps um perodo de digesto filtrado em um cadinho de porcelana previamente
tarado,
e conduzido a altas temperaturas (800o C), sendo esfriado em
dessecador, e novamente pesado (cadinho+BaSO4). Por diferena de peso, temse a massa de Sulfato presente na amostra.
4.9.3. Equipamentos e vidrarias
Bcker de 250mL;
Bagueta;
Pipetas volumtricas;
Cadinho de goch;
Kitassato;
Cpsula de porcelana;
Bomba de vcuo;
Mufla;
Banho-maria;
Balana analtica.
36
4.9.4. Reagentes
37
Sulfato:
mgSO4-2/L
( p 2 p1) 411,6
vol.amostra
4.10. FLUORETO
4.10.1. Introduo
Uma concentrao de aproximadamente 1mg/L de fluoreto (F-0 em gua potvel,
reduz
efetivamente a ocorrncia de crie dentria, contudo, em uma
concentrao maior, pode causar prejuzo sade humana, sobretudo em
crianas, s quais atacar o esmalte do dente causando o aparecimento de
38
Bcker de 250mL;
Pipetas volumtricas;
Barra magntica;
Agitador magntico;
Balo volumtrico;
Potencimetro;
Eletrodo de on especfico de F-
39
4.10.4. Reagentes
0,5
10
20
30
40
50
40
Fluoreto
mgF-/L
4.11. FENOL
4.11.1. Introduo
Os fenis e os hidrxidos derivados do anel benznico esto presentes em
esgotos domsticos e efluentes industriais, inclusive em guas superficiais usadas
para fins de potabilidade. Em reao com o cloro, forma o composto clorofenol de
odor desagradvel, gerando um problema para as ETAs, quando de sua
presena, devido ao processo de clorao. Os fenis podem ser removidos da
fase lquida por superclorao, tratamento com dixido de cloro ou com
cloraminas, ozonizao e adsoro em carvo ativado, tambm mostram-se
eficientes na sua remoo, assim como o tratamento biolgico.
4.11.2. Mtodo de determinao mtodo de extrao com clorofrmio.
Princpio do mtodo: uma amostra previamente destilada (a fim de se retirar os
interferentes) contendo fenis, pode reagir com 4-aminoantipirina em um pH da
faixa de 7,9 +/-0,1 em presena de ferricianeto de potssio, originando um
41
pigmento colorido de tintura de antipirina. Este pigmento pode ser extrado da fase
aquosa com clorofrmio (CHCl3) e sua absorbncia medida no comprimento de
onda de 460nm.
Este mtodo indicado para amostras cuja concentrao de fenol variem de 0,1 a
250g/L
4.11.3. Equipamentos e vidrarias
Bcker de 600mL;
Pipetas volumtricas;
Funil de filtrao;
Bales volumtricos;
Kitassato;
Chapa de aquecimento;
pHmetro;
bomba de vcuo;
espectrofotmetro UV/VISVEL;
banho-maria.
4.11.4. Reagentes
42
=7,842 . [(A . B) C]
onde:
A :volume (mL) de soluo padro de Tiossulfato de sdio utilizados na
titulao do branco;
B :volume (mL) de soluo de bromato-brometo utilizados na amostra dividido
por 10;
C :volume (mL) de soluo padro de Tiossulfato de sdio utilizados na
titulao da amostra.
Soluo de Bromato-brometo
Dissolver 2,784g de Bromato de potssio anidro (KBrO3) em aproximadamente
500mL de gua, adicionar em seguida 10g de Brometo de potssio (KBr),
promover a dissoluo dos sais, transferir para um balo volumtrico de 1L , e
completar o volume do balo com gua.
43
Soluo de Amido
Preparar como descrito no item 4.6.4.
Soluo de 4-aminoantipirina
Dissolver 2g de 4-aminoantipirina em gua e transferir para um balo
volumtrico de 100mL, completar o volume do balo com gua preparar no
dia de uso.
44
45
46
2,5
10
15
20
10
25
47
48
Fenol
mg ou g Fenol/L
4.12.RESDUOS
4.12.1. Introduo
Resduos ou Slidos so todas as matrias suspensas ou dissolvidas na gua,
nos despejos domsticos ou industriais.
Pode-se interpretar o termo slido como sendo toda a matria que permanece
como resduo aps evaporao, secagem ou calcinao, a uma temperatura
preestabelecida e por um tempo fixado.
