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EDITORAS:

Márcia Alves de Medeiros Gorodicht e Liris Kindlein

Testes para Controle de Qualidade e Combate a

Fraudes em Indústria
de Lácteos
Canoas
2023

M E R I D A
P U B L I S H E R S
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de
Lácteos

© 2023 Mérida Publishers


https://doi.org/10.4322/mp.978-65-84548-13-8

Editoras
Márcia Alves de Medeiros Gorodicht
Liris Kindlein

Adaptação da capa e desenho gráfico


Luis Miguel Guzmán

Foto da capa
Elaborado em DALL-E com IA

Foto da contracapa
Freepik.com

Canoas - RS - Brasil
contact@meridapublishers.com
www.meridapublishers.com

Todos os direitos autorais pertencem a Mérida


Publishers. A reprodução total ou parcial dos
trabalhos publicados, é permitida desde que
sejam atribuídos créditos aos autores.
Apresentação

A qualidade do leite consumido no Brasil é uma preocupação comum a


técnicos e a autoridades ligadas à área de saúde e de laticínios. Isso deve por
ser um alimento altamente perecível e suscetível à contaminação por bactérias,
microrganismos patogênicos, resíduos de medicamentos veterinários e
substâncias químicas prejudiciais à saúde humana. Além disso, a adulteração
do leite com água ou outros ingredientes é uma prática ilícita que compromete a
integridade do produto.
Conforme Decreto nº 9.013 de 2017, e segundo o Manual de Inspeção de
Leite e Derivados Lácteos (MAPA), todos os estabelecimentos sob SIF são
obrigados a implementar os programas de autocontrole (PAC), que se definem
como programas desenvolvidos, com procedimentos descritos, implantados,
monitorados e verificados pela indústria, com vistas a assegurar a inocuidade, a
identidade, a qualidade e a integridade dos seus produtos.
Neste contexto, a elaboração deste livro (didático) tem o objetivo de
colaborar com a aprendizagem dos estudantes e profissionais que têm interesse
na área de Controle de Qualidade e Combate a Fraudes no leite.
As informações, aqui contidas visam atender os requisitos previstos na
Instrução Normativa MAPA nº 76, de 26 de novembro de 2018, e Instrução
Normativa MAPA nº 77, de 26 de novembro de 2018 e demais legislações
vigentes e se aplicam aos estabelecimentos sob inspeção oficial do Brasil.
Elaborou-se a presente publicação com a intenção de torná-la subsídio
valioso, de modo a facilitar a sua caminhada na trajetória a ser percorrida como
um profissional na área de lácteos.
Bons estudos e sucesso na sua carreira!
Editoras

Márcia Alves de Medeiros Gorodicht


Médica Veterinária, Doutora em Medicina Veterinária pela Universidade Federal de
Campina Grande (UFCG) e Pós-doutoranda do Programa em Ciências Veterinárias
da Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS). É professora do Curso
de Graduação em Medicina Veterinária da UniRitter na área de Inspeção e
Tecnologia de Produtos de Origem Animal.

Liris Kindlein
Médica Veterinária, Doutora em Ciência Animal e Pastagens pela Universidade de
São Paulo. Pós-doutora em Ciência Animal-Zootecnia pela Universidade de São
Paulo e em Animal Science pela University of California. É Professora do
Departamento de Medicina Veterinária Preventiva da Faculdade de Veterinária e
Inspeção e Tecnologia de Produtos de Origem Animal da UFRGS.
Índice

1. Contextualização e legislação vigente..................................................... 7


2. Controle da matéria-prima (Leite Cru) ..................................................... 9
3. Avaliação dos Parâmetros físico-químicos do leite cru refrigerado ... 12
3.1. Medição de pH (potencial hidrogeniônico) ................................................. 13
3.2. Teste do Alizarol ........................................................................................ 14
3.3. Acidez titulável .......................................................................................... 18
3.4. Avaliação da densidade………………………………………………………. 20
3.5. Gordura ..................................................................................................... 22
3.6. EST e ESD ................................................................................................ 25
3.7. Índice crioscópico ...................................................................................... 25
4. Resquícios de sangue e antimicrobianos ............................................. 28
5. Detecção de reconstituintes de densidade ........................................... 31
5.1. Detecção de álcool .................................................................................... 31
5.2. Detecção de sacarose .............................................................................. 32
5.3. Detecção de amido ................................................................................... 33
5.4. Detecção de cloretos ................................................................................. 34
6. Detecção de conservantes/ inibidores de crescimento ....................... 36
6.1. Detecção de formol destilado e formol rápido ........................................... 36
6.2. Detecção de peróxido de hidrogênio ......................................................... 38
7. Neutralizantes de acidez ......................................................................... 39
7.1. Detecção de bicarbonato........................................................................... 39
7.2. Detecção de hidróxido de sódio ................................................................ 40
8. Programas de análises oficiais .............................................................. 41
REFERÊNCIAS ................................................................................................ 43
7

1. Contextualização e legislação vigente

A composição do leite pode variar devido a fraudes antes e/ou durante o


seu processamento. De acordo com a Instrução Normativa nº 76, o leite cru
refrigerado não deve apresentar substâncias estranhas à sua composição, tais
como agentes inibidores do crescimento microbiano, neutralizantes da acidez e
reconstituintes da densidade ou do índice crioscópico (BRASIL, 2018). Os
principais prejuízos das fraudes são a redução do rendimento, a diminuição do
valor nutricional, a alteração da qualidade dos produtos beneficiados e o risco
aos consumidores em virtude da presença de determinadas substâncias
potencialmente perigosas (MARQUES, 2020).
Além das fraudes por adição de água e reconstituintes de densidade ou
crioscopia, a presença de resíduos de antibióticos no leite também é considerado
impróprio para industrialização, pois afeta o processamento dos derivados
lácteos como queijo e demais produtos fermentados e representam ameaça à
saúde pública pelo risco de reações alérgicas e tóxicas (SILVA, et al, 2012). Para
Sachi (2019), a introdução de resíduos antimicrobianos na cadeia alimentar
humana pelo consumo de produtos contaminados, pode levar a seleção de
genes resistentes e ao desenvolvimento da resistência antimicrobiana no
consumidor.
Estudos sugerem que a diminuição do uso de antimicrobianos na
produção animal está associada à redução de bactérias resistentes na
população (POUPAUD et al., 2021). Quintanilha (2021) pontua que a presença
de antimicrobianos também pode levar a perdas na produção de derivados
lácteos, por inibir o processo de fermentação. Este feito tem como consequência
diminuição do pH, além de aumentar os riscos de crescimento de coliformes e
bactérias patogênicas, alterando a qualidade do produto (MARTIN, 2011). Dessa
forma, os laticínios necessitam de atenção em todas as suas etapas da cadeia
produtiva que vai desde a matéria-prima até a distribuição do produto ao
consumidor final.
Para combater as fraudes no leite e para garantir a segurança alimentar
a legislação estabelece a obrigatoriedade da análise do leite cru pelos laticínios

Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos


Márcia Alves de Medeiros Gorodicht, Liris Kindlein (Orgs.) © 2023 Mérida Publishers CC-BY 4.0
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de todos os produtores rurais que fornecem leite. O arcabouço legal do Programa


Nacional de Qualidade do Leite (PNQL) é constituído pelo Decreto 9.013, de 29
de março de 2017 - Regulamento de Inspeção Industrial e Sanitária de Produtos
de Origem Animal – RIISPOA, que estabelece que a inspeção de leite e
derivados abranja desde a sanidade do rebanho, obtenção da matéria-prima,
sua análise e seleção até a expedição do produto e pelas Instruções Normativas
nº 76 e nº 77, de 26 de novembro de 2018. Já a Rede Brasileira de Laboratórios
de Controle da Qualidade do Leite (RBQL) é o conjunto de laboratórios
distribuídos em áreas geográficas de abrangência estratégica, com a finalidade
precípua de monitorar e, dessa forma, contribuir para o aperfeiçoamento da
qualidade do leite, em consonância com os objetivos do Programa Nacional de
Melhoria da Qualidade do Leite (PNQL). Nos estabelecimentos que recebem
leite diretamente de produtores rurais devem ser observados os relatórios de
análises laboratoriais emitidos pela RBQL.
Os testes de controle de qualidade desempenham um papel fundamental
na indústria de laticínios, garantindo a segurança e a qualidade do leite que
chega às mesas dos consumidores. Esses testes são realizados ao longo de
todo o processo de produção do leite, desde a fazenda até a indústria, visando
identificar e eliminar possíveis contaminantes e garantir que o produto atenda
aos padrões de qualidade estabelecidos.
Os testes e metodologias utilizadas pelos laboratórios para controle de
qualidade do leite e combate a fraudes serão discutidos no desenvolver desse
capítulo, de forma didática e com imagens para o melhor entendimento do tema
abordado.
Vale ressaltar que todas as análises feitas pelos laboratórios de controle
de qualidade do leite devem ser realizadas conforme descrito no Programa de
autocontrole de cada indústria, seguindo as normas e limites impostos na
legislação. Também pode variar a metodologia empregada nos testes e os
equipamentos utilizados.
9

2. Controle da matéria-prima (Leite Cru)

De acordo com a Instrução normativa 55/2020, os critérios de temperatura


para conservação e expedição do leite no posto de refrigeração deve ser de 5,0
°C. A Instrução Normativa N° 77 de 2018, estabelece que os carros-tanque
isotérmicos responsáveis pela coleta devem possuir as partes metálicas
compostas de aço inoxidável austenítico para oferecer segurança em contato
com alimentos e produtos utilizados na limpeza (Figura1). Os caminhões são
previamente lavados externamente na rampa de lavagem, com escovão e
posteriormente dirige-se a plataforma de recebimento. A temperatura do leite cru
refrigerado no ato de sua recepção pelo estabelecimento não deve ser superior
7°C, admitindo-se, excepcionalmente, o recebimento até 9°C.
Cada compartimento do caminhão poder conter leite de um número
variável de produtores, dependendo dos trajetos (rotas) percorridas por ele.
Sendo assim, cada rota deve ser controlada pelo seu respectivo número e as
amostras individuais de cada produtor devem coletadas pelos transportadores e
registradas por QR code e número de matrícula (Figura 2). Na chegada a
plataforma de recepção, as amostras são entregues ao laboratório de controle
de qualidade do laticínio para rastreabilidade caso necessário, devendo ficar
refrigeradas durante as análises da rota em questão (Figura 3).

Figura 1. Carro-tanque isotérmico.


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Figura 2. Coleta de amostras do tanque de expansão na propriedade de


origem.

Figura 3. Amostras de leite para controle de rastreabilidade por


produtor.

Na chegada a plataforma de recepção do laticínio, são coletados


aproximadamente 300mL de cada tanque devidamente homogeneizado
conforme numeração do copo de coleta (Figura 4). Após ser coletado, o leite cru
é levado ao setor de recepção com a temperatura anotada em ficha própria,
contendo também data, hora, rota e placa do veículo, para que então sejam feitas
as demais análises físico-químicas de acordo com a Instrução Normativa n° 77
de 2018.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 11

Figura 4. Copos de coleta de leite para testes de controle de qualidade de


cada tanque.

Em análises de bancada podem ser realizados os testes: Álcool/Alizarol,


índice crioscópio, densidade relativa, pH, e detecção de antimicrobianos no leite,
e no equipamento automatizado (Figura 5) podem ser feitas a leitura de acidez,
gordura, proteína, extrato seco total (EST), extrato seco desengordurado (ESD),
lactose, caseína e ureia.

Figura 5. Equipamento MilkoScan FT2 para teste de avaliação físico-qúimica e


úreia no leite.
12

3. Avaliação dos Parâmetros físico-químicos do leite cru


refrigerado

O leite de boa qualidade deve apresentar coloração branca opalescente


e ser homogêneo, ou seja, não conter grumos ou material sólido disperso. Não
deve apresentar sabores e odores estranhos (BRASIL, 1996). Segundo
Castanheira (2012), é necessário analisar os padrões físico-químicos do leite
para garantir que seja seguro ao processamento e consumo, devendo cumprir
os parâmetros estabelecidos pela legislação (Tabela 1). Esses testes visam
identificar possíveis desvios em sua composição, intencionais ou não, para
manter a qualidade da matéria prima e a segurança do alimento.
Testes manuais ou automatizados como o exemplificado na Figura 5,
podem ser utilizados para mensuração de gordura, proteína, lactose, caseína,
extrato seco desengordurado (ESD), extrato seco total (EST), ureia e acidez do
leite. As análises feitas são de extrema importância para definir a qualidade do
leite e apontar possíveis inconformidades.

Tabela 1. Parâmetros físico-químicos do leite cru refrigerado de acordo com


Instrução normativa 77 de 26 de novembro de 2018.

Características (leite cru) Parâmetros impostos na legislação (/100g)


Gordura Mín. 3,0g
ESD Mín. 8,4g
EST Mín. 11,4g
Proteína Mín. 2,9g
Lactose Mín. 4,3g
Acidez titulável Entre 0,14 e 0,18g
Fonte: Brasil (2018).
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 13

3.1. Medição de pH (potencial hidrogeniônico)

O pH é considerado um indicador de qualidade do leite cru. O leite cru de


boa qualidade possui pH entre 6,6 e 6,8, portanto é levemente ácido. Este pH é
conferido pelos constituintes naturalmente presentes no leite como a caseína,
fosfatos, albumina, citrato e gás carbônico dissolvido (CO2), que tem efeito
tamponante. A diminuição do pH do leite pode ocorrer por causa da produção de
ácido lático a partir da degradação da lactose pela ação de microrganismos
presentes no leite (TRONCO, 1997).
Não existem valores-limite estabelecidos pelas instruções normativas n°
76 e 77 de 2018 para leite cru refrigerados, no entanto é percebido que valores
de pH de 6.7 a 7.0 podem resultar em redução da estabilidade do leite e em caso
de mastite nas vacas pode se demostrar alcalino.
Na figura 6, é exemplificado um tipo equipamento e metodologia para
verificar o pH do leite recebido dos tanques, onde previamente as amostras
foram homogeneizadas individualmente com uma espátula limpa, feita a limpeza
dos eletrodos com água destilada e secagem com papel macio, e então se mediu
o pH pelo (aparelho potenciômetro) e foi anotado na ficha.

