Parte 2 – Síntese de trioxalatocromato de potássio tri-hidratado

1. Meça 2,5 g de H2C2O4.2H2O (ácido oxálico dihidratado) e transfira para um béquer de 50 mL.

2. Adicione 5 mL de água e misture com um bastão de vidro.

3. Adicione lentamente 0,9 g de K2Cr2O7 (dicromato de potássio) e agite a mistura com um bastão de
vidro.

4. Assim que terminar a evolução de gases adicione 1,1 g de K 2C2O4.H2O (oxalato de potássio)

5. Aqueça a mistura mantendo-a em ebulição por 1 a 5 minutos (é muito importante não eva­porar todo
o solvente).

6. Esfrie a mistura até a temperatura ambiente e adicione 5 mL de etanol.

7. Esfrie em banho de gelo com constante agitação e **filtre o sólido obtido sob pressão redu­zida.
Lave três vezes com 5 mL de uma mistura etanol/água 1:1 e finalmente com 10 mL de etanol. Seque
ao ar.
*** Filtração a vácuo: A diferença é que se aplica um vácuo (baixa pressão) dentro do
recipiente que coletará a solução filtrada, o que faz com que haja uma sucção que acelera o
processo.

O esquema a seguir mostra a aparelhagem que é usada na filtração a vácuo, também

chamada de filtração a pressão reduzida. Esse tipo de filtração utiliza o papel de filtro na
forma original de círculo dentro do funil de Buchner (um funil bem maior e pesado, feito de
porcelana e que contém vários furinhos como se fosse uma peneira). Esse funil é acoplado
ao kitassato com uma borracha que impede a entrada de ar dentro dele. Uma mangueira
acoplada a uma trompa de água puxa o ar de dentro do kitassato, diminuindo, assim, a
pressão dentro dele. Desse modo, quando se passa a mistura por esse sistema, a diferença
de pressão leva à sucção da parte líquida e deixa o sólido no papel de filtro praticamente
seco.

5.1 SÍNTESE DE TRIOXALATOCROMATO DE POTÁSSIO (III) TRI-HIDRATADO

Quando se misturou dicromato de potássio a mistura de ácido oxálico e água, ocorre
observou-se que ocorre uma reação altamente exotérmica, com liberação de gás carbônico
na atmosfera, assim a solução obteve uma cor vinho escuro.

Nesta etapa, o ácido oxálico H2C2O4.2H2O reduziu o Cr+6 para Cr+3 o qual oxidou o
ácido oxálico H2C2O4.2H2O a CO2, passando de C3+ para C4+.

12H+ + K2Cr2O7 + H2C2O4.2H2O → 2Cr3+ + 2CO2 + 9H2O + 2K+

A lavagem foi feita com a mistura de acetona ou etanol e água, para garantir a
retirada de todos os ligantes aqua que estavam presentes no meio. Após a mistura foi
novamente lavada com apenas etanol, pois este é um solvente volátil e facilita a secagem
do sólido obtido. Em seguida foi feito o calculo do rendimento da amostra.

Calculo do rendimento:

K2Cr2O7(s) + 7H2C2O4.2H2O(aq) + 2K2C2O4.H2O(s) → 2K3[Cr(C2O4)3].3H2O(s) + 6CO2(g) + 17H2O(l)

K2Cr2O7 = 294 g/mol

1 mol de K2Cr2O7 294 g de K2Cr2O7

x 0,900g de K2Cr2O7

x = 3, 0612.10-3 mols de K2Cr2O7

H2C2O4.2H2O = 126 g/mol

1 mol de H2C2O4.2H2O 126 g de H2C2O4.2H2O

x 2,501 g de H2C2O4.2H2O

x = 0,0198 mols de H2C2O4.2H2O

K2C2O4.H2O = 152 g/mol

1 mol de K2C2O4.H2O 152 g de K2C2O4.H2O

 x 1,01g de K2C2O4.H2O

x = 6,64.10-3 mols de K2C2O4.H2O

De acordo com a estequiometria da reação, temos que o reagente limitante será o

dicromato de potássio e o reagente em excesso será o ligante oxalato. Portanto, temos:

1 mol de K2Cr2O7 2 mols de K3[Cr(C2O4)3].3H2O

3,000.10-3 mols de K2Cr2O7 x

x = 6,00.10-3 mols de K3[Cr(C2O4)3].3H2O

K3[Cr(C2O4)3].3H2O = 487 g/mol

1 mol de K3[Cr(C2O4)3].3H2O 487 g de K3[Cr(C2O4)3].3H2O

6,00.10-3 mols x

x = 2,98 g de K3[Cr(C2O4)3].3H2O

A massa de complexo obtida foi de 3,106 g, portanto, temos:

3,000 g 100%

3,106 g x

x = 96,5 %

Portanto, o rendimento obtido na síntese do trioxalatocromato de potássio (III) tri-hidratado

não foi mais do que o esperado, com valor de 96,5%, esse valor é devido a filtração a vácuo
que não estava funcionando muito bem e o produto final ficou meio molhado ainda, obtendo
um produto abaixo dos 100%, porem satisfatório, mesmo depois de deixado alguns minutos
em repouso para evaporação dos líquidos voláteis.