METROLOGIA-2003 - Metrologia para a Vida

Sociedade Brasileira de Metrologia (SBM)

Setembro 01-05-2003, Recife, Pernambuco - BRASIL

PADRONIZAÇÃO ABSOLUTA DO 65 Zn PELO MÉTODO DE COINCIDÊNCIA

4ππ β -γγ

A. E. C. Filho1 , A. Iwahara2 , J. U. Delgado2 , M.A.L. da Silva2 , E. M. O. Bernardes2 , R. Poledna2

1
Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas - Universidade Estadual de Santa Cruz. Rod. Ilhéus-Itabuna,
km 16. CEP 45650-000. Bahia -Br. e-mail: aedson@ird.gov br; aedson@uesc.br
2
Laboratório Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes – Instituto de Radioproteção e Dosimetria. Av.
Salvador Allende , s/n – Recreio – CEP: 22780-160 – Rio de Janeiro, Brasil

Resumo: Uma solução de 65 Zn foi padronizada dentro da

estrutura das comparações chaves organizadas pelo
Bureau International des Poids et Mesures (BIPM)/
França. A solução foi preparada pelo Institute for
reference Materials and Measurements (IRMM)/Bélgica e
distribuída pelo BIPM aos laboratórios participantes em
junho de 2002. No Laboratório Nacional de Metrologia
das Radiações Ionizantes (LNMRI), do Instituto de
Radioproteção e Dosimetria (IRD), a solução foi
padronizada usando dois métodos de medição absolutos
(coincidência 4πβ-γ e cintilação líquida) e dois métodos
relativos (espectrometria gama com detector
semicondutor de germânio hiper-puro e câmara de
ionização). As incertezas combinadas dos resultados
obtidos foram menores que 0,55% e 1,0%,
respectivamente para os métodos diretos e indiretos
mostrando que esses métodos são adequados para a
padronização de 65 Zn. Determinou-se também a
probabilidade de emissão gama de 1115keV do 65 Zn
utilizando o detector de germânio e o resultado,
comparado com os valores encontrados na literatura.
65
Palavras Chave: padronização do Zn, espectrometria
gama, método de coincidência.
1. INTRODUÇÃO
65
Zn decai por captura eletrônica e sua principal transição
gama de 1115 KeV é usada como importante ponto na
obtenção da curva de calibração em eficiência de
detectores de raios gama [1].
Durante os últimos 12 anos, vários estudos sobre 65 Zn
foram reportados na literatura. Contudo, as poucas
determinações diretas da probabilidade de emissão do raio
- γ de 1115 KeV e a inconsistência nos dados de
decaimento não permitem ainda uma avaliação de alta
qualidade desses dados. O interesse particular na
avaliação precisa dos dados nucleares desse radionuclídeo
é explicado por sua importante aplicação em medicina,
estudos de reações nucleares, espectrometria de raios
gama e outras aplicações [2].
2. MÉTODOS
2.1. Preparação das amostras
A solução de 65 Zn foi distribuida pelo Bureau
International des Poids et Mesures ( BIPM - França ) em
ampola de vidro, de número 0211, na qual a composição
química do carreador era de 3,6 g de solução de ZnCl em
HCl 0,1N , com atividade total de 0,5 MBq.
Gotas dessa solução foram depositadas sobre filmes
VYNS, de aproximadamente 15 µg/cm2 de espessura. O
filme foi coberto previamente com uma camada de ouro
de 10 µg / cm2 de espessura para torná-lo condutor. Nas
fontes foi adicionada uma gota 10µl de Tween diluído na
proporção 1:104 , e as fontes foram colocadas para secar
num dessecador com sílica gel. As massas das fontes
foram determinadas pelo método do picnômetro usando
uma balança MT5 Mettler Toledo. As massas das fontes
variaram entre 20 a 40 mg. Dez fontes foram preparadas
dessa forma para serem medidas no sistema de
coincidência 4πβ-γ.
2.2. Medida da atividade do 65 Zn
O sistema de contagem em coincidência 4πβ(A,X) - γ
consiste de um contador proporcional de fluxo gasoso em
geometria 4π para contagem de β, X ou elétrons Auger e
um cintilador NaI(Tl) 4"x4" para contagem da radiação
gama. O contador proporcional usou uma mistura gasosa
contendo 90% de argônio e 10% de metano[3].
Duas condições de medição foram selecionadas para o
canal gama: as janelas 300 – 1250 keV e 1000 – 1250
keV, respectivamente.
Dois métodos foram usados para variar a eficiência do
canal beta: o primeiro, usando absorvedores metalizados
VYNS sobre as fontes, e o segundo obtendo-se a variação
da eficiência beta por discriminação eletrônica do canal
beta.
Sejam No a atividade da fonte, e Nβ, Nγ e Nc as taxas de
contagem dos canais β, γ e coincidência,
respectivamente[4].
Relacionando-se os valores de (NβNγ/ Nc) em função de
(1-Nc/Nγ)/(Nc/Nγ) obtém-se um gráfico linear e,
extrapolando para (1-Nc/Nγ)/(Nc/Nγ)=0, obtém-se a
atividade ou taxa de desintegração No. A determinação
das condições de linearidade são investigadas para cada
radionuclídeo e depende do esquema de desintegração[5].
A Figura 1 mostra as correspondentes curvas de
extrapolação para as condições estabelecidas.