Figura 6. Determinação do valor de pH de amostras de leite cru dos tanques


de veículo transportador.
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3.2. Teste do Alizarol

Esse teste avalia a estabilidade do leite pela desestabilização das micelas


de caseína, proteína presente no leite sendo observada pela ocorrência de
coagulação e mudança de coloração, por acidez aumentada ou desequilíbrio
salino (Figura 7), ou seja, o objetivo do teste é para verificar a capacidade térmica
do leite: “esse leite aguenta passar pelo processamento térmico de
pasteurização sem talhar?”. O teste é feito com uma solução saturada de
alizarina preparada em álcool 72% volume/volume (v/v) e que pode ser obtida
em lojas especializadas. Para realização do teste, são misturados volumes
iguais da solução de alizarol e da amostra de leite.
O teste é realizado na placa petri/ tubo de ensaio, porém a placa possibilita
melhor visualização dos grumos (caso haja). Adicionam-se 2 mL de leite na placa
e em seguida fazer uma agitação leve e circular. Após, adicionar 2 mL de solução
alcoólica ou alizarol. Em seguida realizar a homogeneização e observar o
resultado imediatamente (Figura 7). A leitura do teste se dá pela observação se
houve ou não coagulação ou formação de grumos.

A
B

Figura 7. Prova do Alizarol (desafio das micelas de caseína) A: Leite estável e


B: leite instável.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 15

De acordo com a legislação, a acidez deve estar entre 0,14 e 0,18 gramas
de ácido lático/100mL, sendo que valores fora dos limites podem apontar alta
contagem de bactérias pela conversão do açúcar em ácido lático, ou temperatura
inadequada de armazenamento (PANCIERE, 2021).
A acidez também é avaliada de forma qualitativa através da alizarina, por
desenvolver cores diferentes dependendo do pH, sendo amarelo e marrom um
leite com acidez elevada, e roxo ou violeta pH alcalino (Figura 8). O álcool
presente no composto desidrata o leite, simulando os efeitos do aquecimento
durante tratamento térmico, portando um leite considerado instável pelo teste de
alizarol não deve ser submetido à pasteurização (DA SILVA, 2012). Quanto
maior a graduação do alizarol, maior a estabilidade da proteína do leite
submetido a processo térmico (SUÑÉ, 2010).

Figura 8. Demonstração de leite ácido (pH 5,5 e 5,6) com formação de


coágulos, na coloração amarela, leite com pH normal (6,6 e 7,0) e estável ao
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alizarol, na coloração vermelho tijolo e leite alcalino (pH 7,5) e coloração lilás
(esquerda para direita).
O teste de alizarol deve ser realizado pelo caminhoneiro no momento da
coleta do leite em cada propriedade rural ou pelo responsável pelo recebimento
de cada vasilhame antes de introduzir o leite no tanque de refrigeração, no caso
de tanques comunitários.
De acordo com a IN n° 76 de 2018 a estabilidade do leite no teste do
alizarol deve ocorrer na concentração mínima de 72% v/v. O resultado esperado
deve ser de coloração vermelha tijolo sem grumos ou com poucos grumos muito
finos (Figura 9), sendo que coloração lilás ou violeta (leite alcalino) pode ser
sugestivo de mastite ou adição de neutralizantes.
No teste exemplificado abaixo, foi realizado com 2 mL de leite e 2 mL de
alizarol 76°GL adicionados a um tubo de ensaio individual para cada tanque,
então era agitado e observava-se contra a luz a coloração da amostra e presença
de coágulos (figura 9). Caso não se apresentasse dentro dos padrões, era feita
a mesma análise com alizarol 75° GL e 72°GL, buscando avaliar em que valor o
leite apresentava maior estabilidade.

A B

Figura 9. A – dispensadores automaticos de alizarol 72, 75, 76 e 78%


respectivamente. B - leite cru graduado em alizarol 72, 75, 76 e 78%
respectivamente, demonstrando cor vermelho tijolo, indicando estabilidade.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 17

Importante ressaltar que a má higiene dos equipamentos e instalações


utilizados na ordenha ou a refrigeração inadequada durante o armazenamento
ou transporte podem levar ao crescimento de bactérias e conversão da lactose
em ácido lático, resultando assim em um teste positivo de álcool/alizarol (SUÑÉ,
2010).
O teste de fervura também busca avaliar a estabilidade e acidez do leite
exposto ao calor, pela precipitação da caseína quando desidratada pelo calor,
sendo feito com 2mL de leite em um tubo de ensaio mantido no fogo de uma
lamparina (Figura 10) sob agitação para evitar pressão interna, por tempo
suficiente para que ferva, não devendo formar grumos ou talhar, ou seja,
impróprio para comercialização e consumo.

A B

Figura 10. A – Lamparina; B – Teste de fervura.

O leite de baixa resistência ao calor refere-se ao leite que coagula ou


precipita quando passa no teste de álcool ou fervura. De acordo com a
legislação, se o leite for ácido no teste do alizarol, o produto deve ser rejeitado,
ou seja, não será captado para processamento pela indústria.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 18

3.3. Acidez titulável


Como já mencionado, o método mais usado para avaliar a acidez do leite
é o teste do alizarol, que é um teste qualitativo. Já a acidez titulável, fornece um
resultado quantitativo sobre a acidez da amostra de leite analisada (BRASIL,
2006). O teste do alizarol é feito na propriedade rural, conforme discutido
anteriormente. Ao chegar à indústria, a determinação da acidez é feita pelo
método quantitativo Dornic.
A acidez titulável, também conhecida como acidez Dornic, é uma medida
importante na análise de qualidade do leite. Ela representa a quantidade de
ácidos presentes no leite e é expressa em graus Dornic (°D).
A acidez titulável do leite é determinada por uma titulação ácido-base,
utilizando uma solução padrão de hidróxido de sódio 0,111 N como titulante. Na
prática, o que se mede é o volume de hidróxido de sódio necessário para
neutralizar o ácido lático presente no leite. O resultado da titulação é expresso
em gramas de ácido lático/100 mL de amostra ou % ácido lático (BRASIL, 2006).
Em alguns países, principalmente França e Holanda, a acidez é expressa em
graus Dornic (°D), sendo que 1 °D equivale a 0,01% de ácido lático. Embora
ainda haja essa metodologia no Brasil e possa ser usada (segundo o RTIQ) pela
triagem laboratorial dos laticínios, os Laboratórios Oficiais (Lanagros) de acordo
com o Ofício- Circular 56/2020 a titulação deve ser realizada por quantificação
de ácido lático (Figura 11), à titulação expressa em gramas de ácido lático/100
mL de amostra ou % ácido lático.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 19

A
Solução Dornic: Hidróxido de sódio
0,111 mol/L - Mudança de cor branca
> rósea = final da análise (indica que
todos os compostos de caráter ácido
presentes no leite foram
neutralizados). Cada 0,1 mL da
solução Dornic = 1° D ou 0,01g de
ácido lático
A LEITURA DEVE SER IMEDIATA!

