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24/02/2021 Gestão de lamas agroalimentares utilizando diferentes estratégias de co-compostagem: estudo do valor acrescentado dos compostos …

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Journal of Cleaner Production


Volume 121 , 10 de maio de 2016 , páginas 186-197

Gestão do lodo agroalimentar utilizando diferentes estratégias de co-


compostagem: estudo do valor agregado dos compostos obtidos
AB Morales a, M.A. Bustamante b , F.C. Marhuenda-Egea c, R. Moral b, M. Ros a, J.A. Pascual a

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https://doi.org/10.1016/j.jclepro.2016.02.012 Obtenha direitos e conteúdo

Destaques
• O lodo agroalimentar pode ser reciclado por co-compostagem com poda de videira
ou pimenta.

• Os compostos produzidos apresentaram qualidade adequada para serem utilizados


como substrato.

• Compostos com poda de cipó apresentaram supressão contra Fusarium oxysporum


f.sp. melonis .

Resumo
O crescimento da indústria agroalimentar resultou em um forte aumento na geração de lodo. Esse tipo de resíduo costuma
ser produzido em grandes quantidades, concentrado em determinadas áreas, e apresenta características semelhantes às do
lodo de esgoto municipal (exceto pela ausência de metais pesados). A compostagem tem sido amplamente estudada como
uma alternativa viável para o tratamento e reciclagem de lodo de esgoto municipal, mas atualmente poucas informações
estão disponíveis sobre a compostagem de lodo agroalimentar. Assim, o objetivo deste trabalho foi aumentar nosso
conhecimento de como o lodo de origem vegetal produzido pelo setor agroalimentar pode ser gerenciado por meio de
diferentes estratégias de co-compostagem. O trabalho se preocupou principalmente com as características dos agentes de
volume utilizados (tipo e granulometria) e seus efeitos no desenvolvimento do processo e no potencial valor agregado dos
compostos obtidos. Para isso, foram preparadas quatro pilhas de compostagem com lodo agroalimentar e dois agentes de
volume (poda de ramos e pimento) em dois tamanhos de partícula (<1 cm e <3 cm). A evolução do processo e as propriedades
finais dos compostos obtidos foram estudadas usando métodos analíticos clássicos juntamente com métodos instrumentais
avançados (análise térmica e espectroscopia de fluorescência de matriz de excitação-emissão (EEM)). Além disso, suas
características físicas e potencial supressão de fitopatógenos ( quatro pilhas de compostagem foram preparadas com lodo

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agroalimentar e dois agentes de volume (poda de ramos de videira e resíduo de poda de pimenta) em dois tamanhos de
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partículas (<1 cm e <3 cm). A evolução do processo e as propriedades finais dos compostos obtidos foram estudadas usando
métodos analíticos clássicos juntamente com métodos instrumentais avançados (análise térmica e espectroscopia de
fluorescência de matriz de excitação-emissão (EEM)). Além disso, suas características físicas e potencial supressão de
fitopatógenos ( quatro pilhas de compostagem foram preparadas com lodo agroalimentar e dois agentes de volume (poda de
ramos de videira e resíduo de poda de pimenta) em dois tamanhos de partículas (<1 cm e <3 cm). A evolução do processo e as
propriedades finais dos compostos obtidos foram estudadas usando métodos analíticos clássicos juntamente com métodos
instrumentais avançados (análise térmica e espectroscopia de fluorescência de matriz de excitação-emissão (EEM)). Além
disso, suas características físicas e potencial supressão de fitopatógenos ( A evolução do processo e as propriedades finais dos
compostos obtidos foram estudadas usando métodos analíticos clássicos juntamente com métodos instrumentais avançados
(análise térmica e espectroscopia de fluorescência de matriz de excitação-emissão (EEM)). Além disso, suas características
físicas e potencial supressão de fitopatógenos ( A evolução do processo e as propriedades finais dos compostos obtidos foram
estudadas usando métodos analíticos clássicos juntamente com métodos instrumentais avançados (análise térmica e
espectroscopia de fluorescência de matriz de excitação-emissão (EEM)). Além disso, suas características físicas e potencial
supressão de fitopatógenos (Fusarium oxysporum f. sp. melonis ) foram determinados. Os resultados mostraram diferenças
quanto ao tipo e tamanho do agente de volume, sendo as misturas com podas de ramos de videira uma maior
biodegradabilidade, o que foi confirmado por termogravimetria e espectroscopia de fluorescência EEM. Plantas de melão
cultivadas em uma mistura que incluía composto produzido usando resíduos de poda de videira tinham um peso de rebento
maior do que aquelas cultivadas apenas com turfa, enquanto a mistura incluindo composto derivado de resíduos de poda de
pimenta deu um peso de rebento semelhante ao de plantas cultivadas com turfa. Além disso, os compostos elaborados com a
poda da parte aérea da videira apresentaram valor agregado no que diz respeito ao uso como meio de cultivo para a produção
de mudas de melão, devido à supressão de F. oxysporum f. sp.melonis . Portanto, este estudo mostrou que a natureza do agente
de volume utilizado é de grande importância não apenas para o desenvolvimento do processo de compostagem, mas
também para as propriedades finais e valor agregado potencial dos produtos finais obtidos.

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Palavras-chave
Resíduos agroalimentares; Composto; Agente de massa; Análise termogravimétrica; Análise de fluorescência;
Supressão de fitopatógeno

1 . Introdução
A indústria agro-alimentar constitui a principal atividade da indústria transformadora europeia, representando 14,6% da sua
produção (mais de 1.048.000 milhões de €), com um crescimento de cerca de 3,1% em relação ao ano anterior, no período
2013-2014 ( MAGRAMA, 2015 ). Os processos produtivos dessa indústria envolvem alto consumo de água, gerando efluentes
com alta carga orgânica devido à contribuição de restos vegetais e compostos solúveis derivados das matérias-primas
(proteínas, carboidratos, compostos fenólicos, etc.), bem como aos presença de óleos e gorduras remanescentes após a
extração.

Nos últimos anos, as indústrias do setor agroalimentar, envolvidas no processamento de frutas e vegetais para a produção de
sucos e vegetais processados, melhoraram significativamente a qualidade de seus processos de processamento e instalaram
sistemas de tratamento para tratar suas águas residuais, segundo à Diretiva 91/271 / CEE de 21 de maio ( DOCE, 1991 ). O
tratamento biológico é o processo mais comumente utilizado para tratar águas residuárias ricas em nutrientes ( Najafpour et
al., 2006 ) e com alto teor orgânico ( Christensen et al., 2009), como as das indústrias de processamento de alimentos. No
entanto, esse tratamento gera um novo resíduo orgânico, conhecido como lodo agroalimentar. Este tipo de lodo é
geralmente encontrado em áreas de produção concentrada; por exemplo, na Região de Murcia (11.000 km 2 ), onde 15.000

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toneladas foram produzidas na campanha 2011/2012, com um aumento previsto para 40.000 toneladas até o ano 2020 (
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AGROWASTE, 2014 ).

As características desses resíduos são semelhantes às dos efluentes urbanos produzidos nas estações de tratamento de esgoto.
No entanto, o lodo agroalimentar também apresenta uma diferença significativa, uma vez que não contém metais pesados (
Li et al., 2013a , Li et al., 2013b ) ou outros constituintes potencialmente tóxicos, uma vez que é gerado durante o
processamento de águas residuais cujo a carga poluente é constituída principalmente por matéria orgânica (MO) de origem
vegetal. Dessa forma, esse lodo apresenta grande potencial para uso agrícola, devido ao seu alto teor de nutrientes, como
nitrogênio e fósforo, e MO ( Singh e Agrawal, 2008) Atualmente, a gestão deste lodo tem um custo associado baseado na
“eliminação do problema” pelos gestores autorizados. Na Espanha, a gestão desses resíduos é regida pela Lei 22/2011, relativa
aos resíduos e solos poluídos ( BOE, 2011 ), que prioriza a reciclagem e outras formas de agregar valor, como a extração de
energia, evitando assim a deposição em aterros. Além disso, de acordo com a proposta do Plano de Economia Circular da
Comissão Europeia, em 2025 pretende-se que seja proibida a entrada de resíduos recicláveis em aterros; portanto, opções
como aplicação direta no solo e compostagem representam alternativas viáveis para o manejo desses resíduos.

