RPQ - Caustificação Mod 2 2023

30/11/2022
RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO
CURSO TÉCNICO
CAUSTIFICAÇÃO
RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS
QUIMICOS
Profª Sayuri
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Objetivos da Caustificação
• O principal objetivo é o de produzir licor branco na quantidade necessária e
qualidade adequada e estável para o cozimento. Qualidade adequada???
• A caustificação envolve todos os processos necessários para produzir licor
branco a partir dos produtos químicos recuperados, ou seja, a partir do licor
verde bruto (smelt dissolvido) vindo da caldeira de recuperação.
• A planta de caustificação pode ser dividida em três seções:
1. Processamento de licor verde
2. Preparação do licor branco
3. Lavagem da lama de cal
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Licor verde Licor branco
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APAGAMENTO
CAUSTIFICAÇÃO
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1- PROCESSAMENTO DO LICOR VERDE
2- PREPARAÇÃO DO LICOR BRANCO
3- RECUPERAÇÃO DA LAMA DE CAL
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PROCESSAMENTO DO LICOR VERDE
• Nesta etapa envolve os seguintes equipamentos:
1. Tanque de estabilização
2. Clarificador ou filtro de licor verde
3. Filtro de dregs (pré-camada)
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CAUSTIFICAÇÃO
TANQUE DE ESTABILIZAÇÃO
• O fluxo de smelt é irregular
• Minimizar a variação de densidade e temperatura do licor verde
• Minimizar a presença de ar no licor evitando a flotação das

impurezas
• O tanque de estabilização é um tanque com agitação, projetado
para ter tempo de retenção de 2 à 4 horas
• A agitação deve ser suficiente para homogeneizar, porem não
deve ser muito rápida ao ponto de destruir os blocos de
impurezas formados
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Clarificação do licor verde
• Separar os sólidos (dregs) do licor verde bruto que vem do tanque de dissolução.
 dregs - impurezas insolúveis no licor verde constituído de carbono não queimado, ferro, sílica, cálcio, alumínio e
sulfetos que saem junto ao smelt da caldeira de recuperação.
• Importante do ponto de vista da remoção de NPE’s da lama de cal e da circulação química.
 Reduzindo a carga morta (inerte) na circulação da lama de cal e a necessidade de reposição de cal fresca.
 Minimizando os problemas operacionais globais no filtro de licor branco e forno de cal.
• Pode ser realizada por sedimentação ou filtração
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Sedimentação
• A separação por sedimentação utiliza a diferença de
densidade entre o material sólido e o material liquido.
• Os sólidos precipitam no fundo do clarificador e o licor
é recuperado na região mais alta, acima da zona de
sedimentação
• No fundo do clarificador tem uma raspa que direciona
os dregs para o centro do clarificador onde é removido
com consistência de 2 à 5%
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• É um dispositivo simples que opera com
baixo consumo de energia.
• Consiste em um tanque cilíndrico de aço
carbono e contem raspas para remover a

impureza do equipamento
• Em condições estáveis, ele remove licor
verde com menos de 100 ppm de impurezas
• É muito sensível à variações de temperatura,
fluxo e concentração.
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Os fatores que podem afetar a clarificação são:
Densidade das partículas
´Vazão de alimentação do licor verde
Temperatura do licor verde
Teor de sólidos no licor verde
Viscosidade do licor verde
Velocidade de sedimentação
Tempo de retenção
Velocidade das raspas
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Problemas na clarificação do licor verde:
• Controle da densidade do licor verde (Tanque de estabilização minimiza o

problema)
• Operação da caldeira de recuperação (Má operação leva a elevados teores de
dregs – 2000 à 3000 ppm)
• Ar na alimentação do licor verde
• Sobrecarga no clarificador
• Uso de condensado contaminado (inorgânicos do LN agem como dispersantes

no processo de decantação, para evitar deve-se monitorara condutuvidade dos
condensados).
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Filtração
• Tecnologia alternativa, a filtração pressurizada é realizada atualmente na maioria

das fábricas.
• Os dregs gerados em caldeiras de recuperação diferentes, apresentam
características de filtração diferentes, e a experiência tem mostrado que a
filtração que funciona bem em uma fabrica, pode não funcionar bem em outra,
sem que haja modificações no processo, como por exemplo, as vestimentas e a
área de filtração
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Filtro cassette
• O licor é alimentado de baixo para cima até o filtro ficar totalmente

