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PREPARAÇÃO DE AMOSTRAS
PARA ANÁLISE
MICROESTRUTURAL
Elaboração:
Juliano Nestor Borges.
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OBJETIVO
INTRODUÇÃO
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1. ANÁLISE DA PEÇA
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• Forma e intensidade de segregação;
• Porosidade;
• Tratamentos superficiais.
O seccionamento da amostra para observação micrográfica em peças
grandes é, freqüentemente, feita após o exame macrográfico, porque, se o
aspecto for homogêneo, a localização do corte é, em geral, indiferente. Se, porém,
não o for e revelar anomalias ou heterogeneidades, o observador poderá localizar
o corpo de prova em vários pontos, caso se deseje um exame mais detalhado.
Quando se trata de peças pequenas ela é logo seccionada. No caso de
peças forjadas, especialmente laminadas, é comum encontrar acentuada
diferença entre o aspecto da seção transversal e o da longitudinal. Nas peças
fundidas a seção é indiferente, porém sua distância da superfície influi no aspecto.
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Na amostragem, os métodos mais empregados para o seccionamento
podem ser assim classificados:
• Fratura;
• Corte com tesoura (guilhotina) (shear);
• Serra fita (band saw);
• Disco de corte abrasivo (cut-off saw);
• Disco de diamante.
c – Serra: Este método pode ser usado em materiais com dureza de cerca de 350
HB. A serra pode produzir uma superfície rugosa, considerável deformação e
aquecimento, além de remover uma quantidade considerável de material.
Materiais mais moles que 250 HB também podem ser cortados por este método.
Neste caso o corte por serra produz uma superfície áspera, considerável calor e
deformação. Devido a grande profundidade de modificação causada por este tipo
de corte, grande quantidade de material deve ser retirada na lixa.
d – Corte por abrasão (Cut-off): É o método mais usado para cortar a amostra.
Corta uma variedade muito grande de materiais. O disco com o abrasivo correto,
cujas partículas estão orientadas aleatoriamente, entram em contato com a
superfície a ser cortada em diferentes ângulos. Algumas partículas em direção
favorável ao corte, outras não. Normalmente se usa discos de diamante de baixa
ou alta velocidade. Discos de diamante com alta velocidade são usados para
cortar materiais cerâmicos e minerais.
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Figura nº 1 – Cortadeira elétrica de gabinete com corte submerso (Cut-off).
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As três máquinas são utilizadas para o seccionamento de metais e ligas
metálicas ferrosas e não ferrosas. A cortadora de precisão (Isomet) é utilizada
para o seccionamento de amostras com tamanho reduzido, bem como materiais
frágeis como cerâmicas. Ela utiliza um disco de diamante não consumível, e gera
pouca deformação, o que possibilita que se inicie o lixamento em lixas de
granulação mais fina. Quando na Isomet o objetivo é o seccionamento de metais,
utiliza-se como líquido refrigerante álcool, pois o corte é demorado, e neste caso
evita-se a oxidação. Já com as cerâmicas, utiliza-se água como líquido
refrigerante, haja vista que neste caso não existe o risco de oxidação, e o uso de
água torna o processo menos oneroso.
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A boa técnica indica a utilização de discos duros para metais e ligas
metálicas ferrosas de baixo e médio teor de carbono, não tratadas e metais e ligas
não ferrosas em geral.
Os discos menos duros são preferidos no corte de metais e ligas metálicas
duras, porque o desgaste do disco repõe novas áreas superficiais para o corte,
beneficiando a secção do material e eliminando ou minimizando a distorção do
metal nas regiões próximas à área do seccionamento.
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Os discos abrasivos podem ser para cortes à seco ou com lubrificante. O
lubrificante, que também tem o papel de refrigerante, é uma solução de água e
óleo com inibidor de corrosão. Estes discos duram de 1 a 1,5 anos (a data de
fabricação está fixada no produto).
A B
C D
Figura nº 4 – Aspecto de barras de aço cortadas com lubrificação insuficiente. As regiões
escurecidas denotam a queima localizada do material. A – Corte sem lubrificação; B – Corte com
insuficiência de lubrificação; C – Corte com refrigeração reduzida; D – Corte com lubrificação
adequada, porém excessiva variação de pressão na alavanca da máquina.