A compostagem pode constituir um método adequado para a reciclagem deste tipo de resíduo, uma vez que o composto
obtido é um aditivo orgânico útil e / ou substrato orgânico que pode ser reincorporado ao sistema económico, ajudando a
resolver o problema da eliminação e reduzindo as emissões de gases com efeito de estufa ( Banegas et al., 2007 , Himanen e
Hänninen, 2011 , Lim et al., 2016 ). A compostagem é um tratamento biológico no qual microrganismos aeróbios
termofílicos e mesofílicos utilizam MO como substrato, sendo os principais produtos desse processo materiais totalmente
mineralizados (dióxido de carbono (CO 2 ), água e amônio (NH 4 +)) e MO estabilizado (principalmente substâncias húmicas),
livre de patógenos e fitotoxinas, que podem ser usados com segurança na agricultura ( Bustamante et al., 2008a ). Diversos
materiais orgânicos biodegradáveis podem ser compostados, como lodo de esgoto, resíduos de poda, esterco animal e lamas,
resíduos de manejo florestal e resíduos da indústria alimentícia e agrícola. Nesse sentido, o maior número de estudos tem
sido desenvolvido utilizando materiais orgânicos biodegradáveis que são gerados em grandes quantidades e cujo manuseio
ou eliminação são problemáticos, como o lodo de esgoto municipal ( Ingelmo et al., 2012) No entanto, atualmente não há
informações suficientes sobre a compostagem de lamas da indústria agroalimentar. Assim como o lodo de esgoto, o lodo
agroalimentar apresenta diversas características que requerem a adição de um agente de volume para sua compostagem, para
otimizar as propriedades da mistura de compostagem - como espaço aéreo, umidade, relação carbono / nitrogênio (C / N) ,
densidade de partícula, pH e estrutura mecânica - e assim aumentar a taxa de decomposição. Nesse sentido, subprodutos
lignocelulósicos, como aparas de madeira e serragem, têm sido comumente usados como agentes de volume ( Pasda et al.,
2005 , Li et al., 2013a , Li et al., 2013b ).

A compostagem de resíduos sólidos biodegradáveis é considerada útil, uma vez que seu produto final (composto) pode ser
usado como fertilizante orgânico rico em nutrientes ou para aplicação no solo ( Wu et al., 2014 ). Porém, a destinação e / ou
utilização do composto dependerá de suas características, que serão determinadas em grande parte pelas matérias-primas
utilizadas e pelo processo de compostagem realizado. Em particular, um valor adicional pode ser fornecido ao lodo
agroalimentar quando ele é compostado de forma adequada com outros resíduos orgânicos gerados na indústria
agroalimentar para produzir compostos adequados para uso na produção de mudas ( Himanen e Hänninen, 2011)
Alternativas aos fertilizantes químicos, como composto e vermicomposto, estão se tornando cada vez mais importantes no
setor agrícola porque o uso de fertilizantes químicos no solo por um longo período de tempo pode afetar sua capacidade de
sustentar o crescimento saudável das plantas e a produção agrícola ( Lim et al ., 2015a ).

Além disso, o efeito biopesticida desses compostos também pode ajudar a reduzir o uso de fungicidas químicos; em
contraste, a turfa dificilmente é supressiva contra patógenos ( Bonanomi et al., 2010 ). Portanto, o composto representa uma
alternativa cada vez mais atraente à turfa na produção agrícola sustentável. A turfa é o substrato de crescimento das plantas
mais usado em canteiros e viveiros. No entanto, a crescente demanda por turfa como meio de cultivo na horticultura e seu
custo crescente intensificaram a busca por substratos alternativos de alta qualidade e baixo custo. Por causa disso, diferentes
materiais, como biomassas residuais e, principalmente, resíduos orgânicos, principalmente após compostagem adequada,
têm sido estudados como substitutos da turfa em meios de envasamento ( Ceglie et al., 2015 ).

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Portanto, os principais objetivos deste trabalho foram: 1) avaliar diferentes estratégias de co-compostagem para o
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gerenciamento do lodo gerado pela indústria de processamento de vegetais, considerando duas variáveis principais: o tipo
de agente de volume e seu tamanho de partícula; 2) estudar as características dos compostos obtidos por meio de técnicas
químicas, termogravimétricas e espectroscópicas e avaliar sua potencial capacidade supressora contra Fusarium oxysporum ,
com vistas à sua utilização como substratos ou componentes de substratos na produção de mudas.

2 . material e métodos
Quatro misturas de compostagem diferentes foram testadas, usando lodo agroalimentar e dois agentes de volume
preparados em dois tamanhos de partículas (<1 cm e <3 cm), para selecionar o melhor agente de volume e garantir a
qualidade do produto final ( Bustamante et al. ., 2013 ).

2.1 . Procedimento de compostagem


Os agentes de volume utilizados nas misturas foram a poda do caule da videira (VP), obtida de uma vinha de Petit Verdot 3
anos Rootstock SO4 ( Vitis vinifera L.), plantada em 2007 e localizada em Fuente Alamo (Albacete, Espanha), e a pimenteira
resíduo de poda (PP), coletado em estufa comercial de pimentão ( Capsicum annuum L.) localizada em Almeria (Espanha). O
lodo agroalimentar (SSA) foi obtido de uma estação de tratamento da “Sociedad de Depuracion Virgen de los Dolores SL”
(Murcia, Espanha), que trata principalmente águas residuais provenientes do processamento de alcachofras e pimentões, por
meio de biológico sequencial reatores (SBR). O SSA apresentou algumas características semelhantes às do lodo de esgoto
municipal ( Singh e Agrawal, 2008), como alta salinidade (EC = 15,1 dS / m), pH ligeiramente alcalino (pH = 7,6);
concentrações notáveis de C orgânico total (30,3%) e matéria orgânica total (MO = 53,4%); um alto teor de nitrogênio total
(3,82%); uma baixa proporção de carbono para nitrogênio (C / N = 7,93) e altos teores de fósforo e potássio (% P = 0,86 e% K =
0,24). No entanto, o SSA também mostrou baixas concentrações de metais pesados (Cu: 59,0 mg / kg; Cr: 54,6 mg / kg; Cd:
0,18 mg / kg; Ni: 20,8 mg / kg; Pb: 8,72 mg / kg; Zn: 155 mg / kg; Hg: 0,03 mg / kg), em comparação com lodo de esgoto
municipal, principalmente devido às diferentes características do tipo e origem da água residuária a ser purificada ( Banegas
et al., 2007) Os agentes de volume tinham as seguintes características: pH 5,56, EC 2,0 dS / m, carbono orgânico total 48,0%,
OM 92,1%, nitrogênio total 0,63%, 0,11% P e 0,53% K para VP; pH 9,10, EC 12,9 dS / m, carbono orgânico total 39,0%, OM
61,0%, nitrogênio total 1,91%, 0,35% P e 1,70% K para PP.

As misturas de compostagem foram preparadas usando a quantidade máxima possível de SSA (entre 50 e 60% com base no
peso fresco), mantendo uma relação C / N inicial apropriada para um processo de compostagem correto, na faixa de 18-24 (
Bernal et al., 2009 ), e um teor de umidade adequado (60%) ( Lim et al., 2016 ). Um teor de umidade adequado otimiza a
atividade microbiana, leva ao aumento da temperatura e reduz o tempo necessário para a maturação do composto ( Iqbal et
al., 2015 ). tabela 1mostra as porcentagens dos diferentes ingredientes presentes nas misturas de compostagem, bem como
suas principais propriedades químicas. Pó de casca de amêndoa foi adicionado às pilhas 3 e 4 para aumentar a relação C / N,
mantendo o SSA como componente principal, uma vez que o resíduo de PP apresentava alto teor de nitrogênio.

Tabela 1 . Proporções (base peso fresco) e principais características (base peso seco) das matérias-primas utilizadas nas pilhas
de compostagem.

