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Artigo

Emulsão de decapagem de parafina estabilizada com

Nano-SiO2 projetado para impregnação de madeira
Runhao Liu 1, Xinyao Liu 1, Yuting Zhang 1, Junjia Liu 1, Chengxi Gong 1, Youming Dong 1,*
,
Jianzhang Li 2, Jingbo Shi 1 3 e Miao Wu
1 Faculdade de Ciência e Engenharia de Materiais, Universidade Florestal de Nanjing, Nanjing 210037, China;
18675045909@163.com (RL); lxynjlydx123@163.com (XL); zyt7528@163.com (YZ); ljjnjlydx123@163.com
(JL); gcxaly@163.com (CG); shijb@njfu.edu.cn (JS)
2
Laboratório Chave do MOE de Ciência e Aplicação de Materiais de Madeira, Universidade Florestal de Pequim, Pequim
100083, China; lijzh@bjfu.edu.cn
3 Laboratório Nacional de Engenharia para Celulose e Papel, China National Pulp and Paper Research Institute Co.
Ltd., Pequim 100102, China; miaowu0425@hotmail.com
* Correspondência: youming.dong@njfu.edu.cn

Recebido: 9 de junho de 2020; Aceito: 29 de junho de 2020; Publicado: 2 de julho de 2020

Resumo: A impregnação com cera é uma abordagem eficaz para melhorar a resistência à água da madeira. No entanto,
as ceras derretidas requerem equipamentos especiais e não podem penetrar profundamente na madeira. Recentemente,
as emulsões de cera apresentam excelente eficiência na modificação da madeira. Neste estudo, a emulsão de parafina
Pickering estabilizada por nanoesferas de SiO2 de baixa dispersão foi utilizada para impregnar a madeira de choupo.
A microestrutura e estabilidade de armazenamento da emulsão foram avaliadas. A estabilidade dimensional, absorção
de água, molhabilidade e estabilidade térmica da madeira tratada também foram investigadas.
Após a homogeneização, formou-se uma emulsão Pickering de parafina branca leitosa óleo em água (O/A) estabilizada
pelo nano-SiO2 (diâmetro de ~76 nm) e demonstrou excelente estabilidade de armazenamento.
A emulsão de parafina pode penetrar na estrutura da madeira. A madeira tratada com emulsão
foi dotada de moderada eficiência anti-inchaço (ASE), alta resistência à água e baixa molhabilidade.
Além disso, a adição de nano-SiO2 poderia melhorar a estabilidade térmica da madeira tratada.

Palavras-chave: modificação da madeira; impregnação de cera; emulsão Pickering parafina; nano-SiO2

1. Introdução

A madeira, como biomaterial, tem sido amplamente utilizada em móveis, decoração e construções.
Devido ao aumento da consciência ambiental e melhores padrões de vida, há uma demanda crescente por
produtos à base de madeira [1]. No entanto, a madeira é um material higroscópico sensível à água e aos
ataques biológicos, resultando em instabilidade dimensional e suscetibilidade, quando submetida a umidade
flutuante e degradação por fungos [2].
Diferentes métodos, incluindo modificações químicas [3,4], impregnação [5,6] e tratamentos térmicos [7],
têm sido explorados para aumentar a resistência à água da madeira. Entre esses métodos, a impregnação com
cera é comercialmente disponível e eficaz devido à alta hidrofobicidade da cera [8,9].
Esteves e cols. Pinus pinaster Ait impregnado. madeira com ceras derretidas a quente usando um processo
quente-frio e relatou que o teor de umidade de equilíbrio diminuiu em 70% e a estabilidade dimensional (ASE)
atingiu 16-71% a 65% de umidade relativa [10]. Além disso, a impregnação com cera pode reduzir o desgaste e
melhorar a resistência da madeira a cupins [11,12]. No entanto, as ceras derretidas não conseguem penetrar
mais profundamente na madeira, sendo necessários equipamentos especiais no processo de tratamento [13].
Em comparação com as ceras fundidas, as emulsões de cera apresentam melhor eficiência na melhoria da
resistência à água da madeira [14]. Por exemplo, foi relatado que a emulsão de cera a 2% aumenta a estabilidade dimensional

Florestas 2020, 11, 726; doi:10.3390/f11070726 www.mdpi.com/journal/forests

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Florestas 2020, 11, x PARA REVISÃO POR PARES 2 de 10

Florestas 2020, 11, 726 2 de 10

estabilidade dimensional e diminuir significativamente a absorção de água da madeira tratada [15]. A emulsão de cera também é útil em combinação com outros métodos de

modificação, como calor e plasma, e diminui significativamente a absorção de água da madeira tratada [15]. A emulsão de cera também é um tratamento útil e conservantes de

madeira [16-18]. em
calor e tratamento decombinação com outros
plasma, e madeira métodos adeemulsão
Geralmente, modificação, como
de cera é uma dispersão na qual a cera hidrofóbica é conservante de forma homogênea [16–18]. dispersos em

água
hidrofóbica nahomogeneamente
nasestá presença
interfaces, de emulsificantes.
despertando interesseRecentemente, partículas
renovado em suas sólidas
extensas têm sidoNano
aplicações. usadas para sólidos
e micro estabilizar Geralmente,
dispersos a emulsão
em água de cera
na presença de é uma dispersão
emulsificantes. na qual a cera
Recentemente,

partículas sólidas têm sido usadas para estabilizar partículas que podem se acumular na interface entre dois líquidos imiscíveis e formar uma monocamada nas interfaces,

despertando interesse renovado em suas extensas aplicações. Nano e micropartículas sólidas entre as fases dispersa e contínua. A emulsão resultante é conhecida como