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gerar calor e irá danificar a amostra. Isto é muito comum quando discos de óxido
de alumina são usados para cortar materiais duros.
As ocorrências de maior realce podem ser assim classificadas:
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tamanho permitam apoiar, de uma só vez, toda a superfície da peça no rebolo. Por
causa da elevada razão de corte sem lubrificação, o esmeril provoca o
aquecimento localizado. Este aquecimento pode afetar seriamente a estrutura da
peça a ser examinada, comprometendo a análise a ser efetuada. Assim,
recomenda-se mergulhar a amostra, durante o desbaste, constantemente na água
corrente, ou seja, o metalógrafo deve efetuar o mergulho da amostra ao primeiro
sintoma de elevação de temperatura ao toque.
O desbaste de peças ou amostras de aços ao carbono no esmeril provoca,
durante a operação, o centelhamento das partículas removidas. Este
centelhamento resulta no aparecimento de faíscas que se ramificam e formam
fagulhas. A quantidade de fagulhas produzidas é proporcional ao teor de carbono
contido no material. Aços de baixo teor de carbono centelham sem fagulhar. À
proporção que o teor de carbono aumenta, as fagulhas aparecem em número
cada vez maior (fig. nº 5).
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2.2 Desbaste com a peça fixada na morsa
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a cavitação no interior do líquido com a conseqüente formação de microbolhas.
Estas microbolhas provocam a minuciosa limpeza da peça.
4. EMBUTIMENTO DA AMOSTRA
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Devido à grande variedade de materiais existentes para embutir amostras,
fica até difícil selecionar qual deles usar. À medida que a área da amostra
aumenta, fica mais difícil manter a superfície plana e obter uma boa qualidade no
polimento de toda a superfície, especialmente se ela for polida manualmente.
Algumas resinas de embutimento reagem com o raio-X incidente, originando picos
espúrios. Resina acrílica é a ideal para tal trabalho.
Cuidados na realização do embutimento:
• O material usado para embutimento não deve danificar a amostra;
• A pressão e o calor podem danificar ou causar modificações na amostra.
Neste caso deve-se usar resinas à frio;
• A resina deve ser resistente aos solventes e reativos que serão usados
posteriormente;
• Uso de resinas especiais para a observação de superfícies (resinas para
retenção de cantos);
• Uso de resinas condutoras para análise no MEV (Microscópio Eletrônico
de Varredura).
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(porção de tubo plástico de aproximadamente 2 cm de diâmetro) apoiado sobre
uma superfície, lisa, geralmente um vidro plano ou uma cerâmica bastante plana e
limpa. A amostra é colocada em posição eqüidistante da parede interna do
recipiente. Despeja-se a resina preparada (indicações de preparação da resina
são dadas nos rótulos das embalagens, e devem ser seguidas rigorosamente, do
contrário não irá endurecer), esperando-se a complementação da cura
(geralmente de 2 a 4 horas). A retirada do corpo de prova embutido é facilitada
aplicando-se vaselina na parede interna do anel.
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• Dureza da resina polimerizada;
• Dureza da amostra embutida.
No intuito de diminuir e/ou eliminar este desgaste irregular, emprega-se a
técnica de adições. O uso de aditivos aumenta a resistência à abrasão e diminui a
intensidade de contração da resina durante a polimerização. As principais adições
são as metálicas. Pode-se fazer também o embutimento com resinas especiais, de
maior dureza.
A B
Figura nº 10 – A) Ilustração da retenção da borda de um corpo de prova embutido. B) Retenção de
borda com adição de granalha de aço.
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Resinas Epoxi – Apresentam pouco encolhimento e mantém os cantos.
Resinas Condutoras – Estas resinas são usadas para embutir amostras que
serão observadas no microscópio eletrônico de varredura e onde é necessário que
a amostra seja condutora. Neste caso as resinas contém partículas condutoras
tais como Fe, Al ou Cu. As mais eficientes são as que contém cobre.
