Ficha de Exercícios

Padrão externo ou curva de calibração normal

Considere a seguinte curva de calibração:

Intensidade de fluorescência: 2,1 5,0 9,0 12,6 17,3 21,0 24,7

Concentração, pg mL-1 0 2 4 6 8 10 12

1. Calcule o declive e a intercepção. (y= mx+ b)

2. Calcule os erros (desvio padrão) e os limites de confiança (P= 0,05) dos parâmetros
anteriores.

3. Determine os valores de x and sx, assim como os respectivos intervalos de confiança

para soluções com intensidades de fluorescência de 2,9; 13,5 e 23,0.

Limites de detecção
Limite de detecção= yB+ 3sb

4. Calcule o limite de detecção para a determinação da fluorescência, estudada no

exemplo anterior.

Método da adição-padrão
Este método foi desenvolvido para resolver problemas de interferências que não são
fáceis de eliminar. Este método é muito usado em absorção atómica mas também tem
sido aplicado noutras áreas de análise. Adicionam-se pequenas quantidades, conhecidas,
da substância a analisar (padrão) a volumes iguais de amostra, excepto a uma delas (esta
só tem amostra), e diluem-se todas as soluções para o mesmo volume. O gráfico é feito
com os valores do sinal obtidos em função da quantidade de substância adicionada
(padrão).
Em geral, devem ser usados pelo menos 6 pontos para o traçado da recta no método das
adições padrão. Os limites de confiança para x podem ser determinados por x ± tsx.
5. Determinou-se a concentração de prata numa dada amostra por espectrofotometria de
absorção atómica, pelo método da adição-padrão, e obtiveram-se os seguintes
resultados:

Ag adicionada/µg mL-1 0 5 10 15 20 25 30
Absorvância 0,32 0,41 0,52 0,60 0,70 0,77 0,89

Determine a concentração de prata na amostra e calcule os limites de confiança a 95%

para esta concentração.