Os slidos de uma gua podem ser classificados de acordo com o fluxograma
disposto abaixo:
Slidos Totais
Slidos em
Suspenso Totais
Slidos
Dissolvidos Totais
49
Bomba de Vcuo;
Balana analtica;
Manifould;
Dessecador;
Estufa;
Mufla;
Pina de Mohr;
Kitassato;
Bcker;
Cone Imhoff.
50
um volume pr-
51
52
Slidos Totais :
ST (mg/L)
STF (mg/L) =
P1 P0
. 1000
vol.amostra ( L)
P2 P0
. 1000
vol.amostra(L)
SST (mg/L)
SSF (mg/L) =
P1 P 0
. 1000
vol.amostra( L)
P2 P0
. 1000
vol.amostra(L)
SDT (mg/L) =
P1 P0
.1000
vol.amostra (L)
SDF (mg/L) =
P2 P0
. 1000
vol.amostra(L)
53
Esptulas;
54
Pipetas volumtricas;
Balo volumtricos;
Dispenser;
Proveta;
Bureta de 50mL.
4.13.4. Reagentes
55
N(SFA)
vol.dicromato(mL)
N (dicromato)
vol.gasto de SFA(mL)
Sulfato de Mercrio
56
DQO =
Onde,
A = ml SFA gastos no branco;
B = ml SFA gastos na amostra;
NSFA = Normalidade real do SFA;
VSFA = Volume gasto de SFA (ml);
NK2Cr2O7 = Normalidade da soluo de Dicromato de Potssio.
57
Incubadora (termo-regulvel);
58
Oxmetro;
Frascos de DBO;
Pipetas volumtricas;
Bales volumtricos;
Bckeres;
Erlenmeyer;
Bureta de 50mL;
4.14.4. Reagentes
59
gua de Diluio
Adicionar a um garrafo previamente limpo e estril gua destilada de acordo
com a necessidade a ser empregada no teste; manter o contedo desse
garrafo em aerao por, no mnimo, 2 horas; deixar em repouso por
aproximadamente 30 minutos, e acrescentar a tal gua 1mL de cada uma das
solues A, B, C e D para cada litro de gua destilada usado.
Sulfito de sdio;
Cloreto de cobalto;
60
N K 2Cr 2O 7 *V K 2Cr 2O 7
V Na 2 S 2O 3 gastos
61
62
63
ODf ODi
f
Onde:
f
ml de amostra
volume de frasco de DBO
4.14.10. Tabela estimativa para diluio de DBO com base nos valores de
DQO
Alquota para diluio
Faixa de DQO
(mL)
(mg/L)
0.001
128000 130000
0.002
118000 125000
0.005
60000 115000
0.02
12000 42000
0.1
6000 21000
0.2
3000 10000
600 2100
300 1050
120 420
10
60 210
20
30 105
50
12 42
100
6 21
300
07
64
65
Aparelho de destilao;
pHmetro;
balo volumtrico;
pipetas volumtricas;
bckeres;
bureta de 50mL;
dispenser;
frasco Kjeldahl.
4.15.2.3. Reagentes
Indicador Misto:
Dissolver 200mg de Vermelho de Metila em 100mL de lcool Etlico; dissolver
100mg de Azul de Metileno em 50mL de lcool etlico; Juntar as duas
solues. Preparar mensalmente.
66
4.15.2.4. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
2. Retirar uma alquota representativa em relao a quantidade de nitrognio
amoniacal presente na amostra, tal qual sugere a tabela abaixo, e transferir
para um bcker:
Nitrognio Amoniacal
(mg/L)
5 - 10
250
10 20
100
20 50
50
50 - 100
25
67
volume A 280
vol.amostra
onde:
Volume A: volume de cido Sulfrico 0,02N gastos na titulao
4.15.3. Nitrito
4.15.3.1. Mtodo de determinao mtodo colorimtrico
Princpio do mtodo: o nitrito determinado mediante a formao de um composto
azo da cor prpura, em um pH da ordem de 2,0 a 2,5, por diazotao por
sulfanilamida
com
N-(1-naftil)-etilenodiamino
dihidroclordrico
(NED
dihidroclordrico). A escala de concentrao aplicada ao mtodo de 10 a
1000gN-NO2-/L em espectrofotmetro, sendo empregado o comprimento de onda
de 543nm.
4.15.3.2. Equipamentos e vidrarias
Espectrofotmetro UV-Visvel;
68
Bomba de vcuo;
Kitassato;
Bcker;
Pipeta volumtrica;
Balo volumtrico;
Bureta de 50mL.
