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METALOGRAFIA

PREPARAO DE
AMOSTRAS
Uma abordagem pratica
Verso-3.0

Regis Almir Rohde

Outubro de 2010
Metalografia
2

Introduo
Este procedimento prescreve os conceitos gerais aplicados na preparao do
corpo de prova para anlise microscpica. Aplica-se a todos os materiais e produtos
metlicos ferrosos. As tcnicas metalogrficas dos no ferrosos so, em princpio,
semelhantes s utilizadas nas ligas ferrosas, por exemplo, aos e ferros fundidos,
exigindo, entretanto, preparao mais meticulosa, aliceradas na total ateno,
pacincia e imaginao do preparador.

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Sumrio
1 METALOGRAFIA .................................................................................... 6
1.1 ENSAIO METALOGRFICO ............................................................................ 6
1.1.1 Ensaio Macrogrfico ou Macrografia ................................................... 6
1.1.2 Ensaio Micrografico ou Micrografia ..................................................... 6

2 CORPO DE PROVA OU AMOSTRA ....................................................... 7


2.1 CORPO DE PROVA EMBUTIDO ....................................................................... 7
2.1.1 Corpo de prova embutido a quente ...................................................... 7
2.1.2 Corpo de prova embutido a frio ............................................................ 7
2.2 CORPO DE PROVA NO EMBUTIDO ................................................................ 7
3 CORTE .................................................................................................... 8
3.1 DISCO DE CORTE ........................................................................................ 8
3.2 PROCEDIMENTO PARA O CORTE (PODE VARIAR COM A TROCA DO
EQUIPAMENTO) ................................................................................................... 11

4 EMBUTIMENTO .................................................................................... 12
4.1 EMBUTIMENTO A FRIO ............................................................................... 12
4.2 EMBUTIMENTO A QUENTE .......................................................................... 12
4.3 PROCEDIMENTO (PODE VARIAR CONFORME O EQUIPAMENTO CONSULTE O
MANUAL): ........................................................................................................... 14

5 LIXAMENTO .......................................................................................... 15
5.1 LIXA ........................................................................................................ 16
5.2 PROCEDIMENTO PARA O LIXAMENTO........................................................... 16
6 POLIMENTO.......................................................................................... 17
6.1 PROCESSO MECNICO .............................................................................. 17
6.2 CUIDADOS QUE DEVEM SER OBSERVADOS NO POLIMENTO: ........................... 17
6.3 PROCESSO SEMIAUTOMTICO EM SEQUNCIA ............................................. 18
6.4 PROCESSO ELETROLTICO ......................................................................... 18
6.5 PROCESSO MECNICO-ELETROLTICO......................................................... 18
6.6 POLIMENTO QUMICO ................................................................................ 18
6.7 ESCOLHA DO TIPO DE POLIMENTO .............................................................. 19
6.8 PROCEDIMENTO PARA O POLIMENTO (PODE VARIAR CONFORME O
EQUIPAMENTO USADO) ........................................................................................ 19

7 ATAQUE QUMICO ............................................................................... 19


7.1 PRINCPIO: ............................................................................................... 20
7.2 MTODOS DE SE OBTER O CONTRASTE ....................................................... 20
7.2.1 Iluminao campo escuro ................................................................... 20
7.2.2 Luz polarizada ...................................................................................... 20
Indica para observao de cristais isotrpicos e anisotrpicos. ....................... 20
7.2.3 Contraste de fase .............................................................................. 21
7.2.4 Interferncia diferencial Nomorsky ................................................. 21

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7.2.5 Eletroltico ou andino ........................................................................ 21


7.2.6 Potenciosttico .................................................................................... 21
7.2.7 Fsico..................................................................................................... 21
7.2.8 Trmico (gasoso) ................................................................................. 21
7.2.9 Catdico ou irnico ............................................................................. 22
7.2.10 Camadas de interferncia ................................................................... 22
7.2.11 Ataque qumico .................................................................................... 22

8 MICROSCOPIA ..................................................................................... 25
9 PARTES DE UM MICROSCPIO PTICO DE REFLEXO ................ 26
9.1 ELEMENTOS MECNICOS ........................................................................... 27
9.2 ELEMENTOS PTICOS ............................................................................... 27
9.3 ILUMINADOR ............................................................................................. 27
9.4 ACESSRIOS............................................................................................ 27
10 PRINCPIO DA FORMAO DA IMAGEM ........................................... 27
10.1 MICROSCPIO PTICO DE REFLEXO.......................................................... 28
11 PLANO DE CONTROLE ....................................................................... 28
12 REGISTRO ............................................................................................ 28
13 REFERNCIA BIBLIOGRFICA .......................................................... 30

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ndice de figuras
Figura 1-Macrografia de solda .................................................................................................. 6
Figura 2-Metalografia ao 1045................................................................................................ 7
Figura 3 Corpo de prova embutido a frio esquerda e a quente direita ........................ 7
Figura 4-Corpo de prova no embutido .................................................................................... 8
Figura 5-policorte..................................................................................................................... 9
Figura 6-Resina e catalizador utilizados no embutimento a frio .............................................. 12
Figura 7-Prensa de embutimento, baquelite e desmoldante. ................................................. 13
Figura 8 Representao esquemtica do mtodo de lixamento com trabalho em sentidos
alternados.............................................................................................................................. 15
Figura 9-Lixa manual e maquina de lixamento semiautomtico .............................................. 16
Figura 10-Politriz .................................................................................................................... 19
Figura 11-Como secar a amostra ............................................................................................ 20
Figura 12-microscpio ptico de reflexo ............................................................................... 26
Figura 13-partes de um microscpio ...................................................................................... 27
Figura 14-Esquemtico mostrando a utilizao da lupa para observaes de objetos a pequena
distncia. A distncia de 250 m; b distncia de trabalho; c lupa; d imagem virtual
aumentada; e acomodao do cristalino; f objeto observado. .......................................... 28