Composição da matriz inicial (fw) Propriedades químicas gerais (dw)

SSA (%) PV1 (%) PV3 (%) PP1 (%) PP3 (%) Pó de casca de amêndoa (%) TOC / TN TN (%) P (%) K (%)

Pilha 1 58 42 22 1,61 0,31 0,43

Pilha 2 57 43 22 1,56 0,29 0,43

Pilha 3 50 33 17 18 2.01 0,44 1,19

Pilha 4 52 34 14 18 1,94 0,45 1,18

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SSA: lodo agroalimentar; PV1: resíduo de poda de ramos de videira com tamanho de partícula <1 cm; PV3: resíduo de poda de ramos de
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videira com tamanho de partícula <3 cm; PP1: resíduo de poda de pimenta com granulometria <1 cm; PP3: resíduo da poda da pimenteira
com granulometria <3 cm.

TOC: C orgânico total; TN: nitrogênio total; fw: base fresca de pesagem; dw: base de peso seco.

As misturas produzidas foram acondicionadas em termocompositores de 350 L de polietileno de alta densidade (PEAD) e
com sistema lateral de ventilação natural para garantir as condições aeróbias; em cada termocompositor foram instaladas
sondas para monitoramento automático da temperatura. As pilhas eram reviradas quando a temperatura nas misturas
diminuía, para proporcionar aeração e melhorar a homogeneidade dos materiais, favorecendo o processo de compostagem.
Cada pilha foi virada 2-3 vezes, dependendo do desenvolvimento da temperatura; as pilhas 1 e 2 foram viradas duas vezes
(aos 10 e 31 dias) e as pilhas 3 e 4 foram viradas três vezes (aos 5, 14 e 33 dias). O teor de umidade foi mantido na faixa de 40-
70%, conforme determinado em amostras coletadas periodicamente. De acordo com estudos de compostagem anteriores,
valores de umidade muito baixos (<Bertoldi et al., 1983 ), enquanto altos teores de umidade (> 70%) podem produzir
condições anaeróbias devido ao alagamento ( Tiquia et al., 1998 ). A fase bio-oxidativa da compostagem foi considerada
encerrada quando a temperatura estava próxima à ambiente e não ocorreu reaquecimento após o revolvimento. Em seguida,
os compostos foram deixados para amadurecer por um período de um mês, aproximadamente.

As amostras de compostagem foram coletadas no início do processo, durante a fase termofílica, no final da fase bio-oxidativa
e no final da maturação. As amostras foram retiradas manualmente em três pontos da pilha, de todo o perfil (de cima para
baixo). Amostras compostas e representativas foram obtidas após mistura e homogeneização completa das três subamostras.
Cada amostra representativa foi dividida em três frações em laboratório: uma foi seca em estufa a 105 ° C por 24 h para
determinação do teor de umidade, a segunda foi imediatamente mantida em refrigeração (4 ° C) para determinação do
microrganismo e o terceiro foi seco ao ar e moído a menos de 0,5 mm para o restante das determinações analíticas.

2.2 . Determinações químicas nas amostras de composto


Nas matérias-primas e nas amostras de compostagem, o pH e a condutividade elétrica (CE) foram determinados em um
extrato aquoso 1:10 (p / v); a umidade foi medida de acordo com o método padrão CEN13039 ( Comitê Europeu de
Padronização, 1999) A MO foi avaliada pela determinação da perda de ignição a 550 ° C por 24 h, de acordo com o método
padrão CEN13039. O nitrogênio total (TN) e o carbono orgânico total (TOC) foram determinados por combustão seca a 950 °
C usando um analisador elementar (Truspec CN, Leco, St. Joseph, Mich., EUA). Fósforo (P) foi avaliado colorimetricamente
como ácido fosfórico molibdovanadato e potássio (K) por fotometria de chama (Jenway PFP7 Flame Photometer, Jenway Ltd.,
Felsted, Dunmow, Essex, UK). Metais pesados (Cu, Zn, Cd, Cr, Pb, Ni, Hg) foram analisados, após digestão com uma mistura
de ácido nítrico-ácido perclórico (HNO 3 / HClO 4), por espectrofotometria de massa de plasma acoplado indutivamente
(ICP-MS PQ-ExCell, VG-Thermo Elemental, Winsford, Cheshire, UK). O carbono orgânico solúvel em água (WSC) foi
extraído com água desionizada (1:20, p / v) e medido em um analisador de carbono automático (TOC-VCSN, Shimadzu
Corporation, Kyoto, Japão). As perdas de MO devido à mineralização de MO foram calculadas a partir dos conteúdos de
cinzas inicial (X 1 ) e final (X 2 ) de acordo com a Equação (1) de Paredes et al. (2000) :

(1)

Além disso, nos compostos finais, os teores de Na, Ca, Mg, Fe, Mn e B foram determinados por ICP-MS, após digestão com
HNO 3 / HClO 4 . A presença de pesticidas nas matérias-primas foi determinada usando um cromatógrafo de gás Agilent
Technology 6890 (AT, Palo Alto, CA, EUA) equipado com um detector seletivo de massa HP5973. Todas as análises foram
feitas em triplicado. Por fim, a fitotoxicidade do composto foi avaliada quanto ao índice de germinação, o qual foi
determinado a partir de sementes de Lepidium sativum L. ( Zucconi et al., 1981 ). As propriedades físicas, incluindo espaço
total de poros, densidade aparente, encolhimento, capacidade de ar e capacidade total de retenção de água, foram
determinadas nos compostos maduros, de acordo com os métodos usados porBustamante et al. (2008b) .

2.3 . Determinações microbianas e análise de atividades enzimáticas

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Os grupos microbiológicos estudados foram Salmonella (pré-enriquecimento em água peptonada tamponada, 24 h a 37 ° C,


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seguido de Salmonella Xpress incubação quente, 24 h a 41,5 ° C, teste VIDAS), Listeria monocytogenes (incubação Fraser quente,
24 h em 30 ° C, teste VIDAS), coliformes fecais ( Escherichia coli (E. coli) ) (incubação TBX, 24 h a 44 ° C), Streptococcus fecal
(incubação KAA, 24-48 h a 37 ° C) e Clostridium perfringens ( Incubação de TSC, 24 h a 44 ° C). Os resultados para E. coli ,
coliformes fecais e C. perfringens foram expressos como o número de unidades formadoras de colônias por grama de
composto fresco (CFU / g composto) e para Salmonella e Listeria como presença ou ausência.

A atividade da β-glicosidase foi determinada de acordo com o método de Tabatabai (1982) . Este método é baseado na
estimativa colorimétrica do p-nitrofenol (PNP) liberado pela hidrólise do p-nitrofenil-b- D- glucopiranosídeo (PNG) a 37 ° C
por 1 h. A atividade da desidrogenase foi determinada de acordo com o método de Trevors (1986) , modificado por Garcia et
al. (1993). Este método é baseado na medição do iodonitrotetrazolium formazan (INTF) formado quando o material é
incubado com cloreto de 2-p-iodofenil-3-p-nitrofenil-5-feniltetrazólio (INT) por 20 h a 20 ° C, no escuro , já que este atua
como aceptor de elétrons na ausência de um buffer, sendo reduzido ao seu sal formazan correspondente, que é de cor
vermelha.