cheio, após isso, a vazão de licor continua e inicia a filtração, que
consiste na passagem do licor através do elemento filtrante para o
interior dos tubos, sendo o filtrado coletado.
• Conforme vai filtrando a pressão aumenta até atingir uma pressão
limite e parando a filtração.
• Após a filtração, a bomba que alimenta o filtro para, e o licor volta
derrubando a torta de dregs formada na superfície dos tubos durante
a filtração, e na sequência é realizado contra lavagem com água
quente.
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• Filtro cassette
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• A operação deste filtro é semi-continua, sendo que a operação consiste em:
• 30 à 50 minutos de filtração
• Aproximadamente 8 segundos de drenagem e secagem
• Aproximadamente 6 segundos de contra lavagem
• Um dos inconvenientes deste filtro é que toda semana deve ser realizada
lavagem com ácido fórmico para manter a eficiência da filtração e aumentar
a vida útil do elemento filtrante.
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X-FILTER
Green X-Filter 1 Green liquor
liquor cooling
Make-up lime
Reburned lime
Make- up
Lime bin
lime bin
X-Filter 2
Raw green
liquor tank
Green liquor
storage tank
White liquor
• Funções principais:
Slaker/classifier
Hot water tank storage tank
Causticizers
DreX filter
CD-Filter White
• Separar a impureza do licor verde Dilution Lime mud liquor

Dregs tank Lime mud mixing tank
water tank
• Impurezas no licor verde (típicas): - Entrada: 500..1500

mg / l - Saída: <20 mg / l
• Construção:
• Lamelas de filtro no interior, 70 .. 175 pcs (600 x 4500
mm)
• Corpo do filtro pressurizado, 6 bar (g)
• Sistema de circulação (tubulação e bomba)
• Tanques auxiliares
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X-FILTER
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X-FILTER
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Neste filtro, o licor é distribuído sobre as placas, fluindo de cima para baixo, e
formando um filme de licor em volta dos elementos filtrantes.
O diferencial de pressão, criado através de ar comprimido, força a passagem do

licor verde para o interior dos elementos filtrantes, onde o filtrado é coletado.
A operação é semi-continua, porem apresenta maior tempo de filtração em

comparação ao filtro cassette, pois como apresenta um filme descendente, a
superfície do elemento filtrante permanece limpa, não formando camada de dregs.
Ao final de cada ciclo, é realizado lavagem das vestimentas com condensado, e

uma vez a cada 2 à 3 meses, é realizado lavagem com ácido fórmico.
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• X-FILTER
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X-FILTER
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X-FILTER
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Cone inhoff
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Excesso de impurezas no licor verde pode causar:
• Entupimento do meio filtrante necessitando lavagem ácida com mais
frequência
• Dificultar a clarificação do licor branco
• Reduzir a eficiência da limpeza da lama de cal antes de ir ao forno de cal
• Reduzir a qualidade do licor branco
• Reduzir a qualidade da cal
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Comparação de tecnologias
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• FILTRO DE DREGS
• Os dregs arrastam muito licor verde, assim depois de separados, devem ser
lavados e filtrados para reduzir ao mínimo o arraste de álcali, reduzindo assim
as perdas do processo.
• A lavagem é realizada no filtro de dregs, o qual é um filtro de tambor rotativo à
vácuo contendo uma pré-capa, que consiste em um material de sacrifício, o qual
geralmente utiliza lama de cal.
• Este filtro é composto por uma tina, onde os dregs são alimentados, e acima
desta tina, há um tambor rotativo, com vácuo, o qual forçará a passagem do
licor verde, fazendo com que os dregs fiquem retidos na pré-capa.
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• Para recuperar melhor o álcali presente nos dregs, o filtro conta com
chuveiros de agua quente (lavagem por deslocamento)
• Para remover os dregs, este filtro conta com o auxílio de uma faca
raspadora, a qual irá remover os dregs em uma caçamba, e ele

seguirá pra o aterro sanitário.
• A pré-capa é formada em um tambor

à vácuo com espessura cerca de 4 à
6 polegadas.
• Os dregs são filtrados a raspa
remove uma fina camada de lama de
cal com os dregs.
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• A operação é cíclica com descarga da

pré-capa, lavagem, limpeza da tina e
renovação da pré-capa.
• O conteúdo de sólidos final é entre 35 à
45%.
• Obs: Antes do filtro, os dregs podem

passar por uma diluição para melhorar a
lavagem
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SISTEMA DE RESFRIAMENTO
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SISTEMA DE RESFRIAMENTO
• Funções principais:
Green Green liquor