Pickering e pode se acumular na interface entre dois líquidos imiscíveis e formar uma monocamada entre a emulsão [19]. Em comparação com os surfactantes convencionais, os

emulsificantes particulados têm muitas fases dispersas e contínuas em potencial. A emulsão resultante é conhecida como emulsão de Pickering [19]. vantagens, como formulações

mais robustas e reprodutíveis, problemas de formação de espuma reduzidos, menor Comparação com surfactantes convencionais, emulsificantes particulados têm muitas

vantagens potenciais, como perfis de toxicidade e custo [20]. Partículas sólidas podem ser usadas para estabilizar a emulsão de parafina para formulações mais robustas e

reprodutíveis, problemas de formação de espuma reduzidos, perfis de toxicidade mais baixos e impregnação de madeira. Jiang et ai. preparou a emulsão Pickering de parafina,

custo estabilizado sinergicamente [20]. Partículas sólidas podem ser usadas para estabilizar a emulsão de parafina para impregnação de madeira. Jiang por nano-SiO2 e

surfactantes tradicionais [21]. Eles descobriram que a incorporação de nano-SiO2 et al. preparou a emulsão Pickering de parafina, estabilizada sinergicamente por nano-SiO2 e

tradicional , melhorou a estabilidade da emulsão e reduziu o tamanho da gota. Além disso, a sílica também tinha surfactantes benéficos [21]. Eles descobriram que a incorporação

de nano-SiO2 melhorou a estabilidade da emulsão e o efeito sobre a dureza, propriedades mecânicas e estabilidade térmica da madeira. Várias partículas reduziram o tamanho

da gota. Além disso, a sílica também teve um efeito benéfico na dureza, mecânica como partículas de látex [22], Fe3O4 [23] e organomontmorilonitas [24] foram estudadas para

estabilizar
estabilidadeastérmica
propriedades e
da madeira. Várias partículas, como partículas de látex [22], Fe3O4 [23] e emulsões de Pickering. Organomontmorilonitas [24] foram estudadas para estabilizar emulsões de Pickering.

Neste estudo, o nano-SiO2 de baixa dispersão foi sintetizado e usado para estabilizar a parafina. Neste estudo, o nano-SiO2 de baixa dispersão foi sintetizado e usado para estabilizar a emulsão

Pickering de parafina. A estabilidade e a microestrutura da parafina preparada Emulsão de Pickering Emulsão de Pickering. A estabilidade e a microestrutura da emulsão Pickering de parafina preparada

foram caracterizadas. Além disso, as propriedades da madeira de choupo impregnada com a parafina foram caracterizadas. Além disso, foram investigadas as propriedades da madeira de choupo

impregnada com a emulsão de parafina Pickering Pickering. emulsão foram investigados.

2. Materiais e Métodos 2. Materiais e Métodos

2.1. Materiais
2.1. Materiais

Cera de parafina (uma mistura de alcanos longos com uma temperatura de fusão de 54–56 ÿC), cera de parafina tetraetila (uma mistura de

alcanos longos com uma temperatura de fusão de 54–56 °C), ortosilicato de tetraetila (TEOS, 99%), e solução de hidróxido de amônio (25-28% de

NH3 em água) foram adquiridos ortosilicato (TEOS, 99%) e solução de hidróxido de amônio (25%-28% de NH3 em água) foram adquiridos da

Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd. (Shanghai, China). Placas de amostra de madeira foram cortadas de Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd.

foi
(Shanghai,
de 20(Populus
choupo (tangencial)
China). Amostras
× foramCarr.)
tomentosa de
cortados
madeiradas
cobrem
toras de
de crescimentoasrápido.
toras
na de choupo
Figura
O tamanho (Populus
1. Todas
final as
, tomentosa
da amostras
amostra foi Carr.)
estavam
20 de rápido
20 (radial)
livres de crescimento.
× defeitos
10 O tamanho
(longitudinal)
e (tangencial) final
mm3 ,×conforme
20 da mostrado
amostra
(radial) × 10
(longitudinal)
estufa de 0,33mm3, conforme
g/cm3 mostrado
. Havia dez naem
réplicas Figura
cada1grupo.
Todas defeitos
as amostras estavam livres
e a densidade seca de
emdensidade seca
estufa foi de emg/cm3. Havia dez réplicas em cada grupo.
0,33

Figura 1. Fotografia de uma amostra de choupo. O tamanho da amostra foi de 20 (tangencial) × 20 (radial) × 10 Figura 1. Fotografia de uma amostra de choupo. O tamanho da amostra foi 20 (tangencial) × 20 (radial)

.
× 10 (longitudinal) mm3 (longitudinal) mm3

2.2. Síntese de Esferas Nano SiO2 Baixa Dispersas 2.2.

Síntese
Dispersão de Esferas Nano SiO2 de Baixa
TEOS (4
TEOS
Esferas mL)
mL) ee etanol
(4sólidas (100
de Nano-SiO2
etanol (100foram
Nano-SiO2 mL) foram
foram suficientemente
preparadas
preparadaspelousando misturados
processo Stöber.eEsferas
o processo adicionados
Stöber. à
sólidas
mistura de água (4 mL), etanol (100 mL) e mL) foram suficientemente misturados e adicionados
à mistura de água (4 mL ), etanol (100 mL) e solução de hidróxido de amônio (8 mL) em um
Em
(8
6 àseguida,
frasco.
ambiente.
hmL) umaseguida,
A mistura
temperatura
em Em mistura
foi
frasco. Afoi
então
ambiente.centrifugada
agitada
amistura
mistura (10.000
então agitadarpm,
foifoimagneticamente
centrifugada 20 min)
(400 rpm)
rpm, solução
magneticamente
(10.000 (400de
20 min) porhidróxido
duas 6vezes ede amônio
h à temperatura
rpm) por
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Florestas 2020, 11, 726 3 de 10

o sobrenadante foi então decantado e disperso em água doce. As partículas resultantes foram secas em pó.