4.15.3.3. Reagentes
Soluo de Sulfanilamida:
Dissolver 5g de sulfanilamida em 300mL de gua destilada, adicionar 50mL de
cido Clordrico concentrado, transferir para um balo volumtrico de 500mL e
completar o volume.
69
vol.dicromato(mL)
N (dicromato)
vol.gasto de SFA(mL)
massa( g ) Na 2C 2O 4
vol. A 0,33505
Onde:
Vol.A: volume de permanganato gastos na titulao.
70
[( A B ) (C * D ) ]* 7000
E
onde:
A : volume total de Permanganato gastos;
B : normalidade do Permanganato;
C : volume total de SFA gastos;
D : normalidade do SFA;
E : volume (mL) da soluo estoque de Nitrito
4.15.3.4. Procedimentos
1. homogeneizar a amostra e retirar uma alquota, transferindo para um bcker;
2. montar um sistema de filtrao com um kitassato e uma bomba de vcuo;
3. acomodar uma membrana filtrante de 0,45m; e filtrar aproximadamente
100mL de amostra;
4. pipetar 50mL da amostra filtrada em 0,45m;
5. transferir para um bcker de 150mL;
6. adicionar 2mL do reagente sulfanilamida;
7. deixar reagir por 5 minutos;
8. adicionar 2mL do reagente n-naftiletilenodiamina;
9. deixar reagir por 10 minutos;
71
0.5
2.5
10
30
15
50
25
72
4.15.3.6. Clculos
Nitrito
Potencimetro;
Bomba de vcuo;
Kitassato;
Pipetas volumtricas;
Balo volumtrico;
Bcker de 25mL.
73
4.15.4.3. Reagentes
Soluo Tampo:
Dissolver, em aproximadamente 600mL de gua destilada, 17.32g de Sulfato
de Alumnio (Al2(SO4)3.18H2O); 3.43g de Sulfato de Prata (Ag2SO4); 1.28g de
cido Brico (H3BO3) e 2.52g de cido Sulfmico (H2NSO3H); ajustar o pH para
3.00 com Hidrxido de Sdio (NaOH) 0.1N; transferir para um balo
volumtrico de 1L e completar o volume.
4.15.4.4. Procedimento
1. homogeneizar a amostra e retirar uma alquota, transferindo para um bcker;
2. montar um sistema de filtrao com um kitassato e uma bomba de vcuo;
3. acomodar uma membrana filtrante de 0,45m; e filtrar aproximadamente 50mL
de amostra;
4. pipetar 10mL da amostra filtrada em 0.45m;
5. transferir para um bcker de 25mL;
6. adicionar 10mL de soluo Tampo;
7. ler no potencimetro utilizando o eletrodo de onespecfico, devidamente
calibrado.
4.15.4.5. Calibrao do Eletrodo de on - especfico
1. preparar, mediante diluies da soluo Estoque de Nitrato, solues padres
como indicado na tabela a seguir:
74
Conc. N-NO3(mg/L)
10
10
100
100
aparelho Digestor;
Lavador de Gases;
Aparelho de destilao;
pHmetro;
balo volumtrico;
pipetas volumtricas;
bckeres;
bureta de 50mL;
75
dispenser;
frasco Kjeldahl.
4.15.5.3. Reagentes
Reagente de Digesto:
Dissolver, em aproximadamente 600mL de gua destilada, 134g de Sulfato de
Potssio (K2SO4), 7,3g de Sulfato de Cobre (CuSO4) e, cuidadosamente,
134mL de cido Sulfrico (H2SO4) concentrado; transferir para um balo
volumtrico de 1L e completar o volume.
Indicador Misto:
Dissolver 200mg de Vermelho de Metila em 100mL de lcool Etlico; dissolver
100mg de Azul de Metileno em 50mL de lcool etlico; Juntar as duas
solues. Preparar mensalmente.
76
Onde:
A : massa (g) de carbonato de sdio presente no balo de 1L;
B : volume (mL) de carbonato de sdio usado na padronizao;
C : volume (mL) de NaOH gastos na titulao.
4.15.5.4. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
2. Retirar uma alquota representativa em relao a quantidade de Nitrognio
Total presente na amostra, tal qual sugere a tabela abaixo, e transferir para um
frasco kjeldahl:
NKT
(mg/L)
0-1
500
1 10
250
10 20
100
20 50
50
50 100
25
77
Padro:
VA.SULFRICO x 280
Volamost.