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1 Metalografia

O controle de qualidade de um produto metalrgico pode ser estrutural e


dimensional. O segundo preocupa-se em controlar as dimenses fsicas de um
determinado produto, denominado Metrologia. O primeiro preocupa-se com o
material que forma a pea, sua composio, propriedade, estrutura, aplicao, etc.
Pode ser: fsico, qumico, metalogrfico e especial. Neste Material enunciaremos a
pratica Metalografia no que diz respeito preparao das amostras

1.1 Ensaio metalogrfico

Procura relacionar a estrutura ntima do material com as suas propriedades


fsicas, com o processo de fabricao, com o desempenho de suas funes e outros.
Pode ser: Macrogrfico ou Microgrfico.

1.1.1 Ensaio Macrogrfico ou Macrografia

Examina-se a olho nu ou com pouca ampliao (at 50X) o aspecto de uma


superfcie aps devidamente polida e atacada por um reagente adequado. Por seu
intermdio tem-se uma ideia do conjunto, referente homogeneidade do material, a
distribuio e natureza das falhas, impureza e ao processo de fabricao, qualidade
de solda profundidade de tratamentos trmicos entre outras caractersticas.

Figura 1-Macrografia de solda

1.1.2 Ensaio Micrografico ou Micrografia

Consiste no estudo dos produtos metalrgicos, com o auxlio do microscpio,


onde se pode observar as fases presentes e identificar a granulao do material
(Tamanho de gro), o teor aproximado de carbono no ao, a natureza, a forma, a
quantidade, e a distribuio dos diversos constituintes ou de certas incluses.

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Figura 2-Metalografia ao 1045

2 Corpo de prova ou amostra


Parte do material ou produto com forma e dimenses especifica da superfcie a
ser analisada podendo est ser embutida ou no.

2.1 Corpo de prova embutido


O embutimento de grande importncia para o ensaio metalograficos, pois alm de
facilitar o manuseio de peas pequenas, evita que amostras com arestas rasguem a
lixa ou o pano de polimento; bem como o abaulamento durante o polimento. Existem
dois tipos de embutimento o embutimento a frio e o embutimento a quente.

2.1.1 Corpo de prova embutido a quente


No embutimento a quente, a amostra a ser analisada colocada em uma
prensa de embutimento com uma resina, sendo que o mais comumente utilizado a
baquelite; de baixo custo e dureza relativamente alta. A Figura 1 mostra o corpo de
prova embutido.

Figura 3 Corpo de prova embutido a frio esquerda e a quente direita

2.1.2 Corpo de prova embutido a frio


No embutimento a frio a amostra colocada em um molde que preenchido
com resinas sintticas de polimerizao rpida.

2.2 Corpo de prova no embutido


o corpo de prova cujas dimenses da superfcie a analisar so
suficientemente grandes a ponto de no ser necessrio o embutimento (Figura 2).

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Figura 4-Corpo de prova no embutido

3 Corte
s vezes necessrio particionar o corpo de prova para obterem-se amostras que
serviro para anlise metalogrfica. Operaes mecnicas como torneamento
aplainamentos e outras, impem severas alteraes microestruturais devido ao
trabalho mecnico a frio. O corte abrasivo oferece a melhor soluo para este
seccionamento, pois elimina por completo o trabalho mecnico a frio, resultando em
superfcies planas com baixa rugosidade, de modo rpido e seguro.
O equipamento utilizado para o corte conhecido como cut-off, ou policorte, com
discos abrasivos intensamente refrigerados (evitando deformaes devido ao
aquecimento)a relativas baixas rotaes largamente utilizado nos laboratrios
metalograficos.

3.1 Disco de corte

Consistem de discos abrasivos finos (normalmente de alumina ou oxido de silicato),


agregados com borracha ou outro aglomerante qualquer.

Quando utilizados com ligas moles (como alumnio, cobre bronze. Etc.) os discos se
tornam prematuramente empastados, devendo ser retirados a camada mais externa
dos discos evitando diminuio do rendimento reduzido devido a uma serie de fatores,
dentre eles:
1-dureza do aglomerante
2-Dureza do material da amostra.
3-Tamanho e a velocidade do disco abrasivo.
4- A potencia do motor
5-Presso aplicada pelo disco sobre a amostra.
6-Vibrao do equipamento de corte.
Utilizam-se discos especficos em funo da dureza do material a cortar. A Figura 3
ilustra alguns tipos de disco existentes.

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Figura 5-policorte

A escolha e localizao da seo a ser estudada dependem basicamente da


forma da pea e dos dados que se deseje obter ou analisar a mesma. Em geral,
efetuado o corte longitudinal ou o corte transversal na amostra.
O corte longitudinal permite verificar:
Se a pea fundida, forjada ou laminada;
Se a pea foi estampada ou torneada;
A solda de barras
A extenso de tratamentos trmicos superficiais, etc.
O corte transversal permite verificar:
A natureza do material;
A homogeneidade;
A forma e dimenses das dendritas;
A profundidade de tmperas, etc.
O seccionamento da amostra deve ser efetuado de tal maneira que no complique
as operaes subsequentes. Entre os mtodos de corte o que mais se adapta para o
ensaio metalogrfico o corte por abraso a mido. Neste caso, os discos de corte
so classificados quanto dureza dos gros abrasivos.
De uma maneira geral, para materiais moles de baixo carbono, utilizam-se discos
duros e para materiais duros, utilizam-se discos moles. Para FoFos e aos at 0,45%C
utiliza-se o disco 3045 (30 a 45 HRc). Ao com tratamentos trmicos e dureza
superficial usa-se o disco 4560 (45 a 62 HRC), conforme Tabela 1.