2.3. Preparação de Emulsão de Captura de Parafina

A emulsão Paraffin Pickering foi preparada da seguinte forma: primeiro, nano-SiO2 e água (2% em
peso) foram misturados por um processador ultrassônico (Sonics VCX 800, Newtown, CT, EUA) por 30 min.
Em segundo lugar, a cera de parafina (10% em peso) foi adicionada à dispersão aquosa e aquecida a 70 ÿC
para derreter a cera. Por fim, o resultante foi homogeneizado por um homogeneizador Ultra Turrax T18 (IKA,
Staufen, Alemanha) por 5 min a 12.000 rpm.

2.4. Impregnação de madeira com emulsão de decapagem de parafina

Amostras de madeira foram impregnadas com a emulsão de parafina Pickering (950 mbar por 30 min e pressão atmosférica
por 6 h). Após a impregnação, as amostras de madeira foram colocadas em estufa para redistribuir a parafina na madeira por 10 h a
100 ÿC, seguidas de secagem em estufa a 103 ÿC até massa constante.

2.5. Caracterização das Esferas Monodispersas de SiO2 e Emulsão de Captação de Parafina

A microestrutura das nanoesferas de SiO2 foi observada por microscopia eletrônica de varredura
Quanta FEG 250 (SEM, FEI Corporate, Hillsboro, OR, EUA) com 5 kV e microscopia eletrônica de
transmissão JEOL 2100F (TEM, Tóquio, Japão) com 200 kV. A morfologia das gotas das emulsões
foi observada por microscopia óptica (Leica DM2500, Wetzlar, Germany).

2.6. Caracterização da Madeira Modificada

A morfologia das amostras de madeira não tratada e tratada com emulsão foi caracterizada por MEV (Quanta FEG 250, FEI
Corporate, Hillsboro, OR, EUA) com 5 kV. Além disso, os elementos C e Si na amostra de madeira tratada foram detectados por um
espectrômetro de energia dispersiva (EDS).
As amostras de madeira não tratadas e tratadas foram analisadas usando o espectrofotômetro infravermelho de transformada
de Fourier Nicolet iS50 (FTIR, Thermo Fisher Scientific, Madison, WI, EUA) equipado com um acessório ATR de 4000 a 400 cm-1
com resolução de 4 cm-1 para 32 scans.
O ganho percentual em peso (WPG) da amostra de madeira tratada com emulsão foi calculado da seguinte forma:

WPG (%) = (W2 ÿ W1)/W1 × 100 (1)

onde W1 e W2 são os pesos secos em estufa das amostras de madeira antes e depois do
tratamento, respectivamente.
Ambas as amostras de madeira não tratadas e tratadas foram imersas em água deionizada. O peso e as
dimensões foram medidos após diferentes tempos de imersão (6, 24, 48, 72 e 120 h). A absorção de água (WU)
foi calculada da seguinte forma:
WU (%) = (W3 ÿ W2)/W2 x 100 (2)

onde W3 é o peso da amostra de madeira após a imersão.

A eficiência anti-inchaço (ASE) após 72 h de imersão foi usada para avaliar a estabilidade dimensional da madeira e calculada
com base na diferença de intumescimento entre as amostras de madeira não tratada e tratada:

ASE (%) = (Su ÿ St)/Su × 100 (3)

onde Su e St foram o inchaço volumétrico das amostras de madeira não tratada e tratada, respectivamente.
A molhabilidade nas superfícies tangenciais de amostras de madeira foi testada por um goniômetro de ângulo
de contato (DSA100, Krüss GmbH, Hamburgo, Alemanha): gotas de 3 µL de água deionizada foram colocadas na
superfície da madeira usando uma microseringa, a partir da qual os ângulos médios de as gotas foram coletadas por
uma duração total de 120 s.
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A Figura mostra as imagens típicas de SEM e TEM das esferas sólidas de SiO2 obtidas, que indicaram que as nanoesferas de SiO2 de ~76 nm

eram esféricas e apresentavam um baixo nível de dispersão. A superfície das nanoesferas estava limpa e nenhuma conglutinação ou aglomeração óbvia

pode ser observada.

Forests 2020, 11, 726 4 de 10

Uma gota da emulsão Pickering de parafina preparada pode se dispersar facilmente na água deionizada, indicando uma emulsão óleo em água (O/

W). O aspecto da emulsão Pickering parafínica estabilizada por nanoesferas de SiO2 é apresentado na Figura 3a. Após a homogeneização, uma análise

termogravimétrica branca leitosa foi realizada por um analisador TGA55 (TA Instruments, New Castle, emulsão Pickering foi formada. As gotículas de emulsão

mostradas na Figura 3c são esféricas, com DE, EUA) com uma taxa de aquecimento de 10 ÿ C/min da temperatura ambiente até 600 ÿC em atmosfera de nitrogênio.
Forests 2020, 11, x PARA REVISÃO POR PARES diâmetros de ~8 ÿm. Conforme mostrado na Figura 3b, nenhuma 4 de 10
camada de cera pura foi liberada da emulsão após
3. Resultados e Discussão 48 h de
New
armazenamento,
um analisador
Castle, e as
TGA55
mas
gotasfoi
(TA
deobservada
Instruments,
óleo maisseparação
leves tendiam
de água.
a flutuar
Isso[25].
ocorreu
O tamanho
porque das
a emulsão
gotas permaneceu
era de tamanho
inalterado
micro,após
a análise
48 DE,
termogravimétrica
EUA) com uma foi
taxa
conduzida
de por

aquecimento de 10 °C/min desde a temperatura ambiente até 600 °C em atmosfera de nitrogênio.

