Título: Código:

DETERMINAÇÃO DE ASCAREL PL400

Tipo: Procedimento Laboratorial Órgão emitente: DILAB
Restrições ( ) Livre Cópia Controlada / Aprovação Em revisão: / / Substituído em: / / Cancelado em: / /
de uso: ( ) Reservado ( ) Sim Visto: CGQ - CGQ - CGQ -
( ) Confidencial ( ) Não

I. OBJETIVO

Definir procedimento para determinar a concentração ascarel em óleo isolante por cromatografia gasosa.

II. PRINCIPAIS USUÁRIOS

Técnicos Laboratoriais.

III. DIRETRIZES

3.1 Definições

Substâncias de interesse: São substâncias conhecidas que podem estar presentes ou não nas amostras
analisadas.

Componentes identificados: São Componentes presentes nas amostras analisadas, os quais são
identificados de acordo com o método de calibração.

Componentes não identificados: São componentes presentes nas amostras, os quais não estão presentes
no método de calibração e que podem ser quantificados através de um fator de resposta média.

Água ultra-purificada: Água destilada e purificada com purificador tipo nanopure, utilizada como branco e na
diluição das amostras.

Solução mãe: Mistura líquida de padrões de interesse, utilizada para preparar os padrões de trabalho.

Fator de resposta calibrador: Relação entre a concentração e a área do componente.

Padrão combinado: Padrão preparado a partir da solução mãe com a finalidade de calibrar o método de
interesse.

3.2 Princípio e sumário do método

A ASTM define ascarel como: ‘’ Um termo genérico para designar um grupo de hidrocarbonetos clorados,
sintéticos, resistentes ao fogo, utilizados como isolantes elétricos líquidos. Esses hidrocarbonetos clorados
têm a propriedade de, em presença de arco elétrico, produzir, predominantemente, gases de ácido clorídrico
não combustíveis e gases combustíveis menores “.

O ascarel é um composto bifenil clorado simplicadamente chamado de PCB. Sua molécula é formada por
dois anéis benzênicos condensados, dos quais dois ou mais átomos de hidrogênio são substituídos por
átomos de cloro. Dos 209 compostos bifenílicos criados apenas os de número 1242, 1254, 1260 ( onde os
primeiros dígitos correspondem ao número de átomos de carbono da molécula e os outros indicam as
porcentagens de cloro em peso) têm sido utilizados em transformadores.

Uma amostra de óleo isolante é injetada manualmente através de microseringa em cromatógrafo a gás,
eluída em coluna metil silicone, utilizando detetor de ionização de chama, os componentes eluídos são
calculados por padronização externa.

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3.3 Interferentes

O ensaio em branco, utilizando óleo mineral isento das substâncias de interesse, servirá para monitorar
possíveis contaminantes oriundos de vidrarias, ambiente, sistema cromatográfico (impurezas nos gases de
trabalho, sujeira no injetor, coluna ou detector).

3.4 Informações de Segurança

Usar óculos de segurança e luvas látex durante o contato com a amostra.

No caso de projeção de alguma substância na pele ou nos olhos, lavar com bastante água. Procurar em
seguida o serviço médico.
Os ascaréis prejudicam a saíde humana provocando lesões dermatógicas, alterações psíquicas e
morfológicas nos dentes, fígado e rins, perda da libido e efeitos teratogênicos e cancerígenos. São tóxicos
biocumulativos, isto é, acumula-se no organismo durante anos, e seu efeito é lento.
Os ascaréis não são biodegradáveis. Quando lançados no meio ambiente podem atingir o plancto, de onde
se transferem para os peixes, pássaros e, finalmente, para o ser humano.

3.5 Procedimento

3.5.1 Aparelhagem

- Cromatógrafo HP 5890 equipado com:

. Detetor de ionização de chama;
. Coluna pona metil silicone 50 m x 0,20 mm de diâmetro e 0,5 micrometro de filme ou espessura;
- Microseringa de 10 ou 50 microlitros. .

3.5.2 Reagentes

- Padrões de Ascarel (Araclor 1242, 1254, 1260);

- Óleo Mineral;
- Querosene (quando a amostra estiver em querosene).
3.5.3 Condições Operacionais do Cromatógrafo

NOTA: Instalar as extremidades da coluna no injetor e no detector, conforme o procedimento descrito no

Manual do equipamento, página 4-42 e 4-45, e testar vazamento, utilizando solução 1:1 de etanol e água.