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Tabela 1-Tipos de discos de corte e materiais indicados para o corte.

Tipo de material Disco struers

Materiais super duros, com dureza maior ou igual a 50 HRC. 01 - TRE

Materiais duros e seces grandes, com dureza entre 50 e


02 - TRE
35 HRC.

Para uso geral em aos e ferro fundidos, principalmente


03 - TRE
dentro da faixa de 330 a 140 HB.

Para aos moles, na faixa abaixo de 230 HB. 04 - TRE

Para tubos em geral, com qualquer seo. 05 - TRE

Disco delgado, para cortes delicados. 07 - TRE

Para materiais no ferrosos 06 TRE

Durante a operao de corte, deve-se ter o mximo de cuidado para no


modificar a estrutura da amostra. O corte nunca deve ser contnuo, de modo que no
ocorra excessivo aquecimento (acima de 100 C) por falta de penetrao do
refrigerante. Deve-se evitar a rebarba no final do corte para que no dificulte o embuti
mento, da a necessidade de usar o disco adequado conforme o material a ser
cortado. A Tabela 2 sintetiza os principais problemas observados nas operaes de
corte e aponta as principais causas.

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Tabela 2 Defeitos e possveis causas durante a operao de corte.

Defeitos Causa
Disco de corte indicado para velocidades menores que 3400
RPM.
Velocidade de avano excessiva do disco de corte.
Disco de corte pressionado excessivamente contra a amostra.
Quebra do disco
Sujeio (fixao) deficiente do disco de corte.
Fixao inadequada da amostra.
Refrigerao irregular causando entupimento das cnulas
Disco de corte muito duro.
Refrigerao insuficiente
Aquecimento excessivo Baixa velocidade do disco de cote.
Inadequao do disco de corte.
Disco de corte muito mole
Desgaste excessivo do Refrigerao irregular causada pelo entupimento das cnulas.
disco de corte Rolamentos defeituosos
Sujeio deficiente do disco de corte
Disco de corte muito duro
Formao de rebarbas Disco de corte com granulometria muito grossa.
Corte efetuado muito rpido.

3.2 Procedimento para o corte (pode variar com a troca do equipamento)

1 - Colocar a amostra no centro da mesa de fixao. O centro da mesa tambm o


centro do disco.
2 - Fixar firmemente o corpo de prova com ambas s morsas;
3 - Aps ter se certificado da correta fixao do corpo de prova, posicionar o protetor
acrlico do disco;
4 - Verificar se o disco encontra-se em sua posio de descanso, sem tocar na
amostra;
5 - Ligar o motor de acionamento do disco. Isto faz com que a bomba de fluido de
corte tambm seja ligada; (no caso de equipamentos automticos).
6-Verificar se a amostra est sendo resfriada pelo fluido de corte.
7 - Aplicar uma carga moderada do disco sobre o corpo de prova (evitando
solavancos que podem romper o disco de corte) at que o corpo de prova esteja
cortado;
8 - Retornar o disco a sua posio de descanso e desligar o motor.
9 - Soltar o corpo de prova da mesa de fixao;
10 - Efetuar a limpeza do equipamento.

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4 Embutimento

O embutimento da amostra realizado para facilitar o manuseio de peas


pequenas, evitarem a danificao da lixa ou do pano de polimento, abaulamento da
superfcie, que traz srias dificuldades ao observador. O embutimento consiste em
circundar a amostra com um material adequado, formando um corpo nico. Como
comentado anteriormente, o embutimento pode ser a frio e a quente, dependendo das
circunstncias e da amostra a ser embutida.

4.1 Embutimento a frio


A frio, quando se usam resinas sintticas de polimerizao rpida. Este
embutimento feito com resinas auto polimerizveis, as quais consistem geralmente
de duas substncias formando um lquido viscoso quando misturadas.
Esta mistura vertida dentro de um molde plstico onde se encontra a amostra,
polemizando-se aps certo tempo. A reao de polimerizao, a despeito do nome
que a operao de embutimento a frio tem, fortemente exotrmica, atingindo
temperaturas entre 50 e 120 C, comum tempo de endurecimento que varia de 0,2 a
24 h, dependendo do tipo de resina empregada e do catalisador.

Figura 6-Resina e catalizador utilizados no embutimento a frio

4.2 Embutimento a quente

Quando a amostra embutida em materiais termoplsticos por meio de prensas,


utilizando-se presso e aquecimento para efetuar a polimerizao.
O mtodo consiste em colocar o corpo de prova com a face que se quer analisar
em contato com o mbolo inferior da mquina de embutimento.
Aps apertar o mbolo, coloca-se a resina na cmara de embutimento
pressionando-a por um determinado tempo, de acordo com o plstico utilizado, de
acordo com a Tabela 3.

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Figura 7-Prensa de embutimento, baquelite e desmoldante.

Tabela 3-Parmetros para embutimento a quente, na prensa hidrulica do laboratrio.

