IV EREEC

João Pessoa - PB
19 a 21 de setembro de 2017

IMPORTÂNCIA DOS MÉTODOS ANALÍTICOS DE DRX E

FRX PARA CARACTERIZAÇÃO DAS ARGILAS

Marcia Jamylle Lira Santos (jamyllelira1@gmail.com)

Cristiane Marques de Lima Texeira (cristiane_ml@yahoo.com.br)

Resumo: Desde a pré-história a argila tem sido empregada pela humanidade para os mais diversos fins, tendo na construção
civil um amplo campo de atuação e apresentando destaque, principalmente, na indústria das cerâmicas. Entretanto, pouco
interesse se vê em relação ao estudo das propriedades das argilas nas olarias do país, o que resulta em produtos cerâmicos de
baixa qualidade. Desse modo, este trabalho trata-se de uma revisão bibliográfica acerca da importância do uso dos métodos
analíticos para caracterização mineralógica e química das argilas, visto sua vasta empregabilidade no setor e o fato de que suas
principais propriedades (plasticidade, retração e efeito do calor), assim como as que mais interessam à indústria cerâmica (peso,
resistência mecânica, resistência ao desgaste, absorção de água e duração) variam de acordo com sua mineralogia e os elementos
químicos presentes nas jazidas. Em suma, ao caracterizá-las é possível explorar suas qualidades tornando o produto final mais
eficiente e flexível, o que implica, para a indústriadas cerâmicas, em redução de custos de produção e aumento no valor agregado
do seu produto, e para o setor da construção civil, em confiabilidade na qualidade dos insumos utilizados, aspecto de demasiada
importância, visto a crescente importância dada à gestão de qualidade.
Palavras-chave: Análise. Propriedades. Qualidade.

Abstract: Since prehistoric times, clay has been used by mankind for a wide range of purposes, and has a wide field of activity
in the construction industry, and is particularly important in the ceramic industry. However, little interest is seen in the study of
the properties of clays in the country’s pottery, which results in poor quality ceramic products. Thus, this work is a bibliographical
review about the importance of the use of analytical methods for the mineralogical and chemical characterization of clays, given
their vast employability in the sector and the fact that their main properties (plasticity, retraction and heat effect), As well as
those that are of most interest to the ceramic industry (weight, mechanical resistance, wear resistance, water absorption and
duration) vary according to their mineralogy and the chemical elements present in the deposits. In short, by characterizing them, it
is possible to exploit their qualities by making the final product more efficient and flexible, which implies, for the ceramics industry,
the reduction of production costs and an increase in the added value of its product and for the construction industry, in reliability
in the quality of the inputs used, aspect of too much importance, given the growing importance given to quality management.
Keywords: Analysis. Properties. Quality.

INTRODUÇÃO

A indústria da construção civil explora uma grande variedade de materiais naturais para a produção de
produtos para a construção civil, tais como o calcário para a produção de cimento e cal, gipsita para a produ-
ção de gesso, e argila para produção de produtos cerâmicos, entre outros. Nessa pesquisa, dar-se-á enfoque ao
uso da argila, por suas características peculiares que a fazem ser explorada intensamente, como por exemplo,
o fato de ser um aglomerante inerte que seca por simples evaporação da água.
As argilas são materiais naturais que, quando misturadas à água, adquirem grande plasticidade. São
constituídas de partículas extremamente pequenas, os argilominerais, podendo apresentar um ou mais[1,2] clas-
sifica as argilas de acordo com sua granulometria, definindo-as como materiais com diâmetros inferiores a
0.005mm que apresentam alta plasticidade quando úmidas e que quando secas formam torrões que dificilmen-
te desagregam com a pressão dos dedos.

