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AMOSTRAGEM E ANÁLISE DE GORDURAS E ÓLEOS COMERCIAIS

AOCS Método Oficial Cc 3-25


Reaprovado 2009

Ponto de Fusão Deslizante


Ponto De Fusão Padrão AOCS Tubo Aberto
Definição: O ponto de escoamento é um índice da temperatura a que a gordura amolece e se
torna suficientemente fluida para escorregar num tubo capilar aberto.

Âmbito: Este método é utilizado na caracterização do óleo de palma no comércio internacional.


Este método é aplicável ao óleo de palma e às gorduras duras, incluindo o óleo de palmiste, óleo
de coco, estearina, gorduras hidrogenadas, e sebo bovino duro. É menos satisfatório para a sebo
de porco, o sebo bovino macio, e as gorduras animais. É insatisfatório para compostos de banha
de porco, misturas de gorduras duras e moles, e emulsões.

Aparato
1. Tubos de ponto de fusão - Tubo de vidro capilar, 1mm de diâmetro interior, 2 mm de
diâmetro exterior máximo, comprimento conveniente 50-80 mm. Disponível em
Kontes, Vineland, NJ, EUA.
2. Termómetro - Gama - 2-68oC (Especificação AOCS H 6-40 ou H 7-45, respectivamente),
que deve ser calibrado contra um termómetro rastreável do National Institute of
Standard & Testing (NIST).
3. Copo de vidro - 600 mL.
4. Fonte de calor - placa quente elétrica com controlo reóstato (ver Notas, 1).

PROCEDIMENTO
1. Derreter a amostra de teste, e filtrar através de papel de filtro para remover quaisquer
impurezas e os últimos vestígios de humidade. É essencial que a porção de teste esteja
absolutamente seca.
2. Mergulhar pelo menos 3 tubos capilares limpos na porção de teste completamente
líquida para que a porção de teste se eleve cerca de 10 mm de altura nos tubos.
Arrefecer imediatamente a porção de teste segurando as extremidades dos tubos que
contêm a porção de teste contra um pedaço de gelo até a gordura solidificar.
3. Colocar os tubos num copo e segurar num frigorífico (ver Notas, 2) a 4-10oC (40-50oF)
durante 16 horas (pode ser feito durante a noite) (ver Notas, 3).
4. Retirar os tubos do frigorífico e fixar com um elástico, ou por qualquer meio adequado,
ao termómetro de modo que as extremidades inferiores dos tubos do ponto de fusão
fiquem iguais com o fundo da lâmpada de mercúrio do termómetro.
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5. Suspender o termómetro em copo de 600 mL de água destilada transparente. o fundo


do termómetro é imerso na água até à marca de imersão.
6. Ajustar a temperatura inicial do banho para 8-10oC abaixo do ponto de
escorregamento da porção de teste. Agitar o banho de água com uma pequena
corrente de ar, ou outro meio adequado, e aplicar calor de modo a aumentar a
temperatura do banho à velocidade de 1oC/min, abrandando a velocidade para
0,5oC/min à medida que o ponto de escorregamento se aproxima.
7. Continuar a aquecer até a coluna de gordura subir em cada tubo. Observar a
temperatura a que cada coluna sobe, e calcular a temperatura média de todos os
tubos. Relatar isto como o ponto de escorregamento.

AMOSTRAGEM E ANÁLISE DE GORDURAS E ÓLEOS COMERCIAIS

Cc 3-25 . Ponto de Fusão Deslizante AOCS Ponto de Fusão Padrão de Tubo Aberto

PRECISÃO
Tabela 1
O estudo interlaboratorial concluído pela PORIM em 1980, no qual participaram 13 laboratórios, cada um
obtendo dois resultados de teste para cada porção de teste individual analisada, deu os resultados
estatísticos resumidos na tabela seguinte.a

Amostras de testeb
A C
Parâmetro B

Ponto de escorregamento médio, oC 35.3 20.2 52.2


Sr repetibilidade 0.30 0.17 0.20

CV da repetibilidade, % 0.8 0.8 0.4

Valor de repetibilidade, r = 2.8 X Sr 0.8 0.5 0.5

Sr reprodutibilidade 0.87 0.68 0.59

CV da reprodutibilidade, % 2.5 3.4 1.1

Valor de reprodutibilidade, R = 2.8 X SR 2.4 1.9 1.6

a referencias, 1.
bChave do teste da amostra: A. óleo de palma (duas amostras de teste duplicadas); B. oleína
de palma (duas amostras de teste duplicadas); C. estearina de palma (duas amostras
duplicadas).

NOTAS
1. Um banho de água com um termómetro pode ser utilizado para um controlo mais
rigoroso da temperatura.
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2. óleo de palma e produtos de óleo de palma devem ser temperados a 10 ± 1oC durante
16 horas.
3. Para um método rápido de controlo de qualidade, as 16 horas podem ser reduzidas a
2 horas. O resultado deve ser comunicado como "ponto de escorregamento, 2 horas"
ou "ponto de escorregamento, 1 hora". Para a maioria das gorduras, o ponto de
escorregamento às 2 horas é cerca de 0,2oC inferior ao ponto de escorregamento
padrão às 16 horas. Para a oleína de palma, a diferença é maior, cerca de 1,2 oC.

REFERENCIAS.
1. J. Am. Oil Chem. Soc 59(5):244 (1982).

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