4.16. FSFORO
4.16.1. Introduo
Compostos contendo Fsforo ocorrem em guas naturais e em efluentes
(domsticos e industriais), na forma de Fosfatos. Tais formas so classificadas
em: Ortofosfatos, Fosfatos Condensados (piro, meta e outros poli-fosfatos) e
Fosfatos Orgnicos; podendo apresentar-se na forma de soluo, de particulado
ou de detritos, ou ainda na constituio dos organismos aquticos.
Os compostos contendo Fsforo so essenciais para o crescimento de
organismos e podem ser considerados nutrientes que limitam a produo primria
de novas clulas.
A anlise de Fsforo envolve dois grandes passos: (1o) converso dos compostos
contendo fsforo a forma de interesse de orto-fosfato dissolvidos e (2o)
determinao colorimtrica desse orto-fosfato dissolvido.
Filtrando-se a amostra em membrana filtrante de 0,45m, pode-se separar as
formas de fsforo em suspenso e dissolvidas; gerando, assim, as formas de
Fsforo Solvel e Total.
preciso, para se quantificar o fsforo contido em compostos orgnicos, converter
tais formas em Orto-fosfatos, para tanto, faz-se uso de uma digesto cida
78
Espectrofotmetro UV/Visvel;
Bomba de vcuo;
Kitassato;
Sistema de filtrao;
Balo volumtrico;
Bcker;
Pipeta volumtrica
4.16.4. Reagentes
79
cido Ascrbico
Reagente Combinado:
Adicionar, respeitando a ordem disposta, os seguintes reagentes:
60mL de cido Sulfrico 5N;
20mL de Antimonio-tartarato de Potssio;
20mL de Molibdato de Amnia;
0.7g de cido Ascrbico
Tal soluo deve ser preparada diariamente.
4.16.5. Procedimento
1. homogeneizar a amostra e retirar uma alquota, transferindo para um bcker;
2. montar um sistema de filtrao com um kitassato e uma bomba de vcuo;
3. acomodar uma membrana filtrante de 0,45m; e filtrar aproximadamente
100mL de amostra;
4. pipetar 50mL da amostra filtrada em 0,45m (caso a amostra tenha uma
concentrao de Fsforo acima de 1,3mgP-PO4-3/L deve-se dilu-la);
5. transferir para um bcker de 150mL;
6. adicionar 4 gotas de fenolftalena;
7. adicionar NaOH 6N at colorao rosa;
8. neutralizar com H2SO4 5N (sem excesso);
9. adicionar 8mL do Reagente Combinado;
80
Conc. P-PO4-3
(mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
10
81
82
Aparelho de Soxhlet;
Bomba de vcuo;
Balana analtica;
Dessecado;
Estufa;
Pina;
Kitassato;
Funil de Bchiner;
Balo volumtrico;
83
Cartucho de extrao;
Extrator;
Bcker;
Proveta.
4.17.4. Reagentes
N-Hexano
4.17.5. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
2. Transferir para um balo volumtrico de 500 mL;
3. Antes de completar o menisco, adicionar aproximadamente 1 mL de HC 6N;
4. Homogeneizar;
5. Montar o sistema de filtrao acoplando o funil de bchiner em um kitassato e
ligando-o a uma bomba de vcuo;
6. Por no funil de bchiner o musseline, fix-lo com gua, e em seguida o papel
de filtro, fix-lo igualmente com gua;
7. Adicionar 100 mL de suspenso de terra de diatomcea de forma uniforme
sobre o papel de filtro fazendo-se passar vcuo;
8. Passar a amostra, j acidificada, no funil de Bchiner de forma bem lenta;
9. Retirar o musseline com o papel de filtro + torta com auxlio de uma pina e
transferir para o cartucho de extrao;
10. Levar o cartucho a estufa a 103oC por 30 minutos;
84
P1 P0 x 1000
vol. da amostra (mL)
4.18. SURFACTANTES
4.18.1. Introduo
Surfactante a denominao dada aos diversos tipos de tensoativos (detergentes)
presentes nas guas naturais e nos esgotos (domsticos e industriais). O
Surfactante uma molcula com um forte grupo hidrofbico e um, igualmente
forte, grupo hidroflico; dessa forma, suas molculas tendem a congregar na
interface entre o meio aquoso (com o grupo hidroflico) e em outra fase (com o
grupo hidrofbico) como no ar, leo, lquidos e partculas, originando espumas,
emulses e suspenso de partculas
O grupo hidrofbico , geralmente, formado por um radical hidrocarboneto (R)
contendo de 10 a 20 tomos de carbono; j seu grupo hidroflico podem ser de
dois tipos: um que se ioniza na gua e outro que no. Os surfactante inicos so
subdivididos em duas categorias, de acordo com sua carga eltrica; sendo-o
Surfactante Aninico (RSO3-)-Na+, e o Catinico (Rme3N)+Cl-. Existe ainda o
Surfactante No-Inico.