23000

22000
Fig. 2: Curva de Eficiência para o detector planar de
(NX,A Nγ)/N cm (Bq g -1)

21000 germânio.

20000
As correções feitas para o decaimento radioativo foram
19000 menores que 0,1 %, enquanto que a correção para o pico
de 1123 keV, correspondente a soma da radiação X de 8
18000 keV e do raio gama de 1115 keV, foi de 0,5 %.
17000

16000 3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0
(1 - N c/N γ)/N c/N γ
Fig.1: Curva de extrapolação do parâmetro de
eficiência para 65 Zn.
As taxas de contagem Nβ, Nγ e Nc foram corrigidas para
tempo morto, tempo de resolução, coincidências
acidentais e radiação de fundo, pelo programa COIN que
incorpora o algoritmo desenvolvido por Smith em 1978
para a fórmula Cox-Isham (1977)[6,7,8].
6.0
A atividade por unidade de massa da solução de 65 Zn foi
obtida pelo método de coincidência 4πβ-γ e outros
métodos, conforme resultados apresentados na Tabela 1,
com todas as atividades corrigidas para a mesma data de
referência. Os componentes da incerteza são apresentados
na Tabela 2. O resultado final obtido pelo método de
coincidência foi (55,676 ± 0,284) kBq/g, na data de
referência.
Tabela 1. Resultados da intercomparação com o 65 Zn.