2.4 . Análise de fluorescência


Para a análise de fluorescência, as amostras de composto foram secas a 65 ° C. Um grama de cada amostra foi extraído com
20 ml de água desionizada por agitação durante 24 h à temperatura ambiente. Os extratos foram filtrados através de papel
Whatman No. 2. Em seguida, 1 ml de cada amostra foi centrifugado a 15.000 rpm por 10 min em uma centrífuga SIGMA
2K15 (rotor Nr. 12143, Osterode, Alemanha). Os espectros de fluorescência foram obtidos com um espectrofluorômetro FP-
6500 (JASCO, Japão). A fonte de excitação foi uma lâmpada de xenônio de 150 W. Mapas de contorno de espectros de EEM
foram obtidos para extratos de água dos compostos. Cem microlitros da amostra, filtrados e centrifugados, foram diluídos
em 2 ml de tampão fosfato 20 mM pH 8,0 ( Marhuenda-Egea et al., 2007) A faixa de comprimento de onda de emissão (Em)
foi fixada de 300 a 550 nm em etapas de 2 nm, enquanto o comprimento de onda de excitação (Ex) foi aumentado de 220 para
400 nm em etapas de 5 nm. A largura da fenda foi de 5 nm e o extrato do composto foi irradiado em uma célula de sílica
fundida de 1 cm de comprimento (Hellma). Os espectros de UV-visível das amostras diluídas foram adquiridos
(espectrofotômetro Shimadzu UV-160, 200-800 nm, cuvete de quartzo de 1 cm, Japão) e a absorbância foi sempre inferior a
0,1 a 254 nm, para reduzir a absorbância da solução e eliminar os potenciais efeitos do filtro interno ( Mobed et al., 1996 ). A
intensidade de fluorescência foi normalizada para um padrão de sulfato de quinina e expressa como equivalente de sulfato
de quinina (QSE) em partes por bilhão (ppb) ( Coble et al., 1993) A linha de crista de 45 ° de altas intensidades de
fluorescência no canto superior esquerdo dos EEMs resulta da dispersão de Rayleigh de primeira ordem da luz incidente da
rede de excitação. Da mesma forma, a linha de crista de 22,5 ° de alta intensidade no lado direito está associada ao
espalhamento de luz Rayleigh de segunda ordem, onde a luz excitada é emitida em um comprimento de onda de emissão
duas vezes maior que o comprimento de onda de excitação. Uma nova técnica de "excisão, interpolação" foi usada para
eliminar os picos de espalhamento Rayleigh e Raman ( Zepp et al., 2004) O software baseado em Windows, Sigma-Plot 2001
(SPSS Inc.), foi usado para traçar os mapas de contorno. O incremento das curvas de nível foi de 5. Para quantificar as
mudanças relativas nos espectros EEM e para comparação dos espectros, foi calculada a resposta de fluorescência percentual
(Pi, n), utilizando o método de integração proposto por Chen (2003) .

2,5 . Análise térmica


Para a realização das determinações termogravimétricas, as amostras do composto foram secas em jato de ar, moídas em
moinho de ágata e peneiradas em malha de 0-125 mm. As análises térmicas foram realizadas com um instrumento TGA /
SDTA851e / LF / 1600 (Mettler Toledo, Barcelona, Espanha). Todas as amostras foram queimadas com uma corrente de
mistura de oxigênio / hélio (20/80%), um fluxo de gás de 100 ml min- 1 dentro de uma faixa de temperatura de 25-800 ° C,
uma taxa de aquecimento de 20 ° C min- 1 e um peso de amostra de cerca de 15 mg. O parâmetro R1, um parâmetro
importante obtido com esta técnica, foi calculado considerando a perda total de massa devido à perda de materiais alifáticos
(a 430 a 600 ° C) e moléculas de carboidratos (a 200 a 430 ° C) durante o processo de combustão .

2.6 . Ensaio in vivo da capacidade supressora potencial dos compostos obtidos

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Diferentes meios de cultivo foram elaborados usando misturas 1: 1 (p / p) dos respectivos compostos obtidos (C1, C2, C3 e
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C4) e turfa preta (T-C1, T-C2, T-C3 e T-C4), para o cultivo de melão ( Cucumis meloL. cv. Giotto) mudas. Turfa preta pura foi
usada como controle (turfa). Sementes de melão foram semeadas nos diferentes meios de cultivo testados como tratamentos,
com cobertura de vermiculita, em bandejas de poliestireno, uma semente por poço (5 cm de diâmetro). As sementes foram
deixadas para germinar em uma câmara de crescimento a 28 ± 1 ° C e 90-95% de umidade relativa. Após a germinação, as
mudas foram transferidas para o mesmo meio de cultivo, em bandejas separadas (três repetições por tratamento). Em
seguida, as bandejas foram distribuídas aleatoriamente em trilhos em casa de vegetação coberta com polietileno e com
iluminação natural. Após o aparecimento da primeira folha verdadeira (15 dias após a semeadura), seis réplicas (10 plantas
cada) foram inoculadas com 2 ml de uma suspensão de conídios do patógeno F. oxysporum f. sp. melonis(FOM), para obter
uma concentração final de 3,5 · 10 5  CFU g −1 de FOM. Além disso, como um tratamento de controle e para avaliar qualquer
possível efeito sobre o substrato, outras 10 plantas (para cada uma das 6 repetições para cada meio de cultivo) foram regadas
com 2 ml de água desionizada.

O patógeno FOM foi isolado de plantas infectadas de melão de um viveiro de estufa. Os conídios foram recuperados
conforme descrito por Blaya et al. (2013) . As bandejas eram umedecidas periodicamente por rega manual, seguindo a rotina
normal do berçário. Por fim, as mudas foram colhidas 40 dias após o transplantio, para mensuração do peso fresco de suas
partes aéreas. Além disso, as mudas inoculadas com FOM foram pesadas e o efeito supressor dos compostos foi avaliado. O
efeito de F. oxysporum foi estimado como a porcentagem de perda de peso fresco das plantas de melão cultivadas em um
meio (tratamento) infectado com F. oxysporum em relação ao mesmo meio sem inoculação do fitopatógeno ( López-Mondéjar
et al., 2012 )

2.7 . Análise estatística


Os dados de perda de MO durante o processo de compostagem foram ajustados a uma função cinética pelo algoritmo
Marquardt-Levenberg, usando o programa de computador Sigmaplot 11.0. Um modelo cinético de primeira ordem (2) foi
usado para a degradação de MO durante a compostagem ( Bernal et al., 1996 ):

(2)

A é a degradação máxima de OM (% C), k a constante de taxa (d −1 ) e t o tempo de compostagem (dias). A raiz quadrada média
(RMS) e os valores de significância (valores F) foram calculados para comparar os ajustes de diferentes funções e a
significância estatística do ajuste da curva.

A análise de variância unilateral (ANOVA) e o teste de diferença mínima significativa (LSD) a P  <0,05 foram usados para
avaliar a significância das diferenças entre os valores de cada parâmetro estudado durante a compostagem. O teste de Tukey
foi utilizado para testar a significância estatística das diferenças entre os compostos em relação ao ensaio de crescimento de
mudas em bandejas. Todos os testes estatísticos foram realizados com o pacote de software SPSS 22.0.

3 . Resultados e discussão
O desenvolvimento do processo de compostagem pode ser avaliado por diferentes parâmetros, sendo o perfil de temperatura
e a evolução da fração de MO dois dos principais aspectos que indicam o correto andamento do processo ( Bustamante et al.,
2008a , Bernal et al., 2009 ).

3.1 . Evolução da temperatura durante o processo de compostagem


De acordo com estudos anteriores, a temperatura é um dos principais fatores de controle no processo de compostagem (
Banegas et al., 2007 ). Altas temperaturas são essenciais para a destruição de organismos patogênicos, e a decomposição é
mais rápida na faixa de temperatura termofílica ( Chen et al., 2014 ). A evolução da temperatura foi semelhante em todas as
estacas ( Fig. 1 ). A fase termofílica (acima de 40 ° C) foi atingida nos primeiros cinco dias em todas as pilhas, refletindo o
rápido início do processo, e foi mantida por aproximadamente duas semanas. Esse comportamento também foi observado
em estudos de co-compostagem de lodo de esgoto utilizando diferentes agentes de volume ( Doublet et al., 2011 , Himanen e
Hänninen, 2011) As estacas 1 e 4 apresentaram os maiores valores de temperatura (> 70 ° C), enquanto a estaca 3 apresentou

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condições termofílicas por um período maior do que as demais estacas, o que reflete o efeito do agente de volume utilizado e
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seu tamanho de partícula na mistura. Esse efeito também foi observado por Bustamante et al. (2013)durante a co-
compostagem da fração sólida do dejeto anaeróbio digerido com diferentes agentes de volume, para os quais a mistura com
as podas dos caules também apresentou a fase termofílica mais longa. Por outro lado, a pilha 2, elaborada em VP (tamanho
de partícula <3 cm), apresentou os menores valores de temperatura, provavelmente devido à maior influência do tamanho de
partícula neste material, com uma importante natureza lignocelulósica, o que poderia ter inibido a ataque microbiano,
retardando a degradação da mistura durante a compostagem ( Bustamante et al., 2012 ).