X-Filter 1
• Esfria o licor verde para cerca de 86-88 °C

liquor cooling
Make-up lime
(Reação de apagamento aumento da X-Filter 2

Make- up
lime bin
Lime bin
Reburned lime
temperatura) Raw green

liquor tank
Green liquor
storage tank
• O arrefecimento é realizado com vácuo Slaker/classifier White liquor

Hot water tank storage tank
Causticizers
DreX filter
CD-Filter White
Dilution Lime mud liquor
Dregs tank Lime mud mixing tank
water tank
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• PREPARAÇÃO DO LICOR BRANCO
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• Para a transformação do licor verde em licor branco, deve-se realizar uma reação química
para a transformação do carbonato de sódio em hidróxido de sódio.
• Para fazer esta reação, como reagente químico temos a cal (CaO) que vai realizar a reação
em duas etapas:
APAGAMENTO
CAUSTIFICAÇÃO
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• Apagador (slaker): no apagador, cal e licor verde são misturados para
produzir licor branco.
• No slaker, cal e licor verde são misturados para produzir licor branco.
• O slaker consiste em dois compartimentos separados.
• O compartimento de mistura, onde a cal e licor verde são introduzidos é
equipado com um agitador para manter as partículas de cal em suspensão

enquanto estiverem no processo de apagamento da cal.
• Um dispositivo de classificação do tipo sedimentação, cujo objetivo é remover
do sistema a cal não reagida e outros materiais rejeitados denominados “grits”

por meio de raspadores ou parafusos sem fim.
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Grits
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• Grits vem da cal não reagida e de material rejeitado que entra através da cal
comprada (pedaços de refratário, correntes e outros pequenos componentes

não reativos – maiores que 25 mesh).
• O slaker é normalmente colocado debaixo de um grande silo de cal queimada
e é equipado com um alimentador tipo parafuso que descarrega no apagador

de cal.
• O alimentador tipo parafuso é equipado com um variador de velocidade para
manter a relação correta de cal no licor verde.
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• No apagador de cal o licor verde terá alcançado uma eficiência de caustificação de

aproximadamente 75%. Isto significa que a maioria da cal foi convertida em carbonato de
cálcio e à maior parte do carbonato de sódio foi convertido em hidróxido de sódio no próprio
apagador. Em fábricas normais opera-se com uma eficiência de caustificação entre 80 a 82 %
na saída do último caustificador.
• Logo a maioria da conversão química acontece no slaker (apagador), porém com o tempo
esta reação prossegue e pode aumentar a eficiência de caustificação em até 4 - 5 pontos
percentuais abaixo da curva de balanço teórico.
• Em uma planta de caustificação, tempo de retenção adicional é obtido através de tanques

agitados chamados caustificadores.
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Caustificadores
• Três ou mais tanques com agitador são usados em série
para assegurar que a reação prossiga até sua conclusão
antes que o licor branco seja separado da lama de cal.
• A eficiência de caustificação é normalmente aumentada

de 75% para 80 - 82% através da passagem da licor
caustificado do apagador de cal por uma série de
caustificadores.
• Geralmente sistemas de caustificação apresentam um

tempo de residência de aproximadamente de 90 - 180
minutos.
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Variáveis que afetam a caustificação
1. Temperatura
2. Álcali e sulfidez
3. Qualidade e quantidade de cal
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Temperatura
• Quanto maior a temperatura do licor verde, maior é a eficiência de caustificação.
• A temperatura de reação esta entre 70 e 102°C dependendo de alguns fatores.
• Abaixo de 70°C não ocorre reação
• Acima de 102°C o licor verde ferve
• A ebulição na reação pode gerar:
• Risco com segurança
• Sobrecarga na saída dos gases
• Geração de partículas finas de lama de cal
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Álcali
Sulfidez
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Qualidade da cal
A cal pode apresentar:
• Muito calcinada (overburned)
• Pouco calcinada
• Reativa
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• Quantidade da cal
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• No final da reação, a quantidade de produtos é maior que a de
reagentes.
• Por ser reversível, a reação nunca chega em 100% de eficiência.
• A reação pode ser deslocada para a esquerda ou para a direita,
dependendo das condições, isso pode aumentar ou baixar a eficiência

de caustificação.
• Porém, em escala industrial, a eficiência chega ao máximo 85%.
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EFICIÊNCIA DE CAUSTIFICAÇÃO
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Clarificação do licor branco
• O CaCO3 (lama de cal) formado no processo de caustificação é removidos

para se obter qualidade do licor branco
• Para realizar a clarificação pode ser utilizado:
1 – CLARIFICADORES POR SEDIMENTAÇÃO