Resultado e Interpretação:
- Branco: acidez maior que 18° D
- Discretamente róseo: acidez de 18°
D
- Róseo: acidez menor que 18° D

Figura 11. A: Quantificação de ácido lático por meio da solução Dornic; B:


Interpretação de resultado.

A acidez elevada pode ser resultado da multiplicação de bactérias


produtoras de ácido no leite o que pode afetar negativamente seu sabor, aroma
e valor nutricional. A acidez do leite pode ser influenciada por vários fatores
como, por exemplo falhas na refrigeração/armazenamento do leite na
propriedade de origem ou durante o transporte, adição de água de má qualidade
de maneira fraudulenta, alimentação do animal, fator racial, estágio da lactação,
temperatura ambiental, condições de estresse do animal, estação do ano,
mastite e a saúde geral da vaca, frequência e técnica de ordenha, entre outros.
É importante ressaltar que a análise da acidez titulável deve ser feita em
conjunto com outras análises físico-químicas e microbiológicas para uma
avaliação completa da qualidade do leite.
Para os resultados de acidez titulável entre 0,10 e 0,14 g ácido láctico/100
mL de leite fluido (cru, pasteurizado e UHT) quando aplicada a metodologia
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 20

AOAC (Instrução Normativa MAPA nº 30, de 26 de junho de 2018, manual de


métodos oficiais), está justificada a não destinação do leite conforme previsto na
Portaria MAPA nº392, de 9 de setembro de 2021, e os produtos devem ser
autuados e retidos apenas quando existirem outras evidências de fraude além
da análise de acidez. Para os resultados laboratoriais abaixo de 0,14 g de ácido
lático/100 mL e acima de 0,18 g de ácido lático/100mL em análises do
autocontrole ou do serviço oficial realizadas in loco, que tenham utilizado o
método Dornic devem ser seguidas as determinações dispostas na Portaria
MAPA nº 392 de 2021.

3.4. Avaliação da densidade


A densidade é a relação entre a massa e o volume de uma substância.
Esta relação está diretamente relacionada à composição química que, no leite,
é de cerca de 12% a 13% de matéria sólida (sólidos totais) e 87% a 88% de
água. De acordo com a legislação, o leite fresco e de boa qualidade deve
apresentar densidade relativa entre 1,028 g/mL e 1,034 g/mL, na temperatura de
15 °C (BRASIL, 2011).
O teste da densidade demostrado abaixo, foi medida por
termolactodensímetro (Figura 12), colocado em uma proveta com 250mL de leite
(com temperatura máxima de 15°C), devendo esperar um minuto para ocorrer
estabilização da temperatura. A leitura deve ser realizada no nível de flutuação
do equipamento.
A avaliação da densidade permite uma estimativa rápida e prática do teor
de gordura, sendo especialmente relevante para produtores e indústrias que
precisam monitorar e ajustar a proporção de gordura em seus produtos.
A densidade também pode indicar a presença de fraudes ou adulterações,
por exemplo, a adição de água ao leite para aumentar seu volume resulta em
uma redução na densidade (abaixo de1,028 g/mL), uma vez que a água possui
uma densidade menor em comparação com os componentes sólidos do leite. Já
uma densidade acima de 1,034g/mL pode indicar fraudes por reconstituintes
(Figura 13). Uma densidade de 1.036g/mL pode ser indício de desnate do leite
no local de origem. No entanto, a densidade, por si só, não é um teste conclusivo
para identificar a fraude por desnate. Outros testes, como a determinação direta
do teor de gordura, são necessários para confirmar a presença de adulteração
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 21

O teste da densidade é realizado por meio de uma vidraria chamada


termolactodensímetro, que possui escala para a medida da densidade e um
termômetro para medir a temperatura do leite. A leitura da densidade é feita no
nível do leite em relação à escala graduada do termolactodensímetro. Ao mesmo
tempo, é feita a leitura da temperatura para que seja feita a correção para a
densidade a 15 °C, usando uma tabela preconizada na Instrução Normativa Nº
68 (BRASIL, 2006). A densidade é um parâmetro físico-químico influenciado pela
temperatura. À medida que a temperatura aumenta, a densidade do leite diminui.
Para avaliar a densidade, a temperatura em que o leite se encontra deve ser
observada e, de acordo com a IN 62, o resultado é corrigido e expresso na
temperatura de 15 °C. Por isso, este parâmetro é chamado de densidade relativa
(TRONCO, 1997).

Figura 12. Termolactodensímetro e desenho ilustrativo da forma de leitura no


nível de flutuação.

Figura 13. Representação da densidade do leite em suspeitas de fraudes por


água ou reconstituíntes no leite.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 22

É importante ressaltar que a densidade do leite pode variar ao longo do


ano devido a fatores sazonais, como alimentação, condições climáticas e estágio
de lactação das vacas. Portanto, a avaliação regular da densidade permite
monitorar as flutuações na qualidade do leite, garantindo que ele atenda aos
padrões de qualidade estabelecidos. Além disso, ajuda os produtores a
identificarem possíveis problemas nutricionais ou de manejo que possam afetar
a composição do leite.
Portanto, a análise da densidade do leite é uma das ferramentas utilizadas
para verificar a possível ocorrência de fraudes, fornecendo indícios para
investigações mais detalhadas e garantindo a integridade e a qualidade do
produto.

3.5. Gordura
A gordura é um dos principais componentes do leite, e sua determinação
é fundamental para a avaliação da qualidade e do valor nutricional do produto.
Além disso, a quantidade de gordura no leite é um fator importante na produção
de diversos produtos lácteos, como queijos, manteiga e creme. O teor médio de
gordura no leite cru é em torno de 3,9%, podendo chegar até 5-6% devido à
alimentação da vaca, estágio de lactação, condições fisiológicas e raça. Para o
leite pasteurizado a gordura deve ser padronizada, motivo pelo qual o processo
de desnate do leite é obrigatório. No Brasil, de acordo com Portaria 146/1996
(RTIQ) do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento (MAPA), o leite
cru refrigerado deve apresentar teor mínimo de gordura de 3,0g/100g.
A gordura do leite pode ser determinada por diferentes métodos:
butirométrico ou Gerber, Rose-Gottlieb (métodos clássicos) e métodos
instrumentais. O método butirométrico (mais usado nos laticínios) consiste no
ataque seletivo da matéria orgânica pelo ácido sulfúrico, com exceção da
gordura que será separada por centrifugação, auxiliada pelo álcool amílico
(tóxico e deve ser manipulado em capela com exaustão), que modifica a tensão
superficial. É usada uma vidraria chamada butirômetro de Gerber (Figura 14),
onde é feita a adição de um volume conhecido de amostra e dos reagentes e ao
final do procedimento a leitura do teor de gordura é feita na escala do butirômetro
(BRASIL, 2006).
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 23

Importante salientar que alguns pontos críticos devem ser


cuidadosamente observados durante a análise do percentual de gordura no leite,
entre eles podemos citar:
1. Uso dos reagentes - deve ser manipulado em capela (álcool isoamílico
é tóxico).
2. Ordem de adição: nunca água sobre o ácido, sempre ácido primeiro!
3. Secar o butirômetro antes de colocar a rolha e acondicionar na
centrífuga.
4. Uso de EPI – Utilizar óculos e luvas.