Tempo de Tempo de
Tipo de N. de Presso
Cor Aquecimento Resfriamento
Plstico Medidas (Kgf/mm2)
(min) (min)
Baquelite Preta 2a5 125 a 150 10 5
Lucite Transparente 2a5 125 a 150 8 4

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Tabela 4- Possveis defeitos que ocorrem no embutimento e suas correes.

Defeito Causa Correo


Absoro de umidade Aquecer resina
previamente.
Dissoluo gasosa durante o embutimento. Diminuir
momentaneamente a
presso de embutimento
Fenda durante o estgio de
Circunferencial fuso.

Seo da amostra muito grande para uma Aumentar o tamanho da


pequena rea de embutimento. rea de embutimento.

Corpos de prova com arestas. Reduzir o tamanho da


amostra.
Fenda radial

Presso de embutimento insuficiente. Usar presso correta.

Aumento da rea superficial. Com p: fechar


rapidamente o cilindro de
embutimento e aplicar
presso para eliminar
pontos de cura esparsos.
Ausncia de fuso.

Ausncia de fuso da resina. Aumentar o tempo de


aquecimento.

Resina mida. Secar a resina antes do


seu uso.
Flocos de algodo

4.3 Procedimento (pode variar conforme o equipamento consulte o manual):


1-Posicionar o embolo da prensa de embutimento de modo que a face fique
completamente visvel;
2-Borrifar desmoldante no embolo inferior (para a Baquelite no ficar presa ao
embolo).
3-Colocar a amostra com a face que se quer analisar para baixo (em contato com o
embolo)
4-Baixar o embolo lentamente
5-Colocar a resina (baquelite) (3 a 5 medidas, 10 a 30 gramas)
6-Borrifar desmoldante no embolo superior
7-Colocar o embolo superior

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9-Colocar a tampa
10-Apertar a tecla Partida
11-Manter a presso durante o processo entre 125 e 150 (KgF/mm 2)
12-Esperar a prensa de embutimento se desligar (No caso de ser automtica)
Se no for automtica o tempo de aquecimento em torno de 10 minutos e o tempo
de resfriamento em torno de 5 minutos.
13-Abrir a vlvula de presso
14-Remover a tampa da prensa
15-Fechar a vlvula de presso
16-Erguer o embolo at ser possvel pegar o corpo de prova
17-Retirar o corpo de prova da prensa de embutimento (Pegue com um papel, pois
pode estar quente).
18-Efetuar a limpeza do equipamento.

5 Lixamento
Devido ao grau de perfeio requerida no acabamento de uma amostra
metalogrfica idealmente preparada, essencial que cada etapa da preparao seja
executada cautelosamente, um dos processos mais demorados da preparao de
amostras metalogrficas.
Operao que tem por objetivo eliminar riscos e marcas mais profundas da
superfcie dando um acabamento a esta superfcie, preparando-a para o polimento.
Existem dois processos de lixamento: manual (mido ou seco) e automtico.
A tcnica de lixamento manual consiste em se lixar a amostra sucessivamente com
lixas de granulometria cada vez menor, mudando-se de direo (90) em cada lixa
subsequente at desaparecerem os traos da lixa anterior. (FIG.1).

Figura 8 Representao esquemtica do mtodo de lixamento com trabalho em sentidos alternados.

A sequncia mais adequada de lixas para o trabalho metalogrfico com aos 100,
220, 320, 400, 600 e 1200 (Pode haver variaes). Para se conseguir um lixamento
eficaz necessrio o uso adequado da tcnica de lixamento, pois de acordo com a
natureza da amostra, a presso de trabalho e a velocidade de lixamento, surgem

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deformaes plsticas em toda a superfcie por amassamento e aumento de


temperatura. Esses fatores podem dar uma imagem falseada da amostra, por isso
devem-se ter os seguintes cuidados:
Escolha adequada do material de lixamento em relao amostra e ao tipo de
exame final (oque se quer analisar);
A superfcie deve estar rigorosamente limpa, isenta de lquidos e graxas que possam
provocar reaes qumicas na superfcie;
Riscos profundos que surgirem durante o lixamento deve ser eliminado por novo
lixamento;
Metais diferentes no devem ser lixados com a utilizao da mesma lixa.
Alm do lixamento como preparo da amostra para posterior polimento, existe o
esmerilhamento ou Lapping, que faz uso de gros abrasivos soltos rolando
livremente entre o seu suporte e a superfcie da amostra.

5.1 Lixa
Folha com material abrasivo destinado a dar abraso a pea. Sendo necessrio
variar a granulao da mesma para ir melhorando o acabamento (rugosidade
superficial).
No lixamento o poder de desgaste avaliado pela dureza do gro e pela sua
granulometria da lixa.
Geralmente, para os trabalhos metalogrficos as lixas utilizadas tm como gro
abrasivo o xido de alumnio, em casos especiais, so utilizados o diamante e o
carbeto de boro.
A granulometria relatada em nmeros. Quanto mais baixo o numero mais
grossa ser a lixa, ou seja, maior os gros abrasivos.

Figura 9-Lixa manual e maquina de lixamento semiautomtico

5.2 Procedimento para o lixamento


1-verificar se h todas as lixas necessrias para a preparao da amostra
mecanogrfica

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2-verificar se h gua
3-fazer um ponto de referencia na amostra
4-comear o lixamento de desbaste
5-lixar ate que s restem os riscos da ultima lixa utilizada
6-gire 90 e v para a prxima lixa
7-repetir passos 5 e 6 ate chegar lixa de granulometria 1200.