3.1. Análise
obtida
Parafina
relatou ada
apenas
que Emulsão
h armazenamento,
emulsão
com SiO2 de Captura
estável
[21].
indicando
No deexcelente
nãoentanto,
pode ser
a cera estabilidade
que eles usaram
de armazenamento.
foi parafina líquida,
Um estudo
cuja Figura
anterior
2
3 Resultados e discussão
mostra as imagens típicas de MEV e TEM das esferas sólidas de SiO2 obtidas, que podem coalescer
facilmente que
indicaram durante o armazenamento da~76
emulsão. Aoesféricas
contrário,eas gotas formadas pornível
sólidos
de parafina
estavaAnálise
SiO2
limpa e as
Apode nanoesferas
superfície
danenhuma
Emulsão
coagular
das de SiO2A
conglutinação
de
ànanoesferas
temperatura
Parafina ou
cera nm eram
ambiente
aglomeração
e separar-se apresentavam
óbvia pode
em aparecer
água devido baixo
obteve
ao efeito
esferas desólidas
do dispersão. 3.1.
nano-
de SiO2, que se inserem na superfície de gotículas sólidas. ser observado. indicou que as
dispersão.nanoesferas
estava limpa de
A superfície edasSiO2
nenhuma de ~76
nanoesferas nm eram esféricas
conglutinação e apresentavam
ou aglomeração óbvia podeumser
baixo nível de
observada.

Uma gota da emulsão Pickering de parafina preparada pode se dispersar prontamente na água deionizada,
indicando uma emulsão óleo em água (O/A). O aspecto da emulsão Pickering parafínica estabilizada por
nanoesferas de SiO2 é apresentado na Figura 3a. Após a homogeneização, formou-se uma emulsão Pickering
branca leitosa. As gotículas de emulsão mostradas na Figura 3c são esféricas, com diâmetros de ~8 ÿm. Conforme
mostrado na Figura 3b, nenhuma camada de cera pura foi liberada da emulsão após 48 h de armazenamento,
mas foi observada separação da água. Isso ocorreu porque a emulsão era microdimensionada e as gotas de óleo
mais leves tendiam a flutuar [25]. O tamanho das gotas permaneceu inalterado após 48 h de armazenamento,
indicando excelente estabilidade de armazenamento. Um estudo anterior relatou que a emulsão estável não pode
ser obtida apenas com SiO2 [21]. No entanto, a cera que eles usaram foi parafina líquida, que pode coalescer
facilmente durante o armazenamento da emulsão. Ao contrário, as gotículas formadas por sólidos Figura 2.
Microestrutura de nanoesferas de SiO2 : (a) imagem SEM e (b) imagem TEM. O tamanho médio na Figura 2.
parafina
Microestrutura
aproximadamente
pode coagular
das76
nanoesferas
nm.
à temperatura
diâmetro
de SiO2
eraambiente
de: (a)
~ 76imagem
nm.
e seembutido
separar
SEM eem(b)
na água
superfície
imagem
devido
TEM.
deao
gotículas
Oefeito
tamanho
do
sólidas.
diâmetro
médio da
nano-SiO2
cera de de

Uma gota da emulsão Pickering de parafina preparada pode se dispersar prontamente na água deionizada,
indicando uma emulsão óleo em água (O/W). O aspecto da emulsão Pickering parafínica estabilizada por nanoesferas
de SiO2 é apresentado na Figura 3a. Após a homogeneização, formou-se uma emulsão Pickering branca leitosa . As
gotículas de emulsão mostradas na Figura 3c são esféricas, com diâmetros de ~8 µm. Conforme mostrado na Figura
3b, nenhuma camada de cera pura foi liberada da emulsão após 48 h de armazenamento, mas foi observada
separação da água. Isso ocorreu porque a emulsão era microdimensionada e as gotas de óleo mais leves tendiam a
flutuar [25]. O tamanho das gotas permaneceu inalterado após 48 h de armazenamento, indicando excelente
estabilidade de armazenamento. Um estudo anterior relatou que a emulsão estável não pode ser obtida apenas com
SiO2 [21]. No entanto, a cera que eles usaram foi parafina líquida, que pode coalescer facilmente durante o
armazenamento da emulsão. Ao contrário, as gotículas formadas pela parafina sólida podem coagular no ambiente
Figura 2. Microestrutura das nanoesferas de SiO2 : (a) imagem SEM e (b) imagem TEM. O
tamanho médio em temperatura e separado em água devido ao efeito do nano-SiO2 embutido na superfície de gotículas sólidas. diâmetro

Figura 3. Fotografias da emulsão de parafina Pickering estabilizada pelas nanoesferas de SiO2. (a,b) foram
fotografadas após 0 h e 48 h de armazenamento, respectivamente. (c,d) foram as imagens de microscopia óptica
correspondentes de (a,b), respectivamente. O tamanho das gotas permaneceu inalterado após 48 horas de
armazenamento, indicando uma excelente estabilidade de armazenamento da emulsão preparada.