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No processo, devemos levar em consideração três fatores essenciais:
pressão utilizada, temperatura de moldagem e tempo de polimerização da resina.
Independentemente do tipo de prensa, a temperatura e a pressão devem ser
mantidas constantes, não excedendo os limites máximos aceitos pelas resinas e
indicados pelos fabricantes.
Portanto, o tempo torna-se a única variável no decorrer da operação. A boa
prática recomenda o embutimento, com resina Baquelite, no tempo mínimo de 15
minutos de aquecimento, e mais 10 minutos de resfriamento, período este
necessário para que seja atingida a total solidificação da resina. A pressão
exercida é de 150 kgf/cm².
A amostra a ser embutida não deve ocupar quase todo o molde. Para que
não ocorra fratura da resina, deve-se ter, no mínimo, 1/8 de polegada de distância
entre a parede e amostra. A superfície a ser polida deve ser colocada para baixo
no centro do êmbolo.
Depois de acertada a peça o êmbolo desce e a cavidade é enchida com a
resina (usualmente Baquelite). A quantidade de pó deve ser o suficiente para
cobrir a amostra ou pelo menos com ½ polegada de altura a partir da amostra,
para não danificar.
Figura nº 12 – Procedimento para moldagem sob pressão. Após posicionar a amostra dentro do
molde, coloca-se a resina na cavidade do molde e tampa-se a prensa.
4.4.2 Identificação
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convenientemente marcada, dentro do molde. Nos materiais termofixos procede-
se à marcação através de gravador elétrico.
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se indispensável no preparo de materiais porosos e quando da existência de
fissuras e trincas em que haja necessidade de uma análise, através do exame ao
microscópio, das regiões periféricas das trincas.
Os materiais para impregnação mais indicados são as resinas poliéster e
epóxi devido às suas características de melhor aglutinação, dureza e profundidade
de penetração.
A impregnação à vácuo com resina epóxi é o único procedimento adequado
para embutir amostras porosas, frágeis ou friáveis. A impregnação à vácuo retira
todo o ar dos poros e fendas, permitindo que o epóxi penetre nos mesmos.
O procedimento de impregnação dos poros com resinas permite a correta
retenção da estrutura porosa. Normalmente os poros que não foram impregnados
com resina durante o polimento podem ser alargados, os cantos ficam
arredondados, alguns podem colapsar. O grau com que isto acontece depende da
técnica de polimento.
Poros abertos ou trincas podem ser preenchidas com o polidor, solvente e o
ataque, causando manchas de ataque. Impregnação à vácuo é usada em
produtos da Metalurgia do Pó, cerâmicos, minerais, análise de corrosão e falha.
Os equipamentos para impregnação à vácuo são equipamentos bem simples.
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4.5.1 Equipamento para Impregnação
5. LIXAMENTO METALOGRÁFICO
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provocadas na amostra durante o corte devem ser retiradas. Se não for possível
retirar a região danificada, deve-se seccionar a amostra novamente com um
cortador adequado.
O processo visa a remoção dos sulcos e riscos provenientes do desbaste
do metal e a realização de uma superfície plana cuja profundidade de deformação
seja suficientemente fina que permita seu desaparecimento após a posterior
operação de polimento. Para facilitar o lixamento, utilizam-se lixadeiras fixas ou
lixadeiras elétricas rotativas.
A lixa também danifica a superfície da amostra embutida e esses ricos
devem ser retirados com as lixas subseqüentes. A seqüência de lixas depende de
como se encontra a superfície. Normalmente, usa-se a seguinte seqüência: 80-
120-240-320-400-600 e 1200 mesh, para o caso de superfície áspera cortada com
serra fita. No caso de superfícies cortadas com discos abrasivos, inicia-se com a
lixa 120. Para superfícies cortadas com baixa velocidade de corte (Isomet) e onde
a superfície se encontra menos danificada, inicia-se com uma lixa de granulação
mais fina, no caso a lixa 320.