O descarte corrente de detergentes em esgoto faz com que os nveis de
Surfactante variem de 1 a 20 mg/L
85
Sublador;
Cilindro de Nitrognio;
Espectrofotmetro;
Manta de aquecimento;
Bcker;
Proveta;
Pipeta;
Funil de separao;
Balo volumtrico.
86
4.18.4. Reagentes
Clorofrmio
87
Soluo de Lavagem
Dissolver 50g de Fosfato de Sdio Monobsico, monohidratado
(NaH2PO4.H2O) em aproximadamente 500mL de gua destilada, adicionar
41mL de cido Sulfrico 6N e transferir para um balo volumtrico de 1L,
completar o volume com gua destilada.
Acetato de etila;
Metanol;
L de vidro;
Bicarbonato de sdio;
Cloreto de sdio;
Nitrognio gasoso.
88
89
(mg/L)
0.5
0.8
1.0
10
1.5
15
2.0
20
Conc. LAS
90
Surfactante
mgLAS/L
91
Centrfuga;
Chapa de aquecimento;
pHmetro;
pipeta;
bcker;
prolas de vidro;
bureta;
tubos de Nesler.
4.19.3. Reagentes
92
N = A.B
53 . C
Onde:
A : massa (g) de carbonato de sdio presente no balo de 1L;
B : volume (mL) de carbonato de sdio usado na padronizao;
C : volume (mL) de NaOH gastos na titulao.
4.19.4. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra no frasco de coleta;
2. Passar para 4 tubos de nessler;
3. Conect-los na centrfuga;
4. Centrifugar a 4000 RPM por 15 minutos;
5. Pipetar ......mL de sobrenadante;
6. Transferir para um bcker;
7. Adicionar 50 mL de gua deionizada;
93
AOV
94
Balana analtica;
Chapa de aquecimento;
Termmetros;
Erlenmeyers;
Pipetas;
Balo volumtricos;
Buretas.
4.20.4. Reagentes
95
= 0.1/(Va Vb)
Onde:
Va: volume de KmnO4, em mL, gastos na titulao do Oxalato de Sdio;
Vb: volume de KmnO4, em mL, gastos na titulao do branco;
0.1: normalidade da soluo de Oxalato de Sdio (0.01N) multiplicado pelo
volume, em mL, da soluo de Oxalato de Sdio utilizado na anlise (10mL).
96
Onde:
Va: volume de KmnO4, em mL, gastos na titulao do Oxalato de Sdio;
Vb: volume de KmnO4, em mL, gastos na titulao do branco;
10: volume de cido Oxlico 0.01N utilizado na anlise.
4.20.5. Procedimento
1. Homogeneizar a amostra;
2. Pipetar 100mL de amostra e transferir para um erly de 250mL;
3. Adicionar 5mL de cido Sulfrico 1+3;
4. Levar o contedo do erly ebulio e adicionar 10mL de soluo Padro de
Permanganato de Potssio 0.01N;
5. Logo aps reiniciar a ebulio, deixar ferver por 10 minutos;
6. Titular com soluo de cido Oxlico 0.01N, a uma temperatura de 70 a 75o C,
at o aparecimento de colorao rsea.
4.20.6. Clculo
mgO2consumido/L ={(Vc+10) [10 . (Nra/Nrp)]} . 0.8
onde:
Vc: volume, em mL, de Permanganato de potssio gastos na titulao;
Nra: normalidade real do cido Oxlico 0.01N;
Nrp: normalidade real do Permanganato de potssio 0.01N;
0.8: fator de converso do volume de permanaganato consumido em volume de
oxignio consumido.
97
Bomba de vcuo;
Sistema de filtrao;
Espectrofotmetro UV/Visvel;
Pipeta;
Balo volumtrico;
Erly;
Bureta.
4.21.3. Reagentes
Soluo de Titnio;
Sol. De Co II
Dissolver 16,13 g de CoCl2 6H2O em 1L de gua destilada. Guardar em
frascos mbar.