Figura
as ópticas
Figura
(a,b) 3. Fotografias
3. Fotografias
foram da da
correspondentes
fotografadasemulsão
emulsão deparafina
hparafina
fotografadas
apósde0 e 48
após Pickering
e 48 estabilizada
h Pickering
de
0 harmazenamento,
hestabilizadapelas
de armazenamento,nanoesferas
respectivamente.
pelas de(c,d)
nanoesferas SiO2.
respectivamente.(a,b)
deforam
SiO2.
(c,d) foram
respectivamente. as
respectivamente. imagens de microscopia de microscopia óptica correspondentes de
O tamanho das gotículas permaneceu inalterado após 48 h de imagens de (a,b), (a,b),
O tamanho
preparada.
indicando
emulsão das gotasuma
armazenamento,
preparada. permaneceu
indicando
excelente
umainalterado após
estabilidade
excelente de 48 horas de
estabilidade de armazenamento,
armazenamentoarmazenamento
da emulsão da
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Florestas 2020, 11, 726 5 de 10

Florestas 2020, 11, x PARA REVISÃO POR PARES 5 de 10

3.2. Microestrutura e Análise Química da Madeira Tratada com Emulsão 3.2. Microestrutura e Análise Química da Madeira Tratada com Emulsão

A Figura 4 mostra a microestrutura de seções transversais para amostras de madeira não tratada e tratada com emulsão. A Figura 4 mostra a microestrutura de seções transversais para amostras de madeira

não tratada e tratada com emulsão. Os lúmens celulares vazios e a estrutura da parede celular de amostras de madeira não tratada, como as amostras de madeira. Os lúmens celulares vazios e a estrutura da parede

celular de amostras de madeira não tratada, como a lamela média e os cantos das células, são claramente demonstrados na Figura 4a. Após a impregnação, uma camada da lamela média e os cantos das células são

claramente demonstrados na Figura 4a. Após a impregnação, um substrato ceroso foi depositado nas paredes do lúmen celular, como visto na Figura 4b. A lamela média e a camada celular do substrato ceroso foram

depositadas nas paredes do lúmen celular, como visto na Figura 4b. Os cantos centrais da madeira também foram preenchidos com cera, indicando que a cera poderia penetrar nesses tecidos. A lamela de Wang e os

cantos das células da madeira também foram preenchidos com cera, indicando que a cera pode penetrar em et al. apontou que a cera pode aderir às superfícies internas da madeira após a desemulsificação e, portanto,

a esses tecidos. Wang et ai. apontou que a cera pode aderir às superfícies internas da madeira após melhorar a resistência à água [16]. Além disso, as imagens EDS, mostradas na Figura 4c,d, demonstram a

desemulsificação e, assim, melhoram a resistência à água [16]. Além disso, as imagens EDS, mostrando que mais elemento Si apareceu na estrutura da madeira, indicando penetração de SiO2 na madeira nas Figuras

4c,d, demonstram que mais elemento Si apareceu na estrutura da madeira, indicando estrutura junto com a cera. Durante o processo de secagem, a cera foi redistribuída na penetração da madeira de SiO2 na estrutura

da madeira junto com a cera. Durante o processo de secagem, a estrutura de cera e parte das esferas de SiO2 foi liberada da emulsão e aderida ao interior foi redistribuída na estrutura de madeira, e parte das esferas

de SiO2 foi liberada das superfícies de madeira. A Figura 5 ilustra o processo de fabricação da madeira tratada com emulsão. A emulsão de parafina e aderiu às superfícies interiores de madeira. A Figura 5 ilustra o

processo de fabricação da madeira tratada com emulsão. A emulsão Pickering parafina estabilizada por SiO2 penetrou na madeira A emulsão Pickering estabilizada por SiO2 penetrou na estrutura da madeira através da impregnação.

Durante a secagem, a água foi liberada e a emulsão foi desemulsificada. A maior parte da estrutura de cera e SiO2 passa pela impregnação. Durante a secagem, a água foi liberada e a emulsão pôde aderir à superfície

interna da madeira e infiltrar-se na lamela intermediária e nos cantos das células do desemulsificado. A maior parte da cera e SiO2 pode aderir à superfície interior da madeira e infiltrar-se

alamela
Madeira. a e os cantos das células da madeira.
média

Figura 4. Morfologias de (a) amostras de madeira não tratada e (b) tratada com emulsão. (c, d) foram as C Figura 4. Morfologias de (a) amostras de madeira não tratadas e (b) tratadas com emulsão. (c,d) foram as imagens de

distribuição de elementos e distribuição de elementos de Si da amostra tratada, respectivamente. Após a distribuição do elemento C e imagens da distribuição do elemento Si da amostra tratada, respectivamente. Após a impregnação,

as paredes do lúmen celular foram cobertas por uma camada de substrato ceroso, e na impregnação do meio, as paredes do lúmen celular foram cobertas por uma camada de substrato ceroso, e a lamela média da lamela e os

cantos das células da madeira também foram preenchidos com cera. A distribuição do elemento Si na madeira e os cantos das células da madeira também foram preenchidos com cera. A distribuição do elemento Si na estrutura de madeira

indicou
o SiO2 que o SiO2
penetrou napenetrou
madeira na madeira
junto com a junto
cera. com a cera. A estrutura indicou que

Os espectros FTIR de SiO2, cera, amostras de madeira não tratada e tratada são exibidos na Figura 6.
No espectro da cera, os picos de absorção em 2916 e 2848 cm-1 foram atribuídos ao alongamento
simétrico e assimétrico de CH em CH2 e CH3, respectivamente [26]. Os picos em 1462 e 720 cm-1
foram devidos à vibração de flexão e vibração de balanço de CH2, respectivamente [27]. O principal pico
de absorção no espectro de SiO2 em 1104 cm-1 foi relacionado ao alongamento assimétrico de Si-O-Si
[28]. Os picos em 2916, 2848 ,e 720 cm-1 que apareceram no espectro de amostras de madeira tratada
eram novos, e a intensidade dos picos em 1462 e 1104 cm-1 foi aumentada. Esses resultados indicam a
penetração bem-sucedida da emulsão de parafina Pickering na estrutura da madeira.
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Florestas 2020, 11, x PARA REVISÃO POR PARES 6 de 10

Figura 5. Ilustração do processo de fabricação da madeira tratada com emulsão. Após a secagem, a emulsão de parafina
Pickering foi desemulsificada e aderida às superfícies internas da madeira.