 Volume injetado 1 l
 Coluna pona metil silicone 50 m x 0,20 mm de diâmetro e 0,5
micrometro de filme ou espessura
 Detector FID
 Range 1
 Temperatura do Injetor 200ºC
 Temperatura Inicial do Forno 150ºC
 Tempo Inicial 0’
 Tempo Final 70’
 Rate 10ºC
 Temperatura final do Forno 140ºC / 12ºC min.
 Temperatura do Detector 250ºC
 Gás de Arraste Nitrogênio
 Pressão dos gases na Chama (FID) Hidrogênio: 30 ml/min., Ar: 400psi
 “make up” - complemento Nitrogênio: 30 ml/min
 Escape do Divisor (split vent) Hidrogênio: 100 ml/min.
 Pressão na cabeça da Coluna Hidrogênio: 12 psi

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 Purga do septo Nitrogênio: 5,0 ml/min

3.5.4 Programação da Interface

 Arquivo Método PL200

 Um ou Dois Canais (1 ou 2) 1
 Tempo de Corrida (minuto) 70 min.
 Tempo Final para Plots (assume=T. Corrida) 70 min.
 Atraso de Solvente (minutos) 2.0
 Limiar de Detecção de picos (microv/Seg) 1.0
 Largura de Picos mínima (segundos) 0.1
 Tempo para uma amostragem (s) 0.1
 Páginas para plot de tempo real (0 a 99) 1.0
 Fundo de escala plot tempo real canal 0 (mV) 200.0
 Fundo de escala plot tempo real canal 0 (mV) 200.0
 Imprime plot tempo real Sim
 Auto zero plot tempo real Sim
 Grava arquivo de áreas no disco Sim
 Grava arquivos de dados crus Sim
 Número de páginas para replot (1 a 99) 1.0
 Fator escala vertical p/ replot (unidades do > pico) 1.0
 OFFSET para o replot (mV) 0.0
 Incluir nomes no replot? Sim
 Relatório Área % Sim
 Relatório padrão externo Sim
 Relatório padrão interno Não
 Rejeição de Área Final (microvolt-Seg) 4000.0
 Ativa programa usuário Sim
 Força integração drop-line Não
 Força linha de base comum Sim
 Faixa de Tensão do sinal analógico (3=1v, 1=2v, 0=10v) 3.0
 Rejeição de área para picos de referência 1000
 Janela tempo % para picos referência 5
 Janela absoluta (segundos) para picos referência 0.0
 Quantifica em área (0) ou altura (1) 0.0
 Imprime relatório de grupo NO
 Número de níveis de calibração (1 a 6) 1.0
 Tipo de ajuste para regressão linear (0=PT-PT, 1=Linear) 1.0
 Listar componentes não encontrados na amostra? SIM
 Incluir picos desconhecidos no relatório? SIM
 Atualiza fatores de Resposta por reposição (0) ou média (1) 0
 Fator de diluição 1
 Quantidade de Amostra (ml) 1
 Quantidade Normal de padrão interno? 0
 Imprime distribuição PM GPC 0
 Imprime relatório destilação simulada 0

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3.5.5 Execução da análise

Verificar se as condições de operação estão corretas e se a máquina está com o método desejado . Injetar
1l do branco, óleo mineral, dar start no cromatógrafo;

Após a análise do branco, injetar a amostra nas mesmas condições.

3.5.6 Cálculos para amostras

Todos os componentes são calculados automaticamente e impresso junto com o cromatograma.

3.6 CALIBRAÇÃO

Calibrar o cromatógrafo injetando no mínimo 03 vezes cada padrão.

3.6.1 Critério de Aceitação

Conforme o PL141.

V. FONTES CONSULTADAS

Handbook of Environmental Data on Organic Chemicals;

Karl Verschvesem - editora Van Nostrand Reinhold Companhy – New York – 2ª edição, 1983.
Manutenção de Transformadores em Líquido Isolante- editora Edgar Bluncher LTDA- 5 ª reimpressão, 1998_
Milan Milasch

VI. REGISTROS:

SISTEMA DA QUALIDADE\1- SISTEMA DA QUALIDADE\13-NORMADEF\Elaborações e Revisões\02 -

Revisões\Revisão DILAB 0702\Cromatografia - Abs. Atômica\PL400.doc

Histórico de revisões:

N o. DATA MOTIVO DA ALTERAÇÃO – Resumo histórico FOLHA

0 27/02/97 Emissão inicial Todas

1 06/03/97 Reemissão Todas

Cinco últimas

2 04/04/01 Adequação ao novo formato e revisão do capítulo II Todas

3 04/01/02 Adequação ao novo formato e revisão dos itens I;III e V. Todas
4
5

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