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Fig. 1 . Perfis de temperatura das pilhas de compostagem durante o processo. Pilha 1: 58% SSA + 42% PV1; Pilha 2: 57% SSA
+ 43% PV3; Pilha 3: 50% SSA + 33% PP1 + 17% pó de casca de amêndoa; Pilha 4: 52% SSA + 34% PP3 + 14% casca de amêndoa
em pó. SSA: lodo agroalimentar; PV1: resíduo de poda de ramos de videira com tamanho de partícula <1 cm; PV3: resíduo de
poda de ramos de videira com tamanho de partícula <3 cm; PP1: resíduo de poda de pimenta com tamanho de partícula <1
cm; PP3: resíduo da poda de pimenteiro com partícula <3 cm.

Em geral, após as primeiras reviravoltas, observou-se elevação dos valores de temperatura em todas as estacas, conforme
relatado também por Bustamante et al. (2013) . Em geral, após a última virada, a temperatura começou a diminuir,
aproximando-se da temperatura ambiente, provavelmente devido ao esgotamento de componentes prontamente
biodegradáveis ( Varma e Kalamdhad, 2015 ).

3.2 . Evolução da fração de matéria orgânica e estudo da qualidade do composto por meio de determinações
analíticas clássicas
A concentração inicial de MO nas estacas 1 e 2 foi maior do que nas estacas 3 e 4 ( Tabela 2 ) devido ao maior teor médio de
MO de VP (92,1%) em relação ao PP (61,0%). Os teores de MO diminuíram ao longo do processo de compostagem em todas
as misturas, devido aos processos de mineralização ( Banegas et al., 2007 ), sendo os percentuais de diminuição dos valores
iniciais 10,74%, 16,94%, 13,22% e 18,65% nas pilhas 1 –4, respectivamente. Esses valores são semelhantes ou superiores aos
relatados por diferentes autores. Himanen e Hänninen (2011) observaram uma diminuição na MO de 8% durante a
compostagem do lodo aeróbio; Banegas et al. (2007) observaram redução de 12,7% durante a compostagem de lodo de esgoto
com serragem; eMolla et al. (2004) encontraram uma redução de 13,78% quando compostaram o lodo de esgoto com palha
de arroz como agente de volume.

Tabela 2 . Evolução da matéria orgânica (MO), relação TOC / TN, C orgânico solúvel em água (WSC) e N total (TN) durante a
compostagem (base peso seco).

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Fase de compostagem a OM (%) TOC / TN WSC (%) TN (%)


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Pilha 1: 58% SSA + 42% PV1

I (0) 75,83 ± 0,04 23,75 ± 0,21 1,49 ± 0,54 1,61 ± 0,01

T (10) 70,69 ± 0,27 18,42 ± 0,14 1,54 ± 0,34 1,96 ± 0,01

E (37) 68,17 ± 0,32 15,55 ± 0,14 0,81 ± 0,28 2,41 ± 0,01

M (78) 67,68 ± 0,02 16,06 ± 0,04 0,58 ± 0,17 2,35 ± 0,01

LSD 0,7 0,49 1,17 0,04

Pilha 2: 57% SSA + 43% PV3

I (0) 83,17 ± 0,07 23,40 ± 0,27 1,62 ± 0,48 1,56 ± 0,02

T (10) 79,84 ± 0,11 20,01 ± 0,23 1,27 ± 0,18 1,73 ± 0,02

E (37) 70,49 ± 0,06 17,01 ± 0,09 0,93 ± 0,23 2,27 ± 0,01

M (78) 69,08 ± 0,03 16,05 ± 0,06 0,83 ± 0,14 2,36 ± 0,01

LSD 0,23 0,56 0,94 0,05

Pilha 3: 50% SSA + 33% PP1 + 17% pó de casca de amêndoa

I (0) 59,07 ± 0,26 17,97 ± 0,08 1,37 ± 0,37 2,01 ± 0,01

T (10) 55,59 ± 0,12 15,64 ± 0,13 0,96 ± 0,29 1,89 ± 0,01

E (37) 51,00 ± 0,10 11,98 ± 0,21 0,82 ± 0,21 2,43 ± 0,02

M (78) 46,39 ± 0,34 10,80 ± 0,07 0,82 ± 0,60 2,36 ± 0,00

LSD 0,55 0,43 1,29 0,04

Pilha 4: 52% SSA + 34% PP3 + 14% casca de amêndoa em pó

I (0) 61,10 ± 0,17 18,30 ± 0,03 1,31 ± 0,26 1,94 ± 0,00

T (10) 55,80 ± 0,31 16,65 ± 0,23 0,99 ± 0,50 1,70 ± 0,03

E (37) 50,19 ± 0,57 12,05 ± 0,06 0,90 ± 0,55 2,39 ± 0,00

M (78) 49,71 ± 0,34 11,48 ± 0,09 0,79 ± 0,27 2,27 ± 0,01

LSD 1,23 0,39 1,36 0,06

uma
Dias entre parênteses. I: fase inicial de compostagem; T: fase termofílica da compostagem; E: fim da fase bio-oxidativa; M: fase de
maturidade. TOC: carbono orgânico total. Valores relatados como média ± erro padrão. SSA: lodo agroalimentar; PV1: resíduo de poda
de ramos de videira com tamanho de partícula <1 cm; PV3: resíduo de poda de ramos de videira com tamanho de partícula <3 cm; PP1:
resíduo de poda de pimenteiro com partículas de 1 cm; PP3: resíduo da poda da pimenteira com partículas de 3 cm.

As perdas de MO em todas as pilhas foram significativas durante a fase bio-oxidativa da compostagem ( Fig. 2 ),
correspondendo à atividade microbiana máxima; a pilha com o menor tamanho de partícula de PP (pilha 3) apresentou a
menor taxa de mineralização no estágio inicial. O perfil de degradação da MO durante a compostagem, de acordo com as
perdas da MO, seguiu uma equação cinética de primeira ordem em todas as pilhas. O ajuste da curva dos dados
experimentais deu os seguintes valores de parâmetro, todas as equações sendo significativas a P <0,001:

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onde RMS é o quadrado médio residual e SEE é o erro padrão da estimativa.

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Fig. 2 . Perdas de matéria orgânica durante a compostagem de pilhas 1-4. Pilha 1: 58% SSA + 42% PV1; Pilha 2: 57% SSA +
43% PV3; Pilha 3: 50% SSA + 33% PP1 + 17% pó de casca de amêndoa; Pilha 4: 52% SSA + 34% PP3 + 14% casca de amêndoa
em pó. Os símbolos são os dados experimentais (n = 3) e as linhas representam o ajuste da curva. SSA: lodo agroalimentar;
PV1: resíduo de poda de ramos de videira com tamanho de partícula <1 cm; PV3: resíduo de poda de ramos de videira com
tamanho de partícula <3 cm; PP1: resíduo de poda de pimenta com granulometria <1 cm; PP3: resíduo da poda da
pimenteira com granulometria <3 cm.