Os espectros FTIR de SiO2, cera, amostras de madeira não tratada e tratada são exibidos na Figura 6.
No espectro da cera, os picos de absorção em 2916 e 2848 cm-1 foram atribuídos ao alongamento simétrico e
assimétrico de CH em CH2 e CH3, respectivamente [26]. Os picos em 1462 e 720 cm-1 foram devidos à vibração
de flexão e vibração de balanço de CH2, respectivamente [27].
O principal pico de absorção no espectro de SiO2 em 1104 cm-1 foi relacionado ao alongamento assimétrico de
Si-O-Si [28]. Picos em 2916, 2848 e 720 cmÿ1, que apareceram no espectro da madeira tratada Figura 5.
Figura
de
da Pickering
emulsão
Ilustração
eram
foi5.desemulsificada
Ilustração
novas,
de
foiparafina
do
desemulsificada
eprocesso
do
a intensidade
processo
Pickering
e aderida
de fabricação
ede
na
dos
aderida
às
fabricação
estrutura
superfícies
picosàs
daem
superfícies
madeira
de
da
1462
madeira.
internas
madeira
etratada
1104
internas
da
tratada
cmÿ1
madeira.
comda
com
emulsão.
aumentou.
madeira.
indicam
emulsão.
Após
AEstes
aemulsão
penetração
Após
a secagem,
resultados
a secagem,
Pickering
bem-sucedida
aAparafina
emulsão
de
as amostras
parafina

Os espectros FTIR de SiO2, cera, amostras de madeira não tratada e tratada são exibidos na Figura 6.
No espectro da cera, os picos de absorção em 2916 e 2848 cm-1 foram atribuídos ao alongamento simétrico e
assimétrico de CH em CH2 e CH3, respectivamente [26]. Os picos em 1462 e 720 cm-1 foram devidos à vibração
de flexão e vibração de balanço de CH2, respectivamente [27].
O principal pico de absorção no espectro de SiO2 em 1104 cm-1 foi relacionado ao alongamento assimétrico de
Si-O-Si [28]. Os picos em 2916, 2848 e 720 cm-1, que apareceram no espectro de amostras de madeira tratada,
eram novos, e a intensidade dos picos em 1462 e 1104 cm-1 foi aumentada. Esses resultados indicam a
penetração bem-sucedida da emulsão de parafina Pickering na estrutura da madeira.

Figura 6. Espectro de espectrofotômetro infravermelho de transformada de Fourier (FTIR) de amostras de SiO2 , cera, não tratada, Figura 6. Espectro de

espectrofotômetro
picos em 2916, 2848
infravermelho
e 720 cm-1 de
derivaram
transformada
e trataram
de Fourier
amostras
(FTIR)
de madeira.
de SiO2, Devido
cera, não
à impregnação,
tratada e amostras
novosde
picos
madeira
em 2916,
tratada.
2848Devido
e 720àcm-1, ,
impregnação,
derivadosnovos
de

cera, apareceram no espectro de amostras de madeira tratada e os picos em 1462 e 1104 cm-1 de cera, apareceram no espectro de madeira tratada
amostras
e e ostambém
aumentados.
1104 cm-1 picos em
também 1462aprimorados.
foram
foram

3.3. Propriedades da Madeira Tratada com Emulsão

3.3. Propriedades da Madeira Tratada com Emulsão
A Figura 7a mostra o WPG e ASE de amostras de madeira impregnadas com parafina Pickering A Figura 7a mostra o WPG e
ASE de amostras de madeira impregnadas com emulsão de parafina Pickering. O valor WPG da amostra de madeira tratada foi
de 8,7%, o que dotou a madeira de uma emulsão. O valor WPG da amostra de madeira tratada foi de 8,7%, o que conferiu à madeira
um ASE de 19%. Esteves e cols. usou cera de fusão a quente para impregnar madeira de pinho, e descobriu que o ASE ASE de 19%.
Esteves e cols. usou cera de fusão a quente para impregnar madeira de pinho e descobriu que o ASE na Figura 6. espectrofotômetro
infravermelho de transformada de Fourier (FTIR) do SiO2, cera, não tratada, a 65% de umidade relativa atingiu 41% e 61% em radial e
tangencial direções, respectivamente [10]. 65% de umidade relativa atingiu 41% e 61% nas direções radial e tangencial, respectivamente
[10]. e amostras de madeira tratada. Devido à impregnação, novos picos em 2916, 2848 e 720 cm-1, derivados de Wang et al. [29]
relataram que 4,89% de WPG foi obtido por impregnação de emulsão de cera a 2% e Wang et al. [29] relataram que 4,89% WPG foi
obtido por impregnação de emulsão de cera a 2% e a partir de cera apareceu no espectro de amostras de madeira tratada e os picos
em 1462 e 1104 cm-1 taxa de expansão diminuíram significativamente. A absorção de água das amostras tratadas com emulsão como
uma taxa de intumescimento diminuiu significativamente. A absorção de água das amostras tratadas com emulsão também foi
aumentada. função do tempo é mostrada na Figura 7b. Com o tempo de imersão prolongado, a absorção de água foi melhorada para
as amostras não tratadas e tratadas, devido ao preenchimento de água dos capilares e vazios 3.3.
com
Propriedades
emulsão na
dosestrutura
espaçosdedemadeira.
madeira Atratada
absorção de água aumentou mais rapidamente durante as 24 h iniciais
do que a Figura 7a mostra o WPG e ASE de amostras de madeira impregnadas com parafina Pickering período
114%,subsequente.
enquanto Após
emulsão.oOdas
valor 144 hda
amostras
WPG deamostra
imersão,
tratadas foidea madeira
de absorção de água
90%. A absorção
tratada das
foide amostras
deágua
8,7%,
das deconferiu
o que madeira
amostras não tratada
deàmadeira
madeira umfoi
tratada de
valor
diminuiu em ASE de 19%. Esteves e cols. usou cera de fusão a quente para impregnar madeira de pinho e
descobriu que o ASE estava em 21% em comparação com o não tratado. Esta eficiente propriedade impermeável
de impregnação de cera foi de 65%, a umidade relativa atingiu 41% e 61% nas direções radial e tangencial, respectivamente [10].
Wang et ai. [29] relataram que 4,89% de WPG foi obtido pela impregnação da emulsão de cera a 2% e a taxa de
intumescimento diminuiu significativamente. A absorção de água das amostras tratadas com emulsão como um
 . ,
Machine Translated bypara
melhorado Google
amostras não tratadas e tratadas, devido ao preenchimento de água dos capilares e espaços
vazios na estrutura de madeira. A absorção de água aumentou mais rapidamente durante as 24 horas iniciais
do que no período subsequente. Após 144 h de imersão, a absorção de água das amostras de madeira não
tratada foi de 114%, enquanto a das amostras tratadas foi de 90%. A absorção de água de amostras de madeira
As florestas 2020, 11, 7 de 10 tratada
726 diminuíram 21% em comparação com a não tratada. Esta eficiente propriedade impermeável de impregnação de cera também foi relatada
em estudos anteriores [14,21,30,31]. A emulsão Paraffin Pickering também relatada em estudos anteriores [14,21,30,31]. A emulsão de parafina
pode penetrar na estrutura da madeira e formar uma camada hidrofóbica após a secagem, o que restringe a intrusão de água. a estrutura da
madeira e formam
hidrofóbica após a uma camada
secagem, o que restringe a intrusão de água.