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Esse material entra na construção civil em diversas áreas, tanto quando é um material cerâmico (blocos
de tijolos, telhas, cerâmicas para revestimento, vidro etc), em forma de aditivo plastificante, ou como solo da
locação da obra.
O uso das cerâmicas, em especial, chega a ser um dos mais antigos, tendo registro do uso de blocos ce-
râmicos no livro de Gênesis, na Bíblia, além de resquícios arqueológicos de diversos períodos históricos. Isso
se dá pela facilidade de fabricação dos seus derivados (visto que os produtos cerâmicos se tratam de barro co-
zido varando quanto ao processo de beneficiamento) eabundância de matéria prima.
A qualidade dos blocos cerâmicos está ligada principalmente as propriedades tecnológicas e mineralógi-
cas da argila empregada, como granulometria plasticidade e composição mineralógica, dentre outros fatores[3].
Nesse cenário, com o crescimento tecnológico em todos os níveis de produção e o aumento conside-
rável de preocupação com os impactos ambientais e a qualidade dos insumos utilizados na obra, as empresas
modernas se viram obrigadas a recorrer a processos de análise. Para exemplificar essa premissa, vale analisar
o seguinte argumento:

“As indústrias de construção civil usam materiais de construção que são produtos acabados, por exemplo,
da indústria cerâmica (que é a indústria química de processos) em que as argilas são matéria-prima especi-
fica porquê são essências dos tijolos, telhas, cimentos, azulejos e pisos cerâmicos.”[4]

Ou seja, apesar da construção civil utilizar os produtos acabados da indústria cerâmica, há uma crescen-
te busca do setor em gestão de qualidade, ou seja, em buscar a procedência dos insumos utilizados, visto que
um controle da qualidade destes produtos otimiza a produtividade, reduz custos e riscos de possíveis gastos
com manutenção corretiva.
Entretanto, caracterizar uma argila visando seu uso tecnológico não um problema simples, visto que é
necessário conhecer a variabilidade de suas propriedades, fator esse que necessita não só de técnicas comuns,
como também de técnicas sofisticadas[4]. Apesar de existir inúmeras técnicas de análise, destrutivas ou não,
este trabalho dará atenção a duas ferramentas analíticas complementares, que provém informações essenciais
para a otimização de todo o processo na indústria, isto é, desde a matéria prima até o produto final: as técnicas
de DRX (Difratometria de Raios-X) e FRX (Fluorescência de Raios-X).
Conclusivamente, conhecer a composição química e mineralógica das argilas é uma preocupação cres-
cente do setor civil, visto o aumento da preocupação com o controle de custos, a prevenção de riscos, o con-
trole de qualidade e principalmente, a minimização dos riscos ambientais.

1. OBJETIVOS

1.1 Objetivo Geral

Analisar os métodos de caracterização mineralógica das argilas dissertando a importância dessa técnica
para o setor da construção civil;

1.2 Objetivos Específicos

yy Analisar a importância da caracterização mineralógica das argilas no setor civil e suas diferentes uti-
lidades;
yy Descrever as técnicas de análise química e mineralógica;
yy Caracterizar a importância do controle de qualidade durante a escolha dos insumos utilizados na obra.

2. METODOLOGIA

O presente trabalho foi desenvolvido durante o periodo de 06 de março de 2017 à 16 de maio de 2017,
no Centro Universitário Maurício de Nassau, na cidade do Recife, sob orientação da professora Doutora Cris-
tiane Marques, classificando-se como pesquisa bibliográfica.

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Para elaboração desta pesquisa, revisou-se trabalhos publicados em livros, revistas cientificas, disserta-
ções de mestrado e teses de doutorado para o embasamento teórico acerca das técnicas análiticas de especto-
metria, das argilas. Plataformas como o scielo e o google acadêmico foram usados para pesquisa do material
disponível na internet.

3. RESULTADOS E DISCUSSÃO

3.1 Importância da Caracterização das Argilas

Possivelmente, o uso da argila como matéria-prima para produtos usados na construção civil data como
um dos mais antigos da história.