Para minimizar o aquecimento, normalmente o lixamento é realizado com
água. O lixamento com líquido também minimiza o empastamento, ficando o
abrasivo em melhor contato com a amostra (melhor distribuído), sendo que o
líquido refrigerante mais usado é a água. No caso do material reagir com a água,
usa-se outro refrigerante como a querosene ou outro líquido. O lixamento a seco é
pouco usado.
O líquido também ajuda a remover partículas de abrasivo que podem ficar
aderidas na superfície da peça. Estas partículas podem se confundir com
inclusões não metálicas.
Durante o lixamento, a superfície deve ser girada 45 ou 90º cada vez que
se muda de lixa. Quando lixadas manualmente, deve-se observar a superfície em
cada etapa para que não fiquem ricos de lixa anterior.
5.1 Lixadeiras
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do metal, do resíduo da resina de embutimento em suspensão e do abrasivo solto
pela lixa através do fluxo de água.
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5.2 Lixamento Manual
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superfície metálica do corpo de prova ou provocando o aparecimento de outros
planos.
A B
Figura nº 20 – A) Amostra embutida e lixada corretamente. B) Amostra embutida com vários planos
de lixamento.
Figura nº 21 – Orientação para o lixamento: A-A – direção do lixamento na primeira lixa; B-B –
direção do lixamento na lixa subseqüente.
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É comum a presença de manchas de secagem na superfície do corpo de
prova preparado quando do seu posicionamento impróprio junto ao secador. A
figura nº 23 demonstra o efeito provocado na superfície do corpo de prova pela
posição incorreta durante a secagem.
Figura nº 23 – Aspecto da superfície de um corpo de prova lixado até 600 SiC, lavado e secado
incorretamente. Observam-se as manchas de secagem. Aumento: 100 X.
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5.4 Tipos de Lixas
6. POLIMENTO
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6.1.1 Politrizes
Instruções:
• Deve-se iniciar o polimento com moderada a elevada pressão e ir
reduzindo a pressão à medida que for polindo. Alguns metalurgistas
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preferem terminar o polimento com a politriz parada, descrevendo um 8
com a amostra ou movendo-a circularmente;
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Os agentes mais empregados no polimento metalográfico são pó de
diamante em suspensão sob a forma de pasta e a alumina.
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6.2.1.1 Deposição da Pasta de Diamante
A B
Figura nº 29 – Ilustração do procedimento de deposição da pasta sobre o pano da politriz.
6.2.2 Alumina
O pano de polimento deve ser tal que retenha o abrasivo contra a amostra.
Não deve conter partículas que possam riscar a amostra ou corante que possa
reagir com a amostra. Os panos de polimento possuem um adesivo para que
possam aderir ao prato da politriz. Os panos de polimento podem ser divididos em
quatro categorias: papel, filtro, lã e panos com pêlos.
Os panos de papel têm uma superfície fibrosa com as fibras distribuídas
aleatoriamente. Esse tipo de pano é considerado duro e usado normalmente no
polimento grosseiro. Neste caso ele é mais eficiente depois de um certo tempo de
uso, quando as fibras se encontram mais achatadas.
Panos de algodão, seda e nylon são exemplos de pano para polimento
grosseiro, pois nestes tipos os pêlos são baixos. À medida que o pano vai
sendo usado, sua superfície vai se tornando achatada e a área de contato
aumenta e o mesmo se torna mais eficiente.
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Os panos de pêlos altos (veludo, camurça) são usados para o polimento
refinado. Os panos de pêlos altos são ditos macios e possuem elevada taxa de
remoção de material. As fibras do material se curvam no sentido da direção de
polimento. Este grande contato do pano com a amostra é que é responsável pela
elevada taxa de remoção de material.
Apesar dos panos de pêlos altos serem usados rotineiramente para o
polimento refinado do material, deve-se ter cuidado na sua aplicação em materiais
porosos para evitar:
• Arredondamento dos cantos dos poros;
• Arredondamento das interfaces das diferentes fases presentes;
• Remoção de inclusões não metálicas e fases duras;
• Causar relevo.
Estes problemas são minimizados diminuindo o tempo de polimento e
otimizando a pressão aplicada no material a ser polido.