6 Polimento
Operao ps lixamento que visa um acabamento superficial polido isento de
marcas, utiliza para este fim abrasivos como pasta de diamante ou alumina.
Antes de realizar o polimento deve-se fazer uma limpeza na superfcie da amostra, de
modo a deix-la isentam de traos abrasivos, solventes, poeiras e outros.
A operao de limpeza pode ser feita simplesmente por lavagem com gua, porm,
aconselha-se usar lquidos de baixo ponto de ebulio (lcool etlico, fron lquido,
etc.) para que a secagem seja rpida.
Existem cinco processos para a obteno de uma superfcie polida isenta de riscos.
So eles:
Processo mecnico;
Processo semiautomtico em sequncia;
Processo eletroltico;
Processo mecnico-eletroltico;
Polimento qumico.

6.1 Processo mecnico


quando o mesmo realizado atravs de uma Politriz. Pode ser manual, quando a
amostra trabalhada manualmente no disco de polimento e automtica quando as
amostras so lixadas em dispositivos especiais e polidas sob a ao de cargas
variveis.
O agente polidor mais utilizado para o polimento mecnico o diamante, devido as
suas caractersticas de granulometria, dureza, forma dos gros e poder de desbaste,
porem a alumina tambm um timo agente polidor sendo utilizada com
concentrao de 10% em varias granulometrias. Dependendo do tipo de agente
polidor escolhido ser escolhido o pano de polimento.

6.2 Cuidados que devem ser observados no polimento:


A superfcie deve estar rigorosamente limpa;
A escolha adequada do material do polimento;
Evitar polimentos demorados;

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Nunca polir amostras diferentes sobre o mesmo pano de polimento (por causa da
diferena de dureza entre elas, um pequeno cavaco da amostra mais dura ir riscar a
mais macia);
Evitar frico excessiva;
Evitar presso excessiva sobre a amostra. (aplicar um pouco mais que o prprio peso
da amostra)

6.3 Processo semiautomtico em sequncia


Este sistema permite que todas as variveis sejam perfeitamente controladas pelo
operador, tais como, desbaste linear e controle de carga aplicada sobre a amostra.

6.4 Processo eletroltico


Este processo permite obter, por dissoluo andina de um metal em um eletrlito,
uma superfcie plana, polida e perfeitamente espalhada para a observao
metalogrfica.
A teoria eletroltica diz que se dois eletrodos so colocados em uma soluo
condutora os ons negativos dirigem-se para o eletrodo positivo (nodo) e os ons
positivos para o eletrodo negativo (ctodo).
Um nodo metlico libera ons metlicos, os quais migraro para o ctodo. Este
fenmeno permite que todo nodo seja transferido para o ctodo.
O eletrlito escolhido em funo do tipo de material a ser polido.

6.5 Processo mecnico-eletroltico


Este processo depende de um polimento andino e mecnico simultneo da
superfcie da amostra. Este mtodo indicado para materiais de difcil polimento, quer
mecnico ou eletroltico.
A amostra fixada num disco rotativo (ctodo), e ao mesmo tempo movida
lentamente. O polimento mecnico efetuado pelo pano de polimento e pode ser
intensificado pela adio de um agente polidor. Geralmente o processo efetuado
atravs de corrente alternada de baixa frequncia.

6.6 Polimento qumico


Consiste em se tratar a superfcie da amostra com uma soluo qumica para obter o
efeito do polimento desejado. indicado para o perfeito acabamento de superfcies
de alguns tipos de materiais que j sofreram o polimento mecnico, tambm chamado
de polimento mecnico-qumico ou polimento/ataque.

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6.7 Escolha do tipo de polimento


De acordo com o mtodo de polimento indicado, os materiais podem ser divididos em
trs grupos principais:
Materiais homogneos comuns (ao cobre etc.): usa-se o polimento mecnico (pasta
de diamante) podendo ainda ser usado o polimento eletroltico.
Materiais heterogneos (ferro fundido, alumnio, ligas): so mais bem trabalhados por
meio de polimento mecnico (pasta de diamante). Deve-se, porm dar um tratamento
especial durante o polimento mecnico do alumnio e suas ligas.
Metais especiais (metais preciosos, tungstnio, ligas de cobre, etc.): para este
grupo o polimento mais indicado o mecnico-eletroltico.

Figura 10-Politriz

6.8 Procedimento para o polimento (pode variar conforme o equipamento


usado)
1- Verificar se o pano da Politriz adequado para o tipo de abrangente e se encontra em
condies de uso
2- Verificar se o pano de polimento est limpo
3- Verificar se o motor est funcionando corretamente
4- Ligar a gua (bem pouco)
5- Se for polir com alumina coloque a mesma sobre o pano de polimento e abra a agua
(bem pouco) para a lubrificao e eliminao de impurezas, se for polir com pasta de
diamante espalhe a mesma sobre o pano e lubrifique com lcool.
6- Segurar a amostra levemente encima do pano de polimento, se recomenda
movimentar a amostra o no sentido inverso ao do movimento do pano, mas para
iniciantes recomenda-se apenas segurar a amostra encima do pano para no riscar.
7 Ataque qumico
Seu objetivo permitir a identificao (visualizao) dos contornos de gro e as
diferentes fases na microestrutura.
Um reagente cido colocado em contato com a superfcie da pea por certo tempo.
O reagente causar a corroso da superfcie. Os reagentes so escolhidos em funo
do material e dos constituintes macroestruturais que se deseja contrastar na anlise
metalogrfico microscpica (ver tabela 6).