“Já no período neolítico o homem pré-histórico calafetava as cestas de vime com o barro. Mais tarde veri-
ficou que podia dispensar o vime, e fez potes só de barro. Posteriormente constatou que o calor endurecia
esse barro, e ai surgiu a cerâmica propriamente dita, que, nessa fase da humanidade, foi largamente empre-
gada para os mais diversos fins. Mais tarde com o uso de barros diversos deve ter usado argilas com mais
baixo ponto de fusão, e surgiram os vidrados e vitrificados. No ano de 4000 a.C. os assírios já obtinham
cerâmica vitrificada.”[1]

O uso do barro como matéria-prima para os mais diversos produtos usados na construção civil vem evo-
luindo tecnologicamente, contribuindo para a melhora da qualidade e a diminuição dos riscos de acidentes ou
patologias. Além disso, é possível notar que a argila não é mais usada somente como matéria-prima para os
produtos cerâmicos, como também conquistou espaço em outras áreas da construção civil, exemplificando este
fato, temo o uso de argilas expandidas como agregado graúdo na preparação do concreto.
Visto isso, a humanidade passou a procurar técnicas cada vez mais específicas para caracterizar as ar-
gilas visando explorar suas propriedades. Neste cenário, diversas técnicas para caracterização físico-química,
análise química, análise granulométricas etc., foram surgindo, o que veio a maximizar o uso de cada barro face
à suas propriedades específicas. Segundo[9], a argila utilizada na fabricação de produtos de cerâmica estrutural
deve atender a requisitos de qualidade que são influenciados por suas características químicas, físicas, minera-
lógicas e microestruturais, as quais controlam as propriedades cerâmicas dos produtos finais.
Saber as propriedades das argilas, ou de qualquer outro material, usado como matéria-prima, condiciona
seu uso explorando suas melhores qualidades e minimizando os impactos de seus pontos negativos.
Para[10], para que uma construção se materialize, todas as etapas, sejam elas de concepção, projeto, cál-
culo, quantificação, obra, ocupação e manutenção, são pensadas e executadas em função de seus materiais
constituintes, o que denota a sua importância e a necessidade de bem compreendê-los. O conhecimento das ca-
racterísticas e propriedades dos diversos materiais da construção leva ao emprego adequado dos mesmos, nas
várias situações em que se deparam os profissionais e, além disso, abre possibilidades de inovações tecnológi-
cas que têm sido fundamentais na viabilização de soluções cada vez mais sofisticadas ao longo da história da
construção civil. Conhecer suas propriedades estabelece quais as formulações e condições de processamento
são mais adequadas para se obter os produtos com as propriedades desejadas.
Segundo[5] em vários países o entendimento das características físicas, químicas e mecânicas dos mate-
riais argilosos já é considerado uma das etapas mais importantes do processamento, fundamental para se obter
produtos de boa qualidade. No Brasil não se observa essa tendência no setor da cerâmica, a exceção de algu-
mas fábricas concentradas basicamente no Estado de São Paulo, o que reflete em produtos de má qualidade na
grande maioria das olarias no resto do país.
A Tabela 1 mostra as diversas áreas em que as argilas têm papel importante, fomentando a importância
da sua caracterização e da publicação de estudos sobre suas propriedades baseado em suas características quí-
micas e físicas. Os estudos de mineralogia, que compreendem: identificação; química coloidal; química das
superfícies complexas; argilas e substâncias orgânicas; cristalografia; propriedades térmicas, espectroscópicas,
e outras propriedades físicas agem como variável comum a todas as áreas na tabela descrita.

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Tabela 1. Campos de estudos nos quais as argilas são materiais importantes.

Área de Estudo Exemplo de atuação
Propriedades de Engenharia Estabilização de terras, mecânica dos solos, areia para moldes
Geologia Intemperismo e síntese, alteração e disgênese.
Solos Para a agricultura
Na indústria petrolífera Gênese do petróleo, fluidos para perfuração, refino do petróleo.
Na indústria do papel -
Na indústria Quimica. -
Fonte: Adaptado de . [4]

As principais propriedades das argilas, segundo[1], são plasticidade, retração, efeito do calor e as pro-
priedades que interessam à indústria cerâmica, tais como peso, resistência mecânica, resistência ao desgaste, a
absorção de água e duração. Como este trabalho trata-se de um estudo bibliográfico da importância da carac-
terização mineralógica das argilas por meio dos métodos analíticos, fez-se necessário correlacionar suas prin-
cipais propriedades com a importância que suas caracteristicas microscópicas trazem para elas. Desse modo,
a Tabela 2 correlaciona as propriedades com suas caracteristicas físicas e quimicas, visando proporcionar uma
imagem mais clara da necessidade de se estudar as propriedades das argilas.

