1.

Resumo do Experimento Sintetizar e analisar as propriedades de um complexo de cromo (III), de modo a permitir identificar estruturas do composto, solubilidade em diferentes solventes e obter um espectro atravs da tcnica no infravermelho.

2. Introduo Terica Para o cromo, o nmero de oxidao mais alto corresponde ao total de eltrons dos subnveis 3d e 4s. Os estados de oxidao variam de 2- a +6, mas apenas o +3 e o +6 so os mais estveis no ambiente. O estado trivalente a forma mais estvel sob condies de reduo e est presente como espcies catinicas produtos de hidrlises na faixa de pH de 4 a 8. A concentrao deste elemento varia grandemente com a natureza da rocha ou sedimentos. As maiores concentraes encontradas de cromo so geralmente associadas a gros bastantes pequenos. encontrado como mistura de diversos istopos 50Cr(4,31%), 52Cr(83,76%), 53Cr(9,55%). O estado de oxidao +3, como mencionado, o estado mais estvel do elemento. O Cr3+ forma dois diferentes tipos de ons em soluo aquosa. Segundo a literatura, o raio inico do Cr bastante pequeno, 0.64 , porm, atinge uma dimenso aprecivel de 4.61 em uma forma hidratada. O Cr forma ons e complexos de diversas cores, como por exemplo, o CrCl2(H2O)4+, ou simplesmente CrCl2+, que apresenta cor verde e o complexo K3[Cr(C2O4)3].3H2O, tema deste relatrio, que um cristal de cor preta.

3. Objetivos Realizar a sntese de um complexo quelato de cromo (II) no laboratrio de inorgnica e analisar suas propriedades estruturais. Com isso, realizar os devidos clculos para achar o rendimento percentual da prtica e obter um espectro IV do complexo.

4. Procedimentos Foi dissolvida uma soluo de 2,5 g de dicromato de potssio em 50 mL de gua destilada. Paralelamente, foi preparada uma soluo contendo 7 g de cido oxlico diidratado e 3 g de oxalato de potssio neutro monoidratado em 100 mL de gua destilada. Aps o preparo das solues iniciais, a soluo de dicromato de potssio foi adicionada lentamente a soluo mista de oxalatos e deixada em banho-maria at que a soluo tivesse um volume final de 25 mL. Assim que terminou o banho-maria, a soluo foi colocada em repouso at a secura para a caracterizao do complexo e clculo do rendimento.

5. Resultados e Discusso Ao adicionar-se amnia concentrada uma soluo concentrada de cloreto de nquel hexaidratado, a soluo que, inicialmente, era verde se tornou azul. A reao ocorrida nessa etapa : K2Cr2O7 + 7 H2C2O7+ 2 K2C2O4 2 K3[Cr(C2O4)3].3H2O + 6CO2 + 2 H2O * Massa inicial dicromato de potssio = 2,5020 g * Massa inicial cido oxlico diidratado = 6,997 g * Massa inicial oxalato de potssio = 3,032 g * Massa final do complexo = 7,5663 g

O K3[Cr(C2O4)3].3H2O sintetizado pode ser observado na figura 5.1.

Figura 5.1 K3[Cr(C2O4)3].3H2O

Rendimento: K2Cr2O7: 1 mol ------------------ 294,19 g x mol -------------------- 2,5020 g

x = 0,008505 mol 7H2C2O7: 7 mols ------------- 882,49 g x mols ------------------ 6,997 g x = 0,055501 mol

2 K2C2O4: 2 mols ---------- 368,48 g x mol ------------------ 3,032 g x = 0,016457 mol

Portanto, o reagente limitante da reao o cido oxlico diidratado. Dessa forma: 2 mols de K3[Cr(C2O4)3].3H2O ----------- 866,386 g 0,008505 mol de K2Cr2O7------------------ z g z = 3,68431 g

3,68431 g -------- 100 % 7,5663 g -------------- r % r=

Solubilidade:

Tabela 5.1 Solubilidade do K3[Cr(C2O4)3].3H2O Solventes | Solubilidade | Colorao | HCl | Pouco solvel | Soluo verde e precipitado preto | HNO3 | Solvel | Soluo azul marinho | H2SO4 | Pouco solvel | Soluo verde e precipitado preto | NaOH | Solvel | Soluo azul marinho |

CHCl3 | Insolvel | Precipitado preto | C6H6 | Insolvel | Precipitado preto | H2O | Solvel | Soluo azul marinho |

Atravs desses dados, possvel interpretar que o complexo deve ser polar. Como o ligante est ligado diretamente com a amnia, que um composto polar, era esperado que o composto sintetizado fosse mais solvel em solventes polares.

Espectro Infravermelho:

6. Concluso A partir dos procedimentos realizados, pde-se verificar a natureza do nquel hexaidratado quando complexado com amnia. Tambm foi possvel verificar que o rendimento da reao foi bom, mesmo com as dificuldades encontradas para a realizao da atividade. Verificou-se tambm que a forma como o composto guardado durante a semana muito importante, pois se o mesmo ficar vulnervel a umidade, no final ele ficar na cor verde. Em relao ao espectro obtido, as diferenas das bandas encontradas quando comparadas aos valores tericos aceitvel devido alguns contaminantes e/ou falhas durante a sntese.

7. Referncias Bibliogrficas

* N. N. Greenwood and A. Eearnshaw, Chemistry of the Elements, 2nd edition, Butterworth,Oxford,1998. * Nakamoto, K.; Infrared Spectra of Inorganic and Coordination Compounds, 2nd ed., Wiley Interscience: New York, 1970.

* Shriver, D.F. Atkins, P.W. Qumica Inorgnica, 4 edio, Porto Alegre: Bookman, 2008.