Os valores de A e k obtidos ficaram próximos aos intervalos encontrados por Banegas et al. (2007) , durante a co-
compostagem de lodo de esgoto aeróbio e anaeróbio com serragem, e diferiu daqueles obtidos em experimentos de
compostagem utilizando outros resíduos orgânicos ( Bernal et al., 1996 , Bustamante et al., 2008a , Bustamante et al., 2012 ) A
pilha 1 mostrou uma constante de taxa mais alta ( k), indicando que a degradação da mistura foi mais rápida do que nas
outras pilhas, provavelmente devido à maior proporção de SSA nesta mistura. Grande parte da diminuição da MO pode ser
atribuída à mineralização da fração de MO da SSA, uma vez que a MO dos agentes de volume é uma fração mais estruturada
e menos suscetível ao ataque de microrganismos ( Banegas et al., 2007 )., Bustamante et al., 2012

A relação C / N foi amplamente mencionada como um índice de estabilidade e maturidade do composto ( Chowdhury et al.,
2014 , Li et al., 2013a , Li et al., 2013b ), com valores abaixo de 20 sendo sugeridos como indicativos de maturidade composto (
Bernal et al., 2009 ). As relações C / N deste estudo são apresentadas na Tabela 3 . Os valores deste parâmetro diminuíram
com o tempo em todas as pilhas e todos os compostos maduros apresentaram valores entre 10 e 16, indicando um grau de
maturação aceitável. De acordo com Lim et al. (2014) , uma relação C / N final de aproximadamente 10-15 é frequentemente
considerada uma indicação de formação de material húmico e a estabilidade aprimorada de resíduos orgânicos tratados. As
estacas 3 e 4 apresentaram, desde o início, relações C / N inferiores a 20, o que demonstra, conforme destacado em diversos
estudos anteriores, que este parâmetro não deve ser utilizado como valor absoluto em relação ao estado de maturidade (
Bustamante et al. , 2013), mas sim como parâmetro de monitoramento do processo, pois apresenta declínio em todos os
casos ( Bustamante et al., 2008a ). O C solúvel em água (WSC) diminuiu ao longo do processo de compostagem,
principalmente durante a fase bio-oxidativa ( Tabela 2), como consequência da degradação de compostos orgânicos simples
solúveis em água. Os valores de WSC das misturas após a compostagem variaram de 0,58 a 0,83%, sendo semelhantes aos

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valores relatados em outros ensaios de co-compostagem ( Banegas et al., 2007 , Bustamante et al., 2012 , Bustamante et al.,
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2013 ) e próximo aos valores limites sugeridos por diferentes autores para considerar um composto suficientemente
maduro: <1% ou <1,7% ( Bernal et al., 2009 ).

Tabela 3 . Propriedades finais dos compostos maduros obtidos.

Composto 1 Composto 2 Composto 3 Composto 4

Propriedades físico-químicas, químicas e biológicas

pH 7,94 8,22 8,97 8,74

EC (dS / m) 3,52 3,18 5,55 5,57

TN (%) 2,35 2,36 2,36 2,27

P (%) 0,48 0,46 0,64 0,64

K (%) 0,61 0,63 2.06 1,83

Ca (%) 10,6 12,5 8,64 8,08

Mg (%) 0,86 0,91 0,87 0,86

N / D (%) 0,25 0,24 0,20 0,21

Fe (%) 0,14 0,16 0,27 0,26

Cu (mg / kg) 32,7 33,2 42,7 40,9

Mn (mg / kg) 30,0 49,4 112 70,0

Zn (mg / kg) 161 169 171 153

B (mg / kg) 65,6 67,2 82,0 72,4

Cd (mg / kg) 0,10 0,07 0,24 0,13

Cr (mg / kg) 33,1 25,5 18,6 49,8

Pb (mg / kg) 5,25 3,28 12,4 7,84

Ni (mg / kg) 13,0 11,1 8,83 27,2

Hg (mg / kg) 0,02 0,02 0,04 0,06

GI (%) 70,1 75,5 71,2 79,3

Grupos de patógenos microbianos

Salmonella WL WL WL WL

Listeria WL WL WL WL

Clostridium 9,00 · 10 1 <10 5,10 · 10 2 1,10 · 10 2

Streptococcus faecalis 1,40 · 10 2 7,00 · 10 1 <10 <10

Escherichia coli <10 4,00 · 10 1 <10 <10

Os dados referentes aos grupos microbianos são expressos como UFC / g de composto, os demais parâmetros são determinados com base no
peso seco. CE: condutividade elétrica; GI: índice de germinação; ND: não detectado em 25 g de composto; para outras abreviações, consulte a
Tabela 1 , Tabela 2 .

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A concentração de MO, a relação C / N e a WSC diminuíram em todas as pilhas durante a compostagem, enquanto a
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concentração de N aumentou ( Tabela 2 ) devido a um efeito de concentração causado pela forte degradação dos compostos
orgânicos C lábeis, que reduziu o peso da massa em compostagem. Embora a concentração de N também possa diminuir,
devido à volatilização da amônia e / ou lixiviação do nitrato, a perda de MO foi maior do que a da amônia. Ao final do
processo de compostagem, o aumento da concentração de N foi maior nas pilhas 1 e 2, provavelmente porque essas pilhas
apresentaram menor volatilização do que as pilhas 3 e 4, uma vez que a temperatura foi mais baixa ( Eklind et al., 2007 ),
embora outro aspecto a considerar é o agente de volume utilizado ( Bustamante et al., 2013) Este aumento no conteúdo de N
foi mais notável na fase bio-oxidativa, semelhante aos resultados relatados por Bustamante et al. (2012) durante a co-
compostagem da fração sólida de digeridos anaeróbios com podas de ramos de videira. No final do processo de
compostagem, as pilhas tinham níveis semelhantes de N (2,3–2,4%).

O índice de germinação (IG) foi outro parâmetro avaliado para determinar a maturidade dos compostos obtidos ( Zucconi et
al., 1981 ). Todos os compostos apresentaram valores acima de 60% ( Tabela 3 ); portanto, podem ser considerados maduros e
livres de fitotoxicidade. Além disso, durante a compostagem, os materiais iniciais são degradados por uma variedade de
processos biológicos e bioquímicos nos quais as enzimas desempenham um papel essencial; portanto, as atividades de
desidrogenase e β-glicosidase têm sido amplamente utilizadas como indicadores de maturidade do composto ( Tiquia, 2005
). Neste estudo, as atividades de desidrogenase de 69,84, 77,37, 111,04 e 108,69 μmol INTF g −1  h −1 e atividades β-glucosidase
de 16,09, 12,85, 46,22 e 48,96 μg PNF g −1  h-1 foram encontrados para os compostos 1, 2, 3 e 4, respectivamente, os valores
mais baixos ocorrendo nos compostos derivados de podas de ramos de videira (1 e 2). Isso demonstra o maior grau de
estabilização desses compostos, em comparação com aqueles elaborados a partir de restos de plantas de pimenta, devido à
sua maior biodegradabilidade e consequentemente uma estabilização mais rápida. Ambas as atividades enzimáticas foram
relativamente baixas quando comparadas com trabalhos anteriores ( Tiquia, 2005 , Barrena et al., 2008 ), nos quais foi
verificado que essas atividades diminuíram durante a compostagem devido à perda de substratos facilmente biodegradáveis.

3.3 . Evolução da fração de matéria orgânica e estudo da qualidade do composto usando abordagens térmicas e
espectroscópicas
O grau de maturidade também foi medido por termogravimetria (TG), termogravimetria diferencial (DTG) e análise térmica
diferencial (DTA), que têm sido relatadas como ferramentas úteis para a avaliação estrutural e química de MO natural ( Smidt
e Lechner, 2005 , Marhuenda -Egea et al., 2007 ). Esses métodos térmicos são baseados no aquecimento programado das
amostras em uma atmosfera controlada. Os diferentes componentes da amostra, que sofrem transformações em diferentes
temperaturas, produzem um gráfico cuja forma reflete a composição química e a estrutura da amostra. Essas técnicas de
degradação térmica foram usadas para avaliar a estabilidade e maturidade do composto ( Otero et al., 2002 , Mondini et al.,
2003) A análise térmica tem a vantagem de ser simples, rápida e reproduzível e pode ser realizada em toda a amostra sem a
necessidade de pré-tratamentos ( Marhuenda-Egea et al., 2007 ).

Os perfis de TG, DTG e DTA indicam características importantes do OM. Os perfis das quatro pilhas foram semelhantes (
Fig. 3 ), mas diferenças significativas foram encontradas entre as amostras de composto inicial e final. A perda de massa antes
de 100 ° C é principalmente devido à perda de água residual nas amostras ( Lim e Wu, 2015) A perda de massa em outras
temperaturas corresponde a diferentes tipos de compostos. Os carboidratos, como a celulose, são degradados entre 200 e 400
° C; as pilhas eram ricas nesses compostos, como era de se esperar devido à sua origem vegetal. Entre 400 e 600 ° C, a perda
de massa corresponde ao material alifático. Em todas as pilhas, a relação R1 aumentou durante a compostagem, revelando
uma alta sensibilidade deste parâmetro às alterações químicas induzidas pela biotransformação de materiais orgânicos (
Torres-Climent et al., 2015) Os valores R1 para as amostras iniciais das pilhas 1, 2, 3 e 4 foram 0,158, 0,156, 0,262 e 0,224,
respectivamente. Para as amostras finais, os valores de R1 para as pilhas 1, 2, 3 e 4 foram 0,177, 0,180, 0,342 e 0,358,
respectivamente. Isso indica transformação do MO, correspondendo a uma perda do material mais degradável e um
aumento nos compostos alifáticos e, portanto, um aumento em R1, dando um material final que era maduro e estável.