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6.4 Polimento Eletrolítico
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6.6 Defeitos Resultantes do Polimento
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Figura nº 33 – Riscos polidirecionais. Defeito característico
de polimento deficiente e/ou insuficiente.
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Os dissecadores tradicionais de vidro temperado, apesar de serem
utilizados, não são os mais indicados recipientes de armazenagem.
Determinados metais puros e ligas não ferrosas, sob incidência de luz solar
forte, podem apresentar uma característica de fina oxidação superficial, arruinando
o preparo executado.
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proteção tanto para peças polidas como para corpos de prova embutidos. Os
armários metalográficos para armazenagem de corpos de prova têm as paredes
internas das gavetas pintadas com tinta especial. No fundo do armário ou de cada
gaveta, localiza-se uma bandeja onde deposita-se cloreto de cálcio, que atua
como agente desumidificador, inibindo a corrosão.
8. ATAQUE
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8.1 Ataque com Reagentes
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bolsas de ar. A ocorrência de bolsas de ar na superfície do corpo de prova impede
o contato metal-reagente. Como resultado tem-se algumas áreas não atacadas.
Figura nº 39 – Micrografia de aço com falta de contato com a superfície do líquido reagente
Ataque: Nital a 2%. Aumento: 200 X.
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8.1.1.1 Permanência de Contato com o Reagente
Figura nº 42 – Região do mesmo corpo de prova anterior, com evidência de ataque excessivo. A
corrosão acentuada revela uma estrutura falsa, indicativa de um teor de carbono mais acentuado.
Ataque: nital a 2%. Aumento: 200 X.
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8.1.2 Nital (Ácido Nítrico + Álcool)
Dada a grande incidência do preparo de amostras de ferro e aço na
metalografia, a preferência pela utilização do nital como reagente para a revelação
de microestruturas se dá mais pela razão do seu fácil preparo e inoculação à
mancha. Entretanto, o seu emprego indiscriminado para a revelação das
estruturas de todos os produtos siderúrgicos comuns parece-nos discriminatória e
perigosa. Nos Laboratórios de Metalografia existe uma tabela na qual constam os
principais reagentes para a micro-revelação, sua composição, o que revelam e o
tempo de ataque.
9. MICROSCOPIA ÓPTICA
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Existem numerosas técnicas microscópicas que podem ser usadas para
observar a microestrutura dos materiais, e estas técnicas produzem imagens que
têm a resolução e o contraste necessário para a observação de detalhes
estruturais. A técnica utilizada depende da natureza do problema, da habilidade do
investigador e do equipamento disponível. Os métodos microscópicos para
aumento do contraste incluem os seguintes:
• Iluminação de Campo-claro e Campo-escuro;
• Luz polarizada;
• Contraste de fase;
• Filtros.
Nem todas as informações carregadas pela luz refletida por uma amostra
podem ser decodificadas pelos olhos, mesmo com o auxílio de um microscópio.
Isto acontece porque nossos olhos são sensíveis a diferenças na amplitude da
luz – a qual nós interpretamos como brilho – e seu comprimento de onda – o
qual nós vemos como cores. A luz refletida freqüentemente trás outras
informações consigo em outros aspectos de sua natureza de onda; estas são a
fase da onda e seu plano de vibração ou grau de polarização. Alguns insetos e
animais parecem ser aptos a distinguir entre várias direções de polarização, mas o
homem não pode (pelo menos conscientemente), e nenhum olho parece ser
capaz de detectar diferenças na fase. A Figura nº 43 mostra diagramaticamente
estes quatro atributos da luz.
Figura nº 43 – Os tipos de
mensagem carregadas pelas
ondas de luz
(esquematicamente).
a) Amplitude: determina a
intensidade; maior a
amplitude (a1 ou a2)
maior o brilho da luz;
b) Comprimento de onda:
determina as cores;
comprimentos de onda
mais curtos (λ1) são
azuis; os mais
compridos (λ2) são
vermelhos;
c) Fase: caracterizada
pelo deslocamento p ao
longo do eixo do tempo;
não é diretamente
percebido pelo olho;
d) Polarização: descreve o
plano de vibração; não
é diretamente percebido
pelo olho.