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7.1 Princpio:

Alguns gros e fases sero mais atacados pelo reagente que outros. Isso faz om que
cada gro e fase reflita a luz de maneira diferente de seus vizinhos. Isso reala os
contornos e gro e d diferentes tonalidades s fases permitindo sua identificao das
mesmas no microscpio.

.
Figura 11-Como secar a amostra

Antes de a amostra sofrer o ataque, a mesma deve estar perfeitamente limpa e seca,
por isso utilizam-se lquidos de baixo ponto de ebulio como o lcool, ter, etc., os
quais so posteriormente secados rapidamente atravs de um jato de ar quente
fornecido por uma ventoinha eltrica ou secador.
Uma amostra lixada e polida est pronta para o exame macro ou microscpico desde
que os seus elementos estruturais possam ser distinguidos uns dos outros, atravs da
diferenciao de cor, relevo, falhas estruturais como trincas, poros, etc.
Ao incidir a luz sobre a superfcie metlica polida h uma reflexo uniforme, de modo
que se faz necessrio um contraste para distinguirem-se os detalhes de sua estrutura.
Tal contraste obtido por meio do ataque, o qual pode ser efetuado atravs de
mudanas do sistema ptico empregado ou da amostra propriamente dita.

7.2 Mtodos de se obter o contraste

7.2.1 Iluminao campo escuro


No ataque ptico o contraste conseguido variando-se apenas o sistema de
iluminao empregado, todos baseados no princpio KOEHLER. Largamente
empregado para observao de fendas, poros, riscos, e incluses.

7.2.2 Luz polarizada

Indica para observao de cristais isotrpicos e anisotrpicos.


Princpio de polarizao a polarizao conseguida por filtros de polarizao
constitudos de cristais dicricos ou sulfeto de iodo-quinona dicrico depositados
sobre uma pelcula de plstico.

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O fenmeno da polarizao conseguido no microscpio atravs destes dispositivos


que possuem denominaes especficas de filtro polarizador e analisador. O primeiro
polariza a luz incidente, enquanto que o segundo, deslocvel de 0 90 examinam a
luz refletida da superfcie da amostra.

7.2.3 Contraste de fase


indicado para a observao de detalhes como manchas contornos de gros e
fenmenos de precipitao.

Este processo transforma as variaes de fases invisveis de comprimento de onda


do feixe luminoso incidente em variaes proporcionais de intensidade possibilitando
visualiz-las ou registr-las fotograficamente.

Geralmente esta variao est retardada em 90, ou seja, um quarto de comprimento


de onda.

7.2.4 Interferncia diferencial Nomorsky


processo que permite revelar e identificar imperfeies ou irregularidades na
superfcie de amostras metalrgicas ou cristalogrficas, invisveis em microscopia
convencional.
Est baseado na interferncia de dois grupos de fontes luminosas, obtidas atravs de
um prisma de quartzo de dupla refrao antes da objetiva.
Mtodos de ataque com modificao da superfcie preparada

7.2.5 Eletroltico ou andino


Um ataque seletivo para certos tipos de fases do corpo de prova, colocado como
nodo em um determinado eletrlito. com frequncia efetuada imediatamente aps
o polimento eletroltico.

7.2.6 Potenciosttico
Um ataque andino, onde a diferena de potencial ajustada para que certas fases
da amostra sejam evidenciadas de maneira bem definida.

7.2.7 Fsico
Baseado na remoo de tomos da superfcie da amostra, atravs da aplicao de
energia suficiente para separ-los da rede atmica adjacente. A energia pode ser
fornecida atravs de calor ou de elevada d.d.p, tendo-se desta maneira o ataque
trmico e o catdico respectivamente.

7.2.8 Trmico (gasoso)


No ataque trmico a amostra aquecida sob vcuo para permitir rpida evaporao
dos elementos estruturais energizados e para uma inteira difuso superficial devido
equalizao da energia responsvel pelo aumento do contraste.

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muito utilizado em microscopia de alta temperatura, pois permite delinear


dinamicamente a disposio irregular dos tomos nos contornos de gros os quais
vaporizam mais rapidamente que aqueles localizados nas regies centrais.
Este ataque pode ser acelerado pela presena de gases como oxignio, cloro,
amnia, em condies controladas de exposio e presso que devido oxidao
criem uma diferena de colorao entre as diversas fases.

7.2.9 Catdico ou irnico


Neste tipo de ataque a superfcie da amostra submetida ao de bons
energizados, geralmente de gases de argnio ou non, os quais amotinam o material
seletivamente, analogamente ao ataque qumico.
O ataque catdico processado aplicando-se na amostra, que atua como ctodo, um
d.d.p de 1 10 KV por um perodo de tempo que varia de 1 a 30 minutos.

7.2.10 Camadas de interferncia


O processo consiste em se depositar por evaporao em vcuo, sobre a superfcie
da amostra, uma camada de material altamente refrativo, como por exemplo: xido de
titnio ou seleneto de zinco.
O efeito causado pela camada de interferncia depende das pequenas diferenas
entre os elementos estruturais, as quais so enfatizadas pelas mltiplas reflexes.