Leite + ácido sulfúrico > libera calor


(aquece) > diminui pH > precipitação das
proteínas > começa separação da gordura >
álcool isoamílico (favorece a separação) >
centrifuga + banho maria 65°C = gordura
estabiliza.

Realizar a leitura no butirômetro.

Os resultados obtidos no teste da gordura


são expressos em porcentagem ou g/100g.

Figura 14. Teste da gordura, realizado com o uso do butirômetro.

É importante destacar que a influência desses fatores no teor de gordura


no leite. Alguns desses fatores são intrínsecos à vaca e sua alimentação,
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 24

enquanto outros estão relacionados ao manejo e ao processamento do leite.


Alguns dos principais fatores que podem influenciar o teor de gordura no leite
estão descritos a seguir:
Raça da vaca: a raça da vaca pode ter uma influência significativa no teor de
gordura do leite. Algumas raças, como a Jersey e a Guernsey, tendem a
produzir leite com maior teor de gordura em comparação com outras raças,
como a Holandesa.
Estágio de lactação: o estágio de lactação da vaca também pode influenciar
o teor de gordura no leite. No início da lactação, o teor de gordura tende a
ser menor, mas aumenta gradualmente à medida que a lactação avança. O
pico de gordura geralmente ocorre cerca de dois a três meses após o parto.
Alimentação da vaca: a alimentação desempenha um papel fundamental na
composição do leite, incluindo o teor de gordura. A quantidade e a qualidade
dos alimentos fornecidos à vaca podem influenciar diretamente o teor de
gordura no leite. Dietas ricas em fibras, como pastagens de boa qualidade,
geralmente resultam em maiores teores de gordura no leite.
Manejo nutricional: além da alimentação em si, outros aspectos do manejo
nutricional podem afetar a gordura no leite. Fatores como o balanço de
nutrientes, o fornecimento adequado de energia e proteína, a suplementação
com lipídios e a gestão do período de transição entre dietas podem ter
impacto no teor de gordura.
Saúde da glândula mamária: problemas de saúde na glândula mamária,
como mastite, podem levar a alterações no teor de gordura do leite. A
presença de inflamação ou infecção na glândula mamária pode reduzir a
síntese de gordura, resultando em leite com menor teor de gordura.
Estresse térmico: ambientes quentes e estresse térmico podem afetar
negativamente a produção e a composição do leite, incluindo a gordura.
Vacas expostas a altas temperaturas podem reduzir sua ingestão de
alimentos, o que pode levar a uma diminuição no teor de gordura no leite.
Processamento do leite: o processamento do leite, como a
homogeneização, pode influenciar a distribuição e a estabilidade da gordura.
A homogeneização mecânica ajuda a dispersar as gotículas de gordura no
leite, evitando a sua separação e formação de natas.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 25

3.6. EST e ESD


O extrato seco total (EST) ou sólidos totais é o somatório da concentração
de todos os componentes do leite exceto a água. O extrato seco desengordurado
(ESD) é a diferença entre o EST e o teor de gordura e, a partir deles é possível
prever o rendimento na fabricação de derivados lácteos como queijos e outros.
Em média, o EST no leite encontra-se entre 12% e 13% enquanto o ESD deve
ser de, no mínimo 8,4% (BRASIL, 2011).
O método gravimétrico, ou retirada de água do leite, onde o EST é
determinado pelo cálculo da diferença entre a massa de uma amostra de leite e
a massa da amostra dessecada, convertido para porcentagem. Entretanto, este
método é demorado. O método mais usado na indústria é o cálculo que leva em
consideração os resultados de densidade (D) e de teor de gordura (G),
determinados previamente. Para isso, o EST é calculado pela fórmula de
Fleishmann.

3.7. Índice crioscópico


O índice crioscópico deve ser realizado de todos os tanques
individualmente. A crioscopia consiste em definir a temperatura de congelamento
do leite, sendo esse determinado principalmente pela lactose, um de seus
principais elementos solúveis (PANCIERE, 2021). A diminuição do ponto de
congelamento da amostra pode apontar adição fraudulenta de água, dado que
ela apresenta ponto de congelamento a 0°C, sendo essa uma das principais
fraudes cometidas pelos produtores visando o aumento de ganhos por volume
de leite (ARAGÃO, 2021).
A determinação do índice crioscópico pode ser feita com equipamento
eletrônico digital, chamado crioscópio, que faz o rápido resfriamento de uma
amostra.
No teste abaixo, foram pipetados 2,5 mL de leite no tubo de crioscopia e
inserido no equipamento para leitura (Figura 15), que ao sinal sonoro está pronto
para consultar o resultado.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 26

Figura 15. A -crioscópio. B – tubo de crioscopia para leiteira pelo equipamento.

Figura 16. Representação da crioscopia do leite em suspeitas de fraudes por


água ou reconstituíntes no leite.

A análise é usada para identificar a adulteração pela adição de água. A


temperatura de congelamento do leite (índice crioscópico) é relativa à
concentração dos componentes que formam o extrato seco. Por isso, o índice
crioscópico do leite é inferior ao da água pura, que é 0 °C. De acordo com o Art.
5° da Instrução Normativa 76 de 26 de novembro de 2018, o índice crioscópico
pode ser expresso em °H ou em °C, sendo que o intervalo -0,512 °C e -0,531 °C
corresponde a -0,530 °H e - 0,550 °H (BRASIL, 2006). A adição de água faz com
que o índice crioscópico se aproxime da temperatura de congelamento da água
pura (BRASIL, 2006)
O índice crioscópico é baseado na concentração de sólidos dissolvidos no
leite, sendo a lactose um dos principais componentes. Por isso, além das fraudes
por adição de água ou reconstituíntes (Figura 16), um leite ácido também pode
alterar a crioscopia. Isso ocorre, pois devido à fermentação da lactose e a
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 27

produção de ácido láctico, a concentração de lactose diminui, o que pode resultar


em uma redução no índice crioscópico.
Portanto, quando está ácido, é esperado que ocorra uma alteração no
índice crioscópico, indicando uma redução na concentração de sólidos
dissolvidos no leite. É importante ressaltar que a avaliação do índice crioscópico
por si só não é suficiente para determinar se o leite está azedo (ácido). Outros
testes, como o teste do alizarol e análises microbiológicas são necessários para
confirmar a presença de bactérias causadoras da deterioração do leite.
O índice crioscópico também é usado para estimar o teor de sólidos não
gordurosos (SNG) no leite, que inclui a lactose, proteínas e minerais, sendo
assim, o índice crioscópico pode ser utilizado como uma ferramenta adicional
para avaliar se a relação entre sólidos está em desequilíbrio especialmente
quando há suspeitas de adulteração ou problemas de deterioração.
28