2 – FILTROS PRESSURIZADOS
• Eco filter (tube filter)
• CD filter (PDW)
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Clarificação por sedimentação
• Os clarificadores de licor branco são iguais
ao do licor verde, porém necessitam de

maior controle para evitar que o licor branco
vá turvo para o processo.
• Um licor turvo significa arraste de lama de
cal, o que pode causar problemas de

incrustações nos evaporadores e no
digestor.
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Eco filter (tube filter)
• Consiste em um vaso
pressurizado que apresenta um
compartimento para filtrado no
topo, separado do corpo
principal por uma placa de
tubos fixos na parte inferior na
qual estão suportados
• Tubos de aço inoxidável

revestidos com uma camisa de
feltro de polipropileno
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• O filtro apresenta cerca de 360 tubos divididos em

6 setores
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A sequência operacional
possui um tempo de
filtração de
aproximadamente 5 minutos
e uma pequena contra
lavagem de 3 a 5 segundos,
seguido por período de
descanso de
aproximadamente 30
segundos antes que o filtro
seja posto de volta em linha.
Veja exemplo ao lado.
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Os sólidos descarregados da camisa do filtro caem para o fundo do vaso e são

descarregados através da parte inferior do filtro.
Separação da lama de CaCO3 por filtração
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RECUPERAÇÃO DE
FACULDADE DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO
TECNOLOGIA 73
Clarificação de licor branco - Disco de Pressão

O filtro de disco de pressão possui um eixo central com uma série de discos que estão submersos
em aproximadamente 50 % do seu diâmetro. Os discos são revestidos com a lama de
alimentação. Conforme vão girando o licor pressurizado é forçado através da porção submersa
de cada um deles. Uma quantia pequena da água de lavagem pode ser aplicada na lama
resultando em uma lavagem de deslocamento com pouca diluição do licor branco.
A pressão normal no CD-Filter é de 120 a 150 kPa. O aumento da pressão não significa em
aumento da capacidade do licor branco, pois a camada de pré-camada enrijece, quando a pressão
aumenta. O aumento da diferença de pressão sobre os elementos do filtro, com o Compressor de
Filtração (40 -135 kPa), resulta no aumento da capacidade do filtro
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RECUPERAÇÃO DE
TECNOLOGIA
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RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO 75
Filtro pressurizado de licor branco a disco.
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CD-FILTER (PDW)
O arranjo típico de um filtro

pressurizado a disco está
composto por tanque de
alimentação, filtro, tanque de
descarga, receptor de filtrado e
estação de compressão,
necessários para operar o filtro.
O filtro opera em um circuito
fechado resultando em
praticamente nenhuma
oxidação do licor branco.
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LAVAGEM DA LAMA DE CAL
• Tem como objetivo: Lime kiln

Electro static
• Garantir alto conteúdo de sólidos no fluxo precipitator
de alimentação do forno de cal Cyclone
Reburned lime
• Assegurar baixo conteúdo de álcali no
Lime mud Lime mud filter
venturi scrubber
fluxo de alimentação do forno de cal e Lime kiln 3 Methanol
Natural
gas
liberação de TRS nos gases na saída do
Lime dust sludge
forno Lime mud Lime mud pumping tank
storage tank filter Lime dust sludge
• Baixar as variações no fluxo de lama de cal