Tabela 2. Carateristicas físicas e químicas que interferem nas propriedadas das argilas
Propriedades Caracteristicas Físicas e Químicas
A plasticidade, que se caracteriza como sendo a propriedade de um corpo ser continuamente defor-
mado sem que sobrevenha a ruptura, varia de acordo com a localidade da amostra, já que as argilas
de superfície são mais plásticas que as profundas, devido a pressão que as últimas foram subme-
Plasticidade
tidas. Além disso, há substancias que aumentam ou diminuem a plasticidade. Depende, também,
do tamanho, formato e comportamento dos grãos e da presença de outros materiais, além dos argi-
lominerais. Os conhecimentos sobre esses fatores são aproveitados para correções na fabricação.
É proporcional ao grau de umidade e varia também com a composição da argila; quanto mais cau-
Retração linita, maior a retração. Todos os fatores que aumentam a plasticidade, também aumentam a re-
tração.
Dependendo da temperatura em que a argila é aquecida, a mesma pode tornar-se mais rígida.
A qualidade de um artigo cerâmico depende, acima de tudo, da quantidade de vidro formado. Essa
Efeito do Calor vitrificação é determinada pela quantidade de sílica de constituição e a das areias, que a partir dos
950º, forma uma pequena quantidade de vidro, que aglutina os demais elementos, dando dureza,
resistência e compactação ao conjunto.
Propriedades das É bastante intensa a faixa de variação das cerâmicas, dependendo da constituição, cozimento, pro-
Cerâmicas cesso de moldagem etc.
Fonte: Adaptado de[1].

Desse modo, caracterizar uma argila consiste em explorar suas propriedades físicas, químicas e mine-
ralógicas e essa atitude torna-se cada vez mais importante, visto que recentemente, a construção civil busca
ainda mais conhecer os materiais com os quais trabalha e explorar suas propriedades. Pode-se dizer, portanto,
que caracterizar as argilas contribui não só para o avanço da comunidade acadêmica, mas também para a me-
lhora na qualidade dos produtos recebidos no mercado, e consequentemente, em obras mais flexíveis, econô-
micas e eficientes.
Reconhecer que as características químicas e estruturais da jazida de argila utilizada interferem dire-
tamente na qualidade do produto, pode significar que as olarias sejam capazes de produzir materiais com
propriedades cada vez mais especificas, proporcionando para o setor civil, produtos de alta qualidade com ca-
racterísticas conhecidas, assim como suas reações à determinadas situações.

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Segundo[4] as argilas, com raríssimas exceções, são sistemas complicados devido as variadas condições
geológicas de formação das mesmas; podem variar na composição mineralógica qualitativa ou quantitativa
dentro dos argilominerais, cristalinos ou amorfos, diferenças relativas dos vários minerais e no grau de substi-
tuição isomórfica nos reticulados cristalinos; os componentes não argilominerais, cristalinos (silicatos, hidró-
xidos, óxidos, carbonatos, nitratos, sulfatos, sulfetos) ou amorfos (ácidos silícicos, hidróxidos, ácido húmico
e humatos) também podem variar qualitativa e quantitativamente. Portanto, caracterizar uma argila, especial-
mente visando seu uso tecnológico, é uma tarefa difícil e requer além das técnicas simples e trabalhosas, técni-
cas sofisticadas. Neste trabalho dar-se-á enfoque as técnicas de difratometria de raios-X (DRX) e fluorescência
de raio-X (FRX).