4. Resquícios de sangue e antimicrobianos

Entende-se por leite o produto oriundo da ordenha completa, ininterrupta,


em condições de higiene, de vacas sadias, bem alimentadas e descansadas não
devendo apresentar substâncias estranhas à sua composição, como agentes
inibidores do crescimento microbiano (BRASIL,2018). Portanto o leite com
presença de sangue ou resíduos de antimicrobianos não é considerado alimento
seguro para comercialização, dado que é proveniente de vacas enfermas.
A presença de resíduos de antibióticos no leite acarreta grandes prejuízos
para a indústria, podendo inibir ou interferir no crescimento dos fermentos
usados na produção de queijos e iogurtes, além de riscos para a saúde pública.
Segundo Souza et al. (2017), a principal causa de resíduos de
antimicrobianos no leite é seu uso indiscriminado no tratamento de mastites e o
não cumprimento do período de carência determinado para cada grupo de
antimicrobianos. Durante o período de carência essas substâncias são
eliminadas pelo leite, levando a condenação da produção caso chegue à
indústria. Sendo assim, a detecção dessas alterações no leite é importante para
a segurança alimentar do consumidor e a sanidade do rebanho (FERREIRA et
al, 2014).
De acordo com o previsto no Plano Nacional de Controle de Resíduos do
MAPA (PNCR-MAPA) deve ser realizada análise mensal do leite para detecção
dos antibióticos e o resultado deve ser negativo ou inferior ao limite estabelecido
no PNCR. Durante a rotina dos laticínios, devem ser feitos diariamente testes
de triagem de forma automatizada ou por meio de uso de aparelhos detectores
específicos.
Para ambos os testes apresentados a seguir, foi utilizada uma composta
com 10 mL de cada tanque de leite, pipetados dos copos para um becker, de
onde eram retirados 10 mL e inseridos em um tubo de ensaio numerado com
tampa para ser feita análise da presença de sangue na centrífuga, sendo
centrifugado por 5 minutos a 1500 rpm. O resultado positivo é demonstrado pela
presença de coágulo de coloração vermelha/avermelhada no fundo do tubo
devido à densidade do sangue ser maior que a do leite (Figura 17).
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 29

Figura 17. A - Da esquerda para direita, leite apresentando coloração normal e


leite apresentando presença de sangue por coloração rosada, confirmado após
centrifugação; B - Tubo de ensaio sem presença de sangue (esquerda), e tubo
de ensaio demonstrando coágulo avermelhado no fundo, indicando presença
de sangue (direita).

O teste utilizado diariamente para detectar resquícios de antimicrobianos


no leite cru neste exemplo, foi o Charm MRL BL/TET2 test (Figura 18), que
consiste no método de reação enzimática (ELISA) e detecta antimicrobianos dos
grupos beta-lactâmicos e tetraciclinas. Para essa análise foram pipetados 300
mL de leite e inseridos no local correto da fita, que era mantida na chapa
aquecedora a 56°C (Figura 18) por 2 minutos cronometrados para proceder com
a leitura visual do teste. De acordo com o fabricante é considerado positivo se
as linhas TE ou BL se encontrarem mais claras que a linha controle (C), e
negativo se a linha controle for mais clara que as linhas TE e BL (Figura 19).
Após leitura visual, a fita foi inserida no aparelho Rosa Pearl Reader para
confirmar o resultado positivo ou negativo, e qual dos antimicrobianos estava
presente na amostra.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 30

A B

Figura 18. A - Chapas aquecedoras de antibiótico 1 e 2; B – Equipamento


ROSA pearl reader de leitura das fitas e ponteiras utilizadas.

Figura 19. Fita CHARM BL/TET superior indicando resultado negativo com linha
controle mais clara que as linhas BL e TET, fita inferior demonstrando resultado
positivo para tetraciclinas indicado pela linha TE mais clara.

Em caso de amostra positiva para antimicrobianos, deve ser feita a


condenação do leite e rastreamento do produtor responsável utilizando as
amostras individuais dos produtores presentes no tanque positivo. De acordo
com a IN N° 77 de 2018, para cada recebimento de leite pelo menos dois grupos
de antimicrobianos devem ser analisados, e o estabelecimento deve realizar
análise para todos os grupos de antimicrobianos em frequência determinada
pelo controle interno, para este controle algumas indústrias têm utilizado o teste
CHARM QUAD, que detecta quinolonas, aminoglicosídeos, além dos beta-
lactâmicos e tetraciclinas.
31

5. Detecção de reconstituintes de densidade

A fraude por reconstituintes de densidade no leite refere-se a um tipo de


fraude em que os produtores de leite adulteram a composição do produto para
aumentar sua rentabilidade. Geralmente a fraude por água é mais comum, no
entanto sua adição pode alterar a densidade e a crioscopia do leite. Podemos
citar como principais reconstituintes, a adição do álcool, a sacarose, o amido e
os cloretos, buscando recompor a aparência e algumas características físico-
químicas do leite que foi fraudado.
Essa prática fraudulenta é prejudicial para os consumidores, uma vez que
eles podem estar adquirindo um produto adulterado e de qualidade inferior pois
a adição de reconstituintes de densidade ou crioscopia causam diluição dos
componentes nutritivos do leite.
É importante ressaltar, nesse e em demais casos de reconstituintes de
densidade, que a análise deve ser feita em conjunto com a determinação da
crioscopia e acidez, para que haja segurança maior na avaliação dos resultados
das provas de fraudes.
Para combater essa fraude e outras fraudes se faz necessário estabelecer
programas de controle de qualidade para o leite nos laticínios. Isso inclui testes
laboratoriais regulares para verificar a composição do produto de acordo com a
legislação vigente.