Thin oil tank
Weak wash
Weak wash
storage tank
80
40
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RECUPERAÇÃO DE
TECNOLOGIA 82
Filtro a vácuo
Filtro da lama de cal: filtro a vácuo, revestido, tipo tambor, que lava e deságua a lama antes
de sua alimentação no forno de cal.
Lama com 40% a 45% em peso é diluída a aproximadamente 25% e filtrada em um filtro de
tambor a vácuo. Este filtro é também equipado com chuveiros de lavagem da camada,
permitindo a lavagem dos sólidos filtrados antes de sua descarga no forno de cal.
Filtros de lama variam muito em tamanho, dependendo do tamanho da fabrica. Existem filtros
de 1.8 m de diâmetro por 3 m de comprimento até 4.5 m de diâmetro por 11 m de
comprimento.
Filtros de lama revestidos operam levemente submersos e são equipados com uma lâmina de
raspagem ajustada entre 12 mm e 17 mm da face do tambor. Quando sob vácuo, o filtro
forma uma camada até que este alcance a lâmina de raspagem. Neste momento, a camada
superior do filtro é raspada e descarregada no forno de cal.
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RECUPERAÇÃO DE
TECNOLOGIA 83
As velocidades operacionais estão na faixa de 3 a 6 RPM.

Operando-se o filtro em alta velocidade, uma camada mais fina é formada na
superfície do pré-revestimento, a qual é mais fácil para lavar e também mais
fácil para secar.
A camada do filtro é formada um pouco submersa e é imediatamente lavada

por uma série de tubos de lavagem (chuveiros), aplicando-se água quente a
ela. A temperatura da água de lavagem deve ser entre 70 ºC e 73 ºC.
Um sistema de remoção da pré-camada do filtro enquanto este esteja em operação, e ao
mesmo tempo lavagem do meio filtrante. Este sistema incorpora uma bomba de água de
alta pressão e uma série de bicos de spray que são dirigidos ao tambor de filtro enquanto
está operando. Ajuda a fornecer uma alimentação bastante consistente para o forno de cal.
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RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO 84
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FILTRO DE DISCO COM VÁCUO (LMF)
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FILTRO DE DISCO CON VACÍO (LMF)

Proteção para
Operador
Raspas da
Torta (Fixas)
Tina para caída

da Lama
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FILTRO DE DISCO CON VACÍO (LMF)
Caída da
Lama na Tina
88
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RPQ - Caustificação Mod 2 2023

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RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

• O principal objetivo é o de produzir licor branco na quantidade necessária e

qualidade adequada e estável para o cozimento. Qualidade adequada???

• A caustificação envolve todos os processos necessários para produzir licor

branco a partir dos produtos químicos recuperados, ou seja, a partir do licor

verde bruto (smelt dissolvido) vindo da caldeira de recuperação.

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

• A planta de caustificação pode ser dividida em três seções:

1. Processamento de licor verde

2. Preparação do licor branco

3. Lavagem da lama de cal

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

Licor verde Licor branco

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

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RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

1- PROCESSAMENTO DO LICOR VERDE

2- PREPARAÇÃO DO LICOR BRANCO

3- RECUPERAÇÃO DA LAMA DE CAL

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

PROCESSAMENTO DO LICOR VERDE

• Nesta etapa envolve os seguintes equipamentos:

2. Clarificador ou filtro de licor verde

3. Filtro de dregs (pré-camada)

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

• O fluxo de smelt é irregular

• Minimizar a variação de densidade e temperatura do licor verde

• Minimizar a presença de ar no licor evitando a flotação das

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

Clarificação do licor verde

sulfetos que saem junto ao smelt da caldeira de recuperação.

• Importante do ponto de vista da remoção de NPE’s da lama de cal e da circulação química.

 Minimizando os problemas operacionais globais no filtro de licor branco e forno de cal.

• Pode ser realizada por sedimentação ou filtração

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

• A separação por sedimentação utiliza a diferença de

densidade entre o material sólido e o material liquido.

• Os sólidos precipitam no fundo do clarificador e o licor

é recuperado na região mais alta, acima da zona de

• No fundo do clarificador tem uma raspa que direciona

os dregs para o centro do clarificador onde é removido

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

• É um dispositivo simples que opera com

baixo consumo de energia.

• Consiste em um tanque cilíndrico de aço

carbono e contem raspas para remover a

• Em condições estáveis, ele remove licor

verde com menos de 100 ppm de impurezas

• É muito sensível à variações de temperatura,

RECUPERAÇÃO DE PRODUTOS QUÍMICOS – CAUSTIFICAÇÃO

Os fatores que podem afetar a clarificação são:

Densidade das partículas

´Vazão de alimentação do licor verde

Temperatura do licor verde

Teor de sólidos no licor verde