3.2 Técnicas Laboratoriais para Caracterização das Argilas: DRX e FRX

De acordo com[6] as técnicas de espectrometria de raios-X baseiam-se nas medidas de emissão, absor-
ção, espalhamento, fluorescência e difração da radiação eletromagnética. Desta forma, apesar da caracteriza-
ção das argilas ser uma tarefa complicada e trabalhosa, dois ensaios têm tido relevada importância na execução
desse papel: a difração de raio-X, que permite identificar os argilominerais presentes na amostra, e a fluores-
cência de raio-X, que têm a função de identificar os elementos químicos presentes.
Esses dois métodos, por si só, não apresentam elevada confiabilidade, e, portanto, pode ser necessário o
uso de outras técnicas, como a determinação da capacidade da troca de cátions, a análise térmica diferencial,
a microscopia eletrônica e a espectrometria de infravermelho. Essas técnicas, se combinadas, podem caracte-
rizar as argilas.
No entanto, graças à popularidade dessas duas técnicas, este trabalho enfatizará suas propriedades.

3.2.1 Difratometria de Raio-X e sua Importância

De uma maneira geral, a classificação ou identificação dos grupos descritos nas tabelas difundidas na li-
teratura que classificam os principais argilominerais conhecidos, podem ser obtidas pelo emprego da difração
de raio-X a partir do valor medido pela distância interplanar basal dos argilominerais, separando em solução
aquosa como “a fração argila”, e orientado por secagens destas em uma lâmina de vidro.
O uso da difração de raio-X com registro gráfico (Difratogramas de raio-X) combinado com as proprie-
dades específicas de expansão da distância interplanar basal pela edição de substâncias orgânicas, como etile-
noglicol e de transformações térmicas de cada argilomineral, permite uma diferenciação satisfatória dentro dos
grupos de mesma distância interplanar basal ou dentro de um mesmo grupo; contudo,interferências devidas a
reações entre si de diferentes argilominerais em temperaturas elevadas podem ocorrer; neste caso, o emprego
dos outros métodos é aconselhável; existem casos em que a análise química é indispensável na classificação
dentro do grupo, pois esta é feita a partir da análise química, como é o caso das cloritas normais.

3.2.2 Fluorescência de Raios-X e sua Importância

“A fluorescência de raios-X é um método analítico muito usado na identificação das espécies químicas
com número atômico maior que o do oxigênio”[6]. Ou seja, é uma técnica não destrutiva que permite identificar
os elementos químicos presentes e suas proporções. Segundo[11] é uma técnica baseada no fato de que os ele-
mentos químicos emitem radiações características quando submetido à excitação adequada. Dessa forma, cada
elemento possui orbitais atômicos de energia características.
O método analítico de fluorescência de raios-X dá-se pela excitação dos elétrons das camadas mais in-
ternas que é arrancado pela energia dos raios-X, deixando uma vacância e um elétron de um orbital mais ex-
terno preenche a vacância liberando uma energia característica da diferença de energia entre os dois níveis.
A Figura 3 esquematiza o processo de uma maneira mais simples.
“Apesar da análise química não permitir uma avaliação completa da composição mineralógica e das pro-
priedades físico-químicas e tecnológicas da argila, mesmo assim ela fornece dados fundamentais que são de
grande utilidade industrial e cientifica”[4]. Dessa forma, assim como o DRX, o FRX tem papel fundamental na
caracterização das argilas, e, se aliados, podem fornecer dados importantes acerca da amostra.

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Segundo[8], a FRX é uma técnica largamente utilizada na determinação de elementos maiores, todavia
apresenta limites de detecção relativamente baixos.

