Método Oficial Te 1a-64

ÓLEOS INDUSTRIAIS E DERIVADOS

Reaprovado 2017
AOCS
Teste de Titulação para Ácidos Gordos, comercial

DEFINIÇÃO: Este método determina o ponto de solidificação dos ácidos gordos.

ÂMBITO: Aplicável a todos os ácidos gordos. Substitui L 6a-59.

APARATO

1. Para um título acima de 350C - usar um beaker Griffin de forma baixa, 2L de capacidade, e uma
garrafa de boca larga de 450 mL, altura 190 mm e gargalo com 38 mm de diâmetro interior.
Montar como mostra a ilustração no método AOCS G 6-40.
2. Para um título de 35oC e abaixo - ver ilustração no método AOCS Ce 12-59 para detalhes. Pode
ser utilizado um beaker de vidro em vez de aço inoxidável, se se desejar observar a amostra de
teste durante o teste. Neste caso, os copos de aço inoxidável 5800 e 8000 mL com o isolamento
de cortiça moída entre eles podem ser substituídos por um único beaker de vidro de 8000 mL.
3. Tubos de ensaio - comprimento 100 mm, diâmetro 25 mm com ou sem aro. Estes tubos podem
ter uma marca gravada que se estende à volta do tubo a uma distância de 57 mm do fundo para
mostrar a altura a que o tubo deve ser cheio.1
4. Agitador de 2-3 mm de diâmetro exterior, com uma extremidade dobrada sob a forma de um
laço de 19 mm de diâmetro exterior. Pode ser utilizado. Vidro, nicromo, aço inoxidável, ou fio
monel. A extremidade superior pode ser formada para acomodar a agitação manual ou fixada a
um agitador mecânico.2
5. Termómetro de laboratório 0-150 oC.
6. Termómetro de teste de titulação - Especificação AOCS H 6-40. Este termómetro deve ser
calibrado em relação a um termómetro certificado pelo Instituto Nacional de Normas e
Tecnologia (ver especificação do termómetro AOCS). Se o termómetro estiver entre 68 e 80 oC,
deve ser utilizado o termómetro H 7-47.

REAGENTES (Ver Segurança Laboratorial)

AOCS

1. Etilenoglicol.
2. Gelo seco (dióxido de carbono sólido).

PROCEDIMENTO

1. Aquecer os ácidos gordos numa placa quente a 130oC para remover vestígios de humidade, e
encher um tubo de título a uma altura de 57 mm a partir do fundo.
Atenção - A amostra de ensaio não deve ser mantida a 130oC, nem reaquecida a esta
temperatura mais do que uma vez. Se a humidade excessiva estiver presente, deixar a água
assentar, decantar os ácidos gordos e depois refiltrar e reaquecer. Os ácidos devem estar secos
e isentos de matéria em suspensão.
2. Para o título acima de 35oC - Encher o banho de água até ao nível desejado (ver ilustração no
Método AOCS Cc 12-59) e ajustar a temperatura 15-20 oC abaixo do ponto de título esperado.
3. Para o título 35oC e abaixo - Encher o banho com etilenoglicol até ao nível desejado. Inserir a tela
de aço inoxidável e colocar gelo seco imediatamente abaixo do nível de etileno (ver ilustração no
Método AOCS Cc 12-59 para detalhes) Esmagar o gelo seco a cubos de cerca de 1/2 polegada e
adicionar lenta e causalmente para atingir a temperatura desejada. Manter a temperatura do
banho a 15-20 oC abaixo do ponto de tomo da amostra de ensaio.
 4. Colocar o tubo contendo os ácidos gordos no conjunto, como se mostra na ilustração do Método
Cc 12-59. Inserir o termómetro de litro na marca de imersão de modo que fique equidistante dos
lados do tubo.
5. Agitar com a vara de agitação de forma vertical à razão de 100 movimentos completos de subida
e descida por minuto. O agitador deve mover-se através de uma distância vertical de cerca de 38
mm. A agitação é iniciada enquanto a temperatura é de pelo menos 10 oC acima do ponto de
título.
6. Mexer à velocidade dirigida até a temperatura permanecer constante durante 30 segundos de
intervalo. Interromper a agitação imediatamente, retirar o agitador ou levá-lo para fora da
amostra de teste, e observar o aumento da temperatura. O ponto de adição é a temperatura
mais alta indicada pelo termómetro, durante este aumento. As determinações duplicadas são
normalmente acordadas dentro de 0,2oC

PRECISÃO

A um nível de confiança de 95% -

Sementes de Sebo Coco

soja, Linhaça

Intervalo de valores 17-26 39-44 21-24

Duas determinações únicas realizadas em 1

laboratório não devem diferir do valor
médio em mais do que: ± 2.9% ± 1.0% ± 1.1%

As determinações únicas realizadas em diferentes

laboratórios não devem diferir do valor médio em
mais do que: ± 7.0% ± 1.0% ± 3.4%
± 1.9%
%

NOTAS

1
Os tubos de ensaio de titulação podem ser obtidos da Fisher Scientific, número de catálogo 14-963ª.
2
A agitação pode ser realizada mecanicamente ligando um pequeno motor com mecanismo de redução
de velocidade adequado à barra de agitação