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A amplitude é medida pela altura do pico da onda acima da linha média (a1
ou a2 na Figura nº 43 (a)), e o brilho ou intensidade é proporcional ao quadrado da
amplitude.
O comprimento de onda é a distância entre dois pontos similares em ondas
consecutivas, mostrado na Figura nº 43 (b) de pico a pico como λ1 a λ2.
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paralelo ao eixo óptico do microscópio pelo uso de um espelho. A luz é então
refletida pela superfície do corpo de prova para as lentes objetivas na forma de
feixes aproximadamente normais ao eixo óptico, e após passar pelas lentes
objetivas esses feixes saem inclinados em relação ao eixo óptico. A imagem final
da amostra, que é formada pelas lentes oculares, é então brilhante para todos os
feixes normais ao eixo óptico e escura para os feixes inclinados. Deste modo, as
várias características de uma amostra metalográfica, como contornos de grão que
tenham sido atacados, partículas precipitadas e inclusões que tenham sido polidas
de modo que seus cantos estejam inclinados são revelados.
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abertura numérica, ou N.A. (numerical aperture) é definida como:
N.A. = µ sin α, onde µ é o índice de refração médio na frente das lentes e
α é o metade do ângulo de apertura como mostrado na Figura nº 43.
• Profundidade de Foco: É definida como a quantia de espaçamento
vertical da luz em uma amostra que pode ser tolerado sem perda de foco.
Esta é inversamente proporcional ao quadrado da abertura numérica, o
que significa que objetivas com pequena N.A. precisam ser usadas
quando a superfície da amostra é rugosa.
Ninguém nunca produziu uma lente perfeita; todas as lentes contém vários
tipos de defeitos, chamados aberrações. Duas das aberrações mais comumente
encontradas (aberração esférica e cromática) estão ilustradas na Figura nº 46.
a) b)
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Filtros de Luz: Os filtros de luz são usados tanto para diminuir a
intensidade da luz para prover ao investigador uma observação confortável como
para obter feixes de luz monocromáticos para fotomicrografias. Raramente um
outro filtro será usado que não os filtros amarelo e verde, mas existe também o
filtro azul, sendo que cada qual apresenta aplicação específica.
(a) (b)
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• Luz Polarizada: Por causa que muitos metais e fases metálicas e não-
metálicas são opticamente anisotrópicos, a luz polarizada é
particularmente útil na metalografia.
A luz polarizada é obtida colocando-se um polarizador na frente das lentes
condensadoras do microscópio e um analisador atrás da ocular, como
ilustrado na Figura nº 48. Usando-se este arranjo, a amostra é iluminada
pela luz plano-polarizada.
Quando esta luz é refletida por uma superfície isotrópica, ela se torna
plano-polarizada e é completamente extinguida quando o analisador é
rodado. Por outro lado, a luz que é refletida por uma superfície
anisotrópica tem uma componente que é perpendicular ao plano de
polarização da luz incidente, e assim a imagem não será extinta quando o
analisador é girado, mas ocorrem mudanças alternadamente de escuro
para claro sempre que se tem 90º de rotação. Isto ocorre porque as
propriedades ópticas dos materiais anisotrópicos variam com a direção
cristalográfica.
A luz polarizada é particularmente útil na metalografia para revelação de
estrutura granular e maclas em metais anisotrópicos e ligas para
identificação de fases anisotrópicas e inclusões.
A luz polarizada também é usada para observação direta de
transformações de fase em ligas nas quais uma ou mais fases são
anisotrópicas.
9.4 Fotomicrografia
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Nosso objetivo é apenas apresentar os procedimentos necessários para a
obtenção de fotomicrografias utilizando-se o microscópio óptico de reflexão do
Labmat-UFSC.
4. Apertar Input .
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10. CURIOSIDADES METALOGRÁFICAS
Figura nº 50 – Caveira metalográfica. Ferro fundido nodular. Ataque: 1% nital. Aumento: 200 X.
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Figura nº 51 – O macaco. Ocorrência na superfície de uma liga de Al-Sb
atacada eletroliticamente. Aumento: 500 X.
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REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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