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Fig. 3 . Curvas de termogravimetria-TG (linha tracejada) e de teogravimetria-DTG derivada (linha contínua) das amostras de
composto inicial (acima) e final (abaixo) da pilha 4 [52% SSA + 34% PP3 + 14% pó de casca de amêndoa]. SSA: lodo
agroalimentar; PP3: resíduo da poda da pimenteira com granulometria <3 cm.

Nos perfis DTA, a porcentagem da energia liberada é mostrada em relação à temperatura ( Fig. 4 ), mostrando assim a energia
que ficaria à disposição dos microrganismos durante o processo de compostagem ( Otero et al., 2002) O primeiro pico
exotérmico, na faixa de 200–430 ° C, era característico do componente celulósico, e o segundo pico exotérmico, na faixa de
430–600 ° C, era característico de moléculas mais recalcitrantes. Assim, a energia liberada abaixo de 500 ° C nas pilhas 1 e 2,
elaboradas com VP, ficou em torno de 96% no início e no final do processo de compostagem, enquanto para as pilhas 3 e 4,
elaboradas com PP, os valores iniciais ficaram em torno de 97%, mas diminuíram para 88%. Os resultados mostram que o
VP continha mais energia disponível para os microrganismos do que os resíduos de PP, explicando assim a maior
biodegradabilidade do VP.

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Fig. 4 . Curvas de análise térmica diferencial-DTA (linha contínua) e porcentagem de liberação de energia (linha tracejada)
das amostras de composto inicial (acima) e final (abaixo) da pilha 4 [52% SSA + 34% PP3 + 14% pó de casca de amêndoa] .
SSA: lodo agroalimentar; PP3: resíduo da poda da pimenteira com granulometria <3 cm.

Os espectros de fluorescência Contour EEM de matéria orgânica solúvel em água (WSOM) das pilhas de composto nas
diferentes fases do processo de compostagem são mostrados na Fig. 5 . Os espectros indicam a presença de diferentes
fluoróforos, cada um caracterizado por um par de comprimento de onda Ex / Em. Esses fluoróforos contribuíram para o
espectro EEM de contorno final. Análise de fator paralelo (PARAFAC) foi realizada para detectar os fluoróforos ou
componentes. Esses componentes podem estar associados a diferentes biomoléculas, como substâncias húmicas e fúlvicas
ou peptídeos ( Ohno e Bro, 2006 ). Para o WSOM das amostras de compostagem, foram calculados modelos PARAFAC com
três componentes. As cargas espectrais de excitação e emissão para os três componentes são exibidas na Fig. 6 . O primeiro e
o segundo componentes do PARAFAC foram associados a húmicos (λ substâncias ex ∼260 nm e ∼355 nm, λ em ∼448 nm) e
fúlvicas (λ ex ∼240 nm e ∼320 nm, λ em ∼398 nm) ( Leenheer e Croué, 2003 , Sierra et al., 2005 , Ohno e Bro, 2006 ). O terceiro
componente PARAFAC foi associado a peptídeos contendo resíduos de triptofano e tirosina (λ ex ∼225 nm e ∼280 nm, λ em
∼360 nm) ( Leenheer e Croué, 2003 , Yamashita e Tanoue, 2003) A intensidade dos picos de fluorescência diminuiu durante a
compostagem para todas as pilhas. Isso pode indicar uma diminuição no WSOM, a fração da MO que está mais disponível
para os microrganismos.

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Fig. 5 . Espectros de fluorescência da matriz de excitação-emissão (EEM) da pilha 1 [58% SSA + 42% PV1] e pilha 4 [52% SSA +
34% PP3 + 14% pó de casca de amêndoa]. O aumento nas curvas de nível foi de 20 para todas as figuras. SSA: lodo
agroalimentar; PV1: resíduo de poda de ramos de videira com tamanho de partícula <1 cm; PP3: resíduo da poda da
pimenteira com granulometria <3 cm.

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Fig. 6 . Os três componentes da matriz de excitação-emissão (EEM) PARAFAC.

3.4 . Propriedades e valor agregado potencial dos compostos obtidos


A qualidade do composto pode ser avaliada com uma variedade de técnicas, a nível químico e / ou biológico, para estudar os
dois principais aspectos considerados antes do uso agrícola: sua estabilidade e maturidade ( Bustamante et al., 2008a ). Além
disso, diversos setores agrícolas, como o setor de produção de lavouras sem solo, demandam compostos com propriedades
de valor agregado que justifiquem o custo de produção associado ao composto e também satisfaçam as necessidades dessas
atividades agrícolas específicas, como a capacidade supressora contra microrganismos fitopatogênicos. ( Bustamante et al.,
2012 ). Para isso, diferentes métodos (analíticos, instrumentais e biológicos) têm sido utilizados para avaliar as propriedades
dos compostos obtidos, bem como seu potencial valor agregado.

3.4.1 . Propriedades físico-químicas, químicas e microbiológicas


As principais propriedades físico-químicas, químicas e microbiológicas dos compostos finais são apresentadas na Tabela 3 .
Ao final do processo de compostagem, os compostos 1 e 2 apresentaram valores finais de pH próximos da neutralidade e
dentro da faixa (6,0-8,5) sugerida para o uso agrícola do composto ( Hogg et al., 2002 ), mas superiores aos estabelecidos (5.2-
6.3) para seu uso como meio de cultivo ( Bustamante et al., 2008b ). Além disso, os valores de CE dos compostos 1 e 2 foram
inferiores aos dos compostos 3 e 4, os valores dos dois últimos ultrapassando 3,5 dS m −1 , limite indicado por Lemaire et al.
(1985)para o crescimento vigoroso de mudas em um meio de cultivo. Este resultado se deve às características do PP, com
maior teor de sal que VP (12,9 dS m −1 para PP e 2,0 dS m −1 para VP), como também foi observado em experimento anterior
utilizando ambos os materiais como agentes de volume ( Bustamante et al., 2013 ). O pH e a CE do composto são parâmetros
de grande importância, pois afetam a disponibilidade de nutrientes, a germinação das sementes e o crescimento das plantas.
Além disso, a CE reflete a salinidade de um aditivo orgânico: uma alta concentração de sal pode causar fitotoxicidade ( Shak
et al., 2014 ).

Além do N, o potássio (K) e o fósforo (P) em fertilizantes são amplamente estudados porque o K melhora a eficiência do uso
de água das plantas e aumenta o crescimento da cultura, enquanto o P determina o potencial agronômico para a produção
agrícola ( Lim et al., 2015b ). As concentrações dos macronutrientes (NPK) eram altas e os diferentes tamanhos de partículas
não produziram diferenças significativas. Esses valores são próximos aos relatados por outros autores: ligeiramente
superiores aos obtidos em experimentos de co-compostagem com lodo de esgoto municipal ( Doublet et al., 2011 , Himanen
e Hänninen, 2011 ) e inferiores aos de outros estudos do co- compostagem de outros resíduos orgânicos ( Bustamante et al.,
2008a , Bustamante et al., 2012 ,Bustamante et al., 2013 ). As concentrações de micronutrientes variaram entre os quatro
compostos, sendo as concentrações de cálcio e ferro maiores nas pilhas preparadas com VP como agente de volume
(provavelmente devido à maior proporção de SSA utilizado nessas misturas), o que pode ser significativo no controle
biológico de algumas doenças de plantas.