Figura 7. (a) Ganho percentual em peso (WPG) e eficiência anti-inchaço (ASE) da amostra de madeira tratada,
Figura 7. (a) Ganho percentual em peso (WPG) e eficiência anti-inchaço (ASE) da madeira tratada (b)
absorção de água da amostra de madeira não tratada e tratada em função do tempo. O ASE da amostra de
madeira tratada, (b) absorção de água da amostra de madeira não tratada e tratada em função do tempo. O
ASE da amostra atingiu 19% no WPG
de 8,7%. amostra de madeira tratada atingiu 19% em WPG de 8,7%.
A Figura 8 mostra a molhabilidade dinâmica de ambas as amostras de madeira não
ambastratada
da as e tratada.
medição
amostraspara Todas
dereduzir
madeiraas amostras
a influência
não A eFigura
tratada
de resíduos8 mostra
tratada. de
Todas aforam
molhabilidade
modificadores
aplainadas dinâmica
e as amostras de
1–2 mmforam antes
aplainadas
Para amostras
superficial. 1–2
de mm antes
madeira não da medição
tratada, os para
ângulos reduzir
de contatoa influência
diminuíram de resíduos
rapidamente nosdo10envelhecimento
s iniciais,
modificadores e o envelhecimento da superfície. Para amostras de madeira não tratada, os ângulos de contato
diminuíram rapidamente, após o que os ângulos de contato diminuíram lentamente até que a gota penetrou
completamente na madeira nos 10 s iniciais, após o que os ângulos de contato diminuíram lentamente até a gota
completamente à superfície. Em comparação com as amostras de madeira não ,tratadas, as tratadas
maior ângulo exibiram
de contato inicial
penetrado
da
exibiram
Estudo
ângulo
de
altapara
acordo
de na superfície
hidrofobicidade
2020,
(124°
contato
com
Jiang
11,
vs.
o[21].
estudo
xinicial
101°
PARA da
daOcera madeira.
)ângulo
mais
de
com
REVISÃO
Jiang
demedições
alto Em
parafina
aumentado
[21].
(124°
PORcomparação
Ona
sucessivas
vs.
aumento
PARES
estrutura.
pode
101°)ser
com
do com
cera finaasao
mantidas
devido
ângulo
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na
pode
acima
bloqueiode
estrutura.
sucessivas
ser madeira
dedevido
110°,
dabloqueio
estrutura
mantidas
oà que não
altada tratadas,
estava easmadeira
hidrofobicidade
de
estrutura
acima
madeira
dede
acordo
de
110°,tratadas
odas
que
com
com
florestas
estava
oe a
8 de 10

Além de servir como um surfactante sólido, a incorporação de nano-SiO2 poderia melhorar a

estabilidade térmica da madeira devido à natureza inorgânica do SiO2. Portanto, a estabilidade
térmica de amostras de madeira não tratada e tratada com emulsão foi analisada usando TGA. A
Figura 9 mostra as curvas termogravimétricas (TG) e termogravimétricas diferenciais (dTG) das
amostras. Para madeira não tratada, a primeira região de degradação de 30 a 120 °C foi relacionada
à liberação de água livre e ligada da madeira [32]. As maiores ações de degradação ocorreram entre
160 e 400 °C, onde a hemicelulose e a celulose foram significativamente degradadas e a temperatura
máxima de decomposição foi de 345 °C (curva dTG). No acabamento, o resíduo em peso da madeira
não tratada foi de cerca de 12%. Para a amostra tratada com emulsão, uma óbvia perda de peso
(~10%) entre 120 e 230 °C apareceu, o que pode ser devido à degradação da cera de parafina [33].
A temperatura máxima de decomposição foi diminuída para 327 °C (curva dTG). No entanto, o
resíduo de peso após a degradação térmica foi de 16%, o que pode ser devido ao aumento do nano-
SiO2 para a estrutura do char [34].

Figura 8. Molhabilidade dinâmica de amostras de madeira não tratada e tratada. A madeira tratada Figura 8.
Molhabilidade dinâmica de ambas as amostras de madeira não tratada e tratada. A amostra de madeira
tratada exibiu maior ângulo de contato inicial do que a madeira não tratada, e a amostra de medições
subsequentes exibiu maior ângulo de contato inicial do que a madeira não tratada, e a seguinte mantida acima
de 110ÿ . medições
mantidas acima de 110°.