Concentração de Incerteza total

Método
2.3. Determinação da probabilidade de emissão atividade (kBqg-1 ) (k=1) (%)
Para a determinação da probabilidade de emissão gama Coincidência 55,676 0,51
em 1115 keV, duas fontes puntiformes foram preparadas
para serem medidas num detector planar de germânio Câmara de
56,143 0,66
hiper-puro (GeHP). Devido às baixas atividades das ionização [13]
fontes de 65 Zn, as mesmas foram fixadas a 5 cm a partir Espectometria
55,838 0,76
do topo do detector. Para melhorar a estatística de Gama
contagem, o intervalo das medições variou de 80.000 a Cintilação
57,901 0,55
300.000 segundos, com um tempo morto inferior a 0,03%. líquida [14]
Fontes padrões de 54 Mn, 60 Co, 133 Ba, 134 Cs, 137 Cs, 166mHo e
241
Am foram usadas nas medições para a determinação da
curva de eficiência do detector de germânio, conforme
Figura 2 [9]. A incerteza total da atividade das fontes
padrões variou de 0,1 a 1,5 %.
Tabela 2. Valores numéricos dos componentes de [2] A. Luca, M-N. Amiot, J. Morel, “Determination of
incerteza na padronização do 65 Zn (k=1). half-life and photon emission probabilities of 65 Zn”,
“em publicação”.
Componentes AB* AB DE* DE
de incerteza 1116 511+1116 1116 511+1116 [3] A. P. Baerg, “ Dead time, decay and background
(%) (%) (%) (%) effects in counting”, Int. J. of Appl. Radiat. Isot., vol.
24, pp. 401- 405, 1973.
Aj. Curva(A) 0,56 0,59 0,45 0,44
Pesagem(B) 0,04 0,04 0,04 0,04 [4] W. B. Mann,. A. Rytz, A. Spernol, “Radioactivity
T. Morto(B) 0,01 0,01 0,02 0,02 Measurements – Principles and Practice”. Pergamon
T. Resol(B) <0,01 0,01 <0,01 0,01 Press, Sidney, 1991.
Retardo(B) <0,01 <0,01 <0,01 <0,01
[5] A. Iwahara, J. U. Delgado, C.J. da Silva,
Meia-vida(B) <0,01 <0,01 <0,01 <0,01
“Standardization of 192 Ir within the framework of an
Total(B) 0,05 0,05 0,05 0,05
international comparison”, IV Congress Regional
Total(A+B) 0,56 0,59 0,45 0,44
de Seguridad Radiológica y Nuclear. Tomo 2, tema
* AB- Com absorvedores; DE – Com discriminação 6, pp. 24-27, Cuba, 1997.
eletrônica.
[6] D. Smith, “Improved correction factors formula for
O valor da probabilidade de emissão do raio gama em coincidence counting”, Nucl. Instr. Meth. Vol. 152,
1115,55 keV foi de 50,02 %, determinada a partir do valor pp. 505-508, 1978.
médio das duas séries de medições, com uma incerteza [7] D. R. Cox, V. Isham, “A bivariate point process with
total de 0,39 % (k=1). A Tabela 3 comparou nosso electronic counters”, Proc. Roy. Soc., London, vol.
resultado com outros valores publicados, demonstrando a A356 , pp. 149-153, 1977.
consistência dos valores aqui obtidos, em relação aos
métodos utilizados. [8] J. U. Delgado, A. Iwahara, R. Poledna, C. J. da Silva,
R. T. Lopes, L. Tauhata, “Absolute measurements of
photon emission probabilities of 169 Yb” , Appl. Rad.
Tabela 3: Probabilidade de emissão gama para 1115,55 and Isot., vol. 54, pp. 483-487, 2001.
keV.
[9] E. M. O. Bernardes, J. U. Delgado, L. Tauhata, C. J.
Autores Pγ ( % ) Incerteza (%)
da Silva, A. Iwahara, R. Poledna, A. S. Paschoa, “
Poenitz (1973) [10] 49,30 1,62 166m
Ho: A multi-γ standard for the calibration of Ge
Debertin (1982) [11] 50,39 0,52 spectrometers”, Appl. Rad. and Isot., vol. 56, pp. 157-
Schötzig (1990) [1] 50,20 0,78 161, 2002.
Schötzig (1993) [12] 50,60 0,47
Luca [2] 49,76 0,42 [10] W. P. Poenitz, A. Devolpi, “The branching ratios of
7
Este trabalho 50,02 0,39 Be and 65 Zn”, Appl. Rad. and Isot. vol. 24, pp. 471-
475, 1973.
[11] K. Debertin, U. Schötzig, K. F. Walz, NBS-SP-626,
4. CONCLUSÃO
pp. 101-108, 1982.
O uso combinado do método absoluto do tipo 4πβ-γ para
[12] U. Schötzig, H. Schrader, “Halbwertszeiten und
determinação da grandeza atividade juntamente com as photonen-emissionswahrscheinlichkeiten von häufig
técnicas de espectrometria gama, utilizando-se um verwendeten radionukliden”, PTB – Bericht,
detector de germânio do tipo planar permitiu obter a
Germany, 1993.
probabilidade de emissão da principal linha do 65 Zn, cujo
resultado mostrou-se compatível com valores publicados [13] C. J. da Silva, J. U. Delgado, A. Iwahara, L. Tauhata,
anteriormente e, adicionalmente, apresentou uma R. Poledna, R. N. Alves, “ Absolute determination
significativa redução no valor da incerteza associada. of activity per mass and half-life measurements of
152
Estes valores poderão ser utilizados em futuras Eu”, Appl. Rad. and Isot. vol. 56, pp. 169-172,
compilações de dados nucleares, programas de 2002.
comparações interlaboratoriais e em outros campos da
[14] P. A. L. Cruz, J. S. Loureiro, E. M. O. Bernardes,
radiação ionizante.
“Standardization of a 89 Sr solution from a BIPM
intercomparison using a liquid scintillation method”,
Appl. Rad. and Isot. vol. 56, pp. 457-459, 2002.
REFERÊNCIAS
[1] U. Schötzig, “ Photon emission probabilities of 44 Ti,
65
Zn, 88 Y, 89 Sr, 147 Pm, 204 Tl and 210 Pb’’, Nucl. Inst. Engenheiro Antônio Edsom Carvalho Filho,
Methods, vol. 286A, pp. 523-528, 1990. Departamento de Ciências Exatas e Tecnológicas -
Universidade Estadual de Santa Cruz. Rod. Ilhéus-
Itabuna, km 16. CEP 45650-000. Bahia-Br. e-mail:
aedson@ird.gov br; aedson@uesc.br . Telefone: (021)
3411-8183, Fax: (021) 2442-1605.
Doutor Akira Iwahara, Laboratório Nacional de
Metrologia das Radiações Ionizantes – Instituto de
Radioproteção e Dosimetria. Av. Salvador Allende , s/n –
Recreio – CEP: 22780-160 – Rio de Janeiro, Brasil. E-
mail: iwahara@ird.gov.br . Telefone: (021) 3411-8179,
Fax: (021) 2442-1605.