98
99
Balana analtica;
Pipeta;
Erly;
Bureta;
Bcker;
4.22.2. Reagentes
HCl concentrado;
KI em cristais;
N K 2Cr 2O 7 *V K 2Cr 2O 7
V Na 2 S 2O 3 gastos
100
4.22.3. Procedimento
1. Pesar aproximadamente 20g de amostra lquida num balo volumtrico de
100mL;
2. Diluir, com gua destilada, at completar o volume do balo;
3. Pipetar 50mL do contedo do balo e transferir para um bcker de 150mL;
4. Adicionar 12mL de cido Clordrico concentrado;
5. Adicionar de 2 a 3g de Iodeto de Potssio;
6. Deixar reagir, no escuro, por seis minutos;
7. Adicionar 1mL de amido;
8. Titular contra soluo de Tiossulfato de Sdio 0,1N, at viragem do azul para o
incolor.
4.22.4. Clculo
%Ferro (Fe+3)
Balana analtica;
pHmetro;
Pipeta;
proveta
Erly;
Bureta;
Bcker;
101
4.23.2. Reagentes
Indicador de Fenolftalena
Pesar 1g de fenolftalena e dissolver em 60mL de lcool etlico, transferir para
um balo volumtrico de 100mL e completar o volume com gua.
4.23.3. Procedimento
1. Pesar, aproximadamente, 3g de amostra num bcker de 250mL;
2. Adicionar 50mL de gua destilada e agitar;
3. Filtrar, se necessrio;
4. Adicionar 5mL de cido Sulfrico 0.25M;
5. Adicionar, com uma proveta, 30mL de KF ou 150mL de NaF;
6. Adicionar de 3 a 5 gotas de Indicador de Fenolftalena;
7. Titular contra a soluo de NaOH 0.2M at a viragem do indicador do incolor
para rsea.
102
4.23.4. Clculo
%cido Sulfrico (mol H/100g)
(V 1 C1) (V 2 * 2C 2)
* 49
M *10
onde:
V1: volume de NaOH gastos na titulao;
C1: normalidade do NaOH;
V2: volume usado de cido sulfrico;
C2: normalidade do cido sulfrico;
M: massa do coagulante.
DR 2000;
4.24.3. Reagentes
4.24.4. Procedimentos
1. Entrar no DR 2000 com o mtodo 265;
2. Ajustar o comprimento de onda para 510nm;
3. Pressionar o boto READ/ENTER;
4. Introduzir uma cubeta contendo gua destilada como o Branco;
5. Pressionar o boto ZERO;
6. Adicionar a amostra numa cubeta;
103
4.25. MANGANS
4.25.1. Mtodo de determinao mtodo PAN (kit da Hach)
Mtodo 290, para Baixas Concentraes.
4.25.2. Equipamentos e vidrarias
DR 2000;
Proveta;
Pipeta de pasteur;
Conta-gotas.
4.25.3. Reagentes
104
4.25.4. Procedimentos
1. Entrar no DR 2000 com o mtodo 290;
2. Ajustar o comprimento de onda para 560nm;
3. Pressionar o boto READ/ENTER;
4. Adicionar gua destilada numa cubeta para fazer o Branco;
5. Adicionar um sache do reagente cido Ascrbico;
6. Garantir a completa dissoluo do reagente no Branco;
7. Adicionar, com um conta-gotas, 1mL de reagente Cianeto/Alcalino;
8. Garantir a homogeneizao;
9. Adicionar, com uma pipeta de pasteur, 1mL de reagente PAN 0.1%;
10. Garantir a homogeneizao;
11. Acionar o TIMER no DR 2000;
12. Aguardar os 2 minutos;
13. Introduzir a cubeta no DR 2000;
14. Pressionar o boto ZERO;
15. Repetir os mesmos procedimentos descritos para a amostra;
16. Ler no DR 2000.
4.25.5. Clculo
mgMn/L
105
5. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS
AMERICAN PUBLIC HEALTH ASSOCIATION, AMERICAN WATER WORKS
ASSOCIATION, WATER ENVIROMENTAL FEDERATION. Standard Methods for
the Examination of Water and Wastewater. 20o edio, Washington,
APHA/AWWA/WEF, 1998.
T.;
TCNICAS
DE
ANLISES
FSICO-QUMICAS
PARA
CONTROLE
OPERACIONAL DE ETA. Companhia de Saneamento Bsico do Estado de
So Paulo SABESP. 1a edio, 1999.
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