Além de servir como um surfactante sólido, a incorporação de nano-SiO2 poderia melhorar a

estabilidade térmica da madeira devido à natureza inorgânica do SiO2. Portanto, a estabilidade térmica
de amostras de madeira não tratada e tratada com emulsão foi analisada usando TGA. A Figura 9
mostra as curvas termogravimétricas (TG) e termogravimétricas diferenciais (dTG) das amostras. Para
madeira não tratada, a primeira região de degradação de 30 a 120 ÿC foi relacionada à liberação de água livre e ligada
Machine Translated by Google

Florestas 2020, 11, 726 8 de 10

da madeira [32]. As maiores ações de degradação ocorreram entre 160 e 400 ÿC, onde a
hemicelulose e a celulose foram significativamente degradadas e a temperatura máxima de
decomposição foi de 345 ÿC (curva dTG). No acabamento, o resíduo em peso da madeira não
tratada foi de cerca de 12%. Para a amostra tratada com emulsão, uma óbvia perda de peso
(~10%)
amostras
maior de entre
daângulo
cera de 120não
madeira e 230
deparafina
contato [33].ÿC
inicial
tratada
Adoapareceu,
temperatura
eque
tratada.Figura
a madeira
Amáxima8. Molhabilidade
madeira
não de
tratada,
tratada
decomposição
epode dinâmica
a subseqüente
ser da deà
devido ambas
amostra
diminuiu as
degradação
exibiupara
327 ÿC
16%,nano-SiO2(curva
com medições dTG). No
para mantidas entanto,
a estruturaacima o
do char resíduo
de 110°. de peso após a degradação térmica foi
[34]. o que pode ser devido ao aprimoramento do de

Figura 9. Curvas termogravimétricas (TG) e termogravimétricas diferenciais (dTG) de amostras de madeira não
tratada e Figura 9. Curvas termogravimétricas (TG) e termogravimétricas diferenciais (dTG) de madeiras não tratadas
e tratadas. A amostra de madeira tratada apresentou maior peso de resíduo do que a madeira não tratada.
amostras de madeira tratada. A amostra de madeira tratada apresentou maior peso de resíduo do que a madeira não tratada.
4. Conclusões
4. Conclusões
As nanoesferas de SiO2 de baixa dispersão foram sintetizadas com o diâmetro ~76 nm, e
eestasdenanoesferas
nanoesferas
nm,
emulsão
Devido
a
resistência
essas
impregnação
ao
Pickering ade
nanoesferas
depreenchimento
eSiO2,
baixa
com SiO2de
parafínica.de baixa
molhabilidade.
impregnação
emulsão
foram eficazes
Devido
cera
pode
com dispersão
edotar
as
ao
naemulsão foram
nanoesferas
preenchimento
estabilização
a madeira
podede sintetizadas
foram
dotar
daASE
deemulsão com
nanoesferas
eficazes
amoderado,
madeira
dena o diâmetro
parafina
de dede
estabilização
de
alto
ASE
cera
teor ~76
Pickering.
moderado,
de SiO2
água
da ,e

A
à estabilidade
presença
no
aoágua
para
futuro
nano-SiO2.
melhorar
e baixa
para atérmica
dimensional
investigar
Esta daosmadeira
molhabilidade.
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investigação
de nano-SiO2.
efeitos
térmicatambém
A estabilidade
preliminar
nada
Esta foi melhorada
estabilidade
madeira.
investigação
fornece
térmica
No devido
dimensional
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presença
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fornece
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da
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madeira. resistência
melhorada
método
aumentar
necessários
No
promissor
devido
a
entanto,
os
processo
conteúdo mais
efeitos de esforços
de emulsão,
superfície,
partícula, são
muitas variáveis
nas necessários
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tratamento, futuro
partícula, para
de emulsões
como
polaridademuitas
conteúdo
e madeiravariáveis
de superfície
de partícula,de
impregnada. tratamento,
e a emulsão
tamanho de como
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partícula,
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Contribuições dos Autores: Metodologia e curadoria de dados, RL, XL, YZ, CG, JL (Junjia Liu) e MW;
Contribuições
YD dosLi);
redação—preparação
JS
e redação—preparação
leram
manuscrito.
eTodos
JLe (Jianzhang
concordaram Autores:
os autores leram
com
do Metodologia
administração
do
rascunho
orascunho
eJL
concordaram
(Jianzhang
original, eLi);
original,
do projetocuradoria
com
RL RL de dados,
administração
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eversão
obtenção
XL;
supervisão,
supervisão,
publicada
de RL, XL,e YZ,
dofinanciamento,
projeto
YD;
YD; CG,
YD JL
doredação—revisão
manuscrito. (Junjia
redação—revisão
obtençãoTodos
versão
de Liu) eYD,
MW;
financiamento,
e os
edição,
epublicada
edição,
autoresYD,
doJS

201910298001Z.
de
Financiamento:
Programa
Esta
concessão
pesquisa
de Treinamento
BK20190754,
foi Esta
Financiamento:
financiada
pesquisa
e pela
Inovação
e foiFundação
financiada
em Prática
depela
Ciências
Estudantil
Fundação
Naturais
da
deProvíncia
Ciências
da Província
de
Naturais
Jiangsu,
de Jiangsu,
da número
Província
número
dede
concessão
Jiangsu,
de bolsasnúmero
Conflitos de Interesse: Os autores declaram não haver conflito de interesse. BK20190754 e Programa
Treinamento e Inovação em Prática Estudantil da Província de Jiangsu, número de concessão 201910298001Z. de

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