Doutor José Ubiratan Delgado, Laboratório Nacional de

Metrologia das Radiações Ionizantes – Instituto de
Radioproteção e Dosimetria. Av. Salvador Allende , s/n –
Recreio – CEP: 22780-160 – Rio de Janeiro, Brasil. E-
mail: delgado@ird.gov.br . Telefone: (021) 3411-8173,
Fax: (021) 2442-1605.
Mestre Mônica Aguiar Leobino da Silva, Laboratório
Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes –
Instituto de Radioproteção e Dosimetria. Av. Salvador
Allende , s/n – Recreio – CEP: 22780-160 – Rio de
Janeiro, Brasil. E-mail: leobino@ird.gov.br . Telefone:
(021) 3411-8183, Fax: (021) 2442-1605.
Mestre Estela Maria de Oliveira Bernardes, Laboratório
Nacional de Metrologia das Radiações Ionizantes –
Instituto de Radioproteção e Dosimetria. Av. Salvador
Allende , s/n – Recreio – CEP: 22780-160 – Rio de
Janeiro, Brasil. E-mail: estela@ird.gov.br . Telefone:
(021) 3411-8175, Fax: (021) 2442-1605.
Engenheiro Roberto Poledna, Laboratório Nacional de
Metrologia das Radiações Ionizantes – Instituto de
Radioproteção e Dosimetria. Av. Salvador Allende , s/n –
Recreio – CEP: 22780-160 – Rio de Janeiro, Brasil. E-
mail: poledna@ird.gov.br . Telefone: (021) 3411-8175,
Fax: (021) 2442-1605.