5.1. Detecção de álcool


O álcool mais comumente utilizado para fraudar o leite é o álcool etílico,
também conhecido como etanol. O etanol é uma substância volátil e solúvel em
água, o que o torna relativamente fácil de ser dissolvido no leite. A adição de
álcool etílico ao leite pode ser feita para aumentar o volume do produto, diluindo-
o, ou para prolongar a vida útil, já que o álcool tem propriedades antimicrobianas.
No entanto, é importante ressaltar que a adição de qualquer tipo de álcool
ao leite é considerada uma prática fraudulenta e ilegal na maioria dos países. O
consumo de leite adulterado com álcool pode ser prejudicial à saúde,
especialmente se consumido em grandes quantidades ou de forma contínua.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 32

Para sua detecção neste exemplo, foram dispostos 100 mL de leite e 10


mL de solução antiespumante em um kitasato, tampado com rolha e posto para
ferver por 5 minutos em capela, direcionando o vapor para o tubo de ensaio
contendo 2mL de solução sulfocrômica (Figura 21). Ao fim do tempo de fervura
o resultado foi interpretado conforme a cor no tubo de ensaio, sendo marrom
negativo e verde positivo para álcool.
.
A B

Figura 21. A - Kitasato contendo leite e solução antiespumante direcionando o


vapor para o tubo de ensaio contendo solução sulfocrômica. B – Resultado da
análise de álcool positivo e negativo respectivamente.

5.2. Detecção de sacarose


A detecção de sacarose foi feita com 2mL de leite em um tubo de ensaio,
acrescentados 2mL de ácido sulfúrico 50% e 1mL de resorcina 10%, agitado e
colocado em banho-maria a 65°C por 5 minutos e resfriado em água corrente
para interpretar o resultado, negativo permanecendo branco e positivo sendo o
tubo rosa claro (Figura 22).
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 33

Figura 22. Resultado da análise de sacarose.

5.3. Detecção de amido


Para análise de amido foram aquecidos a 100°C em banho-maria, 10mL
de leite durante 5 minutos e então esfriado em água corrente e adicionadas 2
gotas de lugol. Para o teste ser considerado negativo deverá formar um anel
amarelo queimado, em caso positivo forma um anel azul.

Figura 23. Resultado da análise de amido negativo e positivo.


Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 34

5.4. Detecção de cloretos


Para análise de cloretos, o teste é qualitativo e o resultado é expresso
como positivo ou negativo. O resultado é considerado positivo com aparecimento
de coloração amarela característica e negativo com aparecimento do precipitado
marrom (Figura 24). Devido à coloração natural do leite o precipitado marrom é
visualizado como alaranjado. Como existem muitas nuances entre a coloração
laranja e amarela, testes duvidosos são repetidos. Um resultado positivo não
significa necessariamente fraude por adição de cloretos à amostra. Significa que
a concentração de cloretos na amostra é superior à quantidade normalmente
encontrada em animais sadios (0,08 a 0,1%).
Para detecção de cloretos neste exemplo, foi realizada a homogeneização
de 10mL de leite, 0,5mL de cromato de potássio 5% e 4,5mL de nitrato de prata
0,1N. O resultado positivo se apresenta como amarelo “pintinho”, e negativo
como marrom avermelhado (Figura 24). Quando o teor de cloretos é normal no
leite, a quantidade de nitrato de prata adicionada é excessiva, reagindo com o
indicador para a produção de coloração marrom. Por outro lado, quando o teor
de cloretos é elevado, há menor quantidade de prata disponível para reagir com
o indicador e, como consequência, menor quantidade de precipitado é formada
com diminuição da intensidade da coloração. Isto é, quanto maior a
concentração de cloretos na amostra, menor a intensidade de coloração.

Figura 24. Resultado da análise de coretos positivo e negativo.


Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 35

Alguns fatores podem influenciar no teor de cloretos presente no leite, tais


como diferenças individuais, alimentação, estado de hidratação, raça, espécie,
número de lactações, variações diurnas, estágio de lactação, sazonalidade, além
de alterações patológicas. O teor pode aumentar com o avanço do período de
lactação ou na fase precoce da lactação, ou mesmo, em condições de
transtornos da secreção, especialmente nos casos de mamites. Quando um
animal é acometido pela doença, a concentração de potássio no leite diminui,
enquanto as concentrações dos íons sódio e cloreto elevam-se devido ao
aumento da permeabilidade dos capilares sanguíneos e à destruição dos
sistemas de bombeamento iônico, conduzindo ao aumento da concentração de
cloretos no leite.
Ainda que, a adição de cloretos possa ser utilizada com a finalidade de
“mascarar” uma adulteração no leite pela adição de água, permitindo a correção
da densidade e a crioscopia do leite. Quando empregada paralelamente às
outras provas de controle de qualidade, a pesquisa de cloretos constitui uma
ferramenta importante para confirmar suspeitas de fraudes por adição de água
e sal ao produto. O resultado esperado para o teste de pesquisa de cloretos em
leite fluido é negativo, isto é, dentro da faixa de normalidade (tons de vermelho
amarronzado). Se o teste for positivo (tons de amarelo), deve-se repetir o
procedimento com nova alíquota da amostra e sempre aliar os resultados aos
outros testes de qualidade feitos na mesma amostra principal do leite coletado.
36

6. Detecção de conservantes/ inibidores de crescimento

Representados pelo formaldeído, álcool, peróxido de hidrogênio e afins,


os agentes inibidores de crescimento microbiano e conservantes são produtos
químicos adicionados, também fraudulentamente, para retardar o crescimento
de microrganismos ou a ação de enzimas a fim de aumentar o tempo de
conservação do leite. Outros produtos, como: ácido bórico, ácido salicílico,
hipocloritos e cloraminas, ácido benzoico e bissulfitos, têm sido usados na
fraude.
A presença desses produtos é prejudicial tanto para a indústria quanto ao
consumidor, pois prejudicam a produção de derivados lácteos por inibir a
multiplicação das culturas utilizadas nesses produtos, e demonstram baixa
qualidade da matéria-prima por presença microbiana elevada (TRONCO, 2008).
É necessário fazer um ensaio específico para cada um dos contaminantes
suspeitos no leite (BRASIL, 2006), sendo descritos nos manuais de análises de
alimentos que também são referenciados pelo MAPA.

6.1. Detecção de formol destilado e formol rápido


A análise do formol destilado deve seguir as orientações da IN n° 68/2006,
sendo adicionados 100 mL de leite em um balão de Kjeldahl, 150 mL de água
destilada e 2 mL de ácido fosfórico. A solução é condicionada à fervura em um
destilador de formaldeído (Figura 25), até que sejam destilados 50 mL de resíduo
de leite. Após isso, são adicionados 5 mL de ácido cromotrópico e 1 mL de
resíduo de leite em um tubo de ensaio tampado e levado ao banho-maria a uma
temperatura de 100ºC por 15 minutos. Em caso da detecção da presença de
formol na amostra, ocorre a formação de um anel lilás.
O método rápido, por sua vez, segue metodologia alternativa, conforme
descrito por Tronco (2008). São adicionados 10 mL de leite a um tubo de ensaio,
juntamente com 2 mL ácido sulfúrico 50% e 0,5 mL de percloreto de ferro 2%. A
solução é então submetida ao banho-maria de 100ºC por dois minutos.
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 37

Em caso positivo para presença de formol, a solução apresenta-se com


coloração violácea pois o formaldeído, quando em meio ácido contendo íon
férrico, produz por aquecimento um complexo de coloração roxa (Figura 26).

Figura 25. Destilador de formaldeído utilizado na análise para detecção de


formol.

