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Aparato
1. Tubos de ponto de fusão - Tubo de vidro capilar, 1mm de diâmetro interior, 2 mm de
diâmetro exterior máximo, comprimento conveniente 50-80 mm. Disponível em
Kontes, Vineland, NJ, EUA.
2. Termómetro - Gama - 2-68oC (Especificação AOCS H 6-40 ou H 7-45, respectivamente),
que deve ser calibrado contra um termómetro rastreável do National Institute of
Standard & Testing (NIST).
3. Copo de vidro - 600 mL.
4. Fonte de calor - placa quente elétrica com controlo reóstato (ver Notas, 1).
PROCEDIMENTO
1. Derreter a amostra de teste, e filtrar através de papel de filtro para remover quaisquer
impurezas e os últimos vestígios de humidade. É essencial que a porção de teste esteja
absolutamente seca.
2. Mergulhar pelo menos 3 tubos capilares limpos na porção de teste completamente
líquida para que a porção de teste se eleve cerca de 10 mm de altura nos tubos.
Arrefecer imediatamente a porção de teste segurando as extremidades dos tubos que
contêm a porção de teste contra um pedaço de gelo até a gordura solidificar.
3. Colocar os tubos num copo e segurar num frigorífico (ver Notas, 2) a 4-10oC (40-50oF)
durante 16 horas (pode ser feito durante a noite) (ver Notas, 3).
4. Retirar os tubos do frigorífico e fixar com um elástico, ou por qualquer meio adequado,
ao termómetro de modo que as extremidades inferiores dos tubos do ponto de fusão
fiquem iguais com o fundo da lâmpada de mercúrio do termómetro.
AMOSTRAGEM E ANÁLISE DE GORDURAS E ÓLEOS COMERCIAIS
Cc 3-25 . Ponto de Fusão Deslizante AOCS Ponto de Fusão Padrão de Tubo Aberto
PRECISÃO
Tabela 1
O estudo interlaboratorial concluído pela PORIM em 1980, no qual participaram 13 laboratórios, cada um
obtendo dois resultados de teste para cada porção de teste individual analisada, deu os resultados
estatísticos resumidos na tabela seguinte.a
Amostras de testeb
A C
Parâmetro B
a referencias, 1.
bChave do teste da amostra: A. óleo de palma (duas amostras de teste duplicadas); B. oleína
de palma (duas amostras de teste duplicadas); C. estearina de palma (duas amostras
duplicadas).
NOTAS
1. Um banho de água com um termómetro pode ser utilizado para um controlo mais
rigoroso da temperatura.
AMOSTRAGEM E ANÁLISE DE GORDURAS E ÓLEOS COMERCIAIS
2. óleo de palma e produtos de óleo de palma devem ser temperados a 10 ± 1oC durante
16 horas.
3. Para um método rápido de controlo de qualidade, as 16 horas podem ser reduzidas a
2 horas. O resultado deve ser comunicado como "ponto de escorregamento, 2 horas"
ou "ponto de escorregamento, 1 hora". Para a maioria das gorduras, o ponto de
escorregamento às 2 horas é cerca de 0,2oC inferior ao ponto de escorregamento
padrão às 16 horas. Para a oleína de palma, a diferença é maior, cerca de 1,2 oC.
REFERENCIAS.
1. J. Am. Oil Chem. Soc 59(5):244 (1982).