7.2.11 Ataque qumico


A superfcie da amostra, quando atacada por reagentes especficos, sofre uma srie
de transformaes eletroqumicas baseadas no processo de xido-reduo, cujo
aumento do contraste se deve s diferenas de potencial eletroqumico. So
formadas clulas locais onde os constituintes quimicamente pobres atuam como um
nodo, reagindo com o meio de ataque de maneira mais intensa que os mais nobres.
Para o ataque qumico so usados solues aquosas ou alcolicas de cidos, bases
e sais, bem como sais fundidos e vapores. O contraste varia em funo da
composio qumica, temperatura e tempo. Pode ser dividido em:
7.2.11.1 Macroataque
Evidencia a macroestrutura, o qual pode ser observado a olho nu ou atravs de uma
lupa de baixo aumento.
7.2.11.2 Microataque
Evidencia a estrutura ntima do material em estudo, podendo esta ser observada
atravs de um microscpio metalogrfico. Aps o ataque qumico a amostra deve ser
rigorosamente limpa, para remover os resduos do processo, atravs da lavagem em
gua destilada, lcool ou acetona, e posteriormente seca atravs de jato de ar quente.

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Tabela 5-Metodos de ataque qumico

Mtodo Descrio e notas

A superfcie da amostra imersa na soluo de


Ataque por imerso
ataque; o mtodo mais usado.

A soluo de ataque gotejada sobre a


Ataque por gotejamento superfcie da amostra. Mtodo usado com
solues reativas dispendiosas.

A superfcie da amostra enxaguada com a


soluo de ataque. Usado em casos de
Ataque por lavagem amostras muito grandes ou quando existe
grande desprendimento de gases durante o
ataque.

A amostra imersa alternadamente em duas


Ataque alternativo por solues. As camadas oriundas do ataque com a
imerso primeira soluo so removidas pela ao do
segundo reagente.
A soluo de ataque, embebida em um chumao
de algodo ou pano, esfregada sobre a
Ataque por esfregao
superfcie da amostra, o que serve para remover
as camadas oriundas da reao.

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Tabela 6-Reativos utilizados para ataque qumico

Designao Composio Aplicao


metalogrfica
Cloreto de 10g cloreto de cobre-amnio
Reativo p/ micrografia de
cobre-amnio 120 ml gua destilada
mltipla aplicao para ligas
em meio Amonaco at dissolver o
de cobre
amoniacal precipitado
Reativo para micrografia de
5g cloreto de ferro
superfcies de gros em liga
Cloreto de ferro 30 ml cido clordrico
de cobre, contrastes
concentrado especialmente acentuados
100 ml de gua destilada
em cristais .
gua 1 parte de gua oxigenada a Reativos para micrografia de
oxigenada + 3% contornos dos gros de
Amonaco 1 parte de amonaco cobre.
10g hidrxido de sdio
Lixvia de solda Reativo universal para
90 ml gua destilada
micrografia de ligas de
cido 0.5 ml cido fluordrico
alumnio
fluordrico 99.5 gua ml destilada
Reativo para Macrografia de
3g cloreto de cobre
ao cobre e ligas de cobre,
amoniacal
cordes de solda, estruturas
25 ml gua destilada
Adler macroscpicas, camadas
15g cloreto de ferro cementadas, zonas
50 ml cido clordrico
temperadas, segregaes,
concentrado estruturas primrias.
0.5g cloreto de estanho
1g cloreto de cobre
30g cloreto de ferro Reativo para Macrografia de
Oberhoffer 42 ml cido clordrico ao, segregaes,
concentrado estruturas primrias.
500 ml gua destilada
500 ml lcool etlico
Reativo para Macrografia de
Reativo de 1 parte de cido clordrico
ao, segregaes,
ao profunda concentrado
incluses, fissuras, escrias,
p/ ao 1 parte de gua
poros.
Reativo para Macrografia a
100 ml gua destilada
fim de tornar visveis linhas
120 cido clordrico
Fry de ao de foras em aos
concentrado
sensveis ao
90g cloreto de cobre
envelhecimento.
Revelao da distribuio de
5 ml cido sulfrico
enxofre no ao, com auxlio
Baumann concentrado
de papel fotogrfico para
95 ml gua destilada
ampliaes.
10 ml cido clordrico Cordes de solda e
Reativo concentrado macroestruturas.
macrogrfico 10 ml cido ntrico concentrado Determinao microscpica
Para alumnio 10 ml cido fluordrico do tamanho do gro no
e suas ligas 2,5 ml gua processo rpido.
Nital a 3% 97 ml lcool etlico Reativo p/ micrografia de

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3 ml cido ntrico concentrado ao e ferro no ligado e de


baixa liga, metal branco,
ligas de magnsio. Tambm
para aos de alta liga com
estrutura martenstica.
Em ataques microscpicos
de ao profunda para
tornar visvel constituintes
especiais da estrutura em
aos e ferros (carbonetos,
euttico fosforoso) no
90 ml de lcool etlico ligados e de baixa liga. Em
Nital a 10% 10 ml de cido ntrico casos isolados tambm
concentrado como reativo p/ microscopia
de alta liga. Em
macroscopia p/ camadas
cementadas
respectivamente
profundidade de
endurecimento.
100 ml cido clordrico Reativo para micrografia de
concentrado aos inoxidveis.
Reativo V2A de
100 ml gua destilada
Goerens
10 ml cido ntrico concentrado
0.3 ml de inibidor
Designao
Composio Aplicao
metalogrfica
8 ml cido ntrico concentrado
Reativo p/ micrografia de
12 ml cido clordrico
gua Rgia aos inoxidveis e outros
concentrado
aos de alta liga.
1000 ml lcool etlico
3 partes glicerina
1 parte de cido ntrico Reativo para micrografia de
Reativo de
concentrado aos ao mangans e aos-
Vilella
2 partes de cido clordrico liga com alto teor de cromo.
concentrado
Picrato de 25g hidrxido de sdio
sdio em meio 75 ml gua destilada Revelao de cementita.
alcalino (Picral) 2g cido pcrico

8 Microscopia

O exame microscpico, com seus fatores de aumento, exige obviamente no s


cuidados especiais, mas principalmente equipamento muito preciso e altamente
especializado.