3.3 Impacto econômico das análises quimicas e mineralógicas

A construção civil utiliza como materia-prima os produtos acabados de outras indústrias. Para que haja
um controle de qualidade, o engenheiro responsável pela obra deve certificar-se da qualidade de todos os insu-
mos utilizados durante a fase de construção para garantir que ao fim da obra, seja qual for o produto a ser en-
tregue, terá qualidade e durabilidade.
Segundo[12] nos ultimos anos, centenas de empresas da indústria da construção deram início à programas
gerenciais de produtividade e qualidade. O foco principal é reduzir desperdícios, bem como otimizar a gestão
e os processos construtivos.
De acordo com[13] as perdas estendem-se além do conceito de desperdício de materiais, e devem ser en-
tendidas como qualquer ineficiencia que se reflita no uso de equipamentos, materiais, mão-de-obra e capital
em quantidades superiores àquelas necessárias à produção da edificação. Ou seja, as perdas são consequência
de um processo de baixa qualidade, que traz como resultado não só uma elevação de custos, mas também um
produto final de qualidade deficiente.
Desta forma,os desperdícios ao qual este trabalho dará enfase, tratam-se das perdas pela elaboração de
produtos defeituosos, baseado no conceito das 7 perdas de Shingo (1981) (perdas por superprodução, por subs-
tituição, por espera, transporte, processamento, estoque, perdas no movimento, pela elaboração de produtos
defeituosos, e perdas de outra natureza, como por exemplo roubo ou vandalismo) citado por[13].
Em consequência disso, analisar a mineralogia das argilas, visto a abrangência do seu uso pela constru-
ção civil é uma vertente tão importante e que permite à indústria cerâmica maximização das propriedades es-
pecificas das jazidas, aumento no valor do produto final e credibilidade no mercado, enquanto que à industria
civil, permite conhecer as propriedades específicas e os máximos limites de qualidade dos insumos aos quais
estão lidando, proporcionando, portanto, controle de qualidade e criando um caminho para redução de custos
com retrabalho, manutenções corretivas e etc.
De acordo com o departamento de Geoquímica da Universidade Federal do Rio Grande do Sul, os valo-
res para análise de mineralogia total (pó) variam de R$ 40,00 à R$ 500,00 por amostra e de caracterização das
argilas de R$100 à R$500,00, dependendo da instituição em que os ensaios irão ser realizados.
Para estudar um solo, é necessário definir primeiramente o objetivo de estudo, e só ai, o engenheiro res-
ponsável vai saber quantas amostras serão necessárias para caracterizar a jazida.
Apesar de outras variáveis entrarem no orçamento para caracterização de uma jazida,é possivel dizer
que o investimento necessário para caracterizar esse solo é praticamente desprezível em comparação aos lucros
que o conhecimento das propriedades desse material proporcionará à empresa.
Quanto à construção civil, pode-se afirmar que a qualidade do produto final depende de fatores como
mão-de-obra, máquinas, metodologia, material e meio ambiente. Ou seja, deve-se vistoriar de perto cada um
desses componentes, conhecendo o máximo possível suas potencialidades e limitações. A empresa que constroi
com qualidade, segundo[12] tem assegurado o crescimento na participação do mercado, preços estáveis, evitan-
do conceder descontos forçados, devido a produtos fora das especificações, fidelidade do consumidor e maior
competitividade. Os custos com a má qualidade dos insumos utilizados pode ocasionar em refugos, perdas, fa-
lhas, paralizações, demoras e interrupções da atividade produtiva, perda de eficiência, redução do rendimento,
necessidade de re-trabalho, re-processamento, re-inspeção, análises repetidas,uso de materiais adicionais, exe-
cução de atividades não programadas, investigação de defeitos, testes adicionais e execução de ações correti-
vas, revisão de atividades, checagens especiais etc. Ou seja, dispende dinheiro, tempo e mão-de-obra.

CONCLUSÕES

Conhecer as propriedades das argilas permite ao setor explorar suas propriedades, maximizá-las e obter
produtos com qualidades superiores e desempenhos mais satisfatórios.
As técnicas de DRX e FRX não são as únicas maneiras de analisar uma amostra de argila, porém, são
técnicas não-destrutivas e que permitem conhecer as características químicas e mineralógicas da amostra, o

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que proporciona trabalhar com as principais propriedades dessa jazida, visto que as propriedades da argila es-
tão diretamente ligadas as suas características químicas e mineralógicas.
O controle de qualidade dos produtos da construção civil traz estabilização pra empresa, já que em te-
se, vender produtos de qualidade cria uma relação de fidelidade e confiança com o consumidor. Esse controle
de qualidade, tanto para a indústria cerâmica quanto pra indústria civil, baseia-se em pequenos gastos iniciais
com investigações sobre as características do produto e lucro com o produto final, graças ao aumento de preço
ocasionado pelo aumento de qualidade.

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