Figura 26. Interpretação do teste do formol.

O formol rápido é realizado com 2mL de ácido sulfúrico 50% e 0,5mL de


percloreto de ferro 2% adicionados a 10 mL de leite pipetados no tubo de ensaio,
colocados em banho-maria a 100°C durante 2 minutos, o resultado negativo
permanece branco e o positivo apresenta coloração rosácea (Figura 27).
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 38

Figura 27. Coloração violácea em amostra positiva para formol (esquerda) e


controle negativo (direita), através do método rápido.

6.2. Detecção de peróxido de hidrogênio


Para detecção de peróxido de hidrogênio são aquecidos 10ml de leite
em banho-maria a 35°C por 5 minutos, adicionados 2mL de guaiacol e 2mL de
leite cru do respectivo tanque e interpretado o resultado, sendo positivo da cor
salmão, e negativo branco conforme Figura 28.

Figura 28. Resultado da análise de peróxido de hidrogênio positivo e negativo.


39

7. Neutralizantes de acidez

Segundo Scherer (2015), a acidez elevada pode indicar presença de


microrganismos degradantes de lactose, levando à conversão em ácido lático e
consequente coagulação do leite. A fraude por adição de neutralizantes
(substâncias alcalinas) tem como finalidade a redução da acidez até níveis
aceitos pela legislação, resultando em um leite de péssima qualidade que atende
aos parâmetros impostos. De acordo com Oliveira e Santos (2021) a presença
de neutralizantes também pode ocorrer por falhas na higienização de
equipamentos e utensílios utilizados na obtenção do leite.

7.1. Detecção de bicarbonato


O bicarbonato é uma adição fraudulenta no leite como
neutralizantes/redutores de acidez, visando mascarar o leite ácido muitas vezes
causado pela ação de microrganismos que degradam a lactose em ácido lático.
Para detecção de bicarbonato são adicionados 10mL de álcool etílico
neutralizado 96% a 5mL de leite, devendo ser agitado e então acrescentadas
duas gotas de ácido rosólico para homogeneização e interpretação do resultado,
sendo negativo alaranjado/amarelado claro, e positivo rosa ou vermelho (Figura
29).

Figura 29. Resultado da análise de bicarbonato positivo e negativo.


Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 40

7.2. Detecção de hidróxido de sódio


Para o hidróxido de sódio foram utilizados 2mL de leite e 4 gotas de
alizarina 2%, agitados no tubo de ensaio, devendo ficar laranja como resultado
negativo e violáceo como resultado positivo (Figura 30).

Figura 30. Resultado da análise de hidróxido de sódio positivo e negativo


respectivamente.
41

8. Programas de análises oficiais

As análises laboratoriais são necessárias para cumprir os requisitos


relacionados à conformidade dos produtos de origem animal.
O SIF/MAPA realiza a coleta de amostras em atendimento aos programas
oficiais do DIPOA entre eles, estão o Programa de Avaliação de Conformidade
de Produtos de Origem Animal (PACPOA) e o Plano Nacional de Controle de
Resíduos e Contaminantes (PNCRC).
A frequência da fiscalização nos estabelecimentos de leite e derivados é
realizada de forma periódica e definida de acordo com o cálculo do Risco
Estimado associado ao estabelecimento (R) que considera o volume de
produção, o risco inerente ao produto e o desempenho do estabelecimento
conforme disposto no Manual para cálculo do risco estimado associado a
estabelecimentos para Cálculo do R. Os valores de R determinam a frequência
de fiscalização mínima, podendo ser anual, semestral, bimestral ou quinzenal.
A Verificação oficial de elementos de controle (VOEC) das não
conformidades (NC) identificadas durante as visitas técnicas oficias de inspeção
devem ser registradas nos campos específicos do Formulário da Verificação
Oficial (VOEC), anexos II e III da Norma Interna DIPOA nº 01 de 2017, conforme
determinações do Ofício Circular DIPOA nº 82, de 22 de dezembro de 2021, e
as ações fiscais adotadas devem ser firmadas através dos documentos
padronizados que constam no manual de procedimentos de autuação e relatoria
para o serviço de inspeção de produtos de origem animal. A descrição de cada
não conformidade constatada durante os procedimentos de fiscalização deve ser
objetiva, clara e específica, de modo que todos sejam capazes de compreender
objetivamente qual é a não conformidade em causa e, dessa forma, ser possível
atuar sobre tal.
Cabe aos responsáveis pelo estabelecimento (RT, controle de qualidade,
gerência), responder ao VOEC através do Plano de Ação para resolução das NC
constatadas durante o processo de inspeção na indústria. Vale ressaltar que, as
NC podem ser físicas (equipamentos e instalações); humanas (pessoal,
Testes para Controle de Qualidade e Combate a Fraudes em Indústria de Lácteos 42

treinamentos e recursos humanos); produto (formulações, matéria-prima,


produto acabado, ingredientes, aditivos); processos; rotulagem; documentais
(registros, manuais, relatórios, programas de autocontrole).
43

REFERÊNCIAS

BRASIL. Decreto n. 9.013 de 29 de março de 2017. Regulamento da


inspeção industrial e sanitária de produtos de origem animal - RIISPOA.
Brasília, 2017.

_______. Instrução Normativa nº 68, de 12 de dezembro de 2006.


Oficializa os Métodos Analíticos Oficiais Físico Químicos, para Controle de Leite
e Produtos Lácteos. Brasília,2006.

_______. Instrução Normativa nº 76, de 26 de novembro de 2018.


Regulamentos Técnicos que fixam a identidade e as características de
qualidade que devem apresentar o leite cru refrigerado, o leite pasteurizado
e o leite pasteurizado tipo A. Brasília,2018.

_______. Instrução Normativa nº 77, de 26 de novembro de 2018.


Estabelece os critérios e procedimentos para a produção,
acondicionamento, conservação, transporte, seleção e recepção do leite
cru em estabelecimentos registrados no serviço de inspeção oficial.
Brasília,2018.
______. Instrução normativa nº 55, de 30 de setembro de 2020. Altera
a IN nº 76/2018, que aprova os Regulamentos Técnicos que fixam a
identidade e as características de qualidade que devem apresentar o leite
cru refrigerado, o leite pasteurizado e o leite pasteurizado tipo A.
Brasília,2020.
______. Portaria MAPA nº 146, de 07 de março de 1996. Dispõe sobre
o Regulamento técnico de identidade e qualidade de leite e produtos
lácteos. Brasília,1996.

_______. Ministério da Agricultura. Circular n. 175 de 16 de maio de 2005.


Procedimentos de Verificação dos Programas de Autocontrole. Brasília,
2005a.

_______. Ministério da Agricultura. Circular n. 176 de 16 de maio de 2005.


Dispõe sobre modificação das instruções para a verificação do PPHO,
encaminhados pela Circular Nº 201/97 DCI/DIPOA e aplicação dos
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ARAGÃO, E. D. M. Principais fraudes no leite de bovinos: tipos,


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