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Devido natureza dimensional das amostras envolvidas, sua capacidade


praticamente sempre a considerar, e as caractersticas comuns de superfcie,
assumiu formas especficas e geram uma srie de tcnicas e dispositivos que
facilitam e s vezes s assim possibilitam a execuo dessas tcnicas. Mais
precisamente, fala-se de posicionamento das amostras, iluminao apropriada e
tcnicas fotogrficas.
O microscpio visa a comodidade do operador, assim como, tornar mais fcil e ntida
a microestrutura em observao.

Figura 12-microscpio ptico de reflexo

9 Partes de um microscpio ptico de reflexo

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Figura 13-partes de um microscpio

9.1 Elementos mecnicos


Compe-se de um conjunto de peas mecnicas de preciso com finalidade de
posicionamento, deslocamento e focalizao da amostra.

9.2 Elementos pticos


Conhecendo-se os fundamentos pticos do aparelho, pode-se aproveitar o Mximo
de suas possibilidades.

9.3 Iluminador
composta da lmpada a fonte luminosa, duto de iluminao e do condensador
pode ser embutido ou externo.

9.4 Acessrios
Os principais so retculos, telas de projeo e dispositivos fotogrficos, cuja
finalidade comparar e registrar os detalhe s e peculiaridades dos Microconstituinte
de uma estrutura.
10 Princpio da formao da imagem
Quando se observa um objeto a olho nu, sua imagem formada na retina de acordo
com as leis de ptica geomtrica.
A dimenso e a distncia do objeto determinam o tamanho da imagem projetada na
cmara ocular e, portanto, o ngulo de viso no qual o olho pode perceb-lo. Quando
o ngulo de viso muito pequeno, isto , se o objeto estiver a grande distncia ou
nfima, no possvel reconhec-lo.
A maior curvatura permitida ao cristalino para a sua focalizao varia de infinito at a
distncia prtica de 250 mm, conhecida tambm como distncia visual convencional,
que usada para o clculo ptico das lupas.
Desta maneira o nico mtodo capaz de tornar visvel um objeto abaixo do limite
fisiolgico do olho humano estendendo o ngulo visual atravs do uso de
instrumentos pticos dos quais os mais simples a lupa, cuja ampliao deduzida
da seguinte frmula:
250
M
f
Sendo = distncia focal da lupa (mm).
Para melhorar a imagem virtual, geralmente as lupas so compostas de duas ou mais
lentes. No entanto, para uma maior ampliao ocorre uma diminuio da distncia
focal, logo, as lupas desta natureza apresentam lentes excessivamente cncavas, so
pequenas, com iluminao e aplicao prtica deficiente. A soluo ideal encontrada

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foi efetuar a ampliao em dois estgios, usando-se conjunto de lentes compostas


capazes ainda de correo.
Das aberraes pticas inerentes ao sistema usado. O instrumento com esta
concepo o microscpio. Dos seus elementos pticos sobressaem objetiva e a
ocular, pois enquanto que esta origina uma imagem real ampliada do objeto em
exame, a sua avaliao visual feita pela ocular devidamente ajustada, criando-se
uma imagem virtual com aumento adicional ao primeiro.

Figura 14-Esquemtico mostrando a utilizao da lupa para observaes de objetos a pequena distncia. A
distncia de 250 m; b distncia de trabalho; c lupa; d imagem virtual aumentada; e acomodao do
cristalino; f objeto observado.

10.1 Microscpio ptico de reflexo.


Equipamento ptico que serve para a anlise da superfcie da amostra atravs da
reflexo da luz na superfcie contrastada quimicamente ou atravs de luz polarizada.
Permite o registro fotogrfico da amostra no corpo de prova.
11 Plano de controle
De todas as amostras realizadas ser feito registros e estes deveram ser arquivados
aps a emisso do relatrio. Na preparao do CP deve se observar os dados do
formulrio e a no conformidade no processo de preparao deve ser registrado.
12 Registro
Os corpos de prova devem ser registrados no caderno e arquivados no armrio com
gavetas. O registro deve ser feito conforme modelo da prxima pagina e entregue ao
responsvel do laboratrio.

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Gaveta de Realizado Caracterizao do


N. Foto n. Pasta arq. N. Arquivo Data por Descrio material

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13 Referncia bibliogrfica

[1] COLPAERT; Hubertus. Metalografia dos produtos siderrgicos comuns, 3 Edio,


Editora Edgarg Blcher Ltda, So Paulo 1974.

[2] COUTINHO, Telmo de Azevedo. Metalografia de No-Ferrosos, Editora Edgard


Blcher Ltda, So Paulo 1980.

[3] Apostila Curso de Ensaio Metalogrfico LIME 1.1


[4]Rosendo;Tonilson.Apostila
http://www.urisan.tche.br/~tonilson/Ciencia%20dos%20Materiais/Ciencia-7.pdf

Sugestes e duvidas:
Email:
rrohmec@gmail.com
lemm@urisan.tche.br

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