As concentrações de metais pesados foram muito inferiores às encontradas anteriormente no lodo de esgoto municipal,
principalmente pelo fato de este ser decorrente do tratamento de fluxos fortemente poluídos da indústria ( Smith, 2009 ).
Conforme mencionado anteriormente, as matérias-primas utilizadas nesses compostos são de origem vegetal, destinadas ao
consumo humano; portanto, seus níveis de metais pesados são mínimos. As concentrações nos quatro compostos estiveram
abaixo dos limites estabelecidos para composto pela legislação espanhola e pelas diretrizes europeias ( BOE, 2013 , Comissão
Europeia (CE), 2001 ).

Além disso, de acordo com essa legislação e as diretrizes europeias, os níveis de microrganismos patogênicos humanos nos
compostos estavam abaixo do limite máximo para o uso de compostos como fertilizantes. A Tabela 3 mostra a ausência de
Salmonella e as concentrações de E. coli abaixo de 1000 UFC g -1 . Os níveis de outros patógenos, como L. monocytogenes ,
Streptococci fecal ou Clostridium, indicam a qualidade desses produtos ( Banegas et al., 2007 , Bustamante et al., 2008c ). Os
compostos mostraram uma ausência de L. monocytogenes e os estreptococos fecaisestavam abaixo do limite de 5.000 CFU g -1
Clostridium nas estacas 1 e 3, estando abaixo do limite de detecção nas estacas 2 e 4, pode ser explicada pela utilização nessas

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pilhas de um agente de volume de menor diâmetro, o que provavelmente levou à existência de micronichos anaeróbios que
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permitiu que a bactéria sobrevivesse, apesar das reviravoltas das pilhas ( Pourcher et al., 2005(peso fresco) recomendado por
Strauch (1987) para saneamento de composto. A presença de) Outro potencial aspecto negativo é a presença de restos de
agrotóxicos, já que tanto o lodo quanto (mais importante) os agentes de volume são de origem agrícola e foram tratados com
agrotóxicos. No entanto, os pesticidas não foram detectados no lodo, agentes de volume ou compostos (dados não
mostrados).

3.4.2 . Propriedades físicas


A Tabela 4 mostra as principais propriedades físicas dos compostos obtidos, em comparação com os valores recomendados
para um substrato ideal para o cultivo de plantas em vasos ( Abad et al., 2001 ). Em geral, todos os compostos apresentaram
valores das propriedades físicas dentro da faixa de valores de referência para um substrato “ideal” ( Abad et al., 2001 ), exceto
para a capacidade total de retenção de água (TWHC) nos compostos 1 e 2. Em além disso, esses dois compostos também
apresentaram os maiores valores de capacidade de ar, favorecendo seu uso como substrato apesar de sua menor capacidade
de retenção de água ( Bustamante et al., 2012); o último pode ser superado pelo uso de irrigação mais frequente com menor
quantidade de água. Em relação a isso, os compostos 1 e 2 também apresentaram os maiores valores de porosidade total,
indicando a presença no composto final de partículas de maior tamanho - que resultam em maior porosidade e, portanto,
maior capacidade de aeração. Bustamante et al. (2008b) relataram, em um estudo sobre o uso de compostos vinícolas-
destilarias como componentes do meio de cultivo, que valores mais elevados de capacidade de ar podem ser devido a uma
maior proporção de partículas de tamanho> 1 mm.

Tabela 4 . Propriedades físicas dos compostos obtidos.

É um Composto 1 Composto 2 Composto 3 Composto 4

BD (g / cm 3 ) ≤0,40 0,23b ± 0,00 0,21c ± 0,00 0,26a ± 0,00 0,26a ± 0,00

TPS (% vol) > 85 87,54b ± 0,05 87,85a ± 0,07 86,44d ± 0,01 86,91c ± 0,10

Encolhimento (% vol) <30 17,18b ± 0,08 16,22b ± 0,35 23,39a ± 1,48 23,36a ± 0,44

AC (% vol) 20-30 36,00b ± 0,52 48,70a ± 0,08 23,60c ± 0,21 22,50c ± 0,29

TWHC (mL / L) 550-800 516c ± 4,65 392d ± 1,40 629b ± 2,29 644a ± 3,91

Valores médios ± erro padrão. Nas colunas, os valores seguidos da mesma letra não são estatisticamente diferentes de acordo com o teste de
Tukey-b em P <0,05.

uma
Substrato ideal de acordo com Abad et al. (2001) . BD: densidade aparente; TPS: Espaço total de poros; AC: capacidade de ar; TWHC:
Capacidade total de retenção de água.

3.4.3 . Capacidade potencial de supressão de F. oxysporum : ensaio in vivo


Um ensaio in vivo foi realizado com plantas de melão para estudar a potencial capacidade supressora dos compostos obtidos.
Para isso, os compostos foram utilizados como meio de cultivo, tendo a turfa como controle, para plantas infectadas e não
infectadas. Quarenta dias após o transplante, o peso fresco das partes aéreas (brotos) das plantas não infectadas cultivadas
com composto foi semelhante ou superior aos valores obtidos para as plantas cultivadas em turfa ( Fig. 7 A). Os compostos 1
e 2 produziram um peso fresco maior do que os compostos 3 e 4, possivelmente devido ao efeito negativo da CE dos dois
últimos ( Lemaire et al., 1985 ).

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Fig. 7 . Peso do rebento fresco (gramas) de mudas de melão cultivadas nos diferentes meios (tratamentos), 40 dias após o
transplante. (A) sem inoculação do patógeno e (B) com inoculação de F. oxyporum (FOM). Barras de erro representam os
erros padrão. Para cada composto, os valores com a mesma letra não diferem significativamente de acordo com o teste post
hoc da Turquia (P <0,05).

A Fig. 7 B mostra o peso fresco das partes aéreas das plantas de melão na presença do patógeno F. oxysporum f. sp. melonis
(FOM). Esses resultados foram utilizados para avaliar o potencial valor agregado dos compostos, quanto ao seu efeito
supressor. Os meios de cultivo (tratamentos) preparados com os compostos 1 e 2 produziram menor redução de peso fresco
do que o controle de turfa, indicando seu efeito supressor. Isso não aconteceu com os compostos 3 e 4, que apresentaram
diminuição do peso fresco semelhante ao observado com a turfa. Essa capacidade de supressão de FOM também foi relatada
por Bustamante et al. (2012) em um in vitroensaio com compostagem elaborada a partir de podas de ramos de videira como
agente de volume. Portanto, fica clara a importância do co-compostante, não só no processo de compostagem, mas também
pelo potencial valor agregado do composto obtido, que neste caso está relacionado ao seu efeito supressor.

4 .Conclusões
Os resultados deste estudo forneceram mais informações quanto à melhor estratégia para o manejo por compostagem do
lodo gerado pelo setor de processamento de vegetais. Demonstram que a co-compostagem destes resíduos por meio de
agentes de volume, em especial os resíduos da poda de ramos, constitui uma estratégia viável e sustentável para a sua gestão,
evitando os actuais custos ambientais e económicos associados à sua eliminação. Portanto, este estudo confirmou a
importância do agente de volume, não só para o desenvolvimento do processo de compostagem, mas também para as
propriedades finais e valor agregado potencial dos produtos finais obtidos. Em relação a este último aspecto, um substrato
orgânico sem solo com capacidade supressora contra o fitopatógeno F. oxysporum f. sp. melonisfoi obtido usando poda de
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videira como agente de volume em vez de resíduo de poda de pimenta. Além disso, foi demonstrada a aplicabilidade de
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técnicas instrumentais avançadas, como termogravimetria e espectroscopia de fluorescência EEM, para avaliar a taxa de
estabilização de MO e o C recalcitrante em amostras de composto. Isso ajudará a prever o comportamento agronômico do
composto. Deve ser realizado um escalonamento industrial das melhores misturas aqui identificadas, para verificar o valor
agregado dos produtos finais obtidos.

Reconhecimentos
Esta pesquisa foi apoiada com o Projeto Nacional Espanhol AGL2014-52732-C2-1-R e o Projeto Life + AGROWASTE LIFE10 /
ENV / ES / 469 . Os autores também desejam agradecer ao Dr. DJ Walker pela revisão em inglês e aos revisores anônimos por
seus comentários.

Apêndice A . Dados suplementares


A seguir estão os dados suplementares relacionados a este artigo:

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